KR20070111001A - 유중수형 에멀젼 액상루즈 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 유중수형 에멀젼 액상루즈 조성물에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 본 발명에 의한 유중수형 에멀젼 액상루즈 조성물은 (a) 고점도 에스터 오일, (b) 고점도 폴리머, (c) 자기유화형 실리콘겔 및 (d) 정제수를 함유하고, 수상성분을 30 중량% 이상으로 함유하면서 일반적인 유화제 대신 자기유화형 실리콘겔을 사용함으로써 매우 안정한 형태를 유지하고 우수한 광택, 청량감 및 퍼짐성을 나타낸다.
액상 루즈 * 자기유화형 실리콘 겔 * 폴리머* 유중수형 에멀젼 * 청량감 * 광택 * 퍼짐성

Description

유중수형 에멀젼 액상루즈 조성물{Water-In-Oil Type Emulsion Liquid Rouge Composition}
도 1은 본 발명에 의한 유중수형 에멀젼 액상루즈 조성물의 제조공정도이다.
도 2는 본 발명에 의한 실시예 2의 유화입자 사진이다.
본 발명은 유중수형 에멀젼 액상루즈 조성물에 관한 것이다. 본 발명에 의한 유중수형 에멀젼 액상루즈 조성물은 일반적인 유화제의 사용 없이도 다량의 수분을 안정화하고, 수분이 함유됨에도 불구하고 일반적인 무수 액상루즈에서 보이는 광택이나 사용감, 안정도에 크게 영향이 미치지 않으면서 오히려 사용감 및 화장마무리가 자연스럽고 양호하며, 입술 도포 후 수분이 휘발성 용매의 역할을 하여 폴리머가 입술 위에 셋팅되어 색상이 오래 지속된다.
일반적으로 유화기술은 의약, 식품, 화장품 등 여러 공업분야에 널리 응용되어 있는 기술이다. 유화기술은 섞이지 않는 두 액체의 계면 장력 조절을 통해 일정기간이상 안정한 상태로 존재하게 하는 기술로 열역학적으로 불안한 상태이다. 그 러므로, 에멀젼의 구성 성분인 두 개의 상과 계면활성제의 종류에 따라 유화방법이나 유화조건이 매우 다르며, 이에 따라 생성된 에멀젼의 상태가 달라지기도 한다. 제품의 목적에 따라 적절한 유화입자크기와 입자 분포가 고르게 분포된 에멀젼을 만드는 일은 제품의 안정도 확보에 매우 중요하다.
기존의 입술 화장료, 특히 액상루즈 조성물의 경우는 무수상태의 유분산 제형이 전부라고 할 수 있다. 그 구성 성분으로는 첫번째로 칸데릴라납, 세레신, 카르나우바납, 파라핀, 목납, 경납, 밀납, 마이크로 크리스탈린납, 폴리에틸렌 등과 같이 경도를 상승시켜 입술 화장료 조성물의 외관 형태를 유지시키는 고형성분, 두 번째로 스쿠알란, 라놀린오일, 라놀린 유도체, 식물에서 추출된 오일, 합성 에스테르 오일, 실리콘 오일 등의 다종의 액상 유성성분, 세 번째로 광택을 위한 고점도의 폴리부텐, 폴리이소부텐, 수첨 폴리부텐, 수첨 폴리이소부텐 등의 탄화수소계 폴리머, 고점도 에스터계, 고점도 에테르계, 고점도 실리콘계 및 고점도 알킬실리콘계, 우레탄계, 우레탄 실리콘계 등의 고점도 폴리머, 네번째로 유기안료, 무기안료, 펄 안료 등의 색소성분, 마지막으로 산화방지제, 방부제, 향, 기타 추출물 등 효능성분 등의 기타성분이 포함된다.
상기와 같은 유성기제의 액상루즈는 고온에서 용융 후 안료 및 색재를 고루 분산시키는 방법에 의해 제조된다. 이러한 일반적인 광택이 좋은 액상루즈의 경우는 다량의 폴리머 함유를 특징으로 하며, 이런 폴리머를 다량 함유하면 광택이 우수한 장점을 가지고 있지만 점성이 높아 도포막이 입술에 두껍고 답답하며 끈적이는 느낌을 준다. 또한, 액상 타입이라 입술외곽의 주름 사이로 오일성분이 번져 화 장막이 지저분하고 색상도 흐려지는 단점이 있다.
메이크업 화장료에서 일반 분산제형에 비해 산뜻한 사용감을 나타내기 위해서 수분산 제형이나 수중유형 또는 유중수형의 유화 제형이 일반적으로 사용된다. 수분산 제형이나 수중유형의 경우는 자연스럽고 청량감 있는 사용감을 주지만, 물이 다량으로 포함되어 광택 및 지속성에서 심한 손상을 받으며 물이 증발되면서 입술에 건조한 느낌을 주기도 한다.
한편, 유중수형의 경우는 산뜻하고 청량감 있는 사용감과 지속성을 부여한다. 다만, 일반적인 유중수형 에멀젼의 처방 구성을 보면 칸데릴라납, 세레신, 카르나우바납, 마이크로 크리스탈린납, 폴리에틸렌 등과 같이 고형성분과 저점도의 에스터 및 실리콘 오일, 안료와 고함량의 계면활성제 및 분산제로 구성되는 유성 성분과 정제수, 보습제, 점증제, 각종 효능 성분 및 염 등의 수상 성분이 포함된다. 이러한 유화 제형은 저점도 상태의 성분이 주를 이뤄 낮은 광택을 가지며 도포막이 매우 얇고, 일반적인 유중수형 화장료의 경우 고함량의 파우더를 배합하는 경우가 많아 이 경우 입술의 건조를 가져오기 쉽다. 또한, 다량의 계면활성제 함유로 인해 민감한 입술에 자극을 줄 가능성이 커지고, 침 및 입술의 수분과 재유화되어 입술에 뿌연 느낌 및 이물감을 가져오기도 한다. 또한, 입술 화장료의 사용감에 큰 타격을 받는다.
상기에 기재한 유분산 액상루즈 성분과 일반적인 유중수형 에멀젼 화장료의 성분은 사용되는 성분들의 점도의 차이, 다량의 유화제 사용 등의 면에서 크게 다르기 때문에 일반적인 유중수형 에멀젼 화장료 제조 방법을 그대로 적용해서는 입 술 화장료를 제조하기에 적합하지 않고, 특히 안정도가 우수하면서 입술에 광택과 청량감을 줄 수 있는 유중수형 액상루즈를 제조하는데는 더욱더 어려움이 있다. 그러므로, 제품의 사용 특성에 맞게 제조방법을 개선시킬 필요가 있다.
한편, 종래에는 유화형 입술용 화장료 조성물로 유용성 점증제를 이용하여 유화의 안정도를 확보하는 시도 등이 실시되고 있다. 구체적으로, 일본 특개 평1-168607호 및 평7-267826호에는 덱스트린 고급 지방산 에스테르와 폴리부텐(평균 분자량 500~5000)과 멀티톨(multi toll)이 배합되어 있는 유중수형 입술용 화장료 조성물을 기재하고 있다.
이에, 본 발명자들은 일반적인 액상루즈의 단점을 해결하면서 우수한 광택과 청량감을 나타내는 유중수형 에멀젼 액상루즈 조성물을 제조하기 위해 연구한 결과, 고점도 에스터 오일, 고점도 폴리머 및 정제수에 입술에서 유화제로 인한 재유화나 과도한 부착력, 광택 저하 등의 문제점을 해결하도록 친유기와 친수기를 동시에 갖는 자기유화형 실리콘겔을 유화제 대신 사용할 경우 유화의 안정화를 이루면서도 우수한 광택, 청량감 및 퍼짐성을 나타내는 것을 확인하였다.
더 나아가 본 발명자들은 일반적인 유중수형 에멀젼의 제조방법을 기본으로 최적의 유화온도 및 폴리머, 유화제 역할의 자기유화형 실리콘겔의 투입순서, 유화시간, 유화속도 등을 설정하여 상기 유중수형 에멀젼 액상루즈 조성물의 제조방법을 발견하고, 본 발명을 완성하였다.
따라서, 본 발명의 목적은 우수한 광택, 청량감 및 퍼짐성을 나타내는 유중수형 에멀젼 액상루즈 조성물을 제공하는 것이다.
상기한 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에 의한 유중수형 에멀젼 액상루즈 조성물은 (a) 고점도 에스터 오일, (b) 고점도 폴리머, (c) 자기유화형 실리콘겔 및 (d) 정제수를 함유하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 있어서, 상기 (a) 고점도 에스터 오일은 4,000mPa.s/20℃ 이상의 에스터 오일이고, 상기 (b) 고점도 폴리머는 20,000mPa.s/20℃ 이상의 폴리머인 것이 바람직하다.
본 발명에 의한 유중수형 에멀젼 액상루즈 조성물은 조성물 총 중량에 대하여 (a) 고점도(4,000mPa.s/20℃ 이상) 에스터 오일 1~30 중량% 함유하는 것이 바람직하고, (b) 고점도(20,000mPa.s/20℃ 이상) 폴리머 1~50 중량% 함유하는 것이 바람직하고, (c) 자기유화형 실리콘겔 0.5~9.0 중량% 함유하는 것이 바람직하며 및 (d) 정제수 30~60 중량% 함유하는 것이 바람직하다.
본 발명에서 사용되는 (a) 고점도 에스터 오일은 굴절율과 광택이 높은 에스터 계열의 오일로서, 입술의 광택을 부여하고 수분 손실을 막는다. 상기 (a) 성분은 점도가 낮을 경우는 광택도에 영향을 주기 때문에 4,000mPa.s/20℃ 이상의 고점도가 바람직하다. 또한, 상기 (a) 고점도 에스터 오일은 조성물 총 중량에 대하여 1~30중량%, 바람직하게는 5~20 중량%로 함유하며, 이는 상기 함량이 1 중량% 미만일 경우는 최종 내용물의 광택도가 저하되고, 30 중량%를 초과할 경우는 사용감에 영향을 미치기 때문이다. 상기 (a) 고점도 에스터 오일의 구체적인 예로는 트리이소스테아린, 폴리 글리세릴 트리이소스테아레이트, 디이소스테아릴 말레이트, 폴리 글리세릴 디이소스테아레이트, 옥틸도데실스테아로일스테아레이트 등이 있다.
본 발명에서 사용되는 (b) 고점도 폴리머는 광택과 지속성 향상에 도움을 주는 성분으로서, 구체적으로 고점도의 폴리부텐, 폴리이소부텐, 수첨 폴리부텐, 수첨 폴리이소부텐 등의 탄화수소계 폴리머, 고점도 에스터계, 고점도 에테르계, 고점도 실리콘계 및 고점도 알킬실리콘계, 아크릴계, 아크릴 실리콘계, 우레탄계 폴리머, 우레탄 실리콘계 폴리머 등 다앙한 성분의 고점도 폴리머가 있다. 본 발명에서 고점도는 20,000mPa.s/20℃ 이상이 바람직하고, 폴리머는 상기 (b) 고점도 폴리머는 조성물 총 중량에 대하여 1~50 중량%, 바람직하게는 10~30 중량%로 함유한다. 이는 함량이 1중량% 미만일 경우는 광택 및 지속성 안정도에 바람직하지 않으며, 50 중량%를 초과하는 경우는 안정도 및 사용감에 영향을 미치기 때문이다.
본 발명에서 사용되는 (c) 자기유화형 실리콘겔은 유화제의 역할을 하는 실리콘 점증 폴리머로서, 양친매성 성질을 가지고 매끄러운 사용감을 부여하며 안정도 및 사용감에 중요한 역할을 한다. 상기 (c) 자기유화형 실리콘겔은 조성물 총 중량에 대하여 0.5~9.0 중량%, 바람직하게는 1.5~4.5 중량%로 함유한다. 이는 함량이 0.5 중량% 미만일 경우는 함량이 적어 유화 안정도에 나쁜 영향을 주고, 9.0 중량%를 초과할 경우는 광택이나 사용감이 저하되며 점도가 너무 높아져 유화공정시 균일한 혼합이 어렵기 때문이다. (c) 자기유화형 실리콘겔은 구체적으로 디메치콘/피이지-10/15 크로스폴리머, 피이지-15/라우릴 디메치콘 크로스폴리머, 피이지-10/라우릴 디메치콘 크로스폴리머 등이 있다.
본 발명에서 사용되는 (d) 정제수는 본 발명의 주요 목적인 청량감과 산뜻함에 주 역할을 하는 성분이다. 함량의 변화에 따라 안정도와 사용감에 영향을 미치기 때문에 조성물 총 중량에 대하여 30~60 중량%로 함유하는 것이 바람직하다.
하기에서 본 발명에 의한 유중수형 에멀젼 액상루즈 조성물의 제조방법을 단계로 설명한다:
(1) 성분 (a) 고점도 에스터 오일, (b) 고점도 폴리머 등을 함유한 유상부를 교반하면서 1차 균질화(homogenization)하는 단계; (2) 조색공정을 거친 후, 성분 (c) 자기유화형 실리콘겔을 투입하여 2차 균질화(homogenization)하는 단계; (3) 성분 (d) 정제수를 함유한 수상부를 교반하면서 80℃로 가온하는 단계; (4) 상기 (2) 단계의 유상부에 상기 (3) 단계의 수상부를 천천히 투입하여 유화시키는 단계; (5) 향 성분을 투입한 후 유화종료와 동시에 1차 탈포를 진행하는 단계; (6) 패들믹서의 패들속도를 조절하면서 냉각을 진행하다가 50℃에서 완전 탈포를 진행하는 단계; 및 (7) 35℃ 이하로 냉각시키는 단계.
상기 (1) 단계의 1차 균질화는 3600 rpm으로 교반하면서 90~95℃로 가온, 용해하는 것이 바람직하다.
상기 (2) 단계의 2차 균질화는 80~85℃로 5분 이상 가온, 교반하는 것이 바람직하다. 상기 온도가 80℃ 미만일 경우는 제조시 내용물의 점도가 높아 고른 혼 합 및 유화가 어렵고, 탈포가 제대로 이루어지지 않아 안정도에 심각한 영향을 미칠 수 있다.
상기 (3) 단계의 교반은 500~600 rpm으로 시행한다.
상기 (4) 단계의 유화는 2200~2400 rpm으로 교반하면서 80℃에서 5분동안 유화시켜 유중수형 에멀젼을 제조한 후, 성분 (c)에 의해 유화입자를 안정화시킨다. 이때, 유화시간이 길거나 유화속도가 높은 경우는 내용물의 점성이 크게 상승하게 되어 탈포가 이루어지지 않는다.
상기 (1)~(7)의 단계의 공정도를 하기 도 1에 나타낸다.
본 발명에 의한 유중수형 에멀젼 액상루즈 조성물은 상기 (1) 내지 (7)단계로 각 단계에서의 시간, 온도, 교반속도 등을 최적의 조건으로 설정하여 제조함으로써, 우수한 광택감과 청량감을 나타내는 유중수형 에멀젼 액상루즈 조성물을 제조한다.
이하, 실시예 및 비교예를 들어 본 발명을 보다 상세히 설명하지만, 본 발명이 이들 예로만 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1~3 및 비교예 1~3]
하기 표 1의 조성으로 실시예 1~3 및 비교예 1~3의 유중수형 에멀젼 액상루즈를 제조하였다. 하기 표 1의 실시예 및 비교예의 조성에서 비교예들은 실시예들에 비해 유화입자를 안정화시키는 디메치콘/디메치콘피이지-10, 15 크로스폴리머의 함량이 없거나 매우 적게 구성하였다.
먼저, 유상부를 3600 rpm으로 교반하면서 92℃로 가온하여 용해시킨 다음, 안료를 투입하여 색상을 내며 표준품이 있을 경우 본 단계에서 조색을 실시한다. 디메치콘/디메치콘피이지-10, 15크로스 폴리머를 투입하고 85℃로 5분동안 가온하고 교반하였다. 한편, 하기 수상부의 성분들을 500 rpm로 교반하면서 80℃로 가온하였다. 다음, 상기 유상부에 수상부를 천천히 투입하고, 2200rpm, 80℃, 5분 동안 유화시켰다. 다음, 향을 투입한 후 유화종료와 동시에 1차 탈포를 진행하고, 패들 속도를 조절하면서 냉각을 진행하다가 50℃에서 완전 탈포를 진행하였다. 다음, 35℃ 이하로 냉각시킨 후 종료하여 제조하였다.
제조한 실시예 2의 유화입자 현미경 사진을 도 2에 나타내었다. 측정기기의 기종은 Nikon Eclipse 80i로 50배의 비율로 관찰하였으며, IMT I-Solution v 6.5를 이용하여 이미지 처리하였다. 상기 실시예 2의 입자 크기는 5~12㎛에서 분포하고 있다.
성분(함량;중량%) 실시예 1 실시예 2 실시예3 비교예1 비교예2 비교예3
유상부 세레신 2.00 2.00 2.00 2.00 2.00 2.00
디이소스테아릴말레이트 9.00 9.00 9.00 9.00 9.00 9.00
트리이소노나노인 To 100 To 100 To 100 To 100 To 100 To 100
토코페릴아세테이트 (초산토코페롤) 2.00 2.00 2.00 2.00 2.00 2.00
방부제 0.30 0.30 0.30 0.30 0.30 0.30
실리카 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00
착색제 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00
수첨폴리이소부텐 18.5 18.5 23.5 18.5 18.5 18.5
디메치콘/디메치콘피이지-10,15크로스폴리머 2.5 2.5 3.5 - 0.2 0.5
수상부 정제수 40.00 50.00 50.00 50.00 50.00 50.00
소듐클로라이드 0.50 0.50 0.50 0.50 0.50 0.50
글리세린 6.00 6.00 6.00 6.00 6.00 6.00
기타 향 0.35 0.35 0.35 0.35 0.35 0.35
[시험예 1]
상기 실시예 1~3 및 비교예 1~3에서 제조한 유중수형 에멀젼 액상루즈의 안정도를 평가하기 위해, 고온(45℃) 안정도 및 사이클링테스트 (0~45℃, 1일 6회 사이클링), 쉐이킹 테스트(150~200 rpm)를 하였다. 그 결과를 육안평가를 하여 하기 표 2에 나타내었다.
실시예1 실시예2 실시예3 비교예1 비교예2 비교예3
45℃ 고온안정도(1주) 안정 안정 안정 불안정 불안정 안정
45℃ 고온안정도(4주) 안정 안정 안정 불안정 불안정 불안정
사이클링테스트(3일) 안정 안정 안정 불안정 안정 안정
사이클링테스트(1주) 안정 안정 안정 불안정 불안정 불안정
쉐이킹 테스트(1시간) 안정 안정 안정 불안정 안정 안정
쉐이킹 테스트(2시간) 안정 안정 안정 불안정 불안정 불안정
상기 표 2에서 알 수 있는 바와 같이, 실시예 1~3이 전체 안정도에서 우수함을 나타내는 것을 확인하였다.
[시험예 2]
상기 실시예 1~3 및 비교예 2에서 제조한 액상루즈의 사용감을 비교하기 위해 20~30대 20명의 여성에게 도포하게 한 후, 아래 항목에 대해 5점 척도로 평가하였다.
(평가항목)
청량감 / 광택 / 퍼짐성(전체적 사용감)
(평가기준)
1점: 아주 나쁨, 2점: 나쁨, 3점: 보통, 4점: 좋음, 5점: 아주 좋음
실시예1 실시예2 실시예3 비교예2
청량감 3.5 3.8 3.2 4.8
광택 3.8 3.6 4.0 2.8
퍼짐성(전체적 사용감) 3.1 4.2 3.5 2.8
상기 표 3에서 알 수 있는 바와 같이, 실시예 1과 같이 물의 함량이 많고 실시예 1 및 2와 같이 유화제 역할의 점증제 함량이 적을수록 청량감에서 높은 점수를 받음을 확인하였다. 그러나, 비교예 2의 경우는 유화가 불안정할수록 도포시 유화입자가 쉽게 깨져 청량감이 강한 품평 결과를 얻었으나, 광택 등 전체적인 사용감을 좋지 않았으며 특히 안정도가 매우 불안함을 확인하였다. 또한, 실시예 3과 같이 폴리머의 함량이 높을수록 광택에서 높은 점수를 받았지만, 청량감이나 발림성에서는 다소 점수가 감소함을 확인하였다. 또한, 퍼짐성에서는 물의 함량이 많고 폴리머 함량이 적을수록 품평 점수가 증가함을 확인하였으며, 따라서 실시예 2의 품평결과가 가장 우수함을 확인하였다.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명에 의한 유중수형 에멀젼 액상루즈 조성물은 30%이상의 수상성분을 함유하고 자기유화형 실리콘겔을 함유하여 외관과 사용감에서 매우 안정하고 청량한 사용감과 화장시 우수한 광택 및 퍼짐성을 나타내며, 또한 유화제가 사용되지 않아 부담스럽지 않은 산뜻한 입술 화장마무리가 가능하다.

Claims (9)

  1. (a) 고점도 에스터 오일, (b) 고점도 폴리머, (c) 자기유화형 실리콘겔 및 (d) 정제수를 함유하는 것을 특징으로 하는 유중수형 에멀젼 액상루즈 조성물.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 (a) 고점도 에스터 오일은 4,000mPa.s/20℃ 이상의 에스터 오일이고, 상기 (b) 고점도 폴리머는 20,000mPa.s/20℃ 이상의 폴리머인 것을 특징으로 하는 유중수형 에멀젼 액상루즈 조성물.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 (a) 고점도 에스터 오일은 조성물 총 중량에 대하여 1~30 중량% 함유하는 것을 특징으로 하는 유중수형 에멀젼 액상루즈 조성물.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 (b) 고점도 폴리머는 조성물 총 중량에 대하여 1~50 중량% 함유하는 것을 특징으로 하는 유중수형 에멀젼 액상루즈 조성물.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 (c) 자기유화형 실리콘겔은 조성물 총 중량에 대하여 0.5~9.0 중량% 함유하는 것을 특징으로 하는 유중수형 에멀젼 액상루즈 조성물.
  6. 제 1항에 있어서, 상기 (d) 정제수는 조성물 총 중량에 대하여 30~60 중량% 함유하는 것을 특징으로 하는 유중수형 에멀젼 액상루즈 조성물.
  7. 제 1항에 있어서, 상기 (a) 에스터 오일은 트리이소스테아린, 폴리 글리세릴 트리이소스테아레이트, 디이소스테아릴 말레이트, 폴리 글리세릴 디이소스테아레이트, 및 옥틸도데실스테아로일스테아레이트로 이루어진 군에서 선택된 것임을 특징으로 하는 유중수형 에멀젼 액상루즈 조성물.
  8. 제 1항에 있어서, 상기 (b) 폴리머는 폴리부텐, 폴리이소부텐, 수첨 폴리부텐, 및 수첨 폴리이소부텐을 포함하는 탄화수소계 폴리머, 에스터계 폴리머, 에테르계 폴리머, 실리콘계 폴리머, 알킬실리콘계 폴리머, 아크릴계 폴리머, 아크릴 실리콘계 폴리머, 우레탄계 폴리머 및 우레탄 실리콘계 폴리머로 이루어진 군에서 선택된 것임을 특징으로 하는 유중수형 에멀젼 액상루즈 조성물.
  9. 제 1항에 있어서, 상기 (c) 자기유화형 실리콘겔은 디메치콘/피이지-10/15 크로스폴리머, 피이지-15/라우릴 디메치콘 크로스폴리머, 및 피이지-10/라우릴 디메치콘 크로스폴리머로 이루어진 군에서 선택된 것임을 특징으로 하는 유중수형 에멀젼 액상루즈 조성물.
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