KR101140059B1 - 가스 회수 용기를 이용한 희가스의 회수 방법, 가스 회수용기 내로의 가스 회수 장치 및 가스 회수 용기로부터의가스 도출 장치 - Google Patents

가스 회수 용기를 이용한 희가스의 회수 방법, 가스 회수용기 내로의 가스 회수 장치 및 가스 회수 용기로부터의가스 도출 장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 반도체 제품 제조 장치 등의 분위기 가스로서 사용되는 크립톤이나 크세논을 포함하는 배기 가스를 회수하여 분리 정제 설비에 도입하고, 배기 가스로부터 크립톤이나 크세논을 효율적으로 분리 정제한다.
희가스 사용 설비로부터 배출되는 희가스 함유 배기 가스를 회수할 때에는, 희가스를 흡착하는 활성탄의 흡착 능력를 저하시키는 유해 성분을 미리 제거한 후, 개폐 밸브를 통하여 가스 회수 배관에 접속 가능한 조인트부를 갖는 밀봉 용기의 내부에 희가스를 흡착하는 활성탄을 내장한 가스 회수 용기 내에 유해 성분 제거 처리 후의 희가스 함유 배기 가스를 가압 충전하여 회수하고, 가스 회수 용기 내에 회수한 희가스 함유 배기 가스를 희가스 분리 정제 설비에 도입할 때에는, 가스 회수 용기 내를 감압함으로써 활성탄에 흡착하고 있는 희가스를 탈착시키고, 탈착된 희가스를 가스 회수 용기 내로부터 도출하여 희가스 분리 정제 설비에 도입한다.

Description

가스 회수 용기를 이용한 희가스의 회수 방법, 가스 회수 용기 내로의 가스 회수 장치 및 가스 회수 용기로부터의 가스 도출 장치{METHOD OF RECOVERING NOBLE GAS USING GAS RECOVERY CONTAINER, APPARATUS FOR RECOVERING GAS INTO GAS RECOVERY CONTAINER AND APPARATUS FOR EXTRACTING GAS FROM GAS RECOVERY CONTAINER}
도 1은, 본 발명의 가스 회수 용기의 일 형태예를 도시하는 설명도이다.
도 2는, 본 발명의 가스 회수 장치의 일 형태예를 도시하는 계통도이다.
도 3은, 본 발명의 가스 도출 장치의 일 형태예를 도시하는 계통도이다.
<도면의 주요부분에 대한 부호의 설명>
11 : 가스 회수 용기,
12, 13 : 조인트부,
12V, 13V : 개폐 밸브,
14 : 밀봉 용기,
15 : 활성탄,
16a, 16b : 필터,
21 : 희가스 사용 설비,
22 : 진공 배기 장치,
23 : 유해 성분 제거 수단,
24 : 배기 가스 방출 경로,
25 : 희가스 함유 배기 가스 경로,
26 : 압축기,
27 : 가스 회수 배관,
28 : 퍼지 수단,
29 : 압력계,
30 : 냉각 수단,
41 : 가스 회수 배관,
42 : 퍼지 수단,
43 : 진공 배기 장치,
45 : 압축기,
46 : 희가스 분리 정제 설비,
47 : 가스 도입 경로,
48 : 가열 수단,
49 : 가스 순환 경로,
54 : 컨덕턴스 조정 밸브,
55 : 희가스 농도 계측 장치,
56 : 압력계,
58 : 저장 탱크
본 발명은, 가스 회수 용기, 가스 회수 용기를 이용한 희가스의 회수 방법, 가스 회수 용기 내로의 가스 회수 장치 및 가스 회수 용기로부터의 가스 도출 장치에 관한 것으로, 자세하게는, 희가스 사용 설비로부터 배출되는 희가스 함유 배기 가스를 회수하기 위해 사용하는 가스 회수 용기에 관한 것으로서, 또한 이 가스 회수 용기를 사용하여 희가스 사용 설비로부터 배출되는 희가스 함유 배기 가스를 회수하고, 회수한 희가스 함유 배기 가스를 희가스 분리 정제 설비에 도입하여 희가스를 분리 정제하는 방법, 또한, 희가스 사용 설비로부터 배출되는 희가스 함유 배기 가스를 상기 가스 회수 용기 내에 회수하기 위한 장치, 또한 상기 가스 용기 내에 회수한 희가스 함유 배기 가스를 도출하여 희가스 분리 정제 설비에 도입하기 위한 장치에 관한 것이다. 한편, 본 발명에 있어서의 희가스란, 크립톤 또는 크세논, 혹은, 이들의 혼합 가스이다.
반도체 집적 회로, 액정 패널, 태양 전지 및 그 패널, 자기 디스크 등의 반도체 제품을 제조하는 공정에서는, 불활성 가스 분위기 중에서 플라즈마를 발생시키고, 상기 플라즈마에 의해서 반도체 제품의 각종 처리를 실시하는 장치가 널리 사용되고 있다.
이러한 처리에 있어서, 종래는, 아르곤 가스가 불활성 가스로서 이용되어 왔지만, 최근에는 보다 고도의 처리를 실시하기 위한 용도로서 불활성 가스로서 크립 톤이나 크세논(이하, 본 명세서에 있어서의 희가스라는 표현은, 크립톤이나 크세논을 나타냄)을 사용하는 것이 주목되고 있다. 크립톤이나 크세논은, 공기 중의 존재비 및 분리 공정의 복잡함 때문에 매우 고가인 가스이고, 이러한 귀중한 가스를 사용하는 프로세스를 경제적으로 성립시키기 위해서는, 사용한 크립톤이나 크세논을 고회수율로 회수하여 분리 정제하고 순환 사용하는 것이 필수 조건이다. 또한, 회수하여 분리 정제한 후의 크립톤이나 크세논은, 불순물 농도가 1OOppm 이하인 고순도 하에서 사용된다.
여기서, 분리 정제의 대상이 되는 희가스(크립톤이나 크세논)를 포함하는 배기 가스는, 주로 상기 희가스와 질소 또는 아르곤으로 이루어지고, 플라즈마 산화에서는 여기에 수%의 산소가 포함된 것이 된다. 또한, 플라즈마 CVD에서는 금속 수소화물계 가스가 포함된 것이 된다. 또한, 미량의 불순물이나 반응 부생성물로서 수분, 일산화탄소, 이산화탄소, 수소, 탄화수소 등이 포함되는 경우도 있다.
혼합 가스로부터 목적으로 하는 가스를 분리 회수하는 방법으로서, 심랭(深冷) 분리법, 압력 변동 흡착 분리(PSA)법, 막 분리법, 또한 이들을 조합한 방법이 알려져 있다. 예를 들어, 심랭 분리법은, 공기를 원료로 하여 산소나 질소를 제품으로서 얻고자 하는 경우, 가압한 공기를 열교환에 의해 -190℃ 정도로 냉각하여 정류탑에 도입하고, 상기 정류탑에서 정류함에 의해 산소와 질소를 분리하여 취출한다. 이 심랭 분리법은, 고순도의 가스를 얻기 쉽고, 대량의 가스를 저렴하게 제조할 수 있는 이점을 가지고 있다.
한편, PSA법은, 공기를 원료로 하여 산소를 제품으로서 얻고자 하는 경우, 제올라이트를 흡착제로서 이용하여 가압 하에서 공기를 유통시킴에 의해, 이(易)흡착 성분인 질소를 흡착제에 흡착 고정시킴으로써, 난(難)흡착 성분인 산소를 흡착제층으로부터 취출하도록 하고 있다. 질소를 흡착한 흡착제를 공기의 유통 공정으로부터 충분히 낮은 압력 조건 하에 두면, 흡착제로부터 질소를 탈착시켜 재사용 가능한 상태로 할 수 있다. 상대적으로 높은 압력에서의 흡착 조작과 상대적으로 낮은 압력에서의 재생 조작을 반복하는 PSA 조작은, 단시간에서의 흡착?재생의 전환이 가능하기 때문에, 흡착제 당 제품 발생량을 높이기 쉽고, 장치를 컴팩트하게 하기 쉽다는 이점을 가진다.
막 분리법은, 산소에 대해서 친화성이 높은 고분자 수지막 내 또는 내부에 물리적 세공(細孔) 직경이 질소보다도 작은 막 내에 원료가 되는 공기를 통기하고, 막 외에 선택적으로 유출하는 산소를 포집하는 방법으로, 본 방법은 고순도의 산소는 얻기 어렵지만, 장치가 컴팩트하고 저렴하다는 이점을 가진다.
한편, 반도체 제품을 제조하는 공정에서는, 처리의 대상이 되는 기체(基體)를 처리 챔버 내에 송입(送入)하기 전에, 챔버 내는 예를 들어, 질소 가스를 유통시키면서 진공 배기를 함으로써 청정한 질소 분위기가 된다. 그 후, 기체를 처리 팸버 내에 송입한다. 이 때, 청정 질소 분위기를 유지하기 위해서, 질소 가스의 통기와 진공 배기는 계속되어 실시되고 있다. 따라서, 기체의 송입 전 및 송입 시에 배기되는 가스는 그 대부분이 질소 가스이다.
그 후, 유통 가스가 질소 가스로부터 희가스(크립톤 또는 크세논)으로 전환되고, 처리 챔버 내가 희가스 분위기가 되고 나서 고주파 방전 등에 의해 플라즈마 를 발생시켜 처리를 실시한다. 즉, 플라즈마 처리가 실시되고 있을 때, 처리 챔버로부터 배기되는 가스는, 희가스가 그 대부분의 성분을 차지한다. 이어서, 고주파 인가를 정지하여 플라즈마를 정지하고, 유통 가스를 질소 가스로 전환한 후, 기체를 취출한다. 플라즈마 정지로부터 기체가 반출되는 동안에 배기되는 가스는 그 대부분이 질소 가스가 된다.
또한, 진공 배기 시스템으로부터의 불순물의 역확산 방지를 위해, 처리 챔버와 진공 배기 시스템의 사이에는 상시 질소 가스가 통기되고 있다. 이 질소 가스는, 처리 챔버로부터 배기된 가스와 함께 배기된다. 또한, 진공 펌프의 베어링부로부터의 대기의 침입을 방지하기 위해서 질소 가스가 베어링에 통기되고, 그 일부는 진공 배기계 내부에 침입하여 배기된다.
이상 설명한 바와 같이, 기체의 처리 챔버로의 반입 및 반출시 그리고 처리 챔버의 대기(待機)시에 배기되는 가스의 대부분의 성분은, 예를 들어, 질소, 아르곤 등의 불활성 가스이고, 한편, 플라즈마 처리 시의 배기 가스는 질소 또는 아르곤과 희가스를 포함하는 것이 된다. 여기에서, 각각의 배기 시에 있어서의 가스 압력은 대기압이다.
따라서, 처리 챔버에서 플라즈마 처리가 종료하여 질소 가스 또는 아르곤의 유통이 실시되어도, 배기 가스 중의 희가스량이 신속하게 감소하지는 않는다. 즉, 배기 가스 중의 희가스 농도는 항상 변동하고, 또한 처리 챔버 내의 분위기와 배기 가스의 성분에는 시간 지연이 존재한다. 또한, 배기 가스 중에는, 진공 배기 펌프의 대기 침입 방지용 가스, 역확산 방지용 가스, 퇴적 방지 가스가 가해지게 되기 때문에, 희가스 농도는, 처리 챔버로 도입한 농도와 비교하여 한 자리수 이상, 내려가게 된다.
회수하여 분리 정제하는 대상이 되는 희가스를 포함하는 배기 가스는, 주로 희가스와 질소 또는 아르곤으로 이루어지고, 플라즈마 산화에서는 여기에 수%의 산소가 포함된 것이 된다. 또한, 플라즈마 CVD에서는 금속 수소화물계 가스가 포함된 것이 되고, 리액티브 이온 에칭에서는 할로겐화 탄화수소계 가스가 포함된 것이 된다. 또한, 미량의 불순물이나 반응 부생성물로서, 수분, 일산화탄소, 이산화탄소, 수소, 탄화수소 등이 포함되기도 한다. 따라서, 상기 가스 성분 중, 활성탄의 흡착 특성을 열화시키는 가스 성분은, 미리 제해(除害)해 둘 필요가 있다.
배기 가스를 가스 용기에 회수하는 경우, 전술한 바와 같이, 배기 가스량이 처리 챔버에 도입된 양과 비교하여 매우 대량이 되기 때문에, 회수 용기의 용적이 팽대해진다. 예를 들어, 47리터의 용기에 0.1MPa의 압력으로 배기 가스를 회수한다고 가정했을 때, 퇴적 방지 가스를 가하지 않을 때라도 처리 매수 100매 정도 분밖에 회수할 수 없다. 한편, 이 때, 회수 용기 내에 회수되는 희가스량은 100리터 정도이다.
이 때문에, 회수 용기를 빈번하게 교환하지 않을 수 없고, 그 결과, 회수 용기의 물류 코스트의 증대를 초래하게 된다. 또한, 희가스 농도가 변동하기 때문에, 회수 용기 마다의 희가스 농도가 달라 희가스의 분리 정제 장치의 제어가 곤란해진다는 과제가 있었다. 이 때문에, 1개 마다의 회수 용기 내에 있는 저농도의 희가스를 계측하면서, 분리 정제 장치로 배기 가스를 도입하여 분리 정제 장치 운 전을 실시하거나, 혹은, 충분한 용장성(冗長性, 장치의 장황함을 의미함)을 가지는 정제 장치를 이용하여 희가스를 분리 정제하지 않을 수 없고, 계측을 위한 코스트의 추가나 분리 정제 장치의 대형화를 초래하고 있었다.
플라즈마 처리 시간은 반도체 제품에 따라 다르다. 예를 들어, 희가스 중에 수%의 산소 가스를 첨가하여 실시되는 플라즈마 산화 처리의 경우, 그 형성하는 산화막 두께에 따라 처리 시간은 1분 내지 5분 사이에 결정된다. 또한, 산화막 두께는 수 매 또는 수십 매마다 다른 경우가 있기 때문에, 그 결과, 배기되는 가스 중의 최대 희가스 농도 및 그 시간은, 수십 분 내지 수십 시간마다 큰폭으로 변동하는 경우가 있다.
상기와 같이, 반도체 제품을 제조하는 희가스 사용 설비로부터 배출된 희가스 함유 가스를 회수하여 희가스를 분리 정제하는 방법으로서는, 막 분리와 흡착 분리와 같은 2개 이상의 분리 수단을 이용한 프로세스에 의해 희가스와 불순물을 분리하고, 희가스를 효율적으로 분리 정제하는 방법 및 장치가 제안되고 있다(예를 들어, 일본 특허공개공보 2002-97007호 참조).
상기 특허문헌에 기재된 희가스 회수 정제 장치에는, 유량이나 희가스 농도가 순차 변동하는 배기 가스로부터 목적으로 하는 희가스를 분리 정제하기 위한 방법이 제안되고 있지만, 특히 설계 제작 시에는 상정되어 있지 않은 유량 변동 혹은 농도 변동이 일어난 경우, 상기 희가스 회수 정제 장치에서는 운전 상태가 불안정해질 가능성이 있다.
또한, 상기 희가스 회수 정제 장치는, 희가스 사용 설비의 사용 조건에서 설계되기 때문에, 희가스 사용 설비가 변경된 경우에는, 그대로 적용하는 것이 곤란하고, 용장성이 부족하다는 과제를 가지고 있다.
따라서, 본 발명은 반도체 제품 제조 장치 등의 분위기 가스로서 사용되는 크립톤, 크세논과 같은 고부가 가치 가스인 희가스를 포함하는 배기 가스로부터 희가스를 회수하여 분리 정제함에 있어서, 배기 가스의 유량이나 배기 가스 중의 희가스 농도가 변동해도, 안정되게 희가스 함유 배기 가스를 회수할 수 있는 가스 회수 용기를 제공함과 동시에, 이 가스 회수 용기를 사용하여 희가스를 회수하는 방법, 이 가스 회수 용기 내에 효율적으로 희가스 함유 배기 가스를 회수할 수 있는 가스 회수 장치, 또한 이 가스 회수 용기 내에 회수한 희가스 함유 배기 가스를 효율적으로 도출할 수 있는 가스 도출 장치를 제공하는 것을 목적으로 하고 있다.
상기 목적을 달성하기 위해서, 본 발명의 가스 회수 용기는, 희가스 사용 설비로부터 배출되는 희가스 함유 배기 가스를 회수하고, 회수한 희가스 함유 배기 가스를 희가스 분리 정제 설비에 도입하여 희가스를 분리 정제할 때에, 상기 희가스 사용 설비로부터 배출되는 희가스 함유 배기 가스를 회수하기 위해서 사용하는 가스 회수 용기로서, 상기 가스 회수 용기는 개폐 밸브를 통하여 가스 배관에 접속 가능한 조인트부를 가지는 밀봉 용기의 내부에, 상기 희가스 함유 배기 가스 중의 희가스를 흡착하는 활성탄이 내장되어 있는 것을 특징으로 하고 있다.
또한, 본 발명의 가스 회수 용기를 이용한 희가스의 회수 방법은, 희가스 사 용 설비로부터 배출되는 희가스 함유 배기 가스를 회수하고, 회수한 희가스 함유 배기 가스를 희가스 분리 정제 설비에 도입하여 희가스를 분리 정제할 때에, 상기 희가스 사용 설비로부터 배출되는 희가스 함유 배기 가스를 회수할 때에는, 희가스를 흡착하는 활성탄의 흡착 능력을 저하시키는 유해 성분을 미리 상기 희가스 함유 배기 가스로부터 제거한 후, 개폐 밸브를 통하여 가스 배관에 접속 가능한 조인트부를 가지는 밀봉 용기의 내부에 희가스를 흡착하는 상기 활성탄을 내장한 가스 회수 용기 내에 상기 유해 성분 제거 처리 후의 희가스 함유 배기 가스를 가압 충전하여 회수하고, 가스 회수 용기 내에 회수한 희가스 함유 배기 가스를 희가스 분리 정제 설비에 도입할 때에는, 상기 가스 회수 용기 내를 감압함으로써 상기 활성탄에 흡착해 있는 희가스를 탈착시키고, 탈착된 희가스를 가스 회수 용기 내로부터 도출하여 상기 희가스 분리 정제 설비에 도입하는 것을 특징으로 하며, 상기 유해 성분이 불소 화합물, 불화물계 가스, 이산화탄소, 수소화물계 가스 중 적어도 하나의 종인 것을 특징으로 하고 있다.
또한, 본 발명의 가스 회수 용기 내로의 가스 회수 장치는, 희가스 사용 설비로부터 배출되는 희가스 함유 배기 가스를, 개폐 밸브를 통하여 가스 배관에 접속 가능한 조인트부를 가지는 밀봉 용기의 내부에 희가스를 흡착하는 상기 활성탄을 내장한 가스 회수 용기 내에 가압 충전하여 회수하고, 상기 가스 회수 용기 내에 회수한 희가스 함유 배기 가스를 희가스 분리 정제 설비에 도입하여 희가스를 분리 정제할 때에, 상기 희가스 사용 설비로부터 배출되는 희가스 함유 배기 가스를 상기 가스 회수 용기 내에 회수하기 위해서 이용하는 장치로서, 상기 희가스 사 용 설비로부터 배출되는 배기 가스 중에 희가스가 존재하지 않을 때에 상기 배기 가스를 방출하는 배기 가스 방출 경로와, 배기 가스 중에 희가스가 존재하는 희가스 함유 배기 가스를 이끄는 희가스 함유 배기 가스 경로와, 상기 활성탄의 흡착 능력을 저하시키는 유해 성분을 희가스 함유 배기 가스로부터 제거하는 유해 성분 제거 수단과, 상기 유해 성분 제거 수단으로 유해 성분을 제거한 후의 희가스 함유 배기 가스를 가압하기 위한 압축기와, 가압 후의 희가스 함유 배기 가스가 흐르는 하류측이 상기 가스 회수 용기의 조인트부에 접속되는 가스 배관과, 상기 가스 배관 내의 공기 성분을 퍼지하기 위한 퍼지 수단을 구비하고 있는 것을 특징으로 하고 있다.
또한, 본 발명의 가스 회수 용기로부터의 가스 도출 장치는, 희가스 사용 설비로부터 배출되는 희가스 함유 배기 가스를, 개폐 밸브를 통하여 가스 배관에 접속 가능한 조인트부를 가지는 밀봉 용기의 내부에 희가스를 흡착하는 상기 활성탄을 내장한 가스 회수 용기 내에 가압 충전하여 회수하고, 상기 가스 회수 용기 내에 회수한 희가스 함유 배기 가스를 희가스 분리 정제 설비에 도입하여 희가스를 분리 정제할 때에, 상기 가스 회수 용기 내에 회수한 희가스 함유 배기 가스를 희가스 분리 정제 설비에 도입하기 위해서 이용하는 장치로서, 상기 가스 회수 용기의 조인트부에 접속되는 가스 배관과, 상기 가스 배관 내의 공기 성분을 퍼지하기 위한 퍼지 수단과, 상기 가스 회수 용기 내의 희가스 함유 배기 가스를 상기 가스 배관에 도출하기 위한 가스 도출 수단과, 상기 가스 도출 수단으로 도출한 상기 희가스 함유 배기 가스를 상기 희가스 분리 정제 설비에 도입하는 가스 도입 경로를 구비하고 있는 것을 특징으로 하고 있다.
도 1은 본 발명의 가스 회수 용기의 일 형태예를 도시하는 설명도이다. 이 가스 회수 용기(11)는, 개폐 밸브(12V, 13V)를 통하여 외부의 가스 배관에 접속 가능한 조인트부(12, 13)를 양단부에 가지는 통형상의 밀봉 용기(14)의 내부에, 크립톤이나 크세논(이하, 이들을 희가스라고 함)을 흡착하기 위한 활성탄(15)을 내장하고 있다. 활성탄(15)은, 마이크로포어(micropore)가 적어도 0.4㎚ 이상인 구멍 직경을 가지는 다공질체로 이루어지는 것으로, 밀봉 용기(14)의 내부 양단부에 각각 배치된 필터(16a, 16b) 사이에 충전되어 있다.
활성탄의 양은, 가스 회수 용기(11)의 형상이나 용적 등의 조건에 따라 임의로 설정할 수 있고, 예를 들어, 용적이 40리터인 가스 회수 용기(11)에는, 약 20㎏의 활성탄을 충전할 수 있고, 이 때의 활성탄으로의 크세논의 흡착량은 대기압에서 약 1100리터가 된다.
상기 조인트부(12, 13)는, 필터(16a,16b)보다도 용기 단부의 공간에 연통하고 있고, 일방의 조인트부(12)로부터 가스 회수 용기(11) 내에 유입한 가스는, 그 전량이 활성탄(15)의 충전층을 통과하여 타방의 조인트부(13)로부터 유출하도록 형성되어 있다. 한편, 이렇게 용기 양단부에 조인트부(12, 13)를 설치함에 의해 용기 내의 유통 퍼지를 실시할 수 있는 등의 이점을 가지고 있지만, 조인트부를 하나만 가지는 가스 회수 용기도 사용 가능하다.
이렇게 형성한 가스 회수 용기(11)에 있어서, 용기 내에 활성탄(15)을 충전한 직후는, 용기(14) 및 활성탄(15)의 내부에 대기 성분인 질소, 산소, 이산화탄 소, 수분 등이 존재하고 있다. 따라서, 조인트부(12, 13)의 어느 한쪽을 진공 배기 장치에 접속하고, 용기 내를 진공 배기하여 대기 성분을 용기 내로부터 제거한다. 이 때의 진공 배기 압력은 1OOPa 이하로 하는 것이 바람직하다. 한편, 가스 회수 용기(11) 내의 대기 성분의 제거는 상기 진공 배기에 의한 방법으로 한정하는 것은 아니다.
예를 들어, 조인트부(12, 13)의 일방으로부터 진공 배기를 실시함과 동시에, 조인트부(12, 13)의 타방에 가스 봄베 등의 가스 공급 장치를 접속하고, 활성탄(15)으로의 단위중량 당 흡착량이 적은 가스, 예를 들어, 질소, 산소, 수소, 헬륨 등을 도입하여 유통 퍼지를 실시하거나, 또한 이들과 병행하여 가스 회수 용기(11)를 가열함으로써 용기 내로부터의 대기 성분의 배출을 효과적으로 실시할 수 있다. 이 때에도, 유통 퍼지 종료 후 혹은 가열 퍼지 종료 후에 진공 배기를 실시하고, 최종적인 가스 회수 용기(11)의 내부 압력을 1OOPa 이하로 하는 것이 바람직하다.
가스 회수 용기(11)의 가열은, 용기 외에 설치한 히터 등에 의해서 외부로부터 가열하면 되고, 진공 배기 중 또는 유통 퍼지 중을 통해서 실시하면 된다. 이 때의 가열 온도는, 100~500℃의 범위가 바람직하고, 200~300℃의 범위가 보다 바람직하다. 또한, 300℃로 가열했을 때의 용기 내의 압력은, 1OOPa 이하인 것이 바람직하다.
희가스 함유 배기 가스를 회수할 때에, 활성탄(15)을 충전한 가스 회수 용기(11)를 이용함으로써, 매우 효율적으로 희가스를 회수할 수 있다. 전술과 같은 퍼지 조작을 실시하여 대기 성분을 제거한 활성탄(15)은, 많은 가스를 흡착한다. 그 흡착량은 가스의 물성에 따라 다르고, 특히 크세논이나 크립톤 등의 분자량이 큰 가스나 이산화탄소 등의 흡착량은, 산소나 질소, 아르곤보다 크다.
따라서, 크세논 등의 희가스 농도가 낮은 배기 가스라도, 그 중의 희가스는 활성탄에 용이하게 흡착하게 된다. 특히, 크세논과 질소 등의 혼합 가스의 경우, 크세논이 흡착한 사이트(site)에는 질소는 흡착하기 어렵고, 질소 또는 아르곤이 흡착한 사이트라도 크세논은 흡착력이 크기 때문에 질소와 치환하여 크세논이 흡착한다.
또한, 크세논 등의 희가스가 질소, 아르곤 등과 비교하여 흡착하기 쉬운 것을 이용해 희가스를 가스 용기 내에서 농축하는 것이 가능하다. 예를 들어, 일방의 개폐 밸브(12V)측으로부터 가스 회수 용기(11)에 배기 가스를 도입하면서, 가스 회수 용기(11)의 내부 압력이 대기압 이상이 되고 나서 타방의 개폐 밸브(13V)를 개방하여 가스 회수 용기(11) 내로부터 가스의 일부를 배출한다. 보다 구체적으로는, 배기 가스 중의 크세논 농도가 0.1% 정도인 경우, 개폐 밸브(12V)로부터 도입하는 배기 가스량에 대해서, 개폐 밸브(13V)로부터 배출하는 가스량을 1/10 정도로 한다. 개폐 밸브(13V)로부터 배출하는 가스량은, 도입되는 배기 가스 중의 희가스의 종류 및 농도에 의존하지만, 대략 1/10~1/30 정도이면 된다.
이렇게, 내부에 활성탄(15)을 충전한 가스 회수 용기(11)를 이용함으로써, 희가스 사용 설비로부터 배출되는 배기 가스 중의 희가스 농도가 낮은 경우라도, 효율적으로 가스 회수 용기(11) 내에 희가스를 회수하여 저장할 수 있고, 활성탄을 내부에 충전하지 않은 경우에 비교하여 약 10배의 희가스를 저장하는 것이 가능하 다. 따라서, 가스 회수 용기(11)의 용적을 종래와 동등하게 하면, 용기 교환을 빈번하게 실시할 필요가 없어지고, 종래보다 작은 가스 용기라도 되기 때문에, 물류 비용의 저감이 가능해진다.
또한, 배기 가스 중의 희가스 농도가 변동해도, 희가스의 활성탄으로의 선택적인 흡착을 이용하기 때문에, 가스 회수 용기(11) 내의 희가스 농도를 대략 일정하게 할 수 있으므로, 희가스의 분리 정제 장치에 회수한 희가스 함유 가스를 도입할 때에도, 희가스 농도를 계측할 필요가 없고, 또한, 분리 정제 장치에 쓸데없는 용장성이 필요없기 때문에, 분리 정제 장치의 소형화나 분리 정제 비용의 저감에 기여한다.
도 2는, 희가스 사용 설비인 리액티브 이온 에칭 장치로부터 배출되는 희가스 함유 배기 가스를 상기 가스 회수 용기에 회수할 때에 바람직한 본 발명의 가스 회수 장치의 일 형태예를 도시하는 계통도이다. 한편, 이하의 설명에 있어서, 가스 회수 용기는 도 1에 도시한 가스 회수 용기와 동일한 것을 사용할 수 있으므로, 가스 회수 용기에 대해서는, 도 1과 동일 부호를 붙여 상세한 설명은 생략한다.
희가스 사용 설비(21)에 있어서, 예를 들어, 리엑티브 이온 에칭 장치의 경우에는, 감압 하의 처리 챔버 내에서 플라즈마를 생성시켜 기체의 처리를 실시하는 설비로서, 에칭을 하기 위한 플루오르 카본계 가스(불화물계 가스)와 플라즈마 생성 가스인 크세논 또는 아르곤 등의 불활성 가스와의 혼합 가스, 나아가서는 산소가 처리 챔버 내에 도입되고, 외부로부터 고주파 혹은 마이크로파 등을 인가하여 처리 챔버 내에 플라즈마를 생성하며, 처리 챔버 내에 설치한 기체의 표면을 처리 한다. 플라즈마의 처리는, 진공 배기 장치(22)에서 진공 배기하면서 처리 챔버 내에 상기 가스를 도입하는 감압 하에서 처리된다. 한편, 진공 배기 장치(22) 내에서 부생성물이 퇴적하는 것을 방지하기 위해서, 진공 배기 장치(22)에는 퍼지 가스를 도입해도 된다.
실리콘 산화막의 에칭에 있어서, 플루오르 카본계 가스는, 플라즈마 중에서 해리 분해하여 기체면의 실리콘 산화막과 반응한다. 따라서, 진공 배기 장치(22)로부터 배출되는 가스(배기 가스)에는, 활성탄(15)의 흡착 성능에 악영향을 부여하는 플루오르 카본계 가스, 상기 가스의 분해물, 예를 들어 CF4, C2F6, COF2 등과, 이산화탄소, 실리콘 산화막의 에칭에 의해서 생성한 SiF4가 포함되게 된다.
또한, 희가스를 이용한 막형성(成膜) 프로세스에서는, 막형성하기 위한 금속 수소화물계 가스와 플라즈마 생성 가스인 크세논 또는 크세논 및 아르곤 등의 불활성 가스와의 혼합 가스가 챔버 내에 도입되고, 외부로부터 고주파 혹은 마이크로파 등을 인가한다. 전술한 에칭 프로세스와 마찬가지로, 플라즈마의 생성은 감압 하에서 실시되기 때문에, 가스를 도입하면서 진공 배기 장치(22)에서 진공 배기한다. 막형성 프로세스에 있어서, 금속 수소화물계 가스는 플라즈마 중에서 해리 분해하여 막형성종(成膜種)이 되어 기체면으로의 막 성장이 실시된다. 따라서, 진공 배기 장치(22)로부터 배출되는 가스에는, 금속 수소화물계 가스, 상기 가스의 분해물, 예를 들어 H2가 포함된다.
또한, 챔버 내에 퇴적된 불필요한 막을 제거하기 위해서 클리닝 가스가 도입 된다. 이 클리닝 가스에는, 플루오르 카본계 가스나 할로겐화물계 가스가 주로 이용된다. 따라서, 진공 배기 장치(22)로부터 배출되는 가스에는, 플루오르 카본계 가스, 상기 가스의 분해물, 나아가서는, NF3, ClF3 등의 할로겐화물계 가스, 상기 가스의 분해물, 예를 들어, Cl2, HCl, F2, HF, Cl2, Br2, HBr 등과, SiF4, SiCl4 등의 클리닝에 의해 생성된 가스가 포함된다.
이러한 가스는, 활성탄과 반응하거나 활성탄 표면에 퇴적하여 그 기능을 잃게하는 기능이 있다. 또한, CO2 등과 같이 흡착력이 크세논보다 강하고, 크세논이나 크립톤의 흡착 사이트를 저해해 활성탄으로의 크세논이나 크립톤의 흡착을 방해하는 가스도 있다.
희가스를 이용한 질화막 혹은 산질화막 형성 프로세스의 경우, 처리 챔버 내에는, 막형성하기 위한 질소산소계 가스, 예를 들어 암모니아, 이산화질소, 산화질소, 질소, 수소와 플라즈마 생성 가스인 크립톤, 크세논 또는 크립톤, 크세논 및 아르곤 등의 불활성 가스와의 혼합 가스, 나아가서는 산소가 도입되고, 외부로부터 고주파 혹은 마이크로파 등이 인가된다. 플라즈마의 생성은, 감압 하에서 실시되기 때문에, 상기 가스를 도입하면서 진공 배기 장치(22)에서 진공 배기한다.
실리콘의 질화에 있어서, 상기 질소산소계 가스는 플라즈마 중에서 해리 분해하여 실리콘과 반응한다. 따라서, 진공 배기 장치(22)로부터 배출되는 가스에는, 질소산소계 가스, 상기 가스의 분해물, 예를 들어, 암모니아, 아산화질소, 이산화질소, 산화질소 등과 수소가 포함되게 된다. 이들 가스 중에도, 활성탄으로의 크세논이나 크립톤의 흡착을 방해하는 가스가 있다.
이렇게 하여 희가스 사용 설비(21)로부터 진공 배기 장치(22)를 통하여 배출되는 희가스 함유 배기 가스를 상기 가스 회수 용기(11)에 회수하기 위한 가스 회수 장치는, 가스 회수 용기(11)에 내장된 상기 활성탄(15)의 흡착 능력을 저하시키는 전술과 같은 유해 성분을 배기 가스 중으로부터 제거하는 유해 성분 제거 수단(23)과, 상기 배기 가스 중에 희가스가 존재하지 않을 때에 상기 배기 가스를 방출하는 배기 가스 방출 경로(24)와, 상기 배기 가스 중에 희가스가 존재하는 희가스 함유 배기 가스를 이끄는 희가스 함유 배기 가스 경로(25)와, 상기 유해 성분 제거 수단(23)으로 유해 성분을 제거한 후의 희가스 함유 배기 가스를 가압하기 위한 압축기(26)와, 가압 후의 희가스 함유 배기 가스가 흐르는 하류측이 상기 가스 회수 용기(11)의 조인트부(12, 13) 중 어느 하나에 접속되는 가스 회수 배관(27)과, 상기 가스 회수 배관(27) 내의 공기 성분을 퍼지하기 위한 퍼지 수단(28)과, 가스 회수 배관(27) 내의 압력을 측정하는 압력계(29)와, 가스 회수 용기(11)를 냉각하기 위한 냉각 수단(30)을 구비하고 있다. 상기 퍼지 수단(28)은, 밸브(31V, 32V, 33V)를 구비한 3개의 배관(31, 32, 33)을 조합하여 형성되어 있고, 제1 배관(31)은, 상기 가스 회수 배관(27)으로부터 밸브(31V)를 통하여 상기 가스 회수 용기(11)의 조인트부(12, 13) 중 어느 하나에 접속되는 가스 회수 배관의 하류측을 구성한다.
한편, 상기 희가스 사용 설비(21), 진공 배기 장치(22), 유해 성분 제거 수단(23)을 연접하는 배관에는, 배관 컨덕턴스를 고려한 비교적 구경이 큰 금속 배 관, 예를 들어, 구경 50㎜ 정도의 스테인레스강을 사용하는 것이 바람직하다. 한편, 상기 유해 성분 제거 수단(23)으로부터 밸브(25V)를 거쳐 압축기(26)에 이르는 희가스 함유 배기 가스 경로(25)의 배관에는, 구경 12㎜ 정도의 배관이 바람직하다. 또한, 압축기(26) 이후의 각 배관은, 가능한 한 용적이 작은 배관을 사용하는 것이 바람직하다. 이렇게, 각 배관 안을 흐르는 희가스의 분압에 따라 각 배관의 구경을 선정하고, 전체압이 대기압 이상이 되는 압축기 이후에 소구경 배관을 이용함으로써, 배관 중에 잔존하는 희가스량을 적게 하여 희가스의 회수 효율을 높이는 것이 가능해진다.
이하, 가스 회수 장치를 사용하여 가스 회수 용기(11)에 희가스 함유 배기 가스를 회수하는 순서를 설명한다. 우선, 가스 회수 장치에 가스 회수 용기(11)를 접속한다. 즉, 상기 가스 회수 배관(27)으로부터 연속하는 제1 배관(31)의 하류단을 가스 회수 용기(11)의 일방의 조인트부(12)에 접속한다. 통상, 이 때는 모든 밸브는 폐쇄 상태가 되어 있다.
다음에, 배관 경로 중에 존재하는 대기 성분을 퍼지한다. 이 대기 성분의 퍼지 조작은, 가압과 감압을 반복하는 배치(batch) 퍼지로 실시해도 되고, 경로 내에 불활성 가스를 통기시키는 통기 퍼지로 실시해도 된다. 배치 퍼지는, 예를 들어, 밸브(32V)로부터 불활성 가스, 예를 들어, 아르곤이나 질소를 도입하여 경로 내를 가압하는 조작과, 밸브(32V)를 폐쇄하고 밸브(33V)를 개방함으로써 경로 내를 감압하는 조작을 반복하면 된다. 또한, 통기 퍼지는 밸브(32V)로부터 불활성 가스를 도입하면서 밸브(33V)로부터 배출하는 조작을 실시하면 된다. 또한, 밸브(33V) 측의 배관(33)을 진공 배기 장치(도시하지 않음)에 접속하여 밸브(12V, 31V, 32V, 33V)에 끼워진 경로 내를 진공 배기해도 된다. 또한, 이들을 적절히 조합하여 퍼지 처리를 실시해도 된다. 이렇게 하여 가스 회수 용기(11)를 접속하고, 회수용의 경로 내로부터 대기 성분을 퍼지한 후에, 희가스 함유 배기 가스의 회수 조작을 개시한다.
상기 진공 배기 장치(22)를 통하여 배출되는 희가스 사용 설비(21)의 배기 가스는, 유해 성분 제거 수단(23)에 도입되고, 배기 가스 중의 유해 성분, 즉, 불소 화합물, 불화물계 가스, 이산화탄소, 수소화물계 가스, 질소산화물계 가스가 제거된다. 한편, 유해 성분 제거 수단(23)은, 진공 배기 장치(22)의 하류측에 연설(連設)한 경우에는, 활성탄(15)의 흡착 능력을 저하시키는 유해 성분의 제거 뿐만 아니라, 대기 중에 그대로 방출할 수 없는 유해 성분도 제거할 수 있는 유해 성분 제거 수단을 사용한다.
이러한 유해 성분 제거 수단으로서는, 촉매 분해 방식이나 플라즈마 분해 방식, 흡착 방식이 바람직하지만, 배기 가스 중의 성분 및 그 농도에 따라 적절하게 최적인 것을 선택하여 사용하면 되고, 또한, 복수의 유해 성분 제거 수단을 적절하게 조합하여 사용할 수 있다. 한편, 희가스 사용 설비(21)에 이미 제해 장치가 내장되어 있는 경우에는, 이 제해 장치를 벗겨내어 유해 성분 제거 수단(23)으로 교환해도 되고, 제해 장치의 하류측에 새로운 유해 성분 제거 수단(23)을 설치하도록 해도 된다. 제해 장치의 하류측에 유해 성분 제거 수단(23)을 설치한 경우, 배기 가스 방출 경로(24)는 유해 성분 제거 수단(23) 상류측에 설치할 수 있다.
여기서, 활성탄과 반응하는 가스로서는, F2, HF, Cl2, HCl, Br2, HBr, HI, SiF4, SiCl4, NF3, ClF3 등의 할로겐화물을 들 수 있다. 또한, 활성탄에 퇴적하여 기능을 잃게 하는 가스로서는, SiH4, Si2H6, GeH4, AsH3, PH3, B2H6, SeH2 등의 금속 수소화물, BF3, BCl3, WF6, PF3, AsF3, PCl3 등의 금속 할로겐화물을 들 수 있다. 크세논이나 크립톤의 흡착 사이트를 저해하는 가스로서는, CO2, COF2, C2F6, C2F4, C2F2, C3F6 등의 퍼 플루오르 카본류, NH3, NO, NO2 등을 들 수 있다.
이들의 유해 성분을 제거하는 유해 성분 제거 수단(23)에는, 상기 불화물계가스 및 금속불화물계 가스에 대해서는, 촉매 열분해 방식을 이용할 수 있다. 이 촉매 열분해 방식은, Pt, Pd 등의 귀금속을 포함하는 촉매를 800℃ 정도로 가열하고, 가열 촉매에 상기 가스를 접촉시킴에 의해서 통상 4OO℃ 정도에서는 분해하지 않는 CF4나 C2F6 등의 가스를 분해한다. 분해를 촉진시키기 위해서, 산소를 동시에 도입하여 적극적으로 COF2 등으로 변환시켜도 된다. 그 후, 산화구리 및 알루미나제, 칼슘의 수산화물이나 산화물 등의 반응제와 반응시켜 제거한다. 한편, HF나 F2는 촉매를 통과하지 않아도 상기 반응제와 반응하여 제거된다. 또한, 플라즈마 분해 방식을 이용할 수도 있다. 이 플라즈마 분해 방식은 ICP 플라즈마 내에 산소를 도입한 상태에서, 감압 하에서 피처리 가스를 통기시키고, CF 이온이나 CF 라디칼을 발생시키며, Ca의 산화물이나 수산화물과 반응시켜 제거한다.
NF3은, Si 잉곳을 가열하여 Si 상에서 NF3을 반응 분해시키고, SiF4와 N2를 생성하며 SiF4를 산화구리 및 알루미나제로 제거할 수 있다.
금속 수소화물이나 금속 할로겐화물은, 산화구리 및 알루미나제로 이루어지는 제거제와의 반응에 의해 제거할 수 있다. 암모니아나 질소산화물은, 가열한 Pt 촉매 상에서 N2와 H2O로 분해하고, 암모니아와 H2O를 제올라이트를 흡착제로서 이용한 TSA에 의해 선택적으로 제거할 수 있다.
유해 성분 제거 수단(23)으로 처리된 가스 중에 희가스가 포함되어 있지 않을 때에는, 희가스 함유 배기 가스 경로(25)의 밸브(25V)를 폐쇄하고 배기 가스 방출 경로(24)의 밸브(24V)를 개방하여 유해 성분 제거 수단(23)의 처리 가스를 외부에 배출한다. 처리 가스에 희가스가 포함되어 있을 때에는, 배기 가스 방출 경로(24)의 밸브(24V)를 폐쇄하고 희가스 함유 배기 가스 경로(25)의 밸브(25V)를 개방하여 처리 가스(희가스 함유 배기 가스)를 압축기(26)를 향해 흘린다.
압축기(26)에서는, 희가스 함유 배기 가스를 소정의 압력, 예를 들어, 0.8MPa 정도의 압력으로 승압한다. 승압된 희가스 함유 배기 가스는, 밸브(31V) 및 밸브(12V)를 개방함으로써 밸브(31V)를 통과하여 가스 회수 배관(27, 31)을 흐르고, 조인트부(12)의 밸브(12V)를 통과하여 가스 회수 용기(11)에 도입된다. 한편, 압축기(26)의 전단 또는 후단에 버퍼 탱크를 설치해 둘 수 있다.
예를 들어, 압축기(26)의 전단에 버퍼 탱크를 설치함으로써, 유해 성분 제거 수단(23)으로부터 배출되는 처리 가스량이 변동해도 처리 가스를 안정되게 소정 압 력까지 승압하는 것이 가능해진다. 상기 압축기(26)에는, 다이어프램식이 바람직하게 사용되지만, 이것에 한정하는 것은 아니고, 처리 가스 중에 대기 성분이 혼입하지 않는 기밀성이 높은 압축기라면 된다.
희가스 함유 배기 가스의 유입에 따라 가스 회수 용기(11) 내의 온도가 상승하고, 이 온도 상승에 의해서 활성탄(15)에 있어서의 단위 중량 당 흡착 가스량이 변동한다. 따라서, 상기 냉각 수단(30)을 작동시켜, 예를 들어 냉각수에 의해서 가스 회수 용기(11)를 일정 온도, 바람직하게는 25℃ 이하로 냉각함으로써 활성탄(15)에 희가스를 효과적으로 흡착시킬 수 있다.
희가스 함유 배기 가스의 유입에 의한 가스 회수 용기(11) 내의 온도 상승은 가스 유입량에 의존한다. 예를 들어, 희가스 함유 배기 가스를 매분 40리터로 가스 회수 용기(11)에 도입하면, 흡착제 온도가 매분 약 1℃로 상승한다. 이것에 의해서 활성탄(15)의 온도가 1℃ 상승하면, 흡착하는 희가스량이 약 15% 감소한다. 이 때, 가스 회수 용기(11)를 25℃ 이하로 냉각 유지하면서 가스를 도입함으로써, 단위 중량 당 흡착 가스량이 감소하는 것을 방지할 수 있다.
또한, 가스 회수 용기(11)로의 희가스 함유 배기 가스의 도입시에 있어서는, 압력계(29)로 압력을 계측하면서 일정한 압력 상승 속도가 되도록 하여 가스 회수 용기(11)에 희가스 함유 배기 가스를 도입함으로써, 냉각 수단(30)에 의한 가스 회수 용기(11)의 온도 유지가 보다 용이하게 실시됨과 동시에, 과잉의 냉각수량을 냉각 수단(30)에 도입하지 않고도 온도 유지를 할 수 있어 쓸모없는 에너지를 삭감할 수 있다.
가스 회수 용기(11)에 희가스 함유 배기 가스를 도입하는 초기에는, 도입한 가스의 거의 전량이 활성탄(15)에 흡착하기 때문에, 압력계(29)로 계측한 압력은 대기압 이하이지만, 가스의 도입을 계속함에 의해 압력은 서서히 상승한다. 활성탄으로의 흡착 가스량이 포화된 때에는, 압력계(29)로 계측한 압력은 압축기(26)의 토출 압력, 예를 들어 0.8MPa과 동등하게 되기 때문에, 가스 회수의 종료, 즉, 소정량의 희가스 함유 배기 가스를 가스 회수 용기(11) 내에 가압 충전한 상태가 된 것을 용이하게 판단할 수 있다. 한편, 이 순서에 따르면, 희가스 농도에 따른 희가스량을 가스 회수 용기(11)에 회수할 수 있다.
가스 회수 용기(11) 내에 희가스를 농축하여 회수량을 증대시키는 것도 가능하다. 즉, 희가스 함유 배기 가스의 도입 초기는, 전술한 순서와 동일하지만, 가스 회수 용기(11) 내의 압력이 대기압 이상이 되고 나서, 가스 회수 배관(27)에 접속되어 있지 않은 밸브(13V)를 적절하게 개방하여, 가스 회수 용기(11) 내의 가스의 일부를 조인트부(13)로부터 외부에 방출한다. 이 때 조인트부(13)에 가스 유량계측 제어 장치, 예를 들어, 유량계와 니들밸브를 접속해 둠으로써 가스 회수 용기(11)로부터 방출하는 가스의 유량을 제어할 수 있다.
가스 회수 용기(11)로부터 방출하는 가스의 유량은 가스 회수 용기(11)에 도입하는 희가스 함유 배기 가스 중의 희가스의 종류 및 농도에 따라서 다르지만, 희가스가 크세논이며 그 농도가 5~30%인 경우, 도입하는 가스 유량의 1/30 내지 1/5의 범위가 바람직하다. 즉, 이 방법에서는, 크세논과 비교하여 활성탄(15)에 흡착하기 어려운 난흡착 성분을 가스 회수 용기(11)로부터 외부에 선택적으로 방출하기 때문에, 회수하는 크세논의 농도를 가스 회수 용기(11) 내에서 높일 수 있다. 최종적으로는, 상기와 마찬가지로 가스 회수 용기(11) 내의 압력이 압축기(26)의 토출 압력과 동등하게 되었을 때를 종점으로 한다. 한편, 희가스가 크립톤인 경우에도 대략 동일하다.
한편, 희가스 사용 설비(21)가 리액티브 이온 에칭 장치인 경우에는, 유해 성분 제거 수단(23)에 있어서, 특히 불화물계 가스를 제거하지만, 예를 들어, 희가스 사용 설비(21)가 질화막 형성 장치나 산질화막 형성 장치인 경우에도, 유해 성분 제거 수단(23)만의 변경에 의해서 동일한 순서로 희가스 함유 배기 가스를 가스 회수 용기(11)에 회수하는 것이 가능하다. 즉, 유해 성분 제거 수단(23)은, 희가스 사용 설비(21)로부터의 배기 가스 성분에 따라 선택하면 되고, 활성탄(15)의 흡착 능력을 저하시키는 유해 성분인 불소 화합물, 불화물계 가스, 이산화탄소, 수소화물계 가스, 질소산화물계 가스를 배기 가스 중으로부터 제거할 수 있으면 된다.
도 3은, 가스 회수 용기(11)에 회수한 희가스 함유 배기 가스를 희가스 분리 정제 설비에 도입하여 희가스를 분리 정제할 때에 바람직한 본 발명의 가스 도출 장치의 일 형태예를 도시하는 계통도이다.
이 가스 도출 장치는, 상기 가스 회수 용기(11)의 조인트부(12, 13) 중 어느 하나에 접속되는 가스 회수 배관(41)과, 상기 가스 회수 배관(41) 내의 공기 성분을 퍼지하기 위한 퍼지 수단(42)과, 상기 가스 회수 용기(11) 내의 희가스 함유 배기 가스를 상기 가스 회수 배관(41)에 도출하기 위한 가스 도출 수단인 진공 배기 장치(43)와, 상기 진공 배기 장치(43)에서 도출한 희가스 함유 배기 가스를 압축기 (45)에서 소정 압력으로 승압하여 희가스 분리 정제 설비(46)에 도입하는 가스 도입 경로(47)와, 상기 가스 회수 용기(11)를 가열하는 가열 수단(48)과, 가스 회수 용기(11)의 조인트부(12, 13)의 일방으로부터 도출한 가스를 다시 가스 회수 용기(11)의 조인트부(12, 13)의 타방에 순환 도입하기 위한 가스 순환 경로(49)를 구비하고 있다.
상기 퍼지 수단(42)은 밸브(51V, 52V, 53V)를 구비한 3개의 배관(51, 52, 53)를 조합하여 형성되어 있고, 제1 배관(51)은 상기 가스 회수 용기(11)의 조인트부(12, 13) 중 어느 하나에 접속되는 것으로, 상기 가스 회수 배관(41)의 일부를 구성하고 있다. 또한, 가스 회수 배관(41)에는 컨덕턴스 조정 밸브(54)와 희가스 농도 계측 장치(55)가 필요에 따라 설치되고, 가스 도입 경로(47)에는 압력계(56)가 설치되어 있다.
상기 가스 순환 경로(49)는, 가스 도입 경로(47)와 가스 회수 용기(11)의 조인트부(12, 13) 중 어느 하나와의 사이를 접속하는 것으로, 가스 도입 경로(47)의 밸브(47V)의 상류로부터 분기한 배관(57)과, 이 배관(57)에 저장 탱크(58)를 통하여 접속하는 배관(59)과, 가스 순환 경로(48)에 가스를 순환시키기 위해서 상기 배관(57)에 설치된 밸브(57V)와, 이 가스 순환 경로(49) 내의 퍼지나 가스 회수 용기(11) 내의 가스를 압출하기 위한 불활성 가스를 도입하기 위해서 등에 사용하는 밸브(61V, 62V, 63V, 64V)가 배관 도중 혹은 각 배관으로부터 분기하여 설치되어 있다.
상기 희가스 분리 정제 설비(46)에는, 그 처리량 등의 조건에 따라 심랭 분 리법, 흡착 분리법, 막 분리법 중 어느 하나를 선택할 수 있고, 이들을 조합한 설비를 사용할 수도 있다. 또한, 상기 가열 수단(48)은, 가스 회수 용기(11)를 외부로부터 가열할 수 있는 것으로 되고, 가스 회수 용기(11)를 100~500℃, 바람직하게는 200~300℃로 가열할 수 있는 히터 등을 이용할 수 있다. 상기 희가스 농도 계측 장치(55)는, 가스 중의 희가스를 1%의 정밀도로 계측할 수 있는 것이면 되고, 임의의 계측 방식인 것을 사용할 수 있지만, 열전도 계측법이나 질량 분석법 등을 이용한 계측 장치가 바람직하다.
가스 회수 용기(11)에 회수한 희가스 함유 배기 가스를 도출하려면, 우선, 각 밸브를 모두 폐쇄한 상태에서, 상기 가스 회수 배관(41)의 배관(51)을 가스 회수 용기(11)의 일방의 조인트부(13)에 접속한다. 또한, 가스 순환 경로(49)의 배관(59)을 타방의 조인트부(12)에 접속한다. 계속해서, 배관(51) 내의 대기 성분의 퍼지를 실시한다. 이 대기 성분의 퍼지 조작은, 가압과 감압을 반복하는 배치 퍼지로 실시해도 되고, 경로 내에 불활성 가스를 통기시키는 통기 퍼지로 실시해도 된다.
배치 퍼지는, 예를 들어, 밸브(52V)로부터 불활성 가스, 예를 들어, 아르곤이나 질소를 도입하여 경로 내를 가압하는 조작과, 밸브(52V)를 폐쇄하고 밸브(53V)를 개방함으로써 경로 내를 감압하는 조작을 반복하면 된다. 또한, 통기 퍼지는 밸브(52V)로부터 불활성 가스를 도입하면서 밸브(53V)로부터 배출하는 조작을 실시하면 된다. 또한, 밸브(53V)측의 배관(53)을 진공 배기 장치(도시하지 않음)에 접속하고, 밸브(13V, 51V, 52V, 53V)에 끼워진 경로 내를 진공 배기해도 된다. 또한, 이들을 적절하게 조합하여 퍼지 처리를 실시해도 된다.
가스 회수 용기(11)의 접속과 계(系)내의 대기 성분의 퍼지가 종료한 후, 밸브(13V) 및 밸브(51V)를 개방하여 가스 회수 용기(11) 내에 회수된 희가스 함유 배기 가스를 진공 배기 장치(43)를 통하여 도출하고 압축기(45)로 승압한다. 이 때, 컨덕턴스 조정 밸브(54)의 개방도를 적절하게 조정함으로써, 가스 회수 용기(11)로부터 진공 배기 장치(43)에 흐르는 가스량을 일정하게 할 수 있다.
가스 회수 용기(11) 내에는 희가스 함유 배기 가스가, 예를 들어 0.8MPa로 가압 충전되어 있기 때문에, 가스 회수 용기(11)로부터 가스를 도출한 직후에는, 배관 내와의 압력차에 의해서 대량의 가스가 가스 회수 용기(11)로부터 배관 내에 유출된다. 한편, 가스 회수 용기(11) 내의 압력이 대기압 혹은 감압 상태가 되면, 가스 회수 용기(11)로부터의 가스 유출량은 감소한다. 즉, 가스 회수 용기(11)로부터의 가스 유출 시간에 의해 그 유출량이 대폭으로 변화한다.
가스 유출량을 대략 일정하게 하기 위해서, 압력계(56)로 계측한 압력에 의해 컨덕턴스 조정 밸브(54)의 개방도를 조절하고, 대략 일정한 가스 유출량이 되도록 조정하면, 진공 배기 장치(43) 및 압축기(45)를 보다 안정된 상태로 운전할 수 있다. 한편, 압축기(45)로서 감압 상태의 가스 회수 용기(11)로부터 도출한 가스를, 예를 들어 0.9MPa 정도까지 승압할 수 있는 것을 사용하면, 한 대의 압축기로 진공 배기 장치(43)와 압축기(45)를 겸용할 수 있다.
압축기(45)로 승압한 희가스 함유 배기 가스는, 희가스 농도 계측 장치(55)로 희가스 농도를 계측하면서 희가스 분리 정제 설비(46)에 도입한다. 이 때, 가 스 회수 용기(11) 내로부터 가스의 도출을 개시한 직후에는, 활성탄(15)에 대해서 난흡착 성분인 아르곤, 질소, 산소 등의 성분의 농도가 희가스와 비교해 높아지고 있기 때문에, 진공 배기 장치(43)의 하류측에 버퍼 탱크(도시하지 않음)를 설치하여 희가스의 농도를 안정화시키는 것이 바람직하다.
또한, 희가스의 농도가 낮을 때에는, 가스 도입 경로(47)의 밸브(47V)를 폐쇄하고, 배관(57)의 밸브(57V)를 개방하여 가스 회수 용기(11)로부터 도출한 가스를 가스 순환 경로(49)에 이끌고, 저장 탱크(58)에 도입하여 일시 저장하며, 가스 회수 용기(11)로부터 도출한 가스의 희가스 농도가 일정 농도 이상이 되었을 때에 밸브(57V)를 폐쇄하고 밸브(47V)를 개방하여 가스 회수 용기(11)로부터 도출한 가스를 희가스 분리 정제 설비(46)에 도입함으로써, 희가스 분리 정제 설비(46)에 도입하는 가스의 희가스 농도를 일정 농도 이상으로 할 수 있다.
그리고, 가스의 도출에 수반하여 가스 회수 용기(11) 내의 압력이 낮아지고, 활성탄(15)에 흡착하고 있던 희가스가 이탈하기 시작하면, 가스 회수 용기(11)로부터 도출한 가스 중의 희가스 농도가 높아지므로, 이 때에 밸브(57V)를 개방하여 저장 탱크(58) 내의 가스를 가스 회수 용기(11)로부터 도출한 가스에 혼합하여 희가스 분리 정제 설비(46)에 도입함으로써, 희가스 분리 정제 설비(46)에 도입하는 가스의 희가스 농도를 안정화시킬 수 있다.
또한, 저장 탱크(58)에 희가스 농도가 낮은 가스를 저장한 상태에서 배관(59)의 밸브(62V)와 조인트부(12)의 밸브(12V)를 개방하고, 저장 탱크(58) 내의 가스를 가스 회수 용기(11)에 순환 도입함으로써, 활성탄(15)과 활성탄 공간부와의 희가스 농도차를 이용해 활성탄(15)에 흡착하고 있는 희가스를 효율적으로 이탈시켜 가스 회수 용기(11)로부터 도출할 수 있다. 또한, 저장 탱크(58) 내의 가스량이 적은 경우나, 저장 탱크(58) 내의 가스의 희가스 농도가 소정 농도보다 높은 경우는, 밸브(63V, 64V) 등으로부터 불활성 가스, 예를 들어, 아르곤이나 질소 등을 별도 도입해도 된다.
한편, 가스 회수 용기(11)로부터 희가스 함유 배기 가스를 도출하고 있을 때, 상기 가열 수단(48)에 의해서 가스 회수 용기(11)를 300℃ 정도로 가열함으로써, 활성탄(15)에 흡착하고 있는 희가스의 대략 전체량을 이탈시켜 가스 회수 용기(11)로부터 도출할 수 있다.
가스 회수 용기(11)로부터의 가스의 도출의 종료는, 희가스 농도 계측 장치(55)에서 계측한 희가스 농도나, 별도 설치한 압력계로 측정한 가스 회수 용기(11) 내의 압력에 의해서 판정할 수 있다. 예를 들어, 희가스 농도 계측 장치(55)에서 계측한 희가스 농도가 소정 농도 이하가 되었을 때에, 또한 300℃로 가열한 가스 회수 용기(11) 내의 압력이 100Pa 이하가 되었을 때에, 가스 회수 용기(11)로부터의 가스의 도출을 종료함으로써 가스 회수 용기(11) 내에 회수한 희가스 성분의 대부분을 도출할 수 있다.
이상 설명한 바와 같이, 활성탄(15)을 내장한 가스 회수 용기(11)를 사용하고, 리액티브 이온 에칭 장치나 질화막 형성 장치, 산질화막 형성 장치, 그 외의 희가스 사용 설비(21)로부터 배출되는 희가스 함유 배기 가스를, 희가스 사용 설비(21)에 부설한 가스 회수 장치에 접속한 가스 회수 용기(11) 내에 회수한 후, 이 가스 회수 용기(11)를 희가스 분리 정제 설비에 부설한 가스 도출 장치에 접속하고, 가스 회수 용기(11) 내에 회수한 희가스 함유 배기 가스를 도출해 희가스 분리 정제 설비에 도입하며, 희가스 분리 정제 설비에서 분리 정제함으로써, 귀중한 희가스를 효율적으로 재이용할 수 있다.
또한, 희가스의 분리 정제를 심랭 분리로 실시하는 경우, 크세논이나 크립톤의 비점(沸點)이 질소나 아르곤과 비교해 30~85℃나 다르기 때문에, 약간의 에너지로 희가스와 그 이외의 성분을 분리 정제하는 것이 가능하다. 또한, 심랭 분리의 경우는, 분리 정제한 희가스를 액체 상태로 얻을 수 있기 때문에, 분리 정제 후의 희가스를 보다 적은 공간에서 대량으로 보존하는 것도 가능해진다.
특히, 희가스 함유 배기 가스 중의 희가스(크세논이나 크립톤)를, 아르곤이나 질소 등의 그 밖의 배기 가스 성분에 비해 흡착하기 쉬운 활성탄(15)에 흡착시켜 회수함으로써, 희가스 분리 정제 설비에 도입하는 가스 중의 희가스 농도를 %오더가 높은 농도로 하는 것이 가능하기 때문에, 대기 중의 크세논이나 크립톤을 분리 정제하는 경우에 비해 매우 효율적으로 크세논이나 크립톤을 분리 정제할 수 있다.
또한, 희가스 사용 설비(21)로부터 배출되는 배기 가스 중에서, 희가스를 포함하지 않은 배기 가스를 외부로 방출함으로써, 희가스의 회수 효율을 향상시킬 수 있다. 또한, 가스 회수 용기(11)에 희가스 함유 배기 가스를 회수하기 전에, 활성탄(15)의 흡착 능력을 저하시키는 유해 성분을 유해 성분 제거 수단(23)으로 배기 가스 중으로부터 제거하기 때문에, 활성탄(15)에 있어서의 희가스의 흡착 능력을 충분히 발휘시킬 수 있고, 설계량의 크세논 혹은 크립톤을 흡착 회수할 수 있다. 더구나, 가스 회수 용기(11)를 장기(長期)에 걸쳐 반복하여 사용할 수 있기 때문에, 희가스 함유 배기 가스의 회수 비용을 저감할 수 있다.
또한, 희가스 분리 정제 설비에서 정제한 희가스는, 가스 용기에 고압 충전하여 사용할 수 있기 때문에, 일반적으로 유통하고 있는 희가스와 동일하게 취급할 수 있고, 각종 희가스 사용 설비에서 이용할 수 있다.
(실시예 1)
도 1에 도시한 바와 같이, 내(內)용적 8리터의 밀봉 용기(14)의 내부에 활성탄(15)을 4.0㎏ 충전한 가스 회수 용기(11)를 사용해 크세논의 흡착량을 측정하였다. 우선, 가스 회수 용기(11) 내의 대기 성분을 퍼지하기 위해, 가스 회수 용기(11)의 주위에 히터를 감아 붙여 300℃로 가열하면서, 일방의 조인트부(12)로부터 아르곤을 1리터/분으로 도입함과 동시에, 타방의 조인트부(13)로부터 진공 배기를 실시했다. 이 상태를 12시간 계속한 후, 일방의 밸브(12V)를 폐쇄하여 아르곤의 도입을 정지하고, 가스 회수 용기(11) 내의 압력이 100Pa이 될 때까지 진공 배기하였다. 그 후, 가스 회수 용기(11)의 가열을 정지하여 25℃로 냉각하였다.
이 가스 회수 용기(11)에 크세논 50%, 아르곤 50%의 혼합 가스를 도입하고, 그 총 도입량과 가스 회수 용기(11) 내의 압력을 계측하였다. 그 결과, 100kPa의 압력까지 상기 혼합 가스를 가스 회수 용기(11) 내에 도입했을 때, 활성탄(15)에 크세논이 226리터 흡착하고 있는 것을 확인하였다.
(실시예 2)
도 2에 도시하는 가스 회수 장치에 가스 회수 용기(11)를 접속해 희가스의 회수량을 측정하였다. 가스 회수 용기(11)에는, 내용적 47리터의 밀봉 용기(14) 내에 활성탄(15)을 20㎏ 충전한 것을 사용하였다. 한편, 가스 회수 용기(11)는 실시예 1과 동일하게 하여 퍼지 조작을 실시했다.
희가스 사용 설비(21)에 크세논을 1리터/분의 유량으로 도입해 플라즈마를 생성시킴과 동시에, 진공 배기 장치(22)에서 진공 배기하였다. 이 때, 진공 배기 장치(22)의 퍼지 가스로서 아르곤을 1리터/분으로 도입함과 동시에, 유해 성분 제거 수단(23)의 퍼지 가스로서 0.5리터/분의 아르곤을 도입하였다. 따라서, 압축기(26)에서는 크세논 40%를 함유하는 아르곤을 2.5리터/분으로 가압하는 상태가 되어 있다.
압축기(26)로 가압한 가스를, 냉각 수단(30)으로 25℃로 온도 제어한 가스 회수 용기(11)에 도입하면서, 압력계(29)에 의해서 압력 변화를 감시했다. 그 결과, 가스 회수 용기(11)로의 가스 도입 개시로부터 약 2시간은 대기압 이하였지만, 그 후 서서히 상승하여 가스 도입 개시로부터 20시간 50분에 0.8MPa에 도달하였다. 이 시간과 크세논의 유량으로부터, 가스 회수 용기(11)내의 크세논량은 1250리터로 추측할 수 있다.
한편, 가스 회수 용기(11)를 25℃로 온도 제어하지 않은 경우에는, 가스 회수 용기(11)로의 가스 도입 개시 직후로부터 서서히 온도가 상승하고, 1시간에 35℃ 정도로 상승하여 압력이 대략 대기압이 되었다. 또한, 가스 회수 용기(11)의 압력 및 온도는 모두 상승하여 13.5시간에 0.8MPa에 도달하고, 그 때의 온도는 40 ℃가 되었다. 이 시간과 크세논의 유량으로부터 가스 회수 용기(11) 내의 크세논량은 810리터로 추측할 수 있다.
(실시예 3)
도 3에 도시하는 가스 도출 장치에, 실시예 2에서 1250리터의 크세논을 회수한 가스 회수 용기(11)를 접속하고 크세논의 도출량을 측정하였다. 가스 도출 수단인 진공 배기 장치(43)에는, 100Pa에서의 배기 속도가 1000㎥/시인 진공 펌프를 사용하고, 압축기(45)에는, 대기압으로부터 0.8MPa로 승압할 때에 40리터/분의 가스를 토출할 수 있는 것을 사용하였다. 또한, 희가스 농도 계측 장치(55)에는 열전도식인 것을 이용했다.
가스 회수 용기(11)를 300℃로 가열하면서 가스 회수 용기(11) 내로부터 가스를 도출하고, 이 가스 중의 크세논 농도를 계측한 바, 가스 도출 개시 후 10분간은 크세논은 거의 검출되지 않고, 또한 10분 경과 후에 크세논 농도가 약 20%가 되었다. 그 후, 크세논 농도는 상승해 52%의 최대치가 되고, 서서히 감소하여 약 41%로 일정해졌다.
(실시예 4)
실시예 3에 있어서, 가스 도출 개시 후 20분간은, 가스 회수 용기(11)로부터 도출한 가스를 저장 탱크(58)에 저장했다. 그 후, 가스 회수 용기(11)로부터 도출한 가스를 희가스 분리 정제 설비(46)에 도입하고, 다시 20분 경과한 후, 저장 탱크(58)에 저장한 가스를 가스 순환 경로(49)를 통해 가스 회수 용기(11)의 가스 도출측과는 반대 방향인 조인트부(12)로부터 가스 회수 용기(11) 내에 순환 도입함과 동시에, 밸브(63V)로부터 가스 순환 경로(49) 내에 아르곤을 2O리터/분으로 도입하여 가스 회수 용기(11)에 도입했다.
희가스 분리 정제 설비(46)에 도입한 가스에 있어서의 크세논 농도의 계측치, 도입 유량 및 시간에 근거하여, 가스 회수 용기(11)로부터 희가스 분리 정제 설비(46)에 도입한 크세논량을 산출하면 약 1235리터가 되었다. 이것은, 가스 회수 용기(11) 내의 활성탄(15)에 흡착시켜 회수한 크세논의 98.8%를 도출하여 희가스 분리 정제 설비(46)에 도입할 수 있는 것을 나타내고 있다.
한편, 가스 회수 용기(11)를 가열하지 않고 가스를 도출한 경우에는, 가스 도출 개시 직후부터 온도가 저하하기 시작하여, 초기 온도 25℃로부터 10분 경과 후에는 20℃로, 20분 경과 후에는 13℃까지 저하했다. 그 후, 가스 순환 경로(49)로부터 가스를 가스 회수 용기(11)에 순환 도입함에 의해 온도는 상승하고, 22℃에서 대략 일정해졌다.
이 때의 크세논 농도의 계측값, 도입 유량 및 시간에 근거하여, 가스 회수 용기(11)로부터 희가스 분리 정제 설비(46)에 도입한 크세논량을 산출하면, 약 1120리터가 되었다. 이것은 가스 회수 용기(11) 내의 활성탄(15)에 흡착시켜 회수한 크세논의 89.6%를 도출하여 희가스 분리 정제 설비(46)에 도입한 것을 나타내고 있다.
본 발명의 가스 회수 용기에 의하면, 용기 내부의 활성탄에 희가스(크립톤이나 크세논)를 흡착시킬 수 있기 때문에, 저압으로 대량의 희가스를 용기 내에 회수 할 수 있다. 특히, 저압으로 희가스를 저장할 수 있기 때문에 안전면에서도 양호하고, 단위량 당 가스의 수송 비용도 저감할 수 있다. 또한, 회수 대상이 되는 배기 가스 중의 희가스 농도가 낮은 경우에도 효율적으로 가스 회수 용기 내에 희가스를 회수해 저장할 수 있고, 활성탄을 사용하지 않은 경우에 비해 약 10배의 희가스를 저장하는 것이 가능하다.
따라서, 가스 회수 용기의 용적을 종래와 동등하게 하면, 가스 회수 용기의 교환을 빈번하게 실시할 필요가 없어지고, 종래보다 작은 용기라도 되기 때문에 물류 비용의 저감이 가능하다. 또한, 배기 가스 중의 희가스 농도가 변동해도, 희가스의 활성탄으로의 선택적인 흡착을 이용하기 때문에, 가스 회수 용기 내의 희가스 농도를 대략 일정하게 할 수 있기 때문에, 회수한 가스를 분리 정제 장치로 도입할 때에도 희가스 농도를 계측할 필요가 없고, 또한, 분리 정제 장치에 쓸데없는 용장성이 필요없기 때문에, 정제 장치의 소형화나 정제 비용의 저감에 기여한다.
본 발명의 희가스의 회수 방법에 따르면, 희가스 사용 설비로부터 배출되는 희가스 함유 배기 가스의 총량이나 희가스 농도에 변동이 있어도, 희가스 분리 정제 설비에는 안정된 상태로 희가스 함유 배기 가스를 도입하여 분리 정제 처리를 실시할 수 있다. 또한, 복수의 희가스 사용 설비로부터 배출되는 희가스 함유 배기 가스를 모아 처리할 수 있기 때문에, 희가스 분리 정제 설비에 있어서의 처리 효율의 향상도 도모할 수 있다. 특히, 희가스 함유 배기 가스 중의 유해 성분을 제거하고 나서 가스 회수 용기에 도입함으로써, 여러 가지 프로세스를 실시하는 희가스 사용 설비로부터 배출되는 각종 조성의 희가스 함유 배기 가스를 한 종류의 가스 회수 용기에 회수할 수 있고, 또한 내부의 활성탄을 장기간에 걸쳐 안정된 상태로 사용할 수 있다.
본 발명의 가스 회수 장치에 따르면, 희가스 함유 배기 가스를 효율적으로 가스 회수 용기에 도입하여 회수할 수 있다. 특히, 크세논이나 크립톤이 활성탄에 흡착하는 것을 저해하는 성분을 미리 제거하기 때문에, 설계량의 크세논이나 크립톤을 흡착 회수할 수 있다. 특히, 활성탄을 충전한 가스 회수 용기를 반복하여 사용할 수 있기 때문에 회수 비용의 저감에 기여한다. 또한, 본 발명의 가스 도출 장치에 의하면, 가스 회수 용기 내의 희가스를 효율적으로 도출하여 희가스 분리 정제 설비에 보낼 수 있다.

Claims (4)

  1. 희가스 사용 설비로부터 배출되는 희가스 함유 배기 가스를 회수하고, 회수한 희가스 함유 배기 가스를 희가스 분리 정제 설비에 도입하여 희가스를 분리 정제할 때에, 상기 희가스 사용 설비로부터 배출되는 희가스 함유 배기 가스를 회수할 때에는 희가스를 흡착하는 활성탄의 흡착 능력을 저하시키는 유해 성분을 미리 상기 희가스 함유 배기 가스로부터 제거한 후, 개폐 밸브를 통하여 가스 배관에 접속 가능한 조인트부를 가지는 밀봉 용기의 내부에 희가스를 흡착하는 상기 활성탄을 내장한 가스 회수 용기 내에 상기 유해 성분 제거 처리 후의 희가스 함유 배기 가스를 가압 충전하여 회수하고, 가스 회수 용기 내에 회수한 희가스 함유 배기 가스를 희가스 분리 정제 설비에 도입할 때에는, 상기 가스 회수 용기 내를 감압함으로써 상기 활성탄에 흡착해 있는 희가스를 탈착시키고, 탈착된 희가스를 가스 회수 용기 내로부터 도출하여 상기 희가스 분리 정제 설비에 도입하는 것을 특징으로 하는 가스 회수 용기를 이용한 희가스의 회수 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 유해 성분은 불소 화합물, 불화물계 가스, 이산화탄소, 수소화물계 가스, 질소산화물계 가스 중 적어도 어느 한 종인 것을 특징으로 하는 가스 회수 용기를 이용한 희가스의 회수 방법.
  3. 희가스 사용 설비로부터 배출되는 희가스 함유 배기 가스를, 개폐 밸브를 통하여 가스 배관에 접속 가능한 조인트부를 가지는 밀봉 용기의 내부에 희가스를 흡착하는 활성탄을 내장한 가스 회수 용기 내에 가압 충전하여 회수하고, 상기 가스 회수 용기 내에 회수한 희가스 함유 배기 가스를 희가스 분리 정제 설비에 도입하여 희가스를 분리 정제할 때에, 상기 희가스 사용 설비로부터 배출되는 희가스 함유 배기 가스를 상기 가스 회수 용기 내에 회수하기 위해서 이용하는 장치로서,
    상기 희가스 사용 설비로부터 배출되는 배기 가스 중에 희가스가 존재하지 않을 때에 상기 배기 가스를 방출하는 배기 가스 방출 경로와,
    배기 가스 중에 희가스가 존재하는 희가스 함유 배기 가스를 이끄는 희가스 함유 배기 가스 경로와,
    상기 활성탄의 흡착 능력을 저하시키는 유해 성분을 희가스 함유 배기 가스로부터 제거하는 유해 성분 제거 수단과,
    상기 유해 성분 제거 수단으로 유해 성분을 제거한 후의 희가스 함유 배기 가스를 가압하기 위한 압축기와,
    가압 후의 희가스 함유 배기 가스가 흐르는 하류측이 상기 가스 회수 용기의 조인트부에 접속되는 가스 배관과,
    상기 가스 배관 내의 공기 성분을 퍼지하기 위한 퍼지 수단을 구비하고 있는 것을 특징으로 하는 가스 회수 용기 내로의 가스 회수 장치.
  4. 희가스 사용 설비로부터 배출되는 희가스 함유 배기 가스를, 개폐 밸브를 통하여 가스 배관에 접속 가능한 조인트부를 가지는 밀봉 용기의 내부에 희가스를 흡착하는 활성탄을 내장한 가스 회수 용기 내에 가압 충전하여 회수하고, 상기 가스 회수 용기 내에 회수한 희가스 함유 배기 가스를 희가스 분리 정제 설비에 도입하여 희가스를 분리 정제할 때에, 상기 가스 회수 용기 내에 회수한 희가스 함유 배기 가스를 희가스 분리 정제 설비에 도입하기 위해서 이용하는 장치로서,
    상기 가스 회수 용기의 조인트부에 접속되는 가스 배관과,
    상기 가스 배관 내의 공기 성분을 퍼지하기 위한 퍼지 수단과,
    상기 가스 회수 용기 내의 희가스 함유 배기 가스를 상기 가스 배관에 도출하기 위한 가스 도출 수단과,
    상기 가스 도출 수단으로 도출한 상기 희가스 함유 배기 가스를 상기 희가스 분리 정제 설비에 도입하는 가스 도입 경로를 구비하고 있는 것을 특징으로 하는 가스 회수 용기로부터의 가스 도출 장치.
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