KR101662593B1 - 메조포러스 실리카 제조장치 및 이를 이용한 메조포러스 실리카 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 메조포러스 실리카 제조장치 및 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 대량의 메조포러스 실리카를 신속하고 안정적으로 제조할 수 있는 메조포러스 실리카 제조장치 및 이를 이용한 메조포러스 실리카 제조방법에 관한 것이다.
이러한 본 발명에 따른 메조포러스 실리카 제조장치는 설치대; 상기 설치대에 회전가능하게 결합되며, 내부에 계면활성제, 물 및 산의 혼합용액이 채워지는 반응조; 상기 반응조에 설치되어 회전에 의해 상기 혼합용액을 교반시키는 임펠러; 그리고, 상기 반응조의 외면을 감싸도록 설치되어 상기 반응조를 가열하는 히팅 유닛을 포함하여 이루어진다.
또한, 본 발명에 따른 메조포러스 실리카 제조방법은 설치대에 반응조를 고정시킨 후 반응조에 계면활성제, 산 및 물의 혼합용액을 채우는 단계; 히팅 유닛으로 반응조를 가열함과 동시에 임펠러를 동작시켜 혼합용액을 교반시키는 단계; 상기 임펠러를 반응조 커버에서 제거한 후 상기 반응조 커버에 에이징 캡을 설치하여 반응조 내부를 완전히 밀폐시키는 단계; 그리고, 상기 히팅 유닛으로 반응조를 가열하여 반응조의 내부압력을 증가시킴과 동시에 혼합용액의 온도를 상승시켜 혼합용액을 에이징시키는 단계를 포함하여 이루어진다.
이러한 본 발명에 따른 메조포러스 실리카 제조장치는 설치대; 상기 설치대에 회전가능하게 결합되며, 내부에 계면활성제, 물 및 산의 혼합용액이 채워지는 반응조; 상기 반응조에 설치되어 회전에 의해 상기 혼합용액을 교반시키는 임펠러; 그리고, 상기 반응조의 외면을 감싸도록 설치되어 상기 반응조를 가열하는 히팅 유닛을 포함하여 이루어진다.
또한, 본 발명에 따른 메조포러스 실리카 제조방법은 설치대에 반응조를 고정시킨 후 반응조에 계면활성제, 산 및 물의 혼합용액을 채우는 단계; 히팅 유닛으로 반응조를 가열함과 동시에 임펠러를 동작시켜 혼합용액을 교반시키는 단계; 상기 임펠러를 반응조 커버에서 제거한 후 상기 반응조 커버에 에이징 캡을 설치하여 반응조 내부를 완전히 밀폐시키는 단계; 그리고, 상기 히팅 유닛으로 반응조를 가열하여 반응조의 내부압력을 증가시킴과 동시에 혼합용액의 온도를 상승시켜 혼합용액을 에이징시키는 단계를 포함하여 이루어진다.
Description
본 발명은 메조포러스 실리카 제조장치 및 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 대량의 메조포러스 실리카를 신속하고 안정적으로 제조할 수 있는 메조포러스 실리카 제조장치 및 이를 이용한 메조포러스 실리카 제조방법에 관한 것이다.
다공성 물질은 내부의 높은 표면적으로 인하여 촉매나 혹은 담체로써 많이 응용되고 있다. 이러한 다공성 물질은 기공의 크기에 따라 2nm이하의 미세다공성(microporous), 2~50nm의 메조다공성(mesoporous), 50nm이상의 매크로다공성(macroporous)으로 분류된다.
1992년 Mobile사의 연구진에 의해 M41군이라고 명명된 일련의 Mesoporous물질, MCM-41과 MCM-48의 합성이 발표되었고, 또한 Santa Barbara의 연구원들도 독립적으로 MCM-41과 유사한 층상 물질로부터 SBA-15라고 명명된 Mesoporous 물질을 합성하였다.
이들 물질들은 기공의 크기가 2~10nm사이에서 균일한 직경을 갖는 Meso기공들이 규칙적으로 배열되어 있는 Mesoporous 물질이다. 그리고 이러한 Mesoporous 물질은 높은 표면적(700~1500m/g)과 화학적, 열적 안정성을 지니고 있으며 다공성 분자체 물질들은 균일한 크기의 미세 기공이 규칙적으로 배열되어 있기 때문에 분자 레벨의 물질들을 선택적으로 분리 및 흡착시킬 수 있으며, 분자를 기공 내에 제어할 수 있는 큰 장점이 있기 때문에 화학 반응에서의 촉매 역할 및 촉매의 담체 역할로 널리 사용되고 있다.
이외에도 MSU, FSM 등 다른 계열의 메조포러스 물질 합성법을 들 수 있다. 대부분의 메조포러스 물질은 마이크로 스케일의 입자 사이즈를 가지고 있는데 최근 본 연구에서는 규칙적으로 배열되고 입자의 형상도 제어가 가능한 메조포러스 실리카 나노입자를 합성하였다.
아이오와 주립대의 Victor.Lin 교수의 합성법은 MCM-41방식에 기본으로 하여 염기성 분위기에서 계면활성제는 CTAB(cetyltrimethylammonium bromide)를 이용하고 이온성 기능 그룹인 Organotrimethoxysilane들을 이용하여 TEOS(tetraethylorthorsilicate)를 넣어 Sol-gel 합성을 거친 후 나노 사이즈의 메조포러스 실리카 나노입자를 제조하는 방식이다.
하지만, 이러한 메조포러스 실리카 제조방식은 계면활성제와 산 및 물의 혼합용액을 교반시킨 후 다시 스틸 가압기(steel bomb)로 옮겨 밀폐계에서 에이징하는 공정을 필요로 하므로 대량생산이 쉽지 않고 공정에 시간이 많이 소요되는 문제점이 있었다.
상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 본 발명은 설치대; 상기 설치대에 회전가능하게 결합되며, 내부에 계면활성제, 물 및 산의 혼합용액이 채워지는 반응조; 상기 반응조에 설치되어 회전에 의해 상기 혼합용액을 교반시키는 임펠러; 그리고, 상기 반응조의 외면을 감싸도록 설치되어 상기 반응조를 가열하는 히팅 유닛을 포함하여 이루어지는 메조포러스 실리카 제조장치를 제공한다.
여기서, 상기 반응조는, 원통형의 메인바디; 상기 메인바디의 하면에 결합되는 받침대; 그리고, 상기 메인바디의 상면을 덮는 반응조 커버를 포함하여 이루어진다.
그리고, 상기 메인바디의 상단부 외면 양측에는 수평방향으로 연장되는 샤프트가 각각 결합되고, 상기 설치대에는 상기 샤프트가 삽입되는 한 쌍의 브라켓이 설치된다.
그리고, 상기 받침대 하면에는 스토퍼가 돌출형성되고, 상기 설치대에는 상기 스토퍼에 결합되어 상기 반응조를 설치대에 고정시키는 체결판이 설치된다.
그리고, 상기 설치대에는 상기 반응조에 외력을 가해 반응조가 샤프트를 중심으로 회전하도록 하는 리프팅 장치가 설치된다.
여기서, 상기 리프팅 장치는, 상기 설치대에 설치되는 풀리; 상기 풀리에 감겨져 있다가 상기 반응조에 연결되는 와이어; 그리고, 상기 풀리를 회전시키는 회전모터를 포함하여 이루어진다.
여기서, 상기 임펠러는, 상기 반응조 커버에 설치되는 회전축; 상기 회전축의 상단부에 설치되는 임펠러 모터; 그리고, 상기 회전축의 하단부에 설치되는 블레이드를 포함하여 이루어진다.
그리고, 상기 설치대에는 상기 임펠러에 결합되어 상기 임펠러를 수직이동시키는 높이조절장치가 설치된다.
여기서, 상기 높이조절장치는, 상기 설치대에 수직방향으로 설치되는 가이드 바; 상기 가이드 바에 수직이동 가능하게 결합되는 슬라이더; 그리고, 상기 슬라이더와 상기 임펠러를 연결시키는 커넥터를 포함하여 이루어진다.
여기서, 상기 히팅 유닛은, 상기 메인바디의 외면을 감싸는 내부 케이스; 상기 내부 케이스를 감싸는 외부 케이스; 그리고, 상기 외부 케이스의 내면에 설치되는 전열선을 포함하여 이루어진다.
그리고, 상기 반응조 커버에는 반응조 내부로 연장되어 온도를 감지하는 온도센서가 설치된다.
그리고, 상기 반응조 커버에는 상기 임펠러가 제거된 후 혼합용액의 에이징 공정을 위해 반응조를 밀폐시키는 에이징 캡이 설치된다.
또한, 상기 반응조 커버에는 상기 에이징 캡이 제거된 후 메조포러스 실리카를 외부로 배출시킬 수 있는 드레인 캡이 설치된다.
한편, 본 발명은 설치대에 반응조를 고정시킨 후 반응조에 계면활성제, 산 및 물의 혼합용액을 채우는 단계; 히팅 유닛으로 반응조를 가열함과 동시에 임펠러를 동작시켜 혼합용액을 교반시키는 단계; 상기 임펠러를 반응조 커버에서 제거한 후 상기 반응조 커버에 에이징 캡을 설치하여 반응조 내부를 완전히 밀폐시키는 단계; 그리고, 상기 히팅 유닛으로 반응조를 가열하여 반응조의 내부압력을 증가시킴과 동시에 혼합용액의 온도를 상승시켜 혼합용액을 에이징시키는 단계를 포함하여 이루어지는 메조포러스 실리카 제조방법을 제공한다.
여기서, 메조포러스 실리카 제조방법은 상기 반응조 내부에 메조포러스 실리카가 형성되면, 상기 에이징 캡을 반응조 커버에서 제거한 후 배출관을 구비하는 드레인 캡을 반응조 커버에 설치하는 단계를 더 포함하여 이루어진다.
그리고, 메조포러스 실리카 제조방법은 상기 반응조를 설치대에서 회전시켜 상기 배출관을 통해 메조포러스 실리카가 외부로 배출되도록 하는 단계를 더 포함하여 이루어진다.
그리고, 메조포러스 실리카 제조방법은 상기 임펠러에 의한 교반공정이 시작되기 전에 임펠러의 블레이드가 혼합용액에 잠겨지도록 임펠러의 높이를 조절하는 단계를 더 포함하여 이루어진다.
본 발명은 교반 및 에이징 공정이 반응조에서 순차적으로 진행되며, 특히 히팅 유닛이 교반 및 에이징 공정에 필요한 온도로 반응조를 순차적으로 가열하므로 종래와 같이 공정별로 혼합용액을 옮길 필요가 없어 제조공정에 소요되는 시간을 대폭 축소시킬 수 있다.
또한, 본 발명은 필요에 따라 반응조의 용량을 증가시켜 메조포러스 실리카를 대량으로 제조할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 메조포러스 실리카 제조장치의 전체적인 구조를 나타내는 사시도이다.
도 2는 본 발명에 따른 메조포러스 실리카 제조장치의 저면 사시도이다.
도 3은 도 1에서 반응조와 히팅 유닛이 분해된 상태를 나타내는 사시도이다.
도 4는 본 발명에 따른 메조포러스 실리카 제조장치의 상면도이다.
도 5는 본 발명에 따른 메조포러스 실리카 제조장치의 측면도이다.
도 6은 본 발명에 따른 에이징 캡 및 드레인 캡의 구조를 나타내는 사시도이다.
도 2는 본 발명에 따른 메조포러스 실리카 제조장치의 저면 사시도이다.
도 3은 도 1에서 반응조와 히팅 유닛이 분해된 상태를 나타내는 사시도이다.
도 4는 본 발명에 따른 메조포러스 실리카 제조장치의 상면도이다.
도 5는 본 발명에 따른 메조포러스 실리카 제조장치의 측면도이다.
도 6은 본 발명에 따른 에이징 캡 및 드레인 캡의 구조를 나타내는 사시도이다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 첨부된 도면들을 참조하여 상세히 설명한다. 우선 각 도면의 구성요소들에 참조부호를 부가함에 있어서, 동일한 구성요소들에 대해서는 비록 다른 도면상에 표시되더라도 가능한 한 동일한 부호를 가지도록 하고 있음에 유의해야 한다. 또한, 본 발명을 설명함에 있어, 관련된 공지 구성 또는 기능에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명은 생략한다.
도 1은 본 발명에 따른 메조포러스 실리카 제조장치의 전체적인 구조를 나타내는 사시도이고, 도 2는 본 발명에 따른 메조포러스 실리카 제조장치의 저면 사시도이며, 도 3은 도 1에서 반응조와 히팅 유닛이 분해된 상태를 나타내는 사시도이다. 그리고, 도 4는 본 발명에 따른 메조포러스 실리카 제조장치의 상면도이며, 도 5는 본 발명에 따른 메조포러스 실리카 제조장치의 측면도이다.
도 1 내지 도 5에 도시된 바와 같이, 본 발명에 따른 메조포러스 실리카 제조장치는 설치대(100)와, 반응조(200)와, 임펠러(300)와, 히팅 유닛(400)을 포함하여 이루어진다.
상기 설치대(100)는 메조포러스 실리카 제조장치의 전체적인 외관을 형성하는 부분으로, 금속프레임이 상호 연결된 구조를 이룬다.
이러한 설치대(100)의 하단부에는 작업자가 손으로 밀어 설치대(100)를 원하는 장소로 이동시킬 수 있도록 다수개의 바퀴(110)가 설치된다.
상기 반응조(200)는 설치대(100)에 결합되며, 내부에 메조포러스 실리카 제조를 위한 계면활성제, 물 및 산의 혼합용액이 채워진다.
계면활성제의 대표적인 예로는 폴리 (알킬렌옥사이드) 블록 코폴리머, 예를 들면 폴리에틸린옥사이드-블록-(폴리프로필렌옥사이드)-폴리에틸렌옥사이드가 있으며, BASF사의 제품명 Pluronic P123가 사용될 수 있다. 산은 촉매로서 작용하는 바, 대표적으로 염산을 사용할 수 있다.
또한, 상기 혼합용액에는 실리카 전구체와 전이금속염이 추가로 첨가될 수 있다. 실리카 전구체로서는 당업계에서 널리 알려진 다양한 실리카 전구체가 사용될 수 있으나, 테트라에틸오쏘실리케이트(TEOS)를 사용하는 것이 바람직하다. 전이금속염은 티타늄, 바나듐, 크롬, 망간, 철, 코발트, 니켈, 구리 및 아연 등 중에서 1 종 또는 2종 이상 혼합물을 선택할 수 있으며, 이들 전이금속의 질산염, 염산염, 초산염, 황산염, 탄산염, 산화물 및 수산화물 등을 사용할 수 있다.
이러한 반응조(200)는 도 3에 도시된 바와 같이, 원통형의 메인바디(210)와, 상기 메인바디(210)의 하면에 결합되는 받침대(220)와, 상기 메인바디(210)의 상면을 덮는 반응조 커버(230)을 포함하여 이루어진다.
물론, 반응조(200)의 구조는 이에 한정되는 것은 아니며 메인바디(210)와 받침대(220)를 하나의 몸체로 제작하는 등 필요에 따라 다양한 변형이 가능하다.
이와 같이 구성되는 반응조(200)는 상기 설치대(100)에 회전가능하게 결합된다.
이를 위해 상기 메인바디(210)의 상단부 외면 양측에는 수평방향으로 연장되는 샤프트(211)가 각각 결합되고, 상기 설치대(100)에는 상기 샤프트(211)가 삽입되는 한 쌍의 브라켓(120)이 설치된다.
따라서, 반응조(200)에 외력을 가해 반응조(200)를 밀어주거나 당겨주면 샤프트(211)가 브라켓(120)에 삽입된 상태에서 회전하므로 설치대(100)에서 반응조(200)의 회전이 이루어지게 된다.
이와 같이 반응조(200)가 설치대(100)에 회전가능하게 설치되면, 이하 설명할 임펠러(300)에 의한 교반공정 및 가온 및 가압조건하에서 진행되는 에이징 공정이 완료된 후 반응조(200)를 회전시켜 반응조(200) 내부에 형성되는 메조포러스 실리카를 손쉽게 외부로 배출시키는 것이 가능하다. 이에 대해서는 아래에서 좀더 상세히 설명한다.
하지만, 교반 및 에이징 공정이 진행되는 동안 반응조(200)가 흔들리거나 회전하면 사고의 위험이 있으므로 교반 및 에이징 공정이 진행되는 동안에는 반응조(200)를 설치대(100)에 고정시켜야 한다.
이를 위해 받침대(220)의 하면에는 스토퍼(221)가 돌출형성되고, 상기 설치대(100)에는 상기 스토퍼(221)와 결합하여 상기 반응조(200)를 설치대(100)에 고정시키는 체결판(130)이 설치된다.
따라서, 작업자는 교반 및 에이징 공정이 진행되는 동안에는 스토퍼(221)를 체결판(130)에 결합시켜 반응조(200)를 설치대(100)에 고정시키고, 교반 및 에이징 공정이 완료된 후 형성되는 메조포러스 실리카를 반응조(200) 외부로 배출시킬 때에는 스토퍼(221)를 체결판(130)에서 분리시켜 반응조(200)를 설치대(100)에서 회전시킬 수 있도록 한다.
여기서, 반응조(200)는 20ℓ 이상의 혼합용액을 수용할 수 있는 크기로 제작되므로 무게가 적지 않고, 또한 이하 설명할 히팅 유닛(400)에 의해 일정이상의 온도로 가열되므로 사람이 직접 회전시키는 것은 쉽지 않다.
따라서 상기 설치대(100)에는 상기 반응조(200)에 외력을 가해 반응조(200)가 샤프트(211)를 중심으로 회전하도록 하는 리프팅 장치(500)가 설치된다.
구체적으로, 상기 리프팅 장치(500)는 도 1에 도시된 바와 같이, 설치대(100)에 설치되는 풀리(Pully)(520)와, 상기 풀리(520)에 감겨져 있다가 상기 반응조(200)에 연결되는 와이어(Wire)(510)와, 상기 풀리(520)를 회전시켜 와이어(510)를 감아주는 회전모터(530)를 포함하여 이루어진다.
이 경우, 스토퍼(221)를 체결판(130)에서 분리시킨 후 와이어(510)를 반응조(200)의 하단부 예를 들어, 받침대(220) 또는 스토퍼(221) 등에 연결하고, 회전모터(530)를 동작시켜 풀리(520)로 와이어(510)를 감아주면 자연히 반응조(200)는 와이어(510)의 장력에 의해 기울어지면서 샤프트(211)를 중심으로 회전하게 되다.
상기 임펠러(300)는 상기 반응조(200)에 설치되어 상기 혼합용액을 교반시키는 역할을 수행한다.
이러한 임펠러(300)는 반응조 커버(230)에 설치되는 회전축(310)과, 상기 회전축(310)의 상단부에 설치되는 임펠러 모터(320)와, 상기 회전축(310)의 하단부에 설치되는 블레이드(330)를 포함하여 이루어진다.
따라서 임펠러 모터(320)가 동작을 시작하여 회전축(310)을 회전시키면, 반응조(200) 내부에 위치하는 블레이드(330)가 회전축(310)과 함께 회전하며 혼합용액을 균일하게 섞어준다.
한편, 상기 설치대(100)에는 임펠러(300)에 결합되어 임펠러(300)를 수직이동시키는 높이조절장치(600)가 설치된다.
반응조(200) 내부의 혼합용액 수위가 낮아 블레이드(330)가 혼합용액에 잠기지 않으면 블레이드(330)가 반응조(200) 내부에서 헛도는 현상이 발생하여 임펠러(300)에 의한 교반공정이 정상적으로 이루어지지 않는다. 따라서 설치대(100)에 임펠러(300)를 수직이동시킬 수 있는 높이조절장치(600)를 별도로 설치하여 반응조(200)에 채워지는 혼합용액의 양에 따라 임페러(300)의 높이를 조절하는 것이 필요하다.
이러한 높이조절장치(600)는 설치대(100)에 수직방향으로 설치되는 가이드 바(610)와, 상기 가이드 바(610)에 수직이동 가능하게 결합되는 슬라이더(620)와, 상기 슬라이더(620)와 상기 임펠러(300)를 연결시키는 커넥터(630)를 포함하여 이루어진다.
따라서 반응조(200) 내부에 혼합용액이 적게 채워질 경우 가이드 바(610)를 따라 슬라이더(620)를 수직하강시켜 커넥터(630)에 연결된 임펠러(300)의 높이가 낮아지도록 함으로써 반응조(200) 내부에 위치하는 블레이드(330)가 혼합용액에 잠겨지도록 할 수 있다. 물론, 필요에 따라서는 슬라이더(620)를 상승시켜 임펠러(300)의 높이를 상승시키는 것도 가능하다.
상기 히팅 유닛(400)은 반응조(200)의 외면을 감싸도록 설치되어 반응조(200)를 가열하는 역할을 수행한다.
임펠러(300)에 의한 교반공정 및 교반공정이 완료된 후 진행되는 에이징 공정은 각각 서로 다른 온도에서 진행된다. 구체적으로, 임펠러(300)에 의한 교반공정은 30~50 ℃에서 이루어지며, 에이징 공정은 110～130℃에서 이루어진다.
따라서, 상기 히팅 유닛(400)은 교반공정이 진행될 때 반응조(200)에 채워진 혼합용액의 온도가 30~50 ℃가 되도록 반응조(200)를 가열하며, 이후 에이징 공정이 진행될 때에는 혼합용액의 온도가 110～130℃가 되도록 반응조(200)를 가열한다.
이러한 히팅 유닛(400)은 도 2에 도시된 바와 같이, 메인바디(210)의 외면을 감싸는 내부 케이스(410)와, 상기 내부 케이스(410)를 감싸는 외부 케이스(420)와, 상기 외부 케이스(420)의 내면에 설치되는 전열선(430)을 포함하여 이루어진다.
따라서 전열선(430)에 전원을 공급하면 전열선(430)에서 발생되는 열이 내부 케이스(420)를 통해 반응조(200) 즉, 메인바디(210)로 전달되어 내부에 있는 혼합용액이 일정온도로 가열된다.
여기서, 반응조 커버(230)에는 메인바디(210) 내부로 연장되어 혼합용액의 온도를 측정하는 온도센서(700)가 설치된다. 이 경우, 온도센서(700)를 이용해 혼합용액의 온도를 실시간으로 확인하는 것이 가능하므로 교반 및 에이징 공정이 진행되는 동안 혼합용액의 온도를 일정하게 유지시키는 것이 가능하다.
도 6은 본 발명에 따른 에이징 캡 및 드레인 캡의 구조를 나타내는 사시도이다.
한편, 상술한 에이징 공정은 반응조(200)의 내부를 밀폐시킨 상태에서 히팅 유닛(400)을 이용해 반응조(200)를 가열하는 가온, 가압 조건 하에세 진행된다. 따라서 교반공정이 완료되면, 임펠러(300)를 반응조 커버(230)에서 분리시킨 후 도 5의 (a)에 도시된 에이징 캡(800)을 반응조 커버(230)에 설치하여 반응조(200)를 외부와 완전히 밀폐시킨다.
또한, 에이징 공정이 완료된 후에는 세척, 건조 등의 후속공정을 위해 이미 설명한 바와 같이 반응조(200)를 설치대(100)에서 회전시켜 메조포러스 실리카를 반응조(200) 외부로 배출시키는 작업이 진행된다.
이때, 에이징 캡(800)을 반응조 커버(230)에서 제거한 후 도 5(b)에 도시된 바와 같이, 반응조(200) 내부로 연장되는 배출관(910)을 구비하는 드레인 캡(900)을 반응조 커버(230)에 설치하여 배출관(910)을 통해 메조포러스 실리카를 외부로 배출할 수 있도록 한다.
미설명부호 C는 임펠러 모터(320), 히팅 유닛(400), 회전모터(530) 등의 구동을 제어하는 컨트롤러이다.
이와 같이 구성되는 본 발명에 따른 메조포러스 실리카 제조장치를 이용해 메조포러스 실리카를 제조하는 과정을 간략하게 설명하면 다음과 같다.
먼저, 스토퍼(221)를 체결판(130)에 결합시켜 설치대(100)에 반응조(200)를 고정시킨 후 반응조(200)에 계면활성제, 산 및 물의 혼합용액을 채운다. 여기서, 혼합용액에는 전이금속염과 실리카 전구체가 추가로 첨가될 수 있다.
다음으로, 히팅 유닛(400)으로 반응조(200)를 가열하여 혼합용액의 온도를 30~50 ℃로 유지시킨 상태에서 임펠러(300)를 동작시켜 혼합용액을 교반시킨다.
이때, 혼합용액을 섞어주는 임펠러의 블레이드(330)가 혼합용액에 잠겨지도록 반응조(200)에 채워진 혼합용액의 양에 따라 임펠러(300)의 높이를 조절할 수 있다.
다음으로, 임펠러(300)를 반응조 커버(230)에서 제거한 후 반응조 커버(230)에 에이징 캡(800)을 설치하여 반응조(200) 내부를 완전히 밀폐시킨다.
다음으로, 히팅 유닛(400)으로 반응조(200)를 가열하여 반응조(200)의 내부압력을 증가시킴과 동시에 혼합용액의 온도를 110~130 ℃로 상승시켜 가온, 가압하에서 혼합용액의 에이징이 이루어지도록 한다.
다음으로, 에이징 공정을 통해 반응조(200) 내부에 메조포러스 실리카가 형성되면, 에이징 캡(800)을 반응조 커버(230)에서 제거한 후 배출관(910)을 구비하는 드레인 캡(900)을 반응조 커버(230)에 설치한다.
다음으로, 스토퍼(221)를 체결판(130)에서 분리시킨 후 반응조(200)를 설치대(100)에서 회전시켜 배출관(910)을 통해 메조포러스 실리카가 외부로 배출되도록 한다.
여기서, 반응조(200)의 회전은 풀리(520)에 감겨있는 와이어(510)를 반응조(200) 하단부에 연결한 후 풀리(520)를 회전시켜 와이어(510)를 감아주면 자연히 이루어진다.
마지막으로, 외부로 배출된 메조포러스 실리카를 여과시켜 상온으로 식힌 후 물로 세척하고, 세척한 메조포러스실리카를 건조 및 소성(calcination)시켜 미세 기공이 생성된 메조포러스 실리카를 제조한다.
이상의 설명은 본 발명의 기술 사상을 예시적으로 설명한 것에 불과한 것으로서, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 다양한 수정 및 변형이 가능할 것이다.
따라서, 본 발명에 개시된 실시예들은 본 발명의 기술 사상을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것이고, 이러한 실시예에 의하여 본 발명의 기술 사상의 범위가 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 보호 범위는 아래의 청구범위에 의하여 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술 사상은 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.
100: 설치대 110: 바퀴
120: 브라켓 130: 체결판
200: 반응조 210: 메인바디
220: 받침대 230: 반응조 커버
300: 임펠러 310: 회전축
320: 임펠러 모터 330: 블레이드
400: 히팅 유닛 410: 내부 케이스
420: 외부 케이스 430: 전열선
500: 리프팅 장치 510: 와이어
520: 풀리 530: 회전모터
600: 높이조절장치 610: 가이드 바
620: 슬라이더 630: 커넥터
700: 온도센서 800: 에이징 캡
900: 드레인 캡
120: 브라켓 130: 체결판
200: 반응조 210: 메인바디
220: 받침대 230: 반응조 커버
300: 임펠러 310: 회전축
320: 임펠러 모터 330: 블레이드
400: 히팅 유닛 410: 내부 케이스
420: 외부 케이스 430: 전열선
500: 리프팅 장치 510: 와이어
520: 풀리 530: 회전모터
600: 높이조절장치 610: 가이드 바
620: 슬라이더 630: 커넥터
700: 온도센서 800: 에이징 캡
900: 드레인 캡
Claims (15)
- 설치대;
상기 설치대에 회전가능하게 결합되며, 내부에 계면활성제, 실리카 전구체, 물 및 산의 혼합용액이 채워지는 반응조;
상기 반응조에 설치되어 회전에 의해 상기 혼합용액을 교반시키는 임펠러; 그리고,
상기 반응조의 외면을 감싸도록 설치되어 상기 반응조를 가열하는 히팅 유닛을 포함하고,
상기 반응조는 원통형의 메인바디; 메인바디의 하면에 결합되는 받침대; 메인바디의 상면을 덮는 반응조 커버;를 더 포함하고,
상기 메인바디의 상단부 외면 양측에는 수평방향으로 연장되는 샤프트가 각각 결합되고,
상기 설치대에는 상기 샤프트가 삽입되는 한 쌍의 브라켓이 설치되고,
상기 받침대 하면에는 스토퍼가 돌출형성되고,
상기 설치대에는 상기 스토퍼에 결합되어 상기 반응조를 설치대에 고정시키는 체결판이 설치되고,
상기 반응조에 외력을 가해 반응조가 샤프트를 중심으로 회전하도록 하는 리프팅 장치가 설치되는 것을 특징으로 하는 메조포러스 실리카 제조장치
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 제1항에 있어서,
상기 리프팅 장치는,
상기 설치대에 설치되는 풀리;
상기 풀리에 감겨져 있다가 상기 반응조에 연결되는 와이어; 그리고,
상기 풀리를 회전시키는 회전모터를 포함하여 이루어지는 메조포러스 실리카 제조장치.
- 제1항에 있어서,
상기 임펠러는,
상기 반응조 커버에 설치되는 회전축;
상기 회전축의 상단부에 설치되는 임펠러 모터; 그리고,
상기 회전축의 하단부에 설치되는 블레이드를 포함하여 이루어지는 메조포러스 실리카 제조장치.
- 제1 항에 있어서,
상기 설치대에는 상기 임펠러에 결합되어 상기 임펠러를 수직이동시키는 높이조절장치가 설치되는 것을 특징으로 하는 메조포러스 실리카 제조장치.
- 제8 항에 있어서,
상기 높이조절장치는,
상기 설치대에 수직방향으로 설치되는 가이드 바;
상기 가이드 바에 수직이동 가능하게 결합되는 슬라이더; 그리고,
상기 슬라이더와 상기 임펠러를 연결시키는 커넥터를 포함하여 이루어지는 메조포러스 실리카 제조장치.
- 제1항에 있어서,
상기 히팅 유닛은,
상기 메인바디의 외면을 감싸는 내부 케이스;
상기 내부 케이스를 감싸는 외부 케이스; 그리고,
상기 외부 케이스의 내면에 설치되는 전열선을 포함하여 이루어지는 메조포러스 실리카 제조장치.
- 제1항에 있어서,
상기 반응조 커버에는 상기 임펠러가 제거된 후 혼합용액의 에이징 공정을 위해 반응조를 밀폐시키는 에이징 캡이 설치되는 것을 특징으로 하는 메조포러스 실리카 제조장치.
- 제11항에 있어서,
상기 반응조 커버에는 상기 에이징 캡이 제거된 후 메조포러스 실리카를 외부로 배출시킬 수 있는 드레인 캡이 설치되는 것을 특징으로 하는 메조포러스 실리카 제조장치.
- 설치대에 반응조를 고정시킨 후 반응조에 계면활성제, 실리카 전구체, 산 및 물의 혼합용액을 채우는 단계;
히팅 유닛으로 반응조를 가열함과 동시에 임펠러를 동작시켜 혼합용액을 교반시키는 단계;
상기 임펠러를 반응조 커버에서 제거한 후 상기 반응조 커버에 에이징 캡을 설치하여 반응조 내부를 완전히 밀폐시키는 단계; 그리고,
상기 히팅 유닛으로 반응조를 가열하여 반응조의 내부압력을 증가시킴과 동시에 혼합용액의 온도를 상승시켜 혼합용액을 에이징시키는 단계를 포함하여 이루어지는 메조포러스 실리카 제조방법..
- 제13 항에 있어서,
상기 에이징 캡을 반응조 커버에서 제거한 후 배출관을 구비하는 드레인 캡을 반응조 커버에 설치하는 단계; 및
상기 반응조를 설치대에서 회전시켜 상기 배출관을 통해 메조포러스 실리카가 외부로 배출되도록 하는 단계를 더 포함하여 이루어지는 메조포러스 실리카 제조방법.
- 제13 항에 있어서,
상기 임펠러에 의한 교반공정이 시작되기 전에 임펠러의 블레이드가 혼합용액에 잠겨지도록 임펠러의 높이를 조절하는 단계를 더 포함하여 이루어지는 메조포러스 실리카 제조방법.
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