JPS61212759A - 液体クロマトグラフ - Google Patents
液体クロマトグラフInfo
- Publication number
- JPS61212759A JPS61212759A JP5550285A JP5550285A JPS61212759A JP S61212759 A JPS61212759 A JP S61212759A JP 5550285 A JP5550285 A JP 5550285A JP 5550285 A JP5550285 A JP 5550285A JP S61212759 A JPS61212759 A JP S61212759A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sample
- detector
- concentration
- column
- components
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/88—Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
この発明は液体クロマトグラフに関し、特に定量分析を
容易に行なえるようにした液体クロマトグラフに関する
。
容易に行なえるようにした液体クロマトグラフに関する
。
従来の液体クロマトグラフは試料の各試料酸への分離に
おいて、定性分析には優れた性能を有するが、定量分析
には難点がある。例えば定量分析を行なう場合には、先
ず標準物質をカラムに流してクロマトピークを書かせ、
既知濃度のピークを知り、次いで試料を注入してクロマ
トピークを書かせ、ピーク対比により大体の濃度を簡易
に求めていたもので、特に定量に対する配慮はなされて
いなかった。(A、 Manyharth。
おいて、定性分析には優れた性能を有するが、定量分析
には難点がある。例えば定量分析を行なう場合には、先
ず標準物質をカラムに流してクロマトピークを書かせ、
既知濃度のピークを知り、次いで試料を注入してクロマ
トピークを書かせ、ピーク対比により大体の濃度を簡易
に求めていたもので、特に定量に対する配慮はなされて
いなかった。(A、 Manyharth。
F、 P、 Mahn、 E、 Heveran、 J
、 Pharm、 Sci、、 63゜〔発明が解決し
ようとする問題点〕 上記したように、従来の液体クロマトグラフで分離され
た各成分を簡易に定量する場合には大体の濃度しか得ら
れず、また分離前の総濃度中に分離後のある成分が如何
程の割合で含まれているかを示す分配比を求め場合も、
測定後に各成分ごとに個々に計算してその計算結果から
その分配比を求めるようにしていた。
、 Pharm、 Sci、、 63゜〔発明が解決し
ようとする問題点〕 上記したように、従来の液体クロマトグラフで分離され
た各成分を簡易に定量する場合には大体の濃度しか得ら
れず、また分離前の総濃度中に分離後のある成分が如何
程の割合で含まれているかを示す分配比を求め場合も、
測定後に各成分ごとに個々に計算してその計算結果から
その分配比を求めるようにしていた。
この発明は液体クロマトグラフによって、定量分析する
場合のト記操作性の低さを解消するためになされたもの
であり、定量を容易に行なえ分配比を分析ラインで即時
的に求めることができる液体クロマトグラフの提供を目
的とする。
場合のト記操作性の低さを解消するためになされたもの
であり、定量を容易に行なえ分配比を分析ラインで即時
的に求めることができる液体クロマトグラフの提供を目
的とする。
この発明に係る液体クロマトグラフは上記問題点を解決
するため、試料注入部から注入される試料を移動相液に
よりカラムへ送り出し、カラムで分離された試料を検出
器へ導入し試料成分を検出する液体クロマトグラフにお
いて、前記検出器と同一種の検出器を試料注入部からカ
ラムへ至る流路に設けるとともに、これら面検出器の測
定データから試料全体濃度と各試料成分濃度とを算出し
て各成分ごとの分配比を算出するデータ処理装置を設け
たことを特徴とする。
するため、試料注入部から注入される試料を移動相液に
よりカラムへ送り出し、カラムで分離された試料を検出
器へ導入し試料成分を検出する液体クロマトグラフにお
いて、前記検出器と同一種の検出器を試料注入部からカ
ラムへ至る流路に設けるとともに、これら面検出器の測
定データから試料全体濃度と各試料成分濃度とを算出し
て各成分ごとの分配比を算出するデータ処理装置を設け
たことを特徴とする。
検出器を例えば吸光光度計とすれば、試料濃度(C)1
モル吸光係数(α)、セル長(1)、吸光度(A)とし
てA=α・C−1のランベルト・ベールの関係式が成り
立ち、モル吸光係数(α)は物質固有の値であり、セル
長(1)は一定に設定されており、吸光度(A)が測定
されることにより、これら既知のデータおよび測定デー
タを基に試料濃度(C)がデータ処理装置で算出される
。
モル吸光係数(α)、セル長(1)、吸光度(A)とし
てA=α・C−1のランベルト・ベールの関係式が成り
立ち、モル吸光係数(α)は物質固有の値であり、セル
長(1)は一定に設定されており、吸光度(A)が測定
されることにより、これら既知のデータおよび測定デー
タを基に試料濃度(C)がデータ処理装置で算出される
。
カラムへ至る流路に設けた検出器のデータより試料全体
濃度が算出され、カラム後段の検出器からのデータによ
り各試料成分濃度が算出されて、これらの濃度値より各
成分の分配比が算出される。各検出器は同一種のものを
使用するので、分配比算出時に検出器誤差を相殺して誤
差の影響を除去することができる。
濃度が算出され、カラム後段の検出器からのデータによ
り各試料成分濃度が算出されて、これらの濃度値より各
成分の分配比が算出される。各検出器は同一種のものを
使用するので、分配比算出時に検出器誤差を相殺して誤
差の影響を除去することができる。
図はこの発明の実施例である液体クロマトグラフの構成
を示すブロック図である。図において、移動相液溜(1
)の移動相殺は送液ポンプ(2)により流路(A)内を
送液され、試料注入部から(3)から注入される試料を
検出器(4−1)を経てカラム(5)の入口へ移動させ
る。カラム(5)内に導入された試料は、カラム充填物
と吸着又はイオン交換反応をして試料成分ごとに分離さ
れる。分離された試料成分は流路(、B)内へ流出し、
検出器(4−2)を経て排出される。流路(、A)(B
)に設置された検出器(4−2)(4−2)は例えば、
同一種の吸光光度計であり、検出器(4−1)はカラム
(5)で分離される前の試料全体の吸光度(At)を測
定する。検出器(4−2)はカラム(5)で分離された
試料の各成分(a)、(b)、(c)の吸光度(Aa)
、(Ab)、(Ac)を測定する。これら各測定データ
はデジタル信号にしてデータ処理装置(6)へ送られる
。
を示すブロック図である。図において、移動相液溜(1
)の移動相殺は送液ポンプ(2)により流路(A)内を
送液され、試料注入部から(3)から注入される試料を
検出器(4−1)を経てカラム(5)の入口へ移動させ
る。カラム(5)内に導入された試料は、カラム充填物
と吸着又はイオン交換反応をして試料成分ごとに分離さ
れる。分離された試料成分は流路(、B)内へ流出し、
検出器(4−2)を経て排出される。流路(、A)(B
)に設置された検出器(4−2)(4−2)は例えば、
同一種の吸光光度計であり、検出器(4−1)はカラム
(5)で分離される前の試料全体の吸光度(At)を測
定する。検出器(4−2)はカラム(5)で分離された
試料の各成分(a)、(b)、(c)の吸光度(Aa)
、(Ab)、(Ac)を測定する。これら各測定データ
はデジタル信号にしてデータ処理装置(6)へ送られる
。
データ処理装置(6)には試料のモル吸光係数(Ct)
、(Ca)、(αb)、(αC)、セル長(1)の各値
がインプットされている。尚、モル吸光係数が不明な場
合は、あらかじめ既知濃度の試料を使って求めておいて
もよい。データ処理装置(6)は検出器(4−1)(4
−2)からの測定データが送られると、これら設定値と
ランベルト・ベールの関係式より各濃度値(Ct)、(
Ca)、(cb)、(Cc)を算出し、さらに各成分ご
との分配比を算出する。算出結果は記録装置(7)へ送
られ記録される。
、(Ca)、(αb)、(αC)、セル長(1)の各値
がインプットされている。尚、モル吸光係数が不明な場
合は、あらかじめ既知濃度の試料を使って求めておいて
もよい。データ処理装置(6)は検出器(4−1)(4
−2)からの測定データが送られると、これら設定値と
ランベルト・ベールの関係式より各濃度値(Ct)、(
Ca)、(cb)、(Cc)を算出し、さらに各成分ご
との分配比を算出する。算出結果は記録装置(7)へ送
られ記録される。
検出器(4−1)(4−2)は同一種のもの故。
データ処理装置(6)で各成分の濃度と試料全体の濃度
とを算出し、(各成分濃度/全成分濃度)の演算を行な
う場合に、分母、分子に同じ検出器誤差を含んでおり、
これらが相殺されることにより、分配比として求めた値
は検出器誤差の影響を受けないことになる。例えば検出
器の誤差を3%とすると、検出器で出力される各々の吸
光度値はAt±0.03A t 、 A a±0.03
A a、Ab+0.03Ab、Ac±0.03A cと
なる。従っ尚、本発明に係る液体クロマトグラフは試料
が分離するの前の全体の濃度を定量するためにカラム前
段に検出器を設は分析ライン中で定量を行なうことを要
旨としているが、これは前もって試料の濃度を定量して
記憶させておいても1分配比算出の演算において分母と
分子が同じ誤差を含まないことになり、検出器誤差をキ
ャンセルできないからである。また、カラムの後段のみ
に検出器を設け、分離後の各成分の濃度を求め、その和
を求めて全体濃度として分配比を算出することも考えら
れる。しかし、試料中の全成分が一挙に分離できる例は
なく、検出後の各成分の濃度の和と試料全体の濃度とは
等しくならない。そのため、試料全体の濃度は必らず分
離直前に定量しておかねばならないのである。
とを算出し、(各成分濃度/全成分濃度)の演算を行な
う場合に、分母、分子に同じ検出器誤差を含んでおり、
これらが相殺されることにより、分配比として求めた値
は検出器誤差の影響を受けないことになる。例えば検出
器の誤差を3%とすると、検出器で出力される各々の吸
光度値はAt±0.03A t 、 A a±0.03
A a、Ab+0.03Ab、Ac±0.03A cと
なる。従っ尚、本発明に係る液体クロマトグラフは試料
が分離するの前の全体の濃度を定量するためにカラム前
段に検出器を設は分析ライン中で定量を行なうことを要
旨としているが、これは前もって試料の濃度を定量して
記憶させておいても1分配比算出の演算において分母と
分子が同じ誤差を含まないことになり、検出器誤差をキ
ャンセルできないからである。また、カラムの後段のみ
に検出器を設け、分離後の各成分の濃度を求め、その和
を求めて全体濃度として分配比を算出することも考えら
れる。しかし、試料中の全成分が一挙に分離できる例は
なく、検出後の各成分の濃度の和と試料全体の濃度とは
等しくならない。そのため、試料全体の濃度は必らず分
離直前に定量しておかねばならないのである。
この発明に係る液体クロマトグラフは上記のように構成
され作用するので、標準物質を用いてクロマトグラムを
書かせることなく、分析ラインにおいて即時的に分配比
を求めることができる。しかも分配比を求めるについて
、同一種の検出器を用いて分離前の試料全体濃度と分離
後の各成分の濃度とを同一の出力誤差を含む測定データ
より算出し、その比・を取ることで検出器誤差を除去し
ており、正確な定量を行なうことができる。
され作用するので、標準物質を用いてクロマトグラムを
書かせることなく、分析ラインにおいて即時的に分配比
を求めることができる。しかも分配比を求めるについて
、同一種の検出器を用いて分離前の試料全体濃度と分離
後の各成分の濃度とを同一の出力誤差を含む測定データ
より算出し、その比・を取ることで検出器誤差を除去し
ており、正確な定量を行なうことができる。
図はこの発明の実施例である液体クロマトグラフの構成
を示すブロック図である。 (1)・・・移動相液溜 (2)・・・送液ポンプ(
3)・・・試料注入部 (4−1)(4−2)・・・検出器 (5)・・・カラム (6)・・・データ処理装
置(7)・・・記録計 代理人 弁理士 間 宮 武 雄 、!
を示すブロック図である。 (1)・・・移動相液溜 (2)・・・送液ポンプ(
3)・・・試料注入部 (4−1)(4−2)・・・検出器 (5)・・・カラム (6)・・・データ処理装
置(7)・・・記録計 代理人 弁理士 間 宮 武 雄 、!
Claims (1)
- 試料注入部から注入される試料を移動相液によりカラム
へ送り出し、カラムで分離された試料を検出器へ導入し
、試料成分を検出する液体クロマトグラフにおいて、前
記検出器と同一種の検出器を試料注入部からカラムへ至
る流路に設けるとともに、これら両検出器の測定データ
から試料全体濃度と各試料成分濃度とを算出して各成分
ごとの分配比を算出するデータ処理装置を設けたことを
特徴とする液体クロマトグラフ。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP5550285A JPS61212759A (ja) | 1985-03-18 | 1985-03-18 | 液体クロマトグラフ |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP5550285A JPS61212759A (ja) | 1985-03-18 | 1985-03-18 | 液体クロマトグラフ |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS61212759A true JPS61212759A (ja) | 1986-09-20 |
Family
ID=13000430
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP5550285A Pending JPS61212759A (ja) | 1985-03-18 | 1985-03-18 | 液体クロマトグラフ |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS61212759A (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO1992017259A1 (en) * | 1991-03-28 | 1992-10-15 | Perseptive Biosystems, Inc. | On-line product identification in a chromatography effluent by subtraction |
WO2002050530A3 (de) * | 2000-12-21 | 2002-08-08 | Siemens Ag | Cromatograph mit zwei detektoreinrichtungen |
WO2002063290A3 (de) * | 2001-02-08 | 2002-10-10 | Siemens Ag | Verfahren zur gaschromatographischen analyse einer probe |
-
1985
- 1985-03-18 JP JP5550285A patent/JPS61212759A/ja active Pending
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO1992017259A1 (en) * | 1991-03-28 | 1992-10-15 | Perseptive Biosystems, Inc. | On-line product identification in a chromatography effluent by subtraction |
US5234586A (en) * | 1991-03-28 | 1993-08-10 | Perseptive Biosystems, Inc. | On-line product identification in a chromatography effluent by subtraction |
AU647929B2 (en) * | 1991-03-28 | 1994-03-31 | Perseptive Biosystems, Inc. | On-line product identification in a chromatography effluent by subtraction |
WO2002050530A3 (de) * | 2000-12-21 | 2002-08-08 | Siemens Ag | Cromatograph mit zwei detektoreinrichtungen |
US6845650B2 (en) | 2000-12-21 | 2005-01-25 | Siemens Aktiengesellschaft | Gas chromatograph |
WO2002063290A3 (de) * | 2001-02-08 | 2002-10-10 | Siemens Ag | Verfahren zur gaschromatographischen analyse einer probe |
US6952946B2 (en) | 2001-02-08 | 2005-10-11 | Siemens Aktiengesellschaft | Method for the gas chromatographic analysis of a sample, and analyzer |
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