KR102664351B1 - 유무기 복합체로 이루어진 자외선 차단 물질을 포함하는 자외선 차단용 화장료 조성물 - Google Patents
유무기 복합체로 이루어진 자외선 차단 물질을 포함하는 자외선 차단용 화장료 조성물 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 유무기 복합체로 이루어진 자외선 차단 물질, 유기 점증제 및 무기 점증제를 포함하는 화장료 조성물에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는 수용성 유기 자외선차단제인 테레프탈릴리덴디캠퍼설포닉애씨드(TEREPHTHALYLIDENE DICAMPHOR SULFONIC ACID)와 무기 자외선차단제인 티타늄디옥사이드(TITANIUM DIOXIDE)로부터 형성된 신규한 유무기 복합체 형태의 자외선 차단 물질을 포함하는 자외선 차단용 화장료 조성물에 관한 것이다. 본 발명에 따른 자외선 차단용 화장료 조성물은 신규한 유무기 복합체 형태의 자외선 차단제를 함유하여 자외선 차단 효과가 우수하며, 백탁 현상 및 응집 현상을 개선한 조성물로서 자외선 차단 용도를 위한 화장료 조성물로서 유용하게 이용될 수 있다.
Description
본 발명은 유무기 복합체로 이루어진 자외선 차단 물질, 유기 점증제 및 무기 점증제를 포함하는 화장료 조성물에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는 수용성 유기 자외선차단제인 테레프탈릴리덴디캠퍼설포닉애씨드(TEREPHTHALYLIDENE DICAMPHOR SULFONIC ACID)와 무기 자외선차단제인 티타늄디옥사이드(TITANIUM DIOXIDE)로부터 형성된 신규한 유무기 복합체 형태의 자외선 차단 물질을 포함하는 자외선 차단용 화장료 조성물에 관한 것이다.
태양 광선은 식물의 광합성 및 동물의 비타민 D 합성을 유도하며, 뼈의 성장을 촉진하여 구루병을 억제하고 표피세포의 분화를 촉진하여 피부장벽을 강화시키는 이로운 작용을 한다. 반면, 태양광선은 일괄화상을 일으키며 홍반, 콜라겐 파괴 및 색소침착을 유발하여 주름을 발생시키는 광노화를 촉진하고, 심지어는 피부암을 유발하는 해로운 작용을 하기도 한다.
자외선은 태양광선 중 200~400nm 파장범위에 속하는 광선으로, 지표에 도달하는 태양광선의 약 6%를 차지하며, 파장범위에 따라 가장 긴 파장의 UV-A(320~400nm), 중간 파장의 UV-B(290~320nm) 및 가장 짧은 파장의 UV-C(200~290nm)로 분류된다. UV-A는 지표에 도달하는 자외선의 90% 이상을 차지한다. UV-A가 생명체에 미치는 영향은 비교적 적지만, 지속적으로 노출될 경우 피부노화를 촉진시키고, UV-B는 오존층에서 대부분 흡수되기 때문에 지표에는 거의 도달하지 않으나, 이에 노출될 경우, 피부 각질형성세포(keratinocyte)의 DNA를 손상시켜 피부암을 유발한다.
긴 파장의 UV-A는 피부 깊숙이 침투할 수 있으며, 노출되면 12시간 이내 "즉시형 탠닝(immediate tanning)"을 일으킨다. 또한, UV-B는 UV-A에 비해 파장이 짧아 피부 깊숙이 침투하지는 않지만 에너지가 높아 일광화상(sun burn)을 유발한다. 파장이 짧은 UV-C는 오존층에서 대부분 흡수되지만 지속적으로 노출될 경우 피부암을 유발할 수 있다. 최근 환경오염으로 인한 오존층의 파괴로 이에 대한 위험성이 증가하고 있다.
현재 자외선을 억제하기 위한 자외선 차단제는 기능성 화장품으로 분류되며 이에 대한 다양한 연구가 진행되고 있다. 자외선 차단제는 물리적 차단제와 화학적 차단제로 분류된다. 물리적 차단제는 자외선을 산란시켜 피부에 자외선이 침투하는 것을 방지하는 것이고, 화학적 차단제는 자외선을 흡수시켜 피부로의 자외선 침투를 억제하는 것이다.
자외선 차단제는 유기 자외선 차단제와 무기 자외선 차단제로 구분될 수 있다. 유기 자외선 차단제는 대표적으로 빛을 열로 전환하는 화학적차단제가 있고, 무기 자외선 차단제는 대표적으로 빛을 반사, 산란, 흡수하는 물리적차단제가 있다. 기초화장품과 달리 자외선차단제는 표피 상부 즉 피부 최외곽에서 자외선을 감쇠시키는 것을 주 목적으로 사용한다. 그러나 아보벤존과 같은 유기 자외선 차단제의 경우 분자크기가 작아 피부에 침투될 가능성이 있다. 유기 자외선 차단제는 백탁이 적고 흡수파장이 다양한 장점을 갖으나 피부트러블을 유발하거나 민감한 경우 눈 주변에 발랐을 때에는 눈 따가움과 같은 부작용이 생길 수도 있다. 반면, 무기 자외선 차단제는 상대적으로 안전성이 유리하고 차단력 좋은 편이지만 굴절률이 큰 백색 안료이므로 백탁현상과 같은 문제가 생길 수 있다. 최근 화장품소재의 자연친화적 트렌드로 인해서 국내에서는 무기 자외선 차단제로만 기능성성분이 이루어진 '무기자차' 제형의 자외선차단제품 선호도가 높게 나타나고 있다.
무기 자외선 차단제로는 티타늄디옥사이드(TiO2)와 징크옥사이드(ZnO)가 사용되고 있으나 여러가지 단점들이 있다. 첫번째로, 티타늄디옥사이드와 징크옥사이드의 에너지밴드갭은 각각 3.0eV 및 3.2eV로 UVB와 UVA2 흡수에 유리해 티타늄디옥사이드와 징크옥사이드만으로는 중간 파장인 UVA1 흡수를 할 수 없다. 두번째로, 티타늄디옥사이드와 징크옥사이드의 굴절율은 각각 2.7 및 2.2로 굴절율이 높아 피부에 발랐을 때 하얗게 보이는 백탁현상이 두드러지게 나타날 수 있다. 세번째로, 티타늄디옥사이드와 징크옥사이드는 빛 에너지 하에서 유기물 특히 색소를 분해 또는 변성시키는 광촉매력이 커서 제형의 성분변성 및 색소침착을 유발시킬 수 있다. 특히 광촉매력이 클 경우 안전성의 이유로 반드시 제 2의 소재로 표면을 감싸야 하는데, 티타늄디옥사이드의 경우 알루미늄옥사이드 (Al2O3) 또는 실리콘디옥사이드(SiO2)로 많게는 20 중량분율 이상 감싼다. 하지만, 이와 같이 표면처리를 진행하면, 분체의 질감이 무겁고 부드럽게 발라지지 않아 사용감이 뻑뻑하며, 백탁 현상을 크게 개선할 수 없다. 따라서, 상기 단점들을 보완할 수 있는 자외선 차단제 조성물의 개발이 요구되는 실정이다.
현재, 한국 등록특허 제10-2354352호에서는 무기 자외선 차단제를 포함하는 수중유형 화장료 조성물에 대하여, 한국 공개특허 제10-2013-0047555호에서는 자외선 차단용 유무기 복합분체 및 이를 함유하는 화장료 조성물에 대하여 개시하고 있으나, 본 발명의 유무기 복합 자외선 차단 물질을 포함하여 우수한 차단 효과와 응집 현상을 현저히 개선한 자외선 차단용 화장료 조성물에 대해서는 개시된 바 없다.
본 발명의 목적은 유무기 복합체로 이루어진 자외선 차단 물질, 유기 점증제 및 무기 점증제를 포함하는 화장료 조성물을 제공하기 위한 것이다.
이에 본 발명자들은 자외선 차단 효과가 우수한 수용성 유기 자외선차단제인 테레프탈릴리덴디캠퍼설포닉애씨드(TEREPHTHALYLIDENE DICAMPHOR SULFONIC ACID)와 무기 자외선차단제인 티타늄디옥사이드(TITANIUM DIOXIDE)로부터 형성된 신규한 유무기 복합체 형태의 자외선 차단 물질을 포함하는 자외선 차단용 화장료 조성물을 개발하였으며, 상기 조성물을 유기 점증제 및 무기 점증제와 함께 화장료 조성물로 제형화한 경우 응집 현상 및 백탁 현성이 크게 개선되는 것을 발견하고 본 발명을 완성하게 되었다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 유무기 복합체로 이루어진 자외선 차단 물질, 유기 점증제 및 무기 점증제를 포함하는 화장료 조성물로서, 상기 유무기 복합체로 이루어진 자외선 차단 물질은 테레프탈릴리덴디캠퍼설포닉애씨드(TEREPHTHALYLIDENE DICAMPHOR SULFONIC ACID)와 티타늄디옥사이드(TITANIUM DIOXIDE)로부터 형성된 것인, 자외선 차단용 화장료 조성물을 제공한다.
본 발명에 따른 자외선 차단용 화장료 조성물은 신규한 유무기 복합체 형태의 자외선 차단제를 함유하여 자외선 차단 효과가 우수하며, 백탁 현상 및 응집 현상을 개선한 조성물로서 자외선 차단 용도를 위한 화장료 조성물로서 유용하게 이용될 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 실시예 및 비교예 조성물에 대한 백탁 현상을 관찰한 결과를 비교하여 나타낸 도이다.
도 2는 본 발명에 따른 실시예 및 비교예 조성물에 대한에 경시변화를 관찰한 결과를 비교하여 나타낸 도이다.
도 2는 본 발명에 따른 실시예 및 비교예 조성물에 대한에 경시변화를 관찰한 결과를 비교하여 나타낸 도이다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로서, 본 발명의 요지에 따라 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되지 않는다는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명할 것이다.
본 발명은 유무기 복합체로 이루어진 자외선 차단 물질, 유기 점증제 및 무기 점증제를 포함하는 화장료 조성물을 제공한다.
상기 유무기 복합체로 이루어진 자외선 차단 물질은 테레프탈릴리덴디캠퍼설포닉애씨드(TEREPHTHALYLIDENE DICAMPHOR SULFONIC ACID)와 티타늄디옥사이드(TITANIUM DIOXIDE)로부터 형성된 것일 수 있으며, 조성물의 총 중량에 대하여 1 ~ 10 중량%를 함유할 수 있으며, 바람직하게는 3 중량 %를 함유할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 일 구현예에 있어서, 상기 유기 점증제 제1 점증제 및 제2 점증제를 포함할 수 있다.
상기 제1 점증제는 하이드록시프로필메틸셀룰로오스 스테아록시에터, 하이드록시에틸 셀룰로오스, 카복실메틸 셀룰로오스 및 하이드록시에틸메틸 셀룰로오스로 이루어진 군에서 선택된 1종 또는 1종 이상의 혼합일 수 있으며, 조성물의 총 중량에 대하여 0.01 ~ 1 중량%를 함유할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 제2 점증제는 셀룰로오스검, 잔탄검, 젤란검, 구아검, 데하이드로잔탄검, 캐럽콩검, 타마린드씨검, 매스틱검, 캐롭검, 디우탄검 및 타라검으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상일 수 있으며, 바람직하게는 잔탄검일 수 있으며, 조성물의 총 중량에 대하여 0.01 ~ 2 중량%를 함유할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 일 구현예에 있어서, 상기 무기 점증제는 헥토라이트 또는 벤토나이트일 수 있으며, 조성물의 총 중량에 대하여 0.01 ~ 2 중량%를 함유할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 일 구현예에 있어서, 상기 화장료 조성물은 수상부 및 유상부로 이루어질 수 있으며, 상기 수상부에는 용제, 스킨컨디셔닝제, 유화안정제, pH 조절제 및 파우더로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 이상의 성분을 더 포함할 수 있다. 또한, 유상부에는 자외선 차단제, 유화제 및 용제로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 이상의 성분을 더 포함할 수 있으며, 화장료의 제형 또는 사용 목적에 따라 당업자는 적절한 성분들을 선정하여 배합할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 있어서, 유기 자외선 차단제는 수상부 또는 유상부에 포함될 수 있으며, 상기 수상부에 포함되는 유기 자외선 차단제 성분은 테레프탈릴리덴디캠퍼설포닉애시드, 페닐벤즈이미다졸설포닉애씨드, 멘틸안트라닐레이트, 벤조페논-4, 벤조페논-8 및 디소듐페닐디벤즈이미다졸테트라설포네이트산으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상일 수 있으며, 상기 유상부에 포함된 유기 자외선 차단제 성분은 옥틸 메톡시신나메이트(octyl methoxycinnamate), 에틸헥실살리실레이트(ethylhexylsalicylate), 호모살레이트(homosalate), 4-메틸벤질리덴캠퍼(4-Methylbenzylidene Camphor), 드로메트리졸(Drometrizole), 드로메트리졸트리실록산(Drometrizole Siloxane), 디갈로일트리올리에이트(Digalloyl Trioleate), 디에틸아미노하이드록시벤조일헥실벤조에이트(Diethylamino Hydroxybenzoyl Hexyl Benzoate), 디에틸아미노하이드록시벤조일헥실벤조에이트(Diethylamino Hydroxybenzoyl Hexyl Benzoate), 디에틸헥실부타미도트리아존(Diethylhexyl Butamido Triazone), 메틸렌비스-벤조트리아졸릴테트라메틸부틸페놀(Methylene Bis-Benzotriazolyl Tetramethylbutylphenol), 벤조페논-3(Benzophenone-3), 부틸메톡시디벤조일메탄(Butyl Methoxydibenzoylmethane), 비스에틸헥실옥시페놀메톡시페닐트리아진(Bis-EthylhexyloxyphenolMethoxyphenyl Triazine), 시녹세이트(Cinoxate), 에틸헥실디메틸파바(Ethylhexyl Dimethyl PABA), 에틸헥실메톡시신나메이트(Ethylhexyl Methoxycinnamate), 에틸헥실트리아존(Ethylhexyl Triazone), 옥토크릴렌(Octocrylene), 이소아밀 p-메톡시신나메이트(Isoamyl p-Methoxycinnamate), 폴리실리콘-15(Polysilicone-15) 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 물질을 포함하는 것일 수 있으며, 인체에 무해한 유기 화합물이라면 상기 종류 외에도 사용될 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 있어서, 상기 유화제는 지방 알코올, 글리세릴 카프릴레이트, 폴리글리세릴-3 라우레이트, 폴리글리세릴-3다이스테아레이트, 글리세릴 스테아레이트, 글리세릴 스테아레이트 시트레이트, 세테아릴 올리베이트, 소르비탄 올리베이트, 포타슘 세틸 포스페이트, 소듐 또는 포타슘 스테아레이트, 수크레이트, 지방산의 수크로스 에스테르, 락테이트, 및 이들의 혼합물이 포함될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 일 구현예에 있어서, 상기 pH 조절제는 트리에탄올아민, 알지닌, 트로메타민, 소듐하이드록사이드 및 포타슘하이드록사이드로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상이 사용될 수 있으며, 바람직하게는 트로메타민일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 일 구현예에 있어서, 상기 유화안정제는 이눌린라우릴카바메이트, 폴록사머 407 및 이의 혼합물로 구성될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명에 따른 자외선 차단용 화장료 조성물은 액상, 로션상, 크림상, 에어로졸상, 고상 또는 파우더를 포함하는 고상일 수 있고, 바람직하게는 로션상 조성물일 수 있다. 본 발명에서 상기 화장료 조성물의 제형은 용액, 에멀젼, 젤, 크림, 현탁액 또는 페이스트 제형을 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 화장료 조성물은 예를 들면, 메이크업 프라이머, 메이크업 베이스, 액상 또는 고상 파운데이션, 컨실러, 립스틱, 립글로스, 파우더, 립 라이너, 아이라이너, 마스카라, 아이브로우, 아이섀도우, 블러셔(blusher), 트윈 케익, 자외선 차단제, 로션, 크림 또는 에센스 등으로 제형화될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 유기자외선차단제의 함량은 상기 자외선 차단제 조성물 100 중량부 대비 0 중량부 내지 30 중량부일 수 있고, 바람직하게는 5 중량부 내지 20 중량부일 수 있으며, 국가별로 정한 화장품 배합한도에 따라 적절한 배합범위 내에서 조절할 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 자외선 차단제 조성물은 상기 성분 이외에, 본 발명의 효과를 해치지 않는 범위에서 유지, 왁스류, 계면활성제, 색소, 미용 첨가제, 분말, 당류, 산화 방지제, 완충제, 각종 추출액, 안정화제, 방부제, 향료 등의 통상 화장료 조성물에 배합되는 성분을 적절히 배합할 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예에 의해 상세히 설명한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예
1. 자외선 차단용
화장료
조성물의 제조
하기 표 1에 기재된 성분 및 함량에 따라 자외선 차단용 화장료 조성물을 제조하였다.
| 구분 | 사용 목적 (역할) | 성분 | 함량 ( 중량% ) | ||||
| 실시예1 | 실시예2 | 실시예3 | 실시예4 | 실시예5 | |||
| 수상부 | 용제 | WATER | 50.91 | 50.91 | 50.91 | 50.91 | 50.91 |
| 스킨컨디셔닝제 | NIACINAMIDE | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | |
| ADENOSINE | 0.04 | 0.04 | 0.04 | 0.04 | 0.04 | ||
| 1,3-PROPANDEDIOL | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | ||
| GLYCERIN | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | ||
| ETHYLHEXYLGLYCERIN | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | ||
| 1,2-HEXANEDIOL | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | ||
| 유화안정제 | INULIN LAURYL CARBAMATE | 0.8 | 0.8 | 0.8 | 0.8 | 0.8 | |
| POLOXAMER 407 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | ||
| pH 조절제 | TROMETHAMINE | 0.4 | 0.4 | 0.4 | 0.4 | 0.4 | |
| 자외선차단제 | (TDSA) TEREPHTHALYLIDENE DICAMPHOR SULFONIC ACID | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | |
| ( TDST ) TEREPHTHALYLIDENE DICAMPHOR SULFONIC ACID*TITANIUM DIOXIDE* | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | ||
| 점증제 | XANTHAN GUM | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | |
| HYDROXYPROPYL METHYLCELLULOSE STEAROXY ETHER | 0.05 | 0.05 | |||||
| Hydroxyethyl cellulose | 0.05 | ||||||
| Carboxymethyl cellulose | 0.05 | ||||||
| Hydroxyethyl methyl cellulose | 0.05 | ||||||
| 무기 점증제 | HECTORITE | 0.5 | |||||
| BENTONITE | 0.5 | ||||||
| 파우더 | SILICA | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | |
| 유상부 | 자외선차단제 | ETHYLHEXYL TRIAZONE | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 |
| BIS-ETHYLHEXYLOXYPHENOL METHOXYPHENYL TRIAZINE | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | ||
| POLYSILICONE-15 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | ||
| DROMETRIZOLE TRISILOXANE | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | ||
| DIETHYLAMINO HYDROXYBENZOYL HEXYL BENZOATE | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | ||
| 유화제 | PALMITIC ACID*STEARIC ACID*MYRISTIC ACID | - | - | - | - | - | |
| CETEARYL ALCOHOL | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | ||
| POLYGLYCERYL-3 DISTEARATE*GLYCERYL STEARATE CITRATE | 2.5 | 2.5 | 2.5 | 2.5 | 2.5 | ||
| BEHENYL ALCOHOL | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | ||
| GLYCERYL STEARATE | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | ||
| 용제 | DIBUTYL ADIPATE | 6 | 6 | 6 | 6 | 6 | |
| BUTYLOCTYL SALICYLATE | 6 | 6 | 6 | 6 | 6 | ||
| CAPRYLIC/CAPRIC/SUCCINIC TRIGLYCERIDE | 6 | 6 | 6 | 6 | 6 | ||
| TOTAL | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | ||
(단위: 중량%)
상기 실시예 1 내지 5의 성분 함량에 따라 제조된 자외선 차단용 화장료 조성물에 대한, 제형 형성, 응집 현상, 안정도 및 in vitro SPF 결과를 측정한 결과 하기 표 2와 같이 확인되었다. 구체적으로 실시예 1 내지 5에 따른 조성물에서 모두 응집 현상이 일어나지 않았고, 제형의 안정도가 우수하며 SPF가 모두 50 이상으로 자외선 차단 효과가 우수함을 확인하였다.
| 구 분 | 실시예1 | 실시예2 | 실시예3 | 실시예4 | 실시예5 |
| 제형 형성 | O | O | O | O | O |
| 응집 현상 | X | X | X | X | X |
| 안정도 | O | O | O | O | O |
| in vitro SPF | 50 이상 | 50 이상 | 50 이상 | 50 이상 | 50 이상 |
실험예
1. 조성의 변화에 따른 응집현상 및 SPF (in vitro) 등 측정
1-1. 유무기 복합 자외선 차단 성분(
TDST
)의 함량 변화에 따른 테스트
해당 실험을 위해, 비교예 1 내지 5의 조성물을 제조하였다. 비교예 1 내지 5의 조성물은 하기 표 3에 나타나는 바와 같이, TDST 성분의 함량, 무기 점증제 함량 및 이에 따른 정제수의 함량에만 차이가 있을 뿐, 그 외의 조성의 함량은 실시예 1과 동일하게 제조하였다.
| 성분 | 실시예 1 | 비교예 1 | 비교예 2 | 비교예 3 | 비교예 4 | 비교예 5 |
| WATER | 50.91 | 52.91 | 48.41 | 43.41 | 53.81 | 38.41 |
| (TDST) TEREPHTHALYLIDENE DICAMPHOR SULFONIC ACID*TITANIUM DIOXIDE* | 3 | 1 | 5 | 10 | 0.1 | 15 |
| HECTORITE | 0.5 | 0.5 | 1 | 1 | 0.5 | 1 |
(단위: 중량%)
상기 표 3에 기재된 함량으로 제조된 조성물에 대하여 제형 형성, 응집 현상, 안정도 및 in vitro SPF 결과를 확인한 결과를 하기 표 4에 나타내었다.
| 구 분 | 비교예1 | 비교예2 | 비교예3 | 비교예4 | 비교예5 |
| 제형 형성 | O | O | O | O | X |
| 응집 현상 | X | X | X | X | O |
| 안정도 | O | O | O | O | - |
| in vitro SPF | 50 이상 | 50 이상 | 50 이상 | 50 미달 | 50 이상 |
상기 표 4에 나타난 바와 같이, 유무기 복합 자외선 차단 물질(TDST)이 조성물 중량 대비 1 - 10 중량% 내에서는 문제가 없었으나, 0.1 중량%를 함유한 비교예 4에서는 SPF가 50 미달로 나타나 자외선 차단 효과가 떨어졌고, 15 중량%를 함유한 비교예 5에서는 제형이 제대로 형성되지 않는 문제가 발생하였다.
1-2. 무기
점증제
함량 변화에 따른 테스트
해당 실험을 위해, 비교예 6 내지 11의 조성물을 제조하였다. 비교예 6 내지 11의 조성물은 하기 표 5에 나타나는 바와 같이, 헥토라이트의 함량 및 이에 따른 정제수의 함량에만 차이가 있을 뿐, 그 외의 조성의 함량은 실시예 1과 동일하게 제조하였다.
| 성분 | 실시예 1 | 비교예 6 | 비교예 7 | 비교예 8 | 비교예 9 | 비교예 10 | 비교예 11 |
| WATER | 50.91 | 51.41 | 51.4 | 50.41 | 49.41 | 51.405 | 48.41 |
| HECTORITE | 0.5 | - | 0.01 | 1 | 2 | 0.005 | 3 |
(단위: 중량%)
상기 표 5에 기재된 함량으로 제조된 조성물에 대하여 제형 형성, 응집 현상 및 안정도를 확인한 결과를 하기 표 6에 나타내었다.
| 구 분 | 비교예6 | 비교예7 | 비교예8 | 비교예9 | 비교예10 | 비교예 11 |
| 제형 형성 | O | O | O | O | O | X |
| 응집 현상 | X | X | X | X | O | X |
| 안정도 | X | O | O | O | X | - |
상기 표 6에 나타난 바와 같이, 헥토라이트 무기 점증제를 함유하지 않은 비교예 6에서는 조성물의 안정도가 떨어졌으며, 함량 비율이 0.01 ~ 2 중량% 내에서는 문제가 발생하지 않았다. 그러나 0.005 중량%를 함유한 비교예 10에서는 조성물의 안정도가 떨어졌으며, 3 중량%를 함유한 비교예 11에서는 제형이 제대로 형성되지 않을 뿐만 아니라 발림성이 매우 무거워지는 문제가 발생하였다. 구체적으로 안정도가 떨어지는 비교예 6 및 11의 경우 조성물의 유화안정성이 떨어지면서 오일 분리 현상이 발생함을 확인하였다.
이 외에 헥토라이트 대신 벤토나이트를 무기 점증제로 포함하여 동일한 테스트를 진행한 경우 (실시예 2 참조) 제형 형성, 조성물의 안정도에 문제가 없고, 응집 현상이 발생하지 않았으며 발림성이 우수하여 헥토라이트를 이용한 경우와 차이가 발생하지 않았음을 확인하였다.
1-3. 유기
점증제
(제1
점증제
) 함량 변화에 따른 테스트
해당 실험을 위해, 비교예 12 내지 17의 조성물을 제조하였다. 비교예 12 내지 17의 조성물은 하기 표 7에 나타나는 바와 같이, 하이드록시프로필메틸셀룰로오스 스테아록시에터를 포함하지 않거나 이의 함량 및 이에 따른 정제수의 함량에만 차이가 있을 뿐, 그 외의 조성의 함량은 실시예 1과 동일하게 제조하였다.
| 성분 | 실시예 1 | 비교예 12 | 비교예 13 | 비교예 14 | 비교예 15 | 비교예 16 | 비교예 17 |
| WATER | 50.91 | 50.96 | 50.95 | 49.96 | 50.46 | 50.955 | 47.96 |
| HYDROXYPROPYL METHYLCELLULOSE STEAROXY ETHER | 0.05 | - | 0.01 | 1 | 0.5 | 0.005 | 3 |
(단위: 중량%)
상기 표 7에 기재된 함량으로 제조된 조성물에 대하여 제형 형성, 응집 현상 및 안정도를 확인한 결과를 하기 표 8에 나타내었다.
| 구 분 | 비교예 12 | 비교예 13 | 비교예 14 | 비교예 15 | 비교예 16 | 비교예 17 |
| 제형 형성 | X | O | O | O | X | X |
| 응집 현상 | O | X | X | X | O | X |
| 안정도 | X | O | O | O | - | - |
| 끈적임 | - | 없음 | 없음 | 양호 | 없음 | 끈적임 |
상기 표 8에 나타난 바와 같이, 하이드록시프로필메틸셀룰로오스 스테아록시에터를 함유하지 않은 비교예 12에서는 제형이 제대로 형성되지 못할 뿐만 아니라 응집 현상이 발생하였으나 함량 비율이 0.01 ~ 1 중량% 내에서는 문제가 발생하지 않았다. 그러나 0.005 중량%를 함유한 비교예 16에서는 제형 형성이 제대로 이루어 지지 않았을 뿐만 아니라 응집 현상이 발생했으며, 3 중량%를 함유한 비교예 17에서는 제형이 제대로 형성되지 않을 뿐만 아니라 제형이 끈적임이 가중되는 문제가 발생하였다.
이 외에 하이드록시프로필메틸셀룰로오스 스테아록시에터 대신 하이드록시에틸 셀룰로오스, 카복실메틸 셀룰로오스 또는 하이드록시에틸메틸 셀룰로오스로를 유기 점증제로 0.05 중량%를 포함하여 동일한 테스트를 진행한 경우 (실시예 3 내지 5 참조) 제형 형성, 조성물의 안정도에 문제가 없고, 응집 현상이 발생하지 않음을 확인하였다.
실험예
2.
TDST
유무기 복합체 적용 시 SPF 효과 확인
실시예 1에 나타난 성분에서 TDST 성분을 제외하고, 테레프탈릴리덴디캠퍼설포닉애씨드 1.8 중량% 및 티타늄디옥사이드 1.8 중량%를 포함한 비교예 18을 제조하여 비교한 결과를 하기 표 9에 나타내었다. 비교예 18의 제조 함량 비율은 상기 성분 및 이에 따른 물의 함량을 제외하고는 동일하게 제조하였다.
| 구분 | 실시예 1 | 비교예 18 |
| 제형 형성 | O | O |
| 응집 현상 | X | O |
| in vitro SPF | 73.4 | 32.3 |
| in vitro UVAPF | 16.78 (PA++++) |
15.4 |
| in vivo SPF | 50.1 (SPF50+) | - |
| in vivo PFA | PFA16.8 (PA++++) | - |
상기 표 9에서 확인할 수 있는 바와 같이, 비교예 18에서는 응집 현상이 발생함에 따라 조성물의 안정성이 떨어질 뿐만 아니라 SPF 수치가 32.3으로 73.4로 나타난 실시예 1에 비하여 현저히 낮게 나타났다. 이는 본 발명에 따른 유무기 복합 자외선 차단 성분(TDST)가 적절한 함량으로 함유되어 제형 내에서 응집 현상없이 안정적으로 분산되었을 경우에 더 뛰어난 자외선 차단 효과가 있음을 나타낸다.
실험예
3.
화장료
조성물의
백탁도
확인
하기 표 10에 기재된 자외선 차단제의 성분에 따른 백탁도를 확인하였다. 자외선 차단제는 시중에서 일반적으로 판매되는 유기자외선 차단제 또는 무기자외선 차단제(TiO2)를 이용하였다. 구체적으로 유기 자외선 차단제 (비교예 19), 무기 자외선 차단제 및 유기 자외선 차단제 (비교예 20), 무기 자외선 차단제 (비교예 21) 성분을 이용하여 제조한 조성물을 상기 실시예 1과 비교한 결과를 도 1에 나타내었다.
| 실시예 | 비교예19 | 비교예20 | 비교예21 | |
| 유무기 복합체 자외선 차단제 (TDST) | O | - | - | |
| 무기자외선 차단제 (TiO2) | - | O | O | |
| 유기자외선 차단제 | O | O | O | |
| 백탁현상 | 거의 없음 | 거의 없음 | 약간 있음 | 있음 |
도 1에서 확인할 수 있는 바와 같이, 무기 자외선 차단제에서 주로 나타나는 문제점인 백탁 현상이 실시예 1에서는 거의 나타나지 않았으며, 끈적임이 없이 수분감이 우수한 에멀젼이 형성될 수 있는 반면, 비교예 20에서는 약간의 백탁 현상을 관찰할 수 있었으며, 비교예 21에서는 심한 백탁 현상을 관찰할 수 있었다.
실험예
4.
화장료
조성물의 경시 안정도 테스트
상기 실시예 1에 따른 조성물에 대하여 25℃에서 6개월 동안, 0℃ 및 40℃에서 3개월 동안 진행하였으며, 익일, 1개월, 3개월, 6개월 시점마다 경도 및 pH를 측정한 결과를 하기 표 11에 나타내었다.
| 실시예 | 익일 | 1개월 | 3개월 | 6개월 |
| 5℃ | - | 이상없음 | 이상없음 | - |
| 25℃ | 이상없음 | 이상없음 | 이상없음 | 이상없음 |
| 40℃ | - | 이상없음 | 이상없음 | - |
상기 표 11에서 확인할 수 있는 바와 같이, 경시 안정도 데스트를 진행한 결과, 오일 분리 및 재응집 현상이 발견되지 않았으며, 제형이 6개월 이상 고르게 유지되는 것을 확인할 수 있었다.
이와 비교하여, 실시예 1에서 하이드록시프로필메틸셀룰로오스 스테아록시에터 점증제 성분을 제외하고, 폴리아크릴레이트 크로스폴리머-6를 0.1 중량%를 함유한 비교예 22에 대하여 3개월이 지난 후, 조성물을 관찰한 결과를 도 2에 나타내었다.
도 2에 나타난 바와 같이 좌측 (실시예 1)의 경우 오일 분리 및 응집 현상이 전혀 발생하지 않았으나 우측 (비교예 22)의 경우 표면 광택이 저하되며, 응집 현상이 발생함(화살표 표시 참조)을 확인할 수 있었다.
이하, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예에 대하여 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
Claims (11)
- 유무기 복합체로 이루어진 자외선 차단 물질, 유기 점증제 및 무기 점증제를 포함하는 화장료 조성물로서, 상기 유무기 복합체로 이루어진 자외선 차단 물질은 테레프탈릴리덴디캠퍼설포닉애씨드(TEREPHTHALYLIDENE DICAMPHOR SULFONIC ACID)와 티타늄디옥사이드(TITANIUM DIOXIDE)로부터 형성된 것이며, 상기 유무기 복합체로 이루어진 자외선 차단 물질은 조성물의 총 중량에 대하여 1 ~ 10 중량%를 함유하는 것이고, 상기 유기 점증제는 제1 점증제 및 제2 점증제를 포함하고, 상기 제1 점증제는 하이드록시프로필메틸셀룰로오스 스테아록시에터, 하이드록시에틸 셀룰로오스, 카복실메틸 셀룰로오스 및 하이드록시에틸메틸 셀룰로오스로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상인 것이며, 상기 제2 점증제는 셀룰로오스검, 잔탄검, 젤란검, 구아검, 데하이드로잔탄검, 캐럽콩검, 타마린드씨검, 매스틱검, 캐롭검, 디우탄검 및 타라검으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상인 것이고, 상기 제1 점증제는 조성물의 총 중량에 대하여 0.01 ~ 1 중량%를 함유하고, 상기 무기 점증제는 헥토라이트 또는 벤토나이트인 것이며, 상기 무기 점증제는 조성물의 총 중량에 대하여 0.01 ~ 2 중량%를 함유하는 것을 특징으로 하는, 자외선 차단용 화장료 조성물.
- 삭제
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- 삭제
- 제1항에 있어서,
상기 화장료 조성물은 유화 안정제 및 pH조절제를 더 포함하며, 상기 유화 안정제는 조성물의 총 중량에 대하여, 0.1 ~ 5 중량%를 함유하고, 상기 pH조절제는 조성물의 총 중량에 대하여 0.1 ~ 2 중량%를 함유하는 것을 특징으로 하는, 자외선 차단용 화장료 조성물. - 제9항에 있어서,
상기 유화 안정제는 이눌린라우릴카바메이트, 폴록사머 407 또는 이의 혼합물인 것을 특징으로 하는, 자외선 차단용 화장료 조성물. - 제9항에 있어서,
상기 pH조절제는 트리에탄올아민, 알지닌, 트로메타민, 소듐하이드록사이드 및 포타슘하이드록사이드로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상인 것인, 자외선 차단용 화장료 조성물.
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2023
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