KR101722105B1 - 저비용 미세 과립 약한 조직 마그네슘 합금판 및 이의 제조 방법 - Google Patents

저비용 미세 과립 약한 조직 마그네슘 합금판 및 이의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 중량%의 화학적 조성물: Ca: 0.5~1.0%, Zn: 0.4~1.0%, Zr: 0.5~1.0%, Mg 및 피할 수 없는 불순물인 나머지를 가지는 Mg-Ca-Zn-Zr 마그네슘 합금판을 개시하며; 마그네슘 합금판은 10㎛ 이하의 평균 과립 크기, 5 이하의 지역간 조직 강도, 250~400℃의 어닐링 후 3 이하의 지역간 조직 강도 및 실온에서 AZ31 초과의 한계 드로잉 비를 가지며; 이의 과립 크기는 동일한 조건에서 생산된 AZ31B 판의 크기보다 현저하게 작으며, 판 조직은 명백하게 약하다. 그 안에 희귀 합금 원소가 없이 간단한 화학적 조성물을 가져서, 넓은 응용성과 낮은 제조 비용을 가지며, 자동차의 실내 도어 패널, 엔진 덮개의 내부 패널, 트렁크 덮개의 내부 패널, 내부 장식 패널, 레일 운송수단의 차체 바디 및 3C 제품의 하우징 등의 판으로 작용할 수 있다.

Description

저비용 미세 과립 약한 조직 마그네슘 합금판 및 이의 제조 방법{Low-Cost Fine-Grain Weak-Texture Magnesium Alloy Sheet and Method of Manufacturing the Same}
본 발명은 저비용 마그네슘 합금 및 이의 제조 방법에 관한 것이며, 특히 미세 과립, 약한 조직 및 우수한 성형성을 가진 마그네슘 합금판 및 이의 제조 방법에 관한 것이다. 얻은 마그네슘 합금판은 10㎛ 이하의 평균 과립 크기, 5 이하의 지역간 조직 강도, 250~400℃의 어닐링 후 3 이하의 지역간 조직 강도 및 AZ31보다 높은 성형성을 가진다.
마그네슘 결정은 촘촘히 쌓인 육방정계의 구조를 가지며 강한 조직을 가진 마그네슘 결정판은 비등방성 및 낮은 성형성의 기계적 특성을 나타낸다. 미세 과립 구조 및 분산된 약학 조직은 중간-저온 및 빠른 변형률의 조건하에서 변형성을 개선하고 변형의 비등방성을 감소시키는 기본적 해결책이며 동시에, 이런 미세 구조는 형성된 마그네슘 판의 표면 품질을 개선할 수 있다. 마그네슘 합금의 플라스틱 변형 동안, 미세 과립 구조는 기계적 이중 결정의 발생을 효과적으로 제한하고, 과립 경계 슬라이딩을 통해 전위 활주 계수(dislocation gliding coefficient number)에 대한 다결정 연속 변형의 요구를 적절하게 완화하며, 국소 과립 경계에서 과도한-스트레스 집중이 감소하며 변형 결함을 수용하며; 분산된 약한 판 조직은 기본 표면과 원통 표면을 증가시켜 미끄러짐 운동을 활성화할 수 있고, 변형 경화 지수를 개선하고 변형이 판 표면을 따라 고르게 일어나게 하여 성형성을 향상시킨다.
미세 과립 및 분산된 약한 조직은 적절한 압연 기술에 의해 얻어질 수 있다. 히타치 금속은 고온(약 500℃)에서 압연을 실행하며, 동시에 비-기본 표면(프리즘<a> 및 피라미드<c+a>)의 미끄러짐을 시작한다. 마그네슘판의 조직의 강도는 3.7이며 어닐링 이전 및 이후 과립은 약 6㎛로 실질적으로 유지되어, 판은 실온에서 각인될 수 있다.
US NanoMag 컴퍼니는 동적 재결정 이상으로 압연하는 방식으로 AZ61 마그네슘판을 생산하며, 롤러를 200℃까지 미리 가열하고, 싱글-패스로 큰 감소율의 변형 모드를 채택하며(>40%), 재료의 기본 표면 조직의 강도는 3 미만이 된다. 어닐링 후 판 조직은 더 약해지며 확산되어, 미세-구조는 등축 결정이 되며; AZ61 마그네슘 합금 기질에 의해 확산된 중간상의 입자는 압연판의 조직의 약화를 촉진한다는 것을 유의해야 한다.
일본 오사카 대학은 180-2000/s의 변형율 및 50-60%의 패스당 감소율을 가진 "높은 변형율, 패스 당 큰 감소율"의 변형 모드를 제안한다. 압연 변형 영역에서, 압연 변형에 의한 열이 압연 온도를 뚜렷이 상승시켜서, 동적 재결정을 일으킨다. 재료는 5㎛ 치수의 등축 결정으로 주로 구성되며 판 조직은 확산된다.
미세 과립 및 분산된 약한 조직을 얻기 위한 마그네슘 합금 압연 공정의 기술적 경로는 다음과 같이 간략하게 요약된다: 1) 고온에서 압연; 2) 높은 변형율, 패스당 큰 감소율; 3) 시어 압연; 4) 압연 후 반복적인 굽힘 및 평탄화.
합금 설계는 미세 과립 및 분산된 약한 조직을 가진 마그네슘 판을 얻기 위한 다른 방법이며, 한국특허 KR2003044997은 화학적 조성물(중량%): Zn: 0.5~5.0%，Y: 0.2-2.0%，Al: 2.5% 이하，Mn: 0.5% 이하, Ti: 0.2% 이하，Zr: 0.5% 이하，Cd: 0.5% 이하，Tl: 0.5% 이하，Bi: 0.5% 이하，Pb: 0.5% 이하，Ca: 0.3% 이하，Sr: 0.3% 이하，Sn: 0.5% 이하 ，Li: 0.5% 이하，Si: 0.5% 이하를 가진 고성형성 마그네슘 합금 및 이의 생산 방법을 개시하며, 기술적 과정은 1) 2min/mm의 가열 시간 동안 250~450℃까지 마그네슘 잉곳을 가열하고; 2) 200~450℃의 온도로 압연하고, 제 1-패스 감소율은 20% 이하이며, 다른-패스 감소율은 10~35%이며; 3) 180~350℃의 온도에서 어닐링하는 것이다.
중국 특허 CN101985714는 화학적 조성물(중량%): Al: 0.1~6.0%，Sn: 0.1-3.0%，Mn: 0.01-2.0%，Sr: 0.01-2.0%를 가지며 판과 구획을 생산하는데 사용될 수 있는 고가소성 마그네슘 합금 및 이의 제조 방법을 개시한다.
일본 특허 JP2012122102A는 화학적 조성물(중량%): Zn: 2.61-6.0%，Ca: 0.01-0.9%, 및 소량의 Sr 및 Zr을 가지는 고성형성 마그네슘 합금을 개시하며, 바람직하게는 Ca 및 Sr의 총 함유량은 0.01~1.5%이며, Zr 및 Mn의 총 함유량은 0.01-7%이며; 생산된 마그네슘 판은 실온 특성: 90Mpa의 항복 강도, 및 7.0 이상의 에릭슨 값을 가진다.
WO2010110505는 화학적 조성물(중량%): Zn: 3.5% 이하, 및 Fe, Sc, Ca, Ag, Ti, Zr, Mn, Si, Ni, Sr, Ni, Sr, Cu, Al, Sn의 하나 이상의 원소를 가지며 이 재료는 회수 및 재결정 온도를 낮추고 저온 비-기본 표면의 미끄러짐을 활성화하여 뛰어난 성형성을 제공하는 실온에서 고속 성형성을 가진 Mg-Zn-기반 마그네슘 합금의 제조 방법을 개시한다.
최근에, 한국 특허 KR20120049686은 화학적 조성물(중량%): Zn: 5-10%，Ag: 0.1-3.0%，Ca: 0.1-3.0%，Zr: 0.1-3.0%，Mn: 0.1-1.0%을 가지는 고강도 고성형성 마그네슘 판 및 이의 제조 방법을 개시하며, 미세 구조는 압연 및 TMP 기술 이전에 선처리를 통해 얻을 수 있으며 한계 성형 높이는 10mm 초과일 수 있다.
희토류 원소는 마그네슘 합금판의 조직을 약화시킬 수 있다. 예를 들어, 특허 WO2010041791에서, Y 원소가 Mg-Zn-기초 마그네슘 합금에 첨가되어 침전 강화의 효과를 발생시키며 이중-롤러 연속 주조 및 압연 및 TMP 기술이 미세 과립을 위해 사용된다. 얻은 재료는 실온에서, 고강도, 가소성 및 낮은 비등방성의 이점을 가져서, 고성형성을 제공한다.
추가적으로, ZE10(Mg1.3Zn0.1Ce), ZEK100(Mg1.3Zn0.2Ce0.1La0.5Zr), ZW41(Mg4.0Zn0.7Y), ZG11(Mg1.2Zn0.8Gd), ZG21(Mg2.3Zn0.7Gd)과 같은 희토류 금속 합금판의 조직은 분명하게 약해진다. ZG11를 예로 들어, 12-15㎛의 과립 크기, 15%의 균일한 신장률, 최대 36%의 총 신장률 및 1의 랑크포드 값(AZ31:3보다 훨씬 더 낮음)을 가지며, H Yan etc., Mater. Sci . Eng . A，2010，527: 3317-22 참조한다.
비록 희토류 원소가 마그네슘 판의 조직을 약화하는데 잘 작용하나, 비용과 같은 인자를 고려하면, 희토류 마그네슘 합금판이 자동차에 적용되기는 어렵다. 자동차 및 레일 운송수단의 분야의 경우, 합금 설계 및 생산 공정은 간단하고 효과적이어야 하며, 성능은 "뛰어나기"보다는 "적절해야"하며, 경량, 성능 및 비용 사이의 균형을 필요로 하며, 이는 군대, 항공우주 등의 분야와는 완전히 다르다.
본 발명의 목적은 혁신적인 저비용 미세 과립 약한 조직 마그네슘 합금판 및 이의 제조 방법에 관한 것이며, 마그네슘 합금의 조성물 설계는 간단하며, 판은 10㎛ 이하의 평균 과립 크기, 5 이하의 지역간 조직 강도, 250~400℃의 어닐링 후 3 이하의 지역간 조직 강도 및 실온에서 AZ31 초과의 한계 드로잉 비를 가지며, 자동차, 레일 운송수단 등에 적용하기 위한 우수한 성형성과 가능성을 가진다.
상기 목적을 성취하기 위해, 본 발명은 다음 기술적 해결책을 채택한다:
중량%의 화학적 조성물: Ca: 0.5~1.0%, Zn: 0.4~1.0%, Zr: 0.5~1.0%, Mg 및 피할 수 없는 불순물인 나머지를 가지는 Mg-Ca-Zn-Zr 마그네슘 합금판; 마그네슘 합금판은 10㎛ 이하의 평균 과립 크기, 5 이하의 지역간 조직 강도, 250~400℃의 어닐링 후 3 이하의 지역간 조직 강도 및 실온에서 AZ31 초과의 한계 드로잉 비를 가진다.
본 발명의 Mg-Ca-Zn-Zr 마그네슘 합금은 그 안에 단지 Ca, Zn 및 Zr를 가지며, 이의 전체 함유량은 3.0%보다 낮으며 희토류와 같은 희귀 원소가 없다.
본 발명의 화학적 조성물의 설계에서:
Ca: Ca는 마그네슘 합금의 야금학적 품질을 개선하는데 사용되어, 주조 이전 용융과 주조의 열 처리 공정에서 산화를 완화시키며 과립을 정제하여 판의 주름 저항성 및 압연성을 개선한다. 본 발명은 주로 판 조직을 약화시키는 것과 Ca의 시효 경화의 특징을 사용하여 마그네슘 합금판의 강도를 증가시키고 실온에서 성형성을 개선한다. 제련 공정과 마그네슘 합금에서 Ca의 고체 용해도를 고려하여, Ca의 함유량은 0.5-1.0%로 선택된다.
Zn: Zn은 고체 용액 강화 및 시효 강화에 사용되며, Zr와 결합하여 퇴적물 경화 효과를 제공하며; Zn은 마그네슘 합금의 부식율을 감소시킬 수 있다. Ca는 판 조직을 현저하게 약화시키고 확산시킬 수 있으나, 또한 마그네슘 합금의 항-부식 성능을 현저하게 감소시킨다. Zn의 첨가에 의해, 이의 항-부식 성능은 개선되며, 마그네슘 합금의 포괄적인 부식 저항은 Zn/Ca의 비를 조절함으로써 최적화될 수 있으나, Zn의 함유량이 너무 높으면, 마그네슘 합금의 고온취성은 현저하게 증가한다. 이런 인자를 고려하면, Zn의 함유량은 0.4-1.0%로 선택된다.
Zr: Zr은 과립 정제의 강한 효과를 가지며, 효과는 Zn을 함유하는 마그네슘 합금에서 뚜렷하며; 동시에, 재료의 부식 저항을 개선하며 변형 부식의 민감성을 감소시킨다. 일반적으로 단지 고체 용액 Zr은 과립을 정제할 수 있다고 생각된다. 고체 용해도 및 제련을 고려하면, Zr의 함유량은 0.5-1.0%로 선택된다.
(0.3~4mm의 두께를 가진) Mg-Ca-Zn-Zr 마그네슘 합금판의 제조 방법은 여러 원료 판에 열간 압연 코깅(cogging), 이중-롤러 연속 주조 및 압연 또는 압출 코깅을 실행하고 온간 압연(warm rolling) 공정으로 지원함으로써 실행될 수 있고, 특히 다음 방법(1)~(3) 중 임의의 하나이다.
(1) (0.3~4mm의 두께를 가진) Mg-Ca-Zn-Zr 마그네슘 합금판의 제조 방법, 다음 단계를 포함한다:
상기 조성물 비율을 가진 Mg-Ca-Zn-Zr 마그네슘 합금의 주조 블랭크를 370~500℃까지 가열하고, 고체 용액을 실행한 후, 열간 압연 및 온간 압연을 실행하여, 0.3~4mm 두께를 가진 Mg-Ca-Zn-Zr 마그네슘 합금판을 얻으며; 고체 용액에서 열 보존 시간은 0.5~1min/mm이며; 열간 압연시에, 롤러 표면은 150~350℃로 예열되고, 블루밍(blooming) 온도는 450~500℃이며, 마무리 압연 온도는 300~350℃이며, 단일 패스에서 감소율은 20~50%이며; 온간 압연시에, 롤러 표면은 150~350℃까지 예열되고, 마그네슘 합금판은 온라인 동시 가열되고, 압연 온도는 150~350℃이며, 단일 패스에서 감소율은 20~40%이다.
본 발명의 열간 압연 공정에서, 패스당 큰 감소율을 채택하여, 2차 가열 없이 한 사이클에서 압연을 마무리하는 것이 바람직하다. 전형적인 상업용 AZ31 마그네슘 합금과 비교하여, 본 발명의 마그네슘 합금은 높은 용융점을 가지며 소정량의 Zr 원소를 함유하며, 370~500℃로 선택된 높은 주조 블랭크 가열 온도 및 0.5~1min/mm로 선택된 필수적으로 긴 열 보존 시간을 가지며; 상응하여, 압연은 고온에서 실행되고 블루밍 온도는 450~500℃로 선택되고 마무리 압연 온도는 300~350℃로 선택되며; 열간 압연은 한 가열 사이클에서 종료될 필요가 있고 단일 패스 감소율은 20~50%로 제어된다.
본 발명의 온간 압연시에, 마그네슘 합금판은 온라인 동시 가열될 필요가 있다. Mg-Ca-Zn-Zr 마그네슘 합금 열간 압연판의 미세 과립과 약한 조직 때문에, 뛰어난 압연성을 제공하며, 온간 압연 윈도우는 AZ 마그네슘 합금의 윈도우보다 크다. 롤러 표면은 150~300℃로 예열되며, 롤러 온도는 150~350℃이며 단일 패스에서 감소율은 20~40%인 것이 바람직하다.
(2) (0.3~4mm의 두께를 가진) Mg-Ca-Zn-Zr 마그네슘 합금판의 제조 방법, 다음 단계를 포함한다:
상기 조성물 비율을 가진 마그네슘 합금 용융물을 주조-압연을 위해 이중-롤러 연속 주조-압연 연마기 속에 주입하여, 주조-압연 코일을 얻으며; 고체 용액 후 주조-압연 코일을 온간 압연하고 또는 주조-압연 코일을 직접 온간 압연하여, 0.3~4mm의 두께를 가진 Mg-Ca-Zn-Zr 마그네슘 합금판을 얻으며; 이중-롤러 연속 주조-압연 연마기에 의한 주조와 압연시, 롤러의 회전 선형 속도는 5-10m/min이며, 롤러 간격은 4-8mm이며, 롤러 표면은 흑연에 의해 윤활되며, 기체 N2 및 CO2는 제련소 및 주조 시스템을 통과하며 SO2는 보호를 위한 주입 출구를 통과하며; 고체 용액의 온도는 370~500℃이며, 이의 열 보존 시간은 0.5~1min/mm이며; 온간 압연시에, 롤러 표면은 180~300℃까지 예열되고, 마그네슘 합금판은 온라인 동시 가열되고, 압연 온도는 180~300℃이며, 단일 패스에서 감소율은 20~40%이다.
열간 압연 코깅 기술과 비교하여, 이중-롤러 연속 주조-압연 마그네슘 합금판은 연마된 산화물 박판을 가질 수 없으며, Mg-Ca-Zn-Zr 마그네슘 합금에 Ca, Al과 같은 원소를 함유하기 때문에, 주입 출구는 SF6 기체보다는 SO2를 통과시킴으로써 보호되어, CaF와 같은 유해한 함유물이 형성되는 것을 막으며; 동시에, 전체 제련 및 주조 시스템은 N2 및 CO2가 통과되어 AlN과 같은 유해한 함유물이 형성되는 것을 막는다. 이중-롤러 연속 주조-압연 마그네슘 합금판의 온간 압연 특성은 열간 압연 코깅보다 낮으며, 재료 수율을 보장하기 위해서, 롤러 표면은 180~300℃까지 예열되며, 압연 온도는 180~300℃이며, 단일 패스에서 감소율은 20~40%이다.
(3) (2~4mm의 두께를 가진) Mg-Ca-Zn-Zr 마그네슘 합금판의 제조 방법, 다음 단계를 포함한다:
상기 조성물 비율을 가진 마그네슘 합금의 주조 블랭크를 370~500℃까지 가열하고, 고체 용액을 실행한 후, 수평 압출을 실행하여, 2~4mm 두께를 가진 Mg-Ca-Zn-Zr 마그네슘 합금판을 얻으며 또는 수평 압출을 실행하고 뒤이어 온간 압연을 실행하여, 0.3~2mm 두께를 가진 Mg-Ca-Zn-Zr 마그네슘 합금판을 얻으며; 고체 용액에서 열 보존 시간은 0.5~1min/mm이며; 수평 압출시에, 압출 용기 및 다이(다이 쿠션)는 400~500℃까지 예열되고, 압출 온도는 350~500℃이며, 압출 속도는 2~10m/min이며; 온간 압연시에, 롤러 표면은 150~300℃까지 예열되고, 마그네슘 합금판은 온라인 동시 가열되고, 압연 온도는 150~300℃이며, 단일 패스에서 감소율은 30~50%이다.
상기한 대로, 본 발명의 Mg-Ca-Zn-Zr 마그네슘 합금은 높은 용융점을 가지며, 압출 동안, 상대적으로 높은 고체 용액 온도 및 압출 온도를 가지며, 압출 용기 및 다이(다이 쿠션)를 400~500℃까지 예열하는 것이 필수적이며 압출은 2~10m/min으로 선택될 수 있는 높은 속도로 실행된다. 압출된 마그네슘 합금판은 뛰어난 압연성을 가지며, 단일 패스에서 가능한 선택된 더 큰 감소율: 30~50%를 가진다. 0.3~2mm의 두께를 가진 판의 경우, 온간 압연 공정이 채택되며, 롤러 표면은 150~300℃까지 예열되고, 마그네슘 합금판은 온라인 동시 가열되고, 압연 온도는 150~300℃이며, 단일 패스에서 감소율은 30~50%이다.
또한, 마그네슘 합금판의 품질, 특히 온간 압연 마그네슘 합금판의 품질을 개선하기 위해서, 후속 처리는 냉간 압연 단계를 더 포함하며, 냉간 압연 감소율은 10~20%이며, 마무리 판의 두께는 약 0.3mm로 더 감소된다.
또한, 마그네슘 합금판의 성형성을 개선하기 위해서, 어닐링 처리 및/또는 시효 처리를 더 포함하며; 어닐링 온도는 250~400℃이며, 시효 처리는 150~200℃이다. 어닐링 처리는 조직을 더 약하게 하여 재료의 성형성을 개선할 수 있으며, 따라서, 어닐링 온도는 250~400℃로 선택된다. AZ31과 비교하여, 본 발명의 Mg-Ca-Zn-Zr 마그네슘 합금은 시효 강화의 특정 효과를 가지며, 시효 온도를 제어하는데 중요한 역할을 하며, 따라서 시효 온도는 150~200℃로 선택된다.
본 발명은 종래 기술에 비해 다음 이점을 가진다:
본 발명에 의해 얻은 마그네슘 합금판은 10㎛ 이하의 평균 과립 크기, 5 이하의 지역간 조직 강도, 어닐링 후 3 이하의 지역간 조직 강도를 가지며; 과립 크기는 동일한 조건하에서 생산된 AZ31B의 크기보다 현저하게 적으며 판 조직은 뚜렷하게 약해진다. 또한, 어닐링 및 시효 처리와 같은 열간 후속 처리 공정은 결합되어 재료의 기계적 특성은 다양한 범위에서 변할 수 있어서, 다른 부재의 요구를 만족시킨다.
본 발명의 마그네슘 합금은 그 안에 희귀 합금 원소가 없이 간단한 화학적 조성물을 가져서, 넓은 응용성과 낮은 제조 비용을 가진다.
본 발명의 마그네슘 합금판은 자동차, 레일 운송수단, 3C 등의 분야에 대한 적용의 넓은 전망 및 가능성을 가지며 자동차의 실내 도어 패널, 엔진 덮개의 내부 패널, 트렁크 덮개의 내부 패널, 내부 장식 패널, 레일 운송수단의 차체 바디 및 3C 제품의 하우징 등의 판으로 작용할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시태양 1에 따른 Mg-Ca-Zn-Zr 마그네슘 합금의 주조 잉곳의 미세구조를 나타내는 도면이다.
도 2는 본 발명의 실시태양 1에 따른 Mg-Ca-Zn-Zr 마그네슘 판의 조직 분포를 나타내는 도면이다.
도 3은 본 발명의 실시태양 2에 따른 AZ31 마그네슘 판의 조직 분포를 나타내는 도면이다.
도 4는 본 발명의 실시태양 3에 따른 어닐링 후 Mg-Ca-Zn-Zr 마그네슘 판의 미세구조를 나타내는 도면이다.
도 5는 본 발명의 실시태양 3에 따른 어닐링된 Mg-Ca-Zn-Zr 마그네슘 판의 과립 분포를 나타내는 도면이다.
도 6은 본 발명의 실시태양 3에 따른 어닐링된 Mg-Ca-Zn-Zr 마그네슘 판의 조직 분포를 나타내는 도면이다.
도 7은 본 발명의 실시태양 4에 따른 어닐링 후 AZ31 마그네슘 판의 미세구조를 나타내는 도면이다.
도 8은 어닐링된 AZ31 마그네슘 판의 과립 분포를 나타내는 도면이다.
도 9는 본 발명의 실시태양 4에 따른 어닐링된 AZ31 마그네슘 판의 조직 분포를 나타내는 도면이다.
도 10은 본 발명의 실시태양 3에 따른 어닐링된 Mg-Ca-Zn-Zr 마그네슘 판의 실온에서 한계 드로잉 비를 나타내는 도면이다.
도 11은 본 발명의 실시태양 4에 따른 어닐링된 AZ31 마그네슘 판의 실온에서 한계 드로잉 비를 나타내는 도면이다.
도 12는 본 발명의 실시태양 6에 따른 시효 처리 후 Mg-Ca-Zn-Zr 마그네슘 판의 경도에 대한 변화를 나타내는 도면이다.
이하에서 본 발명의 기술적 해결책은 상세한 실시태양과 함께 상세하게 추가로 설명될 것이다.
실시태양 1:
Mg-Ca-Zn-Zr 마그네슘 판의 화학적 조성물은 표 1에 도시된다. 이를 생산하는 방법은 다음이다:
표 1에서 요구한 조성물 비율을 가진 마그네슘 합금(도 1에 도시된 이의 미세구조)의 주조 블랭크를 500℃까지 가열하고, 0.5min/mm의 열 보존 시간으로 고체 용액을 실행한 후, 압연하여 본 실시태양의 Mg-Ca-Zn-Zr 마그네슘 합금을 얻는다. 열간 압연시에, 롤러 표면은 150℃까지 예열되고, 블루밍 온도는 450℃이며, 마무리 압연 온도는 350℃이며, 단일 패스에서 감소율은 20~30%이며; 온간 압연시에, 롤러 표면은 150℃까지 예열되고, 마그네슘 합금판은 온라인 동시 가열되고, 압연 온도는 220℃이며, 단일 패스에서 감소율은 20~40%이며; 냉간 압연시에, 감소율은 10%이며 판의 최종 두께는 0.4mm이다.
실시태양 1에 따른 마그네슘 합금의 주조 잉곳의 미세구조는 도 1에 도시되며, 미세구조는 약 50㎛의 평균 과립 크기를 가진 등축 결정이다.
실시태양 1에 따른 Mg-Ca-Zn-Zr 마그네슘 합금판의 조직 분포는 도 2와 같이 도시되며, 조직의 강도는 4.4이며 이의 평균 과립 크기는 3.85㎛이다.
실시태양 2:(비교예 1)
비교예 1의 마그네슘 합금의 조성물: AZ31B.
제조 방법: 실시태양 1의 제조 방법과 동일.
비교예 1에 따른 AZ31B 마그네슘 합금판의 조직 분포는 도 3에 도시되며, 조직의 강도는 8이다.
실시태양 3:
Mg-Ca-Zn-Zr 마그네슘 판의 화학적 조성물은 표 1에 도시된다. 이를 생산하는 방법은 다음이다:
표 1에서 요구한 조성물 비율을 가진 마그네슘 합금의 주조 블랭크를 500℃까지 가열하고, 0.5min/mm의 열 보존 시간으로 고체 용액을 실행하며; 열간 압연시에, 롤러 표면은 150℃까지 예열되고, 블루밍 온도는 450℃이며, 마무리 압연 온도는 350℃이며, 단일 패스에서 감소율은 20~30%이며; 온간 압연시에, 롤러 표면은 150℃까지 예열되고, 마그네슘 합금판은 온라인 동시 가열되고, 압연 온도는 220℃이며, 단일 패스에서 감소율은 20~40%이며; 냉간 압연시에, 감소율은 10%이며 판의 최종 두께는 0.4mm이며; 17분 동안 375℃에서 어닐링.
실시태양 3에 따른 Mg-Ca-Zn-Zr 마그네슘 합금의 주조 잉곳의 미세구조는 도 4에 도시되며, 이의 과립 크기 분포는 도 5에 도시되며, 평균 과립 크기는 약 4.62㎛이며; 이의 조직 분포는 도 6에 도시되며, 조직 강도는 2.8이며 분포는 분산된다. 성형성의 테스트는 도 10에 도시되며, 한계 드로잉 비(LDR)는 1.88이다.
실시태양 4:(비교예 2)
비교예 2의 마그네슘 합금의 조성물: AZ31B.
제조 방법: 실시태양 3의 제조 방법과 동일.
비교예 2에 따른 마그네슘 합금 AZ31B의 미세구조는 도 7에 도시되며, 이의 과립 크기 분포는 도 8에 도시되며, 평균 과립 크기는 약 22㎛이며; 이의 조직 분포는 도 9에 도시되며, 조직 강도는 6.2이며 분포는 분산된다. 성형성의 테스트는 도 11 도시되며, 한계 드로잉 비(LDR)는 1.74이다.
실시태양 5:
Mg-Ca-Zn-Zr 마그네슘 판의 화학적 조성물은 표 1에 도시된다. 이를 생산하는 방법은 다음이다:
표 1에서 요구한 조성물 비율을 가진 마그네슘 합금의 주조 블랭크를 500℃까지 가열하고, 0.5min/mm의 열 보존 시간으로 고체 용액을 실행하며; 열간 압연시에, 롤러 표면은 150℃까지 예열되고, 블루밍 온도는 450℃이며, 마무리 압연 온도는 350℃이며, 단일 패스에서 감소율은 20~30%이며; 온간 압연시에, 롤러 표면은 150℃까지 예열되고, 마그네슘 합금판은 온라인 동시 가열되고, 압연 온도는 220℃이며, 단일 패스에서 감소율은 20~40%이며; 냉간 압연시에, 감소율은 10%이며 판의 최종 두께는 0.8mm이며; 35분 동안 375℃에서 어닐링.
본 실시태양에 따라 얻은 Mg-Ca-Zn-Zr 마그네슘 합금은 약 5.32㎛의 평균 과립 크기, 2.6의 조직 강도, 상대적으로 분산된 조직 분포, 및 1.86의 한계 드로잉 비(LDR)를 가진다.
실시태양 6:
Mg-Ca-Zn-Zr 마그네슘 판의 화학적 조성물은 표 1에 도시된다. 이를 생산하는 방법은 다음이다:
표 1에서 요구한 조성물 비율을 가진 마그네슘 합금의 주조 블랭크를 500℃까지 가열하고, 0.5min/mm의 열 보존 시간으로 고체 용액을 실행하며; 열간 압연시에, 롤러 표면은 150℃까지 예열되고, 블루밍 온도는 450℃이며, 마무리 압연 온도는 350℃이며, 단일 패스에서 감소율은 20~30%이며; 온간 압연시에, 롤러 표면은 150℃까지 예열되고, 마그네슘 합금판은 온라인 동시 가열되고, 압연 온도는 220℃이며, 단일 패스에서 감소율은 20~40%이며;냉간 압연시에, 감소율은 10%이며 판의 최종 두께는 0.4mm이며; 150℃에서 인공 시효 처리를 실행한다. 마그네슘 합금의 경도에 대한 인공 시효 처리의 영향은 도 12에 도시되며, 재료의 경도는 1시간 동안의 시효 처리 후 HV72로부터 HV85로 상승한다.
본 실시태양에 따라 얻은 Mg-Ca-Zn-Zr 마그네슘 합금은 약 4.4㎛의 평균 과립 크기, 4.0의 조직 강도, 상대적으로 분산된 조직 분포, 및 1.79의 한계 드로잉 비(LDR)를 가진다.
실시태양 7:(비교예 3)
비교예 3의 마그네슘 합금의 조성물: AZ31B.
제조 방법: 실시태양 6의 방법과 동일하다.
마그네슘 합금의 경도에 대한 인공 시효 처리의 영향은 도 12에 도시된다.
실시태양 8:
Mg-Ca-Zn-Zr 마그네슘 판의 화학적 조성물은 표 1에 도시된다. 이를 생산하는 방법은 다음이다:
표 1에서 요구한 조성물 비율을 가진 마그네슘 합금의 주조 블랭크를 500℃까지 가열하고, 0.5min/mm의 열 보존 시간으로 고체 용액을 실행하며; 열간 압연시에, 롤러 표면은 150℃까지 예열되고, 블루밍 온도는 450℃이며, 마무리 압연 온도는 350℃이며, 단일 패스에서 감소율은 20~30%이며; 온간 압연시에, 롤러 표면은 200℃까지 예열되고, 마그네슘 합금판은 온라인 동시 가열되고, 압연 온도는 200℃이며, 단일 패스에서 감소율은 20~40%이며; 냉간 압연시에, 감소율은 15%이며 판의 최종 두께는 0.6mm이다.
본 실시태양에 따라 얻은 Mg-Ca-Zn-Zr 마그네슘 합금은 약 5.2㎛의 평균 과립 크기, 4.6의 조직 강도 및 상대적으로 분산된 조직 분포를 가진다.
실시태양 9:
Mg-Ca-Zn-Zr 마그네슘 판의 화학적 조성물은 표 1에 도시된다. 이를 생산하는 방법은 다음이다:
상기 조성물 비율을 가진 마그네슘 합금 용융물을 이중-롤러 연속 주조-압연 연마기 속에 주입하며, 롤러의 회전 선형 속도는 6m/min이며, 롤러 간격은 4-8mm이며, 롤러 표면은 흑연에 의해 윤활되며, 기체 N2 및 CO2는 제련소 및 주조 시스템을 통과하며 SO2는 보호를 위한 주입 출구를 통과하며; 고체 용액의 온도는 450℃이며, 이의 열 보존 시간은 0.51min/mm이며; 온간 압연시에, 롤러 표면은 180℃까지 예열되고, 마그네슘 합금판은 온라인 동시 가열되고, 압연 온도는 180~200℃이며, 단일 패스에서 감소율은 20~30%이며; 15%만큼 냉간 압연하고 2시간 동안 400℃에서 어닐링한다.
본 실시태양에 따라 얻은 Mg-Ca-Zn-Zr 마그네슘 합금은 약 8.6㎛의 평균 과립 크기, 2.6의 조직 강도, 상대적으로 분산된 조직 분포, 및 1.89의 한계 드로잉 비(LDR)를 가진다.
실시태양 10:
Mg-Ca-Zn-Zr 마그네슘 판의 화학적 조성물은 표 1에 도시된다. 이를 생산하는 방법은 다음이다:
상기 조성물 비율을 가진 마그네슘 합금의 주조 블랭크를 500℃까지 가열하고, 0.5min/mm의 열 보존 시간으로 고체 용액을 실행하며; 수평 압출을 실행하며, 압출 용기 및 다이(다이 쿠션)는 500℃까지 예열되고, 압출 온도는 350℃이며, 압출 속도는 5m/min이며, 4mm의 두께를 가진 마그네슘 합금판을 얻는다; 온간 압연 공정을 채택하여, 롤러 표면은 150℃까지 예열되고, 마그네슘 합금판은 온라인 동시 가열되고, 압연 온도는 150~300℃이며, 단일 패스에서 감소율은 30~50%이며; 20%만큼 냉간 압연하고 30분 동안 400℃에서 어닐링한다.
본 실시태양에 따라 얻은 Mg-Ca-Zn-Zr 마그네슘 합금은 약 8.5㎛의 평균 과립 크기, 2.8의 조직 강도, 상대적으로 분산된 조직 분포, 및 1.88의 한계 드로잉 비(LDR)를 가진다.
실시태양 11:
Mg-Ca-Zn-Zr 마그네슘 판의 화학적 조성물은 표 1에 도시된다. 이를 생산하는 방법은 실시태양 8과 동일하다.
본 실시태양에 따라 얻은 Mg-Ca-Zn-Zr 마그네슘 합금은 약 5.4㎛의 평균 과립 크기, 4.6의 조직 강도, 상대적으로 분산된 조직 분포를 가진다.
실시태양 12:
Mg-Ca-Zn-Zr 마그네슘 판의 화학적 조성물은 표 1에 도시된다. 이를 생산하는 방법은 실시태양 9와 동일하다.
본 실시태양에 따라 얻은 Mg-Ca-Zn-Zr 마그네슘 합금은 약 6.8㎛의 평균 과립 크기, 2.8의 조직 강도, 상대적으로 분산된 조직 분포 및 1.85의 한계 드로잉 비(LDR)를 가진다.
실시태양 13:
Mg-Ca-Zn-Zr 마그네슘 판을 생산하는 방법은 다음이다:
실시태양 9의 조성물 비율을 가진 마그네슘 합금 용융물을 이중-롤러 연속 주조-압연 연마기 속에 주입하며, 롤러의 회전 선형 속도는 6m/min이며, 롤러 간격은 4mm이며, 롤러 표면은 흑연에 의해 윤활되며, 기체 N2 및 CO2는 제련소 및 주조 시스템을 통과하며 SO2는 보호를 위한 주입 출구를 통과하며; 바로 온간 압연이 이어지며, 온간 압연시에, 롤러 표면은 180℃까지 예열되고, 마그네슘 합금판은 온라인 동시 가열되고, 압연 온도는 180~200℃이며, 단일 패스에서 감소율은 20~30%이며; 15%만큼 냉간 압연하고 2시간 동안 400℃에서 어닐링한다.
본 실시태양에 따라 얻은 Mg-Ca-Zn-Zr 마그네슘 합금은 약 8.9㎛의 평균 과립 크기, 2.9의 조직 강도, 상대적으로 분산된 조직 분포, 및 1.82의 한계 드로잉 비(LDR)를 가진다.
실시태양 14:
Mg-Ca-Zn-Zr 마그네슘 판을 생산하는 방법은 다음이다:
상기 조성물 비율을 가진 마그네슘 합금의 주조 블랭크를 500℃까지 가열하고, 0.5min/mm의 열 보존 시간으로 고체 용액을 실행하며; 수평 압출을 실행하며, 압출 용기 및 다이(다이 쿠션)는 500℃까지 예열되고, 압출 온도는 350℃이며, 압출 속도는 5m/min이며, 4mm의 두께를 가진 마그네슘 합금판을 얻는다; 20%만큼 냉간 압연하고 30분 동안 400℃에서 어닐링한다.
본 실시태양에 따라 얻은 Mg-Ca-Zn-Zr 마그네슘 합금은 약 5.9㎛의 평균 과립 크기, 2.8의 조직 강도, 상대적으로 분산된 조직 분포, 및 1.88의 한계 드로잉 비(LDR)를 가진다.
실시태양 15:
Mg-Ca-Zn-Zr 마그네슘 판을 생산하는 방법은 다음이다:
표 1에서 요구한 조성물 비율을 가진 마그네슘 합금(도 1에 도시된 이의 미세구조)의 주조 블랭크를 500℃까지 가열하고, 0.5min/mm의 열 보존 시간으로 고체 용액을 실행한 후, 압연하여 본 실시태양의 Mg-Ca-Zn-Zr 마그네슘 합금을 얻는다. 열간 압연시에, 롤러 표면은 150℃까지 예열되고, 블루밍 온도는 450℃이며, 마무리 압연 온도는 350℃이며, 단일 패스에서 감소율은 20~30%이며; 온간 압연시에, 롤러 표면은 150℃까지 예열되고, 마그네슘 합금판은 온라인 동시 가열되고, 압연 온도는 220℃이며, 단일 패스에서 감소율은 20~40%이며; 얻은 마그네슘 합금판은 0.44mm의 두께를 가지며 30분 동안 300℃에서 어닐링한다.
본 실시태양에 따라 얻은 Mg-Ca-Zn-Zr 마그네슘 합금은 약 4.2㎛의 평균 과립 크기, 2.6의 조직 강도, 상대적으로 분산된 조직 분포, 및 1.92의 한계 드로잉 비(LDR)를 가진다.
단위: 중량%
Ca Zn Zr Mg/불순물
실시태양 1 0.72 0.43 0.83 나머지
실시태양 3 0.72 0.43 0.83 나머지
실시태양 5 0.72 0.43 0.83 나머지
실시태양 6 0.72 0.43 0.83 나머지
실시태양 8 0.60 0.96 0.75 나머지
실시태양 9 0.65 0.90 0.65 나머지
실시태양 10 0.79 0.82 0.56 나머지
실시태양 11 0.95 0.60 0.75 나머지
실시태양 12 0.50 0.75 0.95 나머지

Claims (11)

  1. 중량%의 화학적 조성물: Ca: 0.5~1.0%, Zn: 0.4~1.0%, Zr: 0.5~1.0%, Mg 및 피할 수 없는 불순물인 나머지를 가지는 Mg-Ca-Zn-Zr 마그네슘 합금판으로서, 10㎛ 이하의 평균 과립 크기, 5 이하의 지역간 조직 강도, 및 실온에서 AZ31 초과의 한계 드로잉 비를 가지며; 0.3~4mm의 두께를 가지는 Mg-Ca-Zn-Zr 마그네슘 합금판.
  2. 제 1 항에 있어서,
    250~400℃에서의 어닐링 후 3 이하의 지역간 조직 강도를 가지는 Mg-Ca-Zn-Zr 마그네슘 합금판.
  3. 제 1 항에 따른 Mg-Ca-Zn-Zr 마그네슘 합금판을 생산하는 방법으로서,
    상기 조성물 비율을 가진 Mg-Ca-Zn-Zr 마그네슘 합금의 주조 블랭크를 370~500℃까지 가열하고, 고체 용액 처리를 실행한 후, 열간 압연 및 온간 압연을 실행하는 것을 포함하여, 0.3~4mm 두께를 가진 Mg-Ca-Zn-Zr 마그네슘 합금판을 얻으며;
    여기서, 고체 용액 처리의 열 보존 시간은 0.5~1min/mm이며;
    열간 압연시에, 롤러 표면은 150~350℃로 예열되고, 블루밍(blooming) 온도는 450~500℃이며, 마무리 압연 온도는 300~350℃이며, 단일 패스에서 감소율은 20~50%이며; 및
    온간 압연시에, 롤러 표면은 150~350℃까지 예열되고, 마그네슘 합금판은 온라인 동시 가열되고, 압연 온도는 150~350℃이며, 단일 패스에서 감소율은 20~40%인 Mg-Ca-Zn-Zr 마그네슘 합금판을 생산하는 방법.
  4. 제 3 항에 있어서,
    냉간 압연 단계를 더 포함하며, 냉간 압연 감소율은 10~20%인 Mg-Ca-Zn-Zr 마그네슘 합금판을 생산하는 방법.
  5. 제 4 항에 있어서,
    어닐링 처리 및 시효 처리를 더 포함하며; 어닐링 온도는 250~400℃이며, 시효 온도는 150~200℃인 Mg-Ca-Zn-Zr 마그네슘 합금판을 생산하는 방법.
  6. 제 1 항에 따른 Mg-Ca-Zn-Zr 마그네슘 합금판을 생산하는 방법으로서,
    상기 조성물 비율을 가진 마그네슘 합금 용융물을 주조-압연을 위해 이중-롤러 연속 주조-압연 연마기 속에 주입하여, 주조-압연 코일을 얻으며; 주조-압연 코일을 고체 용액 처리 및 온간 압연하거나, 또는 주조-압연 코일을 직접 온간 압연하는 것을 포함하여, 0.3~4mm의 두께를 가진 Mg-Ca-Zn-Zr 마그네슘 합금판을 얻으며;
    여기서, 이중-롤러 연속 주조-압연 연마기에 의한 주조-압연시, 롤러의 회전 선형 속도는 5-10m/min이며, 롤러 간격은 4-8mm이며, 롤러 표면은 흑연에 의해 윤활되며, 기체 N2 및 CO2는 제련소 및 주조 시스템을 통과하며 SO2는 보호를 위한 주입 출구를 통과하며;
    고체 용액 처리의 온도는 370~500℃이며, 이의 열 보존 시간은 0.5~1min/mm이며; 및
    온간 압연시에, 롤러 표면은 180~300℃까지 예열되고, 마그네슘 합금판은 온라인 동시 가열되고, 압연 온도는 180~300℃이며, 단일 패스에서 감소율은 20~40%인 Mg-Ca-Zn-Zr 마그네슘 합금판을 생산하는 방법.
  7. 제 6 항에 있어서,
    냉간 압연 단계를 더 포함하며, 냉간 압연 감소율은 10~20%인 Mg-Ca-Zn-Zr 마그네슘 합금판을 생산하는 방법.
  8. 제 7 항에 있어서,
    어닐링 처리 및 시효 처리를 더 포함하며; 어닐링 온도는 250~400℃이며, 시효 온도는 150~200℃인 Mg-Ca-Zn-Zr 마그네슘 합금판을 생산하는 방법.
  9. 제 1 항에 따른 Mg-Ca-Zn-Zr 마그네슘 합금판을 생산하는 방법으로서,
    상기 조성물 비율을 가진 마그네슘 합금의 주조 블랭크를 370~500℃까지 가열하고, 고체 용액 처리를 실행한 후, 수평 압출을 실행하는 것을 포함하여, 2~4mm 두께를 가진 Mg-Ca-Zn-Zr 마그네슘 합금판을 얻거나, 또는 수평 압출을 실행하고 뒤이어 온간 압연을 실행하는 것을 포함하여, 0.3~2mm 두께를 가진 Mg-Ca-Zn-Zr 마그네슘 합금판을 얻으며;
    여기서, 고체 용액 처리의 열 보존 시간은 0.5~1min/mm이며;
    수평 압출시에, 압출 용기 및 다이는 400~500℃까지 예열되고, 압출 온도는 350~500℃이며, 압출 속도는 2~10m/min이며;
    온간 압연시에, 롤러 표면은 150~300℃까지 예열되고, 마그네슘 합금판은 온라인 동시 가열되고, 압연 온도는 150~300℃이며, 단일 패스에서 감소율은 30~50%인 Mg-Ca-Zn-Zr 마그네슘 합금판을 생산하는 방법.
  10. 제 9 항에 있어서,
    냉간 압연 단계를 더 포함하며, 냉간 압연 감소율은 10~20%인 Mg-Ca-Zn-Zr 마그네슘 합금판을 생산하는 방법.
  11. 제 10 항에 있어서,
    어닐링 처리 및 시효 처리를 더 포함하며; 어닐링 온도는 250~400℃이며, 시효 온도는 150~200℃인 Mg-Ca-Zn-Zr 마그네슘 합금판을 생산하는 방법.
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