KR101730303B1 - 연료 전지용 가스 확산층의 제조 방법 및 제조 장치 - Google Patents

연료 전지용 가스 확산층의 제조 방법 및 제조 장치 Download PDF

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Abstract

연료 전지용 가스 확산층의 제조 방법은 기재층의 형성에 사용되는 다공질 기재의 한쪽 면에 미세 다공질층을 형성하기 위한 제1 도포 시공액을 도포 시공하는 단계, 및 중력 방향에 대하여 하측을 향하는 상기 기재의 다른 쪽 면에 상기 제1 도포 시공액보다 낮은 점도를 갖는 발수 처리용 제2 도포 시공액을 도포 시공하는 단계를 포함한다.

Description

연료 전지용 가스 확산층의 제조 방법 및 제조 장치 {MANUFACTURING METHOD AND MANUFACTURING APPARATUS OF GAS DIFFUSION LAYER FOR FUEL CELL}
본원은 2013년 10월 11일에 출원된 일본 특허 출원 번호 2013-213796을 기초로 우선권 주장하며, 그의 개시내용은 그 전문이 본원에 참조로 포함된다.
본 발명은 고체 전해질 연료 전지의 가스 확산 전극에 사용되는 가스 확산층의 제조 방법에 관한 것이다.
연료 전지는 연료 가스로서의 수소 및 산화 가스로서의 산소의 전기화학 반응에 의해 발전하도록 구성된 장치이다. 하기 기재에서는, 연료 가스 및 산화 가스를 서로 구별하지 않을 수 있으나, 집합적으로 "반응 가스" 또는 "가스"라고 칭할 수 있다. 연료 전지는 통상 복수의 유닛 셀이 적층된 스택 구조를 갖는다. 1개의 유닛 셀은 도전성 세퍼레이터 사이에 위치한 발전체로서의 막 전극 접합체(MEA)를 갖도록 구성된다. MEA는 양성자(H+) 전도성을 갖는 고체 고분자 전해질 막 (이하 "전해질 막"이라고도 칭함)의 양면에, 각각 촉매 전극층 (이하 "촉매층"이라고도 칭함) 및 가스 확산층(GDL)을 포함하는 가스 확산 전극 (애노드 및 캐소드)이 접합된 발전체이다. MEA는 또한 막 전극 및 가스 확산층 접합체(MEGA)라고도 칭한다.
가스 확산층은, 가스 확산층의 세퍼레이터-측 면에 배치되는 가스 유로에서부터 촉매층까지 반응가스를 균일하게 공급하기 위해 반응 가스를 확산시키는 기능, 촉매층에서 생성된 물을 가스 유로에 배출하는 기능, 및 전기화학 반응을 위한 전자를 도전하는 기능을 갖는 것이 바람직하다. 이러한 기능을 갖는 가스 확산층의 공지된 구조는, 다공질 구조를 갖는 기재층, 및 상기 기재층 위에 있는, 기재층의 구멍보다 작은 직경의 구멍을 갖는 다공질 구조를 갖는 미세 다공질층 (이하 "MPL"이라고도 칭함)을 갖는다. MPL을 갖는 가스 확산층의 공지된 제조 방법은, 예를 들어, 특허문헌 1 및 2에 기재되어 있다.
WO 2011/030720 JP 2010-267539A
특허문헌 1에 기재된 제조 방법은, 발수 처리를 실시한 것이며 기재층을 형성하기 위해 사용되는 기재의 표면에, 도전성 미립자 층 (MPL에 대응함)을 형성하기 위한 도포 시공액을 도포하고; 이어서 도전성 미립자 층 (이하 "MPL"이라고도 칭함)을 도포 시공한 기재를 가열 처리함으로써, 가스 확산층을 제조하는 것을 포함한다. 이 제조 방법은 통상 2-단계 제조 공정 ("패스"라고도 칭함)을 가지며, 이는 개별적으로 실행된다. 제1 패스는 발수 처리용 도포 시공액 (이하 "발수 도포 시공액"이라고도 칭함)을 기재에 도포 시공하여 건조를 행함으로써 발수 기재를 제조한다. 제2 패스는 발수 기재에 MPL 형성을 위한 도포 시공액 (이하 "MPL 도포 시공액"이라고도 칭함)을 도포 시공하여 가열 처리를 행함으로써 가스 확산층을 제조한다. 이 2-패스 제조 방법에 대해서는, 생산성의 향상의 관점에서, 생산 시간의 단축, 공정 수의 삭감 및 제조 비용의 저감이 요구되고 있다.
생산 시간의 단축 또는 공정 수의 삭감에 의해 제조 비용을 저감하는 가능한 수단으로서, 간단하게 건조 공정을 생략하고, 건조를 행하지 않으면서 기재에 발수 도포 시공액을 도포 시공한 후, 기재의 도포 시공된 면에 MPL 도포 시공액을 도포 시공하고, 가열 처리를 행하는 1-패스 제조 방법을 제공한다. 그러나, 이는 MPL 도포 시공액이 발수 도포 시공액이 도포 시공된 기재에 스며드는 것을 발생시킬 수 있다. MPL 도포 시공액의 이면 비침이 발생하면, 가스 확산층의 발수성 및 가스 확산성 저하의 문제를 초래할 수 있다. 이는 또한 MPL 도포 시공액의 도막 내의 점도의 불균일성을 발생시킬 수 있다. 이는 도막 품질 저하 (면내 도포 시공 중량의 변동 발생 및 두께의 변동 발생)의 문제를 초래할 수 있다.
특허문헌 2에 기재된 제조 방법은, 발수 처리하지 않은 기재의 한쪽 면에, 도전성 물질 및 발수제를 적어도 포함하는 혼합 용액 (도포 시공액)의 MPL 구성재를 도포 시공하고; 기재의 혼합 용액 측을 차폐하면서 건조를 행한 후; 소성 (가열 처리에 대응함)을 행함으로써, 가스 확산층을 제조하는 것을 포함한다. 이 방법은 발수 도포 시공액 및 MPL 도포 시공액의 도포 시공 공정을 2-단계 공정에서 1-단계 공정 또는 1-패스 공정으로 단축시킨다. 그러나, 이 방법은 상기 2-패스 제조 방법과 마찬가지로, 소성 공정 이외에 필수적인 별개의 공정으로서 건조 공정을 필요로 한다. 별개의 건조 공정에 필요한 시간은 도포 시공 공정에 필요한 시간보다 현저히 길다. 따라서, 이 방법은 생산 시간의 단축에 있어 제한된 효과만을 나타내고, 또한 생산성의 불충분한 향상을 나타낸다.
상기 기재된 바와 같이, 가스 확산층의 생산성의 향상의 관점에서, 품질을 유지하면서 생산 시간을 단축하고 제조 비용을 저감하는 것이 요구되고 있다.
본 발명은 상술한 과제의 적어도 일부를 해결하기 위해서, 다음 형태 중 임의의 것에 의해 실현될 수 있다.
(1) 본 발명의 제1 형태는 기재층 및 미세 다공질층을 갖는 연료 전지용 가스 확산층의 제조 방법이다. 상기 제조 방법은 상기 기재층의 형성에 사용되는 다공질 기재의 한쪽 면에 상기 미세 다공질층을 형성하기 위한 제1 도포 시공액을 도포 시공하는 단계, 및 중력 방향에 대하여 하측을 향하는 상기 기재의 다른 쪽 면에 상기 제1 도포 시공액보다 낮은 점도를 갖는 발수 처리용 제2 도포 시공액을 도포 시공하는 단계를 포함한다. 본 형태에 따른 제조 방법에서는, 제1 도포 시공액이 도포 시공되는 면에 반대이고 중력 방향에 대하여 하측을 향하는 기재의 면에, 중력 방향에 대하여 상측으로 제2 도포 시공액을 도포 시공하기 때문에, 제2 도포 시공액은 주로 모관 현상에 의해 중력을 거슬러 기재 내에 침투한다. 이는 제2 도포 시공액이 제1 도포 시공액의 도포 시공면에 도달하는 것을 억제한다. 따라서, 이는 해결하려는 과제란에 기재된 바와 같은, 미세 다공질층을 형성하기 위한 제1 도포 시공액과 발수 처리용 제2 도포 시공액의 혼합에 의해 발생되는, 가스 확산층의 발수성 저하 및 가스 확산성 저하, 및 미세 다공질층을 형성하기 위한 제1 도포 시공액의 도막 품질 저하를 억제한다. 이는 종래의 제조 방법에서 필수적인 별개의 건조 공정의 생략 및 제조 시간 및 제조 비용의 감소를 가능하게 한다.
(2) 상기 제조 방법에서, 상기 제1 도포 시공액을 도포 시공하는 단계 후에, 상기 제2 도포 시공액을 도포 시공하는 단계를 행할 수 있다. 이 구성은 발수 처리용 제2 도포 시공액을 미세 다공질층 형성용 제1 도포 시공액 이전에 도포 시공하는 구성과 비교하여, 제2 도포 시공액이 기재에 침투하는 시간을 단축시킨다. 이는 발수 처리용 제2 도포 시공액이 미세 다공질층 형성용 제1 도포 시공액의 도포 시공면에 도달하는 것을 억제하는 효과를 더욱 향상시킨다.
(3) 상기 제조 방법은 상기 제1 도포 시공액 및 상기 제2 도포 시공액이 도포 시공된 상기 기재를 가열 처리하는 단계를 더 포함할 수 있다. 이 구성은 발수 처리용 제2 도포 시공액의 도포 시공과, 기재의 가열 사이의 기간을 단축시킨다. 이는 발수 처리용 제2 도포 시공액이 미세 다공질층 형성용 제1 도포 시공액의 도포 시공면에 도달하는 것을 억제하는 효과를 더욱 향상시킨다.
본 발명은 상기 형태에 따른 연료 전지용 가스 확산층의 제조 방법 이외의 다양한 형태 중 임의의 것에 의해 실현될 수 있다. 이러한 형태의 일 예는 상기 형태의 가스 확산층의 제조 방법을 행하기 위한, 연료 전지용 가스 확산층의 제조 장치이다.
도 1은 일 실시형태에 따른 연료 전지용 가스 확산층의 제조 방법을 도시하는 다이어그램이다.
도 2는 실시형태의 제조 방법에 의해 제작한 가스 확산층의 MPL 도포 시공 중량의 상태를 비교예 1 및 2의 제조 방법에 의해 제작한 가스 확산층의 MPL 도포 시공 중량의 상태와 비교하여 나타내는 그래프이다.
도 3은 제작된 가스 확산층에서의 MPL 도포 시공 중량의 측정 개소를 도시하는 다이어그램이다.
A. 실시형태
(1) 실시형태의 제조 방법
도 1은 일 실시형태에 따른 연료 전지용 가스 확산층의 제조 방법을 도시하는 다이어그램이다. 이 실시형태에 따른 연료 전지용 가스 확산층의 제조 방법은 제1 도포 시공 장치(20, 제1 도포 시공부에 해당), 제2 도포 시공 장치(30, 제2 도포 시공부에 해당), 가열 처리 장치(40), 반송 장치(50, 반송부에 해당) 및 재단 장치(60)를 포함하는 제조 장치(100)에 의해 실행된다. 이 제조 장치(100)에서는, 가스 확산층의 기재층의 형성에 사용되는 긴 시트상의 기재(BS)가 반송 장치(50)에 의해 기재 롤(10)로부터 권출되어, 제1 도포 시공 장치(20), 제2 도포 시공 장치(30), 가열 처리 장치(40) 및 재단 장치(60)를 거쳐 순서대로 공급됨으로써, 각 장치에 대응하는 공정 1, 공정 2, 공정 3 및 공정 4가 순서대로 실시된다. 따라서, 제1 도포 시공 장치(20), 제2 도포 시공 장치(30) 및 가열 처리 장치(40)는, 기재(BS)가 반송 장치(50)에 의해 기재 롤(10)로부터 권출되어 반송되는 반송 경로 중에 순서대로 배치된다. 반송 장치(50)는 기재(BS)를 상하 한 쌍의 구동 반송 롤(52m)과 구동 반송 롤(52s)에 의해 가열 처리 장치(40) 내에 형성된 긴 시트상의 가스 확산층(Gs)에 붙잡아 순서대로 인입하는 것과 연동하여 기재 롤(10)로부터 권출함으로써 기재(BS)를 반송한다. 기재(BS)는 전기 도전성 및 다공성을 갖는 시트 재료, 예를 들어, 카본지, 카본 천 또는 카본 부직포 등의 카본 섬유로 제조된 다공질 시트 재료일 수 있다.
<공정 1>
공정 1에 대응하는 제1 도포 시공 장치(20)는 다이 코터로 구성된다. 제1 도포 시공 장치(20)는 백업 롤(22) 및 백업 롤(22)에 대향하도록 배치된 다이 헤드(24)를 포함한다. 다이 헤드(24)에는 도포 시공액(26)이 충전되어 있다. 보다 구체적으로, 다이 헤드(24)에는 기재(BS)의 한쪽 면에 미세 다공질층(이하 "MPL"이라고도 칭함)을 형성하기 위한 미세 다공질층 형성용 도포 시공액(이하, "MPL 도포 시공액"이라고 칭함)(26)이 충전되어 있다. 미세 다공질층은 기재(BS)의 다공질 구조를 이루는 구멍보다 작은 직경의 미세한 구멍으로 구성된 다공질 구조를 갖는다. 다이 헤드(24)의 위치는 도 1에 도시된 위치에 한정되는 것이 아니라, 다이 헤드(24)가 백업 롤(22)에 대향하여 배치되어 있는 한 특별히 제한되지 않는다.
공정 1에서는, 백업 롤(22)과 접하는 기재(BS)의 면에 반대인, 기재 롤(10)에서부터 공급되는 기재(BS)의 면에, 다이 헤드(24)에 의해 MPL 도포 시공액(26)이 도포 시공된다. 도포 시공 중량은 2 내지 6 [mg/cm2]이다. MPL 도포 시공액(26)의 도막(Mc)의 두께는, 기재(BS)가 다이 헤드(24)과 백업 롤(22) 사이를 통과하는 속도 및 다이 헤드(24)로부터 토출되는 MPL 도포 시공액(26)의 토출 속도에 따라 달라진다.
MPL 도포 시공액(26)이 도포 시공된 기재(BS)는 제2 도포 시공 장치(30)를 거쳐, 도포 시공된 면이 중력 방향에 대하여 상측을 향하고 도포 시공되지 않은 면이 하측을 향하도록 반송된다.
여기서 사용되는 MPL 도포 시공액(26)은 주로 도전성 재료 및 바인더와 용제를 혼합 분산시킴으로써 제조된 페이스트 또는 슬러리이다. MPL 도포 시공액(26)에는 분산제 등의 첨가제를 첨가할 수 있지만, 오염을 회피하기 위해서는 MPL 도포 시공액(26)이 금속을 함유하지 않는 것이 바람직하다. 하기 기재에서는, MPL 도포 시공액(26)은 도전성 재료, 바인더 및 분산제와 용제를 혼합 분산시킴으로써 제조된 페이스트라고 가정한다. 사용되는 도전성 재료는 평균 입경이 20 내지 150 [nm]인 카본일 수 있고, 예를 들어 전기 도전성이 우수하고 비표면적이 큰 카본 블랙이고, 바람직하게는 전기 도전성이 특히 높은 아세틸렌 블랙이다. 사용되는 바인더는 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE), 폴리비닐리덴 플루오라이드(PVDF), 폴리헥사플루오로프로필렌 또는 테트라플루오로에틸렌-헥사플루오로프로필렌 공중합체 등의 플루오린화 고분자 재료, 폴리프로필렌 또는 폴리에틸렌일 수 있다. 이들 재료 중, 플루오린화 고분자 재료, 특히 PTFE가 바람직하게 사용된다. 사용되는 용제는 특별히 제한되지는 않으나, 물, 메탄올 및 에탄올 등의 다양한 용제 중 임의의 것일 수 있다. 분산제로서 사용되는 표면 활성제는 또한 특별히 제한되지는 않으나, 에스테르형, 에테르형 및 에스테르-에테르형 비이온계 표면 활성제 등의 다양한 표면 활성제 중 임의의 것일 수 있다. 본 예에서는, 카본으로서 아세틸렌 블랙을 사용하고, 바인더로서 PTFE를 사용한다. MPL 도포 시공액(26)의 조성은 카본, 바인더 및 분산제의 전체 고형분의 100 [질량%]에 대하여, 카본 입자가 70 내지 90 [질량%]이고, 바인더가 15 내지 25 [질량%]이고, 분산제가 5 내지 15 [질량%]이도록 조정된다. MPL 도포 시공액(26)의 특성은 고형분 비율이 15 내지 25 [질량%]이고, 점도가 전단 속도 50 [s- 1]에서 500 내지 2500 [mPa＊s (50/s)]이고, 저장 탄성률이 500 내지 5500 [Pa]이도록 설정된다. 여기서 MPL 도포 시공액(26)의 점도는, MPL 도포 시공액(26)이 기재(BS)에 스며드는 것을 억제하고 도막(Mc)을 설정 두께로 유지하도록 설정된다. 점도 및 저장 탄성률은 점도계로 측정된다.
<공정 2>
공정 2에 대응하는 제2 도포 시공 장치(30)는, 백업 롤을 갖지 않으나 그라비어 롤(34), 및 기재(BS)에 발수성을 부여하기 위한 발수 처리용 도포 시공액 (이하 "발수 도포 시공액"이라고 칭함)(36)을 저장하는 용기(32)를 포함하는 키스 그라비어 코터로 구성된다. 제2 도포 시공 장치(30)에 공급되는 기재(BS)는 MPL 도포 시공액(26)의 도포 시공면이 중력 방향에 대하여 상측을 향하고 도포 시공되지 않은 면이 하측을 향하도록 배치된다. 그라비어 롤(34)은 중력 방향에 대하여 하측을 향하고 있는 기재(BS)의 면에 대향하도록, 중력 방향에 대하여 기재(BS)보다 하측에 배치된다.
공정 2에서는, 제1 도포 시공 장치(20)에서부터 공급된 기재(BS)의 중력 방향에 대하여 하측을 향하는 면, 즉 공정 1에서의 MPL 도포 시공액(26)의 도포 시공면의 반대 면에, 그라비어 롤(34)에 의해 발수 도포 시공액(36)이 도포 시공된다. 도포 시공 중량은 0.1 내지 1 [mg/cm2]이다.
제2 도포 시공 장치(30)가 백업 롤 없이 키스 그라비어 코터로 구성되는 것은 다음 이유 때문이다. 발수 도포 시공제(36)를 도포 시공하는 면에 반대인 다른 쪽 면에는, 제1 공정에서 MPL 도포 시공액(26)을 도포 시공함으로써 젖은 상태의 도막(Mc)이 형성되어 있다. 이 구조는 백업 롤과 접촉함으로써 도막(Mc)의 품질이 저하되는 것 (면내 도포 시공 중량의 변동 발생 및 두께의 변동 발생)을 억제한다.
발수 도포 시공액(36)은 발수제의 분산액이다. 발수제의 이용가능한 예로서는, PTFE, PVDF, 폴리헥사플루오로프로필렌 및 테트라플루오로에틸렌-헥사플루오로프로필렌 공중합체 등의 플루오린화 고분자 재료, 폴리프로필렌 및 폴리에틸렌이 포함된다. 이들 재료 중, 플루오린화 고분자 재료, 특히 PTFE가 바람직하게 사용된다. 본 예에서는, 발수제로서 PTFE를 사용하고, 입경 100 내지 400 [nm]인 PTFE의 분산액을 농도 3 내지 5 [질량%]가 되게 희석함으로써 발수 도포 시공액(36)의 점도가 전단 속도 50 [s- 1]에서 1 내지 100 [mPa＊s]으로 조정된다. 발수 도포 시공액(36)의 점도는 상기 기재된 MPL 도포 시공액(26)의 점도보다 낮도록 설정된다.
도포 시공된 발수 도포 시공액(36)은 그 도포 시공면에서부터 모관 현상에 의해 상승하여 기재(BS) 내에 침투한다. 따라서, 발수제는 기재(BS)의 표면 및 내부에 걸쳐 분포되어 발수성을 부여하는 발수 처리가 달성된다.
<공정 3>
공정 3에 대응하는 가열 처리 장치(40)는 일반적인 소성로로 구성된다. MPL 도포 시공액(26) 및 발수 도포 시공액(36)의 도포 시공된 기재(BSc)가 제2 도포 시공 장치(30)에서부터 순서대로 공급되어, 가열 처리 장치(40)를 거쳐 이동하고 가열 처리 장치(40) 밖으로 공급되는 동안에, 공정 3은 도포 시공된 기재(BSc)를 가열함으로써, 발수 도포 시공액(36)을 건조하고 MPL 도포 시공액(26)의 도막(Mc)을 소성한다. 이 공정은 발수 도포 시공액(36)에 포함되는 발수제에 의해 기재(BS)에 발수성을 부여하고, MPL 도포 시공액(26)의 도막(Mc)이 MPL로서 기재(BS) 위에 정착되어, 기재층 및 MPL이 적층된 긴 시트상의 가스 확산층(Gs)이 형성된다.
가열 처리 장치(40)에서의 건조 및 소성을 위한 가열 시간(건조-소성 시간)은 가열 처리 장치(40)에 공급된 도포 시공된 기재(BSc)가 가열 처리 장치(40) 밖으로 공급될 때까지의 시간에 상당한다. 이 시간은 도포 시공된 기재(BSc)가 가열 처리 장치(40)를 거쳐 이동하는 이동 속도 및 이동 길이에 따라 달라진다. 가열 처리 장치(40)에서의 가열 온도(건조-소성 온도)는 MPL 도포 시공액(26)에 포함된 카본 입자 및 바인더를 열 융착하기 위한 온도이고, 사용된 바인더에 따라서 적절한 온도로 적절히 선택할 수 있다. 예를 들어, 바인더로서 PTFE를 사용하고, 가열 온도는 예를 들어 300℃ 내지 400℃의 온도로 설정한다. 가열 온도의 특정한 상한은 없다. 가열 시간(건조-소성 시간)은, 예를 들어, 도포 시공액의 도포 시공량 및 가열 온도에 따라 적절한 시간, 예를 들어, 약 1분 내지 120분으로 설정된다. 또한, 가열 시간의 특정한 상한은 없다.
MPL 구조의 안정성을 고려한 경우, 단순하게는, 가열 온도는 바람직하게는 약 400℃이고, 가열 시간은 바람직하게는 약 120분이다. 기재(BS)에 부여되는 발수성을 추가로 고려한 경우, 다음 조건이 바람직하다.
상기 기재된 바와 같이, 기재(BS)에 도포 시공된 발수 도포 시공액(36)은 모관 현상에 의해 기재(BS)를 거쳐 상승 이동하여 기재(BS) 내에 침투된다. 따라서, 발수 도포 시공액(36)의 침투 속도와 가열 온도 및 가열 시간에 따른 건조 속도 사이의 관계에 따라, 기재(BS)의 중력 방향에 대하여 하측의 하면과 반대 측의 상면 사이에서의 발수제의 분포가 변화한다. 간단히 말해서, 발수제의 농도는 기재(BS)의 하면 측에서 높아지고 상면 측에서 낮아지는 경향이 있다. 가열 온도가 낮고 가열 시간이 길수록 건조 속도가 느려진다. 이는 발수 도포 시공액(36)의 침투를 촉진하고, 기재(BS)의 상면 측에서의 발수제의 농도를 증가시킨다. 다른 한편, 가열 온도가 높고 가열 시간이 짧을수록 건조 속도가 빨라진다. 이는 기재(BS)의 상면 측에서의 발수제의 농도를 감소시킨다. 이와 같이, 가열 온도 및 가열 시간을 조정함으로써, 기재(BS) 중의 발수제의 분포를 조정가능하다.
기재(BS)에 부여되는 발수성이 전체 기재(BS)에 미치도록 할 경우에, 더 낮은 가열 온도 및 더 긴 가열 시간을 설정하는 것이 바람직하다. 그러나, 이 경우의 가열 온도는 MPL의 안정성을 고려한 가열 온도와는 상반된다. 따라서, 가열 온도 및 가열 시간은, MPL의 형성 및 발수제의 분포 둘 다를 고려하여 적절한 온도 및 시간으로 설정하는 것이 바람직하다.
발수 도포 시공액(36)의 침투가 계속되어 MPL 도포 시공액(26)의 도포 시공면에 도달하는 경우에도, 상기 기재된 바와 같이 MPL 도포 시공액(26)의 점도는 발수 도포 시공액(36)의 점도보다 현저히 높다. 이는 발수 도포 시공액(36)이 MPL 도포 시공액(26)의 도막(Mc)에 스며드는 것을 억제하고, 그에 의해 형성되는 MPL의 품질 저하가 억제된다.
<공정 4>
공정 4에 대응하는 재단 장치(60)는 일반적인 재단기로 구성된다. 공정 4에서는, 가열 처리 장치(40)에서부터 반송 장치(50)를 거쳐 반송되는 긴 시트상의 가스 확산층(Gs)을 원하는 형상으로 재단함으로써, 원하는 형상의 가스 확산층이 형성된다.
(2) 유리한 효과
실시형태의 제조 방법의 유리한 효과를 확인하기 위해서, 실시형태의 제조 방법에 의해 제작한 가스 확산층, 비교예 1의 제조 방법에 의해 제작한 가스 확산층 및 비교예 2의 제조 방법에 의해 제작한 가스 확산층의 MPL의 품질을 각각의 MPL의 도포 시공 중량 [mg/cm2]을 측정함으로써 평가하였다.
비교예 1의 제조 방법은 해결하려는 과제란에서 설명한 2-패스 제조 방법이다. 간단히 말해서, 본 제조 방법에서는 제1 패스에서, 공정 1에서 기재에 발수 도포 시공액을 도포 시공하고, 공정 2에서 건조를 행하여 발수 기재를 제작하였다. 이어서, 본 제조 방법에서 제2 패스에서, 공정 3에서 발수 기재에 MPL 도포 시공액을 도포 시공하고, 공정 4에서 소성을 행하고, 공정 5에서 재단을 행하여 가스 확산층을 제작하였다.
비교예 2의 제조 방법은 해결하려는 과제란에서 설명한 1-패스 제조 방법이다. 간단히 말해서, 본 제조 방법에서는 공정 1에서 기재의 한쪽 면에 발수 도포 시공액을 도포 시공한 후, 공정 2에서 그 도포 시공면 상에 MPL 도포 시공액을 도포 시공하고, 공정 3에서 소성을 행하고, 공정 4에서 재단을 행하여 가스 확산층을 제작하였다.
비교예 1의 제조 방법 및 비교예 2의 제조 방법 둘 다에서 사용된 MPL 도포 시공액 및 발수 도포 시공액은 실시형태의 제조 방법에서 사용된 도포 시공액과 동일하였다. MPL 도포 시공액의 도전성 재료로서 평균 입경이 35 [nm]인 아세틸렌 블랙을 사용하였고, 바인더로서 PTFE를 사용하였다. MPL 도포 시공액의 조성은 카본, 바인더 및 분산제의 전체 고형분의 100 [질량%]에 대하여, 카본 입자가 80 [질량%]이고, 바인더가 15 [질량%]이고, 분산제가 5 [질량%]였다. MPL 도포 시공액의 특성은 고형분 비율이 20 [질량%]이고, 점도가 전단 속도 50 [s-1]에서 1500 [mPa＊s (50/s)]이고, 저장 탄성률이 3000 [Pa]이었다. 발수 도포 시공액은 입경 200 내지 300 [nm]인 PTFE의 분산액을 4 [질량%]의 농도로 희석한 것이었고, 그 점도는 전단 속도 50 [s-1]에서 50 [mPa＊s]이었다.
도 2는 실시형태의 제조 방법에 의해 제작한 가스 확산층의 MPL 도포 시공 중량을 비교예 1 및 2의 제조 방법에 의해 제작한 가스 확산층의 MPL 도포 시공 중량과 비교하여 나타내는 그래프이다. MPL 도포 시공 중량의 측정 개소는 다음과 같다.
도 3은 제작된 가스 확산층 재단-시트에서의 MPL 도포 시공 중량의 측정 개소를 도시하는 다이어그램이다. 도 3에 도시한 바와 같이, 각각의 제작된 가스 확산층 재단-시트의 지정된 부분을 잘라내고, MPL 도포 시공 중량을 잘라낸 부분에 대해 측정하였다. 보다 구체적으로는, 가스 확산층 재단-시트를 재단-시트의 재단 동안의 반송 방향에 따라 하류 측에서 상류 측까지 하류 블록, 중류 블록 및 상류 블록의 3개의 블록으로 구분하였다. 이어서, 지정된 부분을 반송 방향에 수직인 방향을 따라 중앙부 및 각 말단부 내의 3개의 위치 (하류 블록의 S1 내지 S3, 중류 블록의 S4 내지 S6 및 상류 블록의 S7 내지 S9)에서 각각의 블록으로 잘라내고, 각각의 잘라낸 부분에 대해 MPL 도포 시공 중량을 측정하였다.
도 2에 도시한 바와 같이, 목적 도포 시공 중량 4 [mg/cm2]와 비교하여, 비교예 1의 종래 2-패스 방식에 의해 제작된 가스 확산층은, 하류 블록의 측정 개소 S1 내지 S3, 중류 블록의 측정 개소 S4 내지 S6 및 상류 블록의 측정 개소 S7 내지 S9 모두에서 3.9 내지 4.1 [mg/cm2] 범위의 도포 시공 중량을 가졌다. 비교예 2의 1-패스 방식에 의해 제작된 가스 확산층은, 중류 블록의 측정 개소 S4 내지 S6 및 상류 블록의 측정 개소 S7 내지 S9에서는 비교예 1과 마찬가지로 3.9 내지 4.1 [mg/cm2] 범위의 도포 시공 중량을 가졌으나, 하류 블록의 측정 개소 S1 내지 S3에서는 3.5 [mg/cm2] 이하의 낮은 도포 시공 중량을 가졌으며, 이는 낮은 안정성의 결과를 나타내었다. 다른 한편, 실시형태의 1-패스 방식에 의해 제작된 가스 확산층은, 하류 블록의 측정 개소 S1 내지 S3, 중류 블록 측정 개소 S4 내지 S6 및 상류 블록의 측정 개소 S7 내지 S9 모두에서 3.9 내지 4.1 [mg/cm2] 범위의 도포 시공 중량을 가졌다. 이는 비교예 1의 종래 2-패스 방식과 동등한 안정성을 나타낸다.
본 실시형태의 제조 방법에서는 건조를 행하지 않으면서 기재의 한쪽 면에 MPL 도포 시공액을 도포 시공한 후, 다른 쪽 면에 MPL 도포 시공액보다 점도가 낮은 발수 도포 시공액을 도포 시공하고, 소성을 행한다. 이 방법은 건조 공정에 필요한 생산 시간을 단축하고, 건조 공정을 위한 장치를 필요로 하지 않고, 이에 따라 제조 비용이 저감된다.
본 실시형태의 제조 방법에서는, MPL 도포 시공액이 도포 시공된 한쪽 면에 반대인 다른 쪽 면이 중력 방향에 대하여 하측을 향하게 유지하면서, 상기 다른 쪽 면에 발수 도포 시공액을 도포 시공하고, 발수 도포 시공액이 모관 현상에 의해 기재 내에 침투하는 것을 이용하여 기재에 발수성을 부여한다. 따라서, 이러한 침투량을 제어하는 것은 기재 중의 발수제의 분포 상태를 제어하고, 발수 도포 시공액이 MPL 도포 시공액의 도포 시공면에 도달하여 MPL 도포 시공액의 도막 내에 혼입되는 것을 억제한다. 이는 가스 확산층의 발수성의 저하 및 가스 확산성의 저하를 억제하고, MPL 도포 시공액의 도막 내의 점도의 불균일성을 억제하고, 이에 따라 MPL의 품질 저하를 억제한다.
본 실시형태의 제조 방법에서는, 공정 1에서 제1 도포 시공 장치에 의해 MPL 도포 시공액을 도포 시공하는 위치에 대하여 기재의 반송 방향의 하류 위치에서, 공정 2에서 제2 도포 시공 장치에 의해 발수 도포 시공액을 도포 시공한다. 이는 발수 도포 시공액의 침투 시간을 단축시킨다. 따라서, 이는 발수 도포 시공액의 기재에의 침투를 제어하고, 발수 도포 시공액이 MPL 도포 시공액의 도포 시공면에 도달하여 MPL 도포 시공액의 도막 내에 혼입되는 것을 억제한다. 이는 가스 확산층의 발수성의 저하 및 가스 확산성의 저하를 억제하고, MPL 도포 시공액의 도막 내의 점도의 불균일성을 억제하고, 이에 따라 MPL의 품질 저하를 억제한다.
MPL 도포 시공액은 통상 페이스트-유사 형태이며 점도가 높다. 그러나, 발수 도포 시공액의 점도는, 모관 현상에 의한 침투를 가능하게 하기 위해 MPL 도포 시공액의 점도보다 현저히 낮게 설정된다. 발수 도포 시공액이 MPL 도포 시공액의 도포 시공면에 도달하는 경우에도, 이러한 배치는 발수 도포 시공액이 MPL 도포 시공액의 도막 내에 혼입되는 것을 억제한다. 이는 또한 가스 확산층의 발수성의 저하 및 가스 확산성의 저하를 억제하고, MPL 도포 시공액의 도막 내의 점도의 불균일성을 억제하고, 이에 따라 MPL의 품질 저하를 억제한다.
상기 기재된 바와 같이, 본 실시형태의 제조 방법에서는, 품질을 유지하면서, 소성 공정 이외의 별개의 건조 공정을 생략함으로써 생산 시간이 단축된다. 이는 제조 비용을 저감하고, 연료 전지용 가스 확산층의 생산성을 향상시킨다.
B. 변형예:
상기 실시형태에서는 제1 도포 시공 장치의 예로서 다이 코터를 기재한다. 그러나, 제1 도포 시공 장치는 다이 코터에 제한되는 것이 아니라, 립 코터 또는 닥터 코터 등의 다양한 도포 시공 장치 중 임의의 것일 수 있다.
상기 실시형태에서는 제2 도포 시공 장치의 예로서 키스 그라비어 코터를 기재한다. 제2 도포 시공 장치는 대안적으로 분사 도포 시공 장치일 수 있다. 제2 도포 시공 장치는, MPL 도포 시공액의 도막과 접촉하는 백업 롤 등을 갖지 않으며 중력 방향에 대하여 하측을 향하는 기재의 면을 발수 도포 시공액으로 도포 시공하는 것을 가능하게 하는 임의의 기구를 가질 수 있다.
상기 실시형태에서는, 공정 1에서 제1 도포 시공 장치에 의해 MPL 도포 시공액을 도포 시공하는 위치에 대하여 기재의 반송 방향의 하류 위치에서, 공정 2에서 제2 도포 시공 장치에 의해 발수 도포 시공액을 도포 시공하는 구성을 기재한다. 이 구성은 기재의 한쪽 면에 MPL 도포 시공액을 도포 시공하는 동시에, 기재의 다른 쪽 면에 발수 도포 시공액을 도포 시공하도록 변형될 수 있다.
본 발명은 상기 실시형태, 실시예 또는 변형예에 제한되는 것이 아니라, 본 발명의 취지를 일탈하지 않으면서 실시형태에 대한 다양한 변경 및 변형이 이루어질 수 있다. 예를 들어, 발명의 내용란에 기재된 각각의 형태의 기술적 특징에 대응하는 실시형태, 실시예 또는 변형예의 기술적 특징은, 상기 기재된 과제 중 일부 또는 전부를 해결하기 위해서 또는 상기 기재된 유리한 효과 중 일부 또는 전부를 달성하기 위해서 적절히 대체하거나 조합할 수 있다. 기술적 특징이 본원에 필수적인 것으로 기재되지 않은 한, 기술적 특징 중 임의의 것은 적절히 생략할 수 있다.

Claims (5)

  1. 기재층 및 미세 다공질층을 갖는 연료 전지용 가스 확산층의 제조 방법이며, 상기 제조 방법은
    상기 기재층의 형성에 사용되는 기재의 한쪽 면에 상기 미세 다공질층을 형성하기 위한 제1 도포 시공액을 도포 시공하는 단계, 및 상기 기재의 한쪽 면의 반대면이며 중력 방향에 대하여 하측을 향하는 상기 기재의 다른 쪽 면에 상기 제1 도포 시공액보다 낮은 점도이고, 또한 모관 현상에 의해 상기 기재 중에 침투할 수 있는 점도를 갖는 발수 처리용 제2 도포 시공액을 도포 시공하는 단계를 포함하는, 연료 전지용 가스 확산층의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 제1 도포 시공액을 도포 시공하는 단계 후에, 상기 제2 도포 시공액을 도포 시공하는 단계를 행하는, 연료 전지용 가스 확산층의 제조 방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 제1 도포 시공액 및 상기 제2 도포 시공액이 도포 시공된 상기 기재를 가열 처리하는 단계를 더 포함하는, 연료 전지용 가스 확산층의 제조 방법.
  4. 기재층 및 미세 다공질층을 갖는 연료 전지용 가스 확산층의 제조 장치이며, 상기 제조 장치는
    상기 기재층의 형성에 사용되는 기재를 반송하기 위한 반송부;
    상기 기재의 한쪽 면에 상기 미세 다공질층을 형성하기 위한 제1 도포 시공액을 도포 시공하기 위한 제1 도포 시공부; 및
    상기 기재의 한쪽 면의 반대면이며 중력 방향에 대하여 하측을 향하는 상기 기재의 다른 쪽 면에, 상기 제1 도포 시공액보다 낮은 점도이고, 또한 모관 현상에 의해 상기 기재 중에 침투할 수 있는 점도를 갖는 발수 처리용 제2 도포 시공액을 도포 시공하기 위한 제2 도포 시공부
    를 포함하는, 연료 전지용 가스 확산층의 제조 장치.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 제1 도포 시공액 및 상기 제2 도포 시공액이 도포 시공된 상기 기재를 가열 처리하기 위한 가열 처리 장치를 더 포함하는, 연료 전지용 가스 확산층의 제조 장치.
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