KR101666706B1 - 폴리규소를 연마하기 위한 조성물 및 방법 - Google Patents

폴리규소를 연마하기 위한 조성물 및 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 실리카, 아미노포스폰산, 폴리사카라이드, 테트라알킬암모늄 염, 중탄산염, 아졸 고리를 포함하는 화합물 및 물을 포함하며 pH가 7 내지 11인 연마 조성물을 제공한다. 본 발명은 연마 조성물을 사용하여 기판을 연마하는 방법을 추가로 제공한다.

Description

폴리규소를 연마하기 위한 조성물 및 방법 {COMPOSITION AND METHOD FOR POLISHING POLYSILICON}
전자 장치에 사용되는 규소 웨이퍼는 전형적으로 단결정 규소 잉곳(ingot)으로부터 제조되는데, 단결정 규소 잉곳을 먼저 다이아몬드 톱을 사용하여 박형 웨이퍼로 슬라이싱하고, 랩핑(lapping)하여 평탄도(flatness)를 개선하고, 에칭하여 랩핑에 의해 야기된 표면 손상을 제거한다. 이어서, 규소 웨이퍼는 전형적으로 2단계 공정으로 연마되어 에칭에 의해 야기된 나노토포그래피(nanotopography)를 제거하고, 그 웨이퍼가 전자 장치에서의 사용이 허용되기 전의 원하는 두께를 달성한다.
제1 연마 단계에서는, 높은 제거율이 요구되며, 이상적으로는 나노토포그래피는 이 단계 동안 악화되지 않을 것이다. 나노토포그래피는 영역의 전방-표면 토폴로지(topology)를 측정하는 파라미터이며, 0.2 내지 20 mm의 공간 파장 내의 표면의 편차로서 정의된다. 나노토포그래피는 표면 평탄도와는 상이한데, 이는 나노토포그래피의 경우에는, 웨이퍼 표면의 평탄도가 웨이퍼 표면 그 자체에 대해 상대적으로 측정되는 반면, 표면 평탄도의 경우에는, 웨이퍼 표면의 평탄도가 웨이퍼를 유지하는 데 사용되는 평탄한 척(chuck)에 대해 상대적으로 측정된다는 점에서 그렇다. 따라서, 웨이퍼는 완벽한 평탄도를 가질 수 있으면서도, 여전히 나노토포그래피를 가질 수 있다. 웨이퍼가 그 웨이퍼의 전방 측 및 후방 측 상에 표면 불규칙성을 갖지만, 전방 표면과 후방 표면이 평행하다면, 그 웨이퍼는 완벽한 평탄도를 갖는다. 그러나, 동일한 웨이퍼는 나노토포그래피를 나타낼 것이다. 나노토포그래피는 공간 주파수에서의 웨이퍼 표면의 불규칙성의 토포그래피 맵에서 조도와 평탄도 사이의 갭을 이어준다.
규소 웨이퍼를 위한 종래의 연마 조성물은 규소에 대한 높은 제거율을 나타내지만, 규소 웨이퍼의 증가된 나노토포그래피를 생성한다. 증가된 나노토포그래피는, 반도체 기판으로의 추가 가공에 적합한 규소 웨이퍼를 생성하기 위한 제2의 최종 연마 단계에 대한 요구를 증가시키게 된다.
게다가, 규소 웨이퍼의 에지는 가공 장치 및 수송 케이스와 접촉될 수 있으며, 이는 웨이퍼의 에지 표면에서의 균열 또는 칩핑(chipping)으로 이어질 수 있다. 균열 또는 칩핑에 의해 미세 입자가 생성될 수 있으며, 이는 추가 가공을 방해할 수 있다. 매우 미세한 입자에 의한 규소 웨이퍼의 오염은 또한 에지의 조대화된 표면에서 일어날 수 있는데, 이 입자들은 가공 동안 방출되고 웨이퍼 표면의 오염으로 이어질 수 있다. 따라서, 웨이퍼의 최외측 주연 에지는 전형적으로 챔퍼링(chamfer)되고, 이어서 웨이퍼 가공의 조기 단계에서 거울 연마된다. 또한, 일부 공정에서, 규소 웨이퍼는 한쪽 면 상에서 산화되어 산화규소의 보호 층을 형성하며, 따라서 웨이퍼 에지의 부분은 산화규소를 포함한다. 규소 연마 조성물이 에지 연마에 사용될 수 있지만, 전형적으로, 표면 연마에 대한 것보다 규소 웨이퍼의 에지 연마에 대해 더 높은 제거율이 필요하다. 적합한 에지 연마 조성물은 바람직하게는 산화규소에 대해서뿐만 아니라 규소에 대해서도 유용한 제거율을 나타낸다.
전자기기 산업에서의 기판은 전형적으로 높은 집적도를 가지며, 여기서 기판은 다층 상호접속 구조물을 포함한다. 기판 상의 층 및 구조물은 전형적으로, 예를 들어 단결정 규소, 다결정 규소 (폴리규소), 이산화규소, 질화규소, 구리, 및/또는 탄탈과 같은 매우 다양한 재료를 포함한다. 이들 기판은 최종의 다층 상호접속 구조물을 형성하기 위해 화학적-기계적 평탄화를 포함한 다양한 가공 단계를 필요로 하기 때문에, 의도된 응용에 따라 특정 재료에 대해 선택적인 연마 조성물 및 방법을 이용하는 것이 흔히 매우 바람직하다. 예를 들어, 기판이 테트라에틸오르토실리케이트 (TEOS), 폴리규소, 및 질화규소를 포함할 때, 폴리규소의 제거율이 TEOS 및 질화규소의 제거율와 비교하여 더 높도록 TEOS 및 질화규소에 비하여 폴리규소를 임의적으로 연마하는 것이 매우 바람직할 수 있다. 다른 재료들에 비한 한 재료에 대한 연마 선택성이 유익하지만, 증가된 연마율과 함께 재료의 바람직하지 않은 박막화(thinning) 및 디싱(dishing)이 일어날 수 있다.
따라서, 규소 웨이퍼에 대한 개선된 연마 조성물에 대한 필요성이 당업계에 남아 있다.
본 발명의 개요
본 발명은 (a) 실리카, (b) 규소의 제거율을 증가시키는 화합물 또는 화합물들, (c) 테트라알킬암모늄 염 및 (d) 물을 포함하며, pH가 7 내지 11인 연마 조성물을 제공한다.
본 발명의 화학적-기계적 연마 조성물의 제1 실시양태는 (a) 0.5 중량% 내지 20 중량%의 실리카, (b) 0.01 중량% 내지 5 중량%의 하나 이상의 유기 카르복실산, (c) 0.0005 중량% 내지 2 중량%의 하나 이상의 아미노포스폰산, (d) 0.01 중량% 내지 5 중량%의 하나 이상의 테트라알킬암모늄 염, (e) 임의적으로 하나 이상의 중탄산염, (f) 임의적으로 수산화칼륨 및 (g) 물로 본질적으로 이루어지거나 그로 이루어지며, pH가 7 내지 11인 화학적-기계적 연마 조성물을 포함한다.
본 발명의 화학적-기계적 연마 조성물의 제2 실시양태는 (a) 0.5 중량% 내지 20 중량%의 실리카, (b) 0.01 중량% 내지 2 중량%의 하나 이상의 폴리아미노카르복실산, (c) 0.05 중량% 내지 5 중량%의 하나 이상의 아민, (d) 0.1 중량% 내지 5 중량%의 하나 이상의 테트라알킬암모늄 염, (e) 0.001 중량% 내지 1 중량%의 하나 이상의 디올 화합물, (f) 임의적으로 하나 이상의 중탄산염, 및 (g) 물로 본질적으로 이루어지거나 그로 이루어지며, pH가 7 내지 11인 화학적-기계적 연마 조성물을 포함한다.
본 발명의 화학적-기계적 연마 조성물의 제3 실시양태는 (a) 0.5 중량% 내지 20 중량%의 실리카, (b) 0.01 중량% 내지 2 중량%의 하나 이상의 폴리아미노카르복실산, (c) 0.1 중량% 내지 5 중량%의 하나 이상의 테트라알킬암모늄 염, (d) 0.01 중량% 내지 5 중량%의 하나 이상의 유기 카르복실산, (e) 임의적으로 0.1 중량% 내지 5 중량%의 하나 이상의 아민, (f) 임의적으로 하나 이상의 중탄산염, 및 (g) 물로 본질적으로 이루어지거나 그로 이루어지며, pH가 7 내지 11인 화학적-기계적 연마 조성물을 포함한다.
본 발명의 화학적-기계적 연마 조성물의 제4 실시양태는 (a) 0.5 중량% 내지 20 중량%의 실리카, (b) 0.02 중량% 내지 5 중량%의 하나 이상의 질소-함유 헤테로시클릭 화합물, (c) 0.05 중량% 내지 2 중량%의 하나 이상의 아미노포스폰산, (d) 0.1 중량% 내지 5 중량%의 하나 이상의 테트라알킬암모늄 염, (e) 임의적으로 하나 이상의 중탄산염, 및 (f) 물로 본질적으로 이루어지거나 그로 이루어지며, pH가 7 내지 11인 화학적-기계적 연마 조성물을 포함한다.
본 발명의 화학적-기계적 연마 조성물의 제5 실시양태는 (a) 0.5 중량% 내지 20 중량%의 실리카, (b) 0.005 중량% 내지 2 중량%의 하나 이상의 아미노포스폰산, (c) 0.001 중량% 내지 0.1 중량%의 하나 이상의 폴리사카라이드, (d) 0.05 중량% 내지 5 중량%의 하나 이상의 테트라알킬암모늄 염, (e) 0.01 중량% 내지 2 중량%의 중탄산염, (f) 아졸 고리를 포함하는 0.005 중량% 내지 2 중량%의 하나 이상의 화합물, (g) 임의적으로 수산화칼륨 및 (h) 물로 본질적으로 이루어지거나 그로 이루어지며, pH가 7 내지 11인 화학적-기계적 연마 조성물을 포함한다.
본 발명은 또한 본 발명의 기판을 화학적-기계적 연마 조성물을 사용하여 화학적-기계적으로 연마하는 방법을 제공한다.
기판을 화학적-기계적으로 연마하기 위한 본 발명의 방법의 제1 실시양태는 (i) (a) 0.5 중량% 내지 20 중량%의 실리카, (b) 0.02 중량% 내지 5 중량%의 하나 이상의 유기 카르복실산, (c) 0.02 중량% 내지 2 중량%의 하나 이상의 아미노포스폰산, (d) 0.1 중량% 내지 5 중량%의 하나 이상의 테트라알킬암모늄 염, (e) 임의적으로 하나 이상의 중탄산염, (f) 임의적으로 수산화칼륨 및 (g) 물로 본질적으로 이루어지거나 그로 이루어지며, pH가 7 내지 11인 화학적-기계적 연마 조성물 및 연마 패드를 기판과 접촉시키는 단계, (ii) 연마 패드와 기판 사이에 화학적-기계적 연마 조성물이 있는 상태로 연마 패드를 기판에 대해 이동시키는 단계, 및 (iii) 기판의 적어도 일부를 연삭하여 기판을 연마하는 단계를 포함한다.
기판을 화학적-기계적으로 연마하기 위한 본 발명의 방법의 제2 실시양태는 (i) (a) 0.5 중량% 내지 20 중량%의 실리카, (b) 0.01 중량% 내지 2 중량%의 하나 이상의 폴리아미노카르복실산, (c) 0.05 중량% 내지 5 중량%의 하나 이상의 아민, (d) 0.1 중량% 내지 5 중량%의 하나 이상의 테트라알킬암모늄 염, (e) 0.001 중량% 내지 1 중량%의 하나 이상의 디올 화합물, (f) 임의적으로 하나 이상의 중탄산염, 및 (g) 물로 본질적으로 이루어지거나 그로 이루어지며, pH가 7 내지 11인 화학적-기계적 연마 조성물 및 연마 패드를 기판과 접촉시키는 단계, (ii) 연마 패드와 기판 사이에 화학적-기계적 연마 조성물이 있는 상태로 연마 패드를 기판에 대해 이동시키는 단계, 및 (iii) 기판의 적어도 일부를 연삭하여 기판을 연마하는 단계를 포함한다.
기판을 화학적-기계적으로 연마하기 위한 본 발명의 방법의 제3 실시양태는 (i) (a) 0.5 중량% 내지 20 중량%의 실리카, (b) 0.01 중량% 내지 2 중량%의 하나 이상의 폴리아미노카르복실산, (c) 0.1 중량% 내지 5 중량%의 하나 이상의 테트라알킬암모늄 염, (d) 0.01 중량% 내지 5 중량%의 하나 이상의 유기 카르복실산, (e) 임의적으로 0.1 중량% 내지 5 중량%의 하나 이상의 아민, (f) 임의적으로 하나 이상의 중탄산염, 및 (g) 물로 본질적으로 이루어지거나 그로 이루어지며, pH가 7 내지 11인 화학적-기계적 연마 조성물 및 연마 패드를 기판과 접촉시키는 단계, (ii) 연마 패드와 기판 사이에 화학적-기계적 연마 조성물이 있는 상태로 연마 패드를 기판에 대해 이동시키는 단계, 및 (iii) 기판의 적어도 일부를 연삭하여 기판을 연마하는 단계를 포함한다.
기판을 화학적-기계적으로 연마하기 위한 본 발명의 방법의 제4 실시양태는 (i) (a) 0.5 중량% 내지 20 중량%의 실리카, (b) 0.02 중량% 내지 5 중량%의 하나 이상의 질소-함유 헤테로시클릭 화합물, (c) 0.05 중량% 내지 2 중량%의 하나 이상의 아미노포스폰산, (d) 0.1 중량% 내지 5 중량%의 하나 이상의 테트라알킬암모늄 염, (e) 임의적으로 하나 이상의 중탄산염, 및 (f) 물로 본질적으로 이루어지거나 그로 이루어지며, pH가 7 내지 11인 화학적-기계적 연마 조성물 및 연마 패드를 기판과 접촉시키는 단계, (ii) 연마 패드와 기판 사이에 화학적-기계적 연마 조성물이 있는 상태로 연마 패드를 기판에 대해 이동시키는 단계, 및 (iii) 기판의 적어도 일부를 연삭하여 기판을 연마하는 단계를 포함한다.
기판을 화학적-기계적으로 연마하기 위한 본 발명의 방법의 제5 실시양태는 (i) (a) 0.5 중량% 내지 20 중량%의 실리카, (b) 0.005 중량% 내지 2 중량%의 하나 이상의 아미노포스폰산, (c) 0.001 중량% 내지 0.1 중량%의 하나 이상의 폴리사카라이드, (d) 0.05 중량% 내지 5 중량%의 하나 이상의 테트라알킬암모늄 염, (e) 0.01 중량% 내지 2 중량%의 중탄산염, (f) 아졸 고리를 포함하는 0.005 중량% 내지 2 중량%의 하나 이상의 화합물, (g) 임의적으로 수산화칼륨 및 (h) 물로 본질적으로 이루어지며, pH가 7 내지 11인 화학적-기계적 연마 조성물 및 연마 패드를 기판과 접촉시키는 단계, (ii) 연마 패드와 기판 사이에 화학적-기계적 연마 조성물이 있는 상태로 연마 패드를 기판에 대해 이동시키는 단계, 및 (iii) 기판의 적어도 일부를 연삭하여 기판을 연마하는 단계를 포함한다.
본 발명은 에지가 본질적으로 규소로 이루어진 규소 웨이퍼의 에지를 연마하는 방법을 추가로 제공하며, 본 방법은 (i) (a) 0.5 중량% 내지 20 중량%의 습식 공정 실리카, (b) 0.01 중량% 내지 5 중량%의 유기 카르복실산, (c) 0.0005 중량% 내지 2 중량%의 아미노포스폰산, (d) 0.01 중량% 내지 5 중량%의 테트라알킬암모늄 염, (e) 수산화칼륨, (f) 임의적으로, 중탄산염, 및 (g) 물로 본질적으로 이루어지며, pH가 7 내지 11인 화학적-기계적 연마 조성물 및 연마 패드를 기판과 접촉시키는 단계, (ii) 연마 패드와 규소 웨이퍼의 에지 사이에 화학적-기계적 연마 조성물이 있는 상태로 연마 패드를 규소 웨이퍼의 에지에 대해 이동시키는 단계, 및 (iii) 에지의 적어도 일부를 연삭하여 규소 웨이퍼의 에지를 연마하는 단계를 포함한다.
본 발명은 에지가 본질적으로 규소 및 산화규소로 이루어진 표면을 갖는 웨이퍼의 에지를 연마하는 방법을 추가로 제공하며, 본 방법은 (i) (a) 0.5 중량% 내지 20 중량%의 실리카, (b) 0.01 중량% 내지 5 중량%의 유기 카르복실산, (c) 0.0005 중량% 내지 1 중량%의 아미노포스폰산, (d) 0.01 중량% 내지 5 중량%의 테트라알킬암모늄 염, (e) 임의적으로, 중탄산염, (f) 임의적으로, 수산화칼륨 및 (g) 물로 본질적으로 이루어지며, pH가 7 내지 11인 화학적-기계적 연마 조성물 및 연마 패드를 기판과 접촉시키는 단계, (ii) 연마 패드와 웨이퍼의 에지 사이에 화학적-기계적 연마 조성물이 있는 상태로 연마 패드를 웨이퍼의 에지에 대해 이동시키는 단계, 및 (iii) 에지의 적어도 일부를 연삭하여 웨이퍼의 에지를 연마하는 단계를 포함한다.
도 1은 표면 파라미터 Rmax를 보여주는 개략도이다.
도 2 및 도 3은 각각 6.89 kPa (1 psi) 및 20.68 kPa (3 psi)에서의 다양한 연마 조성물에 의한 폴리규소, 질화규소, 및 산화규소의 블랭킷 층(blanket layer)의 제거율을 보여주는 실시예 9의 데이터의 그래프 표시이다.
본 발명의 상세한 설명
본 발명은 (a) 실리카, (b) 규소의 제거율을 증가시키는 화합물 또는 화합물들, (c) 테트라알킬암모늄 염 및 (d) 물을 포함하며, pH가 7 내지 11인 연마 조성물을 제공한다.
실리카는 임의의 적합한 형태의 실리카, 예컨대 습식-공정형 실리카, 발연 실리카 또는 그의 조합일 수 있다. 예를 들어, 실리카는 습식-공정형 실리카 입자 (예를 들어, 축합-중합된 또는 침전된 실리카 입자)를 포함할 수 있다. 축합-중합된 실리카 입자는 전형적으로 Si(OH)4를 축합시켜 콜로이드성 입자를 형성함으로써 제조되는데, 여기서 콜로이드성 입자는 평균 입자 크기가 1 nm 내지 1000 nm인 것으로서 정의된다. 그러한 연삭 입자는 미국 특허 5,230,833에 따라 제조될 수 있거나, 악조-노벨(Akzo-Nobel) 빈드질(Bindzil) 50/80 제품, 날코(Nalco) DVSTS006 제품, 및 푸소(Fuso) PL-2 제품뿐만 아니라 듀폰(DuPont), 바이엘(Bayer), 어플라이드 리서치(Applied Research), 닛산 케미칼(Nissan Chemical) 및 클라리언트(Clariant)로부터 입수가능한 다른 유사한 제품과 같은 다양한 구매가능한 제품들 중 임의의 것으로서 획득될 수 있다.
실리카는 발연 실리카 입자를 포함할 수 있다. 발연 실리카 입자는 발열성 공정에서 휘발성 전구체 (예를 들어, 규소 할로겐화물)로부터 제조될 수 있는데, 이는 고온 화염 (H2/공기 또는 H2/CH4/공기) 중에서 전구체를 가수분해 및/또는 산화하여 발연 실리카를 제조함에 의한다. 전구체를 함유하는 용액을 소적 발생기를 사용하여 고온 화염 중으로 분사할 수 있으며, 이어서 금속 산화물을 수거할 수 있다. 전형적인 소적 발생기(droplet generator)에는 이액 무화기(bi-fluid atomizer), 고압 분사 노즐 및 초음파 무화기가 포함된다. 적합한 발연 실리카 제품이 캐보트(Cabot), 도쿠야마(Tokuyama) 및 데구사(Degussa)와 같은 생산자로부터 구매가능하다.
실리카는 임의의 적합한 평균 입자 크기 (즉, 평균 입자 직경)을 가질 수 있다. 실리카는 평균 입자 크기가 4 nm 이상, 예를 들어 10 nm 이상, 15 nm 이상, 20 nm 이상 또는 25 nm 이상일 수 있다. 대안적으로 또는 추가적으로, 실리카는 평균 입자 크기가 180 nm 이하, 예를 들어 120 nm 이하, 110 nm 이하, 100 nm 이하, 90 nm 이하, 80 nm 이하, 70 nm 이하, 60 nm 이하, 50 nm 이하 또는 40 nm 이하일 수 있다. 따라서, 실리카는 상기 종점들 중 임의의 2개에 의해 한계가 지정된 평균 입자 크기를 가질 수 있다. 예를 들어, 실리카는 평균 입자 크기가 10 nm 내지 100 nm, 20 nm 내지 100 nm, 20 nm 내지 80 nm, 20 nm 내지 60 nm, 또는 20 nm 내지 40 nm일 수 있다. 비구형 실리카 입자의 경우, 입자의 크기는 그 입자를 포함하는 최소 구체의 직경이다.
연마 조성물은 임의의 적합한 양의 실리카를 포함할 수 있다. 전형적으로, 연마 조성물은 0.5 중량% 이상, 예를 들어 1 중량% 이상, 2 중량% 이상 또는 5 중량% 이상의 실리카를 함유할 수 있다. 대안적으로 또는 추가적으로, 연마 조성물은 20 중량% 이하, 예를 들어 15 중량% 이하, 10 중량% 이하, 8 중량% 이하, 6 중량% 이하 또는 5 중량% 이하의 실리카를 함유할 수 있다. 따라서, 연마 조성물은 실리카에 대해 언급된 상기 종점들 중 임의의 2개에 의해 한계가 지정된 양으로 실리카를 포함할 수 있다. 예를 들어, 연마 조성물은 0.5 중량% 내지 20 중량%, 1 중량% 내지 15 중량%, 5 중량% 내지 15 중량%, 또는 0.5 중량% 내지 5 중량%의 실리카를 포함할 수 있다.
실리카 입자는 바람직하게는 콜로이드 안정성이다. 용어 "콜로이드"는 액체 담체 중 실리카 입자의 현탁액을 말한다. 콜로이드 안정성은 시간 경과에 따른 그 현탁액의 유지를 말한다. 본 발명의 내용에서, 연삭재를 100 ml 눈금 실린더 내로 넣고, 2시간 동안 비교반 상태로 그대로 둘 때, 눈금 실린더의 하부 50 ml에서의 입자의 농도 (g/ml 단위로의 [B])와 눈금 실린더의 상부 50 ml에서의 입자의 농도 (g/ml 단위로의 [T]) 사이의 차이를 연삭재 조성물 내의 입자의 초기 농도 (g/ml 단위로의 [C])로 나눈 값이 0.5 이하일 경우 (즉, {[B] - [T]}/[C] ≤ 0.5), 연삭재는 콜로이드 안정성인 것으로 여겨진다. 더 바람직하게는, [B] - [T]/[C]의 값은 0.3 이하이며, 가장 바람직하게는 0.1 이하이다.
연마 조성물은 물을 포함한다. 물은 연마되거나 평탄화되는 적합한 기판의 표면에 대한 연삭 입자, 규소의 제거율을 증가시키는 화합물(들), 및 임의의 다른 첨가제의 적용을 용이하게 하기 위해 사용된다. 바람직하게는, 물은 탈이온수이다.
연마 조성물은 pH가 11 이하 (예를 들어, 10 이하)이다. 바람직하게는, 연마 조성물은 pH가 7 이상 (예를 들어, 8 이상)이다. 보다 더 바람직하게는, 연마 조성물은 pH가 7 내지 11 (예를 들어, 8 내지 10)이다. 연마 조성물은 임의적으로 pH 조정제, 예를 들어 수산화칼륨, 수산화암모늄 및/또는 질산을 함유한다. 연마 조성물은 또한 임의적으로 pH 완충 시스템을 포함한다. 많은 그러한 pH 완충 시스템이 당업계에 잘 알려져 있다. pH 완충제는 임의의 적합한 완충제, 예를 들어 중탄산염-탄산염 완충 시스템, 아미노알킬술폰산 등일 수 있다. 연마 조성물은, 적합한 범위 내로 연마 조성물의 pH를 달성하고/하거나 유지하기 위해 적합한 양이 사용된다면, 임의의 적합한 양의 pH 조정제 및/또는 pH 완충제를 포함할 수 있다.
연마 조성물은 임의적으로 하나 이상의 중탄산염을 추가로 함유한다. 중탄산염은 임의의 적합한 중탄산염일 수 있으며, 예를 들어 중탄산칼륨, 중탄산나트륨, 중탄산암모늄 또는 그의 조합일 수 있다.
연마 조성물은 임의의 적합한 양의 중탄산염(들)을 함유할 수 있다. 전형적으로, 연마 조성물은 0.01 중량% 이상, 예를 들어 0.03 중량% 이상, 0.05 중량% 이상, 0.08 중량% 이상, 0.1 중량% 이상, 0.2 중량% 이상, 0.3 중량% 이상, 0.5 중량% 이상, 0.7 중량% 이상, 0.9 중량% 이상, 1 중량% 이상, 1.2 중량% 이상, 1.5 중량% 이상, 1.7 중량% 이상 또는 1.9 중량% 이상의 아졸 고리-함유 화합물(들)을 함유할 수 있다. 대안적으로 또는 추가적으로, 연마 조성물은 2.0 중량% 이하, 예를 들어 1.8 중량% 이하, 1.6 중량% 이하, 1.4 중량% 이하, 1.2 중량% 이하, 1.0 중량% 이하, 0.8 중량% 이하, 0.6 중량% 이하, 0.4 중량% 이하, 0.2 중량% 이하, 0.1 중량% 이하, 0.08 중량% 이하, 0.06 중량% 이하, 0.04 중량% 이하, 0.02 중량% 이하 또는 0.015 중량% 이하의 아졸 고리-함유 화합물(들)을 함유할 수 있다. 따라서, 연마 조성물은 중탄산염(들)에 대해 언급된 상기 종점들 중 임의의 2개에 의해 한계가 지정된 양으로 중탄산염(들)을 포함할 수 있다. 예를 들어, 연마 조성물은 0.01 중량% 내지 2 중량%, 0.1 중량% 내지 1.8 중량%, 0.2 중량% 내지 1.2 중량%, 또는 0.7 중량% 내지 1.6 중량%의 중탄산염(들)을 포함할 수 있다.
연마 조성물은 임의적으로 수산화칼륨을 추가로 함유한다. 연마 조성물은 임의의 적합한 양의 수산화칼륨을 함유할 수 있다. 전형적으로, 연마 조성물은 0.05 중량% 이상, 예를 들어 0.1 중량% 이상 또는 0.25 중량% 이상의 수산화칼륨을 함유할 수 있다. 대안적으로 또는 추가적으로, 연마 조성물은 2 중량% 이하, 예를 들어 1.5 중량% 이하, 1 중량% 이하, 0.8 중량% 이하 또는 0.6 중량% 이하의 수산화칼륨을 함유할 수 있다. 따라서, 연마 조성물은 수산화칼륨에 대해 언급된 상기 종점들 중 임의의 2개에 의해 한계가 지정된 양으로 수산화칼륨을 포함할 수 있다. 예를 들어, 연마 조성물은 0.05 중량% 내지 1 중량%, 0.1 중량% 내지 2 중량%, 0.1 중량% 내지 1 중량%, 또는 0.25 중량% 내지 0.8 중량%의 수산화칼륨을 포함할 수 있다.
연마 조성물은 임의적으로 하나 이상의 다른 첨가제를 추가로 포함한다. 그러한 첨가제에는, 예를 들어, 하나 이상의 아크릴 단량체 (예를 들어, 폴리아크릴레이트, 폴리메타크릴레이트, 비닐 아크릴레이트 및 스티렌 아크릴레이트)를 포함하는 단독중합체 또는 랜덤, 블록 또는 구배 아크릴레이트 공중합체, 그의 조합, 및 그의 염과 같은 임의의 적합한 분산제가 포함된다. 다른 적합한 첨가제에는 살생물제가 포함된다. 살생물제는 임의의 적합한 살생물제, 예를 들어 이소티아졸리논 살생물제일 수 있다.
본 발명의 화학적-기계적 연마 조성물의 제1 실시양태는 (a) 0.5 중량% 내지 20 중량%의 실리카, (b) 0.01 중량% 내지 5 중량%의 유기 카르복실산, (c) 0.0005 중량% 내지 2 중량%의 아미노포스폰산, (d) 0.01 중량% 내지 5 중량%의 테트라알킬암모늄 염, (e) 임의적으로 중탄산염, (f) 임의적으로 수산화칼륨 및 (g) 물로 본질적으로 이루어지거나 그로 이루어지며, pH가 7 내지 11인 화학적-기계적 연마 조성물을 제공한다.
제1 실시양태의 연마 조성물은 하나 이상의 적합한 유기 카르복실산 또는 그의 염을 함유한다. 유기 카르복실산은 알킬 카르복실산 또는 아릴 카르복실산일 수 있으며, C1-C12 알킬, 아미노, 치환된 아미노 (예를 들어, 메틸아미노, 디메틸아미노 등), 히드록실, 할로겐 및 그의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 기로 임의적으로 치환될 수 있다. 바람직하게는, 유기 카르복실산은 히드록시카르복실산 (예를 들어, 지방족 히드록시카르복실산 또는 히드록시벤조산), 아미노산, 아미노 히드록시벤조산 또는 피리딘 카르복실산이다. 적합한 히드록시카르복실산의 비제한적인 예에는 말론산, 락트산, 말산, 타르타르산, 아세토히드록삼산, 글리콜산, 2-히드록시부티르산, 벤질산, 살리실산 및 2,6-디히드록시벤조산이 포함된다. 적합한 아미노산의 비제한적인 예에는 글리신, 알라닌, 프롤린, 리신, 시스테인, 류신, 아스파르트산, 글루탐산 및 2-아미노-4-티아졸아세트산이 포함된다. 아미노 히드록시벤조산의 비제한적인 예에는 3-아미노살리실산 및 3-아미노-4-히드록시벤조산이 포함된다. 피리딘 카르복실산의 비제한적인 예에는 피콜린산 및 니코틴산이 포함된다.
제1 실시양태의 연마 조성물은 임의의 적합한 양의 유기 카르복실산(들)을 함유할 수 있다. 연마 조성물은 0.01 중량% 이상, 예를 들어 0.02 중량% 이상, 예를 들어 0.05 중량% 이상, 0.1 중량% 이상 또는 0.5 중량% 이상의 유기 카르복실산(들)을 함유할 수 있다. 대안적으로 또는 추가적으로, 연마 조성물은 5 중량% 이하, 예를 들어 4 중량% 이하, 3 중량% 이하, 2 중량% 이하 또는 1 중량% 이하의 유기 카르복실산(들)을 함유할 수 있다. 따라서, 연마 조성물은 유기 카르복실산(들)에 대해 언급된 상기 종점들 중 임의의 2개에 의해 한계가 지정된 양으로 유기 카르복실산(들)을 포함할 수 있다. 예를 들어, 연마 조성물은 0.01 중량% 내지 5 중량%, 0.02 중량% 내지 5 중량%, 0.05 중량% 내지 4 중량%, 또는 0.1 중량% 내지 3 중량%의 유기 카르복실산(들)을 포함할 수 있다.
제1 실시양태의 연마 조성물은 하나 이상의 적합한 아미노포스폰산을 함유한다. 바람직하게는, 아미노포스폰산은 에틸렌디아민테트라(메틸렌 포스폰산), 아미노 트리(메틸렌 포스폰산), 디에틸렌트리아민펜타(메틸렌 포스폰산), 그의 염 및 그의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된다. 더 바람직하게는, 아미노포스폰산은 아미노 트리(메틸렌 포스폰산)이다.
제1 실시양태의 연마 조성물은 임의의 적합한 양의 아미노포스폰산(들)을 함유할 수 있다. 전형적으로, 연마 조성물은 0.0005 중량% 이상, 예를 들어 0.001 중량% 이상, 0.01 중량% 이상, 0.02 중량% 이상, 0.05 중량% 이상, 0.1 중량% 이상, 0.2 중량% 이상 또는 0.5 중량% 이상의 아미노포스폰산(들)을 함유할 수 있다. 대안적으로 또는 추가적으로, 연마 조성물은 2 중량% 이하, 예를 들어 1.5 중량% 이하 또는 1 중량% 이하의 아미노포스폰산(들)을 함유할 수 있다. 따라서, 연마 조성물은 아미노포스폰산(들)에 대해 언급된 상기 종점들 중 임의의 2개에 의해 한계가 지정된 양으로 아미노포스폰산(들)을 포함할 수 있다. 예를 들어, 연마 조성물은 0.0005 중량% 내지 2 중량%, 0.02 중량% 내지 2 중량%, 0.05 중량% 내지 2 중량%, 0.1 중량% 내지 1.5 중량%, 또는 0.5 중량% 내지 1 중량%의 아미노포스폰산(들)을 포함할 수 있다.
제1 실시양태의 연마 조성물은 하나 이상의 적합한 테트라알킬암모늄 염(들)을 포함한다. 테트라알킬암모늄 염은 바람직하게는 테트라메틸암모늄, 테트라에틸암모늄, 테트라프로필암모늄 및 테트라부틸암모늄으로 이루어진 군으로부터 선택된 양이온을 포함한다. 테트라알킬암모늄 염은 히드록시드, 클로라이드, 브로마이드, 술페이트 또는 히드로겐술페이트를 포함하지만 이로 한정되지 않는 임의의 적합한 양이온을 가질 수 있다. 한 실시양태에서, 테트라알킬암모늄 염은 테트라알킬수산화암모늄 (예를 들어 수산화테트라메틸암모늄)이다.
제1 실시양태의 연마 조성물은 임의의 적합한 양의 테트라알킬암모늄 염(들)을 포함할 수 있다. 전형적으로, 연마 조성물은 0.01 중량% 이상, 예를 들어 0.1 중량% 이상, 0.2 중량% 이상 또는 0.5 중량% 이상의 테트라알킬암모늄 염(들)을 함유할 수 있다. 대안적으로 또는 추가적으로, 연마 조성물은 5 중량% 이하, 예를 들어 4 중량% 이하, 3 중량% 이하, 2 중량% 이하 또는 1 중량% 이하의 테트라알킬암모늄 염(들)을 함유할 수 있다. 따라서, 연마 조성물은 테트라알킬암모늄 염(들)에 대해 언급된 상기 종점들 중 임의의 2개에 의해 한계가 지정된 양으로 테트라알킬암모늄 염(들)을 포함할 수 있다. 예를 들어, 연마 조성물은 0.01 중량% 내지 5 중량%, 0.1 중량% 내지 5 중량%, 0.2 중량% 내지 4 중량%, 또는 0.5 중량% 내지 3 중량%의 테트라알킬암모늄 염(들)을 포함할 수 있다.
한 실시양태에서, 연마 조성물은 본질적으로 (a) 0.5 중량% 내지 20 중량%의 습식 공정 실리카, (b) 락트산, 옥살산, 2-히드록시부티르산, 벤질산 및 그의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 0.01 중량% 내지 5 중량%의 유기 카르복실산, (c) 에틸렌디아민테트라(메틸렌 포스폰산), 아미노 트리(메틸렌 포스폰산), 디에틸렌트리아민펜타(메틸렌 포스폰산) 및 그의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 0.0005 중량% 내지 2 중량%의 아미노포스폰산, (d) 0.01 중량% 내지 5 중량%의 테트라알킬수산화암모늄, (e) 0.05 중량% 내지 2 중량%의 수산화칼륨, (f) 0.05 중량% 내지 5 중량%의 중탄산칼륨 및 (g) 물로 이루어진다.
본 발명의 화학적-기계적 연마 조성물의 제2 실시양태는 (a) 0.5 중량% 내지 20 중량%의 실리카, (b) 0.01 중량% 내지 2 중량%의 폴리아미노카르복실산, (c) 0.1 중량% 내지 5 중량%의 아민, (d) 0.1 중량% 내지 5 중량%의 테트라알킬암모늄 염, (e) 0.001 중량% 내지 1 중량%의 디올 화합물, (f) 임의적으로 중탄산염, 및 (g) 물로 본질적으로 이루어지거나 그로 이루어지며, pH가 7 내지 11인 화학적-기계적 연마 조성물을 제공한다.
제2 실시양태의 연마 조성물은 하나 이상의 적합한 폴리아미노카르복실산을 포함한다. 본 명세서에 사용되는 바와 같이, 용어 "폴리아미노카르복실산"은 2개 이상의 아미노 기 및 2개 이상의 카르복실산 기를 갖는 화합물을 말한다. 바람직하게는, 폴리아미노카르복실산은 에틸렌디아민테트라아세트산, 디에틸렌트리아민펜타아세트산, N-(히드록시에틸)에틸렌디아민트리아세트산, 니트릴로트리아세트산, 메틸글리신디아세트산, 그의 염 및 그의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된다. 더 바람직하게는, 폴리아미노카르복실산은 에틸렌디아민테트라아세트산 또는 그의 염 (예를 들어, 그의 일나트륨, 이나트륨, 삼나트륨 또는 사나트륨 염)으로 이루어진 군으로부터 선택된다.
제2 실시양태의 연마 조성물은 임의의 적합한 양의 폴리아미노카르복실산(들)을 포함할 수 있다. 전형적으로, 연마 조성물은 0.01 중량% 이상, 예를 들어 0.1 중량% 이상, 0.2 중량% 이상 또는 0.5 중량% 이상의 폴리아미노카르복실산(들)을 함유할 수 있다. 대안적으로 또는 추가적으로, 연마 조성물은 2 중량% 이하, 예를 들어 1.5 중량% 이하 또는 1.0 중량% 이하의 폴리아미노카르복실산(들)을 함유할 수 있다. 따라서, 연마 조성물은 폴리아미노카르복실산(들)에 대해 언급된 상기 종점들 중 임의의 2개에 의해 한계가 지정된 양으로 폴리아미노카르복실산(들)을 포함할 수 있다. 예를 들어, 연마 조성물은 0.01 중량% 내지 2 중량%, 0.1 중량% 내지 1.5 중량%, 또는 0.5 중량% 내지 1 중량%의 폴리아미노카르복실산(들)을 포함할 수 있다.
제2 실시양태의 연마 조성물은 하나 이상의 적합한 아민을 포함한다. 적합한 아민의 적합한 예에는 피페라진, 아미노에틸피페라진, 2-메틸-2-아미노에탄올, (2-아미노에틸)-2-아미노에탄올, 에탄올아민, 디에탄올아민, 트리에탄올아민, 에틸렌디아민, 디에틸렌트리아민, 테트라에틸렌펜타민, 히드라진, 2-히드록시에틸히드라진, 세미카르바지드, 히드록실아민, N-메틸히드록실아민, O-메틸히드록실아민, 및 O-카르복시메틸히드록실아민이 포함된다. 더 바람직하게는, 아민은 피페라진 또는 아미노에틸피페라진이다.
제2 실시양태의 연마 조성물은 임의의 적합한 양의 아민(들)을 포함할 수 있다. 전형적으로, 연마 조성물은 0.05 중량% 이상, 예를 들어 0.1 중량% 이상, 0.2 중량% 이상 또는 0.5 중량% 이상의 아민(들)을 함유할 수 있다. 대안적으로 또는 추가적으로, 연마 조성물은 5 중량% 이하, 예를 들어 4 중량% 이하, 3 중량% 이하, 2 중량% 이하 또는 1 중량% 이하의 아민(들)을 함유할 수 있다. 따라서, 연마 조성물은 아민(들)에 대해 언급된 상기 종점들 중 임의의 2개에 의해 한계가 지정된 양으로 아민(들)을 포함할 수 있다. 예를 들어, 연마 조성물은 0.05 중량% 내지 5 중량%, 0.2 중량% 내지 4 중량%, 또는 0.5 중량% 내지 3 중량%의 아민(들)을 포함할 수 있다.
제2 실시양태의 연마 조성물은 하나 이상의 적합한 테트라알킬암모늄 염을 포함한다. 테트라알킬암모늄 염 및 그의 양은 연마 조성물의 제1 실시양태에 대해 언급된 바와 같을 수 있다.
제2 실시양태의 연마 조성물은 하나 이상의 적합한 디올 화합물을 포함한다. 디올 화합물은 임의의 적합한 디올 화합물일 수 있으며, 전형적으로 1,2-디올 화합물 또는 1,3-디올 화합물이다. 전형적으로, 디올 화합물은 직쇄 또는 분지쇄 C2-C10 디올 화합물이다. 적합한 1,2-디올 화합물의 비제한적인 예에는 1,2-프로판 디올, 1,2-부탄 디올, 1,2-펜탄 디올, 2,3-펜탄 디올 및 그의 조합이 포함된다. 적합한 1,3-디올 화합물의 비제한적인 예에는 1,3-프로판 디올, 1,3-부탄 디올, 1,3-펜탄 디올, 2,4-펜탄 디올 및 그의 조합이 포함된다.
제2 실시양태의 연마 조성물은 임의의 적합한 양의 디올 화합물(들)을 포함할 수 있다. 전형적으로, 연마 조성물은 0.001 중량% 이상, 예를 들어 0.005 중량% 이상, 0.01 중량% 이상 또는 0.05 중량% 이상의 디올 화합물(들)을 함유할 수 있다. 대안적으로 또는 추가적으로, 연마 조성물은 1 중량% 이하, 예를 들어 0.75 중량% 이하, 0.5 중량% 이하, 0.25 중량% 이하 또는 0.1 중량% 이하의 디올 화합물(들)을 함유할 수 있다. 따라서, 연마 조성물은 디올 화합물(들)에 대해 언급된 상기 종점들 중 임의의 2개에 의해 한계가 지정된 양으로 디올 화합물(들)을 포함할 수 있다. 예를 들어, 연마 조성물은 0.001 중량% 내지 1 중량%, 0.005 중량% 내지 0.75 중량%, 또는 0.01 중량% 내지 0.5 중량%의 디올 화합물(들)을 포함할 수 있다.
본 발명의 화학적-기계적 연마 조성물의 제3 실시양태는 (a) 0.5 중량% 내지 20 중량%의 실리카, (b) 0.01 중량% 내지 2 중량%의 폴리아미노카르복실산, (c) 0.1 중량% 내지 5 중량%의 테트라알킬암모늄 염, (d) 0.1 중량% 내지 5 중량%의 유기 카르복실산, (e) 임의적으로 0.1 중량% 내지 5 중량%의 아민, (f) 임의적으로 중탄산염, 및 (g) 물로 본질적으로 이루어지거나 그로 이루어지며, pH가 7 내지 11인 화학적-기계적 연마 조성물을 포함한다. 본 발명의 화학적-기계적 연마 조성물의 제3 실시양태에서 함유되는 폴리아미노카르복실산, 테트라알킬암모늄 염, 유기 카르복실산, 아민, 및 이들의 양은 본 발명의 연마 조성물의 제1 실시양태 및 제2 실시양태에 대해 본 명세서에 언급된 바와 같을 수 있다.
본 발명의 화학적-기계적 연마 조성물의 제4 실시양태는 (a) 0.5 중량% 내지 20 중량%의 실리카, (b) 0.02 중량% 내지 5 중량%의 질소-함유 헤테로시클릭 화합물, (c) 0.05 중량% 내지 2 중량%의 아미노포스폰산, (d) 0.1 중량% 내지 5 중량%의 테트라알킬암모늄 염, (e) 임의적으로 중탄산염, 및 (f) 물로 본질적으로 이루어지거나 그로 이루어지며, pH가 7 내지 11인 화학적-기계적 연마 조성물을 제공한다. 본 발명의 화학적-기계적 연마 조성물의 제4 실시양태에서 함유되는 아미노포스폰산, 테트라알킬암모늄 염, 및 이들의 양은 본 발명의 연마 조성물의 제1 실시양태에 대해 본 명세서에 언급된 바와 같을 수 있다.
제4 실시양태의 연마 조성물은 하나 이상의 적합한 질소-함유 헤테로시클릭 화합물을 포함한다. 본 명세서에 사용되는 바와 같이, 용어 "질소-함유 헤테로시클릭 화합물"은 고리 시스템의 부분으로서 함유된 하나 이상의 질소 원자를 갖는 5-원, 6-원 또는 7-원 고리 화합물을 말한다. 한 실시양태에서, 질소-함유 헤테로시클릭 화합물은 트리아졸이다. 바람직한 실시양태에서, 질소-함유 헤테로시클릭 화합물은 아미노트리아졸이다. 적합한 아미노트리아졸의 비제한적인 예에는 3-아미노-1,2,4-트리아졸, 3-아미노-1,2,4-트리아졸-5-카르복실산, 3-아미노-5-메르캅토-1,2,4-트리아졸, 및 4-아미노-5-히드라지노-1,2,4-트리아졸-3-티올이 포함된다. 또 다른 실시양태에서, 질소-함유 헤테로시클릭 화합물은 티아졸이다. 적합한 티아졸의 비제한적인 예에는 2-아미노-5-메틸티아졸, 2-아미노-4-티아졸아세트산, 및 티아졸이 포함된다. 또 다른 실시양태에서, 질소-함유 헤테로시클릭 화합물은 헤테로시클릭 N-옥시드이다. 적합한 헤테로시클릭 N-옥시드의 비제한적인 예에는 2-히드록시피리딘-N-옥시드, 4-메틸모르폴린-N-옥시드 및 피콜린산 N-옥시드가 포함된다.
제4 실시양태의 연마 조성물은 임의의 적합한 양의 질소-함유 헤테로시클릭 화합물을 포함할 수 있다. 연마 조성물은 0.02 중량% 이상, 예를 들어 0.05 중량% 이상, 0.1 중량% 이상 또는 0.5 중량% 이상의 질소-함유 헤테로시클릭 화합물(들)을 함유할 수 있다. 대안적으로 또는 추가적으로, 연마 조성물은 5 중량% 이하, 예를 들어 4 중량% 이하, 3 중량% 이하, 2 중량% 이하 또는 1 중량% 이하의 질소-함유 헤테로시클릭 화합물(들)을 함유할 수 있다. 따라서, 연마 조성물은 질소-함유 헤테로시클릭 화합물(들)에 대해 언급된 상기 종점들 중 임의의 2개에 의해 한계가 지정된 양으로 질소-함유 헤테로시클릭 화합물(들)을 포함할 수 있다. 예를 들어, 연마 조성물은 0.02 중량% 내지 5 중량%, 0.05 중량% 내지 4 중량%, 또는 0.1 중량% 내지 3 중량%의 the 질소-함유 헤테로시클릭 화합물(들)을 포함할 수 있다.
본 발명의 화학적-기계적 연마 조성물의 제5 실시양태는 (a) 0.5 중량% 내지 20 중량%의 실리카, (b) 0.005 중량% 내지 2 중량%의 하나 이상의 아미노포스폰산, (c) 0.001 중량% 내지 0.1 중량%의 하나 이상의 폴리사카라이드, (d) 0.05 중량% 내지 5 중량%의 하나 이상의 테트라알킬암모늄 염, (e) 0.01 중량% 내지 2 중량%의 중탄산염, (f) 아졸 고리를 포함하는 0.005 중량% 내지 2 중량%의 하나 이상의 화합물, (g) 임의적으로 수산화칼륨 및 (h) 물로 본질적으로 이루어지거나 그로 이루어지며, pH가 7 내지 11인 화학적-기계적 연마 조성물을 제공한다. 본 발명의 화학적-기계적 연마 조성물의 제5 실시양태에서 함유되는 아미노포스폰산, 테트라알킬암모늄 염, 및 이들의 양은 본 발명의 연마 조성물의 제1 실시양태에 대해 본 명세서에 언급된 바와 같을 수 있다.
제5 실시양태의 연마 조성물은 하나 이상의 적합한 폴리사카라이드를 포함한다. 폴리사카라이드는 히드록시에틸셀룰로스일 수 있다. 적합한 폴리사카라이드의 추가의 비제한적인 예는 덱스트란, 카르복시메틸 덱스트란, 덱스트란-술포네이트 염, 키토산, 크산탄 검, 카르복시메틸셀룰로스 및 카라기난이다.
제5 실시양태의 연마 조성물은 임의의 적합한 양의 폴리사카라이드(들)를 포함할 수 있다. 전형적으로, 연마 조성물은 0.001 중량% 이상, 예를 들어 0.002 중량% 이상, 0.003 중량% 이상, 0.004 중량% 이상, 0.005 중량% 이상, 0.007 중량% 이상, 0.01 중량% 이상, 0.02 중량% 이상, 0.03 중량% 이상, 0.04 중량% 이상, 0.05 중량% 이상, 0.06 중량% 이상, 0.07 중량% 이상, 0.08 중량% 이상 또는 0.09 중량% 이상의 폴리사카라이드(들)를 함유할 수 있다. 대안적으로 또는 추가적으로, 연마 조성물은 0.1 중량% 이하, 예를 들어 0.09 중량% 이하, 0.08 중량% 이하, 0.07 중량% 이하, 0.06 중량% 이하, 0.05 중량% 이하, 0.04 중량% 이하, 0.03 중량% 이하, 0.02 중량% 이하 또는 0.01 중량% 이하의 폴리사카라이드(들)를 함유할 수 있다. 따라서, 연마 조성물은 폴리사카라이드(들)에 대해 언급된 상기 종점들 중 임의의 2개에 의해 한계가 지정된 양으로 폴리사카라이드(들)를 포함할 수 있다. 예를 들어, 연마 조성물은 0.001 중량% 내지 0.1 중량%, 0.005 중량% 내지 0.09 중량%, 또는 0.01 중량% 내지 0.08 중량%의 폴리사카라이드(들)를 포함할 수 있다.
폴리사카라이드(들)는 임의의 적합한 분자량을 가질 수 있다. 전형적으로, 폴리사카라이드(들)는 분자량이 9,000 달톤 내지 100,000 달톤일 수 있다. 폴리사카라이드가 히드록시에틸셀룰로스일 때, 바람직한 분자량 범위는 25,000 달톤 내지 100,000 달톤이다. 폴리사카라이드가 덱스트란, 또는 임의의 적합한 덱스트란 유도체일 때, 바람직한 분자량 범위는 9,000 달톤 내지 40,000 달톤이다. 따라서, 폴리사카라이드(들)는 분자량이 9,000 달톤 이상, 예를 들어 10,000 달톤 이상, 15,000 달톤 이상, 20,000 달톤 이상, 25,000 달톤 이상, 30,000 달톤 이상, 35,000 달톤 이상, 40,000 달톤 이상, 45,000 달톤 이상, 50,000 달톤 이상, 55,000 달톤 이상 또는 60,000 달톤 이상일 수 있다. 대안적으로 또는 추가적으로, 폴리사카라이드(들)는 분자량이 100,000 달톤 이하, 예를 들어 95,000 달톤 이하, 90,000 달톤 이하, 85,000 달톤 이하, 80,000 달톤 이하, 75,000 달톤 이하, 70,000 달톤 이하, 65,000 달톤 이하, 60,000 달톤 이하, 55,000 달톤 이하, 50,000 달톤 이하, 45,000 달톤 이하, 40,000 달톤 이하, 35,000 달톤 이하, 30,000 달톤 이하, 25,000 달톤 이하, 20,000 달톤 이하, 15,000 달톤 이하 또는 10,000 달톤 이하일 수 있다. 따라서, 폴리사카라이드(들)는 폴리사카라이드(들)에 대해 언급된 상기 종점들 중 임의의 2개에 의해 한계가 지정된 분자량을 가질 수 있다. 예를 들어, 폴리사카라이드(들)는 분자량이 9,000 달톤 내지 100,000 달톤, 10,000 달톤 내지 95,000 달톤, 25,000 달톤 내지 90,000 달톤, 30,000 달톤 내지 80,000 달톤, 9,000 달톤 내지 40,000 달톤, 10,000 달톤 내지 35,000 달톤, 15,000 달톤 내지 30,000 달톤, 15,000 달톤 내지 40,000 달톤, 또는 10,000 달톤 내지 25,000 달톤일 수 있다.
제5 실시양태의 연마 조성물은 하나 이상의 적합한 아졸 고리-함유 화합물(들)을 포함한다. 전형적으로, 적합한 트리아졸 화합물은 3-, 4- 및 5-위치, 또는 이들의 임의의 조합에서 하나 이상의 치환기로 치환될 수 있다. 적합한 트리아졸 화합물의 비제한적인 예는 3-아미노-1,2,4-트리아졸, 3-아미노-1,2,4-트리아졸-5-카르복실산, 3,5-디아미노-1,2,4-트리아졸, 4-아미노-5-히드라지노-1,2,4-트리아졸-3-티올, 및 4-아미노-1,2,4-트리아졸이다. 바람직한 실시양태에서, 아졸 고리-함유 화합물은 트리아졸이다.
제5 실시양태의 연마 조성물은 임의의 적합한 양의 아졸 고리-함유 화합물(들)을 포함할 수 있다. 전형적으로, 연마 조성물은 0.005 중량% 이상, 예를 들어 0.007 중량% 이상, 0.01 중량% 이상, 0.03 중량% 이상, 0.05 중량% 이상, 0.08 중량% 이상, 0.1 중량% 이상, 0.3 중량% 이상, 0.5 중량% 이상, 0.7 중량% 이상, 0.9 중량% 이상, 1 중량% 이상, 1.2 중량% 이상, 1.5 중량% 이상, 1.7 중량% 이상 또는 1.9 중량% 이상의 아졸 고리-함유 화합물(들)을 함유할 수 있다. 대안적으로 또는 추가적으로, 연마 조성물은 2.0 중량% 이하, 예를 들어 1.8 중량% 이하, 1.6 중량% 이하, 1.4 중량% 이하, 1.2 중량% 이하, 1.0 중량% 이하, 0.8 중량% 이하, 0.6 중량% 이하, 0.4 중량% 이하, 0.2 중량% 이하, 0.1 중량% 이하, 0.08 중량% 이하, 0.06 중량% 이하, 0.04 중량% 이하, 0.02 중량% 이하, 0.01 중량% 이하 또는 0.008 중량% 이하의 아졸 고리-함유 화합물(들)을 함유할 수 있다. 따라서, 연마 조성물은 아졸 고리-함유 화합물(들)에 대해 언급된 상기 종점들 중 임의의 2개에 의해 한계가 지정된 양으로 아졸 고리-함유 화합물(들)을 포함할 수 있다. 예를 들어, 연마 조성물은 0.005 중량% 내지 2.0 중량%, 0.01 중량% 내지 1.9 중량% 또는 0.05 중량% 내지 1.7 중량%의 아졸 고리-함유 화합물(들)을 포함할 수 있다.
본 발명의 연마 조성물은 임의의 적합한 기술에 의해 제조될 수 있으며, 이들 중 다수는 당업자에게 알려져 있다. 연마 조성물은 회분식 또는 연속식 공정으로 제조될 수 있다. 일반적으로, 연마 조성물은 그의 성분들을 임의의 순서대로 조합함으로써 제조될 수 있다. 본 명세서에 사용되는 바와 같이, 용어 "성분"은 (실리카, 규소의 제거율을 증가시키는 화합물(들), 테트라알킬암모늄 염 등과 같은) 개별 성분들뿐만 아니라 (실리카, 규소의 제거율을 증가시키는 화합물(들), 테트라알킬암모늄 염, 완충제 등과 같은) 성분들의 임의의 조합도 포함한다.
예를 들어, 한 실시양태에서, 실리카는 물 중에 분산될 수 있다. 이어서, 유기 카르복실산, 아미노포스폰산, 및 테트라알킬암모늄 염이 첨가되고, 연마 조성물 내로 성분들을 혼입시킬 수 있는 임의의 방법에 의해 혼합될 수 있다. 규소의 제거율을 증가시키는 다른 화합물도 연마 조성물의 제조시에 유사하게 이용될 수 있다. 연마 조성물은 사용 전에 제조될 수 있는데, 이때 하나 이상의 성분들, 예컨대 pH 조정 성분이 사용 직전에 (예를 들어, 사용 전 7일 이내에, 또는 사용 전 1시간 이내에, 또는 사용 전 1분 이내에) 연마 조성물에 첨가된다. 연마 조성물은 또한 연마 작업 동안 기판의 표면에서 성분들을 혼합함으로써 제조될 수 있다.
연마 조성물은 또한 사용 전에 적절한 양의 물로 희석되도록 의도된 농축물로서 제공될 수 있다. 그러한 한 실시양태에서, 연마 조성물 농축물은, 예를 들어 실리카, 규소의 제거율을 증가시키는 화합물 또는 화합물들, 테트라알킬암모늄 염, 및 물을, 적절한 양의 물에 의한 농축물의 희석시, 연마 조성물의 각각의 성분이 각각의 성분에 대해 상기에 언급된 적절한 범위의 양으로 연마 조성물 내에 존재하게 할 양으로 포함할 수 있다. 예를 들어, 연삭재, 규소의 제거율을 증가시키는 화합물 또는 화합물들, 및 테트라알킬암모늄 염은 각각, 각각의 성분에 대해 상기에 언급된 농도보다 2배 (예를 들어, 3배, 4배, 5배, 10배, 또는 15배) 큰 양으로 농축물 내에 존재할 수 있어서, 농축물이 등부피의 물 (예를 들어, 각각 2 등부피의 물, 3 등부피의 물, 4 등부피의 물, 9 등부피의 물, 또는 14 등부피의 물)로 희석될 때, 각각의 성분이 각각의 성분에 대해 상기에 기술된 범위의 양으로 연마 조성물 내에 존재하게 될 것이다. 더욱이, 당업자에 의해 이해되는 바와 같이, 농축물은 규소의 제거율을 증가시키는 화합물 또는 화합물들, 및 다른 적합한 첨가제가 농축물 중에 적어도 부분적으로 또는 완전히 용해됨을 보장하기 위하여, 최종 연마 조성물 내에 존재하는 물의 적절한 분율을 함유할 수 있다.
본 발명은 기판을 화학적-기계적으로 연마하는 방법을 추가로 제공하며, 본 방법은 (i) 연마 패드 및 본 명세서에 기재된 연마 조성물을 기판과 접촉시키는 단계, (ii) 연마 패드와 기판 사이에 화학적-기계적 연마 조성물이 있는 상태로 연마 패드를 기판에 대해 이동시키는 단계, 및 (iii) 기판의 적어도 일부를 연삭하여 기판을 연마하는 단계를 포함한다.
본 발명의 연마 조성물이 임의의 기판을 연마하는 데 사용될 수 있긴 하지만, 연마 조성물은 전자기기 산업에서 사용되는 규소, 예를 들어 규소 웨이퍼를 포함하거나, 그로 본질적으로 이루어지거나, 그로 이루어진 기판의 연마에 특히 유용하다. 이에 관하여, 규소는 도핑되지 않은 규소일 수 있거나, 이는 도핑된 규소, 예컨대 붕소 또는 알루미늄으로 도핑된 p형 규소일 수 있다. 게다가, 규소는 폴리규소일 수 있다. 본 발명의 연마 조성물 및 그의 사용 방법은 다이아몬드 절단 및 황삭 가공(rough grinding)에 의해 규소 단결정으로부터 제조된 바와 같은 규소 웨이퍼의 예비-연마 또는 최종 연마뿐만 아니라, 규소 웨이퍼의 에지 연마에도, 그리고 연마에 의한 규소 웨이퍼의 재생(reclamation)에서의 사용에도 적합하다.
한 실시양태에서, 본 발명의 방법은 다른 재료들, 예컨대 산화규소 및 질화규소에 대한 제거율에 비하여 폴리규소에 대해 개선된 제거율을 제공한다. 예를 들어, 한 실시양태에서, 본 발명의 방법은 산화규소 및 질화규소에 비하여 폴리규소의 연마에 대해 개선된 선택성을 제공한다. 추가적으로, 본 발명의 방법은 유리하게는 폴리규소와 같은 기판 재료의 디싱을 최소화하여, 본 발명의 방법이 특히 전자기기 산업에서의 화학적-기계적 연마 응용에 적합하게 한다.
유리하게는, 본 발명의 연마 방법은 다이아몬드 절단된 규소 웨이퍼를 랩핑하고 에칭한 후 규소 웨이퍼를 연마하는 데 사용될 때, 개선된 나노토포그래피를 나타낸다. 화학적-기계적 연마 동안의 나노토포그래피의 변화를 측정하는 한 가지 방법은 파라미터 ΔRz/d의 값을 결정하는 것인데, 여기서 Rz는 프로파일의 평균 최대 높이이고, ΔRz는 한 시점으로부터 다른 한 시점까지의, 예를 들어 화학적-기계적 연마의 전과 후의 Rz의 변화이고, d는 동일한 시간 간격에 걸쳐 제거된 재료의 양(단위: 마이크로미터)이며, 그 결과는 나노미터로 표현된다. 도면을 참고하면, Rmax는 주어진 샘플링 길이 L에서의 피크에서 밸리(valley)까지의 최대 높이를 나타내고, Rz는 5개의 연속된 샘플링 길이에서의 5개의 Rmax 값의 평균을 나타낸다. 샘플링 길이 L은 대략 5 mm이다. (Rz의 계산을 가능하게 하기 위하여) Rmax를 측정하기에 적합한 기술에는 촉심식 프로파일 측정법, 광학식 프로파일 측정법, 및 원자간력 현미경법이 포함된다. 촉심식 프로파일 측정법 및 광학식 프로파일 측정법에 적합한 기기는 비코 인스트루먼츠(Veeco Instruments; 미국 뉴욕주 플레인뷰 소재)로부터 입수가능하다. 바람직하게는, 본 발명의 연마 방법은 ΔRz/d가 0 이하가 되게 하며, 즉, 기판 나노토포그래피가 본 발명의 연마 방법의 사용 후 변화가 없거나 개선된다.
본 발명의 연마 방법은 화학적-기계적 연마 장치와 함께 사용하기에 특히 적합하다. 전형적으로, 이러한 장치는, 사용 중일 때 움직이고 있는 상태이며, 궤도 운동, 직선 운동, 또는 원 운동으로부터 생성되는 속도를 갖는 플래튼(platen), 플래튼과 접촉하여 움직이는 중일 때 플래튼과 함께 움직이는 연마 패드 및 기판과 접촉하고 이를 연마 패드의 표면에 대해 이동시킴으로써 연마되는 기판을 유지하는 캐리어를 포함한다. 기판의 연마는 기판을 연마 패드 및 본 발명의 연마 조성물과 접촉한 상태로 놓고, 이어서 연마 패드를 기판에 대해 이동시켜 기판의 적어도 일부를 연삭하여 기판을 연마함으로써 일어난다.
기판은 임의의 적합한 연마 패드 (예를 들어, 연마 표면)와 함께 화학적-기계적 연마 조성물을 사용하여 연마될 수 있다. 적합한 연마 패드에는, 예를 들어 직조 및 부직 연마 패드가 포함된다. 더욱이, 적합한 연마 패드는 다양한 밀도, 경도, 두께, 압축성, 압축시 되튀기는 능력, 및 압축 모듈러스의 임의의 적합한 중합체를 포함할 수 있다. 적합한 중합체에는, 예를 들어 폴리비닐클로라이드, 폴리비닐플루오라이드, 나일론, 플루오로카본, 폴리카르보네이트, 폴리에스테르, 폴리아크릴레이트, 폴리에테르, 폴리에틸렌, 폴리아미드, 폴리우레탄, 폴리스티렌, 폴리프로필렌, 이들의 공성형(coformed) 제품, 및 이들의 혼합물이 포함된다. 경질 폴리우레탄 연마 패드가 본 발명의 연마 방법과 관련하여 특히 유용하다.
바람직하게는, 화학적-기계적 연마 장치는 계내 연마 종점 추적 시스템을 추가로 포함하며, 이들 중 다수는 당업계에 알려져 있다. 연마되는 기판의 표면으로부터 반사되는 광 및 다른 방사선을 분석함으로써 연마 공정을 검사 및 모니터링하는 기술이 당업계에 알려져 있다. 그러한 방법은, 예를 들어 미국 특허 5,196,353, 미국 특허 5,433,651, 미국 특허 5,609,511, 미국 특허 5,643,046, 미국 특허 5,658,183, 미국 특허 5,730,642, 미국 특허 5,838,447, 미국 특허 5,872,633, 미국 특허 5,893,796, 미국 특허 5,949,927 및 미국 특허 5,964,643에 기재되어 있다. 바람직하게는, 연마되는 기판에 관한 연마 공정의 진행과정의 조사 및 모니터링은 연마 종점의 결정, 즉, 특정 기판에 관한 연마 공정의 종료 시점의 결정을 가능하게 한다.
한 실시양태에서, 본 발명의 방법은 에지가 본질적으로 규소로 이루어진 규소 웨이퍼의 에지를 연마하는 방법을 제공한다. 또 다른 실시양태에서, 본 발명의 방법은 에지가 본질적으로 규소 및 산화규소로 이루어진 표면을 갖는 웨이퍼의 에지를 연마하는 방법을 제공한다. 에지 연마는 당업계에 잘 알려진 기술을 사용하여 수행될 수 있다. 예를 들어, 에지 연마는 일본 가나가와 소재의 스피드팜 컴퍼니, 리미티드(SpeedFam Co., Ltd.)에 의해 공급되는 에지 연마재를 사용하여 수행될 수 있다.
유리하게는, 본 발명의 연마 방법은, 규소 웨이퍼의 에지가 본질적으로 규소로 이루어지거나, 본질적으로 규소 및 산화 규소로 이루어진 규소 웨이퍼의 에지를 연마하는 데 사용될 때, 개선된 척킹 마크(chucking mark) 성능을 나타낸다. 에지 연마에서, 규소 웨이퍼는 웨이퍼의 후방 측에 부착된 진공 척을 사용하여 제 위치에 전형적으로 유지된다. 진공은 연마 동안 웨이퍼의 후방 상으로 연마 조성물을 흔히 끌어당기는데, 이때 건조될 수 있다. 건조된 잔류물은 척킹 마크로 지칭된다. 연마 조성물의 건조로부터 생성되는 잔류물이 용이하게 제거되지 않을 경우, 이어서 웨이퍼는 연마 후에 추가의 세정 단계를 필요로 하며, 그럼으로써 이는 제조 비용에 추가된다. 바람직하게는, 본 발명의 방법은 건성 백색 잔류물이고 웨이퍼의 추가 가공 동안 용이하게 제거되는 척킹 마크를 생성한다.
유리하게는, 본 발명의 방법은 본질적으로 규소로 이루어진 웨이퍼 에지를 연마하는 데 사용될 때 개선된 제거율을 추가로 제공하며, 그럼으로써 웨이퍼의 생산 처리량을 개선한다. 게다가, 본질적으로 규소 및 산화규소로 이루어진 웨이퍼를 연마하는 데 사용될 때, 본 발명의 방법은 규소에 비하여 산화규소에 대해 개선된 제거율을 나타내며, 그럼으로써 웨이퍼 에지의 고른 연마로 이어진다.
또 다른 실시양태에서, 본 발명의 방법은, 본 발명의 방법이 폴리규소, TEOS 및 질화규소로 본질적으로 이루어지거나 오로지 그로만 이루어진 웨이퍼를 연마하는 데 사용될 때, TEOS 및 질화규소와 같은 다른 재료들에 비하여 폴리규소의 개선된 제거율을 제공한다.
하기의 실시예는 본 발명을 추가로 예시하지만, 물론 어떠한 식으로든 그의 범주를 제한하는 것으로 해석되어서는 안 된다.
실시예 1
이 실시예는, 유기 카르복실산, 아미노포스폰산 및 테트라알킬암모늄 염이, 본 발명의 연마 조성물에 의해 달성가능한 규소 기판에 대해 관찰되는 제거율 및 표면 조도에 미치는 영향을 보여준다.
102 cm (4 인치) 직경의 원형 규소 웨이퍼를 포함하는 7개의 유사한 기판들을 7개의 상이한 연마 조성물 (연마 조성물 1A 내지 1G)로 연마하였다. 모든 연마 조성물은 물 중에 1 중량%의 실리카 (습식-공정 실리카 (연마 조성물 1A, 1B, 1D 및 1F) 또는 발연 실리카 (연마 조성물 1C, 1E 및 1G)), 0.27 중량%의 수산화 테트라메틸암모늄 및 0.05 중량%의 중탄산 칼륨을 함유하였으며, pH가 10.5였다. 연마 조성물 1A (비교 실시예)는 추가로 0.017 중량%의 에틸렌디아민테트라아세트산 및 0.067 중량%의 피페라진을 함유하였다. 연마 조성물 1B 내지 1G는 추가로 0.033 중량%의 디에틸렌트리아민펜타(메틸렌 포스폰산) 및 0.08 중량%의 말론산 (연마 조성물 1B 및 1C), 0.067 중량%의 락트산 (연마 조성물 1D 및 1E), 또는 0.107 중량%의 말산 (연마 조성물 1F 및 1G)인 유기 카르복실산을 함유하였다.
연마 후, 각각의 연마 조성물에 대해 규소에 대한 제거율 및 나노토포그래피의 변화 정도 (ΔRz/d)를 결정하였다. 그 결과가 표 1에 요약되어 있다.
Figure 112013064013686-pct00001
표 1에 기술된 결과로부터 명백한 바와 같이, 본 발명의 연마 조성물은 비교 실시예 연마 조성물이 나타낸 제거율의 대략 79% 내지 88%의 규소 제거율을 나타내었지만, 본 발명의 연마 조성물은 연마에 의해 야기된 표면 조도의 변화가 대략 0.2 nm의 표면 조도의 감소 (연마 조성물 1F)로부터 대략 0.4 nm의 표면 조도의 증가 (연마 조성물 1D 및 1E)에 이르기까지 나타낸 반면, 비교 실시예 연마 조성물은 대략 6 nm의 표면 조도의 증가를 나타내었다.
실시예 2
이 실시예는, 유기 카르복실산, 폴리아미노카르복실산 및 테트라알킬암모늄 염이, 본 발명의 연마 조성물에 의해 달성가능한 규소 기판에 대해 관찰되는 제거율 및 표면 조도에 미치는 영향을 보여준다.
102 cm (4 인치) 직경의 원형 규소 웨이퍼를 포함하는 3개의 유사한 기판들을 3개의 상이한 연마 조성물 (연마 조성물 2A 내지 2C)로 연마하였다. 연마 조성물 2A (비교 실시예)는 1 중량%의 습식-공정 실리카, 0.0167 중량%의 에틸렌디아민테트라아세트산, 0.067 중량%의 피페라진, 0.27 중량%의 수산화테트라메틸암모늄 및 0.05 중량%의 중탄산칼륨을 함유하였다. 연마 조성물 2B (발명 실시예)는 0.85 중량%의 습식-공정 실리카, 0.02 중량%의 에틸렌디아민테트라아세트산, 0.083 중량%의 옥살산, 0.2 중량%의 수산화테트라메틸암모늄 및 0.1 중량%의 중탄산칼륨을 함유하였다. 연마 조성물 2C (발명 실시예)는 0.53 중량%의 습식-공정 실리카, 0.0167 중량%의 에틸렌디아민테트라아세트산, 0.007 중량%의 옥살산, 0.067 중량%의 수산화테트라메틸암모늄 및 0.05 중량%의 중탄산칼륨을 함유하였다.
연마 후, 각각의 연마 조성물에 대해 규소에 대한 제거율 및 나노토포그래피의 변화 정도 (ΔRz/d)를 결정하였다. 그 결과가 표 2에 요약되어 있다.
Figure 112013064013686-pct00002
표 2에 기술된 결과로부터 명백한 바와 같이, 본 발명의 연마 조성물은 비교 실시예 연마 조성물이 나타낸 제거율의 대략 82% 내지 88%의 규소 제거율을 나타내었지만, 본 발명의 연마 조성물은 연마에 의해 야기된 표면 조도가 대략 4 nm 및 7 nm의 감소를 나타낸 데 비하여, 비교 실시예 연마 조성물의 경우 연마에 의해 야기된 표면 조도가 대략 4 nm의 증가를 나타내었다.
실시예 3
이 실시예는, 유기 카르복실산, 폴리아미노카르복실산, 아민 및 테트라알킬암모늄 염이, 본 발명의 연마 조성물에 의해 달성가능한 규소 기판에 대해 관찰되는 제거율 및 표면 조도에 미치는 영향을 보여준다.
102 cm (4 인치) 직경의 원형 규소 웨이퍼를 포함하는 2개의 유사한 기판들을 2개의 상이한 연마 조성물 (연마 조성물 3A 및 3B)로 연마하였다. 연마 조성물 3A 및 3B는 1 중량%의 습식-공정 실리카, 0.0167 중량%의 에틸렌디아민테트라아세트산, 0.067 중량%의 피페라진, 0.27 중량%의 수산화테트라메틸암모늄 및 0.05 중량%의 중탄산칼륨을 함유하였다. 연마 조성물 3B (발명 실시예)는 0.033 중량%의 벤질산을 추가로 함유하였다.
연마 후, 각각의 연마 조성물에 대해 규소에 대한 제거율 및 나노토포그래피의 변화 정도 (ΔRz/d)를 결정하였다. 그 결과가 표 2에 요약되어 있다.
Figure 112013064013686-pct00003
표 3에 기술된 결과로부터 명백한 바와 같이, 본 발명의 연마 조성물은 비교 실시예 연마 조성물이 나타낸 제거율의 대략 42%의 규소 제거율을 나타내었지만, 본 발명의 연마 조성물은 연마에 의해 야기된 표면 조도가 대략 6 nm의 감소를 나타낸 데 비하여, 비교 실시예 연마 조성물의 경우 연마에 의해 야기된 표면 조도가 대략 6 nm의 증가를 나타내었다.
실시예 4
이 실시예는, 디올 화합물, 폴리아미노카르복실산, 아민 및 테트라알킬암모늄 염이, 본 발명의 연마 조성물에 의해 달성가능한 규소 기판에 대해 관찰되는 제거율 및 표면 조도에 미치는 영향을 보여준다.
102 cm (4 인치) 직경의 원형 규소 웨이퍼를 포함하는 2개의 유사한 기판들을 2개의 상이한 연마 조성물 (연마 조성물 4A 및 4B)로 연마하였다. 연마 조성물 4A 및 4B는 1 중량%의 습식-공정 실리카, 0.0167 중량%의 에틸렌디아민테트라아세트산, 0.067 중량%의 피페라진, 0.27 중량%의 수산화테트라메틸암모늄 및 0.05 중량%의 중탄산칼륨을 함유하였다. 연마 조성물 3B (발명 실시예)는 0.033 중량%의 2,4-펜탄디올 (즉, 디올 화합물)을 추가로 함유하였다.
연마 후, 각각의 연마 조성물에 대해 규소에 대한 제거율 및 나노토포그래피의 변화 정도 (ΔRz/d)를 결정하였다. 그 결과가 표 4에 요약되어 있다.
Figure 112013064013686-pct00004
표 4에 기술된 결과로부터 명백한 바와 같이, 본 발명의 연마 조성물은 비교 실시예 연마 조성물이 나타낸 제거율의 대략 82%의 규소 제거율을 나타내었지만, 본 발명의 연마 조성물은 연마에 의해 야기된 표면 조도가 대략 5 nm의 감소를 나타낸 데 비하여, 비교 실시예 연마 조성물의 경우 연마에 의해 야기된 표면 조도가 대략 -0.5 nm의 감소를 나타내었다.
실시예 5
이 실시예는 본 발명의 실시양태의 척킹 마크 성능을 보여준다.
폴리비닐 클로라이드 ("PVC")의 시트들을 포함하는 2개의 별개의 기판들에 2개의 상이한 연마 조성물 (연마 조성물 5A 및 5B)을 분무하였다. 연마 조성물 5A (비교 실시예)는 0.04 중량%의 아미노포스폰산, 0.2 중량%의 수산화테트라메틸암모늄, 0.1 중량%의 중탄산칼륨, 0.044 중량%의 옥살산 및 0.85 중량%의 습식-공정 실리카를 함유하였다. 연마 조성물 5B (발명 실시예)는 0.02 중량%의 아미노포스폰산, 0.13 중량%의 수산화테트라메틸암모늄, 0..7 중량%의 중탄산칼륨, 0.04 중량%의 수산화칼륨, 0.022 중량%의 락트산 및 0.67 중량%의 습식-공정 실리카를 함유하였다.
분무한 후, 조성물을 건조되게 하였다. 연마 조성물 5A는 겔화된 잔류물을 남겼다. 연마 조성물 5B는 건성 백색 잔류물을 남겼다.
실시예 6
이 실시예는 본 발명의 연마 조성물에 의해 달성가능한 규소 제거율을 보여준다.
2개의 별개의 규소 기판들을 2개의 상이한 연마 조성물 (연마 조성물 6A 및 6B)로 연마하였다. 연마 조성물 6A 및 6B는 0.02 중량%의 아미노포스폰산, 0.13 중량%의 수산화테트라메틸암모늄, 0.7 중량%의 중탄산칼륨, 0.04 중량%의 수산화칼륨 및 0.022 중량%의 락트산을 함유하였다. 연마 조성물 6A는 10.0 중량%의 습식-공정 실리카, 즉, 날코 DVSTS006을 추가로 함유하였다. 연마 조성물 6B는 10.0 중량%의 상이한 습식-공정 실리카, 즉, 날코 TX11005를 추가로 함유하였다.
연마 후, 연마 1분당 제거된 규소의 mg으로 규소에 대한 제거율을 결정하였다. 연마 조성물 6A는 13.5 mg Si/분의 규소 제거율을 나타내었다. 연마 조성물 6B는 14.2 mg Si/분의 규소 제거율을 나타내었다.
실시예 7
이 실시예는 본 발명의 연마 조성물에 의해 달성가능한 규소 제거율을 보여준다.
2개의 별개의 규소 기판들을 2개의 상이한 연마 조성물 (연마 조성물 7A 및 7B)로 연마하였다. 연마 조성물 7A는 0.004 중량%의 아미노포스폰산, 0.027 중량%의 수산화테트라메틸암모늄, 0.007 중량%의 중탄산칼륨, 0.08 중량%의 수산화칼륨, 0.013 중량%의 락트산 및 1.2 중량%의 발연 실리카를 함유하였다. 연마 조성물 7B는 0.004 중량%의 아미노포스폰산, 0.053 중량%의 수산화테트라메틸암모늄, 0.013 중량%의 중탄산칼륨, 0.08 중량%의 수산화칼륨, 0.027 중량%의 락트산 및 1.2 중량%의 발연 실리카를 함유하였다.
연마 후, 연마 1분당 제거된 규소의 mg으로 규소에 대한 제거율을 결정하였다. 연마 조성물 7A는 11.2 mg Si/분의 규소 제거율을 나타내었다. 연마 조성물 7B는 11.8 mg Si/분의 규소 제거율을 나타내었다.
실시예 8
이 실시예는 본 발명의 연마 조성물에 의해 달성가능한 산화규소 제거율을 보여준다.
2개의 별개의 산화규소 기판들을 2개의 상이한 연마 조성물 (연마 조성물 8A 및 8B)로 연마하였다. 산화규소는 테트라에틸오르토실리케이트로부터 유도하였다. 연마 조성물 8A는 0.015 중량%의 아미노포스폰산, 0.1 중량%의 수산화테트라메틸암모늄, 0.025 중량%의 중탄산칼륨, 0.3 중량%의 수산화칼륨, 0.05 중량%의 락트산 및 4.4 중량%의 발연 실리카를 함유하였다. 연마 조성물 8B는 0.015 중량%의 아미노포스폰산, 0.2 중량%의 수산화테트라메틸암모늄, 0.05 중량%의 중탄산칼륨, 0.3 중량%의 수산화칼륨, 0.1 중량%의 락트산 및 4.3 중량%의 발연 실리카를 함유하였다.
연마 후, 연마 1분당 제거된 규소의 mg으로 산화규소에 대한 제거율을 결정하였다. 연마 조성물 8A는 2.7 mg SiO/분의 산화규소 제거율을 나타내었다. 연마 조성물 8B는 4.9 mg SiO/분의 산화규소 제거율을 나타내었다.
실시예 9
이 실시예는 본 발명의 연마 조성물을 사용함으로써 달성가능한, 질화규소 또는 산화규소를 포함하는 유전 재료에 비한 폴리규소에 대한 연마 선택성을 나타낸다.
폴리규소, 질화규소, 또는 산화규소 (TEOS)의 블랭킷 층을 포함하는 유사한 기판들을 각각, 별개의 실험에서 11개의 상이한 연마 조성물 (연마 조성물 9A 내지 9K)로 연마하였다. 각각의 성분의 양 (중량%)은 연마 조성물의 총 중량에 대한 것이다. 연마 조성물 9A (발명 실시예)는 초기에 농축물 형태로 제조하였으며, 0.44 중량%의 아미노포스폰산 (데퀘스트(DEQUEST)™ 2000EG), 4.0 중량%의 수산화테트라메틸암모늄, 0.80 중량%의 수산화칼륨, 1.3 중량%의 중탄산칼륨, 0.17 중량%의 1,2,4-트리아졸, 13 중량%의 칼륨-안정화 콜로이드성 실리카 (날코™ DVSTS006), 0.066 중량%의 폴리사카라이드 (히드록시에틸셀룰로스, 분자량 = 80,000 g/mol) 및 물을 함유하였다. 사용 전에, 연마 조성물 9A를 물을 사용하여 0.83 중량%의 연삭재 농도로 희석하였다. 연마 조성물 9B (비교 실시예)는 초기에 농축물 형태로 제조하였으며, 0.44 중량%의 아미노포스폰산 (데퀘스트™ 2000EG), 2.6 중량%의 수산화테트라메틸암모늄, 0.80 중량%의 수산화칼륨, 1.3 중량%의 중탄산칼륨, 0.33 중량%의 1,2,4-트리아졸, 13 중량%의 칼륨-안정화 콜로이드성 실리카 (날코™ DVSTS006) 및 물을 함유하였다. 사용 전에, 연마 조성물 9B를 물을 사용하여 0.83 중량%의 연삭재 농도로 희석하였다. 연마 조성물 9C (비교 실시예)는 초기에 농축물 형태로 제조하였으며, 25 중량%의 발연 실리카 (100 nm 입자 크기) 및 물을 함유하였으며, 소량의 수산화칼륨을 사용하여 pH 10으로 pH를 조정하였다. 사용 전에, 연마 조성물 9C를 물을 사용하여 12 중량%의 연삭재 농도로 희석하였다. 연마 조성물 9D (비교 실시예)는 초기에 농축물 형태로 제조하였으며, 0.060 중량%의 폴리사카라이드 (히드록시에틸셀룰로스, 분자량 = 80,000), 0.75 중량%의 수산화칼륨, 0.55 중량%의 말론산, 4.0 중량%의 축합-중합된 고순도 콜로이드성 실리카 (푸소® PL-2) 및 물을 함유하였다. 사용 전에, 연마 조성물 9D를 물을 사용하여 0.20 중량%의 연삭재 농도로 희석하였다. 연마 조성물 9E (비교 실시예)는 초기에 농축물 형태로 제조하였으며, 1.0 중량%의 피페라진, 0.25 중량%의 에틸렌디아민테트라아세트산 (EDTA), 0.75 중량%의 중탄산칼륨, 4.0 중량%의 수산화테트라메틸암모늄, 15 중량%의 건식 콜로이드성 실리카 (55 nm 입자 크기) 및 물을 함유하였다. 사용 전에, 연마 조성물 9E를 물을 사용하여 0.94 중량%의 연삭재 농도로 희석하였다. 연마 조성물 9F (비교 실시예) 및 9G (비교 실시예)는 초기에 pH 4 내지 5의 농축물 형태로 제조하였으며, 4.0 중량%의 이온-교환된 콜로이드성 실리카 (날코® 1034A), 0.40 중량%의 수산화테트라부틸포스포늄 및 물을 함유하였다. 사용 전에, 연마 조성물 9F는 물을 사용하여 1.0 중량%의 연삭재 농도로 희석하였으며, 조성물 9G는 농축물 형태로 사용하였다. 연마 조성물 9H (비교 실시예)는 pH 8.5로 제조하였으며, 1.0 중량%의 칼륨-안정화 콜로이드성 실리카 (날코® DVSTS006), 0.020 중량%의 아미노포스폰산 (데퀘스트™ 2000EG), 0.020 중량%의 폴리옥시프로필렌디아민 (제파민(JEFFAMINE)™ D400; 분자량 = 400), 0.0050 중량%의 수산화암모늄 및 물을 함유하였으며, 조성물 9H는 제조한 그대로 사용하였다. 연마 조성물 9I (비교 실시예)는 5.0 중량%의 발연 실리카 (100 nm 입자 크기), 0.060 중량%의 DMAMP-80™ (80% 2-디메틸아미노-2-메틸-1-프로판올, 20% 물), 0.024 중량%의 옥살산, 0.0010의 카톤(KATHON)™(살생물제) 및 물을 함유하였으며, 조성물 9I는 제조한 그대로 사용하였다. 연마 조성물 9J (비교 실시예) 및 9K (비교 실시예)는 초기에 농축물 형태로 제조하였으며, 0.15 중량%의 아세트산, 6.0 중량%의 알루미늄-도핑된 콜로이드성 실리카 (날코® TX13157), 10 ppm의 카톤™(살생물제) 및 물을 함유하였다. 사용 전에, 연마 조성물 9J 및 9K를 물을 사용하여 각각 1 중량% 및 2 중량%의 연삭재 농도로 희석하였다.
폴리규소 (PolySi), 질화규소 (Si3N4) 및 산화규소 (TEOS)의 블랭킷 층으로 이루어진 기판을, 연마 패드 상으로의 기판의 다운포스(downforce) 압력 6.89 kPa (1 psi) 및 20.68 kPa (3 psi) 둘 다에서 연마 조성물 9A 내지 9K 각각으로 연마하였다. 연마 후, 각각의 연마 조성물에 대해 폴리규소, 질화규소 및 산화규소에 대한 제거율을 결정하였다. 폴리규소 제거율을 질화규소 (PolySi/Si3N4) 또는 TEOS (PolySi/TEOS) 제거율로 나눔으로써 폴리규소의 연마 선택성을 계산하였다. 그 결과가 표 5에 요약되어 있으며, 도 2 및 도 3에 그려져 있다.
Figure 112013064013686-pct00005
표 5에 기술되어 있고 도 2 및 도 3에 그래프로 도시된 결과로부터 명백한 바와 같이, 6.89 kPa (1 psi)에서, 연마 조성물 9A (발명 실시예) 및 연마 조성물 9B (비교 실시예)는 TEOS에 비한 폴리규소에 대한 우수한 선택성과 함께 높은 폴리규소 제거율을 생성하였지만; 그러나, 질화규소에 비한 폴리규소에 대한 연마 선택성은 상대적으로 낮다. 연마 압력을 6.89 kPa (1 psi)로부터 20.68 kPa (3 psi)로 증가시킬 때, 대부분의 연마 조성물, 특히 연마 조성물 9A 및 9B에 대해 폴리규소의 더 높은 제거율이 관찰된다. 유의하게는, 본 발명의 연마 조성물 9A를 사용할 경우, 질화규소에 비한 폴리규소에 대한 연마 선택성은 연마 압력을 6.89 kPa (1 psi)로부터 20.68 kPa (3 psi)로 증가시킬 때 10배 증가한다. 연마 압력을 6.89 kPa (1 psi)로부터 20.68 kPa (3 psi)로 증가시킬 때, 본 발명의 연마 조성물 9A와 비교하여, 비교 실시예 연마 조성물 9B 내지 9K 중 어느 것도 질화규소에 비한 폴리규소에 대한 연마 선택성에 있어 그러한 큰 증가를 나타내지 않는다.
실시예 10
본 실시예는 본 발명의 연마 조성물에 의해 달성가능한 유리한 폴리규소 디싱 성능을 보여준다.
실시예 9의 연마 조성물 9A (발명 실시예) 및 9B (비교 실시예)를 이용하여, 폴리규소-충전된 TEOS 트렌치(trench)를 포함하는 패턴화된 웨이퍼를 연마하였다.
연마 패드 상으로의 기판의 다운포스 압력 6.89 kPa (1 psi) 및 20.68 kPa (3 psi) 둘 다에서 30, 60 및/또는 120초 동안 연마를 수행하였다. 연마 후, 폴리규소-충전된 TEOS 트렌치 내에서의 폴리규소 디싱의 양을 결정하였다. 그 결과가 표 6에 요약되어 있다.
Figure 112013064013686-pct00006
표 6의 결과는 다양한 공정 조건 (연마 압력 및 연마 시간) 하에서의 연마 조성물 9A (발명 실시예)에 대한 디싱 성능이 더 낮으며, 따라서 연마 조성물 9B (비교 실시예)의 디싱 성능보다 더 유리함을 보여준다.

Claims (20)

  1. 본질적으로
    (a) 0.5 중량% 내지 20 중량%의 실리카,
    (b) 0.005 중량% 내지 2 중량%의 하나 이상의 아미노포스폰산,
    (c) 0.001 중량% 내지 0.1 중량%의 하나 이상의 폴리사카라이드,
    (d) 0.05 중량% 내지 5 중량%의 하나 이상의 테트라알킬암모늄 염,
    (e) 0.01 중량% 내지 2 중량%의 중탄산염,
    (f) 0.005 중량% 내지 2 중량%의, 아졸 고리를 포함하는 하나 이상의 화합물, 및
    (g) 물
    로 이루어지며,
    pH가 7 내지 11인 화학적-기계적 연마 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 실리카가 습식-공정 실리카인 화학적-기계적 연마 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 0.1 중량% 내지 1 중량%의 하나 이상의 아미노포스폰산을 함유하는 화학적-기계적 연마 조성물.
  4. 제3항에 있어서, 아미노포스폰산이 에틸렌디아민테트라(메틸렌 포스폰산), 아미노 트리(메틸렌 포스폰산), 디에틸렌트리아민펜타(메틸렌 포스폰산) 및 그의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 것인 화학적-기계적 연마 조성물.
  5. 제4항에 있어서, 아미노포스폰산이 아미노 트리(메틸렌 포스폰산)인 화학적-기계적 연마 조성물.
  6. 제1항에 있어서, 폴리사카라이드가 히드록시에틸셀룰로스인 화학적-기계적 연마 조성물.
  7. 제6항에 있어서, 히드록시에틸셀룰로스의 분자량이 25,000 달톤 내지 100,000 달톤인 화학적-기계적 연마 조성물.
  8. 제1항에 있어서, 아졸 고리를 포함하는 화합물이 트리아졸 화합물인 화학적-기계적 연마 조성물.
  9. 제1항에 있어서, 수산화칼륨이 존재하는 화학적-기계적 연마 조성물.
  10. (i) 폴리규소를 포함하는 기판을 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 따른 화학적-기계적 연마 조성물 및 연마 패드와 접촉시키는 단계
    를 포함하는, 폴리규소를 포함하는 기판을 연마하는 방법.
  11. 제10항에 있어서, 기판이 산화규소, 질화규소 또는 그의 조합을 추가로 포함하는 것인 방법.
  12. 삭제
  13. 삭제
  14. 삭제
  15. 삭제
  16. 삭제
  17. 삭제
  18. 삭제
  19. 삭제
  20. 삭제
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