KR101821934B1 - 자외선 차단용 화장품 및 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 실시예는 에칠헥실트리아존, 디에칠아미노하이드록시벤조일헥실벤조에이트 및 비스-에칠헥실옥시페놀메톡시페닐트리아진은 유기 자외선 차단제로 사용되고, 상기 티타늄디옥사이드, 실리카 및 폴리메틸실세스퀴옥산에서 선택된 어느 하나는 무기 자외선 차단제로 사용되고, 상기 에칠헥실메톡시신나메이트는 상기 유기 자외선 차단제의 용매로 사용되며, SPF(Sun protection factor) 45 내지 46이며, PFA(Protection　Factor of UV-A) +++의 지수를 나타내는 것을 특징으로 하는 자외선 차단용 화장품에 관한 것이다.

Description

자외선 차단용 화장품 및 그 제조방법{UV blocking compositions and process using the same}
본 발명은 자외선 차단용 화장품 및 그 제조방법에 관한 것이다.
이하에서 기술되는 내용은 본 실시예에 대한 배경 정보를 제공할 뿐 종래기술을 기재한 것은 아니다.
기존 유기 자외선 차단제는 오일상에 투입 후 고온으로 용해하여 투입해야 하며 그 용제도 매우 선택적일 수 밖에 없었고, 그만큼 열에너지의 과다사용 및 소요시간이 길어짐에 따라 사용자 및 작업자의 효율성이 떨어져 비능률적일 수 밖에 없었던 문제가 있었다.
또한, 무기자외선 차단제는 보통 실리콘이나 기타 오일에 분산하여 사용하거나 미리 오일등에 분산된 분산액을 사용하여, 무기 자외선 차단제의 분산액은 사용이 힘들고, 안정성 측면에서도 분리현상 등의 제형적 불안정성이 큰 문제점이 있었다.
본 발명은 단독으로 수상에 적용하기 힘든 유기 및 무기 자외선차단제를 고중량으로 동시에 함유하면서 자외선 차단제의 효능저하를 막아주고 높은 자외선 차단지수를 기대할 수 있는 자외선차단제 조성물에 관한 것이다.
본 발명에 따른 화장품용 조성물은 에칠헥실트리아존 10 중량%, 디에칠아미노하이드록시벤조일헥실벤조에이트 10중량% 및 비스-에칠헥실옥시페놀메톡시페닐트리아진 10 중량%, 티타늄디옥사이드, 실리카 및 폴리메틸실세스퀴옥산에서 선택된 어느 하나 이상의 성분 20 중량%, 에칠헥실메톡시신나메이트 20 중량%, 정제수 20 중량%, 글리세린 2.5 중량%, 수크로오스 스테아레이트 2.5 중량% 및 폴리글리세릴-4 올레이트 5 중량%를 포함하는 화장품 조성물 20 중량%, 부틸렌클라이콜 5 중량%, 글리세린 2 중량%, 디프로필렌글라이콜 2 중량%, 소듐이디티에이 0.02 중량%, 잔탄검 0.1 중량%, 곤약뿌리 추출물 1 중량% , 마그네슘알루미늄실리케이트 0.02 중량%: 이소아밀p-메톡시신나메이트 3 중량%, 폴리실리콘-15 3 중량%, 폴리소르베이트60 2 중량%, 솔비탄스테아레이트 0.8 중량%, 피이지-100스테아레이트 1 중량%, 피이지-10소이스테롤 0.2 중량%, 글리세릴스테아레이트 1.5 중량%, 세테아릴알코올 2 중량%, 디메치콘 6 중량%, 사이클로펜타실록산 또는 디메치콘크로스폴리머 중에서 선택된 하나의 성분 7 중량%, 소듐아크릴레이트/소듐아크릴로일다이메틸타우레이트코폴리머, 아이소헥사데칸, 또는 폴리소르베이트80 중에서 선택된 어느 하나의 성분 1.2 중량%, 1,2-헥산다이올 2 중량%을 포함하고, 나머지는 정제수로 구성되고, 상기 에칠헥실트리아존, 디에칠아미노하이드록시벤조일헥실벤조에이트 및 비스-에칠헥실옥시페놀메톡시페닐트리아진은 유기 자외선 차단제로 사용되고, 상기 티타늄디옥사이드, 실리카 및 폴리메틸실세스퀴옥산에서 선택된 어느 하나는 무기 자외선 차단제로 사용되고, 상기 에칠헥실메톡시신나메이트는 상기 유기 자외선 차단제의 용매로 사용되며, SPF(Sun protection factor) 45 내지 46이며, PFA(Protection　Factor of UV-A) +++의 지수를 나타낸다.
본 발명의 또 다른 실시예인 자외선을 차단하기 위한 화장품의 제조방법으로서,에칠헥실트리아존 10 중량%, 디에칠아미노하이드록시벤조일헥실벤조에이트 10 중량% 및 비스-에칠헥실옥시페놀메톡시페닐트리아진 10 중량%, 티타늄디옥사이드, 실리카 및 폴리메틸실세스퀴옥산에서 선택된 어느 하나 이상의 성분 20 중량%, 에칠헥실메톡시신나메이트 20 중량%, 정제수 20 중량%, 글리세린 2.5 중량%, 수크로오스 스테아레이트 2.5 중량% 및 폴리글리세릴-4 올레이트 5 중량%를 포함하는 화장품 조성물을 마련하고, 상기 화장품 100 중량%에 대해 화장품 조성물 20 중량%, 부틸렌클라이콜 5 중량%, 글리세린 2 중량%, 디프로필렌글라이콜 2 중량%, 소듐이디티에이 0.02 중량%, 잔탄검 0.1 중량%, 곤약뿌리 추출물 1 중량% 로 구성된 혼합물을 75℃까지 가열하고 균질기를 이용하여 2500RPM으로 5분간 교반시키는 제1단계; 상기 제1단계 공정의 결과물에 상기 화장품 100 중량%에 대해 마그네슘알루미늄실리케이트 0.02 중량%를 투입한 후, 용해시켜 균질기를 이용하여 2500RPM으로 5분간 교반시키는 제2단계; 상기 제 2 단계 공정의 결과물에 상기 화장품 100 중량%에 대해 이소아밀p-메톡시신나메이트 3 중량% 폴리실리콘-15 3 중량%, 폴리소르베이트60 2 중량%, 솔비탄스테아레이트 0.8 중량%, 피이지-100스테아레이트 1 중량%, 피이지-10소이스테롤 0.2 중량%, 글리세릴스테아레이트 1.5 중량%, 세테아릴알코올 2 중량%를 투입시켜 균질기를 이용하여 3000RPM으로 5분간 교반시키는 제3단계; 상기 제3단계 공정의 결과물에 상기 화장품 100 중량%에 대해 디메치콘 6 중량%, 사이클로펜타실록산 또는 디메치콘크로스폴리머 중에서 선택된 하나의 성분 7 중량%를 투입시켜 균질기를 이용하여 3000RPM으로 5분간 교반시키는 제4단계; 및 상기 제 4 단계 공정의 결과물을 45~50℃까지 냉각 시킨 후 상기 화장품 100 중량%에 대해 소듐아크릴레이트/소듐아크릴로일다이메틸타우레이트코폴리머, 아이소헥사데칸, 또는 폴리소르베이트80 중에서 선택된 어느 하나의 성분 1.2 중량%, 1,2-헥산다이올 2 중량%를 투입하여 균질기를 이용하여 2500RPM으로 3분간 교반한 뒤, 30℃이하로 냉각하는 제5 단계를 포함하고, 상기 에칠헥실트리아존, 디에칠아미노하이드록시벤조일헥실벤조에이트 및 비스-에칠헥실옥시페놀메톡시페닐트리아진은 유기 자외선 차단제로 사용되고, 상기 티타늄디옥사이드, 실리카 및 폴리메틸실세스퀴옥산에서 선택된 어느 하나는 무기 자외선 차단제로 사용될 수 있다.
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본 발명을 통해, 수상부에 불용성이고 유상부에도 일정온도 이상에서 용해되나 유화 후 온도가 낮아지면 재결정 또는 석출 현상이 일어나 자외선차단능력을 저해하거나 그 사용감이나 안정성에 영향을 주는 특정 유기자외선 차단제(BEMT, EHT, Avobenzone)와, 사용시 효능은 뛰어나지만 백탁, 무거운 사용감을 주는 무기자외선 차단제(징크옥사이드, 티타늄디옥사이드)를 동시에 안정화하여 높은 자외선차단능력을 기대할 수 있을 뿐 아니라, 사용감 개선 및 제형 적용시의 손쉬운 사용을 기대할 수 있다.
이하에서는 본 발명의 이해를 돕기 위하여 실시예 등을 들어 상세히 설명하기로 한다. 그러나, 본 발명에 따른 실시예들은 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 하기 실시예들에 한정되는 것으로 해석되어서는 안 된다. 본 발명의 실시예들은 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해 제공되는 것이다.
<유기·무기 자외선차단제를 포함한 화합물 제조>
하기와 같이 표 1 내지 표 4에 기재된 것과 같은 성분 및 중량으로 구성된 실시예 1의 화장료 조성물을 제조하였다.
A상을 80℃까지 가열하고 균질기(Homogenizer)를 이용하여 2000RPM으로 5분간 교반 후 B상을 A상에 투입한 후 용해하여 다시 5분간 같은 RPM으로 교반하였다. 다음 C상을 투입하여 균질기(Homogenizer) 3000RPM으로 5분간 교반한 후 D상 을 투입하여 균질기(Homogenizer) 3000RPM으로 온도를 유지하며 5분간 교반한다. 냉각 후 고압균질기(Microfluidizer) 공정을 이용하여 1000Bar의 압력으로 최소 2회 최대 3회 통과하여 공정을 종료한다.
실시예 1~44에서는 고압균질기(Microfluidizer) 공정을 거친 실시예들이며, 비교예 1~44에서는 고압균질기(Microfluidizer) 공정을 거치지 않았다.
상 (Phase) 원료명 실시예
1		 실시예
2		 실시예
3		 실시예
4		 실시예
5		 실시예
6		 실시예
7		 실시예
8		 실시예
9		 실시예
10
중량(%) 중량(%) 중량(%) 중량(%) 중량(%) 중량(%) 중량(%) 중량(%) 중량(%) 중량(%)
A 에칠헥실메톡시
신나메이트		 20 - - - 10 - 15 5 - -
에칠헥실살리실레이트 - 20 - - 10 - 5 15 - -
디-C12-13
알킬타트레이트		 - - 20 - - 10 - - 15 5
트리-C-12-13
알킬시트레이트		 - - - 20 - 10 - - 5 15
B 에칠헥실트리아존 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10
디에칠아미노하이드록시벤조일헥실벤조에이트 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10
비스-에칠헥실옥시페놀메톡시페닐트리아진 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10
C 정제수 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20
글리세린 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5
수크로오스 스테아레이트 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5
폴리글리세릴-4 올레이트 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5
D 징크옥사이드,
실리카, 폴리메틸실세스퀴옥산		 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20
상기 각 실시예 중 Microfluidizer 공정을 거치지 않은 것 비교예
1		 비교예
2		 비교예
3		 비교예
4		 비교예
5		 비교예
6		 비교예
7		 비교예
8		 비교예
9		 비교예
10
상 (Phase) 원료명 실시예
12		 실시예
13		 실시예
14		 실시예
15		 실시예
16		 실시예
17		 실시예
18		 실시예
19		 실시예
20		 실시예
21
중량(%) 중량(%) 중량(%) 중량(%) 중량(%) 중량(%) 중량(%) 중량(%) 중량(%) 중량(%)
A 에칠헥실메톡시
신나메이트		 20 - - - 10 - 15 5 - -
에칠헥실살리실레이트 - 20 - - 10 - 5 15 - -
디-C12-13
알킬타트레이트		 - - 20 - - 10 - - 15 5
트리-C-12-13
알킬시트레이트		 - - - 20 - 10 - - 5 15
B 에칠헥실트리아존 15 15 15 15 15 15 15 15 15 15
디에칠아미노하이드록시벤조일헥실벤조에이트 15 15 15 15 15 15 15 15 15 15
비스-에칠헥실옥시페놀메톡시페닐트리아진 15 15 15 15 15 15 15 15 15 15
C 정제수 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5
글리세린 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5
수크로오스 스테아레이트 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5
폴리글리세릴-4 올레이트 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5
D 징크옥사이드,
실리카, 폴리메틸실세스퀴옥산		 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20
상기 각 실시예 중 Microfluidizer 공정을 거치지 않은 것 비교예
12		 비교예
13		 비교예
14		 비교예
15		 비교예
16		 비교예
17		 비교예
18		 비교예
19		 비교예
20		 비교예
21
상 (Phase) 원료명 실시예
23		 실시예
24		 실시예
25		 실시예
26		 실시예
27		 실시예
28		 실시예
29		 실시예
30		 실시예
31		 실시예
32
중량(%) 중량(%) 중량(%) 중량(%) 중량(%) 중량(%) 중량(%) 중량(%) 중량(%) 중량(%)
A 에칠헥실메톡시
신나메이트		 20 - - - 10 - 15 5 - -
에칠헥실살리실레이트 - 20 - - 10 - 5 15 - -
디-C12-13
알킬타트레이트		 - - 20 - - 10 - - 15 5
트리-C-12-13
알킬시트레이트		 - - - 20 - 10 - - 5 15
B 에칠헥실트리아존 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10
디에칠아미노하이드록시벤조일헥실벤조에이트 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10
비스-에칠헥실옥시페놀메톡시페닐트리아진 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10
C 정제수 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20
글리세린 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5
수크로오스 스테아레이트 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5
폴리글리세릴-4 올레이트 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5
D 티타늄디옥사이드,
실리카, 폴리메틸실세스퀴옥산		 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20
상기 각 실시예 중 Microfluidizer 공정을 거치지 않은 것 비교예
23		 비교예
24		 비교예
25		 비교예
26		 비교예
27		 비교예
28		 비교예
29		 비교예
30		 비교예
31		 비교예
32
상 (Phase) 원료명 실시예
34		 실시예
35		 실시예
36		 실시예
37		 실시예
38		 실시예
39		 실시예
40		 실시예
41		 실시예
42		 실시예
43
중량(%) 중량(%) 중량(%) 중량(%) 중량(%) 중량(%) 중량(%) 중량(%) 중량(%) 중량(%)
A 에칠헥실메톡시
신나메이트		 20 - - - 10 - 15 5 - -
에칠헥실살리실레이트 - 20 - - 10 - 5 15 - -
디-C12-13
알킬타트레이트		 - - 20 - - 10 - - 15 5
트리-C-12-13
알킬시트레이트		 - - - 20 - 10 - - 5 15
B 에칠헥실트리아존 15 15 15 15 15 15 15 15 15 15
디에칠아미노하이드록시벤조일헥실벤조에이트 15 15 15 15 15 15 15 15 15 15
비스-에칠헥실옥시페놀메톡시페닐트리아진 15 15 15 15 15 15 15 15 15 15
C 정제수 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5
글리세린 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5
수크로오스 스테아레이트 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5
폴리글리세릴-4 올레이트 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5
D 티타늄디옥사이드,
실리카, 폴리메틸실세스퀴옥산		 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20
상기 각 실시예 중 Microfluidizer 공정을 거치지 않은 것 비교예
34		 비교예
35		 비교예
36		 비교예
37		 비교예
38		 비교예
39		 비교예
40		 비교예
41		 비교예
42		 비교예
43
<유기·무기 자외선차단제를 과량 포함한 화합물의 기본적 성능 평가 >
하기 표5~6과 같이 실시예 1~44, 비교예 1~44의 기본적인 성능평가를 위해 세분화 하여 수분산 능력 및 안정도와 함께 수용액 입자를 관찰하여 촬영하였다.
*입자관찰측정 장비 : Olympus BX43 , 편광모드, 400배율
목록 10% 수용액 10% 수용액 입자사진 / 30일 후
1일 후 30일 후
실시예1 안정 안정
Figure 112017100005097-pat00001
실시예2 안정 안정
Figure 112017100005097-pat00002
실시예3 안정 안정
Figure 112017100005097-pat00003
실시예4 안정 안정
Figure 112017100005097-pat00004
실시예5 안정 안정
Figure 112017100005097-pat00005
실시예6 안정 안정
Figure 112017100005097-pat00006
실시예7 안정 안정
Figure 112017100005097-pat00007
실시예8 안정 안정
Figure 112017100005097-pat00008
실시예9 안정 안정
Figure 112017100005097-pat00009
실시예10 안정 안정
Figure 112017100005097-pat00010
실시예11 안정 불안정
매우 경미한 응집현상
Figure 112017100005097-pat00011
실시예12 안정 안정
Figure 112017100005097-pat00012
실시예13 안정 불안정
경미한 응집현상
Figure 112017100005097-pat00013
실시예14 안정 안정
Figure 112017100005097-pat00014
실시예15 안정 불안정
경미한 석출
Figure 112017100005097-pat00015
실시예16 안정 불안정
경미한 응집현상
Figure 112017100005097-pat00016
실시예17 안정 안정
Figure 112017100005097-pat00017
실시예18 안정 안정
Figure 112017100005097-pat00018
실시예19 안정 불안정
매우 경미한 응집현상
Figure 112017100005097-pat00019
실시예20 안정 안정
Figure 112017100005097-pat00020
실시예21 안정
분리
경미한 응집현상
Figure 112017100005097-pat00021
실시예22 안정 불안정
석출현상
Figure 112017100005097-pat00022
실시예23 안정 안정
Figure 112017100005097-pat00023
실시예24 안정 안정
Figure 112017100005097-pat00024
실시예25 안정 안정
Figure 112017100005097-pat00025
실시예26 안정 안정
Figure 112017100005097-pat00026
실시예27 안정 안정
Figure 112017100005097-pat00027
실시예28 안정 안정
Figure 112017100005097-pat00028
실시예29 안정 안정
Figure 112017100005097-pat00029
실시예30 안정 안정
Figure 112017100005097-pat00030
실시예31 안정 안정
Figure 112017100005097-pat00031
실시예32 안정 안정
Figure 112017100005097-pat00032
실시예33 안정 분리
Figure 112017100005097-pat00033
실시예34 안정 안정
Figure 112017100005097-pat00034
실시예35 안정 불안정
경미한 응집현상
Figure 112017100005097-pat00035
실시예36 안정 안정
Figure 112017100005097-pat00036
실시예37 안정 불안정
응집현상
Figure 112017100005097-pat00037
실시예38 안정 불안정
경미한 응집현상
Figure 112017100005097-pat00038
실시예39 안정 안정
Figure 112017100005097-pat00039
실시예40 안정 안정
Figure 112017100005097-pat00040
실시예41 안정 불안정
경미한 응집현상
Figure 112017100005097-pat00041
실시예42 안정 안정
Figure 112017100005097-pat00042
실시예43 안정 불안정
석출현상
Figure 112017100005097-pat00043
실시예44 안정 분리
석출현상
Figure 112017100005097-pat00044
목록 10% 수용액 10% 수용액 입자사진 / 30일 후
1일 후 30일 후
비교예1 안정 불안정
응집현상
Figure 112017100005097-pat00045
비교예2 안정 불안정
응집현상
Figure 112017100005097-pat00046
비교예3 안정 불안정
응집현상
Figure 112017100005097-pat00047
비교예4 안정 불안정
응집현상
Figure 112017100005097-pat00048
비교예5 안정 불안정
경미한 석출현상
Figure 112017100005097-pat00049
비교예6 안정 불안정
응집현상
Figure 112017100005097-pat00050
비교예7 안정 분리
경미한 석출현상
Figure 112017100005097-pat00051
비교예8 안정 불안정
석출현상
Figure 112017100005097-pat00052
비교예9 안정 분리
석출현상
Figure 112017100005097-pat00053
비교예10 불안정 분리
석출현상
Figure 112017100005097-pat00054
비교예11 불안정 분리
석출현상
Figure 112017100005097-pat00055
비교예12 분리 분리
석출현상
Figure 112017100005097-pat00056
비교예13 분리 분리
석출현상
Figure 112017100005097-pat00057
비교예14 분리 분리
석출현상
Figure 112017100005097-pat00058
비교예15 분리 분리
석출현상
Figure 112017100005097-pat00059
비교예16 분리 분리
석출현상
Figure 112017100005097-pat00060
비교예17 분리 분리
석출현상
Figure 112017100005097-pat00061
비교예18 분리 분리
석출현상
Figure 112017100005097-pat00062
비교예19 분리 분리
석출현상
Figure 112017100005097-pat00063
비교예20 분리 분리
석출현상
Figure 112017100005097-pat00064
비교예21 분리 분리
응집현상
Figure 112017100005097-pat00065
비교예22 분리 분리
응집현상
Figure 112017100005097-pat00066
비교예23 안정 불안정
심한 응집현상
Figure 112017100005097-pat00067
비교예24 안정 불안정
경미한 응집현상
Figure 112017100005097-pat00068
비교예25 안정 불안정
경미한 응집현상
Figure 112017100005097-pat00069
비교예26 안정 불안정
경미한 응집현상
Figure 112017100005097-pat00070
비교예27 안정 불안정
경미한 응집현상
Figure 112017100005097-pat00071
비교예28 안정 분리
경미한 응집 및 석출현상
Figure 112017100005097-pat00072
비교예29 안정 불안정
경미한 응집 및 석출현상
Figure 112017100005097-pat00073
비교예30 안정 불안정
경미한 응집현상
Figure 112017100005097-pat00074
비교예31 안정 분리
경미한 석출현상
Figure 112017100005097-pat00075
비교예32 불안정 분리
경미한 석출현상
Figure 112017100005097-pat00076
비교예33 불안정 분리
경미한 응집현상
Figure 112017100005097-pat00077
비교예34 분리 분리
심한 응집현상
Figure 112017100005097-pat00078
비교예35 분리 분리
석출현상
Figure 112017100005097-pat00079
비교예36 분리 분리
경미한 응집 및 석출현상
Figure 112017100005097-pat00080
비교예37 분리 분리
석출현상
Figure 112017100005097-pat00081
비교예38 분리 분리
석출현상
Figure 112017100005097-pat00082
비교예39 분리 분리
석출현상
Figure 112017100005097-pat00083
비교예40 분리 분리
석출현상
Figure 112017100005097-pat00084
비교예41 분리 분리
경미한 응집 및 석출현상
Figure 112017100005097-pat00085
비교예42 분리 분리
심한 응집 및 석출현상
Figure 112017100005097-pat00086
비교예43 분리 분리
응집 및 석출현상
Figure 112017100005097-pat00087
비교예44 분리 분리
석출현상
Figure 112017100005097-pat00088
<상기 유기·무기 자외선차단제를 포함한 화합물을 사용한 선크림의 제조>
표7, 표8은 수분산 능력, 자외선 차단능력, 원료 안정성 등 가장 성능이 좋을 것으로 예측되는 것 중 일부인 실시예 1, 3, 5 및 실시예 23, 25, 27를 이용하여 O/W 타입의 자외선 차단제 실시예 45, 46, 47, 48, 49, 50을 제조하였다.
그와 동시에 제품 안정도 및 자외선차단지수의 비교를 위해 비교예 44, 45, 46 및 비교예 47, 48, 49는 실시예 1, 3, 5 및 실시예 23, 25, 27 에 함유된 자외선차단제의 주성분중량을 별도로 각각 계량하여 유상부에 직접 투입하여 제조하였다.
하기에 작성된 표7은 자외선차단용 화장료 조성물이다. (자외선 차단제 완제품) 실시예 45는 실시예 1, 실시예 46은 실시예 3, 실시예 47은 실시예 5를 이용하여 만든 자외선차단제인데, 실시예 1, 3, 5는 A상에 투입하여 제조한다. 즉, 실시예 1, 3, 5가 들어가는 A상은 수상파트로서 정제수 및 수용성인 화장품 원료를 투입하는 상이다.
그런데 실시예 1, 3, 5에 들어가는 성분 중 에칠헥실메톡시신나메이트, 디-C12-13알킬타트레이트, 에칠헥실살리실레이트, 에칠헥실트리아존, 디에칠아미노하이드록시벤조일헥실벤조에이트, 비스-에칠헥실옥시페놀메톡시페닐트리아진은 모두 수상이 아닌 오일 및 일부의 극성 용매에만 녹는다. 또한 녹는점이 매우높아 제조시 어려움이 있으며, 고온에서 녹더라도 온도가 낮아지면 다시 재결정 및 석출되는 현상을 보여 사용하기가 매우 어렵다. 또한 징크옥사이드도 일반적으로 실리콘 오일 및 에스테르 오일등에 분산시켜 사용하기 때문에 제형에 적용하기에 큰 번거로움이 있는것이 현실이다.
이러한 문제점을 해결하기 위해 실시예 1, 3, 5처럼 수크로오스 스테아레이트 및 폴리글리세릴-4올레이트 등의 유화제와 함께 고압유화 (Microfluidizer) 공정을 거쳐 물에서 녹거나 분산되지 않는 주성분을 수용화 및 수분산화 할 수 있게 기술적으로 가공한 것이다. 이를 사용함에 있어 기존 오일 및 극성 용매에서 고온으로 녹이는 방법대신 찬물에서도 쉽게 사용 할 수 있다.
자외선차단제의 성능비교를 위해서 비교예44~46을 예시로 작성 했는데 이는 실시예 1, 3, 5에 들어가는 주성분을 전통적인 제조법에 따라 오일상 즉, C상 및 D상에 용해 및 분산하여 제조한 자외선차단제이다. 이는 표9에서 나온 데이타처럼 상대적으로 자외선차단효과가 낮거나 시간이 경과 한 후 석출 및 응집현상으로 인해 그 성능이 저하됨을 알 수 있다.
(제조방법은 아래와 같다.)
A상을 75℃까지 가열하고 균질기(Homogenizer)를 이용하여 2500RPM으로 5분간 교반 후 미리 준비하여 팽윤시킨 B상을 A상에 투입한 후 교반하여 다시 5분간 같은 RPM으로 교반하였다. 다음 C상을 별도로 투입하여 80℃까지 가온, 용해시킨 후 A상에 투입하여 균질기(Homogenizer) 3000RPM으로 온도를 유지하며 5분간 교반한다. 유화가 잘 되었는지 확인 후 미리 D상을 고루 분산시켜 A상에 투입하여 온도를 유지하며 5분간 균질기(Homogenizer) 3000RPM으로 교반한다. 45~50℃까지 냉각 시킨 후 E상을 투입하여 균질기(Homogenizer) 2500RPM으로 3분간 교반 한 뒤, 30℃이하로 냉각하여 공정을 종료한다.
상 (Phase) 원료명 실시예45 실시예46 실시예47 비교예44 비교예45 비교예46
중량(%) 중량(%) 중량(%) 중량(%) 중량(%) 중량(%)
A 정제수 To 100 To 100 To 100 To 100 To 100 To 100
부틸렌글라이콜 5 5 5 5 5 5
글리세린 2 2 2 2 2 2
디프로필렌글라이콜 2 2 2 2 2 2
디소듐이디티에이 0.02 0.02 0.02 0.02 0.02 0.02
잔탄검 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
곤약뿌리추출물 1 1 1 1 1 1
실시예1 20 - - - - -
실시예3 - 20 - - - -
실시예5 - - 20 - - -
B 정제수 8 8 8 8 8 8
마그네슘알루미늄실리케이트 0.02 0.02 0.02 0.02 0.02 0.02
C 에칠헥실메톡시
신나메이트		 - - - 4 - 2
에칠헥실살리실레이트 - - - - - 2
디-C12-13
알킬타트레이트
트리-C-12-13
알킬시트레이트		 - - - - 4 -
에칠헥실트리아존 - - - 2 2 2
디에칠아미노하이드록시벤조일헥실벤조에이트 - - - 2 2 2
비스에칠헥실옥시페놀메톡시페닐트리아진 - - - 2 2 2
이소아밀p-메톡시신나메이트 3 3 3 3 3 3
폴리실리콘-15 3 3 3 3 3 3
폴리소르베이트60 2 2 2 2 2 2
솔비탄스테아레이트 0.8 0.8 0.8 0.8 0.8 0.8
피이지-100스테아레이트 1 1 1 1 1 1
피이지-10소이스테롤 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2
글리세릴스테아레이트 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5
세테아릴알코올 2 2 2 2 2 2
D 디메치콘 6 6 6 6 6 6
징크옥사이드,
실리카, 폴리메틸실세스퀴옥산		 - - - 4 4 4
사이클로펜타실록산, 디메치콘크로스폴리머 7 7 7 7 7 7
E 소듐아크릴레이트/소듐아크릴로일다이메틸타우레이트코폴리머, 아이소헥사데칸, 폴리소르베이트80 1.2 1.2 1.2 1.2 1.2 1.2
1,2-헥산다이올 2 2 2 2 2 2
상 (Phase) 원료명 실시예48 실시예49 실시예50 비교예47 비교예48 비교예49
중량(%) 중량(%) 중량(%) 중량(%) 중량(%) 중량(%)
A 정제수 To 100 To 100 To 100 To 100 To 100 To 100
부틸렌글라이콜 5 5 5 5 5 5
글리세린 2 2 2 2 2 2
디프로필렌글라이콜 2 2 2 2 2 2
디소듐이디티에이 0.02 0.02 0.02 0.02 0.02 0.02
잔탄검 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
곤약뿌리추출물 1 1 1 1 1 1
실시예23 20 - - - - -
실시예25 - 20 - - - -
실시예27 - - 20 - - -
B 정제수 8 8 8 8 8 8
마그네슘알루미늄실리케이트 0.02 0.02 0.02 0.02 0.02 0.02
C 에칠헥실메톡시
신나메이트		 - - - 4 - 2
에칠헥실살리실레이트 - - - - - 2
디-C12-13
알킬타트레이트
트리-C-12-13
알킬시트레이트		 - - - - 4 -
에칠헥실트리아존 - - - 2 2 2
디에칠아미노하이드록시벤조일헥실벤조에이트 - - - 2 2 2
비스에칠헥실옥시페놀메톡시페닐트리아진 - - - 2 2 2
이소아밀p-메톡시신나메이트 3 3 3 3 3 3
폴리실리콘-15 3 3 3 3 3 3
폴리소르베이트60 2 2 2 2 2 2
솔비탄스테아레이트 0.8 0.8 0.8 0.8 0.8 0.8
피이지-100스테아레이트 1 1 1 1 1 1
피이지-10소이스테롤 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2
글리세릴스테아레이트 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5
세테아릴알코올 2 2 2 2 2 2
D 디메치콘 6 6 6 6 6 6
티타늄디옥사이드,
실리카, 폴리메틸실세스퀴옥산		 - - - 4.2 4.2 4.2
사이클로펜타실록산, 디메치콘크로스폴리머 7 7 7 7 7 7
E 소듐아크릴레이트/소듐아크릴로일다이메틸타우레이트코폴리머, 아이소헥사데칸, 폴리소르베이트80 1.2 1.2 1.2 1.2 1.2 1.2
1,2-헥산다이올 2 2 2 2 2 2
<자외선차단제를 포함한 화합물을 사용한 선크림의 자외선차단지수 측정>
표7 및 표8과 같이 제조한 자외선 차단제 제형의 자외선 차단지수를 평가하여 표 9 내지 표 10에 나와 있는 것과 같이 성능을 비교하였다.
또한 자외선차단제의 성능이 시간이 경과한 후에도 그대로 유지가 되는지에 대해 비교하기 위해 제조 1일 후, 30일 후의 자외선 차단지수를 측정하였다.
(1 일후)
목록 실시예
45		 실시예
46		 실시예
47		 실시예
48		 실시예
49		 실시예
50		 비교예
44		 비교예
45		 비교예
46		 비교예
47		 비교예
48		 비교예
49
SPF 36 28 34 46 37 43 34 25 33 43 34 42
PA +++ +++ +++ +++ +++ +++ +++ +++ +++ +++ +++ +++
(30 일후)
목록 실시예
45		 실시예
46		 실시예
47		 실시예
48		 실시예
49		 실시예
50		 비교예
44		 비교예
45		 비교예
46		 비교예
47		 비교예
48		 비교예
49
SPF 36 26 33 45 39 43 29 18 25 37 27 34
PA +++ +++ +++ +++ +++ +++ +++ ++ +++ +++ ++ +++
*자외선A차단등급(PA) 분류
2 이상 4미만 : PA+ / 4 이상 8 미만 : PA++ / 8 이상 16미만 : PA+++ / 16 이상 : PA++++ 상기 표와 같이 비교예에 비해 실시예가 자외선차단지수가 상대적으로 높음을 알 수 있다.
이는 자외선차단성분이 석출, 분리 등의 영향없이 안정함을 알 수 있으며 또한, 실시예가 장기적으로도 안정하여 자외선차단지수가 변함없이 유지됨을 유추 할 수 있는 좋은 예라고 할 수 있겠다.
이상의 설명은 본 발명의 기술 사상을 예시적으로 설명한 것에 불과한 것으로서, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 다양한 수정 및 변형이 가능할 것이다. 따라서, 본 발명에 개시된 실시 예들은 본 발명의 기술 사상을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것이고, 이러한 실시 예에 의하여 본 발명의 기술 사상의 범위가 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 보호 범위는 아래의 청구범위에 의하여 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술 사상은 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.

Claims (6)

  1. 삭제
  2. 에칠헥실트리아존 10 중량%, 디에칠아미노하이드록시벤조일헥실벤조에이트 10중량% 및 비스-에칠헥실옥시페놀메톡시페닐트리아진 10 중량%, 티타늄디옥사이드, 실리카 및 폴리메틸실세스퀴옥산에서 선택된 어느 하나 이상의 성분 20 중량%, 에칠헥실메톡시신나메이트 20 중량%, 정제수 20 중량%, 글리세린 2.5 중량%, 수크로오스 스테아레이트 2.5 중량% 및 폴리글리세릴-4 올레이트 5 중량%를 포함하는 화장품 조성물 20 중량%, 부틸렌클라이콜 5 중량%, 글리세린 2 중량%, 디프로필렌글라이콜 2 중량%, 소듐이디티에이 0.02 중량%, 잔탄검 0.1 중량%, 곤약뿌리 추출물 1 중량% , 마그네슘알루미늄실리케이트 0.02 중량%: 이소아밀p-메톡시신나메이트 3 중량%, 폴리실리콘-15 3 중량%, 폴리소르베이트60 2 중량%, 솔비탄스테아레이트 0.8 중량%, 피이지-100스테아레이트 1 중량%, 피이지-10소이스테롤 0.2 중량%, 글리세릴스테아레이트 1.5 중량%, 세테아릴알코올 2 중량%, 디메치콘 6 중량%, 사이클로펜타실록산 또는 디메치콘크로스폴리머 중에서 선택된 하나의 성분 7 중량%, 소듐아크릴레이트/소듐아크릴로일다이메틸타우레이트코폴리머, 아이소헥사데칸, 또는 폴리소르베이트80 중에서 선택된 어느 하나의 성분 1.2 중량%, 1,2-헥산다이올 2 중량%을 포함하고, 나머지는 정제수로 구성되고,
    상기 에칠헥실트리아존, 디에칠아미노하이드록시벤조일헥실벤조에이트 및 비스-에칠헥실옥시페놀메톡시페닐트리아진은 유기 자외선 차단제로 사용되고,
    상기 티타늄디옥사이드, 실리카 및 폴리메틸실세스퀴옥산에서 선택된 어느 하나는 무기 자외선 차단제로 사용되고,
    상기 에칠헥실메톡시신나메이트는 상기 유기 자외선 차단제의 용매로 사용되며, SPF(Sun protection factor) 45 내지 46이며, PFA(Protection　Factor of UV-A) +++의 지수를 나타내는 것을 특징으로 하는 자외선 차단용 화장품.
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 자외선을 차단하기 위한 화장품의 제조방법으로서,
    에칠헥실트리아존 10 중량%, 디에칠아미노하이드록시벤조일헥실벤조에이트 10 중량% 및 비스-에칠헥실옥시페놀메톡시페닐트리아진 10 중량%, 티타늄디옥사이드, 실리카 및 폴리메틸실세스퀴옥산에서 선택된 어느 하나 이상의 성분 20 중량%, 에칠헥실메톡시신나메이트 20 중량%, 정제수 20 중량%, 글리세린 2.5 중량%, 수크로오스 스테아레이트 2.5 중량% 및 폴리글리세릴-4 올레이트 5 중량%를 포함하는 화장품 조성물을 마련하고, 상기 화장품 100 중량%에 대해 화장품 조성물 20 중량%, 부틸렌클라이콜 5 중량%, 글리세린 2 중량%, 디프로필렌글라이콜 2 중량%, 소듐이디티에이 0.02 중량%, 잔탄검 0.1 중량%, 곤약뿌리 추출물 1 중량% 로 구성된 혼합물을 75℃까지 가열하고 균질기를 이용하여 2500RPM으로 5분간 교반시키는 제1단계;
    상기 제1단계 공정의 결과물에 상기 화장품 100 중량%에 대해 마그네슘알루미늄실리케이트 0.02 중량%를 투입한 후, 용해시켜 균질기를 이용하여 2500RPM으로 5분간 교반시키는 제2단계;
    상기 제 2 단계 공정의 결과물에 상기 화장품 100 중량%에 대해 이소아밀p-메톡시신나메이트 3 중량% 폴리실리콘-15 3 중량%, 폴리소르베이트60 2 중량%, 솔비탄스테아레이트 0.8 중량%, 피이지-100스테아레이트 1 중량%, 피이지-10소이스테롤 0.2 중량%, 글리세릴스테아레이트 1.5 중량%, 세테아릴알코올 2 중량%를 투입시켜 균질기를 이용하여 3000RPM으로 5분간 교반시키는 제3단계;
    상기 제3단계 공정의 결과물에 상기 화장품 100 중량%에 대해 디메치콘 6 중량%, 사이클로펜타실록산 또는 디메치콘크로스폴리머 중에서 선택된 하나의 성분 7 중량%를 투입시켜 균질기를 이용하여 3000RPM으로 5분간 교반시키는 제4단계; 및
    상기 제 4 단계 공정의 결과물을 45~50℃까지 냉각 시킨 후 상기 화장품 100 중량%에 대해 소듐아크릴레이트/소듐아크릴로일다이메틸타우레이트코폴리머, 아이소헥사데칸, 또는 폴리소르베이트80 중에서 선택된 어느 하나의 성분 1.2 중량%, 1,2-헥산다이올 2 중량%를 투입하여 균질기를 이용하여 2500RPM으로 3분간 교반한 뒤, 30℃이하로 냉각하는 제5 단계를 포함하고,
    상기 에칠헥실트리아존, 디에칠아미노하이드록시벤조일헥실벤조에이트 및 비스-에칠헥실옥시페놀메톡시페닐트리아진은 유기 자외선 차단제로 사용되고,
    상기 티타늄디옥사이드, 실리카 및 폴리메틸실세스퀴옥산에서 선택된 어느 하나는 무기 자외선 차단제로 사용되는 자외선 차단용 화장품 제조방법.

  6. 삭제
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US11266590B2 (en) 2018-08-23 2022-03-08 The Procter & Gamble Company Skin care composition
KR102641181B1 (ko) 2023-08-09 2024-02-28 주식회사 에이치티오인터내셔널 크림 제형의 자외선 차단용 조성물

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