KR101531730B1 - 플래쉬 탱크, 탈압 장치 및 폴리아이소사이아네이트 제조장치 - Google Patents

플래쉬 탱크, 탈압 장치 및 폴리아이소사이아네이트 제조장치 Download PDF

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Abstract

플래쉬 탱크는, 고압의 부식성 유체를 탈압하기 위한 플래쉬 탱크로서, 부식성 유체가 유입되는 탱크와, 탱크 내에서, 부식성 유체와의 접촉 부분에 설치되는 방식 부재를 구비하고 있다.

Description

플래쉬 탱크, 탈압 장치 및 폴리아이소사이아네이트 제조장치{FLASH TANK, DEPRESSURIZER, AND APPARATUS FOR PRODUCING POLYISOCYANATE}
본 발명은, 플래쉬 탱크, 그 플래쉬 탱크를 구비하는 탈압 장치, 및 그 탈압 장치를 구비하는 폴리아이소사이아네이트 제조장치에 관한 것이다.
폴리우레탄의 원료로서 사용되는 폴리아이소사이아네이트는, 폴리아민과 염화카보닐을 반응시키는 것에 의해 공업적으로 제조되고 있다.
이러한 폴리아이소사이아네이트는, 공업적으로는, 폴리아민을 포함하는 폴리아민 용액과, 염화카보닐을 포함하는 염화카보닐 용액과, 용매를, 연속적으로 반응기에 공급하여 반응시켜, 반응기에서 생성된 폴리아이소사이아네이트를 반응기로부터 연속적으로 유출시키도록 하여 제조되고 있다(예컨대, 하기 특허문헌 1 참조).
또한, 이러한 제조에서는, 반응 수율의 향상을 목적으로 하여 반응기를 고압으로 하고 있기 때문에, 반응 후에 유출되는 고압의 반응액은 일단 플래쉬 탱크에서 탈압되고 나서 정제하도록 하고 있다.
특허문헌 1: 일본 특허공개 제2004-035492호 공보
그런데, 반응액에는 미반응 염화카보닐이 포함되어 있다. 염화카보닐에는 강력한 부식성이 있고, 그 때문에 고압의 반응액을 플래쉬 탱크 내로 유입시키면, 미반응 염화카보닐이 플래쉬 탱크의 내벽면에 세차게 충돌하여, 그 내벽면을 심하게 부식시켜, 플래쉬 탱크의 내구 성능을 저하시킨다는 문제가 있다.
본 발명의 목적은, 부식성 유체에 의한 부식을 방지하여, 내구 성능의 향상을 꾀할 수 있는, 플래쉬 탱크, 그 플래쉬 탱크를 구비하는 탈압 장치, 및 그 탈압 장치를 구비하는 폴리아이소사이아네이트 제조장치를 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위해, 본 발명의 플래쉬 탱크는, 고압의 부식성 유체를 탈압하기 위한 플래쉬 탱크로서, 상기 부식성 유체가 유입되는 탱크와, 상기 탱크 내에서, 상기 부식성 유체와의 접촉 부분에 설치되는 방식(防食) 부재를 구비하고 있는 것을 특징으로 하고 있다.
이 플래쉬 탱크에서는, 탱크 내에서의 부식성 유체와의 접촉 부분에 방식 부재가 설치되어 있다. 그 때문에, 고압의 부식성 유체가 탱크 내로 유입되어도, 탱크 내에서는 부식성 유체가 방식 부재에 접촉하기 때문에, 탱크 내의 방식을 꾀할 수 있어, 탱크의 내구 성능을 향상시킬 수 있다.
또한, 본 발명의 플래쉬 탱크에서는, 상기 탱크 내에서 상기 부식성 유체의 선회류가 발생하도록, 상기 부식성 유체를 상기 탱크의 내벽면을 따라 유입시키기 위한 유입관을 구비하고, 상기 방식 부재가 상기 부식성 유체의 선회류를 따라 설치되어 있는 것이 적합하다.
유입관으로부터, 탱크의 내벽면을 따라 부식성 유체가 유입되면, 탱크 내에서는, 부식성 유체가 선회하면서 휘발성 성분과 비휘발성 성분으로 효율적으로 분리된다. 더구나, 방식 부재는 부식성 유체의 선회류를 따라 설치되어 있기 때문에, 부식성 유체가 방식 부재에 세차게 충돌하지 않고, 방식 부재에 대해 선회하도록 접촉한다. 그 때문에, 방식 부재의 내구 성능도 향상시킬 수 있다.
또한, 본 발명의 플래쉬 탱크에서는, 상기 방식 부재는, 니켈 함유량이 60 내지 90중량%, 크로뮴 함유량이 5 내지 22중량%, 철 함유량이 7중량% 이하인 고니켈 합금인 것이 적합하다.
방식 부재가 고니켈 합금이기 때문에, 탱크 내의 방식을 보다 확실히 꾀할 수 있어, 탱크의 내구 성능을 보다 확실하게 향상시킬 수 있다.
또한, 본 발명의 탈압 장치는, 고압의 부식성 유체를 탈압하기 위한 플래쉬 탱크로서, 상기 부식성 유체가 유입되는 탱크와, 상기 탱크 내에서, 상기 부식성 유체와의 접촉 부분에 설치되는 방식 부재와, 상기 탱크 내에서 상기 부식성 유체의 선회류가 발생하도록, 상기 부식성 유체를 상기 탱크의 내벽면을 따라 유입시키기 위한 유입관을 구비하고, 상기 방식 부재가, 상기 부식성 유체의 선회류를 따라 설치되는 플래쉬 탱크와, 상기 유입관에 접속되는 수송관과, 상기 수송관에 설치되는 압력 조정변과, 상기 수송관에서 상기 압력 조정변의 하류측에 설치되는 제한 오리피스를 구비하고 있는 것을 특징으로 하고 있다.
이 탈압 장치에서, 부식성 유체는, 우선 수송관에 유입되고, 압력 조정변에서 압력 개방된 후, 제한 오리피스에서 유속을 상승시키는 한편, 압력을 강하시킨 후, 유입관으로부터 플래쉬 탱크의 탱크 내로 유입된다. 그 때문에, 효율적인 탈압을 달성할 수 있다.
또한, 이 탈압 장치에서는, 탱크 내에서의 부식성 유체와의 접촉 부분에 방식 부재가 설치되어 있다. 그 때문에, 고압의 부식성 유체가 탱크 내로 유입되어도, 탱크 내에서는, 부식성 유체가 방식 부재에 접촉하기 때문에, 탱크 내의 방식을 꾀할 수 있어, 탱크의 내구 성능을 향상시킬 수 있다.
또한, 이 탈압 장치에서는, 유입관으로부터, 탱크의 내벽면을 따라 부식성 유체가 유입되면, 탱크 내에서는, 부식성 유체가 선회하면서 휘발성 성분과 비휘발성 성분으로 효율적으로 분리된다. 더구나, 방식 부재는, 부식성 유체의 선회류를 따라 설치되어 있기 때문에, 부식성 유체가 방식 부재에 세차게 충돌하지 않고, 방식 부재에 대해 선회하도록 접촉한다. 그 때문에, 방식 부재의 내구 성능도 향상시킬 수 있다.
또한, 이 탈압 장치에서는, 상기 제한 오리피스가, 니켈 함유량이 60 내지 90중량%, 크로뮴 함유량이 5 내지 22중량%, 철 함유량이 7중량% 이하인 고니켈 합금으로 형성되어 있는 것이 적합하다.
제한 오리피스가 고니켈 합금으로 형성되어 있기 때문에, 제한 오리피스에 고압의 부식성 유체가 접촉하더라도 제한 오리피스의 방식을 꾀할 수 있다. 그 때문에, 제한 오리피스, 나아가서는 탈압 장치의 내구 성능을 향상시킬 수 있다.
또한, 본 발명의 탈압 장치는, 유입관을 구비하는 플래쉬 탱크와, 상기 유입관에 접속되는 수송관과, 상기 수송관에 설치되는 압력 조정변과, 상기 수송관에 있어서 상기 압력 조정변의 하류측에 설치되는 제한 오리피스를 구비하고, 상기 제한 오리피스가, 니켈 함유량이 60 내지 90중량%, 크로뮴 함유량이 5 내지 22중량%, 철 함유량이 7중량% 이하인 고니켈 합금으로 형성되어 있는 것을 특징으로 하고 있다.
본 발명의 탈압 장치에서, 부식성 유체는, 우선 수송관에 유입되고, 압력 조정변에서 압력 해방된 후, 제한 오리피스에서 유속을 상승시키는 한편, 압력을 강하시킨 후, 유입관으로부터 플래쉬 탱크의 탱크 내로 유입된다. 그 때문에, 효율적인 탈압을 달성할 수 있다. 또한, 이 탈압 장치에서는, 제한 오리피스가 고니켈 합금으로 형성되어 있기 때문에, 제한 오리피스에 고압의 부식성 유체가 접촉하더라도 제한 오리피스의 방식을 꾀할 수 있다. 그 때문에, 제한 오리피스, 나아가서는 탈압 장치의 내구 성능을 향상시킬 수 있다.
또한, 본 발명의 폴리아이소사이아네이트 제조장치는, 염화카보닐과 폴리아민을 고압하에 반응시키는 반응조와, 탈압 장치를 구비하고, 상기 탈압 장치는, 고압의 반응액을 탈압하기 위한 플래쉬 탱크로서, 상기 반응액이 유입되는 탱크와, 상기 탱크 내에서, 상기 반응액과의 접촉 부분에 설치되는 방식 부재와, 상기 탱크 내에서 상기 반응액의 선회류가 발생하도록, 상기 반응액을 상기 탱크의 내벽면을 따라 유입시키기 위한 유입관을 구비하고, 상기 방식 부재가, 상기 반응액의 선회류를 따라 설치되는 플래쉬 탱크와, 상기 유입관에 접속되는 수송관과, 상기 수송관에 설치되는 압력 조정변과, 상기 수송관에서 상기 압력 조정변의 하류측에 설치되는 제한 오리피스를 구비하고, 상기 수송관이 상기 반응조에 접속되어 있는 것을 특징으로 하고 있다.
본 발명의 폴리아이소사이아네이트 제조장치에서는, 우선 반응조에서 고압하에 염화카보닐과 폴리아민을 반응시킨 후, 반응조로부터 유출되는 고압의 반응액을 탈압 장치에서 탈압할 수 있다. 그 때문에, 폴리아이소사이아네이트의 수율의 향상을 꾀하면서, 그 후에, 반응액으로부터 폴리아이소사이아네이트를 효율적으로 분리할 수 있다.
또한, 반응액에는, 강력한 부식성을 갖는 미반응 염화카보닐이 포함되어 있지만, 플래쉬 탱크에서는, 탱크 내에서의 반응액과의 접촉 부분에 방식 부재가 설치되어 있다. 그 때문에, 고압의 반응액이 부식성 유체로서 탱크 내로 유입되어도, 탱크 내에서는 반응액이 방식 부재에 접촉하기 때문에, 탱크 내의 방식을 꾀할 수 있어, 탱크, 나아가서는 장치의 내구 성능을 향상시킬 수 있다.
또한, 본 발명의 폴리아이소사이아네이트 제조장치는, 상기 제한 오리피스가, 니켈 함유량이 60 내지 90중량%, 크로뮴 함유량이 5 내지 22중량%, 철 함유량이 7중량% 이하인 고니켈 합금으로 형성되어 있는 것이 적합하다.
제한 오리피스가 고니켈 합금으로 형성되어 있기 때문에, 제한 오리피스에 고압의 반응액이 부식성 유체로서 접촉하더라도 제한 오리피스의 방식을 꾀할 수 있다. 그 때문에, 제한 오리피스, 나아가서는 탈압 장치, 더 나아가서는 폴리아이소사이아네이트 제조장치의 내구 성능을 향상시킬 수 있다.
또한, 본 발명의 폴리아이소사이아네이트 제조장치는, 염화카보닐과 폴리아민을 고압하에 반응시키는 반응조와, 탈압 장치를 구비하고, 상기 탈압 장치는, 유입관을 구비하는 플래쉬 탱크와, 상기 유입관에 접속되는 수송관과, 상기 수송관에 설치되는 압력 조정변과, 상기 수송관에서 상기 압력 조정변의 하류측에 설치되는 제한 오리피스를 구비하고, 상기 제한 오리피스가, 니켈 함유량이 60 내지 90중량%, 크로뮴 함유량이 5 내지 22중량%, 철 함유량이 7중량% 이하인 고니켈 합금으로 형성되고, 상기 수송관이 상기 반응조에 접속되어 있는 것을 특징으로 하고 있다.
본 발명의 폴리아이소사이아네이트 제조장치에서는, 우선, 반응조에서 고압하에 염화카보닐과 폴리아민을 반응시킨 후, 반응조로부터 유출되는 고압의 반응액을 탈압 장치에서 탈압할 수 있다. 그 때문에, 폴리아이소사이아네이트의 수율의 향상을 꾀하면서, 그 후에, 반응액으로부터 폴리아이소사이아네이트를 효율적으로 분리할 수 있다.
또한, 이 폴리아이소사이아네이트 제조장치의 탈압 장치에 있어서, 반응액은, 우선, 수송관에 유입되고, 압력 조정변에서 압력 해방된 후, 제한 오리피스에서 유속을 상승시키는 한편, 압력을 강하시킨 후, 유입관으로부터 플래쉬 탱크의 탱크 내로 유입된다. 그 때문에, 효율적인 탈압을 달성할 수 있다.
이러한 반응액에는, 강력한 부식성을 갖는 미반응 염화카보닐이 포함되어 있지만, 탈압 장치에서는, 수송관에 있어서 압력 조정변의 하류측에 고니켈 합금으로 형성되는 제한 오리피스가 설치되어 있다. 그 때문에, 고압의 반응액이 제한 오리피스에 부식성 유체로서 접촉하더라도 제한 오리피스의 방식을 꾀할 수 있다. 그 때문에, 제한 오리피스, 나아가서는 탈압 장치, 더 나아가서는 장치의 내구 성능을 향상시킬 수 있다.
본 발명의 플래쉬 탱크에 의하면, 탱크 내의 방식을 꾀할 수 있어, 탱크의 내구 성능을 향상시킬 수 있다.
또한, 본 발명의 탈압 장치에 의하면, 효율적인 탈압을 달성하면서, 탈압 장치의 내구 성능을 향상시킬 수 있다.
또한, 본 발명의 폴리아이소사이아네이트 제조장치에 의하면, 폴리아이소사이아네이트의 수율 향상을 꾀하면서, 그 후에, 반응액으로부터 폴리아이소사이아네이트를 효율적으로 정제할 수 있다. 또한, 장치의 내구 성능을 향상시킬 수 있다.
도 1은 본 발명의 폴리아이소사이아네이트 제조장치의 일 실시형태를 나타내는 개략 구성도이다.
도 2는 도 1에 나타내는 폴리아이소사이아네이트 제조장치의 플래쉬 탱크의 평단면도이다.
도 3은 도 2에 나타내는 플래쉬 탱크에 있어서, 반응액의 선회류가 발생한 상태를 나타내는 설명도이다.
도 4는 도 2에 나타내는 플래쉬 탱크에 있어서, 반응액의 선회류가 발생하지않은 상태를 나타내는 설명도이다.
도 1은 본 발명의 폴리아이소사이아네이트 제조장치의 일 실시형태를 나타내는 개략 구성도이다.
도 1에 있어서, 이 폴리아이소사이아네이트 제조장치(1)에는, 폴리아민과 염화카보닐을 연속적으로 반응시켜 폴리아이소사이아네이트를 연속적으로 제조하고 있고, 반응조(2) 및 탈압 장치(3)를 구비하고 있다.
반응조(2) 및 탈압 장치(3)는, 반응액의 흐름 방향(이하, 특별한 언급이 없는 한 「상류측」 및 「하류측」은, 반응액의 흐름 방향을 기준으로 함)에 있어서, 이 순서로 배치되어 있다.
반응조(2)는, 염화카보닐과 폴리아민을 반응시켜 폴리아이소사이아네이트를 제조하기 위한 반응조이면 특별히 제한되지 않고, 예컨대, 교반 날개가 장비된 연속 반응기나 다공판을 갖는 연속 반응탑이 채용된다. 또한, 바람직하게는, 도시되지 않지만, 다단 연속식 반응조로서 구성된다.
반응조(2)에는, 원료 공급관(4)이 접속되어 있고, 이 원료 공급관(4)으로부터 원료로서 염화카보닐 및 폴리아민이 공급된다. 염화카보닐 및 폴리아민의 공급 비율은, 염화카보닐이 폴리아민에 대하여 과잉 몰배가 되는 비율, 예컨대, 염화카보닐/폴리아민이 2 내지 60몰배가 되는 비율이다.
폴리아민은, 폴리우레탄의 제조에 사용되는 폴리아이소사이아네이트에 대응하는 폴리아민으로서, 특별히 제한되지 않고, 예컨대, 폴리메틸렌폴리페닐렌폴리아이소사이아네이트(MDI)에 대응하는 폴리메틸렌폴리페닐렌폴리아민(MDA), 톨릴렌다이아이소사이아네이트(TDI)에 대응하는 톨릴렌다이아민(TDA) 등의 방향족 다이아민, 예컨대, 자일릴렌다이아이소사이아네이트(XDI)에 대응하는 자일릴렌다이아민(XDA), 테트라메틸자일릴렌다이아이소사이아네이트(TMXDI)에 대응하는 테트라메틸자일릴렌다이아민(TMXDA) 등의 방향 지방족 다이아민, 예컨대, 비스(아이소사이아네이토메틸)노보네인(NBDI)에 대응하는 비스(아미노메틸)노보네인(NBDA), 3-아이소사이아네이토메틸-3,5,5-트라이메틸사이클로헥실아이소사이아네이트(IPDI)에 대응하는 3-아미노메틸-3,5,5-트라이메틸사이클로헥실아민(IPDA), 4,4'-메틸렌비스(사이클로헥실아이소사이아네이트)(H12MDI)에 대응하는 4,4'-메틸렌비스(사이클로헥실아민)(H12MDA), 비스(아이소사이아네이토메틸)사이클로헥세인(H6XDI)에 대응하는 비스(아미노메틸)사이클로헥세인(H6XDA) 등의 지환족 다이아민, 예컨대, 헥사메틸렌다이아이소사이아네이트(HDI)에 대응하는 헥사메틸렌다이아민(HDA) 등의 지방족 다이아민, 및 폴리메틸렌폴리페닐폴리아이소사이아네이트(크루드 MDI, 폴리머릭 MDI)에 대응하는 폴리메틸렌폴리페닐폴리아민 등으로부터 적절히 선택된다.
이들 염화카보닐 및 폴리아민은 직접 공급할 수도 있지만, 바람직하게는 미리 용매에 용해하여 5 내지 30중량%의 용액으로서 공급한다.
용매로는, 특별히 제한되지 않지만, 예컨대, 톨루엔, 자일렌 등의 방향족 탄화수소, 예컨대, 클로로톨루엔, 클로로벤젠, 다이클로로벤젠 등의 할로젠화 탄화수소, 예컨대, 아세트산뷰틸, 아세트산아밀 등의 에스터류, 예컨대, 메틸아이소뷰틸케톤, 메틸에틸케톤 등의 케톤류 등을 들 수 있다. 바람직하게는, 클로로벤젠 또는 다이클로로벤젠을 들 수 있다.
그리고, 반응조(2)에서는, 염화카보닐과 폴리아민이 고압하에 반응하여, 폴리아이소사이아네이트가 생성되고, 염화수소 가스(HCl 가스)가 부생된다. 이 반응에서는, 반응조(2)에 상기한 바와 같이 원료와 동시에, 또는 별도 단독으로, 상기한 용매를 가하고, 예컨대, 100 내지 250℃, 0.05 내지 5MPa-게이지로 설정한다.
그리고, 반응조(2)에서 생성된 폴리아이소사이아네이트는, 미반응 염화카보닐 가스나 부생된 염화수소 가스(HCl 가스) 등이, 상기한 용매에 용해 또는 분산되어 있는 기-액 혼합의 반응액(부식성 유체)으로서, 고압하에 반응조(2)로부터 연속적으로 유출되어 탈압 장치(3)에 공급된다.
한편, 반응액에는, 예컨대, 폴리아이소사이아네이트가 5 내지 30중량%, 염화카보닐이 0.5 내지 10중량%, 염화수소가 0.01 내지 1중량%의 비율로 포함되고, 용매가 그의 나머지의 비율로서 포함되어 있다.
탈압 장치(3)는, 플래쉬 탱크(5), 수송관(6), 압력 조정변(7) 및 제한 오리피스(8)를 구비하고 있다.
플래쉬 탱크(5)는, 탱크로서의 내압 탱크(9)와, 그 내압 탱크(9)에 접속되어 있는 유입관(10), 정부(頂部) 유출관(11) 및 저부(低部) 유출관(12)과, 내압 탱크(9)의 내벽면(14)에 설치되는 방식 부재로서의 방식판(13)을 구비하고 있다.
내압 탱크(9)는, 축선 방향이 상하 방향을 따르는 밀폐 원통 형상의 내압 용기로 이루어지고, 예컨대, SUS 316 등의 스테인레스강으로 형성되어 있다. 또한, 내압 탱크(9)는, 그의 내경(용기 직경)이 유입관(10)의 내경에 대해, 예컨대, 4 내지 20배로 설정되어 있다.
또한, 내압 탱크(9)의 내주면에는, 공지된 라이닝재가 설치되고 있고, 내압 탱크(9)의 내벽면(14)은 라이닝재의 표면으로부터 형성되어 있다.
유입관(10)은, 내압관으로 이루어지고, 그의 하류측 단부가 내압 탱크(9)의 상하 방향 중앙에 접속되어 있다. 또한, 유입관(10)은, 도 2에 나타낸 바와 같이, 내압 탱크(9)의 평면 시경 방향 단부에 있어서, 내압 탱크(9)의 직경 방향과 대략 직교하는 방향으로부터 내압 탱크(9) 내에 삽입되어 있다.
정부 유출관(11)은, 도 1에 나타낸 바와 같이, 그의 상류측 단부가 내압 탱크(9)의 상하 방향 정부에 접속되어 있다. 이 정부 유출관(11)의 하류측 단부는, 도시되지 않지만, 예컨대, 미반응 염화카보닐 가스 및 염화수소 가스로부터 폴리아이소사이아네이트를 분리하여 처리하기 위한 처리 설비에 접속되어 있다.
저부 유출관(12)은, 그의 상류측 단부가 내압 탱크(9)의 상하 방향 저부에 접속되어 있다. 이 저부 유출관(12)의 하류측 단부는, 도시되지 않지만, 예컨대, 폴리아이소사이아네이트 및 용매로부터 미반응 염화카보닐 및 염화수소를 분리하여 처리하기 위한 처리 설비에 접속되어 있다.
방식판(13)은, 내압 탱크(9)에 있어서 유입관(10)이 접속되어 있는 상하 방향 중앙의 내벽면(14) 상에 설치되어 있다. 이 방식판(13)은, 유입관(10)을 상하 방향에 끼워, 도 2에 나타낸 바와 같이, 내압 탱크(9)의 내벽면(14) 상에, 그의 둘레 방향에 걸쳐 띠 모양으로 설치되어 있다.
이 방식판(13)은, 예컨대, 니켈 함유량이 60 내지 90중량%, 크로뮴 함유량이 5 내지 22중량%, 철 함유량이 7중량% 이하인 고니켈 합금으로 형성되어 있다. 바람직하게는, 니켈 함유량이 60 내지 64중량%, 크로뮴 함유량이 15 내지 22중량%, 철 함유량이 6중량% 이하인 고니켈 합금으로 형성되어 있다.
방식판(13)에 있어서, 상기한 고니켈 합금으로는, 예컨대, 하스텔로이(상품명, 이하 동일) 등을 들 수 있고, 보다 구체적으로는, 하스텔로이 C-276(Ni 함유량 63중량%, Cr 함유량 16중량%, Fe 함유량 5중량%), 하스텔로이-C(Ni 함유량 60중량%, Cr 함유량 17중량%, Fe 함유량 6중량%), 하스텔로이 C-22(Ni 함유량 61중량%, Cr 함유량 22중량%, Fe 함유량 4중량%) 등을 들 수 있다.
이 방식판(13)은, 내압 탱크(9)의 내벽면(14) 상에, 예컨대, 적층 또는 접합되어 있다. 또한, 이 방식판(13)은, 마모 등에 의해 적절히 새로 바른다. 새로 바르는 타이밍은 적절히 설정된다. 즉, 정기적으로 실시되는 내압 탱크(9)의 개방 점검에서, 각 회의 개방 점검 시에 방식판(13)의 두께를 측정하여, 예컨대, 이번의 개방 점검 시에, 다음번의 개방 점검 전의 마모(용해) 두께가 잔존하는 방식판(13)의 두께를 넘지 않는다고 예측되는 경우에는, 이번의 개방 점검 시에는 방식판(13)을 새로 바르지 않고, 한편, 이번의 개방 점검 시에, 다음번의 개방 점검 시의 마모(용해) 두께가 잔존하는 방식판(13)의 두께 이상으로 된다고 예측되는 경우에는, 이번의 개방 점검 시에 방식판(13)을 새로 바른다. 한편, 상기한 방식판(13)을 새로 바르는 것에 대신해서, 예컨대, 그 위에 방식판(13)을 추가로 적층할 수도 있다.
방식판(13)의 두께는, 예컨대, 1 내지 20mm, 바람직하게는 2 내지 10mm이다. 또한, 방식판(13)의 상하 방향의 대폭(帶幅)은, 유입관(10)의 내경에 대하여, 예컨대, 2배 이상으로 설정된다.
수송관(6)은, 도 1에 나타낸 바와 같이, 내압관으로 이루어지고, 그의 상류측 단부가 반응조(2)의 저부에 접속되고, 그의 하류측 단부가 유입관(10)에 접속되어 있다.
압력 조정변(7)은, 수송관(6)의 수송 방향 도중에 개재되어 있다. 이 압력 조정변(7)은, 압력 조정변(7)의 상류측에서, 고압으로 흘러 오는 반응액의 압력을, 압력 조정변(7)의 하류측에서, 플래쉬 탱크(5)를 향해 압력 해방하기 위해 설치되어 있다. 이 압력 조정변(7)의 개폐는, 예컨대, 반응조(2)의 액면의 레벨에 따라 제어되거나, 또는 수송관(6)을 흐르는 반응액의 유속에 따라 제어된다.
제한 오리피스(8)는, 수송관(6)의 도중으로서, 압력 조정변(7)의 하류측에 개재되어 있다. 이 제한 오리피스(8)는, 수송관(6)보다도 작은 직경의 원 구멍이 형성된 원반상의 오리피스판으로 이루어지고, 제한 오리피스(8)에 대한 상류측과 하류측 사이의 차압이, 예컨대, 0.1 내지 2MPa, 바람직하게는 0.5 내지 1MPa이 되도록 설정되어 있다. 제한 오리피스(8)를 플래쉬 탱크(5)와 압력 조정변(7)의 사이에 개재시킴으로써, 압력 조정변(7)의 손상을 막을 수 있다.
또한, 이 제한 오리피스(8)는, 예컨대, 니켈 함유량이 60 내지 90중량%, 크로뮴 함유량이 5 내지 22중량%, 철 함유량이 7중량% 이하인 고니켈 합금으로 형성되어 있다. 바람직하게는, 니켈 함유량이 65 내지 85중량%, 크로뮴 함유량이 8 내지 18중량%, 철 함유량이 5중량% 이하인 고니켈 합금으로 형성되어 있다. 더 바람직하게는, 니켈 함유량이 70 내지 80중량%, 크로뮴 함유량이 13 내지 16중량%, 철 함유량이 5중량% 이하인 고니켈 합금으로 형성되어 있다.
또한, 고니켈 합금에는, 필요에 따라, 상기한 합금 이외에, 추가로, 붕소, 규소, 텅스텐, 몰리브덴, 구리, 코발트 등을 함유시킬 수도 있다.
그리고, 반응조(2)로부터 유출되는 반응액은, 수송관(6)으로 연속적으로 공급된다. 수송관(6)에 공급되어, 그때까지 고압으로 흐르고 있는 반응액은, 우선, 압력 조정변(7)에서 플래쉬 탱크(5)를 향해 압력 해방된 후, 이어서, 제한 오리피스(8)에서 유속을 상승시키는 한편, 압력을 강하시킨 후, 유입관(10)을 통해 플래쉬 탱크(5)의 내압 탱크(9) 내로 유입된다.
내압 탱크(9) 내로 유입된 반응액은, 도 2의 화살표로 나타낸 바와 같이, 내압 탱크(9)의 내벽면(14)을 따라, 방식판(13) 내주면의 접선 방향으로 유입되어, 급격히 감압됨과 동시에, 그대로 방식판(13)의 내주면 상을 선회하여, 도 3에 나타낸 바와 같이, 내압 탱크(9) 내에서 반응액의 선회류를 발생시킨다.
그리고, 반응액은, 선회하면서, 휘발성 성분인 미반응 염화카보닐 가스나 염화수소 가스가 오프가스로서 정부를 향하여 휘발하면서, 비휘발성 성분인 폴리아이소사이아네이트나 용매가 반응 혼합물로서 저부로 낙하한다. 이것에 의해, 오프가스와 반응 혼합물을 효율적으로 분리하면서 탈압할 수 있다.
즉, 예컨대, 유입관(10)이, 내압 탱크(9)의 평면 시경 방향 중앙부에서, 내압 탱크(9)의 직경 방향을 따르는 방향으로부터, 내압 탱크(9) 내에 삽입되어 있는 경우에는, 도 4에 나타낸 바와 같이, 유입관(10)으로부터 내압 탱크(9) 내로 유입되는 반응액이, 유입관(10)과 대면의 방식판(13)의 내주면에 세차게 충돌하여, 상하 방향으로 크게 확산되기 때문에, 오프가스에 반응 혼합물이 비말(飛沫) 동반하는 비율이 많아져, 이들의 분리가 비효율적이 된다.
그러나, 이 플래쉬 탱크(5)에서는, 상기한 바와 같이, 반응액은, 내압 탱크(9) 내를 선회하면서 체류하기 때문에, 그 사이에 오프가스와 반응 혼합물이 효율적으로 분리된다.
또, 이 플래쉬 탱크(5)에서는, 방식판(13)이, 내압 탱크(9) 내에서의 반응액과의 접촉 부분, 즉 반응액의 선회류를 따르도록, 유입관(10)을 상하 방향에 끼워, 내압 탱크(9)의 내벽면(14)의 둘레 방향에 걸쳐 띠 모양으로 설치되어 있다. 그 때문에, 유입관(10)으로부터 반응액이 고압으로 유입되어도, 그 유입된 반응액은 방식판(13)과 접촉하기 때문에, 내압 탱크(9)의, 반응액에 포함되는 미반응 염화카보닐로부터의 방식을 꾀할 수 있어, 내압 탱크(9)의 내구 성능을 향상시킬 수 있다.
더구나, 반응액은, 방식판(13)의 내주면에 대해, 도 4에 나타낸 바와 같이 직교 방향으로 세차게 충돌하는 것은 아니고, 도 3에 나타낸 바와 같이 방식판(13)의 내주면상을 선회하도록 접촉한다. 그 때문에, 방식판(13)의 내구 성능도 향상시킬 수 있다.
특히, 이 플래쉬 탱크(5)에서는, 방식판(13)이, 니켈 함유량이 60 내지 90중량%, 크로뮴 함유량이 5 내지 22중량%, 철 함유량이 7중량% 이하인 고니켈 합금으로 형성되어 있으면, 내압 탱크(9) 내의, 반응액에 포함되는 미반응 염화카보닐로부터의 방식을 보다 확실히 꾀할 수 있어, 내압 탱크(9)의 내구 성능을 보다 확실하게 향상시킬 수 있다.
그리고, 플래쉬 탱크(5)에서 탈압된 반응액 중, 오프가스는, 정부 유출관(11)으로 유출되고, 정부 유출관(11)으로부터 다음 공정의 도시되지 않은 처리 설비에 공급되고, 또한 미반응 염화카보닐 가스 및 염화수소 가스로부터 폴리아이소사이아네이트가 분리되어 처리된다. 또한, 반응 혼합물은 저부 유출관(12)으로 유출되고, 저부 유출관(12)으로부터 다음 공정의 도시되지 않은 처리 설비에 공급되고, 또한 폴리아이소사이아네이트 및 용매로부터 미반응 염화카보닐이나 염화수소가 분리되어 처리된다.
한편, 반응 혼합물에는, 예컨대, 폴리아이소사이아네이트가 5 내지 30중량%, 염화카보닐이 0.1 내지 3중량%의 비율로 포함되고, 용매가 그의 나머지 비율로서 포함되어 있다.
또한, 이 탈압 장치(3)에서는, 반응액은, 우선, 압력 조정변(7)에서 플래쉬 탱크(5)를 향해 압력 해방된 후, 이어서, 제한 오리피스(8)에서 유속을 상승시키는 한편, 압력을 강하시킨 후, 유입관(10)을 통해 플래쉬 탱크(5)의 내압 탱크(9) 내로 유입된다. 그 때문에, 효율적인 탈압을 달성할 수 있다.
특히, 이 탈압 장치(3)에서는, 제한 오리피스(8)가, 니켈 함유량이 60 내지 90중량%, 크로뮴 함유량이 5 내지 22중량%, 철 함유량이 7중량% 이하인 고니켈 합금으로 형성되어 있으면, 제한 오리피스(8)에 고압의 반응액이 접촉하더라도 제한 오리피스(8)의 방식을 꾀할 수 있다. 그 때문에, 제한 오리피스(8), 나아가서는 탈압 장치(3)의 내구 성능을 향상시킬 수 있다.
그리고, 이 폴리아이소사이아네이트 제조장치(1)에서는, 우선, 반응조(2)에서 고압하에 염화카보닐과 폴리아민을 반응시킨 후, 반응조(2)로부터 유출되는 고압의 반응액을 탈압 장치(3)에서 탈압할 수 있다. 그 때문에, 폴리아이소사이아네이트의 수율의 향상을 꾀하면서, 그 후에, 반응액으로부터 반응 혼합물로서 폴리아이소사이아네이트를 효율적으로 분리할 수 있다.
한편, 상기한 설명에서는, 방식판(13)은, 내압 탱크(9)의 상하 방향 중앙에만 설치되지만, 예컨대, 상하 방향 전부, 즉 내압 탱크(9)의 내벽면(14)(라이닝재의 표면)의 전부에 걸쳐 설치될 수도 있다.
또한, 방식판(13)은, 상기한 내압 탱크(9)의 내벽면(14)(라이닝재의 표면) 상에 설치되지만, 예컨대, 내압 탱크(9)의 내주면상에 라이닝재를 설치하지 않고, 방식판(13)을 내압 탱크(9)의 내주면상에 직접 설치할 수도 있다. 즉, 방식판(13)을, 내압 탱크(9)의 내주면에 용접에 의해 직접 적층하고, 이 방식판(13)에 의해 내압 탱크(9)의 라이닝재를 형성한다.
또한, 내압 탱크(9)에 있어서, 예컨대, 모재인 스테인레스강에 대신하여, 방식판(13)의 고니켈 합금을 내압 탱크(9)의 모재로서 설치할 수도 있다. 한편, 이 경우에는, 라이닝재는 불필요하다.
바람직하게는, 제조 비용 저감의 관점에서, 방식판(13)은 내압 탱크(9)의 상하 방향 중앙에만 설치한다. 즉, 상하 방향 중앙에 있어서의 내압 탱크(9)의 내벽면(14) 상에 설치하거나, 상하 방향 중앙에 있어서의 내압 탱크(9)의 내주면 상에 직접 설치하거나, 또는 상하 방향 중앙에 있어서의 내압 탱크(9)의 모재로서 설치하는 것이 바람직하다.
한편, 상기 설명은, 본 발명의 예시의 실시 형태로서 제공했지만, 이것은 단순한 예시에 지나지 않고, 한정적으로 해석해서는 안된다. 상기 기술분야의 당업자에 의해 분명한 본 발명의 변형예는, 후기의 특허청구의 범위에 포함되는 것이다.
[산업상 이용가능성]
플래쉬 탱크를 구비하는 탈압 장치를 구비하는 폴리아이소사이아네이트 제조장치는, 장기간에 걸쳐 부식성 반응액으로부터 폴리아이소사이아네이트를 효율적으로 정제하는 장치로서 사용된다.

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  7. 염화카보닐과 폴리아민을 반응시키는 반응조와,
    탈압 장치를 구비하는 폴리아이소사이아네이트 제조 장치로서,
    상기 탈압 장치는,
    반응액을 탈압하기 위한 플래쉬 탱크로서, 상기 반응액이 유입되는 탱크와, 상기 탱크 내에서 상기 반응액과의 접촉 부분에 설치되는 방식 부재를 구비하는 플래쉬 탱크와,
    상기 플래쉬 탱크에 접속되는 수송관과,
    상기 수송관에 설치되는 압력 조정변을 구비하고,
    상기 수송관이 상기 반응조에 접속되고,
    상기 방식 부재는, 60 내지 90중량%의 니켈, 15 내지 22중량%의 크로뮴, 4 내지 7중량%의 철을 함유하는 고니켈 합금으로 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 폴리아이소사이아네이트 제조 장치.
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 수송관에서 상기 압력 조정변의 하류측에 설치되는 제한 오리피스를 구비하고,
    상기 제한 오리피스가, 60 내지 90중량%의 니켈, 15 내지 22중량%의 크로뮴, 4 내지 7중량%의 철을 함유하는 고니켈 합금으로 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 폴리아이소사이아네이트 제조 장치.
  9. 염화카보닐과 폴리아민을 반응시키는 반응조와,
    탈압 장치를 구비하고,
    상기 탈압 장치는, 유입관을 구비하는 플래쉬 탱크와, 상기 유입관에 접속되는 수송관과, 상기 수송관에 설치되는 압력 조정변과, 상기 수송관에서 상기 압력 조정변의 하류측에 설치되는 제한 오리피스를 구비하고,
    상기 제한 오리피스가, 60 내지 90중량%의 니켈, 15 내지 22중량%의 크로뮴, 4 내지 7중량%의 철을 함유하는 고니켈 합금으로 형성되고,
    상기 수송관이 상기 반응조에 접속되어 있는 것을 특징으로 하는 폴리아이소사이아네이트 제조 장치.
  10. 제 7 항에 있어서,
    상기 플래쉬 탱크는, 상기 탱크 내에서 상기 반응액의 선회류가 발생하도록, 상기 반응액을 상기 탱크의 내벽면을 따라 유입시키기 위한 유입관을 구비하고,
    상기 방식 부재가, 상기 반응액의 선회류를 따라 설치되는 것을 특징으로 하는 폴리아이소사이아네이트 제조 장치.
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