KR101497431B1 - 부틸메톡시디벤조일메탄이 코팅된 자외선차단 복합분체 제조방법 및 이를 유효성분으로 함유하는 자외선차단용 화장료 조성물 - Google Patents

Abstract

본 발명은 부틸메톡시디벤조일메탄이 코팅된 자외선차단 복합분체 제조방법 및 이를 유효성분으로 함유하는 자외선차단 기능성 화장료 조성물에 관한 것으로서 유기 자외선 흡수제 BMDBM을 무기분체에 코팅하였을 때 UV-A 뿐만 아니라 UV-B의 차단능을 동시에 갖는 가장 바람직한 농도의 BMDBM 코팅 농도를 결정하고 상기 결정된 바람직한 농도의 BMDBM이 코팅된 복합분체를 유효성분으로 함유하는 자외선 차단용 화장료 조성물을 제공하는 뛰어난 효과가 있다.

Description

부틸메톡시디벤조일메탄이 코팅된 자외선차단 복합분체 제조방법 및 이를 유효성분으로 함유하는 자외선차단용 화장료 조성물{A cosmetic composition for UV-cut containing complex powder as effective ingredient coated with butyl methoxydibenzoylmethane and method for production of the same}

부틸메톡시디벤조일메탄이 코팅된 자외선차단 복합분체 제조방법 및 이를 유효성분으로 함유하는 자외선차단용 화장료 조성물에 관한 것이다.

최근 오존층 파괴가 심화되고, 지표로 도달되는 자외선 조사량이 점진적으로 증가됨에 따라 소비자들은 자외선 차단 기능성 제품에 많은 관심을 갖게 되었다. 상기 자외선은 태양광의 스펙트럼 영역에서 200 ~ 400nm 파장영역을 갖는 것으로서 피부의 광노화, 세포손상, DNA 손상 등을 유발하는 원인으로 알려져 있다(Inorg. Chim. acta, 360(3), 794, 2007). 이러한 자외선으로부터 피부를 보호하기 위한 자외선 차단용 화장품이 화장품시장에서 큰 비중을 차지하고 있다. 수년 전까지만 해도 자외선 차단 제품은 썬크림이 대표적이었지만, 최근에는 썬크림을 비롯하여 비비크림, 기능성 파우더 화장품 및 썬스프레이 등 자외선 차단 제품군의 종류가 과거에 비해 다양해졌다. 특히 자외선 차단 기능 외에 여러 기능이 혼합된 복합 제형 제품군이 다양해져 자외선 차단 제품의 종류 및 생산제품은 매년 꾸준히 증가하고 있다.

상기 자외선 차단 기능 제품은 오존층 파괴에 의해 대기 중에 직접 조사되는 자외선이 증가하는 점과 계절에 관계없이 사용하는 점이 최근 꾸준히 판매되고 있는 성장 요인으로 분석된다. 또 미백 또는 주름개선 기능성 제품은 화장을 시작하는 연령 이후의 여성들이 주고객인 반면, 자외선 차단 제품은 남녀노소의 구별 없이 판매되고 있으며, 특히 유아를 대상으로 하는 자외선 차단 제품군이 별도로 생산, 판매되고 있는 점이 타 기능성 화장품에 비해 생산이 증가한 요인으로 분석된다.

상기 자외선차단용 화장품에서 자외선을 차단하는 유효성분은 일반적으로 titanium dioxide(TiO₂), zinc oxide(ZnO)과 같은 무기계 자외선차단제와 UV-B 영역을 주로 흡수하는 Ethylhexyl Methoxycinnamate (Octyl Methoxycinnamate, OMC) 와 UV-A 영역을 주로 흡수하는 Butyl Methoxydibenzoylmethane (BMDBM, avobenzone)과 같은 유기계 자외선 차단제가 가장 많이 사용되고 있다.

이 밖에도 식약청은 자외선을 물리적으로 산란시키는 자외선 산란제와 자외선 자체를 흡수하는 자외선 흡수제를 포함하는 자외선 차단제 20종을 고시하고 있다. 상기 자외선 산란제로서는 티탄, 아연, 지르코늄, 세슘 등의 산화물이 있으며 자외선 흡수제로서는 파라아미노안식향산(PABA; para-aminobenzoic acid)과 그 유도체, 살리실산 유도체, 계피산 유도체인 옥틸메톡시신나메이트, 벤조트리아졸 치환 폴리유기실록산(Benzotriazol Substituted Polyorganosiloxane) 등이 있다.

상기 유기계 자외선차단제는 자극이나 부작용의 우려로 인하여 사용량에 제한을 받고 있으며, 무기계 자외선 차단제의 경우에는 나노화에 따른 광독성 증가 및 인체로의 침투 가능성이 새로운 문제점으로 제기되고 있어 최근에는 기존의 유기계 및 무기계 자외선 차단제의 효과를 유지하면서 단점을 보완할 수 있는 유기-무기계 혼합에 관한 기술에 관심이 높아지고 있다.

유기자외선 차단제와 무기분체 혼합에 대한 기술로서는, 대한민국 공개특허 제10-2011-0001539호에 피부 결점 커버 효과, 피부 톤 보정 효과, 피부 트러블과 피부 알러지를 유발억제 효과, 피지 컨트롤 효과를 증대시킨 중공성 구형 실리카의 기공내에 유기 자외선 차단제를 담지한 중공성구형 실리카 복합안료에 관한 기술이 개시되어 있으며, 무기분체를 망간 또는 실리콘오일로 코팅하여 무기분체가 띄는 전하에 의한 문제를 해결하여 밀착감, 발림성, 화장지속성 등의 효과를 증대시킨 자외선 차단용 고형 화장료 조성물에 관한 기술이 대한민국 등록특허 제 10-1142233에 공지되어 있다.

특히, 하기 화학식 Ⅰ로 표시되는 BMDBM은 1973년 특허로 등록되었으며, 1978년 EU에서 제품에 적용할 수 있도록 처음 승인되었고 FDA에서는 1988년 승인되어 현재 널리 사용되고 있다.

<화학식 Ⅰ>

특히, BMDBM 은 Dibenzoylmethane의 유도체로 자외선 A를 차단, 흡수할 수 있으며, 오일에 잘 용해되지 않는 특징이 있다. BMDBM은 다른 자외선 유기 흡수제에 비해 긴 파장대의 자외선을 흡수하여 비교적 안정적인 적외선(열)으로 변환시키기 때문에 자외선 A 에 가장 우수한 차단력을 보이는 유기 흡수제이므로 썬스크린 제품에 널리 이용되고 있다. 상기 화합물은 357 ㎚ 영역에서 최대 흡수 능력을 보이며, 방향족 화합물이므로 자외선 A에 대한 포집능력이 우수하지만 체내에 흡수되었을 경우 인체에 미칠 수 있는 좋지 않은 영향 때문에 FDA를 비롯한 국내에서 화장품 제형에 첨가할 수 있는 사용량을 제한하고 있다.

그러나 상기 화합물은 파우더 상으로 썬크림 등 유화 제형에 적용시 이를 잘 용해시킬 수 있는 용제를 선택하는 것이 중요하다. 실리콘, 광물성 오일 및 직쇄상의 구조를 갖는 에스테르 오일에는 잘 용해되지 않으며, 방향족 구조를 갖는 오일에 용해되는 특성이 있다. BMDBM은 OMC에 잘 용해되는 특징을 가지나, 계피산 (Cinnamic Acid) 계열의 유기 흡수제와의 사용시에는 광안정성이 떨어지는 특성이 있으므로 제형내에서 상기 화합물의 사용시 이를 용해시킬 수 있는 용제 선택에 유의해야 한다.

따라서, 본 발명자들은 파우더 상태의 화장료에 상기 화합물을 적용해서 용해성과 광안정성이 개선되고 UV-A를 비롯한 피부에 좋지 않은 영향을 미치는 자외선에 대하여 차단능을 갖는 부틸메톡시디벤조일메탄이 무기분체에 코팅된 구조의 자외선차단 복합분체를 개발하고 본 발명을 완성하기에 이르렀다.

따라서, 본 발명의 목적은 무기분체에 부틸메톡시디벤조일메탄(Butyl Methoxydibenzoylmethane; BMDBM)을 코팅하여 UV-A 뿐만 아니라 UV-B의 차단능을 동시에 갖는 무기 복합분체 및 그 제조방법을 제공하는 데 있다.

본 발명의 다른 목적은 상기 UV-A 뿐만 아니라 UV-B의 차단능을 갖는 무기복합분체를 파우더 화장료에 첨가하여 자외선 차단용 화장료 조성물을 제공하는 데 있다.

본 발명의 상기 목적은 유기 자외선 흡수제인 부틸메톡시디벤조일메탄 (BMDBM) 베이스 제조단계와; 상기 BMDBM을 무기분체에 다른 농도로 각각 코팅하여 농도가 다른 BMDBM이 코팅된 각각의 복합분체를 제조하는 단계와; 상기 농도가 다른 BMDBM이 코팅된 각각의 복합분체의 UV-A 및 UV-B의 차단지수를 각각 측정하여 최적의 차단효과를 갖는 BMDBM이 코팅농도를 결정하는 단계와; 상기 최적의 차단효과를 갖는 BMDBM 농도로 코팅된 복합분체를 제형화하여 UV-A 및 UV-B의 차단지수를 평가하는 단계를 통하여 달성하였다.

본 발명은 유기 자외선 흡수제 BMDBM을 무기분체에 가장 바람직한 농도로 코팅하여 UV-A 뿐만 아니라 UV-B의 차단능을 동시에 갖는 무기복합분체 및 그 제조방법을 제공하는 효과가 있다.

이 밖에도 본 발명은 상기 UV-A 뿐만 아니라 UV-B에 대한 차단능을 동시에 갖는 복합분체를 유효성분으로 함유하는 자외선 차단용 화장료 조성물을 제공하는 뛰어난 효과가 있다.

도 1은 본 발명의 BMDBM이 코팅된 복합분체 전체제조공정을 나타낸 공정도이다.
도 2는 본 발명의 무기분체로 사용된 Talc를 도포 후 도포된 전체 부분을 12부분으로 나누어 각 부분의 자외선 차단지수를 스캔한 결과 그래프이다.
도 3은 본 발명 BMDBM 2%가 코팅된 복합분체를 도포 후 도포된 전체 부분을 12부분으로 나누어 각 부분의 자외선 차단지수를 스캔한 결과 그래프이다.
도 4는 본 발명 BMDBM 4%가 코팅된 복합분체를 도포 후 도포된 전체 부분을 12부분으로 나누어 각 부분의 자외선 차단지수를 스캔한 결과 그래프이다.
도 5는 본 발명 BMDBM 6%가 코팅된 복합분체를 도포 후 도포된 전체 부분을 12부분으로 나누어 각 부분의 자외선 차단지수를 스캔한 결과 그래프이다.
도 6은 본 발명 BMDBM 8%가 코팅된 복합분체를 도포 후 도포된 전체 부분을 12부분으로 나누어 각 부분의 자외선 차단지수를 스캔한 결과 그래프이다.
도 7은 본 발명 BMDBM가 농도별로(2, 4, 6, 8%) 코팅된 복합분체의 SPF와 UVA-PF를 각각 측정한 후 본 발명 BMDBM의 농도와 자외선 차단 지수간의 상관관계를 나타낸 그래프이다.
도 8은 본 발명 BMDBM가 코팅된 복합분체가 첨가되지 않은 loose powder를 도포 후 도포된 전체 부분을 12부분으로 나누어 각 부분의 자외선 차단지수를 스캔한 결과 그래프이다.
도 9는 본 발명 BMDBM가 2% 코팅된 복합분체를 유효성분으로 함유한 loose powder를 도포 후 도포된 전체 부분을 12부분으로 나누어 각 부분의 자외선 차단지수를 스캔한 결과 그래프이다.
도 10은 본 발명 BMDBM가 4% 코팅된 복합분체를 유효성분으로 함유한 loose powder를 도포 후 도포된 전체 부분을 12부분으로 나누어 각 부분의 자외선 차단지수를 스캔한 결과 그래프이다.
도 11은 본 발명 BMDBM가 6% 코팅된 복합분체를 유효성분으로 함유한 loose powder를 도포 후 도포된 전체 부분을 12부분으로 나누어 각 부분의 자외선 차단지수를 스캔한 결과 그래프이다.
도 12은 본 발명 BMDBM가 8% 코팅된 복합분체를 유효성분으로 함유한 loose powder를 도포 후 도포된 전체 부분을 12부분으로 나누어 각 부분의 자외선 차단지수를 스캔한 결과 그래프이다.
도 13은 본 발명 BMDBM가 2.4% 코팅된 복합분체를 유효성분으로 함유한 loose powder를 도포 후 도포된 전체 부분을 12부분으로 나누어 각 부분의 자외선 차단지수를 스캔한 결과 그래프이다.
도 14는 본 발명 BMDBM가 농도별로 코팅된 복합분체를 유효성분으로 함유한 각각의 loose powder에 대한 SPF와 UVA-PF를 각각 측정하고, BMDBM의 농도와 자외선 차단지수간의 상관관계를 나타낸 그래프이다.
도 15은 본 발명 BMDBM이 균일하게 코팅된 복합분체의 모식도이다.

본 발명 BMDBM이 코팅된 복합분체 제조는 먼저 BMDBM 에멀전을 제조한 다음 무기분체에 이를 코팅하여 완성한다(도 1).

본 발명의 상기 무기분체로는 탈크, 마이카, 세리사이트, 실리카, 카올린, 일라이트, 제올라이트 등으로 파우더 화장품 원료로 적용 가능한 모든 무기 분체가 사용될 수 있으나 가장 바람직하게는 탈크(talc)를 사용한다.

이하, 본 발명의 구체적인 구성을 실시예를 들어 상세히 설명하지만 본 발명
의 권리범위는 이들 실시예에만 한정하지 아니하고 본 발명의 실시예의 범위내에서 공정순서의 변경, 수치의 변경, 균등물의 치환 등을 통하여 달성된 동일 또는 유사한 발명까지 포함한다. 예컨대 유기자외선 흡수제도 BMDBM의 균등물인 에칠헥실살리실레이트, 옥토크릴렌, 에칠헥실메톡시신나메이트를 사용하거나, 레시틴을 BMDBM에 먼저 혼합하는 공정순서의 단순한 변경이 이에 해당한다.

< 실시예 1> 본 발명 BMDBM 이 코팅된 분체의 제조

본 발명 BMDBM이 농도별로 코팅된 복합분체를 수득하기 위하여 먼저 BMDBM을 농도별로 함유한 에멀전을 제조하였다. 상기 에멀전 제조는 지용성 원료인 BMDBM을 농도별로(2, 4, 6, 8 중량%) 각각 70 내지 80℃로 미리 가온해 놓은 C_12-15 알킬 벤조에이트(Alkyl benzoate)에 첨가한 후 20분간 동일 온도 범위에서 용해한다. BMDBM 용해물을 미리 70 내지 80℃로 가온해 놓은 정제수에 투입한 후 동일 온도 범위에서 2,500 내지 3,500 rpm으로 30분간 혼합한 후 Lecithin을 각각 첨가하고 이를 70 내지 75℃에서 2,500 내지 3,500 rpm으로 30분간 혼합하여 서로 다른 4종 농도의 BMDBM 혼합물을 수득하였다. 상기 4종의 혼합물은 실온까지 냉각시켜 BMDBM 에멀전 4종을 제조하였다. C_12-15 알킬 벤조에이트는 탄소수 12 ~ 15개의 탄화수소 작용기가 결합된 하기 화학식Ⅱ로 표시되는 에테르 오일이다(국제 화장품 성분사전 및 국내 식품의약품 안전처 규정 ; 화장품 원료 규격 가이드라인 참조).
<화학식 Ⅱ>

단, 여기서 R은 C_12-15 알킬 그룹이다.

상기 BMDBM을 농도별로 함유한 에멀전 4종을 제조하기 위한 BMDBM, 정제수, 레시틴(Lecithin)의 바람직한 농도는 하기 표 1에 나타냈다.

이하, 본 발명 BMDBM이 코팅된 분체제조 전 공정에 첨가된 조성물의 비율은 중량%로 하여 제조하였다.

상기에서 제조한 BMDBM 에멀전을 무기분체에 코팅하기 위하여 이와 별도로 정제수를 80 내지 85℃로 승온시킨 후 무기분제를 하기 표 1에 나타낸 것과 같이 BMDBM 첨가 농도에 따라 바람직한 중량%로 첨가한 후 1,500 내지 2,000 rpm으로 30분간 교반하여 무기분체 혼합물을 수득하였다. 상기 무기분체 혼합물에 이와 별도 로 제조된 BMDBM이 농도별로 첨가된 4종의 에멀전을 각각 첨가하여 1,500 내지 2,000rpm에서 30분간 교반하면서 혼합하였다.

상기 무기분체 용해물과 BMDBM 에멀전의 혼합물 4종은 상온에서 24시간 동안 정치 및 숙성한 후 상기 4종의 숙성물을 각각 여과하고 수분함량 1% 이하가 되도록 건조한 후 분쇄하여 본 발명 BMDBM이 농도별로 코팅된 복합분체 4종을 수득하여 이를 공시재료로 사용하였다.

본 발명 BMDBM이 코팅된 분체 조성물

	에멀전 제조				코팅분체 제조
	BMDBM 혼합물		정제수 (중량%)	Lecithin (중량%)	정제수 (중량%)	무기분체 (중량%)	BMDBM 함유 에멀전(중량%)
	BMDBM (중량%)	C12-15alkyl benzoate(중량 %)
Talc Vasto (2%)	2.0	3.0	92.5	2.0	600.0	92.5	100.0
Talc Vasto (4%)	4.0	6.0	86.5	3.0	600.0	86.5	100.0
Talc Vasto (6%)	6.0	9.0	80.5	4.0	600.0	80.5	100.0
Talc Vasto (8%)	8.0	12.0	75.5	4.0	600.0	75.5	100.0

< 실시예 2> 본 발명 BMDBM 이 코팅된 분체의 자외선 차단 지수 측정

본 발명 BMDBM을 무기분체에 2, 4, 6, 8%의 각각 농도로 코팅한 후 UV-B에 대한 차단 지수(SPF)와 UV-A에 대한 차단 지수(UVA-PF)를 각각 측정하여 UV-A 및 UV-B 영역에 대한 자외선 차단 정도를 확인하였다. 본 발명 BMDBM을 탈크 표면 농도별로 코팅하여 제조한 복합분체 (Talc Vasto 2, 4, 6, 8%)를 도포 후 도포된 전체 부분을 12부분으로 나누어 각 부분의 자외선 차단지수 측정하고 상기 12개의 측정값의 평균값을 본 발명의 자외선 차단지수로 하였다.

본 발명의 자외선 차단지수를 측정하기에 앞서 BMDBM을 코팅하지 않은 Talc의 자외선 차단 지수를 측정한 결과 SPF는 1.76 이었고, UVA-PF는 1.72로 측정되어 탈크 원재료의 자외선 차단능은 없는 것으로 확인되었다(도 2). 이는 일반적인 이론인 무기분체에 실리콘이나 유기물을 코팅할 경우 자외선 차단 효능은 없다는 이론을 검증한 실험결과이다.

본 발명 BMDBM을 탈크 표면에 2%의 농도로 코팅하여 제조한 복합분체 (Talc Vasto 2%)를 도포 후 도포된 전체 부분을 12부분으로 나누어 각 부분의 자외선 차단지수 측정값은 도 3과 같으며, 상기 12개의 측정값의 평균값을 본 발명의 자외선 차단지수로 하였다. 상기 측정 결과 자외선 차단 지수는 SPF는 5.63, UVA PF는 14.1 로 확인되었다. 앞서 확인한 Talc 원시원료와 비교했을 때 SPF는 그다지 높게 측정되지는 않지만 UVA PF의 값은 10 이상으로 확인되었고 특히 350~360 nm의 영역대에서 최대 측정값을 보였다. 이는 원재료 BMDBM이 UV-A에 대한 흡수능이 뛰어난 원료임을 고려할 때 UV-B 영역보다는 UV-A 영역에 대하여 높은 차단효과를 나타낸 것으로 사료된다.

본 발명 코팅 분체에서의 Critical Wavelength 는 379.1㎚ 이었다.

본 발명 BMDBM을 탈크표면에 4%의 농도로 코팅하여 제조한 복합분체 (Talc Vasto 4%)의 자외선 차단 지수는 SPF는 11.17, UVA PF는 27.33 으로 측정되었고(도4), 이는 Talc Vasto (2%) 코팅 분체와 비료하였을 때 2배의 상승 효과를 나타냈다. Talc Vasto 4%의 최대 자외선 흡수파장대는 350~360 nm로써 UV-B 영역대보다 UV-A 영역대에서의 흡수력이 더 좋았으며, 이는 앞서 기술한 Talc Vasto (2%)의 결과와 양상이 같았다. 즉, Talc Vasto 4% 역시도 UV-A 영역대에서 보다 우수한 자외선 흡수 능력을 보였고 Critical Wavelength는 380.6㎚ 였다(도4).

도 5에 스캔된 결과와 같이, 본 발명 BMDBM을 탈크표면에 6%의 농도로 코팅하여 제조한 복합분체(Talc Vasto 6%)의 자외선 차단 지수는 SPF는 26.73, UVA PF는 35.13 으로 측정되었다. 본 발명 Talc Vasto 6% 코팅분체의 자외선차단 효과는 앞서 2% 및 4% 코팅 분체와는 달리 자외선 차단 효과를 나타내는 파장대가 UV-A 뿐만 아니라 UV-B 영역대에서도 나타났다.

즉 SPF의 경우 Talc Vasto 6%에서 26.73으로 측정되었으며 4% 코팅분체가 SPF 11.17의 값을 나타낸 것과 비교했을 때 약 2배 이상 높아진 수치였다. SPF 측정값의 상승 및 최대 흡수 파장대가 넓어진 점 등을 고려할 때 6% 코팅 분체에서는 UV-A 영역 뿐만 아니라 UV-B 영역에서도 우수한 자외선 차단 능력이 있음을 알 수 있었다.

상기 Talc Vasto 6% 자외선 차단실험 결과로써 BMDBM의 코팅량이 6% 이상으로 증가함에 따라 UV-A 영역뿐 아니라 UV-B 영역에서도 자외선 차단능이 있음을 확인하였다. 본 발명 Talc Vasto 6% 코팅분체의 Critical Wavelength는 386㎚ 였다(도5).

본 발명 BMDBM을 탈크표면에 8%의 농도로 코팅하여 제조한 복합분체(Talc Vasto 8%)의 자외선 차단 지수는 SPF는 35.97, UVA PF는 49.97로서 최대 자외선 흡수 파장대는 UV-A 및 B 영역대에 넓게 퍼져서 SPF 및 UVA-PF 수치가 같이 증가하였는데, 이는 Talc Vasto (6%)의 결과양상과 유사한 결과였다. 본 발명 Talc Vasto 8% 코팅분체의 Critical Wavelength는 386 ㎚였다(도6).

이상 탈크에 서로 다른 농도의 BMDBM을 각각 코팅한 후 자외선 차단 지수(SPF, UVA-PF)를 측정 하여 4종의 BMDBM 코팅 분체의 자외선(UV-A 및 UV-B)차단 효과를 확인한 결과 BMDBM 코팅량이 0.1 ~ 90중량%에서 그 양이 증가할수록 자외선 차단 지수는 모두 일정 비율로 상승하였다. 특히 BMDBM를 6% 및 8%로 코팅 분체에서는 UV-A 뿐 아니라 UV-B 영역에서도 우수한 자외선 차단 능력을 보였다. Critical Wavelength의 경우 BMDBM 2% 및 4% 코팅분체에서는 약 380㎚였던 반면, BMDBM 6% 및 8% 코팅분체에서는 386㎚로 상승하여 BMDBM 코팅량이 많아짐에 따라 UV-A에 대해 최대 자외선 흡수가 가능한 자외선 영역 또한 소폭 상승했음을 확인할 수 있었다.

하기 표 2 및 도7 에 나타낸 바와 같이 BMDBM의 코팅 농도가 증가할수록 SPF 및 UVA PF 등 자외선 차단 지수가 상승함을 알수 있었다.

본 발명 BMDBM 코팅 분체 코팅농도에 따른 자외선 차단 지수 및 Critical Wavelength

	SPF (UV-B)	UVA PF (UV-A)	Critical Wavelength (nm)
Talc Vasto (2%)	5.63	14.1	379.1
Talc Vasto (4%)	11.17	27.33	380.6
Talc Vasto (6%)	26.73	35.13	386
Talc Vasto (8%)	35.97	49.97	386

<실시예 3> 본 발명 BMDBM 을 코팅한 분체가 함유된 제형에서의 자외선 차단 지수 측정

본 발명 BMDBM을 코팅한 분체가 함유된 제형에서의 자외선 차단 지수는 서로 다른 농도로 코팅된 BMDBM 복합 분체(BMDBM 2, 4, 6, 8 % 코팅된 탈크) 4종을 loose powder에 각각 30%씩 적용하여 완제품에서의 자외선 차단 지수를 측정하였다. 본 발명 BMDBM이 코팅된 분체를 유효성분으로 함유한 loose powder의 배합비율은 하기 표 3에 나타냈다.

본 실시예에서는 BMDBM이 코팅된 복합 분체를 화장품 제형에 적용시 BMDBM 코팅 농도가 증가함에 따라 SPF 및 UVA-PF 등의 자외선 차단 지수가 동일하게 증가하는지의 여부를 확인하는데 그 목적이 있다.

본 발명 BMDBM 코팅분체가 적용된 loose powder의 배합비율

Ingredient	Blank (중량%)	A (중량%)	B (중량%)	C (중량%)	D (중량%)	E (중량%)
Talc	to 100	to 100	to 100	to 100	to 100	to 100
Talc Vasto (2,4,6,8 중량% BMDBM 함유 코팅분체)	-	30.00	30.00	30.00	30.00	-
Talc, Magnesium Stearate	15.00	15.00	15.00	15.00	15.00	15.00
Silica	5.00	5.00	5.00	5.00	5.00	5.00
Nylon-12	1.00	1.00	1.00	1.00	1.00	1.00
CI 77492, Mica, Triethoxycaprylylsilane	2.00	2.00	2.00	2.00	2.00	2.00
CI 77491, Mica, Triethoxycaprylylsilane	0.34	0.34	0.34	0.34	0.34	0.34
CI 77499, Mica, Triethoxycaprylylsilane	0.10	0.10	0.10	0.10	0.10	0.10
Butyl Methoxydibenzoylmethane	-					2.40
Hexyl Laurate	0.80	0.80	0.80	0.80	0.80	0.80
Diethylhexyl Maleate	0.20	0.20	0.20	0.20	0.20	0.20

Blank: 기능성 원료가 전혀 첨가되지 않은 실험군,

A: 2% Talc Vasto 코팅분체 적용 실험군,

B: 4% Talc Vasto 코팅분체 적용 실험군

C: 6% Talc Vasto 코팅분체 적용 실험군,

D: 8% Talc Vasto 코팅분체 적용 실험군,

E: BMDBM 2.4% 적용 실험군

※ 참고

8% BMDBM 코팅분체 × 제형적용 30% = 2.4% (완제품 제형에 순수하게 첨가되는 BMDBM 함량) 2.4%의 BMDBM을 Loose powder에 직접 첨가

이와는 별도로 완제품에 첨가되는 순수 BMDBM의 함량을 동일하게 유지하면서 BMDBM을 제형에 직접 첨가하는 경우와 코팅분체로 첨가되는 경우에서 자외선 차단 지수간 차이가 있는지의 여부를 확인하였다. 즉, 4종의 코팅분체 중 BMDBM 8% 코팅분체에 함유된 순수 BMDBM 2.4%를 제형에 별도로 첨가하여 이 값이 8% Talc Vasto가 첨가된 제형과 비교시 자외선 차단 지수간 차이가 있는지의 여부를 확인하는데 목적이 있다.

본 발명 BMDBM을 탈크 표면 농도별로 코팅하여 제조한 복합분체 (Talc Vasto 2, 4, 6, 8%)가 유효성분으로 함유된 loose powder를 도포 후 도포된 전체 부분을 12부분으로 나누어 각 부분의 자외선 차단지수 측정하고 상기 12개의 측정값의 평균값을 본 발명의 자외선 차단지수로 하였다.

본 실험에 앞서 BMDBM 코팅분체 및 기능성 자외선 차단 원료가 전혀 첨가되지 않은 loose powder에 대한 자외선 차단 지수를 도 8에 나타낸 바와 같이 확인하였다.

실험결과, 자외선 차단 원료가 첨가되지 않은 제형에서 전혀 자외선 차단능을 확인할 수 없었다. 자외선 차단 기능의 원료가 첨가되지 않는 loose powder에서는 SPF 및 UVA-PF 수치가 1.0에도 미치지 못함을 확인하였다.

본 발명 BMDBM 2%가 코팅된 복합분체(Talc Vasto 2%)를 loose powder에 30% 적용한 제품에서의 자외선 차단지수를 확인하였고, 제형에 순수하게 적용된 BMDBM의 함량은 0.6% 이다. 도 9에 나타낸 바와 같이 본 실험에서의 SPF는 4.88, UVA-PF는 6.3으로 확인되어 UV-B 영역보다 UV-A 영역에 더 자외선 차단능력이 있어 BMDBM 코팅분체 적용에 대한 UV-A 영역에서의 자외선 차단 능력을 확인하였다. 본 실험에서의 Critical Wavelength는 387.7㎚로 확인되었다.

본 발명 BMDBM 4%가 코팅된 복합분체(Talc Vasto 4%)를 loose powder에 30% 적용한 제품에서의 자외선 차단지수를 확인하였고, 제형에 순수하게 적용된 BMDBM의 함량은 1.2% 이다. 본 실험에서의 SPF는 6.63, UVA-PF는 10.8로 확인되어 Talc Vasto 2%를 적용시킨 loose powder 제형에서와 마찬가지로 UV-B 영역보다 UV-A 영역에 더 자외선 차단능력이 있음을 확인하였다(표 4, 도 10). 본 실험에서의 Critical Wavelength는 386.9㎚ 로 확인되었다.

본 발명 BMDBM 6%가 코팅된 복합분체(Talc Vasto 6%)를 loose powder에 30% 적용한 제품에서의 자외선 차단지수를 확인하였고, 제형에 순수하게 적용된 BMDBM의 함량은 1.8% 이다. 본 실험의 결과는 도 11의 스캔값의 평균에 따라 SPF는 7.43, UVA-PF는 15.09로 확인되어 Talc Vasto 2% 및 Talc Vasto 4% 코팅분체를 적용시킨 제형에서와 마찬가지로 UV-B 영역보다 UV-A 영역에 더 자외선 차단능력이 있음을 확인하였다(표 4). 본 실험에서의 Critical Wavelength는 385.9㎚ 로 확인되었다.

본 발명 BMDBM 8%가 코팅된 복합분체(Talc Vasto 8%)를 loose powder에 30% 적용한 제품에서의 자외선 차단지수를 도 12에 나타낸 바와 같이 확인하였고, 제형에 순수하게 적용된 BMDBM의 함량은 2.4% 이다.

본 실험에서의 SPF는 11.54, UVA-PF는 34.19로 확인되어 Talc Vasto 2%, 4%, 6%의 코팅분체를 적용시킨 제형 실험과 비교시 UV-A 영역에 대한 자외선 차단능력이 가장 높았다(표 4). 본 실험에서의 Critical Wavelength는 385.6㎚로 확인되었다.

또, 도13 에 나타낸 바와 같이 BMDBM의 코팅 농도가 증가할수록 SPF 및 UVA PF 등 자외선 차단 지수가 상승하여 그 상관관계를 확인할 수 있었다.

본 발명 BMDBM이 코팅된 Talc Vasto를 유효성분으로 함유한 loose powder의 자외선 차단 지수

	SPF UV-B	UVA PF UV-A	Critical Wavelength (nm)
Talc Vasto (2%) 적용 loose powder	4.88	6.3	379.1
Talc Vasto (4%) 적용 loose powder	6.63	10.8	386.9
Talc Vasto (6%) 적용 loose powder	7.43	15.09	385.9
Talc Vasto (8%) 적용 loose powder	11.54	34.19	385.6

본 발명 BMDBM이 코팅된 무기분체를 유효성분으로 함유한 loose powder의 자외선 차단지수와 비교하기 위하여 Talc Vasto 8%를 제형에 30% 적용했을시 순수한 BMDBM의 농도가 2.4%가 되므로, 순수원료 BMDBM 2.4%를 첨가한 loose powder에서의 자외선 차단 지수를 알아보았다. 본 실시예에서는 동일 함량의 BMDBM이 무기분체에 코팅된 상태로 제형에 적용된 것과, BMDBM 순수 원료로 제형에 적용되었을 때 자외선 차단 지수는 SPF는 8.29, UVA PF는 16.22로서 순수원료 BMDBM을 제형에 적용했을 때보다 본 발명 BMDBM 코팅분체로 적용했을 시 UV-A 및 UV-B 영역에 대한 자외선 차단 지수가 높음을 확인하였다 (도 14).

이는 BMDBM을 그대로 제형에 적용했을 때 불균일하게 혼합되어 일정한 자외선 차단 능력을 갖는 것이 어려운 반면, 본 발명 BMDBM 코팅 분체를 적용한 제형의 경우 BMDBM이 무기분체 표면에 균일하게 코팅되어 자외선을 일정하게 차단할 수 있기 때문에 보다 우수한 자외선 차단 지수를 가지게 된 것으로 사료된다(도15).

이상 설명한 바와 같이 본 발명은 유기 자외선 흡수제 부틸메톡시디벤조일메탄(Butyl Methoxydibenzoylmethane; BMDBM)를 서로 다른 농도로 무기분체에 코팅하여 UV-A 뿐만 아니라 UV-B의 차단능을 동시에 갖는 BMDBM을 무기분체에 코팅한 구조의 무기 복합분체를 유효성분으로 함유한 자외선 차단용 화장료를 제공하는 뛰어난 효과가 있으므로 기능성 화장품산업상 매우 유용한 발명인 것이다.

Claims (5)

1. 부틸메톡시디벤조일메탄(BMDBM)을 C12 ~ C15 알킬 벤조에이트(Alkyl benzoate)에 첨가 후 70 내지 80℃에서 20분간 혼합하는 단계와; 상기 단계에서 얻은 BMDBM 혼합물을 정제수에 투입한 후 70 내지 80℃에서 30분간 가온하여 분산하는 단계와; 상기 단계에서 얻은 BMDBM 분산물에 다시 레시틴(Lecithin)을 첨가하고 70 내지 75℃에서 2,500 내지 3,500 rpm으로 30분간 혼합하여 BMDBM 에멀전을 수득하는 단계와; 상기 단계에서 얻은 BMDBM 에멀전을 실온까지 냉각하는 단계와; 이와 별도로 80 내지 85℃로 승온시킨 정제수에 탈크, 마이카, 세리사이트, 실리카, 카올린, 일라이트 및 제올라이트 중에서 선택되는 어느 하나의 무기분체를 첨가하여 1,500 내지 2,000 rpm으로 30분간 교반하여 무기분체 분산물을 수득하는 단계와; 상기 단계에서 수득한 별도의 무기분체 분산물과 상기 냉각시킨 BMDBM 에멀전을 1,500 내지 2,000rpm에서 30분간 함께 교반하여 무기분체 분산물에 BMDBM 에멀전이 코팅된 구조의 혼합물을 수득하는 단계와; 상기 단계에서 수득한 혼합물을 상온에서 24시간 동안 정치 및 숙성하여 숙성물을 수득하는 단계와; 상기 단계에서 수득한 숙성물을 수분함량 1% 이하가 되도록 건조한 다음 분쇄하고 100 내지 200 메쉬 진동체로 여과함을 특징으로 하는 UV-A와 UV-B 동시 차단용 무기복합 분체의 제조방법.
   
2. 제 1항의 방법으로 제조된 부틸메톡시디벤조일메탄(BMDBM) 에멀전이 무기분체에 코팅된 구조의 UV-A와 UV-B 동시 차단용 무기복합 분체.
   
3. 삭제
4. 삭제
5. 제 2항의 무기복합 분체를 유효성분으로 함유하는 UV-A와 UV-B 동시 차단 기능성 화장료 조성물.
   
   
   

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