KR101686669B1 - 나노크리스털을 캡슐화하는 방법 - Google Patents

나노크리스털을 캡슐화하는 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 발광 나노크리스털을 기밀 봉지하는 방법, 및 기밀 봉지된 발광 나노크리스털을 포함하는 조성물 및 용기를 제공한다. 발광 나노크리스털을 기밀 봉지함으로써, 수명과 발광성의 향상이 성취될 수 있다.
배리어 층, 나노크리스털, 기밀 봉지, 코어/쉘

Description

나노크리스털을 캡슐화하는 방법{METHODS FOR ENCAPSULATING NANOCRYSTALS}
본 발명은 발광 나노크리스털을 기밀 봉지(hermetically sealing)하는 방법 및 기밀 봉지된 나노크리스털 조성물에 관한 것이다.
발광 나노크리스털(luminescent nanocrystals)은 공기와 습기에 노출시 산성화 손상을 입게 되어, 종종 발광성(luminescence)의 손실을 가져온다. 다운 변환 및 필터링 층들과 같은 적용예에 있어서 발광 나노크리스털을 사용하는 것은 종종 발광 크리스털을 상승된 온도, 높은 광 강도, 주위 환경의 기체 및 습기에 노출시킨다. 상기 적용예들에 있어서 긴 발광 수명에 대한 요구사항과 함께 이러한 요소들은 발광 나노크리스털의 사용을 제한하거나 빈번한 교체를 필요하게 만들기도 한다. 따라서, 발광 나노크리스털을 기밀 봉지(hermetically seal)하여, 사용 수명과 발광 강도를 증가시키도록 하는 방법과 조성물에 대한 필요성이 존재한다.
발광 나노크리스털을 기밀 봉지하는 방법 및 조성물을 제공하기 위한 해결책에 대한 필요성이 있다고 하겠다.
본 발명은 발광 나노크리스털을 기밀 봉지하는 방법 및 조성물을 제공한다. 본 발명에 따라 준비되는 조성물은 각종 적용예에 적용될 수 있으며, 본 방법은 다양한 형태와 구성의 기밀 봉지된 나노크리스털 조성물의 준비를 가능하게 한다.
일 실시예에 있어서, 본 발명은 복수의 발광 나노크리스털을 포함하는 조성물을 기밀 봉지하는 방법을 제공한다. 적절하게는, 본 방법은 조성물에 배리어 층을 (예컨대, 스퍼터링 또는 원자층 증착(deposition)을 통해) 배치하는 단계를 포함한다. 예시적 배리어 층들은, 이에 한하지는 않지만, SiO2, TiO2 또는 AlO2 등의 무기 층(inorganic layer)들을 포함한다. 적절한 실시예에 있어서, 본 발명의 실시에 사용하기 위한 발광 나노크리스털들은, 예를 들어, CdSe/ZnS, CdSe/CdS 또는 InP/ZnS 나노크리스털들인 코어-쉘 발광 나노크리스털들이다.
본 발명은 또한 복수의 발광 나노크리스털을 포함하는 용기들을 기밀 봉지하는 방법을 제공한다. 적절하게는, 발광 나노크리스털들을 기밀 봉지하기 위하여 배리어 층(예컨대, 무기 층)이 용기에 배치된다. 다른 실시예에 있어서, 용기들은 용기들을 히트 봉지(heat sealing), 초음파 용접(ultrasonic welding), 납땜, 또는 접착제 접합함으로써 기밀 봉지된다. 적절하게는, 본 발명의 방법은 불활성 분위기(inert atmosphere)에서 수행된다.
부가 실시예에 있어서, 본 발명은 발광 나노크리스털들을 포함하는 기밀 봉지된 조성물들 및 용기들을 제공한다. 적절하게는, 발광 나노크리스털들은, 예를 들어, CdSe/ZnS 또는 InP/Zn 나노크리스털들인 코어-쉘 나노크리스털들(core-shell nanocrystals)을 포함하여 크기가 약 1 내지 10 nm 사이의 반도체 발광 나노크리스털들이다. 조성물들과 용기들은, 예컨대, SiO2, TiO2 또는 AlO2 등의 무기 층, 또는 충전된(filled) 에폭시 또는 액정 폴리머, 배향된 폴리머, 또는 원래 낮은 투자율의 폴리머 등과 같이 산소 및 습기 투과율을 크게 감소시키도록 설계되는 유기 재료 등의 배리어 층으로 적절하게 기밀 봉지된다. 또 다른 실시예에 있어서, 기밀 봉지된 조성물들과 용기들은 마이크로렌즈를 형성하도록 조성물 또는 용기에 주조되는 마이크로패턴을 더 포함할 수 있다. 또 다른 실시예에 있어서, 기밀 봉지된 조성물들 및 용기들은 조성물들과 용기들에 관련된 광-포커싱 장치를 포함할 수 있다. 이러한 장치는 조성물들 및 용기들로부터 방출된 광을 빔이 되도록 포커싱하는 것을 돕는다.
본 발명의 추가의 특징 및 장점들은 이하의 설명에 제시될 것이며, 부분적으로는 설명으로부터 명백해지거나, 본 발명의 실시에 의해 알 수 있다. 본 발명의 장점은 기재된 설명과 그 청구항들 및 첨부 도면들에서 구체적으로 명시되는 구조에 의해 실현되고 성취될 것이다.
전술한 일반적인 설명과 이하의 상세한 설명은 예시 및 설명을 위한 것으로서, 청구된 본 발명을 더 자세히 설명하기 위해 의도된 것이다.
본 명세서에 포함되어 그 일부를 이루는 첨부 도면들은 본 발명을 예시하고 있으며, 설명과 함께 본 발명의 원리를 더 자세하게 설명하며, 당업자가 본 발명을 만들고 사용할 수 있도록 한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 기밀 봉지된 발광 나노크리스털 조성물을 나타낸다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 나노크리스털을 포함하는 용기를 기밀 봉지하는 방법을 나타낸다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 개개의 기밀 봉지 조성물들을 포함하는 기밀 봉지된 발광 나노크리스털 조성물들을 나타낸다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 발광 나노크리스털들을 포함하는 기밀 봉지된 용기를 나타낸다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 마이크로렌즈들을 더 포함하는 기밀 봉지된 조성물을 나타낸다.
도 6A 내지 도 6B는 본 발명의 일 실시예에 따른 광-포커싱 장치를 더 포함하는 기밀 봉지된 조성물을 나타낸다.
이하, 첨부 도면들을 참조하여 본 발명을 설명한다. 도면들에 있어서, 동일한 참조 번호는 동일 또는 기능적으로 유사한 구성요소들을 지칭한다.
본 명세서에 도시되고 설명되는 특정 구현예들은 본 발명의 예시일 뿐이며 어떠한 식으로든 본 발명의 범주를 제한하고자 하는 것은 아니라는 것을 이해하기 바란다. 실제로 명료함을 위하여, 종래의 전자부품, 제조방법, 반도체 장치, 및 나노크리스털, 나노와이어(NW: nanowire), 나노로드(nanorod), 나노튜브(nanotube), 및 나노리본 기술 및 기타의 시스템의 기능적 양태들(및 시스템의 개별 작동 성분들의 부품들)은 본 명세서에서 상세하게 설명하지 않을 것이다.
본 발명은 발광 나노크리스털들을 포함하여 나노크리스털들을 포함하는 다양한 조성물들(compositions)을 제공한다. 그 흡수 특성, 방출(emission) 특성, 및 굴절율 특성을 포함하는 발광 나노크리스털들의 다양한 성질들은 다양한 적용예들에 있어서 맞추어지고 조절될 수 있다. 본 명세서에서 사용되는 바와 같이, "나노크리스털(nanocrystal)"이라는 용어는 실질적으로 단결정(monocrystalline)인 나노구조를 말한다. 나노크리스털은 약 500 nm 미만이며, 약 1 nm보다 작은 차수(order)까지 내려가는 디멘젼을 갖는 적어도 하나의 영역 또는 특성 디멘젼을 갖는다. 본 명세서에서 사용되는 바와 같이, 어떠한 수치값을 말하는 경우, "약(about)"은 언급한 수치의 ±10%의 값을 말한다(예컨대, "약 100 nm는 양 경계를 포함하면서 90 nm에서부터 110 nm까지의 크기 범위를 포괄하는 것이다). "나노크리스털", "나노도트(nanodot)", "도트(dot)", 및 "양자 도트(quantum dot)"라는 용어는 동일한 구조들을 나타내는 것으로 당업자에 의해 쉽게 이해되며, 본 명세서에서 호환가능하게 사용된다. 본 발명은 또한 다결정질 또는 비정질 나노크리스털의 사용을 포괄한다. 본 명세서에서 사용되는 바와 같이, "나노크리스털"이라는 용어는 또한 "발광 나노크리스털"을 포괄한다. 본 명세서에서 사용되는 바와 같이, "발광 나노크리스털"이라는 용어는 외부 에너지원(적절하게는 광)에 의해 여기되는 때에 광을 방출하는 나노크리스털을 의미한다. 본 명세서에서 사용되는 바와 같이, 나노크리스털의 기밀 봉지(hermetic sealing)를 설명하는 경우, 적절한 실시예에 있어서, 나노크리스털은 발광 나노크리스털이라는 것을 이해하기 바란다.
통상, 특징 디멘젼의 영역은 구조의 가장 작은 축을 따르게 된다. 나노크리스털은 물성에 있어서 실질적으로 균질적(homogeneous)일 수 있거나, 또는 특정 실 시예에 있어서, 이질적(heterogeneous)일 수 있다. 나노크리스털의 광학 성질은 그 입자 크기, 화학적 조성 또는 표면 조성에 의해 결정될 수 있다. 약 1 nm와 약 15 nm 사이의 범위에 발광 나노크리스털 크기를 맞추는 능력은 전체 광 스펙트럼에서의 광방출 커버리지가 컬러 렌더링에 있어서 큰 융통성(versatility)을 제공하도록 하여 준다. 입자 캡슐화(particle encapsulation)는 화학적 및 UV 열화 요소에 대항하는 견고함을 제공한다.
본 발명에서 사용하기 위한 발광 나노크리스털을 포함하는 나노크리스털은 당업자에 공지된 임의의 방법을 이용하여 제조될 수 있다. 적절한 방법과 예시적 나노크리스털이 미국 특허출원 제11/034,216호(2005년 1월 13일자), 미국 특허출원 제10/796,832호(2004년 3월 10일자), 미국 특허 제6,949,206호, 및 미국 특허 가출원 제60/578,236호(2004년 6월 8일자)에 개시되어 있으며, 그 각각의 개시물은 그 전체가 본 명세서에 참조로서 포함되어 있다. 본 발명에서 사용하기 위한 나노크리스털은 무기 재료를 포함하여 임의의 적절한 재료, 더욱 적절하게는, 무기 도전체 또는 반도체 재료로 제조될 수 있다. 적절한 반도체 재료는 미국 특허출원 제10/796,832호에 개시된 것을 포함하며, II-VI족, III-V족, IV-VI족, 및 IV족 반도체를 포함하는 임의의 종류의 반도체를 포함한다. 적절한 반도체 재료로는, 이에 한하지는 않지만, Si, Ge, Sn, Se, Te, B, C (다이아몬드를 포함함), P, BN, BP, BAs, AlN, AlP, AlAs, AlSb, GaN, GaP, GaAs, GaSb, InN, InP, InAs, InSb, AlN, AlP, AlAs, AlSb, GaN, GaP, GaAs, GaSb, ZnO, ZnS, ZnSe, ZnTe, CdS, CdSe, CdTe, HgS, HgSe, HgTe, BeS, BeSe, BeTe, MgS, MgSe, GeS, GeSe, GeTe, SnS, SnSe, SnTe, PbO, PbS, PbSe, PbTe, CuF, CuCl, CuBr, CuI, Si3N4, Ge3N4, Al2O3, (Al, Ga, In)2 (S, Se, Te)3, Al2CO, 및 2개 또는 그 이상의 이러한 반도체들의 적절한 조합을 포함한다.
어떤 양태에 있어서, 반도체 나노크리스털은 p-형 도펀트 또는 n-형 도펀트를 포함하는 군으로부터의 도펀트를 포함할 수 있다. 본 발명에서 유용한 나노크리스털로서는 또한 II-VI족 또는 III-V족 반도체를 포함할 수 있다. II-VI족 또는 III-V족 반도체 나노크리스털의 예로서는 주기율표의 Zn, Cd, 및 Hg 등의 II족 중의 원소와 S, Se, Te, Po 등의 VI족 중의 원소와의 임의의 결합; 주기율표의 B, Al, Ga, In, 및 Tl 등의 III족 중의 원소와 N, P, As, Sb 및 Bi 등의 V족 중의 원소와의 임의의 결합을 포함한다.
본 발명에서 유용한 발광 나노크리스털들을 포함하는 나노크리스털들은 명세서를 통해 설명되는 바와 같이 자신들의 표면에 콘쥬게이티드(conjugated)되거나, 코오퍼레이티드(cooperated)되거나, 어소시에이티드(associated)되거나, 또는 부착될(attached) 수 있는 리간드(ligand)들을 더 포함할 수 있다. 적절한 리간드들로서는 미국 특허출원 제11/034,216호, 미국 특허출원 제10/656,910호, 및 미국 특허 가출원 제60/578,236호에 개시된 바를 포함하여, 당업자에 공지된 임의의 그룹을 포함하는데, 상기 각각의 개시물은 본 명세서에 참조로서 포함되어 있다. 이러한 리간드들의 사용은 나노크리스털이 폴리머를 포함하는 다양한 용해제(solvent) 및 매트릭스(matrix)에 혼합(incorporate)되는 능력을 향상시킬 수 있다. 다양한 용 해제와 매트릭스에서의 나노크리스털의 혼화성(miscibility)(즉, 분리되지 않고 혼합될 수 있는 성질)을 증가시키는 것은, 나노크리스털이 결집되지 않고 따라서 광을 분산시키지 않는 식이 되도록 나노크리스털이 폴리머 조성물 전체를 통해 분포될 수 있도록 한다. 이러한 리간드들을 본 명세서에서는 "혼화성 강화(miscibility-enhancing)" 리간드라 한다.
본 명세서에서 사용되는 바와 같이, 나노복합체(nanocomposite)라는 용어는 나노크리스털이 분포 또는 매립된(embedded) 매트릭스 재료를 일컫는다. 적절한 매트릭스 재료로서는 폴리머 재료, 유기 또는 무기 산화물을 포함하여, 당업자에 공지된 임의의 재료일 수 있다. 본 발명의 나노복합체는 본 명세서에서 사용되는 바와 같이 층(layer), 인캡슐런트(encapsulant), 코팅, 또는 필름일 수 있다. 본 발명의 실시예에 있어서, 층, 폴리머층, 매트릭스, 또는 나노복합체라고 하면, 이러한 용어들은 호환적으로 사용되며, 이렇게 설명되는 실시예는 어느 한 종류의 나노복합체에 한정되는 것이 아니라, 본 명세서에 기재되거나 당업계에 공지된 임의의 매트릭스 재료 또는 층을 포괄한다.
다운-변환(down-converting) (예를 들어, 미국 특허출원 제11/034,216호에 개시된 바와 같은) 나노복합체는 특정 파장의 광을 흡수한 후 제2의 파장에서 방출함으로써 능동 광원(예컨대, LED)의 성능과 효율을 향상시키도록 맞추어진 발광 나노크리스털의 방출 특성을 활용한다. 전술한 바와 같이, 기타의 필터링 또는 코팅 적용예에서 뿐만 아니라 이러한 다운-변환 적용예에서 발광 나노크리스털을 사용하는 것은, 나노크리스털을 상승된 온도, 높은 광 강도(예컨대, LED 소오스), 외부 기체 및 습기에 노출시키기도 한다. 이러한 환경에 노출시키는 것은 나노크리스털의 효율을 감소시켜, 유효 제품 수명을 감소시킬 수 있다. 이러한 문제점을 해소하기 위해, 본 발명에서는 발광 나노크리스털을 기밀 봉지하는 방법과 발광 나노크리스털을 포함하는 기밀 봉지된 용기와 조성물을 제공한다.
발광 나노크리스털 형광체
나노크리스털 형광체를 생성하기 위하여 당업자에 공지된 임의의 방법이 사용될 수 있지만, 무기 나노물질 형광체의 제어 성장을 위하여 용액상태 콜로이드(solution-phase colloidal) 방식이 사용된다. Alivisatos, A.P., "Semiconductor clusters, nanocrystals, and quantum dots," Science 271:933 (1996); X. Peng, M. Schlamp, A. Kadavanich, A.P. Alivisatos, "Epitaxial growth of highly luminescent CdSe/CdS Core/Shell nanocrystals with photostability and electronic accessibility," J. Am. Chem. Soc. 30:7019-7029 (1997); 및 C. B. Murray, D.J. Norris, M.G. Bawendi, "Synthesis and characterization of nearly monodisperse CdE (E = sulfur, selenium, tellurium) semiconductor nanocrystallites," J. Am. Chem. Soc. 115:8706 (1993)를 참조하기 바라며, 그러한 개시물은 그 전체가 본 명세서에 참조로서 포함되어 있다. 이러한 제조 공정 기술은 클린룸과 고비용의 제조 장비에 대한 필요성 없이 저렴한 공정(processability)을 활용한다. 이러한 방법에 있어서, 고온에서의 열분해(pyrolysis)를 거친 금속 전구체(metal precursor)들은 유기 계면활성제 분자들의 고온 용액 내로 빠르게 주입된다. 이러한 전구체들은 상승된 온도에서 부분들로 부서져서 나노크리스털의 핵을 형성하도록 반응한다. 이러한 초기 핵형성 단계 이후에, 성장 결정에 단량체(monomer)를 추가함으로써 성장 단계가 시작된다. 결과적으로 그 표면에 유기 계면활성제 분자 코팅을 갖는, 용액속의 독립적 결정질 나노입자가 생긴다.
본 접근법을 활용하면, 수초에 걸쳐서 일어나는 초기 핵형성 이벤트에 이어서 수분 동안 상승된 온도에서 결정 성장에 의해 합성이 발생한다. 온도, 존재하는 계면활성제의 종류, 전구체 재료, 단량체에 대한 계면활성제의 비율 등의 파라미터들은 반응의 성질과 과정을 변화시키도록 변경될 수 있다. 온도는 핵 형성 이벤트의 구조적 페이즈, 전구체 분해의 속도, 및 성장 속도를 조절한다. 유기 계면활성제 분자들은 나노크리스털 형상의 제어와 용해도 양쪽을 중재한다. 단량체에 대한 계면활성제의 비율, 계면활성제들의 서로에 대한 비율, 단량체들의 서로에 대한 비율, 및 단량체들의 개별 농도는 성장의 동역학(kinetics)에 큰 영향을 미친다.
적절한 실시예들에서, 한 예로서 이러한 재료 합성의 상대적인 완숙성으로 인하여, 가시광 다운-변환을 위한 나노크리스털 재료로서 CdSe가 사용된다. 일반적인 표면 화학의 사용으로 인하여, 카드뮴을 포함하지 않는 나노크리스털로 대체하는 것 또한 가능하다.
코어/쉘 발광 나노크리스털
반도체 나노크리스털에 있어서, 나노크리스털의 대역 에지 상태(band edge states)로부터 광 유도된 방출이 발생한다. 발광 나노크리스털로부터의 대역 에지 방출은 표면 전자 상태로부터 비롯하는 방사형 및 비방사형 디케이 채널(radiative and non-radiative decay channel)들과 경쟁한다. X. Peng, et al., J. Am. Chem. Soc. 30:7019-7029 (1997). 그 결과, 댕글링 결합(dangling bonds)와 같은 표면 결손의 존재는 비방사형 재결합 중심을 제공하여, 방출 효율을 낮추는데 기여한다. 표면 트랩(trap) 상태를 패시베이션화하고 제거하는 효율적이고 영구적인 방법은 무기 쉘 재료를 나노크리스털 표면 상에서 에피텍셜 성장시키는 것이다. X. Peng, et al., J. Am. Chem. Soc. 50:7019-7029 (1997). 쉘 재료는 전자 레벨들이 코어 재료에 대하여 타입 I가 되도록(예컨대, 더 큰 밴드갭이 코어에 대하여 전자와 정공을 로컬화하는 전위 스텝을 제공하도록) 선택될 수 있다. 그 결과, 비방사형 재결합(non-radiative recombination)의 가능성은 감소될 수 있다.
코어 나노크리스털을 함유하는 반응 혼합물에 쉘 재료를 포함하는 유기금속 전구체를 첨가함으로써 코어-쉘 구조가 얻어진다. 이러한 경우, 핵형성 이벤트 이후에 성장이 뒤따라 오는 것이 아니라, 코어가 핵(nuclei)으로서 작용하고, 쉘들은 그 표면으로부터 성장한다. 반응 온도는 쉘 재료의 나노크리스털의 독립적인 핵형성을 방지하면서 코어 표면에 쉘 재료 단량체의 첨가를 유리하게 하기 위하여 낮게 유지된다. 쉘 재료의 제어 성장을 지도하고 용해도를 보장하기 위하여 반응 혼합물 내에 계면활성제가 존재한다. 2개의 재료 간에 낮은 격자 불일치가 존재하는 경우에 균일한 에피텍셜 성장된 쉘이 얻어진다. 또한, 구형 형태가 큰 곡률 반경으로부터 인터페이셜 스트레인 에너지를 최소화하도록 기능함으로써, 나노크리스털 시스템의 광학 성질을 열화시킬 수 있는 디스로케이션(dislocation)의 형성을 방지한다.
코어-쉘 발광 나노크리스털을 마련하기 위한 예시적 재료로서는, 이에 한하지는 않지만, Si, Ge, Sn, Se, Te, B, C(다이아몬드를 포함함), P, Co, Au, BN, BP, BAs, AlN, AlP, AlAs, AlSb, GaN, GaP, GaAs, GaSb, InN, InP, InAs, InSb, AlN, AlP, AlAs, AlSb, GaN, GaP, GaAs, GaSb, ZnO, ZnS, ZnSe, ZnTe, CdS, CdSe, CdTe, HgS, HgSe, HgTe, BeS, BeSe, BeTe, MgS, MgSe, GeS, GeSe, GeTe, SnS, SnSe, SnTe, PbO, PbS, PbSe, PbTe, CuF, CuCl, CuBr, CuI, Si3N4, Ge3N4, Al2O3, (Al, Ga, In)2 (S, Se, Te)3, Al2CO, 및 2개 또는 그 이상의 이러한 재료의 적절한 조합을 포함한다. 본 발명의 실시에 사용하기 위한 예시적 코어-쉘 발광 나노크리스털로서는, 이에 한하지는 않지만, CdSe/ZnS, InP/ZnS, PbSe/PbS, CdSe/CdS, CdTe/CdS, CdTe/ZnS 등을 포함한다(코어/쉘로 표현됨).
기밀 봉지된 발광 나노크리스털 조성물 및 발광 나노크리스털를 포함하는 용기
일 실시예에 있어서, 본 발명은 복수의 발광 나노크리스털을 포함하는 조성물을 기밀 봉지하는 방법을 제공한다. 본 방법은 적절하게는 발광 나노크리스털을 봉지(sealing)하기 위하여 조성물 상에 배리어층을 배치하는 단계를 포함한다. 명세서 전체를 통해 설명하는 바와 같이, "밀폐(hermetic)", "기밀 봉지(hermetic sealing)", 및 "기밀 봉지된(hermetically sealed)"이라는 용어는 용기 또는 조성물을 통과 또는 침투하는 및/또는 발광 나노크리스털과 접촉하는 기체(예컨태, 공기) 또는 습기의 양이 나노크리스털의 성능(예컨대, 그 발광성)에 실질적으로 영향을 주지 않는 레벨로 감소되는 식으로 조성물, 용기, 및/또는 발광 나노크리스털이 준비되는 것을 표현하도록 사용된다. 따라서, 예를 들어, 발광 나노크리스털을 포함하는 "기밀 봉지된 조성물("hermetically sealed composition)"이라는 것은 나노크리스털의 성능(예컨대, 발광성)이 실질적으로 영향을 받도록(예컨대, 감소되도록) 공기량(또는 기타의 기체, 액체, 또는 습기)이 조성물에 침투하거나 발광 나노크리스털에 접촉하지 않도록 하는 조성물인 것이다.
명세서 전체를 통해 사용되는 바와 같이, 복수의 발광 나노크리스털이라는 것은 하나 이상의 나노크리스털을 의미한다(예로, 2, 3, 4, 5, 10, 100, 1,000, 1,000,000개 등의 나노크리스털). 조성물은 동일한 조성을 갖는 발광 나노크리스털들을 적절하게 포함하게 되는 반면, 또 다른 실시예에 있어서는, 복수의 발광 나노크리스털이 다양하고 상이한 조성물일 수 있다. 예를 들어, 발광 나노크리스털들은 모두 동일한 파장에서 방출할 수 있거나, 또는 또 다른 실시예에 있어서는 조성물이 상이한 파장에서 방출하는 발광 나노크리스털들을 포함할 수 있다.
도 1에 도시된 바와 같이, 일 실시예에 있어서, 본 발명은 복수의 발광 나노크리스털(104)을 포함하는 조성물(100)을 제공한다. 본 발명의 조성물에 있어서 명세서 전체를 통하여 기재된 것 및, 예를 들어, 미국 특허출원 제11/034,216호에 개시된 바와 같은 공지된 것을 포함하여 임의의 나노크리스털이 준비될 수 있다.
적절한 실시예에 있어서, 조성물(100)은 매트릭스(102) 전체를 통해 분산된 복수의 발광 나노크리스털(104)을 포함한다. 전체를 통해 사용되는 바와 같이, 분산된다(dispersed)는 것은 균일한(즉, 실질적으로 균질(homogeneous)) 것 뿐만 아 니라 불균일한(즉, 실질적으로 이질(heterogeneous)) 나노크리스털의 분포/배치를 포함한다. 본 발명의 조성물에 사용하기 위한 적절한 매트릭스로서는 폴리머 및 유기 산화물 및 무기 산화물을 포함한다. 본 발명의 매트릭스에서 사용하기 위한 적절한 폴리머로서는 이러한 목적으로 사용될 수 있는 당업자에 공지된 임의의 폴리머를 포함한다. 적절한 실시예에 있어서, 폴리머는 실질적으로 반투명 또는 실질적으로 투명일 것이다. 이러한 폴리머로서는, 이에 한하지는 않지만, 폴리(비닐 부티랄):폴리(비닐 아세테이트)(poly(vinyl butyral):poly(vinyl acetate)); 에폭시; 우레탄; 이에 한하지는 않지만, 폴리페닐메틸실록산(polyphenylmethylsiloxane), 폴리페닐알킬실록산(polyphenylalkylsiloxane), 폴리디페닐실록산(polydiphenylsiloxane), 폴리디알킬실록산(polydialkylsiloxane), 방향족 실리콘, 및 비닐 및 하이드라이드 치환된(vinyl and hydride substituted) 실리콘을 포함하는 실리콘 및 실리콘 유도체; 이에 한하지는 않지만, 메틸메타크릴레이트(methylmethacrylate), 부틸메타크릴레이트,(butylmethacrylate) 및 로릴메타크릴레이트(laurylmethacrylate)를 포함하여 단량체들로 형성되는 아크릴 폴리머 및 코폴리머; 스티렌 기제 폴리머; 및 디비닐벤젠(divinylbenzene)과 같은 이관능성(difunctional) 단량체와 가교결합된 폴리머를 포함한다.
본 발명에서 사용되는 발광 나노크리스털은, 예를 들어, 폴리머에 나노크리스털을 혼합하고 필름을 캐스팅(casting)하는 것, 단량체와 나노크리스털을 혼합하고 이들을 함께 중합화(polymerizing)하는 것, 졸겔(sol-gel)에 나노크리스털을 혼합하여 산화물을 형성하는 것, 또는 당업자에 공지된 임의의 다른 방식 등의 임의의 적합한 방식을 사용하여 폴리머(또는 다른 적합한 재료, 예컨대, 왁스, 오일) 매트릭스에 매립될 수 있다. 본 명세서에서 사용되는 바와 같이, "매립된(embedded)"이라는 용어는 발광 나노크리스털이 매트릭스 성분의 대부분을 이루는 폴리머 내에 에워싸이거나(enclosed) 넣어지는(encased) 것을 나타내기 위해 사용된다. 이 때, 발광 나노크리스털은 매트릭스 전체에 걸쳐 적절히 균일하게 분포되어 있을 수 있으나, 또 다른 실시예에 있어서는, 적용예에 특정적인 균일성 분포 함수에 따라서 분포될 수 있다.
본 발명의 조성물의 두께는 스핀 코팅 및 스크린 인쇄와 같은 당업계에 공지된 임의의 방법에 의해 제어될 수 있다. 본 발명의 발광 나노크리스털 조성물은 임의의 소망하는 크기, 형태, 형상, 및 두께일 수 있다. 예를 들어, 조성물은 층(layer)의 형태일 수 있으며, 예를 들어, 디스크, 구체(sphere), 정육면체(cube) 또는 블록, 튜브 형태의 형상 등의 다른 형태일 수 있다. 본 발명의 다양한 조성물들은 임의의 필요 또는 소망하는 두께일 수 있는 한편, 적절하게는, 조성물이 약 100 mm 두께의 차수를 가지며(즉, 일차원에서), 약 1 mm보다 작은 차수까지 그 두께가 내려갈 수 있다. 다른 실시예에 있어서, 본 발명의 폴리머 층은 그 두께가 10's 내지 100's micron 차수의 크기일 수 있다. 발광 나노크리스털은 소망하는 기능에 적절한 임의의 로딩 비율에서 다양한 조성물/매트릭스에 매립될 수 있다. 적절하게는, 발광 나노크리스털은 적용예, 매트릭스, 및 사용되는 나노크리스털의 종류에 따라서 약 0.001%와 약 75%와의 사이의 부피 비율에서 로딩된다. 적절한 로딩 비율은 당업자에 의해 용이하게 결정될 수 있으며, 본 명세서는 특정 적용예에 대하여 더 자세하게 설명한다. 예시적 실시예에 있어서, 발광 나노크리스털 조성물에 로딩되는 나노크리스털의 양은 ppm(parts-per-million) 레벨에 대해 그 부피 비율이 약 10% 정도의 차수가 된다.
본 발명에서 사용하기 위한 발광 나노크리스털은 적절하게는 크기가 약 100 nm보다 작게 되며, 크기가 약 2 nm보다 작은 수준까지 내려간다. 적절한 실시예에 있어서, 본 발명의 발광 나노크리스털은 가시광을 흡수한다. 본 명세서에서 사용되는 바와 같이, 가시광은 인간의 눈에 가시적인 약 380과 약 780 nanometers 사이의 파장을 갖는 전자기 방사이다. 가시광은 적색, 오렌지색, 노란색, 녹색, 청색, 인디고색, 바이올렛색 등의 스펙트럼 상의 다양한 컬러들로 분리될 수 있다. 본 발명의 광자-필터링 나노복합체는 이러한 컬러들 중 임의의 하나 또는 그 이상을 구성하는 광을 흡수하도록 구성될 수 있다. 예를 들어, 본 발명의 나노복합체는 청색광, 적색광, 또는 녹색광, 이러한 컬러들의 조합, 또는 그 사이의 임의의 컬러들을 흡수하도록 구성될 수 있다. 본 명세서에서 사용되는 바와 같이, 청색광은 파장이 약 435 nm와 약 500 nm 사이의 광을 포함하며, 녹색광은 약 520 nm와 565 nm 사이의 광을 포함하며, 적색광은 약 625 nm와 약 740 nm 사이의 광을 포함한다. 당업자라면, 이러한 파장들의 임의의 조합, 또는 이러한 컬러들 사이의 파장을 필터링할 수 있는 나노복합체를 구성할 수 있게 되며, 이러한 나노복합체는 본 발명에 의해 구현된다.
다른 실시예에 있어서, 발광 나노크리스털은 자외선, 근적외선, 및/또는 적외선 스펙트럼 영역의 광자들을 흡수하도록 크기 및 조성을 갖는다. 본 발명에서 사용되는 바와 같이, 자외선 스펙트럼은 파장이 약 100 nm와 약 400 nm 사이의 광을 포함하며, 근적외선 스펙트럼은 약 750 nm와 약 100㎛ 사이의 광을 포함하며, 적외선 스펙트럼은 파장이 약 750 nm와 약 300㎛ 사이의 광을 포함한다.
본 발명의 실시예에 있어서는 임의의 적절한 재료의 발광 나노크리스털이 사용될 수 있는 한편, 특정 실시예에 있어서, 나노크리스털은 ZnS, InAs 또는 CdSe 나노크리스털일 수 있으며, 또는 나노크리스털은 본 발명의 실시에서 사용하기 위한 나노크리스털의 포퓰레이션(population)을 형성하기 위하여 다양한 조합을 포함할 수 있다. 전술한 바와 같이, 또 다른 실시예에 있어서, 발광 나노크리스털은 CdSe/ZnS, CdSe/CdS 또는 InP/ZnS 등의 코어/쉘 나노크리스털이다.
본 발명의 조성물을 기밀 봉지하기 위하여, 배리어 층이 조성물 상에 배치된다. 예를 들어, 도 1에 도시된 바와 같이, 배리어 층(106)은 발광 나노크리스털(104)을 포함하는 매트릭스(102) 상에 배치되므로써, 기밀 봉지된 조성물을 생성한다. "배리어 층"이라는 용어는 명세서 전체에 걸쳐서 조성물을 기밀 봉지하도록 매트릭스(102) 상에 배치되는 층, 코팅, 실런트(sealant), 또는 기타의 재료를 지칭하기 위해 사용된다. 배리어 층의 예로서는 조성물 상에서 밀폐된 봉지를 생성할 수 있는 임의의 재료의 층, 코팅, 또는 재료를 포함한다. 적절한 배리어 층으로서는 무기 층을 포함하며, 적절하게는, Al, Ba, Ca, Mg, Ni, Si, Ti 또는 Zr의 산화물과 같은 무기 산화물을 포함한다. 예시적 무기 산화물 층으로서는, SiO2, TiO2, AlO2 등을 포함한다. 명세서 전체에 걸쳐서 사용되는 바와 같이, "배치하다(dispose, disposing)"라는 용어는 배리어 층을 가하는 임의의 적절한 방법을 포함한다. 예를 들어, 배치한다는 것은 레이어링(layering), 코팅, 스프레잉, 스퍼터링, 플라즈마 강화 화학기상증착, 원자층 증착, 또는 조성물에 배리어 층을 가하는 다른 적절한 방법을 포함한다. 적절한 실시예에 있어서, 조성물 상에 배리어 층을 배치하기 위해 스퍼터링이 사용된다. 스퍼터링은 고 에너지 이온들을 사용하여 재료의 원소 소오스를 충격하고, 이에 의해 원자들의 증기를 방출하고, 그 후 증기들이 기판 상의 박층들에 증착되는 물리적 기상증착 공정을 포함한다. 예를 들어, 미국 특허 제6,541,790호, 제6,107,105호, 및 제5,667,650호를 참조하기 바라며, 그 각각의 개시물은 그 전체가 본 명세서에 참조로서 포함되어 있다.
또 다른 실시예에 있어서, 배리어 층을 배치하는 것은 원자층 증착을 사용하여 실행될 수 있다. LED의 코팅 등의 적용예에 있어서, 나노크리스털 함유 폴리머 층과 같은 발광 나노크리스털 조성물은 때로는 복잡한 기하 형태와 모양을 가질 수 있다. 예를 들어, 본딩 와이어와 솔더 조인트 등의 LED의 성분들이 때로는 폴리머 층에 직접 접촉하거나 심지어는 그 내부에 포함된다. 나노크리스털 조성물을 적절하게 기밀 봉지하기 위하여, 실제적으로 무결점의(즉, 핀 홀이 없는) 배리어 층이 종종 필요하다. 또한, 배리어 층을 가하는 것은 폴리머 또는 나노크리스털을 열화시키지 않아야 한다. 따라서, 적절한 실시예에 있어서, 원자층 증착이 배리어 층을 배치하기 위하여 사용된다.
원자층 증착(ALD: Atomic Layer Deposition)은 발광 나노크리스털 조성물 상 의 산화물 층(예컨대, TiO2, SiO2, AlO2, 등)의 증착을 포함할 수 있으며, 또는 또 다른 실시예에 있어서, 질화물(예컨대, 실리콘 질화물) 등의 비도전성 층의 증착이 사용될 수 있다. ALD는 반응 기체와 퍼징(purging) 기체를 교번하여 공급함으로써 원자층(즉, 몇개의 분자 두께만큼만)을 증착한다. 높은 종횡비(aspect ratio), 함몰의 균일성, 및 양호한 전기 및 물리적 성질을 갖는 박막 코팅이 형성될 수 있다. ALD 방법으로 증착된 배리어 층은 적절하게는 낮은 불순물 밀도와 1000 nm보다 작은 두께, 적절하게는 약 500 nm 보다 작은 두께, 약 200 nm 보다 작은 두께, 약 50 nm 보다 작은 두께, 약 20 nm 보다 작은 두께, 또는 약 5 nm 보다 작은 두께를 가질 수 있다.
예를 들어, 적절한 실시예에 있어서, 2개의 반응 기체 A 및 B가 사용된다. 반응 기체 A만이 반응 챔버에 흐르는 경우, 반응 기체 A의 원자들이 발광 나노크리스털 조성물에 화학적으로 흡수된다. 그 후, 어떠한 잔여 반응 기체 A라도 아르곤 또는 질소와 같은 불활성 기체로 퍼징된다. 그 후, 반응 기체 B가 흘러, 반응 기체 A 및 B 사이의 화학 반응이 반응 기체 A가 흡수된 발광 나노크리스털 조성물의 표면 상에서만 발생하여, 조성물 상에 원자 배리어 층을 생성한다.
질화물 층과 같은 비도전성 층이 배치되는 실시예에 있어서, 적절하게는, 실리콘 질화물 층을 배치하기 위하여 SiH2Cl2 및 원격 플라즈마 강화된 NH3 가 사용된다. 이는 낮은 온도에서 수행될 수 있으며, 반응성 산소 종의 사용을 필요로 하지 않는다.
발광 나노크리스털 조성물에 배리어 층을 증착하기 위해 ALD를 사용하는 것은 기판의 형태에 무관하게 실제적으로 핀 홀이 없는 배리어 층을 생성한다. 증착 단계를 반복함으로써 배리어 층의 두께가 증가되어, 반복 횟수에 따라서 원자층 단위로 층의 두께를 증가시킬 수 있다. 또한, 배리어를 보호하거나 더 강화하기 위하여 배리어 층은 추가층으로 (예컨대, 스퍼터링, CVD, 또는 ALD를 통해) 더 코팅될 수 있다.
적절하게는, 본 발명의 실시에 활용되는 ALD 방법은 약 500℃ 미만, 적절하게는, 약 400℃ 미만, 약 300℃ 미만, 또는 약 200℃ 미만의 온도에서 수행된다.
예시적 배리어 재료로서는 산소 및 습기 투과율을 구체적으로 감소시키도록 설계되는 유기 재료를 포함한다. 예로서는 (알루미나 충전된 에폭시와 같은) 충전된 에폭시 및 액정 폴리머를 포함한다.
명세서 전체에 걸쳐 설명하는 바와 같이, 적절하게는, 매트릭스(102)는 폴리머 기판을 포함한다. 따라서, 본 발명은, 본 명세서 또는 당업계에 공지된 다양한 방법 중 임의의 것을 사용하여 조성물 상에 배리어 층을 배치함으로써, 발광 나노크리스털을 포함하는 조성물, 적절하게는, 발광 나노크리스털을 포함하는 폴리머 기판을 기밀 봉지하는 방법을 포함한다.
매트릭스(102)로서 폴리머 기판을 사용하는 능력은 간단히 소망하는 형태/방향으로 조성물을 주조하거나 조작함으로써 조성물의 다양한 형태와 형상의 형성을 가능하게 한다. 예를 들어, 발광 나노크리스털의 용액/현탁액(solution/suspension)이 마련될 수 있다(예컨대, 폴리머 매트릭스 내의 발광 나노크리스털). 이 용액은 그 후 요구되는 형태를 형성하도록 임의의 소망하는 주형에 위치된 후, 고체 또는 반고체(semi-solid)의 구조를 형성하도록 경화될 수 있다(예컨대, 폴리머의 종류에 따라서 냉각 또는 가열됨). 예를 들어, LED 상에 위치시키도록 캡(cap) 또는 디스크 모양으로 주형이 마련될 수 있다. 그러면, 이는, 예를 들어, 다운-변환층으로서 사용될 수 있는 조성물의 준비를 가능하게 한다. 소망하는 형태를 마련하는 것에 이어서, 그 후, 조성물을 기밀 봉지하기 위해 조성물 상에 배리어 층이 배치되어, 발광 나노크리스털을 산화로부터 보호한다.
부가 실시예에 있어서, 소망하는 기판 또는 물건(예를 들어, LED) 상에 발광 나노크리스털을 포함하는 조성물(예컨대, 폴리머 조성물)이 바로 배치될 수 있다. 그 후, 발광 나노크리스털 조성물(예컨대, 용액 또는 현탁액)이 경화된 후 조성물 상에 배리어 층이 배치되어, 소망하는 기판 또는 물건 상에서 직접 조성물을 기밀 봉지할 수 있다. 따라서, 이러한 실시예는 별도의 조성물의 준비를 필요로 하지 않으며, 그 대신, 소망하는 물건/기판(예컨대, 광원 또는 기타의 최종 제품) 상에 조성물을 직접 마련하는 것을 가능하게 한다.
또 다른 실시예에 있어서, 본 발명은 복수의 발광 나노크리스털을 포함하는 용기를 기밀 봉지하는 방법을 제공한다. 적절하게는, 본 방법은 용기를 제공하는 것, 발광 나노크리스털을 용기 안에 도입하는 것, 및 그 후, 용기를 봉지하는 것을 포함한다. 예를 들어, 발광 나노크리스털의 용기를 기밀 봉지하는 예시적 방법이 도 3 및 도 4를 참조하여 도 2의 흐름도(200)에 도시되어 있다. 도 2의 단계 202에서, 예를 들어, 도 3 및 도 4의 용기(302 또는 402) 등의 용기가 제공된다. 본 명세서에서 사용되는 바와 같이, "용기(container)"는 나노크리스털을 유지하기 위한 임의의 적절한 물건 또는 리셉터클(receptacle)을 일컫는다. 본 명세서에서 사용되는 바와 같이, 발광 나노크리스털을 포함하는 "용기" 및 발광 나노크리스털을 포함하는 "조성물"은 본 발명의 상이한 실시예들을 표현한다는 것을 이해하기 바란다. 발광 나노크리스털을 포함하는 "조성물"은 전체에 걸쳐 분산된 나노크리스털을 함유하는 매트릭스, 예컨대, 폴리머 기판, 용액, 또는 현탁액을 일컫는다. 본 명세서에서 사용되는 바와 같은 "용기"는 발광 나노크리스털이 도입되는 캐리어, 리셉터클, 또는 미리 형성된 물건을 일컫는다(때로는, 발광 나노크리스털의 조성물, 예컨대, 발광 나노크리스털을 포함하는 폴리머 매트릭스). 용기의 예로서는, 이에 한하지 않지만, 튜브, 주조 또는 형성된 그릇(vessel), 또는 리셉터클 등의 폴리메릭(polymeric) 또는 유리 구조물을 포함한다. 예시적 실시예에 있어서, 튜브(원형, 직사각형, 삼각형, 타원형, 또는 기타의 소망하는 단면을 가짐) 등의 소망하는 형태 또는 유사한 구조가 되도록 폴리메릭 또는 유리 서브스턴스를 압출함으로써 용기가 형성될 수 있다. 명세서 전체에 걸쳐서 설명하는 것을 포함하여 본 발명의 실시에 사용하기 위한 용기를 형성하기 위하여 임의의 폴리머가 사용될 수 있다. 본 발명의 실시에 있어서 사용하기 위한 용기의 준비를 위한 예시적 폴리머로서는, 이에 한하지는 않지만, 아크릴, 폴리(메틸메타크릴레이트)(PMMA), 및 다양한 실리콘 유도체를 포함한다. 본 발명의 실시에 사용하기 위한 용기를 형성하기 위하여 추가의 재료가 사용될 수 있다. 예를 들어, 금속, 다양한 유리, 세라믹 등으로부터 용기가 준비될 수 있다.
예를 들어, 도 2에 도시된 바와 같이, 단계 202에서 일단 용기가 제공되면, 단계 204에서 용기 내에 복수의 발광 나노크리스털(104)이 도입된다. 본 명세서에서 사용되는 바와 같이, "도입된다(introduced)"는 것은 용기 내에 발광 나노크리스털을 제공하는 임의의 적절한 방법을 포함한다. 예를 들어, 발광 나노크리스털이 용기 내에 주입되거나, 용기 내에 위치되거나, 용기에 유입되거나(예컨대, 석션(suction) 또는 진공 메커니즘을 이용함으로써), 예를 들어, 전자기장을 이용함으로써 용기 내로 향하게 하거나, 용기에 발광 나노크리스털을 도입하기 위한 다른 적절한 방법을 이용할 수 있다. 적절하게는, 용액 또는 현탁액, 예를 들어, 폴리머 용액에 발광 나노크리스털이 존재하여, 용기 내로의 나노크리스털의 도입을 돕는다. 예시적 실시예에 있어서, 발광 나노크리스털(104)은 도 3에 도시된 바와 같이 용기, 예를 들어, 튜브 형태의 용기(302)에 유입될 수 있다. 또 다른 실시예에 있어서, 도 4에 도시된 바와 같이, 용기(402)는 발광 나노크리스털(104)이 도입될 수 있는 캐비티 또는 공동(404)을 갖도록 준비될 수 있다. 예를 들어, 발광 나노크리스털(104)의 용액이 용기(402)의 캐비티(404) 내에 도입될 수 있다.
용기 내에 발광 나노크리스털을 도입하는 것에 이어서, 도 2에 도시된 바와 같이, 단계 206에서 용기가 기밀 봉지된다. 용기를 기밀 봉지하는 방법의 예로서는, 이에 한하지는 않지만, 용기를 히트 봉지하는 것, 용기를 초음파 용접하는 것, 용기를 납땜하거나, 용기에 접착제 부착하는 것을 포함한다. 예를 들어, 도 3에 도시된 바와 같이, 용기(302)는 임의의 수의 위치에서 봉지되어, 용기에 걸쳐서 다양한 수의 봉지(304)를 생성할 수 있다. 예시적 실시예에 있어서, 용기(302)는, 예를 들어, 여러 봉지 포인트(304)에서 용기를 히팅한 후 "핀칭(pinching)"함으로써 용기 전체를 통해 여러 위치에 히트 봉지될 수 있다.
적절한 실시예에 있어서, 도 3에 도시된 바와 같이, 폴리메릭 또는 유리 튜브가 용기(302)로서 사용될 수 있다. 그 후, 용기의 단부에 감소된 압력을 적용하는 것만으로 발광 나노크리스털(104)의 용액이 용기에 유입될 수 있다. 그 후, 용기(302)는 용기의 길이 전체에 걸쳐서 여러 봉지 위치 또는 봉지(304)에서 용기를 히팅하고 "핀칭"함으로써 또는 명세서 전체를 통해 설명하는 바와 같이 다른 봉지 메커니즘을 이용함으로써 봉지될 수 있다. 이런 식으로, 용기(302)는 여러 개별 섹션(306)으로 분리될 수 있다. 이러한 섹션들은 도 3에 도시된 바와 같이, 단일의 봉지된 용기(308)로서 함께 유지될 수 있으며, 또는 개별 부분들로 섹션들이 분리될 수 있다. 용기(302)의 기밀 봉지는 각각의 개별 봉지(304)가 동일한 나노크리스털의 용액들을 분리하도록 수행될 수 있다. 기타의 실시예에 있어서, 봉지(304)는 용기(302)의 개별 부분들의 각각이 상이한 나노크리스탈 용액(즉, 상이한 나노크리스털 조성, 크기, 또는 밀도)을 포함하도록 생성될 수 있다.
또 다른 실시예에 있어서, 도 4에 도시된 바와 같이, 용기(402)에 형성된 캐비티/공동(404) 내로 발광 나노크리스털이 위치될 수 있다. 용기(402)는 임의의 적절한 공정을 이용하여 생성될 수 있다. 예를 들어, 용기(402)는 임의의 소망하는 형태 또는 형상으로 사출성형될 수 있다. 캐비티/공동(404)은 초기 준비 공정(즉, 주조 중에) 준비될 수 있거나, 또는 형성 후에 후속하여 추가될 수 있다. 그 후, 발광 나노크리스털이 캐비티/공동(404)에 도입된다. 예를 들어, 용기(402)의 캐비티/공동(404)으로 발광 나노크리스털이 주입되거나 위치될 수 있다. 적절하게는, 발광 나노크리스털의 용액이 전체 용기를 충전하는데, 용기를 나노크리스털로 완전히 충전할 필요는 없다. 전체 용기가 충전되지 않는 경우에, 발광 나노크리스털이 기밀 봉지되는 것을 보장하도록 봉지에 앞서서 용기 내의 공기 전부를 실질적으로 제거할 필요가 있다. 도 4에 도시된 바와 같이, 예시적 실시예에 있어서, 용기(402)는 커버 또는 리드(406)와 용기를 결합, 용접, 또는 봉지함으로써 기밀 봉지될 수 있다. 적절하게는, 용기(402)와 동일한 재료로 커버(406)가 생성될 수 있는 반면(봉지에 앞서서 적절하게는 부분적으로 부착될 수 있음), 상이한 재료를 포함할 수도 있다. 부가 실시예에 있어서, 산소 및 습기 투과율을 특히 감소시키도록 설계된 유기 재료 등의 재료가 용기(402)를 커버하거나 봉지하기 위해 사용될 수 있다. 예로서는 (알루미나 충전된 에폭시 등의) 충전 에폭시 및 액체 결정 폴리머를 포함한다.
예를 들어, 용기를 주조(molding)하거나, 압출하거나, 성형함으로써 주문 설계된 용기를 제조하는 능력은 발광 나노크리스털이 도입되어 기밀 봉지될 수 있는 매우 특수화된 부품의 준비를 가능하게 한다. 예를 들어, LED 또는 기타의 광원 주위에 꼭 맞는 형태가 생성될 수 있다(예컨대, 또 다른 광학 소자에 파이프 다운-변환(pipe down-conversion)하기 위해 사용하기 위함). 또한, 다양한 필름, 디스크, 층, 및 기타의 형태가 준비될 수 있다. 예시적 실시예에 있어서, 수개의 상이한 용기가 준비될 수 있으며, 그 각각은 상이한 조성의 발광 나노크리스털을 함유할 수 있으며(즉, 각각의 조성은 상이한 색을 방출), 소망하는 성능 특성을 생성하기 위하여 별도의 용기들이 함께 사용될 수 있다. 또 다른 실시예에 있어서, 용기는 발광 나노크리스털이 그 내에 도입될 수 있는 다수의 캐비티 또는 저장소(reservoir)를 갖도록 준비될 수 있다.
발광 나노크리스털(104)이 용액 상태에 있으면서 용기(302, 402)에 기밀 봉지될 수 있는 한편, 적절하게는 기밀 봉지에 앞서 발광 나노크리스털 용액이 경화된다(예컨대, 도 2의 단계 210). 본 명세서에서 사용되는 바와 같이, "경화(cured)"라는 것은 발광 나노크리스털의 용액(예컨대, 폴리머 용액)을 단단하게 하는 공정을 일컫는다. 경화는 간단히 용액이 건조되도록 함으로써, 임의의 용해제(solvent)가 기화하도록 함으로써 성취되거나, 용액을 광 또는 기타의 외부 에너지에 가열 또는 노출시킴으로써 경화가 성취될 수 있다. 경화에 이어서, 용기는 명세서 전체를 통해 설명하는 다양한 방법들을 이용하여 기밀 봉지될 수 있다.
예시적 실시예에 있어서, 산화성 열화(oxidative degradation)로부터 발광 나노크리스털을 보호하기 위하여 부가 기밀 봉지는 필요치 않다. 예를 들어, 유리 혹은 폴리머 용기에 발광 나노크리스털을 봉지하는 것은 산소 및 습기로부터 충분한 보호를 제공하여, 또 다른 개조는 필요치 않다. 그러나, 또 다른 실시예에 있어서, 용기 상에 배리어 층을 배치함으로써 기밀 봉지된 용기에 대해 산화에 대한 추가의 보호 레벨이 더해질 수 있다. 예를 들어, 도 2의 단계 208에 도시된 바와 같다. 명세서 전체를 통해 설명하는 바와 같이, 예시적 배리어 층은 유기 재료 뿐만 아니라 SiO2, TiO2 및 AlO2 등의 무기 산화물 등의 무기 층을 포함한다. 용기 상에 배리어 층을 배치하는 임의의 방법이 사용될 수 있는 한편, 적절하게는, 용기 상에 배리어 층이 스퍼터링되거나, ALD를 통해 용기 상에 배치된다. 도 3에 도시된 바와 같이, 배리어 층(106)은 봉지된 섹션들을 갖는 용기 상에 배치되거나, 봉지하고 서로 분리한 후의 개별 섹션들 상에 배치되어, 기밀 봉지된 용기(310, 312)를 제조할 수 있다.
본 발명의 적절한 실시예에 있어서, 발광 나노크리스털의 기밀 봉지된 용기를 생성하기 위한 다양한 단계들은 불활성 분위기 속에서 수행된다. 예를 들어, 단계 204, 206, 및 208(필요시, 단계 210)은 모두 적절하게는 불활성 분위기에서 수행된다(즉, 진공 속에서 및/또는 N2 또는 기타의 불활성 기체(들)가 존재하는 가운데).
또 다른 실시예에 있어서, 본 발명은 복수의 발광 나노크리스털을 포함하는 용기 및 기밀 봉지된 조성물을 제공한다. 예시적 실시예에 있어서, 발광 나노크리스털은 하나 또는 그 이상의 반도체 재료를 포함하며(명세서 전체에 걸쳐 설명하는 바와 같이), 적절하게는, CdSe/ZnS, CdSe/CdS 또는 InP/ZnS 등의 코어/쉘 발광 나노크리스털이다. 일반적으로, 발광 나노크리스털은 약 1 내지 50 nm, 적절하게는, 약 1 내지 30 nm, 더 적절하게는, 약 1 내지 10 nm, 예컨대, 약 3 내지 9 nm의 크기이다. 예시적 실시예에 있어서, 명세서 전체에 걸쳐 설명하는 바와 같이, 본 발명의 기밀 봉지된 조성물과 용기는 조성물을 코팅하는 배리어 층을 포함하며(예컨대, 도 1의 조성물(100)을 코팅하는 배리어 층(106)), 옵션으로서 용기를 코팅하는 배리어 층을 포함한다(예컨대, 도 3에서 용기(302)를 코팅하는 배리어 층(106)). 예시적 배리어 층의 종류로서는 명세서 전체에 걸쳐 설명하는 바를 포함하여, SiO2, TiO2, 및 AlO2 등의 무기 층을 포함한다.
발광 나노크리스털을 기밀 봉지하기 위한 용기의 다양한 형태, 방향, 및 크기를 생성하는 것에 더하여, 용기/조성물에 대하여 추가의 개조가 이루어질 수 있다. 예를 들어, 용기/조성물은 여과(filtration)를 위한 렌즈의 형태로 준비되거나 또는 그 외의 광원의 개조를 포함할 수 있다. 또 다른 실시예에 있어서, 예를 들어, 용기/조성물에 대하여 반사기 또는 유사한 장치를 준비 또는 부착함으로써 용기/조성물이 개조될 수 있다.
또한, 평탄한(또는 굴곡된) 마이크로렌즈를 형성하기 위하여 조성물 또는 용기 내로 직접 마이크로패턴이 주조(molded)될 수 있다. 이는 주조 공정 동안에 또는 후속하는 엠보싱 단계에서 행해질 수 있다. 디스플레이와 같이 공간이 제한적으로 활용가능한 경우, 평탄한 마이크로렌즈를 이루기 위하여 마이크로패턴이 활용되기도 한다. 이러한 기술의 예로서는, 그 표면에 주조된 20 내지 50 micron의 프리즘을 갖는 3M 사의 휘도 향상막을 포함한다. 적절한 실시예에 있어서, 본 발명은 캡슐화 폴리머 내에(또는 용기 내에) 기밀 봉지된 후 마이크로렌즈가 형성되도록 마이크로패터닝되는 발광 나노크리스털을 포함하는 마이크로렌즈들을 제공한다. 예를 들어, 도 5에 도시된 바와 같이, 마이크로렌즈 어셈블리(500)는 적절하게는 기판(508)에 의해 지지되는 LED(506)의 상부에 또는 다르게는 LED(506)에 접촉하여 위치되는 발광 나노크리스털(104)의 층(504)을 포함하는 기밀 봉지된 조성물(502)을 포함한다. 조성물(502)의 표면은, 예를 들어, 도 5에 도시된 바와 같이 일련의 마이크로프리즘(510)을 포함하도록 다양한 형태로 주조되어 마이크로렌즈를 형성할 수 있다.
예시적 실시예에 있어서, 본 발명의 기밀 봉지된 조성물과 조합하여 마이크로렌즈를 사용하는 것은 LED/발광 나노크리스털로부터 포획되는(따라서, 조성물로부터 방출되는) 방출광의 양을 증가시키도록 한다. 예를 들어, 본 발명의 기밀 봉지된 조성물과 용기에 대하여 마이크로프리즘 또는 기타의 마이크로렌즈를 추가하는 것은 적절하게는 포획된 광량이 마이크로프리즘 또는 기타의 마이크로렌즈 어셈블리를 포함하지 않는 조성물에 비하여 약 10% 보다 크게(예컨대, 약 10% 내지 60%, 약 10% 내지 50%, 약 10% 내지 40%, 약 20% 내지 40%, 또는 약 30% 내지 40%) 증가하는 결과를 가져온다. 이러한 포획되는 광량의 증가는 조성물 또는 용기로부터 방출되는 총 광량의 증가와 바로 상관된다.
적절한 실시예에 있어서, 광원에 걸친 적용을 위해 렌즈를 형성하는 이색성 미러(a dichroic mirror)가 용기/조성물에 부착되거나 결합될 수 있다. 이색성 미러는 특정 파장의 광이 미러를 통과하도록 하는 한편 다른 것들은 반사한다. 광원으로부터의 광이 렌즈 형태의 용기/조성물에 들어가면, 광자가 용기/조성물에 들어가 내부에 기밀 봉지되었던 다양한 발광 나노크리스털들을 여기시킬 수 있다. 발광 나노크리스털이 광을 방출함에 따라서, 광자들은 용기/조성물을 빠져나갈 수 있지만, 초기 광원을 향하여 되돌려 반사될 수는 없다(이들이 이색성 미러에 의해 반사되므로). 실시예에 있어서, 그렇다면, 적절한 용기/조성물이 광원(예컨대, LED)에 걸쳐서 맞추어지도록 생성될 수 있다. 이는 광원으로부터 광이 들어가도록 하여 내부의 발광 나노크리스털을 여기시키도록 하지만, 방출된 광은 광원으로부터 멀어지는 방향으로 용기/조성물로부터 나올 뿐이고, 이색성 미러에 의해 광원쪽으로 다시 반사되지 않도록 차단된다. 예를 들어, LED 광원으로부터의 청색광은 이색성 미러를 통과하여 캡슐화된 발광 나노크리스털을 여기시키도록 되며, 그 후 녹색광을 방출한다. 녹색광은 미러에 의해 반사되며, 광원쪽으로 다시 반사되어 돌아가도록 되지는 않는다.
본 명세서에서 설명하는 바와 같이, 적절한 실시예에 있어서, 본 발명의 기밀 봉지된 발광 나노크리스털 조성물은 LED 또는 기타의 광원과 조합하여 사용된다. 이러한 봉지된 나노크리스털/LED의 적용은 당업자에게 공지되어 있으며, 이하를 포함한다. 예를 들어, 이러한 봉지된 나노크리스털/LED는 마이크로프로젝터에서(예컨대, 미국 특허 제7,180,566호 및 제6,755,563호를 참조하기 바라며, 그 개시물은 그 전체가 본 명세서에 참조로서 포함되어 있다); 셀룰러 전화기, PDA, PMP(Personal Media Player), 게임 장치, 랩톱, DVD 플레이어, 및 기타의 비디오 출력 장치, 퍼스널 컬러 아이웨어(eyewear), 및 자동차 및 항공기 용의 헤드업 또는 헤드다운(및 기타의) 디스플레이와 같은 적용예에서 사용될 수 있다. 부가의 실시예에 있어서, 기밀 봉지된 나노크리스털은 DLP(Digital Light Processor) 프로젝터 등의 적용예에서 사용될 수 있다.
부가의 실시예에 있어서, 명세서 전체에 걸쳐 개시되는 기밀 봉지된 조성물 및 용기는 에땅뒤(etendue)로 알려진 광학 시스템의 성질(또는 광이 영역 또는 각도에서 얼마나 확산되는지)을 최소화하기 위하여 사용될 수 있다. 청구된 본 발명의 조성물 또는 용기와 함께 LED 또는 기타의 광원을 배치하거나, 계층화(layering)하거나, 커버링함으로써(심지어는 부분적으로 커버함으로써), 또한 LED의 면적(또는, 두께)에 대한 발광 나노크리스털 조성물 또는 용기의 전체 면적(또는, 두께)의 비율을 제어함으로써, 에땅뒤의 양 또는 범위가 최소화되어, 포획되고 방출되는 광량을 증가시킬 수 있다. 적절하게는, 발광 나노크리스털 조성물 또는 용기의 두께는 LED 층의 두께의 약 1/5보다 작게 된다. 예를 들어, 발광 나노크리스털 조성물 또는 용기는 LED 층 두께의 약 1/6보다 작거나, 1/7보다 작거나, 1/8보다 작거나, 1/9보다 작거나, 1/10보다 작거나, 1/15보다 작거나, 또는 약 1/20보다 작게 된다.
또 다른 실시예에 있어서, 청구된 본 발명의 기밀 봉지된 발광 나노크리스털은, 예를 들어, 도 6A 내지 도 6C에 도시된 바와 같이 광-포커싱 장치(또는 포커싱 장치)를 포함하는 시스템(602)에서 사용될 수 있다. 예시적 실시예에 있어서, 광-포커싱 장치(604)는 LED(506)와 함께 준비되어 부착되거나 다른 식으로 결합될 수 있다. 적절하게는, 광-포커싱 장치(604)는 정육면체 또는 직사각형 박스의 형태이며, 여기서, 박스의 바닥은 LED 위에 또는 상부에 위치되고 장치의 측부는 LED 위에서 연장된다. 도 6A는 도 6B의 면 1-1을 통해서 취해진 장치(604)의 단면도를 나타내며, 도 6B는 장치(604), LED(506), 및 기판(508)의 평면도를 나타낸다. 예시적 실시예에 있어서, 장치(604)는 LED(506)를 둘러싸는 4개의 측부를 포함하는데, 다른 실시예에 있어서는, 물체(material)의 단일 단편만이(또는 연속적인 단편을 형성하도록 된 모양의 다중 단편들(pieces)) LED(506)를 둘러싸게 되도록 임의의 수의 측부가 사용될 수 있거나(예컨대, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10 등) 원형의 장치가 사용될 수 있다. 일반적으로, 광-포커싱 장치(604)의 상부 및 하부는 개방되는 반면(즉, 장치는 LED(506) 위에 바로 위치되어 LED(506)를 둘러쌈), 다른 실시예에 있어서, 장치(604)의 상부 또는 하부, 또는 양쪽 모두는 부가의 물체의 단편에 의해 폐쇄될 수 있다.
포커싱 장치(604)는 적절하게는 LED에 의해 생성되는 광을 반사시킬 수 있는 재료로 이루어지거나, 광을 반사하는 재료로 코팅된다. 예를 들어, 포커싱 장치는 폴리머, 금속, 세라믹 등을 포함할 수 있다. 다른 실시예에 있어서, 내부 표면(즉, LED를 마주하는 표면)은 금속(예컨대, Al) 또는 기타의 반사 코팅 등의 반사 재료로 코팅될 수 있다. 이러한 반사 코팅은 스프레이 코팅, ALD, 페인팅, 디핑(dipping), 스핀 코팅 등의 임의의 적절한 방법을 이용하여 포커싱 장치의 표면 상에 증착될 수 있다.
포커싱 장치(604)는 적절하게는 본 발명의 기밀 봉지된 나노크리스털 조성물(504)(또는 기밀 봉지된 나노크리스털 용기)를 둘러싸거나 또는 캡슐화하고, 장치는 조성물 또는 용기와 결합된다. 적절한 실시예에 있어서, 포커싱 장치(604)는 LED(506)와는 별도로 준비될 수 있으며, 그 후, 예를 들어, 에폭시 등의 접착제에 의해 LED에 부착된 후, 장치(604)의 중심부가 기밀 봉지된 나노크리스털 조성물(504)로 충전될 수 있다. 또 다른 실시예에 있어서, 포커싱 장치(604)는 LED(506) 상에 바로 조립될 수 있다. 다른 실시예에 있어서, 기밀 봉지된 조성물이 LED 상에 배치될 수 있으며, 그 후, 포커싱 장치가 미리 만들어진 장치로서 또는 LED 상에 바로 구축되는 식으로 추가될 수 있다. 적절한 실시예에 있어서, 장치(604)는 또한 나노크리스털 조성물(504)을 봉지하기 위하여 커버(예컨대, 유리 또는 폴리머 커버)를 또한 포함한다. 이러한 커버는 나노크리스털 조성물에 걸친 기밀 봉지로서 역할을 하거나, 간단히 나노크리스털 조성물과 포커싱 장치를 지지하기 위한 부가의 구조적 요소로서 역할한다. 이러한 커버는 나노크리스털 조성물(504)의 바로 위에 위치될 수 있거나, 또는 장치(604)의 상부에 또는 그 사이의 임의의 위치에 위치될 수 있다.
도 6A 및 도 6C에 도시된 바와 같이, 적절한 실시예에 있어서, 포커싱 장치(604)는 장치의 측부들이 바닥에서는 안쪽으로(예컨대, LED 근처로), 그러나 상부에서는 바깥쪽으로(LED로부터 멀리) 테이퍼지도록 준비된다. 이는 장치 외부로 광을 안내하기 위해 광(606)을 집광하고 포커싱하여 빔이 되도록 하는데에 도움이 된다. 도 6C에 도시된 바와 같이, 적절하게는, 포커싱 장치(604)는 광(606)을 LED로부터 외부로 안내한다. 테이퍼지거나 각이 진 측부를 사용함으로써, LED/나노크리스털로부터 방출되는 광(606)은 장치의 내부에서 전후로 반사되면서 소실되거나 간단히는 탈출하지 못해 소실되는 것이 아니라, 장치(604) 외부로 안내된다. 본 발명의 발광 나노크리스털 조성물 및 용기와 조합하여 광-포커싱 장치를 사용하는 것은 광의 포커스 빔이 요구되거나 소망하는 경우에 마이크로프로젝터 또는 기타의 적용예에서 적절하게 채용될 수 있다.
실험예
이하의 실험예는 본 발명의 방법 및 조성물의 예시로서, 이에 한하지 않는 다. 기타의 적절한 개조예 및 다양한 조건과 파라미터의 적응예를 나노크리스털 합성에서 보통 겪었는데, 이는 당업자에게 명백할 것이며, 본 발명의 개념과 범주 내에 있는 것이다.
실험예 1
기밀 봉지된 용기의 준비
2 mm x 0.5 mm 캐비티를 갖는 약 3 mm x 0.5 mm 치수의 직사각형 튜브가 PMMA의 압출에 의해 준비된다. 튜빙(tubing)의 길이는 그 후 형광 발광 나노크리스털을 포함하는 용액으로 충전된다. 발광 나노크리스털 용액은 그 후 경화된다. 튜빙의 분절(segment)들은 그 후 튜빙의 나노크리스털을 트랩하도록 히트 봉지된다. 적절하게는, 불활성 분위기에서 충전과 봉지가 수행된다. 배리어 층(예컨대, SiO2, TiO2 또는 AlO2)이 그 후 튜빙의 외부 표면에 배치될 수 있다.
나노크리스털을 포함하는 기밀 봉지된 용기를 준비하기 위하여 인발된 유리 모세관(drawn glass capillary)이 또한 사용될 수 있다. 모세관의 단부는 용융 봉지를 통해 또는 납땜 또는 접착제 또는 유사한 구조로 플러깅(plugging)을 통해 봉지된다. 모세관은 모세관의 전체 부피가 동일한 나노크리스털 용액으로 충전되도록 발광 나노크리스털의 용액으로 충전될 수 있으며, 또는 모세관은 모세관의 길이를 따라서 상이한 나노크리스털들이 분리되도록 단계별로 충전될 수 있다. 예를 들어, 제1 발광 나노크리스털 용액이 모세관에 도입된 후에, 용액에 인접하게 봉지가 위치될 수 있다(예를 들어, 모세관을 용융 봉지 또는 플러깅함). 그 후, 제2 발광 나노크리스털 용액이 모세관에 추가될 수 있으며, 다시 용액 근처에 봉지가 위치된다. 이러한 공정은 소망하는 수의 개개의 기밀 봉지된 나노크리스털 분절들이 생성될 때까지 원하는 만큼 반복될 수 있다. 이와 같은 방식으로, 상이한 조성의 발광 나노크리스털이 동일한 용기 내에서 서로 분리되어, 발광 나노크리스털의 다수의 조성물들(예컨대, 컬러들)을 포함하는 용기의 제조를 가능하게 할 수 있다. 유사한 실시예에 있어서, 발광 나노크리스털의 상이한 조성물들(예컨대, 상이한 컬러들을 방출하는 것들)이 도입되어, 서로 분리되어, 외부 공기와 습기로부터 여전히 기밀 봉지될 수 있는 멀티-루멘(multi-lumen) 모세관이 사용될 수 있다.
본 발명의 예시적 실시예들이 제공되었다. 본 발명은 이러한 예들에 한하지 않는다. 이러한 예들은 본 명세서에서 예시를 위하여 제공되지만, 이에 한하지는 않는다. 대체예들(본 명세서에 기재된 것들의 균등물, 확장물, 변형물, 유도물 등을 포함함)이 본 명세서에 포함된 교시에 기초하여 당업자에 대하여 명백하게 될 것이다. 이러한 대체예들은 본 발명의 범주와 개념 내에 해당한다.
본 명세서에 언급된 모든 발행물, 특허, 및 특허 적용예들은, 각각의 개별 발행물, 특허, 또는 특허 적용예들이 참조로서 통합되기 위해 구체적으로 개별적으로 표시되었다면 그것과 동일한 범위만큼 참조에 의해 여기 통합된다.

Claims (48)

  1. LED 와 조합하여 사용되는 기밀 봉지된 조성물 (hermetically sealed composition) 로서,
    봉지된 유리 모세관 (sealed glass capillary) 으로서,
    경화된 매트릭스 재료; 및
    상기 경화된 매트릭스 재료에 매립된 복수의 발광 나노크리스털들 (luminescent nanocrystals)
    을 포함하는 고체 또는 반고체 (semi-solid) 의 구조를 포함하는, 상기 봉지된 유리 모세관
    을 포함하는, 기밀 봉지된 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 발광 나노크리스털들은 반도체 재료를 포함하는, 기밀 봉지된 조성물.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 발광 나노크리스털들은 코어-쉘 발광 나노크리스털들을 포함하는, 기밀 봉지된 조성물.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 코어-쉘 발광 나노크리스털들은, CdSe/ZnS, CdSe/CdS 및 InP/ZnS 로 이루어진 군에서 선택되는, 기밀 봉지된 조성물.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 발광 나노크리스털들은 크기가 1 nm 내지 10 nm 사이인, 기밀 봉지된 조성물.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 봉지된 유리 모세관은, 모세관을 코팅하는 배리어 층을 포함하는, 기밀 봉지된 조성물.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 배리어 층은 무기 층을 포함하는, 기밀 봉지된 조성물.
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 무기 층은 SiO2, TiO2 또는 AlO2 를 포함하는, 기밀 봉지된 조성물.
  9. 제 1 항에 있어서,
    상기 매트릭스 재료는, 상기 발광 나노크리스털들을 포함하는 폴리머 층인, 기밀 봉지된 조성물.
  10. 제 1 항에 있어서,
    상기 조성물과 연관된 광-포커싱 장치를 더 포함하는, 기밀 봉지된 조성물.
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