KR101396238B1 - 일축연신에 의한 미세공 구조의 안전세퍼레이터를 생산하는 방법 - Google Patents

일축연신에 의한 미세공 구조의 안전세퍼레이터를 생산하는 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 일종의 일축연신에 의한 미세공 구조의 안전세퍼레이터를 생산하는 방법에 관한 것으로서, 상기 세퍼레이터를 생산하는 방법은 이하의 단계를 포함한다.
(1) 나노 산화알루미늄을 테트라이소프로필 디티타네이트에서 표면 전처리를 실시하는 단계；
(2) 전처리 후의 나노 산화 알루미늄을 폴리머에 고르게 혼입시키며, 투입량은 폴리머 질량의 0.5%~2.5%이며, 유도제를 첨가하여 원료를 용융시키며, 테이프 캐스팅법을 이용하여 베이스 필름을 제조하는 단계；
(3) 베이스 필름을 10~155℃, 연신속도가 0.1~30m/min, 연신비율은 1~4배인 조건에서 연신을 진행시켜 미세공 구조를 생성하는 단계；
(4) 미세공 박막을 재연신하여, 연신비율은 0.5~1.5이며, 70~165℃에서 정형화시켜, 폴리올레핀 미세공 필름 제품을 생성하는 단계.
본 발명은 세퍼레이터의 침투성을 향상시켰으며, 세퍼레이터의 안전성 문제도 향상시켰다.

Description

일축연신에 의한 미세공 구조의 안전세퍼레이터를 생산하는 방법{Production of micro―porous composite structures induced by uniaxial tensile safety diaphragm method}
본 발명은 일축연신에 의한 미세공 구조의 안전세퍼레이터를 생산하는 방법에 관한 것으로서, 폴리올레핀 세퍼레이터 기술분야에 속한다.
폴리올레핀 세퍼레이터는 일종의 인장강도가 높고, 내고온 성능이 양호한 세퍼레이터 제품으로서, 리튬전지 세퍼레이터와 같은 공업용 생산에 광범위하게 응용되고 있다. 이러한 세퍼레이터 제품은 전자 전도를 방해하는 기능을 갖추어야 하는데, 종래 기술은 통상적으로 폴리프로필렌 재질에 무기 입자 재료를 첨가하고 있으며, 예를 들어 이산화티타늄과 이산화규소 재료이다. 이는 전지가 정상적인 상태에서 전지 내부의 누전을 감소시키는 기능이 보통이어서, 전지가 고온 또는 외부 압력의 긴급 상황이 발생하였을 때 음양극의 단락이 쉽게 발생하는데, 원인은 상기 무기 입자가 일반적으로 세퍼레이터 표면에 분포되고 세퍼레이터 내부에는 혼입되지 않아 사용 시 쉽게 탈락되기 때문이다.
종래의 폴리프로필렌 세퍼레이터는 베이스 필름을 형성해야 하는데, 베이스 필름의 형성은 용융 공압출 공정에 적용된다. 그 중 용융 공압출은 가열이 균일하지 않아 일부 폴리머는 먼저 용융점에 도달하고, 다른 일부 폴리머는 미처 용융점에 도달하지 못하여 베이스 필름 표면이 평탄하지 못하고 불균일해질 수 있으며, 후속되는 연신 과정에서 역학 성질의 평형을 이루기가 매우 어렵다. 또한, 종래의 폴리프로필렌 세퍼레이터는 친수성이 비교적 낮아 세퍼레이터 제품의 침투성이 떨어지고, 전해액이 침투되기 쉽지 않기 때문에 리튬전지의 품질 저하를 초래한다.
본 발명은 전술한 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 일종의 일축연신에 의한 미세공 구조의 안전세퍼레이터를 생산하는 방법을 제공하여, 세퍼레이터의 침투성을 높여, 제품의 안정성을 향상시키는 데 그 목적이 있다.
상기 목적들을 달성하기 위하여, 본 발명의 일축연신에 의한 미세공 구조의 안전세퍼레이터를 생산하는 방법은 아래의 단계를 포함한다.
(1) 나노 산화알루미늄을 테트라이소프로필 디티타네이트에서 표면 전처리를 실시하는 단계로서, 상기 나노 산화알루미늄 질량의 1~4%인 테트라이소프로필 디티타네이트와 폴리프로필렌을 나노 산화알루미늄과 혼합하여, 120~145℃ 조건에서 20min 간 가황시킨 다음, 150℃ 조건에서 3h 동안 2차 가황을 실시하는 단계；
(2) 전처리 후의 나노 산화 알루미늄을 폴리머에 고르게 혼입하고, 투입량은 폴리머 질량의 0.5%~2.5%이며, 유도제를 첨가하여 원료를 용융시키며, 테이프 캐스팅법을 이용하여 베이스 필름을 제조하며u, 제조된 베이스 필름을 70~155℃에서10min~30h 동안 어닐링하는 단계；
(3) 베이스 필름을 10~155℃, 연신속도가 0.1~30m/min, 연신비율이 1~4배인 조건에서 연신하여 미세공 구조를 형성하는 단계；
(4) 미세공 박막을 재연신하여, 연신비율은 0.5~1.5이며, 70~165℃에서 정형화시켜서, 폴리올레핀 미세공 필름 제품을 형성하는 단계이다.
상기 유도제는 양친성 화합물을 사용하는데, 이들은 완성된 필름 폴리머 중에서 적합한 용해도를 구비할 뿐만 아니라 비교적 높은 유전상수를 구비하기 때문에 비교적 강한 전자기파를 흡수하는 기능을 갖는다. 이러한 유도제는 전자기파의 작용 하에 국부적인 온도를 폴리머 융융점 이상으로 신속하게 높일 수 있다. 용융 압출로 베이스 필름을 제조하는 과정에서, 재료를 균질 또는 준균질로 만들어주며, 견인 및 급속 냉각을 거쳐 베이스 필름을 제조할 때 용입되는 유도제는 분자 수준 또는 준분자수준으로 베이스 필름에 분산된다. 베이스 필름에 전자파가 균일하게 조사될 때, 발열영역의 분포가 균일하며, 각 발열영역에 발생하는 온도 상승 상황 역시 비교적 일관되기 때문에, 박막을 연신하는 과정에서 결함 형성의 일관성이 대폭 향상된다.
그러므로, 더 나아간 연신 과정에서 미세공의 치수와 미세공의 분포를 비교적 정확하게 제어할 수 있어 이상적인 공극율을 얻을 수 있다. 필름 중의 유도제는 연신 및 전자파 조사 시 전자파를 흡수하여 열을 발생시키면서 필름에 밀집되는 결함을 형성하는데, 더 나아간 연신 과정에서 이러한 결함이 당겨지면서 미세공이 형성된다. 따라서 이러한 유도제는 대부분 미세공 표면에 위치하며, 전자파의 작용으로 미세공 표면 부근이 용융 상태가 되는데, 선택한 유도제가 양친성 물질이기 때문에, 미세공의 형성 과정에서 유도제가 한 단계 더 미세공 표면 쪽으로 풍부하게 밀집되고, 또한 질서있게 배열될 수 있다. 소수성인 일단은 폴리머와의 호환성이 양호하여 박막의 내부로 연신되어, 폴리머 분자사슬구간에 의해 포매(embedding)되고, 친수성인 일단은 폴리머와의 호환성이 나빠 미세공의 외부 표면에 배열됨으로써 미세공 표면의 친수성이 향상된다. 이러한 리튬이온 전지 세퍼레이터는 리튬이온 전지에 대한 전해액의 침투성능이 비교적 양호하여 전해액의 침입 및 이온의 도전 성능을 강화시키는데 도움을 준다.
상기 단계(2)에서 용융온도는 190~270℃이다.
상기 단계(3)에서 연신은： 먼저 10~100℃에서, 연신비율은 1~3배이고, 전자파가 조사되는 조건에서 냉연신을 진행시키며, 씨시카밥 구조를 파열시켜 미소한 은빛줄 결함을 형성한 다음, 100~155℃에서 연신비율이 1~3배인 조건에서 한 단계 더 연신시켜 미세공 구조를 생성한다.
단계(3)에서 미세공 구조의 미세공은 10nm~30nm이다.
본 발명의 효과는 아래와 같다.
세퍼레이터는 침투성이 높고 안전성도 높다. 무기 입자가 쉽게 떨어지지 않아 세퍼레이터의 안정성이 강화되며, 세퍼레이터 제품의 역학성능도 강화되며, 생산원가를 낮출 수 있다.
이하, 실시예는 본 발명의 기술방안에 대해 더욱 상세히 설명한다.
실시예 1
100Kg의 폴리프로필렌을 원료로 사용한다.
(1) 나노 산화알루미늄 1Kg을 취하고, 25g의 테트라이소프로필 디티타네이트를 상기 나노 산화알루미늄에 투입하여, 교반시켜 혼합하고 가열반응기에 담은 다음, 온도를 120~145℃ 사이로 제어하여 20min 간 가황시키고, 다시 온도를 150℃의 조건으로 제어하여 3h 동안 2차 가황을 실시한다.
(2) 상기 전처리 후의 나노 산화알루미늄 0.8Kg을 100Kg의 폴리프로필렌에 고르게 완전히 혼합하고, 유도제를 첨가한 후, 상기 혼합원료를 용융온도 190~270℃에서 용융시키며, 이축연신법으로 베이스 필름을 제조하며, 제조된 베이스 필름을 70~155℃의 온도로 제어하여 10min~30h 동안 어닐링을 실시한다.
(3) 상기 베이스 필름을 연신비율이 1배이고, 전자파가 조사되는 조건이 불변하도록 제어하여, 20℃ 조건에서 냉연신시켜, 씨시카밥 구조를 점차로 파열시켜 미소한 은빛줄 결함을 형성시킨 다음, 연신비율이 3배이고, 95℃인 조건에서 한 단계 더 연신하여 미세공 구조를 형성시키며, 미세공이 10~15nm가 되면 중지한다.
(4) 상기 미세공 박막을 재연신하며, 연신비율은 0.5이고, 제어온도가 100℃인 조건에서 10min 간 정형화시켜서, 폴리올레핀 미세공막 제품을 생성한다.
실시예 2
100Kg의 폴리프로필렌을 원료로 사용한다.
(1) 나노 산화알루미늄 3Kg을 취하고, 40g의 테트라이소프로필 디티타네이트를 상기 나노 산화알루미늄에 투입하여 교반시켜 혼합하고, 가열반응기에 담은 다음, 온도를 120~145℃ 사이로 제어하여 20min 간 가황시키고, 다시 제어온도가 150℃인 조건에서 3h 동안 2차 가황을 실시한다.
(2) 상기 전처리 후의 나노 산화알루미늄 2.3Kg을 100Kg의 폴리프로필렌에 고르게 완전히 혼합하고, 유도제를 첨가한 후, 상기 혼합원료를 용융온도 190~270℃에서 용융시키며, 이축연신법으로 베이스 필름을 제조하며, 제조된 베이스 필름을 70~155℃의 온도로 제어하여 10min~30h 동안 어닐링을 실시한다.
(3) 상기 베이스 필름을 연신비율이 3배인 조건을 불변하도록 제어하고, 55~75℃인 조건에서 냉연신시키며, 씨시카밥 구조를 점차로 파열시켜 미소한 은빛줄 결함을 형성시킨 다음, 연신비율이 2배이고, 125~130℃인 조건에서 한 단계 더 연신하여 미세공 구조를 형성시키며, 미세공이 20~25nm가 되면 중지한다.
(4) 상기 미세공 박막을 재연신하며, 연신비율은 1이고, 제어온도는 110~130℃인 조건에서 2~4시간 동안 정형화시켜서, 폴리올레핀 미세공막 제품을 생성한다.
실시예 3
100Kg의 폴리프로필렌을 원료로 사용한다.
(1) 나노 산화알루미늄 2Kg을 취하고, 20g의 테트라이소프로필 디티타네이트를 상기 나노 산화알루미늄에 투입하여 교반시켜 혼합하고 가열반응기에 담은 다음, 온도를 120~145℃ 사이로 제어하여 20min 간 가황시키고, 다시 제어온도가 150℃인 조건에서 3h 동안 2차 가황을 실시한다.
(2) 상기 전처리 후의 나노 산화알루미늄 1.8Kg을 100Kg의 폴리프로필렌에 고르게 완전히 혼합하고, 유도제를 첨가한 후, 상기 혼합원료를 용융온도 190~270℃에서 용융시키며, 이축연신법으로 베이스 필름을 제조하며, 제조된 베이스 필름을 70~155℃의 온도로 제어하여 10min~30h 동안 어닐링을 실시한다.
(3) 상기 베이스 필름을 연신비율이 2배인 조건을 불변하도록 제어하고, 80~100℃인 조건에서 냉연신시키며, 씨시카밥 구조를 점차로 파열시켜 미소한 은빛줄 결함을 형성시킨 다음, 연신비율은 1배, 140~155℃인 조건에서 한 단계 더 연신하여 미세공 구조를 형성시키며, 미세공이 25~30nm가 되면 중지한다.
(4) 상기 미세공 박막을 재연신하며, 연신비율은 1.5이고, 제어온도는 120~165℃인 조건에서 6~8시간 동안 정형화시켜서, 폴리올레핀 미세공막 제품을 생성한다.
본 발명의 세퍼레이터는 침투성이 높고, 안전성도 높다.

Claims (4)

  1. (1) 나노 산화알루미늄을 테트라이소프로필 디티타네이트에서 표면 전처리를 실시하는 단계로서, 상기 나노 산화알루미늄 질량의 1~4%인 테트라이소프로필 디티타네이트와 폴리프로필렌을 나노 산화알루미늄과 혼합하여, 120~145℃ 조건에서 20min 간 가황시킨 다음, 150℃ 조건에서 3h 동안 2차 가황을 실시하는 단계와；
    (2) 전처리 후의 나노 산화 알루미늄을 폴리머에 고르게 혼입하고, 투입량은 폴리머 질량의 0.5%~2.5%이며, 유도제를 첨가하여 원료를 용융시키며, 테이프 캐스팅법을 이용하여 베이스 필름을 제조하며, 제조된 베이스 필름을 70~155℃에서10min~30h 동안 어닐링하는 단계와；
    (3) 베이스 필름을 10~155℃, 연신속도가 0.1~30m/min, 연신비율이 1~4배인 조건에서 연신하여 미세공 구조를 형성하는 단계와；
    (4) 미세공 박막을 재연신하여, 연신비율은 0.5~1.5이며, 70~165℃에서 정형화시켜, 폴리올레핀 미세공 필름 제품을 생성하는 단계；를 포함하는 것을 특징으로 하는 일종의 일축연신에 의한 미세공 구조의 안전세퍼레이터를 생산하는 방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 단계(2) 에서 용융 온도는 190~270℃인 것을 특징으로 하는 일종의 일축연신에 의한 미세공 구조의 안전세퍼레이터를 생산하는 방법.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 단계(3)에서 연신은： 먼저 10~100℃에서, 연신비율은 1~3배이고, 전자파가 조사되는 조건에서 냉연신을 진행시키며, 씨시카밥 구조를 파열시켜 미소한 은빛줄 결함을 형성한 다음, 100~155℃에서 연신비율이 1~3배인 조건에서 한 단계 더 연신시켜 미세공 구조를 생성하는 것을 특징으로 하는 일종의 일축연신에 의한 미세공 구조의 안전세퍼레이터를 생산하는 방법.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 단계(3) 에서 미세공 구조의 미세공은 10nm~30nm인 것을 특징으로 하는 일종의 일축연신에 의한 미세공 구조의 안전세퍼레이터를 생산하는 방법.

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