KR102003281B1 - 발림성과 분산성이 개선된 비휘발성 실리콘 오일 화장료 조성물 및 이의 제조방법 - Google Patents

발림성과 분산성이 개선된 비휘발성 실리콘 오일 화장료 조성물 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 실리콘오일의 휘발성을 낮추고 발림성과 분산성을 개선한 실리콘 오일 복합물 및 이의 제조에 관한 발명이다.

Description

발림성과 분산성이 개선된 비휘발성 실리콘 오일 화장료 조성물 및 이의 제조방법{NON-VOLATILE SILICON-OIL COSMETIC COMPOSITION WITH EXCELLENT SPREADABILITY AND DISPERSABILITY, AND MANUFACTURING METHOD THEREOF}
본 발명은 실리콘오일의 휘발성을 낮추고 발림성과 분산성을 개선한 실리콘 오일 복합물 및 이의 제조에 관한 발명이다.
실리콘 오일은 산업분야에서 널리 사용되고 있으며, 특히 화장품 산업분야에서 사용감 조절, 광택부여, 발수, 무기 및 유기물의 분산 등에 필수적으로 사용되고 있다. 실리콘 오일은 무색 투명으로 0.65cSt 부터 1,000,000cSt 까지 매우 다양한 점성을 지니고 있다.
그러나 최근 유럽연합 소속인 Scientific Committee on Consumer Safety(SCCS; 가칭 (유럽연합)소비자 안전 과학위원회)에서 실리콘 오일 중 한 그룹인 사이클로실록산(D4,D5 등)의 생식독성과 흡입독성관련 연구 자료를 토대로 유해성을 다방면으로 평가하였으며 그 결과를 2015년에 발표하였다. 발표의 요지는 사이클로실록산은 흡입독성으로 인한 암유발 가능성이 있다고 발표하였으며 그 이후로 점차 사용을 줄이고 있는 추세이다. 단, 상기 열거한 사이클로실록산은 원형구조로서 일반적인 선형구조인 디메치콘오일-사이클로실록산과 함께 화장품산업에서 가장 많이 사용되는 실리콘 오일의 구조와는 달라 아직 유해성평가가 이루어지지 않았지만 이 또한 언제, 어디에서 논란이 불거질지 모르는 일이다.
특히 저점도 디메치콘오일은 원료특성상 짧은 체인을 가지고 있어 매우 부드러운 사용감을 부여하지만 끓는점과 인화점이 상대적으로 낮아 휘발성이 매우 큰 편이다.
선행기술문헌으로는 대한민국 등록특허공보 10-1942498에 에멀젼 형태의 조성물이, 대한민국 공개특허공보 10-2018-0051633에 고함량 비휘발성 오일을 포함하는 리퀴드 화장품 조성물 및 입술 처리 방법이, 대한민국 공개특허공보 10-2015-0023842에 오일, 소수성 실리카 에어로젤 입자 및 반결정성 중합체를 포함하는 화장료 조성물이, 대한민국 등록특허공보 10-0896723에 안정한 실리콘 에멀젼의 제조가 각각 기재되어 있다. 총괄하여 보면, 실리콘 오일을 이용한다는 점에서는 본 출원발명과 일부 유사하나 실리콘오일의 휘발성을 낮추고 발림성과 분산성을 개선한 화장료 조성물의 제조방법에까지는 이르지 못했다고 볼 수 있다.
대한민국 등록특허공보 10-1942498 (2019.01.28 공고) 대한민국 공개특허공보 10-2018-0051633 (2018.05.16 공개) 대한민국 공개특허공보 10-2015-0023842 (2015.03.05 공개) 대한민국 등록특허공보 10-0896723 (2009.05.11 공고)
본 발명의 해결과제는 실리콘오일의 휘발성을 낮추고 발림성과 분산성을 개선한 실리콘 오일 화장료 조성물 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명에 따르는 과제 해결수단은,
정제수 69.75중량%, 부틸렌글라이콜 5중량% 및 글리세린 5중량%로 구성된 혼합물을 75℃까지 가열하고 균질기를 이용하여 2500RPM으로 5분간 교반시키는 제1단계;
상기 제1단계 결과물에 실리콘 오일 조성물 10중량%, 카프릴릭/카프릭트라이글리세라이드 5중량% 세테아릴알코올 1.5중량% 및 스테아릭애씨드 1.5중량%를 투입한 후, 용해시켜 균질기를 이용하여 3000RPM으로 5분간 교반시키는 제2단계;
상기 제2단계 결과물에 아크릴레이트/C10-30알킬아크릴레이트크로스폴리머 0.25중량%를 투입시켜 균질기를 이용하여 4000RPM으로 5분간 교반시키는 제3단계; 및
상기 제3단계 결과물을 45~50℃까지 냉각 시킨 후 1,2-헥산다이올 2중량%를 투입하여 균질기를 이용하여 2500RPM으로 3분간 교반한 뒤, 30℃이하로 냉각하는 제4단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는, 화장료 조성물의 제조방법이다.
상기에서, 실리콘 오일 조성물은,
페닐다이메티콘 70중량부를 -0.1MPa 이하의 진공상태로 감압하여 50℃까지 가열하고 균질기를 이용하여 2000RPM으로 5분간 교반시키는 제1단계;
상기 제1단계 결과물에 사용감 개질의 목적으로 세틸다이메티콘 20중량부를 투입하여 후, 용해시켜 균질기를 이용하여 2000RPM으로 5분간 교반시키는 제2단계;
상기 제2단계 결과물에 가교결합을 위한 결합제로서 피이지/피피지-10/1다이메티콘 10중량부를 투입시켜 균질기를 이용하여 3000RPM으로 5분간 교반시키는 제3단계; 및
상기 제3단계의 결과물을 냉각시킨 다음 1200Bar의 압력으로 3회 고압 균질기 공정을 거치도록 하는 제4단계;를 포함하는 방법으로 제조된다.
본 발명에 따르는 과제 해결수단은,
상기 제조방법으로 제조된 화장료 조성물이다.
본 발명을 통해, 휘발성이 없어 안정하고 안전한 실리콘오일 화장료 조성물의 제조가 가능하며, 기존 실리콘오일 화장료 조성물보다 더욱 개선된 사용감을 부여한다.
이하에서는 본 발명의 이해를 돕기 위하여 실시예 등을 들어 상세히 설명하기로 한다. 그러나, 본 발명에 따른 실시예들은 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 하기 실시예들에 한정되는 것으로 해석되어서는 안 된다. 본 발명의 실시예들은 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해 제공되는 것이다.
제조예 1. 실리콘 오일 조성물
본 발명에 따른 실리콘 오일 조성물은, 페닐다이메티콘, 페닐트라이메티콘, 다이페닐다이메티콘, 트라이메틸펜타페닐트라이실록세인, 다이페닐실록시페닐트라이메티콘, 페닐 트리메틸실록시 디페닐실록산, 디페닐 디메티콘 및 디페닐 메틸디페닐 트리실록산 중 한가지 이상을 선택한 성분; 세틸다이메티콘; 및 피이지/피피지-10/1다이메티콘 중합체;를 포함하여 구성된다.
본 발명에 따른 실리콘 오일 조성물의 조성비는,
페닐다이메티콘, 페닐트라이메티콘, 다이페닐다이메티콘, 트라이메틸펜타페닐트라이실록세인, 다이페닐실록시페닐트라이메티콘, 페닐 트리메틸실록시 디페닐실록산, 디페닐 디메티콘 및 디페닐 메틸디페닐 트리실록산 중 한가지 이상을 선택하여 조합한 성분 40 내지 80중량부, 바람직하게는 70 내지 80중량부;
결합제로서 세틸다이메티콘 10 내지 50중량부, 바람직하게는 10 내지 20중량부; 및 피이지/피피지-10/1다이메티콘 10중량부를 포함한다.
제조예 2. 실리콘 오일 조성물의 제조방법
제조예 1에 따르는 실리콘 오일 조성물의 제조방법에 관한 것으로 일예는 다음과 같다. 설계조건에 따라, 하기 수치는 다소간 적절한 범위내에서 조절될 수 있다.
페닐다이메티콘, 페닐트라이메티콘, 다이페닐다이메티콘, 트라이메틸펜타페닐트라이실록세인, 다이페닐실록시페닐트라이메티콘, 페닐 트리메틸실록시 디페닐실록산, 디페닐 디메티콘 및 디페닐 메틸디페닐 트리실록산 중 한가지 이상의 것을 조합한 70중량부의 혼합물을 -0.1MPa 이하의 진공상태로 감압하여 50℃까지 가열하고 균질기를 이용하여 2000RPM으로 5분간 교반시키는 제1단계;
상기 제1단계 결과물에 사용감 개질의 목적으로 세틸다이메티콘 20중량부를 투입하여 후, 용해시켜 균질기를 이용하여 2000RPM으로 5분간 교반시키는 제2단계;
상기 제2단계 결과물에 가교결합을 위한 결합제로서 피이지/피피지-10/1다이메티콘 10중량부를 투입시켜 균질기를 이용하여 3000RPM으로 5분간 교반시키는 제3단계; 및
상기 제3단계의 결과물을 냉각시킨 다음 1200Bar의 압력으로 3회 고압 균질기 공정을 거치도록 하는 제4단계;를 포함한다.
제조예 3. 실리콘 오일 조성물을 적용한 화장료 조성물
제조예 1에 따르는 실리콘 오일 조성물을 적용한 화장료 조성물의 조성예는 다음과 같다.
실리콘 오일 조성물 10중량부, 부틸렌글라이콜 5중량부, 글리세린 5중량부, 카프릴릭/카프릭트라이글리세라이드 5중량부, 세테아릴알코올 1.5중량부, 스테아릭애씨드 1.5중량부, 아크릴레이트/C10-30알킬아크릴레이트크로스폴리머 0.25중량부 및 1,2-헥산다이올 2중량부를 포함한다.
제조예 4. 실리콘 오일 조성물을 적용한 화장료 조성물의 제조방법
제조예 3에 따르는 화장료 조성물의 제조방법의 일예는 다음과 같다. 설계조건에 따라, 하기 수치는 다소간 적절한 범위내에서 조절될 수 있다.
정제수 69.75중량%, 부틸렌글라이콜 5중량% 및 글리세린 5중량%로 구성된 혼합물을 75℃까지 가열하고 균질기를 이용하여 2500RPM으로 5분간 교반시키는 제1단계;
상기 제1단계 결과물에 실리콘 오일 조성물 10중량%, 카프릴릭/카프릭트라이글리세라이드 5중량% 세테아릴알코올 1.5중량% 및 스테아릭애씨드 1.5중량%를 투입한 후, 용해시켜 균질기를 이용하여 3000RPM으로 5분간 교반시키는 제2단계;
상기 제2단계 결과물에 아크릴레이트/C10-30알킬아크릴레이트크로스폴리머 0.25중량%를 투입시켜 균질기를 이용하여 4000RPM으로 5분간 교반시키는 제3단계; 및
상기 제3단계 결과물을 45~50℃까지 냉각 시킨 후 1,2-헥산다이올 2중량%를 투입하여 균질기를 이용하여 2500RPM으로 3분간 교반한 뒤, 30℃이하로 냉각하는 제4단계;를 포함한다.
실험예 1. 제조예 1의 조성 및 제조예 2의 방법 검증
[실험방법]
하기와 같이 표 1에 기재된 것과 같은 성분 및 함량으로 구성된 실시예의 실리콘 오일 조성물을 제조하였다.
A상을 -0.1MPa 이하의 진공상태로 감압하여 50℃까지 가열하고 균질기(Homogenizer)를 이용하여 2000RPM으로 5분간 교반 후 B상을 A상에 투입한 후 용해하여 다시 -0.1MPa 이하로 감압해 5분간 같은 RPM으로 교반하였다. 다음 C상을 투입하여 균질기(Homogenizer) 3000RPM으로 5분간 교반한다. 냉각 후 고압균질기(Microfluidizer) 공정을 이용하여 1000Bar의 압력으로 최소 3회 통과하여 공정을 종료한다.
실시예 1~10은 고압균질기(Microfluidizer) 공정을 거친 실시예들이며, 비교예 1~10은 고압균질기(Microfluidizer) 공정을 거치지 않았다.
상 (Phase) 원료명 실시예
1
실시예
2
실시예
3
실시예
4
실시예
5
실시예
6
실시예
7
실시예
8
실시예 9 실시예 10
함량(%) 함량(%) 함량(%) 함량(%) 함량(%) 함량(%) 함량(%) 함량(%) 함량(%) 함량(%)
A 페닐다이메티콘 70 70 70 70 80 80 80 90 90 100
B 세틸다이메티콘 15 20 25 30 10 15 20 5 10 -
C 피이지/피피지-10/1다이메티콘 15 10 5 - 10 5 - 5 - -
상기 각 실시예 중 Microfluidizer 공정을 거치지 않은 것 비교예
1
비교예
2
비교예
3
비교예
4
비교예
5
비교예
6
비교예
7
비교예
8
비교예
9
비교예
10
[성능평가]
실시예 1~10 및 비교예 1~10의 휘발도 및 인화점을 측정하였다.
휘발도는 감압오븐을 이용해 105℃에서 3시간 가열하여 측청한다. 휘발도를 구하는 공식은 아래와 같다.
Volatile Matter, % =
Figure 112019027749418-pat00001
X 100
(W1: 실리콘오일과 도가니의 무게, W2: 가열 후 실리콘오일과 도가니의 무게, T1 : 빈 도가니의 무게)
인화점 측정시 TANAKA SCIENTIFIC LIMITED社의 Pensky-Martens Closed Cup Automatic Flash Pointer Tester의 장비를 이용해 펜스키마테스밀폐식 시험법으로 측정하였으며 조작조건은 아래와 같다.
시료컵 용량 : 70mL, 승온속도 : 5.5±0.5 ℃ /분, 시험 불꽃을 대는 조작의 온도 간격 : 2.0 ℃ 마다
Test 직후 실시예1 실시예2 실시예3 실시예4 실시예5 실시예6 실시예7 실시예8 실시예9 실시예10
휘발도 % 0.5 0.5 11 30 0.5 9 21 6 14 15
인화점 ℃ >315 >315 >180 >102 >300 >200 >102 >200 >120 > 100
Test 직후 비교예1 비교예2 비교예3 비교예4 비교예5 비교예6 비교예7 비교예8 비교예9 비교예10
휘발도 % 3 3 14 34 5 10 24 10 26 15
인화점℃ >280 >280 >150 >100 >260 >150 >102 >150 >100 >100
상기 표 2 및 표 3을 보면, 휘발도 및 인화점 테스트에서 실시예 1, 2, 5가 다른 실시예들보다 우수한 성능을 보였음을 알 수 있다. 또한, 비교예 1, 2, 5가 다른 비교예들보다 우수한 성능을 보였음을 알 수 있다. 또한, 실시예 1, 2, 5가 비교예 1, 2, 5보다 우수한 성능을 보였음을 알 수 있다.
따라서 제조예 1의 조성 및 제조예 2의 제조방법에 따르면 비휘발성 및 원료 안정성 면에서 성능이 우수하다는 것이 검증되었다고 할 수 있다.
실험예 2. 제조예 3의 조성 및 제조예 4의 방법 검증
[실험방법]
하기 표 4는 보습력 및 원료 안정성 등 가장 성능이 좋을 것으로 예측되는 것 중 일부인 실시예 1, 2, 5를 이용하여 유중수형 타입의 실리콘 오일 화장료 조성물 실시예 11, 12, 13을 제조하였다.
그와 동시에 객관적인 비교를 위해 실시예 10을 유상부에 직접 투입하여 비교예 11을 제조하였다.
제조방법은 아래와 같다.
A상을 75℃까지 가열하고 균질기(Homogenizer)를 이용하여 2500RPM으로 5분간 교반 후 B상을 별도로 투입하여 80℃까지 가온, 용해시킨 후 A상에 투입하여 균질기(Homogenizer) 3000RPM으로 온도를 유지하며 5분간 교반한다. 유화가 잘 되었는지 확인 후 C상을 A상에 투입하여 온도를 유지하며 5분간 균질기(Homogenizer) 4000RPM으로 교반한다. 45~50℃까지 냉각 시킨 후 D상을 투입하여 균질기(Homogenizer) 2500RPM으로 3분간 교반 한 뒤, 30℃이하로 냉각하여 공정을 종료한다.
상 (Phase) 원료명 실시예11 실시예12 실시예13 비교예11
함량(%) 함량(%) 함량(%) 함량(%)
A 정제수 To 100 To 100 To 100 To 100
부틸렌글라이콜 5 5 5 5
글리세린 5 5 5 5
B 실시예 1 10 - - -
실시예 2 - 10 - -
실시예 5 - - 10 -
실시예 10 - - - 10
카프릴릭/카프릭트라이글리세라이드 5 5 5 5
세테아릴알코올 1.5 1.5 1.5 1.5
스테아릭애씨드 1.5 1.5 1.5 1.5
C 아크릴레이트/C10-30알킬아크릴레이트크로스폴리머 0.25 0.25 0.25 0.25
D 1,2-헥산다이올 2 2 2 2
[성능평가]
하기 표 5에 나와 있는 것과 같이 관능평가를 실시하였다.
목록 관능평가
사용감 보습력 발림성
실시예 11
실시예 12
실시예 13
비교예 11
◎ : 양호 ○ : 보통 △ :미흡
위에서와 같이 실시예 12가 원료안정도, 관능평가 및 휘발도 등 여러 척도에서 현저히 개선된 성능을 나타냄을 알 수 있다. 이는 제조예 1 및 2를 이용하여 제조된 실시예 2를 이용한 실시예 12가 별도의 분산과정없이도 우수한 성능을 나타냄을 검증하고 있다고 하겠다.
이상의 설명은 본 발명의 기술 사상을 예시적으로 설명한 것에 불과한 것으로서, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 다양한 수정 및 변형이 가능할 것이다.
따라서, 본 발명에 개시된 실시 예들은 본 발명의 기술 사상을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것이고, 이러한 실시 예에 의하여 본 발명의 기술 사상의 범위가 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 보호 범위는 아래의 청구범위에 의하여 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술 사상은 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.

Claims (3)

  1. 최종 화장료 조성물 총 중량을 기준으로 정제수 69.75중량%, 부틸렌글라이콜 5중량% 및 글리세린 5중량%를 혼합한 혼합물을 75℃까지 가열하고 균질기를 이용하여 2500RPM으로 5분간 교반시키는 제1단계;
    상기 제1단계 결과물에 최종 화장료 조성물 총 중량을 기준으로 실리콘 오일 조성물 10중량%, 카프릴릭/카프릭트라이글리세라이드 5중량% 세테아릴알코올 1.5중량% 및 스테아릭애씨드 1.5중량%를 투입한 후, 용해시켜 균질기를 이용하여 3000RPM으로 5분간 교반시키는 제2단계;
    상기 제2단계 결과물에 최종 화장료 조성물 총 중량을 기준으로 아크릴레이트/C10-30알킬아크릴레이트크로스폴리머 0.25중량%를 투입시켜 균질기를 이용하여 4000RPM으로 5분간 교반시키는 제3단계; 및
    상기 제3단계 결과물을 45~50℃까지 냉각 시킨 후 최종 화장료 조성물 총 중량을 기준으로 1,2-헥산다이올 2중량%를 투입하여 균질기를 이용하여 2500RPM으로 3분간 교반한 뒤, 30℃이하로 냉각하는 제4단계;를 포함하고,
    상기 실리콘 오일 조성물은,
    페닐다이메티콘 70중량부를 -0.1MPa 이하의 진공상태로 감압하여 50℃까지 가열하고 균질기를 이용하여 2000RPM으로 5분간 교반시키는 제1단계;
    상기 제1단계 결과물에 사용감 개질의 목적으로 세틸다이메티콘 20중량부를 투입하여 후, 용해시켜 균질기를 이용하여 2000RPM으로 5분간 교반시키는 제2단계;
    상기 제2단계 결과물에 가교결합을 위한 결합제로서 피이지/피피지-10/1다이메티콘 10중량부를 투입시켜 균질기를 이용하여 3000RPM으로 5분간 교반시키는 제3단계; 및
    상기 제3단계의 결과물을 냉각시킨 다음 1200Bar의 압력으로 3회 고압 균질기 공정을 거치도록 하는 제4단계;를 포함하는 방법으로 제조되는 것을 특징으로 하는, 화장료 조성물의 제조방법.
  2. 삭제
  3. 청구항 1의 제조방법으로 제조된 화장료 조성물.
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