KR101315588B1 - 셀레늄을 함유한 누에의 추출물과 실샘 용해물을 함유하는 하이드로겔 실크마스크팩용 조성물 및 이를 포함하는 하이드로겔 실크마스크팩의 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 셀레늄을 함유한 누에 추출물 및 실샘 용해물을 주재로 하여 피부세포의 증식을 촉진하며, 항산화활성이 우수하여 활성산소를 제거함으로써 피부질환예방 및 피부개선효과에 탁월한 효능을 발휘하는 피부외용제로서의 하이드로겔 실크마스크팩을 제공될 수 있다.

Description

셀레늄을 함유한 누에의 추출물과 실샘 용해물을 함유하는 하이드로겔 실크마스크팩용 조성물 및 이를 포함하는 하이드로겔 실크마스크팩의 제조방법{HYDROGEL SILKMASK PACK COMPOSITION COMPRISING EXTRACT AND SILKGLAND LYSATE OF SILKWORM CONTAINIG TO SELENIUM AND PREPARATION METHOD OF HYDROGEL SILKMASK PACK COMPRISING THE SAME}

본 발명은 피부개선효과를 제공하는 하이드로겔 실크마스크팩(Mask pack)용 조성물 및 이를 포함하는 하이드로겔 실크마스크팩의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 셀레늄을 함유한 누에의 실샘 용해물 및 추출물을 주재로 하여 피부세포의 증식을 촉진하며, 항산화활성이 우수하여 활성산소를 제거함으로써 피부질환예방 및 피부개선효과에 탁월한 효능을 발휘하는 피부외용제로서의 하이드로겔 실크마스크팩용 조성물 및 이를 포함하는 하이드로겔 실크마스크팩의 제조방법에 관한 것이다.

현대 사회는 오존층의 파괴, 배기가스, 유해 화학물질의 방사 등으로 자외선, 수질오염 등에 의한 활성산소가 대량으로 발생되고 있고, 이러한 활성산소는 인체에 파고들어 여러 가지 부작용을 일으키며, 특히 색소변화, 피부노화 등에 주요인으로 알려지고 있다.

이에 따라 야기되어지는 피부질환을 예방 내지 치료하거나, 피부개선을 도모하기 위하여 자외선 차단제, 피부미용제, 화장품 등의 여러 피부외용제가 널리 개발되어 사용되고 있다. 그러나 기존의 이러한 피부외용제는 피부에 수분과 영양분을 공급하는 것에 불과한 것이어서 주로 안면의 피부 손상 방지 등에 효과가 있는 특화된 제품을 공급하지 못하고 있다.

또한, 안면 피부에 개선효과를 제공하고자 하는 노력과 연구가 활발히 진행되어 얼굴 형태로 시트를 구성한 마스크팩 역시 다수 개발되어 공급되고 있지만, 전술한 마스크팩은 주로 알로에나 오이, 황토 등을 주성분으로 하여 피부조직의 안정화, 피부신진대사 촉진, 보습 등의 기능성을 제공하는 것이나 안면 피부의 주요 미용적 질환인 피부훼손과 노화(자외선 및 활성산소가 피부세포에 산화작용 등을 일으켜 색소를 검게 변화시키는 것 등)를 본질적으로 예방, 개선하는 데에는 역부족이다.

본 발명은 상기한 바와 같은 종래기술이 가지는 문제를 해결하기 위해 안출된 것으로, 그 목적은 피부세포의 증식을 촉진하며, 항산화활성이 우수하여 활성산소를 제거함으로써 피부질환예방 및 피부개선효과에 탁월한 효능을 발휘하는 피부외용제로서의 하이드로겔 실크마스크팩용 조성물 및 이를 포함하는 하이드로겔 실크마스크팩의 제조방법을 제공함에 있다.

상기한 바와 같은 본 발명의 기술적 과제는 다음과 같은 수단에 의해 달성되어진다.

(1) 셀레늄을 함유한 누에의 추출물 및 실샘 용해물을 함유하는 하이드로겔 실크마스크팩용 조성물.

(2) 제 1항에 있어서, 셀레늄을 함유하는 누에의 추출물 및 실샘 용해물은 셀레늄을 누에에 급여하는 단계; 익은누에를 냉동처리하는 단계; 및 상기 냉동처리된 누에를 동결건조하여 분말화하고 이로부터 추출물을 얻고, 상기 냉동처리된 누에로부터 실샘을 분리하여 용해하는 단계를 포함하여 얻어진 것임을 특징으로 하는 하이드로겔 실크마스크팩용 조성물.

(3) 제 2항에 있어서, 누에 추출물은 누에 동결건조 분말을 알코올로 추출하여 농축하는 단계를 포함하여 얻어진 것을 특징으로 하는 하이드로겔 실크마스크팩ㅇ용d(4) 제 2항에 있어서, 누에 추출물은 동결건조 누에분말을 70∼90% 에탄올로 조성물3회 추출하여 회전진공농축기로 농축하여 농축물을 동결건조하여 분말화한 것임을 특징으로 하는 하이드로겔 실크마스크팩용 조성물.

삭제

(5) 제 2항에 있어서, 누에실샘의 용해물은 누에의 실샘을 알칼리가수분해하는 단계; 및 실샘 용해물에 산을 가하여 중화하는 단계를 포함하여 얻어진 것을 특징으로 하는 하이드로겔 실크마스크팩용 조성물.

(6) 제 2항에 있어서, 실샘 용해물은 건조하여 분말화한 것임을 특징으로 하는 하이드로겔 실크마스크팩용 조성물.

(7) 제 2항에 있어서, 누에실샘은 80-90℃에서 알칼리가수분해하여 완전히 용해한 것임을 특징으로 하는 하이드로겔 실크마스크팩용 조성물.

(8) 제 7항에 있어서, 알칼리가수분해는 NaOH용액을 이용하여 냉동실샘을 용해한 것임을 특징으로 하는 하이드로겔 실크마스크팩용 조성물.

(9) 제 5항에 있어서, 중화반응에 이용되는 산은 인산인 것을 특징으로 하는 하이드로겔 실크마스크팩용 조성물.

(10) 셀레늄을 함유하는 누에 추출물 및 실샘 용해물을 포함하는 하이드로겔 실크마스크팩용 조성물을 틀에 부어 성형하고, 겔화하여 제조되어지는 것을 특징으로 하는 하이드로겔 실크마스크팩의 제조방법.

본 발명에 따른 하이드로겔 실크마스크팩용 조성물은 피부세포의 증식을 촉진하며, 항산화활성이 우수하여 활성산소를 제거함으로써 피부질환예방 및 피부개선효과에 탁월한 효능을 발휘하는 피부외용제로서의 하이드로겔 실크마스크팩을 제공한다.

도 1a, 1b는 각각 셀레늄을 농도별로 첨가하여 급이한 누에의 체중변화와 생존율을 측정한 실험결과이다.
도 2는 본 발명에 따라 제조되어진 하이드로겔 실크마스크팩 제품의 사진이다.

본 발명은 셀레늄을 함유한 누에의 추출물과 실샘 용해물을 함유하는 하이드로겔 실크마스크팩용 조성물을 제공한다.

이하, 본 발명의 내용을 상세하게 설명하면 다음과 같다.

본 발명에 따른 하이드로겔 실크마스크팩용 조성물은 셀레늄을 함유한 누에의 추출물 및 실샘 용해물을 함유한다.

셀레늄을 함유한 누에 추출물 및 실샘 용해물은 (a) 셀레늄을 누에에 급여하는 단계, (b) 익은누에를 냉동처리하는 단계, 및 (c) 상기 냉동처리된 누에누에를 동결건조하여 분말화하고 이로부터 추출물을 얻고, 상기 냉동처리된 누에로부터 실샘을 분리하여 용해하는 단계로부터 제조되어질 수 있다.

상기 셀레늄을 함유한 누에 추출 및실샘 용해물의 제조과정을 단계별로 나누어서 설명하기로 한다.

셀레늄을 함유한 누에의 사육

먼저, 셀레늄을 함유한 누에는 특히 한정되는 것은 아니지만, 허물을 갓벗은 5령 기잠 누에에 셀레늄을 10 내지 50ppm의 농도로 뽕잎 내지 인공사료에 첨가하여 2일 내지 7일 정도 생육시킨 것을 이용할 수 있다. 만일 사료내 셀레늄의 함량이 10 ppm 미만으로 첨가되면 셀레늄이 누에실샘으로 이행되지 않아 첨가효과를 기대하기 곤란하며, 50 ppm을 초과하여 급여할 경우 상당수 누에에서 체중감소 및 사멸의 문제가 야기되어 바람직하지 않다.

익은누에의 냉동처리공정

다 자라서 뽕 먹기를 그치고 몸이 투명해진 누에(「익은누에라고 함)는 죽으면서 산화반응을 급격하게 진행하여 체내의 실샘에도 반응이 가해져 물성이 변화될 수 있다. 따라서, 산화반응을 방지하기 위해 비타민 C와 같은 항산화물질로 익은누에 또는 실샘을 분리하여 하루정도 처리하고, 냉동처리한다. 누에를 냉동처리하는 이유는 살아있는 누에로부터 분리한 누에실샘은 물에 용해가 잘 이루어지지만 지속적인 보관이 어려운 문제가 있어 대규모 생산공정에는 사용하기 곤란하다. 하지만, 냉동되어진 누에로부터 분리된 실샘은 물에 용해되기 어려워 별도의 용해공정을 요구한다.

익은 누에의 추출 공정

본 발명에서 -70℃ 초저온 냉동고에 냉동되어진 누에를 동결건조기에서 동결건조하여 분말화한다. 이렇게 얻어진 분말을 100g에 80% 에탄올을 1L를 가하여 초음파 세척기를 사용하여 추출한다. 이러한 추출과정을 3회 반복하여 추출물을 얻는다. 이후에 회전진공농축기를 사용하여 추출물을 농축한다. 농축된 농축물을 동결건조기에서 동결건조하여 분말화한다. 이러한 누에 추출물은 누에 실샘 용해물에 포함된 셀레늄 함량이 부족한 것을 보충해 줄 수 있다. 또한 누에 혈림프에 포함된 세포성장촉진 물질도 마스크팩용 조성물에 함유함으로 보다 향상된 효과를 기대할 수 있다.

누에 실샘의 용해공정

본 발명에서는 냉동되어진 누에로부터 분리된 실샘을 물에 용해하기 위해 알칼리가수분해 방법을 이용한다. 이를 위해 분리된 실샘은 NaOH 용액에 넣어 가수분해한다. 이때, 바람직하게는 상기 실샘 100g에 실샘무게 대비 1N NaOH 약 20∼40% 정도가 되도록 조정하고, 핫플레이트(hot plate)에서 온도 80∼90℃에서 30분 내지 1시간 정도 교반하면서 완전하게 용해시킨다. 용해가 완료되어 얻어진 실샘 용해물에 부피대비 약 30% 수준으로 2N 인산을 첨가하여 pH를 7.0∼7.5 영역으로 조정한다.

이와 같이 얻어지는 실샘 용해물은 크림형태이며, 이를 직접 이용하여도 좋으나, 동결건조하여 파우더로서 이용하여도 좋다.

상기 두 과정을 거쳐 얻어지는 누에 추출물 및 실샘 용해물은 하이드로겔 실크마스크팩용 조성물의 원료로서 제공되어진다.

상기 셀레늄을 함유한 누에 추출물 및 실샘의 용해물은 중량비로 10:90~90:10, 바람직하게는 40:60~60:40, 보다 바람직하게는 50:50의 비율로 혼합되어질 수 있으며, 상기 범위에서 최적의 효과를 발휘할 수 있다.

본 발명에 따른 하이드로겔 실크마스크팩용 조성물은 통상적인 제조방법에 따라 제조되어질 수 있다. 예를 들어, 먼저 기존에 통상적으로 사용되는 하이드로겔 타입의 마스크팩 조성물에 본 발명에 따른 셀레늄 함유 누에 추출물 및 실샘 용해물을 첨가한다. 이때 바람직하게는 상기 누에 추출물 및 누에실샘의 용해물은 조성물의 중량을 기준으로 0.01 내지 10 중량%의 범위로 첨가한다. 만일 0.01중량% 미만으로 첨가할 경우 원하는 항산화활성이나 피부세포 증식효과를 기대하기 곤란하고, 10 중량%를 초과할 경우 실크마스크팩용 조성물의 물성을 떨어트릴 우려가 존재한다.

상기와 같이 셀레늄 함유 누에 추출물 및 실샘 용해물이 첨가된 하이드로겔 실크마스크팩용 조성물을 틀에 부어 성형하고, 상기 틀을 금속염 수용액, 알코올 또는 증류수에 침지시켜 하이드로겔 실크마스크팩용 조성물을 겔화(gelation)시킨다. 본 발명의 일 실시예에 따른 하이드로겔 실크마스크팩용 조성물의 제조 방법에서는, 제조된 하이드로겔 실크마스크팩용 조성물을 원심 분리하여 겔(gel)을 추출하고, 상기 겔을 틀에 부어 하이드로겔 실크마스크팩을 성형할 수도 있다.

또한, 하이드로겔 실크마스크팩 조성물을 PET와 같은 필름상에 도포하고, 여기에 나일론 메쉬 등을 투입한 후 원하는 형상으로 절단하여 하이드로겔 실크마스크팩을 제조할 수도 있다.

본 발명의 일 실시예에 따른 하이드로겔 실크마스크팩용 조성물은 보습제로 작용하는 물질을 더 포함할 수 있다. 하이드로겔 실크마스크팩 조성물로 사용되는데 필요한 강도, 탄력성 및 밀착감을 유지할 수 있으면 어떤 종류의 보습제도 다 사용가능하나, 바람직하게는 1,3-부틸렌글리콜, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 헥실렌글리콜, 솔비톨, 만니톨, 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 폴리비닐알콜, 하이루로닉 산(hyaluronic acid), 잔탄 껌(xanthan gum), 아카시아 파우더 등을 사용할 수 있다. 이들은 단독으로 또는 혼합하여 사용할 수 있다.

본 발명의 상기의 방법으로 제조된 하이드로겔 마스크팩 조성물은 사용된 물질과 각 물질의 농도에 따라 두께의 조절이 가능하나 하이드로겔 실크마스크팩으로 사용하는 경우 0.1 내지 2 mm의 두께가 바람직하며, 0.4 mm 내지 1.0 mm의 두께가 더욱 바람직하다.

상기의 방법에 의해 제조된 하이드로겔 실크마스크팩용 조성물은 사용된 틀에 따라 다양한 형태의 실크마스크팩으로 성형이 가능하며 또한 제조된 하이드로겔 마스크팩의 절단도 가능하므로 상기의 하이드로겔 마스크팩이 부착되는 부위에 따라 다양한 형태로 주조 가능하며 얼굴이나 특정 신체 부위에 부착이 적합하도록 성형하는 것도 가능하다. 따라서 얼굴 전체의 마스크팩으로도 사용가능하며 눈이나 코 등 특정 부위에 부착할 수 있는 마스크팩의 형태로도 사용될 수 있다.

상기 과정을 거쳐 얻어진 본 발명에 따른 하이드로겔 실크마스크팩은 피부세포의 증식을 촉진하며, 항산화활성이 우수하여 활성산소를 제거함으로써 피부질환예방 및 피부개선효과에 탁월한 효능을 발휘한다.

이하 본 발명의 내용을 실시예에 의해 보다 상세하게 설명하기로 한다. 다만 이들 실시예는 본 발명의 내용을 이해하기 위해 제시되는 것일 뿐 본 발명의 권리범위가 이들 실시예에 한정되어지는 것으로 해석되어져서는 아니된다.

<실시예 1> 셀레늄 함유 누에 추출물 및 실샘 용해물의 제조

허물을 갓벗은 5령 기잠에 셀레늄을 10-50ppm의 농도로 뽕잎 내지 인공사료에 첨가하여 7일간 생육시켰다. 생육결과 50 ppm을 초과한 경우 누에의 체중이 감소하고 사멸하는 개체수가 상당량 증가하는 것을 확인할 수 있다(도 1a, 1b).

본 발명에서 -70℃ 초저온 냉동고에 냉동되어진 누에를 동결건조기에서 동결건조하여 분말화하였다. 이렇게 얻어진 분말을 100g에 80% 에탄올을 1L를 가하여 초음파 세척기를 사용하여 추출하였다. 이러한 추출과정을 3회 반복하여 추출물을 얻었다. 이후에 회전진공농축기를 사용하여 추출물을 농축하였다. 농축된 농축물을 동결건조기에서 동결건조하여 분말화하였다.

실샘 용해물은 다음과 같은 과정에 의해 준비하였다.

익은누에를 1일 침지처리한 후 -20℃에서 냉동처리하였다. 분리된 실샘은 증류수로 2회정도 깨끗하게 세척하여 사용하며, NaOH 용액에 넣어 가수분해하였다. 이때, 바람직하게는 상기 실샘 100g에 실샘무게 대비 1N NaOH 약 20∼40% 정도가 되도록 조정하고, 핫플레이트에서 온도 80℃에서 1시간 동안 교반하면서 완전하게 용해시켰다. 용해가 완료되어 얻어진 실샘 용해물에 부피대비 약 30% 수준으로 2N 인산을 첨가하여 pH 7.4정도 영역으로 조정하였다. 상기 실샘 용해물을 대상으로 셀레늄의 함량을 측정한 결과 0.12ppm 수준으로 존재하는 것을 확인하였다. 이와 같이 얻어지는 실샘 용해물은 크림형태이며, 이를 직접 이용하여도 좋으나, 동결건조하여 파우더로서 이용하여도 좋다.

따라서 누에 실샘 용해물에 존재하는 셀레늄 함량이 누에에 투여한 농도 대비 상당히 작은 량으로 검정되어, 이 농도를 보정하기 위하여 누에를 추출하여 농축물을 동결건조하여 시료에 첨가하였다. 이 때 누에에 존재하는 셀레늄 함량은 대략 1∼10ppm수준으로 실샘 용해물보다 상당히 많아진 것을 확인할 수 있었다. 또한 누에에 셀레늄을 급이하여도 실샘으로 셀레늄으로 이송하기 보다는 혈림프에 존재하게 되는데 이는 누에의 생체방어기작과 밀접한 연관이 있는 것으로 사료된다.

<실시예 2> 하이드로겔 실크마스크팩의 제조

식물추출물 성분을 제외하고 하기 표 1에 나타낸 바와 같은 원료를 평량하여 혼합기에 투입하고, 70-80℃로 가열하면서 교반하였다. 혼합물을 40℃로 냉각하고, 여기에 식물성분 추출물을 투입하여 교반하고 여과하였다. 얻어진 하이드로겔 실크마스크팩용 조성물을 PET 필름상에 도포하고, 여기에 나일론 메쉬를 투입한 후 원하는 형상으로 절단하여 하이드로겔 실크마스크팩을 제조하였다(도 2).

성분	함량(중량%)
글리세린	7.0
알부틴	2.0
아가	12.0
카라기난	1.35
캐럽콩검	0.15
소듐폴리아크릴레이트	0.33
잔탄검	0.2
마그네슘아스코빌포스페이트	0.2
하이알루로닉산	0.1
하리드롤라이즈콜라겐	0.1
알로에베라잎 추출물	0.1
첨차잎 추출물	0.1
메칠파라벤	0.2
페녹시에탄올	0.25
소듐하이드록사이드	0.3
디소듐이디티에이	0.05
프로필파라벤	0.02
셀레늄 함유 누에 추출물 및 실샘용해물 (중량비로 1:1 혼합)	2.0
정제수	잔량
합계	100

<실험예 1> 항산화 효과

실시예 1에 의해 얻은 셀레늄 함유 누에 추출물 및 실샘용해물과 15% 비타민 C 용액을 대상으로 공시된 방법에 따라 DPPH 테스트를 실시하여 항산화활성을 측정하였으며, 그 결과는 하기 표 2에 나타낸 바와 같다.

소거활성(%)
실시횟수	평균	1	2	3
15% 비타민 C	97	97	97	97
실시예 1	82	82	81	84

상기 실험결과에서 알 수 있듯이, 실시예 1에 따른 셀레늄 함유 누에 추출물 및 실샘용해물의 항산화활성은 비타민 C 용액과 비교할 때 다소 낮은 활성을 보이지만 상당한 정도의 항산화활성을 보유하고 있음을 확인할 수 있었다.

<실험예 2> 세포증식 효과

실시예 1에 의해 얻은 셀레늄 함유 누에 추출물 및 실샘용해물과 FBS(Fetal Bovine Serum)를 대상으로 공시된 방법에 따라 Balb/C 3T3 세포주를 이용하여 세포증식실험을 수행하고, 그 결과는 하기 표 3에 나타내었다.

샘플	측정활성(IU/㎖)
실시예 1	9,060
FBS	13,452

상기 실험결과에서 알 수 있듯이, 실시예 1에 따른 셀레늄 함유 누에 추출물 및 실샘용해물의 세포증식효과는 기존 FBS 대비 67% 증식효과를 발휘하여 본 발명에 따른 하이드로겔 실크마스크팩이 피부세포 증식 효과가 있음을 확인할 수 있었다.

또한, 본 발명에 따른 하이드로겔 실크마스크팩은 셀레늄을 함유함으로써 세포 내 탈수 현상과 햇빛 노출의 영향을 감소시키고, 또, 피부에 면역력을 증강시켜 염증을 예방하고 항산화작용으로 피부조직의 파괴를 억제시켜주는 효과를 제공한다.

상기와 같이, 본 발명의 바람직한 실시 예를 참조하여 설명하였지만 해당 기술 분야의 숙련된 당업자라면 하기의 특허청구범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.

Claims (10)

1. 셀레늄을 함유한 누에의 추출물 및 실샘 용해물을 함유하는 하이드로겔 실크마스크팩용 조성물.
2. 삭제
3. 제 1항에 있어서, 누에 추출물은 익은 누에의 동결건조 분말을 알코올로 추출하여 농축한 것을 특징으로 하는 하이드로겔 실크마스크팩용 조성물.
4. 제 3항에 있어서, 누에 추출물은 상기 동결건조 분말을 70∼90% 에탄올로 3회 추출하여 회전진공농축기로 농축하여 농축물을 동결건조하여 분말화한 것임을 특징으로 하는 하이드로겔 실크마스크팩용 조성물.
5. 제 1항에 있어서, 누에 실샘의 용해물은 익은 누에의 실샘을 알칼리가수분해하여 얻은 실샘 용해물에 산을 가하여 중화한 것임을 특징으로 하는 하이드로겔 실크마스크팩용 조성물.
6. 삭제
7. 제 5항에 있어서, 누에 실샘은 80∼90℃에서 알칼리가수분해하여 완전히 용해한 것임을 특징으로 하는 하이드로겔 실크마스크팩용 조성물.
8. 제 5항에 있어서, 알칼리가수분해는 NaOH용액을 이용하여 냉동실샘을 용해한 것임을 특징으로 하는 하이드로겔 실크마스크팩용 조성물.
9. 제 5항에 있어서, 산은 인산인 것을 특징으로 하는 하이드로겔 실크마스크팩용 조성물.
10. 셀레늄을 함유하는 누에 추출물 및 실샘 용해물을 포함하는 하이드로겔 실크마스크팩용 조성물을 틀에 부어 성형하고, 겔화하여 제조되어지는 것을 특징으로 하는 하이드로겔 실크마스크팩의 제조방법.

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