KR101163072B1 - 아로니아 열매 추출물의 정제 및 분말화 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 아로니아 열매 추출물의 정제 및 분말화 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 아로니아 열매의 추출원액에 대해 칼럼 크로마토그래피를 실시하되, Diaion HP20 수지를 흡착수지로 사용하고, 황산이나 구연산에 의해 산성화된 에탄올을 세척용매로 사용함으로써, 지표물질인 안토시아닌의 함량이 높고, 처리비용이 저렴한 아로니아 열매 추출물의 정제방법과 이러한 방법으로 수득된 정제물을 분말화 하는 방법에 관한 것이다.
아로니아 열매, 추출, 정제, 분말화

Description

아로니아 열매 추출물의 정제 및 분말화 방법{Process for purification and powdering of Aronia berry extract}
본 발명은 아로니아 열매 추출물의 정제 및 분말화 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 아로니아 열매의 추출원액에 대해 칼럼 크로마토그래피를 실시하되, Diaion HP20 수지를 흡착수지로 사용하고, 황산이나 구연산에 의해 산성화된 에탄올을 세척용매로 사용함으로써, 지표물질인 안토시아닌의 함량이 높고, 처리비용이 저렴한 아로니아 열매 추출물의 정제방법과 이러한 방법으로 수득된 정제물을 분말화 하는 방법에 관한 것이다.
아로니아(Aronia)는 북미가 원산지인 관목으로서, 장미과에 속하며, 작고 신맛이 나는 열매가 열리는데, 늦여름에 열매가 익고 곧바로 떨어진다. 잎은 부드럽고 윤이 나며 연한 녹색이다. 이러한 아로니아는 식품산업에 널리 이용되고 있으며, 특히 아로니아 열매는 쥬스나, 음료, 농축물, 와인, 잼, 젤리, 건조과일, 과일차 등 다양한 식재료로 사용되고 있다.
아로니아 열매(Aronia berry)는 통상 색깔에 따라 2 종류로 구분하는데, 열매가 붉은색인 것을 레드 쵸코베리(학명; Aronia arbutifolia)라 하고, 검은색인 것을 블랙 쵸코베리(학명; Aronia melanocarpa)라 한다.
이러한 아로니아 열매는 다량의 당류(20%)와 안토시아닌(Antocyanins), 폴리페놀(Polyphenol), 비타민 B1, B2, 판토텐산, 프라보노이드(Flavonoid) 등을 함유하고 있다. 이중에서 특히 안토시아닌과 폴리페놀은 인체 내에서 혈액순환에 도움을 주고, 미세혈관의 투과성, 혈관의 탄력성, 혈압의 정상화 등에 도움을 주며, 특히 눈의 미세혈관에 긍정적인 효과를 제공하여 시력 증진효과를 나타낸다고 보고되어 있다.
이처럼 아로니아 열매의 구성성분들이 인체에 유용한 효과를 나타내는 것으로 알려지면서 아로니아 열매의 건조분말에 대하여 여러가지 임상시험들이 행해지고 있다. 즉, 아로니아 열매의 건조분말을 300mg/day를 8주간인체에 투여 했을 때, HbA1(당화혈색소)의 수치를 정상화 시키고, 반응성 산소의 중간산물(ROI)의 수치를 감소시키는 항산화 효과를 나타낸 것으로 보고되어 있다(P. Pawlowicz, J. Wilczynski, T. Stetkiewicz. Influence of natural anthocyanins derived from chokeberry(Aronia melanocarpa) extract on glycosylated hemoglobin level in pregnant women with insulin-dependent diabetes mellitus. Polish Journal of Gynaecological Investigations.2001.3(3).123-125 참조).
또 다른 연구에서는 아로니아 열매의 건조분말을 30일간 240mg/day 섭취한 결과, TBARS(산화생성물) 및 Superoxide dismutase(산화물이 생성되면 산화환원을 하는 효소)가 감소하였고, Glutatione peroxidase(항산화계 효소) 및 Catalase(항산화계 효소)가 유의적으로 증가하는 효과를 나타낸 것으로 보고되었다(Kowalczyk E, Fijalkowski P,Kura M, Krzesinski P, Blaszczyk J,Kowalski J, Smigielski J, Rutkowski M, Kopff M. The influence of anthocyanins from Aronia melanocarpa on selected parameters of oxiidative stress and microelements contents in men with hipercholesterolaemia. Pol. Merk. Lek., 2005,XIX, 113, 651-653 참조).
상기와 같은 임상적 효과는 아로니아 열매의 주요 구성성분인 안토시아닌(Anthocyanin)의 효능에 기인한다. 상기 안토시아닌은 꽃이나 과실 등에 포함되어 있는 안토시아니딘의 색소배당체(色素配當體)로서 가수분해에 의해 하나 또는 둘의 단당류와 아글리콘으로 분류되며, 주요 지표물질은 Cyanidin 3-O-galactoside이다. 그러나, 아로니아 열매에 포함된 안토시아닌의 함량은 약 3.0mg/g(약 0.3중량%) 정도에 불과하다. 따라서 아로니아 열매에 함유된 안토시아닌을 보다 효과적으로 섭취하기 위해서는 안토시아닌이 농축되어 아로니아 열매 추출물을 분말화 할 필요가 있다.
일반적으로 천연물 추출물은 분무건조기(Spray dryer)나 동결건조기(Freeze dryer)를 이용하여 분말화 하지만, 아로니아 열매 추출물을 산업적으로 분무건조하거나 동결건조하는 방법은 아직 개발되어 있지 않다. 왜냐하면, 아로니아 열매 추출물에는 안토시아닌 이외에도 당(Sugars)이나, 당 알콜(Sugar alcohols), 유기산(Organic acids), 아미노산(Amino acids), 그리고 단백질 등이 다량 함유되어 있고, 이중에서 당은 주로 글루코스(Glucose), 프룩토스(Fructose), 소르비 톨(Sorbitol) 등이 불순물로 존재하는데, 이러한 불순물이 안토시아닌을 불활성화 하거나, 또는 아로니아 열매 추출물을 분무건조 하거나 동결건조 하는 것을 방해하기 때문이다.
그래서, J Sci Food Agric 1998,78,435-440 에는 컬럼 크로마토그래피를 이용하여 아로니아 열매의 추출물을 정제하되 Amberlite XAD-7이나 실리카겔 RP-C18을 흡착수지로 사용하는 방법이 제안되어 있다. 이렇게 하면 글루코스나 프룩토스, 소르비톨과 같은 배당체 불순물은 완전히 제거되지만, 상기 실리카겔 RP-C18은 산업용으로 사용이 불가능한 수지라는 문제가 있고, 상기 Amberlite XAD-7를 이용한 칼럼 크로마토그래피는 배당체가 저농도 수용액 알콜에서 용출되는 등의 장점도 있지만, 고가의 흡착수지로서 회수율도 불량하기 때문에 결과적으로 처리비용이 너무 높은 문제점이 있다.
이에 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 컬럼 크로마토그래피를 이용하여 아로니아 열매 추출물을 정제하되, 지표물질인 안토시아닌의 함량이 높고, 상기 안토시아닌을 불활성화 하거나 아로니아 열매 추출물의 분말화를 방해하는 배당체 불순물의 함량이 적으며, 나아가 처리비용이 저렴한 새로운 정제방법과, 이러한 방법으로 정제된 아로니아 열매 추출물을 효과적으로 분말화 하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명에 따른 아로니아 열매 추출물의 정제방법은 Diaion HP20 흡착수지가 충전되어 있는 컬럼에다 아로니아 열매 추출원액을 흡착시키는 단계와; 황산이나 구연산에 의해 산성화된 5~20% 에탄올 용매를 사용하여 상기 컬럼에서 배당체 불순물을 세척하는 단계와; 황산이나 구연산에 의해 산성화된 30~70% 에탄올 용매를 사용하여 상기 컬럼에서 정제된 아로니아 열매 추출물을 용리시키는 단계; 를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.
한편, 본 발명에 따른 아로니아 열매 추출물의 분말화 방법은, 상기와 같은 방법으로 정제된 아로니아 열매 추출물을 20~60℃에서 감압농축 하고, 황산이나 구연산을 가하여 pH 2~6으로 조절된 정제수로 희석하여 그 당도를 12~14 브릭스(Brix)로 조절하는 단계와; 상기 희석된 추출물을 -50 ~ -60℃에서 1~2시간 예비동결하고, 다시 -30 ~ -40℃에서 20~30시간 동안 동결건조하는 단계; 를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명에 따른 아로니아 열매 추출물의 분말화 방법은, 상기와 같은 방법으로 정제된 아로니아 열매 추출물을 20~60℃에서 감압농축 하고, 황산이나 구연산을 가하여 pH 2~6으로 조절된 정제수로 희석하여 그 당도를 30~40브릭스(Brix)로 조절하는 단계와; 상기 아로니아 열매 추출물에 대하여 덱스트린이나 전분 60~70중량%를 첨가하여 혼합한 후, 180~220℃의 온도에서 분무건조 하는 단계; 를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 아로니아 열매 추출물의 정제방법은 Amberlite XAD-7이나 실리카겔 RP-C18과 같은 흡착수지를 사용하던 종래의 정제방법에 비하여 회수율이 약 40배 정도(회수율 0.4%에서 16%로 증가) 높고, 재생효율이 양호하여 작업이 용이할 뿐 아니라, 생산성이 높아져서 정제비용을 크게 절감할 수 있는 효과가 있다.
또한, 본 발명의 분말화 공정에 따라 제조된 아로니아 열매 추출물의 농축분말은 안토시아닌의 함량이 162~243 mg/g(16~25중량%)로 고함량이기 때문에 복용이 간편한 정제 또는 캡슐제로 제제화가 가능하고, 소량만 복용해도 충분한 양의 안토시아닌을 섭취할 수 있는 효과가 있다.
이하, 본 발명을 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명에 따른 아로니아 열매 추출물의 정제방법은, 먼저 숙성된 아로니아 열매(Aronia berry)를 압착 후 여과하여 1차 여과액을 얻고, 그 여과잔류물을 황산이나 구연산에 의해 산성화된 20~70% 에탄올 용매(pH2~6)로 2~5시간 동안 추출한 후 여과하여 2차 여과액을 얻은 다음, 상기 1차 여과액과 2차 여과액을 혼합하여 아로니아 열매 추출원액을 제조한다.
다음은 NaOH와 HCl을 이용하여 Diaion HP20 흡착수지를 재생하고, 크로마토그라피용 컬럼에다 상기 흡착수지를 충전한 다음, 상기 칼럼의 상층에 아로니아 열매 추출원액을 로딩(Loading)한다. 이렇게 하면, 상기 Diaion HP20 흡착수지에 아로니아 열매의 추출원액이 흡착된다.
본 발명에서 흡착수지로 사용되는 상기 Diaion HP20수지는 스틸렌(Stylene)과 디비닐벤젠(Divinyl benzene)을 공중합하여 제조되는 고다공성 합성흡착제로서, 수많은 세공을 가진 비표면적이 큰 중합체이기 때문에 흡착성이 매우 강하다. 그러나, 상기 세공들이 유기물 등 불순물에 의하여 오염되면 흡착능력이 크게 저하되며, 흡착물질은 산, 염기 같은 일반 유기용매로 쉽게 용리시킬 수 있다. 분자량이 작은 단백질이나 항생제, 기타 식품이나 의약품의 정제, 탈염, 탈색 등의 용도로 널리 사용되며, 현재 시중에서는 일본 Mitsubishi chemical사 제품을 용이하게 구입할 수 있다.
다음은 황산이나 구연산에 의해 산성화된 5~20% 에탄올 용매(pH2~6)를 세척용매로 사용하여 상기 컬럼을 세척한다. 이때, 상기 세척용매의 사용량은 상기 컬럼의 베드볼륨(Bed volume)의 2배 정도로 하는 것이 바람직하다. 이렇게 하면, 아로니아 열매의 추출원액에 포함되어 있는 불순물, 즉 글루코스나 프룩토스, 소르비톨와 같은 배당체 불순물이 모두 제거된다.
마지막으로 상기 컬럼에다 황산이나 구연산에 의해 산성화된 30~70% 에탄올 용매(pH2~6)를 주입하여 상기 흡착수지에서 정제된 아로니아 열매 추출물이 용리시키면, 본 발명에 따라 정제된 아로니아 열매 추출물이 수득된다.
본 발명에서는 거의 전 공정에서 pH2~6으로 산성화된 용매를 사용하는데 그 이유는 아로니아 열매 추출액의 산화를 방지하고, 특히 안토시아닌은 중성과 알칼리에서 불안정하기 때문에 이러한 안토시아닌을 안정화시키기 위한 것이다. 또한, 안토시아닌의 산화를 방지하기 위한 산성화 과정에 염산, 황산, 구연산, 아세트산 등을 사용하여 다양한 실험을 실시한 결과, 황산과 구연산이 안토시아닌의 산화를 방지하고 안정한 pH를 유지시키는데 가장 좋은 결과를 나타내었다.
본 발명에 따라 상기 Diaion HP20 흡착수지에다 아로니아 열매 추출물을 주입하면, 안토시아닌은 약간 비극성을 띄고 있기 때문에 Diaion HP20 흡착수지에서 서서히 전개된다. 그러나, 글루코스나 프락토스 솔비톨 등의 배당체 불순물은 극성을 갖기 때문에 전개과정에서 먼저 칼럼을 통과하여 제거된다. 이 과정에서 극성과 비극성이 혼재된 불순물은 5~20% 에탄올로 세척함으로써 제거되고, 유효성분인 안토시아닌은 30~70% 에탄올 용매에 의해서 마지막으로 용리된다.
한편, 본 발명에 따른 아로니아 열매 추출물의 분말화 방법은 상기와 같은 방법으로 정제된 아로니아 열매 추출물을 분말화 하는 공정으로서, 동결건조 방법과 분무건조 방법으로 구분된다.
먼저 동결건조 방법으로는, 정제된 아로니아 열매 추출물을 20~60 ℃에서 감압농축 하여 에탄올 용매를 제거하고, 이를 황산이나 구연산을 가하여 pH 2~6으로 조절된 정제수로 희석하여 그 당도가 12~14 브릭스로 되도록 조절한다. 이때, 상기 당도를 12~14 브릭스로 조절하지 않으면 농도가 너무 진해서 동결건조가 잘되지 않고 겔화되기 때문에 동결건조 전에 상기 농축물의 당도를 12~14 브릭스로 조절하는 것이 바람직하다.
이어 상기 아로니아 열매 추출물을 -50 ~ -60℃ 에서 1~2시간 동안 예비동결한 후, 다시 -30 ~ -40℃에서 20~30시간 동안 동결건조 한 다음, 메쉬로 채질하여 아로니아 열매 추출물의 동결건조 분말을 얻는다.
본 발명에 따라 수득되는 상기 동결건조 분말에는 유효물질인 안토시아닌의 함량이 16~25 중량%인 것으로 확인되었다.
다음으로 분무건조 방법은, 상기와 같은 방법으로 정제된 아로니아 열매 추출물을 20~60℃에서 감압농축 하고, 황산이나 구연산을 가하여 pH 2~6으로 조절된 정제수로 희석하여 그 당도를 30~40브릭스(Brix)로 조절한다. 이때 상기 당도는 동결건조 방법의 경우와 달리 30~40브릭스인 것이 바람직하다.
이어 상기 아로니아 열매 추출물에 대하여 덱스트린이나 전분 60~70중량%를 첨가하여 혼합한 후, 180~220 ℃의 온도에서 분무 건조한 다음, 메쉬로 채질하여 하는 아로니아 열매 추출물의 분무건조 분말을 얻는다. 상기 덱스트린이나 전분은 분무건조를 용이하게 하기 위한 부형제이다. 본 발명에서는 하기 실시예에서 보는 바와 같이, 동결건조 방법에 비해 분무건조 방법의 수율이 약 60% 정도 상승되어 있는데, 이는 상기 덱스트린이나 전분의 첨가에 따른 것이다.
또한, 분무건조 공정은 180~220 ℃의 고온에서 진행되기 때문에 유효성분의 손실이 발생할 우려가 있으나, 동결건조 공정은 유효성분의 손실이 거의 없는 장점이 있다. 그러나, 분무건조 방법에 따라 얻어진 농축분말은 동결건조 방법에 따른 얻어진 농축분말에 비해 보관이 용이한 장점이 있다.
본 발명은 아로니아 열매 추출물 이외에도 항산화 물질이 많이 함유된 배당체를 포함하고 있는 과일류, 예컨대 블루베리, 빌베리, 아사이베리, 오디, 복분자, 스트로베리(딸기), 블렉베리(흑딸기), 크랜베리(월귤), 구스베리(서양까치밥나무열매), 커렌트(까치밥나무열매) 등의 추출물을 정제하거나 분말화 하는데도 적용할 수 있다.
이하, 본 발명에 대한 실시예를 들어보면 다음과 같다.
A) 아로니아 열매 추출원액의 제조
냉동 보관된 아로니아 열매 500kg을 선별하여 온도가 1~5 ℃로 될 때까지 해동하고, 상기 아로니아 열매를 압착추출기에서 압착 추출하여 1차 여과액 280 리터를 얻고, 여과 잔류물은 추출기로 이송한다.
상기 1차 여과액을 저장탱크로 이송하고, 황산이나 구연산을 이용하여 pH가 2~6이 되도록 조절한다. 그리고 상기 여과잔류물에는 황산이나 구연산으로 산성화된 20~70% 주정용 에탄올 용매 1360 리터를 가하고, 2~5시간 추출 한 후 여과하여 2차 여과액을 얻는다. 이러 상기 2차 여과액을 감압농축기로 농축하여 에탄올이 제거된 농축물 680 리터를 얻고, 상기 농축물을 약 2배량의 정제수로 희석한 다음, 황산이나 구연산을 가하여 pH를 2~6으로 조절한다.
상기 1차 여과액과 2차 여과액을 합하여 아로니아 열매 추출원액 1500 리터를 얻었다.
B) 크로마토그래피를 이용한 정제 실시
먼저 1N NaOH와 1N HCL를 이용하여 Diaion HP20 흡착수지(Mitsubishi chemical사 제품)를 재생하고, 상기 흡착수지가 충전되어 있는 33 X 170cm(Bed volume 145 L) 칼럼에다 100~500 L/h의 속도로 아로니아 열매 추출원액을 흡착시킨다. 이어 황산이나 구연산을 이용하여 산성화된 5~20% 에탄올을 세척용매로 사용하여 상기 컬럼을 베드볼륨(Bed volumes)의 2배량으로 세척하여 아로니아 열매 추출원액에 함유되어 있는 글루코스나 프룩토스, 소르비톨 등의 배당체 불순물을 제거한다.
그리고, 황산이나 구연산을 이용하여 산성화된 20~70% 주정용 에탄올 용매를 상기 베드볼륨의 2배량 만큼 첨가하여 정제된 아로니아 열매 추출물 약 200 리터를 얻었다.
C) 동결건조 분말의 제조
상기 아로니아 열매 추출물 내에 존재하는 에탄올을 휘발시키기 위하여 40 ℃ 에서 감압농축 하고, 구연산을 가하여 pH 2~6으로 조절된 정제수로 상기 아로니아 열매 추출물을 희석하여 그 당도를 12~14 브릭스(brix)로 조절한다.
이어 상기 아로니아 열매 추출물을 -60 ℃의 온도에서 1시간 동안 예비 동결건조기에서 예비 동결한 후, 다시 메인 동결건조기에서 -40 ℃에서 24시간 동안 동결건조 한다. 마지막으로 상기 동결건조물을 메쉬로 채질하여 아로니아 열매 추출물의 동결건조 분말 80kg(수율: 16%)을 얻었다.
D) 분무건조 분말의 제조
상기 B) 공정에 따라 정제된 아로니아 열매 추출물을 40 ℃에서 감압농축하고, 황산을 가하여 pH 2~6으로 조절된 정제수로 상기 아로니아 열매 추출물을 희석하여 그 당도를 30~40 브릭스로 조절한다.
이어 상기 아로니아 열매 추출물 40중량%에다 덱스트린 60중량%를 첨가하고, 200℃의 온도에서 분무건조한 후, 얻어진 건조물을 메쉬로 채질하여 아로니아 열매 추출물의 분무건조 분말 130kg(수율: 26%)을 얻었다.
[활성시험]
A) HPCL 측정
불순물인 배당체 표준물질과, 안토시아닌의 지표물질인 Cyanidin 3-O- galactoside, 통상적인 아로니아 열매 추출원액, 그리고 상기 실시예에 따라 제조된 동결건조 분말에 대하여 각각 다음과 같은 조건으로 HPLC를 실시하고, 그 결과를 도 1 내지 도 5에 각각 나타내었다. 단, 상기 동결건조 분말에 대해서는 2차례 반복 시험하고, 그 결과를 각각 도 4 및 도 5에 수록하였다.
첨부 도 1 내지 도 5에서 알 수 있는 바와 같이, 본 발명에 따라 제조된 동결건조 분말(도 4 및 도 5)은 정제공정을 거치지 않은 아로니아 열매 추출원액(도 3)에 비하여 불순물인 배당체의 함량은 현저히 감소되어 있으나, 유효성분인 안토시아닌의 함량은 거의 변화가 없는 것으로 나타났다.
B) HPLC 조건
1) Column; Aminopac PA 20 analytical, 4.6ⅹ250 mm
Aminopac PA 20 guard, 4.6ⅹ50 mm
2) Mobile phase; 80 mM NaOH
3) Sample Injection; 10 μL
4) Flow rate; 1 mL/min
5) Pressure; 12.4 MPa
6) Detection; DIONEX ICS-3000 Pulsed Amperometric Detector (USA)
C) 유효성분의 함량 측정
아로니아 열매 추출물의 동결건조 분말에서 유효성분인 안토시아닌에 대한 시험법은 대한약전의 의약품 등 기준개정(식품의약품안전청 고시 제2007-25호) 제2부 생약제제“바키늄미르틸루스엑스”의 시험법을 일부 수정하여 시험하였다.
상기 실시예와 동일한 방법으로 아로니아 열매 추출물의 동결건조 분말 4 배치(Batch)를 제조하고, 각 배치에서 일정량의 시료를 채취한 다음, 상기와 같은 방법으로 측정한 결과, 안토시아닌의 함량은 162~243mg/g(16.2~24.3%)인 것으로 확인되었다.
D) 일일섭취 권장량
본 발명에 따라 제조된 아로니아 열매 추출물 동결건조 분말의 일일섭취 권장량은 240~300 mg/day 인데, 이는 유효성분인 안토시아닌의 함량을 기준으로 했을 때 38.8~72.9 mg/day에 해당한다. 상기 일일 섭취 권장량은 다음 2건의 임상시험 결과에 따라 결정된 것이다.
1) P. Pawlowicz, J. Wilczynski, T. Stetkiewicz. Influence of natural anthocyanins derived from chokeberry(Aronia melanocarpa) extract on glycosylated hemoglobin level in pregnant women with insulin-dependent diabetes mellitus. Polish Journal of Gynaecological Investigations.2001.3(3). 123-125.
2) Kowalczyk E, Fijalkowski P,Kura M, Krzesinski P, Blaszczyk J,Kowalski J, Smigielski J, Rutkowski M, Kopff M. The influence of anthocyanins from Aronia melanocarpa on selected parameters of oxiidative stress and microelements contents in men with hipercholesterolaemia. Pol. Merk. Lek., 2005,XIX, 113, 651-653.
도 1은 불순물인 배당체 표준물질에 대한 HPLC 그래프,
도 2는 안토시아닌의 지표물질인 Cyanidin 3-O-galactoside에 대한 HPLC 그래프,
도 3은 통상적인 아로니아 열매 추출액에 대한 HPLC 그래프,
도 4 및 도 5는 각각 본 발명에 따른 아로니아 열매 추출물의 동결건조 분말에 대한 HPLC 그래프이다.

Claims (4)

  1. Diaion HP20 흡착수지가 충전되어 있는 컬럼에다 아로니아 열매 추출원액을 흡착시키는 단계와;
    황산이나 구연산에 의해 산성화된 5~20% 에탄올 용매를 사용하여 상기 컬럼에서 배당체 불순물을 세척하는 단계와;
    황산이나 구연산에 의해 산성화된 30~70% 에탄올 용매를 사용하여 상기 컬럼에서 정제된 아로니아 열매 추출물을 용리시키는 단계; 를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 아로니아 열매 추출물의 정제방법.
  2. 제 1항에 있어서, 아로니아(Aronia) 열매 추출원액은 아로니아 열매 를 압착 후 여과하여 1차 여과액을 얻고, 그 여과잔류물을 황산이나 구연산에 의해 산성화된 20~70% 에탄올 용매로 2~5시간 동안 추출한 후 여과하여 2차 여과액을 얻은 다음, 상기 1차 여과액과 2차 여과액을 혼합하여서 제조되는 것을 특징으로 하는 아로니아 열매 추출물의 정제방법.
  3. 상기 제1항 또는 제2항에 따라 정제된 아로니아 열매 추출물을 20~60℃에서 감압농축 하고, 황산이나 구연산을 가하여 pH 2~6으로 조절된 정제수로 희석하여 그 당도를 12~14 브릭스(Brix)로 조절하는 A1 단계와;
    상기 A1 단계에서 얻어진 아로니아 열매 추출물을 -50 ~ -60℃에서 1~2 시간 예비동결하고, 다시 -30 ~ -40℃에서 20~30시간 동안 동결건조하는 B1 단계; 를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 아로니아 열매 추출물의 분말화 방법.
  4. 상기 제1항 또는 제2항에 따라 정제된 아로니아 열매 추출물을 20~60℃에서 감압농축 하고, 황산이나 구연산을 가하여 pH 2~6으로 조절된 정제수로 희석하여 그 당도를 30~40 브릭스(Brix)로 조절하는 A2 단계와;
    상기 A2 단계에서 얻어진 아로니아 열매 추출물에 대하여 덱스트린이나 전분 60~70중량%를 첨가하여 혼합한 후, 180~220℃의 온도에서 분무건조 하는 B2 단계; 를 포함하여 이루어지는 것을 아로니아 열매 추출물의 분말화 방법.
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