JP5441275B2 - 複数の高強度、高モジュラス芳香族ポリアミドフィラメントの製造方法 - Google Patents
複数の高強度、高モジュラス芳香族ポリアミドフィラメントの製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP5441275B2 JP5441275B2 JP2011524284A JP2011524284A JP5441275B2 JP 5441275 B2 JP5441275 B2 JP 5441275B2 JP 2011524284 A JP2011524284 A JP 2011524284A JP 2011524284 A JP2011524284 A JP 2011524284A JP 5441275 B2 JP5441275 B2 JP 5441275B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- filament
- filaments
- warp
- spinning tube
- speed
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000004760 aramid Substances 0.000 title claims abstract description 23
- 229920003235 aromatic polyamide Polymers 0.000 title claims abstract description 23
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 12
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 48
- 230000015271 coagulation Effects 0.000 claims abstract description 32
- 238000005345 coagulation Methods 0.000 claims abstract description 32
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 27
- 230000001112 coagulating effect Effects 0.000 claims abstract description 18
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 9
- 238000009987 spinning Methods 0.000 claims description 54
- 239000012530 fluid Substances 0.000 abstract description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 7
- 238000007711 solidification Methods 0.000 description 4
- 230000008023 solidification Effects 0.000 description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000001133 acceleration Effects 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 2
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 2
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 description 1
- 230000001771 impaired effect Effects 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 238000004804 winding Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
- D01D5/00—Formation of filaments, threads, or the like
- D01D5/06—Wet spinning methods
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F6/00—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
- D01F6/58—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolycondensation products
- D01F6/60—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolycondensation products from polyamides
- D01F6/605—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolycondensation products from polyamides from aromatic polyamides
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Spinning Methods And Devices For Manufacturing Artificial Fibers (AREA)
- Artificial Filaments (AREA)
- Polyamides (AREA)
Description
高速紡糸は、フィラメントと凝固液との間の大きな速度差により、フィラメントと凝固液との間に顕著な摩擦を引き起こし、フィラメントの破断靱性などの品質を低下させることが認識されてきた。
その結果、特許文献2には、線状紡糸口金からのフィラメントの縦糸を、縦糸の両側に沿って均等にむらなく凝固液のシートを噴出(ジェット)させることにより、凝固させ、高強度、高モジュラス芳香族ポリアミドフィラメントを製造する方法が開示されている。凝固液の噴流はフィラメントと凝固液との相対速度をさらに減少させる。ジェットは縦糸の両側に位置し、ジェット凝固器は対称的配置を呈する。ジェットの対称的配置により、フィラメントは一箇所に力を受けることなく、凝固前後において固定物や機械表面と接触することがない。
個々のフィラメントの不均一な凝固条件を避け、フィラメントが紡糸管壁やフィラメント同士が粘着することを避け、高速紡糸において要求される品質のフィラメントを得るためには、対称的な噴流が必要であると考えられている。
− 少なくとも15重量%の芳香族ポリアミドを含有する酸溶液を、紡糸口金中の線状に並んだオリフィスから押し出しフィラメントの縦糸を形成し、
−フィラメントの縦糸を非凝固液の層を通して凝固浴中に通し、次いで
− 縦糸を、少なくとも2つの対向する側面がフィラメントの縦糸に平行で、これらの側面の長さは少なくともフィラメントの縦糸の幅と同じ長さである、伸長された断面を有する紡糸管に通し、
− 追加の凝固液を、フィラメントに対して一定の流速で、下方向にフィラメントに対して15°から75°の間の角度で噴出させ、
− 噴出された凝固液は、フィラメントの速度の50%から100%の速度で、紡糸管を通って、フィラメントの縦糸と共に下方向に移動し、
凝固液は、フィラメントの縦糸に平行な紡糸管のどちらか一方の側面から、フィラメントの縦糸と少なくとも同じ幅を有するジェットチャンネルを通って噴出される、
各工程を含む前記方法によって達成される。
本発明において縦糸とは、本質的に平行に並んで配置されたフィラメントの配列を意味する。
本発明による方法は非対称のジェット配置を採用する。凝固液はフィラメントに対してフィラメントの一方向側だけに噴出される。ジェット凝固器中で、凝固液、好ましくは水若しくは水性溶液はヤーンに沿って噴出される。このようにすることにより、水/ヤーンの摩擦が減少され、その結果ヤーンのテンションも減少される。また噴流の角度を注意深く選択することにより、凝固浴からの引き込みを制御することができる。このことにより浴から溢れる液の安定性を制御することができる。また噴流はスレッドアップ中にヤーンを吸い込むために用いることもできる。
ジェットの幅は、フィラメント縦糸の幅の少なくとも2.5%、より好ましくは少なくとも5%、最も好ましくは少なくとも10%超えることが好ましい。
紡糸口金オリフィスは一列に配置され、各列のオリフィスの位置は、フィラメントが均一に空間配置された縦糸とするため、隣の列のオリフィスとは、ずれて配置される。
オリフィスの配列は1から25列、好ましくは3から15列、より好ましくは3から10列である。紡糸口金オリフィスは、間隔を好ましくは0.4から1.5mm離れて配置される。そして等辺三角形ピッチとなるように、一つの列における隣り合ったオリフィスの距離と、隣り合った列のオリフィスとの距離が同じになるよう配置される。好ましい態様では、一列当たりのオリフィスの数は50から200である。
好ましい凝固液は水性溶液であり、好ましくは水である。凝固液は通常、初期温度が20℃未満、好ましくは10℃未満である。
噴流には上限がある。噴流速度が紡糸速度に近づくとデフレクションロールの前でのテンションが低くなり、ヤーンが変向せず、真っ直ぐ下へ落下する。デフレクションロールはヤーンの方向を垂直から水平へまたその逆にする。本発明の好ましい態様において、噴出された凝固液は、フィラメントの速度の80%から95%の速度で、紡糸管を通ってフィラメントと共に下方向に移動する。
紡糸管を通って下方向に移動するフィラメントの速度は、好ましくは300m/分から2000m/分の間、より好ましくは300m/分から1000m/分の間である。
本発明の方法は、噴出された液体および/または洗浄液が、捕集されジェット凝固器に供給され、部分的若しくは全体的に再利用されると特に有利である。ジェットチャンネルの高さを上げさせることは対称ジェット配置に比べ閉塞の危険性を低下させる。
本発明の方法は単一の紡糸口金に限定されるのではなく、平行に走る複数の紡糸口金、即ち紡糸マニホールドにも適用される。
− 少なくとも15重量%の芳香族ポリアミドを含有する酸溶液を、1から10の環状に並んだオリフィスを有する紡糸口金から押し出しフィラメントの束を得て、
− フィラメントの束を非凝固液の層を通して凝固浴中に通し、次いで
− フィラメントの束を、紡糸管内壁を内径とし紡糸管外壁を外径とする環状の断面を有する紡糸管に通し、
− 追加の凝固液を、フィラメントに対して一定の流速で、下方向にフィラメントに対し15°から75°の間の角度で噴出させ、
− 噴出された凝固液は、フィラメントの速度の50%から100%の速度で、紡糸管を通って、フィラメントの縦糸と共に下方向に移動し、
凝固液は、紡糸管外壁または紡糸管内壁の周囲に沿って位置するジェットチャンネルを通って、フィラメントの片側だけに対して噴出される、
各工程を含む前記方法によっても達成される。
本発明の好ましい態様において、紡糸管の内径は少なくとも4mm、より好ましくは6mm、最も好ましくは12mmである。
上記で開示された方法で紡糸されるフィラメントの数は少なくとも250、好ましくは少なくとも500である。
得られたヤーンの破断伸度(EAB)と破断靭性(BT)は、ASTMD 885−98に従って測定した。
ジェット凝固器により得られたヤーンの特性は、同じ芳香族ポリアミドの酸溶液を用い同じ装置を用い、追加の凝固液をフィラメントに噴出しないで得られたヤーンと比較して示した。
実施例1は、ジェットの高さ0.5mmで紡糸管の幅が1mmの非対称ジェット配置を用いて行った。表1にジェットの有無による得られたヤーンの特性を示す。
実施例2は、二つのジェットが互いに反対側についた対称ジェット配置を用いて行った。紡糸管幅は実施例1と同じ1mmであった。実施例1と同じ流量で二つのジェットを通したので、紡糸管内の凝固液の速度を同じにするため、ジェットの高さは0.25mmに減少させた。表2にジェットの有無による得られたヤーンの特性を示す。
実施例3は、二つのジェットが互いに反対側についた対称ジェット配置を用いて行った。この実施例ではジェットの高さは実施例1と同じ0.5mmに保った。各ジェットから実施例1と同じ流量で流した。そのため紡糸管内の流量は実施例に比べ2倍となった。紡糸管内の凝固液の速度を同じにするため紡糸管の幅を二倍の2mmにした。表3にジェットの有無による得られたヤーンの特性を示す。
Claims (6)
- 複数の高強度、高モジュラス芳香族ポリアミドフィラメントの製造方法であって、
− 少なくとも15重量%の芳香族ポリアミドを含有する酸溶液を、紡糸口金中の線状に並んだオリフィスから押し出しフィラメントの縦糸を形成し、
−フィラメントの縦糸を非凝固液の層を通して凝固浴中に通し、次いで
− 縦糸を、少なくとも2つの対向する側面がフィラメントの縦糸に平行で、これらの側面の長さは少なくともフィラメントの縦糸の幅と同じ長さである、伸長された断面を有する紡糸管に通し、
− 追加の凝固液を、フィラメントに対して一定の流速で、下方向にフィラメントに対して15°から75°の間の角度で噴出させ、
− 噴出された凝固液は、フィラメントの速度の50%から100%の速度で、紡糸管を通って、フィラメントの縦糸と共に下方向に移動し、
凝固液は、フィラメントの縦糸に平行な紡糸管のどちらか一方の側面から、フィラメントの縦糸と少なくとも同じ幅を有するジェットチャンネルを通って噴出される、
各工程を含む前記方法。 - 噴出された凝固液は、フィラメントの速度の80%から95%の速度で、紡糸管を通って、フィラメントの縦糸と共に下方向に移動することを特徴とする請求項1記載の方法。
- フィラメントは、0.5dexから10dexの線密度を有することを特徴とする請求項1または2に記載の方法。
- フィラメントの速度は、300m/分から2000m/分の間であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
- 凝固液は、捕集しジェットに供給することにより、部分的に若しくは全体が再利用されることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 複数の高強度、高モジュラス芳香族ポリアミドフィラメントの製造方法であって、
− 少なくとも15重量%の芳香族ポリアミドを含有する酸溶液を、1から10の同心環状に並んだオリフィスを有する紡糸口金から押し出しフィラメントの束を得て、
− フィラメントの束を非凝固液の層を通して凝固浴中に通し、次いで
− フィラメントの束を、紡糸管内壁を内径とし紡糸管外壁を外径とする環状の断面を有する紡糸管に通し、
− 追加の凝固液を、フィラメントに対して一定の流速で、下方向にフィラメントに対して15°から75°の間の角度で噴出させ、
− 噴出された凝固液は、フィラメントの速度の50%から100%の速度で、紡糸管を通って、フィラメントの縦糸と共に下方向に移動し、
凝固液は、紡糸管外壁または紡糸管内壁の周囲に沿って位置するジェットチャンネルを通って、フィラメントの片側だけに対して噴出される、
各工程を含む前記方法。
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
EP08163291.1 | 2008-08-29 | ||
EP08163291 | 2008-08-29 | ||
PCT/EP2009/059324 WO2010023037A1 (en) | 2008-08-29 | 2009-07-21 | Process for producing a plurality of high-strength, high modulus aromatic polyamide filaments |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2012500908A JP2012500908A (ja) | 2012-01-12 |
JP5441275B2 true JP5441275B2 (ja) | 2014-03-12 |
Family
ID=40297769
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2011524284A Active JP5441275B2 (ja) | 2008-08-29 | 2009-07-21 | 複数の高強度、高モジュラス芳香族ポリアミドフィラメントの製造方法 |
Country Status (11)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US7998387B2 (ja) |
EP (1) | EP2321452B8 (ja) |
JP (1) | JP5441275B2 (ja) |
KR (1) | KR101691388B1 (ja) |
CN (1) | CN102137963B (ja) |
AT (1) | ATE539183T1 (ja) |
DK (1) | DK2321452T3 (ja) |
ES (1) | ES2377377T3 (ja) |
PL (1) | PL2321452T3 (ja) |
RU (1) | RU2516154C2 (ja) |
WO (1) | WO2010023037A1 (ja) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR101192918B1 (ko) | 2010-12-27 | 2012-10-18 | 코오롱인더스트리 주식회사 | 아라미드 섬유의 제조방법 |
Family Cites Families (15)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4298565A (en) * | 1980-02-12 | 1981-11-03 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Spinning process |
US4340559A (en) * | 1980-10-31 | 1982-07-20 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Spinning process |
US4430559A (en) * | 1983-05-24 | 1984-02-07 | Rabay Michel N R | Electric grill |
NL8402192A (nl) * | 1984-07-11 | 1986-02-03 | Akzo Nv | Werkwijze voor het vervaardigen van draden uit aromatische polyamiden. |
US4869860A (en) * | 1984-08-09 | 1989-09-26 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Spinning process for aromatic polyamide filaments |
US4836507A (en) * | 1987-08-10 | 1989-06-06 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Aramid staple and pulp prepared by spinning |
US4898704A (en) * | 1988-08-30 | 1990-02-06 | E. I. Du Pont De Nemours & Co. | Coagulating process for filaments |
SU1652385A1 (ru) * | 1988-12-13 | 1991-05-30 | Предприятие П/Я А-3844 | Устройство дл формовани химических нитей |
HU213944B (en) * | 1989-06-28 | 1997-11-28 | Michelin Rech Tech | Aramide monofilament and method for producing same, and a reinforced system containing aramide monofilament and reinforced product with aramide monofilament and containing a reinforced system |
JP2728952B2 (ja) | 1989-09-22 | 1998-03-18 | 田中貴金属工業株式会社 | 湿式紡糸用口金装置 |
US4965033A (en) * | 1990-03-26 | 1990-10-23 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Process for spinning high-strength, high-modulus aromatic polyamides |
KR940006372B1 (ko) * | 1992-06-30 | 1994-07-20 | 주식회사 코오롱 | 전방향족 폴리아미드계 장섬유 제조방법 |
DE69719351T2 (de) * | 1996-10-25 | 2003-10-30 | E.I. Du Pont De Nemours And Co., Wilmington | Verfahren zur herstellung von hochfesten aramidfasern |
EP1685257A4 (en) * | 2003-10-29 | 2008-07-23 | Agency Science Tech & Res | PROCESS FOR DETECTING ANALYTES BY AN ANALYTE / ACTIVATOR POLYMER DOUBLE LAYER ASSEMBLY |
WO2007004848A1 (en) * | 2005-07-06 | 2007-01-11 | Kolon Industries, Inc | Aromatic polyamide filament and method of manufacturing the same |
-
2009
- 2009-07-21 KR KR1020117004282A patent/KR101691388B1/ko active IP Right Grant
- 2009-07-21 ES ES09809302T patent/ES2377377T3/es active Active
- 2009-07-21 JP JP2011524284A patent/JP5441275B2/ja active Active
- 2009-07-21 CN CN2009801333983A patent/CN102137963B/zh active Active
- 2009-07-21 DK DK09809302.4T patent/DK2321452T3/da active
- 2009-07-21 US US13/057,054 patent/US7998387B2/en active Active
- 2009-07-21 RU RU2011111735/05A patent/RU2516154C2/ru active
- 2009-07-21 WO PCT/EP2009/059324 patent/WO2010023037A1/en active Application Filing
- 2009-07-21 EP EP09809302A patent/EP2321452B8/en active Active
- 2009-07-21 PL PL09809302T patent/PL2321452T3/pl unknown
- 2009-07-21 AT AT09809302T patent/ATE539183T1/de active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
EP2321452B8 (en) | 2012-04-11 |
EP2321452A1 (en) | 2011-05-18 |
US20110140301A1 (en) | 2011-06-16 |
EP2321452B1 (en) | 2011-12-28 |
ES2377377T3 (es) | 2012-03-27 |
RU2516154C2 (ru) | 2014-05-20 |
KR20110045016A (ko) | 2011-05-03 |
US7998387B2 (en) | 2011-08-16 |
CN102137963B (zh) | 2012-05-23 |
CN102137963A (zh) | 2011-07-27 |
WO2010023037A1 (en) | 2010-03-04 |
JP2012500908A (ja) | 2012-01-12 |
PL2321452T3 (pl) | 2012-08-31 |
KR101691388B1 (ko) | 2017-01-02 |
RU2011111735A (ru) | 2012-10-10 |
ATE539183T1 (de) | 2012-01-15 |
DK2321452T3 (da) | 2012-02-20 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US7364681B2 (en) | Spinning device and method having cooling by blowing | |
KR100586578B1 (ko) | 난류 냉각 송풍을 수반하는 방사 장치 및 방법 | |
WO2009128531A1 (ja) | 湿式紡糸装置および湿式紡糸方法 | |
JP2007321254A (ja) | 走行繊維の洗浄装置及び洗浄方法 | |
TW202028552A (zh) | 碳纖維前驅體纖維及碳纖維的製造方法 | |
JP2007247118A (ja) | 合成繊維の溶融紡糸装置および合成繊維の製造方法 | |
JP5441275B2 (ja) | 複数の高強度、高モジュラス芳香族ポリアミドフィラメントの製造方法 | |
KR100995296B1 (ko) | 흡입 및 분사를 위한 다중 방사 노즐 장치 및 방법 | |
WO2020196277A1 (ja) | アクリロニトリル系繊維束の製造方法 | |
JPH02112409A (ja) | ポリ−パラフエニレンテレフタルアミド系繊維の製造法 | |
KR102263320B1 (ko) | 모노필라멘트 얀 제조 시스템 및 방법 | |
WO2001071070A1 (fr) | Systeme de tirage de fil en fusion | |
JPS6065110A (ja) | ポリ−パラフエニレンテレフタルアミド系繊維の製造法 | |
CN111684114B (zh) | 纤维的制造方法和碳纤维的制造方法 | |
KR20170092954A (ko) | 아라미드 섬유의 제조 장치 | |
KR20190043666A (ko) | 방향족 폴리아미드 멀티필라멘트의 제조방법 | |
JPS62250218A (ja) | ポリ−パラフエニレンテレフタルアミド系繊維の製造法 | |
JPS5926509A (ja) | 上向流浴紡糸方法 | |
JPS63235522A (ja) | ポリ−パラフエニレンテレフタルアミド系繊維の製造法 | |
JP2001316934A (ja) | 溶剤紡糸セルロース繊維の製造方法 | |
CN106381538A (zh) | 丙纶纺丝用熔融纺丝装置 | |
JP2005213711A (ja) | 伸度差混繊糸の製造方法および伸度差混繊糸の製造装置 | |
JPS646284B2 (ja) | ||
JP2004292965A (ja) | 糸条パッケージの製造方法および製造装置 | |
JP2010047880A (ja) | フィラメント糸の製造装置および製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20120620 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20130411 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20130417 |
|
A601 | Written request for extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601 Effective date: 20130710 |
|
A602 | Written permission of extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A602 Effective date: 20130718 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20130809 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20131211 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20131216 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 5441275 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |