WO2023162348A1 - ガス分析システム - Google Patents

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WO2023162348A1
WO2023162348A1 PCT/JP2022/040610 JP2022040610W WO2023162348A1 WO 2023162348 A1 WO2023162348 A1 WO 2023162348A1 JP 2022040610 W JP2022040610 W JP 2022040610W WO 2023162348 A1 WO2023162348 A1 WO 2023162348A1
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valves
gas
column
function
flow path
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PCT/JP2022/040610
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Inventor
文剣 盧
繁明 芝本
Original Assignee
株式会社島津製作所
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    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/88—Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86

Definitions

  • the present disclosure relates to a gas analysis system (gas chromatograph system).
  • Gas analysis systems are used in a variety of fields, such as quality and process control at petrochemical and gas manufacturing plants, and fuel cell research.
  • conventional gas analysis systems in order to realize multiple functions with different purposes (sampling function, heart-cut function, pre-cut function, column switching function, backflush function, etc.), a dedicated flow path configuration according to each function is used.
  • the gas analysis system disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open No. 2004-101200 has a channel configuration for realizing a precut function using a 6-way valve and an 8-way valve.
  • the present disclosure was made to solve the above problems, and an object of the present disclosure is to provide a gas analysis system that can realize multiple functions without replacing the hardware configuration of the flow path. be.
  • a gas analysis system includes a separation section for separating gas components contained in a sample gas, a detection device for detecting gas components flowing out from the separation section, and a flow path fluidly connected to the separation section and the detection device. , a plurality of valves provided on the flow path, each of which can be controlled independently of each other, and a control device for independently controlling the plurality of valves.
  • the plurality of valves are arranged such that the flow paths form a first flow path pattern and a second flow path pattern according to control states of the plurality of valves.
  • the control device includes a storage unit that stores information about control states of the plurality of valves corresponding to the first flow path pattern and the second flow path pattern, and controls the plurality of valves using the information stored in the storage unit. and an output unit for generating a signal for outputting to the plurality of valves.
  • FIG. 1 is a diagram (part 1) schematically showing an example of the configuration of a gas analysis system; 1 is a cross-sectional view of a microvalve (No. 1); FIG. FIG. 2 is a cross-sectional view of a microvalve (No. 2); FIG. 4 is a diagram (part 1) showing the state of the switching valve and the flow of each gas; FIG. 10 is a diagram (part 2) showing the state of the switching valve and the flow of each gas; FIG. 3 is a diagram (part 3) showing the state of the switching valve and the flow of each gas; FIG. 4 is a diagram (part 4) showing the state of the switching valve and the flow of each gas; FIG. 10 is a diagram (No.
  • FIG. 10 is a diagram (No. 6) showing the state of the switching valve and the flow of each gas
  • FIG. 11 is a diagram (No. 7) showing the state of the switching valve and the flow of each gas
  • FIG. 10 is a diagram (No. 8) showing the state of the switching valve and the flow of each gas
  • FIG. 10 is a diagram (No. 9) showing the state of the switching valve and the flow of each gas
  • FIG. 10 is a diagram (No. 10) showing the state of the switching valve and the flow of each gas
  • FIG. 4 is a diagram showing a list of patterns of opening/closing states of switching valves
  • FIG. 4 is a diagram showing a list of patterns of opening/closing states of switching valves
  • FIG. 3 is a diagram showing an example of a function requested by a user;
  • FIG. FIG. 2 is a diagram (part 2) schematically showing an example of the configuration of the gas analysis system;
  • FIG. 3 is a diagram (part 3) schematically showing an example of the configuration of the gas analysis system;
  • FIG. 1 is a diagram schematically showing an example of the configuration of a gas analysis system 1 according to this embodiment.
  • the gas analysis system 1 includes carrier gas supply devices 11 to 13, a sample tank 20, a pump 21, a vent 23, a sampler module M1, a switching module M2, columns 41 to 44, and detectors 50 and 51. , an input device 60 , a display device 70 , a driving device 80 and a control device 100 .
  • Each of the carrier gas supply devices 11 to 13 adjusts the mobile phase called carrier gas to a predetermined pressure and outputs it.
  • carrier gas For example, helium gas is used as the carrier gas.
  • the pressure of the carrier gas is adjusted by an electronic automatic pressure controller (APC: Automatic Pressure Controller) (not shown).
  • APC Automatic Pressure Controller
  • the sample tank 20 is a device that stores a sample gas to be analyzed.
  • the sample tank 20 is connected to the connector C1 of the sampler module M1.
  • the connector C1 functions as an inlet into which the sample gas from the sample tank 20 is input. Therefore, below, the connector C1 is also called “inflow part C1.”
  • the user can change the sample gas analyzed by the gas analysis system 1 by replacing the sample tank 20 connected to the connector C1 of the sampler module M1.
  • the pump 21 is a suction pump for sucking the air in the flow path of the sampler module M1 to create a negative pressure in the flow path of the sampler module M1.
  • the negative pressure here means a pressure lower than the atmospheric pressure on the basis of the atmospheric pressure.
  • the vent 23 communicates the flow path of the sampler module M1 to the outside and discharges the gas in the flow path of the sampler module M1 to the outside.
  • the sampler module M1 and the switching module M2 are provided on a channel fluidly connected to the sample tank 20, the columns 41-44 and the detection devices 50,51.
  • fluid connection means to be connected by fluid directly without interposing other parts or indirectly through other parts.
  • Each of the sampler module M1 and the switching module M2 is formed by mounting a plurality of switching valves on a channel plate (channel member) in which a channel pattern is formed.
  • Each module M1, M2 is provided with a plurality of connectors (interfaces) for connecting external devices.
  • the channels formed in each module M1, M2 are connected to external equipment via these connectors.
  • the sampler module M1 is provided with connectors C1 to C6.
  • a sample tank 20, a pump 21, and a vent 23 are connected to the connectors C1 to C3, respectively.
  • the carrier gas supply device 11 and the column 43 are connected to the connector C4.
  • the carrier gas supply device 12 is connected to the connector C5.
  • a column 41 is connected to the connector C6.
  • the switching module M2 is provided with connectors C7 to C10. Columns 41 to 44 are connected to the connectors C7 to C10, respectively.
  • the sampler module M1 is a device for supplying a constant amount of sample gas to the column 41 at a time.
  • the sampler module M1 includes connectors C1 to C6, a constant volume sample loop PL, switching valves V1 to V6, and a plurality of flow paths connecting them.
  • the connectors C1 to C6 of the sampler module M1 are connected to the sample tank 20, the pump 21, the vent 23, the carrier gas supply device 11, the carrier gas supply device 12, and the column 41, respectively, as described above.
  • the switching valves V1 and V4 are arranged in this order in the flow path from the connector C1 to the connector C4.
  • the switching valves V3, V5 and V6 are arranged in this order in the flow path from the connector C2 to the connector C5.
  • the switching valve V2 is arranged in the flow path connecting the flow path between the switching valves V5 and V6 and the connector C3.
  • the sample loop PL is arranged in a channel that connects the channel between the switching valves V1 and V4 and the channel between the switching valves V3 and V5.
  • the sample loop PL has a function of temporarily holding the sample gas introduced from the sample tank 20 so as to supply it to the column 41 .
  • the sampler module M1 By appropriately switching the connection destination of the sample loop PL by controlling the switching valves V1 to V6, the sampler module M1 once fills the sample loop PL with the sample gas supplied from the sample tank 20, and then fills the inside of the sample loop PL. is supplied to the column 41 .
  • the switching module M2 includes connectors C7 to C10, switching valves V7 to V10, and a plurality of flow paths connecting them.
  • the columns 41 to 44 are connected to the connectors C7 to C10 of the switching module M2, respectively, as described above.
  • the switching valve V9 is arranged in the flow channel between the connector C7 and the connector C8.
  • the switching valve V8 is arranged in the flow path between the connector C9 and the connector C10.
  • the switching valve V7 is arranged in a flow path that connects the flow path between the connector C9 and the switching valve V8 and the flow path between the connector C8 and the switching valve V9.
  • the switching valve V10 is arranged in a flow path that connects the flow path between the connector C7 and the switching valve V9 and the flow path between the connector C10 and the switching valve V8.
  • the switching valves V1 to V10 are switched between an open state and a closed state by the driving device 80.
  • the driving device 80 switches the states of the switching valves V1 to V10 according to commands from the control device 100.
  • FIG. In other words, the states of the switching valves V1 to V10 are controlled by the control device 100.
  • the columns 41 and 42 separate various components in the supplied sample gas. Specifically, the columns 41 and 42 separate and output the various components contained in the sample gas in the direction of time while the supplied sample gas passes through each column along with the flow of the carrier gas. do.
  • Column 41 is a column for primary separation.
  • the column 42 is a column for secondary separation that further separates various components of the sample gas that have been primarily separated by the column 41 .
  • Columns 43 and 44 are pressure regulating resistance tubes that are not capable of separating (retaining) the various components of the sample gas.
  • the detection device 50 is connected to the column 42 and detects various components introduced from the column 42 .
  • a detection device 51 is connected to the column 44 and detects various components introduced from the column 44 .
  • the detectors 50 and 51 for example, an absorptiometry detector (PDA (Photo Diode Array) detector), a fluorescence detector, a differential refractive index detector, a conductivity detector, or a mass spectrometer is used.
  • Data indicating detection results by the detection devices 50 and 51 are stored in the storage unit 120 in the control device 100 and displayed on the display device 70 upon request from the user.
  • the input device 60 is, for example, a pointing device such as a keyboard or mouse, and receives requests or commands from the user. A user's request or command input to the input device 60 is sent to the control device 100 .
  • the display device 70 is composed of, for example, a liquid crystal display (LCD) panel, and displays information to the user.
  • LCD liquid crystal display
  • the input device 60 and the display device 70 are integrally formed.
  • the control device 100 includes a calculation unit (output unit) 110, a storage unit 120, an input/output interface, and the like.
  • the control device 100 centrally controls the entire gas analysis system 1 including the carrier gas supply devices 11 to 13, the pump 21, the switching valves V1 to V10 (drive device 80), and the like.
  • the control device 100 is wired or wirelessly connected to an input device 60 and a display device 70 which are user interfaces.
  • the calculation unit (output unit) 110 has a calculation device (Central Processing Unit), and uses the information stored in the storage unit 120 to generate and generate control signals for controlling the switching valves V1 to V10.
  • a control signal is output to the switching valves V1 to V10 (drive device 80) through the output interface.
  • FIG. 2 is a cross-sectional view of the microvalve 200 when the microvalve 200 is in an open state.
  • FIG. 3 is a cross-sectional view of microvalve 200 when microvalve 200 is in a closed state.
  • the microvalve 200 includes a base layer 220, a diaphragm layer 230, and a cover layer 240, and has a laminated structure in which these are laminated in this order.
  • Each layer of the base layer 220, the diaphragm layer 230, and the cover layer 240 is made of silicon, for example, in order to achieve desired strength and flexibility, and is microfabricated by MEMS (Micro Electric Mechanical Systems) technology. It is
  • the thickness (dimension in the stacking direction) of the microvalve 200 is approximately 1 to 2 mm.
  • the direction from the base layer 220 to the cover layer 240 may be referred to as the upward direction, and the direction from the cover layer 240 to the base layer 220 may be referred to as the downward direction.
  • the base layer 220 is arranged as the bottom layer of the microvalve 200 .
  • the base layer 220 is formed with a recess 221 and openings 222 to 224 penetrating through the base layer 220 .
  • the concave portion 221 has a substantially circular shape when the base layer 220 is viewed from above, and is formed near the substantially center of the base layer 220 .
  • the concave portion 221 is recessed from the upper surface side of the base layer 220 toward the lower surface side.
  • the thickness of the base layer 220 is approximately 150 ⁇ m. Also, the depth of the concave portion 221 is 5 to 20 ⁇ m, preferably about 10 ⁇ m.
  • the openings 223 , 224 are formed in the bottom 225 of the recess 221 . As will be described below, openings 223 and 224 respectively form an inlet and an outlet for the sample gas.
  • the opening 222 is formed in the outer edge of the base layer 220 around the recess 221 so as to be separated from the recess 221 .
  • the opening 222 forms a supply port for the control fluid (pneumatic fluid) of the microvalve 200 .
  • the diaphragm layer 230 is arranged on the upper surface side of the base layer 220 so as to face the base layer 220 .
  • the diaphragm layer 230 has an opening 232 penetrating through the diaphragm layer 230 , a rigid portion 234 , and a flexible portion 233 provided around the rigid portion 234 .
  • the flexible portion 233 is thinner than the rigid portion 234 and has flexibility. The elastic deformation of the flexible portion 233 displaces the rigid portion 234 in the vertical direction.
  • the opening 232 is formed apart from the flexible portion 233 and the rigid portion 234 .
  • the opening 232 is formed at a position overlapping the opening 222 of the base layer 220 when viewed from above, and forms a pneumatic fluid supply port together with the opening 222 .
  • the microvalve 200 is used by being connected to a channel member (channel plate) 250 . Openings 252 to 254 are formed in the channel member 250 at positions corresponding to the openings 222 to 224 of the base layer 220, respectively.
  • the opening 252 of the channel member 250 , the opening 222 of the base layer 220 , and the opening 232 of the diaphragm layer 230 communicate with each other to form a pneumatic fluid supply port 262 .
  • Pneumatic fluid is supplied to the recess 241 of the cover layer 240 through the supply port 262 .
  • the opening 253 of the channel member 250 communicates with the opening 223 of the base layer 220 to form an inlet 263 for the sample gas.
  • the opening 254 of the channel member 250 communicates with the opening 224 of the base layer 220 to form an outlet 264 for the sample gas.
  • the microvalve 200 is in an open state (normal state) in which the pneumatic fluid is not supplied to the supply port 262 of the channel member 250, and the pneumatic fluid is supplied to the supply port 262 of the channel member 250. It is a so-called normally open type valve that is closed by
  • the rigid part 234 When the pneumatic fluid is supplied to the supply port 262 of the flow path member 250 , the rigid part 234 is pushed by the pneumatic fluid and displaced downward, so that the lower surface of the rigid part 234 becomes the concave portion 221 in the base layer 220 . As a result, the inlet 263 and the outlet 264 of the sample gas are in a closed state (closed state). Instead of driving (displacing) the rigid portion 234 with the pneumatic fluid, the rigid portion 234 may be electrically driven (displaced) using a piezo element or the like.
  • the gas analysis system 1 can perform sampling, pre-cutting, heart-cutting, column switching, and backflushing without changing the hardware configuration of the sampler module M1 and the switching module M2 by combining the open and closed states of the switching valves V1 to V10. Five basic functions can be realized. Each function of the gas analysis system 1 and its operation will be described below.
  • sampling function is a function to sample a certain amount of sample gas.
  • the three patterns of sampling pattern P11, pressure balancing pattern P12, and injection pattern P13 transition in this order.
  • FIG. 4 is a diagram showing the states of the switching valves V1 to V10 and the flow of each gas in the sampling pattern P11.
  • switching valves marked with an x are in a closed state, and switching valves without an x are in an open state.
  • black arrows indicate the flow of the carrier gas
  • hatched arrows indicate the flow of the sample gas (sample). The same applies to FIGS. 5 to 13 below.
  • the switching valves V1, V3, V6, V7, and V10 are open, and the other switching valves V2, V4, V5, V8, and V9 are closed. Also, the pump 21 is activated. As a result, the sample loop PL is filled with the sample gas from the sample tank 20 as indicated by the hatched arrow.
  • the carrier gas supply devices 11 and 12 are operated and the carrier gas supply device 13 is stopped.
  • the carrier gas from the carrier gas supply device 11 is supplied to the detection device 50 via the columns 43 and 42, and the carrier gas from the carrier gas supply device 12 is supplied to the columns 41 and 44. is supplied to the detection device 51 via the .
  • the operation pattern of the gas analysis system 1 is switched from the sampling pattern P11 to the pressure balancing pattern P12.
  • FIG. 5 is a diagram showing the states of the switching valves V1 to V10 and the flow of each gas in the pressure balance pattern P12. As shown in FIG. 5, in the pressure balance pattern P12, the switching valves V1, V6, V7 and V10 are opened and the other switching valves V2 to V5, V8 and V9 are closed. Also, the carrier gas supply devices 11 and 12 are activated, and the carrier gas supply device 13 and the pump 21 are stopped.
  • the pressure in the sample loop PL is stabilized at almost atmospheric pressure.
  • the amount of sample gas held in the sample loop PL can be stabilized at a constant amount.
  • FIG. 6 is a diagram showing the states of the switching valves V1 to V10 and the flow of each gas in the injection pattern P13. As shown in FIG. 6, in the injection pattern P13, the switching valves V4, V5, V7 and V10 are opened, and the other switching valves V1 to V3, V6, V8 and V9 are closed. Also, the carrier gas supply devices 11 and 12 are activated, and the carrier gas supply device 13 and the pump 21 are stopped.
  • the carrier gas from the carrier gas supply device 11 is supplied to the sample loop PL through the switching valve V4, and the sample gas filled in the sample loop PL is pushed out by the carrier gas and passed through the switching valve V5 to the column. 41.
  • the precut function is a function to analyze only the early eluting components among the components contained in the sample gas supplied to the column 41, and to discharge the late eluting components out of the analysis system.
  • the precut function is performed after the sampling function has been performed.
  • the three patterns of pre-separation pattern P21, secondary separation pattern P22, and pre-cutting pattern P23 transition in this order.
  • FIG. 7 is a diagram showing the states of the switching valves V1 to V10 and the flow of each gas in the pre-separation pattern P21.
  • the switching valves V3, V6, V7 and V10 are opened, and the other switching valves V1, V2, V4, V5, V8 and V9 are closed.
  • the carrier gas supply devices 11 and 12 are activated, and the carrier gas supply device 13 and the pump 21 are stopped.
  • the column 41 separates the target component S1 that elutes early and the non-target component S2 that elutes later. After that, the operation pattern of the gas analysis system 1 is switched from the pre-separation pattern P21 to the secondary separation pattern P22.
  • FIG. 8 is a diagram showing the states of the switching valves V1 to V10 and the flow of each gas in the secondary separation pattern P22.
  • the switching valves V3, V6, V8, and V9 are opened, and the other switching valves V1, V2, V4, V5, V7, and V10 are closed.
  • the carrier gas supply devices 11 and 12 are activated, and the carrier gas supply device 13 and the pump 21 are stopped.
  • the target component S1 is supplied from the column 41 to the column 42 through the switching valve V9, and is subjected to secondary separation in the column 42.
  • the target component S1 secondary-separated in the column 42 is supplied to the detection device 50 and detected by the detection device 50 .
  • the operation pattern of the gas analysis system 1 is switched from the secondary separation pattern P22 to the precut pattern P23.
  • FIG. 9 is a diagram showing the states of the switching valves V1 to V10 and the flow of each gas in the precut pattern P23.
  • the switching valves V2, V3, V7 and V10 are opened, and the other switching valves V1, V4 to V6, V8 and V9 are closed.
  • the carrier gas supply devices 11 and 13 are activated, and the carrier gas supply device 12 and the pump 21 are stopped.
  • the carrier gas from the carrier gas supply device 13 flows backward through the switching valve V10 in the column 41, and the non-target component S2 remaining in the column 41 is pushed back by the carrier gas and vented through the switching valve V2. 23 to the outside.
  • Heart-cutting function separates the components to be separated in the primary separation by the column 41 from the components that cannot be separated in the primary separation, and supplies the components that cannot be separated in the primary separation to the column 42. It is a function to perform secondary separation by The heartcut function is performed after the sampling function has been performed. The user can select whether the function performed after execution of the sampling function is a precut function or a heart cut function. During execution of the heart-cut function, the three patterns of the front end component detection pattern P31, the secondary separation pattern (heart cut pattern) P32, and the rear end component detection pattern P33 transition in this order.
  • FIG. 10 is a diagram showing the states of the switching valves V1 to V10 and the flow of each gas in the front end component detection pattern P31.
  • the switching valves V3, V6, V7, and V10 are opened, and the other switching valves V1, V2, V4, V5, V8, and V9 are closed.
  • the carrier gas supply devices 11 and 12 are activated, and the carrier gas supply device 13 and the pump 21 are stopped.
  • the column 41 separates into the front end component S10 that elutes early, the cut component S20 that elutes next to the front end component S10, and the rear end component S30 that elutes later than the cut component S20.
  • the front end component S10 and the rear end component S30 are components separated by primary separation by the column 41 .
  • the cut component S20 is a component that cannot be completely separated by primary separation.
  • the front end component S10 is supplied to the detection device 51 through the switching valve V10 and the column 44. Thereby, the front end component S10 is detected by the detection device 51 . After the front end component S10 is supplied to the column 42, the operation pattern of the gas analysis system 1 is switched from the front end component detection pattern P31 to the secondary separation pattern P32.
  • FIG. 11 is a diagram showing the states of the switching valves V1 to V10 and the flow of each gas in the secondary separation pattern P32.
  • the switching valves V3, V6, V8, and V9 are opened, and the other switching valves V1, V2, V4, V5, V7, and V10 are closed.
  • the carrier gas supply devices 11 and 12 are activated, and the carrier gas supply device 13 and the pump 21 are stopped.
  • the cut component S20 is supplied from the column 41 to the column 42 through the switching valve V9, and after secondary separation by the column 42, is supplied to the detection device 50. Thereby, the cut component S20 is detected by the detection device 50 . After the cut component S20 is supplied to the column 42, the operation pattern of the gas analysis system 1 is switched from the secondary separation pattern P32 to the trailing end component detection pattern P33.
  • FIG. 12 is a diagram showing the states of the switching valves V1 to V10 and the flow of each gas in the trailing end component detection pattern P33.
  • the switching valves V3, V6, V7, and V10 are opened, and the other switching valves V1, V2, V4, V5, V8, and V9 are closed. be.
  • the carrier gas supply devices 11 and 12 are activated, and the carrier gas supply device 13 and the pump 21 are stopped.
  • the trailing end component S30 is supplied to the detection device 51 through the switching valve V10 and the column 44. Thereby, the trailing end component S30 is detected by the detection device 51 .
  • the column switching function is a function to switch columns according to the target component during one analysis.
  • the column 44 which is incapable of holding various components of the sample gas, is changed to a separating column, and then the same operation as the heart-cutting function described above is performed.
  • the column switching function can be realized by performing a simple operation of changing the column connected to the connector C10 without changing the flow path configuration inside the sampler module M1 and the switching module M2.
  • the backflush function is a function of causing the carrier gas to flow backward to discharge residual components in the column to the outside. During execution of the backflush function, the operation pattern of the gas analysis system 1 is set to the backflush pattern P4.
  • FIG. 13 is a diagram showing the states of the switching valves V1 to V10 and the flow of each gas in the backflush pattern P4. As shown in FIG. 13, in the backflush pattern P4, the switching valves V2, V3, V7 and V10 are opened and the other switching valves V1, V4 to V6, V8 and V9 are closed. Also, the carrier gas supply devices 11 and 13 are activated, and the carrier gas supply device 12 and the pump 21 are stopped.
  • the carrier gas from the carrier gas supply device 13 flows backward in the column 41, and the residual components in the column 41 are pushed back by the carrier gas and discharged to the outside from the vent 23 through the switching valve V2.
  • FIG. 14 is a diagram listing patterns of opening/closing states of the switching valves V1 to V10 in the five basic functions (sampling, pre-cutting, heart-cutting, column switching, and backflushing).
  • function pattern information information that defines the correspondence relationship between each basic function and the open/close state of the switching valves V1 to V10 as shown in FIG. 14 is stored in advance. remembered.
  • the calculation unit (output unit) 110 of the control device 100 uses the function pattern information stored in the storage unit 120 to generate control signals for controlling the opening/closing states of the switching valves V1 to V10, and the generated control signals are output to the switching valves V1 to V10 (driving device 80).
  • the calculation unit (output unit) 110 of the control device 100 uses the function pattern information stored in the storage unit 120 to generate control signals for controlling the opening/closing states of the switching valves V1 to V10, and the generated control signals are output to the switching valves V1 to V10 (driving device 80).
  • the user can perform an input operation on the input device 60 to select a desired function from among the five basic functions described above, and specify the duration of the selected function.
  • the state input by the user to the input device 60 is sent from the input device 60 to the control device 100 as user request information.
  • FIG. 15 is a diagram showing an example of user request information.
  • FIG. 15 shows an example where the user requests to perform the precut function after performing the sampling function.
  • the three patterns of the sampling pattern P11, the pressure balance pattern P12, and the injection pattern P13 transition in this order.
  • the user can specify the duration of each of these patterns.
  • the calculation unit 110 plans a control schedule according to the user request information while referring to the function pattern information stored in the storage unit 120,
  • the switching valves V1 to V10 are controlled to open and close according to the planned schedule.
  • the gas analysis system 1 includes the columns 41 and 42 for separating the gas components contained in the sample gas, and the detection devices 50 and 51 for detecting the gas components flowing out from the columns 41 and 42. , the flow paths (the flow paths inside the sampler module M1 and the switching module M2) fluidly connected to the columns 41 and 42 and the detection devices 50 and 51, and the switching valves V1 to V10 which can be controlled independently of each other. , and a control device 100 for independently controlling the switching valves V1 to V10.
  • the control device 100 includes a storage unit 120 that stores “function pattern information” that defines a correspondence relationship between a plurality of basic functions having mutually different purposes and opening/closing patterns of the switching valves V1 to V10, and A calculation unit (output unit) 110 that generates signals for controlling the switching valves V1 to V10 using the function pattern information obtained and outputs the signals to the switching valves V1 to V10.
  • a storage unit 120 that stores “function pattern information” that defines a correspondence relationship between a plurality of basic functions having mutually different purposes and opening/closing patterns of the switching valves V1 to V10
  • a calculation unit (output unit) 110 that generates signals for controlling the switching valves V1 to V10 using the function pattern information obtained and outputs the signals to the switching valves V1 to V10.
  • the open/closed states of the switching valves V1 to V10 can be determined without replacing the hardware configuration of the flow paths (the flow paths in the sampler module M1 and the switching module M2). Only by changing the combination of , five basic functions can be realized.
  • the control device 100 can determine the combination of the open/closed states of the switching valves V1 to V10 corresponding to the required function. is specified by referring to the "function pattern information", and the switching valves V1 to V10 are automatically controlled so as to be in the specified open/closed state. Therefore, the user can perform an analysis using the function only by inputting the desired function into the input device 60 .
  • the switching valves V1 to V10 are driven independently, the overall flow path configuration can be simplified compared to the conventional system using rotary valves. , trouble shooting and maintenance can be simplified.
  • the conventional system uses a rotary valve with multiple ports, so when the valve is rotated to switch the flow path, half of the ports are linked and switched at the same time. As a result, the structure of the flow path becomes complicated, and trouble shooting and maintenance at the time of failure are difficult.
  • the switching valves V1 to V10 can be controlled independently, so the flow path switching pattern can be diversified, and the entire flow path configuration can be changed. It can be simplified. In addition, even in the event of a failure, the switching valves V1 to V10 can be driven independently to switch between various flow path patterns while analyzing the cause of the failure. And maintenance can be simplified.
  • the switching valves V1 to V10 according to the present embodiment are microvalves formed by microfabrication using MEMS technology. Therefore, since the dead volume inside the flow path and each valve is very small, it is possible to suppress the pressure shock when switching the flow path.
  • the rotary valve used in the conventional system has a large internal volume, a large volume of the piping that connects each port, and a large volume of the connection part, which creates a large dead volume when switching the flow path. Therefore, a pressure shock is likely to occur when switching the flow path. In addition, sample diffusion tends to occur in the dead volume, which may adversely affect analysis results.
  • the switching valves V1 to V10 according to the present embodiment are microvalves with a very small dead volume, the conventional problems can be resolved.
  • FIG. 16 is a diagram schematically showing an example of the configuration of a gas analysis system 1A according to Modification 1.
  • the gas analysis system 1A is obtained by changing the detection device 51 of the gas analysis system 1 described above to a vent 24 .
  • Other configurations of the gas analysis system 1A are the same as those of the gas analysis system 1 described above. By such deformation, the components flowing out of the column 44 can be directly discharged from the vent 24 to the outside of the analysis system.
  • FIG. 17 is a diagram schematically showing an example of the configuration of a gas analysis system 1B according to Modification 2.
  • the gas analysis system 1B eliminates the carrier gas supply device 12 connected to the connector C5 of the gas analysis system 1 described above, and connects the connector C5 to the carrier gas supply device 11 instead.
  • Other configurations of the gas analysis system 1B are the same as those of the gas analysis system 1 described above. By modifying in this way, the carrier gas supply device 12 can be reduced, so that the overall cost can be reduced.
  • a gas analysis system includes a separation section for separating gas components contained in a sample gas, a detection device for detecting gas components flowing out from the separation section, and a fluid in the separation section and the detection device. It comprises a connected flow path, a plurality of valves provided on the flow path and capable of being controlled independently of each other, and a control device for independently controlling the plurality of valves.
  • the plurality of valves are arranged such that the flow paths form a first flow path pattern and a second flow path pattern according to control states of the plurality of valves.
  • the control device includes a storage unit that stores information about control states of the plurality of valves corresponding to the first flow path pattern and the second flow path pattern, and controls the plurality of valves using the information stored in the storage unit. and an output unit for generating a signal for outputting to the plurality of valves.
  • the gas analysis system described in Section 1 further comprises an input device for receiving a function request from the user, and the output unit is configured to convert a plurality of valves corresponding to the function request input to the input device.
  • the control state may be specified by referring to the information stored in the storage unit, and control signals may be output to the plurality of valves so as to achieve the specified control state.
  • the requested function can be realized by a simple operation of inputting the requested function requested by the user into the input device.
  • the separation unit includes a first column for primary separation and a secondary separation for further separating the gas components flowing out from the first column.
  • a second column may also be included.
  • the detection device may include a first detection device connected to the second column and a second detection device not connected to the second column.
  • the flow path includes a sampler module arranged between the inflow part into which the sample gas flows and the first column, and a switching module arranged between the first column, the second column and the second detector. may be included.
  • the sample gas can be filled into the first column by controlling the valve in the sampler module. Furthermore, by changing the control state of the valve in the switching module, it is possible to switch whether the sample gas flowing out from the first column is supplied to the second column or to the second detection device.
  • the information stored in the storage unit includes information that defines the correspondence between a plurality of functions having mutually different purposes and the control states of a plurality of valves. is included.
  • the plurality of functions include a sampling function for sampling a fixed amount of sample gas, and a first detector for detecting a part of the components in the sample gas with the first detection device or the second detection device and discharging the remaining components to the outside.
  • a backflush function may be included.
  • the sampling function by independently controlling the plurality of valves, the sampling function, the first cut function (precut function), the second cut function (heart cut function), the backflush function Basic functions such as

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Abstract

ガス分析システム（１）は、試料ガスが流入される流入部（Ｃ１）と、カラム（４１、４２）と、試料ガスの成分を検出する検出装置（５０，５１）と、複数のバルブ（Ｖ１～Ｖ１０）を備えるサンプラモジュール（Ｍ１）および切替モジュール（Ｍ２）と、複数のバルブ（Ｖ１～Ｖ１０）を独立して制御する制御装置（１００）とを備える。制御装置（１００）は、複数の基本機能と複数のバルブの開閉パターンとの対応関係を規定する機能パターン情報を記憶する記憶部（１２０）と、記憶部（１２０）に記憶された機能パターン情報を用いて複数のバルブ（Ｖ１～Ｖ１０）にそれぞれ制御信号を出力する出力部（１１０）とを有する。

Description

ガス分析システム
　本開示は、ガス分析システム（ガスクロマトグラフシステム）に関する。
　ガス分析システム（ガスクロマトグラフシステム）は、石油化学およびガス製造プラントなどの品質および工程の管理、あるいは燃料電池の研究など、さまざまな分野で用いられている。従来のガス分析システムのなかには、目的の異なる複数の機能（サンプリング機能、ハートカット機能、プレカット機能、カラム切替機能、バックフラッシュ機能など）を実現するために、各機能に応じた専用の流路構成を備えているものがある。例えば、特開２００４－１０１２００号公報に開示されたガス分析システムは、六方バルブおよび八方バルブを用いてプレカット機能を実現するための流路構成を備えている。
特開２００４－１０１２００号公報
　従来のガス分析システムにおいては、要求される機能毎に、バルブ、配管等の流路構成が異なる。そのため、分析システムの機能を変更する場合には、その機能に応じた流路構成に交換し、変更後の機能に応じた調整を行なう必要がある。その結果、機能変更に多くの時間とコストを要するという問題があった。
　本開示は上記の問題を解決するためになされたものであり、本開示の目的は、流路のハード構成を交換することなく複数の機能を実現することができるガス分析システムを提供することである。
　本開示に係るガス分析システムは、試料ガスに含まれるガス成分を分離する分離部と、分離部から流出するガス成分を検出する検出装置と、分離部と検出装置とに流体接続される流路と、流路上に設けられ、各々が互いに独立して制御可能な複数のバルブと、複数のバルブを独立して制御する制御装置とを備える。複数のバルブは、該複数のバルブの制御状態に応じて流路が第１流路パターンおよび第２流路パターンを形成するように配置されている。制御装置は、第１流路パターンおよび第２流路パターンに対応する複数のバルブの制御状態に関する情報を記憶する記憶部と、記憶部に記憶された情報を用いて複数のバルブをそれぞれ制御するための信号を生成して複数のバルブに出力する出力部とを有する。
　上記のガス分析システムによれば、複数のバルブを独立して制御することによって、互いに異なる目的を有する複数の機能を実現することができる。そのため、流路のハード構成を交換することなく複数の機能を実現することができる。
　本開示によれば、流路のハード構成を交換することなく複数の機能を実現することができるガス分析システムを提供することができる。
ガス分析システムの構成の一例を模式的に示す図（その１）である。 マイクロバルブの断面図（その１）である。 マイクロバルブの断面図（その２）である。 切替バルブの状態と各ガスの流れを示す図（その１）である。 切替バルブの状態と各ガスの流れを示す図（その２）である。 切替バルブの状態と各ガスの流れを示す図（その３）である。 切替バルブの状態と各ガスの流れを示す図（その４）である。 切替バルブの状態と各ガスの流れを示す図（その５）である。 切替バルブの状態と各ガスの流れを示す図（その６）である。 切替バルブの状態と各ガスの流れを示す図（その７）である。 切替バルブの状態と各ガスの流れを示す図（その８）である。 切替バルブの状態と各ガスの流れを示す図（その９）である。 切替バルブの状態と各ガスの流れを示す図（その１０）である。 切替バルブの開閉状態のパターンを一覧にした図である。 ユーザが要求する機能の一例を示す図である。 ガス分析システムの構成の一例を模式的に示す図（その２）である。 ガス分析システムの構成の一例を模式的に示す図（その３）である。
　以下に、本実施の形態について図面を参照して詳細に説明する。なお、以下では図中の同一または相当部分には同一符号を付してその説明は繰返さないものとする。
　［システムの全体構成］
　図１は、本実施の形態によるガス分析システム１の構成の一例を模式的に示す図である。
　ガス分析システム１は、キャリアガス供給装置１１～１３と、サンプルタンク２０と、ポンプ２１と、ベント２３と、サンプラモジュールＭ１と、切替モジュールＭ２と、カラム４１～４４と、検出装置５０，５１と、入力装置６０と、表示装置７０と、駆動装置８０と、制御装置１００とを備える。
　キャリアガス供給装置１１～１３の各々は、キャリアガスと呼ばれる移動相を予め定められた圧力に調整して出力する。キャリアガスとしては、たとえばヘリウムガスが用いられる。キャリアガスの圧力は、図示しない電子式の自動圧力コントローラ（ＡＰＣ：Automatic　Pressure　Controller）によって調整される。
　サンプルタンク２０は、分析対象である試料ガスを貯留する装置である。サンプルタンク２０は、サンプラモジュールＭ１のコネクタＣ１に接続される。コネクタＣ１は、サンプルタンク２０からの試料ガスが入力される流入部として機能する。したがって、以下ででは、コネクタＣ１を「流入部Ｃ１」とも称する。ユーザは、サンプラモジュールＭ１のコネクタＣ１に接続されるサンプルタンク２０を交換することによって、ガス分析システム１で分析される試料ガスを変更することができる。
　ポンプ２１は、サンプラモジュールＭ１の流路のエアを吸引してサンプラモジュールＭ１の流路内を負圧にするための吸引ポンプである。なお、ここでいう負圧とは、大気圧を基準として、大気圧よりも低い圧力を意味する。
　ベント２３は、サンプラモジュールＭ１の流路を外部に連通して、サンプラモジュールＭ１の流路内のガスを外部に排出する。
　サンプラモジュールＭ１および切替モジュールＭ２は、サンプルタンク２０、カラム４１～４４および検出装置５０，５１に流体接続される流路上に設けられる。なお、ここでいう流体接続とは、流体によって、他の部品を介することなく直接的に、または、他の部品を介して間接的に、接続されることを意味する。
　サンプラモジュールＭ１および切替モジュールＭ２の各々は、流路パターンが形成された流路板（流路部材）に複数の切替バルブを実装することによって形成されている。
　各モジュールＭ１，Ｍ２には、外部機器を接続するための複数のコネクタ（インターフェース）が設けられる。各モジュールＭ１，Ｍ２に形成された流路は、これらのコネクタを介して外部機器に接続される。具体的には、サンプラモジュールＭ１には、コネクタＣ１～Ｃ６が設けられる。コネクタＣ１～Ｃ３には、サンプルタンク２０、ポンプ２１、ベント２３がそれぞれ接続される。コネクタＣ４には、キャリアガス供給装置１１およびカラム４３が接続される。コネクタＣ５には、キャリアガス供給装置１２が接続される。コネクタＣ６には、カラム４１が接続される。切替モジュールＭ２には、コネクタＣ７～Ｃ１０が設けられる。コネクタＣ７～Ｃ１０には、それぞれカラム４１～４４が接続される。
　サンプラモジュールＭ１は、試料ガスを一定量ずつカラム４１に供給するための装置である。サンプラモジュールＭ１は、コネクタＣ１～Ｃ６と、一定容積のサンプルループＰＬと、切替バルブＶ１～Ｖ６と、これらを接続する複数の流路とを備える。サンプラモジュールＭ１のコネクタＣ１～Ｃ６には、上述のように、それぞれ、サンプルタンク２０、ポンプ２１、ベント２３、キャリアガス供給装置１１、キャリアガス供給装置１２、およびカラム４１が接続される。
　切替バルブＶ１，Ｖ４は、コネクタＣ１からコネクタＣ４までの流路に、この順に配置される。切替バルブＶ３，Ｖ５，Ｖ６は、コネクタＣ２からコネクタＣ５までの流路に、この順に配置される。切替バルブＶ２は、切替バルブＶ５，Ｖ６間の流路とコネクタＣ３とを接続する流路に配置される。
　サンプルループＰＬは、切替バルブＶ１，Ｖ４間の流路と切替バルブＶ３，Ｖ５間の流路とを接続する流路に配置される。サンプルループＰＬは、サンプルタンク２０から導入される試料ガスを、カラム４１に供給するために一時的に保持する機能を有する。切替バルブＶ１～Ｖ６の制御によってサンプルループＰＬの接続先が適宜切り替えられることによって、サンプラモジュールＭ１は、サンプルタンク２０から供給される試料ガスをサンプルループＰＬに一旦充填し、その後にサンプルループＰＬ内に充填された試料ガスをカラム４１に供給する。
　切替モジュールＭ２は、コネクタＣ７～Ｃ１０と、切替バルブＶ７～Ｖ１０と、これらを接続する複数の流路とを備える。切替モジュールＭ２のコネクタＣ７～Ｃ１０には、上述のように、カラム４１～４４がそれぞれ接続される。
　切替バルブＶ９は、コネクタＣ７とコネクタＣ８との間の流路に配置される。切替バルブＶ８は、コネクタＣ９とコネクタＣ１０との間の流路に配置される。
　切替バルブＶ７は、コネクタＣ９と切替バルブＶ８との間の流路とコネクタＣ８と切替バルブＶ９との間の流路とを接続する流路に配置される。切替バルブＶ１０は、コネクタＣ７と切替バルブＶ９との間の流路とコネクタＣ１０と切替バルブＶ８との間の流路とを接続する流路に配置される。
　切替バルブＶ１～Ｖ１０は、駆動装置８０によって開状態および閉状態のどちらかに切り替えられる。駆動装置８０は、制御装置１００からの指令に応じて、切替バルブＶ１～Ｖ１０の状態を切り替える。言い換えれば、切替バルブＶ１～Ｖ１０の状態は、制御装置１００によって制御される。
　カラム４１，４２は、供給された試料ガス中の各種成分を分離する。具体的には、カラム４１，４２は、供給された試料ガスがキャリアガスの流れに乗って各カラム中を通過する間に、当該試料ガス中に含まれる各種成分を時間方向に分離して出力する。カラム４１は、一次分離用のカラムである。カラム４２は、カラム４１によって一次分離された試料ガスの各種成分をさらに分離する二次分離用のカラムである。カラム４３，４４は、試料ガスの各種成分を分離（保持）する能力のない、圧力調整用の抵抗管である。
　検出装置５０は、カラム４２に接続され、カラム４２から導入された各種成分を検出する。検出装置５１は、カラム４４に接続され、カラム４４から導入された各種成分を検出する。各検出装置５０，５１として、たとえば、吸光光度検出器（ＰＤＡ（Photo　Diode　Array）検出器）、蛍光検出器、示差屈折率検出器、伝導度検出器、あるいは質量分析計などが用いられる。各検出装置５０，５１による検出結果を示すデータは、制御装置１００内の記憶部１２０に記憶され、ユーザからの要求により表示装置７０に表示される。
　入力装置６０は、たとえばキーボードあるいはマウスなどのポインティングデバイスであり、ユーザからの要求あるいは指令を受け付ける。入力装置６０に入力されたユーザからの要求あるいは指令は、制御装置１００に送られる。
　表示装置７０は、たとえば液晶（ＬＣＤ：Liquid　Crystal　Display）パネルで構成され、ユーザに情報を表示する。ユーザインターフェースとしてタッチパネルが用いられる場合には、入力装置６０と表示装置７０とが一体的に形成される。
　制御装置１００は、演算部（出力部）１１０、記憶部１２０、入出力インターフェースなどを含む。制御装置１００は、キャリアガス供給装置１１～１３、ポンプ２１、切替バルブＶ１～Ｖ１０（駆動装置８０）などを含めたガス分析システム１全体を統括的に制御する。制御装置１００は、ユーザインターフェースである入力装置６０および表示装置７０と、有線あるいは無線で接続されている。
　演算部（出力部）１１０は、演算装置（Central　Processing　Unit）を有し、記憶部１２０に記憶された情報を用いて切替バルブＶ１～Ｖ１０をそれぞれ制御するための制御信号を生成し、生成した制御信号を出力インターフェースを介して切替バルブＶ１～Ｖ１０（駆動装置８０）に出力する。
　［切替バルブＶ１～Ｖ１０の構成］
　図２および図３を用いて、本実施の形態による切替バルブＶ１～Ｖ１０の構成の一例について説明する。なお、切替バルブＶ１～Ｖ１０の基本構成は同じであるため、図２および図３においては、切替バルブＶ１～Ｖ１０を区別することなくマイクロバルブ２００として説明する。
　図２は、マイクロバルブ２００が開状態であるときのマイクロバルブ２００の断面図である。図３は、マイクロバルブ２００が閉状態であるときのマイクロバルブ２００の断面図である。
　マイクロバルブ２００は、基台層２２０と、ダイヤフラム層２３０と、カバー層２４０とを含み、これらがこの順で積層された積層構造を有している。基台層２２０、ダイヤフラム層２３０、およびカバー層２４０の各層は、所望の強度および柔軟性を実現するために、たとえばシリコンで形成されており、ＭＥＭＳ（Micro　Electric　Mechanical　Systems）技術により微細加工が施されている。
　マイクロバルブ２００の厚み（積層方向の寸法）は約１～２ｍｍである。なお、以下では、便宜的に、基台層２２０からカバー層２４０に向かう方向を上方向、カバー層２４０から基台層２２０に向かう方向を下方向として説明する場合がある。
　基台層２２０は、マイクロバルブ２００の最下層に配置される。基台層２２０には、凹部２２１と、基台層２２０を貫通する開口部２２２～２２４が形成されている。凹部２２１は、基台層２２０を上方向から平面視した場合に略円形状を有しており、基台層２２０の略中心付近に形成されている。凹部２２１は、基台層２２０の上面側から下面側に向かって窪んでいる。基台層２２０の厚みは約１５０μｍである。また、凹部２２１の深さは５～２０μｍであり、好ましくは約１０μｍである。
　開口部２２３，２２４は、凹部２２１の底部２２５に形成されている。後述するように、開口部２２３，２２４は、試料ガスの流入口および流出口をそれぞれ形成する。開口部２２２は、基台層２２０の凹部２２１の周辺の外縁部に、凹部２２１とは離隔して形成されている。開口部２２２は、マイクロバルブ２００の制御用流体（ニューマチック流体）の供給口を形成する。
　ダイヤフラム層２３０は、基台層２２０の上面側に、基台層２２０に対向して配置される。ダイヤフラム層２３０は、ダイヤフラム層２３０を貫通する開口部２３２と、剛体部２３４と、剛体部２３４の周囲に設けられた可撓部２３３とを有する。可撓部２３３は、剛体部２３４の厚みよりも薄く、可撓性を有している。可撓部２３３が弾性変形することによって、剛体部２３４が上下方向に変位する。
　開口部２３２は、可撓部２３３および剛体部２３４から離隔して形成されている。開口部２３２は、上方向から平面視した場合に、基台層２２０の開口部２２２と重なる位置に形成されており、開口部２２２とともにニューマチック流体の供給口を形成する。
　マイクロバルブ２００は、流路部材（流路板）２５０に接続されて使用される。流路部材２５０には、基台層２２０の開口部２２２～２２４にそれぞれ対応する位置に、開口部２５２～２５４が形成されている。流路部材２５０の開口部２５２、基台層２２０の開口部２２２、およびダイヤフラム層２３０の開口部２３２は連通しており、ニューマチック流体の供給口２６２を形成している。ニューマチック流体は、供給口２６２を通って、カバー層２４０の凹部２４１へと供給される。
　流路部材２５０の開口部２５３は、基台層２２０の開口部２２３と連通しており、試料ガスの流入口２６３を形成する。また、流路部材２５０の開口部２５４は、基台層２２０の開口部２２４と連通しており、試料ガスの流出口２６４を形成する。
　マイクロバルブ２００は、流路部材２５０の供給口２６２にニューマチック流体が供給されていない初期状態（ノーマル状態）において開状態となり、流路部材２５０の供給口２６２にニューマチック流体が供給されることによって閉状態となる、いわゆるノーマルオープンタイプのバルブである。
　流路部材２５０の供給口２６２にニューマチック流体が供給されていない場合、図２に示すように、剛体部２３４が基台層２２０における凹部２２１の底部２２５から離れた状態で保持されるため、試料ガスの流入口２６３と流出口２６４とが連通される開状態（オープン状態）となる。
　流路部材２５０の供給口２６２にニューマチック流体が供給されると、ニューマチック流体に押されて剛体部２３４が下方向に変位することによって、剛体部２３４の下面が基台層２２０における凹部２２１の底部２２５と密着した状態となるため、試料ガスの流入口２６３と流出口２６４とが遮断される閉状態（クローズ状態）となる。なお、剛体部２３４をニューマチック流体で駆動（変位）させることに代えて、剛体部２３４をピエゾ素子などを用いて電気的に駆動（変位）させるようにしてもよい。
　［システムの各機能とその動作］
　ガス分析システム１は、切替バルブＶ１～Ｖ１０の開状態および閉状態の組合せにより、サンプラモジュールＭ１および切替モジュールＭ２のハード構成を変更することなく、サンプリング、プレカット、ハートカット、カラム切替、バックフラッシュの５つの基本機能を実現することができる。以下、ガス分析システム１の各機能とその動作について説明する。
　（機能１）　サンプリング機能
　サンプリング機能は、一定量の試料ガスをサンプリングする機能である。サンプリング機能の実行中においては、サンプリングパターンＰ１１、圧力平衡パターンＰ１２、注入パターンＰ１３の３つのパターンがこの順に遷移する。
　図４は、サンプリングパターンＰ１１における切替バルブＶ１～Ｖ１０の状態と各ガスの流れを示す図である。なお、図４において、×印が付された切替バルブが閉状態であり、×印が付されていない切替バルブが開状態である。また、図４において、黒塗り矢印がキャリアガスの流れを示し、斜線矢印が試料ガス（サンプル）の流れを示す。以降の図５～１３においても同様である。
　図４に示すように、サンプリングパターンＰ１１では、切替バルブＶ１，Ｖ３，Ｖ６，Ｖ７，Ｖ１０が開状態とされ、その他の切替バルブＶ２，Ｖ４，Ｖ５，Ｖ８，Ｖ９が閉状態とされる。また、ポンプ２１が作動状態とされる。これにより、斜線矢印に示すように、サンプルタンク２０からサンプルループＰＬ内に試料ガスが充填される。
　なお、サンプリングパターンＰ１１では、キャリアガス供給装置１１，１２は作動され、キャリアガス供給装置１３は停止される。
　これにより、黒塗り矢印に示すように、キャリアガス供給装置１１からのキャリアガスがカラム４３，４２を経由して検出装置５０に供給され、キャリアガス供給装置１２からのキャリアガスがカラム４１，４４を経由して検出装置５１に供給される。その後、ガス分析システム１の動作パターンは、サンプリングパターンＰ１１から圧力平衡パターンＰ１２に切り替えられる。
　図５は、圧力平衡パターンＰ１２における切替バルブＶ１～Ｖ１０の状態と各ガスの流れを示す図である。図５に示すように、圧力平衡パターンＰ１２では、切替バルブＶ１，Ｖ６，Ｖ７，Ｖ１０が開状態とされ、その他の切替バルブＶ２～Ｖ５，Ｖ８，Ｖ９が閉状態とされる。また、キャリアガス供給装置１１，１２は作動され、キャリアガス供給装置１３およびポンプ２１は停止される。
　これにより、サンプルループＰＬ内の圧力がほぼ大気圧に安定する平衡状態となる。これにより、サンプルループＰＬに保持される試料ガス量を一定量に安定させることができる。その後、ガス分析システム１の動作パターンは、圧力平衡パターンＰ１２から注入パターンＰ１３に切り替えられる。
　図６は、注入パターンＰ１３における切替バルブＶ１～Ｖ１０の状態と各ガスの流れを示す図である。図６に示すように、注入パターンＰ１３では、切替バルブＶ４，Ｖ５，Ｖ７，Ｖ１０が開状態とされ、その他の切替バルブＶ１～Ｖ３，Ｖ６，Ｖ８，Ｖ９が閉状態とされる。また、キャリアガス供給装置１１，１２は作動され、キャリアガス供給装置１３およびポンプ２１は停止される。
　これにより、キャリアガス供給装置１１からのキャリアガスが切替バルブＶ４を通ってサンプルループＰＬに供給され、サンプルループＰＬに充填されていた試料ガスがキャリアガスによって押し出されて切替バルブＶ５を通ってカラム４１に供給される。
　（機能２）　プレカット機能
　プレカット機能は、カラム４１に供給された試料ガスに含まれる成分のうち、早く溶出する成分のみを分析し、溶出の遅れる成分は分析系外に排出する機能である。プレカット機能は、サンプリング機能の実行後に行なわれる。プレカット機能の実行中においては、プレ分離パターンＰ２１、二次分離パターンＰ２２、プレカットパターンＰ２３の３つのパターンがこの順に遷移する。
　図７は、プレ分離パターンＰ２１における切替バルブＶ１～Ｖ１０の状態と各ガスの流れを示す図である。図７に示すように、プレ分離パターンＰ２１では、切替バルブＶ３，Ｖ６，Ｖ７，Ｖ１０が開状態とされ、その他の切替バルブＶ１，Ｖ２，Ｖ４，Ｖ５，Ｖ８，Ｖ９が閉状態とされる。また、キャリアガス供給装置１１，１２は作動され、キャリアガス供給装置１３およびポンプ２１は停止される。
　これにより、カラム４１において、早く溶出する対象成分Ｓ１と、溶出の遅れる非対象成分Ｓ２とに分離される。その後、ガス分析システム１の動作パターンは、プレ分離パターンＰ２１から二次分離パターンＰ２２に切り替えられる。
　図８は、二次分離パターンＰ２２における切替バルブＶ１～Ｖ１０の状態と各ガスの流れを示す図である。図８に示すように、二次分離パターンＰ２２では、切替バルブＶ３，Ｖ６，Ｖ８，Ｖ９が開状態とされ、その他の切替バルブＶ１，Ｖ２，Ｖ４，Ｖ５，Ｖ７，Ｖ１０が閉状態とされる。また、キャリアガス供給装置１１，１２が作動され、キャリアガス供給装置１３およびポンプ２１は停止される。
　これにより、対象成分Ｓ１がカラム４１から切替バルブＶ９を通ってカラム４２に供給され、カラム４２において二次分離される。カラム４２において二次分離された対象成分Ｓ１は、検出装置５０に供給され、検出装置５０によって検出される。対象成分Ｓ１がカラム４２に供給された後、ガス分析システム１の動作パターンは、二次分離パターンＰ２２からプレカットパターンＰ２３に切り替えられる。
　図９は、プレカットパターンＰ２３における切替バルブＶ１～Ｖ１０の状態と各ガスの流れを示す図である。図９に示すように、プレカットパターンＰ２３では、切替バルブＶ２，Ｖ３，Ｖ７，Ｖ１０が開状態とされ、その他の切替バルブＶ１，Ｖ４～Ｖ６，Ｖ８，Ｖ９が閉状態とされる。また、キャリアガス供給装置１１，１３は作動され、キャリアガス供給装置１２およびポンプ２１は停止される。
　これにより、キャリアガス供給装置１３からのキャリアガスが切替バルブＶ１０を通ってカラム４１内を逆流し、カラム４１に残っている非対象成分Ｓ２がキャリアガスによって押し戻されて切替バルブＶ２を通ってベント２３から外部に排出される。
　（機能３）　ハートカット機能
　ハートカット機能は、カラム４１による一次分離で分離する成分と、一次分離では分離しきれない成分とを層別し、一次分離で分離しきれない成分をカラム４２に供給して二次分離を行なう機能である。ハートカット機能は、サンプリング機能の実行後に行なわれる。ユーザは、サンプリング機能の実行後に行なわれる機能を、プレカット機能とするのか、ハートカット機能とするのかを選択することができる。ハートカット機能の実行中においては、前端成分検出パターンＰ３１、二次分離パターン（ハートカットパターン）Ｐ３２、後端成分検出パターンＰ３３の３つのパターンがこの順に遷移する。
　図１０は、前端成分検出パターンＰ３１における切替バルブＶ１～Ｖ１０の状態と各ガスの流れを示す図である。図１０に示すように、前端成分検出パターンＰ３１では、切替バルブＶ３，Ｖ６，Ｖ７，Ｖ１０が開状態とされ、その他の切替バルブＶ１，Ｖ２，Ｖ４，Ｖ５，Ｖ８，Ｖ９が閉状態とされる。また、キャリアガス供給装置１１，１２は作動され、キャリアガス供給装置１３およびポンプ２１は停止される。
　これにより、カラム４１において、早く溶出する前端成分Ｓ１０と、前端成分Ｓ１０の次に溶出するカット成分Ｓ２０と、カット成分Ｓ２０よりも溶出の遅れる後端成分Ｓ３０とに分離される。前端成分Ｓ１０および後端成分Ｓ３０は、カラム４１による一次分離で分離する成分である。カット成分Ｓ２０は、一次分離では分離しきれない成分である。
　前端成分Ｓ１０は、切替バルブＶ１０およびカラム４４を通って検出装置５１に供給される。これにより、前端成分Ｓ１０が検出装置５１によって検出される。前端成分Ｓ１０がカラム４２に供給された後、ガス分析システム１の動作パターンは、前端成分検出パターンＰ３１から二次分離パターンＰ３２に切り替えられる。
　図１１は、二次分離パターンＰ３２における切替バルブＶ１～Ｖ１０の状態と各ガスの流れを示す図である。図１１に示すように、二次分離パターンＰ３２では、切替バルブＶ３，Ｖ６，Ｖ８，Ｖ９が開状態とされ、その他の切替バルブＶ１，Ｖ２，Ｖ４，Ｖ５，Ｖ７，Ｖ１０が閉状態とされる。また、キャリアガス供給装置１１，１２は作動され、キャリアガス供給装置１３およびポンプ２１は停止される。
　これにより、カット成分Ｓ２０がカラム４１から切替バルブＶ９を通ってカラム４２に供給され、カラム４２によって二次分離された後に検出装置５０に供給される。これにより、カット成分Ｓ２０が検出装置５０によって検出される。カット成分Ｓ２０がカラム４２に供給された後、ガス分析システム１の動作パターンは、二次分離パターンＰ３２から後端成分検出パターンＰ３３に切り替えられる。
　図１２は、後端成分検出パターンＰ３３における切替バルブＶ１～Ｖ１０の状態と各ガスの流れを示す図である。図１２に示すように、後端成分検出パターンＰ３３では、切替バルブＶ３，Ｖ６，Ｖ７，Ｖ１０が開状態とされ、その他の切替バルブＶ１，Ｖ２，Ｖ４，Ｖ５，Ｖ８，Ｖ９が閉状態とされる。また、キャリアガス供給装置１１，１２は作動され、キャリアガス供給装置１３およびポンプ２１は停止される。
　これにより、後端成分Ｓ３０は、切替バルブＶ１０およびカラム４４を通って検出装置５１に供給される。これにより、後端成分Ｓ３０が検出装置５１によって検出される。
　（機能４）　カラム切替機能
　カラム切替機能は、一回の分析中に目的成分に合わせてカラムを切替える機能である。カラム切替機能においては、試料ガスの各種成分を保持する能力のないカラム４４を、分離用のカラムに変更した上で、上述のハートカット機能と同様の動作が行なわれる。
　カラム切替機能は、コネクタＣ１０に接続されるカラムを変更するという簡易な操作を行なうだけ、サンプラモジュールＭ１および切替モジュールＭ２の内部の流路構成を変更することなく、実現できる。
　（機能５）　バックフラッシュ機能
　バックフラッシュ機能は、キャリアガスを逆流させ、カラム内の残留成分を外部に排出する機能である。バックフラッシュ機能の実行中においては、ガス分析システム１の動作パターンは、バックフラッシュパターンＰ４にされる。
　図１３は、バックフラッシュパターンＰ４における切替バルブＶ１～Ｖ１０の状態と各ガスの流れを示す図である。図１３に示すように、バックフラッシュパターンＰ４では、切替バルブＶ２，Ｖ３，Ｖ７，Ｖ１０が開状態とされ、その他の切替バルブＶ１，Ｖ４～Ｖ６，Ｖ８，Ｖ９が閉状態とされる。また、キャリアガス供給装置１１，１３が作動され、キャリアガス供給装置１２およびポンプ２１は停止される。
　これにより、キャリアガス供給装置１３からのキャリアガスがカラム４１内を逆流し、カラム４１内の残留成分がキャリアガスによって押し戻されて切替バルブＶ２を通ってベント２３から外部に排出される。
　［各機能を実現するための制御］
　図１４は、上述の５つの基本機能（サンプリング、プレカット、ハートカット、カラム切替、バックフラッシュ）における切替バルブＶ１～Ｖ１０の開閉状態のパターンを一覧にした図である。
　制御装置１００の記憶部１２０には、図１４に示すような、各基本機能と、切替バルブＶ１～Ｖ１０の開閉状態との対応関係を規定する情報（以下「機能パターン情報」ともいう）が予め記憶されている。
　制御装置１００の演算部（出力部）１１０は、記憶部１２０に記憶された機能パターン情報を用いて、切替バルブＶ１～Ｖ１０の開閉状態を制御するための制御信号を生成し、生成した制御信号を切替バルブＶ１～Ｖ１０（駆動装置８０）に出力する。これにより、サンプラモジュールＭ１および切替モジュールＭ２のハード構成を切り替えることなく、５つの基本機能を実現することができる。
　ユーザは、入力装置６０に対する入力操作を行なって、上述の５つの基本機能のうちから要求する機能を選択し、選択された機能の継続時間を指定することができる。ユーザが入力装置６０に入力した状態は、ユーザ要求情報として入力装置６０から制御装置１００に送られる。
　図１５は、ユーザ要求情報の一例を示す図である。図１５には、ユーザがサンプリング機能を実行した後に、プレカット機能を実行することを要求する例が示されている。上述のように、サンプリング機能の実行中においてはサンプリングパターンＰ１１、圧力平衡パターンＰ１２、注入パターンＰ１３の３つのパターンがこの順に遷移し、その後のプレカット機能の実行中においては、プレ分離パターンＰ２１、二次分離パターンＰ２２、プレカットパターンＰ２３の３つのパターンがこの順に遷移する。ユーザはこれらの各パターンの継続時間を指定することができる。
　演算部１１０は、図１５に示すようなユーザ要求情報が入力装置６０から入力されると、記憶部１２０に記憶された機能パターン情報を参照しながらユーザ要求情報に沿った制御スケジュールを計画し、計画されたスケジュールに沿って切替バルブＶ１～Ｖ１０の開閉制御を行なう。
　以上のように、本実施の形態によるガス分析システム１は、試料ガスに含まれるガス成分を分離するカラム４１、４２と、カラム４１、４２から流出するガス成分を検出する検出装置５０，５１と、カラム４１、４２と検出装置５０，５１とに流体接続される流路（サンプラモジュールＭ１および切替モジュールＭ２の内部の流路）と、各々が互いに独立して制御可能な切替バルブＶ１～Ｖ１０と、切替バルブＶ１～Ｖ１０を独立して制御する制御装置１００とを備える。制御装置１００は、互いに異なる目的を有する複数の基本機能と、切替バルブＶ１～Ｖ１０の開閉パターンとの対応関係を規定する「機能パターン情報」を記憶する記憶部１２０と、記憶部１２０に記憶された機能パターン情報を用いて切替バルブＶ１～Ｖ１０をそれぞれ制御するための信号を生成して切替バルブＶ１～Ｖ１０に出力する演算部（出力部）１１０とを有する。
　そのため、本実施の形態によるガス分析システム１においては、流路（サンプラモジュールＭ１および切替モジュールＭ２内の流路）のハード構成を交換する作業を行なわなくても、切替バルブＶ１～Ｖ１０の開閉状態の組合せを制御によって変更するだけで、５つの基本機能を実現することができる。
　さらに、本実施の形態によるガス分析システム１においては、ユーザが要求する要求機能を入力装置６０に入力することによって、制御装置１００は、要求機能に対応する切替バルブＶ１～Ｖ１０の開閉状態の組合せを「機能パターン情報」を参照して特定し、特定された開閉状態となるように切替バルブＶ１～Ｖ１０を自動的に制御する。そのため、ユーザは、自らが要求する機能を入力装置６０に入力するだけで、その機能を用いた分析を行なうことができる。
　さらに、本実施の形態によるガス分析システム１においては、切替バルブＶ１～Ｖ１０が独立して駆動するため、ロータリ式バルブを用いる従来型のシステムに比べて、全体の流路構成を簡易化できるとともに、故障時のトラブルシューティングおよびメンテナンスを簡易化することができる。
　すなわち、従来型のシステムでは複数のポートを有するロータリ式バルブを使用するため、バルブを回転して流路を切り替える際に、半数のポートが連動して同時に切り替わる。その結果、流路構成が煩雑になり、故障時のトラブルシューティングおよびメンテナンスも困難であるという問題を抱えていた。これに対し、本実施の形態によるガス分析システム１においては、切替バルブＶ１～Ｖ１０を独立して制御することができるため、流路切替パターンを多様化することができ、全体の流路構成を簡易化できる。また、故障時においても、切替バルブＶ１～Ｖ１０を単独で駆動させてさまざまな流路パターンに切り替えながら故障要因を解析できるため、故障箇所の特定を容易に行なうことができ、故障時のトラブルシューティングおよびメンテナンスを簡易化することができる。
　さらに、本実施の形態による切替バルブＶ１～Ｖ１０は、ＭＥＭＳ技術により微細加工が施されて形成されたマイクロバルブである。そのため、流路および各バルブ内部のデットボリュームが非常に小さいため、流路を切り替える際の圧力ショックを抑制することができる。
　すなわち、従来型のシステムに使用されているロータリ式バルブは、内部容量、各ポートを繋げる配管および接続部分の容積が大きく、流路切替時に大きなデットボリュームが生じる。そのため、流路を切り替える際に圧力ショックが生じ易い。また、デッドボリュームでの試料拡散が生じ易く、分析結果に悪影響を与える場合がある。これに対し、本実施の形態による切替バルブＶ１～Ｖ１０はデットボリュームの非常に小さいマイクロバルブであるため、従来の問題を解消することができる。
　＜変形例１＞
　図１６は、本変形例１によるガス分析システム１Ａの構成の一例を模式的に示す図である。ガス分析システム１Ａは、上述のガス分析システム１の検出装置５１を、ベント２４に変更したものである。ガス分析システム１Ａのその他の構成は上述のガス分析システム１と同じである。このように変形することで、カラム４４から流出する成分をベント２４から分析系外に直接的に排出することができる。
　＜変形例２＞
　図１７は、本変形例２によるガス分析システム１Ｂの構成の一例を模式的に示す図である。ガス分析システム１Ｂは、上述のガス分析システム１のコネクタＣ５に接続されていたキャリアガス供給装置１２を無くし、代わりにコネクタＣ５をキャリアガス供給装置１１に連結したものである。ガス分析システム１Ｂのその他の構成は上述のガス分析システム１と同じである。このように変形することで、キャリアガス供給装置１２を削減できるため、全体のコストを低減することができる。
　［態様］
　上述した実施の形態およびその変形例は、以下の態様の具体例であることが当業者により理解される。
　（第１項）　一態様に係るガス分析システムは、試料ガスに含まれるガス成分を分離する分離部と、分離部から流出するガス成分を検出する検出装置と、分離部と検出装置とに流体接続される流路と、流路上に設けられ、各々が互いに独立して制御可能な複数のバルブと、複数のバルブを独立して制御する制御装置とを備える。複数のバルブは、該複数のバルブの制御状態に応じて流路が第１流路パターンおよび第２流路パターンを形成するように配置されている。制御装置は、第１流路パターンおよび第２流路パターンに対応する複数のバルブの制御状態に関する情報を記憶する記憶部と、記憶部に記憶された情報を用いて複数のバルブをそれぞれ制御するための信号を生成して複数のバルブに出力する出力部とを有する。
　第１項に記載のガス分析システムによれば、複数のバルブを独立して制御することによって、互いに異なる目的を有する複数の機能を実現することができる。そのため、流路のハード構成を交換することなく複数の機能を実現することができる。
　（第２項）　第１項に記載のガス分析システムにおいて、ユーザからの要求機能を受け付ける入力装置をさらに備えるようにし、出力部は、入力装置に入力された要求機能に対応する複数のバルブの制御状態を記憶部に記憶された情報を参照して特定し、特定された制御状態となるように複数のバルブに制御信号を出力するようにしてもよい。
　第２項に記載のガス分析システムによれば、ユーザが要求する要求機能を入力装置に入力するという簡易な操作によって、要求機能を実現することができる。
　（第３項）　第１項または第２項に記載のガス分析システムにおいて、分離部は、一次分離用の第１カラムと、第１カラムから流出するガス成分をさらに分離する二次分離用の第２カラムとを含むようにしてもよい。検出装置は、第２カラムに接続される第１検出装置と、第２カラムには接続されない第２検出装置とを含むようにしてもよい。流路は、試料ガスが流入される流入部と第１カラムとの間に配置されるサンプラモジュールと、第１カラムと第２カラムと第２検出装置との間に配置される切替モジュールとを含むようにしてもよい。
　第３項に記載のガス分析システムによれば、サンプラモジュール内のバルブの制御によって、試料ガスを第１カラムに充填することができる。さらに、切替モジュール内のバルブの制御状態を変更することによって、第１カラムから流出する試料ガスを第２カラムに供給するのか第２検出装置に供給するのかを切り替えることができる。
　（第４項）　第３項に記載のガス分析システムにおいて、記憶部に記憶された情報には、互いに異なる目的を有する複数の機能と、複数のバルブの制御状態との対応関係を規定する情報が含まれる。複数の機能には、一定量の試料ガスをサンプリングするサンプリング機能と、試料ガス中の一部の成分を第１検出装置または第２検出装置で検出し、残りの成分を外部に排出する第１カット機能と、試料ガス中の一部の成分を第１検出装置で検出し、残りの成分を第２検出装置で検出する第２カット機能と、分離部中のガスを逆流させて外部に排出するバックフラッシュ機能とが含まれるようにしてもよい。
　第４項に記載のガス分析システムによれば、複数のバルブを独立して制御することによって、サンプリング機能、第１カット機能（プレカット機能）、第２カット機能（ハートカット機能）、バックフラッシュ機能といった基本機能を実現することができる。
　今回開示された実施の形態は、全ての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は、上記した実施の形態の説明ではなくて請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味および範囲内での全ての変更が含まれることが意図される。
　１，１Ａ，１Ｂ　ガス分析システム、１１，１２，１３　キャリアガス供給装置、２０　サンプルタンク、２１　ポンプ、２３，２４　ベント、４１～４４　カラム、５０，５１　検出装置、６０　入力装置、７０　表示装置、８０　駆動装置、１００　制御装置、１１０　演算部、１２０　記憶部、２００　マイクロバルブ、２２０　基台層、２２１，２４１　凹部、２２２，２２３，２２４，２３２，２５２，２５３，２５４　開口部、２２５　底部、２３０　ダイヤフラム層、２３３　可撓部、２３４　剛体部、２４０　カバー層、２５０　流路部材、２６２　供給口、２６３　流入口、２６４　流出口、Ｃ１～Ｃ１０　コネクタ、Ｍ１　サンプラモジュール、ＰＬ　サンプルループ、Ｖ１～Ｖ１０　切替バルブ。　

Claims (4)

  1. 　試料ガスに含まれるガス成分を分離する分離部と、
    　前記分離部から流出するガス成分を検出する検出装置と、
    　前記分離部と前記検出装置とに流体接続される流路と、
    　前記流路上に設けられ、各々が互いに独立して制御可能な複数のバルブと、
    　前記複数のバルブを独立して制御する制御装置とを備え、
    　前記複数のバルブは、該複数のバルブの制御状態に応じて前記流路が第１流路パターンおよび第２流路パターンを形成するように配置されており、
    　前記制御装置は、
    　　前記第１流路パターンおよび前記第２流路パターンに対応する前記複数のバルブの制御状態に関する情報を記憶する記憶部と、
    　　前記記憶部に記憶された情報を用いて前記複数のバルブをそれぞれ制御するための信号を生成して前記複数のバルブに出力する出力部とを有する、ガス分析システム。
  2. 　ユーザからの要求機能を受け付ける入力装置をさらに備え、
    　前記出力部は、前記入力装置に入力された前記要求機能に対応する前記複数のバルブの制御状態を前記記憶部に記憶された情報を参照して特定し、特定された制御状態となるように前記複数のバルブに制御信号を出力する、請求項１に記載のガス分析システム。
  3. 　前記分離部は、一次分離用の第１カラムと、前記第１カラムから流出するガス成分をさらに分離する二次分離用の第２カラムとを含み、
    　前記検出装置は、
    　　前記第２カラムに接続される第１検出装置と、
    　　前記第２カラムには接続されない第２検出装置とを含み、
    　前記流路は、
    　　試料ガスが流入される流入部と前記第１カラムとの間に配置されるサンプラモジュールと、
    　　前記第１カラムと前記第２カラムと前記第２検出装置との間に配置される切替モジュールとを含む、請求項１に記載のガス分析システム。
  4. 　前記記憶部に記憶された情報には、互いに異なる目的を有する複数の機能と、前記複数のバルブの制御状態との対応関係を規定する情報が含まれ、
    　前記複数の機能には、
    　　一定量の試料ガスをサンプリングするサンプリング機能と、
    　　試料ガス中の一部の成分を前記第１検出装置または前記第２検出装置で検出し、残りの成分を外部に排出する第１カット機能と、
    　　試料ガス中の一部の成分を前記第１検出装置で検出し、残りの成分を前記第２検出装置で検出する第２カット機能と、
    　　前記分離部中のガスを逆流させて外部に排出するバックフラッシュ機能とが含まれる、請求項３に記載のガス分析システム。
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