TWI518391B - 使用烷基官能性倍半矽氧烷樹脂製造撓性波導器的方法及由其製得之平面光學波導器總成 - Google Patents

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Description

使用烷基官能性倍半矽氧烷樹脂製造撓性波導器的方法及由其製得之平面光學波導器總成
本發明概言之係關於光學波導器，且更特定而言係關於包括一或多個含有固化有機聚矽氧烷樹脂之層的光學波導器。
本發明主張2009年12月21日提出申請之美國臨時申請案第61/288,589號之優先權。
業內已知含有聚矽氧層之平面光學波導器。舉例而言，美國專利第6,905,904 B2號及第6,907,176 B2號揭示含有聚矽氧核心之平面光學波導器及其製造方法。該等方法採用光可固化聚矽氧組合物，該組合物包括平均每個分子具有至少兩個烯基之有機聚矽氧烷樹脂、平均每個分子具有至少兩個矽鍵結氫原子之有機矽化合物、及光活化矽氫化觸媒。
美國公開案第2008/0058441號及美國公開案第2008/0032061號揭示含有聚矽氧核心之平面光學波導器及製造其之光圖案化方法。聚矽氧核心係藉由固化包括選自以下之有機基團的含有環氧之有機聚矽氧烷樹脂來形成：具有1至6個碳原子之單價脂肪族烴基團、具有6至10個碳原子之單價芳族烴基團、及含有環氧之單價烴基團。該等公開案中所揭示之含有環氧之有機聚矽氧烷需要存在(R4R5SiO2/2)(D-單元)及(R6SiO3/2)(T-單元)。
'441公開案亦揭示膜型光學波導器可藉由自基板將聚矽氧材料剝離掉製得。'061公開案認識到'441公開案中之固化產物對基板之黏著性不足。'061公開案教示可藉由在含有樹脂之聚矽氧組合物中包含光敏劑或光自由基產生劑來改進黏著性。
儘管上述參考文獻揭示了製造具有各種物理性質之光學波導器之方法，但業內仍持續需要製造具有優良撓性及增加之聚合物基板黏著性之平面光學波導器總成的方法。
該等需求可經由本文所揭示之各實施例來滿足，其中闡述製造具有增加之撓性及改進之聚合物基板黏著性之平面光學波導器總成的方法。平面光學波導器總成至少含有核心層及視需要包括上部包覆層、下部包覆層、或二者之包覆層。該等層中之一或多者包括環氧官能性有機聚矽氧烷樹脂之固化產物，該樹脂包括具有式R3SiO3/2之倍半矽氧烷單元(T-單元)，其中R3係C4-C8烷基。核心層可使用光圖案化製程形成。
根據一些實施例，製造平面光學波導器總成之第一方法包括：
(i)　將聚矽氧組合物施加至基板表面上以形成第一聚矽氧膜，其中該聚矽氧組合物包括：
(A)　有機聚矽氧烷樹脂，其具有式(R1R2 2SiO1/2)v(R2 2SiO2/2)w(R2SiO3/2)x(R3SiO3/2)y(SiO4/2)z，其中R1係C1-C10烴基，R2係R1或環氧取代之有機基團，R3係C4-C8烷基，v為0至0.3，w為0至0.5，x為0至0.9，y為0.1至0.8，z為0至0.5，且v+w+x+y+z=1，前提係該有機聚矽氧烷樹脂平均每個分子具有至少兩個矽鍵結環氧取代之有機基團，
(B)　有機溶劑，及
(C)　光起始劑；
(ii)　將第一聚矽氧膜之至少一個選定區域曝露於波長為150 nm至800 nm之輻射中以產生具有至少一個曝露區域及至少一個未曝露區域的部分曝露膜；
(iii)　使用顯影溶劑去除部分曝露膜之未曝露區域以形成圖案化膜；及
(iv)　將圖案化膜加熱一定量時間以足以形成至少一個在23℃下對於波長為589 nm之光具有約1.45至約1.60之折射率的聚矽氧核心，從而使聚矽氧核心之折射率大於基板之折射率。
在一些實施例中，聚矽氧組合物之有機聚矽氧烷樹脂中之下標w選擇為零(表示缺乏D-單元之有機聚矽氧烷樹脂)。
根據其他實施例，製造平面光學波導器總成之第二方法包括：
(i)　將第一可固化聚合物組合物施加至基板表面上以形成第一聚合物膜；
(ii)　固化第一聚合物膜以形成下部包覆層；
(iii)　將第二可固化聚合物組合物施加至下部包覆層以形成第二聚合物膜；
(iv)　將第二聚合物膜之至少一個選定區域曝露於波長為150 nm至800 nm之輻射中以產生具有至少一個曝露區域及至少一個未曝露區域的部分曝露膜；
(v)　使用顯影溶劑去除部分曝露膜之未曝露區域以形成圖案化膜；及
(vi)　將圖案化膜加熱一定量時間以足以形成至少一個在23℃下對於波長為589 nm之光具有約1.45至約1.60之折射率的聚合物核心；其中下部包覆層之折射率小於聚合物核心之折射率。
在第二方法中，僅第一可固化聚合物組合物、僅第二可固化聚合物組合物、或兩種可固化聚合物組合物包括上述聚矽氧組合物。
第一及第二方法可包括沈積額外聚合物膜並固化該額外聚合物膜以形成上部包覆層的額外步驟。額外聚合物膜可包括上述聚矽氧組合物。對於包括核心層、下部包覆層、及上部包覆層之平面光學波導器總成，上述聚矽氧組合物可存在於僅核心層、僅下部及上部包覆層、或所有三個層中。
第一及第二方法亦可在曝露圖案化核心層膜步驟與去除核心層膜之未曝露區域步驟之間包括額外加熱步驟。
本文所揭示之實施例係關於藉由任一前文方法製得之平面光學波導器總成。
根據其他實施例，平面光學波導器總成可包括基板、至少一個佈置於基板之一部分上方且包括第二固化聚合物組合物之聚合物核心、及包覆層。包覆層可包括下部包覆層、上部包覆層、或二者。下部包覆層(若存在)佈置於基板上且位於至少一個聚合物核心下方且包括第一固化聚合物組合物。上部包覆層(若存在)佈置於聚合物核心上。若下部包覆層及上部包覆層二者皆存在，則上部包覆層佈置於聚合物核心及下部包覆層二者之上方。上部包覆層包括第三固化聚合物組合物。
在平面光學波導器總成中，僅第二固化聚合物組合物、或僅第一及第三固化聚合物組合物、或所有三種固化聚合物組合物包括藉由固化上述聚矽氧組合物製得之聚合物。
參照下列說明、隨附申請專利範圍及附圖，可更好地理解本發明之該等及其他特徵、態樣、及優點。
現將不時地參照具體實施例來闡述本發明之特徵及優點。然而，本發明可實施為不同形式且不應闡釋為僅限於本文所闡明之實施例。此外，提供此等實施例旨在使本揭示內容透徹且完整，且向彼等熟習此項技術者全面傳達本發明範圍。
本文所用之術語「平面光學波導器總成」係指含有至少一個具有矩形橫截面之核心之波導器總成。另外，如本文所用，物質之「折射率」定義為在光波長為589 nm時光在真空中之速率與光在23℃下在該物質中之速率的比率。
製造平面光學波導器總成之第一方法包括以下步驟：
(i)　將聚矽氧組合物施加至基板表面上以形成第一聚矽氧膜，其中該聚矽氧組合物包括：
(A)　有機聚矽氧烷樹脂，其具有式(R1R2 2SiO1/2)v(R2 2SiO2/2)w(R2SiO3/2)x(R3SiO3/2)y(SiO4/2)z，其中R1係C1-C10烴基，R2係R1或環氧取代之有機基團，R3係C4-C8烷基，v為0至0.3，w為0至0.5，x為0至0.9，y為0.1至0.8，z為0至0.5，且v+w+x+y+z=1，從而使該有機聚矽氧烷樹脂平均每個分子具有至少兩個矽鍵結環氧取代之有機基團，
(B)　有機溶劑，及
(C)　光起始劑；
(ii)　將第一聚矽氧膜之至少一個選定區域曝露於波長為150 nm至800 nm之輻射中以產生具有至少一個曝露區域及至少一個未曝露區域的部分曝露膜；
(iii)　使用顯影溶劑去除部分曝露膜之未曝露區域以形成圖案化膜；及
(iv)　將圖案化膜加熱一定量時間以足以形成至少一個在23℃下對於波長為589 nm之光具有約1.45至約1.60之折射率的聚矽氧核心，從而使聚矽氧核心之折射率大於基板之折射率。
將聚矽氧組合物施加至基板表面上以形成第一聚矽氧膜。聚矽氧組合物包括有機聚矽氧烷樹脂，其具有式(R1R2 2SiO1/2)v(R2 2SiO2/2)w(R2SiO3/2)x(R3SiO3/2)y(SiO4/2)z，其中R1係C1-C10烴基，R2係R1或環氧取代之有機基團，R3係C4-C8烷基，v為0至0.3，w為0至0.5，x為0至0.9，y為0.1至0.8，z為0至0.5，且v+w+x+y+z=1，前提係該有機聚矽氧烷樹脂平均每個分子具有至少兩個矽鍵結環氧取代之有機基團。在有機聚矽氧烷樹脂之其他實施例中，R1、R2、及R3可如上文所定義，其中v為0至0.2，w為0至0.1，x為0.4至0.9，y為0.1至0.5，z為0至0.1，且v+w+x+y+z=1。
在有機聚矽氧烷樹脂中，基團R1表示C1-C10烴基。烴基之實例包含但不限於烷基，例如甲基、乙基、丙基、1-甲基乙基、丁基、1-甲基丙基、2-甲基丙基、1,1-二甲基乙基、戊基、1-甲基丁基、1-乙基丙基、2-甲基丁基、3-甲基丁基、1,2-二甲基丙基、2,2-二甲基丙基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十一烷基、十二烷基、十三烷基、十四烷基、十五烷基、十六烷基、十七烷基、及十八烷基；環烷基，例如環戊基、環己基、及甲基環己基；芳基，例如苯基及萘基；烷芳基，例如甲苯基及二甲苯基；及芳烷基，例如苄基及苯乙基。氘取代烴基之實例包含但不限於使用至少一個氘原子代替相等數量氫原子之上述烴基。經鹵素取代之烴基實例包含但不限於3,3,3-三氟丙基、3-氯丙基、二氮苯基、二溴苯基、及3,3,4,4,5,5,6,6,6-九氟己基。
在有機聚矽氧烷樹脂中，基團R2表示R1或環氧取代之有機基團。環氧取代之有機基團之實例包含但不限於縮水甘油基、環氧乙基、環氧丙基、環氧丁基、1,2-環氧環己基、及環氧癸基。環氧取代之有機基團之其他實例闡述於美國專利第3,455,877號中環氧取代之烷氧基矽烷的上下文中，其以引用方式併入本文中。有機聚矽氧烷樹脂平均每個分子包括至少兩個矽鍵結環氧取代之有機基團。
在有機聚矽氧烷樹脂中，基團R3表示C4-C8烷基。C4-C8烷基之實例包含但不限於直鏈烷基，例如丁基、戊基、己基、庚基、及辛基；及具支鏈烷基，例如1-甲基乙基、1,1-二甲基乙基、1-甲基丙基、2-甲基丙基、1-甲基丁基、1-乙基丙基、2-甲基丁基、3-甲基丁基、1,2-二甲基丙基、及2,2-二甲基丙基。由R3表示之C4-C8烷基亦可包含如下C4-C8烷基：其中一或多個氫原子由相等數量之氘原子或鹵素原子(例如氟、氯、溴、或碘)代替。在一些實施例中，R3可選自由2-甲基丙基(異丁基；-CH2-CH-(CH3)2)、正己基(-(CH2)5CH3)、及正辛基(-(CH2)7CH3)組成之群。
在有機聚矽氧烷樹脂中，下標v具有0至0.3、或者0至0.2之值，且表示有機聚矽氧烷樹脂中如下矽氧烷單元之分數：其係經三個獨立地選自C1-C10烴基及環氧取代之有機基團(其中至少一者係C1-C10烴基)之基團取代之單官能性矽氧烷單元(M-單元)。下標w具有0至0.5、或者0至0.1之值，且表示有機聚矽氧烷樹脂中如下矽氧烷單元之分數：其係具有兩個獨立地選自C1-C10烴基及環氧取代之有機基團之基團之雙官能性矽氧烷單元(D-單元)。在一些實施例中，下標w等於零。下標x具有0至0.9、或者0.4至0.9之值，且表示有機聚矽氧烷樹脂中如下矽氧烷單元之分數：其係獨立地經一個選自C1-C10烴基及環氧取代之有機基團之基團取代的倍半矽氧烷單元。下標y具有0.1至0.8、或者0.3至0.5之值，且表示有機聚矽氧烷樹脂中如下矽氧烷單元之分數：其係獨立地經C4-C8烷基取代之倍半矽氧烷單元。因此，有機聚矽氧烷樹脂中係三官能性矽氧烷單元(T-單元)之矽氧烷單元分數可由x與y之總和表示。下標z具有0至0.5、或者0至0.1之值，且表示有機聚矽氧烷樹脂中係四官能性矽氧烷單元(Q-單元)之矽氧烷單元分數。下標v+w+x+y+z之總和等於1。
製造有機聚矽氧烷樹脂之方法在業內已眾所周知。有機聚矽氧烷樹脂通常藉由共水解氯矽烷前體存於有機溶劑(例如甲苯)中之適當混合物製得。舉例而言，基本上由R1R2 2SiO1/2單元(M-單元)及R3SiO3/2單元(T-單元)組成之共聚物可藉由以下方式製得：在甲苯中共水解具有式R1R2 2SiCl之化合物及具有式R3SiCl3之化合物(其中R1、R2、及R3如上文所定義)以形成MT樹脂。將鹽酸水溶液與聚矽氧水解產物分離，且用水洗滌水解產物以去除殘餘酸並在溫和縮合觸媒存在下加熱以使樹脂「稠化」至所需黏度。若需要，可使用縮合觸媒在有機溶劑中進一步處理樹脂以減小矽鍵結羥基之含量。同樣，MTQ樹脂、MTD樹脂、及TD樹脂可藉由分別共水解及縮合R1R2 2SiCl、R3SiCl3、與SiCl4；R1R2 2SiCl、R3SiCl3、與R2 2SiCl2；及R3SiCl3與R2 2SiCl2製得；其中R1、R2、及R3如上文所定義。另一選擇為，除氯外亦含有可水解基團(例如-Br、-I、-OCH3、-OC(O)CH3、-N(CH3)2、-NHCOCH3、及-SCH3)之矽烷可用作共水解反應中之起始材料。樹脂產物之性質取決於矽烷類型、矽烷之莫耳比率、縮合程度、及處理條件。
聚矽氧組合物可進一步包括適當量之至少一種有機溶劑以降低組合物之黏度並有利於組合物之製備、處理、及應用。適宜溶劑之實例包含但不限於具有1至約20個碳原子之飽和烴；芳族烴，例如二甲苯及均三甲苯；礦物精；鹵代烴；酯；酮；聚矽氧流體，例如直鏈、具支鏈、及環狀聚二甲基矽氧烷；及該等溶劑之混合物。本發明聚矽氧組合物中特定溶劑之最佳濃度可易於藉由常規實驗來確定。
聚矽氧組合物可包括用於加速組合物之光聚合反應之光起始劑。此組份之代表可為(例如)自由基光起始劑、陽離子光起始劑、或其混合物。光起始劑可包括兩種或更多種光起始劑之組合。光起始劑可進一步包括敏化劑，例如，噻噸酮，例如2-氯噻噸酮、4-氯噻噸酮、2-異丙基噻噸酮、4-異丙基噻噸酮、2-甲基噻噸酮、2-癸基噻噸酮及2-十二烷基噻噸酮。
自由基光起始劑之實例包含但不限於二苯甲酮；苯乙酮，例如二烷氧基苯乙酮、二氯苯乙酮、及三氯苯乙酮；苄基α-羥基酮；α-胺基酮；雙-醯基氧化膦；醌；O-醯化-α-肟基酮；或任一該等物質之衍生物。
陽離子光起始劑之實例包含但不限於鎓鹽、磺酸之二芳基碘鎓鹽、磺酸之三芳基鋶鹽、硼酸之二芳基碘鎓鹽、及硼酸之三芳基鋶鹽。
鎓鹽可選自由Y2I+MXn -、Y3S+MXn -、Y3Se+MXn -、Y4P+MXn -、及Y4N+MXn -組成之群，其中每一Y係具有1至30個碳原子之有機基團，例如具有6至20個碳原子之芳族碳環基團。每一Y可經1至4個以下基團取代：單價烴基團(例如具有1至8個碳原子之烷氧基、具有1至8個碳原子之烷基)、硝基、氯、溴、氰基、羧基、巰基、及芳族雜環基團(例如吡啶基、噻吩基、及吡喃基)。上文之式中之符號M係金屬或類金屬，其包含過渡金屬(例如Sb、Fe、Sn、Bi、Al、Ga、In、Ti、Zr、Sc、V、Cr、Mn、Cs)、稀土金屬(例如鑭系元素，例如Y、Pr、及Nd)及類金屬(例如B、P、及As)。MXn -係非鹼性、非親核性陰離子，例如BF4 -、PF6 -、AsF6 -、SbF6 -、SbCl6 -、HSO4 -、ClO4 -、FeCl4 2-、SnCl6 -、及BiCl5 2-。
適宜鎓鹽之具體實例包含但不限於雙-二芳基碘鎓鹽，例如，六氟砷酸雙(十二烷基苯基)碘鎓、六氟銻酸雙(十二烷基苯基)碘鎓、及六氟銻酸二烷基苯基碘鎓。
磺酸之二芳基碘鎓鹽、磺酸之三芳基鋶鹽、硼酸之二芳基碘鎓鹽、及硼酸之三芳基鋶鹽亦適於用作陽離子光起始劑。磺酸之二芳基碘鎓鹽實例係全氟烷基磺酸之二芳基碘鎓鹽及芳基磺酸之二芳基碘鎓鹽。全氟烷基磺酸之二芳基碘鎓鹽實例係全氟丁烷磺酸之二芳基碘鎓鹽、全氟乙烷磺酸之二芳基碘鎓鹽、全氟辛烷磺酸之二芳基碘鎓鹽、及三氟甲烷磺酸之二芳基碘鎓鹽。芳基磺酸之二芳基碘鎓鹽實例係對甲苯磺酸之二芳基碘鎓鹽、十二烷基苯磺酸之二芳基碘鎓鹽、苯磺酸之二芳基碘鎓鹽、及3-硝基苯磺酸之二芳基碘鎓鹽。
磺酸之三芳基鋶鹽實例包含全氟烷基磺酸之三芳基鋶鹽及芳基磺酸之三芳基鋶鹽。全氟烷基磺酸之三芳基鋶鹽實例包含全氟丁烷磺酸之三芳基鋶鹽、全氟乙烷磺酸之三芳基鋶鹽、全氟辛烷磺酸之三芳基鋶鹽、及三氟甲烷磺酸之三芳基鋶鹽。芳基磺酸之三芳基鋶鹽實例包含對甲苯磺酸之三芳基鋶鹽、十二烷基苯磺酸之三芳基鋶鹽、苯磺酸之三芳基鋶鹽、及3-硝基苯磺酸之三芳基鋶鹽。硼酸之二芳基碘鎓鹽、及硼酸之三芳基鋶鹽的實例係(例如)揭示歐洲專利申請案第0562922號中之彼等化合物。硼酸之二芳基碘鎓鹽實例包含全鹵代芳基硼酸之二芳基碘鎓鹽，且硼酸之三芳基鋶鹽實例包含全鹵代芳基硼酸之三芳基鋶鹽。
適宜陽離子光起始劑之具體實例包含但不限於六氟砷酸雙(十二烷基苯基)碘鎓、六氟銻酸雙(十二烷基苯基)碘鎓、及六氟銻酸二烷基苯基碘鎓。
儘管對於光起始劑之應使用量沒有具體限制，但推薦此組份之使用量為0.01 wt.%至20 wt. %、或者0.1 wt.%至10 wt.%、或者0.1 wt.%至5 wt.%、或者0.5 wt.%至1 wt.%。若光起始劑之使用量低於推薦範圍之下限，則所獲得組合物之光可固化性往往會有所降低。若光起始劑之使用量超出推薦範圍之上限，則自組合物獲得之經固化體可具有低機械強度。
有機聚矽氧烷樹脂在25℃下之黏度通常為0.001 Pa‧s至100,000 Pa‧s、或者0.01 Pa‧s至10,000 Pa‧s、或者0.01 Pa‧s至10,000 Pa‧s。有機聚矽氧烷樹脂之黏度隨分子量及結構而變化。有機聚矽氧烷樹脂組份(A)可為單一有機聚矽氧烷樹脂或包括在至少一種下列性質上不同之兩種或更多種有機聚矽氧烷樹脂之混合物：結構、黏度、平均分子量、矽氧烷單元、及序列。
聚矽氧組合物亦可包括額外成份，前提係該額外成份在本文所述之方法中不會不利地影響組合物之光圖案化或固化。額外成份之實例包含但不限於黏著促進劑、溶劑、無機填充劑、光敏劑、及表面活性劑。
基板可為剛性或撓性材料。基板之實例包含但不限於半導體材料，例如矽、具有二氧化矽表面層之矽、及砷化鎵；石英；熔融石英；氧化鋁；聚烯烴，例如聚乙烯及聚丙烯；氟碳聚合物，例如聚四氟乙烯及聚氟乙烯；聚苯乙烯；聚醯胺，例如尼龍(Nylon)；聚醯亞胺；聚酯及丙烯酸聚合物，例如聚(甲基丙烯酸甲酯)；環氧樹脂；聚碳酸酯；聚碸；聚醚碸；陶瓷；及玻璃。
可使用任一習用方法將聚矽氧組合物施加至基板上，例如旋塗、浸塗、噴塗、刷塗、或絲網印刷。通常藉由旋塗以200 rpm至5000 rpm之速度經5 s至60 s來施加聚矽氧組合物。可調節可固化聚合物組合物之旋轉速度、旋轉時間、及黏度以使在步驟(i)中製得之聚矽氧膜具有期望厚度。
將聚矽氧膜之至少一個選定區域曝露於波長為約150 nm至約800 nm、或者約250 nm至約450 nm之輻射以產生具有至少一個曝露區域及至少一個未曝露區域的部分曝露膜。通常使用之光源係中壓汞弧燈。輻射劑量通常為約0.1 mJ/cm2至約5,000 mJ/cm2、或者約250 mJ/cm2至約1,300 mJ/cm2。經由具有圖像圖案之光罩將聚矽氧膜之選定區域曝露於輻射中。
可使用顯影溶劑去除部分曝露膜之未曝露區域以形成圖案化膜。顯影溶劑可包括部分曝露膜之未曝露區域在其中至少部分地可溶且曝露區域實質上不溶之有機溶劑。端視用以形成聚矽氧核心之具體聚矽氧組合物，曝露區域可易於實質上不溶於顯影溶劑中或可需要額外加熱步驟(如下文所述)以使得其實質上不溶於顯影溶劑中。顯影溶劑通常每個分子具有3至20個碳原子。顯影溶劑之實例包含酮，例如甲基異丁基酮及甲基戊基酮；醚，例如正丁基醚及聚乙二醇單甲基醚；酯，例如乙酸乙酯及γ-丁內酯；脂肪族烴，例如壬烷、十氫化萘、及十二烷；及芳族烴，例如均三甲苯、二甲苯、及甲苯。顯影溶劑可藉由任一習用方法施加，包含噴塗、浸漬、及彙集。舉例而言，可藉由在固定基板上形成溶劑池且然後旋轉乾燥基板來施加顯影溶劑。顯影溶劑通常在室溫至100℃之溫度下使用。具體使用溫度取決於溶劑之化學性質、溶劑之沸點、期望之圖案形成速率、及光圖案化製程之所需解析度。
然後將圖案化膜加熱一定量時間以足以形成至少一個在23℃下對於波長為589 nm之光具有約1.45至約1.60、或者約1.30至約1.70、或者約1.45至約1.55之折射率的聚矽氧核心，前提係該至少一個聚矽氧核心之折射率大於基板之折射率。通常將圖案化膜加熱一定量時間以足以達成最大聚矽氧交聯密度且不發生氧化或分解。圖案化膜通常在約50℃至約300℃之溫度下加熱約1 min至約300 min、或者在約75℃至約275℃之溫度下加熱約10 min至約120 min、或者在約200℃至約250℃之溫度下加熱約20 min至約60 min。可使用諸如熱板或烘箱等習用設備來加熱圖案化膜。聚矽氧核心之厚度(高度)通常為約1 μm至約100 μm、或者約5 μm至約50 μm、或者約8 μm至約20 μm。
藉由第一方法製得之平面光學波導器總成的實施例示於圖1中。該光學波導器總成包括基板10及聚矽氧核心20，聚矽氧核心包括如上所述之聚矽氧組合物且覆蓋基板10之一部分。聚矽氧核心20在23℃下對於波長為589 nm之光具有約1.45至約1.60之折射率，且聚矽氧核心20之折射率大於基板10之折射率。
製造平面光學波導器總成之第一方法可進一步包括以下步驟：
(v)　使用可固化聚合物組合物覆蓋基板及聚矽氧核心以形成聚合物膜；及
(vi)　固化聚合物膜以形成包覆層，其中該包覆層之折射率小於聚矽氧核心之折射率。
可固化聚合物組合物可為如下任一聚合物組合物：其在步驟(vi)中固化以形成折射率小於聚矽氧核心之折射率之包覆層。聚合物組合物之固化機制並不加以限制。可藉由(例如)縮合或加成反應來固化聚合物組合物。可固化聚合物組合物之實例包含但不限於可固化聚矽氧組合物，例如矽氫化可固化聚矽氧組合物、縮合可固化聚矽氧組合物、及過氧化物可固化聚矽氧組合物；可固化聚烯烴組合物，例如聚乙烯及聚丙烯組合物；可固化聚醯胺組合物；可固化環氧樹脂組合物；可固化胺基樹脂組合物；可固化聚胺基甲酸酯組合物；可固化聚醯亞胺組合物；可固化聚酯組合物；及可固化丙烯酸樹脂組合物。
可使用任一習用方法將可固化聚合物組合物施加至基板上，例如旋塗、浸塗、噴塗、刷塗、或絲網印刷。通常藉由旋塗以200 rpm至5000 rpm之速度經5 s至60 s來施加聚矽氧組合物。可調節可固化聚合物組合物之旋轉速度、旋轉時間、及黏度以使在步驟(v)中製得之聚合物膜具有期望厚度。
在一實施例中，可固化聚合物組合物可為上述步驟(i)之聚矽氧組合物。在此一實施例中，可對R1、R2、R3、v、w、x、y、及z中之至少一者進行選擇，從而使得在步驟(i)中經固化以形成聚矽氧核心之有機聚矽氧烷樹脂的化學結構不同於在步驟(vi)中經固化以形成包覆層之有機聚矽氧烷樹脂的化學結構。
可使用任一習用方法來施加可固化聚合物組合物以覆蓋聚矽氧核心及基板，例如旋塗、浸塗、噴塗、刷塗、或絲網印刷。通常藉由旋塗以200 rpm至5000 rpm之速度經5 s至60 s來施加可固化聚合物組合物。可調節可固化聚合物組合物之旋轉速度、旋轉時間、及黏度以使在步驟(vi)中製得之上部包覆層具有期望厚度。
可藉由各種方式來固化聚合物膜，此取決於第二可固化聚合物組合物之固化機制，包含曝露於環境溫度或高溫、輻照、及暴露於水分。
上部包覆層之折射率小於聚矽氧核心之折射率。聚矽氧核心與上部包覆層間之折射率差值量取決於若干因素，包含核心厚度、所傳播光之波長、及波傳播模式(亦即，單一模式或多模式)。聚矽氧核心與上部包覆層間之折射率差值通常為0.0005至0.5、或者0.001至0.05、或者0.005至0.02。舉例而言，含有厚度為12 μm且折射率為1.5之聚矽氧核心的波導器(其中該波導器能夠支持在590 nm波長下之第一四模式傳播)中聚矽氧核心與基板間之折射率差值為約0.01。含有厚度為7 μm且折射率為1.5之聚矽氧核心的波導器(其中該波導器能夠僅支持在590 nm波長下之單一模式傳播)中聚矽氧核心與上部包覆層間之折射率差值為約0.05。上部包覆層之厚度通常為5 μm至200 μm、或者15 μm至50 μm、或者20 μm至35 μm。
藉由第一方法(包含步驟(v)及(vi))製得之平面光學波導器總成的實施例示於圖2中。該光學波導器總成包括基板10、聚矽氧核心20(包括如上所述且覆蓋基板10之一部分之聚矽氧組合物)、及上部包覆層30(覆蓋聚矽氧核心20及基板10中未由聚矽氧核心20覆蓋之一部分)。聚矽氧核心20在23℃下對於波長為589 nm之光具有約1.45至約1.60之折射率，且上部包覆層30之折射率小於聚矽氧核心20之折射率。
在其他實施例中，製造平面光學波導器總成(具有或不具有上部包覆層)之第一方法可在步驟(ii)與步驟(iii)之間包括額外步驟。在該額外步驟中，將在步驟(ii)中產生之部分曝露膜加熱。可加熱一定量時間以足以使曝露於輻射之區域(「曝露區域」)實質上不溶於擬用於步驟(iii)中之顯影溶劑中。但即使在額外加熱步驟後，部分曝露膜中未在步驟(ii)中曝露於輻射之區域(「未曝露區域」)亦可溶於擬用於步驟(iii)中之顯影溶劑中。術語「實質上不溶」意指聚矽氧膜之曝露區域不會因溶於顯影溶劑中而移除至曝露基板之下伏表面的程度。術語「可溶」意指藉由溶於顯影溶劑中來去除聚矽氧膜之未暴露區域，從而曝露基板之下伏表面。部分曝露膜通常在約50℃至約250℃之溫度下加熱約0.1 min至約10 min、或者在約100℃至約200℃之溫度下加熱約1 min至約5 min、或者在約135℃至約165℃之溫度下加熱約2 min至約4 min。可使用諸如熱板或烘箱等習用設備來加熱該部分曝露膜。在實例性實施例中，平面光學波導器(例如彼等繪示於圖1及2中之實施例)可藉由包含此額外加熱步驟之第一方法製得。
製造平面光學波導器總成之第二方法包括：
(i)　將第一可固化聚合物組合物施加至基板表面上以形成第一聚合物膜；
(ii)　固化第一聚合物膜以形成下部包覆層；
(iii)　將第二可固化聚合物組合物施加至下部包覆層以形成第二聚合物膜；
(iv)　將第二聚合物膜之至少一個選定區域曝露於波長為150 nm至800 nm之輻射中以產生具有至少一個曝露區域及至少一個未曝露區域的部分曝露膜；
(v)　使用顯影溶劑去除部分曝露膜之未曝露區域以形成圖案化膜；及
(vi)　將圖案化膜加熱一定量時間以足以形成至少一個在23℃下對於波長為589 nm之光具有約1.45至約1.60之折射率的聚合物核心；其中下部包覆層之折射率小於聚合物核心之折射率。
僅第一可固化聚合物組合物、僅第二可固化聚合物組合物、或兩種可固化聚合物組合物包括聚矽氧組合物，該聚矽氧組合物包括：
(A)　有機聚矽氧烷樹脂，其具有式(R1R2 2SiO1/2)v(R2 2SiO2/2)w(R2SiO3/2)x(R3SiO3/2)y(SiO4/2)z，其中R1係C1-C10烴基，R2係R1或環氧取代之有機基團，R3係C4-C8烷基，v為0至0.3，w為0至0.5，x為0至0.9，y為0.1至0.8，z為0至0.5，且v+w+x+y+z=1，前提係該有機聚矽氧烷樹脂平均每個分子具有至少兩個矽鍵結環氧取代之有機基團，
(B)　有機溶劑，及
(C)　光起始劑。
基板可為剛性或撓性材料。基板之實例包含但不限於半導體材料，例如矽、具有二氧化矽表面層之矽、及砷化鎵；石英；熔融石英；氧化鋁；聚烯烴，例如聚乙烯及聚丙烯；氟碳聚合物，例如聚四氟乙烯及聚氟乙烯；聚苯乙烯；聚醯胺，例如尼龍；聚醯亞胺；聚酯及丙烯酸聚合物，例如聚(甲基丙烯酸甲酯)；環氧樹脂；聚碳酸酯；聚碸；聚醚碸；陶瓷；及玻璃。
第一及第二可固化聚合物組合物(彼此獨立地)可為在步驟(ii)中固化以形成下部包覆層或在步驟(vi)中固化以形成聚合物核心之任一聚合物組合物，前提係下部包覆層之折射率小於聚合物核心之折射率。聚合物組合物之固化機制並不加以限制。可藉由(例如)縮合或加成反應來固化聚合物組合物。可固化聚合物組合物之實例包含但不限於可固化聚矽氧組合物，例如矽氫化可固化聚矽氧組合物、縮合可固化聚矽氧組合物、及過氧化物可固化聚矽氧組合物；可固化聚烯烴組合物，例如聚乙烯及聚丙烯組合物；可固化聚醯胺組合物；可固化環氧樹脂組合物；可固化胺基樹脂組合物；可固化聚胺基甲酸酯組合物；可固化聚醯亞胺組合物；可固化聚酯組合物；及可固化丙烯酸樹脂組合物。
第一及第二可固化聚合物組合物中之至少一者包括在形成平面光學波導器總成之第一方法之步驟(i)中闡述的聚矽氧組合物-亦即，該聚矽氧組合物包括(A)有機聚矽氧烷樹脂，其具有式(R1R2 2SiO1/2)v(R2 2SiO2/2)w(R2SiO3/2)x(R3SiO3/2)y(SiO4/2)z，其中R1係C1-C10烴基，R2係R1或環氧取代之有機基團，R3係C4-C8烷基，v為0至0.3，w為0至0.5，x為0至0.9，y為0.1至0.8，z為0至0.5，且v+w+x+y+z=1，前提係該有機聚矽氧烷樹脂平均每個分子具有至少兩個矽鍵結環氧取代之有機基團；(B)有機溶劑；及(C)光起始劑。在一實施例中，僅第一可固化聚合物組合物包括聚矽氧組合物。在另一實施例中，僅第二可固化聚合物組合物包括聚矽氧組合物。在又一實施例中，第一可固化聚合物組合物及第二可固化聚合物組合物二者皆包括聚矽氧組合物。在此一實施例中，可選擇R1、R2、R3、v、w、x、y、及z中之至少一者，從而使得在步驟(ii)中經固化以形成下部包覆層之有機聚矽氧烷樹脂的化學結構不同於在步驟(vi)中經固化以形成聚合物核心之有機聚矽氧烷樹脂的化學結構。在一些實施例中，有機聚矽氧烷樹脂之下標w等於零。在一些實施例中，R3可選自由2-甲基丙基(異丁基；-CH2-CH-(CH3)2)、正己基(-(CH2)5CH3)、及正辛基(-(CH2)7CH3)組成之群。
可使用任一習用方法將第一可固化聚合物組合物施加至基板上，例如旋塗、浸塗、噴塗、刷塗、或絲網印刷。通常藉由旋塗以200 rpm-5000 rpm之速度經5 s-60 s來施加第一可固化聚合物組合物。可調節第一可固化聚合物組合物之旋轉速度、旋轉時間、及黏度以使下部包覆層具有期望厚度。在第一可固化聚合物組合物包括溶劑時，該方法可進一步包括自第一聚合物膜去除至少一部分溶劑。可藉由將第一聚合物膜在50℃至150℃之溫度下加熱1 min至5 min、或者在80℃至120℃之溫度下加熱2 min至4 min來去除溶劑。
在步驟(ii)中固化第一聚合物膜以形成下部包覆層。可藉由各種方式來固化第一聚合物膜，此取決於可固化聚合物組合物之固化機制，包含曝露於環境溫度或高溫、輻照、及暴露於水分。下部包覆層之厚度通常為約5 μm至約200 μm、或者約15 μm至約50 μm、或者約20 μm至約35 μm。
在步驟(iii)中，可使用任一習用方法將第二可固化聚合物組合物施加至下部包覆層上，例如旋塗、浸塗、噴塗、刷塗、或絲網印刷。通常，藉由旋塗以200 rpm至5000 rpm之速度經5 s至60 s來施加第二可固化聚合物組合物。可調節第二可固化聚合物組合物之旋轉速度、旋轉時間、及黏度以使在步驟(vi)中製得之聚合物核心具有期望厚度。聚合物核心之厚度(高度)通常為約1 μm至約100 μm、或者約5 μm至約50 μm、或者約8 μm至約20 μm。
在第二聚合物組合物包括溶劑時，該方法可進一步包括自第二聚合物膜去除至少一部分溶劑。可藉由將第二聚合物膜在約50℃至約150℃之溫度下加熱約1 min至約5 min、或者在約80℃至約120℃之溫度下加熱約2 min至約4 min來去除溶劑。
製造平面光學波導器總成之第二方法中的步驟(iv)、(v)、及(vi)與製造上述平面光學波導器之第一方法中的步驟(ii)、(iii)、及(iv)分別相同。
聚合物核心之折射率大於下部包覆層之折射率。聚合物核心與下部包覆層間之折射率差值量如同上述根據第一方法製得之平面光學波導器總成中聚矽氧核心與上部包覆層間之折射率差值。
藉由第二方法製得之平面光學波導器總成的實施例示於圖3中。該光學波導器總成包括基板10、下部包覆層40(包括覆蓋基板10表面之第一固化聚合物組合物)及聚合物核心25(包括第二固化聚合物組合物且覆蓋下部包覆層40之一部分)。下部包覆層40及聚合物核心25中之至少一者係自包括上述聚矽氧組合物之可固化聚合物組合物獲得。聚合物核心25在23℃下對於波長為589 nm之光具有約1.45至約1.60之折射率，且下部包覆層40之折射率小於聚合物核心25之折射率。
在一些實施例中，製造平面光學波導器總成之第二方法可進一步包括以下步驟：
(vii)使用第三可固化聚合物組合物覆蓋下部包覆層及聚合物核心以形成第三聚合物膜；及
(viii)固化第三聚合物膜以形成上部包覆層，其中上部包覆層之折射率小於聚合物核心之折射率。
製造平面光學波導器總成之第二方法的步驟(vii)及(viii)與上文針對製造平面光學波導器總成之第一方法所述的步驟(v)及(vi)分別相同。
在一些實施例中，第三可固化聚合物組合物可包括在形成平面光學波導器總成之第一方法之步驟(i)中闡述的聚矽氧組合物-亦即，該聚矽氧組合物包括(A)有機聚矽氧烷樹脂，其具有式(R1R2 2SiO1/2)v(R2 2SiO2/2)w(R2SiO3/2)x(R3SiO3/2)y(SiO4/2)z，其中R1係C1-C10烴基，R2係R1或環氧取代之有機基團，R3係C4-C8烷基，v為0至0.3，w為0至0.5，x為0至0.9，y為0.1至0.8，z為0至0.5，且v+w+x+y+z=1，前提係該有機聚矽氧烷樹脂平均每個分子具有至少兩個矽鍵結環氧取代之有機基團；及(B)有機溶劑。
在包括下部包覆層、聚合物核心、及上部包覆層之平面光學波導器總成中，較佳地，若下部包覆層係自聚矽氧組合物獲得，則上部包覆層亦係自聚矽氧組合物獲得。在第一可固化聚合物組合物及第三可固化聚合物組合物皆包括聚矽氧組合物時，基團R1、R2、及R3、及下標v、w、x、y、及z在第一及第三可固化聚合物組合物中可相同或不同。在一實施例中，第一可固化聚合物組合物及第三可固化聚合物組合物皆包括聚矽氧組合物，但第二可固化組合物並不包括聚矽氧組合物。在另一實施例中，僅第二聚合物組合物(經固化以形成聚合物核心)包括聚矽氧組合物。
在再一實施例中，所有三種可固化聚合物組合物皆包括聚矽氧組合物。在製備聚矽氧組合物之有機聚矽氧烷樹脂中，可選擇R1、R2、R3、v、w、x、y、及z中之至少一者以，從而使第二可固化聚合物組合物之化學結構不同於第一可固化聚合物組合物及第三可固化聚合物組合物二者之化學結構。基團R1、R2、及R3、及下標v、w、x、y、及z在第一及第三可固化聚合物組合物中可相同或不同，前提係下部包覆層及上部包覆層二者之折射率皆小於聚合物核心之折射率。第一、第二、及第三可固化聚合物組合物中之任一者或全部可固化聚合物組合物之有機聚矽氧烷樹脂可進一步包括光起始劑，如上所述。在一些實施例中，第一、第二、及第三可固化聚合物組合物中之任一者或全部可固化聚合物組合物之有機聚矽氧烷樹脂中的下標w等於零。在一些實施例中，在第一、第二、及第三可固化聚合物組合物中之任一者或全部可固化聚合物組合物之有機聚矽氧烷樹脂中，R3可選自由2-甲基丙基(異丁基；-CH2-CH-(CH3)2)、正己基(-(CH2)5CH3、及正辛基(-(CH2)7CH3)組成之群。
藉由第二方法(包含步驟(vii)及(viii))製得之平面光學波導器總成的實施例示於圖4中。該光學波導器總成包括基板10、下部包覆層40(包括第一固化聚合物組合物且覆蓋基板10之表面)、聚合物核心25(包括第二固化聚合物組合物且覆蓋下部包覆層40之一部分)、及上部包覆層30(包括第三固化聚合物組合物且覆蓋聚合物核心25及下部包覆層40中未由聚合物核心25覆蓋之一部分)。聚合物核心25在23℃下對於波長為589 nm之光具有約1.45至約1.60之折射率。下部包覆層40及上部包覆層30各自之折射率皆小於聚合物核心25之折射率。僅第二固化聚合物組合物(聚合物核心25)、僅第一及第三聚合物組合物(分別為下部包覆層40及上部包覆層30)、或所有三種聚合物組合物(聚合物核心25及兩個包覆層30、40)可包括上述聚矽氧組合物。
在具有或不具有上部包覆層之情形下，製造平面光學波導器總成之第一方法、製造平面光學波導器總成之第二方法可在步驟(iv)與步驟(v)之間包括額外步驟。在該額外步驟中，將在步驟(iv)中產生之部分曝露膜加熱。可加熱一定量時間以足以使曝露於輻射之區域(「曝露區域」)實質上不溶於擬用於步驟(v)中之顯影溶劑中。但即使在該額外加熱步驟後，未在步驟(iv)中曝露於輻射之區域(「未曝露區域」)亦可溶於顯影溶劑中。部分曝露膜通常在約50℃至約250℃之溫度下加熱約0.1 min至約10 min、或者在約100℃至約200℃之溫度下加熱約1 min至約5 min、或者在約135℃至約165℃之溫度下加熱約2 min至約4 min。可使用諸如熱板或烘箱等習用設備來加熱該部分曝露膜。在實例性實施例中，平面光學波導器(例如彼等繪示於圖3及4中之實施例)可藉由包含此額外加熱步驟之第二方法製得。
平面光學波導器總成可包括基板(在23℃下對於波長為589 nm之光具有第一折射率)及至少一個聚合物核心(佈置於基板之一部分上且包括第二固化聚合物組合物)，該至少一個聚合物核心在23℃下對於波長為589 nm之光下具有約1.45至約1.60之第二折射率，前提係該第二折射率大於該第一折射率。
平面光學波導器總成可進一步包括包覆層。包覆層可包括下部包覆層、上部包覆層、或二者。下部包覆層(若存在)佈置於基板上且位於至少一個聚合物核心下方且包括第一固化聚合物組合物。另外，下部包覆層在23℃下對於波長為589 nm之光具有第三折射率，該第三折射率小於該第二折射率。上部包覆層(若存在)佈置於聚合物核心上。若下部包覆層及上部包覆層二者皆存在，則上部包覆層佈置於聚合物核心及下部包覆層二者之上方。上部包覆層包括第三固化聚合物組合物，且該上部包覆層在23℃下對於波長為589 nm之光具有第四折射率。第四折射率小於第二折射率。
在平面光學波導器總成中，僅第二固化聚合物組合物、或僅第一及第三固化聚合物組合物、或所有三種固化聚合物組合物包括藉由固化上文詳述之聚矽氧組合物製得的聚合物。特定而言，聚矽氧組合物包括有機聚矽氧烷樹脂，該有機聚矽氧烷樹脂具有式(R1R2 2SiO1/2)v(R2 2SiO2/2)w(R2SiO3/2)x(R3SiO3/2)y(SiO4/2)z，其中R1係C1-C10烴基，R2係R1或環氧取代之有機基團，R3係C4-C8烷基，v為0至0.3，w為0至0.5，x為0至0.9，y為0.1至0.8，z為0至0.5，且v+w+x+y+z=1，前提係該有機聚矽氧烷樹脂平均每個分子具有至少兩個矽鍵結環氧取代之有機基團。在一些實施例中，聚矽氧組合物之有機聚矽氧烷樹脂之下標w等於零。在一些實施例中，對於聚矽氧組合物之有機聚矽氧烷樹脂而言，R3可選自由2-甲基丙基(異丁基；-CH2-CH-(CH3)2)、正己基(-(CH2)5CH3)、及正辛基(-(CH2)7CH3)組成之群。
本文所述之方法可縮放用於高通量製造製程中。該等方法使得可同時在單一基板中製造多個波導器。此外，該等方法採用習用晶圓製造技術(例如，塗覆、曝光、顯影、固化)及設備。另外，該等方法使用光可圖案化聚合物及聚矽氧組合物，由此省去了與使用非光可圖案化聚合物組合物有關之額外製程步驟(例如，施加光阻劑及蝕刻)。最後，該等方法具有高解析度，此意味著該等方法在很好地保留關鍵尺寸之情形下將圖像自光罩轉移至基板上之聚矽氧膜中。
與包括其他已知材料之波導器相比，根據本文所述方法製得之平面光學波導器總成呈現優良撓性、優良抗破裂性、及優良聚合物基板黏著性。不期望受限於任一特定理論，據信，具有環氧官能性單元及倍半矽氧烷單元R3SiO3/2(其中R3係C4-C8烷基)之聚矽氧組合物之有機聚矽氧烷樹脂之組合實質上會影響本文所述平面光學波導器的改進性質。在一具體實例中，上述樹脂膜通常可經受彎曲測試而無斷裂或分層之跡象，其中將膜以約6 mm之彎曲半徑彎曲10,000次以上。與之相比，發現包括缺乏C4-C8烷基倍半矽氧烷官能團之樹脂的相似膜在以極大彎曲半徑發生單一彎曲後會斷裂並自基板剝離。平面光學波導器總成進一步呈現在寬範圍之溫度中具有良好熱穩定性及良好環境抗性、尤其抗濕性，該等性質可與使用其他已知材料之波導器總成相媲美或更佳。另外，波導器總成呈現低雙折射及低透射損失，該等性質與使用其他已知材料之波導器的相應特性相當或更佳。因此，可在不具有透射損失之代價的情形下獲得優良撓性及抗斷裂性。
本文所揭示實施例之光學波導器總成可用於製造光學積體電路之組件，例如衰減器、開關、分光器、路由器、濾光器、及光柵。
除非另外定義，否則本文所用所有技術及科學術語皆具有與熟習本發明所屬技術者通常所理解之含義相同的含義。本說明書中所用之術語僅用於闡述特定實施例且並不意欲加以限制。如在說明書及隨附申請專利範圍中所用，單數形式「一(a)」、「一(an)」及「該(the)」亦意欲包含複數形式，除非上下文另有明確指示。
說明書及隨附申請專利範圍中所用之術語「獨立地選自」意指所提及之基團可相同、不同、或係其混合物，除非上下文另有明確指示。因此，在此定義下，片語「X1、X2、及X3獨立地選自稀有氣體」將包含以下情形：其中X1、X2、及X3皆相同，其中X1、X2、及X3皆不同，及其中X1及X2相同但與X3不同。
除非另有說明，否則說明書及申請專利範圍中所用所有表示成份數量、性質(例如，分子量)、反應條件等之數字在所有情形下均應理解為由術語「約」修飾。因此，除非另有說明，否則說明書及申請專利範圍中所述之數值性質係可端視本文所揭示實施例中擬獲得之期望性質而有所變化的近似值。儘管闡述本發明寬範圍之數值範圍及參數係近似值，但在具體實例中所闡述之數值應盡可能準確地報告。熟習此項技術者應理解，任一數值固有地含有由用於確定該等值之量測技術引起的某些誤差。
實例
藉由參照下列實例來更好地理解本發明，該等實例係以闡釋性方式提供且熟習此項技術者應認識到，該等實例並不意欲具有限制意義。
實例1 基質樹脂之合成
根據闡釋性實例，藉由實施酸催化之縮合反應然後沈積為膜來合成以下三類基質樹脂：正辛基、正己基、及2-甲基丙基(異丁基)樹脂。亦製備具有甲基官能性樹脂之比較試樣(亦即，缺乏C4-C8烷基取代基之試樣)。以類似於正辛基樹脂之下列合成的方式來合成基質樹脂。
將苯基三甲氧基矽烷(206.1 g,1.04 mol)、正辛基三甲氧基矽烷(243.1 g,1.04 mol)、二乙烯基四甲基二矽氧烷(129.2 g,0.69 mol)、水(169 g,9.39 mol)、甲醇(500 g)、及甲苯(700 g)合併於配備有冷凝器、Dean-Stark分離器、磁攪拌器、及溫度計之三頸燒瓶中。然後添加數滴三氟甲磺酸以使pH達到2。然後將混合物在回流(67℃)下攪拌2小時。此後，藉由共沸蒸餾去除甲醇及水。然後將所得溶液在回流(111℃)下再攪拌2小時。然後將溶液冷卻至室溫且添加碳酸鈣以中和酸。將混合物在室溫下攪拌18小時。然後，添加活性炭且將混合物再攪拌18小時。然後使用塗覆有PTFE之0.45-μm過濾器過濾混合物。取出三小份試樣並在150℃下於烘箱中乾燥24小時以測定溶液之濃度。29Si NMR展示MMe2Vi(0至-4 ppm)、TOct(-60 ppm至-70 ppm)、及TPh(-80 ppm)之共振特性。GPC數據展示雙模態分子量分佈。Mn=1740 Da，Mw=2910 Da，Mz=4800 Da，其中多分散性指數為1.67。
實例2 環氧官能性樹脂之合成
藉由實施鹼催化之再平衡以將環氧基團引入根據實例1製得之樹脂中來製備環氧官能性樹脂。對於每一樹脂類型，合成方法與環氧官能性正辛基樹脂之下列製備方法類似。
將實例1之鹼性正辛基樹脂(343.1 g 58%溶液，1.5 mol，基於(TPh)0.375(TOct)0.375(MMe2Vi)0.25之平均單體分子量為132.6)、(3,4-環氧環己基)乙基三甲氧基矽烷(246.1 g,1.0 mol)、水(81 g,4.5 mol)、甲醇(760 mL)、及甲苯(760 mL)合併於配備有冷凝器、Dean-Stark分離器、磁攪拌器、及溫度計之三頸燒瓶中。然後添加數毫升甲醇鈉溶液(25%，存於甲醇中)以使pH達到10。然後將混合物在回流(67℃)下攪拌2小時。此後，藉由共沸蒸餾去除甲醇及水。然後將所得溶液在回流(111℃)下再攪拌2小時。然後將溶液冷卻至室溫且添加矽酸鋁(Al2O3-9SiO2-xH2O)以中和鹼。將混合物在室溫下攪拌18小時。然後，添加活性炭且將混合物再攪拌18小時。然後使用塗覆有PTFE之0.45-μm過濾器過濾混合物。取出三小份試樣並在150℃下於烘箱中乾燥24小時以測定溶液之濃度。29Si NMR展示MMe2Vi(0至-4 ppm)、TOct及TEp(-60 ppm至-70 ppm)、及TPh(-75 ppm至-80 ppm)之共振特性。GPC數據展示雙模態分子量分佈。Mn=1540 Da，Mw=2020 Da，Mz=2840 Da，其中多分散性指數為1.31。本文所揭示之所有環氧官能性樹脂皆係使用類似程序合成。
實例3 圖案化膜
藉由將樹脂旋塗於覆蓋有板(聚醯亞胺，購自DuPont)之矽晶圓基板上來將根據前文實例中之至少一者合成之樹脂澆注為膜。首先藉由使用甲苯進行沖洗來清洗矽晶圓且然後使用異丙醇進行清洗，同時在1000 rpm下旋轉。然後，藉由在1000 rpm下以500 rpm/s之加速度旋轉30秒來將Sylgard 184(聚矽氧彈性體，購自Dow Corning；存於甲苯中之50%溶液)層施加至晶圓上。旋轉後，將基板在110℃下於熱板上烘烤2分鐘，且仔細施加板。在氣泡形成降至最低時，將基板在110℃下再烘烤2分鐘。
使用在1000 rpm下旋轉期間施加之甲苯及異丙醇沖洗液再次清洗所得結構。然後，藉由在1000 rpm、500 rpm/s下旋轉30秒來施加樹脂溶液，且將膜在110℃下於熱板上烘烤2分鐘。藉此，藉由曝露於來自汞弧燈之1000 mJ/cm2下的UV輻射來固化樹脂。最後，將經塗覆基板在130℃下於烘箱中烘烤60分鐘。
使用與針對單層膜所述相似之製程來製造多層及圖案化膜。如上所述製造第一層，但並不在130℃下進行最終烘烤。使用相同程序施加第二層。在圖案化膜之情形下，其中將圖案化核心層施加至初始包覆層上，使用陰影遮罩實施固化步驟。曝露後，將一灘顯影溶劑(對於正辛基官能性樹脂為均三甲苯且對於正己基及異丁基樹脂為均三甲苯與甲苯之3:1混合物)置於基板上保持2分鐘。然後，將基板在1000 rpm下旋轉且使用顯影溶劑及異丙醇再次沖洗。然後將圖案化膜在110℃下於熱板上烘烤2分鐘以去除殘餘溶劑。若需要，可使用與針對初始層所述相同之程序將第三層(通常為包覆層)施加至基板上。
實例4 之黏著性
測試包括上文實例中所述樹脂之膜以測定其對熱塑性基板之黏著性。首先使用甲苯及異丙醇沖洗液在1000 rpm下旋轉的同時清洗基板，然後將根據實例1及2製得之環氧官能性樹脂膜施加至該基板。藉由在1000 rpm、500 rpm/s下旋轉30秒來施加樹脂溶液。然後，將膜在110℃下於熱板上烘烤2分鐘。藉由曝露於來自汞弧燈之1000 mJ/cm2下的UV輻射來固化經烘烤樹脂。最後，將經塗覆基板在130℃下於烘箱中烘烤60分鐘。
為測試對基板之黏著性，自烘箱取出膜並冷卻至室溫。然後，將壓敏性膠帶之條帶施加至每一膜之表面上。自表面剝離該膠帶，留下保持完整並黏著至基板之樹脂膜。然後將膜浸沒於沸水中保持5分鐘，取出，並乾燥。對於每一樹脂，重複膠帶之施加及去除，此並不會破壞樹脂膜。此表明固化膜能夠黏著至熱塑性基板。
實例5 正辛基-環氧官能性樹脂膜之撓性
使用自動滑動測試器來初步測試用於動力學撓性應用之光學膜。使用自動滑動測試器使膜保持相對於以固定距離間隔之兩個平行板彎曲約180°之角度。然後使板前後滑動，從而使膜每循環彎曲兩次，其中自平面向前彎曲約180°然後返回平面狀態。單層膜、多層膜及圖案化堆疊皆使用相同程序進行評估。
將根據上文實例1-3製得之正辛基-環氧官能性樹脂的固化膜沈積於直徑為約100 mm之撓性聚醯亞胺圓盤上。作為對比依據，根據實例1-3藉由使用適當莫耳量之甲基三甲氧基矽烷代替正辛基三甲氧基矽烷來製備甲基-環氧-官能性樹脂的膜。在滑動測試之前及之後，記錄每一膜接近中心處之標記區域的光學顯微照片。然後，將圓盤扁平的黏貼於約5密耳(0.127 mm)厚之聚醯亞胺載體膜板上。將此整體裝載於180°彎曲之自動滑動測試器上。將外曲率半徑設定為6 mm且將循環頻率設定為30/min，此相當於每秒鐘彎曲一次。將試樣彎曲約10,000次。正辛基-環氧官能性樹脂膜在約10,000個彎曲循環後會顯示一些斷裂及微小分層跡象。甲基-環氧官能性樹脂膜在僅單一彎曲後即顯示明顯之斷裂及剝離跡象。
實例6 正己基-環氧官能性及異丁基-環氧官能性樹脂膜之撓性
自以類似於實例1-3之方式合成之基質樹脂藉由使用適當莫耳量之正己基三甲氧基矽烷代替正辛基三甲氧基矽烷來製備正己基官能性樹脂膜。自以類似於實例1-3之方式合成之基質樹脂藉由使用適當莫耳量之異丁基三甲氧基矽烷代替正辛基三甲氧基矽烷來製備異丁基官能性樹脂膜。對於每一膜，如實例5中所述來實施動力學撓性測試，包含約10,000個彎曲循環。正己基樹脂膜及異丁基樹脂膜在動力學撓性測試後均不顯示斷裂或分層跡象。
實例7 正辛基-環氧官能性樹脂單片之體損失
在不同波長下測定環氧官能性樹脂單片之體損失。將存於甲苯中之正辛基環氧官能性樹脂的75%溶液(w/w)(根據上述實例1及2製得)在150℃下置於烘箱中保持24小時。此後，蒸發溶劑，從而留下黏性澄清液體。將該液體傾倒至1-cm石英比色池中同時將溫度維持於150℃。然後，將試樣冷卻至室溫且使用具有石英分光器之Perkin-Elmer Spectrum GX光譜儀進行分析。所量測之波長範圍為800 nm至2200 nm。自目標波長下之吸光度來計算體損失。850 nm下之損失為0.11 dB/cm，1310 nm下之損失為0.09 dB/cm，且1550 nm下之損失為0.12 dB/cm。
實例8 正己基-環氧官能性及異丁基-環氧官能性樹脂整體之體損失
根據上文實例1及2，藉由分別使用適當莫耳量之正己基三甲氧基矽烷及異丁基三甲氧基矽烷代替正辛基三甲氧基矽烷來製備正己基-環氧官能性樹脂及異丁基-環氧官能性樹脂之單片試樣。形成模套(模具)以準備用於IR量測之樹脂。為形成模套，經由浸塗將1微米厚DC 7786氟聚矽氧釋放塗層施加至玻璃或鋁盤上且隨後固化24小時。將樹脂試樣傾倒至模具中並置於真空烘箱中於29.5 in Hg及60-70℃下保持6至8小時。然後取出試樣並檢查兩個表面之空隙及平整性。為取出試樣，將模具倒置並輕叩於PSA氟聚矽氧釋放襯層上。藉由重量分析測得溶劑含量小於0.5重量%。使用配備有NIR源及具有外部NIR濾光器之NIR DTGS檢測器的Perkin-Elmer GX分光光度計來實施FTNIR量測。兩種樹脂皆顯示850 nm下之體損失為0.10 dB/cm，1310 nm下之體損失為0.10 dB/cm，且1550 nm下之體損失為0.13 dB/cm。
10．．．基板
20．．．聚矽氧核心
25．．．聚合物核心
30．．．上部包覆層
40．．．下部包覆層
儘管本說明書以本發明特定指出且明確主張之申請專利範圍作為結論，但相信，結合附圖自下列闡述可更好地理解本文所揭示之實施例，其中：
圖1展示根據本文所述方法製得之平面光學波導器總成之第一實施例的剖視圖；
圖2展示根據本文所述方法製得之平面光學波導器總成之第二實施例的剖視圖；
圖3展示根據本文所述方法製得之平面光學波導器總成之第三實施例的剖視圖；且
圖4展示根據本文所述方法製得之平面光學波導器總成之第四實施例的剖視圖。
10．．．基板
25．．．聚合物核心
30．．．上部包覆層
40．．．下部包覆層

Claims (26)

  1. 一種製造平面光學波導器總成之方法，該方法包括：(i)將聚矽氧組合物施加至基板表面上以形成第一聚矽氧膜，其中該聚矽氧組合物包括：(A)有機聚矽氧烷樹脂，其具有式(R1R2 2SiO1/2)v(R2 2SiO2/2)w(R2SiO3/2)x(R3SiO3/2)y(SiO4/2)z，其中R1係C1至C10烴基，R2係R1或環氧取代之有機基團，R3係C4至C8烷基，v為0至0.3，w為0至0.5，x為0至0.9，y為0.1至0.8，z為0至0.5，且v+w+x+y+z=1，前提係該有機聚矽氧烷樹脂平均每個分子具有至少兩個矽鍵結環氧取代之有機基團；(B)有機溶劑；及(C)光起始劑；(ii)將該第一聚矽氧膜之至少一個選定區域曝露於波長為150nm至800nm之輻射以產生具有至少一個曝露區域及至少一個未曝露區域的部分曝露膜；(iii)使用顯影溶劑去除該部分曝露膜之該未曝露區域以形成圖案化膜；及(iv)將該圖案化膜加熱一定量時間以足以形成至少一個在23℃下對於波長為589nm之光具有約1.45至約1.60之折射率的聚矽氧核心，從而使該聚矽氧核心之折射率大於該基板之折射率。
  2. 如請求項1之方法，其中w=0。
  3. 如請求項1之方法，其中R3選自由2-甲基丙基、正己基、及正辛基組成之群。
  4. 如請求項1之方法，其進一步包括在(ii)之後且在(iii)之前將該部分曝露膜加熱一定量時間，從而在該加熱後該曝露區域實質上不溶於(iii)之該顯影溶劑中且該未曝露區域可溶於(iii)之該顯影溶劑中。
  5. 如請求項1之方法，其進一步包括：(v)使用可固化聚合物組合物覆蓋該基板及該聚矽氧核心以形成聚合物膜；及(vi)固化該聚合物膜以形成包覆層，其中該包覆層之折射率小於該聚矽氧核心之折射率。
  6. 如請求項5之方法，其中該可固化聚合物組合物係來自(i)之該聚矽氧組合物。
  7. 如請求項6之方法，其進一步包括在(ii)之後且在(iii)之前將該部分曝露膜加熱一定量時間，從而在該加熱後該曝露區域實質上不溶於(iii)之該顯影溶劑中且該未曝露區域可溶於(iii)之該顯影溶劑中。
  8. 一種平面光學波導器總成，其係根據如請求項1之方法製得。
  9. 一種平面光學波導器總成，其係根據如請求項4之方法製得。
  10. 一種平面光學波導器總成，其係根據如請求項6之方法製得。
  11. 一種平面光學波導器總成，其係根據如請求項7之方法 製得。
  12. 一種製造平面光學波導器總成之方法，該方法包括：(i)將第一可固化聚合物組合物施加至基板表面上以形成第一聚合物膜；(ii)固化該第一聚合物膜以形成下部包覆層；(iii)將第二可固化聚合物組合物施加至該下部包覆層以形成第二聚合物膜；(iv)將該第二聚合物膜之至少一個選定區域曝露於波長為150nm至800nm之輻射以產生具有至少一個曝露區域及至少一個未曝露區域的部分曝露膜；(v)使用顯影溶劑去除該部分曝露膜之該未曝露區域以形成圖案化膜；及(vi)將該圖案化膜加熱一定量時間以足以形成至少一個在23℃下對於波長為589nm之光具有約1.45至約1.60之折射率的聚合物核心，從而使該聚合物核心之折射率大於該下部包覆層之折射率，其中僅該第一可固化聚合物組合物、僅該第二可固化聚合物組合物、或兩種可固化聚合物組合物包括聚矽氧組合物，該聚矽氧組合物包括：(A)有機聚矽氧烷樹脂，其具有式(R1R2 2SiO1/2)v(R2 2SiO2/2)w(R2SiO3/2)x(R3SiO3/2)y(SiO4/2)z，其中R1係C1至C10烴基，R2係R1或環氧取代之有機基團，R3係C4至C8烷基，v為0至0.3，w為0至0.5，x為0至0.9，y為0.1至0.8，z為0至0.5，且 v+w+x+y+z=1，前提係該有機聚矽氧烷樹脂平均每個分子具有至少兩個矽鍵結環氧取代之有機基團；(B)有機溶劑；及(C)光起始劑。
  13. 如請求項12之方法，其中w=0。
  14. 如請求項12之方法，其中R3選自由2-甲基丙基、正己基、及正辛基組成之群。
  15. 如請求項12之方法，其進一步包括在(iv)之後且在(v)之前將該部分曝露膜加熱一定量時間，從而在該加熱後該曝露區域實質上不溶於(v)之該顯影溶劑中且該未曝露區域可溶於(v)之該顯影溶劑中。
  16. 如請求項12之方法，其進一步包括：(vii)使用第三可固化聚合物組合物覆蓋該下部包覆層及該聚合物核心以形成第三聚合物膜；及(viii)固化該第三聚合物膜以形成上部包覆層，其中該上部包覆層之折射率小於該聚合物核心之折射率，其中僅該第一及第三可固化聚合物組合物、僅該第二可固化聚合物組合物、或所有三種可固化聚合物組合物包括該聚矽氧組合物。
  17. 如請求項16之方法，其中w=0。
  18. 如請求項16之方法，其中R3選自由2-甲基丙基、正己基、及正辛基組成之群。
  19. 如請求項16之方法，其進一步包括在(iv)之後且在(v)之前將該部分曝露膜加熱一定量時間，從而在該加熱後該 曝露區域實質上不溶於(v)之該顯影溶劑中且該未曝露區域可溶於(v)之該顯影溶劑中。
  20. 一種平面光學波導器總成，其係根據如請求項12之方法製得。
  21. 一種平面光學波導器總成，其係根據如請求項15之方法製得。
  22. 一種平面光學波導器總成，其係根據如請求項16之方法製得。
  23. 一種平面光學波導器總成，其係根據如請求項19之方法製得。
  24. 一種平面光學波導器總成，其包括：基板，其在23℃下對於波長為589nm之光具有第一折射率；至少一個聚合物核心，其佈置於該基板之一部分上且包括第二固化聚合物組合物，該至少一個聚合物核心在23℃下對於波長為589nm之光具有約1.45至約1.60之第二折射率，以使該第二折射率大於該第一折射率；及包覆層，其包括以下中之一者或二者：下部包覆層，其佈置於該基板上且於該至少一個聚合物核心之下，該下部包覆層包括第一固化聚合物組合物，該下部包覆層在23℃下對於波長為589nm之光具有第三折射率，該第三折射率小於該第二折射率，及上部包覆層，其佈置於該聚合物核心上，且若該下部包覆層存在，則佈置於該聚合物核心及該下部包覆 層上，該上部包覆層包括第三固化聚合物組合物，該上部包覆層在23℃下對於波長為589nm之光具有第四折射率，該第四折射率小於該第二折射率，其中僅該第二固化聚合物組合物、僅該第一及第三固化聚合物組合物、或所有三種固化聚合物組合物包括固化包括有機聚矽氧烷樹脂之聚矽氧組合物製得的聚合物，該有機聚矽氧烷樹脂具有式(R1R2 2SiO1/2)v(R2 2SiO2/2)w(R2SiO3/2)x(R3SiO3/2)y(SiO4/2)z，其中R1係C1至C10烴基，R2係R1或環氧取代之有機基團，R3係C4至C8烷基，v為0至0.3，w為0至0.5，x為0至0.9，y為0.1至0.8，z為0至0.5，且v+w+x+y+z=1，前提係該有機聚矽氧烷樹脂平均每個分子具有至少兩個矽鍵結環氧取代之有機基團。
  25. 如請求項24之平面光學波導器總成，其中w=0。
  26. 如請求項24之平面光學波導器總成，其中R3選自由2-甲基丙基、正己基、及正辛基組成之群。
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