JP2013515276A - アルキル官能性シルセスキオキサン樹脂を使用した柔軟性導波路の製造方法 - Google Patents
アルキル官能性シルセスキオキサン樹脂を使用した柔軟性導波路の製造方法 Download PDFInfo
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Abstract
【選択図】図2
Description
(i)(A)下記式を有するオルガノポリシロキサン樹脂と、
(R1R2 2SiO1/2)v(R2 2SiO2/2)w(R2SiO3/2)x(R3SiO3/2)y(SiO4/2)z[式中、オルガノポリシロキサン樹脂が、ケイ素が結合したエポキシ置換有機基を1分子当たり平均少なくとも2つ有するという条件で、R1はC1〜C10ヒドロカルビルであり、R2はR1又はエポキシ置換有機基であり、R3はC4〜C8アルキルであり、vは0〜0.3であり、wは0〜0.5であり、xは0〜0.9であり、yは0.1〜0.8であり、zは0〜0.5であり、v+w+x+y+z=1である]
(B)有機溶媒と、
(C)光開始剤と
を含むシリコーン組成物を基板表面に塗布して、第1シリコーンフィルムを形成することと;
(ii)第1シリコーンフィルムの選択された少なくとも一領域を、波長150nm〜800nmの放射線に曝露し、少なくとも1つの曝露領域と少なくとも1つの非曝露領域とを有する、部分的に曝露されたフィルムを製造することと;
(iii)部分的に曝露されたフィルムの非曝露領域を、現像溶媒を使用して除去し、パターン化されたフィルムを形成することと;
(iv)シリコーンコアの屈折率が基板の屈折率よりも高くなるように、波長589nmの光に対して23℃で約1.45〜約1.60の屈折率を有する少なくとも1つのシリコーンコアを形成するのに充分な時間、パターン化されたフィルムを加熱することと;
を具える。
(i)第1硬化性ポリマー組成物を基板表面に塗布して第1ポリマーフィルムを形成することと;
(ii)第1ポリマーフィルムを硬化して下部クラッド層を形成することと;
(iii)第2硬化性ポリマー組成物を前記下部クラッド層に塗布して第2ポリマーフィルムを形成することと;
(iv)第2ポリマーフィルムの選択された少なくとも一領域を、波長150〜800nmの放射線に曝露して、少なくとも1つの曝露領域と少なくとも1つの非曝露領域とを有する、部分的に曝露されたフィルムを製造することと;
(v)現像溶媒を使用して部分的に曝露されたフィルムの非曝露領域を除去し、パターン化されたフィルムを形成することと;
(vi)パターン化されたフィルムを、波長589nmの光に対して23℃で約1.45〜約1.60の屈折率を有する少なくとも1つのポリマーコアを形成するのに充分な時間、加熱することと;
を具え、下部クラッド層は、ポリマーコアの屈折率よりも低い屈折率を有する。
(i)(A)下記式を有するオルガノポリシロキサン樹脂と、
(R1R2 2SiO1/2)v(R2 2SiO2/2)w(R2SiO3/2)x(R3SiO3/2)y(SiO4/2)z[式中、オルガノポリシロキサン樹脂が、ケイ素が結合したエポキシ置換有機基を1分子当たり平均少なくとも2つ有するように、R1はC1〜C10ヒドロカルビルであり、R2はR1又はエポキシ置換有機基であり、R3はC4〜C8アルキルであり、vは0〜0.3であり、wは0〜0.5であり、xは0〜0.9であり、yは0.1〜0.8であり、zは0〜0.5であり、v+w+x+y+z=1である。]
(B)有機溶媒と、
(C)光開始剤と
を含んだシリコーン組成物を基板表面に塗布し、第1シリコーンフィルムを形成する工程と:
(ii)第1シリコーンフィルムの選択された少なくとも一領域を、波長150nm〜800nmの放射線に曝露し、少なくとも1つの曝露領域と少なくとも1つの非曝露領域とを有する、部分的に曝露されたフィルムを製造する工程と;
(iii)現像溶媒を使用して、部分的に曝露されたフィルムの非曝露領域を除去し、パターン化されたフィルムを形成する工程と;
(iv)波長589nmの光に対して23℃で約1.45〜約1.60の屈折率を有する少なくとも1つのシリコーンコアを形成するのに充分な時間、パターン化されたフィルムを加熱し、シリコーンコアの屈折率が基板の屈折率よりも高くなるようにする工程と;
を含む。
(v)基板及びシリコーンコアを硬化性ポリマーで被覆して、ポリマーフィルムを形成する更なる工程と;
(vi)ポリマーフィルムを硬化して、シリコーンコアの屈折率よりも低い屈折率を有するクラッド層を形成する更なる工程と
を含んでいてもよい。
(i)第1硬化性ポリマー組成物を基板表面に塗布して第1ポリマーフィルムを形成することと;
(ii)第1ポリマーフィルムを硬化して下部クラッド層を形成することと;
(iii)第2硬化性ポリマー組成物を下部クラッド層に塗布して、第2ポリマーフィルムを形成することと;
(iv)第2ポリマーフィルムの選択された少なくとも1つの領域を、波長150〜800nmの放射線に曝露し、少なくとも1つの曝露領域と少なくとも1つの非曝露領域とを有する部分的に曝露されたフィルムを製造することと;
(v)現像溶媒を使用して部分的に曝露されたフィルムの非曝露領域を除去し、パターン化されたフィルムを形成することと;
(vi)波長589nmの光に対して23℃で約1.45〜約1.60の屈折率を有する少なくとも1つのポリマーコアを形成するのに充分な時間、パターン化されたフィルムを加熱することを含み、
下部クラッド層は、ポリマーコアの屈折率よりも低い屈折率を有する。
(A)下記式を有するオルガノポリシロキサン樹脂と、
(R1R2 2SiO1/2)v(R2 2SiO2/2)w(R2SiO3/2)x(R3SiO3/2)y(SiO4/2)z[式中、オルガノポリシロキサン樹脂が、ケイ素が結合したエポキシ置換有機基を1分子当たり平均少なくとも2つ有するという条件で、R1はC1〜C10ヒドロカルビルであり、R2はR1又はエポキシ置換有機基であり、R3はC4〜C8アルキルであり、vは0〜0.3であり、wは0〜0.5であり、xは0〜0.9であり、yは0.1〜0.8であり、zは0〜0.5であり、v+w+x+y+z=1である]
(B)有機溶媒と、
(C)光開始剤と
を含んだシリコーン組成物を含む。
(vii)下部クラッド層とポリマーコアとを、第3硬化性ポリマー組成物で被覆し、第3ポリマーフィルムを形成する工程と;
(viii)第3ポリマーフィルムを硬化して、ポリマーコアの屈折率よりも低い屈折率を有する上部クラッド層を形成する工程と
を更に含んでいてもよい。
ベース樹脂の合成
実例として、3種類のベース樹脂を、フィルムとして堆積する前に酸触媒縮合反応によって合成した:n−オクチル、n−ヘキシル及び2−メチルプロピル(イソブチル)。メチル官能性樹脂を含んだ比較試料(即ち、C4〜C8アルキル置換基を含まない試料)も調製した。ベース樹脂の合成を、以下のn−オクチル樹脂の合成と同様の方法で行った。
エポキシ官能性樹脂の合成
エポキシ官能性樹脂を、塩基触媒再平衡によって調製し、例1に従って調製した樹脂にエポキシ基を導入した。各々の樹脂のタイプにつき、合成方法は、以下のエポキシ官能性n−オクチル樹脂の調製と同様であった。
フィルムのパターン化
カプトン(Kapton)(登録商標)シート(ポリイミド、デュポン社より入手可能)によって被覆したシリコンウェハー基板上に、上記例のうちの少なくとも1つに従って合成した樹脂をスピンコーティングすることによって、フィルムとした。1000rpmで回転させながら、シリコンウェハーを、まずトルエンで、次いでイソプロパノールですすぐことにより洗浄した。その後、Sylgard 184(ダウコーニングから入手可能なシリコーンエラストマー;50%トルエン溶液)の層を、500rpm/sで30秒間加速し、1000rpmの回転によって塗布した。回転させた後、ホットプレート上で基板を110℃で2分間ベークし、カプトン(登録商標)シートを慎重に適用した。泡形成が最小になったとき、基板を110℃で更に2分間ベークした。
カプトン(登録商標)への密着性
上記実施例で説明した樹脂を含んだフィルムを試験して、熱可塑性基板への密着性を決定した。1000rpmで回転させながら、トルエン及びイソプロパノールからなるすすぎ液を使用してまず基板を洗浄し、その後、実施例1及び2に従って製造したエポキシ官能性樹脂のフィルムをカプトン(登録商標)基板に適用した。樹脂溶液を500rpm/sで30秒間、1000rpmで回転させることにより塗布した。次いで、ホットプレート上で、フィルムを110℃で2分間ベークした。ベークした樹脂を、1000mJ/cm2で水銀アークランプからの紫外線放射へと曝露することによって硬化した。最終的に、被覆された基板を、オーブン中130℃で60分間ベークした。
n−オクチル−エポキシ−官能性樹脂フィルムの柔軟性
動的柔軟性適用に関する光学フィルムの初期試験は、自動スライド試験機を使用して完了させた。自動スライド試験機を使用して、固定した距離を隔てた2つの平行な板に対して角度約180°の湾曲でフィルムを保持した。次いで、平坦から約180°の湾曲まで達した後に平坦へと、1サイクル毎にフィルムが2回曲がるように板を前後にスライドさせた。単層フィルム、多層フィルム及びパターン化した積層(stack)の全てを、同じ手順を使用して評価した。
n−ヘキシル−エポキシ−官能性樹脂とイソブチル−エポキシ−官能性樹脂とのフィルムの柔軟性
n−ヘキシル官能性樹脂のフィルムを、n−オクチルトリメトキシシランの代わりに、適切なモル量のn−ヘキシルトリメトキシシランを代用することによって、実施例1〜3と同様の方法で合成したベース樹脂から調製した。イソブチル官能性樹脂のフィルムを、n−オクチルトリメトキシシランの代わりに、適切なモル量のイソブチルトリメトキシシランを代用することによって、実施例1〜3と同様の方法で合成したベース樹脂から調製した。各々のフィルムについて、約10,000の曲げサイクルを含めた動的柔軟性試験を、実施例5で示した通りにして遂行した。n−ヘキシル樹脂フィルム及びイソブチル樹脂フィルムのいずれも、動的柔軟性試験の後に、亀裂や剥離の兆候を示さなかった。
n−オクチル−エポキシ−官能性樹脂モノリスの容量損失
エポキシ−官能性樹脂のモノリスについて、種々の波長で容量損失を測定した。上記実施例1及び2の従って調製した、n−オクチル−エポキシ−官能性樹脂の75%溶液(w/w)トルエン溶液を、オーブン中に、150℃で24時間設置した。この後、溶媒を蒸発させると、粘性のある透明な液体が残った。温度を150℃に保ちながら、液体を1cmの石英キュベットに注いだ。その後、試料を室温まで冷却し、石英ビームスプリッターを具えたペルキン−エルマースペクトラムGX分光計を使用して分析した。測定した波長範囲は、800nm〜2200nmであった。目的の波長における吸収から、容量損失を計算した。損失は、850nmで0.11dB/cm、1310nmで0.09dB/cm、1550nmで0.12dB/cmであった。
n−ヘキシル−エポキシ−官能性樹脂とイソブチル−エポキシ−官能性樹脂とのモノリスの容量損失
n−オクチルトリメトキシシランを、適切なモル量のn−ヘキシルトリメトキシシラン及びイソブチルトリメトキシシランに置き換えることによって、それぞれ、n−ヘキシル−エポキシ−官能性樹脂及びイソブチル−エポキシ−官能性樹脂のモノリスサンプルを上記実施例1及び2に従って調製した。チェース(モールド)を形成して、IR測定用に樹脂を調製した。チェースを形成すべく、浸漬被覆の後に24時間硬化することによってミクロン厚さのDC 7786フルオロシリコーン剥離塗料をガラス又はアルミニウム皿に塗布した。樹脂サンプルをモールドに注ぎ、60〜70℃で6〜8時間、水銀柱29.5インチの真空オーブン中に設置した。次いで、サンプルを取り出し、両面における孔隙及び平面性について検査した。サンプルを除去すべく、モールドを裏返し、PSAフルオロシリコーン剥離ライナー上を軽く叩いた。重量分析によって溶媒含有率を0.5重量%未満と決定した。FTNIR測定は、NIR光源及び外部NIR光学フィルターを有するNIR DTGS検出器を具えたパーキン−エルマーGX分光計を使用して行った。どちらの樹脂も、850nmで0.10dB/cm、1310nmで0.10dB/cm、1550nmで0.13dB/cmの容量損失を示した。
Claims (26)
- (i)(A)下記式を有するオルガノポリシロキサン樹脂と
(R1R2 2SiO1/2)v(R2 2SiO2/2)w(R2SiO3/2)x(R3SiO3/2)y(SiO4/2)z[式中、該オルガノポリシロキサン樹脂が、ケイ素が結合したエポキシ置換有機基を1分子当たり平均少なくとも2つ有するという条件で、R1はC1〜C10ヒドロカルビルであり、R2はR1又はエポキシ置換有機基であり、R3はC4〜C8アルキルであり、vは0〜0.3であり、wは0〜0.5であり、xは0〜0.9であり、yは0.1〜0.8であり、zは0〜0.5であり、v+w+x+y+z=1である];
(B)有機溶媒と;
(C)光開始剤と;
を含んだシリコーン組成物を基板表面に塗布して、第1シリコーンフィルムを形成することと、
(ii)前記第1シリコーンフィルムの選択された少なくとも1つの領域を、波長150nm〜800nmの放射線に曝露し、少なくとも1つの曝露領域と少なくとも1つの非曝露領域とを有する、部分的に曝露されたフィルムを生成することと、
(iii)前記部分的に曝露されたフィルムの前記非曝露領域を、現像溶媒を使用して除去し、パターン化されたフィルムを形成することと、
(iv)波長589nmの光に対して23℃で約1.45〜約1.60の屈折率を有する少なくとも1つのシリコーンコアを形成するのに充分な時間、前記パターン化されたフィルムを加熱し、前記シリコーンコアの前記屈折率が前記基板の屈折率よりも高くなるようにすることと
を具える、平面光導波路組立品の製造方法。 - w=0である、請求項1に記載の製造方法。
- R3は、2−メチルプロピル、n−ヘキシル及びn−オクチルからなる群より選択される、請求項1に記載の製造方法。
- 請求項1に記載の製造方法に従って製造される、平面光導波路組立品。
- 一定時間、前記部分的に曝露されたフィルムを加熱し、該加熱後の、前記曝露領域が前記(iii)の現像溶液中で実質的に不溶性であり、前記非曝露領域が前記(iii)の現像溶液中で可溶性であるようにすることを、(ii)の後且つ(iii)の前に具える、請求項1に記載の製造方法。
- 請求項5に記載の製造方法に従って製造された平面光導波路組立品。
- (v)前記基板及び前記シリコーンコアを、硬化性ポリマー組成物で被覆し、ポリマーフィルムを形成することと、
(vi)前記ポリマーフィルムを硬化して、前記シリコーンコアの前記屈折率よりも低い屈折率を有するクラッド層を形成することと
を更に具える、請求項1に記載の製造方法。 - 前記硬化性ポリマー組成物が前記(i)のシリコーン組成物である、請求項7に記載の製造方法。
- 請求項8に記載の製造方法に従って製造される平面光導波路組立品。
- 一定時間、前記部分的に曝露されたフィルムを加熱し、該加熱後の、前記曝露領域が前記(iii)の現像溶媒中に実質的に不溶性であり、前記非曝露領域が前記(iii)の現像溶媒中に可溶性であるようにすることを、(ii)の後且つ(iii)の前に具える、請求項8に記載の製造方法。
- 請求項10に記載の製造方法に従って製造される平面光導波路組立品。
- (i)第1硬化性ポリマー組成物を基板表面に塗布して第1ポリマーフィルムを形成することと;
(ii)前記第1ポリマーフィルムを硬化して、下部クラッド層を形成することと;
(iii)第2硬化性ポリマー組成物を前記下部クラッド層に塗布して第2ポリマーフィルムを形成することと;
(iv)前記第2ポリマーフィルムの選択された少なくとも1つの領域を、波長150〜800nmの放射線に曝露し、少なくとも1つの曝露領域と少なくとも1つの非曝露領域とを有する、部分的に曝露されたフィルムを製造することと;
(v)現像溶媒を使用して前記部分的に曝露されたフィルムの前記非曝露領域を除去し、パターン化されたフィルムを形成することと;
(vi)波長589nmの光に対して23℃で約1.45〜約1.60の屈折率を有する少なくとも1つのシリコーンコアを形成するのに充分な時間、前記パターン化されたフィルムを加熱し、前記シリコーンコアの前記屈折率が前記基板の屈折率よりも高くなるようにすることと
を具える、平面光導波路組立品の製造方法であって、
前記第1硬化性ポリマー組成物のみが、前記第2硬化性ポリマー組成物のみが、又は、硬化性ポリマー組成物の双方が、
(A)下記式を有するオルガノポリシロキサン樹脂と
(R1R2 2SiO1/2)v(R2 2SiO2/2)w(R2SiO3/2)x(R3SiO3/2)y(SiO4/2)z[式中、該オルガノポリシロキサン樹脂が、ケイ素が結合したエポキシ置換有機基を1分子当たり平均少なくとも2つ有するという条件で、R1はC1〜C10ヒドロカルビルであり、R2はR1又はエポキシ置換有機基であり、R3はC4〜C8アルキルであり、vは0〜0.3であり、wは0〜0.5であり、xは0〜0.9であり、yは0.1〜0.8であり、zは0〜0.5であり、v+w+x+y+z=1である]、
(B)有機溶媒と、
(C)光開始剤と
を含んだシリコーン組成物を含む、製造方法。 - w=0である、請求項12に記載の製造方法。
- R3が、2−メチルプロピル、n−ヘキシル及びn−オクチルからなる群より選択される、請求項12に記載の製造方法。
- 請求項12に記載の製造方法に従って製造される平面光導波路組立品。
- 一定時間、前記部分的に曝露されたフィルムを加熱し、該加熱後の、前記曝露領域が前記(v)の現像溶媒中に実質的に不溶性であり、前記非曝露領域が前記(v)の現像溶媒中に可溶性であるようにすることを、(iv)の後且つ(v)の前に更に具える、請求項12に記載の製造方法。
- 請求項16に記載の製造方法に従って製造される平面光導波路組立品。
- (vii)前記下部クラッド層と前記ポリマーコアとを、第3硬化性ポリマー組成物によって被覆して、第3ポリマーフィルムを形成することと;
(viii)前記第3ポリマーフィルムを硬化して、前記ポリマーコアの屈折率よりも低い屈折率を有する上部クラッド層を形成することと
を更に具え、
前記第1及び第3硬化性ポリマー組成物のみ、前記第2硬化性ポリマー組成物のみ、又は、3つの硬化性ポリマー組成物の全てが、前記シリコーン組成物を含む、請求項12に記載の製造方法。 - w=0である、請求項18に記載の製造方法。
- R3が、2−メチルプロピル、n−ヘキシル及n−オクチルからなる群より選択される、請求項18に記載の製造方法。
- 請求項18に記載の製造方法に従って製造される平面光導波路組立品。
- 一定時間、前記部分的に曝露されたフィルムを加熱し、該加熱後の、前記曝露領域が前記(v)の現像溶媒中で実質的に不溶性であり、前記非曝露領域が前記(v)の現像溶媒中で可溶性であるようにすることを、(iv)の後且つ(v)の前に、更に具える請求項18に記載の製造方法。
- 請求項22に記載の製造方法に従って製造される平面光導波路組立品。
- 波長589nmの光に対して23℃で第1屈折率を有する基板と;
前記基板の一部の上に配設され、第2硬化ポリマー組成物を含み、波長589nmの光に対して23℃で、前記第1屈折率よりも高い約1.45〜約1.60の第2屈折率を有する、少なくとも1つのポリマーコアと;
前記基板上且つ前記少なくとも1つのポリマーコアの下に配設され、第1硬化ポリマー組成物を含み、波長589nmの光に対して23℃で前記第2屈折率よりも低い第3屈折率を有する下部クラッド層、及び、
前記ポリマーコア及び存在する場合には前記下部クラッド層の上に配設され、第3硬化ポリマー組成物を含み、波長589nmの光に対して23℃で第2屈折率よりも低い第4屈折率を有する上部クラッド層
のうちの一方又は双方を含んだクラッドと;
を含んだ平面光導波路組立品であって、
前記第2硬化ポリマー組成物のみが、前記第1及び第3硬化ポリマー組成物のみが、又は、3つの硬化ポリマー組成物の全てが、下記式を有するオルガノポリシロキサン樹脂を含んだシリコーン組成物を硬化して製造されるポリマーを含む、平面光導波路組立品:
(R1R2 2SiO1/2)v(R2 2SiO2/2)w(R2SiO3/2)x(R3SiO3/2)y(SiO4/2)z[式中、該オルガノポリシロキサン樹脂が、ケイ素が結合したエポキシ置換有機基を1分子当たり平均少なくとも2つ有するという条件で、R1はC1〜C10ヒドロカルビルであり、R2はR1又はエポキシ置換有機基であり、R3はC4〜C8アルキルであり、vは0〜0.3であり、wは0〜0.5であり、xは0〜0.9であり、yは0.1〜0.8であり、zは0〜0.5であり、v+w+x+y+z=1である。]。 - w=0である請求項24に記載の平面光導波路組立品。
- R3が、2−メトキシプロピル、n−ヘキシル及びn−オクチルからなる群よる選択される請求項24に記載の平面光導波路組立品。
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