KR101371640B1 - 반도체 제조 장치용 내식성 부재 및 그 제법 - Google Patents

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Abstract

Yb2O3와 SrCO3을 몰비로 1 : 1이 되도록 칭량하여 조합 분말을 조제했다. 그 조합 분말을 일축 가압 성형하여 원반형 성형체를 제작했다. 성형체를 대기 분위기 중에서 열처리하여 복합 산화물을 합성했다. 합성된 복합 산화물을 유발로 조분쇄하여 습식 분쇄했다. 분쇄후 꺼낸 슬러리를 질소 기류중에서 건조시켜 합성 원료 분말로 했다. 이 합성 원료 분말을 일축 가압 성형하여 원반형 성형체를 제작했다. 얻어진 성형체를 핫프레스법으로 소성하여 반도체 제조 장치용 내식성 부재를 얻었다. 이 내식성 부재는, SrYb2O4 결정상으로 이루어진 개기공률이 0.1%인 것이며, NF3 에칭률은 Y2O3의 결정상으로 이루어진 것보다 작은 값이 되었다.

Description

반도체 제조 장치용 내식성 부재 및 그 제법{CORROSION-RESISTANT MEMBER FOR A SEMICONDUCTOR MANUFACTURING DEVICE, AND MANUFACTURING METHOD THEREFOR}
본 발명은, 반도체 제조 장치용 내식성 부재 및 그 제법에 관한 것이다.
반도체 제조에서의 드라이 프로세스나 플라즈마 코팅 등을 실시할 때 이용되는 반도체 제조 장치에서는, 에칭, 클리닝용으로서, 반응성이 높은 F, Cl계 플라즈마가 사용된다. 이 때문에, 이러한 장치에 이용되는 부재에는 높은 내식성이 필요하고, 정전척이나 히터 등의 Si 웨이퍼와 접하는 부재는 한층 더 고내식이 요구된다. 이러한 요구에 부응할 수 있는 내식성 부재로서, 특허문헌 1에는, PVD법에 의해 형성된 Yb2O3나 Dy2O3의 박막이 개시되어 있다. 이러한 박막은, 플라즈마 내에서의 에칭률이 알루미나 소결체 등과 비교해서 매우 작다.
특허문헌 1 : 일본 특허 공개 제2002-222803호 공보
그러나, 박막은 성막시에 기공이나 크랙이 내재하기 쉽기 때문에 플라즈마에 의한 부식이 진행되기 쉽고, 또한 기재와의 성질의 차이나 밀착성의 문제에 의해 부식의 진행 및 반복 사용에 따른 박리 등에 의해 디바이스 특성에 영향을 미칠 가능성이 있어, 정전척 등에 적용하기에는 문제가 있었다. 이들 부재로는 소결체가 적합하지만, 전술한 특허문헌 1에서는, PVD법에 의해 형성된 Yb2O3나 Dy2O3의 박막에 관해 평가되어 있지만, 소결체에 관해서는 평가되어 있지 않다. 또, 내식성 부재로는, Y2O3나 Al2O3의 소결체가 알려져 있지만, 에칭률을 보다 작게 억제할 수 있는 소결체 재료의 개발이 요구되고 있다.
본 발명은 이러한 과제를 해결하기 위해 이루어진 것으로, 반도체 제조 장치용 내식성 부재로서, 종래품에 비해 에칭률을 보다 작게 억제하는 것을 제공하는 것을 주목적으로 한다.
본 발명자들은, 산화이트륨을 비롯한 희토류 산화물의 내식성이 높은 것에 착안하여, 더욱 높은 내식성을 얻기 위해 희토류 화합물을 탐색한 바, 2족 금속(Mg을 제외함)과 희토류 원소(La를 제외함)의 복합 산화물의 내식성이 매우 높은 것을 발견하여, 본 발명을 완성했다.
즉, 본 발명의 반도체 제조 장치용 내식성 부재는, 주상(主相)이 2족 원소(Mg를 제외함)와 3족 원소(La를 제외함)의 복합 산화물로 이루어진 것이다.
또, 본 발명의 반도체 제조 장치용 내식성 부재의 제법은, 2족 원소(Mg를 제외함)와 3족 원소(La를 제외함)를 포함하는 분말을, 목적으로 하는 반도체 제조 장치용 내식성 부재의 형상으로 성형하고, 그 성형체를 핫프레스 소성함으로써, 주상이 상기 2족 원소와 상기 3족 원소의 복합 산화물로 이루어진 내식성 부재를 얻는 것이다.
본 발명의 반도체 제조 장치용 내식성 부재에 의하면, 종래품인 산화이트륨이나 알루미나에 비해 에칭률을 보다 작게 억제할 수 있기 때문에, 내식성 부재로부터의 발진량이 줄어들고, 반도체 제조 프로세스에서 사용되는 반응성이 높은 F, Cl계 플라즈마에 장기간 견딜 수 있다. 또, 본 발명의 반도체 제조 장치용 내식성 부재의 제법은, 이러한 내식성 부재를 제조하기에 적합하다.
본 발명의 반도체 제조 장치용 내식성 부재는, 2족 원소(Mg를 제외함)와 3족 원소(La를 제외함)의 복합 산화물의 결정상을 포함하여 이루어진 것이다.
본 발명의 반도체 제조 장치용 내식성 부재에서, 상기 복합 산화물의 결정상은 주상이어도 좋다. 또, 복합 산화물에서의 2족 원소로는, 복합 산화물을 만들기 쉽다는 관점에서 Ca, Sr이 바람직하고, Sr이 특히 바람직하다. 또, 복합 산화물에서의 3족 원소로는, 내식성과 복합 산화물을 만들기 쉽다는 관점에서 Y, Yb, Ho, Dy, Er가 바람직하다. 또한, Mg과 3족 원소의 복합 산화물이나 2족 원소와 La의 복합 산화물은 지금까지 알려져 있지 않다.
본 발명의 반도체 제조 장치용 내식성 부재에서, 상기 복합 산화물과는 별도로, 3족 원소의 산화물의 결정상이 존재하고 있어도 좋다. 이러한 3족 원소의 산화물은, 내식성이 높을 뿐만 아니라, 상기 복합 산화물의 입성장을 억제하는 효과가 있기 때문에, 얻어진 내식성 부재의 강도가 향상된다. 이러한 3족 원소의 산화물은, 산화이테르븀, 산화홀뮴, 산화이트륨, 산화에르븀 및 산화디스프로슘으로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1종으로 하는 것이 바람직하다.
본 발명의 반도체 제조 장치용 내식성 부재에서, 개기공률은 0.1% 이하인 것이 바람직하다. 개기공률은, 순수를 매체로 한 아르키메데스법에 의해 측정한 값으로 한다. 개기공률이 0.1%를 넘으면, 에칭률이 높아지거나 강도가 저하되거나 하므로 바람직하지 않다. 개기공률은 가능한 한 제로에 가까울수록 바람직하다. 이 때문에, 하한치는 특별히 존재하지 않는다.
본 발명의 반도체 제조 장치용 내식성 부재의 제법은, 2족 원소(Mg를 제외함)와 3족 원소(La를 제외함)를 포함하는 분말을, 목적으로 하는 반도체 제조 장치용 내식성 부재의 형상으로 성형하고, 그 성형체를 핫프레스 소성함으로써, 주상이 상기 2족 원소와 상기 3족 원소의 복합 산화물로 이루어진 상기 내식성 부재를 얻는 것이다. 이 제법은, 본 발명의 반도체 제조 장치용 내식성 부재를 얻기에 적합하다.
이 제법에서, 상기 분말에는, 3족 원소(La를 제외함)가 2족 원소(Mg를 제외함)와 반응하여 복합 산화물을 형성하는 화학 양론량보다 과잉으로 포함되어 있어도 좋다. 이렇게 하면, 복합 산화물의 결정상을 포함하고, 3족 원소의 산화물의 결정상을 더 포함한 내식성 부재를 얻을 수 있다.
여기서, 핫프레스 소성은, 불활성 분위기하에서 실시하는 것이 바람직하다. 불활성 분위기란, 산화물 원료의 소성에 영향을 미치지 않는 분위기이면 되고, 예를 들어 질소 분위기나 아르곤 분위기, 헬륨 분위기 등을 들 수 있다. 또, 핫프레스시의 소성 온도 및 프레스 압력은, 치밀한 소결체를 얻을 수 있는 온도 및 압력이면 되고, 산화물 원료의 종류에 따라서 적절하게 설정하면 된다. 예를 들어, 소성 온도를 1500∼1800℃의 사이에서 설정하고, 프레스 압력을 100∼300 kgf/㎠의 사이에서 설정해도 좋다. 성형시의 압력은, 특별히 제한되지는 않고, 형상을 유지할 수 있는 압력으로 적절하게 설정하면 된다. 또한, 2족 원소(Mg를 제외함)와 3족 원소(La를 제외함)를 포함하는 분말에 소결 조제를 함유시킨 후 정해진 형상으로 성형하고, 그 성형체를 핫프레스 소성해도 좋다. 그 경우, 소결 조제를 이용하지 않는 경우에 비해 소성 온도를 낮게 할 수 있으므로, 제조 비용이 줄어든다. 단, 내식성에 영향을 미치는 조제는 바람직하지 않고, 예를 들어, Mg, Ca 및 Sr로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 원소의 플루오르화물은 내식성이 높아 바람직하다.
<실시예>
이하에, 본 발명의 바람직한 실시예에 관해 설명한다. Yb2O3, Ho2O3, Y2O3 원료는, 순도 99.9% 이상, 평균 입경 1 ㎛ 이하의 시판 분말을 사용했다. SrCO3 원료는, 순도 99.9% 이상, 평균 입경 1 ㎛ 이하의 시판 분말을 사용했다. Al2O3 원료는 순도 99.5% 이상, 평균 입경 0.5 ㎛의 시판 분말을 사용했다.
[실시예 1∼8]
우선,합성 원료 분말을 조제했다. 즉, 표 1에 나타내는 희토류 산화물과 탄산스트론튬을 표 1에 나타내는 몰비가 되도록 칭량하고, 이소프로필알콜을 용매로 하고, 나일론제 포트, φ10 mm의 옥석을 이용하여 4시간 습식 혼합했다. 혼합후 슬러리를 꺼내어 질소 기류중 110℃에서 건조시켰다. 그 후 30 메쉬의 체에 통과시켜 조합 분말로 했다. 계속해서, 그 조합 분말을 120 kgf/㎠의 압력으로 일축 가압 성형하여, φ50 mm, 두께 20 mm 정도의 원반형 성형체를 제작했다. 성형체를 대기 분위기 중에서 1000∼1200℃, 12시간 열처리하여, CO2 성분의 제거와 복합 산화물의 합성을 행했다. 합성한 복합 산화물을 유발로 조(粗)분쇄하고, 필요에 따라서 평균 입경 1 ㎛ 이하까지 습식 분쇄했다. 습식 분쇄는 용매를 이소프로필알콜로 하고, 일반적인 포트밀로 분쇄했다. 분쇄후 꺼낸 슬러리를 질소 기류중 110℃에서 건조시키고, 30 메쉬의 체에 통과시켜 합성 원료 분말로 했다.
다음으로, 합성 원료 분말을 정해진 형상으로 성형했다. 즉, 합성 원료 분말을 200 kgf/㎠의 압력으로 일축 가압 성형하여, φ50 mm, 두께 10 mm 정도의 원반형 성형체를 제작했다.
마지막으로, 얻어진 성형체를 소성하여 반도체 제조 장치용 내식성 부재를 얻었다. 즉, 원반형 성형체를 소성용 흑연 몰드에 수납하고, 정해진 소성 온도에서 소성했다. 소성은 핫프레스법을 이용했다. 프레스 압력은 200 kgf/㎠로 하고, 소성 종료까지 Ar 분위기로 했다. 소성 온도(최고 온도)에서의 유지 시간은 4시간으로 했다.
[비교예 1, 2]
실시예 1∼8의 합성 원료 분말 대신, 비교예 1에서는 Al2O3 원료 분말, 비교예 2에서는 Y2O3 원료 분말을 이용하여 성형ㆍ소성을 행했다. 비교예 1에서는 소성 온도를 1700℃, 비교예 2에서는 소성 온도를 1500℃로 했다.
[평가 방법]
얻어진 각 소결체를 각종 평가용으로 가공하여, 이하의 평가를 했다. 각 평가 결과를 표 1에 나타낸다.
(1) 개기공률ㆍ부피 밀도
순수를 매체로 한 아르키메데스법에 의해 측정했다. 시료 형상은 3 mm×4 mm×40 mm로 가공한 것을 이용했다.
(2) 결정상 평가
소결체를 유발로 분쇄하고, X선 회절 장치에 의해 결정상을 확인했다. 측정 조건은 CuKα, 40 kV, 40 mA, 2θ=10-70°로 하고, 봉입관식 X선 회절 장치(브루커에이엑스에스 제조 D8 ADVANCE)를 사용했다.
(3) 에칭률
각 소결체 표면을 경면 연마하고, ICP 플라즈마 내식 시험 장치를 이용하여 하기 조건의 내식 시험을 행했다. 표면 거칠기계(計)에 의해 측정한 비폭로면과 폭로면의 단차를 시험 시간으로 나눔으로써 각 재료의 에칭률을 산출했다.
ICP : 800 W, 바이어스 : 450 W, 도입 가스 : NF3/O2/Ar=75/35/100 sccm 0.05 Torr, 폭로 시간 : 10 h, 시료 온도 : 실온
(4) 강도
JISR1601에 준하여 4점 굽힘 시험을 행하여 강도를 산출했다.
(5) 체적 저항률
JIS C2141에 준한 방법에 의해 실온 대기중에서 측정했다. 시험편 형상은 φ50 mm, 두께 1 mm로 하고, 주전극 직경을 20 mm, 가드 전극 내경을 30 mm, 가드 전극 외경을 40 mm, 인가 전극 직경을 40 mm가 되도록 각 전극을 은페이스트로 형성했다. 인가 전압은, 500 V/mm로 하고, 전압 인가후 1분일 때의 전류을 판독하여 체적 저항률을 산출했다.
Figure 112012077797835-pct00001
[평가 결과]
표 1에 나타낸 바와 같이, 실시예 1에서는, Yb2O3과 SrCO3을 몰비 50 : 50로 반응시킴으로써 산화물 원료 SrYb2O4를 합성하고, 이것을 전술한 순서로 성형, 소성하여 반도체 제조 장치용 내식성 부재를 얻었다. 이 내식성 부재는, SrYb2O4 결정상을 주상으로 하는 것이며, 에칭률이 비교예 1, 2보다 낮기 때문에, 비교예 1, 2에 비해 내식성이 우수하다는 것을 알 수 있다.
실시예 2에서는, Yb2O3과 SrCO3을 몰비 55 : 45로 반응시킴으로써, SrYb2O4와 Yb2O3을 몰비 82 : 18로 포함하는 산화물 원료를 합성하고, 실시예 3에서는, Yb2O3과 SrCO3을 몰비 67 : 33로 반응시킴으로써, SrYb2O4와 Yb2O3을 몰비 1 : 1로 포함하는 산화물 원료를 합성했다. 이들을 전술한 순서로 성형, 소성하여 얻어진 내식성 부재는, SrYb2O4 결정상과 Yb2O3 결정상이 혼재하는 것이며, 에칭률이 비교예 1, 2보다 낮기 때문에, 비교예 1, 2에 비해 내식성이 우수하다는 것을 알 수 있다. 또, 실시예 2, 3의 내식성 부재는 실시예 1보다 강도가 높지만, 이것은, Yb2O3이 존재함으로써 소결 입경이 미세화되었기 때문이라고 생각된다. 또한, 소결 입경이 미세화되면 강도가 높아지는 것은 잘 알려져 있다. 또한, 실시예 3의 내식성 부재는, 실시예 1에 비해 체적 저항률이 높아지지만, 이것은, SrYb2O4보다 체적 저항률이 높은 Yb2O3가 존재하고 있기 때문이라고 생각된다.
실시예 4에서는, Ho2O3과 SrCO3을 몰비 50 : 50로 반응시킴으로써, 산화물 원료 SrHo2O4를 합성하고, 실시예 5에서는, Ho2O3과 SrCO3을 몰비 55 : 45로 반응시킴으로써, SrHo2O4와 Ho2O3을 몰비 82 : 18로 포함하는 산화물 원료를 합성했다. 이들 산화물 원료를 전술한 순서로 성형, 소성하여 얻어진 반도체 제조 장치용 내식성 부재는, 에칭률이 비교예 1, 2보다 낮기 때문에, 비교예 1, 2에 비해 내식성이 우수하다는 것을 알 수 있다. 또, 실시예 4, 5의 내식성 부재는, 실시예 1보다 강도는 낮지만, 체적 저항률이 높았다. 또한, 실시예 5의 내식성 부재는, 실시예 4에 비해 강도가 높지만, 이것은, 실시예 5에서는 Ho2O3이 존재함으로써 소결 입경이 실시예 4보다 미세화되었기 때문이라고 생각된다.
실시예 6에서는, Y2O3과 SrCO3을 몰비 50 : 50으로 반응시킴으로써, 산화물 원료 SrY2O4를 합성했다. 이 산화물 원료를 전술한 순서로 성형, 소성하여 얻어진 반도체 제조 장치용 내식성 부재는, 에칭률이 비교예 1, 2보다 낮기 때문에, 비교예 1, 2에 비해 내식성이 우수하다는 것을 알 수 있다.
실시예 7에서는, Er2O3과 SrCO3을 몰비 50 : 50으로 반응시킴으로써, 산화물 원료 SrEr2O4를 합성했다. 이 산화물 원료를 전술한 순서로 성형, 소성하여 얻어진 반도체 제조 장치용 내식성 부재는, 에칭률이 비교예 1, 2보다 낮기 때문에, 비교예 1, 2에 비해 내식성이 우수하다는 것을 알 수 있다.
실시예 8에서는, Dy2O3과 SrCO3을 몰비 50 : 50로 반응시킴으로써, 산화물 원료 SrDy2O4를 합성했다. 이 산화물 원료를 전술한 순서로 성형, 소성하여 얻어진 반도체 제조 장치용 내식성 부재는, 에칭률이 비교예 1, 2보다 낮기 때문에, 비교예 1, 2에 비해 내식성이 우수하다는 것을 알 수 있다.
실시예 1, 4, 6∼8을 비교하면, 희토류 산화물의 내식성은, SrYb2O4>SrEr2O4>SrHo2O4>SrDy2O4>SrY2O4의 순이 된다. 즉, 내식성은, 희토류 원소의 원자량이 클수록 양호했다. 또, 비교예 2의 Y2O3과 실시예 6의 SrY2O4의 비교로부터, 본 발명의 복합 산화물은 Y2O3보다 고내식이라고 판단했다.
본 출원은, 2010년 3월 30일에 출원된 일본 특허 출원 제2010-079250호를 우선권 주장의 기초로 하고 있고, 인용에 의해 그 내용이 모두 본 명세서에 포함된다.
본 발명은, 반도체 제조에서의 드라이 프로세스나 플라즈마 코팅 등을 실시할 때 이용되는 반도체 제조 장치에 이용 가능하다.

Claims (10)

  1. 2족 원소(Mg를 제외함)와 3족 원소(La를 제외함)의 복합 산화물의 결정상을 포함하여 이루어진 반도체 제조 장치용 내식성 부재로서, 상기 복합 산화물에서의 2족 원소는 Sr이고, 상기 복합 산화물에서의 3족 원소는 Y, Yb, Ho, Er 및 Dy로 이루어지는 군에서 선택된 1종인 것인 반도체 제조 장치용 내식성 부재.
  2. 제1항에 있어서, 상기 복합 산화물의 결정상은 주상(主相)인 것인 반도체 제조 장치용 내식성 부재.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 복합 산화물과는 별도로, 3족 원소의 산화물의 결정상이 존재하고 있는 것인 반도체 제조 장치용 내식성 부재.
  4. 제3항에 있어서, 상기 3족 원소의 산화물은, 산화이테르븀, 산화홀뮴, 산화이트륨, 산화에르븀 및 산화디스프로슘으로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1종인 것인 반도체 제조 장치용 내식성 부재.
  5. 제2항에 있어서, 개기공률이 0% 이상 0.1% 이하인 것인 반도체 제조 장치용 내식성 부재.
  6. 제3항에 있어서, 개기공률이 0% 이상 0.1% 이하인 것인 반도체 제조 장치용 내식성 부재.
  7. 삭제
  8. 삭제
  9. 2족 원소(Mg를 제외함)와 3족 원소(La를 제외함)를 포함하는 분말을, 목적으로 하는 반도체 제조 장치용 내식성 부재의 형상으로 성형하고, 그 성형체를 핫프레스 소성함으로써, 주상이 상기 2족 원소와 상기 3족 원소의 복합 산화물로 이루어진 상기 내식성 부재를 얻는 것인 반도체 제조 장치용 내식성 부재의 제법으로서, 상기 복합 산화물에서의 2족 원소는 Sr이고, 상기 복합 산화물에서의 3족 원소는 Y, Yb, Ho, Er 및 Dy로 이루어지는 군에서 선택된 1종인 것인 반도체 제조 장치용 내식성 부재의 제법.
  10. 제9항에 있어서, 상기 분말에서의 상기 3족 원소(La를 제외함)는, 그 3족 원소(La를 제외함)가 상기 2족 원소(Mg를 제외함)와 반응하여 상기 복합 산화물을 형성하는 화학양론량보다 과잉으로 포함되어 있는 것인 반도체 제조 장치용 내식성 부재의 제법.
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