KR101278325B1 - 밀링 방법 - Google Patents

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Abstract

평균 직경이 100 ㎛ 이하인 분말을 수득하고 밀에서의 피각 형성을 억제하기 위한 목적으로 세척제를 밀에 도입시키는, 탄산나트륨, 중탄산나트륨 및 세스퀴탄산나트륨 또는 트로나로부터 선택된 물질의 밀링 방법을 제공한다.
밀링, 피각, 세척제, 배연 스크럽

Description

밀링 방법 {MILLING PROCESS}
본 발명은 미세 분말의 연속적 생산을 위한 탄산나트륨, 중탄산나트륨 및 세스퀴탄산나트륨 또는 트로나로부터 선택된 물질의 밀링에 관한 것이다.
더욱 구체적으로, 본 발명은 상기 물질을 밀링하기 위해 사용되는 장치에서의 피각(incrustation)을 피하고/피하거나 상기 밀링으로부터 수득된 분말을 취급하는 것을 목적으로 한다.
탄산나트륨, 중탄산나트륨 및 세스퀴탄산나트륨 또는 트로나와 같은 물질은 예컨대 배연(flue gas) 스크럽(scrub)을 위한 반응물로서 미세 분말의 형태로 통상적으로 사용된다. 반응물이 배연으로 도입될 때, 반응물은 원하는 효율을 얻기 위하여 배연이 함유하고 있는 불순물과 빠르게 반응해야 한다. 100 ㎛ 이하, 유리하게는 50 ㎛ 이하의 평균 입도를 갖는 미세 분말이 스크럽될 배연과의 접촉을 위한 보다 큰 면적을 가지며 더욱 빠르게 반응한다고 알려져 있다. 그러므로, 이들이 바람직하다.
이러한 미세 분말을 수득하기 위해서는 출발 물질을 바람직하게는 충격식 밀로 강하게 밀링하는 것이 요구된다.
그러나, 직경이 100 ㎛ 이하인 분말, 예를 들어 중탄산나트륨 분말을 제조하 기 위해 사용시 밀에서, 특히 충격식 유형의 밀에서 피각의 형성이 관찰되었다. 용어 "피각"이란 밀의 벽 및/또는 밀링된 분말의 취급 장치에 부착되는 밀링된 물질의 축적을 의미하는 것으로 이해된다. 피각 형성은 또한 이러한 미세 중탄산나트륨 분말의 취급 장치에서, 특히 밀의 하류에 위치하는 입도 분류기 또는 밀링된 분말을 사일로(silo) 또는 산업용 설비로 전달하는 데에 사용되는 공기압 장치에서도 관찰되었다. 밀 및 분말 취급 장치의 피각은 밀링 및 취급 장치를 세척하고 그로부터 피각을 제거하기 위하여 밀 및 취급 장치를 주기적으로 중단하도록 만들기 때문에, 단점을 제공하는 것이 명백하다.
DE 10 357 426은 트리메틸올프로판 (TMP) 을 밀에 도입시키는 밀링 방법을 개시하고 있다.
그러나, 본 출원인은 TMP가 밀링된 중탄산염을 오염시킬 수 있고, 제조된 중탄산염에 TMP가 존재하는 것이 특정 적용에서 문제를 일으킬 수 있음을 발견하였다.
본 발명의 목적은 중탄산나트륨 분말의 밀링 또는 취급시 당면하게 되는 상기 단점을 개선하는 것이다.
더욱 구체적으로, 본 발명의 목적은 밀 및 밀의 하류에 있는 취급 장치에서의 피각을 피하고, 가속되는 밀의 마모를 피하고, 수득된 생성물을 오염시킬 위험을 감소시키는, 탄산나트륨, 중탄산나트륨 및 세스퀴탄산나트륨 또는 트로나로부터 선택된 물질을 입도가 100 ㎛ 이하인 분말의 상태로 밀링하는 방법을 제공하는 것이다.
따라서, 본 발명은 평균 직경이 100 ㎛ 이하인 분말을 수득하고 밀에서의 피각 형성을 억제하기 위한 목적으로, 세척제를 탄산나트륨, 중탄산나트륨 및 세스퀴탄산나트륨 또는 트로나로부터 선택된 물질과 혼합하고, 혼합물을 밀에 도입하며, 여기서 상기 세척제가 제올라이트, 돌로마이트, 수산화탄산마그네슘, 석회, 탄화수소, 활석, 지방산 및 지방산 염으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는, 탄산나트륨, 중탄산나트륨 및 세스퀴탄산나트륨 또는 트로나로부터 선택된 물질의 밀링 방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 방법에서, “탄산나트륨”이라는 표현은 변함 없이 무수 일탄산나트륨 (Na2CO3) 또는 수화된 일탄산나트륨, 특히 탄산나트륨 일수화물 (Na2CO3·H2O), 탄산나트륨 칠수화물 (Na2CO3·7H2O) 또는 탄산나트륨 십수화물 (Na2CO3·10H2O)을 나타낸다.
분말의 평균 직경은 하기 수학식 1로 정의된다:
Figure 112008052278062-pct00001
상기 식에서, ni는 직경 Di인 입자의 (중량에 대한) 빈도를 나타낸다. 상기 입도 파라미터는, MS 17 DIF 2012 부속품과 함께 습윤 모드에서 사용되는 말베른(Malvern)에서 제조된 매스터사이저(MASTERSIZER) S 측정 기구를 사용하여 레 이저 산란 분석법으로 규정한다.
본 발명의 바람직한 특징에서, 밀링은 충격식 밀로 수행한다. 본 발명의 문맥 내에서, 충격식 밀은 물질의 입자를 부수는 효과를 갖는 이동식 기계 부품의 충격을 밀링될 물질에 적용시키는 밀이다. 충격식 밀은 정밀 밀링 분야에 공지되어 있다. 특히, 충격식 밀은 (하기 비제한적으로 나열하건대) 해머 밀, 방추 밀, 마찰 밀, 볼 밀 및 케이지 밀을 포함한다. 해머 밀이 바람직하다. 그라인딩 테크놀로지스 앤드 시스템 에스알엘(Grinding Technologies and System SRL) 제품 (모델 MG), 오피시나(Officina) 2000 SRL 제품 (모델 RTM) 또는 호소까와 알파인(Hosokawa Alpine) AG 제품 (모델 APP) 인 해머 밀이 매우 적합하다.
본 발명의 중요한 특징에 따르면, 세척제를 밀링될 물질과 혼합한다. 본 발명의 문맥 내에서, 용어 "세척제" 는 일반적인 정의를 가지며, 산업용 장치, 주로 금속 장치에 존재하는 탄산나트륨, 중탄산나트륨 및/또는 세스퀴탄산나트륨 또는 트로나 피각을 제거할 수 있는 물질에 관한 것이다. 이러한 물질, 예를 들어 석회는 피각화된 밀의 세척용으로 공지되어 있다. 본 발명 이전에, 이들은 허용불가능한 피각이 발생할 때 밀에 주기적으로 도입되었다. 본 발명에 따르면, 세척제는 밀의 작동 중에 밀에 연속적으로 도입하는 것이 바람직하며, 이는 피각의 발생을 막는다. 놀랍게도, 밀링의 유효성은 이로 인해 영향받지 않는다. 심지어 특히 연마될 물질이 중탄산나트륨인 경우 밀의 생산성이 증가된다는 면에서 상기 유효성은 빈번하게 향상된다.
본 발명에 따른 방법에서, 세척제는 밀링 전에 및/또는 밀링 중에 물질에 첨 가되거나 물질과 혼합된다. 밀링 전에 세척제를 첨가하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 방법에서, 밀링되는 물질은 보통 고체 과립의 상태이다. 상기 물질의 입도는 본 발명의 정의에 결정적이지 않으나, 실제적으로 이것이 가장 적절한 밀의 선택을 결정한다. 밀링의 비용을 줄이기 위하여 너무 조질인 입도를 피하는 것이 필수적이다. 저장되는 동안 물질 입자의 점진적 응집을 피하기 위하여 너무 미세한 입도 역시 피하는 것도 필수적이다. 실제적으로, 수득되는 분말의 평균 직경의 2 배 이상, 바람직하게는 5 배 내지 10 배인 평균 직경 Dm을 특징으로 하는 물질의 입도를 선택하는 것이 추천된다. 150 내지 250 ㎛의 평균 직경 Dm을 나타내는 입도가 특히 추천된다.
본 발명에 따른 방법에서, 세척제는 특정 연마재, 탄화수소 및 지방산 또는 지방산 염으로부터 선택되는 하나 이상의 조성물을 포함한다.
세척제가 고체 연마재를 포함하는 경우, 연마재는 규산염, 2a족 금속의 산화물, 2a족 금속의 수산화물, 금속 염, 특히 2a족 금속의 염, 비산회(fly ash) (연소 배연, 특히 가정용 쓰레기의 연소에 반출된 재), 셀룰로오스 및 전분으로부터 선택된다. 제올라이트, 실리카, 돌로마이트, 수산화탄산마그네슘, 석회, 염화나트륨, 염화아연, 황산나트륨 및 불화칼슘이 바람직하다. 제올라이트, 돌로마이트, 수산화탄산마그네슘 및 석회가 특히 바람직하다. 이러한 물질은 비록 연마재일지라도 마모에 의해 밀링 장치를 손상시키지 않음이 관찰되었다.
특히 유리한 본 발명에 따른 방법의 한 실시양태에서, 세척제는 예를 들어 연료 오일과 같은 탄화수소, 스테아르산, 스테아르산칼슘, 스테아르산마그네슘 및 예를 들어 마르세일레(Marseille) 비누와 같은 비누로부터 선택되는 지방산 또는 지방산 염을 포함한다. 비누, 특히 스테아르산염이 바람직하다.
세척제는 상기 언급된 물질 몇가지를 포함할 수 있다. 유리하게는, 세척제는 하나 이상의 상기 물질로 완전히 이루어진다.
본 발명에 따른 방법에서, 밀이 피각을 함유할 것이라면, 세척제는 적어도 밀에서의 피각 형성을 억제하고 가능하게는 그의 탈피각을 보장하기에 충분한 양으로 사용해야 한다. 실제적으로, 사용할 세척제의 양은 선택된 세척제 및 밀의 작동 조건 (처리량, 온도 등)에 따라 달라진다. 이는 일상적 실험에 의해 각각의 구체적인 경우마다 결정되어야 한다. 일반적으로, 대부분의 경우, 세척제는 밀링될 물질 100 중량부 당 0.05 중량부 이상 (바람직하게는 0.1 중량부 이상)의 양으로 사용하는 것이 바람직하다고 관찰된다. 이론적으로는 사용되는 세척제의 양에 상한이 없지만, 실제로는 비용 때문에 너무 많은 양을 사용하는 것은 가치가 없다. 그러므로, 실제로는 사용되는 세척제의 양은 밀링될 물질 100 중량부 당 20 (바람직하게는 10) 중량부를 초과하지 않아야 한다고 추천된다. 상기 물질 100 중량부 당 0.2 내지 7 중량부 범위의 양이 바람직하다.
세척제가 고체 연마재로부터 선택되는 경우, 그의 추천 사용량은 밀링되는 물질 100 중량부 당 0.5 내지 10 (바람직하게는 1 내지 5) 중량부 범위의 양이다. 세척제가 지방산 또는 지방산 염으로부터 선택되는 경우, 그의 추천 사용량은 밀링되는 물질 100 중량부 당 0.15 내지 1.0 (바람직하게는 0.2 내지 0.5) 중량부 범위의 양이다.
본 발명에 따른 방법은 밀에서의 피각 발생을 예방하므로, 그의 역량을 증가시킨다. 또한, 특히 세척제가 지방산 또는 지방산 염, 예를 들어 스테아르산염인 경우, 얻어진 밀링 제품의 입도가 더욱 일정한 것이 관찰되었다.
본 발명에 따른 방법은 탄산나트륨 (무수 또는 수화물 형태인 것), 중탄산나트륨 및 세스퀴탄산나트륨 또는 트로나 분말의 제조에 특히 적용가능하며, 상기 분말은 휘발성 산 화합물 (특히 염화수소)로 오염된 배연을 스크럽하기 위해 의도된다. 이는 놀랍게도 배연 스크럽을 위해 의도되는 분말 내에 본 발명에 따른 세척제가 존재하는 것이 그의 유효성을 손상시키지 않음을 관찰하였기 때문이다. 이러한 관찰은 지방산 염의 경우에 특히 유익하다.
따라서, 본 발명은 또한 탄산나트륨, 중탄산나트륨 및 세스퀴탄산나트륨 또는 트로나로부터 선택된 반응물을 밀링 작업에 적용시켜 평균 직경이 50 ㎛ 이하인 분말의 상태로 크기를 감소시키고, 상기 분말을 배연에 주입하며, 여기서 상기 밀링을 상기 정의한 바와 같은 본 발명에 따른 밀링 방법으로 수행하는 것을 특징으로 하는, 휘발성 산 화합물로 오염된 배연의 스크럽 방법에 관한 것이다.
무수 및 수화된 탄산나트륨, 중탄산나트륨 및 세스퀴탄산나트륨 또는 트로나로부터 선택된 가루 반응물로 휘발성 산 화합물을 제거하기 위하여 배연을 스크럽하는 것은 당업계에 공지되어 있다. 이는 문헌 EP 0740577B1 [솔베이(SOLVAY) (소시에떼 아노님)]에 기재되어 있다.
본 발명에 따른 스크럽 방법은 특히 염화수소로 오염된 배연, 특히 가정용 또는 지자체 폐기물용 소각로 및 유해 폐기물용 소각로에 의해 발생되는 배연을 스크럽하는 데에 적용가능하다. 본 발명에 따른 세척제, 특히 스테아르산염이 반응물에 존재하는 것이 기체 스트림에서 반응물의 보다 양호한 분산을 보장한다고 관찰되었다. 이는 스크럽의 유효성을 개선시킨다.
본 발명에 따른 스크럽 방법을 수행하는 경우, 밀링 작업으로부터 수집된 분말은 배연에 주입되기 전에 보통 입도에 따라 분류되며, 상기 주입은 보통 기계 송풍으로 수행된다.
입도 분류의 기능은 분말을 (배연으로 주입하기로 의도된) 유용한 입도 종류 및 배연으로 주입될 것보다 더 미세하거나 더 조질인 하나 이상의 입도 종류로 나누는 것이다. 입도 분류는 임의의 적합한 공지된 분류기, 예를 들어 일련의 스크린 또는 세광기 (elutriator) 로 수행할 수 있다.
송풍기는 공기의 스트림으로 분말을 운반하도록 고안되어야 한다. 원심력을 이용하는 유형이 일반적이다. 본 발명에 따른 방법에서, 송풍기는 입도 분류의 상류 또는 하류에 위치할 수 있다. 보통은 밀링의 하류에 위치한다.
본 발명에 따른 스크럽 방법에서, 밀링 및 분류는 배연으로 도입될 분말이 50 ㎛ 이하의 평균 직경 Dm 및 5 이하의 입도 경사를 특징으로 하는 입도를 갖도록 조절되는 것이 유리하며, 여기서 입도 경사는 하기 수학식 2로 정의된다:
Figure 112008052278062-pct00002
상기 식에서, D90 (및 D1O) 은 각각 분말 입자의 각 90% 및 10% (중량으로 표현됨)가 각각 D90 및 D1O 이하의 직경을 갖는 것을 나타낸다. 상기 입도 파라미터는 상기 기재한 것과 같은 측정 기구를 이용하여 레이저 산란 분석 방법에 의해 정의된다. 배연에 주입되는 분말의 바람직한 입도는 10 내지 30 ㎛의 평균 입자 직경 및 1 내지 3의 입도 경사에 해당한다. 최적의 입도 파라미터에 관한 추가의 정보는 상기 언급된 특허 EP 0 740 577 B1 [솔베이 (소시에떼 아노님)] 로부터 얻을 수 있다.
본 발명에 따른 스크럽 방법에 사용되는 입도 분류기 및 송풍기는 반응성 분말의 입자로 점진적으로 피각화될 위험을 가지며, 이는 단점이다.
따라서, 본 발명은 또한 본 발명에 따른 밀링 방법에서 사용되고 선호된 것에 따른 세척제를 탄산나트륨, 중탄산나트륨 및 세스퀴탄산나트륨 또는 트로나로부터 선택되는 평균 직경이 50 ㎛ 이하인 분말과 혼합하는 것을 특징으로 하는, 상기 분말의 취급용 장치의 피각 억제 방법에 관한 것이다.
본 발명은 또한 본 발명에 따른 밀링 방법에서 사용되고 선호된 것에 따른 세척제를 탄산나트륨, 중탄산나트륨 및 세스퀴탄산나트륨 또는 트로나로부터 선택되는 분말의 취급용 장치에 도입하는 것을 특징으로 하는, 상기 분말의 취급용 장 치의 피각 제거 방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 피각 억제 및 탈피각 방법은 각각 상기 정의된 본 발명에 따른 배연 스크럽 방법에 사용되는 반응물의 취급용 장치에 적용가능하다. 이는 특히 상기 반응물의 처리를 위한 입도 분류기 및 스크럽될 배연으로 주입하기 위한 기계 송풍기를 포함하는 장치들에 적용된다.
하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위해 제공된다.
본 실시예에서는, 약 200 ㎛의 평균 입자 직경을 갖는 0/50 중탄산염의 TEC [솔베이 (소시에떼 아노님) 제품] 를 출발 물질로서 사용하였다.
실시예 1 (본 발명에 따른 것이 아님)
본 실시예에서는, 상기 언급된 중탄산나트륨을 회전축 디스크가 장착된 알파인 (ALPINE) 브랜드, 모델 100 UPZ 의 해머 밀에서 하기 조건하에 그대로 밀링하였다:
- 밀의 회전자의 회전 속도: 15,000 rpm;
- 물질의 공급 속도: 3 kg/h.
나중에 약 10 ㎛의 평균 입자 직경을 갖는 중탄산나트륨 분말을 수득하도록 밀링을 조절하였다.
작동 6시간 후, 밀의 회전자 및 고정자에서 두꺼운 피각 층의 존재가 관찰되었다. 밀링 속도를 1 kg/h로 감소시키는 것은 피각의 발생을 변화시키지 않았다.
실시예 2 (본 발명에 따른 것)
본 실시예에서는, 비산회를 중탄산염 100 중량부 당 5 중량부의 양으로 0/50 비카르 (BICAR) 중탄산나트륨과 혼합하였다. 혼합물을 뢰디게 (Loedige) 실험실 블렌더로 제조하였다. 수득된 균질의 블렌드를 실시예 1에서와 동일한 조건하에서 밀링하였다.
작동 6시간 후, 밀의 회전자 및 고정자에 실질적인 피각이 검출될 수 없었다.
실시예 3 (본 발명에 따른 것)
세척제로서 약전용 활석을 사용하여 실시예 2의 실험을 반복하였다.
작동 6시간 후, 밀의 회전자 및 고정자에 실질적인 피각이 검출될 수 없었다.
실시예 4 (본 발명에 따른 것)
0.2% 의 스테아르산칼슘을 세척제로서 사용한 것을 제외하고는 실시예 2의 실험을 반복하였다.
작동 6시간 후, 밀의 회전자 및 고정자에 실질적인 피각이 검출될 수 없었다. 밀링 속도를 6 kg/h로 상승시킨 후 상기 성능이 유지되었다.

Claims (9)

  1. 평균 직경이 100 ㎛ 이하인 분말을 수득하고 밀에서의 피각 (incrustation) 형성을 억제하기 위한 목적으로, 세척제를 탄산나트륨, 중탄산나트륨 및 세스퀴탄산나트륨 또는 트로나로부터 선택된 물질과 혼합하고, 혼합물을 밀에 도입하며, 여기서 상기 세척제가 제올라이트, 돌로마이트, 수산화탄산마그네슘, 석회, 염화나트륨, 염화아연, 황산나트륨, 불화칼슘, 탄화수소, 활석, 지방산 및 지방산 염으로부터 선택된 하나 이상의 조성물을 포함하는 것을 특징으로 하는, 탄산나트륨, 중탄산나트륨 및 세스퀴탄산나트륨 또는 트로나로부터 선택된 물질의 밀링 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 세척제는 지방산 또는 지방산 염을 포함하는 것을 특징으로 하는 밀링 방법.
  3. 제 2 항에 있어서, 상기 지방산 또는 지방산 염은 스테아르산칼슘, 스테아르산마그네슘 및 비누로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 밀링 방법.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 분말은 75 ㎛ 이하의 평균 직경을 갖는 것을 특징으로 하는 밀링 방법.
  5. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 세척제는 상기 물질 100 중량부 당 0.2 내지 7 중량부의 양으로 사용되는 것을 특징으로 하는 밀링 방법.
  6. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 물질은 수득된 분말의 평균 직경보다 2 배 이상의 평균 직경을 갖는 과립의 상태로 사용되는 것을 특징으로 하는 밀링 방법.
  7. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 밀은 충격식 밀인 것을 특징으로 하는 밀링 방법.
  8. 제 7 항에 있어서, 상기 충격식 밀은 해머 밀을 포함하는 것을 특징으로 하는 밀링 방법.
  9. 평균 직경이 50 ㎛ 이하인 분말의 상태로 크기를 감소시키기 위하여 탄산나트륨, 중탄산나트륨 및 세스퀴탄산나트륨 또는 트로나로부터 선택된 반응물을 밀링 작업에 적용시키고, 상기 분말을 배연 (flue gas) 에 주입하며, 여기서 상기 밀링은 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 따른 밀링 방법으로 수행하는 것을 특징으로 하는, 휘발성 산 화합물로 오염된 배연의 스크럽 (scrub) 방법.
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