KR101190364B1 - 폴리도파민 코팅 음극활물질을 포함하는 리튬이차전지 및 그 제조방법 - Google Patents

폴리도파민 코팅 음극활물질을 포함하는 리튬이차전지 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

폴리도파민 코팅 음극활물질을 포함하는 리튬이차전지 및 그 제조방법이 제공된다.
본 발명에 따른 리튬이차전지는(a) 양극; (b) 음극; (c) 상기 양극과 음극 사이에 구비된 분리막; 및 (d) 전해질을 포함하고, 상기 음극의 음극활물질은 하기 식 1의 화합물이 표면에서 중합된 코팅층을 포함하는 것을 특징으로 하며,
Figure 112011057458511-pat00007
(1)
본 발명은 음극활물질에 폴리도파민을 침지 방식으로 코팅시켜, 음극의 친수성을 증가시킨다. 이로써 음극으로의 전해질 젖음을 유도하기 위한 종래의 숙성 공정이 불필요해지므로, 보다 빠른 시간에 리튬이차전지를 제조할 수 있다. 또한, 완성된 전지에 진공 또는 압력을 가하는 등의 불필요한 공정을 피할 수 있으므로, 제조신뢰성이 높으며, 경제적이다.

Description

폴리도파민 코팅 음극활물질을 포함하는 리튬이차전지 및 그 제조방법{Lithium secondary cell comprising anode material coated with polydopamine}
본 발명은 폴리도파민 코팅 음극활물질을 포함하는 리튬이차전지 및 그 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 장시간 음극을 전해질과 접촉시켜야 하는 종래 기술의 문제를 효과적으로 해결하여, 보다 짧은 시간에 전지의 제조가 가능한 폴리도파민 코팅 음극활물질을 포함하는 리튬이차전지 및 그 제조방법에 관한 것이다.
모바일 기기에 대한 기술 개발과 수요가 증가함에 따라 에너지원으로서의 이차전지의 수요가 급격히 증가하고 있고, 그러한 이차전지 중 높은 에너지 밀도와 전압을 가지는 리튬 이차전지가 상용화되어 널리 사용되고 있다.리튬 이차전지는 양극 활물질로 LiCoO2등의 금속 산화물과 음극 활물질로 탄소 재료를 사용하며, 음극과 양극 사이에 폴리올레핀계 다공성 분리막을 넣고, LiPF6등의 리튬염을 포함하는 비수성 전해액을 넣어서 제조하게 된다. 충전 시에는 양극 활물질의 리튬 이온이 방출되어 음극의 탄소층으로 삽입되고, 방전시에는 반대로 음극 탄소층의 리튬 이온이 방출되어 양극활물질로 삽입되며, 이때 비수성 전해액은 음극과 양극 사이에서 리튬 이온을 이동시키는 매질 역할을 한다. 이러한 리튬 이차전지는 기본적으로 전지의 작동 전압 범위에서 안정해야 하고, 충분히 빠른 속도로 이온을 전달할 수 있는 성능을 가져야 한다.
비수성 전해액은 리튬 이차전지 제조의 마지막 단계에서 전지 내로 투입되는데, 이때 전극이 전해액에 의해 신속하고 완전하게 습윤화 되어야 전지 제조에 소모되는 시간을 단축시키고 전지 성능을 최적화할 수 있다. 리튬이차전지의 비수성 전해액으로는 주로 에틸렌 카르보네이트, 디에틸카르보네이트, 2-메틸 테트라하이드로퓨란 등의 비양자성 유기용매가 사용된다. 이러한 전해액은 전해질 염을 효과적으로 용해시키고 해리시킬 만큼의 극성을 가진 극성 용매임과 동시에, 활성수소를 갖고 있지 않은 비양자성 용매이며, 종종 전해액 내부의 광범위한 상호작용으로 인해 점성 및 표면장력이 높다. 따라서 리튬 이차전지의 비수성 전해액은 폴리테트라플루오로에틸렌 및 폴리비닐리덴플루오라이드 결합제 등을 포함하고 있는 전극 재료와 친화성이 적어서, 전극 재료를 쉽게 습윤화시키지 못한다. 이는, 이후 설명하는 바와 같이, 전지의 제조공정 시간을 비효율적으로 증가시키는 주요 원인 중의 하나이다.
일반적으로 리튬 이차전지에 사용하는 탄소와 같은 음극의 경우 친유성또는 소수성(hydrophobic)이 강하므로, 친수성(hydrophilic property)인 전해액의 젖음성이 좋지 못하다. 이렇게 전극에 전해액이 충분히 젖지 않은 상태에서 전지의 활성화 작업이 진행될 경우, 음극의 SEI 막(고체 전해질 계면막, solid electrolyte interface film)이 제대로 형성되지 않아 전지의 수명 특성이 저하되는 문제가 있다.
이러한 문제를 해결하기 위하여, 종래에는 전지에 대한 전해액의 젖음을 촉진하기 위하여, 전해액 주입 후 음극이 전해액에 충분히 젖도록 일정시간 동안 보관하는 숙성(aging) 등의 추가공정을 부가하거나, 진공 또는 압력을 가하는 등의 특별한 공정기법을 이용하였다. 그러나 이러한 방법은 별도의 추가 공정을 위한 비용을 발생시키고 제조시간을 길어지도록 하는 원인이 되고 있다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하고 종래기술에서 요청되고 있는 기술적 과제를 해결하기 위해 안출된 것으로, 본 발명이 해결하려는 과제는 친수성 전해질의 젖음을 촉진시킬 수 있는 음극재료 및 이를 포함하는 리튬이차전지를 제공하는 것이다.
상기 과제를 해결하기 위하여, 본 발명은 (a) 양극; (b) 음극; (c) 상기 양극과 음극 사이에 구비된 분리막; 및 (d) 전해질을 포함하는 것을 특징으로 하는 리튬이차전지로서, 상기 음극의 음극활물질은 하기 식 1의 화합물이 표면에서 중합된 코팅층을 포함하는 것을 특징으로 하는 리튬이차전지를 제공한다.
Figure 112011057458511-pat00001
(1)
(상기 식에서 R1, R2, R3, R4 및 R5 중 적어도 어느 하나는 각각 티올, 제1 아민 (primary amine), 제 2 아민 (secondary amine), 니트릴 (nitrile), 알데하이드 (aldehyde), 이미다졸 (imidazole), 아자이드 (azide), 할로겐화물 (halide), 폴리헥사메틸렌 디티오카보네이트 (polyhexamethylene dithiocarbonate), 하이드록실 (hydroxyl), 카르복실산 (carboxylic acid), 카르복실에스터 (carboxylic ester) 또는 카르복사미드 (carboxamide)로 구성된 군에서 선택된 1종이며, R1, R2, R3, R4 및 R5 중 이를 제외한 나머지는 수소임)
본 발명의 일 실시예에서 상기 음극 활물질은 탄소를 포함한다.
본 발명의 일 실시예에서 상기 식 1로 표시된 화합물이 용해된 용액에 음극 활물질을 침지시키는 방식으로 상기 코팅층이 형성된다.
상기 또 다른 과제를 해결하기 위하여, 본 발며은 상술한 리튬이차전지의 음극 활물질의 코팅방법으로, 상기 방법은 하기 식 1의 화합물을 pH 7 내지 11의 용액에 용해시키는 단계; 및 상기 용액에 음극활물질을 침지시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 리튬이차전지의 음극확물질 코팅방법을 제공한다.
Figure 112011057458511-pat00002
(1)
(상기 식에서 R1, R2, R3, R4 및 R5 중 적어도 어느 하나는 각각 티올, 제1 아민 (primary amine), 제 2 아민 (secondary amine), 니트릴 (nitrile), 알데하이드 (aldehyde), 이미다졸 (imidazole), 아자이드 (azide), 할로겐화물 (halide), 폴리헥사메틸렌 디티오카보네이트 (polyhexamethylene dithiocarbonate), 하이드록실 (hydroxyl), 카르복실산 (carboxylic acid), 카르복실에스터 (carboxylic ester) 또는 카르복사미드 (carboxamide)로 구성된 군에서 선택된 1종이며, R1, R2, R3, R4 및 R5 중 이를 제외한 나머지는 수소임)
본 발명의 일 실시예에서 상기 음극 활물질은 탄소를 포함한다.
본 발명은 음극활물질에 폴리도파민을 침지 방식으로 코팅시켜, 음극의 친수성을 증가시킨다. 이로써 음극으로의 전해질 젖음을 유도하기 위한 종래의 숙성 공정이 불필요해지므로, 보다 빠른 시간에 리튬이차전지를 제조할 수 있다. 또한, 완성된 전지에 진공 또는 압력을 가하는 등의 불필요한 공정을 피할 수 있으므로, 제조신뢰성이 높으며, 경제적이다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따라 음극재료 표면에서 일어나는 폴리도파민 고분자의 중합 메커니즘 (mechanism)에 대한 모식도이다.
도 2는 본 발명의 실시예 및 비교예에 따라 음극재료(그래파이트)를 물에 분산시킨 사진이다.
본 발명과 본 발명의 동작상의 이점 및 본 발명의 실시에 의하여 달성되는 목적을 충분히 이해하기 위해서는 본 발명의 바람직한 실시예를 예시하는 첨부 도면 및 첨부 도면에 기재된 내용을 참조하여야만 한다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 설명함으로서, 본 발명을 상세히 설명한다. 그러나, 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며, 설명하는 실시예에 한정되는 것이 아니다. 그리고, 본 발명을 명확하게 설명하기 위하여 설명과 관계없는 부분은 생략되며, 도면의 동일한 참조부호는 동일한 부재임을 나타낸다.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라, 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
상술한 종래 기술의 문제, 즉, 소수성인 음극으로 친수성인 전해질이 침투하는 과정은 상당한 시간을 소요로 하는 문제를 해결하고자, 처음 사용되는 음극 재료 자체를 도파민 용액에 침지시키고, 상기 도파민 용액을 음극 재료 표면 상에서 중합시킴으로써 차후 제조되는 음극의 젖음성을 향상시킨다.
본 발명의 일 실시예에서 상기 중합 과정을 통하여 얻게 되는 폴리도파민은 홍합유래 고분자로서, 음극의 소수성을 감소시켜, 전해액의 젖음 현상을 촉진시킨다. 일반적으로 홍합은 특별한 비수용성 접착제를 생산 및 분비하므로, 효과적인 내수성 바이오-접착제에 대한 잠재적 원료로써 연구되어오고 있다. 홍합은 발에서 뻗어 나오는 족사를 통하여 수중 표면에 단단히 부착하는데, 각 족사의 끝부분에는 내수성 접착제를 포함하고 있어 접착 플라크(plaque)는 젖은 고체 표면에 고정될 수 있다 (Waite et al., Biology Review. 58:209-231(1983)). 또한 홍합유래 접착 고분자는 인체에 무해하고 면역반응을 일으키지 않아, 의약용도의 접착제로 사용가능성이 있다 (Dove et al., Journal of American Dental Association. 112: 879(1986)).
따라서, 본 발명은 이러한 홍합유래 고분자를 음극재료 코팅제로 사용하며, 이로써 전해액에 대한 음극의 젖음 속도를 향상시켰으며, 이로부터 보다 빠른 리튬이차전지 제조를 가능하게 한다.
하기 화학식 1은 본 발명에 따른 홍합유래 고분자를 이용한, 음극재료 코팅제의 화학 구조이다.
Figure 112011057458511-pat00003
상기 화학식 1에서 R1, R2, R3, R4 및 R5 중 적어도 어느 하나는 각각 티올, 제1 아민 (primary amine), 제 2 아민 (secondary amine), 니트릴 (nitrile), 알데하이드 (aldehyde), 이미다졸 (imidazole), 아자이드 (azide), 할로겐화물 (halide), 폴리헥사메틸렌 디티오카보네이트 (polyhexamethylene dithiocarbonate), 하이드록실 (hydroxyl), 카르복실산 (carboxylic acid), 카르복실에스터 (carboxylic ester) 또는 카르복사미드 (carboxamide)로 구성된 군에서 선택된 1종이며, 나머지 R1, R2, R3, R4 및 R5 는 수소이다.
본 발명은 상기 화학식 1과 같은 코팅제 용액에 음극활물질을 침지(분산)시켜 코팅하며, 이로써 별도의 숙성과정 없이도 음극에 친수성을 부여할 수 있다.
본 발명에 따른 음극활물질 코팅제는 증류수 기반의 완충용액 및 상기 화학식 1로 표시되는 화합물을 포함하는데, 상기 화학식 1로 표시된 화합물은 도파민계 (dopamine) 물질로서, 상기 도파민계 물질은 약염기 환경(pH 8.5)에서 홍합유래 고분자인 폴리도파민 (polydopamine)으로 자발적인 중합이 이루어지며, 이를 통하여 음극재료(예를 들면 그래파이트) 표면에 얇은 고분자 층을 형성한다.
본 발명에 따라 음극활물질 표면에 형성되는 폴리도파민은 탁월한 화학적 안정성을 보유하고 있을 뿐만 아니라, 50 nm 내외의 얇은 고분자 코팅 두께로 인하여 음극재료의 물리적 손상이나, 비활성화의 부작용없이 효과적으로 소수성의 표면특성이 친수성으로 전환된다. 또한 도파민은 가격이 비싸고 환경에 해로운 일상적인 유기용매를 대신하여, 가격이 저렴하고 친환경적인 증류수 기반의 완충용액(10 mM tris buffer solution, pH 8.5)에 용해되어 사용되었는데, 이는 도파민이 자발적인 중합을 통해 홍합유래 고분자인 폴리도파민 코팅층을 형성하기 위해서는 용액을 약염기(pH 8.5) 상태로 일정하게 유지할 수 있어야 하기 때문이다.
본 발명에 따른 리튬이차전지 음극은 폴리도파민이 코팅된 음극 활물질, 예컨대 리튬 금속 또는 리튬 합금과 탄소, 석유코크, 활성화 탄소, 그래파이트 또는 기타 탄소류 등과 같은 리튬 흡착 물질이, 음극 전류 집전체, 즉 구리, 금, 니켈 혹은 구리 합금 혹은 이들의 조합 등을 포함하는 호일과 결착된 형태로 제조될 수 있다
양극은 양극 활물질, 예컨대 리튬망간산화물(lithiated magnesium oxide), 리튬코발트산화물(lithiated cobalt oxide), 리튬니켈산화물 (lithiated nickel oxide), 또는 이들의 조합에 의해서 형성되는 복합산화물 등과 같이 리튬 흡착물질(lithium intercalation material) 등이, 양극 전류 집전체, 즉 알루미늄 니켈 또는 이들의 조합 등을 포함하는 호일과 결착된 상태로 제조될 수 있다.
이하 실시예 및 도면을 참조하여 본 발명을 더욱 상세히 설명한다. 다음에 소개되는 실시예는 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 예로서 제공되는 것이다. 따라서 본 발명의 권리범위가 이에 한정되지는 아니한다.
실시예
증류수 기반의 완충용액(10 mM tris buffer solution, pH 8.5): 메탄올을 1:1의 비율로 섞고, 하기 화학식 2에 따른 도파민을 용해하였다 (2mg/ml).
Figure 112011057458511-pat00004
30초간의 교반 후, 용액에 음극활물질인 그래파이트(graphite) 5g을 pH 8.5인 상기 도파민 용액 30 ml에 넣고 300 rpm으로 24 시간 교반하여 자발적인 중합반응을 유도하였으며, 그 결과 음극 물질인 그래파이트 물질에 폴리도파민이 코팅되었다. 이후, 필터링 과정을 통한 3회 세척 이후, 85 °C의 오븐에서 24시간 건조하였다.
상술한 방법에 따라 폴리도파민이 코팅된 그래파이트를 증류수 10g에 혼합한 후, 보텍스하고, 30초 후의 모습을 도 2 사진의 실시예로 나타내었다.
도 2를 참조하면, 폴리도파민에 의하여 표면이 코팅된 음극물질이 물에 잘 분산된 것을 알 수 있다. 이러한 결과는 소수성을 갖는 음극 물질 표면이 폴리도파민에 의하여 친수성으로 변환됨을 의미한다.
비교예
별도의 표면처리되지 않은 그래파이트를 사용한 것 이외에는 실시예와 동일한 조건으로 그래파이트를 물에 분산시켰으며, 도 2의 비교예는 별도의 코팅층이 형성되지 않은 그래파이트 분산용액의 모습이다.
도 2를 참조하면, 그래파이트가 물에 분산되지 않고, 응집되어, 침전되는 것을 알 수 있다. 이로써 본 발명에 따라 표면처리된 음극재료는 친수성이 크게 형상되는 것을 알 수 있으며, 이러한 친수화 물질인 폴리도파민을 음극(예를 들면 탄소)재료에 코팅시키는 경우, 특히 친수성 전해질에 대한 함침성이 크게 형상되는 것을 알 수 있다.
본 발명은 도면에 도시된 실시예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 본 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 타 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서, 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 등록청구범위의 기술적 사상에 의해 정해져야 할 것이다.

Claims (5)

  1. (a) 양극; (b) 음극; (c) 상기 양극과 음극 사이에 구비된 분리막; 및 (d) 전해질을 포함하는 것을 특징으로 하는 리튬이차전지로서,
    상기 음극의 음극활물질은 하기 식 1의 화합물이 표면에서 중합된 코팅층을 포함하는 것을 특징으로 하는 리튬이차전지 .
    Figure 112011057458511-pat00005
    (1)
    (상기 식에서 R1, R2, R3, R4 및 R5 중 적어도 어느 하나는 각각 티올, 제1 아민 (primary amine), 제 2 아민 (secondary amine), 니트릴 (nitrile), 알데하이드 (aldehyde), 이미다졸 (imidazole), 아자이드 (azide), 할로겐화물 (halide), 폴리헥사메틸렌 디티오카보네이트 (polyhexamethylene dithiocarbonate), 하이드록실 (hydroxyl), 카르복실산 (carboxylic acid), 카르복실에스터 (carboxylic ester) 또는 카르복사미드 (carboxamide)로 구성된 군에서 선택된 1종이며, R1, R2, R3, R4 및 R5 중 이를 제외한 나머지는 수소임)
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 음극 활물질은 탄소를 포함하는 것을 특징으로 하는 리튬이차전지.
  3. 제 2항에 있어서,
    상기 청구항 1의 식 1로 표시된 화합물이 용해된 용액에 음극 활물질을 침지시키는 방식으로 상기 코팅층이 형성된 것을 특징으로 하는 리튬이차전지.
  4. 제 1항 내지 제 3항 중 어느 한 항에 따른 리튬이차전지의 음극 활물질의 코팅방법으로, 상기 방법은 하기 식 1의 화합물을 pH 7 내지 11의 용액에 용해시키는 단계; 및
    상기 용액에 음극활물질을 침지시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 음극 활물질의 코팅방법.
    Figure 112011057458511-pat00006
    (1)
    (상기 식에서 R1, R2, R3, R4 및 R5 중 적어도 어느 하나는 각각 티올, 제1 아민 (primary amine), 제 2 아민 (secondary amine), 니트릴 (nitrile), 알데하이드 (aldehyde), 이미다졸 (imidazole), 아자이드 (azide), 할로겐화물 (halide), 폴리헥사메틸렌 디티오카보네이트 (polyhexamethylene dithiocarbonate), 하이드록실 (hydroxyl), 카르복실산 (carboxylic acid), 카르복실에스터 (carboxylic ester) 또는 카르복사미드 (carboxamide)로 구성된 군에서 선택된 1종이며, R1, R2, R3, R4 및 R5 중 이를 제외한 나머지는 수소임)
  5. 제 4항에 있어서,
    상기 음극 활물질은 탄소를 포함하는 것을 특징으로 하는 음극 활물질의 코팅방법.
KR1020110073759A 2011-07-25 2011-07-25 폴리도파민 코팅 음극활물질을 포함하는 리튬이차전지 및 그 제조방법 KR101190364B1 (ko)

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