KR101486404B1 - 금형용 분체 함유 유성 윤활제, 이것을 이용한 정전 도포 방법, 및 정전 도포 장치 - Google Patents

Abstract

고압 주조, 중력 주조, 저압 주조 및 단조에 이용되는 금형에 도포하여, 특히 고온 부위와 고하중하에서의 눌러붙음을 방지할 수 있는 유성 윤활제, 이 유성 윤활제를 도포하는 도포 방법, 및 도포하기 위한 도포 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
금형용 분체 함유 유성 윤활제는, 오일로 이루어지는 유성 윤활제 60 질량%~99 질량%, 가용화제 0.3 질량%~30 질량%, 무기 분체 0.3 질량%~15 질량% 및 물 7.5 질량% 이하를 포함하고, 금형에 정전(靜電) 도포된다. 또한, 정전 도포 방법은, 상기 금형용 분체 함유 유성 윤활제를 금형에 정전 도포한다. 나아가서는, 정전 도포 장치는, 상기 금형용 분체 함유 유성 윤활제에 정전을 부여하는 정전 부여 장치와, 다축 로봇 상에 설치된 정전 도포건을 구비한다.

Description

금형용 분체 함유 유성 윤활제, 이것을 이용한 정전 도포 방법, 및 정전 도포 장치{POWDER-CONTAINING OIL-BASED LUBRICATING AGENT FOR MOLD, ELECTROSTATIC COATING METHOD USING THE POWDER-CONTAINING OIL-BASED LUBRICATING AGENT, AND ELECTROSTATIC COATING APPARATUS}

본 발명은, 알루미늄, 마그네슘, 아연 등의 비철금속의 주조 및 단조 가공에 있어서, 금형에 사용되는 분체 함유 유성 윤활제, 이 윤활제를 이용한 정전 도포 방법, 및 정전 도포 장치에 관한 것이다.

주지하는 바와 같이, 비철금속의 가공에 있어서 금형을 사용하는 공정으로는, 주조, 단조, 프레스 가공, 압출 가공 등의 방법이 있다. 공정에서 보면, 주조는 고압 주조, 중력 주조, 저압 주조, 스퀴즈 주조 등으로 크게 구별되고, 단조는 냉간 단조, 열간 단조로 크게 구별된다. 또한, 가공의 대상이 되는 재료면에서 보면, 철, 비철금속 및 플라스틱으로 크게 구별된다. 금형면에 도포하는 윤활제에서 보면, 수용성 윤활제 및 유성 윤활제로 크게 구별되고, 수용성 윤활제는 투명한 용액형과 우유상(牛乳狀)의 불투명한 유화형으로 분류된다. 윤활제 중의 성분에서 보면, 분체를 함유한 타입과 분체를 함유하지 않는 타입으로 분류할 수 있다. 도포하는 방법에서 보면, 브러시 도포, 액적 낙하, 및 스프레이로 크게 구별된다. 스프레이는, 이류체 방식 및 일류체 방식과, 비정전형 및 정전형의 조합으로 분류할 수 있다.

고압 주조, 중력 주조, 저압 주조의 기본 공정은 동일하다. 이들 공정은, 프라이팬에 오일을 바르고, 뒤섞은 날계란을 그 위에 부어, 달걀 부침을 만드는 공정에 비유된다. 비철금속을 주조할 때에, 금형(프라이팬에 해당)과 용탕(뒤섞은 날계란에 해당)의 고착을 방지하기 위해서 윤활제(식용유에 해당)를 금형에 도포한다. 그 후, 용해한 고온의 용탕을 금형에 부어 넣고, 고화 후, 제품(달걀 부침에 해당)을 꺼낸다. 단, 주조된 제품의 생산 효율과 강도적 품질에서 보면, 고압 주조는 고생산 효율로 저강도품이 얻어지고, 중력 주조는 저생산 효율로 고강도품이 얻어지며, 저압 주조는, 고압 주조에 비하여 중력 주조 쪽의 생산 효율로, 중력 주조 쪽의 강도의 것이 얻어진다. 부품의 파괴에 기인하는 인명의 위험에 관계될 가능성이 있는 것에 대해서는, 저생산 효율이어도, 고강도의 것을 생산하지 않을 수 없다. 파괴되어도 인명에 관계되지 않는 부품의 생산에서는, 조금 공기가 말려 들어가 스펀지화하여 강도가 저하되어도, 생산 효율을 중시한다. 즉, 이들 공법의 주된 차이는, 용탕의 금형부에의 충전 속도의 차이이며, 중력 주조, 저압 주조, 고압 주조의 순으로 속도가 빨라진다. 그 때문에, 금형에 생성한 도포막이 받는 열량이 다르며, 중력 주조에서 가장 많은 열을 받고, 고압 주조에서 가장 수열량(受熱量)이 적다. 수열량에 따라 윤활제는 분해, 소실되는 경우도 있어, 다른 윤활 기술이 적용되고 있는 것이 현재의 상황이다.

한편, 단조 공정에서는, 칼의 생산에 비유되며, 고화된 금속을 두드림으로써 강도를 높이는 방법이다. 고압으로 두드림으로써 고화된 금속을 원하는 형상으로 변형하는 방법이기도 하다. 도포막이 고온에 노출되는 시간은 짧으나, 매우 높은 압력에 노출된다. 따라서, 주조와 상당히 다른 윤활 기술이 사용되고 있는 것이 현재의 상황이다.

이러한 각종 분류의 조합에 대하여, 한 종류의 윤활제로 모든 요구를 만족시키기는 어려워, 그 용도마다 개별의 윤활 기술을 활용하고 있는 것이 현재의 상황이다. 단, 2개, 3개의 복수의 조합을 배려한 윤활 기술은 가능하다. 본 출원에서는, 이들 복수 종류의 기술의 통합을 목표로 하는 윤활 기술에 관한 것이며, 고압 주조, 중력·저압 주조 및 단조의 순으로 이후에 설명한다.

A) 고압 주조

이 분야를 보면, 과거 40년간, 알루미늄, 마그네슘, 아연 등의 비철금속용 윤활제·이형제의 90% 이상이 수용성형 이형제이다. 유효 성분을 물에 유화시킨 수용성 이형제는, 주로 공기압을 사용한 이류체 스프레이 방식으로, 금형에 도포되고 있다. 전기 전도성이 지나치게 좋은 수용성 이형제에는 정전 스프레이 기술을 전혀 활용할 수 없다.

수년전부터 수용성의 사용량에 비하여 1/500~1/1000이라는 미량의 도포로 주조를 가능하게 하는 유성 윤활제가 사용되기 시작하였다. 그러나, 유성 윤활제는 미량밖에 도포할 수 없기 때문에, 복잡한 구조의 금형이나, 대형의 금형에서 도포막의 형성이 불충분해지는 경우가 있다. 복잡한 구조의 금형의 경우, 특히 도포면으로부터 숨겨진 금형 부위에서의 도포막 형성이 불충분한 경향이 있다. 덧붙여, 금형에는 요철이 있기 때문에, 오목부에는 두껍게 도포막이 형성되지만, 볼록부에는 얇은 도포막이 형성되는 경향이 있다. 그 때문에, 오목부에서는 지나치게 유성 윤활제 성분이 고여 주조 제품의 기공(스폰지화) 증가의 한 원인이 되고, 볼록부에서는 윤활성의 부족에 의한 금형과 주조 제품의 용착, 눌러붙음의 원인이 되기 쉽다. 생산 현장에서의 대책으로서, 약간의 기공 증가를 희생하면서, 숨겨진 부위나 볼록부에도 분사한 비말(飛沫) 입자가 많이 도달하도록 유성 윤활제의 도포량을 늘려 주조하고 있는 것이 현재의 상황이다. 또한, 대형의 금형의 경우, 비철금속의 용탕이 갖는 열에너지가 크다. 따라서, 금형 전체, 특히 좁은 부위의 온도가 용탕의 온도에 가까워져, 350℃ 이상의 고온이 되는 경우도 있다. 그 때문에, 유성 윤활제가 라이덴프로스트(Leidenfrost)라고 불리는 현상을 일으켜, 유성 윤활제의 액적이 비등(沸騰)한다. 그것에 기인하여, 금형면에 대한 유성 윤활제의 젖음성이 악화된다. 즉, 비등에 의해 금형면으로부터 바닥으로 비산하는 액적도 증가한다. 그 결과, 형성되어야 할 도포막이 얇아져, 윤활성이 뒤떨어지는 경우도 있다.

수용성 이형제의 경우의 대책은, 다량으로 도포해서 금형을 냉각하여, 라이덴프로스트 온도 이하에서 부착시키는 것이다. 당연히, 배수에 의한 문제가 발생한다. 유성 윤활제의 경우의 대책으로서, 2종류의 방법이 취해지고 있다. 하나는, 도포막을 두껍게 하기 위해서, 넉넉하게 도포하는 것이다. 다른 하나는, 좁은 고온 부위의 냉각을 위해서, 거의 증발해 버릴 정도로 소량의 물을 도포하고, 그 후, 유성 윤활제를 도포하는 것이다. 넉넉하게 유성 윤활제를 도포하면, 충분한 도포막이 형성되어 있는 부위에서의 도포막 두께도 증가한다. 그 결과, 주조 제품 중의 기공량이 증가하는 경향이 된다. 또한, 주조 제품의 강도가 약간 저하되는 경우도 있다. 덧붙여, 소량의 물이어도, 도포하기 위한 배관이 필요해진다.

즉, 종래 기술에는, 다음과 같은 문제점이 있다.

1) 금형의 숨겨진 부위에 유성 윤활제가 충분히 공급되지 않아, 그 부위에서 윤활에 필요한 도포막을 형성하기 어렵다.

2) 금형의 좁은 부위에서 충분한 두께의 도포막을 형성하기 어렵다.

3) 금형의 요철 부위에서 균일한 도포막을 형성하기 어렵다.

이들 유성 윤활제의 문제를 해소하기 위해서, 정전 도포는 유효한 수단이다. 도포 장치로 유성 윤활제 유적(油滴)을 마이너스로 전하하여 플러스의 전하의 금형에 분무한다. 분무된 윤활제 유적이 금형의 숨겨진 부위까지 도달하도록 하는 기술이다. 단, 수용성 이형제는 전기 전도성이 지나치게 좋기 때문에, 정전 도포는 적용할 수 없다. 특허 문헌 1은, 도료에 전도성을 부여하는 수단으로서, 정전 조제로서의 알코올이나 암모늄염을 첨가하여 전기 저항값을 내리는 기술에 관한 것이다. 그러나, 주조 현장에서 알코올이나 암모늄의 미스트는 바람직하지 않다. 특허 문헌 2는, 도료에 정전 조제를 첨가하는 것이 시사된 기술에 관한 것이다. 그러나, 「극성이 낮은 유성 윤활제」에 「극성이 강한 정전 조제」는 0.3 질량% 정도밖에 용해되지 않고, 침강, 분리를 일으켜 바람직하지 않다. 본 출원인들이 검토해 본 결과, 이 레벨에서는, 정전 조제의 부착량 증가 효과가 보이지 않았다. 극성 용제를 추가하면 정전 조제의 용해는 증가하지만, 극성 용제로 인해, 현장 작업자의 건강을 해치는 경향이 있다. 그 때문에, 유성 윤활제의 조성에는, 건강에 대한 배려로부터 극성이 있는 용제는 바람직하지 않다.

상기에 나타내는 바와 같은 정전 도포에 따른 추가적인 문제점을 해소하기 위해서, 본 출원인들은, 물과 가용화제를 유성 윤활제에 배합함으로써 약간의 전도성을 부여하여, 고압 주조용 금형에 정전 도포하는 기술을 제안하고 있다. 그러나, 윤활제의 소량 도포에 기인하는 냉각성의 결여로 야기되는 윤활면의 고온화에 의한 눌러붙음에 대응하기 어려운 경향이 있다.

B) 중력 및 저압 주조

주조용 윤활 도포막에 있어서, 주조 시의 용탕의 유속은 큰 인자이다. 중력 주조와 같이 용탕의 유속이 극단적으로 낮으면, 윤활 도포막이 약 600℃의 고온의 금속 용탕에 접해 있는 시간이 길어, 윤활 도포막은 현저히 열화된다. 그 결과, 도포막이 얇아지고, 용탕이 고화될 때, 금형에 고착되는 경우도 있다. 그 때문에, 열화에 영향을 받지 않도록, 무기 분말을 물에 녹인 「도형제(塗型劑)」가 주로 사용되고 있는 것이 현재의 상황이다. 도형제의 도포막은 분체이며 열화하지 않는다. 그러나, 도형제는 물을 함유하고 있기 때문에, 건조가 필요하다. 예컨대, 일본 가옥에 이용되는 회반죽칠의 공정에 해당하며, 장시간의 건조가 필요하다. 주조의 경우, 만일, 건조 전에 용탕을 유입시키면 용탕 알루미늄과 물이 수증기 폭발을 일으킨다. 그 때문에, 도포 후, 수시간의 건조 공정이 불가결하며, 「주조마다 도포, 건조하고, 생산한다」면 생산 효율이 극단적으로 낮아진다. 그래서, 건조 공정을 생략하기 위해서 「수십 개 또는 백수십 개 생산마다 1회 도포하는」 것이 현재의 상황이다. 또한, 도형제의 도포는 우수한 직공만이 가진 기술이라고 말해지며, 우수한 직공은 1회 도포당 100개 이상을 생산할 수 있다. 솜씨가 나쁜 직공은 10개도 생산하지 못하는 경우도 있다. 또한, 도형제로 만들어진 두꺼운 도포막은 부분적으로 박리되는 경우가 있다. 박리된 분체는 제품 속으로 섞여 들어가, 제품의 강도를 극단적으로 저하시킨다. 언제 박리가 발생했는지 불명확하기 때문에, 일반적으로는 박리를 일으킨 해당 로트의 전체 주조 제품을 불합격으로 하여, 회수하고 있다. 또한 제품 의장면에서 도포막이 박리되면, 박리된 제품부가 볼록하게 되어, 외관 불량이 된다.

주조 공정 중에서, 고착 방지 뿐만 아니라, 미세하게 새겨진 금형의 부위에도 완전히 용탕이 흘러가, 기대하는 형태의 제품으로 완성되는 것도 중요한 요소이다. 이러한 탕 흐름을 확보하기 위해서, 도형제를 두껍게 칠하고 있다. 즉, 용탕의 냉각을 지연시켜, 용탕의 점도를 낮게 유지하여, 금형의 미세한 부분에 용탕이 고루 미치도록 하고 있다. 전술한 바와 같이 수십회에 1회 도포하여 두꺼운 도포막(수십 내지 백수십 ㎛의 두께)을 확보하고 있으나, 주조마다 미량의 분체가 제품 속에 혼합되어 있다. 그 때문에, 도포막이 서서히 얇아져, 단열 효율이 저하된다. 최종적으로는, 용탕 온도가 저하되어, 탕 흐름을 확보할 수 없게 되어, 금형의 구석구석까지 용탕이 흘러가지 않는다. 즉, 형태가 무너진 달걀 부침이 완성된다. 초기의 도포막이 두껍고, 수십회 주조한 후의 도포막은 얇다. 따라서, 초기의 제품의 냉각 속도와 수십회 주조한 후의 냉각 속도에 차이가 발생한다. 그 결과, 금속의 결정 조직이 다르고, 도포 초기와 도포 후기에서 제품의 품질이 다른 결점이 있다. 즉, 제품의 품질을 안정시키기 위해서는 빈번한 도포가 필요해지지만, 도포 후의 빈번한 건조도 필요해지기 때문에, 생산 효율은 저하된다. 안정적인 품질을 희생하면서, 초기에 두껍게 도포하고, 윤활성이 악화되는 얇기까지 사용하여, 비효율적인 건조 공정을 적게 하고 있다.

또한, 도포막으로 만들어진 제품은 일반적으로 광택 처리된 표면을 갖지만, 제품에 따라서는 외관상의 품질 요구를 만족하지 않기 때문에 광을 내는 것을 목적으로 한 후처리가 필요해진다. 덧붙여, 물을 제외하면 100%의 분체를 사용하기 때문에, 건조 후에는 분체의 비산을 피할 수 없어, 작업 환경에도 주의가 필요하다.

이러한 결점을 보충하는 기술로서, 특허 문헌 3 및 특허 문헌 4에 기재된 기술이 알려져 있다. 양 기술 모두, 건조 시간을 대폭적으로 삭감하기 위해서 물을 함유하지 않는 유성 윤활제에 관한 것이다. 또한, 도포 횟수를 늘림으로써, 지나치게 두꺼운 도포를 피하여 종래의 도형제보다 균질한 도포막을 생성하고 있다. 또한, 분체 함유량을 저감시킴으로써, 가능한 한 얇은 막으로 하여, 막의 박리를 방지하고 있다. 또한, 저농도 분체이기 때문에, 생산 현장에서의 분체의 비산도 가능한 한 억제되어 있다.

C) 단조

단조는, 제품화하는 금속 재료를 압축하여, 변형시키는 방법이다. 이 방법은 자유 단조와 형 단조(die forging)의 2종류로 크게 구별할 수 있다. 금형 없이, 철재를 두드려 만드는 칼은, 자유 단조의 좋은 예이다. 한편, 금형을 사용해서, 제품의 균질화를 도모하여 행하는 것은 형 단조이다. 엔진 부품의 크랭크축은, 형 단조의 좋은 예라고 말할 수 있다. 또한, 변형에 필요한 압축력을 저감시키기 위해서 피단재(被鍛材)(이후, 워크라고 함)를 가열하여, 연화시키는 경우가 있다. 워크의 재질에 따라, 가열하는 온도가 다르다. 가열 정도에 따라, 일반적으로, 냉간 단조, 온간 단조, 열간 단조로 분류되지만, 수량화에 의한 명확한 구분은 없다.

냉간 단조는, 워크의 재결정 온도 이하(통상, 실온)에서 실시되며, 치수 정밀도가 매우 높다. 따라서, 후가공 처리 없이, 제품화가 가능한 경우가 많다. 냉간 단조는 소형 제품에 적합하다. 한편, 열간 단조는 재결정 온도 이상에서 실시되며, 대형 제품에 적용되고 있다. 그러나, 워크의 표면에 산화 피막이 생성되어, 제품의 균열이 발생하기 쉬워진다. 또한, 금속을 변형시키기 때문에, 워크는 고압으로 압축된다. 워크와 금형 사이에 윤활제가 없는 상태에서는, 워크와 금형 사이에서 스크레치나 응착을 일으킨다. 따라서, 스크레치나 응착 방지를 위해서, 금형에 윤활제가 도포되어 있다.

일반적으로, 냉간 단조에서는, 물리 흡착에 의해 도포막을 형성하기 쉽다. 한편, 열간 단조의 고온에서는, 고온하에서 라이덴프로스트 현상을 일으켜, 윤활제 성분이 금형에 부착되기 어렵다. 또한, 부착되어도 물리 흡착력이 약하여, 도포막의 형성이 어려워진다. 물을 매체로 한 윤활제의 경우에는, 100℃ 이하에서는 물이 건조되지 않아 윤활을 행할 수 없으나, 중간 온도에서 도포막을 형성하기 쉽다. 그러나, 240℃를 넘으면 라이덴프로스트 현상으로 인해 도포막을 형성하기 어렵다.

시장에 있는 도포막을 형성하는 재료로서, 다음의 형태를 들 수 있다.

1) 흑연계: 수유화형(水乳化型), 유성 분산형의 2종류의 윤활제.

2) 백색 분체계: 운모, 질화붕소, 또는, 멜라민시아누레이트의 수유화형.

3) 유리계: 콜로이드형 규산과 방향족 카르복실산의 알칼리 금속염 혼합계(특허 문헌 5)이며, 물에 희석되어 사용되는 타입.

4) 수용성 고분자계: 물을 함유(특허 문헌 6).

흑연은, 저온에서부터 고온까지 우수한 윤활성을 나타낸다. 그러나, 흑연의 경우, 작업 환경은 흑색 분체로 더러워져 열악하다. 특히, 오일에 흑연을 혼합한 타입의 윤활제는, 현저한 더러움의 원인이 된다. 백색 분체가 주체인 윤활제는 작업 환경을 흑연만큼은 악화시키지 않으나, 그래도 분체 함유량이 많으면 작업 현장을 더럽힌다. 또한, 백색 분체는 흑연에 비하여 윤활성이 뒤떨어진다. 또한, 백색 분체는 경도가 높은 경우가 있어, 금형 표면을 손상시켜, 금형 수명을 짧게 하는 경향이 있다.

유리계 및 고분자계 윤활제는 두꺼운 피막을 형성할 수 있으나, 흑연에 비하여 윤활성은 뒤떨어지고, 금형 수명이 짧다. 또한, 유리계 윤활제는 장치 주위에 유리막이나 고분자막을 형성하고, 백색 분체만큼은 아니지만, 정기적인 청소 작업이 필요하여 작업 효율도 나쁘다.

흑연 및 백색 분체계 윤활제는 물 또는 오일에 분체가 분산되어 있기 때문에, 저장 시에 분리가 발생하는 문제나 배관, 스프레이 등이 막히는 문제가 항상 따라다닌다. 물유리계(water-glass type)는, 도포하는 노즐 부근에서 건조가 일어난다. 특히, 작업 중단이 길면 건조가 조장되어, 노즐 선단의 막힘이 발생한다. 그 결과, 작업을 재개할 때, 도포량이 저하된다. 따라서, 윤활 능력이 부족하기 때문에, 불량품이 발생한다. 수유화계 윤활제는 금형의 냉각성이 좋으나, 폐수 처리가 필요해진다.

또한, 금형면이 230℃를 넘으면, 물에 둘러싸인 윤활제의 미스트가 금형면에서 비등한다. 그 결과, 금형에 대한 윤활제의 부착 효율이 나빠져, 윤활제를 다량으로 도포하지 않으면 안 되게 된다. 즉, 수용성 윤활제의 도포막 형성은 온도에 크게 의존하기 때문에, 엄격한 금형 온도의 제어가 불가결하다. 물은 100℃ 이하에서는 증발하기 어렵기 때문에, 유화형의 윤활제는 냉간 단조에는 부적합하다. 한편, 유화형의 윤활제는 온간·열간 단조에 사용할 수 있다. 그러나, 물이 금형을 냉각하고, 워크가 금형을 가열한다. 이 가열·냉각 사이클을 반복하면, 금형에 크랙이 발생한다. 금형의 수리가 필요해지고, 덧붙여, 수리 횟수가 증가하면, 고가의 금형의 폐기에 이른다. 즉, 물이 금형의 수명을 단축시키고 있다. 또한, 성형 공정 중에서 워크 온도의 저하가 현저한 경우에는, 고하중에서의 성형이 필요해져, 금형 수명을 단축시키는 요인이 되고 있다.

윤활제의 도포 방법에 관해서, 다량으로 도포하면 사이클 타임(1개의 제품을 생산하기 위한 작업 시간)이 늘어나는 문제가 있다. 수용성의 윤활제의 경우, 대량으로 도포하기 때문에, 생산 효율의 관점에서 바람직하지 않다. 또한, 대량 도포에 의한 윤활제의 비산에 기인하여, 작업 환경의 악화 및 윤활제 보충 빈도의 증가 등의 문제도 들 수 있다. 또한, 워크의 가열 공정이 생산성의 저하를 초래하는 경우가 있다. 종래의 수용성 윤활제를 사용한 생산 공정은, 워크의 승온 후에는 다양하며, 예비 성형과 거친 성형과 마무리 성형 등의 공정이 있다. 그때, 성형 공정이 진행됨과 아울러 워크의 온도가 저하되기 때문에, 변형 저항이 증가하여 성형이 곤란해진다. 특히, 수용성 윤활제의 경우에는 도포량이 많기 때문에, 금형이 냉각되어, 온도 저하가 가속된다. 그 대책으로서, 재승온 공정을 추가하는 경우가 있다. 그러나, 재승온 공정은 사이클 타임, 스페이스, 운전 비용 등, 생산 효율의 저하를 초래하고 있다.

상기한 문제점을 해소하기 위해서, 본 출원인들은, 저농도의 분체를 함유한 유성 윤활제를 제안하고 있다. 유성이기 때문에 물을 함유하지 않아, 물에 기인하는 생산성의 저하나 생산 비용의 악화를 방지할 수 있다. 또한, 분체량은 저농도이고, 현장 환경의 악화의 저감, 윤활제 저장 시의 침강의 문제를 저감시킬 수 있다. 또한 소량 도포이기 때문에 냉각 능력이 적어 재가열 공정을 삭감할 수 있어, 생산 효율이 좋다. 그러나, 고하중하에서, 조건에 따라서는 스크레치가 발생한다.

이와 같이 개개의 경우에는, 종래 기술이 어느 정도 확립되어 있으나, 고압 주조, 중력·저압 주조 및 단조에서 공통적으로 사용할 수 있는 윤활제에 관한 기술은 발견할 수 없다.

특허 문헌 1: 일본 특허 공개 평성 제9-235496호 공보 특허 문헌 2: 일본 특허 공개 제2000-153217호 공보 특허 문헌 3: 일본 특허 공개 제2007-253204호 공보 특허 문헌 4: 일본 특허 공개 제2008-93722호 공보 특허 문헌 5: 일본 특허 공개 소화 제60-1293호 공보 특허 문헌 6: 일본 특허 공개 평성 제1-299895호 공보

본 발명은, 고압 주조, 중력 주조, 저압 주조 및 단조의 금형에 「분체」를 함유하는 「유성 윤활제」를 「정전(靜電) 도포」하고, 특히 고온 부위와 고하중하에서의 눌러붙음을 방지하는 조성물, 이 조성물을 도포하는 도포 방법, 및 도포하기 위한 도포 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.

제1 발명은, 오일로 이루어지는 유성 윤활제 60 질량%~99 질량%, 가용화제 0.3 질량%~30 질량%, 무기 분체 0.3 질량%~15 질량% 및 물 7.5 질량% 이하를 포함하고, 금형에 정전(靜電) 도포되는 금형용 분체 함유 유성 윤활제, 또는, 오일로 이루어지는 유성 윤활제 60 질량%~98.7 질량%, 가용화제 0.8 질량%~30 질량%, 무기 분체 0.3 질량%~15 질량% 및 물 0.2 질량%~7.5 질량%를 포함하고, 금형에 정전 도포되는 금형용 분체 함유 유성 윤활제에 관한 것이다.

또한, 제2 발명은, 상기 금형용 분체 함유 유성 윤활제를 금형에 정전 도포하는 정전 도포 방법에 관한 것이다.

또한, 제3 발명은, 상기 금형용 분체 함유 유성 윤활제에 정전을 부여하는 정전 부여 장치와, 다축 로봇 상에 설치된 정전 도포건을 구비하며, 상기 금형용 분체 함유 유성 윤활제를 금형에 정전 도포하기 위한 정전 도포 장치에 관한 것이다.

본 발명에 따르면, 고압 주조, 중력 주조, 저압 주조 또는 단조의 금형에 정전 도포했을 때에, 특히 도포 장치로부터 숨겨진 부위, 고온 부위와 고하중하에서의 눌러붙음을 방지할 수 있다.

도 1의 (A)는 본 발명의 정전 도포 장치의 개략적인 전체의 설명도이다. 또한, 도 1의 (B)는 도 1의 (A)의 정전 도포 장치의 일부인 정전 도포건으로부터 금형에 유성 윤활제를 도포하고 있는 상태를 설명하고 있는 도면이다.
도 2는 실제 금형에서의 유성 윤활제의 부착을 모방한 실험실형 부착량 측정 시험기의 설명도이다.
도 3은 실제 금형에서 고화된 알루미늄 제품을 꺼낼 때에 필요로 하는 마찰력을 추정하기 위한 실험실형 마찰 시험기의 설명도이다. 도 3의 (A)는 시험편에 윤활제를 도포하고 있는 상황을 설명하고 있다. 도 3의 (B)는 윤활제를 도포한 시험편 상에서, 녹은 알루미늄을 고화시키고, 그 후, 마찰력을 측정하고 있는 상황을 설명하고 있다.
도 4는 정전 도포 효과를 확인하는 경우의 도포 방향과 평행하게 시험편을 설치하기 위한 배치를 도시한다.
도 5는 고온에 용해된 알루미늄 용탕이 고화될 때까지 흐르는 길이를 측정하는 탕 흐름성 시험기의 전체도이다.
도 6은 도 5의 탕 흐름성 시험기를 구성하는 대(臺)의 측면을 도시하는 도면이다.
도 7은 도 5의 탕 흐름성 시험기를 구성하는 덮개를 도시하는 도면이다. 도 7의 (A)는 덮개의 측면을 도시하고, 도 7의 (B)는 덮개의 이면을 도시하는 도면이다.
도 8은 도 5의 탕 흐름성 시험기에 의한 탕 흐름성 시험에 이용하는 메저(measure)와 막대를 도시하는 도면이다. 도 8의 (A)는 탕 흐름성 시험에 이용하는 메저, 도 8의 (B)는 탕 흐름성 시험에 이용하는 막대를 도시하는 도면이다.
도 9는 실제의 중력 주조 장치를 모방한 성형성 평가 시험기의 개요도이다.
도 10은 도 9의 성형성 평가 시험기를 구성하는 좌측 금형의 상세도이다.
도 11은 도 9의 성형성 평가 시험기를 구성하는 우측 금형의 상세도이다.
도 12는 성형성 평가 시험의 조작을 설명하기 위한 도면이다.
도 13은 성형성 평가 시험에 의해 고화된 주조 제품을 도시하는 도면이다.
도 14는 실제 단조를 모방한 링 압축 시험기의 개요를 설명하는 도면이다.
도 15는 실제 단조 장치에 정전 도포 장치를 시험적으로 탑재한 상황의 설명도이다.

이하, 제1 발명에 대해서, 더 상세히 설명한다.

a) 유성 윤활제

제1 발명에서 이용되는 유성 윤활제란 오일로 이루어지는 것이며, 계면 활성제나 후술하는 가용화제가 없으면 물과 섞이는 일이 없고, 극성이 낮으며, 상온에서 액체인 가연성의 물질을 말한다. 유성 윤활제는, 석유계 포화 탄화수소 성분(용제, 또는 광유(鑛油)와 합성유)과 윤활성을 높이는 윤활성 향상제 성분(실리콘유, 동식물유, 지방산에스테르 등의 윤활 첨가제)과 도포막 유지를 위한 고점도 석유계 탄화수소유 성분으로 이루어지는 것이 바람직하다. 예컨대, 국제 공개 제WO2006/025368호 공보에 기술되어 있는 것이나, 종래부터 「시동제(startup agents)」라고 불리고 있는 윤활제·이형제를 들 수 있다.

유성 윤활제는, 본 발명의 분체 함유 유성 윤활제 중, 60 질량%~99 질량%이다. 나아가서는, 60 질량%~98.7 질량%인 것이 바람직하고, 70 질량%~90 질량%인 것이 보다 바람직하다. 60 질량%보다 적어지면, 금형면 상에서의 건조성이 나빠지고, 99 질량%보다 많아지면, 금형면 상에서의 도포막이 얇아져 윤활성이 저하되는 경향이 된다.

석유계 포화 탄화수소 성분은, 용제 또는 광유나 합성유를 주로 이용하는 것이 바람직하다. 이들 성분은 수십 내지 수천 개의 화합물의 혼합체이며, 비점이 낮으면 용제, 비점이 높으면 광유나 합성유라고 불리지만, 명확한 구분은 없다. 통상, 비점이 아니라 휘발성의 지표인 인화점으로 구분된다. 극히 일반적으로 용제란, 인화점이 약 150℃ 이하, 광유나 합성유는 200℃ 이상이라고 간주되고, 그 중간의 성분은 때로는 용제, 때로는 광유라고 불리고 있다. 유성 윤활제의 인화점이 낮으면, 건조성이 좋아 확고한 도포막을 형성하지만, 인화의 위험성이 높아지고, 또한, 막 두께는 얇아진다. 한편, 유성 윤활제의 인화점이 높으면, 인화의 위험성은 감소하지만, 건조성이 저하되어 도포막은 외관상 두꺼워지지만, 과잉의 부분이 많아지고 열에 의해 떨어져 나간다. 그 결과, 기공의 원인이 되는 경향이 있다. 본 발명의 분체 함유 윤활제 중, 석유계 포화 탄화수소는, 인화점으로 70℃~250℃가 바람직한 범위이다. 또한, 상기한 고점도 석유계 탄화수소는 도포막 유지를 위한 바인더로서 작용하는 것이며, 수% 정도의 성분이고 250℃ 이상의 인화점(휘발성이 낮음)을 갖는 것이 바람직하다. 인화점이 70℃ 미만이면 화재의 위험성이 높은 제2 석유류로 분류되어 바람직하지 않다.

석유계 포화 탄화수소 성분의 용제로서는, 탄소수 10 이상의 상온에서 액체인 탄화수소를 들 수 있다. 구체적으로는, 데칸, 도데칸, 옥타데칸이나 탄소수 15의 석유계 용제를 들 수 있다. 그 중에서, 탄소수 14~16의 석유계 탄화수소가, 화재의 위험과 금형면 상에서의 건조성의 관점에서 바람직하다. 석유계 포화 탄화수소 성분의 광유로서는, 예컨대 스핀들유, 기계유, 모터유, 실린더유를 들 수 있다. 석유계 포화 탄화수소 성분의 상기 합성유로서는, 예컨대, 폴리 알파-올레핀(에틸렌-프로필렌 공중합체, 폴리부텐, 1-옥텐 올리고머, 1-데센 올리고머, 및 이들의 수소화물 등), 모노에스테르(부틸스테아레이트, 옥틸라우레이트), 디에스테르(디트리데실글루타레이트, 디-2-에틸헥실아디페이트, 디이소데실아디페이트, 디트리데실아디페이트, 디-2-에틸헥실세바케이트 등), 폴리에스테르(트리멜리트산에스테르 등), 폴리올에스테르(트리메틸올프로판카프릴레이트, 트리메틸올프로판펠라고네이트, 펜타에리스리톨-2-에틸헥사노에이트, 펜타에리스리톨펠라고네이트 등), 폴리옥시알킬렌글리콜, 폴리페닐에테르, 디알킬디페닐에테르, 인산에스테르(트리크레실포스페이트 등)를 들 수 있다.

상기한 윤활성 향상제 성분으로서는, 지방산, 유기산, 알코올이나 실리콘이 있다. 지방산 성분으로서는, 예컨대, 유채유(rape seed oil), 대두유, 야자유, 팜유 등의 식물성 유지를 들 수 있다. 또한, 유기산으로서는 올레산, 스테아르산, 팔미트산, 라우르산에 더하여, 우지(牛脂) 지방산 등의 고급 지방산의 1가 알코올에스테르를 들 수 있다. 알코올로서는 다가 알코올에스테르를 들 수 있고, 실리콘유 성분으로서는 디메틸실리콘이나 알킬 변성 실리콘을 들 수 있다. 그 중에서, 고온에서의 윤활성의 관점에서 유채유와 알킬 변성 실리콘이 바람직하다. 유성 윤활제는, 이들 중 어느 하나를 단독으로 이용해도 되고, 또한 2종 이상을 혼합하여 이용해도 된다.

b) 가용화제

본 발명에 있어서, 가용화제란 물을 용해하고, 또한, 극성이 낮은 유성 윤활제 중에 녹는 성질을 갖는 것이며, 알코올, 글리콜, 에스테르, 에테르, 케톤류의 용매, 또는 유화제를 들 수 있다. 물을 용해한 이들 용매가 또한 유성 윤활제에 용해되지 않으면, 물과 용매의 일부가 분리되어, 탁함을 발생하는 경우가 있고, 그 결과, 전기 저항도 무한대가 된다. C1, C2의 저급 알코올이나 글리콜은 물을 잘 녹이지만, 석유계 유성 윤활제 중에서 분리를 일으키는 경향이 있다. 또한, 유성 윤활제는 도포하면서 사용하기 때문에, 작업자의 건강에 대한 영향이 적은 독성과, 극성이 낮은 용매도 필요한 성질이다. 무취에 가까운 성질도 중요하다. 이러한 점들을 감안하여, 물을 극성이 낮은 유성 윤활제에 용해시키기 위해서는, 기화하기 쉬운 에테르나 케톤, C3, C4, C5 등의 저급 알코올, 에스테르에 비하여, 친수기와 친유기를 겸비하는 비이온형 또는 음이온형의 유화제가 가용화제로서 가장 바람직하다.

가용화 능력의 관점에서, HLB(Hydrophile-Lipophile Balance)가 5~10의 범위인 가용화제가 가장 바람직하다. HLB가 5 미만이면 물을 녹이기 어렵지만, 오일에는 녹기 쉽다. 그 때문에, 일정량의 물을 유성 윤활제에 용해시키기 위해서는, 다량의 가용화제가 필요해진다. HLB가 10을 넘으면, 물을 녹이기 쉽지만 오일에는 녹기 어렵다. 그래서, 일정량의 물을 유성 윤활제에 용해시키고자 하면, 분리를 일으킨다. 적절한 가용화제로서는, 적절한 HLB 범위를 갖는 것이 가장 바람직하다. 유화제로는, 환경 호르몬으로서의 문제를 갖고 있는 페놀·에테르형보다, 그와 같은 문제가 없는 비이온형의 소르비탄계가 바람직하다.

가용화제의 혼합에 의해, 유성 윤활제의 본래의 윤활성을 저해하고, 또한, 주조한 알루미늄 제품의 기공의 발생을 증가시킬 염려가 있다. 이러한 문제들을 최소한으로 억제하기 위해서, 가용화제의 배합량을 낮게 억제하는 것이 중요하다. 가용화제의 양은 물 함유량의 9배 이하로 하는 것이 바람직하다. 가용화제는, 본 발명의 분체 함유 유성 윤활제 중, 0.3 질량%~30 질량%이다. 0.3 질량%보다 적어지면, 가용화제가 물을 용해할 수 없고, 물이 다른 성분으로부터 분리되는 문제를 일으키며, 30 질량%보다 많아지면, 가용화제 자체가 다른 성분으로부터 분리되는 문제를 일으키는 경향이 있다. 나아가서는, 0.8 질량%~30 질량%인 것이 바람직하다.

c) 무기 분체

위에서 서술한 유성 윤활제, 물, 가용화제의 각 성분은 400℃를 넘는 온도 영역에서는, 수초 사이에 분해된다. 일부에는 분해되어도 윤활성을 유지하는 성분도 있으나, 도포막은 얇아지고, 단열성이 저하된다. 도포막이 얇아지면, 금형과 금속 용탕이 직접 접촉을 일으켜, 눌어붙기에 이른다. 또한, 단열성이 저하되면, 금속 용탕의 온도가 저하되어, 용탕의 점도가 상승한다. 그 결과, 금형의 구석구석까지 알루미늄 용탕이 흐르지 않게 되어, 필요한 형상의 제품을 주조할 수 없게 된다. 한편, 단조의 경우, 단열성이 저하되면 워크의 온도가 저하되어, 딱딱해진다. 그 결과, 워크 변형을 위해서는, 보다 큰 힘이 필요해진다. 실시예에서 후술하는 바와 같이, 무기 분체는 고온에서 열화하기 어렵고, 두꺼운 도포막을 유지하며, 단열성을 발휘하는 것이 확인되고 있다. 즉, 무기 분체는 주조에서는 눌러붙음 방지, 단조에서는 눌러붙음 방지와 워크 변형 압력의 저감에 효과가 있다.

무기 분체의 예로서, 탈크, 마이카, 운모, 점토, 실리카, 내화(耐火) 모르타르, 보론나이트, 불소 수지, 견운모(sericite), 붕산염, 알루미나 분말, 피로인산염, 중조, 산화티탄, 벵갈라, 라디오라이트, 산화지르코늄, 흑연, 카본 블랙 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 오일 중에서의 분체의 침강 방지성을 부여하기 위해서, 분체 표면에 유기물을 흡착시킨 점토가 가장 바람직하다. 또한, 비중이 비교적 가볍고, 또한 비교적 침강하기 어려운 탄산칼슘이 바람직하다. 무기 분체의 배합량은, 0.3 질량%~15 질량%이고, 1 질량%~10 질량%가 바람직하다. 15 질량%보다 많으면, 제조 후에 장기간, 보관함으로써, 유성 윤활제를 사용하기 전에 무기 분체가 침강하는 문제를 일으키고, 또한, 주조 제품이나 워크에 흠이 생겨, 표면의 광택이 나빠진다. 또한, 작업 현장이 분체로 더러워진다. 한편, 0.3 질량%보다 적으면, 고온에서의 눌러붙음 방지 효과가 적어진다.

d) 물

a)에서 서술한 유성 윤활제의 전기 저항값은 무한대이며, 정전 도포에는 적합하지 않다. 그러나, 유성 윤활제의 전기 저항값을 5 ㏁~400 ㏁의 범위로 조정함으로써, 정전 도포가 가능해진다. 예컨대, 유성 윤활제에 0.8 질량%의 물을 가용화제의 도움을 얻어 용해하면, 전기 저항값이 약 20 ㏁으로 저하된다. 상세한 시험 결과는 이후에 서술하지만, 물은, 본 발명의 분체 함유 유성 윤활제 중, 0 질량%~7.5 질량% 첨가된다. 나아가서는, 물을 0.2 질량%~7.5 질량% 첨가하는 것이 보다 바람직하다. 물이 7.5 질량%를 넘으면, 유성 윤활제로부터 물의 분리가 발생하여, 저장 중인 윤활제가 변질된다. 한편, 수분량이 0 질량%인 경우라도, 1.5 V의 저전압으로 계측하는 저항계에서는 전기 저항은 무한대를 나타내지만, 윤활성 향상제와 같은 극성이 있는 성분이 고전압(60 KV)의 정전 도포 조건하에서 약간의 정전 효과를 발휘한다. 후술하는 표 2에서는, 물을 0.1 질량% 혼합하면 전기 저항값이 무한대로부터 1500 ㏁으로 감소되고, 0.4 질량% 혼합하면 900 ㏁으로 전기 저항값이 저하되지만, 물이 0.2 질량%보다 적어지면, 전기 저항값의 저하 정도가 작아지는 경향이 있다.

또한, 유성 윤활제의 조성에 관한 바람직한 범위로서는, 유성 윤활제가 고온의 금형·용탕에 접하는 시간, 생산 시의 압력, 가공 제품의 광택 표면, 유성 윤활제 중의 분체의 침강 방지책의 유무를 고려할 필요가 있다. 고온의 금형·용탕에 대한 접촉 시간이 짧고, 유성 윤활제를 교반하는 장치를 갖는 일이 적은 고압 주조에서는 무기 분체의 양을 적게 억제하여, 1 질량%~5 질량%로 하는 것이 바람직하다. 고온의 금형·용탕에 대한 접촉 시간이 길고, 유성 윤활제를 교반하는 것이 상식인 중력·저압 주조에서는 무기 분체의 양을 고농도로 설정할 수 있다. 이 경우, 무기 분체는 5 질량%~15 질량%인 것이 바람직하다. 초고압이 가해지는 단조에서는, 제품의 손상도 고려하여, 무기 분체는 3 질량%~7 질량%인 것이 바람직하다.

본 발명의 분체 함유 유성 윤활제를 중력 주조 또는 저압 주조에 이용하는 경우에는, 유성 윤활제 80 질량%~90 질량%, 가용화제 0.8 질량%~4 질량%, 무기 분체 5 질량%~15 질량% 및 물 0.2 질량%~1 질량%를 포함하는 것이 바람직하다. 무기 분체가 5 질량%보다 적어지면, 눌러붙음 방지 효과가 적어지는 경향이 있고, 15 질량%보다 많아지면, 주조 제품에 흠집이 발생하는 문제가 생기는 경향이 있다.

본 발명의 분체 함유 유성 윤활제를 고압 주조에 이용하는 경우에는, 유성 윤활제 85 질량%~97 질량%, 가용화제 0.8 질량%~8 질량%, 무기 분체 1 질량%~5 질량% 및 물 0.2 질량%~2 질량%를 포함하는 것이 바람직하다. 무기 분체가 1 질량%보다 적어지면, 눌러붙음 방지 효과가 적어지는 경향이 있고, 5 질량%보다 많아지면, 유성 윤활제 중의 분체가 침강하거나, 주조 제품에 흠집이 발생하는 문제가 생기는 경향이 있다.

본 발명의 분체 함유 유성 윤활제를 단조에 이용하는 경우에는, 유성 윤활제 83 질량%~95 질량%, 가용화제 0.8 질량%~8 질량%, 무기 분체 3 질량%~7 질량% 및 물 0.2 질량%~2 질량%를 포함하는 것이 바람직하다. 무기 분체가 3 질량%보다 적어지면, 눌러붙음 방지 효과가 적어지는 경향이 있고, 7 질량%보다 많아지면, 가공 제품에 흠집이 발생하는 문제가 생기는 경향이 있다.

또한, 본 발명의 분체 함유 유성 윤활제는, 필요에 따라, 무기 분체를 효율적으로 분산시키기 위한 분산제나, 윤활성을 부여하기 위한 윤활 첨가제를 적절하게 이용할 수 있다.

다음으로, 제2 발명 및 제3 발명에 대해서, 더 상세히 설명한다. 제2 발명은, 위에 서술한 분체 함유 유성 윤활제(제1 발명)를 금형에 정전 도포하는 정전 도포 방법이다. 다음에 서술하는 정전 도포 장치(제3 발명)에 의한 정전 도포 방법을 이용하는 것이 바람직하다. 제1 발명에 따른 분체 함유 유성 윤활제는, 제3 발명에 따른 정전 도포 장치에 의해 정전 효과를 발생하기 쉽다. 그 때문에, 소위 랩어라운드 효과(wraparound effect)에 의해 금형의 숨겨진 부위나 요철 부위 또는 좁은 부위에도, 균질하고, 충분한 도포막을 형성할 수 있다. 또한, 후술하는 실시예로부터도 명백하듯이, 분체를 함유하고 있고, 금형면에 형성한 도포막이 고온, 고하중 조건에서도 견디기 때문에, 윤활성이 대폭적으로 증가한다. 특히, 전기적으로 움직임의 제어가 가능한 다축 로봇 상에 정전 도포건을 설치하면, 필요한 금형 부위에서의 정전 부여의 효과가 증폭된다.

제3 발명인 정전 도포 장치는, 제2 발명인 정전 도포 방법을 실시하기 위한 장치이며, 정전 부여 장치와 다축 로봇 상에 정전 도포건 등을 구비하는 것을 특징으로 한다. 도 1의 (A)는 정전 도포 장치의 개략적인 전체의 설명도이고, 도 1의 (B)는 상기 장치의 일부를 확대하고, 또한 로봇 상에 탑재하면서 분체 함유 유성 윤활제를 도포하는 상황을 설명하고 있는 도면이다. 본 발명의 정전 도포 장치의 기본 구조는, 고압 주조, 중력·저압 주조 및 단조의 어떠한 목적으로 사용하는 경우라도 공통이다.

구체적으로는, 도 1의 (A) 및 도 1의 (B)에 정전 도포 장치를 도시한다. 도 1의 (A)에 도시하는 바와 같이, 정전 도포 장치는, 주로, 건 선단에 60 KV 이상의 고전압을 가하는 도시하지 않은 코로나 방전 전극을 근방에 배치한 스프레이 노즐을 구비한 정전 도포건(1)과, 이 정전 도포건(1)의 전극에 각각 전기적으로 접속하는 정전 컨트롤러(2), 및 변압기(3)를 갖고 있다. 덧붙여, 정전 도포 장치는, 정전 도포건(1)에 분체 함유 유성 윤활제를 공급하는 액 압송 장치(4)(분체 함유 유성 윤활제의 탱크, 기어 펌프, 밸브 등으로 이루어짐)와, 정전 도포건(1)에 배관(5)을 통해 압축 공기를 공급하는 에어 컴프레셔(6)와, 정전 컨트롤러(2)를 구동하는 전원(7)(AC 200 V 또는 100 V)을 구비하고 있다. 또한, 정전 컨트롤러(2) 및 변압기(3)에 의해 정전 부여 장치(8)가 구성되어 있다. 또한, 정전 도포건(1)은, 에어 스프레이와 분체 함유 유성 윤활제의 토출 제어에 관한 도시하지 않은 공압(空壓) 구동의 유체 제어 밸브를 복수 개 갖고 있다. 이 정전 도포건(1)은 에어 튜브에 의해 에어 제어 시스템(13)에 접속되어 있다. 또한, 정전 컨트롤러(2)에 의해 제어되는 변환기(3)는, 정전 도포건(1)에 내장되는 경우도 있다. 변압기(3)로부터의 고전압은, 정전 도포건(1)의 전극에 송전된다. 분체 함유 유성 윤활제는, 액 압송 장치(4)에 의해 정전 도포건(1)까지 공급되고, 정전 도포건(1)에 장착되는 스프레이 노즐로부터 에어 스프레이에 의해 무화(霧化; atomization)된다. 전원(7)으로부터 전력이 출력되면, 정전 부여 장치(8)가 작용한다. 또한, 에어 제어 시스템(13)으로부터 공압 구동용 압축 에어가 정전 도포건(1)에 공급된다. 또한, 내장되어 있는 유체 제어 밸브가 개방되어, 에어 스프레이를 개시한다. 전원(7)으로부터의 전력이 정지하면, 정전 부여 장치(8)가 정지하고 유체 제어 밸브가 폐쇄되어 에어 스프레이가 정지한다. 스프레이의 타이밍과 정전을 부여하기 위한 타이밍이 연동되도록 설계되어 있다. 스프레이 노즐 근방에 배치한 코로나 방전 전극에서의 고전압의 코로나 방전 현상에 의해, 무화된 분체 함유 유성 윤활제는 전하를 띤 상태로 금형에 도포된다. 또한, 고압 주조 및 단조 장치의 금형 사이의 거리는 짧아, 정전 도포건(1)을 소형화할 필요가 있었다. 본 발명의 특징의 하나로서, 정전 도포건(1)에 변압기(3)를 내장하지 않고, 변압기(3)를 외부로 분리시킴으로써 건 본체를 소형화한 것을 들 수 있다. 또한, 정전 도포건(1)이 소형이기 때문에, 경량이며, 로봇 탑재 시의 로봇의 동작성이 향상된 것도 특징이다.

후술하는 실시예에서는, 정전 도포건(1)으로서는, 아사히 슈낙(Asahi Sunac) 가부시키가이샤 제조의 EAB90형을 이용하고 있다. 또한, 정전 컨트롤러(2)로서는, 아사히 슈낙 가부시키가이샤 제조의 BPS1600형을 이용하였다. 액 압송 장치(4)로서는, 랜즈버그 제조 K펌프(0.5 ㎤)형과, 오리엔탈 모터 제조 BHI62ST-18형을 조합하여 이용하였다.

도 1의 (B)에 도시하는 바와 같이, 다축 로봇(9)은, 도시하지 않은 주조기에 설치되어 있다. 상기 정전 도포건(1)은, 이 다축 로봇(9)에 브래킷(10)을 통해 부착된다. 이 정전 도포건(1)으로부터 무화된 마이너스 극성으로 하전된 유적(11)은, 도 1의 (B)에 도시하는 바와 같이 접지되어 있는 금형(12)에 분무되어 도포된다.

전술한 바와 같이, 정전 도포 장치는, 정전 컨트롤러(2), 변압기(3) 및 전원(7)으로 이루어지는 정전 부여 장치(8)와, 다축 로봇(9)에 설치된 정전 도포건(1)을 구비한 구성으로 되어 있다. 이러한 구성으로 함으로써, 정전계는 금형(12)을 에워싸도록 형성되기 때문에, 마이너스 극성으로 하전된 유적(11)은 이 정전계를 따르도록 하여 도포된다. 따라서, 정전 도포건(1)이 직접 향하고 있지 않은 금형의 부위(예컨대 금형의 이면)에도 분체 함유 유성 윤활제를 도포할 수 있다.

실시예

이하에, 본 발명의 실시예 및 비교예에 따른 비철금속 가공용의 분체 함유 유성 윤활제에 대해서 상세히 설명한다. 또한, 본 발명은, 이하의 실시예로만 한정되는 것은 아니며, 그 요지를 일탈하지 않는 범위에서 구성 요소를 변형하여 구체화할 수 있다. 또한, 실시예에 개시되어 있는 복수의 구성 요소의 적절한 조합에 의해 여러 가지 발명을 형성할 수 있다. 예컨대, 실시예에 나타나는 전체 구성 요소로부터 몇 가지 구성 요소를 삭제해도 된다. 나아가서는, 다른 실시형태가 되도록 구성 요소를 적절하게 조합해도 된다.

(A) 제조 방법

먼저, 교반기를 구비하는 가열 가능한 스테인리스제 가마솥에, 유성 윤활제의 주성분인 용제를 정해진 양의 10분의 1을 투입한다. 다음으로, 분산성이 있는 분체(갈라마이트)를 정해진 양 투입하여 가볍게 5분 교반한다. 그 후, 분산성이 없는 분체를 전량 투입하여, 10분 교반한다. 또한, 정해진 양의 절반의 용제를 투입하여, 10분 교반한다. 계속해서, 윤활 첨가제 및 나머지 용제를 정해진 양 첨가하고, 교반하면서 40℃까지 가온하며, 계속해서 10분간 교반한다. 별도로, 물과 가용화제를 사전에 혼합한 액을 정해진 양 투입하여, 40℃로 가열하면서, 10분간 교반한다. 마지막으로, 침전물이 없는 것을 확인한다.

(B) 시료의 조성

실시예에 사용한 시료는, 다음의 조성으로 이루어진다.

유성 윤활제: 본 발명을 설명하는 유성 윤활제의 기본 조성은 3종류(유성 윤활제 A, B, C)이며, 표 1에 도시하는 바와 같이, 유사한 조성을 갖는다. 단, 시험 목적에 따라, 유성 윤활제에 대하여, 물, 가용화제나 분체의 양을 적절하게 변경하였다. 구체적인 조성은, 각 항에 기재한다.

물: 수도로부터 얻어진, 경도가 약 30인 수돗물을 이용한다. 특별한 기재가 없는 경우, 물 0.4 질량%를 사용한다.

가용화제: 다케모토 유시 가부시키가이샤의 알코올계 논이온과 소르비탄모노올레이트와 알킬벤젠술폰산 금속염(칼슘염)의 혼합물(상품명: 뉴칼겐 140). 특별한 기재가 없는 경우, 1.6 질량%를 사용한다.

분체 혼합물: 사산 클레이 프로덕트사 제조 갈라마이트(표면 처리하여 유기물을 부가한 분산성이 우수한 점토) 1부, 닛폰 탤크 가부시키가이샤 제조 탤크 1부, 산쿄 세이훈 가부시키가이샤 제조 탄산칼슘 1부의 등량 혼합물을 목적에 따라 적절량을 혼합하였다.

단, 표 1에 있어서,

*1 용제: Shell Chemical사 제조의 상품명, Shellzol TM: 인화점 90℃

*2 고점도 광유: 가부시키가이샤 재팬 에너지의 상품명: 브라이트 스톡: 점도: 32 ㎜/s(100℃)

*3 실리콘유 1: 아사히 가세이 워커 실리콘 가부시키가이샤의 상품명, Release agent TN 중분자량

*4 실리콘유 2: 아사히 가세이 워커 실리콘 가부시키가이샤의 상품명, AK-10000(고분자량)

*5 식물유: 메이토 유시 고교 가부시키가이샤의 상품명: 유채유

*6 윤활 첨가제 1: 유기 몰리브덴, 가부시키가이샤 ADEKA의 상품명: 사쿠라 루브 165

*7 윤활 첨가제 2: 황화에스테르, 가부시키가이샤 고자쿠라 쇼카이의 상품명: GS-230

*8 윤활 첨가제 3: Ca 비누, 인피늄사의 상품명: M7101

*9 분산제: 아크릴·코폴리머: 윌버 엘리스 가부시키가이샤의 상품명, EFKA-3778

(C) 측정 방법

(C-1) 전기 저항의 측정법

ASTM D5682에 준거한 아사히 슈낙 가부시키가이샤 제조의 정전 테스터(형식 EM-III)로 계측한다. 100 ㎤ 비이커에 약 50 ㎤의 시료(윤활제)를 채취하여, 전기 저항을 측정한다. 또한, 측정값이 높은 영역에서는 전기 저항값의 지시침이 불안정하기 때문에, 5회 측정의 평균값을 측정값으로 하였다.

(C-2) 부착량의 측정 방법

(C-2-1) 부착 시험기

도 2는 부착량을 측정하기 위한 도포 장치를 도시한다. 전원·온도 조절기(22)는, 부착 시험기의 대(臺; 21) 위에 설치되어 있다. 히터(23)를 내장한 철판 가대(架臺)(24)는, 전원·온도 조절기(22) 근방의 대(21) 위에 설치되어 있다. 철판 지지 금구(金具)(25)는 철판 가대(24)의 일단측에 설치되고, 시험편[철판(26)]은 상기 철판 지지 금구(25)의 내측에 배치되어 있다. 열전대(27a, 27b)는, 상기 히터(23), 철판 지지 금구(25)에 각각 접속되어 있다.

(C-2-2) 부착량 측정 방법

1. 시험편의 준비

시험편으로서의 철판(26)(1변이 100 ㎜인 정사각형, 1 ㎜ 두께)을 200℃에서 30분간, 오븐에서 베이킹한다. 그 후, 데시케이터로 밤새 방랭한 후, 철판의 질량을 0.1 ㎎ 단위까지 계측한다.

2. 윤활제의 도포 조작

먼저, 도 2에 도시하는 도포 장치(가부시키가이샤 야마구치 기켄 제조)의 전원·온도 조절기(22)를 정해진 온도로 설정하고, 히터(23)로 철판 지지 금구(25)를 가열한다. 여기서, 열전대(27a)가 설정 온도에 이르면, 철판 지지 금구(25)에 시험편으로서의 철판(26)을 놓고, 열전대(27b)를 철판(26)에 밀착시킨다. 이 후, 철판(26)의 온도가 정해진 온도에 이르렀을 때, 정전 도포건으로부터 정해진 양의 윤활제(28)를 철판(26)에 도포한다. 그 후, 철판(26)을 꺼내고, 공기 중에서 수직으로 일정 시간 세워 방랭하며, 철판(26)으로부터 떨어지는 유분을 짜서 버린다. 도포 조건은, 철판 온도 250℃, 도포량 0.3 ㎤/회, 철판과 노즐 선단 사이의 거리를 200 ㎜로 하였다.

3. 부착량의 계측

부착물이 붙은 철판(26)을 105℃, 30분 오븐에 둔 후, 꺼낸다. 그 후, 공랭하고, 데시케이터로 일정 시간 방랭한다. 그 후, 부착물이 붙은 철판(26)의 질량을 0.1 ㎎ 단위까지 계측하고, 시험 전후의 시험편의 질량 변화로부터 부착물량을 산출한다.

(C-3) 마찰력의 측정 방법

고압 주조의 실제 기기와의 상관이 좋은, 도 3에 도시하는 마찰 시험기를 이용하여 마찰력을 측정한다. 측정값이 98 N 이하인 경우, 주조 제품을 꺼낼 때에도, 실제 생산에서 전혀 문제없다. 그 이상에서는 부분적으로 눌러붙음이 발생한다. 또한, 본 시험기에서 눌어붙는 경우에는, 실제 기기에서도 눌러붙음에 의한 생산 정지가 발생한다. 도 3의 (A), 도 3의 (B)는, 시험편의 마찰력을 계측하기 위한 방법을 공정순으로 도시하는 도면이다. 도 3의 마찰 시험기에 의한 마찰 시험의 사용 방법은 다음과 같다. 가부시키가이샤 맥 인터내셔날 제조의 자동 인장 시험기(상품명: Lub 테스터 U)의 마찰 측정용 철판(31)(SKD-61 제품, 200 ㎜×200 ㎜×34 ㎜)은, 도 3의 (A)와 같이 열전대(32)를 내장하고 있다. 시판의 히터로 마찰 측정용 철판(31)을 가열한다. 이 열전대의 지시가 정해진 온도에 이르렀으면, 마찰 측정용 철판(31)을 수직으로 세운다. 상기 부착 시험과 동일한 조건으로 도포 노즐(33)로부터 윤활제(28)를 도포한다. 즉시, 마찰 측정용 철판(31)을 도 3의 (B)와 같이, 즉 마찰 측정용 철판(31)의 도포면이 위를 향하도록, 시험기 가대(34) 상에 수평으로 놓는다. 또한, 가부시키가이샤 맥 인터내셔날 제조 링(35)(S45C 제품, 내경 75 ㎜, 외경 100 ㎜, 높이 50 ㎜)을 마찰 측정용 철판(31) 상의 중앙에 얹어 놓는다. 계속해서, 그 링(35) 안에 도예용 용해로에 녹아 있는 알루미늄 용탕(36)(ADC-12, 온도 670℃)을 90 ㎤ 붓는다. 그 후, 40초간 방랭하여, 고화시킨다. 또한, 즉시 고화된 알루미늄(ADC-12) 상에 8.8 ㎏의 철제 추(37)를 차분히 얹어 놓고, 링(35)을 상기 장치의 기어로 화살표 X 방향으로 인장하면서, 내장한 변형계로 마찰력을 계측한다.

(C-4) 라이덴프로스트 온도의 측정 방법

상기 부착 시험에 사용하는 철판을 시판의 전기 풍로에 놓고, 가열한다. 다음으로, 철판의 표면 온도를 비접촉형 온도계로 측정한다. 계속해서, 표면 온도가 400℃에 이르면, 윤활제의 액적을 한 방울(약 0.1 ㎤) 피펫으로부터 떨어뜨린다. 그리고, 떨어뜨린 직후의 액적의 상황을 관찰하여, 다음의 1)~3)의 조작을 행한다.

1) 액적이 대굴대굴 굴러가거나, 또는 움직이고 있는 경우에는, 상기 표면 온도를 10℃ 올려 시험을 다시 한다.

2) 액적이 튀는 경우에는, 온도를 10℃ 낮춰 시험을 다시 한다.

3) 상기 1)과 2)의 중간의 비교적 움직임이 적은 상황하에서 비등하는 온도를 찾아 낸다. 이 온도를 라이덴프로스트 온도로 한다.

(C-5) 열전달률 측정

버튼 전지 형상의 금속 시험편(10 ㎜, 두께 2 ㎜)을 상기 부착 시험기의 시험편(1변이 100 ㎜인 정사각형)의 중앙에 배치하고, 마그넷을 시험편의 이면에 대어, 열전달률 측정용의 금속 시험편을 고정하였다. 금속 시험편에 도포막을 붙이기 위해서, 상기 부착 시험의 도포 조작을 행하였다. 도포 조건은 250℃, 도포량 0.3 ㎤/회, 도포 거리 200 ㎜로 하였다. 또한 윤활제는 표 1에 나타내는 유성 윤활제 B에 9 질량% 분체를 혼합한 것을 사용하고, 막 두께는 도포 횟수를 변경하여 조정하였다. 그 후, 금속 시험편의 이면에 온도 측정용 열전대를 용접하였다. 이 금속 시험편을 알박 리코 가부시키가이샤 제조 레이저·플래시법의 열전달률 측정기(형식 TC-7000)에 세팅하였다. 비열 및 열확산율을 계측하고, 그 값과 사전에 계측한 시험편 밀도로부터 열전달률을 산출하였다. 측정은 각 시료 모두 3회 실시하고, 평균값을 측정값으로 하였다.

(C-6) 탕 흐름성 측정

(C-6-1) 탕 흐름성 시험기

도 5 내지 도 10은 본 발명의 실시예에 사용한 알루미늄 용탕의 탕 흐름성 시험기의 도면이며, 철제이다. 도 5는 탕 흐름성 시험기의 각 부품을 조립한 후의 개요도이다. 도 6은 탕 흐름성 시험기의 대(51)의 측면의 도면이고, 도 7의 (A)는 탕 흐름성 시험기의 덮개의 측면의 도면이며, 도 7의 (B)는 탕 흐름성 시험기의 덮개의 이면의 도면이다. 도 5에 도시하는 바와 같이, 탕 흐름성 시험기는, 철제의 대(51), 이 대(51) 위에 배치되는 철제의 덮개(52), 덮개(52) 위에 또한 배치되는 이소라이트제의 메저(measure; 53), 막대(54), 가스 버너(55), 및 손잡이(56)로 구성되어 있다. 대(51)는, 도 6에 도시하는 바와 같이, 길이 방향을 따른 일단에 상부 방향으로 돌출하는 돌출부(51a)를 구비하고, 그 돌출부(51a)에 경사면(51b)이 형성되어 있다. 도 7의 (A)에 도시하는 바와 같이, 덮개(52)에는, 대(51)에 배치했을 때에 경사면(51b)과 접하는 부분으로서, 경사면(52a)이 형성되어 있다. 도 7의 (B)에 도시하는 바와 같이, 덮개(52)의 경사면(52a)에는 용탕을 흘리기 위한 유입구(52b)와, 유입구(52b)에 연통되며, 알루미늄 용탕이 흐르는 홈(52c)(20 ㎜ 폭, 2.5 ㎜ 높이)이 형성되어 있다. 도 8의 (A)는 알루미늄 용탕을 유입시키기 위한 이소라이트제의 메저(53)의 도면이며, 알루미늄 용탕을 메저(53)에 유입시키기 위한 개구부(57)와, 메저(53)를 덮개(52)에 배치했을 때에, 덮개(52)의 유입구(52c)와 연통되는 10 ㎜의 구멍(58)이, 바닥에 형성되어 있다. 도 8의 (B)는 알루미늄 용탕을 일시적으로 모으기 위한 마개이며, 이소라이트제의 막대(54)이다.

(C-6-2) 탕 흐름성 시험 방법

도 5의 탕 흐름성 시험의 조작은 다음과 같다. 먼저, 철제의 대(51)와 덮개(52)를 따로따로 가스 버너(55) 위에 놓고, 정해진 온도(350℃)까지 가열한다. 또한, 별도의 버너로 메저(53)와 막대(54)를 500℃ 부근까지 가열한다. 대(51)와 덮개(52)가 정해진 온도에 이르렀으면, 덮개(52)의 홈(52c)에 윤활제를 도포하고, 덮개의 손잡이(56)를 잡아 대(51) 위에 덮개(52)를 얹어 놓는다. 덮개(52)의 유입구(52b)와 메저(53)의 구멍(58)이 연통되도록, 메저(53)를 덮개(52)에 놓고, 막대(54)로 구멍(58)을 막는다. 별도로, 도예용 용해로에 녹아 있는 알루미늄 용탕(AC4CH재, 온도 700℃) 90 ㎤를 철제의 국자로 채취하고, 즉시 메저(53)에 붓는다. 5초 후, 막대(54)를 구멍(58)으로부터 뽑고, 용탕을 흘린다. 30초 후, 덮개(52)를 떼어내어, 대(51) 위에서 고화된 알루미늄의 길이를 측정한다. 알루미늄이 흐른 길이가 길수록, 탕 흐름성이 좋다고 판단한다.

(C-7) 막 두께 측정

(C-7-1) 막 두께 측정법-1: 비접촉형

가부시키가이샤 기엔스 제조의 적외선식 광학 현미경(형식 VK-9500)을 사용하여, 철판 상의 주로 분체로 이루어지는 도포막의 막 두께를 계측한다. 기본적으로 현미경과 동일한 조작이다. 도포막의 막 두께를 측정하는 경우, 내열성의 유리 섬유가 들어간 테이프를 부착 시험용 철판(26)[(C-2-2) 참조]의 중앙에 접착하고, 분체 함유 윤활제를 철판(26)에 도포한다. 막 두께를 측정할 때, 테이프를 서서히 박리하면, 도포막과 시험편 금속 사이에 단차가 생긴다. 이 단차를 계측하여, 막 두께로 한다. 계측 범위는 1 ㎛~500 ㎛이다.

(C-7-2) 막 두께 측정법-2: 접촉형

가부시키가이샤 켓트 가가쿠 겐큐쇼 제조의 전자 막 두께 측정기(LE-300J형)를 이용하고, 측정 범위는 5 ㎛~500 ㎛이다. 접촉형이기 때문에, 측정 시의 압력에 의해 정확한 막 두께를 측정할 수 없을 가능성이 있어, 비접촉형의 광학식 현미경으로 교정한 측정값을 사용한다. 한편, 장점은 가동식이기 때문에, 현미경에 얹을 수 없는 큰 시험편[(C-6)의 탕 흐름성 시험에 의해 얻어지는 시험편 등]이라도 막 두께의 측정은 가능하다.

(C-8) 성형성 평가 시험

(C-8-1) 성형성 평가 시험기

도 9 내지 도 13은 본 발명의 실시예에 사용한 중력 주조의 금형을 모방한 성형성 평가 시험기이며, 도 5의 탕 흐름성 시험기로 평가하는 탕 흐름성 뿐만 아니라, 두께가 얇은 부위까지의 용탕의 유입을 평가할 수 있다. 도 9는 성형성 평가 시험기와 성형성 평가 시험에 이용되는 국자의 개요도이다. 성형성 평가 시험기는, 철제이며, 좌측 금형(61)과 우측 금형(65)을 조립하여 사용된다. 도 10은 좌측 금형(61)의 상면 및 내측을 도시하는 상세도이고, 도 11은 우측 금형(65)의 상면 및 내측을 도시하는 상세도이며, 또한 도 12는, 성형성 평가 시험기에 의한 성형성 평가 시험의 조작을 설명하기 위한 도면이다.

도 10에 도시하는 바와 같이, 좌측 금형(61)에는, 알루미늄 용탕을 유입시키기 위한 탕구(湯口; 62)를 형성하기 위한 반원 형상의 노치부(62a)와, 이 노치부(62a)에 연통되며, 제품 형상의 캐비티부(63)가 형성되어 있다. 캐비티부(63)는 좌우에 3개씩 분기되는, 늑골 형상으로 되어 있고, 합계 18개의 셀(64)로 구성된다. 셀(64) 안의 숫자는 각 셀의 두께를 나타내고 있고, 셀(64)마다 두께가 다르다. 예컨대, 셀(64a, 64b, 64c)의 두께는, 각각 10 ㎜, 8 ㎜, 6 ㎜이지만, 셀(64d, 64e, 64f)의 두께는 각각 6 ㎜, 4 ㎜, 2 ㎜이다. 도 11에 도시하는 바와 같이, 우측 금형(65)에는 반원 형상의 노치부(62b)가 형성되고, 도 9에 도시하는 바와 같이, 좌측 금형의 노치부(62a)와 우측 금형(65)의 노치부(62b)가 합쳐짐으로써, 탕구(62)가 구성된다.

(C-8-2) 평가 방법

성형성 평가 시험의 조작은 다음과 같다. 우선은, 도 12에 도시하는 바와 같이, 좌측 금형(61) 및 우측 금형(65)을 각각의 가스 버너(66)로 정해진 온도까지 가열한다. 다음으로, 좌측 금형(61) 및 우측 금형(65)에 윤활제를 도포하고, 수초 후, 도 9에 도시하는 바와 같이 좌측 금형(61)과 우측 금형(65)을 합친다. 그리고, 즉시, 용해로로부터 철제의 국자(67)로 알루미늄 용탕(68)(AC4CH 700℃)을 퍼내고, 탕구(62)로부터 알루미늄 용탕(68)(약 2.8 ㎏)을 주탕(注湯)한다. 알루미늄 응고 후(약 2분), 좌측 금형(61)과 우측 금형(65)을 분할하고, 좌측 금형(61)에서 고화된 주조 제품(69)[도 13의 (A), 도 13의 (B) 참조]을 꺼낸다. 마지막으로 각 셀을 관찰하여, 알루미늄이 완전히 캐비티를 충전한 형상으로 되어 있는 셀의 수를 구한다. 완전한 형상의 부위(70)의 수가 많으면, 성형성이 좋고, 탕 흐름성이 좋다고 판단된다. 한편, 도 13의 (B)의 부위(70₄, 70₈)와 같이 불완전한 형상의 부위(70)의 수가 많으면, 탕 흐름성이 나쁘다고 판단된다.

(C-9) 온도 계측

안리츠 게이키 가부시키가이샤 제조의 접촉형 온도계(HFT-40형)이며, 측정 범위는 200℃~1000℃이다. 특히 탕 흐름성 시험기와 마찰 시험기의 표면 온도 계측에 사용하였다.

(C-10) 링 압축 시험

(C-10-1) 링 압축 시험기

도 14는 링 압축 시험기의 개요를 설명하는 도면이다. 링 압축 시험기는, 고화된 알루미늄 시험편이 고하중하에서 변형할 때의 고체 알루미늄과 윤활제 사이의 마찰 계수를 계측할 수 있다. 링 압축 시험기는, 하측 다이 세트(81), 상측 다이 세트(82)를 구비하고 있다. 다이(83)는 하측 다이 세트(81) 상에 배치되고, 알루미늄 시험편(85)은 다이(83) 위에 윤활제(84)를 사이에 두고 배치된다. 펀치(86)는 상측 다이 세트(82)의 하면에 배치되고, 윤활제(84)는 펀치(86)의 하면에 도포되어 있다.

(C-10-2) 링 압축 시험 방법

고하중하에서의 마찰을 평가하는 이 시험 방법은, 일본 소성 가공 학회 냉간 단조 분과회·온간 단조 연구반의 문헌(소성과 가공 Vol-18, No.202, 1977-11)에 서술되어 있는 링 압축 시험에 준거하고 있다. 시험의 개요는, 상측 다이 세트(82)에 고정된 펀치(86)의 하면에 윤활제(84)를 도포한다. 하측 다이 세트(81)에 고정된 다이(83)에 윤활제(84)를 도포하고, 알루미늄 시험편(85)을 얹어 놓는다. 그 후, 화살표 A의 방향으로 압력을 가하여, 알루미늄 시험편(85)을 변형시킨다. 변형된 알루미늄 시험편(85)의 내경 축소율로부터 마찰 계수를 판독하였다.

(C-11) 단조 실제 기기 평가

도 15는 실제 단조 장치에 정전 도포 장치를 시험적으로 탑재한 상황의 설명도이다. 도 15에 도시하는 실제 기기를 사용하여, 단조(압착 굽힘 성형) 시의 윤활제의 윤활성을 평가하였다. 실제 단조 장치는, 서로 대향하는 상측 다이 세트(91), 하측 다이 세트(92)와, 이들 다이 세트의 내측에 각각 배치된 상측 금형(93) 및 하측 금형(94)을 갖고 있다. 카트리지 히터(95a, 95b)가, 상측 금형(93), 하측 금형(94)에 각각 매립되어 있다. 윤활제(96)를 금형에 정전 도포하기 위한 정전 도포건(97)(토출 기구)은, 도포시만 상측 금형(93) 및 하측 금형(94) 사이에 배치된다. 상기 카트리지 히터(95a, 95b)는 승온 유닛(98)에 전기적으로 접속되어, 온도가 조정되어 있다. 온도 제어 유닛(100)은, 상측 금형(93), 하측 금형(94)에 매립된 열전대(99a, 99b)의 각각과 전기적으로 접속되어 있다. 로봇에 편입된 정전 도포건(97)으로부터 윤활제(96)가 상측 금형(93) 및 하측 금형(94)에 도포된다. 그 후, 워크가 하측 금형(94)에 세팅되고, 상측 금형(93)이 하강하여, 성형을 개시한다. 단조의 조건은, 금형 온도 250℃, 워크에의 하중 2500 KN, 워크 온도 470℃~490℃, 워크의 소재로서는 알루미늄의 둥근 막대(약 10 ㎝ 직경×50 ㎝)를 이용하였다. 완성된 워크의 크기는, 약 50 ㎝×20 ㎝×2 ㎝이다. 단조 전후의 상측 다이 세트의 위치의 변화로부터, 변형률을 구한다.

(C-12) 점도의 측정 방법

JIS-K-7117-1에 준거한 회전 점도계로 측정한 40℃의 절대 점도(cP)와 비중으로부터 40℃의 동점도를 산출하였다.

(C-1) 인화점의 측정 방법

시료의 인화점의 측정은 JIS-K-2265에 따라, 펜스키-마텐법(Pensky-Martens method)으로 측정하였다.

(D) 성분과 시험 측정 결과

(D-1) 정전 도포를 가능하게 하는 배합

전술한 바와 같이, 유성 윤활제의 전기 저항값은 무한대이며, 정전 도포에 부적합하다. 물을 유성 윤활제에 용해시킴으로써 전기 저항값이 저하되는 것으로 알려져 있다. 그러나, 석유탄화수소를 주체로 하는 유성 윤활제에는 물을 용해시키기 어렵고, 가용화제의 도움이 없으면, 물이 침강해 버린다.

(D-1-1) 물·가용화제 혼합에 의한 전기 저항

그래서, 유성 윤활제 A에 전술한 분체 혼합물을 일정량(10 질량%) 혼합한 경우의 최적의 물과 가용화제의 혼합 비율을 (C-1)에 기재한 측정 방법에 의한 전기 저항값 측정으로 확인하였다.

표 2에 나타내는 바와 같이, 비교예 1 및 실시예 1의 수분이 0 질량%인 경우, 전기 저항값은 무한대였다. 한편, 실시예 2~5 및 비교예 2~4에 나타내는 바와 같이, 수분을 가용화시키면, 시험기에서의 전기 저항값은 저하한다. 전기 저항값이 높으면 실제 기기에서의 고압 인가가 필요해지고, 전기 저항값이 지나치게 낮으면 실제 기기에서의 누전의 가능성이 높아진다. 성능과 안전성의 관점에서, 도료 업계에서는, 5 ㏁~400 ㏁ 정도의 전기 저항값이 바람직하다고 말해지고 있다. 단, 전기 저항값은 1.5 V 전압으로 측정한 값이며, 60 KV의 실제 기기의 고전압과의 상관은 없는 경우도 있기 때문에, 이 범위는 표준이라고 생각한다. 극성이 있는 윤활 첨가제가 배합되어 있는 윤활제에서는, 전기 저항값이 보다 폭넓은 범위라도, 실제 기기에서 사용할 수 있다는 경험이 있다. 한편, 분체가 분산되어 있기 때문에 발견하기 어렵지만, 수분이 8 질량%를 넘고, 가용화제가 30 질량%를 넘으면, 상당한 탁함이 보여진다. 이러한 점들에서, 물이 7.5 질량% 이하, 가용화제가 0.3 질량%~30 질량%가 바람직한 범위인 것을 알 수 있다.

단, 표 2에 있어서,

*1 유성 윤활제 A: 표 1과 동일한 것을 사용

*2 물, 가용화제, 및 분체 혼합물: 「(B) 시료의 조성」과 동일한 것을 사용

(D-1-2) 분체 혼합에 의한 전기 저항

(D-1-1)에서는, 유성 윤활제에 분체를 일정량 혼합한 경우의 최적의 물과 가용화제의 혼합 비율을 서술하였다. 다음에 나타내는 실시예 6~9 및 비교예 5에서는, 물과 가용화제를 일정(물 0.2 질량%, 가용화제 0.8 질량%)하게 하고, 분체 혼합물의 양을 표 3에 나타내는 바와 같이 변화시킨 경우의 전기 저항값을 정리하였다. 전기 저항값은 (C-1)에 기재한 측정 방법에 의해 측정하였다. 표 3에 나타내는 바와 같이, 비교예 5에 비하여, 실시예 6~9와 같이 분체를 혼합하면, 1.5 V의 시험기에 의한 전기 저항값은 증대하였다. 그러나, 이후에 서술하는 바와 같이, 분체 함유 유성 윤활제의 60 KV에서의 정전 도포는 가능하였다.

단, 표 3에 있어서,

*1 유성 윤활제 A: 표 1과 동일한 것을 사용

*2 분체 혼합물, 물, 가용화제: 「(B) 시료의 조성」과 동일한 것을 사용

(D-2) 분체 혼합에 의한 부착·마찰에 대한 영향

유성 윤활제에 분체를 혼합함으로써, 뜨거운 금형에서의 윤활제의 돌비(突沸)를 억제하여, 금형에 대한 윤활제의 젖음성을 높일 수 있다. 그 결과, 부착량이 증가하여, 「마찰 저감·눌러붙음 방지」의 효과를 기대할 수 있다. 또한, 무기 분체는 고온에서도 열화·분해되는 일이 없기 때문에, 고온에서의 눌러붙음이 방지되어, 윤활제의 사용 온도 범위가 확대되며, 덧붙여, 도포막이 단열재가 되어 용탕의 온도 저하를 경감하여 「탕 흐름」의 개량도 기대할 수 있다.

(D-2-1) LF 온도에 대한 영향

윤활제의 돌비 정도와 분체의 양의 관계를 조사하기 위해서, 비교예 6~13에 대해서, (C-4)에 기재한 시험 방법으로 LF(라이덴프로스트) 온도를 검토한 결과를 표 4에 나타낸다. 이 LF 온도 측정은, 유성 윤활제 A에 분체 혼합물을 혼합한 시료를 이용하고, 정전 도포를 행하지 않는 조건에서 측정하였다. 또한, 비교예 6~13의 각 시료는, 물과 가용화제를 일정(물 0.4 질량%, 가용화제 1.6 질량%)하게 하고, 표 4에 나타내는 조성에 의해, 조정하였다.

단, 표 4에서는:

*1 유성 윤활제 A: 표 1과 동일한 것을 사용

*2 분체 혼합물, 물, 가용화제: 「(B) 시료의 조성」과 동일한 것을 사용

*3 수용성 이형제: 가부시키가이샤 아오키 가가쿠 겐큐쇼 판매의 상품명 A-201을 40배로 희석한 액.

분체를 이용하지 않는 비교예 6의 경우에는, LF 온도가 440℃인 데 비하여, 비교예 7(분체=0.1 질량%: LF=450℃), 비교예 8(분체=0.3 질량%: LF=460℃), 비교예 9(분체=1 질량%: LF=460℃), 비교예 10(분체=3 질량%: LF=500℃), 비교예 11(분체=5 질량%: LF=510℃)의 순으로 LF 온도가 상승하였다. 즉, 분체 혼합량을 늘리면 비등 온도가 상승하여, 금형에 대한 윤활제의 젖음이 좋아지는 것을 알 수 있다. 그러나, 그 이상 분체를 혼합한 비교예 12(분체=10 질량%: LF=510℃), 비교예 13(분체=15 질량%: LF=510℃)과 같이, LF 온도는 그 이상 향상되지 않고 510℃였다. 이상으로부터, 유성 윤활제에 분체를 혼합함으로써, LF 온도가 상승하는 것을 확인할 수 있었다. 그 효과를 위해서는 0.1 질량% 이상의 분체를 혼합하는 것이 필요하지만, 약 5 질량%의 분체 혼합으로 LF 온도의 상승은 한계점에 이른다.

(D-2-2) 부착량에 대한 영향

분체의 혼합에 의해 LF 온도가 높아지면, 부착량의 증가도 기대할 수 있다. 이것을 확인하기 위해서, (C-2)에 기재한 시험 방법으로, 또한, 도 1에 도시하는 정전 부여 장치로부터 도포하여, 부착 시험을 실시하였다(이후, 정전 도포의 모든 경우에 있어서, 도 1의 정전 도포 장치를 이용하여 도포하고 있음). 시험 조건은 철판 온도가 250℃, 도포 조건은 에어압 0.05 ㎫/㎠, 액압 0.005 ㎫/㎠, 도포 거리 200 ㎜, 도포량 0.3 ㎤였다. 단, 비교예 14의 경우에는 정전 도포건을 이용하고 있지 않기 때문에, 에어압은 0.4 ㎫/㎠였다. 또한, 실시예 10~15 및 비교예 14~18의 각 시료는 유성 윤활제 A에 물 0.4 질량%, 가용화제 1.6 질량%를 혼합한 시료에, 표 5에 나타내는 분체 혼합물을 적절하게 더 혼합하여, 전체가 100 질량%가 되도록 조정한 것이다.

단, 표 5에서는:

*1 비교예 14의 경우, 정전 도포건이 아니라, 통상의 스프레이건(야마구치 기켄 가부시키가이샤 제조)을 사용.

*2 유성 윤활제 A에 물 0.4 질량%, 가용화제 1.6 질량%를 첨가한 배합에 분체 혼합물을 혼합(「(B) 시료의 조성」과 동일한 것을 사용)

*3 수용성 이형제는 표 4와 동일한 것을 사용. 수용성 이형제는 275℃ 부근에서 눌러붙음

표 5의 결과로부터, 다음의 것을 알 수 있다.

1. 수용성 이형제와의 비교

시장의 90%를 차지하는 수용성 이형제의 부착량은 2.5 ㎎이다. 한편, 유성 윤활제(모든 비교예 및 실시예)의 부착량은 5.0 ㎎~49.9 ㎎으로 수용성 이형제보다 2배~20배 많고, 눌러붙음 온도는 약 80℃~150℃만큼 높다. 그 이유는, 표 4에 나타내는 바와 같이, LF 온도가 200℃ 이상 높은 것에 기인하고 있는 것으로 생각된다.

2. 정전 도포건에 의한 부착 효과(정전 인가 없음)

비교예 14(통상의 비정전 도포건, 정전 인가 없음, 분체 미함유: 부착량 5.0 ㎎)에 비하여, 비교예 15(정전 도포건, 정전 인가 없음, 분체 미함유: 부착량 20.4 ㎎)는 부착량이 15.4 ㎎만큼 대폭적으로 증가하였다. 정전 인가가 없어도, 도포 입자 직경, 도포압 등의 관점에서 정전 도포건 자체가 우수하여, 대폭적으로 부착이 증가한 것이다.

3. 분체를 혼합하고 있지 않은 경우의 정전 인가에 의한 부착 효과

비교예 15(정전 도포건 사용, 분체 미함유, 정전 인가 0 KV: 부착량 20.4 ㎎)보다 비교예 16(정전 도포건 사용, 분체 미함유, 정전 인가 60 KV: 25.1 ㎎)의 부착량은 4.7 ㎎ 많고, 부착 효율이 23%나 향상되었다. 이것은, 정전 도포건으로 하전된 윤활제 미스트가 금속판에 효율적으로 부착된 결과이다.

4. 정전 인가하고 있지 않은 경우의 분체 혼합에 의한 부착 효과

정전 도포건에 인가하지 않는 경우의 분체 혼합에 의한 부착량은 비교예 15(분체 제로: 부착량 20.4 ㎎)와 비교예 18(분체 3 질량%: 부착량 31.3 ㎎)의 비교로 알 수 있는 바와 같이, 10.9 ㎎의 부착 증가(53% 부착 증가)가 발생하였다. 전술한 LF 온도 관찰 결과에 보여지는 바와 같이, 분체를 혼합하면 LF 온도가 상승하여, 돌비가 억제된다. 즉, 뜨거운 시험편의 수직면에서의 유성 윤활제의 돌비가 억제되기 때문에, 시험편의 표면으로부터 튀겨지는 유성 윤활제의 양이 저하된다. 그 결과, 시험편에 대한 젖음성이 향상되어, 부착 효율이 높아지고, 시험편에 대한 부착량이 증가하고 있다.

5. 분체 혼합 및 정전 인가의 조합 효과

정전 인가를 한 경우, 비교예 16(분체=0 질량%: 부착량=25.1 ㎎)에 비하여, 비교예 17(분체=0.1 질량%: 부착량=25.4 ㎎), 실시예 10(분체=0.3 질량%: 부착량=25.6 ㎎), 실시예 12(분체=3 질량%: 부착량=34.7 ㎎), 실시예 14(분체=10 질량%: 부착량=49.9 ㎎)로 알 수 있는 바와 같이, 부착량은 분체 증량과 함께 거의 직선적으로 증가하였다.

분체 혼합과 정전 도포에 의해, 부착량은 대폭적으로 증가하였다. 그 결과, 눌러붙음 방지 효과나 윤활제의 도포량 저감 효과를 기대할 수 있다. 덧붙여, 금형면 상에 도포막을 형성함으로써 고온까지 사용 범위가 확대되는 것도 기대할 수 있다.

(D-3) 윤활제 중의 용제분의 정전 도포에 대한 영향

여기까지의 평가 시료의 조성은 표 1에 나타내는 바와 같이, 인화점이 약 90℃인 용제를 주성분으로 하고 있었다. 분체 혼합 및 정전 인가가 없는 경우, 금형면에서 부착량을 늘리기 위해서, 속건성(速乾性)을 기대하여 용제를 사용하고 있었다. 즉, 도포된 윤활제 미스트가 금형면에서 급속하게 건조되어, 금형면의 하부로의 떨어짐에 의한 유막 두께의 저하에 기인하는 마찰력 악화를 제어하고 있었다.

한편, 분체의 혼합 및 정전 도포는 부착량을 증가시켜, 도포막을 두껍게 하여, 마찰력을 저감시키는 효과가 보였다. 따라서, 분체의 혼합 및 정전 도포를 행하는 본 발명에서는, 반드시 속건성을 필요로 하지 않는 경우도 있다. 이 점을 확인하기 위해서, 비교예 19 및 비교예 20에서, 용제보다 인화점이 높은(속건성이 적은) 윤활유용 기유(基油; base oil)(광유)를 주성분으로 한 유성 윤활제의 마찰력을 평가하였다. 마찰력의 평가는, (C-3)에 기재한 시험 방법에 따라 행하였다. 도포 조건은 도포량 0.3 ㎤, 에어압 0.05 ㎫/㎠, 도포 거리 200 ㎜, 60 KV의 정전 인가로 하였다. 시료는 비교예 16(정전 도포형, 분체 미함유)을 기준으로, 그 중의 용제를 기유로 변경한 것이다. 비교예 14, 16, 19 및 20의 물성, 조성과 마찰 시험 결과를 표 6에 나타낸다.

단, 표 6 중:

*1 비교예 14, 16: 표 5에 기재한 것과 동일한 것을 사용

*2 기유 1: 미국 석유 협회 분류의 그룹 4의 합성계 윤활유 기유(PAO-8), 쇼와 산교 가부시키가이샤가 판매하는 NEXBASE2008(인화점 240℃)

*3 기유 2: 미국 석유 협회 분류의 그룹 1의 정제 기유, 가부시키가이샤 재팬 에너지가 판매하는 상품명 N-500(인화점 230℃)

*4 기유 1 및 기유 2 이외의 성분: 「(B) 시료의 조성」 및 표 1과 동일한 것을 사용

*5 비정전 도포건은 표 5에 서술하는 통상건과 동일한 것을 사용

전술한 바와 같이, 마찰 시험기에서의 판정은 98 N이며, 그 이하에서는 부분적인 눌러붙음이 없고, 그것을 넘으면 부분적 눌러붙음이 발생하여 본격적으로 눌어붙기 직전이라고 판단한다. 표 6의 비교예 16(용제가 주성분)은 350℃에서 147 N이며, 이미 눌러붙음이 일부분에서 발생하고 있어, 눌어붙기 직전이다. 비교예 19(합성 기유가 주성분)의 경우에는 비교예 16과 차이가 없는 137.2 N이었다. 비교예 20(정제 기유가 주성분)의 경우에는 350℃에서 눌러붙음이 발생하고 있었다. 그러나, 본 출원인들의 경험으로부터, 마찰력 「137.2 N 및 147 N」과 「눌러붙음」이라고 하는 결과에는, 그다지 우위차가 없다. 비교예 16 및 비교예 19의 경우, 355℃에서는 눌러붙음이 발생하는 것으로 추정된다. 한편, 표 5에 나타낸 동일한 유성 윤활제를 평가한 비교예 14(통상건)와 비교예 15(정전 도포건, 정전 인가 제로)의 결과로부터, 부착량은 정전 도포건을 사용함으로써 약 4배가 되고 있다. 이러한 점들로부터, 도포막을 두껍게 하거나, 또는, 도포 면적을 넓히는 데 정전 도포를 활용할 수 있을 것으로 생각된다.

따라서, 용제를 대신해서 고인화점의 기유를 배합하여 성능이 저하되는 분을, 정전 인가를 함으로써 충분히 커버할 수 있다. 고인화점의 유성 윤활제를 이용한 경우라도, 본 발명은 유효하다.

(D-4) 고압 주조용 평가

(D-4-1) 부착성·마찰력 시험: 직각 분사

전술한 바와 같이, 부착량 증가로 눌러붙음 방지 효과를 기대할 수 있다. (C-3)에 기재한 시험 방법을 이용하여, 실제 기기와의 상관이 좋은 마찰 시험기로 평가한 결과를 표 5에 나타낸다. 시험편에 대한 도포 조건은 부착 시험과 동일하며, 시험편에 직각으로 분사하고 있다. 표 5의 결과로부터 다음의 것이 명백해졌다.

1. 정전 인가에 의한 부착 효과

비교예 15(정전 인가 제로), 비교예 16(정전 인가=60 KV) 모두, 350℃에서 147 N으로 눌어붙기 직전의 상태이며, 375℃에서는 눌러붙음이 발생하고 있었다. 또한, 비교예 18(분체=3 질량%, 정전 인가하지 않음)과 실시예 12(분체=3 질량%, 60 KV로 정전 인가) 모두, 동일한 마찰력이며, 425℃까지 눌어붙지 않았다. 동일한 분체량의 경우, 눌러붙음 온도는 동일하였다. 즉, 마찰력에 대해서, 정전 인가를 행하는 것에 의한 효과는 보이지 않았다. 단, 후술하는 바와 같이, 철판에 직각이 아니라, 요철이 있는 금형에 평행하게 도포한 경우에는, 정전 인가를 행하는 것에 의한 마찰력의 저감 효과가 현저히 나타난다. 또한, 중력 주조에 있어서도, 정전 인가를 행하는 것에 의한 마찰력의 저감 효과는 현저히 나타난다.

2. 정전 인가하고 있지 않은 경우의 분체 혼합에 의한 부착 효과

비교예 15(분체=0 질량%: 375℃에서 눌러붙음)에 비하여, 비교예 18(분체=3 질량%)은 425℃까지 58.8 N~78.4 N의 낮은 마찰을 나타내고 있었다. 분체의 혼합이 마찰력 저감에 공헌하고 있는 것이 명백하다. 고온에서도 열화되지 않는 분체가 철판과 고화된 알루미늄 사이의 직접 접촉을 저감시켜, 눌러붙음을 방지하고 있는 것으로 추정된다.

3. 분체 혼합 및 정전 인가의 조합 효과

비교예 16(분체=0 질량%: 350℃에서 147 N)에 비하여, 실시예 11(분체=1 질량%: 350℃에서 78.4 N)은 마찰력이 약간 저감되어 있다. 또한, 실시예 12(분체=3 질량%: 425℃에서 68.6 N), 실시예 14(분체=10 질량%: 425℃에서 68.6 N), 실시예 15(분체=15 질량%: 425℃에서 68.6 N)에서 나타내는 바와 같이, 분체 혼합량을 늘리면, 마찰력은 저감되고, 내(耐)눌러붙음 온도가 50℃나 높아졌다. 단, 분체가 3 질량% 이상이면 마찰력의 저감 효과는 증가하지 않았다.

(D-4-2) 부착성·마찰력 시험: 평행 분사

금형에는 도포 방향에서 보아 평행한 면이나 숨겨진 면이 있다. 특히 눌러붙음이 발생하기 쉬운 부위인 코어핀(core pin)이나 압출핀은 원기둥형이기 때문에 도포된 입자가 부착되기 어려운 이면도 있다. 정전 도포는 그와 같은 부위에 대한 유성 윤활제의 부착을 촉진할 수 있다.

실시예 16에서, 도 4에 도시하는 바와 같이, 시험편(42)에 정전 도포건(41)으로부터 유성 윤활제를 평행하게 도포하고, 부착량 및 마찰력을 측정하였다. 시험편(42)의 설치 상황은, 유성 윤활제를 도포하는 방향의 중심선 상에서 정전 도포건(41)의 선단으로부터 200 ㎜ 이격된 곳, 또한, 중심선으로부터 60 ㎜ 떨어진 오프셋 위치를 중심으로 하였다. 도포되는 시험편(42)의 중심이, 이 오프셋 위치에 놓여지고, 또한, 시험편(42)의 도포면이 도포 방향과 평행하게 되도록 배치하였다. 부착량 측정용 시험편, 마찰력 측정용 시험편 모두 동일한 배치로 하였다. 도포 조건은 전술한 직각 분사의 경우(실시예 12)와 동일하고, 0.3 ㎤의 도포량, 0.05 ㎫/㎠의 공기압으로 하였다. 또한, 비교예 21로서, 정전 인가를 하지 않는 것 이외에는 실시예 16과 동일한 방법으로, 부착량 및 마찰력을 측정하였다. 실시예 12, 16 및 비교예 21의 측정 결과를 표 7에 나타낸다. 또한, 실시예 12, 16 및 비교예 21의 평가 시료는 유성 윤활제 A에 물 0.4 질량%, 가용화제 1.6 질량% 및 분체 혼합물 3 질량%를 혼합한 것이다.

단, 표 7에서는:

*1 유성 윤활제 A에 물 0.4 질량%, 가용화제 1.6 질량%를 기준으로 3 질량%의 분체 혼합물을 혼합(「(B) 시료의 조성」과 동일한 것을 사용)

표 7에 나타내는 바와 같이, 정전 도포건을 사용하면서 정전 인가를 하지 않는 평행 도포의 비교예 21의 경우, 250℃~350℃의 범위에서 부착량은 0.1 ㎎으로 거의 제로였다. 그 때문에 350℃에서의 마찰 시험에서 눌러붙음이 발생하였다. 한편, 정전 인가한 실시예 16의 경우에는, 250℃에서 부착량이 4.5 ㎎이며, 350℃의 마찰력은 68.6 N으로 충분히 낮은 레벨이었다. 직각 분사한 실시예 12의 350℃에서의 마찰력 레벨과 비교하여 손색이 없었다. 명백히, 정전 인가에 의해, 하전된 도포 미스트가 철제 시험편에 정전기적으로 끌어당겨져, 소위 랩어라운드 현상(wraparound phenomenon)이 발생하였다. 이 결과로부터, 정전 도포를 실시함으로써, 직각으로 윤활제 미스트가 닿지 않는 요철이 많은 실제의 금형이라도, 도포막이 형성되어 눌러붙음 발생을 저감시킬 수 있다. 또한, 전술한 바와 같이 시장의 90%를 차지하는 수용성 이형제의 경우, 직각으로 분사해도, 부착량은 고작 2.5 ㎎ 정도이다. 정전 인가 시에 평행 분사한 실시예 16의 부착량은 4.5 ㎎으로, 본 발명은 우수하다.

(D-4-3) 고압 주조기에 의한 실제 기기 평가

직각 분사 시의 부착 시험 및 마찰 시험에서, 분체의 혼합 및 정전 인가에 의한 효과로서, 부착량 증가, 도포막 증가, 눌러붙음 방지 온도의 범위의 확대가 보였다. 또한, 평행 분사 시의 부착 시험 및 마찰 시험에서, 정전 인가에 의한 윤활제의 미스트의 랩어라운드 현상이 보였다. 즉, 제1 발명인 분체 함유 유성 윤활제를 정전 도포하는 것에 의한 우수한 효과가, 시험적으로 확인되었다. 그래서, 실제의 고압 주조기에서 부착성과 눌러붙음성을 확인하기 위해서, 본 출원인들 소유의 주조 장치로 평가하였다. 평가 조건은, 형 체결 2500 ton 주조기, 도포 직후의 금형 최고 온도 약 350℃, 도포량 9 ㎤, 도포 초수 20초였다. 시료의 조성과 평가 결과를 표 8(실시예 12, 비교예 15-1, 15-2, 18)에 나타낸다. 부착성은 육안 평가이며, 스프레이캔(염색 침투 탐상제의 현상액, 가부시키가이샤 타세토 제조)을 이용하여 백색 분체를 금형에 도포하여 전체면을 백색화하였다. 그 후, 유성 윤활제를 도포하고, 금형면 상의 백색 분체가 유성 윤활제에 젖어 거무스름하게 변화하였다. 이 거무스름하게 변화한 부위는 윤활제가 부착되어 있다고 판단하고, 백색인 채의 부위는 윤활제가 부착되어 있지 않다고 판단하였다. 또한, 눌러붙음성은 실제 생산에서 주조할 수 있었는지의 여부로 판단하였다.

단, 표 8에서는:

*1 유성 윤활제 A에 물 0.4 질량%, 가용화제 1.6 질량%를 첨가한 배합에 분체 혼합물을 혼합(「(B) 시료의 조성」과 동일한 것을 사용)

*2 표 5의 *1에 기재한 통상건을 사용

표 8에 도시하는 바와 같이, 비교예 15-1(분체 미함유) 및 비교예 18(분체 함유)에서 정전 인가를 하지 않는 경우, 유성 윤활제가 부착된 부위는 금형 표면의 1~2할 정도이며, 정전 도포건을 이용한 경우가 약간 좋았다고 말할 수 있는 정도이다. 즉, 분체를 함유한 영향은, 거의 보이지 않았다. 한편, 비교예 15-2(분체 미함유) 및 실시예 12(분체 함유)에서 정전 인가를 행한 경우, 금형 전체면이 젖어 있었다. 즉, 분체의 유무가 유성 윤활제의 젖음성에 영향을 끼치지 않고, 정전 인가가 젖음성 향상에 크게 영향을 끼치고 있다. 이것은, 금형면에는 요철이 많고, 정전 인가에 의한 랩어라운드 효과가 나타난 결과라고 생각된다. 비교예 15-1(통상건)의 경우, 연속 주조를 할 수 없어, 수개로 생산이 중단되었다. 전체면이 젖은 비교예 15-2 및 실시예 12의 경우, 연속 주조가 가능하고, 40개 생산하여 평가를 정지하였다. 비교예 15-2와 비교하여, 실시예 12의 분체에 의한 우위차는 본 평가에서는 보이지 않으나, 적어도 분체 함유 유성 윤활제를 이용한 실시예 12는 금형 상에서 분체의 퇴적을 나타내지 않았다. 즉 분체의 퇴적에 의한 주조 제품의 두께의 결여가 발생하지 않는 것을 예측할 수 있으며, 실제 기기에서 문제를 일으키지 않는다고 판단할 수 있었다. 표 5에 나타내는 바와 같이, 실험실 부착 시험에서 정전을 인가하는 것과, 분체를 혼합하는 것에 의한 조합의 효과로, 현저한 부착성의 증가가 나타나고 있었다. 이러한 점에서, 실제 기기에서의 실시예 12의 경우, 도포량을 비교예 15-2보다 줄일 수 있을 것으로 추정된다.

(D-5) 중력 및 저압 주조

고압 주조에 비하여, 중력 및 저압 주조에서는 알루미늄 용탕을 압입하는 압력은 낮게 설계되어 있다. 그 때문에, 알루미늄 용탕의 속도는 느리므로, 알루미늄 용탕이 차가워지고, 알루미늄 용탕의 점도가 증가하여, 도중에 고화되는 경우가 있다. 그 결과, 금형의 구석구석까지 알루미늄 용탕이 유입되지 않는 문제가 일어나기 쉽다. 표 5에 나타내는 바와 같이, 분체의 함유 및 정전 도포로 부착량을 대폭적으로 늘릴 수 있는 것을 알 수 있었다. 부착량이 증가하면 금형에서의 도포막은 두꺼워지고, 알루미늄 용탕으로부터 금형에의 전열(傳熱)이 저하되는 것을 기대할 수 있다. 그 결과, 알루미늄 용탕의 온도 저하가 적어지고, 알루미늄 용탕이 줄줄 흘러, 금형의 구석구석까지 알루미늄 용탕이 유입되는 것도 기대할 수 있다.

표 5에서 사용한 유성 윤활제 A에서는 고점도 유분이 많아, 장시간 접촉하는 중력 주조에서는 주조 제품 상에서 탄화하여, 착색 문제를 일으키기 쉽다. 이 문제를 해결하기 위해서, 고점도 유분이 적은 유성 윤활제 B(저유분)를 바탕으로 물, 가용화제, 및 분체를 혼합하였다. 그래서, 유성 윤활제 B에서도 분체의 함유 및 정전 도포로 부착량이 증가하여, 눌러붙음이 감소하는 것을 확인하는 시험을 실시하였다.

(D-5-1) 저유분 배합에서의 부착·마찰에 대한 분체 혼합·정전의 효과

표 9에 나타내는 조성으로 윤활제를 조정하였다. 도포 조건은, 정전 도포건을 사용하고, 도포량 0.3 ㎤, 도포 거리 200 ㎜, 도포 에어압 0.05 ㎫/㎠로 하였다. 부착 시험은 (C-2)에 기재한 시험 방법, 마찰 시험은 (C-3)에 기재한 방법을 이용하였다.

단, 표 9에서는:

*1 유성 윤활제 B: 표 1과 동일한 것을 사용

*2 물, 가용화제, 분체 혼합물: 상기 「(B) 시료의 조성」과 동일한 것을 사용

표 9에 나타내는 바와 같이, 비교예 22(분체=0 질량%, 정전 인가 없음), 비교예 23(분체=0 질량%, 정전 인가) 모두 375℃에서 눌어붙고 있다. 또한, 비교예 24(분체=10 질량%, 정전 인가 없음)에서는 375℃에서 눌러붙음은 없으나, 400℃에서는 눌어붙고 있었다. 한편, 실시예 17(분체=10 질량%, 정전 인가)에서는 또한 425℃까지 눌어붙지 않았다. 따라서, 고점도 유분을 약간 줄인 유성 윤활제라도, 본 발명의 분체의 혼합 및 정전 도포의 효과는 보였다(표 1에 나타내는 바와 같이, 유성 윤활제 A의 유분은 11 질량%이고, 유성 윤활제 B의 유분은 3.5 질량%이고, 10 질량%의 분체의 함유 및 정전 인가의 조건에서, 각각 부착량은 49.9 ㎎ 대 46.5 ㎎으로 손색이 없음).

(D-5-2) 열전달에 대한 분체의 영향

전술한 바와 같이, 본 발명에 의해 금형에 대한 윤활제의 부착량은 증가한다. 그래서 도포막의 열전달률을 (C-5)에 기재한 방법으로 계측하였다. 도포막 두께는 도포 횟수를 1회, 6회, 12회로 변경하여 조정하였다. 열전달률 측정에 더하여, 두께 측정용 시료도 동일한 작업으로 작성하였다. 열전달률은 동일한 시료를 3회 계측한 평균값이며, 그 평균값을 표 10에 정리하였다. 또한, 막 두께는 접촉형·막 두께 측정기로 측정하였다. 단, 사전에 비접촉형·막 두께 측정기를 이용하여, 접촉형·막 두께 측정기의 측정값을 교정하고 있고, 그 교정한 값을 표 10에 기재하였다. 표 10의 실시예 18 및 비교예 25의 각 시료는, 물과 가용화제를 일정(물 0.4 질량%, 가용화제 1.6 질량%)하게 하고, 표 10에 나타내는 조성에 의해, 조정하였다.

단, 표 10에서는:

*1 유성 윤활제 B: 표 1과 동일한 것을 사용

*2 물, 가용화제, 분체 혼합물: 「(B) 시료의 조성」과 동일한 것을 사용

*3 윤활제를 사용하지 않고, 열전달률을 측정

표 10의 비교예 25(분체 미함유)에 비하여 실시예 18(분체 함유)의 도포막은 두꺼웠다(1회 도포). 또한, 분체가 있는 실시예 18의 도포 횟수를 늘리면 18.2 ㎛(1회 도포), 103 ㎛(6회 도포), 216 ㎛(12회 도포)로 도포 횟수에 비례하여 도포막이 두꺼워졌다. 덧붙여, 막의 열전달률은 막의 두께에 대응하여 비교예 25의 열전달률 0.773 W/cmK(7 ㎛의 막 두께)로부터 0.295 W/cmK(216 ㎛의 막 두께)로 저하하고 있었다. 도포막을 두껍게 함으로써, 알루미늄 용탕으로부터 금형으로의 전열이 저하되는 것이 명백해졌다. 그 결과, 금형에 들어간 알루미늄 용탕의 온도 저하는 저감되고, 용탕의 온도가 높게 유지되어 알루미늄 용탕의 점도가 증가하지 않아, 탕 흐름 거리가 길어질 것으로 기대할 수 있다.

(D-5-3) 분체의 탕 흐름 거리에 대한 영향

전술한 바와 같이 열전달률의 저감에 의해 알루미늄 용탕의 탕 흐름 거리가 길어지는 것을 기대할 수 있다. 도 5의 탕 흐름성 시험기를 사용하여, (C-6)에 기재한 시험 방법으로 이것을 확인하였다. 시료의 조성·도포 조건과 시험 결과를 표 11에 나타낸다.

단, 표 11에 있어서:

*1 유성 윤활제 B: 표 1과 동일한 것을 사용

*2 비정전형 스프레이 건은, 표 5와 동일한 것을 사용

*3 분산제, 분체 혼합물, 물 및 가용화제는, 「(B) 시료의 조성」과 동일한 것을 사용

표 11의 비교예 26은 분체를 함유하지 않고, 정전 인가를 하지 않는 조건에서, 비교예 27, 28 및 29는, 분체를 함유하고, 정전 인가하지 않는 조건에서 시험되었다. 또한, 실시예 19는 분체를 함유하고, 정전 인가를 행하는 조건에서 시험되었다. 비교예 26, 27, 28, 29를 비교하면, 분체의 혼합량을 0 질량%~20 질량%로 늘리면, 도포막 두께는 각각 10 ㎛, 40 ㎛, 71 ㎛, 138 ㎛로 증가하고 있었다. 한편, 탕 흐름 거리는 각각 5 ㎝, 28 ㎝, 37 ㎝, 50 ㎝로 길어지고 있었다.

수용성 도형제의 실제 기기에서의 현재의 상황에서는, 초기 막 두께는 100 ㎛~150 ㎛이다. 이 수용성 도형제를 사용한 실험실 시험기에서의 탕 흐름성은 약 35 ㎝이다. 이러한 점을 감안하면, 분체 함유 유성 윤활제를 정전 도포하지 않는 비교예 28(탕 흐름성 37 ㎝)이면 충분하다. 비교예 29의 경우, 20 질량%라고 하는 고농도의 분체량이기 때문에, 10 질량%이며 정전 인가를 행하는 조건에서 탕 흐름을 평가하였다. 비교예 28의 100 ㎤ 도포와 비교하여, 동일한 도포량의 실시예 19에서는 막 두께가 71 ㎛에서 111 ㎛로 증가하고, 탕 흐름 거리도 37 ㎝에서 50 ㎝로 증가하였다(시험기의 최대 길이가 50 ㎝이고, 그 이상은 계측할 수 없음. 비교예 29 및 실시예 19는 「50 ㎝ 이상」이라고 말할 수 있으나, 너무 좋아 측정 불가능).

명백히, 분체를 함유하고, 정전 도포를 행한 경우, 탕 흐름성이 향상되었다고 말할 수 있다. 도포막 두께로부터 추정하여, 실시예 19의 경우, 도포량을 50 ㎤~60 ㎤로 하면, 종래 기술의 수용성 도형제의 35 ㎝ 정도의 탕 흐름성은 확보할 수 있을 것이다. 정전 도포에 의해, 도포량을 약 절반으로 할 수 있다는 장점이 있다. 그 결과, 과잉의 도포막의 두께를 억제함으로써, 용탕이 흐른 후의 냉각성이 좋아져 1개의 제품에 걸리는 사이클 타임의 단축을 기대할 수 있다. 즉, 우수한 작업 효율의 장점도 있다. 수용성 도형제의 경우, 물을 비산시키기 때문에, 거의 하루 종일, 금형의 건조에 소비한다. 한편, 분체 함유 유성 윤활제를 사용하고, 정전 도포한 경우, 건조 시간은 수초이며, 작업 효율이 대폭적으로 신장된다.

(D-5-4) 중력 주조 실제 기기 상당의 성형 평가기에서의 실용 평가

위에 서술한 바와 같이, 분체 함유 유성 윤활제를 정전 도포하면, 부착된 도포막의 열전달률은 저하되어, 탕 흐름 거리가 길어졌다. 이 실험실 시험 결과를, 실제 장치에 가까운, 도 9의 성형성 평가 시험기(금형 중량 약 500 ㎏으로 대형 시험기)를 사용하여, (C-8)에 설명하는 방법으로 평가하였다. 또한, 용탕 온도는 680℃, 금형 온도는 200℃~250℃였다. 시료의 조성·도포 조건과 시험 결과를 표 12에 정리한다.

단, 표 12에 있어서,

*1 유성 윤활제 B(표 1과 동일한 것을 사용)에 물 0.4 질량%, 가용화제 1.6 질량% 및 분체 혼합물을 혼합하고, 분체 혼합물과 합계하여 100 질량%가 되도록 조정. 물, 가용화제, 분체 혼합물은, 「(B) 시료의 조성」과 동일한 것을 사용

*2 통상 노즐: 표 5와 동일한 것을 사용

비교예 30(분체 미함유, 정전 인가 없음)의 평점은, 3/18(18개 중 3개밖에 용탕이 유입되지 않음)이었다. 비교예 31(분체 함유, 정전 인가 없음)의 경우, 평점은 8/18로 아직도 나쁘다. 분체를 증량하고, 도포량을 늘린 비교예 32(정전 인가 없음)의 경우, 17/18로 상당히 좋아졌다. 한편, 실시예 20(분체 함유 유성 윤활제를 사용, 정전 도포)의 경우, 18/18의 평점이며, 양호한 성능을 확인할 수 있었다. 또한, 주조 제품의 표면은 분체를 함유하는 경우가 깨끗하였다. 분체를 함유하기 때문에 도포막과 주조 제품 사이에 공극이 생기고, 도포막 중의 유분으로부터 생성된 가스가 이 공극으로부터 빠져나간 것에 의한 기공 생성의 저하가 주조 제품의 표면에 나타났다고 생각된다.

덧붙여, 실험실 시험에서 보여진 「정전의 랩어라운드 현상」을 실제 기기 상당의 성형 평가기로 조사하였다. 비교예 33의 정전 인가를 하지 않는 경우에 평행 도포하면, 평점은 7/18로 낮았다. 한편, 정전 인가한 실시예 21의 경우, 평점은 11/18로 향상되었다. 정전의 랩어라운드 현상을 대형 시험기에서도 확인할 수 있었다.

(D-6) 단조

(D-6-1) 링 압축 시험

(C-3)에 기재한 마찰 시험기의 면압은 0.023 ㎫이고, 이 조건하에서의 분체 함유 유성 윤활제의 우위성을 확인할 수 있었다. 그러나, 이 우위성을, 10000배~100000배의 고하중 조건하에서 가공하고 있는 단조의 막 강도에 적용하는 것은 어렵다. 그래서, 고하중하에서 평가하기 위해서, 도 14에 도시하는 링 압축 시험기(1290 ㎫, 마찰 시험기의 약 60000배의 면압)를 사용하여 마찰 계수를 평가하였다. 시험 방법은 (C-10)에 기재된 방법을 이용한다. 시험 조건은, 압축률 60±2%, 링 내경은 30 ㎜, 펀치 온도는 175±20℃, 워크 온도는 450℃, 도포량은 1.32 ㎖(20 ㎤/min이며 0.33 ㎤/sec×2 sec, 상하 2부위에 도포)였다. 표 13에 시료의 조성, 도포 조건, 마찰 계수를 3회 측정한 평균값을 나타낸다.

단, 표 13에 있어서

*1 유성 윤활제 C(표 1과 동일함)에 물 0.8 질량%, 가용화제 3.2 질량% 및 분체 혼합물을 혼합하고, 합계를 100 질량%가 되도록 조정하였다. 물, 가용화제, 분체 혼합물은, 「(B) 시료의 조성」과 동일한 것을 사용

비교예 34는, 윤활제를 사용하지 않는 경우이며, 마찰 계수가 0.58로 높다. 한편, 비교예 35 및 실시예 22는 분체 함유 유성 윤활제를 도포한 경우이다. 정전 도포를 행하고 있지 않은 비교예 35의 마찰 계수는 0.327인 데 비하여, 정전 도포를 행한 실시예 22의 마찰 계수는 0.290이다. 명백히, 정전 인가에 의한 마찰력의 저감 효과가 보였다. 고하중 조건하에서도 본 발명의 우위성을 확인할 수 있었다.

(6-2) 단조 실제 기기 평가

전술한 바와 같이 고하중하에서의 실험실 시험(링 시험)으로, 본 발명의 효과를 확인할 수 있었기 때문에, 도 15에 도시하는 단조의 실제 기기에서의 효과도 조사하였다. 평가 조건은, 압착 굽힘 성형 시의 최대 미끄럼 거리는 50 ㎜, 금형 온도는 250℃, 하중 목표값은 2500 KN, 워크 온도는 470℃~490℃, 소재는 A6061 합금이었다. 단, 하중 목표값은 2500 KN이기는 하지만, 실측값은 2670 KN이었다. 도포 조건은, 0.5 ㎤/초의 분사량, 3초의 도포 시간이고, 상측 금형 및 하측 금형에 도포했기 때문에 합계 6 ㎤의 도포량이었다. 표 14에 시료의 조성, 도포 조건, 측정한 제품의 변형률을 나타낸다.

단, 표 14에 있어서

*1 비교예 37과 실시예 23: 표 13의 비교예 35 및 실시예 22와 동일한 조성. 유성 윤활제 C(표 1과 동일함)에 물 0.8 질량%, 가용화제 3.2 질량% 및 분체 혼합물을 혼합하고, 합계를 100 질량%가 되도록 조정하였다. 물, 가용화제, 분체 혼합물은, 「(B) 시료의 조성」과 동일한 것을 사용

*2 비교예 36은 수용성 윤활제: WF: 화이트 루브(다이헤이 가가쿠 산교 가부시키가이샤 제조의 상품명, 물유리계)를 10배의 물에 희석한 액

비교예 37(분체 함유 유성 윤활제·정전 인가 없음)의 변형률은 70.9%이고, 실시예 23(분체 함유 유성 윤활제·정전 인가)의 변형률은 72.4%였다. 정전 도포의 효과가 보여지고, 링 압축 시험기로부터의 예측과 일치하였다.

그러나, 비교예 36(시판의 수용성 윤활제)의 변형률은 72.7%로, 실시예 23과 동등하며, 변형률의 관점에서는, 본 발명에 메리트는 보이지 않으나, 작업 공정상의 메리트를 기대할 수 있다. 표 4에 나타내는 바와 같이, 주조용의 수용성 이형제의 LF 온도는 약 240℃이며, 물의 함유량이 거의 동일한 비교예 36의 단조용의 수용성 윤활제도 240℃로 추정된다. 한편, 유성 윤활제의 LF 온도는 510℃이다. 즉, 단조용의 수용성 윤활제의 경우, 현장에서는 부착량을 확보하기 위해서, 금형 온도를 약 180℃로 하고 있다. 금형 온도를 높이면 윤활제의 부착량이 저하되어, 도포막이 얇아진다. 유성 윤활제의 경우에는 금형 온도를 100℃ 이상 높여도 부착량은 저하되지 않기 때문에 도포막은 얇아지지 않는다. 따라서, 워크로부터 빼앗는 열량을 저감시킬 수 있다. 보다 고온에서 열간 단조를 할 수 있으면, 변형률은 보다 높아진다는 경험치가 있다. 또한, 다단 공정이며, 또한, 단조용의 수용성 윤활제일 때, 이 온도 저하를 보충하기 위해서, 워크 재승온 공정이 있다. 금형 온도를 약 250℃에서 350℃로 100℃ 높이면, 워크 재승온 공정이 불필요해져, 생산 공정의 시간적 단축이나 투자 삭감이 가능해진다. 또한, 도포량이 1/10로 적은 유성 윤활제에서는, 냉각도 거의 일어나지 않게 되어, 재승온 공정의 생략이 확실한 것이 된다. 또한, 금형 온도를 높임으로써, 워크가 유연해져 성형 하중을 삭감할 수 있다. 따라서, 본 발명은 작업 공정의 면에서 메리트가 있다.

(D-7) 측정 결과의 정리

전술한 시험 결과로부터, 다음과 같은 것이 명백해졌다.

1) 정전 도포를 가능하게 하는 배합

「물 0 질량%~7.5 질량%와 가용화제 0.3 질량%~30 질량%」를 혼합하여 분체 함유 유성 윤활제로 함으로써 정전 도포가 가능해졌다. 전기 저항값에 대해서는, 분체를 함유함으로써 전기 저항이 무한대의 방향으로 작용하고, 물을 혼합함으로써, 전기 저항이 낮아지는 방향으로 작용한다. 또한 가용화제는 물을 유성 윤활제에 녹이는 역할을 수행하고 있다. 후술하는 바와 같이, 1.5 V로 인가한 경우의 전기 저항값이 높아도, 실제 기기에서 60 KV의 고압으로 인가하면, 부착량은 증가하였다. 유성 윤활제 중의 극성이 있는 윤활 첨가제가 존재함으로써, 정전 도포가 가능해진 것으로 추측된다.

2) 분체의 혼합에 의한 부착에 대한 영향

분체 0 질량%의 LF 온도가 440℃, 분체 5 질량%를 혼합함으로써 510℃가 되었다. 분체를 혼합함으로써, 유성 윤활제의 LF 온도는 상승하였다. 분체의 돌기 부분으로부터 조금씩 윤활 성분이 비등함으로써 천천히 비등하여, 돌비를 억제하고 있는 것이며, 화학 실험에서의 제올라이트에 의한 돌비 방지와 동일한 효과이다. 그러나, 그 효과는 분체 5 질량%까지이며, 그 이상 분체를 혼합해도 효과가 발생하지 않는 경향이 있다.

정전 인가를 하지 않는 조건하에서, 분체의 혼합만으로 부착량이 증가하였다. 분체를 함유하지 않는 유성 윤활제에 분체 3 질량%를 혼합하면 부착 시험기에서의 부착량이 20.4 ㎎에서 31.3 ㎎으로 증가하였다. 이것은, LF 온도의 60℃ 상승에 의해, 수직의 금형면 상에서 돌비가 억제된 결과이다. 즉, 금형면에 대한 유성 윤활제의 젖음성이 향상되어, 금형면으로부터 튀는 유성 윤활제의 미스트가 감소하여, 부착이 증가했다고 추측된다.

정전 인가를 가함으로써, 부착량은 더 증가하였다. 3 질량% 및 10 질량%의 분체 혼합에서, 각각 34.7 ㎎ 및 49.9 ㎎의 부착이었다. 시장의 90%를 차지하는 수용성 이형제 2.5 ㎎이나 분체를 이용하지 않고, 정전 도포를 행하지 않는 유성 윤활제의 5 ㎎과 비교하여, 훨씬 높은 부착이다. 제1 발명의 조성에 따른 실증 데이터라고 말할 수 있다.

정전 도포건 자체의 부착 향상 효과도 관찰되었다. 분체를 함유하지 않고, 정전 인가를 하지 않는 조건에서, 「통상의 건」의 유성 윤활제의 부착량은 5.0 ㎎ 인 데 비하여, 「정전 도포건」은 20.4 ㎎이었다. 정전 도포건 자체가 고안되어, 매우 부착 효율이 좋으며, 제3 발명인 장치에 따른 효과의 일부를 이루고 있다.

덧붙여, 제1 발명의 유성 윤활제의 조성에 관하여, 반드시 용제를 혼합할 필요가 없는 것이 명백해졌다. 정전 도포를 행하지 않는 조건에서는, 금형에 부착된 유막에 속건성을 부여하여, 신속하게 건조막을 금형 상에 형성할 필요가 있다. 즉, 용제와 혼합함으로써 부착 효율을 높이고 있다. 그러나, 부착 효율을 정전 도포로 보충할 수 있기 때문에, 속건성은 반드시 필요하지는 않으며, 용제를 혼합하지 않아도 되는 경우가 있다. 사실, 용제를 점도가 높은 정제 기유 및 합성 기유로 치환해도 용제와 동등한 정전 부착을 나타내었다. 제4 석유류(소방법에서 인화점 200℃ 이상)의 윤활유 기유(광유)라도 본 발명에 사용할 수 있다.

3) 분체의 함유에 의한 마찰에 대한 영향

유성 윤활제에 분체가 함유됨으로써, 금형의 눌러붙음은 감소하였다. 정전 인가를 행하는 조건하에서 350℃에서의 마찰력은, 분체를 함유하지 않는 경우의 156.8 N(눌어붙기 직전), 1 질량% 분체 혼합에서 78.4 N으로 저하되었다. 또한, 분체를 3 질량% 함유시킴으로써, 425℃에서도 눌어붙지 않았다. 수용성 이형제를 이용한 경우의 약 250℃, 분체를 함유하지 않는 유성 윤활제의 350℃에 비하여, 본 발명은 훨씬 고온까지 눌러붙음을 발생시키지 않아, 적용 범위가 넓다. 시장의 고압 고속 주조기의 사용 온도 범위의 거의 100%를 커버할 수 있다.

그러나, 정전 도포에 의한 효과만을 보면, 분체를 함유한 경우의 직각 분사의 경우에는 효과가 거의 보이지 않았다. 이미 분체를 함유시킴으로써 충분히 내(耐)눌러붙음성이 향상되어, 정전 도포에 의한 효과는 보이지 않았던 것으로 추측된다. 그래서, 평행 분사에 의한 정전의 「랩어라운드 효과」를 조사한 결과, 현저한 정전 효과가 보여졌다. 분체 3 질량%의 유성 윤활제를 시험편에 평행 분사한 경우, 정전 도포를 행하지 않는 경우에서는 350℃에서 눌어붙고, 정전 도포를 행한 경우에서는 68.6 N의 마찰력이었다. 그때의 250℃의 부착량은 정전 도포를 행하지 않는 경우에서 0.1 ㎎인 데 비하여, 정전 도포를 행한 경우, 4.5 ㎎으로 증가하였다. 이 시험기에서의 효과는, 실제 기기에 가까운 성형성 평가기에서도 확인할 수 있었다. 제1 발명의 조성과 제2 발명의 도포 방법의 유효성을 확인할 수 있었다.

4) 분체 혼합에 의한 단열성에 대한 영향

도포막의 열전달률이 현저히 저하되었다. 도포막이 없는 경우의 0.773 W/cmK에 대하여, 도포막 216 ㎛에서 0.285 W/cmK였다. 고압 주조에서는 수 ㎛, 단조에서도 수 ㎛ 내지 십수 ㎛의 막 두께여서, 대폭적인 전열 계수의 저감은 기대할 수 없으나, 중력·저압 주조에서는 100 ㎛~150 ㎛ 정도의 막을 형성시키기 때문에, 이 열전달률 저하는 효과적이다.

중력·저압 주조를 위한 탕 흐름성 시험에서, 열전달률의 저하에 기인하여, 탕 흐름 거리가 현저히 늘어났다. 정전 인가가 없고, 또한 도포막 10 ㎛일 때에 5 ㎝였던 탕 흐름이, 도포막 71 ㎛일 때에는 37 ㎝였다. 이 경우에서도 정전 도포의 효과는 보여지며, 동일한 도포 조건에서 정전 도포를 하지 않는 경우에는, 도포막 71 ㎛일 때에 37 ㎝였던 탕 흐름이, 정전 도포를 행한 경우에는, 도포막 111 ㎛일 때에 50 ㎝ 이상의 탕 흐름 거리가 되었다.

5) 저(低)유분 배합에서의 부착·마찰에 대한 분체 혼합·정전 효과

주로 다량으로 도포하는 중력·저압 주조를 위한 검토로서, 주조 후의 제품에 「칼라 마크」가 발생한다. 이것은, 다량의 고점도 탄화수소가 탄화하여 발생하는 문제이다. 그래서, 유분을 저감시킨 배합을 검토하였다. 유분이 11 질량%인 유성 윤활제 A로부터 3.5 질량%의 유성 윤활제 B로 유분을 저감시켜도, 10 질량%의 분체의 경우, 부착량은 49.9 ㎎ 대 46.5 ㎎으로 동등하였다.

6) 압축하의 마찰

실험실 마찰 시험기의 약 60000배의 고하중하에서 링 시험을 실시하였다. 분체 함유 유성 윤활제를 사용하여, 정전 도포의 유무에 의한 마찰을 비교한 결과, 정전 인가를 하지 않는 경우의 0.327로부터, 정전 인가를 행한 경우의 0.290으로 마찰 계수가 저하되어, 고압 압축하에서 정전 도포의 효과를 확인할 수 있었다.

7) 실제 기기에서의 효과

a) 고압 고속 주조

금형면 상에의 도포액의 젖음성이, 정전 인가를 함으로써 현저히 향상되었다. 정전 도포에 의한 랩어라운드 효과가 나타났다고 말할 수 있다. 한편, 금형 전체면이 젖었기 때문에, 분체를 혼합하는 것에 의한 효과는 본 평가에서는 명확하게는 되지 않았다. 또한, 분체를 혼합해도, 실제 기기에서 눌러붙음도 발생하지 않고, 40회 실제 생산을 계속해고, 평가를 정지하였다. (D-4-1) 및 (D-4-2)에서의 실험실 시험 결과로부터 추정하여, 실제 기기에서 도포량을 저하시킬 수 있을 것으로 생각된다.

b) 중력 주조

실제 기기를 모방한 성형성 평가 시험기로, 분체를 함유시키지 않고, 정전 인가를 하지 않는 경우에 비하여, 분체를 함유시키고, 정전 인가를 행하는 경우 쪽이, 평점이 높고, 또한, 100% 충전할 수 있었다. 이것은, 도포막이 두꺼워져, 단열성이 향상되어, 탕 흐름성이 좋아진 결과이다.

c) 단조

고하중하의 링 압축 시험기에서 본 발명의 마찰 저감 효과가 보였다. 실제 기기를 사용하여, 이 효과를 확인한 결과, 분체를 함유하고, 정전 인가를 하지 않는 경우의 변형률 70.9%에 비하여, 분체를 함유하고, 정전 도포를 행한 경우의 변형률은 72.4%로, 변형률은 약간 향상되었다. 이것은, 시판의 수용성 윤활제의 변형률 72.7%와 동등하였다. 그러나, 본 발명의 경우, 도포량은 1/10로 적고, 또한, 유성 윤활제이기 때문에 LF 온도가 높다. 그 때문에, 금형 온도를 100℃ 이상 높게 설정하는 것이 가능해지고, 워크용의 재승온 공정을 생략 가능하여, 작업 시간의 대폭적인 단축을 기대할 수 있다.

8)결론

1)~7)에 서술하는 바와 같이 각종 평가 결과로부터 분체 함유 유성 윤활제를 정전 도포함으로써, 다음의 우수한 효과를 확인할 수 있었다.

1. 분체 함유 유성 윤활제의 금형에 대한 부착량의 증가. 분체를 함유하지 않는 경우와 비교하여, 도포량이 동일해도, 도포막이 두꺼워져 눌어붙는 범위가 좁아진다. 눌러붙음이 없는 경우, 도포량을 더 저감시키는 것이 가능해진다.

2. 눌러붙음 방지 효과. 눌러붙음이 발생하는 온도가 350℃~425℃ 이상이 되어, 분체 함유 유성 윤활제의 적용 범위가 현저히 확대된다. 고압 주조, 중력 주조, 단조에서 효과적으로 이용된다.

3. 랩어라운드 효과. 정전 도포에 의해, 복잡한 형상을 한 금형의 숨겨진 부위까지도, 분체 함유 유성 윤활제의 부착이 가능해져, 상기 윤활제를 활용할 수 있는 케이스가 더 확대된다. 복잡한 구조의 고압 주조에서 효과적으로 이용된다.

4. 단열 효과. 분체 함유 유성 윤활제의 부착량의 증가와 두꺼운 도포막의 형성이 가능해져, 단열성이 향상되어, 탕 흐름성을 개선할 수 있다. 중력 주조에서 효과적으로 이용된다.

5. 건조 시간의 단축. 분체 함유 유성 윤활제이기 때문에, 수용성 윤활제에 비하여 건조 시간이 짧고, 건조 시간은 수초이다. 중력 주조에서 효과적으로 이용된다.

6. 고온에서의 부착성. 금형 온도를 높여, 단조에서의 재승온 공정을 삭감할 수 있다. 단조에서 효과적으로 이용된다.

본 발명의 분체 함유 유성 윤활제를 정전 도포하는 방법은, 비철금속을 주조 및 단조 가공하는 데 적합하다.

1: 정전 도포건 2: 정전 컨트롤러
3: 변압기 4: 액 압송 장치
5: 배관 6: 에어 컴프레셔
7: 전원 8: 정전 부여 장치
9: 다축 로봇 10: 브래킷
11: 유적(油滴) 12: 금형
13: 에어 제어 시스템 21: 대(臺)
22: 전원·온도 조절기 23: 히터
24: 철판 가대 25: 철판 지지 금구
26: 철판 27: 열전대
28: 윤활제 31: 마찰 측정용 철판
32: 열전대 33: 도포 노즐
34: 시험기 가대 35: 링
36: 알루미늄 용탕 37: 철제 추
41: 정전 도포건 42: 시험편
51: 대 51a: 돌출부
51b: 경사면 52: 덮개
52a: 경사면 52b: 유입구
52c: 홈 53: 메저(measure)
54: 막대 55: 가스 버너
56: 손잡이 57: 개구부
58: 구멍 61: 좌측 금형
62: 탕구 62a: 노치부
62b: 노치부 63: 캐비티부
64: 셀 65: 우측 금형
66: 가스 버너 67: 국자
68: 알루미늄 용탕 69: 주조 제품
70: 부위 81: 하측 다이 세트
82: 상측 다이 세트 83: 다이
84: 윤활제 85: 알루미늄 시험편
86: 펀치 91: 상측 다이 세트
92: 하측 다이 세트 93: 상측 금형
94: 하측 금형 95: 카트리지 히터
96: 윤활제 97: 정전 도포건
98: 승온 유닛 99: 열전대
100: 온도 제어 유닛

Claims (5)

1. 삭제
2. 유성 윤활제 60 질량%~98.7 질량%, 가용화제 0.8 질량%~30 질량%, 무기 분체 0.3 질량%~15 질량% 및 물 0.2 질량%~7.5 질량%를 포함하는 금형용의 분체 함유 유성 윤활제로서,
   상기 분체 함유 유성 윤활제는 전하를 가질 수 있는 것인 분체 함유 유성 윤활제.
3. 제2항에 기재된 분체 함유 유성 윤활제를 금형에 정전 도포하는 정전 도포 방법.
4. 삭제
5. 제2항에 있어서, 상기 분체 함유 유성 윤활제는 정전 도포 장치에 사용되며,
   상기 정전 도포 장치는, 상기 분체 함유 유성 윤활제를 금형에 정전 도포하며,
   상기 정전 도포 장치는, 상기 분체 함유 유성 윤활제에 정전기를 부여하는 정전기 부여 장치와, 다축 로봇 상에 배치된 정전 도포건을 구비하는 것인 분체 함유 유성 윤활제.
   
   

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