KR101366146B1 - 일렉트릿 및 이것을 구비한 정전유도형 변환소자 - Google Patents

일렉트릿 및 이것을 구비한 정전유도형 변환소자 Download PDF

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Abstract

표면 전위가 향상된 일렉트릿 및 이것을 구비한 정전유도형 변환소자를 제공하기 위해서, 주쇄에 고리 구조를 가진 불소함유 중합체 및 실레인 커플링제, 비프로톤성 불소함유 용매 및 프로톤성 불소함유 용매로서의 불소함유 알코올을 포함하는 코팅용 불소함유 중합체 조성물을 구리 기판 위에 스핀 코팅하고, 이것을 소성함으로써 일렉트릿을 형성하였다.
일렉트릿, 정전유도형 변환소자, 불소함유 중합체, 실레인 커플링제

Description

일렉트릿 및 이것을 구비한 정전유도형 변환소자{ELECTRET AND ELECTROSTATIC INDUCTION CONVERSION DEVICE COMPRISING THE SAME}
본 발명은, 일렉트릿(electret) 및 이것을 구비한 정전유도형 변환소자의 개량에 관한 것이다.
종래로부터, 절연재료에 전하를 주입한 일렉트릿을 사용한 발전 장치, 마이크로폰 등의 정전유도형 변환소자가 제안되어 있다. 이러한 일렉트릿의 재료로서는, 예를 들어, 하기 특허문헌 1에 기재된 불소함유 중합체를 사용할 수 있다.
특허문헌 1: 일본국 공개특허 평4-189880호 공보
발명의 개시
발명이 해결하고자 하는 과제
그러나, 상기 종래의 불소함유 중합체에서는, 일렉트릿에 주입되는 전하의 밀도를 높게 하는 것이 불가능하고, 표면 전위가 불충분하여, 일렉트릿을 사용한 정전유도형 변환소자에 있어서의 전기 에너지와 운동 에너지와의 변환 효율을 향상시킬 수 없다고 하는 문제가 있었다.
본 발명은, 상기 종래의 과제를 감안하여 이루어진 것으로서, 그 목적은, 표면 전위가 향상된 일렉트릿 및 이것을 구비한 정전유도형 변환소자를 제공하는 것에 있다.
과제를 해결하기 위한 수단
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 제1측면에 의한 일렉트릿의 발명은, 주쇄에 고리 구조를 가진 불소함유 중합체와 실레인 커플링제(silane coupling agent)와의 혼합물을 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 제2측면에 의한 발명은, 상기 제1측면에 의한 일렉트릿에 있어서, 상기 주쇄에 고리 구조를 가진 불소함유 중합체는 말단기로서 카복실기를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 제3측면에 의한 발명은, 상기 제1측면 또는 제2측면에 의한 일렉트릿이 상기 카복실기에 결합한 실레인 화합물을 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 제4측면에 의한 발명은, 상기 제1측면 내지 제3측면 중 어느 한 측면에 의한 일렉트릿에 있어서, 상기 주쇄에 고리 구조를 가진 불소함유 중합체가 주쇄에 고리 구조를 가진 불소함유 지방족 중합체인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 제5측면에 의한 발명은, 상기 제1측면 내지 제4측면 중 어느 한 측면에 의한 일렉트릿에 있어서, 상기 주쇄에 고리 구조를 가진 불소함유 중합체가 주쇄에 에터성(ethereal) 산소원자를 함유하는 고리 구조를 가진 불소함유 지방족 중합체인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 제6측면에 의한 정전유도형 변환소자의 발명은, 상기 제1측면 내지 제5측면 중 어느 한 측면에 기재된 일렉트릿을 포함하는 것을 특징으로 한다.
발명의 효과
본 발명에 의하면, 표면 전위가 향상된 일렉트릿 및 이것을 구비한 정전유도형 변환소자를 제공할 수 있다.
도 1은 하전시험에서 이용한 코로나 하전장치의 개념도;
도 2는 표면 전위의 측정점의 설정예를 도시한 도면;
도 3은 일렉트릿(A, B)에 유지된 전하의 경시변화의 상태를 도시한 도면;
도 4는 일렉트릿(C, D)에 유지된 전하의 경시변화의 상태를 도시한 도면;
도 5는 열안정성 시험에서 이용한 장치의 개념도;
도 6은 일렉트릿(A, B)의 열안정성 시험의 결과를 도시한 도면;
도 7은 패터닝된 전극을 도시한 도면;
도 8은 진동 발전 시험의 장치 개념도.
<부호의 설명>
10: 구리 기판 12: 직류고압전원장치
14: 코로나 침 16: 그리드(grid)
18: 그리드용 전원 19: 핫플레이트(hot plate)
20: 대향 전극 22: 전류계
24: 베이스(base) 전극 26: 가드 전극
28: 유리 기판.
이하, 본 발명을 실시하기 위한 최선의 형태(이하, "실시형태"라 칭함)를 설명한다.
본 실시형태에 있어서는, 주쇄에 고리 구조를 가진 불소함유 중합체와 실레인 커플링제와의 혼합물을 함유하는 재료에 의해 일렉트릿이 구성되어 있는 것을 특징으로 하고 있다. 또, 상기 주쇄에 고리 구조를 가진 불소함유 중합체는, 말단기로서 카복실기를 함유하고 있는 것이 바람직하며, 이 카복실기로는 실레인 화합물이 결합하고 있어도 된다.
또한, 상기 주쇄에 고리 구조를 가진 불소함유 중합체는, 주쇄에 고리 구조를 가진 불소함유 지방족 중합체인 것이 바람직하고, 또한, 주쇄에 에터성 산소원자를 함유하는 고리 구조를 가진 불소함유 지방족 중합체인 것이 특히 바람직하다.
본 실시형태에 따른 일렉트릿은, 상기 주쇄에 고리 구조를 가진 불소함유 중합체 및 실레인 커플링제, 비프로톤성 불소함유 용매 및 프로톤성 불소함유 용매로서의 불소함유 알코올을 필수성분으로 하는 코팅용 불소함유 중합체 조성물을 제막함으로써 얻어진다. 이 제막은, 예를 들어, 상기 코팅용 불소함유 중합체 조성물을 구리 기판에 스핀 코팅하고, 소성함으로써 행한다.
상기 본 실시형태에 따른 일렉트릿은, 액추에이터, 센서 등의, 전기 에너지와 운동 에너지를 변환하는 정전유도형 변환소자로서 바람직하다.
여기서, 주쇄에 고리 구조를 가진 불소함유 중합체는, 용매에 가용성인 중합체이며, 그 적합한 예로서, 불소함유 용매에 가용성인 주쇄에 불소함유 지방족 고리 구조를 가진 비정질 퍼플루오로중합체를 들 수 있다. 불소함유 중합체는 비정 질인 것이 바람직하지만, 결정화도가 30% 이하, 바람직하게는 20% 이하인 것이라면 적용할 수 있다.
상기 비정질 퍼플루오로중합체의 구체적인 예로서는, CF2=CFO(CF2)nCF=CF2(n=1 ~ 3)의 고리화 중합체, 퍼플루오로(2,2-다이메틸-1,3-다이옥솔), 퍼플루오로(1,3-다이옥솔), 퍼플루오로(4-메톡시-1,3-다이옥솔) 등의 단독중합체 또는 공중합체를 들 수 있다. 이들 단량체의 2종 이상을 이용한 공중합체도 바람직하다. 또, 테트라플루오로에틸렌, 클로로트라이플루오로에틸렌, 불화 비닐리덴 등의 플루오로올레핀과의 공중합체도 바람직하다. 또한, 상기 고리화 중합, 단독중합 및 공중합에는, 예를 들어, 일본국 공개특허 평4-189880호 공보 등에 개시된 종래 공지의 방법을 적용할 수 있다.
또한, 상기 주쇄에 고리 구조를 가진 불소함유 중합체를 용해시키는 비프로톤성 불소함유 용매로서는, 이하의 불소함유화합물을 예시할 수 있다.
퍼플루오로벤젠, 펜타플루오로벤젠, 1,3-비스(트라이플루오로메틸)벤젠, 1,4-비스(트라이플루오로메틸)벤젠 등의 폴리플루오로방향족 화합물, 퍼플루오로트라이뷰틸아민, 퍼플루오로트라이프로필아민 등의 폴리플루오로트라이알킬아민화합물, 퍼플루오로데칼린, 퍼플루오로사이클로헥세인, 퍼플루오로(1,3,5-트라이메틸사이클로헥세인) 등의 폴리플루오로사이클로알케인화합물, 퍼플루오로(2-뷰틸테트라하이드로퓨란) 등의 폴리플루오로 환상 에터화합물, 불소함유 저분자량 폴리에터 등.
퍼플루오로헥세인, 퍼플루오로옥테인, 퍼플루오로데케인,
퍼플루오로도데케인, 퍼플루오로(2,7-다이메틸옥테인),
1,1,2-트라이클로로-1,2,2-트라이플루오로에테인,
1,1,1-트라이클로로-2,2,2-트라이플루오로에테인,
1,3-다이클로로-1,1,2,2,3-펜타플루오로프로페인,
1,1,1,3-테트라클로로-2,2,3,3-테트라플루오로프로페인,
1,1,3,4-테트라클로로-1,2,2,3,4,4-헥사플루오로뷰테인,
퍼플루오로(1,2-다이메틸헥세인), 퍼플루오로(1,3-다이메틸헥세인),
2H,3H-퍼플루오로펜테인, 1H-퍼플루오로헥세인, 1H-퍼플루오로옥테인,
1H-퍼플루오로데케인, 1H,1H,1H,2H,2H-퍼플루오로헥세인,
1H,1H,1H,2H,2H-퍼플루오로옥테인, 1H,1H,1H,2H,2H-퍼플루오로데케인,
3H,4H-퍼플루오로-2-메틸펜테인, 2H,3H-퍼플루오로-2-메틸펜테인,
1H-1,1-다이클로로퍼플루오로프로페인, 1H-1,3-다이클로로퍼플루오로프로페인 등의 폴리플루오로알케인화합물 등.
이들 비프로톤성 불소함유 용매는 단독으로 또는 혼합해서 사용할 수 있다. 또, 이들 이외에도 광범위한 화합물을 사용할 수 있다. 예를 들어, 하이드로플루오로에터(HFE) 등의 불소함유 용매가 바람직하다. 이러한 불소함유 용매는, 일반식 R1-Q-R2(R1은 에터 결합을 지녀도 되는 탄소수 5 내지 12의 직쇄 형상 또는 분지 형상의 폴리플루오로알킬기이며, R2는 탄소수 1 내지 5의 직쇄 형상 또는 분지 형상 의 알킬기임)로 표시되는 불소함유 용매이다.
R1의 탄소수가 4 이하이면 불소함유 고리구조함유 중합체를 용해시키기 어렵고, R1의 탄소수가 13 이상인 경우에는 공업적으로 입수하기 곤란하므로, R1의 탄소수는 5 내지 12의 범위에서 선정된다. R1의 탄소수는 6 내지 10이 바람직하고, 6 내지 7 및 9 내지 10이 보다 바람직하다.
폴리플루오로알킬기란, 알킬기의 수소원자의 2개 이상이 불소원자로 치환된 기이며, 알킬기의 수소원자의 모두가 불소원자로 치환된 퍼플루오로알킬기, 및 알킬기의 수소원자의 2개 이상이 불소원자로 치환되고 또한 알킬기의 수소원자의 1개 이상이 불소원자 이외의 할로겐 원자로 치환된 기를 포함하는 것이다. 불소원자 이외의 할로겐 원자로서는 염소원자가 바람직하다.
폴리플루오로알킬기로서는, 대응하는 알킬기의 수소원자의 수로서 60% 이상이 불소원자로 치환된 기가 바람직하고, 보다 바람직하게는 80% 이상이다. 더욱더 바람직한 폴리플루오로알킬기는 퍼플루오로알킬기이다.
R1이 에터 결합을 가질 경우, 에터 결합의 수가 지나치게 많으면 용해성을 저해하기 때문에, R1 중의 에터 결합은 1 내지 3개가 바람직하고, 1 내지 2개가 보다 바람직하다. R2의 탄소수가 6 이상이면 불소함유 고리구조함유 중합체의 용해성을 현저하게 저해한다. R2의 바람직한 예는 메틸기 또는 에틸기이다.
불소함유 용매의 분자량은, 지나치게 크면, 불소함유 중합체 조성물의 점도를 상승시킬 뿐만 아니라, 불소함유 고리구조함유 중합체의 용해성도 저하하기 때문에, 1000 이하가 바람직하다. 또, 불소함유 고리구조함유 중합체의 용해성을 높이기 위해서 불소함유 용매의 불소함유량은 60 내지 80중량%이 바람직하다.
바람직한 불소함유 용매로서, 하기의 것을 예시할 수 있다.
Figure 112009053886980-pct00001
이들 불소함유 용매에서는, 특히 (CF3)2CF(OCH3)CFCF2CF3가 바람직하다.
또, 상기 실레인 커플링제로서는, 종래부터 공지 또는 주지의 것을 포함해서 광범위에 걸쳐서, 이하의 것을 예시할 수 있다.
트라이메틸메톡시실레인, 트라이메틸에톡시실레인, 다이메틸비닐메톡시실레인, 다이메틸비닐에톡시실레인 등의 모노알콕시실레인류.
γ-클로로프로필메틸다이메톡시실레인,
γ-클로로프로필메틸다이에톡시실레인, γ-아미노프로필메틸다이에톡시실레인,
γ-아미노프로필메틸다이메톡시실레인,
N-(β-아미노에틸)-γ-아미노프로필메틸다이메톡시실레인,
N-(β-아미노에틸)-γ-아미노프로필메틸다이에톡시실레인,
γ-글리시딜옥시프로필메틸다이메톡시실레인,
γ-글리시딜옥시프로필메틸다이에톡시실레인,
γ-메타크릴로일옥시프로필메틸다이메톡시실레인, 메틸다이메톡시실레인,
메틸다이에톡시실레인, 다이메틸다이메톡시실레인, 다이메틸다이에톡시실레인,
메틸비닐다이메톡시실레인, 메틸비닐다이에톡시실레인,
다이페닐다이메톡시실레인, 다이페닐다이에톡시실레인,
3,3,3-트라이플루오로프로필메틸다이메톡시실레인,
3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,8-트라이데카플루오로옥틸메틸다이메톡시실레인,
3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,9,9,10,10,10-헵타데카플루오로데실메틸다이메톡시실레인 등의 다이알콕시실레인류.
γ-아미노프로필트라이메톡시실레인, γ-아미노프로필트라이에톡시실레인,
N-(β-아미노에틸)-γ-아미노프로필트라이메톡시실레인,
N-(β-아미노에틸)-γ-아미노프로필트라이에톡시실레인,
γ-머캅토프로필트라이메톡시실레인, γ-글리시딜옥시프로필트라이메톡시실레인,
γ-글리시딜옥시프로필트라이에톡시실레인,
γ-메타크릴로일옥시프로필트라이메톡시실레인,
γ-클로로프로필트라이메톡시실레인, 메틸트라이에톡시실레인,
페닐트라이메톡시실레인, 페닐트라이에톡시실레인,
3,3,3-트라이플루오로프로필트라이메톡시실레인,
3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,8-트라이데카플루오로옥틸트라이메톡시실레인,
3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,9,9,10,10,10-헵타데카플루오로데실트라이메톡시실레인,
테트라메톡시실레인, 테트라에톡시실레인 등의 트리 또는 테트라알콕시실레인류.
방향족 아민 구조를 가진 실레인 커플링제인 방향족 아민계 실레인 커플링제(이 실레인 커플링제를 이용한 경우에는, 트라이알콕시 화합물이어도 겔화나 증점이 일어나기 어렵다고 하는 것이 발견되었다. 이 실레인 커플링제를 이용하면 알콕시실레인이 축합반응한 후에는 탄소수가 2개 이상인 알킬기나 알킬렌 구조를 가지지 않는 구조로 할 수 있으므로, 내열성을 높일 수 있다).
바람직한 방향족 아민계 실레인 커플링제는, 일반식 ArSi(OR1)(OR2)(OR3), ArSiR4(OR1)(OR2) 또는 ArSiR4R5(OR1)[식 중, R1 내지 R5는 각각 독립적으로 수소원자, 탄소수 1 내지 20의 알킬기 또는 아릴기를 나타내고, Ar은 p-, m- 또는 o-아미노페닐기를 나타냄]으로 표시되는 화합물이다. 이하에 구체예를 든다.
아미노페닐트라이메톡시실레인, 아미노페닐트라이에톡시실레인,
아미노페닐트라이프로폭시실레인, 아미노페닐트라이이소프로폭시실레인,
아미노페닐메틸다이메톡시실레인, 아미노페닐메틸다이에톡시실레인,
아미노페닐메틸다이프로폭시실레인, 아미노페닐메틸다이아이소프로폭시실레인,
아미노페닐페닐다이메톡시실레인, 아미노페닐페닐다이에톡시실레인,
아미노페닐페닐다이프로폭시실레인, 아미노페닐페닐다이아이소프로폭시실레인 등.
아미노기의 수소원자는 알킬기나 아릴기로 치환되어 있어도 된다. 예를 들 어, N,N-다이메틸아미노페닐트라이알콕시실레인이나 N,N-다이메틸아미노페닐메틸다이알콕시실레인 등을 들 수 있다. 이 외에도, 예를 들어, 미국 특허 제3,481,815호 명세서에 기재되어 있는 방향족 아민계 실레인 커플링제 등을 사용할 수 있다.
이들 실레인 커플링제는 단독으로 또는 조합시킬 수도 있다. 또, 그 공부분(共部分) 가수분해물을 사용하는 것도 바람직하다. 또한, 상기 실레인 커플링제와 테트라메톡시실레인, 테트라에톡시실레인, 테트라프로폭시실레인 등의 테트라알콕시실레인과의 공부분 가수분해물을 사용하는 것도 바람직하다. 이 중에서, 불소함유 중합체의 투명성을 손상시키는 일없이, 불소함유 중합체의 접착성을 향상시키는 것으로서, 아미노기를 가진 실레인 커플링제인, (γ-아미노프로필트라이에톡시실레인, γ-아미노프로필메틸다이에톡시실레인,
γ-아미노프로필트라이메톡시실레인, γ-아미노프로필메틸다이메톡시실레인,
N-(β-아미노에틸)-γ-아미노프로필트라이메톡시실레인,
N-(β-아미노에틸)-γ-아미노프로필메틸다이메톡시실레인,
N-(β-아미노에틸)-γ-아미노프로필트라이에톡시실레인,
N-(β-아미노에틸)-γ-아미노프로필메틸다이에톡시실레인,
아미노페닐트라이메톡시실레인, 아미노페닐트라이에톡시실레인,
아미노페닐메틸다이메톡시실레인, 아미노페닐메틸다이에톡시실레인 등), 또는
에폭시기를 가진 실레인 커플링제인 (γ-글리시딜옥시프로필트라이메톡시실레인,
γ-글리시딜옥시프로필메틸다이메톡시실레인,
γ-글리시딜옥시프로필트라이에톡시실레인,
γ-글리시딜옥시프로필메틸다이에톡시실레인 등)이 특히 바람직한 것으로서 예시된다. 보다 바람직하게는, 아미노기를 가진 실레인 커플링제이다.
미리 주쇄 말단 또는 측쇄에 카복실기가 도입된 불소함유 중합체에 대해서는, 특히 아미노기 또는 에폭시기를 가진 알콕시실레인류가 유효하며, 미리 주쇄말단 또는 측쇄에 에스터기가 도입된 불소함유 중합체에 대해서는, 특히 아미노기 또는 아미노 페닐기를 가진 알콕시실레인류가 유효하다.
전술한 비프로톤성 불소함유 용매 중에 있어서는, 아미노기 또는 에폭시기를 가진 트라이알콕시실레인류는 마찬가지의 기를 가진 다이알콕시실레인류에 비해서 본 발명의 액상 조성물이 경시적으로 점도 상승하거나 겔화하거나 하기 쉽다. 또, 트라이알콕시실레인류는 다이알콕시실레인류보다도 불소함유 중합체의 비프로톤성 불소함유 용매용액에의 용해성도 작다. 따라서, 트라이알콕시실레인류를 이용할 경우에는, 프로톤성 불소함유 용매, 특별히 불소함유 알코올의 첨가가 바람직하다.
다이알콕시실레인류의 경우에는, 트라이알콕시실레인류만큼 용해성은 작지 않지만, 마찬가지로 프로톤성 불소함유 용매, 특별히 불소함유 알코올의 첨가에 의해 용해성을 높일 수 있다. 다이알콕시실레인류의 경우에는, 액상 조성물의 경시적인 점도 상승은 트라이알콕시실레인류만큼 현저하지는 않으므로, 불소함유 알코올 등의 프로톤성 불소함유 용매를 반드시 첨가하지 않아도 되지만, 첨가한 쪽이 확실하게 점도 상승을 억제할 수 있다.
전술한 바와 같이, 불소함유 중합체 용액에 프로톤성 불소함유 용매를 첨가하면 실레인 커플링제의 불소함유 중합체 용액에의 용해성을 증가시킬 수 있다. 또한, 실레인 커플링제 간의 반응에 의한 것으로 생각되는 점도의 상승이나 겔화를 억제할 수 있다. 이와 같은 프로톤성 불소함유 용매로서는 이하의 것이 예시된다.
트라이플루오로에탄올, 2,2,3,3,3-펜타플루오로-1-프로판올,
2-(퍼플루오로뷰틸)에탄올, 2-(퍼플루오로헥실)에탄올,
2-(퍼플루오로옥틸)에탄올, 2-(퍼플루오로데실)에탄올,
2-(퍼플루오로-3-메틸뷰틸)에탄올, 1H,1H,3H-테트라플루오로-1-프로판올,
1H,1H,5H-옥타플루오로-1-펜탄올, 1H,1H,7H-도데카플루오로-1-헵탄올,
1H,1H,9H-헥사데카플루오로-1-노난올, 2H-헥사플루오로-2-프로판올,
1H,1H,3H-헥사플루오로-2-뷰탄올 등의 불소함유 알코올.
트라이플루오로아세트산, 퍼플루오프로판산, 퍼플루오로뷰탄산,
퍼플루오로펜탄산, 퍼플루오로헥산산, 퍼플루오로헵탄산, 퍼플루오로옥탄산,
퍼플루오로노난산, 퍼플루오로데칸산, 3H-테트라플루오로프로판산,
5H-옥타플루오로펜탄산, 7H-도데카플루오로헵탄산, 9H-헥사데카플루오로노난산 등의 불소함유 카복실산, 이들 불소함유 카복실산의 아마이드,
트라이플루오로메테인설폰산, 헵타데카플루오로옥테인설폰산 등의 불소함유 설폰산 등.
이들 프로톤성 불소함유 용매는 단독으로 또는 2종 이상의 혼합물로 할 수도 있다.
비프로톤성 불소함유 용매와 프로톤성 불소함유 용매와의 혼합물 중의 불소함유 중합체 농도는, 통상 0.1 내지 30중량%, 바람직하게는 0.5 내지 20중량%이다. 실레인 커플링제의 배합량은, 불소함유 중합체 100중량부당 0.01 내지 50중량부, 바람직하게는 0.1 내지 30중량부이다. 비프로톤성 불소함유 용매와 프로톤성 불소함유 용매와의 혼합물 중의 프로톤성 불소함유 용매의 배합량은, 0.01 내지 50중량%, 바람직하게는 0.1 내지 30중량%이다.
실시예
이하에, 상기 실시형태의 구체예를 실시예로서 설명한다. 또한, 본 발명은 이하의 실시예로 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
이하의 순서에 의해 본 실시예에 따른 일렉트릿을 제조하였다.
(1) 코팅용 불소함유 중합체 조성물의 제조
퍼플루오로트라이뷰틸아민에 퍼플루오로폴리뷰테닐비닐에터를 13%의 농도로 용해시켜, 중합체 용액 B를 얻었다. 이 중합체 용액 B에 용해되어 있는 폴리머의 압축 성형 필름의 적외선 흡수스펙트럼을 측정한 결과, -COOH기에 유래하는 1775, 1810㎝-1의 특성 흡수가 확인되었고, 또 용해되어 있는 폴리머의 퍼플루오로(2-뷰틸테트라하이드로퓨란) 용액으로 측정한 고유 점도[η]는 0.23이었다.
또, 퍼플루오로폴리뷰테닐비닐에터는, 퍼플루오로뷰테닐비닐에터(CF2=CFOCF2CF2CF=CF2)를, 다이아이소프로필퍼옥시다이카보네이트(((CH3)2CHOCOO)2)를 중합개시제로서 고리화 중합하고, 개시제 유래의 불안정 말단을 열처리에 의해 -COF로 한 후, 가수분해해서 -COOH로 한 것이다.
(2) 실레인 커플링제와의 혼합물의 제조
상기 중합체 용액 B 84.6g에, 2-(퍼플루오로헥실)에탄올 4.7g과 퍼플루오로트라이뷰틸아민 10.6g을 가하고, 또, 0.4g의 γ-아미노프로필메틸다이에톡시실레인을 가해서 혼합하여, 균일한 중합체 용액 A를 얻었다.
또한, 상기 중합체 용액 B 84.6g에, 2-(퍼플루오로헥실)에탄올 4.7g과 퍼플루오로트라이뷰틸아민 10.6g을 가하고, 또, 0.4g의 γ-아미노프로필트라이에톡시실레인을 가해서 혼합하여, 균일한 중합체 용액 C를 얻었다.
또, 상기 중합체 용액 B 84.6g에, N-(β-아미노에틸)-γ-아미노프로필트라이에톡시실레인 0.4g을 가해서 혼합하여, 균일한 중합체 용액 D를 얻었다.
(3) 변 3㎝, 두께 350㎛의 구리 기판에, 상기 중합체 용액 A를 1000rpm에서 20초의 조건에서 스핀 코팅하고, 100℃에서 10분간의 프리베이킹(pre-baking)을 시행한 후, 1080rpm에서 20초의 조건에서 스핀 코팅을 실시하고 100℃에서 10분간의 프리베이킹을 시행하는 일련의 적층막 형성조작을 2회 반복한 후, 100℃ 1시간, 200℃ 1시간의 포스트베이킹(post-baking)을 시행함으로써 15㎛ 두께의 코팅막을 얻었다. 이 코팅막에 실시예 2의 순서에 의해 전하를 주입해서 일렉트릿 A를 얻었다.
또, 상기 중합체 용액 C 및 중합체 용액 D를 이용한 이외에는, 상기와 마찬가지로, 스핀 코팅, 프리베이킹, 스핀 코팅 및 프리베이킹하는 일련의 적층막 형성조작을 2회 반복한 후, 포스트베이킹을 시행함으로써 15㎛ 두께의 코팅막을 얻었다. 이들 코팅막에 실시예 2의 순서에 의해 전하를 주입하여, 각각 일렉트릿 C 및 일렉트릿 D를 얻었다.
비교예 1
이하의 순서에 의해 비교예로서의 일렉트릿을 제조하였다.
(1) 변 3㎝, 두께 350㎛의 구리 기판에, 상기 중합체 용액 B를 1000rpm에서 20초의 조건에서 스핀 코팅하고, 100℃에서 10분간의 프리베이킹을 시행한 후, 1850rpm에서 20초의 조건에서 스핀 코팅을 실시하고 100℃에서 10분간의 프리베이킹을 시행하는 일련의 적층막 형성조작을 2회 반복한 후, 최후에 100℃ 1시간, 200℃ 1시간의 포스트베이킹을 시행함으로써 15㎛ 두께의 코팅막을 얻었다. 이 코팅막에 실시예 2의 순서에 의해 전하를 주입해서 일렉트릿 B로 하였다.
실시예 2
상기 일렉트릿 A, B, C, D에 대해서, 이하의 순서에 의해 하전시험을 행하였다.
도 1에는 하전시험에서 이용한 코로나 하전장치의 개념도가 표시되어 있다. 도 1에 있어서, 구리 기판(베이스 전극)(10) 위에 중합체 용액 A, B, C, D를 코팅해서 형성한 막에 코로나 방전으로 전하를 주입함으로써 일렉트릿 A, B, C, D로 하였다. 전하의 주입은, 구리 기판(10)을 전극으로 해서, 직류고압전원장치(12)(HAR-20R5: 마쯔사다 프레시젼사(MATSUSADA PRECISION Inc.) 제품)에 의해, 코로나 침(14)과 구리 기판(10) 사이에 -8㎸의 고전압을 인가함으로써 행하였다. 코로나 침(14)으로부터 방전된 음이온은 그리드(16)에서 균일화된 후, 코팅막 위에 쏟아져, 전하가 주입된다. 또, 그리드(16)에는, 그리드용 전원(18)으로부터 -600V 의 전압을 인가하고 있다. 또한, 코팅막은, 핫 플레이트(19)에 의해 유리전이온도(Tg) 이상으로 가열하여, 주입된 전하의 안정화를 도모한다.
본 실시예에서는, 대기분위기 하에서, 각 코팅막의 샘플을 온도 120℃, 하전전압 -8㎸, 하전시간 3분의 조건에서 코로나 하전을 행한 후, 샘플을 상온으로 되돌려, 표면 전위계(모델 279: 몬로일렉트로닉스사 제품)에서 막의 중심으로부터 3㎜마다 격자 형상으로 9점의 표면 전위를 측정하고, 그 평균치를 구하였다. 도 2에는, 상기 9점의 측정점의 설정예가 표시되어 있다.
또한, 각 코팅막의 샘플은, 20℃, 65%RH(상대습도)의 조건하에서 보관하고, 경시적으로 전위측정을 2500시간까지 실시하였다.
도 3에는, 상기 각 코팅막(일렉트릿 A, B)에 유지된 전하의 경시변화의 상태가 도시되어 있다. 도 3에 있어서, 가로축이 경과 시간이며, 세로축이 표면 전위이다. 일렉트릿에 유지되는 전하의 밀도가 높을수록 표면 전위도 높아진다.
도 3으로부터 알 수 있는 바와 같이, 아미노실레인을 혼합한 일렉트릿 A는, 아미노실레인을 혼합하지 않은 비교예의 일렉트릿 B에 대해서 전하 밀도, 경시적 안정성도 크게 향상되었다.
마찬가지로 해서, 도 4로부터 알 수 있는 바와 같이, 일렉트릿 C, D에 관해서도, 전하 밀도, 경시 안정성이 함께 크게 향상되었다.
표 1에, 각 일렉트릿에 대해서, 표면 전위가 경시변화한 후, 거의 일정해진 후의 값을 나타낸다. 표 1로부터 알 수 있는 바와 같이, 일렉트릿 A, C, D는, 모두 경시변화 후의 표면 전위가 일렉트릿 B보다 높게 되어 있다.
일렉트릿 A 일렉트릿 B 일렉트릿 C 일렉트릿 D
표면 전위(V) 1240 490 1070 1120
경과 시간(hr) 1200 1300 900 900
실시예 3
상기 일렉트릿 A, B, C, D에 대해서, 이하의 순서에 의해 열안정성 시험을 행하였다.
도 5에는 열안정성 시험에서 이용한 장치의 개념도가 도시되어 있다. 도 5에 있어서, 구리 기판(10) 위에 중합체 용액 A, B를 코팅해서 형성한 막에, 코로나 방전으로 전하를 주입해서 형성한 일렉트릿 A, B에 대향해서 대향 전극(20)을 배치하였다. 이것에 의해, 각 일렉트릿 A, B와 대향 전극(20)에 의해 커패시터가 형성된 것으로 된다. 이 때문에, 각 일렉트릿 A, B를 가열했을 때에, 막 중에 포획된 전하가 불안정하게 되어, 확산 등에 의해 표면 부근의 전하가 소멸하면, 대향 전극(20)에 축적된 전하도 감소한다. 따라서, 대향 전극(20)으로부터 흐르는 전류값의 크기에 의해 각 일렉트릿 A, B의 열안정성을 측정할 수 있다.
그래서, 도 5의 파선으로 표시되는 부분의 온도를 일정한 속도(1℃/분)로 승온시키고, 각 일렉트릿 A, B로부터 방출되는 전하량을, 대향 전극(20)으로부터 흐르는 전류값 i로서 전류계(22)에 의해 측정하였다. 또, 전류계(22)에는, 미소전류계(Keithley사 제품; 모델 6517A)를 사용하였다.
도 6에는, 도 5의 장치에 의해 행한 각 일렉트릿 A, B의 열안정성 시험의 결과가 표시되어 있다. 도 6으로부터 알 수 있는 바와 같이, 아미노실레인을 혼합한 일렉트릿 A는, 아미노실레인을 혼합하지 않은 비교예의 일렉트릿 B에 대해서 열안정성이 향상되고 있었다. 일렉트릿 A의 피크 위치의 온도(185℃)가, 일렉트릿 B의 피크 위치의 온도(145℃)보다도 높은 것이 열안정성이 높은 것을 나타내고 있다.
상기와 마찬가지로, 도 5의 장치에 의해 일렉트릿 C, D의 열안정성 시험을 행하였다. 일렉트릿 C 및 D의 피크 위치의 온도는, 각각 176℃ 및 168℃이며, 일렉트릿 B에 비교해서 내열성이 우수한 것을 알 수 있다. 표 2에 각 일렉트릿의 피크 위치의 온도를 기재하였다.
일렉트릿 A 일렉트릿 B 일렉트릿 C 일렉트릿 D
TSD 피크 탑 온도(℃) 185 145 176 168
실시예 4 (진동 발전 시험)
두께 0.7㎜의 파이렉스(Pyrex)(등록상표)사 제품인 유리 기판(28) 위에, Cr/Au/Cr(두께 50/200/50㎚)의 순으로 증착에 의해 전극을 형성한 후, 포토리소그래피에 의해 도 7과 같이 패터닝을 행하였다. 전극의 패턴은 상부면에 일렉트릿을 형성하는 베이스 전극(폭 150㎛, 피치 300㎛)(24)과 가드 전극(26)으로 이루어진다. 상기 중합체 용액 A를, 1000rpm에서 20초의 조건에서 스핀 코팅하고, 100℃에서 10분간의 프리베이킹을 시행한 후, 1080rpm에서 20초의 조건에서 스핀 코팅을 실시해서 100℃에서 10분간의 프리베이킹을 시행하는 일련의 적층막 형성조작을 2회 되풀이한 후, 100℃ 1시간, 200℃ 1시간의 포스트베이킹을 시행함으로써 16㎛ 두께의 코팅막(막 A)을 얻었다.
다음에, 이 막 A 위에 Cu를 증착해서 포토리소그래피에 의해 패터닝하여 메탈 마스크로 해서, 100W의 RF 파워로 60 내지 70분간 O2 플라즈마로 막 A를 드라이 에칭하였다. 이상의 프로세스에 의해, 베이스 전극(24) 위에만 패터닝된 중합체 A 코팅막(막 E)을 얻었다. 이 막 E를 실시예 2에 기재된 방법으로 코로나방전처리를 하여, 표면 전위 -640V의 일렉트릿 막(막 F)을 얻었다.
또한, 마찬가지 프로세스에 의해 동일하게 0.7㎛ 두께의 파이렉스사 제품인 유리 기판 위에 패터닝된 Cr/Au/Cr 전극(대향 전극 A)을 작성하고, 도 8과 같이 막 F와 대향 전극 A를 30㎛의 간격으로 배치하여, 막 F를 고정해서 대향 전극 A를 20㎐, 1.2㎜ 폭으로 도면의 화살표 방향으로 수평진동시킴으로써, 최대 0.698㎽(밀리와트)의 전기출력을 얻었다.

Claims (7)

  1. 말단기로서 카복실기를 포함하고, 주쇄에 고리 구조를 가진 불소함유 중합체와 아미노기를 가진 실레인 커플링제(silane coupling agent)와의 혼합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 일렉트릿(electret).
  2. 제1항에 있어서, 상기 카복실기에 결합한 실레인 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 일렉트릿.
  3. 제1항에 있어서, 상기 주쇄에 고리 구조를 가진 불소함유 중합체는 주쇄에 고리 구조를 가진 불소함유 지방족 중합체인 것을 특징으로 하는 일렉트릿.
  4. 제1항에 있어서, 상기 주쇄에 고리 구조를 가진 불소함유 중합체는 주쇄에 에터성(ethereal) 산소원자를 함유하는 고리 구조를 가진 불소함유 지방족 중합체인 것을 특징으로 하는 일렉트릿..
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항의 일렉트릿을 포함하는 것을 특징으로 하는 정전유도형 변환소자.
  6. 말단기로서 카복실기를 포함하고, 주쇄에 고리 구조를 가진 불소함유 중합체와 아미노기를 가진 실레인 커플링제(silane coupling agent) 및 비프로톤성 불소함유 용매 및 프로톤성 불소함유 용매를 필수성분으로 하는 코팅용 불소함유 중합체 조성물을 기판 표면에 제막하고, 소성하며, 전하를 주입하는 것을 특징으로 하는 일렉트릿의 제조방법.
  7. 제6항에 있어서, 상기 프로톤성 불소함유 용매가 불소함유 알코올인 것을 특징으로 하는 일렉트릿의 제조방법.
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