KR101161508B1 - 비인화성 세정 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 프레온이나 염소계 용제의 대체 용제로서 사용되고 있는 브롬계 용제는, 프레온이나 염소계 용제와 비교하여 분해하기 쉬운 것이 특징이다. 종래의 브롬계 세정 조성물은 방청제나 니트로에탄 등의 안정제를 이용하여 분해를 방지하였지만, 이들 세정제를 프린트 기판의 세정제에 이용하면, 절연 저항의 저하를 초래하여, 누설 불량 등이 발생하는 경우가 있다. 브롬계 용제의 안정제로서, n-프로필브로마이드, 메틸렌브로마이드, 브로모클로로메탄, n-부틸브로마이드, 이소부틸브로마이드, sec-부틸브로마이드, ter-부틸브로마이드로부터 선택되는 브롬화물과 탄소수 4 내지 10의 알켄계 탄화수소 또는 알킨계 탄화수소를 혼합한 것을 포함하는 비인화성 세정 조성물을 이용한다.
Description
본 발명은 비인화성의 세정 조성물, 특히 인쇄 기판이나 전자 부품 등의 플럭스 세정이나 전자 부품이나 기구 부품의 탈지에 이용하는 비인화성 세정 조성물에 관한 것이다.
신뢰성을 중시하는 전자 기기에 이용하는 인쇄 기판이나 전자 부품은, 납땜 후에 플럭스 잔사가 부착되어 있으면, 장기간 경과하는 사이에 상기 플럭스 잔사가 흡습하거나, 플럭스 잔사에 티끌이나 먼지 등이 부착되어, 도체간의 절연성을 열화시킬 뿐만 아니라, 부식 생성물을 발생시키는 등의 악영향을 일으키게 된다. 이 때문에, 이들 인쇄 기판이나 전자 부품은 납땜 후에 세정을 행하고 있었다.
또한 정밀 기계에 사용되는 부품은, 그것을 제작하는 도중 절삭 가공시에 부착되는 절삭유나 소성 가공시에 부착되는 윤활제 등이 남아 있으면, 부품을 정밀 기계로 조립한 후에, 녹이 발생하거나, 접동성이 원활해지지 않는 등의 불량의 원인이 된다. 이 때문에, 정밀 기계용 부품도 가공 후에 세정을 행하고 있었다.
종래, 이들 전자 부품이나 기계 부품의 세정에는 플럭스나 오일을 잘 용해하는 프레온이나 1,1,1-트리클로로에탄 등의 세정제가 이용되고 있었다. 그러나 프레온이나 1,1,1-트리클로로에탄 등의 세정제는 지구를 둘러싸고 있는 오존층을 파괴시켜, 지구에 자외선을 다량으로 도달시켜 인류에게 피부암이나 백내장을 유발시키거나, 지하수를 오염시키는 원인이 되기 때문에, 1988년 몬트리올 의정서에서 그 사용이 규제되어 왔다. 또한, 프레온이나 1,1,1-트리클로로에탄보다 분해되기 쉽고, 오존 파괴 계수가 낮은 메틸렌클로라이드 등의 염소계의 용제가 이용되어 왔지만, 이들 휘발성 유기 용제는 분해되어 CO2를 발생시켜, 지구 온난화의 원인이 된다고 하여 사용할 수 없게 되어 있다. 이와 같이 프레온이나 1,1,1-트리클로로에탄 등을 사용할 수 없게 되어 왔기 때문에, 최근에는 이들 대신에 대체 프레온이나 대체 에탄 등의 새로운 세정제가 다수 제안되어 왔다.
규제되어 있지 않은 세정제로서, 물과 섞어 사용하는 테르펜 화합물 등의 준수계 세정제도 있지만, 인쇄 기판의 건조에는 IPA 등의 유기 용제를 사용할 필요가 있고, 준수계 세정제의 건조에 이용하는 IPA는 프레온 12나 메틸렌클로라이드 등에 비하여 건조성이 느리고, 세정 후에 얼룩이 발생하기 쉽기 때문에 외관적으로 문제가 있다.
본 출원인은 탄소수 4 이하, 비점 100 ℃ 이하, 인화점 11 ℃ 이상의 할로겐계 용제 85 내지 99.9 질량％와 유까 산교 가부시끼가이샤(출원시에는 닛본 유시 가부시끼가이샤)의 메탈렉스 등의 방청제가 혼합되어 있는, 자동 납땜 장치에 이용하는 유지기(retainer) 세정제를 개시하고 있다(일본 특허 공개 (평)6-128591호 공보).
또한, 탄소수 4 이하, 비점 100 ℃ 이하의 할로겐계 용제와 0.1 내지 15 질량％의 유까 산교 가부시끼가이샤의 메탈렉스 등의 방청제, 추가로 알코올계, 탄화수소계, 에테르계 등의 비점 350 ℃ 이하에서 인화성이 있는 유기 용제를 첨가한 플럭스의 세정 효과를 높인 3원계의 세정제를 개시하고 있다(일본 특허 공개 (평)7-292393호 공보).
또한 본 출원인은 아니지만, CnH2n +1Br, CnH2m -1Br(n은 4 이상, m은 2 이상)로 표시되는 브롬화탄화수소를 함유하는 세정 조성물에 니트로알칸, 에테르, 에폭시드, 아민류를 포함하는 안정제를 첨가한 세정 조성물이 개시되어 있다(일본 특허 공개 (평)7-150196호 공보).
특허문헌 1에서는, 할로겐계 용제가 알루미늄이나 마그네슘과 반응하여 금속을 부식시키는 문제점을 해결하기 위해서 방청제를 공존시키고 있지만, 방청제로서 사용하고 있는 유까 산교 가부시끼가이샤 제조의 메탈렉스는, 본래 철강 등의 기계 부품용 방청제를 위해, 특허문헌 1과 같이 자동 납땜 장치의 스테인리스제의 유지기의 세정에서는 문제가 발생하지 않지만, 인쇄 기판의 세정에 사용하면 세정 후의 절연 저항값이 저하되어 누설 불량이 발생된다. 특허문헌 2는, 할로겐계 용제가 로진 등의 수지 성분의 용해성은 높지만 활성제 성분 등의 이온성 성분의 세정성이 낮기 때문에, 이소프로필알코올 등의 유기 용제를 특허문헌 1에 첨가한 발명이지만, 메탈렉스 등의 방청제를 사용하면 세정 후 인쇄 기판의 절연 저항이 낮아진다는 문제점은 해결되고 있지 않다. 이 문제점은 출원 시점에서는 판명되지 않았지만, 나중에 판명되었기 때문에 특허문헌 2의 발명은 심사 청구를 행하지 않고, 출원 취하를 하였다.
할로겐계 용제가 알루미늄이나 마그네슘을 침범하여 부식시키는 문제를 해결하기 위해서, 니트로알칸, 에테르, 에폭시드, 아민류로부터 선택시키는 안정제를 첨가한 것이 특허문헌 3의 세정 조성물이지만, 필두에서 들고 있는 니트로메탄, 니트로에탄, 니트로프로판 등의 니트로알칸의 안정제를 사용하는 방법으로는, 세정제가 산성이 되기 쉽고, 특허문헌 3에서도 세정 후 인쇄 기판의 절연 저항이 낮아지기 쉽다. 또한, 니트로알칸의 안정제는 안정성이 부족하고, 분해를 일으키기 쉬우며, 니트로 화합물이 분해를 일으키면 알루미늄이나 마그네슘의 부식 방지 효과도 감소된다.
본 발명이 해결하고자 하는 문제점은, 종래의 할로겐계 세정제가 안정성에 문제가 있고, 인쇄 기판의 세정에 이용하면 절연 저항의 저하가 일어나기 쉬운 것이어서, 본 발명은 이들의 문제점을 해결한 브롬계의 세정제를 제공하는 것이다.
본 발명자들은 이중 결합을 갖는 알켄계 탄화수소 및 3중 결합을 갖는 알킨계 탄화수소는, 브롬계 용제가 분해되었을 때에 발생하는 브롬을 이중 결합 및 3중 결합에 도입함으로써, 안정제로서의 기능을 갖는 것을 발견하여 본 발명을 완성시켰다.
본 발명은 n-프로필브로마이드, 메틸렌브로마이드, 브로모클로로메탄, n-부틸브로마이드, 이소부틸브로마이드, sec-부틸브로마이드, ter-부틸브로마이드로부터 선택되는 브롬화물과 탄소수 4 내지 10의 알켄계 탄화수소 및/또는 알킨계 탄화수소를 혼합한 것을 포함하는 비인화성 세정 조성물이다.
세정 조성물에 사용되는 브롬계 용제는, 탄화수소의 H를 Br으로 대체한 브롬화탄화수소가 인쇄 기판의 세정에 적합하다. 이러한 브롬화탄화수소는, 일반적으로는 안정적이지만, 강한 극성을 갖고 있기 때문에 세정제가 흡습하여 수분을 함유하게 되면 전리하여, 알칼리 금속, 알칼리 토금속, 알루미늄 등과 반응을 일으키게 되고, 이들이 포함되어 있는 합금을 부식시켜 버린다. 인쇄 기판의 경우 반도체나 전해 컨덴서에는 알루미늄이 사용되고 있기 때문에, 브롬계의 세정 조성물과 반응하여 이들이 부식된다. 본 발명에서는, 브롬화탄화수소에 혼입시킨 알켄계 탄화수소 및 알킨계 탄화수소가 안정제로서 기능하고, 전리하여 분해된 브롬화탄화수소의 브롬이 알켄계 탄화수소의 이중 결합, 알킨계 탄화수소의 3중 결합에 부가 반응을 일으켜 브롬이 도입되어, 알루미늄 등 부식의 원인이 되는 유리된 브롬을 발생시키지 않는다. 또한 브롬화탄화수소는 불연재로서의 효과를 갖기 때문에, 본 발명의 세정 조성물은 비인화성이라는 특징도 가지고 있다.
본 발명의 비인화성 세정 조성물은, 인쇄 기판의 세정에 이용하여도 세정 후 절연 저항값을 저하시키지 않고, 알루미늄이나 마그네슘 등의 합금을 부식시키지 않는 신뢰성이 높은 세정 조성물이며, 비인화성이기 때문에 소방법에 있어서의 위험물로서의 취급도 받지 않는 우수한 것이다.
본 발명에 사용하는 브롬화탄화수소는 탄소수가 4 이하인 비교적 저분자량의 브롬화탄화수소가 바람직하다. 분자량이 커지면 카우리-부탄올(Kauri-Butanol) 지수는 커지고, 플럭스 성분 중 로진 등의 수지 성분의 세정성은 양호하지만, 플럭스 성분 중 활성제 등의 이온성 물질의 세정성은 악화된다. 이 때문에 극성이 강한 브롬화탄화수소가 플럭스 세정에는 적합하다. 본 발명의 인쇄 기판의 플럭스를 제거하기 위해서 적합한 탄소수가 4 이하인 브롬화탄화수소로는 n-프로필브로마이드, 메틸렌브로마이드, 브로모클로로메탄, n-부틸브로마이드, 이소부틸브로마이드, sec-부틸브로마이드, ter-부틸브로마이드를 들 수 있다. 보다 바람직하게는 n-프로필브로마이드가 최적이다.
본 발명의 브롬계 용제에 첨가하는 알켄계 탄화수소 및 알킨계 탄화수소의 안정제는 탄소수가 4 내지 10인 것이 바람직하다. 탄소수가 4 미만인 탄소수가 낮은 탄화수소 안정제는 기체이고 반응성은 높지만, 브롬과 반응하면 강한 산성을 나타내는 브롬화탄화수소를 형성한다. 이들 브롬화탄화수소는 수분 등의 영향으로 용이하게 이온으로 분리되기 쉬워 인쇄 기판을 세정한 후의 절연 저항값은 악화된다. 또한 기체이기 때문에 취급하기 어렵다. 이 때문에, 본 발명의 브롬계 용제에 첨가하는 알켄계 탄화수소 및 알킨계 탄화수소의 안정제는 탄소수가 4 이상인 것이 필요하다.
또한, 알켄계 탄화수소 및 알킨계 탄화수소의 안정제의 탄소수가 10을 초과하면 브롬과의 반응이 낮아져 안정제로서의 효과가 약해지기 때문에, 브롬이 분해되기 쉬워 플라스틱이나 고무 등의 부식성이 강해진다. 또한, 탄소수가 10을 초과하면 비점이 높고, 고체인 것도 있어서 취급하기가 어렵다. 이 때문에, 본 발명의 브롬계 용제에 첨가하는 알켄계 탄화수소 및 알킨계 탄화수소의 안정제는 탄소수가 10 이하인 것이 필요하다.
본 발명에 적합한 브롬계 용제에 첨가하는 알켄계 탄화수소 및 알킨계 탄화수소의 안정제는 0.1 내지 10 질량％이고, 잔부가 브롬화물인 것이 바람직하다. 또한, 탄소수 6 내지 7의 것이 보다 바람직하고, 가장 바람직한 것은 1-헥센, 1-헵텐, 1-헥신, 1-헵틴을 사용했을 때이다.
본 발명의 세정 조성물에, 추가로 저분자의 알코올이나 케톤 등의 극성 용제를 첨가하면, 플럭스 성분 중 활성제 등의 이온성 물질의 세정성이 향상된다. 추가로 탄화수소, 에테르, 에스테르 등의 극성 용제를 첨가하는 것으로도 이온성 물질의 세정성이 향상된다. 이 경우는, 세정 조성물에 대하여 30부 이하의 첨가가 바람직하다. 30부보다 많이 첨가하면, 세정성이 저하될 뿐 아니라, 인화성이 일어나기 때문에 화기에 대한 주의도 필요해진다. 보다 바람직하게는 10부의 첨가이다.
<실시예>
표 1에 기재된 배합량으로 제조하고, 충분히 혼합하여 세정성 조성물을 제작하였다. 3개월간 정치한 후 각 배합의 세정제를 이용하여, 인쇄 기판의 세정 후의 절연 저항 시험, 내용제성 시험을 행하였다. 절연 저항 시험, 내용제성 시험의 결과를 하기 표 1에 나타낸다.
1. 절연 저항 시험
JISZ 3197 8.5.3의 방법에 따라서, 절연 저항 시험을 행하였다.
1) JIS 2형의 빗형 기판 전체면에 센쥬 긴조꾸 고교 제조의 포스트 플럭스 ES-1061SP-2를 침지 도포한다.
2) Sn-3Ag-0.5Cu 조성의 땜납 합금을 넣은 땜납 배스를 260 ℃로 가열해둔다. 플럭스의 용제가 건조된 후, 시험 기판을 5 초간 땜납 배스에 침지하여 납땜을 행한다. 시험 기판은 방냉해둔다.
3) 실시예 및 비교예의 세정 조성물은 밀폐된 세정기에 투입하여 40 ℃의 설정으로 가온한다. 납땜 후의 시험 기판을 각 조성의 세정기에 투입하여 2 분간 세정한다.
4) 시험 기판을 건조한 후, 90 ℃, 95 ％ RH로 설정한 항온 항습조에 투입하고, 1000 시간 후 절연 저항을 측정한다.
JISZ 3197 8.5.3의 시험 방법에 있어서, 절연 저항값이 1×108 Ω 이상인 것은 신뢰성에 문제가 없다고 판단할 수 있다.
2. 내용제성 시험
JIS C0052의 방법에 따라서, 내용제성 시험을 행하였다.
1) 알루미늄 전해 컨덴서의 리드를 절단하여 40 ℃의 온도로 설정된 세정기에 5 분간 투입한다.
2) 세정기로부터 취출하여 건조한 후, 알루미늄 전해 컨덴서의 외관을 관찰하고, 변화가 없는 것을 ○, 부식 등의 변화가 있는 것을 ×로 하였다.
본 발명의 세정 조성물은 세정 후의 절연 저항값도 1×1011 Ω 이상으로 높은 값을 나타내고, 또한 전자 부품의 내용제성 시험도 문제가 없기 때문에, 신뢰성이 높은 세정 조성물인 것을 알 수 있다.
<산업상의 이용 가능성>
본 발명의 비인화성 세정 조성물은 인쇄 기판의 세정에 사용할 수 있을 뿐 아니라, 땜납이나 알루미늄 등을 부식시키지 않기 때문에 땜납볼, 와셔, 펠릿 등의 솔더 프리폼의 세정이나 기구 부품 등의 금속 부품의 세정에도 사용 가능하다.
Claims (5)
- n-프로필브로마이드, 메틸렌브로마이드, 브로모클로로메탄, n-부틸브로마이드, 이소부틸브로마이드, sec-부틸브로마이드, ter-부틸브로마이드로부터 선택되는 브롬화물과 탄소수 4 내지 10의 알켄계 탄화수소 및 알킨계 탄화수소에서 선택되는 하나 이상의 탄화수소를 혼합한 것을 포함하는 비인화성 세정 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 탄소수 4 내지 10의 알켄계 탄화수소 및 알킨계 탄화수소에서 선택되는 하나 이상의 탄화수소가 0.1 내지 10 질량％이고, 잔부가 브롬화물인 것을 특징으로 하는 비인화성 세정 조성물.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 탄소수 4 내지 10의 알켄계 탄화수소 및 알킨계 탄화수소에서 선택되는 하나 이상의 탄화수소가 탄소수 6인 것을 특징으로 하는 비인화성 세정 조성물.
- 제3항에 있어서, 상기 탄소수 6인 탄화수소가 1-헥센, 1-헥신인 것을 특징으로 하는 비인화성 세정 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 비인화성 세정 조성물 100 질량부에 대하여 탄화수소계, 알코올계, 에테르계, 에스테르계, 케톤계에서 선택되는 극성 용매를 추가로 30 질량부 이하 첨가한 것을 특징으로 하는 비인화성 세정 조성물.
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