CN102412378A - 一种聚合物电解质隔离膜、其制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

一种聚合物电解质隔离膜、其制备方法及其应用，涉及一种聚合物电解质隔离膜、其制备方法及其应用。是要解决现有的锂离子电池液态电解质容易泄漏安全性能不好，或者凝胶态电解质难成型、机械性能差的问题。聚合物电解质隔离膜由锂盐、有机溶剂、光敏性单体、光引发剂和纳米填料制成。方法：将锂盐加入到有机溶剂中，磁力搅拌得电解质溶液；向光敏性单体中加入光引发剂，磁力搅拌得共混单体；向共混单体中加入电解质溶液和纳米填料，超声震荡得混合液；将混合液涂布在离型材料表面；用紫外光照射涂有混合液的离型材料表面，即得到锂电池用聚合物隔离膜。本发明聚合物隔离膜机械性能良好，易于成型，电导率高，组装电池后，电池性能优良。

Description

一种聚合物电解质隔离膜、其制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及一种聚合物电解质隔离膜、其制备方法及其应用。
背景技术
锂离子电池由于能量密度高、循环寿命长、开路电压高、安全稳定等一系列优点，越来越多地引起国内外电池工业的重视。其研制开发和生产是电池行业的热门课题。
锂离子电池体系中的电解质隔离膜是电子绝缘体，离子载流体，在正负极之间起着输送锂离子的作用。现有的锂离子电池存在液态电解质容易泄漏，安全性能不好，或者凝胶态电解质难成型，机械性能差的问题。聚合物电解质隔离膜由于具有较好的离子导电性、质轻、弹性好、易成膜等突出特点，在一定程度上符合了化学电源质轻、安全、高效、环保的发展趋势，因此成为化学电源研究的一个热点。
发明内容
本发明是要解决现有的锂离子电池液态电解质容易泄漏安全性能不好，或者凝胶态电解质难成型、机械性能差的问题，提供一种聚合物电解质隔离膜、其制备方法及其应用。
本发明聚合物电解质隔离膜按重量份数比由0.1～10份的锂盐、2～20份的有机溶剂、10～80份的光敏性单体、0.01～4份的光引发剂和0.1～5份的纳米填料制成；其中所述锂盐为LiClO4、LiPF6、LiCF3SO3、LiBF4中的一种或其中几种的混合；所述有机溶剂由碳酸乙烯酯和碳酸丙烯酯按质量比1∶1组成；所述光敏性单体由三乙氧基丙烯酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、脂肪族聚氨酯二丙烯酸酯和乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯按质量比2～4∶15～20∶6～8∶0～1组成，其中锂盐与光敏性单体中总的乙氧基的摩尔比为1∶8～10；所述光引发剂由安息香双甲醚和1-羟基环己基苯基甲酮按质量比1∶1～2组成；所述纳米填料为纳米Al2O3、纳米TiO2、纳米SiO2、碳纳米管中的一种或其中几种的混合，纳米填料的尺寸为1～400nm。
上述聚合物电解质隔离膜的制备方法，按以下步骤进行：一、按重量份数比称取0.1～10份的锂盐、2～20份的有机溶剂、10～80份的光敏性单体、0.01～4份的光引发剂和0.1～5份的纳米填料；二、将锂盐加入到有机溶剂中，磁力搅拌12h，得到浓度为5～50g/L的电解质溶液；三、向光敏性单体中加入光引发剂，磁力搅拌0.5～2h，得到共混单体；四、向共混单体中加入电解质溶液和纳米填料，以30KHz超声震荡0.5～3h，得混合液；五、将步骤三得到的混合液涂布在离型材料表面，厚度为100～400μm；六、用紫外光照射涂有混合液的离型材料表面8～15秒，紫外光波长为200nm～300nm，即得到锂电池用聚合物隔离膜；其中所述锂盐为LiClO4、LiPF6、LiCF3SO3、LiBF4中的一种或其中几种的混合；所述有机溶剂由碳酸乙烯酯和碳酸丙烯酯按质量比1∶1组成；所述光敏性单体由三乙氧基丙烯酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、脂肪族聚氨酯二丙烯酸酯和乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯按质量比2～4∶15～20∶6～8∶0～1组成，其中锂盐与光敏性单体中总的乙氧基的摩尔比为1∶8～10；所述光引发剂由安息香双甲醚和1-羟基环己基苯基甲酮按质量比1∶1～2组成；所述纳米填料为纳米Al2O3、纳米TiO2、纳米SiO2、碳纳米管中的一种或其中几种的混合，纳米填料的尺寸为1～400nm。
上述聚合物电解质隔离膜的应用在于聚合物电解质隔离膜作为锂离子二次电池的电解质使用。
本发明的有益效果：
1、本发明的聚合物隔离膜可以直接用作固态电解质，此时起到电解质和隔离膜的双重作用，抑制锂枝晶的生长，减轻甚至消除电解质与电池材料之间发生的化学反应，可减少液态电解质电池中的液体渗漏，在高温下使用不存在安全隐患，柔韧性佳，便于制备各种形状的电池。本发明的聚合物隔离膜也可以经过电解液浸泡活化后用作隔离膜，机械性能良好，易于成型，电导率高，组装电池后，电池性能优良。本发明的聚合物隔离膜还具有清洁环保、减少漏液、可制成任意形状的优点。
2、本发明的聚合物电解质隔离膜固态时电导率(20℃)＞1×10-4S·cm-1，经电解液活化后电导率(20℃)＞1×10-2S·cm-1。
3、本发明的聚合物电解质隔离膜可以与金属锂相匹配，金属锂的理论比容量为3860mAh/g，大幅提高电池的体积比容量。
4、使用本发明的方法可以快速成膜，工艺简单，机械性能优良，能够大批量工业化生产。
附图说明
图1为具体实施方式十一中聚合物电解质隔离膜照片。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式聚合物电解质隔离膜按重量份数比由0.1～10份的锂盐、2～20份的有机溶剂、10～80份的光敏性单体、0.01～4份的光引发剂和0.1～5份的纳米填料制成；其中所述锂盐为LiClO4、LiPF6、LiCF3SO3、LiBF4中的一种或其中几种的混合；所述有机溶剂由碳酸乙烯酯和碳酸丙烯酯按质量比1∶1组成；所述光敏性单体由三乙氧基丙烯酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、脂肪族聚氨酯二丙烯酸酯和乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯按质量比2～4∶15～20∶6～8∶0～1组成，其中锂盐与光敏性单体中总的乙氧基的摩尔比为1∶8～10；所述光引发剂由安息香双甲醚和1-羟基环己基苯基甲酮按质量比1∶1～2组成；所述纳米填料为纳米Al2O3、纳米TiO2、纳米SiO2、碳纳米管中的一种或其中几种的混合，纳米填料的尺寸为1～400nm。
本实施方式所述锂盐为混合物时，各组分之间按任意比混合；所述纳米填料为混合物时，各组分之间按任意比混合。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：所述光敏性单体由三乙氧基丙烯酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、脂肪族聚氨酯二丙烯酸酯和乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯按质量比2∶15∶6∶1组成。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：锂盐与光敏性单体中总的乙氧基的摩尔比为1∶9。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：光引发剂由安息香双甲醚和1-羟基环己基苯基甲酮按质量比1∶1.5组成。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式聚合物电解质隔离膜的制备方法，按以下步骤进行：
一、按重量份数比称取0.1～10份的锂盐、2～20份的有机溶剂、10～80份的光敏性单体、0.01～4份的光引发剂和0.1～5份的纳米填料；二、将锂盐加入到有机溶剂中，磁力搅拌12h，得到浓度为5～50g/L的电解质溶液；三、向光敏性单体中加入光引发剂，磁力搅拌0.5～2h，得到共混单体；四、向共混单体中加入电解质溶液和纳米填料，以30KHz超声震荡0.5～3h，得混合液；五、将步骤三得到的混合液涂布在离型材料表面，厚度为100～400μm；六、用紫外光照射涂有混合液的离型材料表面8～15秒，紫外光波长为200nm～300nm，即得到锂电池用聚合物隔离膜；其中所述锂盐为LiClO4、LiPF6、LiCF3SO3、LiBF4中的一种或其中几种的混合；所述有机溶剂由碳酸乙烯酯和碳酸丙烯酯按质量比1∶1组成；所述光敏性单体由三乙氧基丙烯酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、脂肪族聚氨酯二丙烯酸酯和乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯按质量比2～4∶15～20∶6～8∶0～1组成，其中锂盐与光敏性单体中总的乙氧基的摩尔比为1∶8～10；所述光引发剂由安息香双甲醚和1-羟基环己基苯基甲酮按质量比1∶1～2组成；所述纳米填料为纳米Al2O3、纳米TiO2、纳米SiO2、碳纳米管中的一种或其中几种的混合，纳米填料的尺寸为1～400nm。
本实施方式所述锂盐为混合物时，各组分之间按任意比混合；所述纳米填料为混合物时，各组分之间按任意比混合。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式五不同的是：步骤五所述离型材料为BOPET薄膜。其它与具体实施方式五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式五或六不同的是：步骤五中厚度为200～300μm。其它与具体实施方式五或六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式五至七之一不同的是：步骤六中用紫外光照射涂有混合液的离型材料表面10～12秒。其它与具体实施方式五至七之一不相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式五至八之一不不同的是：步骤六中紫外光波长为230nm～280nm。其它与具体实施方式五至八之一不相同。
具体实施方式十：本实施方式聚合物电解质隔离膜的应用在于聚合物电解质隔离膜作为锂离子二次电池的电解质使用。
具体实施方式十一：本实施方式聚合物电解质隔离膜的制备方法，按以下步骤进行：一、按重量份数比称取3.5份的锂盐、10份的有机溶剂、75份的光敏性单体、2份的光引发剂和2.5份的纳米填料；二、将锂盐加入到有机溶剂中，磁力搅拌12h，得到浓度为20g/L的电解质溶液；三、向光敏性单体中加入光引发剂，磁力搅拌1h，得到共混单体；四、向共混单体中加入电解质溶液和纳米填料，以30KHz超声震荡1.5h，得混合液；五、将步骤三得到的混合液涂布在离型材料表面，厚度为200μm；六、用紫外光照射涂有混合液的离型材料表面10秒，紫外光波长为250nm，即得到锂电池用聚合物隔离膜；其中所述锂盐为LiPF6；所述有机溶剂由碳酸乙烯酯和碳酸丙烯酯按质量比1∶1组成；所述光敏性单体由三乙氧基丙烯酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯和脂肪族聚氨酯二丙烯酸酯按质量比3∶18∶7组成，其中锂盐与光敏性单体中总的乙氧基的摩尔比为1∶9；所述光引发剂由安息香双甲醚和1-羟基环己基苯基甲酮按质量比1∶1组成；所述纳米填料为纳米Al2O3、纳米TiO2、纳米SiO2、碳纳米管中的一种或其中几种的混合，纳米填料的尺寸为200nm。
步骤五所述离型材料为BOPET薄膜。
本实施方式的聚合物电解质隔离膜如图1所示。本实施方式的聚合物电解质隔离膜固态时电导率(20℃)为3.35×10-4S·cm-1，经电解液活化后电导率(20℃)为4.12×10-2S·cm-1。

Claims (10)

1.一种聚合物电解质隔离膜，其特征在于聚合物电解质隔离膜按重量份数比由0.1～10份的锂盐、2～20份的有机溶剂、10～80份的光敏性单体、0.01～4份的光引发剂和0.1～5份的纳米填料制成；其中所述锂盐为LiClO4、LiPF6、LiCF3SO3、LiBF4中的一种或其中几种的混合；所述有机溶剂由碳酸乙烯酯和碳酸丙烯酯按质量比1∶1组成；所述光敏性单体由三乙氧基丙烯酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、脂肪族聚氨酯二丙烯酸酯和乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯按质量比2～4∶15～20∶6～8∶0～1组成，其中锂盐与光敏性单体中总的乙氧基的摩尔比为1∶8～10；所述光引发剂由安息香双甲醚和1-羟基环己基苯基甲酮按质量比1∶1～2组成；所述纳米填料为纳米Al2O3、纳米TiO2、纳米SiO2、碳纳米管中的一种或其中几种的混合，纳米填料的尺寸为1～400nm。
2.根据权利要求1所述的一种聚合物电解质隔离膜，其特征在于所述光敏性单体由三乙氧基丙烯酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、脂肪族聚氨酯二丙烯酸酯和乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯按质量比2∶15∶6∶1组成。
3.根据权利要求1或2所述的一种聚合物电解质隔离膜，其特征在于锂盐与光敏性单体中总的乙氧基的摩尔比为1∶9。
4.根据权利要求3所述的一种聚合物电解质隔离膜，其特征在于光引发剂由安息香双甲醚和1-羟基环己基苯基甲酮按质量比1∶1.5组成。
5.权利要求1所述的聚合物电解质隔离膜的制备方法，其特征在于聚合物电解质隔离膜的制备方法，按以下步骤进行：一、按重量份数比称取0.1～10份的锂盐、2～20份的有机溶剂、10～80份的光敏性单体、0.01～4份的光引发剂和0.1～5份的纳米填料；二、将锂盐加入到有机溶剂中，磁力搅拌12h，得到浓度为5～50g/L的电解质溶液；三、向光敏性单体中加入光引发剂，磁力搅拌0.5～2h，得到共混单体；四、向共混单体中加入电解质溶液和纳米填料，以30KHz超声震荡0.5～3h，得混合液；五、将步骤三得到的混合液涂布在离型材料表面，厚度为100～400μm；六、用紫外光照射涂有混合液的离型材料表面8～15秒，紫外光波长为200nm～300nm，即得到锂电池用聚合物隔离膜；其中所述锂盐为LiClO4、LiPF6、LiCF3SO3、LiBF4中的一种或其中几种的混合；所述有机溶剂由碳酸乙烯酯和碳酸丙烯酯按质量比1∶1组成；所述光敏性单体由三乙氧基丙烯酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、脂肪族聚氨酯二丙烯酸酯和乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯按质量比2～4∶15～20∶6～8∶0～1组成，其中锂盐与光敏性单体中总的乙氧基的摩尔比为1∶8～10；所述光引发剂由安息香双甲醚和1-羟基环己基苯基甲酮按质量比1∶1～2组成；所述纳米填料为纳米Al2O3、纳米TiO2、纳米SiO2、碳纳米管中的一种或其中几种的混合，纳米填料的尺寸为1～400nm。
6.根据权利要求5所述的聚合物电解质隔离膜的制备方法，其特征在于步骤五所述离型材料为BOPET薄膜。
7.根据权利要求5或6所述的聚合物电解质隔离膜的制备方法，其特征在于步骤五中厚度为200～300μm。
8.根据权利要求7所述的聚合物电解质隔离膜的制备方法，其特征在于步骤六中用紫外光照射涂有混合液的离型材料表面10～12秒。
9.根据权利要求8所述的聚合物电解质隔离膜的制备方法，其特征在于步骤六中紫外光波长为230nm～280nm。
10.权利要求1所述的聚合物电解质隔离膜的应用，其特征在于聚合物电解质隔离膜作为锂离子二次电池的电解质使用。
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