CN101641424A - 用于包封纳米晶体的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供用于气密密封发光纳米晶体的方法，以及包含气密密封的发光纳米晶体的复合物和容器。通过气密密封发光纳米晶体，可以实现增加的寿命和发光性。

Description

用于包封纳米晶体的方法
发明背景
发明领域
本发明涉及用于气密密封发光纳米晶体的方法，以及气密密封的纳米晶体复合物(compositions)。
发明背景
发光纳米晶体当暴露于空气和水分时发生氧化损坏，通常导致发光性的损失。在诸如下变频和滤层的应用中使用发光纳米晶体，通常将发光纳米晶体暴露于高温、高强度光、环境气体和水分。这些因素连同在这些应用中对长发光寿命的要求，通常限制了发光纳米晶体的使用或要求频繁的更换。因此存在对气密密封发光纳米晶体的方法和复合物的需要，从而允许增加使用寿命和发光强度。
需要的是提供用于气密密封发光纳米晶体的方法和复合物的解决方案。
发明概述
本发明提供用于气密密封发光纳米晶体的方法和复合物。根据本发明制备的复合物可以应用于各种应用，并且本方法允许制备各种形状和构造的气密密封的纳米晶体复合物。
在一个实施方案中，本发明提供气密密封包含多个发光纳米晶体的复合物的方法。适宜地，所述方法包括在复合物上布置(例如，溅射或通过原子层沉积)阻挡层。示例性阻挡层包括无机层，例如，但不限于，SiO2、TiO2和AlO2。在合适的实施方案中，用于在本发明的实践中使用的发光纳米晶体是核-壳发光纳米晶体，例如，CdSe/ZnS、CdSe/CdS或InP/ZnS纳米晶体。
本发明还提供气密密封包含多个发光纳米晶体的容器的方法。适宜地，在容器上设置阻挡层(例如，无机层)以气密密封发光纳米晶体。在另外的实施方案中，通过将容器热封、超声波焊接、软钎焊或粘合剂粘合而将容器气密密封。适宜地，本发明的方法在惰性气氛中进行。
在另外的实施方案中，本发明提供气密密封的包含发光纳米晶体的复合物和容器。适宜地，发光纳米晶体是尺寸在约1-10nm之间的半导体发光纳米晶体，包括核-壳纳米晶体，例如，CdSe/ZnS或InP/ZnS纳米晶体。复合物和容器用阻挡层或有机材料适宜地气密密封，所述阻挡层例如为无机层如SiO2、TiO2或AlO2，所述有机材料设计为显著地降低氧和水分透过，比如填充的环氧或液晶聚合物、取向聚合物或固有低渗透性聚合物。在另外的实施方案中，气密密封的复合物和容器还可以包含模塑到复合物或容器中以形成微透镜(microlens)的微图案(micropattem)。在再另外的实施方案中，气密密封的复合物和容器可以包含与复合物和容器联合的聚光装置。这样的装置帮助将从复合物和容器发射的光汇聚成束。
本发明的其它特征和优点将在以下描述中叙述，并且部分地从描述中变得明显，或可以通过本发明的实践得知。本发明的优点将通过结构被认识到和得到，并且在书写的描述及其权利要求以及附图中被特别指出。
应当理解，上述一般描述和以下详细描述都是示例性和说明性的，并且意在提供对如要求保护的本发明的进一步解释。
附图简述
结合在此并且形成说明书的一部分的附图示出本发明，并且与描述一起还起到解释本发明的原理以及使得相关领域的技术人员进行和使用本发明的作用。
图1显示根据本发明的一个实施方案的气密密封的发光纳米晶体复合物。
图2显示根据本发明的一个实施方案的用于气密密封包含发光纳米晶体的容器的方法。
图3显示根据本发明的一个实施方案的气密密封的发光纳米晶体复合物，其包括单独密封的复合物。
图4显示根据本发明的一个实施方案的气密密封的包含发光纳米晶体的容器。
图5显示根据本发明的一个实施方案的气密密封的还包含微透镜的复合物。
图6A-6C显示根据本发明的一个实施方案的气密密封的还包含聚光装置的复合物。
现在将参照附图描述本发明。在附图中，同样的附图标记表示相同或功能类似的元件。
发明的详细描述
应当认识到，在此显示和描述的具体实施是本发明的实例，并且不意在以任何方式另外限制本发明的范围。实际上，出于简洁的目的，在此可能没有详细描述常规电子器件、制造法、半导体器件，以及纳米晶体、纳米线(NW)、纳米棒、纳米管和纳米带技术，以及系统(和系统的单独操作部件的组件)的其它功能方面。
本发明提供各种包含纳米晶体，包括发光纳米晶体的复合物。可以为各种应用定制和调节发光纳米晶体的各种性质，包括它们的吸收性质、发射性质和折射率性质。如在此使用的，术语“纳米晶体”是指基本上为单晶的纳米结构体。纳米晶体具有至少一个尺寸小于约500nm，并且低至小于约1nm的量级的区域或特征维度。如在此使用的，当提及任何数值时，“约”表示所述值的±10％的值(例如，“约100nm”涵盖90nm至110nm的尺寸范围，包括90nm和110nm)。术语“纳米晶体”、“纳米点”、“点”和“量子点”易于被本领域普通技术人员理解为表示同样的结构体，并且在此可互换地使用。本发明还涵盖多晶或非晶纳米晶体的用途。如在此使用的，术语“纳米晶体”还包括“发光纳米晶体”。如在此使用的，术语“发光纳米晶体”表示当被外部能量源(适宜地为光)激发时发射光的纳米晶体。如在此使用的，当描述纳米晶体的气密密封时，应当理解，在合适的实施方案中，纳米晶体是发光纳米晶体。
典型地，特征维度的区域将沿结构体的最短轴。纳米晶体在材料性质上可以是基本上均一的，或在某些实施方案中，可以是非均一的。纳米晶体的光学性质可以由它们的粒度、化学或表面组成确定。在约1nm和约15nm之间的范围内定制发光纳米晶体尺寸的能力，使得在整个光谱中的光电发射覆盖成为可能，从而提供显色性的巨大通用性。粒子包封提供对抗化学和UV劣化剂的坚固性。
用于在本发明中使用的纳米晶体，包括发光纳米晶体，可以使用本领域技术人员已知的任何方法制备。合适的方法和示例性纳米晶体公开于在2005年1月13日提交的美国专利申请11/034,216；在2004年3月10日提交的美国专利申请10/796,832；美国专利6,949,206；和在2004年6月8日提交的美国临时专利申请60/578,236中，这些专利中每一个的公开内容均通过引用整体结合在此。用于在本发明中使用的纳米晶体可以由任何合适的材料制备，包括无机材料，并且更适宜地，无机导电或半导电材料。合适的半导体材料包括在美国专利申请10/796,832中公开的那些，还包括任何类型的半导体，包括II-VI族、III-V族、IV-VI族和IV族半导体。合适的半导体材料包括但不限于：Si、Ge、Sn、Se、Te、B、C(包括金刚石)、P、BN、BP、BAs、AlN、AlP、AlAs、AlSb、GaN、GaP、GaAs、GaSb、InN、InP、lnAs、InSb、AIN、AlP、AlAs、AISb、GaN、GaP、GaAs、GaSb、ZnO、ZnS、ZnSe、ZnTe、CdS、CdSe、CdTe、HgS、HgSe、HgTe、BeS、BeSe、BeTe、MgS、MgSe、GeS、GeSe、GeTe、SnS、SnSe、SnTe、PbO、PbS、PbSe、PbTe、CuF、CuCl、CuBr、CuI、Si3N4、Ge3N4、Al2O3、(Al、Ga、In)2(S、Se、Te)3、Al2CO，以及两种以上这些半导体的适当组合。
在某些方面中，半导体纳米晶体可以包含来自由p-型掺杂剂或n-型掺杂剂组成的组的掺杂剂。可用于本发明中的纳米晶体还可以包含II-VI或III-V半导体。II-VI或III-V半导体纳米晶体的实例包括：周期表的来自II族的元素如Zn、Cd和Hg与来自VI族的任何元素如S、Se、Te、Po的任意组合；和周期表的来自III族的元素如B、Al、Ga、In和Tl与来自V族的任何元素如N、P、As、Sb和Bi的任意组合。
如贯穿本文所描述的，在本发明中有用的纳米晶体，包括发光纳米晶体，还可以包含共轭、协同、缔合或连接到它们的表面上的配体。合适的配体包括本领域技术人员已知的任何组，包括在美国专利申请11/034,216、美国专利申请10/656,910和美国临时专利申请60/578,236中公开的那些配体，这些专利中每一个的公开内容均通过引用结合在此。使用这样的配体可以增加纳米晶体结合到各种溶剂和基体包括聚合物中的能力。增加纳米晶体在各种溶剂和基体中的混溶性(即，被没有分离地混合的能力)允许将它们贯穿聚合物复合物分布，使得纳米晶体不聚集到一起，从而不散射光。在此将这样的配体描述为“混溶性增强”配体。
如在此使用的，术语纳米复合材料是指包含分布或嵌于其中的纳米晶体的基体材料。合适的基体材料可以是普通技术人员已知的任何材料，包括聚合物材料、有机和无机氧化物。本发明的纳米复合材料可以是如在此描述的层、包封剂、涂层或膜。应当理解，在提及层、聚合物层、基体或纳米复合材料的本发明的实施方案中，这些术语可互换地使用，并且这样描述的实施方案不限于任何一种类型的纳米复合材料，而是涵盖在此描述的或在本领域中已知的任何基体材料或层。
下变频纳米复合材料(例如，如在美国专利申请11/034,216中所公开的)利用发光纳米晶体的发射性质，所述发光纳米晶体被定制为吸收特定波长的光，然后在第二波长处发射，从而提供增强的主动源(active sources)(例如，LED)的性能和效率。如以上讨论的，在这样的下变频应用以及其它的过滤或涂敷应用中使用发光纳米晶体，通常将纳米晶体暴露于高温、高强度光(例如，LED源)、外部气体和水分。暴露于这些条件可以降低纳米晶体的效率，从而降低可用的产品寿命。为了克服这个问题，本发明提供用于气密密封发光纳米晶体的方法，以及气密密封的包含发光纳米晶体的容器和复合物。
发光纳米晶体磷光体(phosphor)
尽管可以将本领域普通技术人员已知的任何方法用于制备纳米晶体磷光体，但是适宜地，使用用于无机纳米材料磷光体的控制生长的溶液相胶体法。参见Alivisatos，A.P.，“半导体簇、纳米晶体和量子点(Semiconductorclusters，nanocrystals，and quantum dots)”，科学(Science)271：933(1996)；X.Peng，M.Schlamp，A.Kadavanich，A.P.Alivisatos，“具有耐光性和电子可达性的高度发光CdSe/CdS核/壳纳米晶体的外延生长(Epitaxial growthof highly luminescent CdSe/CdS Core/Shell nanocrystals with photostabilityand electronic accessibility)”，美国化学会志(J.Am.Chem.Soc.)30：7019-7029(1997)；和C.B.Murray，D.J.Norris，M.G.Bawendi，“近单分散CdE(E＝硫、硒、碲)半导体纳米微晶的合成及表征(Synthesis andcharacterization of nearly monodisperse CdE(E＝sulfur，selenium，tellurium)semiconductor nanocrystallites)”，美国化学会志(J.Am.Chem.Soc.)115：8706(1993)，所述文献的公开内容通过引用整体结合在此。这种生产加工技术促进低成本加工性而无需清洁的房间和昂贵的生产设备。在这些方法中，将在高温发生热解的金属前体迅速注入有机表面活性剂分子的热溶液中。这些前体在高温分裂并且反应成为成核纳米晶体。在此初始成核阶段之后，通过向生长的晶体加入单体开始生长阶段。产物是溶液中自支撑(free-standing)的晶体纳米粒子，它们具有包覆其表面的有机表面活性剂分子。
使用此方法，合成作为在数秒间进行的初始成核事件发生，之后是在高温下数分钟的晶体生长。可以改变参数，比如温度、存在的表面活性剂的种类、前体物质、和表面活性剂与单体的比率，以便改变反应的本性和过程。温度控制成核事件的结构相、前体分解速率和生长速率。有机表面活性剂分子调解溶解性和纳米晶体形状控制。表面活性剂与单体、表面活性剂彼此之间、单体彼此之间的比率以及各个单体的浓度强烈地影响生长动力学。
在合适的实施方案中，在一个实施例中，由于CdSe的合成相对成熟而将此材料用作用于可见下变频的纳米晶体材料。由于普通表面化学的使用，还可以代替不含镉的纳米晶体。
核/壳发光纳米晶体
在半导体纳米晶体中，光诱导的发射由纳米晶体的带边状态(band edgestate)产生。来自发光纳米晶体的带边发射与来源于表面电子态的辐射和非辐射衰变通道竞争。X.Peng，等，美国化学会志(J.Am.Chem.Soc.)30：7019-7029(1997)。因此，表面缺陷如悬挂键的存在提供非辐射复合中心，并且贡献于降低的发射效率。将表面俘获状态钝化和移除的有效且永久的方法是在纳米晶体的表面上外延生长无机壳材料。X.Peng，等，美国化学会志(J.Am.Chem.Soc.)30：7019-7029(1997)。可以选择壳材料，使得电子能级相对于核材料为I型(例如，具有较大的带隙以提供将电子和空穴局限于核的潜在步骤)。因此，可以将非放射复合的概率降低。
通过将含有壳材料的有机金属前体加入到含有核纳米晶体的反应混合物中得到核-壳结构体。在这种情况下，不是在成核事件之后生长，而是核起到晶核的作用，并且从它们的表面上生长壳。反应的温度保持为低，以有利于向核表面加入壳材料单体，同时防止壳材料的纳米晶体独立成核。反应混合物中存在表面活性剂以引导壳材料的控制生长并且确保溶解性。当在两种材料之间存在低的晶格失配时，得到均一且外延生长的壳。此外，球形起到将来自大曲率半径的界面应变能最小化的作用，从而防止形成可以劣化纳米晶体体系的光学性质的错位。
用于制备核-壳发光纳米晶体的示例性材料包括但不限于：Si、Ge、Sn、Se、Te、B、C(包括金刚石)、P、Co、Au、BN、BP、BAs、AlN、AlP、AlAs、AlSb、GaN、GaP、GaAs、GaSb、InN、InP、InAs、InSb、AlN、AlP、AlAs、AlSb、GaN、GaP、GaAs、GaSb、ZnO、ZnS、ZnSe、ZnTe、CdS、CdSe、CdTe、HgS、HgSe、HgTe、BeS、BeSe、BeTe、MgS、MgSe、GeS、GeSe、GeTe、SnS、SnSe、SnTe、PbO、PbS、PbSe、PbTe、CuF、CuCl、CuBr、CuI、Si3N4、Ge3N4、Al2O3、(Al、Ga、In)2(S、Se、Te)3、Al2CO，以及两种以上这样的材料的合适组合。用于在本发明的实践中使用的示例性核-壳发光纳米晶体包括但不限于(表示为核/壳)：CdSe/ZnS、InP/ZnS、PbSe/PbS、CdSe/CdS、CdTe/CdS、CdTe/ZnS，以及其它的核-壳发光纳米晶体。
气密密封的发光纳米晶体复合物和包含发光纳米晶体的容器
在一个实施方案中，本发明提供气密密封包含多个发光纳米晶体的复合物的方法。该方法适宜地包括在复合物上布置阻挡层以密封发光纳米晶体。如贯穿本文所讨论的，贯穿本文使用术语“气密的”、“气密密封”和“气密密封的”表示以这样的方式制备复合物、容器和/或发光纳米晶体，即，使得穿过或透过容器或复合物，和/或接触发光纳米晶体的气体(例如空气)或水分的量，被降低到其基本上不影响纳米晶体的性能(例如，它们的发光性)的水平。因此，“气密密封的复合物”，例如包含发光纳米晶体的气密密封的复合物，是这样的复合物，其不允许一定量的空气(或其它气体、液体或水分)透过复合物并且接触发光纳米晶体从而使纳米晶体的性能(例如，发光性)显著受影响或冲击(例如，降低)。
如贯穿本文所使用的，多个发光纳米晶体表示多于一个纳米晶体(即，2、3、4、5、10、100、1,000、1,000,000等个纳米晶体)。复合物适宜地包含具有相同组成的发光纳米晶体，尽管在另外的实施方案中，多个发光纳米晶体可以具有各种不同组成。例如，发光纳米晶体可以全部在相同波长处发射，或在另外的实施方案中，复合物可以包含在不同的波长处发射的发光纳米晶体。
如图1中所示，在一个实施方案中，本发明提供包含多个发光纳米晶体104的复合物100。可以将任何纳米晶体制备于本发明的复合物中，所述纳米晶体包括贯穿本文描述的那些，和另外在本领域中已知的，例如，如在美国专利申请11/034,216中所公开的。
在合适的实施方案中，复合物100包含多个分散于整个基体102中的发光纳米晶体104。如贯穿本文所使用的，分散包括均一的(即，基本上均匀的)以及非均一的(即，基本上不均匀的)纳米晶体的分布/放置。适合于在本发明的复合物中使用的基体包括聚合物和有机及无机氧化物。适合于在本发明的基体中使用的聚合物包括本领域技术人员已知的可以用于这种目的的任何聚合物。在合适的实施方案中，聚合物将是基本上半透明或基本上透明的。这样的聚合物包括但不限于：聚(乙烯醇丁缩醛)∶聚(乙酸乙烯酯)；环氧树脂；聚氨酯；聚硅氧烷和聚硅氧烷的衍生物，包括但不限于，聚苯基甲基硅氧烷、聚苯基烷基硅氧烷、聚二苯基硅氧烷、聚二烷基硅氧烷、氟化聚硅氧烷以及乙烯基和氢化物取代的聚硅氧烷；丙烯酸类聚合物和共聚物，它们由包括但不限于甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸月桂酯的单体形成；苯乙烯基聚合物；和用双官能单体如二乙烯基苯交联的聚合物。
可以使用任何合适的方法将在本发明中使用的发光纳米晶体嵌入聚合物(或其它合适的材料，例如，蜡、油)基体中，所述合适的方法例如，将纳米晶体混入聚合物中并且流延成膜、将纳米晶体与单体混合并且将它们聚合到一起、将纳米晶体混入溶胶-凝胶中以形成氧化物，或本领域技术人员已知的任何其它方法。如在此使用的，术语“嵌(embedded)”用于表示发光纳米晶体被包封或装入构成基体的大部分组分的聚合物中。应当指出，发光纳米晶体适宜地均匀分布于整个基体中，尽管在另外的实施方案中，它们可以根据应用以特定的均一分布函数分布。
可以通过本领域中已知的任何方法如旋涂和丝网印刷来控制本发明的复合物的厚度。本发明的发光纳米晶体复合物可以具有任何适宜的尺寸、形状、构造和厚度。例如，复合物可以是层，以及其它形状，例如，盘、球、立方体或块体、管状构造等的形式。尽管本发明的各种复合物可以具有所需要或期望的任意厚度，但是适宜地，复合物的厚度(即，在一维上)在约100mm的量级，并且厚度低至小于约1mm的量级。在另外的实施方案中，本发明的聚合物层厚度可以在10至100微米的量级。发光纳米晶体可以以适合于所需功能的任何装料比被嵌入各种复合物/基体中。适宜地，取决于应用、基体和使用的纳米晶体的种类，发光纳米晶体以介于约0.001体积％和约75体积％之间的比率被装载。合适的装料比可以由本领域普通技术人员容易地确定，并且在此对于特定应用进行进一步描述。在示例性实施方案中，装载于发光纳米晶体复合物中的纳米晶体的量在约10体积％的量级，至百万分之一份(ppm)水平。
用于本发明中的发光纳米晶体尺寸适宜地小于约100nm，并且尺寸低至小于约2nm。在合适的实施方案中，本发明的发光纳米晶体吸收可见光。如在此使用的，可见光是人眼可见的波长介于约380和约780纳米之间的电磁辐射。可见光可以分成光谱的各种颜色，比如红、橙、黄、绿、蓝、靛和紫。可以构造本发明的光子过滤(photon-filtering)纳米复合物从而吸收构成这些颜色中的任何一种或多种的光。例如，可以构造本发明的纳米复合物从而吸收蓝光、红光或绿光，这些颜色的组合，或之间的任何颜色。如在此所使用的，蓝光包含波长介于约435nm和约500nm之间的光，绿光包含波长介于约520nm和565nm之间的光，而红光包含波长介于约625nm和约740nm之间的光。普通技术人员将能够构造可以过滤这些波长，或这些颜色之间的波长的任意组合的纳米复合物，并且通过本发明将这样的纳米复合物嵌入。
在另外的实施方案中，发光纳米晶体具有使得它们吸收在紫外、近红外，和/或红外光谱中光子的尺寸和组成。如在此使用的，紫外光谱包含介于约100nm至约400nm之间的光，近红外光谱包含波长介于约750nm至约100μm之间的光，而红外光谱包含波长介于约750nm至约300μm之间的光。
尽管在本发明的实践中可以使用任何合适材料的发光纳米晶体，但是在某些实施方案中，纳米晶体可以是ZnS、InAs或CdSe纳米晶体，或纳米晶体可以包含各种组合以形成用于在本发明的实施中使用的纳米晶体的群体。如以上讨论的，在另外的实施方案中，发光纳米晶体是核/壳纳米晶体，比如CdSe/ZnS、CdSe/CdS或InP/ZnS。
为了气密密封本发明的复合物，在复合物上布置阻挡层。例如，如图1中所示，在包含发光纳米晶体104的基体102上布置阻挡层106，从而产生气密密封的复合物。贯穿本文所使用的术语“阻挡层”表示布置在基体102上从而气密密封复合物的层、涂层、密封剂或其它材料。阻挡层的实例包括可以在复合物上产生气密封闭的任何材料层、涂层或物质。合适的阻挡层包括无机层，适宜地无机氧化物，比如Al、Ba、Ca、Mg、Ni、Si、Ti或Zr的氧化物。示例性的无机氧化物层包括：SiO2、TiO2、AlO2等。如贯穿本文所使用的，术语“布置(dispose)”和“布置(disposing)”包括应用阻挡层的任何合适方法。例如，布置包括成层、涂敷、喷射、溅射、等离子增强化学气相沉积、原子层沉积，或其它向复合物应用阻挡层的合适方法。在合适的实施方案中，使用溅射在复合物上布置阻挡层。溅射包括物理气相沉积法，其中使用高能离子轰击材料的元素源，其喷射出然后在基体上沉积薄层的原子的蒸气。参见例如，美国专利6,541,790；6,107,105；和5,667,650，这些专利中每一个的公开内容都通过引用整体结合在此。
在另外的实施方案中，布置阻挡层可以使用原子层沉积进行。在诸如LED的涂层、发光纳米晶体复合物如包含纳米晶体的聚合物层的应用中，通常可以具有复杂的几何和特征。例如，LED的组件如结合线和焊缝通常直接与聚合物层接触，或甚至包含于聚合物层之中。为了适当地气密密封纳米晶体复合物，通常需要基本上没有缺陷(例如，没有针孔)的阻挡层。此外，阻挡层的应用不应当劣化聚合物或纳米晶体。因此，在合适的实施方案中，将原子层沉积用于布置阻挡层。
原子层沉积(ALD)可以包括在发光纳米晶体复合物上沉积氧化物层(例如，TiO2、SiO2、AlO2等)，或在另外的实施方案中，可以使用非导电层如氮化物(例如，氮化硅)的沉积。ALD通过交替地供给反应气和吹扫气来沉积原子层(即，仅几个分子厚)。可以形成薄的涂层，其具有高纵横比、凹陷均匀性和良好的电学和物理性质。通过ALD法沉积的阻挡层适宜地具有低杂质浓度和小于1000nm、适宜地小于约500nm、小于约200nm、小于约50nm、小于约20nm、或小于约5nm的厚度。
例如，在合适的实施方案中，使用两种反应气A和B。当仅有反应气A流入反应室中时，反应气A的原子被化学地吸附到发光纳米晶体复合物上。然后，用惰性气体如Ar或氮气吹扫任何剩余的反应气A。然后，反应气B流入，其中反应气A和B之间的化学反应仅发生在已吸附了反应气A的发光纳米晶体复合物的表面上，从而在复合物上产生原子阻挡层。
在布置非导电层，比如氮化物层的实施方案中，适宜地使用SiH2Cl2和远程等离子增强的NH3布置氮化硅层。这可以在低温进行，并且不需要使用反应性氧物种。
使用ALD在发光纳米晶体复合物上沉积阻挡层产生实际上没有针孔的阻挡层，而与基体的形态无关。可以通过重复沉积步骤增加阻挡层的厚度，从而根据重复的次数增加原子层单元中的层的厚度。此外，阻挡层还可以涂敷有另外的层(例如，通过溅射、CVD或ALD)以保护或进一步增强阻挡。
适宜地，在本发明的实践中采用的ALD法在低于约500℃、适宜地低于约400℃、低于约300℃，或低于约200℃的温度进行。
示例性阻挡材料包括设计为特别降低氧和水分透过的有机材料。实例包括填充的环氧树脂(比如氧化铝填充的环氧树脂)以及液晶聚合物。
如贯穿本文所讨论的，基体102适宜地包含聚合物基体。因此，本发明包括气密密封包含发光纳米晶体的复合物、适当聚合的包含发光纳米晶体的基体的方法，所述方法通过使用在此公开的或本领域中另外已知的各种方法中的任何一种，在复合物上布置阻挡层。
将聚合物基体用作基体102的能力，允许仅通过将复合物模塑或另外操作成所需形状/取向就形成各种形状和构造的复合物。例如，可以制备发光纳米晶体的溶液/悬浮液(例如，在聚合物基体中的发光纳米晶体)。然后可以将该溶液放置于任何期望的模具中以形成期望的形状，然后固化(例如，根据聚合物的种类而被冷却或加热)以形成固体或半固体结构体。例如，可以制备盖罩(cap)或盘的形状的模塑以放置于LED上或上方。这然后允许制备可以用作例如下变频层的复合物。在所需形状的制备之后，则将阻挡层布置于复合物上以气密密封复合物，从而保护发光纳米晶体不受氧化。
在另外的实施方案中，可以将包含发光纳米晶体的复合物(例如，聚合物复合物)直接布置于所需基体或制品(例如LED)上。然后可以将发光纳米晶体复合物(例如，溶液或悬浮液)固化，然后在复合物上布置阻挡层，从而直接在所需基体或制品上气密密封复合物。这样的实施方案因而不需要制备单独的复合物，而允许在所需制品/基体(例如，光源或其它最终产品)上直接制备复合物。
在另外的实施方案中，本发明提供用于气密密封包含多个发光纳米晶体的容器的方法。适宜地，该方法包括：提供容器，将发光纳米晶体引入容器中，然后密封容器。例如，参照图3和4，在图2的流程图200中显示用于气密密封发光纳米晶体的容器的示例性方法。在图2的步骤202中，提供容器，例如，提供图3和4中的容器302或402。如在此使用的，“容器”是指任何用于容纳纳米晶体的合适的制品或接收器。应当理解，如在此使用的，包含发光纳米晶体的“容器”和包含发光纳米晶体的“复合物”表示本发明的不同实施方案。包含发光纳米晶体的“复合物”是指基体，例如，聚合物基体、溶液或悬浮液，其包含分散于整个基体中的纳米晶体。如在此使用的“容器”，是指向其中引入发光纳米晶体(通常为发光纳米晶体的复合物，例如，包含发光纳米晶体的聚合物基体)的载体、接收器或预先形成的制品。容器的实例包括但不限于：聚合物或玻璃结构体，比如管、模塑或成型的器皿或接收器。在示例性实施方案中，容器可以通过将聚合物或玻璃物质挤出成所需形状，比如管(圆形、矩形、三角形、椭圆形或其它所需横截面)或类似结构而形成。可以使用任何聚合物形成用于在本发明的实践中使用的容器，包括贯穿本文描述的那些。用于制备在本发明的实践中使用的容器的示例性聚合物包括但不限于：丙烯酸类、聚(甲基丙烯酸甲酯)(PMMA)，和各种聚硅氧烷衍生物。还可以使用另外的材料形成用于在本发明的实践中使用的容器。例如，容器可以由金属、各种玻璃、陶瓷等制备。
例如，如图2中所示，一旦在步骤202中提供容器，然后就在步骤204中将多个发光纳米晶体104引入容器中。如在此使用的，“引入”包括将发光纳米晶体安置于容器中的任何合适方法。例如，可以将发光纳米晶体注入容器中、放置到容器中、吸入容器中(例如，通过使用抽吸或真空机理)、导入容器中，例如通过使用电磁场，或其它用于将发光纳米晶体引入容器中的合适方法。适宜地，发光纳米晶体存在于溶液或悬浮液中，例如在聚合物溶液中，从而帮助将纳米晶体引入到容器中。在示例性实施方案中，可以将发光纳米晶体104吸入容器中，例如管状容器302中，比如在图3中所示。在另外的实施方案中，如在图4中所示，可以制备具有空腔或空隙404的容器402，可以将发光纳米晶体104引入到所述空腔或空隙404中。例如，可以将发光纳米晶体104的溶液引入到容器402中的空腔404中。
在将发光纳米晶体引入容器中之后，则如图2中所示，在步骤206中将容器气密密封。用于气密密封容器的方法的实例包括但不限于：将容器热封、将容器超声波焊接、将容器软钎焊或将容器粘合剂粘合。例如，如图3中所示，可以将容器302在任何数量的位置密封，从而产生贯穿容器的各种数量的封闭部(seals)304。在示例性实施方案中，可以在贯穿容器的各种位置将容器302热封，例如通过加热然后在各种封闭点(sealingpoints)(304)“夹紧”容器。
在合适的实施方案中，如在图3中所示，可以将聚合物管或玻璃管用作容器302。然后可以通过仅向容器的末端施加减压而将发光纳米晶体104的溶液吸入容器中。然后可以通过加热和在贯穿容器的长度的各种封闭位置或封闭部304“夹紧”容器，或通过使用如贯穿本文所描述的其它密封机理而将容器302密封。以这种方式，可以将容器302分成各种单独的段306。如图3中所示，这些段可以保持在一起作为单个的、密封的容器308，或所述段可以分成单独的块。可以进行容器302的气密密封，使得各个单独的封闭部304分离相同的纳米晶体的溶液。在另外的实施方案中，可以建立封闭部304使得容器302的分开的段分别含有不同的纳米晶体溶液(即，不同的纳米晶体组成、尺寸或密度)。
在另外的实施方案中，如图4中所示，可以将发光纳米晶体放置到在容器402中形成的空腔/空隙404中。可以使用任何合适的工艺制造容器402。例如，可以将容器402注塑成任何所需的形状或构造。空腔/空隙404可以在初始制备工艺的过程中(即，在模塑过程中)产生，或可以在成型之后随后加入。然后将发光纳米晶体104引入到空腔/空隙404中。例如，可以将发光纳米晶体注射或放置到容器402的空腔/空隙404中。适宜地，发光纳米晶体的溶液将填充整个容器，尽管用纳米晶体完全填充容器不是必须的。然而在没有填充整个容器的情况下，必须在密封之前移除容器中基本上所有的空气，以确保发光纳米晶体被气密密封。如图4中所示，在示例性实施方案中，可以通过粘合、焊接将容器402气密密封，或另外用盖或罩406将容器密封。适宜地，盖406由与容器402相同的材料制造(并且在密封之前可以适宜地部分地连接)，尽管其还可以包含不同的材料。在另外的实施方案中，可以使用材料如设计为特别地降低氧和水分透过的有机材料来覆盖或密封容器402。实例包括填充的环氧树脂(比如氧化铝填充的环氧树脂)以及液晶聚合物。
例如通过模塑、挤出或另外成型容器来制造定制设计的容器的能力，允许制备可以将发光纳米晶体引入其中并且气密密封的非常专用的部件。例如，可以制造与LED或其它光源一致的形状(例如，用于将下变频输送到另一个光学组件中)。此外，可以制备各种膜、盘、层和其它形状。在示例性实施方案中，可以制备若干不同的容器，它们中的每一种可以含有不同的发光纳米晶体的复合物(即，每种复合物发射不同的颜色)，然后可以将分开的容器一起使用以产生所需的性能特征。在另外的实施方案中，可以制备具有多个可以将发光纳米晶体引入其中的空腔或储存器的容器。
尽管可以将发光纳米晶体104气密密封到容器302、402中，但是在仍处于溶液中时，适宜地将发光纳米晶体在气密密封之前固化(例如，在图2的步骤210中)。如在此使用的，“固化”是指使发光纳米晶体的溶液(例如，聚合物溶液)硬化的过程。固化可以通过简单地允许溶液干燥和任何溶剂挥发而实现，或固化可以通过加热或将溶液暴露于光或其它外部能量而实现。在固化之后，可以使用贯穿本文所描述的各种方法将容器气密密封。
在示例性实施方案中，用于保护发光纳米晶体不发生氧化降解的另外的气密密封不是必须的。例如，将发光纳米晶体密封在玻璃或聚合物容器中提供了充分的针对氧和水分的保护而不需要进一步的改变。然而，在另外的实施方案中，可以通过在容器上布置阻挡层来向气密密封的容器添加额外水平的针对氧化的保护。例如，如在图2的步骤208中所示。如贯穿本文所讨论的，示例性阻挡层包括无机层，比如无机氧化物如SiO2、TiO2和AlO2，以及有机材料。尽管可以使用将阻挡层布置到容器上的任何方法，但是适宜地将阻挡层溅射到容器上或通过ALD布置到容器上。如图3中所示，可以将阻挡层106布置在具有密封的段的容器上，或布置于在密封和彼此分开之后单独的段上，从而制备气密密封的容器(310、312)。
在本发明的合适的实施方案中，在惰性气氛中进行制备气密密封的发光纳米晶体的容器的各种步骤。例如，步骤204、206和208(如果需要还有210)全部在惰性气氛中适宜地进行，即，在真空中和/或仅有N2或一种或多种其它惰性气体存在的条件下进行。
在另外的实施方案中，本发明提供气密密封的包含多个发光纳米晶体的复合物和容器。在示例性实施方案中，发光纳米晶体包含一种或多种半导体材料(如贯穿本文所描述的)，并且适宜地为核/壳发光纳米晶体，比如CdSe/ZnS、CdSe/CdS或InP/ZnS。通常，发光纳米晶体的尺寸介于约1-50nm、适宜地约1-30nm、更适宜地约1-10nm，例如约3-9nm之间。在示例性实施方案中，如贯穿本文所描述的，本发明的气密密封的复合物和容器包含包覆复合物的阻挡层(例如图1中包覆复合物100的阻挡层106)，并且任选地包含包覆容器的阻挡层(例如图3中包覆容器302的阻挡层106)。示例性种类的阻挡层包括贯穿本文所描述的那些，比如无机层如SiO2、TiO2和AlO2。
除了产生各种形状、取向和尺寸的用于气密密封发光纳米晶体的容器以外，还可以对容器/复合物进行另外的修改。例如，可以将容器/复合物制备成用于过滤或光源的其它改变的透镜的形状。在另外的实施方案中，例如可以通过将反射器或类似装置制备或连接到容器/复合物上而修改容器/复合物。
此外，可以将微图案直接模塑到复合物或容器中以形成平的(或弯曲的)微透镜。这可以在模塑加工的过程中或在随后的压花步骤中完成。微图案通常用于当有限的空间可用时，比如在显示器中，制造平的微透镜。此技术的实例包括来自3M公司(3M corporation)的具有模塑到其表面中的20至50微米棱镜的亮度增强膜。在合适的实施方案中，本发明提供包含气密密封于包封聚合物中(或容器中)的发光纳米晶体的微透镜，然后所述发光纳米晶体被微图案化从而形成微透镜。例如，如图5中所示，微透镜组件500适宜地包含气密密封的复合物502，所述复合物502包含发光纳米晶体104的层504，所述层504放置于由基体508支撑的LED 506的上面，或另外地与LED 506接触。可以将复合物502的表面模塑成各种形状，例如包括一系列微棱镜510，如图5中所示，从而形成微透镜。
在示例性实施方案中，微透镜与本发明的气密密封的复合物的结合使用，允许增加从LED/发光纳米晶体捕获的(并且因而从复合物发射的)发射光的量。例如，与不包含微棱镜或其它微透镜组件的复合物相比，向本发明的气密密封的复合物和容器添加微棱镜或其它微透镜组件适宜地导致大于约10％(例如，约10-60％、约10-50％、约10-40％、约20-40％、或约30-40％)的捕获的光的量的增加。此捕获的光的量的增加与从复合物或容器发射的光的总量的增加直接相关。
在合适的实施方案中，可以将二向色镜与形成用于在光源上方使用的透镜的容器/复合物连接或另外联合。二向色镜允许特定波长的光穿过所述镜，同时将其它波长的光反射。当来自光源的光进入透镜形状的容器/复合物中时，光子能够进入容器/复合物中并且激发已被气密密封于内部的各种发光纳米晶体。当发光纳米晶体发射光时，光子能够离开容器/复合物，但是不朝向初始光源反射回来(因为它们被二向色镜反射)。则在实施方案中，可以建立合适的容器/复合物以安装在光源(例如LED)上方。这允许光从光源进入，并且激发内部的发光纳米晶体，但是发射光仅被允许远离光源离开容器/复合物，被二向色镜阻止反射回到光源中。例如，来自LED源的蓝光被允许穿过二向色镜并且激发包封的发光纳米晶体，所述发光纳米晶体然后发射绿光。绿光被所述镜反射并且不被允许反射回到光源中。
如在此讨论的，在合适的实施方案中，本发明的气密密封的发光纳米晶体复合物与LED或其它光源组合使用。这些密封的纳米晶体/LED的应用是本领域普通技术人员所熟知的，并且包括以下内容。例如，这样密封的纳米晶体/LED可以用于显微映象器中(参见，例如，美国专利7,180,566和6,755,563，这些专利的公开内容通过引用整体结合在此)；在诸如便携式电话的应用中；个人数字助理(PDA)；个人媒体播放器；游戏设备；便携式电脑；数字化多功能光盘(DVD)播放器和其它视频输出设备；个人有色眼镜；和用于汽车和飞机的平视或俯视(和其它的)显示器。在另外的实施方案中，气密密封的纳米晶体可以用于诸如数字化光处理器(DLP)投影仪的应用中。
在另外的实施方案中，贯穿本文的公开的气密密封的复合物和容器可以用于将称为光学扩展(etendue)(或光在区域和角度中有多发散)的光学系统的性质最小化。通过用目前要求保护的发明的复合物或容器布置、成层或另外覆盖(甚至部分覆盖)LED或其它光源，并且控制发光纳米晶体复合物或容器的总面积(例如，厚度)与LED的面积(例如，厚度)的比率，可以将光学扩展的量或程度最小化，从而增加捕获和发射的光的量。适宜地，发光纳米晶体复合物或容器的厚度将小于LED层的厚度的约1/5。例如，发光纳米晶体复合物或容器将小于LED层的厚度的约1/6、小于LED层的厚度的约1/7、小于LED层的厚度的约1/8、小于LED层的厚度的约1/9、小于LED层的厚度的约1/10、小于LED层的厚度的约1/15或小于LED层的厚度的约1/20。
在另外的实施方案中，目前要求保护的发明的气密密封的发光纳米晶体可以用于包含聚光装置(或聚焦装置)604的系统602中，例如，如图6A-6C中所示。在示例性实施方案中，制备聚光装置604并且将其与LED506连接或以其它方式联合。适宜地，聚光装置604为立方体或矩形箱的形状，其中箱的底部位于LED 506的上面或上方，而装置的侧面在LED上方延伸。图6A显示通过图6B的平面1-1截取的装置604的横截面视图，所述图6B显示装置604、LED 506和基底508的俯视图。在示例性实施方案中，装置604包含围绕LED 506的四个侧面，尽管在其它实施方案中可以使用任意数目的侧面(例如，2、3、4 5、6、7、8、9、10个等)，或可以使用圆形装置，使得仅有单件(或用于形成连续件而制造的多件)材料围绕LED 506。通常，聚光装置604的顶部和底部是开放的(即，该装置直接放置于LED 506上面并且封闭LED 506)，尽管在其它实施方案中，装置604的顶部或底部，或这二者可以被另外的材料部件封闭。
聚焦装置604适宜地由可以反射LED产生的光的材料制成，或涂敷有反射光的材料。例如，聚焦装置可以包括聚合物、金属、陶瓷等。在其它实施方案中，内表面(即面向LED的表面)可以涂敷有反射材料如金属(例如Al)或其它反射涂层。可以使用任何合适的方法，比如喷涂、ALD、漆涂、浸渍、旋涂等将此反射涂层沉积在聚焦装置的表面上。
聚焦装置604将本发明的气密密封的纳米晶体复合物504(或气密密封的纳米晶体容器)适宜地封闭或包封，并且因而该装置与所述复合物或容器联合。在合适的实施方案中，聚焦装置604可以与LED 506分离地制备，然后例如通过粘合剂如环氧树脂连接到LED上，然后用气密密封的纳米晶体复合物504填充到装置604的中心部分中。在另外的实施方案中，聚焦装置604可以直接组装到LED 506上。在另外的实施方案中，可以将气密密封的复合物放置于LED上，然后可以以预制装置的形式或直接构造于LED上而添加聚焦装置。在合适的实施方案中，装置604还包含用于密封纳米晶体复合物504的盖(例如，玻璃或聚合物盖)。这样的盖可以起到纳米晶体复合物上方的密封件的作用，或仅仅作为支撑纳米晶体复合物和聚焦装置的另外的结构元件。这样的盖可以直接放置于纳米晶体复合物504上面，或可以放置于装置604上面，或在其间的任何位置上。
如图6A和6C中所示，在合适的实施方案中，以这样的方式制备聚焦装置604，即装置的侧面在底部处(例如，接近LED)向内逐渐缩小，但是在顶部处(远离LED)向外逐渐扩大。这有助于帮助将光606集中和聚焦成束，以便将光导向装置以外。如图6C所示，适宜地，聚焦装置604将光606从LED中导出。通过使用逐渐缩减或成角度的侧面，将从LED/纳米晶体发射的光606导出装置604，而不是通过在装置内部来回反弹而损失，或仅由于不能透出而损失。与本发明的发光纳米晶体复合物和容器结合的聚光装置的使用可以适宜地用于显微映象器和希望或需要聚焦的光束的其它应用中。
实施例
以下实施例对于本发明的方法和复合物是示例性而非限制性的。将对本领域技术人员变得明显的在纳米晶体合成中通常遇到的各种条件和参数的其它合适的修改和变化，也在本发明的精神和范围内。
实施例1
气密密封的容器的制备
通过PMMA的挤出制备具有2mm×0.5mm空腔的尺寸为约3mm×0.5mm的矩形管。然后用包含荧光发光纳米晶体的溶液填充管的长度。然后将发光纳米晶体溶液固化。然后将管的节段热封以将纳米晶体截流在管中。适宜地在惰性气氛中进行填充和密封。然后可以在管的外表面上设置阻挡层(例如，SiO2、TiO2或AlO2)。
还可以使用拉制的玻璃毛细管制备包含纳米晶体的气密密封的容器。毛细管的末端通过用焊料或粘合剂或类似的结构体熔封或塞住来密封。可以用发光纳米晶体的溶液填充毛细管，使得毛细管的整个容积充满相同的纳米晶体溶液，或可以分阶段填充毛细管，使得不同的纳米晶体沿毛细管的长度分离。例如，可以将第一发光纳米晶体溶液引入到毛细管中，然后靠近溶液设置封闭部(例如，但是熔封或塞住毛细管)。然后可以向毛细管中加入第二发光纳米晶体溶液，并且再次靠近溶液设置封闭部。此过程可以按需要多次重复，直至建立所需数量的单独的、气密密封的纳米晶体节段。这样，不同的发光纳米晶体的复合物可以在同一容器中彼此分离，从而允许制备包含多种发光纳米晶体的复合物(例如颜色)的容器。在类似的实施方案中，可以使用多腔毛细管，在所述多腔毛细管中，可以引入不同的发光纳米晶体(例如，发射不同颜色的那些)的复合物，并且因而保持彼此分离，并且仍将其从外部空气和水分气密密封。
已经介绍了本发明的示例性实施方案。本发明不限于这些实施例。这些实施例在本文中是为了说明而非限制的目的而呈现的。基于包含在此的教导，备选方案(包括在此描述的方案的等同物、扩展、变化、偏差等)对一个或多个相关领域中的技术人员都将变得显然。这样的备选方案落入本发明的范围和精神内。
在本说明书中提到的所有出版物、专利和专利申请均通过引用而结合在此，达到了就像特别且独立地表明将各个单独的出版物、专利或专利申请通过引用而结合的相同的程度。

Claims (48)

1.一种气密密封包含多个发光纳米晶体的复合物的方法，所述方法包括在所述复合物上布置阻挡层。
2.权利要求1所述的方法，其中所述布置包括布置无机层。
3.权利要求2所述的方法，其中所述布置所述无机层包括布置SiO2、TiO2或AlO2的层。
4.权利要求1所述的方法，其中所述布置包括原子层沉积。
5.权利要求1所述的方法，其中所述布置包括在所述复合物上溅射所述阻挡层。
6.权利要求1所述的方法，其中复合物包含聚合物基体并且所述纳米晶体被气密密封。
7.权利要求1所述的方法，所述方法包括密封包含多个核-壳发光纳米晶体的复合物。
8.权利要求7所述的方法，所述方法包括密封包含选自由CdSe/ZnS、CdSe/CdS和InP/ZnS组成的组中的多个核-壳发光纳米晶体的复合物。
9.一种气密密封包含多个发光纳米晶体的容器的方法，所述方法包括：
(a)将发光纳米晶体引入到所述容器中；和
(b)气密密封所述容器。
10.权利要求9所述的方法，所述方法还包括在所述容器上布置阻挡层。
11.权利要求10所述的方法，其中所述布置包括布置无机层。
12.权利要求11所述的方法，其中所述布置无机层包括布置SiO2、TiO2或AlO2的层。
13.权利要求10所述的方法，其中所述布置包括在所述复合物上溅射阻挡层。
14.权利要求10所述的方法，其中所述布置包括原子层沉积。
15.权利要求10所述的方法，其中所述引入包括将发光纳米晶体溶液引入到所述容器中。
16.权利要求15所述的方法，所述方法还包括在所述密封之前将所述发光纳米晶体溶液固化。
17.权利要求9所述的方法，其中所述引入包括将发光纳米晶体溶液吸入到所述容器中。
18.权利要求9所述的方法，其中所述容器是挤出的聚合物容器。
19.权利要求18所述的方法，其中所述挤出的容器是挤出的聚(甲基丙烯酸甲酯)容器。
20.权利要求9所述的方法，其中所述气密密封包括将所述容器热封、超声波焊接、软钎焊或粘合剂粘合。
21.权利要求9所述的方法，其中所述引入、所述气密密封和所述布置在惰性气氛中发生。
22.权利要求9所述的方法，其中所述引入包括引入核-壳发光纳米晶体。
23.权利要求22所述的方法，其中所述引入包括引入选自由CdSe/ZnS和InP/ZnS组成的组中的核-壳发光纳米晶体。
24.一种包含多个发光纳米晶体的气密密封的复合物。
25.权利要求24所述的气密密封的复合物，其中所述发光纳米晶体包括半导体材料。
26.权利要求24所述的气密密封的复合物，其中所述发光纳米晶体包括核-壳发光纳米晶体。
27.权利要求26所述的气密密封的复合物，其中所述核-壳发光纳米晶体选自由CdSe/ZnS、CdSe/CdS和InP/ZnS组成的组。
28.权利要求24所述的气密密封的复合物，其中所述发光纳米晶体的尺寸在约1-10nm之间。
29.权利要求24所述的气密密封的复合物，其中所述复合物包含涂敷所述复合物的阻挡层。
30.权利要求29所述的气密密封的复合物，其中所述阻挡层包括无机层。
31.权利要求30所述的气密密封的复合物，其中所述无机层包含SiO2、TiO2或AlO2。
32.权利要求24所述的气密密封的复合物，其中所述复合物是包含所述发光纳米晶体的聚合物层。
33.权利要求24所述的气密密封的复合物，所述复合物还包含模塑到所述复合物中以形成微透镜的微图案。
34.权利要求33所述的气密密封的复合物，其中与不包含所述微透镜的复合物相比，所述微透镜捕获的从所述复合物发射的光多至少10％。
35.权利要求34所述的气密密封的复合物，其中与不包含所述微透镜的复合物相比，所述微透镜捕获的从所述复合物发射的光多约30-40％。
36.权利要求24所述的气密密封的复合物，所述复合物还包含与所述复合物联合的聚光装置。
37.一种包含多个发光纳米晶体的气密密封的容器。
38.权利要求37所述的气密密封的容器，其中所述发光纳米晶体包含半导体材料。
39.权利要求37所述的气密密封的容器，其中所述发光纳米晶体包含核-壳发光纳米晶体。
40.权利要求39所述的气密密封的容器，其中所述核-壳发光纳米晶体选自由CdSe/ZnS、CdSe/CdS和InP/ZnS组成的组。
41.权利要求37所述的气密密封的容器，其中所述发光纳米晶体的尺寸在约1-10nm之间。
42.权利要求37所述的气密密封的容器，其中所述容器还包含涂敷所述容器的阻挡层。
43.权利要求42所述的气密密封的容器，其中所述阻挡层包括无机层。
44.权利要求43所述的气密密封的容器，其中所述无机层包括SiO2、TiO2或AlO2。
45.权利要求37所述的气密密封的容器，所述容器还包含模塑到所述容器中以形成微透镜的微图案。
46.权利要求45所述的气密密封的容器，其中与不包含所述微透镜的容器相比，所述微透镜捕获的从所述容器发射的光多至少10％。
47.权利要求46所述的气密密封的容器，其中与不包含所述微透镜的容器相比，所述微透镜捕获的从所述容器发射的光多约30-40％。
48.权利要求37所述的气密密封的容器，所述容器还包含与所述容器联合的聚光装置。
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