KR101280275B1 - 아라미드 단섬유의 필라멘트 응집성을 개선시키는 방법 - Google Patents

아라미드 단섬유의 필라멘트 응집성을 개선시키는 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 막 형성 결합제를 섬유에 함침시키는 단계, 섬유를 건조시키는 단계, 임의로 표면처리제를 섬유에 도포하는 단계 및 섬유를 1 내지 16mm 길이의 조각으로 절단하는 단계를 포함하며, 결합제를 적용하기 전에 섬유를 가연 공정으로 처리하여 가연도가 10 내지 150tpm인 섬유를 수득하고 섬유의 절단을 회전식 초퍼에서 수행하는 것을 특징으로 하는, 아라미드 단섬유의 필라멘트 응집성을 개선시키는 방법에 관한 것이다.
막 형성 결합제, 절단, 가연, 회전식 초퍼, 단섬유, 필라멘트 응집성.

Description

아라미드 단섬유의 필라멘트 응집성을 개선시키는 방법 {Method for improving filament cohesiveness of chopped aramid fiber}
본 발명은 아라미드 단섬유(chopped aramid fiber)의 필라멘트 응집성을 개선시키는 방법에 관한 것이다.
아라미드 섬유로 충전(일반적으로 20% 이하)되고 과립 형태인 열가소성 예비-컴파운드(pre-compound)는 내마모성이 개선된 복합 제품(예를 들면, 기어, 베어링)을, 예를 들면, 사출성형법에 의해 제조하기 위한 기초재료로서 종종 사용된다. 이러한 예비-컴파운드는 용융 압출법을 통해 칩으로서의 열가소성 매트릭스 물질과 아라미드 단섬유를 혼합하여 제조한다. 이를 위해, 열가소성 칩 및 아라미드 단섬유를 압출기의 입구에 개별적으로 투여한다. 섬유를 압출기에 공급하는데 있어서의 심각한 문제점은 섬유의 브릿지 및 뭉치가 형성되어 압출기로의 원활하고 신속한 도입을 방해한다는 것이다. 섬유의 잘린 조각 중에 더 이상 결합하지 않는 단일 필라멘트가 보풀 덩어리로 동그랗게 뭉쳐져, 이것이 뭉치, 브릿지를 야기하고 수송 시스템을 막힘을 야기하는 것으로 보인다.
따라서, 본 발명의 목적은 이러한 단점이 없는 단섬유(chopped fiber)를 수득하는 방법을 제공하는 것이다. 따라서, 본 발명의 방법은 과립-유사 단섬유, 즉 하나의 섬유의 필라멘트들의 응집성이 개선되어 섬유가 하나의 커다란 모노필라멘트인 것처럼 거동하는 섬유를 제공한다. 그러나, 개선된 결합제 등을 적용하는 것으로는 상기한 단점을 완화시킬 수 없는데, 그 이유는 이것은 필라멘트 번들 응집을 실질적으로 개선시키지 못하기 때문이다.
이를 위해, 본 발명은 막 형성 결합제를 섬유에 함침시키는 단계, 섬유를 건조시키는 단계, 임의로 표면처리제(finish)를 섬유에 도포하는 단계 및 섬유를 1 내지 16mm 길이의 조각으로 절단(chopping)하는 단계를 포함하며, 결합제를 적용하기 전에 섬유를 가연(twisting) 공정으로 처리하여 가연도가 10 내지 150tpm인 섬유를 수득하고 섬유의 절단을 회전식 초퍼(chopper)에서 수행하는 것을 특징으로 하는, 아라미드 단섬유의 필라멘트 응집성을 개선시키는 방법을 제공한다.
놀랍게도, 단섬유를 제조하기 위한 회전식 절단 전의 이러한 가연 단계가 필라멘트 응집성을 실질적으로 증가시키고, 이로 인해 유리 필라멘트가 보풀 덩어리로 동그렇게 뭉치는 것을 전부 또는 거의 전부 방지할 수 있는 것으로 밝혀졌다. 따라서, 당해 방법의 효과는 섬유 재료의 벌크 밀도를 상당히 증가시킨다는 것이다. 벌크 밀도 증가는 압출기로의 재료의 공급 용이성 증가에 상응한다.
본 발명의 방법은 아라미드 섬유에 대해서는 알려져 있지 않다. 미국 특허 제5,227,238호에 따르면, 탄소 섬유를 절단하고 가장 바람직하게는 미터당 10 내지 20회 가연을 제공하여 보다 양호한 번들링도(bundling degree)를 갖는 탄소 단섬유를 수득하였다. 그러나, 여기에도 벌크 밀도를 증가시키기 위해 회전식 초퍼를 사용하는 것에 대해서는 기재되어 있지 않다.
본 발명에 따르는 아라미드 섬유는 적어도 10tpm(turn per meter) 내지 150tpm 이하의 가연도로 가연되며, 이것은 섬유 기술 분야에서 숙련가들에게 매우 일반적인 방법이므로 추가로 설명할 필요가 없다. 가연도가 20 내지 100tpm, 가장 바람직하게는 30 내지 80tpm인 경우에 보다 양호한 결과가 수득된다. 이러한 가연된 섬유는 다소 원형이며, 이러한 기하학적 형태는 섬유에 대한 사이징(sizing)에 의해 고정되며, 이는 선행 기술을 적용한 경우에서와 같은 평편한 형태가 아니라 절단후 원형 또는 타원형(단면에서) 단섬유를 야기한다. 이러한 원형 또는 타원형의 단섬유가 이의 취급 용이성에 더욱 기여하는 것으로 믿어진다.
개선된 단섬유를 수득하기 위한 필수 단계인 가연 단계 후, 섬유를 막 형성결합제 및 임의로 오버레이 표면처리제(overlay finish)로 처리한다. 결합제는 필라멘트들간의 응집을 더욱 개선시키며, 압출기에서 용융되는 막-형성 중합체여야만 한다. 바람직하게는, 결합제는 수용성 또는 수분산성, 예를 들면, 폴리우레탄 및/또는 설폰화 폴리에스테르 수지이다.
적합한 폴리에스테르의 예는 설폰화 디카복실산, 디카복실산 및 디올로부터 유도된 중합체이다. 디메틸 나트륨 설포-이소프탈산, 이소프탈산 및 에틸렌 글리콜로부터 유도된 폴리에스테르가 바람직하다. 이러한 제품은 이스트만(Eastman)R LB-100이라는 상품명으로 시판 중이다. 적합한 폴리우레탄의 예는 각각 알베르딩크(Alberdingk)R U400N 및 임프라닐(Impranil)R DLF라는 상품명으로 시판 중인 폴리에테르-폴리우레탄 분산액 또는 폴리에스테르-폴리우레탄 분산액이다. 결합제의 적당량은 1.5 내지 12중량%, 바람직하게는 2.0 내지 9중량%, 보다 더 바람직하게는 2.5 내지 6중량%이다. 결합제가 수용액 또는 분산액으로 적용되는 경우, 결합제를 적용한 후에, 섬유를, 예를 들면, 드럼 건조기, 공기 건조기 등에서 건조시켜야 한다.
사용할 경우, 오버레이 표면처리제는 고유 점도가 낮은 오일이며, 이는 처리된 사와 절삭 단위의 가이드 롤러와의 마찰 및 단섬유와 압출기로의 수송 시스템의 금속 부분과의 마찰을 각각 감소시킨다. 바람직하게는, 당해 오버레이 표면처리제는 0.05 내지 3중량%, 보다 바람직하게는 0.1 내지 1중량%의 양으로 사용되는 에스테르 오일이다. 적합한 오일의 예는 2-에틸 헥실 스테아레이트, 2-에틸 헥실 팔미테이트, n-부틸 라우레이트, n-옥틸 카프릴레이트, 부틸 스테아레이트 또는 이들의 혼합물이다. 바람직한 에스테르 오일은 2-에틸 헥실 스테아레이트와 2-에틸 헥실 팔미테이트와의 혼합물이며, 이는 상표명 LWR 245 하에 시판 중이다.
결합제로 처리되고 건조되며 임의로 표면처리제가 추가로 제공된 섬유를 1 내지 16mm, 바람직하게는 2 내지 12mm, 보다 바람직하게는 3 내지 10mm의 조각으로 절단한다. 절단은 회전식 초퍼에서 수행한다. 회전식 초퍼는 보다 효율적이며 공정을 보다 경제적으로 만들고 폐기물이 덜 생기거나 전혀 생기지 않는다는 부가적인 잇점이 있다. 길로틴 초퍼(guillotine chopper)와 같은 다른 통상의 초퍼가 또한 아라미드 섬유를 절단하는 데 적합하지만, 이것은 벌크 밀도의 증가를 제공하기는 하지만 본 발명의 방법에서의 매우 높은 벌크 밀도를 유도하지는 않는다.
추가로, 가연 및 회전식 절단의 효과가 저 선형 밀도 섬유를 사용함으로써 더욱 증가될 수 있는 것으로 밝혀졌다. 이러한 부가적인 효과는, 섬유가 작은 조각, 바람직하게는 4mm 이하로 절단되는 경우에, 특히 상당하다. 따라서, 선형 밀도가 2000dtex 미만인 섬유를 사용하는 것이 바람직하며, 섬유를 바람직하게는 4mm 미만의 길이로 절단한다.
본 발명에 따라 처리할 수 있는 섬유는 아라미드 섬유, 특히 연속 방적사(continuous spun fiber) 및 연신 파단사(stretch broken yarn)를 포함한다. 사 타이터(yarn titer)는 본 발명에 중요하지 않지만, 일반적으로 800 내지 8050dtex, 보다 바람직하게는 1200 내지 4830dtex이다. 적합한 아라미드 섬유는 데이진코넥스(Teijinconex)R 섬유[폴리-(메타-페닐렌 이소프탈아미드); MPIA], 트바론(Twaron)R 섬유[폴리(파라-페닐렌 테레프탈아미드); PPTA] 및 테크노라(Technora)R 섬유[코-폴리-(파라페닐렌/3,4'-옥시디페닐렌 테레프탈아미드)]와 같은 메타- 및 파라-아라미드 섬유를 포함한다. 가장 통상적으로, 트바론 섬유가 사용된다.
본 발명의 방법에 따라 처리한 섬유는 필라멘트들간의 강한 응집성을 나타내며, 즉 작은 조각으로 절단된 섬유들은 개별 필라멘트로 분할되는 경향이 낮다. 따라서, 본 발명의 단섬유는 벌크 밀도가 높고, 폴리아미드, 폴리옥시메틸렌, 폴리카보네이트, 폴리부텐테레프탈레이트 등과 같은 열가소성 물질을 갖는 배합물을 제조하기 위해 압출기에 투여하고 분산시키기가 용이하다.
본 발명을 추가로 설명하며, 본 발명의 이점은 다음 비제한적 실시예에서 확인된다.
실시예 1
아라미드 섬유(PPTA, 트바론R) 3360dtex를 결합제[미국 킹스포트에 소재하는 이스트만 케미칼 캄파니(Eastman Chemical Company)로부터의 이스트만 LB-100]에 함침시키고, 건조시키며, 오버레이 표면처리제[독일 뒤쎌도르프에 소재하는 코그니스(Cognis)로부터의 LW 245]로 처리하였다. 이어서, 섬유를 노이마그(Neumag) 회전식 초퍼에서 100mpm(meter per minute)로 하여 6mm 조각들로 절단하고, 벌크 밀도를 측정하였다(단섬유 A는 거의 평편하였다; 선행 기술에 따름).
벌크 밀도는 다음과 같이 측정하였다:
필요한 장치 :
함량이 1000ml인 원형 알루미늄 비이커(내부 직경 10cm, 높이 12.7cm);
저울(정밀도 0.01g)
자
알루미늄 비이커를 칭량하고(a 그램), 이것을 테이블 위에 둔다. 알루미늄 비이커에 짧게 자른 섬유(shortcut fiber)를 약 10cm의 높이까지 충전한다. 섬유 더미가 형성될 때까지 섬유를 가한다. 자를 사용하여 비이커의 상부를 가볍게 스쳐 지나가게 하여 비이커 위의 더미를 제거한다. 충전된 알루미늄 비이커를 다시 칭량한다(b 그램). 측정 동안, 비이커를 흔들거나 짧게 자른 섬유를 압축하는 것을 방지해야 한다. 짧게 자른 섬유의 벌크 밀도는 b - a 그램이다. 시험은 이중으로 실시하며, 평균 값이 섬유 샘플의 벌크 밀도이다.
실시예에서는, "벌크 밀도 비"가 사용된다. 실시예 1에서, 이것은 (짧게 자른 섬유 샘플의 벌크 밀도 ×100)/(비가연사로부터 제조된 짧게 자른 섬유의 벌크 밀도)의 비이다. 실시예 2에서, 이것은 (짧게 자른 섬유 샘플의 벌크 밀도 ×100)/(길로틴에 의해 절단된 사로부터 제조된 짧게 자른 섬유의 벌크 밀도)의 비이다. 그 결과, 비가연사로부터 제조된 짧게 자른 섬유의 벌크 밀도 비(실시예 1)와 길로틴에 의해 절단된 사로부터 제조된 짧게 자른 섬유의 벌크 밀도 비(실시예 2)는 "100"으로 설정한다.
공정을 반복하되, 함침 전에 섬유를 가연시킨다(단섬유 I은 타원형이거나 거의 원형이었다; 본 발명에 따름). 결과가 표 1에 제시되어 있다.
A I
가연도(tpm) 0 50
결합제(%) 4.5 4.5
건조방법 공기 오븐 공기 오븐
표면처리제(%) 0.7 0.7
절단(트레드의 번호) 2 2
벌크 밀도 비 100 117
가연된 단섬유의 벌크 밀도가 가연되지 않은 섬유보다 높다. 따라서, 가연된 재료는 보다 용이하고 신속하며 막힐 위험없이 압출기에 공급하는 데 사용될 수 있다.
실시예 2
가연된 아라미드 섬유(PPTA, 트바론R) 3360dtex를 결합제 이스트만 LB-100에 함침시키고, 건조시키며, 오버레이 표면처리제로서 LW 245로 처리하였다. 섬유를 6mm의 짧게 자른 섬유로 되도록 절단하였다. 섬유 중의 일부는 피어리 길로틴 초퍼(Pierret guillotine chopper)를 사용하여 1.2mpm에서 절단하고(단섬유 B; 비교용), 다른 일부는 노이마그 회전식 절단기를 사용하여 120mpm에서 절단하였다(단섬유 II; 본 발명). 단섬유 B 및 II는 둘 다 타원형 또는 거의 원형이었다. 결과가 표 2에 제시되어 있으며, 당해 결과는 회전식 절단기를 사용할 경우, 벌크 밀도와 수율이 더 높은 짧게 자른 섬유를 제조할 수 있음을 나타낸다.
B II
가연도(tpm) 60 60
결합제(%) 4.0 4.0
건조방법 공기 오븐 공기 오븐
표면처리제(%) 0.6 0.6
절단(tow, ktex) 806 17
수율(kg/h) 58 122
벌크 밀도 비 100 116
실시예 3
가연된 아라미드 섬유(PPTA, 트바론R) 3360dtex(III) 및 1680dtex(IV)를 결합제 이스트만 LB-100에 함침시키고, 건조시키며, 오버레이 표면처리제로서 LW 245로 처리하였다. 섬유를 짧게 자른 섬유로 되도록 절단하였다. 노이마그 NMC 290H 회전식 절단기를 사용하여 길이가 1.5mm 및 3.3mm인 짧게 자른 섬유를 수득하였다. 길이가 6mm인 짧게 자른 섬유는 플라이쓰너(Fleissner) 회전식 절단기를 사용하여 수득하였다. 결과는, 보다 낮은 선형 밀도를 갖는 가연 공급 사를 사용할 경우, 더 높은 벌크 밀도를 갖는 짧게 자른 섬유를 제조할 수 있음을 나타낸다.
IIIa IIIb IIIc IVa IVb IVc
선형 밀도
공급 사		 3360dtex 1680dtex
가연도(tpm) 50 50
결합제(%) 4.3 6.0
건조방법 공기 오븐 공기 오븐
표면처리제(%) 0.8 2.5
회전식 절단기 노이마그 노이마그 플라이쓰너 노이마그 노이마그 플라이쓰너
섬유 길이 1.5mm 3.3mm 6mm 1.5mm 3.3mm 6mm
절단 속도
(m/min)		 100 200 150 200 200 150
벌크 밀도
(gram)		 92 114 245 118 166 233

Claims (9)

  1. 막 형성 결합제를 섬유에 함침시키는 단계,
    섬유를 건조시키는 단계,
    임의로 표면처리제(finish)를 섬유에 도포하는 단계 및
    섬유를 1 내지 16mm 길이의 조각으로 절단하는 단계를 포함하며,
    결합제를 적용하기 전에 섬유를 가연 공정(twisting process)으로 처리하여 가연도가 10 내지 150tpm인 섬유를 수득하고 섬유의 절단을 회전식 초퍼(chopper)에서 수행하는 것을 특징으로 하는, 아라미드 단섬유(chopped aramid fiber)의 필라멘트 응집성을 개선시키는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 가연도가 20 내지 100tpm인, 아라미드 단섬유의 필라멘트 응집성을 개선시키는 방법.
  3. 제1항에 있어서, 가연도가 30 내지 80tpm인, 아라미드 단섬유의 필라멘트 응집성을 개선시키는 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중의 어느 한 항에 있어서, 막 형성 결합제가 수용성 또는 수분산성 막 형성 결합제인, 아라미드 단섬유의 필라멘트 응집성을 개선시키는 방법.
  5. 제4항에 있어서, 막 형성 결합제가 폴리우레탄, 폴리에스테르 또는 이들의 혼합물인, 아라미드 단섬유의 필라멘트 응집성을 개선시키는 방법.
  6. 제1항 내지 제3항 중의 어느 한 항에 있어서, 섬유가 폴리(파라-페닐렌 테레프탈아미드) 섬유인, 아라미드 단섬유의 필라멘트 응집성을 개선시키는 방법.
  7. 제1항 내지 제3항 중의 어느 한 항에 있어서, 섬유가 코-폴리(파라페닐렌/3,4'-옥시디페닐렌 테레프탈아미드)인, 아라미드 단섬유의 필라멘트 응집성을 개선시키는 방법.
  8. 제1항 내지 제3항 중의 어느 한 항에 있어서, 섬유의 선형 밀도가 2000dtex미만인, 아라미드 단섬유의 필라멘트 응집성을 개선시키는 방법.
  9. 제8항에 있어서, 섬유가 4mm 미만의 길이로 절단되는, 아라미드 단섬유의 필라멘트 응집성을 개선시키는 방법.
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