KR101482280B1 - 1 차원-2 차원 전환형 ｇｃ―ｍｓ 분석 장치 - Google Patents

1 차원-2 차원 전환형 ｇｃ―ｍｓ 분석 장치 Download PDF

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Abstract

과제
장치 구성을 변경하지 않고 간단한 전환 조작만으로 1 대의 분석 기기를 이용하여 1 차원 GC-MS/후각 분석과, 2 차원 GC-MS/후각 분석을 자유롭게 실시할 수 있도록 한다.
해결 수단
압력 제어 장치가 장착된 시료 주입구, 시료 주입구에 접속된 GC 1 차원 칼럼, GC 1 차원 칼럼에 접속한 3 방 커넥터 T1-2, T1-2 에 각각 접속된 T1-1, T1-3, T1-1, T1-3 에 접속되어 3 방 커넥터 T1-1, T1-3 의 유로를 조정하는 솔레노이드 밸브, 솔레노이드 밸브에 접속된 제 1 압력 제어 장치, T1-3 에 접속되는 T2-1, T2-1 에 접속되는 제 2 압력 제어 장치, T2-1 에 접속되는 T2-2, T2-2 에 접속되는 T2-3, T2-3 에 각각 접속되는 질량 분석기 및 후각 장치, T1-1 과 T2-2 에 접속되는 GC 2 차원 칼럼을 구비하는 냄새 성분 분석 장치를 사용한다.

Description

1 차원-2 차원 전환형 ＧＣ―ＭＳ 분석 장치{ＧＣ―ＭＳ ANALYZER SWITCHABLE BETWEEN ONE―DIMENSIONAL AND TWO―DIMENSIONAL MODES}
본 발명은, 가스 크로마토그래피 (chromatography) 질량 분석 장치 (GC-MS) 에 관한 것이다. 더욱 상세하게는, GC-MS 에 있어서, 장치 구성을 변경하지 않고 가스 크로마토그래피 장치 (GC) 를 1 차원 혹은 2 차원으로 용이하게 전환함으로써 목적으로 하는 성분의 동정(同定)을 실시할 수 있는 장치에 관한 것이다. 또, 본 발명은, GC-MS 및 후각 장치를 사용한 장치에 있어서, 장치 구성을 변경하지 않고 GC 를 1 차원 혹은 2 차원으로 용이하게 전환함으로써 냄새 성분의 동정을 실시할 수 있는 장치에 관한 것이다. 또, 동일 장치의 구성에 의해, 후각 장치를 다른 GC 검출기로 치환함으로써 범용적인 화학 물질의 동정 장치로서 사용할 수도 있다.
최근, 소비자의 음식의 안전성 및 건강에 대한 영향 등에 관한 관심의 고조 등에 따라, 식품, 음료, 향료, 포장 용기, 자동차, 자동차 부품 메이커 등 많은 업종에 1 차원 GC-MS/후각 장치가 도입되어 있다. 이 냄새 성분의 분석에 있어서는, GC 나 GC-MS 를 이용하고, GC 출구 부분에 장착하여 사용하는 후각 장치 (비특 허문헌 1) 와 조합하여 분석을 실시함으로써 동정 분석을 실시하고 있다 (1 차원 GC-MS/후각 분석, 도 1, 도 2 참조).
그러나, 분석에 요청되는 요구는 더욱 높아져, 보다 미량의 냄새 성분에 대한 분석 기술이 요청되기 때문에, 1 차원 GC-MS/후각 장치만으로는 분리가 충분하지 않아, 이들 성분을 분리하기 위한 2 차원 GC-MS/후각 장치에 대한 요구가 높아지고 있다. 이 2 차원 분석에 있어서는, 1 대의 GC 에서는 분리가 충분하지 않은 경우, 2 대째의 GC 를 접속한 2 차원 GC (비특허문헌 2, 3) 를 이용하고, 마찬가지로 2 대째의 GC 출구에 질량 분석기 (MS), 그리고 후각 장치를 장착하여 동정 분석을 실시하고 있다 (2 차원 GC-MS/후각 분석, 도 3, 도 4 참조).
그러나, 이들 1 차원 GC-MS/후각 분석 장치와, 2 차원 GC-MS/후각 장치는 별도의 장치로서, 분리가 충분하지 않은 성분의 분석과 동정을 실시할 때에는, 고액인 장치를 2 시스템 보유할 필요가 있다.
또, 냄새 분석 이외의 일반 분석에 있어서도, 마찬가지로 1 대의 GC 로 분리가 충분하지 않은 경우에는, 별도의 2 차원 GC 시스템을 이용하여 분석을 실시할 필요가 있다.
특허문헌 1 : 일본 공개특허공보 제2005-291715호
비특허문헌 1 : GERSTEL 사 가열 탈착 도입 시스템 카탈로그, 16, 17 페이지
비특허문헌 2 : GERSTEL 사 엑설런트 솔루션 카탈로그, 14, 15 페이지
비특허문헌 3 : 마루젠 주식회사 가스크로 자유 자재, 89 페이지
본 발명의 과제는, GC-MS 에 있어서, 장치 구성을 변경하지 않고 간단한 전환 조작만으로 1 차원 GC 분석과 2 차원 GC 분석을 실시할 수 있도록 하는 것에 있다. 또, 2 차원 GC-MS/후각 장치에 있어서, 장치 구성을 변경하지 않고 간단한 전환 조작만으로 1 차원 GC-MS/후각 분석과, 2 차원 GC-MS/후각 분석을 자유롭게 실시할 수 있도록 하는 것에 있다. 또, 냄새 분석 이외의 용도에 있어서도, 1 차원 GC 분석과 2 차원 GC 분석을 전환하여 실시할 수 있게 되는 것에 있다.
본 발명자들은, 2 차원 GC-MS/후각 장치 내에, 특정한 유로 제어를 실시하는 기구를 삽입함으로써, 장치 구성을 변경하지 않고 간단한 전환 조작만으로 1 차원 GC-MS/후각 분석과, 2 차원 GC-MS/후각 분석을 자유롭게 실시할 수 있는 것을 알아냈다. 또 마찬가지로, 특정한 유로 제어를 실시하는 기구를 삽입함으로써, 장치 구성을 변경하지 않고 1 차원 GC-MS 와 2 차원 GC-MS 에 의한 분석을 실시할 수 있는 것을 알아냈다.
즉, 본 발명은, (a) 압력 제어 장치가 장착된 시료 주입구와, (b) 상기 시료 주입구에 접속된 GC 1 차원 칼럼과, (c) 상기 GC 1 차원 칼럼에 접속된 3 방 (three-way) 커넥터 T1 -2 와, (d) 상기 3 방 커넥터 T1 -2 에 각각 접속된 3 방 커넥터 T1-1, T1 -3 과, (e) 상기 3 방 커넥터 T1 -1, T1 -3 에 접속되어 3 방 커넥터 T1 -1, T1 - 3 의 유로를 조정하는 솔레노이드 밸브와, (f) 상기 솔레노이드 밸브에 접속된 제 1 압력 제어 장치와, (g) 상기 3 방 커넥터 T1-3 에 접속되는 3 방 커넥터 T2-1 과, (h) 상기 3 방 커넥터 T2-1 에 접속되는 제 2 압력 제어 장치와, (i) 상기 3 방 커넥터 T2-1 에 접속되는 3 방 커넥터 T2-2 와, (j) 상기 3 방 커넥터 T2-2 에 접속되는 3 방 커넥터 T2-3 과, (k) 상기 3 방 커넥터 T2-3 에 각각 접속되는 질량 분석기 및 후각 장치와, (l) 상기 3 방 커넥터 T1-1 과 상기 3 방 커넥터 T2-2 에 접속되는 GC 2 차원 칼럼을 구비하는 것을 특징으로 하는 냄새 성분 분석 장치이다.
또, 본 발명은, (a) 압력 제어 장치가 장착된 시료 주입구와, (b) 상기 시료 주입구에 접속된 GC 1 차원 칼럼과, (c) 상기 GC 1 차원 칼럼에 접속된 3 방 커넥터 T1-2 와, (d) 상기 3 방 커넥터 T1-2 에 각각 접속된 3 방 커넥터 T1-1, T1-3 과, (e) 상기 3 방 커넥터 T1-1, T1-3 에 접속되어 3 방 커넥터 T1-1, T1-3 의 유로를 조정하는 솔레노이드 밸브와, (f) 상기 솔레노이드 밸브에 접속된 압력 제어 장치 FPR1 과, (g) 상기 3 방 커넥터 T1-3 에 접속되는 5 방 커넥터와, (h) 상기 5 방 커넥터에 각각 접속되는 압력 제어 장치 FPR2, GC 2 차원 칼럼, 질량 분석기 및 후각 장치를 구비하는 것을 특징으로 하는 냄새 성분 분석 장치이다.
또, 본 발명은, 1 차원 칼럼 부분만 및/또는 2 차원 칼럼 부분만을 온도 조정하는 장치를 갖는 상기의 냄새 성분 분석 장치이다.
또, 본 발명은, (a) 압력 제어 장치가 장착된 시료 주입구와, (b) 상기 시료 주입구에 접속된 GC 1 차원 칼럼과, (c) 상기 GC 1 차원 칼럼에 접속된 3 방 커넥터 T1-2 와, (d) 상기 3 방 커넥터 T1-2 에 각각 접속된 3 방 커넥터 T1-1, T1-3 과, (e) 상기 3 방 커넥터 T1-1, T1-3 에 접속되어 3 방 커넥터 T1-1, T1-3 의 유로를 조정하는 솔레노이드 밸브와, (f) 상기 솔레노이드 밸브에 접속된 제 1 압력 제어 장치와, (g) 상기 3 방 커넥터 T1-3 에 접속되는 3 방 커넥터 T2-1 과, (h) 상기 3 방 커넥터 T2-1 에 접속되는 제 2 압력 제어 장치와, (i) 상기 3 방 커넥터 T2-1 에 접속되는 3 방 커넥터 T2-2 와, (j) 상기 3 방 커넥터 T2-2 에 접속되는 3 방 커넥터 T2-3 과, (k) 상기 3 방 커넥터 T2-3 에 각각 접속되는 질량 분석기 및 GC 검출기와, (l) 상기 3 방 커넥터 T1-1 과 상기 3 방 커넥터 T2-2 에 접속되는 GC 2 차원 칼럼을 구비하는 것을 특징으로 하는 분석 장치이다.
또, 본 발명은, (a) 압력 제어 장치가 장착된 시료 주입구와, (b) 상기 시료 주입구에 접속된 GC 1 차원 칼럼과, (c) 상기 GC 1 차원 칼럼에 접속된 3 방 커넥터 T1-2 와, (d) 상기 3 방 커넥터 T1-2 에 각각 접속된 3 방 커넥터 T1-1, T1-3 과, (e) 상기 3 방 커넥터 T1-1, T1-3 에 접속되어 3 방 커넥터 T1-1, T1-3 의 유로를 조정하는 솔레노이드 밸브와, (f) 상기 솔레노이드 밸브에 접속된 제 1 압력 제어 장치와, (g) 상기 3 방 커넥터 T1-3 에 접속되는 5 방 커넥터와, (h) 상기 5 방 커넥터에 각각 접속되는 제 2 압력 제어 장치, GC 2 차원 칼럼, 질량 분석기 및 GC 검출 기를 구비하는 것을 특징으로 하는 분석 장치이다.
또, 본 발명은, 1 차원 칼럼 부분만 및/또는 2 차원 칼럼 부분만을 온도 조정하는 장치를 갖는 상기의 분석 장치이다.
또, 본 발명은, GC 검출기가 FID, NPD, ECD, SCD, NCD, AED, FPD, 및 PFPD 로 이루어지는 군에서 선택되는 상기의 분석 장치이다.
또, 본 발명은, (a) 압력 제어 장치가 장착된 시료 주입구와, (b) 상기 시료 주입구에 접속된 GC 1 차원 칼럼과, (c) 상기 GC 1 차원 칼럼에 접속된 3 방 커넥터 T1-2 와, (d) 상기 3 방 커넥터 T1-2 에 각각 접속된 3 방 커넥터 T1-1, T1-3 과, (e) 상기 3 방 커넥터 T1-1, T1-3 에 접속되어 3 방 커넥터 T1-1, T1-3 의 유로를 조정하는 솔레노이드 밸브와, (f) 상기 솔레노이드 밸브에 접속된 제 1 압력 제어 장치와, (g) 상기 3 방 커넥터 T1-3 에 접속되는 3 방 커넥터 T2-1 과, (h) 상기 3 방 커넥터 T2-1 에 접속되는 제 2 압력 제어 장치와, (i) 상기 3 방 커넥터 T2-1 에 접속되는 3 방 커넥터 T2-2 와, (j) 상기 3 방 커넥터 T2-2 에 접속되는 질량 분석기와, (k) 상기 3 방 커넥터 T1-1 과 상기 3 방 커넥터 T2-2 에 접속되는 GC 2 차원 칼럼을 구비하는 것을 특징으로 하는 분석 장치이다.
또, 본 발명은, 1 차원 칼럼 부분만 및/또는 2 차원 칼럼 부분만을 온도 조정하는 장치를 갖는 상기의 분석 장치이다.
본 발명에 의하면, 2 차원 GC-MS/후각 장치에 있어서, 장치 구성을 변경하지 않고 간단한 전환 조작만으로 1 차원 GC-MS/후각 분석과, 2 차원 GC-MS/후각 분석을 자유롭게 실시할 수 있게 된다. 또, 본 발명에 의하면, 냄새 분석 이외의 분석에 있어서도, 1 차원 GC 분석과 2 차원 GC 분석을 전환하여 실시할 수 있게 된다.
본 발명을 도면을 참조하여 설명한다. 도 5 에 본 발명의 냄새 성분 분석 장치의 개략을 나타낸다. 도 5 에 있어서, 본 발명의 냄새 성분 분석 장치는, (a) 압력 제어 장치가 장착된 시료 주입구 (51) 와, (b) 압력 제어 장치가 장착된 시료 주입구 (51) 에 접속된 GC 1 차원 칼럼 (55) 과, (c) GC 1 차원 칼럼 (55) 에 접속된 3 방 커넥터 T1-2 와, (d) 3 방 커넥터 T1-2 에 각각 접속된 3 방 커넥터 T1-1, T1-3 과, (e) 3 방 커넥터 T1-1, T1-3 에 접속되는 솔레노이드 밸브 (54) 와, (f) 솔레노이드 밸브 (54) 에 접속된 압력 제어 장치 (52) 와, (g) 3 방 커넥터 T1-3 에 접속되는 3 방 커넥터 T2-1 과, (h) 3 방 커넥터 T2-1 에 접속되는 압력 제어 장치 (53) 와, (i) 3 방 커넥터 T2-1 에 접속되는 3 방 커넥터 T2-2 와, (j) 3 방 커넥터 T2-2 에 접속되는 3 방 커넥터 T2-3 과, (k) 3 방 커넥터 T2-3 에 각각 접속되는 질량 분석기 (43) 및 후각 장치 (44) 와, (l) 3 방 커넥터 T1-1 과 3 방 커넥터 T2-2 에 접속되는 GC 2 차원 칼럼 (56) 을 구비한다. 또, 시료 주입구 (51), 압 력 제어 장치 (52), 솔레노이드 밸브 (54), 3 방 커넥터 T1-1, T1-2, T1-3 및 GC 1 차원 칼럼 (55) 은 1 차원 가스 크로마토그래피 장치 (41) 를 구성한다. 그리고, 압력 제어 장치 (53), 3 방 커넥터 T2-1, T2-2, T2-3 및 GC 2 차원 칼럼 (56) 은 2 차원 가스 크로마토그래피 장치 (42) 를 구성한다. 그리고, 본 발명의 냄새 성분 분석 장치는, 가스 크로마토그래피 장치 (41 및 42) 에 각각 접속되는 제어용 컴퓨터 (45) 로 구성된다.
다음으로, 본 발명의 냄새 성분 분석 장치의 작용에 대해 설명한다. 먼저, GC 1 차원 칼럼만에 의한 분석 방법에 대해 설명한다. 도 6 에 있어서, 분석 대상이 되는 시료를 압력 제어 장치가 장착된 시료 주입구 (51) 로부터 주입한다. 이 때의 시료 주입구의 압력 P0 는, 3 방 커넥터 T1-2 에 있어서의 압력 P1 보다 높게 설정되어 있다. 압력 제어 장치가 장착된 시료 주입구 (51) 로부터 주입된 시료는, GC 1 차원 칼럼 (55) 에 도입되어 유지 시간에 따라 분리되고, 3 방 커넥터 T1-2 를 지나 3 방 커넥터 T1-3 을 경유하여 2 차원 가스 크로마토그래피 장치 (42) 에 도입된다. 또한, 솔레노이드 밸브 (54) 는 스위치가 OFF 상태에 있어, 압력 제어 장치 (52) 로부터 유입되는 이동상 가스 (moving phase gas) 는 3 방 커넥터 T1 -1 을 지나 3 방 커넥터 T1 -2 및 GC 2 차원 칼럼 (56) 에 도입되도록 분리되어 흐른다. 이 때문에, GC 1 차원 칼럼 (55) 으로부터 유출된 시료는, GC 2 차원 칼럼 (56) 에 도입되지 않고 3 방 커넥터 T2-1 에 도입되게 된다. 그리 고, GC 1 차원 칼럼 (55) 으로 분리된 시료는, 3 방 커넥터 T2-1, T2-2, T2-3 을 거쳐 질량 분석기 (43) 및 후각 장치 (44) 로 나뉘어 도입된다. 여기에서, 질량 분석기 (43) 로 질량 분석이 실시되고, 또, 동시에 후각 장치 (44) 로 냄새 물질의 검출이 실시된다. 또한, T2-2 에서는 GC 2 차원 칼럼 (56) 을 통과한 이동상 가스가 혼합되는데, 이 이동상 가스에는 시료 성분이 혼입되어 있지 않아, 질량 분석기 (43) 및 후각 장치 (44) 에 있어서의 검출에 영향을 주는 것은 아니다. 이상으로 GC 1 차원째의 칼럼만을 사용한 분석이 본 장치에 의해 실시된다.
다음으로, GC 1 차원 칼럼 외에 GC 2 차원 칼럼을 사용한 분석 방법에 대해 설명한다. 예를 들어 도 4 에 나타내는 바와 같이, GC 1 차원 칼럼에 의한 분리로 이취(異臭)를 느꼈지만 공존 성분에 묻혀 동정할 수 없는 경우에는, 목적으로 하는 시료를 GC 1 차원 칼럼을 이용하여 분리한 후, 그 분리된 시료 부분을 GC 2 차원 칼럼에 도입한다. 즉, 도 6 에 나타내는 바와 같이, 먼저, GC 1 차원 칼럼 (55) 에 의해 시료를 분리한 후, 앞의 분석으로 이취를 느낀 부분의 유지 시간에 도달했을 경우, 도 7 에 나타내는 바와 같이 솔레노이드 밸브 (54) 를 ON 으로 한다. 그러면, 압력 제어 장치 (52) 로부터 공급되는 이동상 가스가 3 방 커넥터 T1-3 에 도입되어 GC 1 차원 칼럼 (55) 으로부터 공급되는, 목적으로 하는 시료 성분이 함유되는 이동상 가스가 3 방 커넥터 T1-2 에 도입되고, 3 방 커넥터 T1-3 으로부터 도입되는 이동상 가스와 혼합되어 3 방 커넥터 T1-1 에 공급된다. 이 때, 압력 제어 장치 (52) 로부터 3 방 커넥터 T1-3 에 공급된 이동상 가스는, 일부가 3 방 커넥터 T1-2 에, 나머지가 3 방 커넥터 T2-1 에 도입된다. 3 방 커넥터 T1-1 로부터 나온 시료 가스는, GC 2 차원 칼럼 (56) 에 도입되고, 각 성분으로 분리되어 3 방 커넥터 T2 -2 에 도입된다. 3 방 커넥터 T2 - 2 에서는 3 방 커넥터 T1 -3 으로부터 공급된 이동상 가스와 시료 가스가 혼합되어 3 방 커넥터 T2-3 을 지나 질량 분석 장치 (43), 및 후각 장치 (44) 에 각각 공급된다. 이로써, 도 4 에 나타내는 바와 같이, 2 차원 칼럼을 이용하여 냄새 성분을 동정할 수 있게 된다. 또한, 시료 성분을 GC 2 차원 칼럼 (56) 에 도입하는 것이 완료되면, 솔레노이드 밸브 (54) 를 다시 OFF 로 함과 동시에 압력 제어 장치가 장착된 시료 주입구 (51) 의 압력 P0 를 3 방 커넥터 T1-2 의 압력 P1 보다 낮게 함으로써 GC 1 차원 칼럼 (55) 에 남은 다른 시료 성분은 압력 제어 장치가 장착된 시료 주입구 (51) 로 복귀되어 그대로 배기된다. 이로써, 목적으로 하지 않는 다른 성분이, 질량 분석기 (43) 나 후각 장치 (44) 에 유입되는 것을 방지할 수 있다. 또한, 이들 밸브의 제어나 압력 제어 장치는 제어용 컴퓨터 (45) 에 의해 제어시켜도 된다.
이상과 같이 하여, 1 개의 장치를 이용하여, GC 1 차원 냄새 분석 및 GC 2 차원 냄새 분석을, 장치 구성을 변경하지 않고 간단한 전환 조작에 의해 실시할 수 있게 된다.
다음으로 본 발명의 다른 양태에 대해 설명한다. 본 발명의 다른 양태로 서는, 도 6 에 있어서의 후각 장치 (44) 대신 GC 검출기 (70) 을 접속한다 (도 9 참조). 도 9 에 있어서, 각 장치의 작용은 GC 검출기 (70) 을 제외하고, 도 6 에 있어서의 것과 동일하므로 설명을 생략한다. 본 장치에 있어서, GC 검출기 (70) 는 GC 1 차원 칼럼 (55) 만을 이용하여 분리된 시료에 대해 질량 분석 장치 (43) 와 함께 GC 의 검출을 실시할 수 있다. 그리고, 솔레노이드 밸브 (54) 를 전환함으로써 특정 부분의 시료에 대해 GC 2 차원 칼럼 (56) 에 의해, 추가로 분리된 시료에 대해 질량 분석 장치 (43) 와 함께 GC 의 검출을 실시할 수 있다.
또한, GC 검출기 (70) 에 있어서의 검출 장치로서는, 특별히 한정은 없는데, 예를 들어, FID (수소 염(炎) 이온화 검출기), NPD (질소 인 검출기), ECD (전자 포획형 검출기), SCD (유황 염 화학 발광 검출기), (NCD) 질소 염 화학 발광 검출기, AED (원자 발광 검출기), FPD (염광광도 검출기), 및 PFPD (펄스 염광광도 검출기) 등을 들 수 있다.
다음으로, 본 발명의 장치의 다른 양태에 대해 설명한다. 도 10 에 있어서, 본 발명의 분석 장치는, 도 9 에 있어서의 3 방 커넥터 T2-1, T2-2, T2-3 대신 5 방 커넥터 (80) 를 사용한 예이다. 5 방 커넥터 (80) 로 바꿈으로써 보다 간결한 장치로 할 수 있다. 또한, 도 10 에 있어서, GC 검출기 (70) 대신, 도 6 에 있어서의 후각 장치 (44) 를 이용하여 냄새 분석 장치로 할 수도 있다.
도 11 에 있어서, 본 발명의 다른 양태에 대해 설명한다. 도 6 과 비교했을 경우, GC 1 차원 칼럼 (55), GC 2 차원 칼럼 (56) 이, 유로 제어부 (90) 로부 터 돌출되어 각각 칼럼 히터 (92 및 94) 로 온도 조정되고 있다. 또, 도 6 과 비교하여, 3 방 커넥터 T2-1, T2-2, T2-3 대신 5 방 커넥터 (80) 를 이용하고 있다. 이 구성으로 바꿈으로써 보다 간결한 장치로 할 수 있다.
다음으로, 본 발명 장치의 다른 양태에 대해 설명한다. 도 12 에 본 발명의 분석 장치의 개략을 나타낸다. 도 12 에 있어서, 본 발명의 분석 장치는, (a) 압력 제어 장치가 장착된 시료 주입구 (51) 와, (b) 압력 제어 장치가 장착된 시료 주입구 (51) 에 접속된 GC 1 차원 칼럼 (55) 과, (c) GC 1 차원 칼럼 (55) 에 접속된 3 방 커넥터 T1-2 와, (d) 3 방 커넥터 T1-2 에 각각 접속된 3 방 커넥터 T1-1, T1-3 과, (e) 3 방 커넥터 T1-1, T1-3 에 접속되는 솔레노이드 밸브 (54) 와, (f) 솔레노이드 밸브 (54) 에 접속된 압력 제어 장치 (52) 와, (g) 3 방 커넥터 T1-3 에 접속되는 3 방 커넥터 T2-1 과, (h) 3 방 커넥터 T2-1 에 접속되는 압력 제어 장치 (53) 와, (i) 3 방 커넥터 T2-1 에 접속되는 3 방 커넥터 T2-2 와, (j) 3 방 커넥터 T2-2 에 접속되는 질량 분석기 (43) 와, (k) 3 방 커넥터 T1-1 과 3 방 커넥터 T2-2 에 접속되는 GC 2 차원 칼럼 (56) 을 구비한다. 또, 시료 주입구 (51), 압력 제어 장치 (52), 솔레노이드 밸브 (54), 3 방 커넥터 T1-1, T1-2, T1-3 및 GC 1 차원 칼럼 (55) 은 1 차원 가스 크로마토그래피 장치 (41) 를 구성한다. 그리고, 압력 제어 장치 (53), 3 방 커넥터 T2-1, T2-2 및 GC 2 차원 칼럼 (56) 은 2 차원 가스 크로마토그 래피 장치 (42) 를 구성한다. 그리고, 본 발명의 분석 장치는, 가스 크로마토그래피 장치 (41 및 42) 에 각각 접속되는 제어용 컴퓨터 (45) 로 구성된다.
다음으로, 본 발명의 분석 장치의 작용에 대해 설명한다. 먼저, GC 1 차원 칼럼만에 의한 분석 방법에 대해 설명한다. 도 12 에 있어서, 분석 대상이 되는 시료를 압력 제어 장치가 장착된 시료 주입구 (51) 로부터 주입한다. 이 때의 시료 주입구의 압력 P0 는 3 방 커넥터 T1-2 에 있어서의 압력 P1 보다 높게 설정되어 있다. 압력 제어 장치가 장착된 시료 주입구로부터 주입된 시료는, GC 1 차원 칼럼에 도입되어 유지 시간에 따라 분리되고, 3 방 커넥터 T1-2 를 지나 3 방 커넥터 T1-3 을 경유하여 2 차원 가스 크로마토그래피 장치 (42) 에 도입된다. 또한, 솔레노이드 밸브 (54) 는 스위치가 OFF 상태에 있어, 압력 제어 장치 (52) 로부터 유입되는 이동상 가스는, 3 방 커넥터 T1-1 을 지나 3 방 커넥터 T1-2 및 GC 2 차원 칼럼 (56) 에 도입되도록 분리되어 흐른다. 이 때문에, GC 1 차원 칼럼 (55) 으로부터 유출된 시료는 GC 2 차원 칼럼 (56) 에 도입되지 않고 3 방 커넥터 T2-1 에 도입되게 된다. 그리고, GC 1 차원 칼럼 (55) 으로 분리된 시료는 3 방 커넥터 T2-1, T2-2 를 거쳐 질량 분석기 (43) 에 도입된다. 여기에서, 질량 분석기 (43) 로 질량 분석이 실시된다. 또한, T2-2 에서는 GC 2 차원 칼럼 (56) 을 통과한 이동상 가스가 혼합되는데, 이 이동상 가스에는 시료 성분이 혼입되어 있지 않아, 질량 분석기 (43) 에 있어서의 검출에 영향을 주는 것은 아니다. 이상으로 GC 1 차원째의 칼럼만을 사용한 분석이 본 장치에 의해 실시된다.
다음으로, GC 1 차원 칼럼 외에 GC 2 차원 칼럼을 사용한 분석 방법에 대해 설명한다. GC 1 차원 칼럼에 의한 분리에 의해 공존 성분이 다수 있어 동정할 수 없는 경우에는, 목적으로 하는 시료를 GC 1 차원 칼럼을 이용하여 분리한 후, 그 분리된 시료 부분을 GC 2 차원 칼럼에 도입한다. 즉, 도 12 에 나타내는 바와 같이, 먼저, GC 1 차원 칼럼 (55) 으로 시료를 분리한 후, 앞의 분석에 있어서의 공존 부분의 유지 시간에 도달했을 경우, 솔레노이드 밸브 (54) 를 ON 으로 한다. 그러면, 압력 제어 장치 (52) 로부터 공급되는 이동상 가스가, 3 방 커넥터 T1-3 에 도입되어 GC 1 차원 칼럼 (55) 으로부터 공급되는, 목적으로 하는 시료 성분이 함유되는 이동상 가스가 3 방 커넥터 T1-2 에 도입되고, 3 방 커넥터 T1-3 으로부터 도입되는 이동상 가스와 혼합되어 3 방 커넥터 T1-1 에 공급된다. 이 때, 압력 제어 장치 (52) 로부터 3 방 커넥터 T1-3 에 공급된 이동상 가스는, 일부가 3 방 커넥터 T1-2 에, 나머지가 3 방 커넥터 T2-1 에 도입된다. 3 방 커넥터 T1-1 로부터 나온 시료 가스는, GC 2 차원 칼럼 (56) 에 도입되고 각 성분으로 분리되어 3 방 커넥터 T2 -2 에 도입된다. 3 방 커넥터 T2 - 2 에서는, 3 방 커넥터 T1 - 3 으로부터 공급된 이동상 가스와 시료 가스가 혼합되어 질량 분석 장치 (43) 에 공급된다. 이로써, 2 차원 칼럼을 이용하여 목적으로 하는 성분을 동정할 수 있게 된다. 또한, 시료 성분을 GC 2 차원 칼럼 (56) 에 도입하는 것이 완료된 시 점에서, 솔레노이드 밸브 (54) 를 다시 OFF 로 함과 동시에 압력 제어 장치가 장착된 시료 주입구 (51) 의 압력 P0 를 3 방 커넥터 T1-2 의 압력 P1 보다 낮게 함으로써, GC 1 차원 칼럼 (55) 에 남은 다른 시료 성분은 압력 제어 장치가 장착된 시료 주입구 (51) 로 복귀되어 그대로 배기된다. 이로써, 목적으로 하지 않는 다른 성분이, 질량 분석기 (43) 에 유입하는 것을 방지할 수 있다. 또한, 이들 밸브의 제어나 압력 제어 장치는 제어용 컴퓨터 (45) 에 의해 제어시켜도 된다.
이상과 같이 하여, 1 개의 장치를 이용하여 GC 1 차원 분석, 및 GC 2 차원 분석을 장치 구성을 변경하지 않고 간단한 전환 조작에 의해 실시할 수 있게 된다.
본 발명에 의하면, 2 차원 GC-MS/후각 장치에 있어서, 장치 구성을 변경하지 않고 간단한 전환 조작만으로 1 차원 GC-MS/후각 분석과, 2 차원 GC-MS/후각 분석을 자유롭게 실시할 수 있게 된다. 또, 본 발명에 의하면, 냄새 분석 이외의 용도에 있어서도 1 차원 GC 분석과 2 차원 GC 분석을 전환하여 실시할 수 있게 된다.
도 1 은 1 차원의 가스 크로마토그래피 질량 분석기를 사용한 후각 장치를 나타내는 도면이다.
도 2 는 1 차원의 가스 크로마토그래피 질량 분석기를 사용한 후각 장치를 사용한 분석예이다.
도 3 은 2 차원의 가스 크로마토그래피 질량 분석기를 사용한 후각 장치를 나타내는 도면이다.
도 4 는 2 차원의 가스 크로마토그래피를 사용한 경우의 분석예이다.
도 5 는 본 발명의 구성을 나타내는 도면이다.
도 6 은 본 발명의 작용을 나타내는 도면이다.
도 7 은 본 발명의 작용을 나타내는 도면이다.
도 8 은 본 발명의 작용을 나타내는 도면이다.
도 9 는 본 발명의 다른 양태를 나타내는 도면이다.
도 10 은 본 발명의 다른 양태를 나타내는 도면이다.
도 11 은 본 발명의 다른 양태를 나타내는 도면이다.
도 12 는 본 발명의 다른 양태를 나타내는 도면이다.
부호의 설명
1 가스 크로마토그래피 2 질량 분석기
3 시료 주입구 4 칼럼
5 스플리터 6 후각 장치
21 1 차원 가스 크로마토그래피 장치
22 2 차원 가스 크로마토그래피 장치
25 GC 1 차원 칼럼 26 저항관
27 DEANS 방식에 의한 유로 전환 28 GC 2 차원 칼럼
T1 -1, T1 -2, T1 -3, T2 -1, T2 -2, T2 -3 3 방 커넥터
41 1 차원 가스 크로마토그래피 장치
42 2 차원 가스 크로마토그래피 장치
43 질량 분석기 44 후각 장치
45 제어용 컴퓨터
51 압력 제어 장치가 장착된 시료 주입구
52, 53 압력 제어 장치 54 솔레노이드 밸브
55 GC 1 차원 칼럼 56 GC 2 차원 칼럼
70 GC 검출기 80 5 방 커넥터
90 유로 제어부 92 1 차원 칼럼용 히터
94 2 차원 칼럼용 히터

Claims (15)

  1. (a) 압력 제어 장치가 장착된 시료 주입구와,
    (b) 상기 시료 주입구에 접속된 GC 1 차원 칼럼과,
    (c) 상기 GC 1 차원 칼럼에 접속된 3 방 커넥터 T1-2 와,
    (d) 상기 3 방 커넥터 T1-2 에 각각 접속된 3 방 커넥터 T1-1, T1-3 과,
    (e) 상기 3 방 커넥터 T1-1, T1-3 에 접속되어 3 방 커넥터 T1-1, T1-3 의 유로를 조정하는 솔레노이드 밸브와,
    (f) 상기 솔레노이드 밸브에 접속된 제 1 압력 제어 장치와,
    (g) 상기 3 방 커넥터 T1-3 에 접속되는 3 방 커넥터 T2-1 과,
    (h) 상기 3 방 커넥터 T2-1 에 접속되는 제 2 압력 제어 장치와,
    (i) 상기 3 방 커넥터 T2-1 에 접속되는 3 방 커넥터 T2-2 와,
    (j) 상기 3 방 커넥터 T2-2 에 접속되는 3 방 커넥터 T2-3 과,
    (k) 상기 3 방 커넥터 T2-3 에 각각 접속되는 질량 분석기 및 후각 장치와,
    (l) 상기 3 방 커넥터 T1-1 과 상기 3 방 커넥터 T2-2 에 접속되는 GC 2 차원 칼럼을 구비하는 것을 특징으로 하는 냄새 성분 분석 장치.
  2. (a) 압력 제어 장치가 장착된 시료 주입구와,
    (b) 상기 시료 주입구에 접속된 GC 1 차원 칼럼과,
    (c) 상기 GC 1 차원 칼럼에 접속된 3 방 커넥터 T1-2 와,
    (d) 상기 3 방 커넥터 T1-2 에 각각 접속된 3 방 커넥터 T1-1, T1-3 과,
    (e) 상기 3 방 커넥터 T1-1, T1-3 에 접속되어 3 방 커넥터 T1-1, T1-3 의 유로를 조정하는 솔레노이드 밸브와,
    (f) 상기 솔레노이드 밸브에 접속된 압력 제어 장치 FPR1 과,
    (g) 상기 3 방 커넥터 T1-3 에 접속되는 5 방 커넥터와,
    (h) 상기 5 방 커넥터에 각각 접속되는 압력 제어 장치 FPR2, GC 2 차원 칼럼, 질량 분석기 및 후각 장치를 구비하는 것을 특징으로 하는 냄새 성분 분석 장치.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    1 차원 칼럼 부분만 및/또는 2 차원 칼럼 부분만을 온도 조정하는 장치를 갖는 냄새 성분 분석 장치.
  4. (a) 압력 제어 장치가 장착된 시료 주입구와,
    (b) 상기 시료 주입구에 접속된 GC 1 차원 칼럼과,
    (c) 상기 GC 1 차원 칼럼에 접속된 3 방 커넥터 T1-2 와,
    (d) 상기 3 방 커넥터 T1-2 에 각각 접속된 3 방 커넥터 T1-1, T1-3 과,
    (e) 상기 3 방 커넥터 T1-1, T1-3 에 접속되어 3 방 커넥터 T1-1, T1-3 의 유로를 조정하는 솔레노이드 밸브와,
    (f) 상기 솔레노이드 밸브에 접속된 제 1 압력 제어 장치와,
    (g) 상기 3 방 커넥터 T1-3 에 접속되는 3 방 커넥터 T2-1 과,
    (h) 상기 3 방 커넥터 T2-1 에 접속되는 제 2 압력 제어 장치와,
    (i) 상기 3 방 커넥터 T2-1 에 접속되는 3 방 커넥터 T2-2 와,
    (j) 상기 3 방 커넥터 T2-2 에 접속되는 3 방 커넥터 T2-3 과,
    (k) 상기 3 방 커넥터 T2-3 에 각각 접속되는 질량 분석기 및 GC 검출기와,
    (l) 상기 3 방 커넥터 T1-1 과 상기 3 방 커넥터 T2-2 에 접속되는 GC 2 차원 칼럼을 구비하는 것을 특징으로 하는 분석 장치.
  5. (a) 압력 제어 장치가 장착된 시료 주입구와,
    (b) 상기 시료 주입구에 접속된 GC 1 차원 칼럼과,
    (c) 상기 GC 1 차원 칼럼에 접속된 3 방 커넥터 T1-2 와,
    (d) 상기 3 방 커넥터 T1-2 에 각각 접속된 3 방 커넥터 T1-1, T1-3 과,
    (e) 상기 3 방 커넥터 T1-1, T1-3 에 접속되어 3 방 커넥터 T1-1, T1-3 의 유로를 조정하는 솔레노이드 밸브와,
    (f) 상기 솔레노이드 밸브에 접속된 제 1 압력 제어 장치와,
    (g) 상기 3 방 커넥터 T1-3 에 접속되는 5 방 커넥터와,
    (h) 상기 5 방 커넥터에 각각 접속되는 제 2 압력 제어 장치, GC 2 차원 칼럼, 질량 분석기 및 GC 검출기를 구비하는 것을 특징으로 하는 분석 장치.
  6. 제 4 항 또는 제 5 항에 있어서,
    1 차원 칼럼 부분만 및/또는 2 차원 칼럼 부분만을 온도 조정하는 장치를 갖는 분석 장치.
  7. 제 4 항 또는 제 5 항에 있어서,
    GC 검출기가 FID, NPD, ECD, SCD, NCD, AED, FPD, 및 PFPD 로 이루어지는 군에서 선택되는 분석 장치.
  8. (a) 압력 제어 장치가 장착된 시료 주입구와,
    (b) 상기 시료 주입구에 접속된 GC 1 차원 칼럼과,
    (c) 상기 GC 1 차원 칼럼에 접속된 3 방 커넥터 T1-2 와,
    (d) 상기 3 방 커넥터 T1-2 에 각각 접속된 3 방 커넥터 T1-1, T1-3 과,
    (e) 상기 3 방 커넥터 T1-1, T1-3 에 접속되어 3 방 커넥터 T1-1, T1-3 의 유로를 조정하는 솔레노이드 밸브와,
    (f) 상기 솔레노이드 밸브에 접속된 제 1 압력 제어 장치와,
    (g) 상기 3 방 커넥터 T1-3 에 접속되는 3 방 커넥터 T2-1 과,
    (h) 상기 3 방 커넥터 T2-1 에 접속되는 제 2 압력 제어 장치와,
    (i) 상기 3 방 커넥터 T2-1 에 접속되는 3 방 커넥터 T2-2 와,
    (j) 상기 3 방 커넥터 T2-2 에 접속되는 질량 분석기와,
    (k) 상기 3 방 커넥터 T1-1 과 상기 3 방 커넥터 T2-2 에 접속되는 GC 2 차원 칼럼을 구비하는 것을 특징으로 하는 분석 장치.
  9. 제 8 항에 있어서,
    1 차원 칼럼 부분만 및/또는 2 차원 칼럼 부분만을 온도 조정하는 장치를 갖는 분석 장치.
  10. 1차원 GC-MS 와 2차원 GC-MS 에 의한 분석 장치로서, 장치 구성을 변경하지 않고 GC-MS 분석을 행하는 장치에 있어서, 단지 1개의 질량 분석기 및 유로 제어를 행하는 기구를 구비하는 것을 특징으로 하는 분석 장치.
  11. 제 10 항에 있어서, 질량 분석기 이외의 추가적인 GC 검출기를 구비하는 것을 특징으로 하는 분석 장치.
  12. 제 11 항에 있어서, 추가적인 GC 검출기가 후각 장치, FID, NPD, ECD, SCD, NCD, AED, FPD, 및 PFPD 로 이루어지는 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 분석 장치.
  13. 1차원 GC-MS 와 2차원 GC-MS 에 의한 분석을 행하는 방법으로서, 장치 구성을 변경하지 않고 분석을 행하는 방법에 있어서, 유로 제어를 행하여 단지 1개의 질량 분석기만을 사용해서 분석하는 것을 특징으로 하는 분석 방법.
  14. 제 13 항에 있어서, 질량 분석기 이외의 추가적인 GC 검출기에 의한 분석을 행하는 것을 특징으로 하는 분석 방법.
  15. 제 14 항에 있어서, 추가적인 GC 검출기가 후각 장치, FID, NPD, ECD, SCD, NCD, AED, FPD, 및 PFPD 로 이루어지는 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 분석 방법.
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