KR101224371B1 - 열전도성 실리콘 탄성중합체, 열전도성 실리콘 탄성중합체조성물 및 열전도성 매체 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 하이드로실릴화-경화성 오가노폴리실록산 조성물의 경화물인 실리콘 탄성중합체, 당해 실리콘 탄성중합체 중에 분산되어 있는 보강성 미분말 실리카, 열전도성 무기 분말 및 실온에서 액상인 비반응성 오가노폴리실록산을 포함하는 열전도성 실리콘 탄성중합체, 상기 열전도성 실리콘 탄성중합체를 포함하는 열전도성 매체, 및 하이드로실릴화-경화성 오가노폴리실록산 조성물, 보강성 미분말 실리카, 열전도성 무기 분말 및 실온에서 액상인 비반응성 오가노폴리실록산을 포함하는 하이드로실릴화-경화성 열전도성 실리콘 탄성중합체 조성물에 관한 것이다.
열전도성 실리콘 탄성중합체, 하이드로실릴화-경화성 열전도성 실리콘 탄성중합체 조성물, 열전도성 매체, 경도, 신도, 열 전도율.

Description

열전도성 실리콘 탄성중합체, 열전도성 실리콘 탄성중합체 조성물 및 열전도성 매체 {Thermoconductive silicone elastomer, thermoconductive silicone elastomer composition and thermoconductive medium}
본 발명은 발열 부재와 열 복사 부재 또는 방열 부재에 대한 접착성 및 열전도성 실리콘 탄성중합체가 샌드위칭되어 있는 발열 부재와 열 복사 부재 또는 방열 부재로부터의 연신 박리성을 나타내는 열전도성 실리콘 탄성중합체 및 상기한 열전도성 실리콘 탄성중합체를 포함하는 열전도성 매체에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 하이드로실릴화-경화성 오가노폴리실록산 조성물, 보강성 미분말 실리카, 열전도성 무기 분말 및 실온에서 액상인 비반응성 오가노폴리실록산을 포함하는 하이드로실릴화-경화성 열전도성 실리콘 탄성중합체 조성물에 관한 것이다.
전자 부품을 소형화, 고밀도화 및 고성능화시키려는 전자 장치 분야의 최근 경향에 비추어 볼때, 이러한 장치의 발열성 소자로부터 열을 전달 및 방산시키는 방법이 중요한 문제가 되고 있다.
종래, 발열성 소자와 열 복사 핀 등의 금속 샤시 사이에 열전도성 무기 분 말, 예를 들면, 알루미나 분말을 다량으로 함유하는 열전도성 실리콘 고무 성형품을 배치함으로써 상기한 문제점을 해결하는 것이 공지되어 있다. 이러한 열전도성 실리콘 고무 성형품이, 예를 들면, 일본 공개특허공보 제(소)56-2349호에 기재되어 있다.
이와 관련하여, 상기한 열전도성 실리콘 고무 성형품은 JIS K 6253에 따르는 타입 A 듀로미터로 측정한 경도가 54 내지 73으로 비교적 높고 접착성이 불량하다는 것을 주지해야 한다. 따라서, 발열성 소자와 열 복사 핀 등의 금속 샤시 사이에 샌드위칭시키고 고정시킴을 포함하는 조립 작업에 상기한 성형품을 사용하면 문제를 나타낸다. 몇몇 경우, 나사 등의 패스너(fastener)를 사용하여 고정할 필요가 있는데, 이것은 수리 및 해체시에 불편하다.
최근, 텔레비전 세트, 컴퓨터 등의 모니터에 플라즈마 디스플레이 패널이 점점 더 많이 사용되고 있다. 예를 들면, 일본 공개특허공보 제2001-11402호에는 플라즈마 디스플레이와 열 복사판 또는 방열판 사이에 배치된 줄무늬 홈이 있는 열전도성 접착제 시트가 기재되어 있다. 상기한 예에서 사용되는 접착제는 실리콘계 접착제이다. 구조물의 단점은 이러한 구조물에 사용된 접착제가 플라즈마 디스플레이와 열 복사판 또는 방열판에 영구적으로 부착되어, 유니트를, 예를 들면, 수리 또는 폐기시, 파괴하지 않고서 해체할 수 없다는 것이다.
발명의 요지
본 발명의 목적은 발열 부재와 열 복사 부재 또는 방열 부재에 대한 접착성 을 나타내고, 나사 등의 패스너를 사용하지 않고도 발열 부재와 열 복사 부재 또는 방열 부재 사이에 고정할 수 있으며, 수리나 해체가 필요한 경우에 상기 부재 둘 다로부터 연신에 의해 용이하게 박리 또는 제거할 수 있는 열전도성 실리콘 탄성중합체를 제공하는 것이다. 또 다른 목적은 상기한 열전도성 실리콘 탄성중합체 제조용 열전도성 실리콘 탄성중합체 조성물을 제공하는 것이다.
상기한 목적은, 다음을 제공하는 본 발명에 의해 달성된다:
(1) (A) 1분자 중에 적어도 2개의 알케닐 그룹을 갖는 오가노폴리실록산, (B) 1분자 중에 적어도 2개의 규소 결합 수소원자를 갖는 오가노하이드로겐폴리실록산 및 (C) 백금계 촉매로 이루어진 하이드로실릴화-경화성 오가노폴리실록산 조성물의 경화물인 실리콘 탄성중합체 90 내지 10중량%, 당해 탄성중합체 중에 분산되어 있는 (D) 보강성 미분말 실리카 0.2 내지 5.0중량%, (E) 열전도성 무기 분말 10 내지 90중량% 및 (F) 실온에서 액상인 비반응성 오가노폴리실록산 0 내지 10중량%를 포함하는 열전도성 실리콘 탄성중합체(여기서, 성분(A)가 1분자 중에 적어도 2개의 알케닐 그룹을 갖는 알킬알케닐폴리실록산이고, 성분(B)가 1분자 중에 적어도 2개의 규소 결합 수소원자를 갖는 알킬하이드로겐폴리실록산이며, 성분(F)가 실온에서 액상인 알킬페닐폴리실록산인 경우, 성분(F)의 함량은 0 내지 0.1중량% 미만이며, 상기 성분들의 총량은 100중량%이다)로서, 상기 조성물을 경화시켜 제조한 열전도성 실리콘 탄성중합체가 SRIS 0101-1968에 따라 스프링식 경도 시험기로 측정한 경도가 5 내지 70이고, JIS K 6250에 따른 인장 강도가 0.2MPa 초과이며, 신도가 300% 초과이고, 발열 부재와 열 복사 부재 또는 방열 부재에 대한 접착성을 나타내며, 당해 열전도성 실리콘 탄성중합체가 샌드위칭되어 있는 발열 부재와 열 복사 부재 또는 방열 부재로부터 연신에 의해 박리될 수 있는, 열전도성 실리콘 탄성중합체.
(2) 상기 항목 (1)에 있어서, 성분(A)가 화학식 R1 3SiO(R2SiO)mSiR2 3의 메틸비닐폴리실록산(여기서, R, R1, R2는 메틸 또는 비닐 그룹이고, 1분자 중에 적어도 2개의 비닐 그룹이 존재하며, 1분자 중의 모든 R이 메틸 그룹인 경우는 R1들 중의 적어도 1개와 R2들 중의 적어도 1개는 비닐 그룹이고, 1분자 중의 R들 중의 1개가 비닐 그룹인 경우는 R1 및 R2들 중의 적어도 1개는 비닐 그룹이며, 메틸 그룹과 비닐 그룹 둘 다의 총 함량의 0.1 내지 2%는 비닐 그룹이고, "m"은 50 내지 1000이다)이고, 알킬하이드로겐폴리실록산이 메틸하이드로겐폴리실록산이며, 성분(D)가 퓸드 실리카이고, 성분(E)가 알루미나 분말 또는 결정성 실리카 분말이며, 비반응성 오가노폴리실록산이 메틸알킬폴리실록산 또는 메틸(퍼플루오로알킬)폴리실록산인, 열전도성 실리콘 탄성중합체.
(3) 상기 항목 (1) 또는 (2)에 있어서, 열전도성 실리콘 탄성중합체의 전구체 조성물이 발열 부재와 열 복사 부재 또는 방열 부재 사이에 샌드위칭되어 있는 경우에 열전도성 실리콘 탄성중합체의 전구체 조성물을 경화시킴으로써 제조되는, 열전도성 실리콘 탄성중합체.
(4) (A) 1분자 중에 적어도 2개의 알케닐 그룹을 갖는 오가노폴리실록산, (B) 1분자 중에 적어도 2개의 규소 결합 수소원자를 갖는 오가노하이드로겐폴리실록산 및 (C) 백금계 촉매로 이루어진 하이드로실릴화-경화성 오가노폴리실록산 조성물 90 내지 10중량%, (D) 보강성 미분말 실리카 0.2 내지 5.0중량%, (E) 열전도성 무기 분말 10 내지 90중량% 및 (F) 실온에서 액상인 비반응성 오가노폴리실록산 0 내지 10중량%를 포함하는 열전도성 하이드로실릴화-경화성 실리콘 탄성중합체 조성물(여기서, 성분(A)가 1분자 중에 적어도 2개의 알케닐 그룹을 갖는 알킬알케닐폴리실록산이고, 성분(B)가 1분자 중에 적어도 2개의 규소 결합 수소원자를 갖는 알킬하이드로겐폴리실록산이며, 성분(F)가 실온에서 액상인 알킬페닐폴리실록산인 경우, 성분(F)의 함량은 0 내지 0.1중량% 미만이며, 상기 성분들의 총량은 100중량%이다)로서, 상기 조성물을 경화시켜 제조한 열전도성 실리콘 탄성중합체가 SRIS 0101-1968에 따라 스프링식 경도 시험기로 측정한 경도가 5 내지 70이고, JIS K 6250에 따른 인장 강도가 0.2MPa 초과이며, 신도가 300% 초과이고, 발열 부재와 열 복사 부재 또는 방열 부재에 대한 접착성을 나타내며, 열전도성 실리콘 탄성중합체가 샌드위칭되어 있는 발열 부재와 열 복사 부재 또는 방열 부재로부터 연신에 의해 박리될 수 있는, 열전도성 하이드로실릴화-경화성 실리콘 탄성중합체 조성물.
(5) 상기 항목 (4)에 있어서, 성분(A)가 화학식 R1 3SiO(R2SiO)mSiR2 3의 메틸비닐폴리실록산(여기서, R, R1, R2는 메틸 또는 비닐 그룹이고, 1분자 중에 적어도 2개의 비닐 그룹이 존재하며, 1분자 중의 모든 R이 메틸 그룹인 경우는 R1들 중의 적어도 1개와 R2들 중의 적어도 1개는 비닐 그룹이고, 1분자 중의 R들 중의 1개가 비닐 그룹인 경우는 R1 및 R2들 중의 적어도 1개는 비닐 그룹이며, 메틸 그룹과 비닐 그룹 둘 다의 총 함량의 0.1 내지 2%는 비닐 그룹이고, "m"은 50 내지 1000이다)이고, 알킬하이드로겐폴리실록산이 메틸하이드로겐폴리실록산이며, 성분(D)가 퓸드 실리카이고, 성분(E)가 알루미나 분말 또는 결정성 실리카 분말이며, 비반응성 오가노폴리실록산이 메틸알킬폴리실록산 또는 메틸(퍼플루오로알킬)폴리실록산인, 열전도성 실리콘 탄성중합체 조성물.
(6) 상기 항목 (4) 또는 (5)에 있어서, 열전도성 실리콘 탄성중합체의 전구체 조성물이 발열 부재와 열 복사 부재 또는 방열 부재 사이에 샌드위칭되어 있는 경우에, 열전도성 실리콘 탄성중합체의 전구체 조성물을 경화시킴으로써 열전도성 실리콘 탄성중합체가 제조되는, 열전도성 실리콘 탄성중합체 조성물.
(7) 상기 항목 (1) 내지 (3) 중의 어느 하나에 따르는 열전도성 실리콘 탄성중합체를 포함하는 열전도성 매체.
본 발명의 열전도성 실리콘 탄성중합체는 발열 부재와 열 복사 부재 또는 방열 부재에 대한 접착성을 나타내고, 나사 등의 패스너를 사용하지 않고도 발열 부재와 열 복사 부재 또는 방열 부재 사이에 고정할 수 있으며, 연신에 의해 상기 부재들로부터 용이하게 박리 또는 인발(引拔)할 수 있기 때문에, 이러한 탄성중합체를 사용하면 이들 탄성중합체를 함유하는 유니트의 수리나 해체가 수월해질 것이다. 본 발명의 하이드로실릴화-경화성 열전도성 탄성중합체 조성물은 경화시키면, 열전도성 실리콘 탄성중합체로 되어, 나사 등의 패스너를 사용하지 않고도 발열 부재와 열 복사 부재 또는 방열 부재 사이에 고정할 수 있고 연신에 의해 상기 부재들로부터 용이하게 박리 또는 인발할 수 있다. 따라서, 이러한 조성물을 사용하면 이들 조성물로부터 제조된 탄성중합체를 함유하는 유니트의 수리나 해체가 수월해질 것이다. 보다 특히, 열전도성 실리콘 탄성중합체를 발열 부재와 열 복사 부재 또는 방열 부재 사이의 연결부로부터 인발함으로써 당해 탄성중합체를 발열 부재와 열 복사 부재 또는 방열 부재로부터 용이하게 분리할 수 있다.
도 1은 열전도성 실리콘 탄성중합체 조성물로 피복된 알루미늄판(A1050P)의 사시도이다.
도 2는 연신 박리성 평가용 시험편의 사시도이다.
1 - 알루미늄(A1050P)판
2 - 열전도성 실리콘 탄성중합체 조성물
3 - 열전도성 실리콘 탄성중합체
4 - 플로트 유리판
발명을 실시하기 위한 최선의 형태
본 발명의 열전도성 실리콘 탄성중합체 및 이의 조성물 중의 성분(A)는 1분자 중에 적어도 2개의 알케닐 그룹을 갖는 알킬알케닐폴리실록산이다. 당해 성분은 이의 알케닐 그룹과 성분(B)의 규소 결합 수소원자와의 하이드로실릴화 반응의 결과로 가교결합하여 경화된다. 바람직하게는, 당해 성분은 직쇄 분자 구조를 가져야 하며, 어느 정도 분지된 분자 구조를 갖는다. 이것은 단독중합체, 공중합체 또는 2종 이상의 중합체의 혼합물을 포함할 수 있다.
성분(A)의 규소 결합 알케닐 그룹 이외의 규소 결합 유기 그룹은 분자내에 지방족 불포화 결합을 갖지 않는 1가 탄화수소 그룹을 포함할 수 있다. 이러한 그룹의 예는 메틸, 에틸, 프로필, 부틸, 옥틸, 사이클로펜틸, 사이클로헥실 등의 알킬 그룹; 페닐, 톨릴, 크실릴 등의 아릴 그룹; 벤질, 페닐에틸 등의 아르알킬 그룹; 3,3,3-트리플루오로프로필 등의 할로겐화 알킬 그룹이다 그러나, 메틸 그룹이 50mol% 이상을 차지하는 것이 바람직하다. 알케닐 그룹으로서는, 비닐 그룹, 알릴 그룹, 부테닐 그룹, 펜테닐 그룹, 헥세닐 그룹 및 헵테닐 그룹을 예시할 수 있다. 분자 말단 그룹은 메톡시, 에톡시 등의 알콕시 그룹 및 하이드록실 그룹을 포함할 수 있다. 상기한 1가 탄화수소 그룹의 90mol%, 심지어 100mol%가 메틸 그룹을 포함하는 것이 바람직하다. 실리콘 탄성중합체의 목적하는 경도와 신도의 관점에서, 1분자 중에 규소 결합 알케닐 그룹이 지방족 불포화 결합을 갖지 않는 1가 탄화수소 그룹과 알케닐 그룹의 합량의 0.1 내지 2%를 차지하는 것이 권장된다.
제조의 용이함 및 목적하는 경도와 신도의 관점에서, 성분(A)가 화학식 R1 3SiO(R2SiO)mSiR2 3의 메틸비닐폴리실록산(여기서, R, R1, R2는 메틸 그룹 또는 비닐 그룹이고, 1분자 중에 적어도 2개의 비닐 그룹이 존재하고, 1분자 중의 모든 R이 메틸 그룹인 경우에는 R1들 중의 적어도 1개와 R2들 중의 적어도 1개는 비닐 그룹이고, 1분자 중의 R들 중의 1개가 비닐 그룹인 경우에는 R1 및 R2들 중의 적어도 1개는 비닐 그룹이며, 메틸 그룹과 비닐 그룹 둘 다의 총 함량의 0.1 내지 2%는 비닐 그룹이고, "m"은 50 내지 1000이다)을 포함하는 것이 권장된다.
성분(A)의 점도는, 25℃에서 액상이면 특별히 제한되지 않는다. 그러나, 경화물의 개선된 물성 및 조성물의 개선된 경화 상태의 관점에서, 당해 성분의 점도가 50 내지 1,000,000mPa·s, 바람직하게는 200 내지 500,000mPa·s, 보다 바람직하게는 1,000 내지 100,000mPa·s인 것이 권장된다.
상기한 성분(A)로서는, 양 분자 말단이 디메틸비닐실록시 그룹으로 캡핑된 디메틸폴리실록산, 양 분자 말단이 트리메틸실록시 그룹으로 캡핑된 디메틸실록산·메틸비닐실록산 공중합체, 양 분자 말단이 디메틸비닐실록시 그룹으로 캡핑된 디메틸실록산·메틸비닐실록산 공중합체 및 양 분자 말단이 디메틸에톡시실록시 그룹으로 캡핑된 디메틸실록산·메틸비닐실록산 공중합체를 예시할 수 있다. 탄성중합체의 목적하는 경도와 신도의 관점에서, 양 분자 말단이 디메틸비닐실록시 그룹으로 캡핑된 디메틸폴리실록산(1분자 중의 비닐 그룹이 메틸 그룹과 비닐 그룹의 합량의 0.1 내지 2%를 구성해야 한다), 분자 한쪽 말단이 디메틸비닐실록시 그룹으로 캡핑되고, 다른쪽 말단이 트리메틸실록시 그룹으로 캡핑된 디메틸실록산·메틸비닐실록산 공중합체(1분자 중의 비닐 그룹이 메틸 그룹과 비닐 그룹의 합량의 0.1 내지 2%를 구성해야 한다), 양 분자 말단이 디메틸비닐실록시 그룹으로 캡핑된 디메틸실록산·메틸비닐실록산 공중합체(1분자 중의 비닐 그룹이 메틸 그룹과 비닐 그룹의 합량의 0.1 내지 2%를 구성해야 한다)를 사용하는 것이 권장된다.
1분자 중에 적어도 2개의 규소 결합 수소원자를 갖는 알킬하이드로겐폴리실록산(B)은 이의 규소 결합 수소원자와 성분(A) 중의 알케닐 그룹과의 하이드로실릴화 반응의 결과로 성분(A)를 가교결합시켜 경화시킨다.
성분(B)는 실온에서 액상일 수 있으며, 직쇄상, 측쇄상 또는 사이클릭상 분자 구조를 가질 수 있다. 이는 단독중합체, 공중합체 또는 2종 이상의 중합체의 혼합물일 수 있다. 규소 결합 알킬 그룹은 성분(A)에 대해 앞서 예시한 것과 동일할 수 있으며, 이들 중에서 메틸 그룹이 바람직하다. 성분(A)가 1분자 중에 2개의 알케닐 그룹을 함유하는 경우, 성분(B)의 분자는 3개 이상의 규소 결합 수소원자를 함유해야 하고, 성분(A)가 1분자 중에 3개 이상의 알케닐 그룹을 함유하는 경우, 성분(B)는 2개 이상의 규소 결합 수소원자를 함유해야 한다. 경도 및 신도와 같은 특성의 관점에서, 성분(B)가 하나 이상의 화학식 HSiO3 /2의 단위, 화학식 R3HSiO2 /2의 단위 및 화학식 R3 2HSiO1 /2의 단위 및 지방족 불포화 결합을 갖지 않는 1가 탄화수소 그룹 함유 실록산 단위로 이루어지는 것이 권장된다. 상기한 HSi 함유 실록산 단위의 함량은 전체 실록산 단위의 2 내지 60mol%, 바람직하게는 5 내지 50mol%인 것이 권장된다. 상기 화학식에서, R3은 지방족 불포화 결합을 갖지 않는 1가 탄화수소 그룹이다. 이러한 그룹의 예는 메틸, 에틸, 프로필, 부틸, 펜틸, 헥실, 헵틸 등의 알킬 그룹; 페닐, 톨릴, 크실릴 등의 아릴; 벤질, 펜에틸 등의 아르알킬 그룹; 3-클로로프로필, 3,3,3-트리플루오로프로필 등의 할로겐화 알킬 그룹이며, 알킬 그룹, 특히 메틸 그룹이 바람직하다. 지방족 불포화 결합을 갖지 않는 1가 탄화수소 그룹 함유 실록산 단위에 함유된 지방족 불포화 결합을 갖지 않는 1가 탄화수소 그룹은 앞서 열거한 바와 동일하다. 실리콘 탄성중합체의 접착성 및 발열 부재와 열 복사 부재 또는 방열 부재로부터의 박리성 개선의 관점에서, 성분(A) 중의 알케닐 그룹에 대한 성분(B) 중의 규소 결합 수소원자의 몰 비가 3.0 내지 0.5, 바람직하게는 2.0 내지 0.6, 보다 바람직하게는 1.5 내지 0.7인 것이 권장된다.
성분(B)의 구체예로는 양 분자 말단이 트리메틸실록시 그룹으로 캡핑된 디메틸실록산·메틸하이드로겐실록산 공중합체, 양 분자 말단이 디메틸하이드로겐실록시 그룹으로 캡핑된 디메틸폴리실록산, 양 분자 말단이 디메틸하이드로겐실록시 그룹으로 캡핑된 디메틸실록산·메틸하이드로겐실록산 공중합체, 메틸하이드로겐실록산과 사이클릭 디메틸실록산과의 공중합체 및 메틸트리(디메틸하이드로겐실록시)실란이 있다. 실리콘 탄성중합체의 개선된 경도와 신도의 관점에서, 양 분자 말단이 트리메틸실록시 그룹으로 캡핑된 디메틸실록산·메틸하이드로겐실록산 공중합체, 양 분자 말단이 디메틸하이드로겐실록시 그룹으로 캡핑된 디메틸폴리실록산 및 메틸하이드로겐실록산과 사이클릭 디메틸실록산과의 공중합체를 사용하는 것이 권장된다. 양 분자 말단이 트리메틸실록시 그룹으로 캡핑된 메틸하이드로겐폴리실록산, 양 분자 말단이 디메틸하이드로겐실록시 그룹으로 캡핑된 메틸하이드로겐폴리실록산, 사이클릭 메틸하이드로겐폴리실록산 및 테트라(디메틸하이드로겐실록시)실란이 소량으로 첨가되는 경우, 이들을 상기한 성분(B)의 바람직한 화합물과 함께 사용할 수 있다.
백금족 금속계 촉매(C)는 성분(A) 중의 알케닐 그룹과 성분(B) 중의 규소 결합 수소원자간의 하이드로실릴화 반응을 촉진시키는 데 사용된다. 성분(C)의 구체예로는 백금 미분말, 염화백금산, 염화백금산과 β-디케톤과의 착체, 염화백금산과 올레핀과의 착체, 염화백금산과 디비닐테트라메틸디실록산과의 착체, 백금과 디비닐테트라메틸디실록산과의 착체, 상기 백금계 촉매를 함유하는 열가소성 실리콘 수지 분말, 로듐 화합물, 예를 들면, RhCl(Ph3P3), RhCl3[S(C4H9)2]3 등; 테트라키스(트리페닐)팔라듐, 팔라듐 블랙과 트리페닐포스핀과의 혼합물 등의 팔라듐계 화합물이 있다.
성분(C)는 성분(A)와 성분(B)를 가교결합시키기에 충분한 소위 촉매량으로 사용해야 한다. 특히, 촉매는 당해 성분 중의 백금 금속의 함량이 성분(A)와 성분(B)의 합량 106 중량부당 0.01 내지 500중량부, 바람직하게는 0.1 내지 100중량부로 되도록 하는 양으로 사용하는 것이 권장될 수 있다.
1분자 중에 적어도 2개의 알케닐 그룹을 갖는 오가노폴리실록산(A), 1분자 중에 적어도 2개의 규소 결합 수소원자를 갖는 오가노하이드로겐폴리실록산(B) 및 백금계 촉매(C)로 이루어진 하이드로실릴화-경화성 오가노폴리실록산 조성물의 경화물인 실리콘 탄성중합체는 열전도성 실리콘 탄성중합체 중에 90 내지 10중량%, 바람직하게는 80 내지 20중량%의 양으로 함유된다. 1분자 중에 적어도 2개의 알케닐 그룹을 갖는 오가노폴리실록산(A), 1분자 중에 적어도 2개의 규소 결합 수소원자를 갖는 오가노하이드로겐폴리실록산(B) 및 백금계 촉매(C)로 이루어진 하이드로실릴화-경화성 오가노폴리실록산 조성물은 하이드로실릴화-경화성 열전도성 실리콘 탄성중합체 조성물 중에 90 내지 10중량%, 바람직하게는 80 내지 20중량%의 양으로 함유된다.
보강성 미분말 실리카(D)는 성분(A)와 성분(B)의 혼합물의 점도를 향상시킬 뿐만 아니라 실리콘 탄성중합체의 경화물의 기계적 강도를 향상시키는 데 사용되는 성분이다. 당해 성분으로는 통상적으로 건식법 실리카라고도 공지되어 있는 퓸드 실리카 및 침강법 실리카라고도 공지되어 있는 침강 실리카를 예시할 수 있다. 조성물의 점도를 향상시키기 위해, 퓸드 실리카 또는 침강 실리카, 특히 퓸드 실리카를 유기 실리콘 화합물(예를 들면, 트리메틸클로로실란, 디메틸디클로로실란, 헥사메틸디실록산, 옥타메틸사이클로테트라실록산)로 표면 피복시켜 소수성화시킬 수 있다.
분산된 형태로, 성분(D)는 열전도성 실리콘 탄성중합체 중에 0.2 내지 5.0중량%의 양으로 함유되고, 하이드로실릴화-경화성 열전도성 실리콘 탄성중합체 조성물 중에 0.2 내지 5.0중량%, 바람직하게는 0.5 내지 3중량%의 양으로 함유되어야 한다.
열전도성 무기 분말(E)은 실리콘 탄성중합체에 열전도성을 부여하기 위해 사용되는 성분이다. 당해 성분으로는 알루미나 분말, 결정성 실리카 분말, 산화아연 분말, 산화마그네슘 분말, 질화알루미늄 분말, 질화규소 분말, 질화붕소 분말, 탄화규소 분말을 예시할 수 있다. 성분(E)의 평균 입자 크기는 1 내지 50㎛여야 한다.
알루미나 분말의 전형적인 예는 무정형 알루미나 분말 및 구형 알루미나 분말이다. 결정성 실리카의 예는 무정형 결정성 실리카 및 구형 결정성 실리카이다. 무정형 알루미나 분말은 주로 파쇄법에 의해 생성되는 α-알루미나 분말이다. 구형 알루미나 분말은 평균 입자 크기가 1 내지 50㎛이다. 이러한 유형의 알루미나 분말은 주로 고온 용사법(hot aerosol method) 또는 알루미나 무수물의 수열처리에 의해 수득되는 α-알루미나 분말이다. 본 발명의 명세서에서, "구형 알루미나 분말"이라는 용어는 기하학적으로 정확히 구형인 입자 뿐만 아니라 실질적으로 구형인 입자, 즉 입자의 90% 이상이 형상 인자가 1.0 내지 1.4인 분말을 포함한다. 형상 인자는 현미경 확대하에서 200개의 입자에 대해 측정한 입자의 최장 직경과 최단 직경의 비의 평균치로서 JIS R 6002에 따라 구한다. 따라서, 형상 인자가 1인 분말에서는 모든 입자가 완전 구형인 반면, 형상 인자가 1이 아닌 분말에서는 입자의 형태가 정확한 기하학적 구형으로부터 어느 정도 멀어진다.
성분(E)는 분산된 형태로 열전도성 실리콘 탄성중합체 및 하이드로실릴화-경화성 열전도성 실리콘 탄성중합체 조성물 중에 함유된다. 성분(E)가 하이드로실릴화-경화성 열전도성 실리콘 탄성중합체 조성물 중에 과량으로 함유되는 경우에는 조성물이 지나치게 점성으로 되고, 성분(E)의 함량이 너무 적은 경우에는 열전도율이 높은 조성물의 경화물을 제공할 수 없다. 따라서, 조성물 중의 성분(E)의 함량이 10 내지 90중량%, 바람직하게는 30 내지 80중량%인 것이 권장된다.
성분(E)는 메틸트리메톡시실란, 비닐트리메톡시실란, 디메틸디메톡시실란, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란 및 헥사메틸디실라잔과 같은 실란계 표면 처리제나 오가노실록산계 표면 처리제로 표면 처리할 수 있다.
실온에서 액상인 비반응성 오가노폴리실록산(F)은 발열 부재와 열 복사 부재 또는 방열 부재 사이에 샌드위칭된 열전도성 실리콘 탄성중합체에 이들 탄성중합체를 연결부로부터 인발하는 경우에 이들 부재로부터의 박리성을 부여하기 위해 사용된다. 이러한 맥락에서, "비반응성"이라는 용어는 당해 성분이 실리콘 탄성중합체에 결합하는 하이드로실릴화 반응 또는 축합 반응에 관여하지 않는 것을 의미한다.
이러한 비반응성 성분의 대표예는 메틸알킬폴리실록산과 메틸(퍼플루오로알킬)폴리실록산이다. 이들 폴리실록산 중의 알킬 그룹은 성분(A) 중의 알킬 그룹과 동일하다. 퍼플루오로알킬은 통상적으로 3,3,3-트리플루오로프로필 그룹이지만, C4F9CH2CH2- 및 C6F13CH2CH2-가 또 다른 예이다. 메틸알킬폴리실록산으로서, 양 분자 말단이 트리메틸실록시 그룹으로 캡핑된 디메틸폴리실록산, 양 분자 말단이 트리메틸실록시 그룹으로 캡핑된 메틸알킬폴리실록산(알킬 그룹의 탄소수가 2 내지 20), 양 분자 말단이 트리메틸실록시 그룹으로 캡핑된 메틸알킬폴리실록산·디메틸실록산 공중합체(알킬 그룹의 탄소수가 2 내지 20), 양 분자 말단이 디메틸알킬실록시 그룹으로 캡핑된 디메틸폴리실록산(알킬 그룹의 탄소수가 2 내지 20) 및 양 분자 말단이 디메틸알킬실록시 그룹으로 캡핑된 메틸알킬실록산·디메틸실록산 공중합체(알킬 그룹의 탄소수가 2 내지 20)를 예시할 수 있다. 메틸(퍼플루오로알킬)폴리실록산으로서, 양 분자 말단이 트리메틸실록시 그룹으로 캡핑된 메틸(퍼플루오로알킬)폴리실록산, 양 분자 말단이 트리메틸실록시 그룹으로 캡핑된 메틸(퍼플루오로알킬)실록산·디메틸실록산 공중합체(퍼플루오로알킬 그룹의 탄소수가 3 내지 20), 양 분자 말단이 디메틸알킬실록산 그룹으로 캡핑된 디메틸폴리실록산(퍼플루오로알킬 그룹의 탄소수가 3 내지 20) 및 양 분자 말단이 디메틸(퍼플루오로알킬)실록시 그룹으로 캡핑된 메틸(퍼플루오로알킬)실록산·디메틸실록산 공중합체(퍼플루오로알킬 그룹의 탄소수가 3 내지 20)를 예시할 수 있다. 추가의 한 가지 예는 메틸알킬아르알킬폴리실록산이다.
성분(F)는 분산된 형태로 열전도성 실리콘 탄성중합체 중에 0.1 내지 10중량%, 바람직하게는 1 내지 6중량%의 양으로 함유되고, 하이드로실릴화-경화성 열전도성 실리콘 탄성중합체 조성물 중에 0.1 내지 10중량%, 바람직하게는 1 내지 6중량%의 양으로 함유된다.
성분(F)로서는 또한 알킬페닐폴리실록산을 예시할 수 있다. 그러나, 성분(A)가 1분자 중에 적어도 2개의 알케닐 그룹을 갖는 알킬알케닐폴리실록산이고, 성분(B)가 1분자 중에 적어도 2개의 규소 결합 수소원자를 갖는 알킬하이드로겐폴리실록산이며, 성분(F)가 실온에서 액상인 알킬페닐폴리실록산인 경우는 성분(F)의 함량이 0 내지 0.1중량% 미만이어야 한다.
이러한 성분(F)의 구체예로서, 양 분자 말단이 트리메틸실록시 그룹으로 캡핑된 메틸페닐실록산·디메틸실록산 공중합체, 메틸페닐폴리실록산 또는 디페닐실록산·디메틸실록산 공중합체; 양 분자 말단이 디메틸페닐실록시 그룹으로 캡핑된 메틸페닐실록산·디메틸실록산 공중합체 또는 메틸페닐폴리실록산; 페닐트리(트리메틸실록시)실란, 페닐트리(디메틸페닐실록시)실란 및 메틸트리(디메틸페닐실록시)실란이 있다.
본 발명의 하이드로실릴화-경화성 열전도성 실리콘 탄성중합체 조성물은 상기 성분(A) 내지 성분(E) 또는 성분(A) 내지 성분(F)로부터 제조되지만, 저장 시간을 연장하고 실온에서의 점도 증가를 억제하기 위해, 알킨알콜, 엔인 화합물, 벤조트리아졸 등의 몇 가지 하이드로실릴화 반응 억제제를 함유할 수도 있다. 이러한 화합물의 구체예로서, 3-메틸-1-부틴-3-올, 3,5-디메틸-1-헥센-3-올, 3-페닐-1-부틴-3-올 등의 아세틸렌계 화합물; 3-메틸-3-펜텐-1-인, 3,5-디메틸-3-헥센-1-인 등의 엔인 화합물; 1,3,5,7-테트라메틸-1,3,5,7-테트라비닐사이클로테트라실록산, 1,3,5,7-테트라메틸-1,3,5,7-테트라헥세닐사이클로테트라실록산, 벤조트리아졸 등의 트리아졸, 포스핀, 머캅탄 및 하이드라진이 있다. 이러한 억제제는 0.001 내지 5중량%의 양으로 사용해야 한다.
필요에 따라 그리고 본 발명의 효과에 해가 되지 않는 한도내에서, 본 발명의 열전도성 실리콘 탄성중합체 및 하이드로실릴화-경화성 열전도성 실리콘 탄성중합체 조성물은 산화철, 산화세륨 등의 내열성 부여제; 적색 산화철, 카본 블랙, 산화티탄 등의 안료; 퓸드 이산화티탄, 탄산아연, 수산화알루미늄 등의 난연제 등을 함유할 수 있다.
본 발명의 하이드로실릴화-경화성 열전도성 실리콘 탄성중합체 조성물은 상기한 모든 성분(A) 내지 성분(E) 또는 성분(A) 내지 성분(F)를 필요에 따라 다른 임의 성분과 함께 교반기가 장착된 혼합기에서 균일하게 혼합하여 제조한다. 그러나, 성분(E)와 성분(F)를 별도로 예비혼합한 다음 성분(B) 및 성분(C)와 혼합할 수 있다. 성분(D)가 소수성화되지 않은 경우, 성분(A)와 성분(D)의 혼합 단계에서 헥사메틸디실라잔, 실란올 캡핑된 디메틸실록산 올리고머, 실란올 캡핑된 메틸페닐실록산 올리고머, 트리메틸실란올 등과 같은 소수성화 처리제를 공정에 가할 수 있다.
본 발명의 열전도성 실리콘 탄성중합체는 본 발명의 하이드로실릴화-경화성 열전도성 실리콘 탄성중합체 조성물을 실온에서 유지시키거나 상기한 조성물을 가열함으로써 용이하게 제조할 수 있다. 성형은 압축 성형법, 압출 성형법, 액상 사출 성형법, 주형법 등과 같은 각종 방법으로 실시할 수 있다. 탄성중합체의 형상에 대해서는 특별히 한정되지 않는다. 예를 들면, 이것은 시트, 테이프, 스트립, 디스크, 링, 블록 또는 부정형체의 형태로 성형할 수 있다. 표면적이 큰 열전도성 실리콘 탄성중합체는 용이하게 연신 및 인발할 수 없기 때문에, 테이프상 및 스트립상 형태가 유리하다.
본 발명의 열전도성 실리콘 탄성중합체는 스프링식 경도 시험기(아스카 C형 경도 시험기)에 의해 SRIS 0101-1968에 따라 측정한 경도가 5 내지 70, 바람직하게는 7 내지 60이어야 한다. 상기한 방법으로 측정한 경도 70은 JIS K 6253에 따라 타입 A 듀로미터로 측정한 경도 45에 상당하기 때문에, 이들 실리콘 탄성중합체가 통상의 실리콘 고무보다 연질이라고 가정할 수 있다. 또한, 본 발명의 열전도성 실리콘 탄성중합체는 JIS K 6250에 따른 인장 강도가 0.2MPa 이상, 신도가 300% 이상이고, 바람직하게는 인장 강도가 0.5MPa 이상, 신도가 400 내지 1500%이다. 시트, 테이프, 스트립, 디스크, 링 등의 형태의 탄성중합체 생성물은 두께가 0.5 내지 3mm일 수 있다. 본 발명의 열전도성 실리콘 탄성중합체는 점착성 및 접착성을 가지며, 알루미늄, 유리 등의 평탄한 표본에의 접착성에 관해서 측정한 JIS K 6850에 따른 인장 전단 접착 강도가 5 내지 30N/㎠, 바람직하게는 7 내지 25N/㎠이다.
본 발명의 열전도성 실리콘 탄성중합체는 발열 부재와 열 복사 부재 또는 방열 부재에 접착하며, 파괴하지 않고도 연신에 의해 박리 또는 인발할 수 있다. 본 발명의 명세서에서, "연신 박리성(peelability by pulling)"이란 실시예에 기재된 조건하에서 시험하는 동안 열전도성 실리콘 탄성중합체가 샌드위칭되어 있는 발열 부재와 열 복사 부재 또는 방열 부재로부터 당해 열전도성 실리콘 탄성중합체를 파괴하지 않고도 연신에 의해 박리할 수 있음을 의미한다. 본 발명의 열전도성 실리콘 탄성중합체의 열전도율은 0.3 내지 3.0W/m·K 범위내에 있다.
본 발명의 열전도성 실리콘 탄성중합체는 반도체 칩과 열 복사판 또는 방열판간의 열전도성 매체로서 뿐만 아니라 메모리 칩, 트랜지스터, IC, 하이브리드 IC 등의 발열성 전자 장치를 탑재한 인쇄 회로판과 열 복사판 또는 방열판간의 열전도성 매체, 플라즈마 디스플레이의 유리 패널과 열 복사판 또는 방열판간의 열전도성 매체, DC-DC 컨버터의 열 복사 매체 또는 방열 매체 등으로서 사용할 수 있다. 상기한 열 복사판 또는 방열판은 알루미늄, 듀라루민, 스테인레스 강, 마그네슘 합금 또는 강으로부터 제조할 수 있다. 상기한 열전도성 실리콘 탄성중합체는 본 발명의 하이드로실릴화-경화성 열전도성 실리콘 탄성중합체 조성물로부터 제조된다. 하이드로실릴화-경화성 열전도성 실리콘 탄성중합체 조성물은, 이것이 발열 부재와 열 복사 부재 또는 방열 부재 사이에 샌드위칭되어 있는 경우에 이를 경화시켜 열전도성 실리콘 탄성중합체로 될 수 있다.
본 발명을 이하의 실시예 및 비교예를 참조하여 보다 상세하게 설명한다. 이들 실시예에서, 모든 특성치는 25℃에 측정하였다. 하기 실시예가 본 발명을 제한하는 것으로 해석되어서는 안된다는 것을 이해해야 한다. 아래에는 접착 강도, 박리성, 연신 박리성, 경도, 인장 강도, 신도 및 열전도율과 같은 열전도성 실리콘 탄성중합체의 특성을 평가하는 데 사용된 방법이 기재되어 있다.
[열전도성 실리콘 탄성중합체의 접착 강도 및 박리성]
플로트 유리판과 알루미늄판(A1050P) 사이에 하이드로실릴화-경화성 열전도성 실리콘 탄성중합체 조성물의 1mm 두께의 층을 배치하고, 당해 조성물을 100℃에서 30분간 가열하여 조성물을 경화시켰다. 경화에 의해 열전도성 실리콘 탄성중합체에 부여된 접착 강도를 JIS K 6850에 따라 텐실론 만능 시험기(Tensilon Universal Tester)(모델 RTC 1325A, 가부시키가이샤 오리엔텍(Orientech company, Ltd.)의 제품)로 측정하였다.
박리성은 접착 강도 측정에 사용한 동일한 플로트 유리판의 표면과 알루미늄판(A1050P)의 표면에 열전도성 실리콘 탄성중합체의 물질이 일부 남아 있는지 상기 한 표면으로부터 완전히 박리되었는지를 확인하여 육안으로 평가하였다.
[인발력의 영향에서의 열전도성 실리콘 탄성중합체의 박리성]
폭 100mm, 길이 200mm, 두께 3mm의 알루미늄판(A1050P)의 표면에 자동식 디스펜서를 사용하여 하이드로실릴화-경화성 열전도성 실리콘 탄성중합체 조성물을 길이가 180mm인 스트립 형태로 도포하였다(도 1 참조). 상기한 스트립 사이에 폭 2mm, 길이 200mm, 두께 1mm의 알루미늄 스페이서를 서로 평행하게 배치한 다음, 조성물 스트립의 폭이 10mm이고 두께가 1mm로 되도록 조성물 스트립과 알루미늄 스페이서에 폭 100mm, 길이 200mm, 두께 3mm의 플로트 유리판을 배치하였다. 그러나, 플로트 유리판은, 이의 앞쪽 가장자리가 알루미늄판의 앞쪽 가장자리로부터 10mm 안으로 어긋나도록 배치하였다. 그 상태에서, 패키지를 100℃에서 30분간 가열하였다. 알루미늄 스페이서를 제거하여, 도 2에 도시한 시험편을 수득하였다. 열전도성 실리콘 탄성중합체가 파괴되지 않고서 박리 및 인발될 수 있는지를 평가하기 위해, 플로트 유리판에 의해 피복되지 않은 폭 10mm, 길이 180mm, 두께 1mm의 열전도된 실리콘 탄성중합체 스트립의 말단을 0°의 각도에서 인발 속도를 500mm/분으로 하여 앞쪽 방향으로 연신시켰다. 당해 탄성중합체가 파괴되지 않고서 박리 및 인발되는 경우에는 탄성중합체가 연신 박리성을 갖고, 인발전에 파단되는 경우에는 이러한 특성을 갖지 않는 것으로 판단하였다.
[열전도성 실리콘 탄성중합체의 경도]
하이드로실릴화-경화성 열전도성 실리콘 탄성중합체 조성물을 평평한 금형에 주입하여 100℃에서 30분간 가압 가황시켰다. 상기한 방법으로 제조된 두께 6mm의 열전도성 실리콘 탄성중합체 시트 2장을 서로의 상부에 적층시키고, 팽창성 고무의 물리적 특성 시험 방법에 관한 표준 SRIS 0101-1968에 규정된 바와 같은 스프링식 경도 시험기(코훈시케키 가부시키가이샤(Kobunshi Keiki Co., Ltd.)의 아스카 C형 경도 시험기)에 의해 1kg의 하중하에서 탄성중합체의 경도를 측정하는 데 사용하였다.
[열전도성 실리콘 탄성중합체의 인장 강도 및 신도]
하이드로실릴화-경화성 열전도성 실리콘 탄성중합체 조성물을 평평한 금형에 주입하고 100℃에서 15분간 가압 가황시켰다. 수득된 두께 2mm의 열전도성 실리콘 탄성중합체 시트의 인장 강도 및 신도를 JIS K 6251에 따라 우에시마 세사쿠쇼 가부시키가이샤(Ueshima Seisakusho Co., Ltd.)의 인장 시험기 ST102-1에 의해 덤벨 4호형 표본을 사용하여 시험하였다.
[열전도성 실리콘 탄성중합체의 열전도율]
하이드로실릴화-경화성 열전도성 실리콘 탄성중합체 조성물을 평평한 금형에 주입하고 100℃에서 30분간 가압 가황시켰다. 수득된 두께 15mm의 열전도성 실리콘 탄성중합체 시트의 열전도율을 비정상 열선법(non-steady hot-wire method)의 원리로 작동하는 신속 열전도율 시험기 QTM-500 모델(쿄토덴시고교 가부시키가이 샤(Kyoto Electronics Manufacturing Co., Ltd.)의 제품)을 사용하여 시험하였다.
[실시예 1]
교반기가 장착된 혼합기에, 점도가 40,000mPa·s인 양 분자 말단이 디메틸비닐실록시 그룹으로 캡핑된 디메틸폴리실록산(비닐 그룹의 양은 0.09중량%임) 30.00중량%, 점도가 25mPa·s인 양 분자 말단이 트리메틸실록시 그룹으로 캡핑된 디메틸실록산·메틸하이드로겐실록산 공중합체(주 분자쇄는 평균 27개의 디메틸실록산 단위와 평균 3개의 메틸하이드로겐실록산 단위로 이루어지고, 규소 결합 수소원자 그룹의 함량은 0.13중량%임) 0.92중량%, 백금-1,3-디비닐-1,1,3,3-테트라메틸디실록산 착체 용액(백금 금속의 함량은 0.5중량%임) 0.15중량%, 부가 반응 억제제로서 사용된 2-페닐-3-부틴-2-올 0.03중량%, 헥사메틸디실라잔으로 표면 처리한 비표면적 200㎡/g의 퓸드 실리카 1.4중량% 및 평균 입자 크기가 11㎛인 부정형 입자를 갖는 알루미나 분말 67.5중량%를 충전하였다. 성분들을 균일하게 혼합하여, 하이드로실릴화-경화성 열전도성 실리콘 탄성중합체 조성물을 수득하였다. 당해 조성물을 경화시켜, 접착 강도, 박리성, 연신 박리성, 경도, 인장 강도, 신도 및 열전도율을 측정하는 데 사용하였다. 측정 결과가 표 1에 기재되어 있다.
[실시예 2]
교반기가 장착된 혼합기에, 점도가 40,000mPa·s인 양 분자 말단이 디메틸비닐실록시 그룹으로 캡핑된 디메틸폴리실록산(비닐 그룹의 양은 0.09중량%임) 42.17 중량%, 점도가 25mPa·s인 양 분자 말단이 트리메틸실록시 그룹으로 캡핑된 디메틸실록산·메틸하이드로겐실록산 공중합체(주 분자쇄는 평균 27개의 디메틸실록산 단위와 평균 3개의 메틸하이드로겐실록산 단위로 이루어지고, 규소 결합 수소원자 그룹의 함량은 0.13중량%임) 1.25중량%, 백금-1,3-디비닐-1,1,3,3-테트라메틸디실록산 착체 용액(백금 금속의 함량은 0.5중량%임) 0.15중량%, 부가 반응 억제제로서 사용된 2-페닐-3-부틴-2-올 0.03중량%, 헥사메틸디실라잔으로 표면 처리한 비표면적 200㎡/g의 퓸드 실리카 1.4중량% 및 평균 입자 크기가 5㎛인 부정형 입자를 갖는 결정성 실리카 분말 55.0중량%를 충전하였다. 성분들을 균일하게 혼합하여, 하이드로실릴화-경화성 열전도성 실리콘 탄성중합체 조성물을 수득하였다. 당해 조성물을 경화시켜, 접착 강도, 박리성, 연신 박리성, 경도, 인장 강도, 신도 및 열전도율을 측정하는 데 사용하였다. 측정 결과가 표 1에 기재되어 있다.
[실시예 3]
교반기가 장착된 혼합기에, 점도가 40,000mPa·s인 양 분자 말단이 디메틸비닐실록시 그룹으로 캡핑된 디메틸폴리실록산(비닐 그룹의 양은 0.09중량%임) 42.48중량%, 점도가 25mPa·s인 양 분자 말단이 트리메틸실록시 그룹으로 캡핑된 디메틸실록산·메틸하이드로겐실록산 공중합체(주 분자쇄는 평균 27개의 디메틸실록산 단위와 평균 3개의 메틸하이드로겐실록산 단위로 이루어지고, 규소 결합 수소원자 그룹의 함량은 0.13중량%임) 0.94중량%, 백금-1,3-디비닐-1,1,3,3-테트라메틸디실록산 착체 용액(백금 금속의 함량은 0.5중량%임) 0.15중량%, 부가 반응 억제제로서 사용된 2-페닐-3-부틴-2-올 0.03중량%, 헥사메틸디실라잔으로 표면 처리한 비표면적 200㎡/g의 퓸드 실리카 1.4중량% 및 평균 입자 크기가 5㎛인 부정형 입자를 갖는 결정성 실리카 분말 55.0중량%를 충전하였다. 성분들을 균일하게 혼합하여, 하이드로실릴화-경화성 열전도성 실리콘 탄성중합체 조성물을 수득하였다. 당해 조성물을 경화시켜, 접착 강도, 박리성, 연신 박리성, 경도, 인장 강도, 신도 및 열전도율을 측정하는 데 사용하였다. 측정 결과가 표 1에 기재되어 있다.
[실시예 4]
교반기가 장착된 혼합기에, 점도가 40,000mPa·s인 양 분자 말단이 디메틸비닐실록시 그룹으로 캡핑된 디메틸폴리실록산(비닐 그룹의 양은 0.09중량%임) 27.29중량%, 점도가 25mPa·s인 양 분자 말단이 트리메틸실록시 그룹으로 캡핑된 디메틸실록산·메틸하이드로겐실록산 공중합체(주쇄는 평균 27개의 디메틸실록산 단위와 평균 3개의 메틸하이드로겐실록산 단위로 이루어지고, 규소 결합 수소원자 그룹의 함량은 0.13중량%임) 0.63중량%, 백금-1,3-디비닐-1,1,3,3-테트라메틸디실록산 착체 용액(백금 금속의 함량이 0.5중량%임) 0.15중량%, 부가 반응 억제제로서 사용된 2-페닐-3-부틴-2-올 0.03중량%, 헥사메틸디실라잔으로 표면 처리한 비표면적 200㎡/g의 퓸드 실리카 1.4중량%, 평균 입자 크기가 11㎛인 부정형 입자를 갖는 알루미나 분말 67.5중량% 및 점도가 900mPa·s인 양 분자 말단이 트리메틸실록시 그룹으로 캡핑된 메틸테트라데칸실록산·메틸도데실실록산 공중합체(도데실 그룹의 함량은 33.9중량%이고, 테트라데칸 그룹의 함량은 39.5중량%이며, 도데실 그룹이 메틸 그룹, 도데실 그룹 및 테트라데칸 그룹의 총 수의 25%를 구성하고, 테트라데칸 그룹이 메틸 그룹, 도데실 그룹 및 테트라데칸 그룹의 총 수의 25%를 구성함) 3.0중량%를 충전하였다. 성분들을 균일하게 혼합하여, 하이드로실릴화-경화성 열전도성 실리콘 탄성중합체 조성물을 수득하였다. 당해 조성물을 경화시켜, 접착 강도, 박리성, 연신 박리성, 경도, 인장 강도, 신도 및 열전도율을 측정하는 데 사용하였다. 측정 결과가 표 1에 기재되어 있다.
[실시예 5]
교반기가 장착된 혼합기에, 점도가 40,000mPa·s인 양 분자 말단이 디메틸비닐실록시 그룹으로 캡핑된 디메틸폴리실록산(비닐 그룹의 양은 0.09중량%임) 27.29중량%, 점도가 25mPa·s인 양 분자 말단이 트리메틸실록시 그룹으로 캡핑된 디메틸실록산·메틸하이드로겐실록산 공중합체(주쇄는 평균 27개의 디메틸실록산 단위와 평균 3개의 메틸하이드로겐실록산 단위로 이루어지고, 규소 결합 수소원자 그룹의 함량은 0.13중량%임) 0.63중량%, 백금-1,3-디비닐-1,1,3,3-테트라메틸디실록산 착체 용액(백금 금속의 함량은 0.5중량%임) 0.15중량%, 부가 반응 억제제로서 사용된 2-페닐-3-부틴-2-올 0.03중량%, 헥사메틸디실라잔으로 표면 처리한 비표면적 200㎡/g의 퓸드 실리카 1.4중량%, 평균 입자 크기가 11㎛인 부정형 입자를 갖는 알루미나 분말 67.5중량% 및 점도가 20mPa·s인 양 분자 말단이 트리메틸실록시 그룹으로 캡핑된 메틸옥틸실록산·디메틸실록산 공중합체(옥틸 그룹의 함량은 28.3중량%이고, 옥틸 그룹이 메틸 그룹과 옥틸 그룹의 총 수의 15%를 구성함) 3.0중량%를 충전 하였다. 성분들을 균일하게 혼합하여, 하이드로실릴화-경화성 열전도성 실리콘 탄성중합체 조성물을 수득하였다. 당해 조성물을 경화시켜, 접착 강도, 박리성, 연신 박리성, 경도, 인장 강도, 신도 및 열전도율을 측정하는 데 사용하였다. 측정 결과가 표 1에 기재되어 있다.
[실시예 6]
교반기가 장착된 혼합기에, 점도가 40,000mPa·s인 양 분자 말단이 디메틸비닐실록시 그룹으로 캡핑된 디메틸폴리실록산(비닐 그룹의 양은 0.09중량%임) 27.29중량%, 점도가 25mPa·s인 양 분자 말단이 트리메틸실록시 그룹으로 캡핑된 디메틸실록산·메틸하이드로겐실록산 공중합체(주쇄는 평균 27개의 디메틸실록산 단위와 평균 3개의 메틸하이드로겐실록산 단위로 이루어지고, 규소 결합 수소원자 그룹의 함량은 0.13중량%임) 0.63중량%, 백금-1,3-디비닐-1,1,3,3-테트라메틸디실록산 착체 용액(백금 금속의 함량은 0.5중량%임) 0.15중량%, 부가 반응 억제제로서 사용된 2-페닐-3-부틴-2-올 0.03중량%, 헥사메틸디실라잔으로 표면 처리한 비표면적 200㎡/g의 퓸드 실리카 1.4중량%, 평균 입자 크기가 11㎛인 부정형 입자를 갖는 알루미나 분말 67.5중량% 및 점도가 300mPa·s인 양 분자 말단이 트리메틸실록시 그룹으로 캡핑된 메틸(3,3,3-트리플루오로프로필)폴리실록산(3,3,3-트리플루오로프로필실록산 그룹의 함량은 59.1중량%이고, 3,3,3-트리플루오로프로필실록산은 메틸 그룹과 3,3,3-트리플루오로프로필실록산 그룹의 합계의 50%를 구성함) 3.0중량%를 충전하였다. 성분들을 균일하게 혼합하여, 하이드로실릴화-경화성 열전도성 실리콘 탄 성중합체 조성물을 수득하였다. 당해 조성물을 경화시켜, 접착 강도, 박리성, 연신 박리성, 경도, 인장 강도, 신도 및 열전도율을 측정하는 데 사용하였다. 측정 결과가 표 1에 기재되어 있다.
[비교예 1]
교반기가 장착된 혼합기에, 점도가 2,000mPa·s인 양 분자 말단이 디메틸비닐실록시 그룹으로 캡핑된 디메틸폴리실록산(비닐 그룹의 양은 0.23중량%임) 28.73중량%, 점도가 25mPa·s인 양 분자 말단이 트리메틸실록시 그룹으로 캡핑된 디메틸실록산·메틸하이드로겐실록산 공중합체(주쇄는 평균 27개의 디메틸실록산 단위와 평균 3개의 메틸하이드로겐실록산 단위로 이루어지고, 규소 결합 수소원자 그룹의 함량은 0.13중량%임) 2.29중량%, 백금-1,3-디비닐-1,1,3,3-테트라메틸디실록산 착체 용액(백금 금속의 함량은 0.5중량%임) 0.15중량%, 부가 반응 억제제로서 사용된 2-페닐-3-부틴-2-올 0.03중량%, 헥사메틸디실라잔으로 표면 처리한 비표면적 200㎡/g의 퓸드 실리카 1.3중량% 및 평균 입자 크기가 11㎛인 부정형 입자를 갖는 알루미나 분말 67.5중량%를 충전하였다. 성분들을 균일하게 혼합하여, 하이드로실릴화-경화성 열전도성 실리콘 탄성중합체 조성물을 수득하였다. 당해 조성물을 경화시켜, 접착 강도, 박리성, 연신 박리성, 경도, 인장 강도, 신도 및 열전도율을 측정하는 데 사용하였다. 측정 결과가 표 2에 기재되어 있다.
[비교예 2]
교반기가 장착된 혼합기에, 점도가 40,000mPa·s인 양 분자 말단이 디메틸비닐실록시 그룹으로 캡핑된 디메틸폴리실록산(비닐 그룹의 양은 0.09중량%임) 32.24중량%, 점도가 20mPa·s인 양 분자 말단이 트리메틸실록시 그룹으로 캡핑된 메틸하이드로겐폴리실록산(주쇄는 평균 23개의 메틸하이드로겐실록산 단위로 이루어지고, 규소 결합 수소원자 그룹의 함량은 1.55중량%임) 0.08중량%, 백금-1,3-디비닐-1,1,3,3-테트라메틸디실록산 착체 용액(백금 금속의 함량은 0.5중량%임) 0.15중량%, 부가 반응 억제제로서 사용된 2-페닐-3-부틴-2-올 0.03중량% 및 평균 입자 크기가 11㎛인 부정형 입자를 갖는 알루미나 분말 67.5중량%를 충전하였다. 성분들을 균일하게 혼합하여, 하이드로실릴화-경화성 열전도성 실리콘 탄성중합체 조성물을 수득하였다. 당해 조성물을 경화시켜, 접착 강도, 박리성, 연신 박리성, 경도, 인장 강도, 신도 및 열전도율을 측정하는 데 사용하였다. 측정 결과가 표 2에 기재되어 있다.
[비교예 3]
교반기가 장착된 혼합기에, 점도가 2,000mPa·s인 양 분자 말단이 디메틸비닐실록시 그룹으로 캡핑된 디메틸폴리실록산(비닐 그룹의 양은 0.23중량%임) 31.89중량%, 점도가 5mPa·s인 양 분자 말단이 트리메틸실록시 그룹으로 캡핑된 디메틸실록산·메틸하이드로겐실록산 공중합체(주쇄는 평균 3개의 디메틸실록산 단위와 5개의 메틸하이드로겐실록산 단위로 이루어지고, 규소 결합 수소원자 그룹의 함량은 0.76중량%임) 0.43중량%, 백금-1,3-디비닐-1,1,3,3-테트라메틸디실록산 착체 용액 (백금 금속의 함유량은 0.5중량%임) 0.15중량%, 부가 반응 억제제로서 사용된 2-페닐-3-부틴-2-올 0.03중량% 및 평균 입자 크기가 11㎛인 부정형 입자를 갖는 알루미나 분말 67.5중량%를 충전하였다. 성분들을 균일하게 혼합하여, 하이드로실릴화-경화성 열전도성 실리콘 탄성중합체 조성물을 수득하였다. 당해 조성물을 경화시켜, 접착 강도, 박리성, 연신 박리성, 경도, 인장 강도, 신도 및 열전도율을 측정하는 데 사용하였다. 측정 결과가 표 2에 기재되어 있다.
[비교예 4]
교반기가 장착된 혼합기에, 점도가 2,000mPa·s인 양 분자 말단이 디메틸비닐실록시 그룹으로 캡핑된 디메틸폴리실록산(비닐 그룹의 양은 0.23중량%임) 42.94중량%, 점도가 5mPa·s인 양 분자 말단이 트리메틸실록시 그룹으로 캡핑된 디메틸실록산·메틸하이드로겐실록산 공중합체(주쇄는 평균 3개의 디메틸실록산 단위와 5개의 메틸하이드로겐실록산 단위로 이루어지고, 규소 결합 수소원자 그룹의 함량은 0.76중량%임) 0.58중량%, 백금-1,3-디비닐-1,1,3,3-테트라메틸디실록산 착체 용액(백금 금속의 함량은 0.5중량%임) 0.15중량%, 부가 반응 억제제로서 사용된 2-페닐-3-부틴-2-올 0.03중량%, 헥사메틸디실라잔으로 표면 처리한 비표면적 200㎡/g의 퓸드 실리카 1.3중량% 및 평균 입자 크기가 5㎛인 부정형 입자를 갖는 결정성 실리카 분말 55.0중량%를 충전하였다. 성분들을 균일하게 혼합하여, 하이드로실릴화-경화성 열전도성 실리콘 탄성중합체 조성물을 수득하였다. 당해 조성물을 경화시켜, 접착 강도, 박리성, 연신 박리성, 경도, 인장 강도, 신도 및 열전도율을 측정 하는 데 사용하였다. 측정 결과가 표 2에 기재되어 있다.
[비교예 5]
교반기가 장착된 혼합기에, 점도가 40,000mPa·s인 양 분자 말단이 디메틸비닐실록시 그룹으로 캡핑된 디메틸실록산·메틸비닐실록산 공중합체(비닐 그룹의 양은 0.13중량%임) 28.40중량%, 점도가 10,000mPa·s인 양 분자 말단이 디메틸비닐실록시 그룹으로 캡핑된 디메틸폴리실록산(비닐 그룹의 양은 0.13중량%임) 18.91중량%, 점도가 20mPa·s인 양 분자 말단이 트리메틸실록시 그룹으로 캡핑된 메틸하이드로겐폴리실록산(주쇄는 평균 23의 메틸하이드로겐실록산 단위로 이루어지고, 규소 결합 수소원자 그룹의 함량은 1.55중량%임) 1.94중량%, 백금-1,3-디비닐-1,1,3,3-테트라메틸디실록산 착체 용액(백금 금속의 함량은 0.5중량%임) 0.15중량%, 부가 반응 억제제로서 사용된 2-페닐-3-부틴-2-올 0.03중량%, 헥사메틸디실라잔으로 표면 처리한 비표면적 200㎡/g의 퓸드 실리카 11.80중량%, 평균 입자 크기가 5㎛인 부정형 입자를 갖는 결정성 실리카 분말 35.50중량%, 평균 입자 크기가 11㎛인 부정형 입자를 갖는 알루미나 분말 2.30중량% 및 점도가 900mPa·s인 양 분자 말단이 트리메틸실록시 그룹으로 캡핑된 메틸테트라데칸실록산·메틸도데실실록산 공중합체(도데실 그룹의 함량은 33.9중량%이고, 테트라데칸 그룹의 함량은 39.5중량%이고, 도데실 그룹은 메틸 그룹, 도데실 그룹 및 테트라데칸 그룹의 총 수의 25%를 구성하고, 테트라데칸 그룹은 메틸 그룹, 도데실 그룹 및 테트라데칸 그룹의 총 수의 25%를 구성함) 0.97중량%를 충전하였다. 성분들을 균일하게 혼합하여, 하이드로실릴화-경화성 열전도성 실리콘 탄성중합체 조성물을 수득하였다. 당해 조성물을 경화시켜, 접착 강도, 박리성, 연신 박리성, 경도, 인장 강도, 신도 및 열전도율을 측정하는 데 사용하였다. 측정 결과가 표 2에 기재되어 있다. 당해 비교예는 일본 공개특허공보 제(소)56-2349호의 실시예 2에 준거한 것이다.
[비교예 6]
교반기가 장착된 혼합기에, 점도가 3,000mPa·s인 양 분자 말단이 디메틸비닐실록시 그룹으로 캡핑된 디메틸폴리실록산(비닐 그룹의 양은 0.16중량%임) 43.75중량%, 점도가 20mPa·s인 양 분자 말단이 트리메틸실록시 그룹으로 캡핑된 메틸하이드로겐폴리실록산(주쇄는 평균 23개의 메틸하이드로겐실록산 단위로 이루어지고, 규소 결합 수소원자 그룹의 함량은 1.55중량%임) 1.96중량%, 백금-1,3-디비닐-1,1,3,3-테트라메틸디실록산 착체 용액(백금 금속의 함량은 0.5중량임) 0.15중량%, 부가 반응 억제제로서 사용된 2-페닐-3-부틴-2-올 0.03중량%, 평균 입자 크기가 5㎛인 부정형 입자를 갖는 결정성 실리카 분말 52.33중량%, 평균 입자 크기가 1㎛인 산화티탄 분말 1.00중량% 및 점도가 500mPa·s인 양 분자 말단이 트리메틸실록시 그룹으로 캡핑된 메틸페닐폴리실록산(페닐 그룹의 함량은 55.7중량%이고, 메틸 그룹과 페닐 그룹의 총량은 50중량%임) 0.78중량%를 충전하였다. 성분들을 균일하게 혼합하여, 하이드로실릴화-경화성 열전도성 실리콘 탄성중합체 조성물을 수득하였다. 당해 조성물을 경화시켜, 접착 강도, 박리성, 연신 박리성, 경도, 인장 강도, 연신 및 열전도율을 측정하여 표 2에 기재하였다. 당해 비교예는 일본 공개특허공 보 제(소)56-2349호의 실시예 3에 준거한 것이다.
[비교예 7]
교반기가 장착된 혼합기에, 점도가 3,000mPa·s인 양 분자 말단이 디메틸비닐실록시 그룹으로 캡핑된 디메틸폴리실록산(비닐 그룹의 양은 0.16중량%임) 43.75중량%, 점도가 20mPa·s인 양 분자 말단이 트리메틸실록시 그룹으로 캡핑된 메틸하이드로겐폴리실록산(주쇄는 평균 23개의 메틸하이드로겐실록산 단위로 이루어지고, 규소 결합 수소원자 그룹의 함량은 1.55중량%임) 1.96중량%, 백금-1,3-디비닐-1,1,3,3-테트라메틸디실록산 착체 용액(백금 금속의 함량은 0.5중량임) 0.15중량%, 부가 반응 억제제로서 사용된 2-페닐-3-부틴-2-올 0.03중량%, 평균 입자 크기가 5㎛인 부정형 입자를 갖는 결정성 실리카 분말 52.33중량%, 평균 입자 크기가 1㎛인 산화티탄 분말 1.00중량% 및 점도가 20mPa·s인 양 분자 말단이 트리메틸실록시 그룹으로 캡핑된 메틸옥틸실록산·디메틸실록산 공중합체(옥틸 그룹의 함량은 28.3중량%이고, 옥틸 그룹은 메틸 그룹과 옥틸 그룹의 총량의 15%를 구성함) 0.97중량%를 충전하였다. 성분들을 균일하게 혼합하여, 하이드로실릴화-경화성 열전도성 실리콘 탄성중합체 조성물을 수득하였다. 당해 조성물을 경화시켜, 접착 강도, 박리성, 연신 박리성, 경도, 인장 강도, 연신 및 열전도율을 측정하여 표 2에 기재하였다. 당해 비교예는 일본 공개특허공보 제(소)56-2349호의 실시예 3에 준거한 것이다.
특성 실시예 번호
1 2 3 4 5 6
접착
강도		 유리 N/㎠ 35 23 13 8 9 12
알루미늄 N/㎠ 53 32 33 12 11 14
박리성
 유리 N/㎠ 계면 분리
알루미늄 N/㎠
연신 박리성 - 있음 있음 있음 있음 있음 있음
경도 - 35 28 53 30 25 25
인장 강도 MPa 0.9 0.7 1.7 1.2 0.7 0.8
신도 % 850 450 470 540 1150 1000
열 전도율 W/m·K 0.7 0.7 0.5 0.5 0.7 0.7
특성
 비교예
1 2 3 4 5 6 7
접착
강도		 유리 N/㎠ 39 29 분리됨 26 분리됨 40 40
알루미늄 N/㎠ 75 26 분리됨 43 분리됨 98 155
박리성
 유리 N/㎠ 계면
분리		 파괴
분리		 계면 분리
 파괴 분리
알루미늄 N/㎠ 계면 분리
연신 박리성 - 없음 없음 없음 없음 없음 없음 없음
경도 - 52 60 72 63 74 64 62
인장 강도 MPa 0.7 0.8 1.8 0.8 4.8 3.3 3.1
신도 % 290 290 200 260 111 176 190
열 전도율 W/m·K 0.7 0.7 0.5 0.7 0.2 0.4 0.4
본 발명의 열전도성 실리콘 탄성중합체는 반도체 칩과 열 복사판 또는 방열판간의 열전도성 매체로서 뿐만 아니라 메모리 칩, 트랜지스터, IC, 하이브리드 IC 등의 발열성 전자 장치를 탑재한 인쇄 회로판과 열 복사판 또는 방열판간의 열전도성 매체, 플라즈마 디스플레이의 유리 패널과 열 복사판 또는 방열판간의 열전도성 매체, DC-DC 컨버터의 열 복사판 또는 방열 매체 등으로서 사용할 수 있다. 본 발명의 열전도성 매체는 발열 장치 등으로부터의 열을 열싱크로 전도하는 데 사용할 수 있다. 본 발명의 하이드로실릴화-경화성 열전도성 실리콘 탄성중합체 조성물은 상기한 열전도성 실리콘 탄성중합체를 제조하는 데 사용할 수 있다.

Claims (11)

  1. (A) 1분자 중에 적어도 2개의 알케닐 그룹을 갖는 오가노폴리실록산, (B) 1분자 중에 적어도 2개의 규소 결합 수소원자를 갖는 오가노하이드로겐폴리실록산 및 (C) 백금계 촉매로 이루어진 하이드로실릴화-경화성 오가노폴리실록산 조성물의 경화물인 실리콘 탄성중합체 90 내지 10중량%, 당해 실리콘 탄성중합체 중에 분산되어 있는 (D) 퓸드 실리카 및 침강 실리카로부터 선택된 보강성 미분말 실리카 0.2 내지 5.0중량%, (E) 평균 입자 크기가 1 내지 50㎛인 열전도성 무기 분말 10 내지 90중량% 및 (F) 실온에서 액상인 비반응성 오가노폴리실록산 0 내지 10중량%를 포함하는 열전도성 실리콘 탄성중합체(여기서, 성분(A)가 1분자 중에 적어도 2개의 알케닐 그룹을 갖는 알킬알케닐폴리실록산이고, 성분(B)가 1분자 중에 적어도 2개의 규소 결합 수소원자를 갖는 알킬하이드로겐폴리실록산이며, 성분(F)가 실온에서 액상인 알킬페닐폴리실록산인 경우, 성분(F)의 함량은 0 내지 0.1중량% 미만이며, 상기 성분들의 총량은 100중량%이다)로서,
    (A) 1분자 중에 적어도 2개의 알케닐 그룹을 갖는 오가노폴리실록산, (B) 1분자 중에 적어도 2개의 규소 결합 수소원자를 갖는 오가노하이드로겐폴리실록산 및 (C) 백금계 촉매로 이루어진 하이드로실릴화-경화성 오가노폴리실록산 조성물 90 내지 10중량%, (D) 퓸드 실리카 및 침강 실리카로부터 선택된 보강성 미분말 실리카 0.2 내지 5.0중량%, (E) 평균 입자 크기가 1 내지 50㎛인 열전도성 무기 분말 10 내지 90중량% 및 (F) 실온에서 액상인 비반응성 오가노폴리실록산 0 내지 10중량%를 포함하는 열전도성 실리콘 탄성중합체 조성물(여기서, 성분(A)가 1분자 중에 적어도 2개의 알케닐 그룹을 갖는 알킬알케닐폴리실록산이고, 성분(B)가 1분자 중에 적어도 2개의 규소 결합 수소원자를 갖는 알킬하이드로겐폴리실록산이며, 성분(F)가 실온에서 액상인 알킬페닐폴리실록산인 경우, 성분(F)의 함량은 0 내지 0.1중량% 미만이며, 상기 성분들의 총량은 100중량%이다)을 경화시켜 제조한 열전도성 실리콘 탄성중합체가 SRIS 0101-1968에 따라 스프링식 경도 시험기로 측정한 경도가 5 내지 70이고, JIS K 6250에 따른 인장 강도가 0.2MPa 초과이며, 신도가 300% 초과이고, 발열 부재와 열 복사 부재 또는 방열 부재에 대한 접착성을 나타내며, 당해 열전도성 실리콘 탄성중합체가 샌드위칭되어 있는 발열 부재와 열 복사 부재 또는 방열 부재로부터 연신에 의해 박리될 수 있는, 열전도성 실리콘 탄성중합체.
  2. 제1항에 있어서, 성분(A)가 화학식 R1 3SiO(R2SiO)mSiR2 3의 메틸비닐폴리실록산(여기서, R, R1, R2는 메틸 또는 비닐 그룹이고, 1분자 중에 적어도 2개의 비닐 그룹이 존재하며, 1분자 중의 모든 R이 메틸 그룹인 경우는 R1들 중의 적어도 1개와 R2들 중의 적어도 1개는 비닐 그룹이고, 1분자 중의 R들 중의 1개가 비닐 그룹인 경우는 R1 및 R2들 중의 적어도 1개는 비닐 그룹이며, 메틸 그룹과 비닐 그룹 둘 다의 총 함량의 0.1 내지 2%는 비닐 그룹이고, "m"은 50 내지 1000이다)이고, 알킬하이드로겐폴리실록산이 메틸하이드로겐폴리실록산이며, 성분(D)가 퓸드 실리카이고, 성분(E)가 알루미나 분말 또는 결정성 실리카 분말이며, 비반응성 오가노폴리실록산이 메틸알킬폴리실록산 또는 메틸(퍼플루오로알킬)폴리실록산인, 열전도성 실리콘 탄성중합체.
  3. 발열 부재와 열 복사 부재 또는 방열 부재 사이에 샌드위치된 열전도성 실리콘 탄성중합체로서,
    (A) 1분자 중에 적어도 2개의 알케닐 그룹을 갖는 오가노폴리실록산, (B) 1분자 중에 적어도 2개의 규소 결합 수소원자를 갖는 오가노하이드로겐폴리실록산 및 (C) 백금계 촉매로 이루어진 하이드로실릴화-경화성 오가노폴리실록산 조성물 90 내지 10중량%, (D) 퓸드 실리카 및 침강 실리카로부터 선택된 보강성 미분말 실리카 0.2 내지 5.0중량%, (E) 평균 입자 크기가 1 내지 50㎛인 열전도성 무기 분말 10 내지 90중량% 및 (F) 실온에서 액상인 비반응성 오가노폴리실록산 0 내지 10중량%를 포함하고 발열 부재와 열 복사 부재 또는 방열 부재 사이에 배치되어 있는 열전도성 실리콘 탄성중합체 조성물(여기서, 성분(A)가 1분자 중에 적어도 2개의 알케닐 그룹을 갖는 알킬알케닐폴리실록산이고, 성분(B)가 1분자 중에 적어도 2개의 규소 결합 수소원자를 갖는 알킬하이드로겐폴리실록산이며, 성분(F)가 실온에서 액상인 알킬페닐폴리실록산인 경우, 성분(F)의 함량은 0 내지 0.1중량% 미만이며, 상기 성분들의 총량은 100중량%이다)을 경화시킴으로써 제조되고,
    SRIS 0101-1968에 따라 스프링식 경도 시험기로 측정한 경도가 5 내지 70이고, JIS K 6250에 따른 인장 강도가 0.2MPa 초과이며, 신도가 300% 초과이고,
    발열 부재와 열 복사 부재 또는 방열 부재에 대한 접착성을 나타내며,
    당해 열전도성 실리콘 탄성중합체가 샌드위칭되어 있는 발열 부재와 열 복사 부재 또는 방열 부재로부터 연신에 의해 박리될 수 있음을 특징으로 하는,
    열전도성 실리콘 탄성중합체.
  4. (A) 1분자 중에 적어도 2개의 알케닐 그룹을 갖는 오가노폴리실록산, (B) 1분자 중에 적어도 2개의 규소 결합 수소원자를 갖는 오가노하이드로겐폴리실록산 및 (C) 백금계 촉매로 이루어진 하이드로실릴화-경화성 오가노폴리실록산 조성물 90 내지 10중량%, (D) 퓸드 실리카 및 침강 실리카로부터 선택된 보강성 미분말 실리카 0.2 내지 5.0중량%, (E) 평균 입자 크기가 1 내지 50㎛인 열전도성 무기 분말 10 내지 90중량% 및 (F) 실온에서 액상인 비반응성 오가노폴리실록산 0 내지 10중량%를 포함하는 열전도성 하이드로실릴화-경화성 실리콘 탄성중합체 조성물(여기서, 성분(A)가 1분자 중에 적어도 2개의 알케닐 그룹을 갖는 알킬알케닐폴리실록산이고, 성분(B)가 1분자 중에 적어도 2개의 규소 결합 수소원자를 갖는 알킬하이드로겐폴리실록산이며, 성분(F)가 실온에서 액상인 알킬페닐폴리실록산인 경우, 성분(F)의 함량은 0 내지 0.1중량% 미만이며, 상기 성분들의 총량은 100중량%이다)로서,
    상기 조성물을 경화시켜 제조한 열전도성 실리콘 탄성중합체가 SRIS 0101-1968에 따라 스프링식 경도 시험기로 측정한 경도가 5 내지 70이고, JIS K 6250에 따른 인장 강도가 0.2MPa 초과이며, 신도가 300% 초과이고, 발열 부재와 열 복사 부재 또는 방열 부재에 대한 접착성을 나타내며, 열전도성 실리콘 탄성중합체가 샌드위칭되어 있는 발열 부재와 열 복사 부재 또는 방열 부재로부터 연신에 의해 박리될 수 있는, 열전도성 하이드로실릴화-경화성 실리콘 탄성중합체 조성물.
  5. 제4항에 있어서, 성분(A)가 화학식 R1 3SiO(R2SiO)mSiR2 3의 메틸비닐폴리실록산(여기서, R, R1, R2는 메틸 또는 비닐 그룹이고, 1분자 중에 적어도 2개의 비닐 그룹이 존재하며, 1분자 중의 모든 R이 메틸 그룹인 경우는 R1들 중의 적어도 1개와 R2들 중의 적어도 1개는 비닐 그룹이고, 1분자 중의 R들 중의 1개가 비닐 그룹인 경우는 R1 및 R2들 중의 적어도 1개는 비닐 그룹이며, 메틸 그룹과 비닐 그룹 둘 다의 총 함량의 0.1 내지 2%는 비닐 그룹이고, "m"은 50 내지 1000이다)이고, 알킬하이드로겐폴리실록산이 메틸하이드로겐폴리실록산이며, 성분(D)가 퓸드 실리카이고, 성분(E)가 알루미나 분말 또는 결정성 실리카 분말이며, 비반응성 오가노폴리실록산이 메틸알킬폴리실록산 또는 메틸(퍼플루오로알킬)폴리실록산인, 열전도성 실리콘 탄성중합체 조성물.
  6. 삭제
  7. 제1항 또는 제2항에 기재된 열전도성 실리콘 탄성중합체를 포함하는 열전도성 매체.
  8. 제1항에 있어서, 상기 성분(A)가 양 분자 말단이 디메틸비닐실록시 그룹으로 캡핑된 디메틸폴리실록산, 양 분자 말단이 트리메틸실록시 그룹으로 캡핑된 디메틸실록산·메틸비닐실록산 공중합체, 양 분자 말단이 디메틸비닐실록시 그룹으로 캡핑된 디메틸실록산·메틸비닐실록산 공중합체, 또는 양 분자 말단이 디메틸에톡시실록시 그룹으로 캡핑된 디메틸실록산·메틸비닐실록산 공중합체인, 열전도성 실리콘 탄성중합체.
  9. 제1항에 있어서, 상기 성분(A)가 양 분자 말단이 디메틸비닐실록시 그룹으로 캡핑된 디메틸폴리실록산(1분자 중의 비닐 그룹이 메틸 그룹과 비닐 그룹의 합량의 0.1 내지 2%를 구성해야 한다), 분자 한쪽 말단이 디메틸비닐실록시 그룹으로 캡핑되고 다른쪽 말단이 트리메틸실록시 그룹으로 캡핑된 디메틸실록산·메틸비닐실록산 공중합체(1분자 중의 비닐 그룹이 메틸 그룹과 비닐 그룹의 합량의 0.1 내지 2%를 구성해야 한다), 또는 양 분자 말단이 디메틸비닐실록시 그룹으로 캡핑된 디메틸실록산·메틸비닐실록산 공중합체(1분자 중의 비닐 그룹이 메틸 그룹과 비닐 그룹의 합량의 0.1 내지 2%를 구성해야 한다)인, 열전도성 실리콘 탄성중합체.
  10. 제4항에 있어서, 상기 성분(A)가 양 분자 말단이 디메틸비닐실록시 그룹으로 캡핑된 디메틸폴리실록산, 양 분자 말단이 트리메틸실록시 그룹으로 캡핑된 디메틸실록산·메틸비닐실록산 공중합체, 양 분자 말단이 디메틸비닐실록시 그룹으로 캡핑된 디메틸실록산·메틸비닐실록산 공중합체, 또는 양 분자 말단이 디메틸에톡시실록시 그룹으로 캡핑된 디메틸실록산·메틸비닐실록산 공중합체인, 열전도성 실리콘 탄성중합체 조성물.
  11. 제4항에 있어서, 상기 성분(A)가 양 분자 말단이 디메틸비닐실록시 그룹으로 캡핑된 디메틸폴리실록산(1분자 중의 비닐 그룹이 메틸 그룹과 비닐 그룹의 합량의 0.1 내지 2%를 구성해야 한다), 분자 한쪽 말단이 디메틸비닐실록시 그룹으로 캡핑되고, 다른쪽 말단이 트리메틸실록시 그룹으로 캡핑된 디메틸실록산·메틸비닐실록산 공중합체(1분자 중의 비닐 그룹이 메틸 그룹과 비닐 그룹의 합량의 0.1 내지 2%를 구성해야 한다), 또는 양 분자 말단이 디메틸비닐실록시 그룹으로 캡핑된 디메틸실록산·메틸비닐실록산 공중합체(1분자 중의 비닐 그룹이 메틸 그룹과 비닐 그룹의 합량의 0.1 내지 2%를 구성해야 한다)인, 열전도성 실리콘 탄성중합체 조성물.
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Families Citing this family (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20100069667A (ko) 2007-09-11 2010-06-24 다우 코닝 코포레이션 열계면재료, 열계면재료를 포함하는 전자장치, 그리고 이들의 제조방법 및 용도
US20100275440A1 (en) * 2009-05-01 2010-11-04 Sara Naomi Paisner Highly conductive thermal interface and no pump-out thermal interface greases and method therefore
JP5367656B2 (ja) * 2010-07-29 2013-12-11 日東電工株式会社 フリップチップ型半導体裏面用フィルム及びその用途
CN102516930B (zh) * 2011-12-13 2014-01-01 烟台德邦科技有限公司 一种高温固化单组份导热阻燃电子灌封胶及其制备方法
US20160009954A1 (en) * 2012-06-05 2016-01-14 Kris Hanson Soft Tacky Gel For Use In Power Converters
CN103215010B (zh) * 2013-04-28 2014-09-03 深圳市新亚新材料有限公司 一种单组份脱醇型导热阻燃固定胶及其制备方法
CN104017537A (zh) * 2014-06-26 2014-09-03 轻工业部南京电光源材料科学研究所 一种用于led灯具封装的导热胶及其制备方法
DE102015222657A1 (de) 2015-11-17 2016-05-04 Schaeffler Technologies AG & Co. KG Wärmeleitfähige Elastomermischung mit guten Gleiteigenschaften und Dichtung aus einer derartigen Elastomermischung
JP6515860B2 (ja) * 2016-04-13 2019-05-22 信越化学工業株式会社 熱伝導性含フッ素接着剤組成物及び電気・電子部品
US10384441B2 (en) * 2016-07-28 2019-08-20 Xerox Corporation Fluorosilicone composite and formulation process for imaging plate
CN109689791B (zh) * 2016-08-08 2022-09-16 道康宁东丽株式会社 固化性粒状硅组合物、由其构成的半导体用构件及其成型方法
CN109844029A (zh) * 2016-08-08 2019-06-04 道康宁东丽株式会社 固化性粒状有机硅组合物、由其构成的光反射材料、以及其制造方法
JP7275473B2 (ja) * 2017-03-03 2023-05-18 住友ベークライト株式会社 エラストマーおよび成形体
CN108010924A (zh) * 2017-12-06 2018-05-08 京东方科技集团股份有限公司 一种阵列基板及制作方法、显示面板
CN111117558B (zh) * 2019-05-15 2022-07-08 浙江天易新材料有限公司 一种低密度导热型有机硅电子灌封胶及其制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US606920A (en) * 1898-07-05 Stop-gate
EP0134079A2 (en) * 1983-08-31 1985-03-13 UNIROYAL CHEMICAL COMPANY, Inc. Process for preparing poly alpha olefins
US20050148721A1 (en) * 2003-08-25 2005-07-07 Sandeep Tonapi Thin bond-line silicone adhesive composition and method for preparing the same

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS562349A (en) 1979-06-21 1981-01-12 Toshiba Silicone Co Ltd Molded rubber article for heat dissipation
JPS58219259A (ja) * 1982-06-14 1983-12-20 Toray Silicone Co Ltd 熱伝導性シリコ−ンゴム組成物
US4604424A (en) * 1986-01-29 1986-08-05 Dow Corning Corporation Thermally conductive polyorganosiloxane elastomer composition
JPS63251466A (ja) * 1987-04-06 1988-10-18 Shin Etsu Chem Co Ltd 熱伝導性液状シリコ−ンゴム組成物
US5801332A (en) * 1995-08-31 1998-09-01 Minnesota Mining And Manufacturing Company Elastically recoverable silicone splice cover
US6069201A (en) * 1997-09-12 2000-05-30 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Zinc oxide-filled addition-curable silicone rubber compositions
JP2001011402A (ja) 1999-04-27 2001-01-16 Tokai Rubber Ind Ltd プラズマディスプレイ
US7195720B2 (en) * 2002-02-20 2007-03-27 Kaneka Corporation Curable composition for heat conductive material
US7013965B2 (en) * 2003-04-29 2006-03-21 General Electric Company Organic matrices containing nanomaterials to enhance bulk thermal conductivity
JP5015436B2 (ja) 2004-08-30 2012-08-29 東レ・ダウコーニング株式会社 熱伝導性シリコーンエラストマー、熱伝導媒体および熱伝導性シリコーンエラストマー組成物

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US606920A (en) * 1898-07-05 Stop-gate
EP0134079A2 (en) * 1983-08-31 1985-03-13 UNIROYAL CHEMICAL COMPANY, Inc. Process for preparing poly alpha olefins
US20050148721A1 (en) * 2003-08-25 2005-07-07 Sandeep Tonapi Thin bond-line silicone adhesive composition and method for preparing the same

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