KR101692163B1 - 실리콘 유도체와 다가 알코올이 다량 함유된 투명 w/s 화장품 유화물의 제조방법과 이를 포함하는 화장품 조성물 - Google Patents

Abstract

본 발명은 높은 함량의 실리콘 유도체를 연속상으로 하는 화장품 유화물의 제조방법과 이를 포함하는 화장품 조성물에 관한 것으로, 상세하게는, W/S에멀젼의 연속상을 15 ~ 25 중량%의 실리콘유도체로 하고, 분산상을 30∼50 중량％의 다가 알코올을 포함하는 수상으로 하는 투명 실리콘 에멀젼 조성물을 제조하고, 제형 안정성, 피부 안전성 및 피부 효능 평가를 통하여 우수한 품질이 검증된 화장품 조성물에 관한 것이다.

Description

실리콘 유도체와 다가 알코올이 다량 함유된 투명 W/S 화장품 유화물의 제조방법과 이를 포함하는 화장품 조성물{Method for manufacturing transparent W/S cosmetics containing of silicone derivatives and polyhydric alcohol, and cosmetic composition comprising the same}

본 발명은 높은 함량의 실리콘 유도체를 연속상으로 하는 화장품 유화물의 제조 방법과 이를 포함하는 화장품 조성물에 관한 것으로, 상세하게는 W/S(Water in Silicone) 에멀젼의 연속상을 15~25 중량%의 실리콘 유도체로 하고, 분산상을 30∼50 중량％의 다가 알코올을 포함하는 수상으로 하는 투명 실리콘 에멀젼 조성물을 제조하여, 제형 안정성, 피부 안전성 및 피부효능 평가를 통해 제품 품질이 우수한 화장품 조성물을 발명하였다.

화장품 유화기술은 물과 기름처럼 서로 섞이지 않는 두 가지 액체의 한쪽을 작은 입자(분산상)로서, 다른 쪽의 액체(연속상) 중에 안정한 상태로 분산시킨 것을 말한다. 화장품에서 유화기술은 로션, 크림, 에센스, 마사지 크림, 클렌징 크림, 메이크업 베이스, 파운데이션, 아이라이너, 마스카라 등에 광범위하게 적용되고 있다. 즉, 물과 같은 액체 중에 서로 섞이지 않은 오일 같은 액체를 0.1 ∼ 수십 ㎛의 작은 입자 상태로 균일하게 분산시킨 것이다. 유화 입자의 크기는 가시광선의 파장보다 커서 빛을 통과시키지 못하고 산란시킨다. 그 결과, 유화제품은 불투명하고 뿌옇게 백탁화 되어 보인다. 유화물은 입자 크기에 따라 크게 마크로에멀젼(macroemulsion), 미니 에멀젼(miniemulsion), 마이크로에멀젼(microemulsion)으로 나뉘어 진다. 또한, 이러한 유화물의 제조는 크게 물리·화학적인 방법(계면화학적인 측면)과 물리적인 방법(기계적인 측면)이 합쳐져서 만들어진다. 물리·화학적인 방법은 유화제의 친수성-소수성의 밸런스(HLB값), 유화제의 농도, 유화 온도, 유화제 첨가 방법 등이 있다. 물리적인 방법은 고전단력을 가지거나 고압을 줄 수 있는 유화 기기를 활용한다. 입자를 작게 하는 기기로 호모믹서(homo-mixer)가 있으며 최근에는 마이크로에멀젼을 생산시킬 수 있는 마이크로플루이다이저(microfluidizer)를 사용하기도 한다. 이러한 유화물은 형태에 따라 수중유형(Oil in Water)과 유중수형(Water in Oil)이 있고, 각각 O/W형 에멀젼과 W/O형 에멀젼으로 알려져 있다. O/W형 에멀젼에서는 오일이 W/O형 에멀젼에서는 물이 입자가 되어 분산된다. 입자로 되어 있는 상을 “내상(Internal Phase)" 또는 분산상(Dispersed Phase)이라 하고 입자를 분산하고 있는 상을 “외상(Outer Phase)" 또는 연속상 (Continuous Phase)이라 부른다(화장품학, 2006, 최경임). 또한, W/O형 에멀젼 중, 연속상인 오일을 대신해서 실리콘 또는 실리콘 유도체를 사용한 에멀젼을 W/S(Water in Silicone) 에멀젼이라 부른다.[도 1]

화장품 유화물에 사용되는 원료로 다양한 원료가 사용되고 있지만, 최근 독특한 물성과 사용감을 갖는 실리콘과 실리콘 유도체가 기초 화장품, 메이크업 화장품, 두발 제품 등에 이용되고 있다. 실리콘은 화장품분야에서 초기에 소량을 배합하여 첨가제로 사용되어 왔으나, 최근에는 실리콘의 기능이나 특성이 화장품의 주된 품질을 나타낼 정도로 제품의 주원료로서 사용되고 있는 추세이다. 화장품의 주원료로 유지 대신 실리콘을 사용하면서, 유지의 사용량이 감소하는 경향이 두드러지고 있어 실리콘은 화장품 원료로서 중요한 위치를 확보해 가고 있다.

화장품에 실리콘을 널리 이용하고 있는 이유는, 일반적으로 첫째, 윤활성 및 이형성(비접착성)이 우수하다. 실리콘은 어떠한 탄화수소화합물보다도 표면 장력이 작다. 그래서 피부나 모발에 확산이 용이하게 되고 다른 성분의 확산을 돕는 역할을 한다. 또한, 실리콘은 탄화수소계의 원료와 비교하면 끈적거리는 성질이 비교적 작아 사용 감촉이 좋다. 둘째, 안정성이 우수하다. C-C 결합의 결합에너지는 84.9 kcal/mol인데 비해서 Si-O 결합은 106.0 kcal/mol로서 열안정성과 산화안정성이 우수하며, 고분자량이면서도 온도 변화에 대한 점도 변화가 작고, 산소나 이산화탄소 등의 투과성이 우수하여 피부호흡을 방해하지 않으며, 모발 등에 사용할 경우, 지속적인 광택과 윤기를 부여하기 때문에 화장품 원료로서 최적의 물질이다. 셋째, 수분과의 친화성이 없어 발수성이 우수하다. 실리콘은 물에 대한 접촉각이 크기 때문에 화장품 원료로 사용하는 경우, 내수성과 내유성이 우수하여 땀이나 피부 지방질에 의해 화장이 쉽게 지워지는 것을 방지한다. 그러나, 이러한 실리콘은 우수한 특성이 많음에도 불구하고 다른 원료와의 상용성이 나쁘기 때문에 제품 적용 및 제형 안정화에 한계성을 가지고 있었다. 이러한 결점을 보완할 목적으로 여러 가지 관능기와 반응기를 도입한 실리콘 유도체가 개발되고 있다. 이러한 실리콘유도체는 화장품 원료로서 유분, 피막제, 계면활성제 및 분체처리제 등으로 이용된다. 피막제로서의 실리콘은 화장품의 특성을 장시간 지속시킬 목적으로 사용하는데, 고점도의 레진상 또는 고무상 실리콘이 주로 사용되고 있다. 이들은 휘발성 유분과 조합하여 사용하며, 건조 후, 끈적거림이 없고, 접촉해도 화장이 훼손되지 않도록 피막을 형성한다. 레진상 실리콘으로는 트리메칠실록실릭애시드가 사용되고 있다. 이 계통의 실리콘은 스킨케어 제품이나 메이크업 제품에 배합되어 내수 및 내유성 피막제로서 화장 지속성을 향상시킨다. 분자량이 40만 ∼ 70만인 고분자량 디메칠폴리실록산 또는 부분 가교화 디메칠폴리실록산은 고무상의 성질이 있고, 끈적거림이 없는 부드러운 피막을 형성할 수가 있다. 또한, 실리콘 유도체의 유화 안정성을 높이기 위해 다양한 계면활성제가 개발되고 있다. 디메칠폴리실록산은 자체가 특이한 계면활성을 갖고 있어 디메칠폴리실록산을 소수기로 하고, 여기에 친수기를 변성시킨 실리콘을 사용한다. 대표적인 친수기로는 폴리옥시에틸렌기 또는 폴리옥시프로필렌기인 Polyether 변성실리콘이고, 이들 변성실리콘은 유기계 혹은 수계에서도 우수한 계면활성 효과를 발휘하여 스킨케어 제품이나 메이크업 제품에 사용 시, 사용감을 가볍게 하기 때문에 최근 그 사용이 증가하고 있다.

화장품 분야의 다양한 유화시스템 중, 피부 안전성이 우수하고, 에멀젼의 안정성 향상, Rheology 특성의 컨트롤이 가능한 액정유화시스템이 적용되고 있다. 액정유화시스템이란, 액정(Liquid Crystal) 중에 분산상을 유지시키며, 그때의 계면 장력의 저하와 계면활성제 분자의 효율적 배치로서 구조 계면막의 강도를 증대시켜 유화의 생성과 안정도에 이용되는 유화시스템이다. 또한, 액정이란, 결정과 액체의 중간적 상태로, 결정과 같이 분자 배열이 규칙적이지 않지만, 액체만큼 불규칙적이지 않은 상태로 고체와 액체의 중간적 유동성과 광학적 이방성을 나타낸다. 액정은 계면활성제와 물과 오일의 혼합계에서도 가능하며, 계면활성제의 친수기쪽에 물이, 친유기쪽에 오일이 용해한 구조가 된다. 이와 같은 계는 화장품 분야에서 기제로서 이용되고 있다. 액정유화시스템에서 액정은 계면활성제 분자의 다중회합체로 존재하기 때문에 유화 과정에서 계면활성제 분자는 오일-물-계면에 효과적으로 잘 배열시킬 수 있고, O/LC 에멀젼 생산 시, 기계적인 힘과 오일-계면활성제 비율에 의해 유화 입경을 조정할 수 있어 마이크로에멀젼에서부터 반투명의 서브에멀젼까지 제조가 가능하다. 또한, 제조 온도와 유상 성분의 종류에 큰 영향을 받지 않으며, 유화 입자를 생성시킬 수 있고, 합일 등을 막아 에멀젼의 안정성 향상, 수분 보유능 향상이 가능하게 된다. 이와 같은 현상은 양친매성 분자와 물과의 상호 작용에 기초를 두었기 때문에 다층구조체의 형성조건과 구조, 물성을 잘 조절하면 새로운 기능과 특성을 가진 에멀젼의 생성 및 다양한 에멀젼의 유화 안정성을 높일 수 있다.

이에 본 발명에서는 매끄러운 감촉의 사용감과 보습성 및 피부결 개선 작용이 우수한 기초 화장품에 대한 소비자 욕구가 지속적으로 확대되어 옴에 따라, 매끄러운 감촉이 탁월한 사용감과 피부친화성 면에서 매우 우수한 실리콘 유도체를 이용하여 W/S 에멀젼의 연속상을 15~25 중량%의 실리콘유도체로 하고, 분산상을 30∼50 중량％의 다가 알코올을 포함하는 수상으로 하는 투명 실리콘 에멀젼 조성물을 제조하기 위해, 제형 안정성, 피부 안전성 및 피부 효능과 관련된 연구를 진행하던 중, 상용성이 우수한 3종의 실리콘 유도체 조성과 실리콘 복합물 유화제를 이용한 화장품 조성물을 완성하였다. 또한, 기존 W/S 에멀젼의 제조 공정에서 다량의 실리콘 엘라스토머를 분산시키는 제조 공정을 개발하여, 실리콘 유도체 15∼25 중량％를 연속상으로 하는 투명 W/S 에멀젼의 제조방법과 이를 포함하는 화장품 조성물을 완성하였다.

따라서, 본 발명의 목적은 (a) 화장품 유화물에서 연속상이 실리콘상이고 분산상이 30 ∼ 50 중량%의 다가 알코올을 포함하는 수상으로 되는 안정된 투명 W/S 에멀젼의 제조 방법; (b) 상기 유화물의 제조 공정을 포함하는 화장품 조성물에 관한 것이다.

본 발명의 또 다른 목적은 화장품 유화물의 감촉이 산뜻하고, 피부 안전성이 우수하며, 피부 보습과 탄력 개선 효과가 탁월한 화장품 조성물을 제공하는 것이다.

상기와 같은 본 발명의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 상용성이 우수한 3종의 실리콘 유도체가 함유된 조성물과 피부 안전성이 우수한 실리콘 복합물 유화제의 조합을 이용하여, 기존 W/S 공정의 제조 공정에 실리콘 엘라스토머를 안정하게 분산시키는 제조 공정을 개발하여 안정된 화장품 유화물을 제조하는 조성물을 그 특징으로 한다.

일 실시 예에 따르면, 본 발명의 실시 예에 따른 화장품 조성물의 제조 방법은, 수상부에 다가 알코올 및 다이올류의 보습제를 혼합하여 제1 혼합물을 제조하는 단계, 실리콘 유도체, 실리콘 복합물 유화제, 및 실리콘 엘라스토머를 고속 아지믹서(Agi-mixer)를 사용하여 균질화 및 용해시켜 제2 혼합물을 제조하는 단계, 상기 제1 혼합물 및 상기 제2 혼합물을 호모믹서(Homo-mixer)를 사용하여, 1차 유화시켜 1차 유화물을 제조하는 단계, 상기 1차 유화물에 가용화제 및 에탄올을 첨가한 후, 호모믹서(Homo-mixer)를 사용하여, 2차 유화시켜 2차 유화물을 제조하는 단계, 및 상기 2차 유화물을 투명하게 탈포하여 화장품 조성물을 제조하는 단계를 포함할 수 있다.

일 실시 예에 따르면, 상기 실리콘 복합물 유화제는, 소듐아크릴레이트/아크릴로일디메칠타우레이트코폴리머, 사이클로펜타실록산, 디메치콘/비닐디메치콘크로스폴리머, 및 피이지/피피지-19/19디메치콘으로 하고, 상기 실리콘 유도체는, 사이클로펜타실록산/사이클로헥사실록산, 사이클로펜타실록산, 디메치콘/비닐디메치콘크로스폴리머로 이루어진 군에서 하나 이상 선택하는 것을 포함할 수 있다.

일 실시 예에 따르면, 제형 안정성, 피부 안정 및 피부 효능을 평가한 결과, 제형 안정성이 우수하며 피부 개선 효과가 탁월한 W/S 에멀젼 조성물을 얻을 수 있다.

일 실시 예에 따르면, 상기 화장품 조성물은, 그 실리콘 유도체가, 사이클로펜타실록산/사이클로헥사실록산 10 내지 20 중량％, 사이클로펜타실록산 5 내지 10 중량％, 디메치콘/비닐디메치콘크로스폴리머 1 내지 10 중량％를 포함하고, 유화제가, 소듐아크릴레이트/아크릴로일디메칠타우레이트코폴리머, 사이클로펜타실록산, 디메치콘/비닐디메치콘크로스폴리머, 피이지/피피지-19/19디메치콘 1 내지 10 중량％를 포함하고, 보습제가, 글리세린 10 내지 20 중량 ％, 부틸렌글리이콜 10 내지 40 중량％, 폴리에칠렌글라이콜 1 내지 10 중량％, 프로필렌글라이콜 1 내지 10 중량%, 디프로필렌글라이콜 1 내지 10 중량%, 디글리세린 1 내지 10 중량%, 및 헥산다이올 1내지 10 중량%를 포함하고, 가용화제가, 피이지 60 하이드로제네이티드 캐스터오일 0.1 내지 2 중량％, 및 청량제가, 에탄올 1 내지 5 중량%를 포함하는 것을 그 특징으로 한다.

이와 같은 본 발명에 따른 화장품 조성물의 제조 방법을 상세하게 설명하면 다음과 같다. 일반적인 W/S 에멀젼의 제조 방법은, 유화제 조합과 오일 등이 함유된 유상부와 점증제 등이 포함된 수상부를 70℃ ∼ 80℃에서 호모믹서를 이용해 균일하게 유화 후, 냉각과정을 거쳐 유화물을 얻는 공정으로 되어 있으나, 실리콘 유도체의 함량이 10％ 이상 넘을 경우, 호모믹서를 이용한 유화만으로 균일하고 안정한 투명 유화물을 얻을 수 없었다. 따라서, 본 발명의 유화물 조성의 제조 공정은, 유화제와 실리콘 유도체, 실리콘 엘라스토머가 함유된 유상부를 고점도용 아지믹서(Agi-mixer)를 이용해 고속조건(3000 ∼ 5000 rpm)에서 실온, 30분 동안 실리콘 유도체, 실리콘 복합물 유화제, 실리콘 엘라스토머를 균질화 및 용해시키는 공정을 거친 후, 혼합 탱크에서 유상부와 수상부를 호모믹서(Homo Mixer)를 사용해 실온에서 1000 ∼ 2000 rpm의 저속으로 약 3 ∼ 10분 1차 유화 후, 다시 호모 믹서를 이용하여 1000 ∼ 2000 rpm으로 약 3 ∼ 5분간 에탄올 및 가용화제를 분산(2차 유화)시킨 후, 투명하게 탈포 과정을 거쳐 안정화된 투명 W/S 에멀젼을 얻을 수 있었다.[도1]

이와 같은 본 발명에 따른 유화물을 이용해 제형 안정성, 피부 안정 및 피부 효능을 평가한 결과, 제형 안정성이 우수하고, 피부 개선 효과가 탁월한 W/S 에멀젼 조성물을 얻을 수 있었다.

본 발명에 의해 W/O(Water in Oil) 에멀젼의 연속상을 실리콘 유도체만을 사용한 안정한 투명 W/S 에멀젼 조성물을 제조할 수 있었고, 종래의 화장품 분야에서는 제형 안정성 문제로 소량의 실리콘 유도체를 배합하여 왔으며, 과량의 실리콘 유도체를 배합했을 경우, 에멀젼의 제형 안정성, 피부 자극 및 제조 공정 등의 문제점을 가지고 있었다. 본 발명은 실리콘 유도체를 15~25 중량% 함유하고, 30∼50 중량％의 다가 알코올을 포함하여 제형 안정성, 피부 안정성 및 제조 공정 등의 문제점을 해결하고 피부 감촉과 피부 효능이 탁월한 투명 W/S 에멀젼 조성물을 얻을 수 있다.

도 1은 본 발명의 W/S 에멀젼의 제조 방법을 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명의 W/S 에멀젼의 모식도를 나타낸 것이다.

이하, 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시 예를 상세히 설명할 것이다. 그러나, 본 발명의 기술적 사상은 여기서 설명되는 실시 예에 한정되지 않고, 다른 형태로 구체화 될 수도 있다. 오히려, 여기서 소개되는 실시 예는 개시된 내용이 철저하고 완전해질 수 있도록, 그리고 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 제공되는 것이다.

명세서에서 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한 복수의 표현을 포함한다. 또한, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 구성요소 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징이나 숫자, 단계, 구성요소 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 배제하는 것으로 이해되어서는 안 된다.

또한, 하기에서 본 발명을 설명함에 있어 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명은 생략할 것이다. 이상, 본 발명을 바람직한 실시 예를 사용하여 상세히 설명하였으나, 본 발명의 범위는 특정 실시 예에 한정되는 것은 아니며, 첨부된 특허청구범위에 의하여 해석되어야 할 것이다. 또한, 이 기술분야에서 통상의 지식을 습득한 자라면, 본 발명의 범위에서 벗어나지 않으면서도 많은 수정과 변형이 가능함을 이해하여야 할 것이다.

도 1은 본 발명의 실시 예에 따른 화장품 조성물의 제조 방법을 설명하기 위한 순서도이고, 도 2는 본 발명의 실시 예에 따라 제조된 화장품 조성물을 설명하기 위한 도면이다.

도 1을 참조하면, 수상부에 다가 알코올, 및 다이올류의 보습제가 혼합되어 준비될 수 있다. 예를 들어, 상기 수상부는 정제수일 수 있다. 예를 들어, 상기 다가 알코올의 중량%는, 30 내지 50중량%일 수 있다. 또한, 예를 들어, 상기 다가 알코올은, 부틸렌글라이콜, 프로필렌글라이콜, 디프로필렌글라이콜, 및 디글리세린, 폴리에칠렌글라이콜일 수 있고, 상기 다이올류는, 헥산다이올일 수 있다.

실리콘 유도체, 실리콘 복합물 유화제, 및 실리콘 엘라스토머를 고속 아지믹서(Agi-mixer)를 사용하여 균질화 및 용해시키는 공정이 수행될 수 있다. 예를 들어, 상기 실리콘 유도체의 중량%는, 15 내지 25중량%일 수 있다. 또한, 예를 들어, 상기 고속 아지믹서는, 실온에서 3000 내지 5000rpm의 속도로 수행될 수 있다.

상기 수상부에 상기 다가 알코올, 및 상기 다이올류의 보습제가 혼합된 혼합 용액과 상기 실리콘 유도체, 실리콘 복합물 유화제, 및 상기 실리콘 엘라스토머가 용해된 혼합 용액은, 호모 믹서(homo mixer)를 사용하여 1차 유화(1^st homogenization)될 수 있다. 예를 들어, 상기 1차 유화 공정 시, 상기 호모 믹서는, 실온에서 1000 내지 2000rpm의 속도로 3분 내지 10분 동안 수행될 수 있다.

상기 1차 유화 공정 후, 상기 수상부에 상기 다가 알코올, 및 상기 다이올류의 보습제가 혼합된 혼합 용액과 상기 실리콘 유도체, 실리콘 복합물 유화제, 및 상기 실리콘 엘라스토머가 용해된 혼합 용액에 에탄올 및 가용화제가 첨가된 후, 상기 호모 믹서를 사용하여 2차 유화(2nd homogenization)될 수 있다. 예를 들어, 상기 2차 유화 공정 시, 상기 호모 믹서는, 실온에서 1000 내지 2000rpm의 속도로 3분 내지 5분 동안 수행될 수 있다. 예를 들어, 상기 가용화제(solubilizer)는, 피이지 60 하이드로제네이티드 캐스터오일일 수 있다.

상기 2차 유화 공정 후, 탈포 공정(defoaming process)이 수행되어, 투명한 화장품 조성물이 수득될 수 있다. 제조된 상기 화장품 조성물은, 피부 보습성 향상 및, 피부결 개선 효과를 가질 수 있다.

도 2는 본 발명에 따라 제조된 화장품 조성물을 설명하기 위한 도면이다.

도 2를 참조하면, 본 발명의 실시 예에 따라 제조된 화장품 조성물은, 분산상으로서의 다가 알코올을 포함하는 수상부가 연속상으로서의 실리콘 유도체, 실리콘 유화제 및 실리콘 엘라스토머를 포함하는 유상부에 의해 둘러쌓여 입자상의 형태를 나타낼 수 있다.

상기 화장품 조성물이 입자상의 형태로 분산상을 유지하는 경우, 상기 화장품 조성물 입자 사이의 합일 등을 방지하여 상기 화장품 조성물의 안정성 및 수분 보유능이 향상될 수 있다. 또한, 이러한 구조적 특징은, 양친매성 분자와 물과의 상호 작용에 기초를 두기 때문에, 다층구조체의 형성조건, 구조, 및 물성을 조절함으로써, 새로운 기능과 특성을 갖는 에멀젼의 생선 및 다양한 에멀젼의 유화 안정성을 높일 수 있다.

상술된 본 발명의 실시 예와 달리, 일반적인 W/S(water in silicone) 에멀젼 제조 방법에서는, 유화제 조합과 오일 등이 함유된 유상부 및 점증제 등이 포함된 수상부를 70 내지 80℃에서 호모믹서를 이용하여 균일하게 유화한 후, 냉각 공정 처리하여 유화물을 수득할 수 있다. 이러한 경우, 상기 실리콘 유도체의 중량%가 10중량% 이상인 경우, 상기 호모 믹서를 이용한 유화만으로는 균일하고, 안정한 투명 유화물을 수득할 수 없다.

하지만, 상술된 바와 같이, 본 발명의 실시 예에 따른 화장품 조성물의 제조 방법에 따르면, 수상부에 다가 알코올, 및 다이올류의 보습제를 혼합하여 제1 혼합물을 제조하고, 유화제, 실리콘 유도체, 및 실리콘 엘라스토머가 함유된 유상부를 고점도용 아지 믹서(agi-mixer)를 이용하여 실온에서 고속조건(3000 내지 5000rpm)으로 30분 동안 균질화 및 용해시켜 제2 혼합물을 제조할 수 있다. 이후, 혼합 탱크에서 상기 제1 혼합물 및 상기 제2 혼합물을 상기 호모 믹서를 사용하여 실온에서 저속조건(1000 내지 2000rpm)으로 3분 내지 10분 동안 1차 유화 공정을 수행한 후, 에탄올 및 가용화제를 첨가하여 다시 상기 호모 믹서를 사용하여 저속조건(1000 내지 2000rpm)으로 3분 내지 5분 동안 2차 유화 공정을 수행할 수 있다. 상기 2차 유화 공정 후, 탈포 공정을 통해 투명한 화장품 조성물, 즉, W/S 에멀젼을 수득할 수 있다. 이에 따라, 본 발명의 실시 예에 따르면, W/O 에멀젼의 연속상으로 실리콘 유도체만을 사용함으로써, 투명한 W/S 에멀젼 조성물의 제조가 가능하다. 또한, 상기 W/S 에멀젼 조성물은, 상기 실리콘 유도체를 15 내지 25중량%를 포함하고, 상기 다가 알코올을 30 내지 50중량% 포함함으로써, 제형, 피부, 및 제조 공정의 안정성이 향상된 투명 W/S 에멀젼 조성물의 제조 방법이 제공될 수 있다.

또한, 상술된 바와 같이, 본 발명의 실시 예에 따르면, 유화제, 실리콘 유도체, 및 실리콘 엘라스토머가 함유된 유상부가 상대적으로 고속조건에서 균질화 및 용해되어, 실리콘 유도체, 실리콘 복합물 유화제, 및 실리콘 엘라스토머의 혼합 균일성이 향상될 수 있고, 상기 제1 혼합물 및 상기 제2 혼합물이 상대적으로 저속조건에서 혼합되어, 상기 제1 유화물의 투명도 및 유화 안정도가 향상될 수 있다. 또한, 상기 제1 유화물이 제조된 후, 가용화제 및 에탄올이 상기 제1 유화물에 첨가되어, 투명도 및 청량감이 향상된 화장품 조성물이 제조될 수 있다.

이하, 본 발명을 실시예에 의해 상세히 설명한다.

단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.

[실시예] S/W 에멀젼 조성물의 성분 및 함량(함량은 %)[표 1]

	성 분	실시예1	실시예2	실시예3	실시예4
1	사이클로펜타실록산/사이클로헥사실록산	10.0	15.0	5.0	-
2	사이클로펜타실록산	5.0	-	10.0	15.0
3	디메치콘/비닐디메치콘 크로스폴리머	2.0	3.0	4.0	5.0
4	소듐아크릴레이트/아크릴로일디메칠타우레이트 코폴리머 (앤드) 사이클로펜타실록산 (앤드) 디메치콘/비닐디메치콘크로스폴리머 (앤드) 피이지/피피지-19/19디메치콘	2.0	2.5	3.0	3.5
5	부틸렌글라이콜	20.0	10.0	20.0	10.0
6	프로필렌글라이콜	15.0	10.0	-
7	디프로필렌글라이콜	-	10.0	20.0	10.0
8	디글리세린	-	5.0	-	10.0
9	폴리에칠렌글라이콜	3.0	5.0	-	10.0
10	헥산다이올	2.0	2.0	1.5	1.5
11	에탄올	2.0	3.0	4.0	5.0
12	피이지60 하이드로제네이티드 캐스터오일	0.5	0.8	1.1	1.5
13	정제수	To 100	To 100	To 100	To 100

본 발명이 이들 예에만 한정되는 것은 아니다.

＜제조 공정＞

수상부 13번에 5, 6, 7, 8, 9, 10번을 실온에서 완전 용해시키고, 유상부 유화제와 실리콘 유도체와 실리콘 엘라스토머 1, 2, 3, 4번을 실온에서 고점도용 아지믹서(Agi-mixer)를 이용해 고속조건(3000 ∼ 5000 rpm)에서 30분동안 실리콘 유도체, 실리콘 엘라스토머, 실리콘복합물 유화제를 교반 균질화하고, 용해시키는 공정을 거친 후, 혼합 탱크에서 유상부와 수상부를 호모믹서(Homo Mixer)를 사용해 실온에서 1,000 ∼ 2,000 rpm으로 약 3 ∼ 10분 1차 유화 후, 다시 호모 믹서를 이용하여 1,000 ∼ 2,000 rpm으로 약 3 ∼ 5분간 에탄올과 가용화제를 분산시키고, 탈포 과정을 거친 후, 투명도 확인하고 작업 종료시킨다.[도 1]

＜제품 안정성 평가＞

상기 화장품 조성물(실시예 1, 실시예 2, 실시예 3, 실시예4)의 제형 안정도를 알아보기 위하여, 기밀 용기에 보관하여 상온에서 1일 숙성 후, 각각 1개월 동안 각 온도 조건에서 경시변화 안정도에 대한 기준 및 시험 방법에 따라 관찰하였다. 시험 항목은 외관 상태(색조, 분리, 침전, 변취 등)와 내용물의 특성을 체크하였다. 실험 결과 [표 2]에서와 같았다.

	실시예1	실시예2	실시예3	실시예4
실온	안정	안정	불안정	불안정
4℃	안정	안정	불안정	불안정
37℃	안정	불안정	불안정	불안정
45℃	안정	불안정	불안정	불안정
일광	안정	안정	불안정	불안정

＜제품 사용성 평가＞

상기 실시 예를 화장품 조성물의 사용성을 평가하기 위해 피부에 도포한 후의 느낌을 20 ∼ 30세의 전문 여성 패널 20명을 대상으로 본 시료를 안면 도포한 후, 하기 항목에 대해 5점 평가법으로 비교하여 점수의 평균치를 얻은 결과 흡수력, 보습력 및 피부결 개선 상태에서 높은 점수를 받았다.

(평가 항목)

1. 퍼짐성 2. 흡수력 3. 보습력 4. 끈적임 5. 유분감 6. 피부결 개선 상태

(평가 기준)

1.아주 좋음 2. 좋음 3. 보통 4. 아주 나쁨 5. 나쁨

<평가 결과>

	실시예1	실시예2	실시예3	실시예4
퍼짐성	5	4	4	4
흡수력	4	3	4	3
보습력	5	4	4	4
끈적임	5	4	4	4
유분감	4	3	4	3
피부결 개선	5	4	4	4

＜인체 피부 일차 자극 실험, safety ＞

상기 시험은 인체 피부 일차 자극 시험으로 인체 첩포시험(Human Patch Test)으로 하였다. 건강한 20∼30대 여성 10명을 대상으로 CTFA 가이드 라인(The Cosmetic Toiletry and Fragrance Association, Safety Testing Guidelines)에 따라 실시하였다. 핀 챔버(Finn Chamber)에 준비된 항균 원료 및 화장품 조성물 각각을 1g을 적하시킨 후, 시험 부위인 우측 상완 내측에 첩포 검사를 실시하였다. 첩포는 24시간 도포하며 첩포를 제거한 후는 마킹 펜(Marking Pen)으로 시험부위를 표시하며 24시간, 48시간, 72시간 후에 각 시험 부위의 염증 및 피부반응을 관찰하여 국제 접촉 피부염 연구회(International Contact Research Group; ICDRG)의 규정에 따라 정하였다.

최종 판독 결과는 모두 음성반응을 보여 피부 안전성이 우수한 것으로 나타났다.

<인체 피부 일차 자극 실험 결과>

시험물질	적용농도(%)	의양성반응(+/-)	약양성반응(+)	접촉성피부염 유발확율(%)
실시예1	as is	-	-	0
실시예2	as is	-	-	0
실시예3	as is	-	-	0
실시예4	as is	-	-	0

＜피부 효능＞

상기 화장품 조성물(실시예 3)의 피부 효능을 알아보기 위하여 비누 혹은 계면활성제를 사용하고 발생될 수 있는 피부 건조의 증상을 본 화장품 조성물을 이용하여 피부 건조의 증상을 없애줌으로써, 이러한 보호 작용 피부의 수분 손실이나 피부의 외부 육안적 상태 혹은 피부 탄성에 어떠한 영향을 주는지 알아보았다.

1. 연구 대상

건강한 30 대 여성 10명을 대상으로 하였다.

2. 연구 방법

1) 장소

항온항습실을 사용하여 온도에 의한 영향을 배제하였으며, 대상자들은 측정 전 30분간 충분한 휴식을 취한 후 측정을 하였다.

2) 측정 항목

TEWL, Dermaflex A, Corneometer, Digital Carmera

3) 측정 방법

대상자가 세안 후, 수분이 있는 상태에서 우측 뺨에 일정량의 화장품 조성물(실시예 1)을 넓게 바른다. 도포 후, 10분이 경과되면 Digital camera로 근접 촬영을 좌우 비교하여 시행한다. 좌우측의 뺨에 TEWL, Corneometer,Dermaflex A 를 각각 측정하여 비교하였다. TEWL과 Corneometer는 각각 한 곳에서 3번을 측정하여 평균한 값을 비교하였다. 같은 방법으로 30분 후에 다시 한번 측정하였다.

4) 결과

본 발명의 화장품 조성물을 비누 혹은 계면활성제를 사용하고 발생될 수 있는 피부 건조의 증상을 본 화장품 조성물을 이용하여 확인한 결과, 수분 증발을 감소시켰고 피부 이완력에 효과가 있으며 피부 탄력을 상승시키는 효과가 있음을 확인하였다.

<평가 결과>

	사용전	사용후
수분증발	11	6
피부탄력	2	3

Claims (4)

1. 수상부에 다가 알코올 및 다이올류의 보습제를 혼합하여 제1 혼합물을 제조하는 단계;
   실리콘 유도체, 실리콘 복합물 유화제, 및 실리콘 엘라스토머를 고속 아지믹서(Agi-mixer)를 사용하여 균질화 및 용해시켜 제2 혼합물을 제조하는 단계;
   상기 제1 혼합물 및 상기 제2 혼합물을 호모믹서(Homo-mixer)를 사용하여, 1차 유화시켜 1차 유화물을 제조하는 단계;
   상기 1차 유화물에 가용화제 및 에탄올을 첨가한 후, 호모믹서(Homo-mixer)를 사용하여, 2차 유화시켜 2차 유화물을 제조하는 단계; 및
   상기 2차 유화물을 투명하게 탈포하여 화장품 조성물을 제조하는 단계를 포함하는 화장품 조성물의 제조방법.
   
2. 제1 항에 있어서,
   상기 실리콘 복합물 유화제는, 소듐아크릴레이트/아크릴로일디메칠타우레이트코폴리머, 사이클로펜타실록산, 디메치콘/비닐디메치콘크로스폴리머, 및 피이지/피피지-19/19디메치콘으로 하고, 상기 실리콘 유도체는, 사이클로펜타실록산/사이클로헥사실록산, 사이클로펜타실록산, 디메치콘/비닐디메치콘크로스폴리머로 이루어진 군에서 하나 이상 선택하는 것을 포함하는 투명 화장품 조성물의 제조방법.
   
3. 삭제
4. 화장품 조성물로서,
   사이클로펜타실록산/사이클로헥사실록산 10 내지 20 중량 ％, 사이클로펜타실록산 5 내지 10 중량 ％, 디메치콘/비닐디메치콘크로스폴리머 1 내지 10 중량 ％를 포함하고, 유화제로서 소듐아크릴레이트/아크릴로일디메칠타우레이트코폴리머, 사이클로펜타실록산, 디메치콘/비닐디메치콘크로스폴리머, 피이지/피피지-19/19디메치콘 1 내지 10 중량 ％를 포함하고, 보습제로서, 글리세린 10 내지 20 중량 ％, 부틸렌글리이콜 10 내지 40 중량 ％, 폴리에칠렌글라이콜 1 내지 10 중량 ％, 프로필렌글라이콜 1 내지 10 중량 %, 디프로필렌글라이콜 1 내지 10 중량 %, 디글리세린 1 내지 10 중량 %, 헥산다이올 1내지 10 중량 %를 포함하고, 가용화제로서, 피이지 60 하이드로제네이티드 캐스터오일 0.1 내지 2 중량 ％, 및 청량제로서 에탄올 1 내지 5 중량 %를 포함하는 투명 화장품 조성물.

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