KR101449079B1 - 점착 시트 - Google Patents

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Abstract

본 발명의 점착 시트는 기재의 적어도 한면에 점착제층이 형성되고, 상기 점착제층의 기재와 반대측의 면이 박리제층과 접하고 있는 점착 시트에 있어서, 점착제층 및 박리제층이 실질적으로 실리콘계 화합물을 포함하지 않고, 점착제층이 산화 방지제를 포함하는 것을 특징으로 하고 있어, 박리제층과의 박리 성능이 양호하고 경시 박리 안정성이 우수하다.

Description

점착 시트{PRESSURE-SENSITIVE ADHESIVE SHEET}
본 발명은 점착 시트에 관한 것이다. 보다 자세하게는 본 발명은 비실리콘계로서, 박리제층과 점착제층 사이의 박리 성능이 양호하고, 경시 박리 안정성이 뛰어난, 특히 정밀 전자기기에 관련된 용도에 적합하게 이용되는 점착 시트에 관한 것이다.
근래 점착 시트는 세라믹 컨덴서, 하드 디스크 드라이브, 반도체 장치 등 정밀 전자기기의 제조 공정에서의 여러가지 단계에서 여러가지 형식의 것이 사용되고 있다.
이와 같은 정밀 전자기기의 제조 공정에서 사용되는 점착 시트에 있어서 실리콘계 점착제는 이 점착제 중에 포함되는 저분자량 실리콘계 화합물에 의해 전자 부품이 문제를 일으킬 우려가 있다. 따라서, 일반적으로 예를 들면 아크릴계 점착제, 폴리에스테르계 점착제, 우레탄계 점착제 등의 비실리콘계 점착제가 사용된다. 또, 정밀 전자기기의 제조 공정에서 사용되는 점착 시트에 한정되지 않고, 일반적으로 점착 시트로는 제조 후 사용시까지 점착제층을 보호하기 위해서 기재상에 박리제층을 설치하여 이루어지는 박리 시트가 첨부되어 있는 형태의 것, 기재의 점착제층의 면과 반대측 면에 박리제층이 설치되고 그것이 연속한 롤 모양으로 감겨있 는 형태의 것 및 마찬가지로 기재의 점착제층의 면과 반대측 면에 박리제층이 설치되어 그것을 일정한 사이즈로 재단한 시트가 복수매 적층되어 있는 형태의 것이 있다.
정밀 전자기기 용도 이외의 일반 용도에 이용되는 점착 시트에는 상기 어느 형태의 것에 있어서도 박리제층에는 실리콘계 화합물이 자주 이용되지만, 정밀 전자기기에 관련된 용도에 실리콘계 화합물을 이용했을 경우에는 박리제층에 포함되는 저분자량의 실리콘계 화합물이 점착제층으로 이행하고 잔존하여, 상기의 실리콘계 점착제와 같이 전자기기가 문제를 일으킬 우려가 있다.
따라서, 정밀 전자기기 용도에 이용되는 점착 시트를 위한 박리제층에는 비실리콘계 박리제로 알려져 있는 알키드계 수지(예를 들면 특허 문헌 1 참조)나 장쇄 알킬계 수지(예를 들면 특허 문헌 2 참조)를 사용하는 것이 시도되고 있다.
그렇지만, 박리제층을 형성시키기 위해서 이러한 수지를 이용했을 경우, 점착제층과 박리제층 사이의 박리력이 높고, 점착제층과 박리제층이 박리하기 어려운 경우가 있는 문제가 생긴다.
이와 같은 상황하, 비실리콘계에 있어서 박리제층과 점착제층의 박리성, 경시 박리 안정성 및 점착제층과 기재의 밀착성이 뛰어난 점착 시트가 제안되고 있다(예를 들면 특허 문헌 3, 4 참조). 덧붙여서, 특허 문헌 3 및 4에 있어서는 모두 1,4-폴리부타디엔을 주성분으로 하고, 산화 방지제를 혼합한 박리제로 형성된 박리제층을 갖는 박리 시트를 이용함으로써 경시 박리 안정성을 달성하고 있다.
그렇지만, 이러한 박리 시트를 이용했을 경우여도 점착제층과 박리제층이 첩 부된 상태로 열이력을 받았을 경우에는 점착제층과 박리제층 사이의 박리력이 높아져(중박리화), 경시 박리 안정성이라고 하는 점에서는 아직 충분하지는 않았다.
또, 정밀 전자기기 용도에 이용되는 점착 테이프에 있어서, 아크릴계 혹은 실리콘계 점착제층 내에 산화 방지제를 함유시킨 것도 개시되어 있으나(예를 들면 특허 문헌 5 참조), 이 문헌에서는 박리(이형)제층이 디엔계(코)폴리머와 같은 비실리콘계가 아니고, 실리콘계 화합물을 이용하는 것이며, 경시 박리 안정성의 개선을 과제로 하고 있는 것은 아니다.
특허 문헌 1: 일본 특개 소57-49685호 공보
특허 문헌 2: 일본 특개 2002-249757호 공보
특허 문헌 3: 일본 특개 2005-199586호 공보
특허 문헌 4: 일본 특개 2005-205813호 공보
특허 문헌 5: 일본 특개 2006-77072호 공보
발명이 해결하려고 하는 과제
본 발명은 이와 같은 상황하에서 박리제층이 디엔계(코)폴리머와 같은 비실리콘계 수지를 포함하는 박리제층이더라도, 열이력을 받은 후의 박리제층과 점착제층의 경시 박리 안정성이 뛰어난 점착 시트를 제공하는 것을 목적으로 하는 것이다. 본 발명자들은 상기 목적을 달성하기 위해서 예의 연구를 거듭한 결과, 기재에 점착제층이 형성되고, 이 점착제층의 면이 디엔계(코)폴리머나 에틸렌 프로필렌 공중합체와 같은 비실리콘계 수지를 포함하는 박리제층과 접하고 있는 점착 시트에 있어서, 점착제층에 산화 방지제를 함유시킴으로써 그 목적을 달성할 수 있는 것을 찾아냈다. 본 발명은 이러한 지견에 근거하여 완성된 것이다.
과제를 해결하기 위한 수단
즉, 본 발명은
(1) 기재의 적어도 한면에 점착제층이 형성되고, 이 점착제층의 기재와 반대측 면이 박리제층과 접하고 있는 점착 시트에 있어서, 점착제층 및 박리제층이 실질적으로 실리콘계 화합물을 포함하지 않고, 점착제층이 산화 방지제를 포함하는 것을 특징으로 하는 점착 시트,
(2) 박리제층이 고무계 엘라스토머인 상기 (1)에 기재된 점착 시트,
(3) 상기 고무계 엘라스토머가 디엔계 호모폴리머, 디엔계 코폴리머 및 에틸렌 프로필렌 공중합체로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종인 상기 (2)에 기재된 점착 시트,
(4) 상기 디엔계 호모폴리머가 폴리부타디엔 고무 또는 폴리이소프렌 고무인 상기 (3)에 기재된 점착 시트,
(5) 상기 디엔계 코폴리머가 스티렌-부타디엔 공중합체인 상기 (3)에 기재된 점착 시트,
(6) 상기 폴리부타디엔 고무가 1,4-폴리부타디엔인 상기 (4)에 기재된 점착 시트,
(7) 상기 점착제층이 아크릴계 점착제로 이루어진 층인 상기 (1)~(6) 중 어느 하나에 기재된 점착 시트,
(8) 상기 박리제층이 박리 시트 기재의 적어도 한면에 형성되어 있는 층인 상기 (1)~(6) 중 어느 하나에 기재된 점착 시트,
(9) 기재와 박리제층 사이 또는 박리 시트 기재와 박리제층 사이에 언더코팅층을 설치해서 이루어지는 상기 (1)~(6) 중 어느 하나에 기재된 점착 시트,
(10) 언더코팅층이 폴리우레탄 탄성체인 상기 (9)에 기재된 점착 시트,
(11) 박리제층이 산화 방지제를 포함하는 층인 상기 (1)~(6) 중 어느 하나에 기재된 점착 시트 및
(12) 박리제층이 자외선을 조사함으로써 경화시켜 이루어진 층인 상기 (1)~(6) 중 어느 하나에 기재된 점착 시트를 제공하는 것이다.
발명의 효과
본 발명의 점착 시트는 박리제층과 점착제층의 모두가 실질적으로 실리콘계 화합물을 포함하지 않고, 열이력 후에도 박리제층과 점착제층 사이의 박리력은 높아지지 않아, 즉 중박리화하지 않아, 경시 박리 안정성이 뛰어나다.
발명을 실시하기 위한 바람직한 형태
본 발명의 점착 시트는 기재의 적어도 한면에 점착제층이 형성되어 상기 점착제층의 기재와 반대측 면이 박리제층과 접하고 있어, 상기 점착제층 및 박리제층이 실질적으로 실리콘계 화합물을 포함하지 않고, 상기 점착제층이 산화 방지제를 포함하는 것을 특징으로 하고 있다.
이하, 도 1 및 도 2를 이용하여 본 발명의 점착 시트를 자세하게 설명한다.
도 1에 나타내는 점착 시트 A는 기재 (1)의 한면에 점착제층 (2)이 설치되고, 박리 시트 기재 (5)의 한편에 언더코팅층 (4)(임의), 박리제층 (3)이 설치된 박리 시트 (6)가 적층되어 있는 본 발명의 점착 시트의 실시 형태의 하나이다.
도 2에 나타내는 점착 시트 B는 기재 (1)의 한면에 점착제층 (2)이 설치되어 있는 것은 도 1의 점착 시트 A와 같지만, 기재 (1)의 점착제층 (2)과는 반대측 면에 언더코팅층 (4)(임의) 및 박리제층 (3)이 설치되어 있는 점에서 층의 구성이 다른, 본 발명의 점착 시트의 다른 실시 형태의 하나이다.
또, 도면에서는 나타나지 않지만 본 발명은 도 1에서의 기재 (1)의 다른 면 위쪽에도 점착제층 (2), 박리제층 (3), 언더코팅층 (4)(임의), 박리 시트 기재 (5)가 차례차례 적층된 적층체인 양면 테이프형 점착 시트를 실시 형태의 하나로서 포함한다. 이 경우, 박리 시트 (6)은 한면에만 첩부해도 된다. 단, 그 경우에는 박리 시트 기재 (5)의 양면에 박리제층 (3)이 형성된 상태가 아니면 안된다. 이와 같은 소위 양면 테이프형 점착 시트에 있어서, 박리 시트 (6)가 1매만 사용되는 경우에는 적층체는 연속한 롤 모양으로 감기던지, 소정의 사이즈로 재단한 복수매의 점착 시트의 적층체라고 하는 상품 형태가 된다(도 2의 점착 시트 B의 경우도 마찬가지이다).
본 발명에 있어서는 점착제층 (2)가 산화 방지제를 함유하는 것에 의한 효과에 대해서는 도 1, 도 2 및 양면 테이프형 점착 시트라고 하는 실시 형태에 관계없이 같은 것으로부터 이하의 설명에 있어서는 도 1의 점착 시트에 근거하여 설명한다.
본 발명에 있어서, 기재 (1)(이하, 간단히 기재라고 적는다)의 재질은 특별히 한정되는 것이 아니고 공지의 플라스틱제 필름 기재나 그라신지, 코트지, 캐스트 코트지, 무진지(clean paper) 등의 종이 기재, 이들 종이 기재에 폴리에틸렌 등의 열가소성 수지를 라미네이트한 라미네이트지, 혹은 내부에 공동을 갖는 합성지 등이 사용 가능하다. 다만, 본 발명의 점착 시트에 의한 효과를 명확하게 발휘시킨다고 하는 관점에서는 필름 기재를 이용하는 것이 바람직하다.
필름 기재로는 특별히 한정되지는 않지만 폴리에틸렌 수지, 폴리프로필렌 수지 등의 폴리올레핀계 수지, 폴리부틸렌 테레프탈레이트 수지나 폴리에틸렌 테레프탈레이트 수지(PET) 등의 폴리에스테르계 수지, 아세테이트계 수지, 폴리아미드계 수지, 폴리이미드계 수지, ABS계 수지, 폴리스티렌계 수지, 염화 비닐계 수지 등으로 제조된 필름 또는 시트 및 이들을 포함하는 적층 필름 등을 들 수 있다. 특히, PET와 같은 폴리에스테르계 수지로부터 제조되는 필름 또는 시트가 내열성이 양호하고, 기계적 강도도 뛰어나며, 비용도 비교적 염가인 것 등에서, 본 발명의 점착 시트의 용도인 여러가지 전자 부품이나 정밀 제품을 비롯한 제품에 다용되고 있어 본 발명에서도 적합하게 사용할 수 있다.
기재는 미연신이어도 되고, 세로 또는 가로 등의 1축 방향 또는 2축 방향으로 연신되어 있어도 된다. 기재의 두께는 특별히 제한은 되지 않지만, 통상 5~200㎛ 정도이고, 바람직하게는 25~150㎛ 정도이다. 5㎛ 이상으로 함으로써 점착 시트를 제조할 때 및 사용할 때에 필요한 강도나 강성이 확보되고, 200㎛ 이하로 함으로써 강도나 강성이 필요 이상으로 높아지거나 제품이 부피가 커지는 것을 막는 것과 동시에 비용이 상승하는 것을 방지할 수 있다.
기재는 착색되어 있어도 되고 무색 투명의 것이어도 된다. 또, 기재의 표면 또는 이면에는 인쇄, 인자 등이 실시되어 있어도 된다. 그 때문에 기재에는 감열 기록층, 열 전사, 잉크젯, 레이저 인자 등이 가능한 인자 수상층(受像層), 인쇄성 향상층 등이 설치되어도 된다.
본 발명에 있어서, 기재로서 종이 기재가 아닌 필름 기재를 이용하는 경우에는, 통상 그 위에 설치되는 점착제층과의 밀착성을 향상시킬 목적으로 원하는 바에 따라 산화법이나 요철화법 등의 물리적 또는 화학적 표면 처리를 가할 수 있다. 상기 산화법으로는, 예를 들면 코로나 방전 처리, 크롬산 처리, 화염 처리, 열풍 처리, 오존·자외선 조사 처리 등을 들 수 있으며, 또 요철화법으로는, 예를 들면 샌드 블라스트법, 용매 처리법 등을 들 수 있다. 이러한 표면 처리법은 필름 기재의 종류에 따라 적절히 선택되지만, 일반적으로는 코로나 방전 처리법이 효과 및 조작성 등의 면에서 바람직하게 이용된다.
본 발명의 점착 시트에 있어서는, 상기 기재의 적어도 한면에 점착제층이 설치된다. 상기 점착제층을 형성시키기 위해서 이용되는 점착제로는 특별히 제한은 없고, 종래 점착 시트에 점착제로서 관용되고 있는 것 중에서 임의의 것을 적절히 선택하여 이용할 수 있다. 예를 들면 아크릴계 점착제, 고무계 점착제, 폴리우레탄계 점착제 및 폴리에스테르계 점착제 등을 이용할 수 있지만, 이들 중에서 일반적으로는 아크릴계 점착제가 바람직하게 사용된다. 본 발명의 점착 시트에 있어서, 점착제층은 실질적으로 실리콘계 화합물을 포함하지 않기 때문에 실리콘계 점착제는 사용되지 않는다.
상기 아크릴계 점착제로는, 주성분으로서 예를 들면 (메타)아크릴산 에스테르 단독 중합체, (메타)아크릴산 에스테르 단위 2종 이상을 포함하는 공중합체 및 (메타)아크릴산 에스테르와 다른 관능성 단량체의 공중합체 중에서 선택된 적어도 1종을 함유하는 것이 이용된다. 이 (메타)아크릴산 에스테르로는, 예를 들면 (메타)아크릴산 메틸, (메타)아크릴산 에틸, (메타)아크릴산 부틸, (메타)아크릴산 펜틸, (메타)아크릴산 헥실, (메타)아크릴산 2-에틸 헥실, (메타)아크릴산 헵틸, (메타)아크릴산 옥틸, (메타)아크릴산 노닐, (메타)아크릴산 데실 등을 들 수 있다. 또, 관능성 단량체로는, 예를 들면 (메타)아크릴산 히드록시 에틸, (메타)아크릴산 히드록시 프로필 등의 히드록실기 함유 단량체, (메타)아크릴 아미드, 디메틸(메타)아크릴 아미드 등의 아미드기 함유 단량체, (메타)아크릴산 등의 카르복시산기 함유 단량체 등을 들 수 있다.
본 발명의 점착 시트는 점착제층 중에 산화 방지제를 필수 성분으로 함유한다.
산화 방지제로는 특별히 제한은 없고, 공지의 포스파이트계 산화 방지제, 유기 유황계 산화 방지제, 힌더드 페놀계 산화 방지제, 비타민계 산화 방지제 등의 어느 쪽이라도 사용 가능하다.
포스파이트계 산화 방지제로는 화학 구조식에 포스파이트 골격을 포함하는 것, 구체적으로는 예를 들면 이르가포스(IRGAFOS) 38, 이르가포스 168, 이르가포스 P-EPQ, 이르가포스 126(이상 모두 치바·스페셜티·케미컬즈사제), 스밀라이저(sumilizer) TNP, 스밀라이저 TPP-P, 스밀라이저 P-16(이상 모두 스미토모 화학사제), 아데카스타브 PEP-4C, 아데카스타브 PEP-8, 아데카스타브 11C, 아데카스타브 PEP-36, 아데카스타브 HP-11, 아데카스타브 260, 아데카스타브 522A, 아데카스타브 329K, 아데카스타브 1500, 아데카스타브 C, 아데카스타브 135A, 아데카스타브 3010(이상 모두 ADEKA사제) 등을 들 수 있다.
유기 유황계 산화 방지제로는 화학 구조식에 티오에테르 골격을 포함하는 것, 구체적으로는 예를 들면 이르가녹스 PS800FL, 이르가녹스 PS802FL(이상 모두 치바·스페셜티·케미컬즈사제), 스밀라이저 TP-M, 스밀라이저 TP-D, 스밀라이저 TL, 스밀라이저 MB(이상 모두 스미토모 화학사제), 아데카스타브 AO-23(ADEKA사제) 등을 들 수 있다.
힌더드 페놀계 산화 방지제로는 화학 구조식 중에 2,6-알킬페놀 골격을 갖는 것, 구체적으로는 예를 들면 이르가녹스 245, 이르가녹스 259, 이르가녹스 565, 이르가녹스 1010, 이르가녹스 1035, 이르가녹스 1076, 이르가녹스 1098, 이르가녹스 1222, 이르가녹스 1330, 이르가녹스 1425, 이르가녹스 3114, 이르가녹스 1520, 이르가녹스 1135, 이르가녹스 1141, 이르가녹스 HP2251(이상 모두 치바·스페셜티·케미컬즈사제)스밀라이저 BHT, 스밀라이저 MDP-S, 스밀라이저 GA-80, 스밀라이저 BBM-S, 스밀라이저 WX-R, 스밀라이저 GM, 스밀라이저 GS(이상 모두 스미토모 화학사제), 아데카스타브 AO-30(ADEKA사제) 등을 들 수 있다. 또한, 이르가녹스 E201(치바·스페셜티·케미컬즈사제)와 같은 비타민 E계의 산화 방지제를 이용할 수도 있다.
이러한 산화 방지제는 1종을 단독으로 이용해도 되고, 2종 이상을 조합하여 이용해도 된다. 또, 그 사용량은 박리제층 내의 디엔계(코)폴리머나 에틸렌 프로필렌 공중합체와 같은 고무계 엘라스토머의 열화에 의한 중박리화를 억제한다고 하는 관점에서는 점착제의 고형분 100 중량부에 대해서 0.01 중량부 이상이 바람직하고, 점착 시트로서의 점착 특성도 유지하지 않으면 안된다고 하는 관점에서는 점착제의 고형분 100 중량부에 대해 통상 10 중량부 이하가 바람직하다. 보다 바람직하게는 0.05~5 중량부의 범위이다.
또, 본 발명의 점착 시트에서의 점착제에는 필요에 따라서 이소시아네이트계 가교제, 에폭시계 가교제, 아지리딘계 가교제, 킬레이트계 가교제를 사용할 수 있다. 이소시아네이트계 가교제에서는 톨릴렌 디이소시아네이트(TDI), 헥사메틸렌 디이소시아네이트(HMDI), 이소포론 디이소시아네이트(IPDI), 크실릴렌 디이소시아네이트(XDI), 수소화 톨릴렌 디이소시아네이트, 디페닐메탄 디이소시아네이트, 트리메티롤프로판 변성 TDI 등이 이용된다. 에폭시계 가교제에서는 에틸렌글리콜글리시딜에테르, l,6-헥산디올글리시딜에테르, 트리메티롤프로판디글리시딜에테르, 디글리시딜아닐린, 디글리시딜아민 등이 이용된다. 아지리딘계 가교제에서는 2,2-비스히드록시메틸부탄올-트리스[3-(1-아지리디닐)프로피오네이트], 4,4-비스(에틸렌이미노카르복시아미노)디페닐메탄, 트리스-2,4,6-(1-아지리디닐)-1,3,5-트리아진, 트리스[1-(2-메틸)아지리디닐]포스핀옥시드, 헥사[1-(2-메틸)-아지리디닐]트리포스파트리아진 등이 이용된다. 킬레이트계 가교제에서는 알루미늄 킬레이트, 티탄 킬레이트 등이 이용된다. 가교제량을 적절히 조정함으로써 여러가지 피착체에 대해 필요한 점착 물성을 발현시킬 수 있다.
가교제의 사용량은 점착제 중의 고형분 100 중량부에 대해서 통상 0.01~10 중량부, 바람직하게는 0.05~5 중량부이다.
가교제는 단독 사용뿐만 아니라, 필요에 따라서 2 종류 이상 병용해도 된다.
상기 점착제층을 형성시키기 위한 점착제는 점착 시트용 점착제에 일반적으로 포함되어 있는 첨가제, 예를 들면 점착 부여제, 자외선 흡수제, 착색제, 또는 대전 방지제 등도 원하는 바에 따라 포함할 수 있다.
점착제층의 형성 방법으로는 후기하는 박리 시트 기재의 박리제층상에 점착제 용액을 도공·건조시켜 점착제층을 형성시킨 후에 기재와 붙여 맞추어도 되고, 기재의 한면에 점착제층을 형성시킨 후 박리 시트 기재의 박리제층과 붙여 맞추어도 된다. 또한, 도 2에 나타나는 점착 시트 B의 형태로 하려면, 기재의 한면에 후술하는 박리제층을 형성시킨 후 그 면에 점착제층을 형성시키고 롤 모양으로 감아냄으로써 제조할 수 있다. 점착제 용액을 제작하기 위해서 이용되는 유기용매로는 점착제에 대한 용해성이 양호한 공지의 용매 중에서 적절히 선택하여 이용할 수 있다. 이와 같은 유기용매로는, 예를 들면 톨루엔, 크실렌, 메탄올, 에탄올, 이소부탄올, n-부탄올, 아세톤, 메틸 에틸 케톤, 테트라히드로 푸란 등을 들 수 있다. 이들은 1종을 단독으로 이용해도 되고, 2종 이상을 조합하여 이용해도 된다.
또한, 점착제 용액의 도공은 예를 들면 바 코트법, 리버스 롤 코트법, 나이프 코트법, 롤 나이프 코트법, 그라비어 코트법, 에어 닥터 코트법, 닥터 블레이드 코트법 등 종래 공지의 도공 방법에 의해 실시할 수 있다.
점착제층의 두께는 통상 5~100㎛ 정도, 바람직하게는 10~60㎛의 범위이다. 5㎛ 이상으로 함으로써 필요한 점착력을 확보하며, 100㎛ 이하로 함으로써 점착 시트 단부로부터의 점착제의 비어져 나옴이나 상품이 부피가 커지는 것을 방지하며, 또한 비용이 상승하는 것을 방지한다.
다음으로 박리 시트에 대해 설명한다. 박리 시트에서의 박리 시트 기재로는 특별히 제한은 없고, 종래 박리 시트 기재로서 알려져 있는 공지의 박리 시트 기재 중에서 적절히 선택하여 이용할 수 있다.
그러한 기재로는 그라신지, 코트지, 캐스트 코트지, 무진지 등의 종이 기재, 이들 종이 기재에 폴리에틸렌 등의 열가소성 수지를 라미네이트한 라미네이트지, 혹은 내부에 공동을 갖는 합성지 등이 사용 가능하다. 단, 본 발명의 점착 시트에 의한 효과를 명확하게 발휘시킨다고 하는 관점에서는 필름 기재를 이용하는 것이 바람직하다.
필름 기재로는 특별히 한정되지는 않지만 폴리메틸펜텐 수지, 폴리프로필렌 수지 등의 폴리올레핀계 수지, 폴리부틸렌 테레프탈레이트 수지나 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 수지 등의 폴리에스테르계 수지, 아세테이트계 수지, 폴리아미드계 수지, 폴리이미드계 수지, 폴리카보네이트 수지, 아세트산 셀룰로오스계 수지 등으로 제조된 필름 또는 시트 및 이들을 포함하는 적층 필름 등을 들 수 있다. 특히, PET와 같은 폴리에스테르계 수지로부터 제조되는 필름 또는 시트가 내열성이 양호하고, 기계적 강도도 뛰어나 비용도 비교적 염가인 것 등에서 본 발명의 점착 시트의 용도인 여러가지 전자 부품이나 정밀 제품을 비롯한 제품에 다용되고 있어, 본 발명에서도 적합하게 이용된다.
이 박리 시트 기재의 두께로는 특별히 제한은 없지만, 통상 5~200㎛ 정도이며, 바람직하게는 20~150㎛이다.
또한, 본 발명의 점착 시트에 있어서 도 2에 나타내는 점착 시트 B 및 상기 양면 테이프형 경우에는 도 2에서의 기재 (1)이 박리 시트 기재의 역할도 완수한다.
박리 시트 기재로서 플라스틱 필름을 이용하는 경우에는 플라스틱 필름과 박리제층의 밀착성을 향상시키는 등의 목적으로, 원하는 바에 따라 이 플라스틱 필름의 박리제층이 설치되는 측의 면에 산화법이나 요철화법 등의 물리적 또는 화학적 표면 처리를 가할 수 있다. 상기 산화법으로는, 예를 들면 코로나 방전 처리, 크롬산 처리, 화염 처리, 열풍 처리, 오존·자외선 조사 처리 등을 들 수 있고 또, 요철화법으로는, 예를 들면 샌드 블라스트법, 용매 처리법 등을 들 수 있다. 이러한 표면 처리법은 기재의 종류에 따라 적절히 선택되지만, 일반적으로는 코로나 방전 처리법이 효과 및 조작성 등의 면으로부터 바람직하게 이용된다. 또, 프라이머 처리를 가할 수도 있다.
박리제층을 형성시키기 위해서 사용하는 박리제로는 장쇄 알킬계 수지, 알키드계 수지, 폴리올레핀계 수지, 고무계 엘라스토머 등을 들 수 있지만 고무계 엘라스토머가 적합하게 이용된다. 고무계 엘라스토머로는 폴리부타디엔 고무, 폴리이소프렌 고무, 폴리클로로프렌 고무 등의 디엔계 호모폴리머, 스티렌-부타디엔 공중합체, 스티렌-이소프렌 공중합체 등의 디엔계 코폴리머, 에틸렌 프로필렌 디엔 엘라스토머(EPDM)나 에틸렌 프로필렌 러버(EPR)와 같은 에틸렌 프로필렌 공중합체, 부틸 고무, 불소 고무 등을 들 수 있다.
상기 고무계 엘라스토머 중에서 폴리부타디엔 고무나 폴리이소프렌 고무와 같은 디엔계 호모폴리머가 바람직하고, 보다 구체적으로는 1,4-폴리부타디엔이 바람직하고, 이것은 중합시에 불가피하게 생성되는 1,2-결합 이외에는 1,4-결합만으로 구성되는 폴리부타디엔이다. 1,4-폴리부타디엔으로는 시스 구조, 트랜스 구조 중 어느 것이어도 되며, 임의의 시스 구조 함유량의 것을 사용할 수 있다.
박리 시트에서의 박리제층은 상기 고무계 엘라스토머를 유기용매에 용해한 박리제 용액을 제작하고, 이것을 박리 시트 기재에 도공하여 40~160℃ 정도의 온도에서 30초~1분간 정도의 시간 가열하여 유기용매를 증발시키고, 또한 필요에 따라서 자외선 등의 활성 에너지선을 조사하여 고무계 엘라스토머를 가교시킴으로써 형성시킬 수 있다.
활성 에너지선으로는 자외선이나 전자선이 대표적인 것이며, 예를 들면 자외선 조사의 경우 사용하는 자외선 램프로는 종래 공지의 고압 수은 램프, 금속 할라이드 램프, 하이파워 금속 할라이드 램프, 무전극 램프 등을 사용할 수 있지만, 고무계 엘라스토머의 가교성의 점에서 무전극 램프가 가장 적합하다. 자외선 조사의 경우 그 조사량은 박리 시트 기재와 박리제층의 높은 밀착성을 얻는다고 하는 관점에서는 10 mJ/cm2 이상이 바람직하고, 1000 mJ/cm2 이하가 바람직하다. 더욱 바람직하게는 자외선 조사량은 70~500 mJ/cm2의 범위, 특히 100~300 mJ/cm2의 범위가 바람직하다.
자외선 조사에 의한 고무계 엘라스토머의 가교의 경우에는 광 증감제를 박리제 용액에 첨가하여 이용하면 더욱 효율적으로 실시할 수 있다.
광 증감제의 구체적인 예로는 벤조페논, p,p'-디메톡시벤조페논, p,p'-디클로로벤조페논, p,p'-디메틸벤조페논, 아세토페논, 아세토나프톤 등의 방향족 케톤류가 바람직한 결과를 내고, 그 외 테레프탈알데히드 등의 방향족 알데히드, 메틸 안트라퀴논 등의 퀴논계 방향족 화합물도 사용할 수 있다.
광 증감제의 첨가량은 고무계 엘라스토머 100 중량부에 대해서 통상 0.1~5 중량부, 바람직하게는 0.3~3 중량부이다.
박리제 용액을 제작하기 위해서 이용되는 유기용매로는 고무계 엘라스토머에 대한 용해성이 양호한 공지의 용매 중에서 적절히 선택하여 이용할 수 있다. 이와 같은 유기용매로는, 예를 들면 톨루엔, 크실렌, 메탄올, 에탄올, 이소부탄올, n-부탄올, 아세톤, 메틸 에틸 케톤, 테트라히드로 푸란 등을 들 수 있다. 이들은 1종을 단독으로 이용해도 되고, 2종 이상을 조합하여 이용해도 된다.
박리제 용액은 도공의 편리함에서, 이들 유기용매를 사용하여 고형분 농도가 0.1~10 중량%의 범위가 되도록 조제하는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.5~5 중량%의 범위이다.
박리제 용액의 도공량은 필요로 하는 박리력(경박리(輕剝離))을 얻기 위해서는 두께로서 0.01㎛ 이상이 바람직하고, 블로킹을 일으키지 않기 위해서는 1㎛ 이하가 바람직하고, 특히 0.02~0.8㎛의 범위가 바람직하다.
박리제 용액의 상기 기재 필름상으로의 도공은, 예를 들면 바 코트법, 리버스 롤 코트법, 나이프 코트법, 롤 나이프 코트법, 그라비어 코트법, 에어 닥터 코트법, 닥터 블레이드 코트법 등 종래 공지의 도공 방법에 의해 실시할 수 있다.
본 발명에 있어서 박리제층에는 산화 방지제를 함유시켜도 된다.
산화 방지제로는 특별히 제한은 없고, 점착제층에서 설명한 상기 각종 공지의 포스파이트계 산화 방지제, 유기 유황계 산화 방지제, 힌더드 페놀계 산화 방지제 등 중 어느 것이라도 사용 가능하다.
이러한 산화 방지제는 1종을 단독으로 이용해도 되고, 2종 이상을 조합하여 이용해도 된다. 또, 그 사용량은 고무계 엘라스토머의 열화에 의한 중박리화를 억제하는 관점에서는 고무계 엘라스토머 100 중량부에 대해서 0.01 중량부 이상이 바람직하고, 박리제와 박리 시트 기재의 밀착성을 충분히 유지한다고 하는 관점에서는 고무계 엘라스토머 100 중량부에 대해서 10 중량부 이하가 바람직하다. 더욱 바람직하게는 고무계 엘라스토머 100 중량부에 대해 0.05~5 중량부의 범위이다.
박리제 용액은 고무계 엘라스토머, 산화 방지제 및 필요에 따라서 배합하는 그 외의 성분(대전 방지제, 광 개시제, 광 증감제, 가소제, 안정제 등)을 유기용매에 용해시킨 것이다.
본 발명의 점착 시트에 있어서는 점착제층도 박리제층도 실질적으로 실리콘계 화합물을 포함하지 않는 재료로 구성되어 있다. 그 결과, 점착 시트를 피착체에 첩착한 후 점착 시트로부터 실리콘계 화합물이 방출될 일은 없다. 따라서 피착체가 정밀 전자기기여도 점착 시트는 악영향을 미치기 어렵다. 점착제층이나 박리제층이 실질적으로 실리콘계 화합물을 포함하지 않는다고 하는 것은 실리콘계 화합물의 양이 바람직하게는 250μg/m2 이하, 보다 바람직하게는 50μg/m2 이하인 것을 말한다.
본 발명의 점착 시트에 있어서는 박리 시트 기재(도 2의 점착 시트 B의 경우에는 기재 (1))와 박리제층 사이에 필요에 따라서 언더코팅층을 개재시킬 수 있다. 언더코팅층을 개재시킴으로써 밀착성과 안정된 박리력을 얻을 수 있는 잇점이 있다. 언더코팅층을 형성시키기 위한 재료로는 탄성체를 들 수 있다(이하, 언더코팅층을 「탄성체층」이라고 기재하는 경우가 있다).
탄성체로는 천연 고무 등의 천연 수지, 폴리우레탄계, 에틸렌 아세트산 비닐 공중합체, 폴리올레핀계 등의 합성 수지 혹은 합성고무, 예를 들면 스티렌 부타디엔계, 클로로프렌계, 부틸계, 에틸렌·프로필렌계, 아크릴계의 고무 등의 재료로부터 형성되는 탄성체가 사용 가능하지만, 박리제 용액에 사용하는 유기용매에 대한 내용제성(불용해이다) 및 뛰어난 고무 탄성을 갖는 것으로부터, 특히 폴리우레탄 엘라스토머나 변성 폴리우레탄 엘라스토머 등의 폴리우레탄계 합성 수지가 바람직하다.
탄성체층은 상기와 같은 재료를 유기용매에 용해시킨 언더코팅층을 박리 시트 기재상에 도공, 건조시킴으로써 형성시킬 수 있다. 또한 필요에 따라서 도공, 건조 후에 자외선 조사를 함으로써 내용제성 향상, 기재와의 밀착성을 향상시킬 수 있다.
언더코팅층을 개재시키는 경우, 그 중에도 필요에 따라서 산화 방지제나 광 증감제 등을 배합할 수 있다.
언더코트액을 조제하기 위해서 이용되는 유기용매로는 언더코팅층을 형성시키기 위한 재료에 대한 용해성이 양호한 공지의 용매 중에서 적절히 선택하여 이용할 수 있다. 이와 같은 용매로는, 예를 들면 톨루엔, 크실렌, 메탄올, 에탄올, 이소부탄올, n-부탄올, 아세톤, 메틸 에틸 케톤, 테트라히드로 푸란 등을 들 수 있다. 이들은 1종을 단독으로 이용해도 되고, 2종 이상을 조합하여 이용해도 된다.
언더코트액은 도공의 편리함에서, 이들 유기용매를 사용하여 고형분 농도가 0.1~15 중량% 정도, 바람직하게는 0.5~5 중량%의 범위가 되도록 조제하는 것이 바람직하다.
언더코트액의 상기 박리 시트 기재(또는 기재) 상으로의 도공은, 예를 들면 바 코트법, 리버스 롤 코트법, 나이프 코트법, 롤 나이프 코트법, 그라비어 코트법, 에어 닥터 코트법, 닥터 블레이드 코트법 등 종래 공지의 도공 방법에 의해 실시할 수 있다.
언더코트액을 상기 박리 시트 기재상에 도공하여 40~160℃ 정도의 온도에서 30초~2분간 정도의 시간 가열하여 건조시킴으로써 언더코팅층이 형성된다.
언더코트액의 도공량은 언더코팅층을 설치하는 것에 의한 효과인 경시 박리 안정성을 얻으려면 두께로서 0.01㎛ 이상이 바람직하다. 블로킹을 일으키지 않고, 또한 경제적, 효율적인 두께로서 5㎛ 이하가 바람직하고, 특히 0.1~1㎛의 범위가 바람직하다.
도 1은 본 발명의 점착 시트의 일 실시형태에서의 층 구성을 나타내는 단면의 모식도이다.
도 2는 본 발명의 점착 시트의 다른 실시형태에서의 층 구성을 나타내는 단면의 모식도이다.
이하, 실시예에 의해 본 발명을 더욱 구체적으로 설명겠으나, 물론 본 발명은 이것에 의해서 한정되는 것은 아니다.
<평가방법 및 시험 방법>
(1) 박리 강도
a) 상태(常態) 박리력
점착 시트 제작 후 온도 23℃, 상대습도 50%의 조건하에 7일 방치 후에 같은 조건하에 있어서 각각의 박리력을 측정했다.
측정은 만능 인장 시험기(오리엔테크사제, 제품번호: TENSILON UTM-4-100)를 이용하고, 온도 23℃, 상대습도 50%의 조건에서 점착 테이프(길이 150mm, 폭 20mm)의 박리 시트측을 스테인레스판에 양면 점착 테이프를 이용하여 점착하고 기재측을 180° 방향으로 300mm/분의 속도로 박리시킴으로써 실시했다.
b) 열 촉진 후 박리력
점착 시트 제작 후 온도 23℃, 상대습도 50%의 조건하에 7일 방치한 후 온도 70℃(드라이) 조건하에 7 일간 방치한 후 온도 23℃, 상대습도 50%의 조건하에 1일 방치하여 각각의 박리력을 측정했다. 측정은 상기 a)와 같은 방법으로 실시했다.
(2) 실리콘량
점착 시트 제작 후 온도 23℃, 상대습도 50%의 조건하에 7일 방치한 후에 점착 시트를 3mm×3mm의 크기로 재단하고 박리 시트를 벗긴 후 점착제층면의 실리콘량을 X선 광전자 분광법(XPS)에 의해 하기 조건으로 측정했다.
측정 장치: 알박 파이(주)제 Quantera SXM
X 선원: 단색화 AIKα(100W, 20KV)
취출 각도: 45도
측정 원소: 규소(Si) 및 탄소(C)
Si량은 Si/(Si+C)의 수치에 100을 곱하여 「%」로 표시했다.
[실시예 1]
박리 시트 기재로서 두께 38㎛의 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름[미츠비시 폴리에스테르 필름사제: 상품명 「T100」]을 준비하고, 그 한면에 언더코트액을 건조 후의 막 두께가 0.15㎛가 되도록 도공하고 100℃에서 1분간 가열·건조시켜 언더코팅층을 형성시켰다. 언더코트액은 폴리우레탄 용액[대일본 잉크 화학공업사제: 상품명 「크리스본 5150S」, 고형분 농도 50 중량%]100 중량부, 이소시아네이트계 가교제[대일본 잉크 화학공업사제: 상품명 「크리스본 NX」, 고형분 농도 30 중량%] 5 중량부를 메틸 에틸 케톤으로 고형분 농도가 1 중량%가 되도록 희석하여 조제했다.
그 다음에, 박리제층을 형성시키기 위해서 1,4-폴리부타디엔[JSR사제: 상품명 「BR-01」, 고형분 농도 5 중량%] 100 중량부와 산화 방지제[치바스페셜티케미컬즈(주)제: 상품명 「이르가녹스 HP2251」] 1 중량부를 첨가하여 톨루엔으로 고형분 농도가 0.5 중량%가 되도록 희석하여 박리제 용액을 조제했다. 건조 후의 막 두께가 0.1㎛가 되도록 상기 박리제 용액을 상기 언더코팅층상에 도공하고 100℃에서 30초간 가열·건조하여 박리제층을 형성시켰다.
그 다음에, 퓨전 H 전구 240W/cm 1개 부착 벨트 컨베이어식 자외선 조사 장치에 의해 컨베이어 속도 40m/분의 조건(자외선 조사 조건: l00mJ/cm2)에서 박리제층에 자외선 조사를 실시하고 경화시켜 박리 시트 기재의 한면에 언더코팅층 및 박리제층을 갖는 박리 시트를 얻었다.
별도로 온도계, 교반기, 환류 냉각관, 질소 가스 도입관을 갖춘 반응 장치에, 아크릴산 2-에틸 헥실 70 중량부, 아세트산 비닐 28 중량부, 아크릴산 2 중량부, 아세트산 에틸 100 중량부 및 중합 개시제로서 아조비스이소부티로니트릴 0.5 중량부를 넣고, 80℃에서 8시간 공중합 반응을 실시하여 중량 평균 분자량 80만의 아크릴계 수지를 포함하는 점착제 용액을 얻었다. 이 점착제 용액 중의 수지 성분 100 중량부에 대해서 알루미늄 킬레이트 가교제[토요 잉크 제조(주)제, 상품명 「BXX4805」, 고형분 농도 5 중량%]를 1.5 중량부, 산화 방지제로서 포스파이트계 산화 방지제[치바스페셜티케미컬즈(주)제: 상품명 「이르가포스 168」]을 0.1 중량부 첨가하여 점착제 용액 조성물을 조제했다.
상기 점착제 용액 조성물을 상기 박리 시트의 박리제층면에 건조 후의 두께가 25㎛가 되도록 도공한 후 120℃에서 1분간 건조시켜 점착제층을 형성시켰다. 그 다음에 두께 50㎛의 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름[토오레사제: 상품명 「루미러#50T60」]과 상기 점착제층의 면을 붙이고 19.6N의 하중을 가하여 롤러로 1회 왕복시켜 점착 시트를 제작했다.
[실시예 2]
점착제 용액 조성물을 하기 조성의 것으로 변경한 것 이외에는 실시예 1과 같이 하여 점착 시트를 제작했다.
아크릴계 공중합체 조성물 용액[잇포샤 유지공업사제, 상품명 「AS665」, 고형분 40 중량%] 100 중량부에 대해서 1.0 중량부의 이소시아네이트계 가교제 용액[일본폴리우레탄사제, 상품명 「콜로네이트 L」, 고형분 농도 75 중량%]를 첨가한 혼합물로 이루어진 아크릴계 공중합체 용액 조성물 중의 고형분 100 중량부에 대해서 산화 방지제로서 포스파이트계 산화 방지제[치바스페셜티케미컬즈(주)제: 상품명 「이르가포스 168」]을 0.1 중량부 첨가하여 점착제 용액 조성물을 조제했다.
[실시예 3]
포스파이트계 산화 방지제[치바스페셜티케미컬즈(주)제: 상품명 「이르가포스 168」]의 첨가량을 1.0 중량부로 변경한 것 이외에는 실시예 2와 같이 하여 점착 시트를 얻었다.
[실시예 4]
산화 방지제를 포스파이트계 산화 방지제[치바스페셜티케미컬즈(주)제: 상품명 「이르가포스 168」]로부터 힌더드 페놀계 산화 방지제[치바스페셜티케미컬즈(주)제: 상품명 「이르가녹스 1010」]로 변경하고, 첨가량을 0.1 중량부로 변경한 것 이외에는 실시예 2와 같이 하여 점착 시트를 얻었다.
[실시예 5]
점착제를 하기 제법에 의해 얻어진 것으로 변경한 것 이외에는 실시예 1과 같이 하여 점착 시트를 제작했다.
온도계, 교반기, 환류 냉각관, 질소 가스 도입관을 갖춘 반응 장치에, 아크릴산 2-에틸 헥실 69 중량부, 아크릴산 메틸 30 중량부, 아크릴산 1 중량부 및 아세트산 에틸 100 중량부를 넣고, 개시제로서 아조비스이소부티로니트릴 존재하, 80℃에서 8시간 공중합 반응을 실시하여 중량 평균 분자량 70만인 아크릴계 수지를 포함하는 점착제 용액을 얻었다. 이 점착제 용액 중의 수지 성분 100 중량부에 대해서 1.0 중량부의 이소시아네이트계 가교제[일본폴리우레탄사제, 상품명 「콜로네이트 L」, 고형분 농도 75 중량%], 산화 방지제로서 포스파이트계 산화 방지제[치바스페셜티케미컬즈(주)제, 상품명 「이르가포스 168」]을 0.5 중량부 첨가하여 점착제 용액 조성물을 조정했다.
[실시예 6]
포스파이트계 산화 방지제[치바스페셜티케미컬즈(주)제, 상품명 「이르가포스 168」]의 첨가량을 1.0 중량부로 변경한 것 이외에는 실시예 5와 같이 하여 점착 시트를 얻었다.
[실시예 7]
산화 방지제를 포스파이트계 산화 방지제[치바스페셜티케미컬즈(주)제, 상품명 「이르가포스 168」]으로부터 비타민 E계 산화 방지제[치바스페셜티케미컬즈 (주)제, 「이르가녹스 E201」]로 변경하고, 첨가량을 0.1 중량부로 변경한 것 이외에는 실시예 5와 같이 하여 점착 시트를 얻었다.
[실시예 8]
박리 시트를 하기 제법에 의해 얻어진 것으로 변경한 것 이외에는 실시예 1과 같이 하여 점착 시트를 제작했다.
박리 시트 기재로서 두께 38㎛의 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름[미츠비시 폴리에스테르 필름사제, T100]를 준비하고, 그 한면에 언더코트액을 건조 후의 막 두께가 0.15㎛가 되도록 도공하고 100℃에서 1분간 가열·건조시켜 언더코팅층을 형성시켰다. 언더코트액은 폴리우레탄 용액[대일본 잉크 화학공업사제, 「크리스본 5150S」, 고형분 농도 50 중량%] 100 중량부, 이소시아네이트계 가교제[대일본 잉크 화학공업사제, 「크리스본 NX」, 고형분 농도 30 중량%] 5 중량부를 메틸 에틸 케톤으로 고형분 농도가 1 중량%가 되도록 희석하여 조제했다.
그 다음에, 박리제층을 형성시키기 위해서 폴리이소프렌 고무[SR사제: IR2200, 고형분 농도 5 중량%] 100 중량부와 0.1 중량부의 산화 방지제[치바스페셜티케미컬즈(주)제, 이르가녹스 HP2251]를 첨가하고 톨루엔으로 고형분 농도가 0.5 중량%가 되도록 희석하여 박리제 용액을 조제했다. 건조 후의 막 두께가 0.1㎛가 되도록 상기 박리제 용액을 상기 언더코팅층상에 도공하고, 100℃, 30초간 가열·건조하여 박리제층을 형성시켰다.
그 다음에, 퓨전 H 전구 240W/cm 1개 부착 벨트 컨베이어식 자외선 조사 장치에 의해 컨베이어 속도 40m/분의 조건(자외선 조사 조건: l00mJ/cm2)에서 도공층에 자외선 조사를 실시하여, 경화시켜 박리 시트 기재의 한면에 언더코팅층 및 박리제층을 갖는 박리 시트를 얻었다.
[실시예 9]
포스파이트계 산화 방지제[치바스페셜티케미컬즈(주)제, 상품명 「이르가포스 168」]의 첨가량을 1.0 중량부로 변경한 것 이외에는 실시예 8과 같이 하여 점착 시트를 얻었다.
[실시예 10]
산화 방지제를 포스파이트계 산화 방지제[치바스페셜티케미컬즈(주)제, 상품명 「이르가포스 168」]로부터 비타민 E계 산화 방지제[치바스페셜티케미컬즈(주)제, 「이르가녹스 E201」]로 변경하고, 첨가량을 0.1 중량부로 변경한 것 이외에는 실시예 8과 같이 하여 점착 시트를 얻었다.
[실시예 11]
박리 시트를 하기 제법에 의해 얻어진 것으로 변경한 것 이외에는 실시예 1과 같이 하여 점착 시트를 제작했다.
박리 시트 기재로서 두께 38㎛의 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름[미츠비시 폴리에스테르 필름사제, T100]을 준비하고, 그 한면에 언더코트액을 건조 후의 막 두께가 0.15㎛가 되도록 도공하고 100℃에서 1분간 가열·건조시켜 언더코팅층을 형성시켰다. 언더코트액은 폴리우레탄 용액[대일본 잉크 화학공업사제, 크리스본 5150S, 고형분 농도 50 중량%] 100 중량부, 이소시아네이트계 가교제[대일본 잉크 화학공업사제, 크리스본 NX, 고형분 농도 30 중량%] 5 중량부를 메틸 에틸 케톤 용액에서 고형분 농도가 1 중량%가 되도록 희석하여 조제했다.
그 다음에, 박리제층을 형성시키기 위해서 스티렌-부타디엔 공중합체 USR사제, SL552, 고형분 10 중량%] 100 중량부와 1 중량부의 산화 방지제[치바스페셜티케미컬즈(주)제, 이르가녹스 HP2251]와 1 중량부의 광 개시제[치바스페셜티케미컬즈(주)제, 이르가큐아 184]를 첨가하고 톨루엔 용매로 고형분 농도 0.5 중량%로 희석하여 박리제 용액을 조제했다. 상기 박리제 용액을 상기 언더코팅층상에 건조 후의 막 두께가 0.1㎛가 되도록 도공하고 100℃에서 30초간 가열·건조하여 박리제층을 형성시켰다.
그 다음에, 퓨전 H 전구 240W/cm 1개 부착 벨트 컨베이어식 자외선 조사 장치에 의해 컨베이어 속도 40m/분의 조건(자외선 조사 조건: l00mJ/cm2)에서 도공층에 자외선 조사를 실시하여 경화시켜, 기재의 한면에 언더코팅층 및 박리제층을 갖는 박리 시트를 얻었다.
[실시예 12]
박리 시트를 하기 제법에 의해 얻어진 것으로 변경한 것 이외에는 실시예 1과 같이 하여 점착 시트를 제작했다.
박리 시트 기재로서 두께 38㎛의 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름[미츠비시 폴리에스테르 필름사제: T100]를 준비하고, 그 한면에 언더코트액을 건조 후의 막 두께가 0.15㎛가 되도록 도공하고 100℃에서 1분간 가열·건조시켜 언더코팅층을 형성시켰다.
언더코트액은 폴리우레탄 용액[대일본 잉크 화학공업사제: 크리스본 5150S, 고형분 농도 50 중량%) 100 중량부, 이소시아네이트계 가교제[대일본 잉크 화학공업사제: 크리스본 NX, 고형분 농도 30 중량%] 5 중량부를 메틸 에틸 케톤으로 고형분 농도가 1 중량%가 되도록 희석하여 조제했다.
그 다음에, 박리제층을 형성시키기 위해서 EPDM(JSR사제: EP43, 고형분 농도 5 중량%) 100 중량부와 1 중량부의 산화 방지제[치바스페셜티케미컬즈(주)제: 이르가녹스 HP2251]와 1 중량부의 광 개시제[치바스페셜티케미컬즈(주)제: 이르가큐아 184]를 첨가하고 톨루엔으로 고형분 농도 0.5 중량%로 희석하여 박리제 용액을 조제했다. 상기 박리제 용액을 상기 언더코팅층상에 건조 후의 막 두께가 0.1㎛가 되도록 도공하고 100℃에서 30초간 가열·건조하여 박리제층을 형성시켰다.
그 다음에, 퓨전 H 전구 240W/cm 1개 부착 벨트 컨베이어식 자외선 조사 장치에 의해 컨베이어 속도 40m/분의 조건(자외선 조사 조건: l00mJ/cm2)에서 도공층에 자외선 조사를 실시하여, 경화시켜 박리 시트 기재의 한면에 언더코팅층 및 박리제층을 갖는 박리 시트를 얻었다.
[비교예 1]
점착제 용액에 포스파이트계 산화 방지제[치바스페셜티케미컬즈(주)제: 상품명 「이르가포스 168」]을 첨가하지 않았던 것 이외에는 실시예 1과 같이 하여 점 착 시트를 얻었다.
[비교예 2]
점착제 용액에 포스파이트계 산화 방지제[치바스페셜티케미컬즈(주)제: 상품명 「이르가포스 168」]을 첨가하지 않았던 것 이외에는 실시예 2와 같이 하여 점착 시트를 얻었다.
[비교예 3]
실리콘계 박리제[신에츠 화학(주)제: 상품명 「KS-847H」, 고형분 농도 30 중량%] 100 중량부와 경화 촉매[신에츠 화학(주)제: 상품명 「CAT-PL-50T」, 고형분 농도 2 중량%] 1 중량부를 톨루엔으로 고형분 농도 1 중량%가 되도록 희석한 박리제 용액을 건조 후의 막 두께가 0.1㎛가 되도록 도공하고 100℃에서 30초간 건조시켜 얻은 박리 시트를 이용한 것 이외에는 실시예 2와 같이 하여 점착 시트를 얻었다.
[비교예 4]
포스파이트계 산화 방지제[치바스페셜티케미컬즈(주)제, 상품명 「이르가포스 168」]를 첨가하지 않았던 것 이외에는 실시예 5와 같이 하여 점착 시트를 얻었다.
[비교예 5]
포스파이트계 산화 방지제[치바스페셜티케미컬즈(주)제: 이르가녹스 HP2251]를 첨가하지 않았던 것 이외에는 실시예 8과 같이 하여 점착 시트를 얻었다.
[비교예 6]
포스파이트계 산화 방지제[치바스페셜티케미컬즈(주)제: 이르가녹스 HP2251]를 첨가하지 않았던 것 이외에는 실시예 11과 같이 하여 점착 시트를 얻었다.
[비교예 7]
포스파이트계 산화 방지제[치바스페셜티케미컬즈(주)제: 이르가녹스 HP2251]를 첨가하지 않았던 것 이외에는 실시예 12와 같이 하여 점착 시트를 얻었다.
상기 실시예 1~12 및 비교예 1~7에서 얻어진 점착 시트를 이용하여 상기 항목의 시험을 실시했다. 결과를 표 1에 정리하여 나타내었다.
[표 1]
박리력(m/N/20mm) B/A XPS 측정(%)
상태 박리력 A 열 촉진 후 박리력 B
실시예 1 86 202 2.35 0
실시예 2 152 852 5.61 0
실시예 3 166 521 3.14 0
실시예 4 150 735 4.9 0
실시예 5 86 127 1.47 0
실시예 6 89 137 1.53 0
실시예 7 91 181 2.00 0
실시예 8 213 623 2.92 0
실시예 9 209 561 2.68 0
실시예 10 230 635 2.76 0
실시예 11 1021 2221 2.18 0
실시예 12 2031 4310 2.12 0
비교예 1 115 2800 24.35 0
비교예 2 137 2300 16.79 0
비교예 3 57 50 0.88 24
비교예 4 261 4300 16.48 0
비교예 5 512 8034 15.69 0
비교예 6 1812 측정 불가 - 0
비교예 7 3121 측정 불가 - 0
본 발명의 점착 시트는 비실리콘계 점착제와 박리제를 사용하고 있기 때문에 전자 부품 분야에서 사용했을 경우에 상기 전자 부품에 악영향을 주지 않고, 가열 이력을 받은 후에도 점착제층과 박리제층 사이의 박리성이 양호한, 즉 중박리화하지 않고 박리 안정성이 뛰어난 점착 시트이며, 프린트 배선 기판에 대한 전자 부품의 탑재나 자기 기록 장치(HDD) 등의 정밀 전자기기에 관련된 용도에 적합하게 이용된다.

Claims (12)

  1. 기재의 적어도 한면에 점착제층이 형성되고, 이 점착제층의 기재와 반대측 면이 박리 시트 기재 상에 형성된 박리제층과 접하고 있는 점착 시트에 있어서, 점착제층이 아크릴계 점착제로 이루어진 층이고, 박리제층이 고무계 엘라스토머이며, 점착제층 및 박리제층이 실리콘계 화합물을 포함하지 않고, 점착제층이 산화 방지제를 포함하고, 상기 산화 방지제가 포스파이트계 산화 방지제, 유기 유황계 산화 방지제, 힌더드 페놀계 산화 방지제 및 비타민 E계 산화 방지제로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 1종이며, 상기 산화 방지제의 첨가량은 점착제의 고형분 100 중량부에 대해서 0.05~5 중량부임을 특징으로 하는 정밀 전자기기 용도에 이용되는 점착 시트.
  2. 삭제
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 고무계 엘라스토머가 디엔계 호모폴리머, 디엔계 코폴리머 및 에틸렌 프로필렌 공중합체로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 1종인 점착 시트.
  4. 청구항 3에 있어서,
    상기 디엔계 호모폴리머가 폴리부타디엔 고무 또는 폴리이소프렌 고무인 점착 시트.
  5. 청구항 3에 있어서,
    상기 디엔계 코폴리머가 스티렌-부타디엔 공중합체인 점착 시트.
  6. 청구항 4에 있어서,
    상기 폴리부타디엔 고무가 1,4-폴리부타디엔인 점착 시트.
  7. 삭제
  8. 삭제
  9. 청구항 1, 청구항 3 내지 청구항 6 중 어느 한 항에 있어서,
    기재와 박리제층 사이 또는 박리 시트 기재와 박리제층 사이에 언더코팅층을 설치해서 이루어진 점착 시트.
  10. 청구항 9에 있어서,
    언더코팅층이 폴리우레탄 탄성체인 점착 시트.
  11. 청구항 1, 청구항 3 내지 청구항 6 중 어느 한 항에 있어서,
    박리제층이 산화 방지제를 포함하는 층인 점착 시트.
  12. 청구항 1, 청구항 3 내지 청구항 6 중 어느 한 항에 있어서,
    박리제층이 자외선을 조사함으로써 경화시켜 이루어진 층인 점착 시트.
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