JPH06148162A - ガスクロマトグラフ質量分析装置 - Google Patents
ガスクロマトグラフ質量分析装置Info
- Publication number
- JPH06148162A JPH06148162A JP31582192A JP31582192A JPH06148162A JP H06148162 A JPH06148162 A JP H06148162A JP 31582192 A JP31582192 A JP 31582192A JP 31582192 A JP31582192 A JP 31582192A JP H06148162 A JPH06148162 A JP H06148162A
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- JP
- Japan
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- solvent
- sample
- gas
- gas detector
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- Pending
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- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 試料注入量の変動を補正することによって定
量精度を高める。 【構成】 ＧＣ２の分離カラムの出口につながる接続管
４とＭＳ６のイオン化室への試料導入管８との間にはセ
パレータ１２が備えられている。接続管４には分岐した
排気流路２０が設けられ、その排気流路２０には開閉弁
１８を介してロータリーポンプ１６が接続されている。
開閉弁１８とロータリーポンプ１６の間の排気流路２０
には、上流側にＴＣＤ又はＦＩＤのガス検出器２２が設
けられ、ガス検出器２２より下流側には抵抗管２４が設
けられている。ガス検出器２２の検出信号はＭＳ６へ導
かれ、ＭＳ６での各分析対象成分の定量値の補正に使用
される。
量精度を高める。 【構成】 ＧＣ２の分離カラムの出口につながる接続管
４とＭＳ６のイオン化室への試料導入管８との間にはセ
パレータ１２が備えられている。接続管４には分岐した
排気流路２０が設けられ、その排気流路２０には開閉弁
１８を介してロータリーポンプ１６が接続されている。
開閉弁１８とロータリーポンプ１６の間の排気流路２０
には、上流側にＴＣＤ又はＦＩＤのガス検出器２２が設
けられ、ガス検出器２２より下流側には抵抗管２４が設
けられている。ガス検出器２２の検出信号はＭＳ６へ導
かれ、ＭＳ６での各分析対象成分の定量値の補正に使用
される。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は有機化合物など種々の化
学物質を分離し、同定と定量を行なうガスクロマトグラ
フ質量分析装置（以下、ＧＣ−ＭＳという）に関するも
のである。
学物質を分離し、同定と定量を行なうガスクロマトグラ
フ質量分析装置（以下、ＧＣ−ＭＳという）に関するも
のである。
【０００２】
【従来の技術】ＧＣ−ＭＳではガスクロマトグラフ（以
下、ＧＣという）のカラム出口につながる接続管をキャ
リアガス分離用のインターフェース部のセパレータを介
して質量分析計（以下、ＭＳという）のイオン化室に結
合している。セパレータではキャリアガスを分離して分
析対象成分を濃縮する。分析対象成分が溶媒に溶解した
試料は、マイクロシリンジなどを用いてガスクロマトグ
ラフの試料注入部に注入される。注入された試料のほと
んどが溶媒である。そのためガスクロマトグラフの分離
カラムからの溶出成分を全てセパレータを通してイオン
化室に導くと、溶媒が大量にイオン化室に導入されて不
都合が生じる。
下、ＧＣという）のカラム出口につながる接続管をキャ
リアガス分離用のインターフェース部のセパレータを介
して質量分析計（以下、ＭＳという）のイオン化室に結
合している。セパレータではキャリアガスを分離して分
析対象成分を濃縮する。分析対象成分が溶媒に溶解した
試料は、マイクロシリンジなどを用いてガスクロマトグ
ラフの試料注入部に注入される。注入された試料のほと
んどが溶媒である。そのためガスクロマトグラフの分離
カラムからの溶出成分を全てセパレータを通してイオン
化室に導くと、溶媒が大量にイオン化室に導入されて不
都合が生じる。
【０００３】そこで、図１に示されるように、溶媒を除
去するように構成したものが知られている。図１におい
て、ＧＣ２の分離カラムの出口につながる接続管４とＭ
Ｓ６のイオン化室への試料導入管８との間にはインター
フェース部１０が設けられており、インターフェース部
１０にはキャリアガスを分離し分析対象成分を濃縮する
ためのセパレータ１２が備えられている。セパレータ１
２はロータリーポンプ１６で排気されてキャリアガスを
分離する。分離カラムからの溶出成分のうち溶媒を除去
するために、接続管４には分岐した排気流路２０が設け
られ、その排気流路２０には開閉弁１８を介してロータ
リーポンプ１６が接続されている。
去するように構成したものが知られている。図１におい
て、ＧＣ２の分離カラムの出口につながる接続管４とＭ
Ｓ６のイオン化室への試料導入管８との間にはインター
フェース部１０が設けられており、インターフェース部
１０にはキャリアガスを分離し分析対象成分を濃縮する
ためのセパレータ１２が備えられている。セパレータ１
２はロータリーポンプ１６で排気されてキャリアガスを
分離する。分離カラムからの溶出成分のうち溶媒を除去
するために、接続管４には分岐した排気流路２０が設け
られ、その排気流路２０には開閉弁１８を介してロータ
リーポンプ１６が接続されている。
【０００４】ＧＣ２に試料を導入して分離を行なうと、
初めに溶媒が溶出されてくる。そのためＧＣ２での分離
開始後、溶媒の溶出が終わるまでの間は開閉弁１８をあ
けて溶媒を排気流路２０から排出する。その後、開閉弁
１８を閉じることによって分析対象成分が溶出されてき
たときには、分析対象成分をセパレータ１２で濃縮して
ＭＳ６へ導く。
初めに溶媒が溶出されてくる。そのためＧＣ２での分離
開始後、溶媒の溶出が終わるまでの間は開閉弁１８をあ
けて溶媒を排気流路２０から排出する。その後、開閉弁
１８を閉じることによって分析対象成分が溶出されてき
たときには、分析対象成分をセパレータ１２で濃縮して
ＭＳ６へ導く。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】ガスクロマトグラフ２
へ試料を導入するときは、例えばマイクロシリンジで一
定量の液体試料（溶媒＋分析対象成分）を注入するが、
マイクロシリンジを用いて正確に例えば１μｌというよ
うな一定量の試料をＧＣ２に注入することは困難であ
る。試料注入量には誤差がともなう。そのためＭＳ６で
定量分析を行なった場合、ＧＣ２への試料の注入量が変
動すると、それにともなって分析対象成分量も変動し、
定量精度が注入量の精度に依存してしまう。そこで、本
発明は試料注入量の変動を補正することによって定量精
度を高めることのできるＧＣＭＳを提供することを目的
とするものである。
へ試料を導入するときは、例えばマイクロシリンジで一
定量の液体試料（溶媒＋分析対象成分）を注入するが、
マイクロシリンジを用いて正確に例えば１μｌというよ
うな一定量の試料をＧＣ２に注入することは困難であ
る。試料注入量には誤差がともなう。そのためＭＳ６で
定量分析を行なった場合、ＧＣ２への試料の注入量が変
動すると、それにともなって分析対象成分量も変動し、
定量精度が注入量の精度に依存してしまう。そこで、本
発明は試料注入量の変動を補正することによって定量精
度を高めることのできるＧＣＭＳを提供することを目的
とするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、ガスクロマト
グラフのカラム出口につながる接続管をキャリアガス分
離用のインターフェース部のセパレータを介して質量分
析計のイオン化室に結合し、前記接続管には分岐した排
気流路を設け、その排気流路には開閉弁を介して排気手
段を接続したガスクロマトグラフ質量分析装置におい
て、前記開閉弁と排気手段の間の排気流路に、ガス検出
器と、そのガス検出器よりも下流側の抵抗管とを設け、
前記ガス検出器により試料中の溶媒量を測定して分析対
象成分の定量値を補正するものである。ガス検出器とし
てはＧＣ単体で分離カラムからの溶出成分を検出するた
めに用いられている検出器、例えばＴＣＤやＦＩＤなど
を用いることができる。
グラフのカラム出口につながる接続管をキャリアガス分
離用のインターフェース部のセパレータを介して質量分
析計のイオン化室に結合し、前記接続管には分岐した排
気流路を設け、その排気流路には開閉弁を介して排気手
段を接続したガスクロマトグラフ質量分析装置におい
て、前記開閉弁と排気手段の間の排気流路に、ガス検出
器と、そのガス検出器よりも下流側の抵抗管とを設け、
前記ガス検出器により試料中の溶媒量を測定して分析対
象成分の定量値を補正するものである。ガス検出器とし
てはＧＣ単体で分離カラムからの溶出成分を検出するた
めに用いられている検出器、例えばＴＣＤやＦＩＤなど
を用いることができる。
【０００７】
【作用】ＧＣから溶媒が溶出する分析初期の段階は分岐
した排気流路の開閉弁をあけて溶媒成分をガス検出器か
ら抵抗管を経て排気手段へ排出する。このとき溶媒はガ
ス検出器によって検出されて溶媒量が定量される。溶媒
の溶出が終了すると、分岐した排気流路の開閉弁を閉じ
て、その後に溶出してくる分析対象成分をインターフェ
ース部を経てＭＳに導き、分析を行なう。このとき、分
析対象成分の定量分析結果に対して溶媒の定量値を参照
値として補正を行なうことにより、試料の注入量の変動
を補正し、分析精度を向上させる。
した排気流路の開閉弁をあけて溶媒成分をガス検出器か
ら抵抗管を経て排気手段へ排出する。このとき溶媒はガ
ス検出器によって検出されて溶媒量が定量される。溶媒
の溶出が終了すると、分岐した排気流路の開閉弁を閉じ
て、その後に溶出してくる分析対象成分をインターフェ
ース部を経てＭＳに導き、分析を行なう。このとき、分
析対象成分の定量分析結果に対して溶媒の定量値を参照
値として補正を行なうことにより、試料の注入量の変動
を補正し、分析精度を向上させる。
【０００８】
【実施例】図２は一実施例を表わす。図１と同一の部分
には同一の符号を用いる。ＧＣ２の分離カラムの出口に
つながる接続管４とＭＳ６のイオン化室への試料導入管
８との間にはインターフェース部１０が設けられて、イ
ンターフェース部１０にはキャリアガスを分離し分析対
象成分を濃縮するためのセパレータ１２が備えられてい
る。セパレータ１２はロータリーポンプ１６で排気され
てキャリアガスを分離する。
には同一の符号を用いる。ＧＣ２の分離カラムの出口に
つながる接続管４とＭＳ６のイオン化室への試料導入管
８との間にはインターフェース部１０が設けられて、イ
ンターフェース部１０にはキャリアガスを分離し分析対
象成分を濃縮するためのセパレータ１２が備えられてい
る。セパレータ１２はロータリーポンプ１６で排気され
てキャリアガスを分離する。
【０００９】分離カラムからの溶出成分のうち溶媒を除
去するために、接続管４には分岐した排気流路２０が設
けられ、その排気流路２０には開閉弁１８を介してロー
タリーポンプ１６が接続されている。開閉弁１８とロー
タリーポンプ１６の間の排気流路２０には、上流側にＴ
ＣＤ又はＦＩＤのガス検出器２２が設けられ、ガス検出
器２２より下流側には抵抗管２４が設けられている。抵
抗管２４はガス検出器２２での圧力を、ロータリーポン
プ１６で直接排気される圧力よりも高めて精度よく溶媒
を検出できるようにするものである。ガス検出器２２の
検出信号はＭＳ６へ導かれ、ＭＳ６での各分析対象成分
の定量値の補正に使用される。ロータリーポンプ１６は
セパレータ１２の排気と排気流路２０の排気とを兼ねて
いるが、それぞれに別の排気手段を設けてもよい。
去するために、接続管４には分岐した排気流路２０が設
けられ、その排気流路２０には開閉弁１８を介してロー
タリーポンプ１６が接続されている。開閉弁１８とロー
タリーポンプ１６の間の排気流路２０には、上流側にＴ
ＣＤ又はＦＩＤのガス検出器２２が設けられ、ガス検出
器２２より下流側には抵抗管２４が設けられている。抵
抗管２４はガス検出器２２での圧力を、ロータリーポン
プ１６で直接排気される圧力よりも高めて精度よく溶媒
を検出できるようにするものである。ガス検出器２２の
検出信号はＭＳ６へ導かれ、ＭＳ６での各分析対象成分
の定量値の補正に使用される。ロータリーポンプ１６は
セパレータ１２の排気と排気流路２０の排気とを兼ねて
いるが、それぞれに別の排気手段を設けてもよい。
【００１０】次に、本実施例の動作について説明する。
このＧＣ−ＭＳで試料の分析を行なう場合、ＧＣ２に例
えばマイクロシリンジで一定量の液体試料を注入する。
液体試料には溶媒に分析対象成分が溶解しており、試料
の大部分が溶媒である。ＧＣ２の分離カラムで分析対象
成分が分離され、溶媒が先に溶出し、その後に分析対象
の微量成分が溶出してくる。そこで、溶媒が溶出する分
析初期の時間は溶媒除去用の開閉弁１８をあけて溶出成
分をガス検出器２２に導き、溶媒の定量を行なう。次
に、分析対象成分が溶出する前に開閉弁１８を閉じ、分
析対象成分をセパレータ１２を経てＭＳ６へ導いて定量
分析を行なう。
このＧＣ−ＭＳで試料の分析を行なう場合、ＧＣ２に例
えばマイクロシリンジで一定量の液体試料を注入する。
液体試料には溶媒に分析対象成分が溶解しており、試料
の大部分が溶媒である。ＧＣ２の分離カラムで分析対象
成分が分離され、溶媒が先に溶出し、その後に分析対象
の微量成分が溶出してくる。そこで、溶媒が溶出する分
析初期の時間は溶媒除去用の開閉弁１８をあけて溶出成
分をガス検出器２２に導き、溶媒の定量を行なう。次
に、分析対象成分が溶出する前に開閉弁１８を閉じ、分
析対象成分をセパレータ１２を経てＭＳ６へ導いて定量
分析を行なう。
【００１１】ＧＣ２への試料注入は例えばマイクロシリ
ンジを用いて行なうが、正確に一定量、例えば１μｌの
試料を注入することは困難であるため、分析対象成分の
定量値は注入量の不確かさを含んでいる。いま例えば、
注入された試料の特定成分の定量値をＸとし、そのとき
のガス検出器２２による溶媒定量値をＳｘとする。試料
注入量の変動は、例えば検量線を作成するときの試料注
入量と、分析を行なうときの試料注入量とが異なる結果
となり、その検量線を用いて定量を行なった定量値に注
入量の変動による誤差が生じる。そこで、例えば基準と
する試料の注入時の溶媒の定量値Ｓを決めておく。基準
時は例えば検量線作成時であり、そのときの溶媒定量値
を基準の定量値Ｓとして用いることができる。その結
果、 Ｘ’＝（Ｓ／Ｓｘ）・Ｘ として、分析対象成分の定量値Ｘを補正すれば、注入量
の変動による誤差を打ち消した定量値Ｘ’が求められ
る。
ンジを用いて行なうが、正確に一定量、例えば１μｌの
試料を注入することは困難であるため、分析対象成分の
定量値は注入量の不確かさを含んでいる。いま例えば、
注入された試料の特定成分の定量値をＸとし、そのとき
のガス検出器２２による溶媒定量値をＳｘとする。試料
注入量の変動は、例えば検量線を作成するときの試料注
入量と、分析を行なうときの試料注入量とが異なる結果
となり、その検量線を用いて定量を行なった定量値に注
入量の変動による誤差が生じる。そこで、例えば基準と
する試料の注入時の溶媒の定量値Ｓを決めておく。基準
時は例えば検量線作成時であり、そのときの溶媒定量値
を基準の定量値Ｓとして用いることができる。その結
果、 Ｘ’＝（Ｓ／Ｓｘ）・Ｘ として、分析対象成分の定量値Ｘを補正すれば、注入量
の変動による誤差を打ち消した定量値Ｘ’が求められ
る。
【００１２】
【発明の効果】本発明では試料の大部分を占める溶媒を
セパレータに通さないで排出する際に、ガス検出器によ
り溶媒を検出して定量し、試料の注入量の変動をその溶
媒の定量値を用いて補正するようにしたので、試料注入
量の変動による定量値の変動を打ち消すことができるよ
うになり、分析対象成分の定量分析精度を上げることが
できる。
セパレータに通さないで排出する際に、ガス検出器によ
り溶媒を検出して定量し、試料の注入量の変動をその溶
媒の定量値を用いて補正するようにしたので、試料注入
量の変動による定量値の変動を打ち消すことができるよ
うになり、分析対象成分の定量分析精度を上げることが
できる。
【図１】溶媒除去手段を備えたＧＣ−ＭＳを示す概略構
成図である。
成図である。
【図２】一実施例のＧＣ−ＭＳを示す概略構成図であ
る。
る。
２ ＧＣ ４ カラム出口につながる接続管 ６ ＭＳ １０ インターフェース部 １２ セパレータ １６ ロータリーポンプ １８ 溶媒除去用の開閉弁 ２０ 排気流路 ２２ ガス検出器 ２４ 抵抗管
Claims (1)
- 【請求項１】 ガスクロマトグラフのカラム出口につな
がる接続管をキャリアガス分離用のインターフェース部
のセパレータを介して質量分析計のイオン化室に結合
し、前記接続管には分岐した排気流路を設け、その排気
流路には開閉弁を介して排気手段を接続したガスクロマ
トグラフ質量分析装置において、前記開閉弁と排気手段
の間の排気流路に、ガス検出器と、そのガス検出器より
も下流側の抵抗管とを設け、前記ガス検出器により試料
中の溶媒量を測定して分析対象成分の定量値を補正する
ことを特徴とするガスクロマトグラフ質量分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31582192A JPH06148162A (ja) | 1992-10-30 | 1992-10-30 | ガスクロマトグラフ質量分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31582192A JPH06148162A (ja) | 1992-10-30 | 1992-10-30 | ガスクロマトグラフ質量分析装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06148162A true JPH06148162A (ja) | 1994-05-27 |
Family
ID=18069968
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP31582192A Pending JPH06148162A (ja) | 1992-10-30 | 1992-10-30 | ガスクロマトグラフ質量分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06148162A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101482280B1 (ko) * | 2008-04-17 | 2015-01-13 | 게스테루 가부시키가이샤 | 1 차원-2 차원 전환형 ｇｃ―ｍｓ 분석 장치 |
| CN105738548A (zh) * | 2016-02-14 | 2016-07-06 | 河南中分仪器股份有限公司 | 一种便携全自动绝缘油溶解气体分析设备 |
| CN106596745A (zh) * | 2015-10-16 | 2017-04-26 | 中国石油化工股份有限公司 | 脱烯烃产品的分析方法 |
| JP2018179686A (ja) * | 2017-04-10 | 2018-11-15 | 大多喜ガス株式会社 | ガス分析装置およびガス分析方法 |
-
1992
- 1992-10-30 JP JP31582192A patent/JPH06148162A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101482280B1 (ko) * | 2008-04-17 | 2015-01-13 | 게스테루 가부시키가이샤 | 1 차원-2 차원 전환형 ｇｃ―ｍｓ 분석 장치 |
| CN106596745A (zh) * | 2015-10-16 | 2017-04-26 | 中国石油化工股份有限公司 | 脱烯烃产品的分析方法 |
| CN105738548A (zh) * | 2016-02-14 | 2016-07-06 | 河南中分仪器股份有限公司 | 一种便携全自动绝缘油溶解气体分析设备 |
| JP2018179686A (ja) * | 2017-04-10 | 2018-11-15 | 大多喜ガス株式会社 | ガス分析装置およびガス分析方法 |
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