KR101595968B1 - 복합 세라믹 전극의 제조방법 - Google Patents

복합 세라믹 전극의 제조방법 Download PDF

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KR101595968B1 KR1020140021661A KR20140021661A KR101595968B1 KR 101595968 B1 KR101595968 B1 KR 101595968B1 KR 1020140021661 A KR1020140021661 A KR 1020140021661A KR 20140021661 A KR20140021661 A KR 20140021661A KR 101595968 B1 KR101595968 B1 KR 101595968B1
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Abstract

본 발명에 따른 복합 세라믹 전극의 제조방법은 a)바륨(Ba) 소스 및 납(Pb) 소스를 함유하는 제1전착 용액을 이용하여, 타이타늄 전극 상부에 바륨타이타네이트(BaTiO3)를 함유하는 제1층을 전착하는 단계; b) 상기 제1층 상부에 α-이산화납을 함유하는 제2층을 전착하는 단계; 및 c) 상기 제2층 상부에 β-이산화납을 함유하는 제3층을 전착하는 단계;를 포함한다.

Description

복합 세라믹 전극의 제조방법{Fabrication Method of Ceramic Electrode}
본 발명은 복합 세라믹 전극의 제조방법에 관한 것으로, 상세하게, 이산화납을 함유하는 세라믹 전극의 제조방법에 관한 것이다.
PbO2 전극은 부식에 대한 높은 저항성, 긴 수명, 저 비용 및 고전위에서 우수한 전해 산화 반응등의 장점을 가진다.
이에 따라, PbO2 전극은 폐수중의 유기물등을 양극산화에 의해 효율적으로 분해 가능하고, 수전해에 사용하는 경우 고농도의 오존 발생이 가능하여 전해 오존 발생용 양극으로도 사용가능하여, 전해처리, 도금, 폐수처리등 다양한 용도로 사용 가능하다.
그러나, PbO2 전극은 높은 부식성을 가지며 납의 용출 가능성이 있음에 따라, 안정성(stability) 및 활성(activity)이 우수한 PbO2 전극을 제조하기 위한 다양한 연구가 수행되고 있다.
일반적으로, PbO의 형성을 방지하며, 안정성 및 활성이 우수한 PbO2 전극을 제조하기 위해, 대한민국 공개특허 제1989-0008349호와 같이, 알루미늄, 납, 타티타늄, 탄탈륨, 카본 또는 금과 같은 기재 물질을 제안되거나, 전해도금(전착) 공정의 전해액 매질이나 첨가제등이 제안되거나, 전해도금시의 공정 조건등이 제안된 바 있다.
대한민국 공개특허 제1989-0008349호
본 발명은 극히 간단한 공정 및 별도의 첨가제 없이, 세라믹 특성을 가져 안정성이 우수한 이산화납 복합 세라믹 전극의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명에 따른 복합 세라믹 전극의 제조방법은 a)바륨(Ba) 소스 및 납(Pb) 소스를 함유하는 제1전착 용액을 이용하여, 타이타늄 전극 상부에 바륨타이타네이트(BaTiO3)를 함유하는 제1층을 수열-전착하는 단계; b) 제1층 상부에 α-이산화납을 함유하는 제2층을 전착하는 단계; 및 c) 제2층 상부에 β-이산화납을 함유하는 제3층을 전착하는 단계;를 포함한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 복합 세라믹 전극의 제조방법에 있어, 납 소스는 이산화납, 질산납 또는 이들의 혼합물일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 복합 세라믹 전극의 제조방법에 있어, 납 소스는 상기 제1전착 용액에 0.5 내지 2 중량%로 함유될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 복합 세라믹 전극의 제조방법에 있어, 바륨 소스는 염화바륨, 아세트산바륨, 질산바륨 및 수산화바륨에서 하나 또는 둘 이상 선택될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 복합 세라믹 전극의 제조방법에 있어, 바륨 소스는, 25℃ 및 1기압 하, 제1전착 용액의 매질(용매)에 대한 포화 몰농도를 1로 하여, 0.9 내지 1의 몰농도로 함유될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 복합 세라믹 전극의 제조방법에 있어, a) 단계의 수열-전착은 60 내지 80℃의 온도 및 0.1 내지 0.5 A/cm2의 전류밀도로 5분 내지 35분간 수행될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 복합 세라믹 전극의 제조방법에 있어, a) 단계의 수열-전착시, 제1전착 용액에 산소 함유 가스가 공급될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 복합 세라믹 전극의 제조방법에 있어, b) 단계의 전착은 제2 납소스, 염기 및 용매로 이루어진 제2전착 용액을 이용하여 수행될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 복합 세라믹 전극의 제조방법에 있어, c) 단계의 전착은 제3 납소스, 산 및 용매로 이루어진 제3전착 용액을 이용하여 수행될 수 있다.
본 발명은 상술한 제조방법으로 제조된 복합 세라믹 전극을 포함한다.
본 발명에 따른 제조방법은 세라믹 특성의 바륨타이타네이트층에 의해 안정성이 현저하게 향상된 이산화납 복합 세라믹 전극의 제조가 가능한 장점이 있으며, 80℃이하의 낮은 온도 하에서 이루어지는 3단계의 전착 공정에 의해 이산화납 복합 세라믹 전극의 제조가 가능한 장점이 있고, 전착 공정시 사용되는 모든 용액이 전착에 사용되는 원료, 용매, 산이나 염기만으로 이루어질 수 있고, 이산화납의 안정화나 활성을 위한 첨가제 및 원활한 전착을 위한 첨가제의 사용이 불필요한 장점이 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에서, 제1층이 형성된 타이타늄 전극의 순환전압전류법을 이용한 측정 결과를 도시한 것이며,
도 2는 본 발명의 실시예에서, 제1층이 형성된 타이타늄 전극의 X-선 회절 측정 결과를 도시한 것이다.
이하 본 발명의 제조방법을 상세히 설명한다. 이때, 사용되는 기술 용어 및 과학 용어에 있어서 다른 정의가 없다면, 이 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 통상적으로 이해하고 있는 의미를 가지며, 하기의 설명 및 첨부 도면에서 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 공지 기능 및 구성에 대한 설명은 생략한다.
본 출원인은 전착(electro-deposition)을 이용하여 안정적이고 활성이 우수한 이산화납 전극을 제조하기 위해 장기간 연구를 수행한 결과, 놀랍게도 타이타늄 전극 상부에 바륨타이타네이트층을 형성한 후, 이산화납을 전착하는 경우, 이산화납의 전착시 Bi, Co, PTFE(polytetrafluoroethylene), HF(Hydrofluoric acid)등의 첨가제를 사용하지 않고도, 물리적으로 안정적이고 활성이 우수한 이산화납 전극이 제조됨을 발견하였으며, 나아가, 미량의 납산화물을 포함하는 바륨타이타네이트층을 형성하는 경우, 바륨타이타네이트의 전기적 특성이 세라믹(ceramic)으로 변화되고, 이산화납의 표면층을 갖는 복합 세라믹 전극이 제조됨을 발견하여 본 발명을 출원하기에 이르렀다.
본 발명에 따른 복합 세라믹 전극의 제조방법은 a)바륨(Ba) 소스 및 납(Pb) 소스를 함유하는 제1전착 용액을 이용하여, 타이타늄 전극 상부에 바륨타이타네이트(BaTiO3)를 함유하는 제1층을 수열-전착하는 단계; b) 제1층 상부에 α-이산화납을 함유하는 제2층을 전착하는 단계; 및 c) 제2층 상부에 β-이산화납을 함유하는 제3층을 전착하는 단계;를 포함한다.
상세하게, 본 발명의 일 실시예에 따른 제조방법은 바륨(Ba) 소스 및 납(Pb) 소스를 함유하는 제1전착 용액을 이용하여, 타이타늄 전극 상부에 바륨타이타네이트(BaTiO3)를 함유하는 제1층을 수열-전착하는 단계; 납(Pb) 소스를 함유하는 염기성 제2전착 용액을 이용하여, 제1층 상부에 α-이산화납을 함유하는 제2층을 전착하는 단계; 및 납(Pb) 소스를 함유하는 산성 제3전착 용액을 이용하여, 제2층 상부에 β-이산화납을 함유하는 제3층을 전착하는 단계를 포함할 수 있다.
상술한 바와 같이, a) 단계에서, 바륨 소스와 함께, 납 소스를 같이 함유하는 제1전착 용액을 이용하여, 제1층을 수열-전착함에 따라, 타이타늄 전극 표면에는 산화납을 함유하는 바륨타이타네이트의 제1층이 형성될 수 있다. 이에 의해, 제1층이 세라믹 특성을 가질 수 있으며, 나아가, 제2층의 전착 및 제3층의 전착시, 이산화납의 안정화 및 활성 증대를 위해 통상적으로 사용하는 Bi, Co, PTFE(polytetrafluoroethylene), HF(Hydrofluoric acid)등의 첨가제를 사용하지 않고, 제2층의 전착 및 제3층의 전착이 이루어질 수 있다.
a) 단계에서, 납 소스는 이산화납, 질산납 또는 이들의 혼합물일 수 있으며, 납 소스가 이산화납인 경우, 이산화납은 평균 입자크기가 10 내지 50nm인 나노입자일 수 있다. 바륨 소스는 염화바륨, 아세트산바륨, 질산바륨 및 수산화바륨에서 하나 또는 둘 이상 선택될 수 있다.
제1전착 용액은 25℃ 및 1기압 하, 제1전착 용액의 매질에 대한 바륨 소스의 포화 몰농도를 1로 하여, 0.9 내지 1의 몰농도로 바륨 소스를 함유할 수 있다. 이때, 제1전착 용액의 매질(용매)은 이산화납의 전착을 위해, 통상적으로 사용하는 전착 용액의 용매이면 무방하며, 비한정적인 일 예로, 제1전착 용액의 매질은 물일 수 있다. 즉, 제1전착 용액은 포화 몰농도 내지 포화 몰농도에 가까운 바륨 소스를 함유할 수 있다. 이를 통해, 수열-전착시 빠르고 치밀한 제1층의 형성이 가능하다.
제1전착 용액은 바륨 소스와 함께, 0.5 내지 2 중량%의 납 소스를 함유할 수 있다. 놀랍게도 이러한 극미량의 납 소스가 제1전착 용액에 바륨 소스와 같이 함유됨으로써, 타이타늄 전극에 수열-전착되는 제1층이 안정적인 세라믹 특성을 가질 수 있다.
제1전착 용액은 상술한 바륨 소스, 납 소스와 함께, 원활한 전착을 위한 염기성 물질을 더 함유할 수 있는데, 염기성 물질은 통상의 전착 공정에서 전류 흐름을 원활하기 위해 전착 용액에 사용하는 염기성 물질이면 족하다. 구체적인 일 예로, 염기성 물질은 수산화칼륨, 수산화나트륨, 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있으며, 제1전착 용액은 1.5M 내지 2.5M의 염기성 물질을 함유할 수 있다.
수열-전착은 타이타늄 전극을 애노드(anode)로, 상술한 제1전착 용액을 이용하여 이루어질 수 있다. 캐소드는 전착시 전기화학적으로 안정하며 제1전착 용액과 화학적으로 반응하지 않는 전도성 물질이면 사용 가능하다. 구체적이며 비 한정적인 일 예로, 캐소드는 구리, 스테인리스 스틸, 그라파이트등을 들 수 있으며, 그라파이트가 상술한 이유에서 보다 적합하다.
수열-전착은 60 내지 80℃의 온도 및 0.1 내지 0.5 A/cm2의 전류밀도로 5분 내지 35분간 수행될 수 있다. 수열-전착시의 온도 범위는 공정 안정성이 담보되면서도 원활한 수열-전착이 발생할 수 있는 범위이다. 또한, 수열-전착시 0.1 내지 0.5 A/cm2의 낮은 전류밀도로 수열-전착이 수행되는데, 이를 통해 바륨-타이타늄-산소간의 반응에 의해 타이타늄 전극상 안정적으로 바륨타이타네이트가 막을 이루며 형성될 수 있다. 원활한 반응을 위해, 수열-전착시 제1전착 용액에 산소 함유 가스가 공급될 수 있다. 산소 함유 가스는 순수한 산소, 산소와 불활성 기체의 혼합 기체 또는 공기를 포함할 수 있다. 산소 함유 가스의 공급량은 바륨타이타네이트를 함유하는 제1층의 수열-전착에 필요한 충분한 산소가 공급될 수 있는 양이면 족하다. 상세하게, 산소 함유 가스 공급량은 배쓰(bath)의 크기, 타이타늄 전극의 크기등을 고려하여 적절히 변경될 수 있으나, 구체적인 일 예로, 50sccm 내지 200sccm일 수 있다. 이때, 산소 함유 가스는 제1전착 용액 내부에 위치하는 통상의 산기관을 통해 공급될 수 있음은 물론이다.
나아가, 상술한 바륨 소스 함량, 납 소스 함량 및 상술한 수열-전착 조건으로 제1층을 형성하는 경우, 제1전착 용액은 상술한 바륨 소스, 납 소스, 염기성 물질 및 매질(용매)로 이루어질 수 있다. 즉, 평탄제나 촉진제, 레벨링제등과 같은 첨가물을 사용하지 않고도, 균일하고 치밀한 제1층의 형성이 가능하다.
제1층이 형성된 후, 제1층 상부에 α-이산화납을 함유하는 제2층을 전착하는 단계 및 제2층 상부에 β-이산화납을 함유하는 제3층을 전착하는 단계가 수행될 수 있다. 제2층 형성시, α-이산화납을 전착하기 위해 통상적으로 사용되는 어떠한 방법 및 물질을 사용하여도 무방하며, 제3층 형성시 β-이산화납을 전착하기 위해 통상적으로 사용되는 어떠한 방법 및 물질을 사용하여도 무방하다.
그러나, 상술한 바와 같이, 본 발명에 따른 제조방법은 타이타늄 전극에 수열-전착을 이용하여 세라믹 특성을 갖는 바륨타이타네이트를 형성함으로써, 다른 유/무기 첨가제가 첨가되지 않고, 제2 납소스, 염기 및 용매로 이루어진 제2전착 용액을 이용하여 α-이산화납을 함유하는 제2층을 형성할 수 있으며, 다른 유/무기 첨가제가 첨가되지 않고, 제3 납소스, 산 및 용매로 이루어진 제3전착 용액을 이용하여 β-이산화납을 함유하는 제3층을 형성할 수 있다.
상세하게, 제2 납소스 또는 제3 납소스는 이산화납을 전착시키고자 통상적으로 사용되는 납소스이면 무방하다. 구체적이며 비 한정적인 일 예로, 제2 납소스 또는 제3 납소스는 질산납(Pb(NO3)2)일 수 있다.
제2전착 용액은 제2 납소스와 함께, α-이산화납 전착시 통상적으로 사용되는 염기(염기성 물질)를 함유할 수 있다. 염기는 수산화칼륨, 수산화나트륨 또는 이들의 혼합물을 들 수 있으나, 이에 한정되지는 않는다. 제2전착 용액은 0.5 내지 1.2몰농도(M)의 제2 납소스를 함유할 수 있으며, 1.5M 내지 2.5M의 염기를 함유할 수 있다.
제2전착 용액을 이용한 전착은 상술한 바와 같이, 구리, 스테인리스 스틸, 그라파이트등, 좋게는 그라파이트를 캐소드로, 제1층이 형성된 타이타늄 전극을 애노드로 하여 수행될 수 있으며, 0.05 내지 0.25A/cm2의 전류밀도 및 60 내지 80℃의 온도로 5분 내지 40분 동안 수행될 수 있다.
제3전착 용액은 제3 납소스와 함께, β-이산화납 전착시 통상적으로 사용되는 산(산성 물질)을 함유할 수 있다. 산은 질산, 염산, 황산 또는 이들의 혼합산을 들 수 있으나, 이에 한정되지는 않는다. 제3전착 용액은 0.5 내지 1.2몰농도(M)의 제3 납소스를 함유할 수 있으며, 0.8M 내지 1.5M(몰농도)의 산을 함유할 수 있다.
제3전착 용액을 이용한 전착은 상술한 바와 같이, 구리, 스테인리스 스틸, 그라파이트등, 좋게는 그라파이트를 캐소드로, 제1층 및 제2층이 순차적으로 형성된 타이타늄 전극을 애노드로 하여 수행될 수 있으며, 0.05 내지 0.25A/cm2의 전류밀도 및 60 내지 80℃의 온도로 20 내지 80초 동안 수행될 수 있다. 좋게는 60초 이내에 전착이 종료될 수 있는데, 이는 과도한 전압 상승에 의해, β-이산화납을 함유하는 제3층의 막 질이 떨어질 위험이 있기 때문이다.
제2전착 용액의 용매 또는 제3전착 용액의 용매는 이산화납을 전착하는데 통상적으로 사용하는 어떠한 용매라도 사용 가능하며, 구체적인 일 예로, 물을 들 수 있다.
본 발명에 따른 복합 세라믹 전극의 제조방법은 복합 이산화납 전극의 제조방법일 수 있으며, a) 단계에서 형성되는 바륨타이타네이트를 함유하는 제1층에 의해 세라믹의 전기적 특성을 갖는 복합 이산화납 전극이 제조될 수 있다. 또한, 제1층, 제2층 및 제3층의 제조시 사용되는 모든 전착 용액에, 이산화납의 안정성이나 활성을 위한 첨가제(촉매를 포함함)나, 전착 공정시 막질의 향상을 위한 첨가제(레벨링제, 가속제, 억제제등)의 첨가가 불필요하여, 전착 용액의 제조, 유지 및 전착 공정이 극히 용이하고 단순하며, 저비용으로 고품질의 전극을 제조할 수 있다.
(실시예 1)
아세트산 바륨으로 포화되고, 1중량%의 PbO2 나노분말(평균 직경=32nm)이 첨가된 2M KOH 수용액을 전착 용액으로 사용하였다. 타이타늄 전극의 대극으로 그라파이트 전극을 사용하였으며, 100sccm의 산소 가스를 전착 용액으로 공급하고, 0.25A/cm2의 전류밀도 및 70℃의 온도로 35분 동안 전착을 수행하여, 제1층이 형성된 타이타늄 전극을 제조하였다.
제1층이 형성된 타이타늄 전극 및 그라파이트 전극을 사용하고, 0.8M로 질산납이 용해된 2M KOH 수용액을 전착 용액으로 사용하며, 0.15A/cm2의 전류밀도 및 70℃의 온도로 30분 동안 전착을 수행하여, 제1층 상 α-이산화납층이 형성된 타이타늄 전극을 제조하고, 제조된 전극을 상온 건조하였다.
제1층 상 α-이산화납층이 형성된 타이타늄 전극 및 그라파이트 전극을 사용하고, 0.85M로 질산납이 용해된 1M HNO3 수용액을 전착 용액으로 사용하며, 0.15A/cm2의 전류밀도 및 70℃의 온도로 30초 동안 전착을 수행하여, α-이산화납층 상 β-이산화납층이 형성된 타이타늄 전극인 복합 전극을 제조하였다.
(실시예 2)
실시예 1과 동일하게 수행하되, 1중량%의 PbO2 나노분말 대신, 1중량%의 질산납이 첨가된 2M KOH 수용액을 전착 용액으로 사용하여 제1층을 형성한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일하게 수행하여 복합 전극을 제조하였다.
실시예 1 및 실시예 2에서, 제1층의 형성시, 전류인가 후 30초 내에 전압이 28V로 상승함을 확인하였다. 도 1은 실시예 1 및 실시예 2에서, 제1층의 형성시, 5분 동안 전착을 수행한 후 타이타늄 전극을 회수하여 순환 전압 전류법(1M 포스페이트 퍼버용액, 스캔 속도=50mVs-1)으로 측정한 전류-전압 측정 결과를 도시한 것이다. 도 1에서 'BaTiO3+Nano-PbO2'는 실시예 1에서 제1층의 형성을 위한 전착을 5분동안 수행한 후 회수된 타이타늄 전극의 결과를 의미하고,'BaTiO3+Pb(NO3)2'는 실시예 2에서 제1층의 형성을 위한 전착을 5분동안 수행한 후 회수된 타이타늄 전극의 결과를 의미하며, 'BaTiO3'는 실시예 1에서 제1층의 형성시, PbO2 나노분말을 첨가하지 않고 5분 동안 전착을 수행한 후 회수된 타이타늄 전극의 결과를 의미한다.
도 2는 실시예1 및 실시예 2에서 제1층만을 형성하여 회수된 타이타늄 전극의 X-선회절결과를 도시한 도면이다. 도 2에서, 'BaTiO3+Nano-PbO2'는 실시예 1에서 제1층만을 형성한 타이타늄 전극의 결과를 의미하고,'BaTiO3+Pb(NO3)2'는 실시예 2에서 제1층만을 형성한 타이타늄 전극의 결과를 의미하며, 'BaTiO3'는 실시예 1에서 제1층의 형성시, PbO2 나노분말을 첨가하지 않고 35분 동안 전착을 수행한 후 회수된 타이타늄 전극의 결과를 의미한다.
도 1 및 도 2에서 알 수 있듯이, 타이타늄 전극 상, 바륨타이타네이트를 포함하는 제1층이 제조됨을 알 수 있으며, 5분의 전착에도 바륨타이타네이트가 제조됨을 확인할 수 있다. 또한, 도 2에서 알 수 있듯이, 슈퍼 캐패시터의 특성을 갖는 바륨타이타네이트가 본 발명의 제조방법에 따라 납 소스와 함께 타이타늄 전극에 수열-전착되어 형성되는 경우, 슈퍼 캐패시터의 특성이 세라믹 특성으로 변화됨을 확인할 수 있다.
이상과 같이 본 발명에서는 특정된 사항들과 한정된 실시예 및 도면에 의해 설명되었으나 이는 본 발명의 보다 전반적인 이해를 돕기 위해서 제공된 것일 뿐, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다.
따라서, 본 발명의 사상은 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니되며, 후술하는 특허청구범위뿐 아니라 이 특허청구범위와 균등하거나 등가적 변형이 있는 모든 것들은 본 발명 사상의 범주에 속한다고 할 것이다.

Claims (10)

  1. a)바륨(Ba) 소스 및 납(Pb) 소스를 함유하되, 납 소스가 이산화납, 질산납 또는 이들의 혼합물인 제1전착 용액을 이용하여, 타이타늄 전극 상부에 바륨타이타네이트(BaTiO3)의 제1층을 60 내지 80℃의 온도 및 0.1 내지 0.5 A/cm2의 전류밀도로 5분 내지 35분간 수열-전착(hydrothermal-electrodeposition)하는 단계;
    b) 상기 제1층 상부에 α-이산화납의 제2층을 전착하는 단계; 및
    c) 상기 제2층 상부에 β-이산화납의 제3층을 전착하는 단계;
    를 포함하는 복합 세라믹 전극의 제조방법.
  2. 삭제
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 납 소스는 상기 제1전착 용액에 0.5 내지 2 중량%로 함유되는 복합 세라믹 전극의 제조방법.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 바륨 소스는 염화바륨, 아세트산바륨, 질산바륨 및 수산화바륨에서 하나 또는 둘 이상 선택되는 복합 세라믹 전극의 제조방법.
  5. 제 4항에 있어서,
    상기 바륨 소스는, 25℃ 및 1기압 하, 상기 제1전착 용액의 매질에 대한 포화 몰농도를 1로 하여, 0.9 내지 1의 몰농도로 함유되는 복합 세라믹 전극의 제조방법.
  6. 삭제
  7. 제 1항에 있어서,
    상기 a) 단계의 수열-전착시, 상기 제1전착 용액에 산소 함유 가스가 공급되는 복합 세라믹 전극의 제조방법.
  8. 제 1항에 있어서,
    상기 b) 단계의 전착은 제2 납소스, 염기 및 용매로 이루어진 제2전착 용액을 이용하여 수행되는 복합 세라믹 전극의 제조방법.
  9. 제 8항에 있어서,
    상기 c) 단계의 전착은 제3 납소스, 산 및 용매로 이루어진 제3전착 용액을 이용하여 수행되는 복합 세라믹 전극의 제조방법.
  10. 제 1항, 제 3항 내지 제 5항, 또는 제 7항 내지 제 9항에서 선택되는 어느 한 항에 따른 복합 세라믹 전극의 제조방법으로 제조된 복합 세라믹 전극.
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