KR101420337B1 - 일종 백광 엘이디 적색 인광체 및 그 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 백광 엘이디의 적색 인광체 및 그 제조 방법에 관한 것으로서, 상기 인광체의 화학 구조식은 Cal-y-m-e-rYyMmXx-pPpZzNn:Eue,Rr,공식중, 0.001≤y≤0.2 , 0.001≤m≤0.2 , 0.5≤x,z≤1.5 , 0.001≤p≤0.1 , 2≤n≤4 , 0.001≤e≤0.2 , 0.001≤r≤0.1이다. M은 Sr,Ba,Sc,Li,Na와 K중 적어도 하나이며; X는 B,Al와 Ga중 적어도 하나이며 그 중 Al은 필수사항이고; Z는 Si,V와 Nb중 적어도 하나이며 그 중 Si는 필수 사항이며; R는 Dy,Er,Tm와 Lu중 적어도 하나이며 그 중 Dy는 필수 사항이다. 제조 방법은 인광체의 화학식 구조 및 화학 양론계수에 따라 상기 원료를 취하여 대기 조건하에서 균일히 혼합한 후 밀봉한다. 다음 대기 조건하에서 상압고온식 고체상법으로 세분화 소결하고 후처리 과정을 거친 후 백광 엘이디 적색 인광체를 얻게 된다. 본 발명 중의 인광체는 화학적 안정성이 양호하고 발광효과가 높으며 Luminous Decay 저항성능이 양호한 등의 장점이 가지고 있고 제조 방법이 간단하고 오염이 없으며 원가가 낮다.

Description

일종 백광 엘이디 적색 인광체 및 그 제조 방법{WHITE-LIGHT LED RED LUMINESCENT MATERIALS AND PREPARATION METHODS THEREOF}
본 발명은 일종의 자외선, 퍼플라이트 또는 블루라이트에 의해 유효히 여기시킬 수 있는 백광 엘이디에 적용되는 적색 인광체 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
최근 몇 년, 발광 다이오드(엘이디)의 발광 효율이 점진적으로 향상되고 원가가 점차 인하됨에 따라 반도체 조명을 점차 현대 조명의 발전 추세로 발탁되고 있으며 백열등, 일광등과 절전등에 이어 나타난 제4세대 조명과 전기광원으로 21세기 녹색 광원이라 불린다.
반도체 조명을 실현하여 일반 조명 분야에 진입하려면 반드시 고효율, 높은 색상의 백광 엘이디를 이룩해야 한다. 현재 백광 엘이디를 실현하는 방식으로 여러가지가 있으나 제일 주요한 방식으로는 블루라이트 엘이디칩에 황색의 인광체(YAG)를 도포하여 백광 방출을 실현하는 것이다. 그러나 이런 종류의 방식은 착색 온도가 비교적 높고 착색지수가 비교적 낮는 등 부족함이 존재하는지라 이미 반도체 조명의 요구에 부합되지 않는다. 비록 YAG 인광체의 방출스펙트럼이 비교적 넓다하지만 적색구역에 위치한 방출강도가 비교적 약한지라 블루라이트 엘이디칩과 혼합 후, 적색 결핍의 현상이 존재하며 아울러 백광 엘이디의 색온도 및 착색지수에 영향을 초래한다. 때문에 YAG 자체로서는 기존 존재의 문제를 해결할 수 없으나 적색 인광체를 추가하면 상기 문제를 해결할 수 있다.
그러나 적색 인광체는 줄곧 백광 엘이디 기술발전을 제약하는 중요한 난관중의 하나이다. 기존 사용의 적색 인광체는 모두 부동한 문제들이 존재한다. 예하면
Figure 112012061170215-pct00001
는 Luminous Decay 가 크고 화학적 안정성이 차하며
Figure 112012061170215-pct00002
는 여기범위가 좁고
Figure 112012061170215-pct00003
와
Figure 112012061170215-pct00004
는 발광 효율이 낮으며
Figure 112012061170215-pct00005
는 Luminous Decay 저항성이 차하는 등 모두 엘이디 칩과 완벽한 정합을 이룩할 수 없다.
미국 특허 US7252788 에서 구조가 MmAaBbNn:Zz 인 일종의 질화물 인광체를 보도했는데 M 은 2 가원소로 Be, Mg, Ca, Sr, Ba, Zn, Cd 와 Hg 중 적어도 하나이다. A는 3 가원소로 B, Al, Ga, In, Tl, Y, Sc, P, As, Sb 와 Bi 중 적어도 하나이다. B는 4 가원소로 C, Si, Ge, Sn, Ti, Hf, Mo, W, Cr, Pb 와 Zr 중 적어도 하나이다. Z는 액터베이터로서 희토원소 또는 전이원소 중 적어도 하나이다. (m+Z):a:b:n=1:1:1:3이고 0.0001≤z/(m+z)≤0.5 이다. 해당 인광체는 300-550nm 사이에서 유효히 여기될 수 있으며 방출 피크는
Figure 112012061170215-pct00006
함량의 변화에 따라 변화된다; 제조 방법은 1차 합성법을 적용하며 합성온도는 1200-1700℃, 압력은 0.5Mpa 좌우이고 동족 계열의 특허로는 JP2005239985,EP1568753와 CN1683470A이 존재한다.
미국 특허 US7273568 에서 구조가 MmAaBbOoNn:Zz 인 인광체를 보도했는데 그중 M은 2가원소로 Mg, Ca, Sr, Ba 와 Zn중 적어도 하나이다. A는 3 가원소로 B, Al 와 Ga 중 적어도 하나이다. B는 4 가원소로 Si 또는 Ge 중 적어도 하나이고 Z는 액터베이터로서 희토원소 또는 전이원소 중 적어도 하나이다. 제조 방법은 마찬가지로 1차 합성법을 적용하며 압력은 0.001Mpa≤P≤0.1Mpa 이다. 유사한 특허로는 US7476337, US7476338와 EP1630219 등이 존재한다.
미국 특허 US2010096592에서 일종의 M-Al-Si-N구조를 보도했는데 그 중 M은 Ca, Sr와 Ba이고 LiF를 플럭스로 추가한다.
상기 기존 특허는 전부 고온고압하에서 1차 합성법을 통해 만들어진 인광체로 취득한 인광체의 발광강도가 비교적 낮다. 아울러 이러한 종류의 제조법은 설비에 대한 요구가 비교적 높으며 원가가 높고 기술이 복잡한 등 문제가 존재한다.
본 발명은 이와 같은 문제점을 해결하기 위해 창출된 것으로, 본 발명의 목정은 일종 신형의 고효능성 엘이디 적색 인광체를 제공함에 있다. 해당 인광체는 화학적 안정성이 양호하고 발광 효율이 높으며 Luminous Decay 저항성능이 양호한 등등의 장점을 갖고 있는지라 백광 엘이디의 패키징 적용의 요구를 잘 만족시킬 수 있다.
본 발명의 다른 목적은 상기 인광체를 제조하는 방법을 제공함에 있으며 상기 제조 방법은 적용하기 쉽고 오염이 없으며 원가가 낮다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 백광 엘이디 적색 인광체의 화학구조식은:
Cal-y-m-e-rYyMmXx-pPpZzNn:Eue,Rr (1)
공식중, M은 Sr, Ba, Sc, Li, Na 와 K중 적어도 하나이다;
X는 B, Al와 Ga중 적어도 하나로서 그중 Al는 필수 사항이다;
Z는 Si, V와 Nb중 적어도 하나로서 그중 Si는 필수 사항이다;
R는 Dy, Er, Tm와 Lu중 적어도 하나로서 그중 Dy는 필수 사항이다.
0.001≤y≤0.2 , 0.001≤m≤0.2 , 0.5≤x, z≤1.5 , 0.001≤p≤0.1 , 2≤n≤4 ,
0.001≤e≤0.2 , 0.001≤r≤0.1이다.
본 발명의 백광 엘이디 적색 인광체의 제조 방법은 아래와 같은 절차가 포함된다;
1) Ca,Sr,Ba,Li,Na와 K를 원소로 하는 질소화물 및 Y,Sc,B,Al,Ga,P,Si,V,Nb,
Eu,Dy,Er,Tm와 Lu를 원소로 하는 질소화물 또는 산화물은, 구조식(1)의 화학식 조성 및 화학 양론계수에 따라 소요되는 원료를 취한다;
2) 상기 원료를 아르곤, 질소 또는 질소&아르곤 혼합기체의 조건하에서 충분히 혼합한다;
3) 상기 혼합원료를 보호대기의 관상로에서 상압고온식 고체상법으로 세분화 소결한다;
4) 다음 후처리 후, 소요되는 적색 인광체가 만들어진다;
상기 절차 1)에서 Eu의 용량은 합성자재 몰수의 0.1%-20%이며 R의 용량은 합성자재 몰수의 0.1%-10%이다;
상기 절차 2)에서 부분적인 원자재가 공기와 물에 비교적 민감하기에 질소, 아르곤 또는 질소&아르곤 혼합기체의 조건하에서
Figure 112012061170215-pct00007
와
Figure 112012061170215-pct00008
의 함량을 0.1-50ppm으로 통제한다;
상기 절차 3)에서 보호대기는 순수 질소일 수도 있고 질소와 아르곤의 혼합으로 된 상태일 수도 있으며 대기압력은 상용 압력이다.
상기 절차 3)에서 세분화 소결 기술을 적용하는데 제 1단계에서의 소결 온도는 700-1200℃, 소결 시간은 2-6h이다. 제 2단계에서의 소결 온도는 1400-1800℃이며 소결시간은 6-18h이다;
상기 절차 4)에서의 후처리 과정에는 연마, 채에 거르기, 수세, 건조 등 절차가 포함되는데 연마 후 채에 거르며 전기전도율이 20㎲/cm이하에 도달하도록 세척하고 최종 건조를 거쳐 완성품을 이룩한다.
본 발명은 알칼리금속, P, Y 등을 원소로 하는 포르트폴리오를 적용하여 인광체의 결정전기장에 대해 최적화 조절을 실행하고 세분화 소결과 상온상압식 소결의 제조 방법으로 방출 피크를 조절할 수 있을 뿐만 아니라 인광체의 발광강도를 대폭 인상시켜 화학적 안정성, 발광효과 또는 Luminous Decay 저항성인지를 물론하고 모두 엘이디요구를 충분히 만족시킨다. 자세한 장점은 아래와 같다:
1、발광효과가 높다. 본 발명은 알칼리금속을 전하 보상제로 하기에 소결과정에 산소의 부족으로 인기되는 결함을 감소시켜 무복사 천이의 확률을 인하시키므로 인광체의 방출효과를 조절하는 동시에 발광강도도 인상시킨다; Y로 알칼리금속을 대체하기에
Figure 112012061170215-pct00009
의 5d궤도가 산생하는 열상을 작아지게 하고 무복사 천이의 확률의 감소를 초래하여 인광체의 발광성능을 향상시킨다; P의 인입은 금지대에서 부가적인 불순물의 에너지 레벨을 산생하기에 전도대와 가전자대의 거리를 유효히 인하시켜 인광체의 발광강도를 뚜렷이 향상시킨다; 세분화 소결은 원료로 하여금 용융상태에서 더욱 잘 혼합되게 하는 동시에 산소제거의 작용을 한다. 재차 진행되는 고온 소결은 충분히 반응하는데 유리하며 순수한 단일상을 얻을 수 있어 인광체의 발광강도를 향상시킨다.
2、Luminous Decay 저항성능이 양호하다. Y, Dy 등 원소의 이온반경이 기질중 Ca의 이온반경보다 작기에 이온 사이의 결합력이 더욱 강해지는지라 인광체의
Luminous Decay 저항성능이 더욱 양호하다.
3、본 발명에서 일반적인 상용 압력 조건하에서의 관상로를 적용하며 합성과정에서 고압기체 (0.1-10Mpa)의 보호가 필요없다. 아울러 설비와 에너지 소모에 대한 요구를 인하시켰으며 기술이 간단하고 공정관리가 간결하며 오염이 없다.
도 1은 본 발명의 실시예 1,3,7과 11의 XRD도감;
도 2는 본 발명의 실시예 1과 비교예 1의 들뜸 스펙트럼 비교도;
도 3은 본 발명의 실시예 1과 비교예 1의 방출 스펙트럼 비교도;
도 4는 본 발명의 실시예 1과 비교예 1의 퀘칭 성능 비교도;
도 5는 본 발명의 실시예 1과 비교예 1의 Luminous Decay 성능 비교도;
도 6은 본 발명의 실시예 2 내지 4와 비교예 2의 방출 스펙트럼 비교도;
도 7은 본 발명의 실시예 2 내지 4와 비교예 2의 들뜸 스펙트럼 비교도;
도 8은 본 발명의 실시예 2 내지 4와 비교예 2의 온도 퀘칭 성능 비교도;
도 9는 본 발명의 실시예 2 내지 4와 비교예 2의 Luminous Decay 성능 비교도;
도 10은 본 발명의 실시예 5 내지 7와 비교예 3의 방출 스펙트럼 비교도;
도 11은 본 발명의 실시예 5 내지 7와 비교예 3의 온도 퀘칭 성능 비교도;
도 12는 본 발명의 실시예 5 내지 7와 비교예 3의 Luminous Decay 성능 비교도;
도 13은 본 발명의 실시예 8 내지 11와 비교예 4의 방출 스펙트럼 비교도;
도 14는 본 발명의 실시예 8 내지 11와 비교예 4의 온도 퀘칭 성능 비교도;
도 15는 본 발명의 실시예 8 내지 11와 비교예 4의 Luminous Decay 성능 비교도.
실시예 1
Figure 112012061170215-pct00010
,
Figure 112012061170215-pct00011
,
Figure 112012061170215-pct00012
,
Figure 112012061170215-pct00013
,
Figure 112012061170215-pct00014
,
Figure 112012061170215-pct00015
을 취한다. 이상의 원료를 대기속에서 충분, 균일히 혼합하여 몰리브덴 도가니에 넣었다가 신속히 관상로에 이동시킨 후 고순도 질소의 조건하에 점차 800℃까지 승온시켜 5시간 보온한다. 다음 재차 1450℃까지 승온시켜 10시간 보온한다. 연마 후 체에 거르며 전기전도율이 8.85㎲/cm에 이를때까지 세척하고 최종 90℃ 조건에서 건조시켜
Figure 112012061170215-pct00016
,
Figure 112012061170215-pct00017
로 표시되는 인광체를 얻는다. 해당 발광강도는 도 1을 참조하며 비교예 1보다 높다.
비교예 1
Figure 112012061170215-pct00018
,
Figure 112012061170215-pct00019
,
Figure 112012061170215-pct00020
,
Figure 112012061170215-pct00021
을 취한다. 이상의 원료를 대기 속에서 충분, 균일히 혼합하여 몰리브덴 도가니에 넣었다가 신속히 관상로에 이동시킨 후 고순도 질소의 조건하에 1450℃까지 승온시켜 10시간 보온하고 대기압력은 5MPa이다. 연마 후 체에 거르며 전기전도율이 8.85㎲/cm에 이를때까지 세척하고 최종 90℃ 조건에서 건조시켜
Figure 112012061170215-pct00022
로 표시되는 인광체를 얻는다.
화학식
방출
피크
x
y
발광강도

실시예1
Figure 112012061170215-pct00023
651
0.6644
0.3345
127

비교예1
Figure 112012061170215-pct00024
650
0.6640
0.3451
100
실시예 2
Figure 112012061170215-pct00025
,
Figure 112012061170215-pct00026
,
Figure 112012061170215-pct00027
,
Figure 112012061170215-pct00028
,
Figure 112012061170215-pct00029
,
Figure 112012061170215-pct00030
,
Figure 112012061170215-pct00031
,
Figure 112012061170215-pct00032
을 취한다. 이상의 원료를 대기 속에서 충분, 균일히 혼합하여 몰리브덴 도가니에 넣었다가 신속히 관상로에 이동시킨 후 질소&수소 혼합기체의 조건하에서 점차 900℃까지 승온시켜 4시간 보온한다. 다음 재차 1650℃까지 승온시켜 9시간 보온한다. 연마 후 체에 거르며 전기전도율이 12.64㎲/cm에 이를때까지 세척하고 최종 100℃조건에서 건조시켜
Figure 112012061170215-pct00033
Figure 112012061170215-pct00034
로 표시되는 인광체를 얻는다. 해당 발광강도는 도 2를 참조하며 비교예 2보다 전부 높다.
실시예 3
Figure 112012061170215-pct00035
Figure 112012061170215-pct00036
Figure 112012061170215-pct00037
을 취한다. 이상의 원료를 대기 속에서 충분, 균일히 혼합하여 몰리브덴 도가니에 넣었다가 신속히 관상로에 이동시킨 후 질소&수소 혼합기체의 조건하에서 점차 900℃까지 승온시켜 4시간 보온한다. 다음 재차 1650℃까지 승온시켜 9시간 보온한다. 연마 후 체에 거르며 전기전도율이 12.64㎲/cm에 이를때까지 세척하고 최종 100℃조건에서 건조시켜
Figure 112012061170215-pct00038
Figure 112012061170215-pct00039
로 표시되는 인광체를 얻는다. 해당 발광강도는 도 2를 참조하며 비교예 2보다 전부 높다.
실시예 4
Figure 112012061170215-pct00040
Figure 112012061170215-pct00041
Figure 112012061170215-pct00042
을 취한다. 이상의 원료를 대기 속에서 충분, 균일히 혼합하여 몰리브덴 도가니에 넣었다가 신속히 관상로에 이동시킨 후 질소&수소 혼합기체의 조건하에서 점차 900℃까지 승온시켜 4시간 보온한다. 다음 재차 1650℃까지 승온시켜 9시간 보온한다. 연마 후 체에 거르며 전기전도율이 12.64㎲/cm에 이를때까지 세척하고 최종 100℃조건에서 건조시켜
Figure 112012061170215-pct00043
Figure 112012061170215-pct00044
로 표시되는 인광체를 얻는다. 해당 발광강도는 도 2를 참조하며 비교예 2보다 전부 높다.
비교예 2
Figure 112012061170215-pct00045
을 취한다. 이상의 원료를 대기 속에서 충분, 균일히 혼합하여 몰리브덴 도가니에 넣었다가 신속히 관상로에 이동시킨 후 질소&수소 혼합기체의 조건하에서 점차 900℃까지 승온시켜 4시간 보온한다. 다음 재차 1650℃까지 승온시켜 9시간 보온한다. 연마 후 체에 거르며 전기전도율이 12.64㎲/cm에 이를때까지 세척하고 최종 100℃조건에서 건조시켜
Figure 112012061170215-pct00046
로 표시되는 인광체를 얻는다. 해당 발광강도는 도표 2를 참조하며 발광강도는 전부 각종 실시예보다 낮다.

화학식
방출
피크
x
y
발광강도

실시예2
Figure 112012061170215-pct00047
646
0.6532
0.3456
126

실시예3
Figure 112012061170215-pct00048

Figure 112012061170215-pct00049
645
0.6529
0.3459
135

실시예4
Figure 112012061170215-pct00050

Figure 112012061170215-pct00051
646
0.6534
0.3452
130

비교예2
Figure 112012061170215-pct00052
645
0.6527
0.3462
100
실시예 5
Figure 112012061170215-pct00053
Figure 112012061170215-pct00054
Figure 112012061170215-pct00055
을 취한다. 이상의 원료를 대기 속에서 충분, 균일히 혼합하여 몰리브덴 도가니에 넣었다가 신속히 관상로에 이동시킨 후 고순도 질소의 조건하에 점차 850℃까지 승온시켜 3시간 보온한다. 다음 재차 1700℃까지 승온시켜 12시간 보온한다. 연마 후 체에 거르며 전기전도율이 9.12㎲/cm에 이를때까지 세척하고 최종 90℃조건에서 건조시켜
Figure 112012061170215-pct00056
Figure 112012061170215-pct00057
로 표시되는 인광체를 얻는다. 해당 발광강도는 도 3을 참조하며 비교예 3보다 전부 높다.
실시예 6
Figure 112012061170215-pct00058
Figure 112012061170215-pct00059
Figure 112012061170215-pct00060
을 취한다. 이상의 원료를 대기 속에서 충분, 균일히 혼합하여 몰리브덴 도가니에 넣었다가 신속히 관상로에 이동시킨 후 고순도 질소의 조건하에 점차 850℃까지 승온시켜 3시간 보온한다. 다음 재차 1700℃까지 승온시켜 12시간 보온한다. 연마 후 체에 거르며 전기전도율이 9.12㎲/cm에 이를때까지 세척하고 최종 90℃조건에서 건조시켜
Figure 112012061170215-pct00061
Figure 112012061170215-pct00062
로 표시되는 인광체를 얻는다.해당 발광강도는 도 3을 참조하며 비교예 3보다 전부 높다.
실시예 7
Figure 112012061170215-pct00063
Figure 112012061170215-pct00064
Figure 112012061170215-pct00065
Figure 112012061170215-pct00066
을 취한다. 이상의 원료를 대기속에서 충분, 균일히 혼합하여 몰리브덴 도가니에 넣었다가 신속히 관상로에 이동시킨 후 고순도 질소의 조건하에 점차 850℃까지 승온시켜 3시간 보온한다. 다음 재차 1700℃까지 승온시켜 12시간 보온한다. 연마 후 체에 거르며 전기전도율이 9.12㎲/cm에 이를때까지 세척하고 최종 90℃조건에서 건조시켜
Figure 112012061170215-pct00067
Figure 112012061170215-pct00068
로 표시되는
인광체를 얻는다. 해당 발광강도는 도 3을 참조하며 비교예 3보다 전부 높다.
비교예 3
Figure 112012061170215-pct00069
을 취한다. 이상의 원료를 대기속에서 충분, 균일히 혼합하여 몰리브덴 도가니에 넣었다가 신속히 관상로에 이동시킨 후 고순도 질소의 조건하에 점차 850℃까지 승온시켜 3시간 보온한다. 다음 재차 1700℃까지 승온시켜 12시간 보온한다. 연마 후 체에 거르며 전기전도율이 9.12㎲/cm에 이를때까지 세척하고 최종 90℃조건에서 건조시켜
Figure 112012061170215-pct00070
로 표시되는 인광체를 얻는다. 해당 발광강도는 도 3을 참조하며 발광강도는 전부 각종 실시예보다 낮다.

화학식
방출피크
x
y
발광강도

실시예5
Figure 112012061170215-pct00071
656
0.6772
0.3239
133

실시예6
Figure 112012061170215-pct00072
655
0.6769
0.3241
128

실시예7
Figure 112012061170215-pct00073

Figure 112012061170215-pct00074
657
0.6775
0.3236
138

비교예3
Figure 112012061170215-pct00075
656
0.6770
0.3241
100
실시예 8
Figure 112012061170215-pct00076
Figure 112012061170215-pct00077
Figure 112012061170215-pct00078
을 취한다. 이상의 원료를 대기 속에서 충분, 균일히 혼합하여 몰리브덴 도가니에 넣었다가 신속히 관상로에 이동시킨 후 고순도 질소의 조건하에 점차 1200℃까지 승온시켜 3시간 보온한다. 다음 재차 1550℃까지 승온시켜 10시간 보온한다. 연마 후 체에 거르며 전기전도율이 4.68㎲/cm에 이를때까지 세척하고 최종 110℃조건에서 건조시켜
Figure 112012061170215-pct00079
로 표시되는 인광체를 얻는다. 해당 발광강도는 도 4를 참조하며 비교예 4보다 전부 높다.
실시예 9
Figure 112012061170215-pct00080
Figure 112012061170215-pct00081
Figure 112012061170215-pct00082
을 취한다. 이상의 원료를 대기 속에서 충분, 균일히 혼합하여 몰리브덴 도가니에 넣었다가 신속히 관상로에 이동시킨 후 고순도 질소의 조건하에 점차 1200℃까지 승온시켜 3시간 보온한다. 다음 재차 1550℃까지 승온시켜 10시간 보온한다. 연마 후 체에 거르며 전기전도율이 4.68㎲/cm에 이를때까지 세척하고 최종 110℃조건에서 건조시켜
Figure 112012061170215-pct00083
로 표시되는 인광체를 얻는다. 해당 발광강도는 도 4를 참조하며 비교예 4보다 전부 높다.
실시예 10
Figure 112012061170215-pct00084
Figure 112012061170215-pct00085
Figure 112012061170215-pct00086
을 취한다. 이상의 원료를 대기속에서 충분, 균일히 혼합하여 몰리브덴 도가니에 넣었다가 신속히 관상로에 이동시킨 후 고순도 질소의 조건하에 점차 1200℃까지 승온시켜 3시간 보온한다. 다음 재차 1550℃까지 승온시켜 10시간 보온한다. 연마 후 체에 거르며 전기전도율이 4.68㎲/cm에 이를때까지 세척하고 최종 110℃ 조건에서 건조시켜
Figure 112012061170215-pct00087
로 표시되는 인광체를 얻는다. 해당 발광강도는 도 4를 참조하며 비교예 4보다 전부 높다.
실시예 11
Figure 112012061170215-pct00088
Figure 112012061170215-pct00089
Figure 112012061170215-pct00090
을 취한다. 이상의 원료를 대기속에서 충분, 균일히 혼합하여 몰리브덴 도가니에 넣었다가 신속히 관상로에 이동시킨 후 고순도 질소의 조건하에 점차 1200℃까지 승온시켜 3시간 보온한다. 다음 재차 1550℃까지 승온시켜 10시간 보온한다. 연마 후 체에 거르며 전기전도율이 4.68㎲/cm에 이를때까지 세척하고 최종 110℃ 조건에서 건조시켜
Figure 112012061170215-pct00091
로 표시되는 인광체를 얻는다. 해당 발광강도는 도 4를 참조하며 비교예 4보다 전부 높다.
비교예 4
Figure 112012061170215-pct00092
을 취한다. 이상의 원료를 대기속에서 충분, 균일히 혼합하여 몰리브덴 도가니에 넣었다가 신속히 관상로에 이동시킨 후 고순도 질소의 조건하에 점차 1200℃까지 승온시켜 3시간 보온한다. 다음 재차 1550℃까지 승온시켜 10시간 보온한다. 연마 후 체에 거르며 전기전도율이 4.68㎲/cm에 이를때까지 세척하고 최종 110℃ 조건에서 건조시켜
Figure 112012061170215-pct00093
로 표시되는 인광체를 얻는다. 해당 발광강도는 도표 4를 참조하며 발광강도는 전부 각종 실시예보다 낮다.
화학식
방출
피크
x
y
발광강도

실시예8
Figure 112012061170215-pct00094
665
0.6921
0.3076
125

실시예9
Figure 112012061170215-pct00095
666
0.6923
0.3072
120

실시예10
Figure 112012061170215-pct00096
661
0.6906
0.3091
131

실시예11
Figure 112012061170215-pct00097
659
0.6901
0.3095
136

비교예4
Figure 112012061170215-pct00098
663
0.6912
0.3084
100
실시예 12 내지 21와 대응의 비교예는 표5를 참조한다. 발광강도는 전부 상응의 비교예보다 높으며 해당 실시예의 제조 방법은 비교예 4와 동일하다.
화학식
방출
피크
x
y
발광강도

실시예12
Figure 112012061170215-pct00099
636
0.6443
0.3547
134

실시예13
Figure 112012061170215-pct00100
639
0.6451
0.3535
131

실시예14
Figure 112012061170215-pct00101
638
0.6449
0.3538
138

실시예15
Figure 112012061170215-pct00102
638
0.6447
0.3540
142

실시예16
Figure 112012061170215-pct00103
639
0.6450
0.3537
139

비교예5
Figure 112012061170215-pct00104
636
0.6441
0.3549
100

실시예17
Figure 112012061170215-pct00105
676
0.7028
0.2970
135

실시예18
Figure 112012061170215-pct00106
677
0.7030
0.2971
139

실시예19
Figure 112012061170215-pct00107
677
0.7031
0.2969
136

실시예20
Figure 112012061170215-pct00108
672
0.7011
0.2988
133

실시예21
Figure 112012061170215-pct00109
673
0.7014
0.2986
138

비교예6
Figure 112012061170215-pct00110
675
0.7025
0.2973
100

Claims (7)

  1. 화학구조식은
    Cal-y-m-e-rYyMmXx-pPpZzNn:Eue,Rr 이고, (1) 상기 화학구조식중, 0.001≤y≤0.2 , 0.001≤m≤0.2 , 0.5≤x,z≤1.5 , 0.001≤p≤0.1 , 2≤n≤4 , 0.001≤e≤0.2이고 0.001≤r≤0.1이며,
    M은 Sr,Ba,Sc,Li,Na와 K중 적어도 하나이며;
    X는 B , Al와 Ga중 Al를 필수하여 적어도 하나이며;
    Z는 Si, V와 Nb중 Si를 필수로 하여 적어도 하나이며;
    R는 Dy,Er,Tm와 Lu중 Dy를 필수로 하여 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 백광 엘이디의 적색 인광체.
  2. 1) Ca,Sr,Ba,Li,Na와 K를 원소로 하는 질소화물 및 Y,Sc,B,Al,Ga,P,Si,V,Nb, Eu,Dy,Er,Tm와 Lu를 원소로 하는 질소화물 또는 산화물은, 상기 제 1항의 화학구조식 (1)의 화학식 조성 및 화학 양론계수에 따라 소요되는 원료를 취하는 절차;
    2) 상기 원료를 아르곤, 질소 또는 질소&아르곤 혼합기체의 조건하에서 혼합하는 절차;
    3) 상기 혼합원료를 보호대기의 관상로에서 상압고온식 고체상법으로 세분화 소결하는 절차;
    4) 다음으로 후처리 과정을 통하여 적색 인광체가 만들어지는 절차를 포함하여 이루어지는 백광 엘이디의 적색 인광체 제조방법.
  3. 제 2항에 있어서,
    상기 절차 1)중 용량이 합성자재 몰수의 0.1%-20%이고 R의 용량은 합성자재 몰수의 0.1%-10%인 것을 특징으로 하는 백광 엘이디의 적색 인광체 제조방법.
  4. 제 2항에 있어서,
    상기 절차 2)중 질소, 아르곤 또는 질소&아르곤 혼합기체의 조건하에서
    Figure 112014012556457-pct00111
    와
    Figure 112014012556457-pct00112
    의 함량이 0.1-50ppm인 것을 특징으로 하는 백광 엘이디의 적색 인광체 제조방법.
  5. 제 2항에 있어서,
    상기 절차 3)중 보호대기는 순수 질소 또는 질소와 아르곤의 혼합으로 된 상태일 수도 있으며 대기압력은 상용 압력인 것을 특징으로 하는 백광 엘이디의 적색 인광체 제조방법.
  6. 제 2항에 있어서,
    상기 절차 3)중 세분화 소결 기술을 적용하는데 제 1단계에서의 소결 온도는 700-1200℃, 소결 시간은 2-6h이고 제 2단계에서의 소결 온도는 1400-1800℃이며 소결시간은 6-18h인 것을 특징으로 하는 백광 엘이디의 적색 인광체 제조방법.
  7. 제 2항에 있어서,
    상기 절차 4)중 후처리 과정은 연마, 채에 거르기, 수세, 건조 절차를 포함하며, 상기 연마 후 상기 채에 거르기를 통하여 전기전도율이 20㎲/cm 이하에 도달하도록 세척하고 최종 건조를 거쳐 완성품을 생성하는 것을 특징으로 하는 백광 엘이디의 적색 인광체 제조방법.
KR1020127020163A 2010-09-09 2010-10-09 일종 백광 엘이디 적색 인광체 및 그 제조 방법 KR101420337B1 (ko)

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