KR101691388B1 - 복수의 고강도, 고탄성율 방향족 폴리아미드 필라멘트들을 제조하기 위한 방법 - Google Patents
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Abstract
복수의 고강도, 고탄성율 방향족 폴리아미드 필라멘트들을 제조하는 방법은 적어도 15 중량%의 방향족 폴리아미드를 함유하는 산성 용액을 방사구금 내에 선형으로 배열된 오리피스들을 통해 압출하여 필라멘트들의 날실을 제공하는 단계, 상기 필라멘트들의 날실을 비응고 유체의 층에 통과시키고 응고 욕조 내로 통과시키는 단계, 이어서 상기 날실을, 적어도 2개의 대향 측면들이 상기 필라멘트 날실과 평행하고 이들 측면들의 길이가 적어도 상기 필라멘트 날실의 폭만큼 긴 세장형 단면을 갖는 방사 튜브에 통과시키는 단계, 추가의 응고 액체를, 상기 필라멘트들에 대해 15°내지 75°의 각도에서 하향 방향으로 상기 필라멘트들에 대해 일정한 유량으로 분사하는 단계, 상기 분사된 응고 액체를 상기 필라멘트들의 속도의 50% 내지 100%의 속도로 상기 방사 튜브에 통과하여 상기 필라멘트들의 날실과 함께 하향으로 이동시키는 단계, 상기 응고 액체를 상기 필라멘트 날실에 평행한 상기 방사 튜브의 일 측면으로부터 적어도 상기 필라멘트 날실과 동일한 폭을 갖는 제트 채널을 통해 분사하는 단계를 포함한다.
Description
본 발명은 고강도, 고탄성율 방향족 폴리아미드 필라멘트(filament)를 제조하는 방법에 관한 것이다.
이러한 방법은 당 기술 분야에 공지되어 있다. 초기에, 방향족 폴리아미드의 산성 용액은 비응고 유체, 예를 들어 공기 중으로 압출되고, 이어서 응고 유체, 예를 들어 물의 얕은 욕조(bath) 내로 압출되고, 욕조 저부의 오리피스를 통해 취출된다. 추가로, 방사 속도를 증가시켜 생산량을 높임으로써 방법을 더 효율화하기 위한 개량들이 요구되었다. 그러나, 얀(yarn) 품질은 방사 속도가 증가함에 따라 열화한다. 더 열악하게는, 종종 방사 속도는 섬세하고 얇은 얀을 위해 저하될 필요가 있다. 이는 생산능력을 더욱 더 감소시킨다.
고속 방사는 필라멘트와 응고 액체 사이의 큰 속도 차이 때문에 필라멘트와 응고 액체 사이에 상당한 마찰을 생성함으로써, 필라멘트 특성, 예를 들어 내파괴성(breaking tenacity)을 감소시키는 것으로 인식되었다.
미국 특허 제4,869,860호는 방향족 폴리아미드 필라멘트의 개량된 제조방법을 개시하고 있다. 압출 후에, 폴리머 용액은 중력 가속된 자유 낙하 응고 액체 중으로 수직 하향으로 통과한다. 필라멘트와 응고 액체 사이의 속도차는 감소하지만, 방사 속도는 응고 액체의 속도가 중력 가속을 통해 도달되는 속도를 초과하여 증가될 수 없다는 사실에 의해 여전히 제한된다.
따라서, 미국 특허 제4,898,704호는 날실(warp)의 각 측면을 따라 동등하고 균일하게 응고 액체의 분사된(jetted) 시트를 전달함으로써 선형 방사구금(spinneret)으로부터 필라멘트의 날실을 응고함으로써 고강도, 고탄성율 방향족 폴리아미드 필라멘트를 제조하는 방법을 개시하고 있다. 응고 액체의 분사는 필라멘트 대 응고 액체의 상대 속도를 더 감소시킨다. 제트(jet)는 날실의 각 측면에 위치되고, 따라서 제트 응고기는 대칭 구성을 나타낸다. 제트의 대칭적인 레이아웃에 기인하여, 필라멘트는 함께 가압되지 않고 응고된 후까지 임의의 고체 또는 기계적 표면과 접촉하게 되지 않는다.
미국 특허 제4,298,565호는 방향족 폴리아미드의 적어도 30g/100ml 산을 함유하는 산성 용액이 방사구금을 통해 비응고 유체의 층 내로 압출되고, 이어서 응고 욕조 내로 압출되어 방사구금과 나란히 배치된 방사 튜브에 통과하는 필라멘트를 형성하는, 고강도, 고탄성율 방향족 폴리아미드 필라멘트의 개량된 제조방법을 개시하고 있다. 추가의 응고 액체는 필라멘트에 대해 0°내지 85°의 각도를 형성하는 하향 방향을 따라 필라멘트에 대해 대칭적으로 분사된다. 분사된 응고 액체의 속도는 얀의 속도의 150% 정도일 수 있고, 바람직하게는 얀 속도의 약 85%를 초과하지 않는다. 얀 특성의 개량은, 방사구금, 방사 튜브, 제트 및 방사 튜브의 연장부가 동일 축 상에 주의 깊게 배열되지 않으면 그리고 제트 요소가 스레드라인(threadline)에 대해 완전히 대칭적인 분사를 제공하도록 주의 깊게 설계되고 배열되지 않으면 관찰되지 않는다.
대칭적인 분사는, 개별 필라멘트에서의 불균질한 응고 조건을 회피하고, 필라멘트가 방사 튜브벽에 대한 또는 서로에 대한 점착을 회피하며, 고속 방사에서 원하는 특성을 갖는 필라멘트를 성취하기 위해서 필수적인 것으로 고려된다.
따라서, 본 발명의 목적은 더 간단하고 따라서 비용 효율적인 방법 레이아웃으로 고강도, 고탄성율 방향족 폴리아미드 필라멘트를 고속 방사할 수 있는, 대칭적인 제트 응고기를 이용하는 종래 방법과 다른 방법을 제공하는 것이다.
상기 목적은, 복수의 고강도, 고탄성율 방향족 폴리아미드 필라멘트를 제조하기 위한 방법으로서, 적어도 15 중량%의 방향족 폴리아미드를 함유하는 산성 용액을 방사구금 내에 선형으로 배열된 오리피스를 통해 압출하여 필라멘트의 날실을 제공하는 단계, 필라멘트의 날실을 비응고 유체의 층에 통과시키고 응고 욕조 내로 통과시키는 단계, 이어서 날실을 적어도 2개의 대향 측면이 필라멘트 날실과 평행하고 이들 측면의 길이가 적어도 필라멘트 날실의 폭만큼 긴 세장형 단면을 갖는 방사 튜브에 통과시키는 단계, 추가의 응고 액체를 필라멘트에 대해 15°내지 75°의 각도에서 하향 방향으로 필라멘트에 대해 일정한 유량으로 분사하는 단계, 분사된 응고 액체를 필라멘트의 속도의 약 50% 내지 100%의 속도로 방사 튜브에 통과하여 필라멘트의 날실과 함께 하향으로 이동시키는 단계, 응고 액체를 필라멘트 날실에 평행한 방사 튜브의 일 측면으로부터 적어도 필라멘트 날실과 동일한 폭을 갖는 제트 채널을 통해 분사하는 단계를 포함하는 방법에 의해 성취된다.
공지의 방법에 따라, 필라멘트는 방법에 의해 생성된 얀의 권취 전에 편향되고, 세척되고/거나 중성화되고 건조된다.
방향족 폴리아미드
본 명세서에 사용된, 용어 "날실"은 나란히, 본질적으로 평행하게 배치된 필라멘트들의 배열(array of filaments)을 의미한다.
본 발명에 따른 방법은 비대칭 제트 구성을 사용한다. 응고 액체는 필라멘트의 단지 일 측면에만 필라멘트에 대해 분사된다. 제트 응고기에서, 응고 액체, 바람직하게는 물 또는 수용액은 얀과 함께 분사된다. 이와 같이 함으로써, 물/얀 마찰이 감소되고 따라서 얀 장력도 감소된다. 또한, 제트 각을 주의 깊게 선택함으로써, 응고기 욕조로부터의 흡인이 제어될 수 있다. 이는 욕조 안정성에 대한 제어를 제공한다. 또한, 제트가 스레드 업(thread up) 중에 얀을 흡인하는데 사용될 수 있다.
종래 기술이 달리 지시하지 않지만, 선형 방사구금과 조합하여 비대칭 제트 구성을 갖는 본 발명에 따른 방법은 고속 방사에서도 특성의 손실이 없는 고강도, 고탄성율 방향족 폴리아미드 필라멘트를 유도한다는 것이 놀랍게도 발견될 수 있다. 비대칭 제트 구성은 응고 액체로 개별 필라멘트를 포위하고 방사 튜브벽 뿐만 아니라 다른 필라멘트로의 필라멘트의 고착을 방지하기에 충분하다. 본 발명에 따른 방법은, 제조를 더 용이하게 하고 따라서 비용을 감소시키는 단지 하나의 제트만이 요구되기 때문에 더 간단한 응고 유닛을 구성할 수 있다. 2개 또는 심지어 복수의 대칭적으로 배열된 제트 대신에 단지 하나의 제트의 사용은 또한, 제트 채널의 높이가 튜브 내에 유사한 속도를 얻기 위해 증가될 수 있기 때문에 제트 출구 채널에서의 폐색 위험을 감소시킨다. 방사 튜브 단면 뿐만 아니라 유동 속도가 동일하면 동일한 유량이 단지 하나의 제트 채널만을 통해 통과한다. 2개의 대칭적으로 배열된 제트와 동일한 폭을 갖는 단일의 제트 채널의 높이는 2개의 대칭적으로 배열된 제트와 비교할 때 2배가 될 수 있다. 제트 채널의 증가된 높이는 또한 좁은 제트 채널이 유사한 정밀도로 제조하기 훨씬 어렵기 때문에, 더 간단한 구성에 추가된다.
바람직하게는, 제트 폭은 적어도 2.5%, 더 바람직하게는 적어도 5% 및 가장 바람직하게는 적어도 10% 만큼 필라멘트의 날실의 폭을 초과한다.
본 발명에 따른 방법은 원의 영역에 걸쳐 반경방향으로 배열된 오리피스 또는 오리피스의 클러스터를 포함하는 원형 방사구금 대신에 선형 세장형 방사구금을 사용한다. 원형 방사구금 레이아웃은 필라멘트 클러스터 또는 반경방향으로 배열된 필라멘트의 외부 경계로부터 필라멘트 클러스터 또는 반경방향으로 배열된 필라멘트의 중심으로 복수의 필라멘트를 위한 불균질한 응고 조건을 유도한다.
방사구금 오리피스는 일열로 배치되고, 각각의 열 내의 오리피스의 위치는 균일하게 이격된 필라멘트의 날실을 제공하기 위해 인접한 열의 오리피스로 오프셋된다.
오리피스의 어레이는 1 내지 25열, 바람직하게는 3 내지 15열, 더 바람직하게는 3 내지 10열의 범위일 수 있다. 방사구금 오리피스는 바람직하게는 0.4 내지 1.5 mm 범위의 사이 공간으로 이격되고, 일 열 내의 인접한 오리피스들 사이의 거리는 인접한 열 내의 오리피스들 사이의 거리와 동일하며, 따라서 등변 삼각형 피치를 형성한다. 바람직한 양태에서, 열 당 오리피스의 수는 50 내지 200이다.
바람직한 응고 액체는 수용액, 바람직하게는 물이다. 응고 액체는 일반적으로 초기 온도가 20℃ 미만, 바람직하게는 10℃ 미만이다.
제트 유동에는 상한이 있다. 제트 내의 속도가 방사 속도에 도달할 때, 편향 롤 이전의 장력은 너무 낮아 얀이 더 이상 편향되지 않고, 필라멘트가 직선으로 하강한다. 편향 롤은 수직으로부터 수평으로 또는 수평으로부터 수직으로 얀 방향을 편향시킨다. 본 발명에 따른 방법의 바람직한 양태에서, 분사된 응고 액체는 필라멘트의 속도의 약 80% 내지 95%의 속도로 방사 튜브에 통과하여 필라멘트의 날실과 함께 하향으로 이동한다.
본 발명에 따른 방법의 다른 바람직한 양태에서, 개별 필라멘트는 0.4 dtex 내지 10 dtex의 선밀도를 갖는다. 본 방법에서 방사된 필라멘트의 수는 50 내지 5000 필라멘트, 더 바람직하게는 500 내지 2500 필라멘트이다.
방사 튜브에 통과하여 하향으로 이동하는 필라멘트의 속도는 바람직하게는 300 m/min 내지 2000 m/min, 더 바람직하게는 300 m/min 내지 1000 m/min이다.
본 발명에 따른 방법은 분사 액체 및/또는 세척 액체를 수집하여 제트 응고기로 공급함으로써 분사 액체 및/또는 세척 액체를 부분적으로 또는 완전히 재사용되면 특히 유리하다. 대칭 제트 레이아웃에 비교할 때 증가된 제트 채널의 높이는 폐색 위험을 감소시킨다.
본 발명에 따른 방법은 단일 방사구금에 한정되는 것이 아니라 평행하게 연장하는 다수의 방사구금, 예를 들어 방사 매니폴드에도 적용된다는 것이 주목되어야 한다.
본 발명의 목적은 또한, 복수의 고강도, 고탄성율 방향족 폴리아미드 필라멘트를 제조하는 방법으로서, 적어도 15 중량%의 방향족 폴리아미드를 함유하는 산성 용액을 1 내지 10개의 동심 환상 열들로 배열된 오리피스를 갖는 방사구금을 통해 압출함으로써 필라멘트 번들을 제공하는 단계, 필라멘트 번들을 비응고 유체의 층에 통과시키고 응고 욕조 내로 통과시키는 단계, 이어서 필라멘트 번들을 내경을 갖는 내부 방사 튜브벽 및 외경을 갖는 외부 방사 튜브벽을 가지는 환상 단면을 갖는 방사 튜브에 통과시키는 단계, 추가의 응고 액체를 필라멘트에 대해 15°내지 75°의 각도에서 하향 방향으로 필라멘트에 대해 일정한 유량으로 분사하는 단계, 분사된 응고 액체를 필라멘트의 속도의 약 50% 내지 100%의 속도로 방사 튜브에 통과하여 필라멘트의 날실과 함께 하향으로 이동시키는 단계, 응고 액체를 외부 방사 튜브벽의 원주를 따라 또는 내부 방사 튜브벽의 원주를 따라 위치되어 있는 제트 채널을 통해 분사하는 단계를 포함하는 방법에 의해 성취된다.
이 레이아웃의 응고 액체는 단지 필라멘트의 일 측면에만 필라멘트에 대해 분사되고 또한 비대칭 제트 배치로서 고려될 수 있다. 분사는 내부 방사 튜브 직경 또는 외부 방사 튜브 직경의 방향으로부터 수행된다. 따라서, 필라멘트는 내부 방사 튜브벽 또는 외부 방사 튜브벽에 대해 분사된다. 그러나, 제트 배치는 응고 액체로 개별 필라멘트를 둘러싸고 방사 튜브벽 뿐만 아니라 다른 필라멘트로의 필라멘트의 고착을 방지하기에 충분하다.
이 방법의 바람직한 양태에서, 방사 튜브의 내경은 적어도 4 mm, 더 바람직하게는 적어도 6 mm, 가장 바람직하게는 적어도 12 mm이다.
전술된 방법에 의해 방사된 필라멘트의 수는 적어도 250개, 바람직하게는 적어도 500개이다.
본 발명에 따르면, 더 간단하고 따라서 비용 효율적인 방법 레이아웃을 갖는 고강도, 고탄성율 방향족 폴리아미드 필라멘트를 고속 방사하는 방법이 제공된다.
본 발명은 이하의 비한정적인 예와 함께 더 상세히 설명된다.
방사는 방향족 폴리아미드의 산성 용액을 1 mm 삼각형 피치를 갖는 3개의 열의 125개의 모세관으로 이루어진 방사구금을 통해 압출함으로써 수행되었다. 방사 속도는 500 m/min였다. 방사 튜브 내의 하향으로 제트되는 응고 액체의 속도는 방사 속도의 80%였다. 제트 각도는 30°였다.
최종 얀의 "파괴시 연신율"(EAB) 및 "내파괴성"(BT)이 ASTM D885-98에 따라 측정되었다.
제트 응고기를 사용함으로써 얻어진 최종 얀 특성은 동일한 방향족 폴리아미드의 산성 용액을 사용하는 동일한 설비를 이용하지만 추가의 응고 액체가 필라멘트에 분사되지 않는 것에 의해 얻어진 얀과 비교하여 제공된다.
실시예 I
실시예 I은 0.5 mm의 제트 높이 및 1 mm의 방사 튜브 폭을 갖는 비대칭 제트 레이아웃을 사용하여 수행되었다. 표 1은 제트의 유무에 의해 수득된 얀의 특성을 나타낸다.
|
|
EAB | BT |
| % | mN/tex | |
| 비대칭 제트 응고기 | 3.11 | 2292 |
| 제트가 없는 비교예 | 3.31 | 2067 |
| 제트 효과 | -0.20 | +224 |
실시예 II
실시예 II는 서로 대향하는 2개의 제트를 갖는 대칭 제트 레이아웃을 사용하여 수행되었다. 방사 튜브 폭은 실시예 I에서와 동일하였다, 즉 1 mm였다. 실시예 I에서와 동일한 유량이 2개의 제트를 통과하였기 때문에, 제트 높이는 방사 튜브 내의 응고 액체의 속도를 동일하게 얻기 위해 0.25 mm로 감소되었다. 표 2는 제트의 유무에 의해 수득된 얀의 특성을 나타낸다.
|
|
EAB | BT |
| % | mN/tex | |
| 대칭 제트 응고기 | 3.42 | 2230 |
| 제트가 없는 비교예 | 3.37 | 2069 |
| 제트 효과 | +0.05 | +161 |
실시예 III
실시예 III은 서로 대향하는 2개의 제트를 갖는 대칭 제트 레이아웃을 사용하여 수행되었다. 이 실시예에서, 제트의 높이는 실시예 I에서와 동일하게, 즉 0.5 mm로 유지되었다. 각각의 제트를 통해 실시예 I에서와 동일한 유량이 통과되었다. 따라서, 방사 튜브 내의 유량은 실시예 I과 비교할 때 2배가 되었다. 방사 튜브 내의 응고 액체의 속도를 동일하게 얻기 위해, 방사 튜브 폭은 2 mm로 2배가 되었다. 표 3은 제트의 유무에 의해 수득된 얀의 특성을 나타낸다.
|
|
EAB | BT |
| % | mN/tex | |
| 대칭 제트 응고기 | 3.25 | 2355 |
| 제트가 없는 비교예 | 3.44 | 2134 |
| 제트 효과 | -0.19 | +221 |
비대칭 제트 레이아웃은 대칭 제트 레이아웃을 사용하는 것에 상응하거나 그보다 더 양호한 얀 특성을 갖는 얀을 수득할 수 있다. 실시예 III은 실시예 I과 비교할 때 기본적으로 얀 특성에 있어서 동일한 효과를 수득하지만, 대칭 레이아웃은 비대칭 제트 레이아웃에 비교할 때 응고 액체 유량이 2배 필요하다.
Claims (6)
- 복수의 고강도, 고탄성율 방향족 폴리아미드 필라멘트들(filaments)을 제조하는 방법으로서, 상기 방법이
- 적어도 15 중량%의 방향족 폴리아미드를 함유하는 산성 용액을 방사구금(spinneret) 내에 선형으로 배열된 오리피스들을 통해 압출하여 필라멘트들의 날실(warp)을 제공하는 단계,
- 상기 필라멘트들의 날실을 비응고 유체의 층에 통과시키고 응고 욕조 내로 통과시키는 단계와, 이어서
- 상기 날실을, 적어도 2개의 대향 측면들이 상기 필라멘트 날실과 평행하고 이들 측면들의 길이가 적어도 상기 필라멘트 날실의 폭만큼 긴 세장형 단면을 갖는 방사 튜브(spin tube)에 통과시키는 단계,
- 추가의 응고 액체를, 상기 필라멘트들에 대해 15°내지 75°의 각도에서 하향 방향으로 상기 필라멘트들에 대해 일정한 유량으로 분사하는 단계,
- 상기 분사된 응고 액체를 상기 필라멘트들의 속도의 50% 내지 100%의 속도로 상기 방사 튜브에 통과시켜 상기 필라멘트들의 날실과 함께 하향으로 이동시키는 단계, 및
상기 응고 액체를 상기 필라멘트 날실에 평행한 상기 방사 튜브의 일 측면으로부터 적어도 상기 필라멘트 날실과 동일한 폭을 갖는 제트 채널을 통해 분사시키는 단계를 포함하는 방법. - 제1항에 있어서, 상기 분사된 응고 액체를 상기 필라멘트들의 속도의 80% 내지 95%의 속도로 상기 방사 튜브에 통과시켜 상기 필라멘트들의 날실과 함께 하향으로 이동시키는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 필라멘트들이 0.5 dtex 내지 10 dtex의 선밀도를 갖는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 필라멘트들의 속도가 300 m/min 내지 2000 m/min인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 응고 액체를 수집하여 상기 제트 채널에 공급함으로써 상기 응고 액체가 부분적으로 또는 전체적으로 재사용되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 복수의 고강도, 고탄성율 방향족 폴리아미드 필라멘트들을 제조하는 방법으로서, 상기 방법이
- 적어도 15 중량%의 방향족 폴리아미드를 함유하는 산성 용액을 1 내지 10개의 동심 환상 열들로 배열된 오리피스들을 갖는 방사구금을 통해 압출함으로써 필라멘트 번들을 제공하는 단계,
- 상기 필라멘트 번들을 비응고 유체의 층에 통과시키고 응고 욕조 내로 통과시키는 단계와, 이어서
- 상기 필라멘트 번들을, 내경을 갖는 내부 방사 튜브벽 및 외경을 갖는 외부 방사 튜브벽을 가지는 환상 단면을 갖는 방사 튜브에 통과시키는 단계,
- 추가의 응고 액체를 상기 필라멘트들에 대해 15°내지 75°의 각도에서 하향 방향으로 상기 필라멘트들에 대해 일정한 유량으로 분사하는 단계,
- 상기 분사된 응고 액체를, 상기 필라멘트들의 속도의 50% 내지 100%의 속도로 상기 방사 튜브에 통과시켜 상기 필라멘트들의 날실과 함께 하향으로 이동시키는 단계, 및
상기 응고 액체를, 상기 외부 방사 튜브벽의 원주를 따라 또는 상기 내부 방사 튜브벽의 원주를 따라 위치되어 있는 제트 채널을 통해 분사하는 단계를 포함하는 방법.
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