KR101146267B1 - 필름을 형성하기 위해 유기 물질을 표면상으로 증기화하는 장치 및 방법 - Google Patents

필름을 형성하기 위해 유기 물질을 표면상으로 증기화하는 장치 및 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명에서는 소정량의 유기 물질을 유동화된 분말 형태로 제공하는 단계; 상기 분말 유기 물질을 계량하여 이러한 유동화된 분말의 스트림을 제 1 부재 상으로 보내는 단계; 상기 유동화된 분말의 스트림이 증기화되도록 상기 제 1 부재를 가열하는 단계; 상기 증기화된 유기 물질을 매니폴드에서 모으는 단계; 및 상기 증기화된 유기 물질이 표면상으로 보내져 필름을 형성하게 하는 상기 매니폴드와 연통하는 하나 이상의 개구를 갖게 형성된 제 2 부재를 제공하는 단계를 포함하는 필름을 형성하기 위해 표면상의 유기 물질을 증기화하기 위한 방법을 개시한다.

Description

필름을 형성하기 위해 유기 물질을 표면상으로 증기화하는 장치 및 방법 {Device and Method for vaporizing organic materials onto a surface, to form a film}
본 발명은 증기화가 일어나고 증기 플룸(plume)이 생성되도록 하는 온도로 공급원 물질을 가열하여 기판의 표면상에 박막을 형성하는 물리적 기상 증착의 분야에 관한 것이다.
유기 발광 다이오드(OLED) 디바이스는 기판, 애노드, 유기 화합물로 제조된 정공 수송층, 적합한 도판트를 갖는 유기 발광층, 유기 전자 수송층, 및 캐쏘드를 포함한다. OLED 디바이스는, 그의 낮은 구동 전압, 높은 휘도, 광각 시인성 및 풀컬러 평면 방출 디스플레이용 성능 때문에 매력적이다. 탕(Tang) 등의 미국 특허 제 4,769,292 호 및 제 4,885,211 호에서는 다층 OLED 디바이스를 개시하고 있다.
진공 환경에서 물리적 기상 증착은, 소분자 OLED 디바이스에서 사용되는 바와 같이 얇은 유기 물질 필름을 증착시키는 주요 수단이다. 이러한 방법은 예를 들어 바(Barr)의 미국 특허 제 2,447,789 호 및 타나베(Tanabe) 등의 유럽 특허 제 0 982 411 호에 익히 공지되어 있다. OLED 디바이스의 제조에 사용되는 유기 물질은, 요구되는 속도 의존적 증기화 온도 또는 그 근처에서 연장된 시간 동안 유지되 는 경우 종종 쉽게 분해된다. 민감성 유기 물질을 더욱 고온에 노출시키면 분자 구조상의 변화 및 물질 특성상의 연관된 변화가 야기될 수 있다.
이들 물질의 열 민감성을 극복하기 위해, 단지 소량의 유기 물질을 공급원에 로딩하고, 이들을 가능한 적게 가열하였다. 이러한 방식에서, 상기 물질은 현저한 분해를 야기하는 노출 역치 온도에 도달하기 전에 소진된다. 이 실행에 대한 한계는 가열기 온도상의 제한 때문에 허용가능한 증기화 속도가 매우 느리다는 것과, 공급원 내에 존재하는 소량의 물질 때문에 상기 공급원의 작동 시간이 매우 짧다는 것이다. 느린 증착 속도 및 잦은 공급원 재충전은, OLED 제조 설비의 처리량에 있어서 상당한 제약이 된다.
전체 유기 물질 충전물을 대략적으로 상기 동일 온도로 가열한 제 2의 결과는, 도판트의 증기화 거동 및 증기압이 호스트 물질의 그것에 매우 근접하지 않는 한, 부가적인 유기 물질(예, 도판트)을 호스트 물질과 혼합하는 것이 비실용적이다는 것이다. 이는 일반적인 경우가 아니며, 그 결과 종래 기술의 디바이스는 종종 호스트 및 도판트 물질을 공-증착시키기 위해 별도의 공급원의 사용이 요구된다. 이들 다중 공급원은, 각각의 공급원으로부터 증기화된 물질이 OLED 기판 상의 공통 지점에서 모이도록 각진 배열로 유지되어야 한다. 이 다중 이격 공급원의 사용은 공-증착될 수 있는 물질의 수에 있어서 분명한 제한 및 호스트 및 도판트 필름의 균질성에서 분명한 결핍을 야기한다.
OLED 디바이스에 사용되는 유기 물질은 공급원 온도에 대한 고도의 비선형 증기화 속도 의존성을 갖는다. 공급원 온도상의 작은 변화는 증기 속도상의 매우 큰 변화를 야기한다. 그럼에도 불구하고, 종래 기술의 디바이스는 증기화 속도를 제어하기 위한 유일한 수단으로서 공급원 온도를 사용한다. 온도 제어를 양호하게 달성하기 위해, 종래 기술의 증착 공급원은, 전형적으로 구조체의 고체 부피가 유기 충전물 부피보다 훨씬 크고 절연이 잘 되는 높은 열전도성 물질로 구성된 구조체를 가열하는 것을 이용한다. 높은 열전도성은 구조체를 통해 양호한 온도 균일성을 확보하고, 큰 열량(thermal mass)은 온도 변동을 감소시킴으로써 온도를 임계적인 작은 범위내로 유지하도록 도와준다. 이들 조치는 안정 상태 증기화 속도 안정성에 필요한 영향을 미치지만, 시동시 치명적인 영향을 갖는다. 이들 디바이스는, 시동시 안정 상태 열 평형전에 수시간 동안 작동되어야만 안정 증기화 속도가 달성되는 것이 일반적이다.
종래 기술의 공급원의 추가적인 제한은 유기 물질 충전물이 소진됨에 따라 증기 매니폴드의 구조(geometry)가 변한다는 것이다. 이 변화는, 가열기 온도가 변하여 일정한 증기화 속도를 유지할 것을 요하고, 오리피스(orifice)를 빠져나오는 증기의 플룸 형상이 공급원 내의 유기 물질 두께 및 분포의 함수로서 변화됨이 관측된다.
발명의 개요
따라서, 본 발명의 목적은 물질 분해를 야기할 수 있는 온도에의 노출을 제한하면서 유기 물질을 증기화하기 위한 디바이스 및 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 단일 공급원이 두 개 이상의 유기 물질 성분을 증착 시키도록 하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 안정 증기화 속도를 신속하게 달성하는 것이다.
또다른 목적은 유기 물질의 대량 충전 및 안정적인 가열기 온도와 함께 안정 증기화 속도를 유지하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 공급원에서 증기화를 신속하게 멈추고 신속하게 재시작하여 유기 물질의 이용을 최대화하는 것이다.
이들 목적은,
(a) 유기 물질을 유동화된 분말 형태로 제공하는 단계;
(b) 상기 분말 유기 물질을 계량하여 이러한 유동화된 분말의 스트림을 제 1 부재 상으로 보내는 단계;
(c) 상기 유동화된 분말의 스트림이 증발되도록 상기 제 1 부재를 가열하는 단계;
(d) 상기 증기화된 유기 물질을 매니폴드에서 모으는 단계; 및
(e) 상기 증기화된 유기 물질이 상기 표면상으로 보내져 필름을 형성하도록 하는 상기 매니폴드와 연통되는 하나 이상의 개구(aperture)를 갖게 형성된 제 2 부재를 제공하는 단계를 포함하는, 필름을 형성하기 위해 기판 표면상에 유기 물질을 증기화하는 방법에 의해 달성될 수 있다.
본 발명의 이점은, 유동화된 분말 또는 비활성 캐리어 기체에 떠있는(suspended) 에어로졸로서 적은 분량의 유기 물질만이 요구되는 속도-의존적 증기화 온도로 신속하게 가열되어, 상기 유기 물질이 고체 상태로부터 증기 상태로 매우 신속하게 변화되도록(즉, 플래쉬 증기화를 겪도록) 하는 점에서 종래 기술의 디바이스의 가열 및 부피의 제한을 극복한다는 것이다. 따라서, 본 발명의 특징은 안정적인 증기화 속도 및 안정적인 가열기 온도를 유지하는 것이다. 따라서, 이러한 디바이스는 공급원의 작동을 연장시키고, 온도에 매우 민감성인 유기 물질조차 분해 위험을 상당히 감소시킨다. 추가로, 플래쉬 증기화는 상이한 증기화 속도 및 분해 온도 역치를 갖는 물질이 종래 기술에서처럼 다중의 각진 공급원에 대한 필요 없이 공-증기화되도록 한다.
본 발명의 다른 이점은 보다 미세한 속도 제어가 가능하고 증기화 속도의 독립적인 조치가 추가로 제공된다는 것이다.
본 발명의 다른 이점은 수초내에 냉각되고 재가열되어 증기화를 중단 및 재시작하여, 안정 증기화 속도를 신속하게 달성할 수 있다는 것이다. 이 특징은 증착 챔버 벽의 오염을 최소화하고, 기판이 코팅되지 않은 경우 유기 물질을 보존한다.
다른 이점은 본 발명의 디바이스가 물질 분해 없이 종래 기술의 디바이스보다 상당히 높은 증기화 속도를 달성하는 것이다. 또한, 여전히 공급원 물질의 소모시 가열기 온도 변화가 요구되지 않는다.
본 발명의 다른 이점은 증기 공급원을 임의의 배향으로 제공할 수 있다는 것인데, 이는 종래 기술의 디바이스에서는 불가능했다.
도 1은 분말 유기 물질을 계량하고 유동화된 분말의 스트림을 가열 대역으로 보내기 위한 수단을 포함하는 본 발명에 따른 디바이스의 일 양태의 단면도이다.
도 2는 두 개의 유기 물질에 있어서 증기압 대 온도의 그래프이다.
도 3은 기판을 둘러싼 증착 챔버를 포함하는 본 발명에 따른 디바이스의 단면도이다.
도 4는 본 발명으로 제조될 수 있는 OLED 디바이스 구조의 단면도이다.
부호의 설명
5: 증기화 장치
10: 유기 물질 유입구
15: 노즐
20: 베이스 블럭
30: 제어 통로
40: 투과성 제 1 부재
45: 용기
50: 제 2 부재
55: 계량 밸브
60: 매니폴드
70: 쉴드
75: 로드 락
80: 증착 챔버
85: OLED 기판
90: 개구
95: 변환 장치
100: 진공 공급원
110: OLED 디바이스
120: 기판
130: 애노드
135: 정공 주입층
140: 정공 수송층
150: 발광층
155: 전자 수송층
160: 전자 주입층
170: 유기층
190: 캐쏘드
도 1은, 본원발명의 디바이스의 일 양태의 단면도를 도시한다. 증기화 장치(5)는 유기 물질을 기판 표면상으로 증기화하여 필름을 형성하는 디바이스이고, 투과성 제 1 부재(40), 매니폴드(60), 및 계량 수단을 포함하고, 여기서 계량 수단은 분말 유기 물질을 유동화하거나 또는 유기 물질을 유동화된 분말 형태로 제공하고, 상기 분말 유기 물질을 계량하고, 이러한 유동화된 분말의 스트림을 투과성 제 1 부재(40)상에 보내기 위한 수단을 의미한다. 투과성 제 1 부재(40)는 매니폴드(60)의 부분일 수 있다. 매니폴드(60)은 또한 하나 이상의 개구(90)를 포함한다. 증기화 장치(5)는 또한 하나 이상의 쉴드(70)을 포함한다.
하나의 양태에서, 용기(45)는 분말 형태인 소정량의 유기 물질을 수용하기 위한 용기이다. 이 양태에서 계량 밸브(55)는, 증기화 속도에 따라 선형적으로 변동하도록 제어된 속도에서 유기 물질을 유동화하고 상기 유동화된 분말 유기 물질을 계량하기 위한 수단을 포함한다. 노즐(15)을 갖는 유기 물질 유입구(10)는 유동화된 분말 유기 물질의 스트림을 투과성 제 1 부재(40)상으로 보내기 위한 수단이다. 분말을 유동화하기 위해 널리 공지된 수단은, 입자에 전하를 부여하고 유체 매질중에 입자를 부분적으로 떠있게하는(suspend) 진동 수단을 포함한다.
다른 양태에서, 용기(45)는 비활성 캐리어 기체중의 에어로졸로서 떠있는 유기 물질의 충전물을 보유하기 위한 용기이다. 이 양태에서 계량 밸브(55)는 증기화 속도에 따라 선형적으로 변동하는 제어된 속도로 유동화된 분말 유기 물질의 에어로졸을 계량하기 위한 수단을 포함한다.
다른 양태에서, 용기(45)는 초임계 용매, 예컨대 초임계 CO2중에 용해된 유기 물질의 용액을 보유한다. 상기 초임계 용매중의 유기 물질의 용액의 증발 및 신속한 팽창은 유기 물질을 유동화된 분말 형태로 제공하기 위한 수단이다. 이 방법은 앞서 인용된 그레이스(Grace) 등의 미국 특허 출원 제 10/352,558 호에 상세히 개시되어 있다. 계량 밸브(55)는 증기화 속도에 따라 선형적으로 변동하는 제어된 속도로 발생된 유동화된 분말 유기 물질을 계량하기 위한 수단을 포함한다.
유기 물질은 단일 성분을 포함할 수 있거나, 또는 각각 상이한 증기화 온도를 갖는 두 개 이상의 유기 성분을 포함할 수 있다. 증기화 온도는 다양한 수단에 의해 결정될 수 있다. 예를 들어, 도 2는 OLED 디바이스에서 통상적으로 사용되는 두 개의 유기 물질에 대한 증기압 대 온도의 그래프를 도시한다. 증기화 속도는 요구되는 증기화 속도까지 증기압에 비례하며, 도 2의 데이터를 사용하여, 요구되는 증기화 속도에 상응하는 요구되는 가열 온도를 한정할 수 있다.
유동화된 분말 유기 물질은 계량 밸브(55)에 의해 제어된 속도에서 계량된다. 노즐(15)을 포함하는 유기 물질 유입구(10)는 투과성 제 1 부재(40)상으로 유동화된 분말 유기 물질의 스트림을 보내기 위한 수단을 포함한다. 노즐(15)은 가열된 노즐일 수 있다. 노즐(15)의 외부 표면은, 노즐 오리피스를 막을 수 있는 응축된 유기 물질이 그의 표면상에 축적되는 것을 방지하기 위해 증기의 응축 온도 이상의 온도에서 바람직하게 유지된다. 상기 노즐의 내부는, 유사하게 특히 증기화 전에 액화되는 물질로 막히는 것을 방지하기 위해 분말 유기 물질의 기화점 또는 용융점 이하의 온도에서 유지되어야 한다. 이 요구조건은 내부와 외부 표면에 있어서 별도의 성분을 갖는 노즐 구조의 사용을 제안한다.
투과성 제 1 부재(40)는 일정한 온도에서 가열되고, 개방 셀 내화 발포체의 형태를 취할 수 있다. 이러한 유형의 개방 셀 구조를 갖는 다양한 내화 금속 및 세라믹 발포체는 예를 들어 울트라멧(ULTRAMET)에서 시판중이다. 이들 발포체는 90% 이상의 개방 영역을 갖고, 기체 확산기(diffuser)로서 상업적으로 사용된다. 투과성 제 1 부재(40)를 가열하기 위한 수단은 유도 또는 RF 커플링, 매우 근접한 방사 가열 요소, 또는 저항 가열 수단을 포함한다. 투과성 제 1 부재(40)는 요구되는 속도에서 유기 물질을 증기화하기에 충분한 일정한 온도에서 제어가능하게 가열되고, 이는 유기 물질, 또는 그의 유기 성분 각각의 증기화 온도 이상의 온도이다. 주어진 유기 성분은 온도의 연속체 상으로 상이한 온도에서 증기화되기 때문에, 온도에 대한 증기화 속도의 로그적(logarithmic) 의존성이 있다. 요구되는 증착 속도의 선택에 있어서, 필요한 유기 물질의 증기화 온도를 또한 결정하고, 이는 요구되는 속도-의존성 증기화 온도로서 지칭될 것이다. 유기 물질이 두 개 이상의 유기 성분을 포함하는 경우, 투과성 제 1 부재(40)의 온도는 각각의 유기 물질 성분이 동시에 증기화되도록 각각의 성분의 증기화 온도 이상으로 선택된다. 증기화된 유기 물질은 투과성 제 1 부재(40)를 통과하여 신속하게 증발하고, 가열된 기체 매니폴드(60)의 부피로 유입되거나, 목적하는 기판상으로 직접 통과할 수 있다. 바람직한 증기화 온도에서 상기 물질의 체류 시간은 매우 짧고, 그 결과 열 분해가 거의 일어나지 않거나 아예 일어나지 않는다. 승온, 즉 속도-의존성 증기화 온도에서 유기 물질의 체류 시간은, 종래 기술의 디바이스 및 방법보다 적은 크기의 차수이고(초(sec) 대 종래 기술에서 시간 대 일수), 이는 종래 기술에서보다 높은 온도로 유기 물질을 가열할 수 있게 한다. 따라서, 본 발명의 디바이스 및 방법은 유기 물질의 뚜렷한 분해 없이 상당히 높은 증기화 속도를 달성할 수 있다. 일정한 증기화 속도가 성립되고 일정한 플룸 형태를 유지한다. 상기 플룸은 본원에서 증기화 다바이스(5)를 빠져나가는 증기 클라우드(cloud)로서 정의된다. 유기 물질 에어로졸은, 투과성 제 1 부재(40)의 하부 표면을 침범하고, 증기화되고, 상기 증기가 상기 투과성 제 1 부재(40)를 통과하여 가열된 기체 매니폴드(60)으로 유입되는 것이 제시된다. 본 발명은 또한 상기 에어로졸이 상기 투과성 제 1 부재(40)의 매니폴드 면을 침범하는 경우 수행될 수 있다. 이 경우, 상기 증기는 가열된 기체 매니폴드에서 직접 발생하고, 투과성 제 1 부재(40)를 통과하지 않는다. 이러한 경우, 투과성 제 1 부재(40)는 바람직하게 전체 두께를 통해 다공성은 아니지만, 적어도 에어로졸이 침범하는 표면상에서 다공성 매질의 높은 비표면적 특성을 유지한다.
매니폴드(60)은 투과성 제 1 부재(40)를 빠져나온 증기화된 유기 물질과 연통한다. 따라서, 증기화된 유기 물질은 매니폴드(60)에서 모인다. 증기화가 계속됨에 따라 압력이 상승하고, 증기의 스트림이 제 2 부재(50)내의 일련의 개구(90)를 통해 매니폴드(60)을 빠져나간다. 제 2 부재(50)는 여기서 보는 바와 같이 매니폴드(60)의 필수적인 부분일 수 있거나, 또는 분리되지만 부착된 단위체일 수 있다. 개구(90)는, 매니폴드(60)에 의해 모인 증기화된 유기 물질을 OLED 기판의 표면과 같은 표면상으로 개구(90)를 통해 직접 보낼 수 있도록 매니폴드(60)과 연통한다. 매니폴드(60) 및 제 2 부재(50)는, 투과성 제 1 부재(40)를 위해 상기 기판된 바와 같은 가열 수단에 의해 일정한 온도에서 가열될 수 있다. 매니폴드의 길이를 따른 전도성은 앞서 인용된 그레이스 등의 미국 특허 출원 제 10/352,558 호에 개시된 바와 같이 개구 전도성의 합보다 대략 2배 큰 크기의 차수이도록 고안된다. 이 전도성 비는 매니폴드(60)내의 양호한 압력 균일성을 촉진함으로써 증기화 속도에서 가능한 국부 비균일성에도 불구하고 공급원의 길이에 따라 분포된 개구(90)를 통해 유동 비균일성을 최소화한다.
목적하는 기판을 향하도록 방사된 열을 감소시킬 목적으로 하나 이상의 열 쉴드(70)이, 가열된 매니폴드(60) 인근에 배치된다. 열 쉴드(70)은 상기 쉴드(70)로부터 열을 빼낼 목적으로 베이스 블럭(20)에 열 접촉된다. 상기 베이스 블럭(20)를 통한 제어 통로(30)는 온도 제어 유체, 즉 베이스 블럭(20)로부터 열을 흡수하거나 베이스 블럭로 열을 전달하도록 조정된 유체의 흐름을 허용하고, 따라서 제어 통로(30)내의 유체의 온도를 변동시킴으로써 열 쉴드(70)의 온도를 온화하게(moderating) 하는 수단을 제공한다. 상기 유체는 기체이거나 액체이거나 혼합된 상일 수 있다. 증기화 장치(5)는 제어 통로(30)를 통해 유체를 펌핑하기 위한 수단을 포함한다. 이러한 펌핑 수단은 도시되지는 않았지만, 당분야의 숙련자들에게 익히 공지되어 있다. 열 쉴드(70)의 상부는, 그의 상대적으로 냉각된 표면상에서 증기 응축을 최소화하기 위한 목적으로 개구의 판 밑에 위치되도록 디자인된다.
투과성 제 1 부재(40)내에 체류하는 적은 소정량의 유기 물질만이 속도-의존성 증기화 온도로 가열되지만, 대부분의 물질은 증기화 온도 이하로 잘 유지되기 때문에, 투과성 제 1 부재(40)내에 가열을 중단하기 위한 수단에 의해 증기화를 중단하는 것, 예를 들어 계량 밸브(55)를 통과하고, 따라서 투과성 제 1 부재(40)를 통과하는 유동화된 분말 유기 물질의 유동을 중단하는 것이 가능하다. 이는 유기 물질을 보존하고, 하기에 개시될 증착 챔버의 벽과 같은 임의의 관련된 장치의 오염을 최소화하기 위해 수행될 수 있다.
투과성 제 1 부재(40)가 분말 유기 물질이 그를 자유롭게 통과하는 것을 막기 때문에, 증기화 장치(5)는 임의의 배향으로 사용될 수 있다. 예를 들어, 증기화 장치(5)는 도 1에서 도시된 것으로부터 180°로 배향되어 그 아래에 배치된 기판을 코팅할 수 있다. 이는 종래 기술의 가열 보트에서 볼 수 없는 이점이다.
실제로는, 증기화 장치(5)는 하기와 같이 사용될 수 있다. 하나 이상의 성분을 포함할 수 있는 분량의 분말 유기 물질이 증기화 장치(5)의 용기(45)로 제공된다. 투과성 제 1 부재(40)가 유기 물질 또는 그의 성분 각각의 증기화 온도 이상의 온도로 가열되고, 유기 물질 소모시 일정한 온도에서 유지된다. 분말 유기 물질이 유동화되고, 노즐(15)로 계량 밸브(55)에 의해 제어된 속도에서 계량되고, 이때 상기 노즐은 유기 물질 유입구(10) 및 이어서 투과성 제 1 부재(40) 상으로 유동화된 분말의 스트림을 보낸다. 유동화된 분말 유기 물질의 스트림이 투과성 제 1 부재(40)를 통과하는 경우, 요구되는 속도-의존성 증기화 온도에서 가열되고 증기화된다. 유기 물질이 다중 성분을 포함하는 경우, 각각의 성분은 동시에 증기화된다. 증기화된 유기 물질은 제 2 부재(50)가 제공된 개구(90)를 통해 통과되는 매니폴드(60)에서 모이고, 이는 기판 표면상에서 유기 물질로 직접 증기화되어 필름을 형성한다. 제 2 부재(50)가 가열되는 경우, 유기 물질 소모시 일정한 온도에서 가열된다.
다르게는, 증기화 장치(5)는 하기와 같이 사용될 수 있다. 하나 이상의 성분을 포함할 수 있는 유기 물질의 초임계 CO2 용액이 증기화 장치(5)의 용기(45)로 제공된다. 투과성 제 1 부재(40)가 유기 물질 또는 그의 성분 각각의 증기화 온도 이상의 온도로 가열된다. 초임계 CO2 용액의 증기화는 유동화된 분말 형태인 유기 물질을 제공하고, 여기서 상기 유기 물질은 유기 물질 유입구(10) 및 이어서 노즐(15)로 계량 밸브(55)에 의해 제어된 속도에서 계량되고, 여기서 상기 노즐은 투과성 제 1 부재(40) 상으로 유동화된 분말의 스트림을 보낸다. 유동화된 분말 유기 물질의 스트림이 투과성 제 1 부재(40)를 통과하는 경우, 이는 요구되는 속도-의존성 증기화 온도에서 가열되고 증기화된다. 유기 물질이 다중 성분을 포함하는 경우, 각각의 성분은 동시에 증기화된다. 증기화된 유기 물질은 증기가 개구(90)를 빠져나오는 매니폴드(60)에서 모여, 기판 표면상으로 보내져 필름을 형성한다.
도 3에서, 기판을 둘러싼 증착 챔버를 제공하는 본원의 디바이스의 한 실시양태가 도시된다. 증착 챔버(80)는 OLED 기판이 증기화 장치(5)로부터 이동된 유기 물질의 필름으로 코팅되게 하는 둘러싸인 장치이다. 증착 챔버(80)는 제어된 조건하에서, 예를 들어 진공 공급원(100)에 의해 제공되는 1 토르 이하의 압력에서 유지된다. 증착 챔버(80)는 코팅되지 않은 OLED 기판(85)을 로딩하기 위해 사용될 수 있는 로드 락(load lock)(75), 및 로딩되지 않은 코팅된 OLED 기판을 포함한다. OLED 기판(85)은 변환 장치(95)에 의해 이동되어 OLED 기판(85)의 전체 표면상의 증기화된 유기 물질(10)의 코팅을 제공할 수 있다. 증기화 장치(5)는 증착 챔버(80)에 의해 부분적으로 둘러싸인 것처럼 도시되어 있지만, 증기화 장치(5)가 증착 챔버(80)에 의해 전체적으로 둘러싸인 배열을 비롯하여 다른 배열이 가능하다는 것이 이해될 것이다.
실제로는, OLED 기판(85)은 로드 락(75)을 통해 증착 챔버(80)내에 배치되고, 변환 장치(95) 또는 관련 장치에 의해 유지된다. 증기화 장치(5)는 앞서 개시된 바와 같이 작동되고, 변환 장치(95)는 증기화 장치(5)로부터 유기 물질 증기의 방출 방향에 수직으로 OLED 기판(85)을 움직임으로써, OLED 기판(85)의 표면 상에 유기 물질의 필름을 형성한다.
도 4에서는, 본 발명에 따라 부분적으로 제조될 수 있는 발광 OLED 디바이스(110)의 픽셀의 단면도가 도시된다. OLED 장치(110)는 최소한 기판(12), 캐쏘드(190), 캐쏘드(190)와 이격된 애노드(130), 및 발광층(150)을 포함한다. OLED 디바이스(110)는 또한 정공 주입층(135), 정공 수송층(140), 전자 수송층(155), 및 전자 주입층(160)을 포함할 수 있다. 정공 주입층(135), 정공 수송층(140), 전자 수송층(155), 및 전자 주입층(160)은 애노드(130)와 캐쏘드(190) 사이에 배치된 일련의 유기층(170)을 포함한다. 유기층(170)은 본 발명의 디바이스 및 방법에 의해 바람직하게 증착된 층이고, 이들 층을 포함한 성분은 본 발명의 유기 물질이다. 이들 성분은 더욱 상세하게 개시될 것이다.
기판(120)은 유기 고체, 무기 고체, 또는 유기 및 무기 고체의 조합일 수 있다. 기판(120)은 단단하거나 유연할 수 있고, 별도의 개별적 조각, 예컨대 시트 또는 웨이퍼, 또는 연속 롤로 가공될 수 있다. 전형적인 기판 물질은 유리, 플라스틱, 금속, 세라믹, 반도체, 금속 옥사이드, 반도체 옥사이드, 반도체 나이트라이드, 또는 이들의 조합을 포함한다. 기판(120)은 물질의 균일한 혼합물, 물질의 복합체, 또는 물질의 다층일 수 있다. 기판(120)은 OLED 디바이스를 제조하기 위해 통상적으로 사용되는 기판인 OLED 기판, 예를 들어 능동 매트릭스 저온 폴리실리콘 또는 무정질 규소 TFT 기판일 수 있다. 기판(120)은 의도된 발광 방향에 의존하여 광 투과성 또는 불투과성일 수 있다. 광 투과성 특성은 기판(120)을 통해 EL 방출을 관측하기에 바람직하다. 투명 유리 또는 플라스틱이 이러한 경우 통상적으로 사용된다. EL 방출이 상부 전극을 통해 관측되는 용도에 있어서, 하부 지지체의 투과성 특성은 중요하지 않으므로, 광 투과성, 광 흡수성 또는 광 반사성일 수 있다. 이러한 경우 사용될 수 있는 기판는, 유리, 플라스틱, 반도체 물질, 세라믹 및 회로 기판 물질, 또는 수동 매트릭스 디바이스 또는 능동 매트릭스 디바이스일 수 있는 OLED 디바이스의 형성에서 통상적으로 사용되는 임의의 기타 물질을 포함한다.
전극은 기판(120) 상에 형성되고, 가장 통상적으로 애노드(130)로서 배열된다. EL 방출이 기판(120)을 통해 관측되는 경우, 애노드(130)는 관심의 대상이 되는 방출에 대해 투명하거나 실질적으로 투명해야 한다. 본 발명에서 공통의 투명 애노드 물질은 인듐-주석 산화물 및 주석 산화물이지만, 알루미늄- 또는 인듐-도핑된 아연 옥사이드, 마그네슘-인듐 옥사이드, 및 니켈-텅스텐 옥사이드(이에 한정된 것은 아니다)를 포함한 기타 금속 산화물이 사용될 수 있다. 이들 옥사이드에 덧붙여, 금속 나이트라이드, 예컨대 갈륨 나이트라이드; 금속 셀레나이드, 예컨대 아연 셀레나이드; 및 금속 설파이드, 예컨대 아연 설파이드가 애노드 물질로서 사용될 수 있다. EL 방출이 상부 전극을 통해 관측되는 용도에 있어서, 애노드 물질의 투과성 특성은 중요하지 않으며 투과성, 불투과성 또는 반사성인 임의의 전도성 물질이 사용될 수 있다. 이 용도에 있어서 예시적인 도체는, 이에 한정되지는 않지만, 금, 이리듐, 몰리브덴, 팔라듐, 및 백금을 포함한다. 투과성거나, 다르게는 바람직한 애노드 물질은 4.1eV 이상의 일 함수를 갖는다. 바람직한 애노드 물질은 증발, 스퍼터링, 화학적 기상 증착, 또는 전기화학적 수단과 같은 임의의 적합한 수단에 의해 증착될 수 있다. 애노드 물질은 잘 공지된 포토리쏘그래피 방법을 사용하여 패턴화될 수 있다.
항상 필요한 것은 아니지만, 정공 주입층(135)은 유기 발광 디스플레이 내의 애노드(130) 상에 형성되는 것이 종종 유용하다. 정공 주입 물질은 후속적인 유기층의 필름 형성 특성을 개선하고 정공 수송층(140)으로 정공의 주입을 촉진하는 역할을 수행한다. 정공 주입층(135)에서 사용하기에 적합한 물질은, 이에 한정되는 것은 아니지만, 미국 특허 제 4,720,432 호에 개시된 포피린성 화합물, 미국 특허 제 6,208,075 호에 개시된 플라즈마-증착 플루오로카본 중합체, 및 바나듐 옥사이드(VOx), 몰리브덴 옥사이드(MoOx), 니켈 옥사이드(NiOx) 등을 비롯한 무기 옥사이드를 포함한다. 유기 EL 디바이스에서 유용한 것을 알려진 다른 정공 수송 물질은 유럽 특허 제 0 891 121 A1 호 및 제 1 029 909 A1 호에 개시된다.
항상 필요한 것은 아니지만, 정공 수송층(140)이 애노드(130)상에 형성되고 배치되는 것이 종종 유용하다. 바람직한 정공 수송 물질은 증발, 스퍼터링, 화학적 기상 증착, 전기화학적 수단, 열 전달, 또는 도너(donor) 물질로부터 레이저 열 전달과 같은 임의의 적절한 수단에 의해 증착될 수 있고, 본원에 개시된 디바이스 및 방법에 의해 증착될 수 있다. 정공 수송층(140)에 유용한 정공 수송 물질은 방향족 3차 아민와 같은 화합물을 포함하는 것으로 익히 공지되어 있고, 여기서 후자는 탄소 원자에 결합된 3가 질소 원자 하나 이상, 방향족 고리의 일원 하나 이상을 함유하는 화합물인 것으로 이해된다. 방향족 3차 아민의 하나의 형태는 아릴아민, 예컨대 모노아릴아민, 다이아릴아민, 트라이아릴아민, 또는 중합성 아릴아민일 수 있다. 예시적인 단량체성 트라이아릴아민은 클루펠(Klupfel) 등의 미국 특허 제 3,180,730 호에 예시되어 있다. 하나 이상의 바이닐 라디칼과 치환되고/거나 하나 이상의 활성 수소-함유 기를 포함하는 기타 적합한 트라이아릴아민은 브랜틀리(Brantley) 등의 미국 특허 제 3,567,450 호 및 제 3,658,520 호에 개시되어 있다.
방향족 3차 아민의 보다 바람직한 부류는 미국 특허 제 4,720,432 호 및 제 5,061,569 호에 개시된 2개 이상의 방향족 3차 아민 잔기를 포함하는 것이다. 이러한 화합물은 하기 화학식 A의 화합물을 포함한다:
Figure 112006068361217-pct00001
상기 식에서,
Q1 및 Q2는 독립적으로 방향족 3차 아민 잔기에서 선택되고;
G는 탄소 대 탄소 결합의 아릴렌, 사이클로알킬렌 또는 알킬렌 기와 같은 결합기이 다.
하나의 양태에서, Q1 및 Q2중의 하나 이상은 폴리사이클릭 융합된 고리 구조, 예를 들어 나프탈렌을 함유한다. G가 아릴 기인 경우, 이는 편리하게 페닐렌, 바이페닐렌, 또는 나프탈렌 잔기이다.
화학식 A를 만족시키고 2개의 트라이아릴아민을 함유하는 트라이아릴아민의 유용한 분류는 하기 화학식 B의 화합물로 나타낸다:
Figure 112006068361217-pct00002
상기 식에서,
R1 및 R2는 서로 독립적으로 수소 원자, 아릴 기, 또는 알킬 기이거나, R1 및 R2는 함께 사이클로알킬기를 완성하는 원자를 나타내고;
R3 및 R4는 서로 독립적으로 하기 화학식 C에 나타난 바와 같이 다이아릴 치환된 아미노기로 차례로 치환된 아릴 기를 나타낸다:
Figure 112006068361217-pct00003
상기 식에서,
R5 및 R6은 독립적으로 아릴 기로부터 선택된다.
하나의 양태에서, R5 또는 R6중의 하나 이상은 폴리사이클릭 융합된 고리 구조, 예를 들어 나프탈렌을 함유한다.
방향족 3차 아민의 또다른 부류는 테트라아릴다이아민이다. 바람직한 테트라아릴다이아민은 화학식 C에 개시된 바와 같이 아릴렌 기를 통해 결합된 두 개의 다이아릴아미노 기를 포함한다. 유용한 테트라아릴다이아민은 화학식 D로 나타낸 것이다.
Figure 112006068361217-pct00004
상기 식에서,
각각의 Are는 독립적으로 아릴렌 기, 예컨대 페닐렌 또는 안트라센 잔기로부터 선택되고;
n은 1 내지 4의 정수이고;
Ar, R7, R8 및 R9는 독립적으로 아릴 기에서 선택된다.
전형적인 양태에서, Ar, R7, R8 및 R9중의 하나 이상은 폴리사이클릭 융합된 고리 구조, 예를 들어 나프탈렌이다.
전술한 화학식 A, B, C 및 D의 화합물의 다양한 알킬, 알킬렌, 아릴 및 아릴렌 잔기가 서로 차례로 치환될 수 있다. 전형적인 치환체는 알킬 기, 알콕시 기, 아릴 기, 아릴옥시 기, 및 할로겐, 예컨대 불소, 염소 및 브롬을 포함한다. 다양한 알킬 및 알킬렌 잔기는 전형적으로 1 내지 약 6개의 탄소 원자를 함유한다. 사이클로알킬 잔기는 탄소 원자 3 내지 약 10을 함유할 수 있지만, 전형적으로 5, 6, 또는 7개의 탄소 원자를 함유하며, 즉, 예를 들어 사이클로펜틸, 사이클로헥실 및 사이클로헵틸 고리 구조이다. 아릴 및 아릴렌 잔기는 통상 페닐 및 페닐렌 잔기이다.
OLED 디바이스내의 정공 수송층은 방향족 3차 아민 화합물 단독 또는 혼합물로 형성될 수 있다. 구체적으로, 트라이아릴아민, 예컨대 화학식 B의 트라이아릴아민을 화학식 D에 제시된 테트라아릴다이아민과 조합하여 사용할 수 있다. 트라이아릴아민이 테트라아릴다이아민과 조합되어 사용되는 경우, 후자는 트라이아릴아민 및 전자 주입층 및 수송층 사이에 삽입된 층으로서 배치된다. 본원에서 개시된 디바이스 및 방법이 사용되어 단일- 또는 다중-성분 층을 증착시킬 수 있고, 또한 사용되어 차례대로 다중층을 증착시킬 수 있다.
유용한 정공 수송층의 다른 부류는 유럽 특허 EP 1 009 041에 개시된 폴리사이클릭 방향족 화합물을 포함한다. 또한, 중합성 정공 수송 물질은 예를 들어 폴리(N-바이닐카바졸)(PVK), 폴리티오펜, 폴리피롤, 폴리아닐린과 같은 물질, 및 폴리(3,4-에틸렌다이옥시티오펜)/폴리(4-스타이렌설포네이트)(PEDOT/PSS로 또한 지칭됨)와 같은 공중합체가 사용될 수 있다.
발광층(150)은 정공 전자 재결합에 대한 반응으로 빛을 생산한다. 발광층(150)은 정공 수송층(140) 상에 통상적으로 배치된다. 요구되는 유기 발광 물질 은 증착, 스퍼터링, 화학 증기 증착, 전기화학 수단, 또는 도너 물질로부터 방사 열 전달과 같은 임의의 적합한 수단으로 증착될 수 있고, 본원에서 개시된 디바이스 및 방법에 의해 증착될 수 있다. 유용한 유기 발광 물질은 익히 공지되어 있다. 미국 특허 제 4,769,292 호 및 제 5,935,721 호에 보다 충분하게 개시된 바와 같이, 유기 EL 소자의 발광층은 이 대역에서 전자-정공 쌍 재결합의 결과로서 발생된전계발광이 일어나는 발광 또는 형광 물질을 포함한다. 발광층은 단일 물질을 포함할 수 있지만, 보다 통상적으로는 게스트 화합물 또는 도판트로 도핑된 호스트 물질을 포함하고, 여기서 광 방출은 주로 상기 도판트로부터 시작된다. 상기 도판트가 선택되어 특정 스펙트럼을 갖는 색상의 빛을 발생시킨다. 발광층내의 호스트 물질은 하기에 정의된 바와 같은 전자 수송층, 상기에 정의된 바와 같은 정공 수송층, 또는 정공 전자 재결합을 지지하는 다른 물질일 수 있다. 도판트는 통상 고도의 형광 염료로부터 선택되지만, 인광 화합물, 예컨대 WO 98/55561, WO 00/18851, WO 00/57676 및 WO 00/70655에 개시된 바와 같이 전이 금속 착체가 또한 유용하다. 도판트는 전형적으로 호스트 물질로 0.01 내지 10중량%로 코팅된다. 본원에 개시된 디바이스 및 방법이 사용되어 다중 증기화 공급원의 도움 없이 다중 성분 게스트/호스트 층을 코팅할 수 있다.
사용될 수 있는 것으로 공지된 호스트 및 발광 분자는, 이에 한정된 것은 아니지만, 미국 특허 제 4,768,292 호; 제 5,141,671 호; 제 5,150,006 호; 제 5,151,629 호; 제 5,294,870 호; 제 5,405,709 호; 제 5,484,922 호; 제 5,593,788 호; 제 5,645,948 호; 제 5,683,823 호; 제 5,755,999 호; 제 5,928,802 호; 제 5,935,720 호; 제 5,935,721 호; 및 제 6,020,078 호에 개시된 것이다.
8-하이드록시퀴놀린 및 유사한 유도체의 금속 착체(화학식 E)는 전계발광을 지지할 수 있는 유용한 호스트 물질의 한 부류를 구성하고, 500nm 이상의 파장, 예를 들어 녹색, 황색, 오렌지색, 및 적색의 광 방출에 있어서 특히 적합하다:
Figure 112006068361217-pct00005
상기 식에서,
M은 금속이고;
n은 1 내지 3의 정수이고;
Z는 각각의 경우 독립적으로 두 개 이상의 융합된 방향족 고리를 갖는 핵을 완결하는 원자이다.
전술한 내용으로부터 상기 금속은 1가, 2가, 또는 3가 금속일 수 있다는 것이 분명하다. 예를 들어, 금속은 알칼리 금속, 예컨대 리튬, 나트륨, 또는 칼륨; 알칼리 토금속, 예컨대 마그네슘 또는 칼슘; 또는 토금속, 예컨대 붕소 또는 알루미늄일 수 있다. 일반적으로, 유용한 킬레이팅 금속일 수 있는 것으로 공지된 임의의 1가, 2가, 또는 3가 금속이 사용될 수 있다.
Z는 두 개 이상의 융합된 방향족 고리를 함유하는 헤테로사이클릭 핵을 완성하고, 여기서 상기 융합된 방향족 고리 중 하나 이상은 아졸 또는 아진 고리이다. 지방족 및 방향족 고리 둘 다를 포함하는 추가적인 고리는, 필요시 두 개의 요구되는 고리와 융합될 수 있다. 기능상의 개선 없이 분자 부피를 추가하는 것을 방지하기 위해 고리 원자의 수는 통상 18 이하로 유지된다.
발광층(150)내의 호스트 물질은 탄화수소를 갖는 안트라센 유도체 또는 9번 및 10번 위치에서 치환된 탄화수소 치환체일 수 있다. 예를 들어, 9,10-다이-(2-나프틸)안트라센의 유도체는 전계발광을 지지할 수 있는 유용한 호스트 물질의 한 부류를 구성하고, 400nm 이상의 파장, 예를 들어 청색, 녹색, 황색, 오렌지색, 및 적색의 광 방출에 있어서 특히 적합하다.
벤즈아졸 유도체는 전계발광을 지지할 수 있는 유용한 호스트 물질의 또다른 부류를 구성하고, 400nm 이상의 파장, 예를 들어 청색, 녹색, 황색, 오렌지색, 및 적색의 광 방출에 있어서 특히 적합하다. 유용한 벤즈아졸의 예는 2,2',2"-(1,3,5-페닐렌)트리스[1-페닐-1H-벤즈이미다졸]이다.
바람직한 형광 도판트는 페릴렌 또는 페릴렌의 유도체, 안트라센의 유도체, 테트라센, 잔텐, 루브렌, 쿠마린, 로다민, 퀴나크리돈, 다이사이아노메틸렌피란 화합물, 티오피란 화합물, 폴리메틴 화합물, 피릴륨 및 티아피릴륨 화합물, 다이스타이릴벤젠 또는 다이스타이릴바이페닐의 유도체, 비스(아지닐)메테인 붕소 착체 화합물, 및 카보스타이릴 화합물을 포함한다.
기타 유기 발광 물질은 본원에서 인용된 참고문헌 및 월크(Wolk) 등의 공동 양수된 미국 특허 제 6,194,119 B1 호의 교시와 같이 중합성 물질, 예를 들어 폴리페닐렌바이닐렌 유도체, 다이알콕시-폴리페닐렌바이닐렌, 폴리-파라-페닐렌 유도 체, 및 폴리플루오렌 유도체일 수 있다.
항상 필요한 것은 아니지만, OLED 디바이스(110)가 발광층(150)상에 배치된 전자 수송층(155)을 포함하는 것이 종종 유용하다. 바람직한 전자 수송 물질은 증발, 스퍼터링, 화학적 기상 증착, 전기화학적 수단, 열 전달, 또는 도너(donor) 물질로부터 레이저 열 전달과 같은 임의의 적절한 수단에 의해 증착될 수 있고, 본원에 개시된 디바이스 및 방법에 의해 증착될 수 있다. 전자 수송층(155)에 사용하기 위해 바람직한 전자 수송 물질은, 옥신 자체(또한 통상적으로 8-퀴놀린올 또는 8-하이드록시퀴놀린으로 지칭됨)의 킬레이트를 비롯한 금속 킬레이트화 옥시노이드 화합물이다. 이러한 화합물은 전자를 주입하고 수송하는 것을 도와주고, 높은 수준의 성능을 보이고 박막 형태로 쉽게 제조된다. 고려되는 예시적인 옥시노이드 화합물은 전술된 화학식 E의 구조를 만족시키는 것이다.
기타 전자 수송 물질은 미국 특허 제 4,356,429 호에 개시된 다양한 뷰타디엔 유도체 및 미국 특허 제 4,539,507 호에 개시된 다양한 헤테로사이클릭 형광 발광제를 포함한다. 화학식 G의 벤즈아졸이 또한 유용한 전자 수송 물질이다.
기타 전자 수송 물질은 중합성 물질, 예컨대 폴리페닐렌바이닐렌 유도체, 폴리-파라-페닐렌 유도체, 폴리플루오렌 유도체, 폴리티오펜, 폴리아세틸렌, 및 문헌 [Handbook of Conductive Molecules and Polymers, Vols. 1-4, H.S. Nalwa, ed., John Wiley and Sons, Chichester (1997)]에 기판된 것과 같이 기타 전도성 중합체 유기 물질일 수 있다.
전자 주입층(160)은 캐쏘드(190) 및 전자 수송층(155) 사이에 존재될 수 있 다. 전자 주입 물질의 예는 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속, 알칼리 할라이드 염, 예컨대 상술된 LiF, 또는 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속 도핑된 유기층을 포함한다.
캐쏘드(190)는, 전자 수송층(155) 상에 또는 전자 수송층(155)이 사용되지 않는 경우 발광층(150) 상에 형성된다. 광 방출이 애노드(130)를 통하는 경우, 캐쏘드 물질은 거의 임의의 전도성 물질을 포함할 수 있다. 바람직한 물질은 기초적인 유기층과 양호하게 접촉됨을 신뢰하고, 낮은 전압에서 전자 주입을 촉진하고, 양호한 안정성을 갖기 위해 양호한 필름 형성 특성을 갖는다. 유용한 캐쏘드 물질은 종종 낮은 일 함수 금속(3.0eV 미만) 또는 금속 얼로이를 함유한다. 한 바람직한 캐쏘드 물질은 미국 특허 제 4,885,221호에 개시된 바와 같이 은의 함량이 1 내지 20% 범위인 Mg:Ag 얼로이를 포함한다. 캐쏘드 물질의 또다른 적합한 부류는, 전도성 금속의 보다 두꺼운 층으로 캡핑된 낮은 일 함수 금속 또는 금속 염의 얇은 층을 갖는 이중층을 포함한다. 한 이러한 캐쏘드는, 미국 특허 제 5,677,572 호에 개시된 바와 같이, LiF의 얇은 층에 이어 Al의 보다 두꺼운 층을 포함한다. 기타 유용한 캐쏘드 물질은, 이에 한정된 것은 아니지만, 미국 특허 제 5,059,861 호; 제 5,059,862 호; 및 제 6,140,763 호에 개시된 것을 포함한다.
광 방출이 캐쏘드(190)를 통해 관측되는 경우, 이는 반드시 투명하거나 거의 투명해야 한다. 이러한 용도에서, 금속은 얇거나 투명 전도성 옥사이드, 또는 이들 물질의 조합을 사용하여야 한다. 광학적으로 투명한 캐쏘드는 미국 특허 제 5,776,623 호에 보다 상세하게 개시되어 있다. 캐쏘드 물질은 증발, 스퍼터링, 또 는 화학적 기상 증착에 의해 증착될 수 있다. 필요시, 이에 한정된 것은 아니지만, 쓰루-마스크(through mask) 증착, 미국 특허 제 5,276,380 호 및 유럽 특허 제 0 732 868 호에 개시된 바와 같이 인테그랄 셰도우(integral shadow) 마스킹, 레이저 제거, 및 선택적인 화학적 기상 증착을 비롯한 익히 공지된 많은 기존의 방법을 통해 패턴화를 달성할 수 있다.
캐쏘드 물질은 증발, 스퍼터링, 또는 화학적 기상 증착에 의해 증착될 수 있다. 필요시, 이에 한정된 것은 아니지만, 쓰루-마스크 증착, 미국 특허 제 5,276,380 호 및 유럽 특허 제 0 732 868 호에 개시된 바와 같이 인테그랄 셰도우 마스킹, 레이저 제거, 및 선택적인 화학적 기상 증착을 비롯한 익히 공지된 많은 기존의 방법을 통해 패턴화를 달성할 수 있다.

Claims (38)

  1. (a) 유기 물질을 유동화된 분말 형태로 제공하는 단계;
    (b) 상기 분말 유기 물질을 계량하여 이러한 유동화된 분말의 스트림을 제 1 부재 상으로 보내는 단계;
    (c) 상기 유동화된 분말의 스트림이 증기화되도록 상기 제 1 부재를 가열하는 단계;
    (d) 상기 증기화된 유기 물질을 매니폴드에서 모으는 단계; 및
    (e) 상기 증기화된 유기 물질이 표면상으로 보내져 필름을 형성하도록 하는 상기 매니폴드와 연통되는 하나 이상의 개구(aperture)를 갖게 형성된 제 2 부재를 제공하는 단계
    를 포함하는, 필름을 형성하기 위해 유기 물질을 표면상으로 증기화하는 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 유기 물질이, 초임계 용매중의 상기 유기 물질 용액의 증발 또는 팽창에 의해 유동화된 분말 형태로 제공됨을 특징으로 하는, 필름을 형성하기 위해 유기 물질을 표면상으로 증기화하는 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 유동화된 분말의 스트림이 증기화 속도에 따라 선형적으로 변동하는 제어된 속도로 밸브에 의해 계량됨을 특징으로 하는, 필름을 형성하기 위해 유기 물질을 표면상으로 증기화하는 방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    증착 챔버를 제공하고, 상기 증착 챔버의 벽의 오염을 최소화하고 상기 유기 물질을 보존하기 위해 상기 유동화된 분말의 스트림의 증기화를 중단함을 추가로 포함함을 특징으로 하는, 필름을 형성하기 위해 유기 물질을 표면상으로 증기화하는 방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    증기가 상기 개구를 빠져나와 기판 표면상으로 보내짐을 특징으로 하는, 필름을 형성하기 위해 유기 물질을 표면상으로 증기화하는 방법.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 1 부재 및 상기 제 2 부재가 유기 물질 소모시 일정한 온도에서 가열됨을 특징으로 하는, 필름을 형성하기 위해 유기 물질을 표면상으로 증기화하는 방법.
  7. 제 3 항에 있어서,
    상기 밸브가 가열되는 노즐을 포함함을 특징으로 하는, 필름을 형성하기 위해 유기물질을 표면상으로 증기화하는 방법.
  8. (a) 유기 물질을 분말 형태로 용기에 제공하는 단계;
    (b) 상기 분말 유기 물질을 유동화하고 계량하여 이러한 유동화된 분말의 스트림을 투과성 제 1 부재 상으로 보내는 단계;
    (c) 상기 투과성 제 1 부재를, 이를 통과하는 유동화된 분말의 스트림이 증발되도록 가열하는 단계;
    (d) 상기 증기화된 유기 물질을 매니폴드에서 모으는 단계; 및
    (e) 상기 증기화된 유기 물질이 표면상으로 보내져 필름을 형성하게 하는 상기 매니폴드와 연통하는 하나 이상의 개구를 갖게 형성된 제 2 부재를 제공하는 단계
    를 포함하는, 필름을 형성하기 위해 유기 물질을 표면상으로 증기화하는 방법.
  9. 제 8 항에 있어서,
    상기 분말 유기 물질이 증기화 속도에 따라 선형적으로 변동하도록 제어된 속도에서 밸브에 의해 계량됨을 특징으로 하는, 필름을 형성하기 위해 유기 물질을 표면상으로 증기화하는 방법.
  10. 제 8 항에 있어서,
    증착 챔버를 제공하고, 상기 증착 챔버의 벽의 오염을 최소화하고 상기 유기 물질을 보존하기 위해 상기 유동화된 분말의 스트림의 증기화를 중단함을 추가로 포함함을 특징으로 하는, 필름을 형성하기 위해 유기 물질을 표면상으로 증기화하는 방법.
  11. 제 8 항에 있어서,
    증기가 상기 개구를 빠져나와 표면상으로 보내짐을 특징으로 하는, 필름을 형성하기 위해 유기 물질을 표면상으로 증기화하는 방법.
  12. 제 8 항에 있어서,
    상기 투과성 제 1 부재 및 상기 제 2 부재가 유기 물질 소모시 일정한 온도에서 가열됨을 특징으로 하는, 필름을 형성하기 위해 유기 물질을 표면상으로 증기화하는 방법.
  13. 제 9 항에 있어서,
    상기 밸브가 가열되는 노즐을 포함함을 특징으로 하는, 필름을 형성하기 위해 유기 물질을 표면상으로 증기화하는 방법.
  14. (a) 유기 물질을 분말 형태로 용기에 제공하는 단계;
    (b) 상기 분말 유기 물질을 유동화하고 계량하여 이러한 유동화된 분말의 스트림을 투과성 제 1 부재 상으로 보내는 단계;
    (c) 상기 투과성 제 1 부재를, 이를 통과하는 유동화된 분말의 스트림이 증발되도록 가열하는 단계;
    (d) 상기 증기화된 유기 물질을 가열된 매니폴드에서 모으는 단계; 및
    (e) 상기 매니폴드에서의 상기 증기화된 유기 물질의 체류 시간이 충분히 짧아 물질 분해가 일어나지 않고 보다 높은 증기화 속도가 달성되는 것을 보장하도록, 상기 매니폴드와 연통하는 하나 이상의 개구를 갖게 형성된 제 2 부재를 제공하는 단계
    를 포함하는, 필름을 형성하기 위해 유기 물질을 표면상으로 증기화하는 방법.
  15. 제 14 항에 있어서,
    상기 분말 유기 물질이 증기화 속도에 따라 선형적으로 변동하는 제어된 속도로 밸브에 의해 계량됨을 특징을 하는, 필름을 형성하기 위해 유기 물질을 표면상으로 증기화하는 방법.
  16. 제 14 항에 있어서,
    증착 챔버를 제공하고, 상기 증착 챔버의 벽의 오염을 최소화하고 상기 유기 물질을 보존하기 위해 상기 유동화된 분말의 스트림의 증기화를 중단함을 추가로 포함함을 특징으로 하는, 필름을 형성하기 위해 유기 물질을 표면상으로 증기화하는 방법.
  17. 제 14 항에 있어서,
    증기가 상기 개구를 빠져나와 표면상으로 보내짐을 특징으로 하는, 필름을 형성하기 위해 유기 물질을 표면상으로 증기화하는 방법.
  18. 제 14 항에 있어서,
    상기 투과성 제 1 부재 및 상기 제 2 부재가 유기 물질 소모시 일정한 온도에서 가열됨음 특징으로 하는, 필름을 형성하기 위해 유기 물질을 표면상으로 증기화하는 방법.
  19. 제 15 항에 있어서,
    상기 밸브가 가열되는 노즐을 포함함을 특징으로 하는, 필름을 형성하기 위해 유기 물질을 표면상으로 증기화하는 방법.
  20. (a) 유기 물질을 유동화된 분말 형태로 제공하는 수단;
    (b) 투과성 제 1 부재;
    (c) 상기 유동화된 분말 유기 물질을 계량하여 이러한 유동화된 분말의 스트림을 상기 투과성 제 1 부재 상으로 보내는 수단;
    (d) 상기 투과성 제 1 부재를, 이를 통과하는 유동화된 분말의 스트림이 증발되도록 가열하는 수단;
    (e) 상기 증기화된 유기 물질을 모으는, 상기 투과성 제 1 부재를 빠져나오는 증기화된 물질과 연통하는 매니폴드;
    (f) 상기 증기화된 유기 물질을 표면상으로 보내어 필름을 형성하도록 하는 상기 매니폴드와 연통하는 다수의 개구를 갖게 형성된 제 2 부재
    를 포함하는, 필름을 형성하기 위해 유기 물질을 표면상으로 증기화하는 디바이스.
  21. 제 20 항에 있어서,
    유기 물질을 유동화된 분말 형태로 제공하는 상기 수단이 초임계 용매중의 유기 물질 용액의 증발 또는 팽창을 포함함을 특징으로 하는, 필름을 형성하기 위해 유기 물질을 표면상으로 증기화하는 디바이스.
  22. 제 20 항에 있어서,
    상기 유동화하고 보내는 수단이 증기화 속도에 따라 선형적으로 변동하는 제어된 속도로 증기화된 유기 물질을 계량하기 위한 밸브를 포함함을 특징으로 하는, 필름을 형성하기 위해 유기 물질을 표면상으로 증기화하는 디바이스.
  23. 제 20 항에 있어서,
    기판을 둘러싸며 증기화된 유기 물질을 수용하는 증착 챔버; 및 상기 투과성 제 1 부재의 가열을 중단하여 상기 증착 챔버 벽의 오염을 최소화하고 상기 유기 물질을 보존하기 위한 수단을 추가로 포함함을 특징으로 하는, 필름을 형성하기 위해 유기 물질을 표면상으로 증기화하는 디바이스.
  24. 제 20 항에 있어서,
    증기가 상기 개구를 빠져나와 표면상으로 보내짐을 특징으로 하는, 필름을 형성하기 위해 유기 물질을 표면상으로 증기화하는 디바이스.
  25. 제 20 항에 있어서,
    상기 유기 물질의 소모시 일정한 온도에서 상기 투과성 제 1 부재 및 제 2 부재를 가열하기 위한 수단을 포함함을 특징으로 하는, 필름을 형성하기 위해 유기 물질을 표면상으로 증기화하는 디바이스.
  26. 제 22 항에 있어서,
    상기 밸브가 가열되는 노즐을 포함함을 특징으로 하는, 필름을 형성하기 위해 유기 물질을 표면상으로 증기화하는 디바이스.
  27. (a) 유기 물질을 분말 형태로 수용하기 위한 용기;
    (b) 투과성 제 1 부재;
    (c) 상기 분말 유기 물질을 유동화 및 계량하고, 이러한 유동화된 분말의 스트림을 상기 투과성 제 1 부재 상으로 보내는 수단;
    (d) 상기 투과성 제 1 부재를, 이를 통과하는 유동화된 분말의 스트림이 증발되도록 가열하는 수단;
    (e) 상기 증기화된 유기 물질을 모으는, 상기 투과성 제 1 부재를 빠져나오는 증기화된 물질과 연통하는 매니폴드;
    (f) 상기 증기화된 유기 물질을 표면상으로 보내어 필름을 형성하도록 하는, 상기 매니폴드와 연통하는 다수의 개구를 갖게 형성된 제 2 부재
    를 포함하는, 필름을 형성하기 위해 유기 물질을 표면상으로 증기화하는 디바이스.
  28. 제 27 항에 있어서,
    상기 유동화하고 보내는 수단이 증기화 속도에 따라 선형적으로 변동하는 제어된 속도로 증기화된 유기 물질을 계량하기 위한 밸브를 포함함을 특징으로 하는, 필름을 형성하기 위해 유기 물질을 표면상으로 증기화하는 디바이스.
  29. 제 27 항에 있어서,
    기판을 둘러싸며 증기화된 유기 물질을 수용하는 증착 챔버; 및 상기 투과성 제 1 부재의 가열을 중단하여 상기 증착 챔버 벽의 오염을 최소화하고 상기 유기 물질을 보존하기 위한 수단을 추가로 포함함을 특징으로 하는, 필름을 형성하기 위해 유기 물질을 표면상으로 증기화하는 디바이스.
  30. 제 27 항에 있어서,
    증기가 상기 개구를 빠져나와 표면상으로 보내짐을 특징으로 하는, 필름을 형성하기 위해 유기 물질을 표면상으로 증기화하는 디바이스.
  31. 제 27 항에 있어서,
    상기 유기 물질의 소모시 일정한 온도에서 상기 투과성 제 1 부재 및 제 2 부재를 가열하기 위한 수단을 포함함을 특징으로 하는, 필름을 형성하기 위해 유기 물질을 표면상으로 증기화하는 디바이스.
  32. 제 28 항에 있어서,
    상기 밸브가 가열되는 노즐을 포함함을 특징으로 하는, 필름을 형성하기 위해 유기 물질을 표면상으로 증기화하는 디바이스.
  33. (a) 유기 물질을 분말 형태로 수용하기 위한 용기;
    (b) 투과성 제 1 부재;
    (c) 상기 분말 유기 물질을 유동화 및 계량하고, 이러한 유동화된 분말의 스트림을 상기 투과성 제 1 부재 상으로 보내는 수단;
    (d) 상기 투과성 제 1 부재를, 이를 통과하는 유동화된 분말의 스트림이 증발되도록 가열하는 수단;
    (e) 상기 증기화된 유기 물질을 모으는, 상기 투과성 제 1 부재를 빠져나오는 증기화된 물질과 연통하는 매니폴드;
    (f) 상기 매니폴드에서의 상기 증기화된 유기 물질의 체류 시간이 충분히 짧아 물질 분해가 일어나지 않고 높은 증기화 속도가 달성되는 것을 보장하도록, 상기 매니폴드와 연통하는 하나 이상의 개구를 갖게 형성된 제 2 부재
    를 포함하는, 필름을 형성하기 위해 유기 물질을 표면상으로 증기화하는 디바이스.
  34. 제 33 항에 있어서,
    상기 유동화하고 보내는 수단이 증기화 속도와 선형적으로 변동하는 제어된 속도에서 증기화된 유기 물질을 계량하기 위한 밸브를 포함함을 특징으로 하는, 필름을 형성하기 위해 유기 물질을 표면상으로 증기화하는 디바이스.
  35. 제 33 항에 있어서,
    기판을 둘러싸며 증기화된 유기 물질을 수용하는 증착 챔버; 및 상기 투과성 제 1 부재의 가열을 중단하여 상기 증착 챔버 벽의 오염을 최소화하고 상기 유기 물질을 보존하기 위한 수단을 추가로 포함함을 특징으로 하는, 필름을 형성하기 위해 유기 물질을 표면상으로 증기화하는 디바이스.
  36. 제 33 항에 있어서,
    증기가 상기 개구를 빠져나와 표면상으로 보내짐을 특징으로 하는, 필름을 형성하기 위해 유기 물질을 표면상으로 증기화하는 디바이스.
  37. 제 33 항에 있어서,
    상기 유기 물질의 소모시 일정한 온도에서 상기 투과성 제 1 부재 및 제 2 부재를 가열하기 위한 수단을 포함함을 특징으로 하는, 필름을 형성하기 위해 유기 물질을 표면상으로 증기화하는 디바이스.
  38. 제 34 항에 있어서,
    상기 밸브가 가열되는 노즐을 포함함을 특징으로 하는, 필름을 형성하기 위해 유기 물질을 표면상으로 증기화하는 디바이스.
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