KR101133946B1 - Ｃｖｄ에 의하여 생성된 강화 알루미나층 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 종래기술보다 실질적으로 우수한 내마모성 및 인성을 갖는 α-Al2O3층을 생성하기 위한 새롭고, 정밀한 방법을 소개하는 것이다. 본 발명의 α-Al2O3층은 외피면쪽으로 증가되는 알루미늄의 함량을 가진 (Ti,Al)(C,O,N)의 결합층(bonding layer)상에 형성된다. α-Al2O3의 핵형성은 알루미늄처리(aluminising) 및 산화 단계 둘 모두를 포함하는 핵형성단계에 의하여 달성된다. 본 발명에 따른 α-Al2O3층은 1 내지 20㎛ 범위의 두께를 가지며 주상입자로 이루어져 있다. 상기 알루미나 입자의 길이/폭 비는 2 내지 12, 바람직하게는 5 내지 9이다. 상기 층은 XRD로 측정되는 강력한 (012) 성장조직을 특징으로 하며, 또한 (104), (110), (113) 및 (116) 회절 피크(diffraction peaks)가 전체적으로 거의 없는 것을 특징으로 한다.

Description

ＣＶＤ에 의하여 생성된 강화 알루미나층{Enhanced alumina layer produced by CVD}
본 발명은 경질의 내마모성 코팅이 퇴적되어 있는 초경합금(cemented carbide), 세라믹, 또는 서멧(cermet)의 기체(substrate)를 구비한 금속 기계가공용 커팅 툴 인써트에 관한 것이다. 상기 코팅은 기체에 접착식으로 결합되며 그것의 모든 기능부(functional parts)를 덮는다. 상기 코팅은 일 이상의 내열층으로 구성되며, 그 중 적어도 한 층은 강력한 조직으로 된 α-알루미나(α-Al2O3)이다.
상이한 Al2O3 동질이상체(polymorph) 퇴적의 중요한 단계는 핵형성(nucleation) 단계이다. κ-Al2O3는 fcc 구조를 갖는 TiC, Ti(C,N) 또는 TiN의 {111} 표면에서 제어된 방식(controlled way)으로 성장될 수 있다. TEM은 다음의 에피택셜 방위 관계:((001)κ//(111)TiX;[100]κ//[112]TiX)를 갖는 입방체 상(cubic phase)의 밀집(close-packed) {111} 평면상의 κ-Al2O3의 밀집 (001) 평면의 모드인 성장모드를 확인하였다. 준안정 κ-Al2O3의 CVD 성장에 대한 설명 및 모 델은 이미 제안되었다(Y.Yoursdshahyan, C.Ruberto, M.Halvarsson, V.Langer, S.Ruppi, U.Rolander 및 B.I.Lundqvist, Theoretical Structure. Determination of a Complex Material:κ-Al2O3,J.Am.Ceram.Soc. 82(6)(1999)1365-1380).
적절히 핵형성된 κ-Al2O3층은 상당한 두께(＞10㎛)로 성장될 수 있다. 예를 들어, 성장하는 κ-Al2O3 층에 삽입되는 TiN의 얇은 층상에서의 재핵형성을 통하여 훨씬 더 두꺼운 κ-Al2O3 층의 성장도 가능해진다. 확실하게 핵형성이 이루어질 경우, 비교적 낮은 퇴적온도(＜1000℃)에서의 퇴적동안에는 κ→α 변태를 피할 수 있다. 금속절삭가공동안에는, 상변태가 일어나는 것이 확인되었다. 상의 안정성 이외에도 많은 금속절삭가공의 적용분야에서 α-Al2O3이 선호되는 몇가지 이유가 있다. 상술한 바와 같이, 이전의 α-Al2O3는 주철에 있어 보다 나은 마모특성을 보여주었다(US 5,137,774). 또한, α-Al2O3로서 핵형성된 층은 어떠한 변태 크랙(disformation crack) 및 응력도 포함하지 않는다. 따라서, 핵형성된 α-Al2O3는 전체 또는 부분적으로 상변태의 결과로 형성된 α-Al2O3보다 연성이고 심지어는 κ-Al2O3 보다도 연성이어야 하며, 그 가소성(plasticity)은 결함구조(defect structure)에 의하여 제한된다.
하지만, 안정된 α-Al2O3 상은 준안정된 κ-Al2O3 보다 적정 CVD 온도에서 핵형성되고 성장하기가 더욱 어려운 것으로 판명되었다. α-Al2O3는, 예를 들어 US 5,137,774에 제시된 것과 같이 (Ti,Al)(C,O)의 층을 결합시키거나 또는 US 5,654,035에 제시된 것과 같이 CO/CO2 혼합물을 사용하는 산화포텐셜을 제어함으로써 Ti2O3표면상에서 핵형성될 수 있다는 것이 실험을 통해 확인되었다. 이러한 모든 접근법들의 기본 관점은 TiC, TiN, Ti(C,N) 또는 Ti(C,O,N)의 111-표면에서는 핵형성이 일어나서는 안되며, 그렇지 않을 경우 κ-Al2O3이 얻어진다는 것이다.
또한, 종래기술의 방법에서는 통상적으로 α-Al2O3를 퇴적시키는데 보다 높은 퇴적온도가 이용된다는 점에 유의해야 한다. 핵형성의 제어가 완전하지 못하다면, 많은 종래기술제품의 경우와 마찬가지로, 생성되는 α-Al2O3층은 적어도 부분적으로 κ-Al2O3→α-Al2O3의 상변태의 결과로서 형성된다. 이는 두꺼운 Al2O3층이 고려될 경우에 특히 그렇다. 이러한 종류의 α-Al2O3층은 변태 크랙을 갖는 보다 큰 입자들로 이루어진다. 이들 코팅은 핵형성된 α-Al2O3로 이루어진 α-Al2O3 코팅보다 훨씬 낮은 기계적 강도 및 유연성을 나타낸다.
공업적인 규모의 α-Al2O3 동질이상체의 제어법은 1990년대 초기에 미국특허 제5,137,774호를 기초로 한 상업 제품에 의하여 얻어졌다. 이후에, 바람직한 코팅조직을 갖는 α-Al2O3를 퇴적시키기 위하여 상기 발명을 수정해 이용하였다. US 5,654,035에는, (012) 방향의 조직을 가진 알루미나층이, 그리고 US 5,980,988에는, (110)방향으로 조직된 알루미나층이 개시되어 있다. US 5,863,640에는 (012), (104) 또는 (110) 중 어느 하나를 따른 바람직한 성장에 대하여 개시되어 있다. US 6,333,103은 (10(10)) 방향을 따르는 α-Al2O3 의 핵형성 및 성장을 제어하기 위한, 수정된 방법을 설명하고 있다.
본 발명의 목적은 α-Al2O3가 강력하고, 완전히 제어된 (112) 성장조직을 갖는, 핵형성된 α-Al2O3로 이루어지는 개선된 새로운 알루미나층을 제공하는 것이다.
놀랍게도, 강력하고, 완전히 제어된 (112) 성장조직을 갖는 α-Al2O3층은 (011)과 같은 여타 조직 또는 무작위 조직을 갖는 종래기술의 것보다 우수하다는 것이 판명되었다. 본 발명에 따른 코팅은 본질적으로 변태응력을 받지 않고, 낮은 전위밀도(dislocation density) 및 향상된 절삭특성을 갖는 주상의 α-Al2O3 입자로 이루어져 있다.
강력한 (012)조직이 얻어질 수 있도록 α-Al2O3의 핵형성단계를 제어하는 방법이 알려져 있다. 상기 방법은 종래기술의 코팅에서 전형적으로 발견되는 (012) TC가 주로 존재하고 동시에 기타 보통의 TC들이 없다는 것을 특징으로 한다.
특히, 이러한 종류의 α-Al2O3층은 냉각제를 사용하는 선삭가공, 특히 냉각제를 사용하여 간헐적으로 선삭가공하는 단속절삭(interrupted cutting)과 같은 인성을 요구하는 강의 적용에 쓰이도록 되어 있다. 다른 적용분야는 주철로서 상기한 종류의 알루미나층의 에지강도가 종래기술에 비해 우수하다.
α-Al2O3이 종래의 CVD 또는 MTCVD 중 어느 하나, 바람직하게는 MTCVD에 의하여 얻어질 수 있는 Ti(C,N)코팅상에 퇴적되기 이전에, 몇가지 단계가 필요하다. 우선, Al 농도구배의 존재를 특징으로 하는 Ti(C,N)층상에 US 5,137,774에 개시된 개질 결합층(본 발명에서는 카파본딩(kappa-bonding)으로 칭함)이 퇴적된다. 또한, 상기 결합층이 퇴적되는 동안 질소가스가 가해진다. 상기 층의 표면상의 알루미늄의 함량은 5,137,774에 따른 결합층에서 보다 (대략 30%) 더 많고 상기 결합층은 분명히 질소를 함유하고 있다. 상기 결합층의 표면은 알루미늄 함량을 더욱 늘리기 위하여 AlCl3/H2 가스 혼합물을 사용하여 추가 처리(들) 하는 것이 좋다. 그 후에, CO2/H2 가스 혼합물을 사용하여 조심스럽게 제어되는 산화처리가 수행된다. 짧은 산화단계에 이어 AlCl3/H2 혼합물을 이용하여 짧은 처리가 수행된 뒤, 다시 짧은 산화단계가 이어질 수 있다. 이러한 류의 맥동(pulsating)(Al-처리/산화)처리는 α-Al2O3를 위한 바람직한 핵형성구역을 생성한다. 표면개질 결합층상에서의 알루미나층의 성장은 다음의 순서의 반응가스, 즉 CO, Al2O3, CO2를 순서대로 가함으로써 개시된다. 온도는 대략 1000℃가 바람직하다.
또한, 본 발명은 적어도 하나의 층이 α 알루미나층인 일 이상의 내열층으로 이루어지는, 10-40㎛, 바람직하게는 15-25㎛의 총 두께를 갖는 코팅으로 적어도 부분적으로 코팅된 기체로 이루어진 커팅 툴 인서트에 관한 것이다. 상기 α-Al2O3층은 밀도가 높고 결함이 없다. 이것은 강력한 (012) 조직을 갖는 주상입자로 구성된 다. 상기 주상입자는 폭이 0.5-2.5㎛, 바람직하게는 0.5-1.0(s=2-5㎛) 또는 1.5-2.5(s=5-15㎛)이며 2 내지 12, 바람직하게는 5 내지 9의 길이/폭 비를 갖는다. 여기서, s는 알루미나층의 총 두께이다.
본 발명의 층에 따른 α-Al2O3에 대한 조직계수(texture coefficients:TC)는 다음과 같이 결정된다.
Figure 112003016378530-pat00001
여기서,
I(hkl) = (hkl)반사의 강도(intensity of (hkl) reflection)
IO(hkl) = JCPDS 카드 번호 46-1212에 따른 표준강도
n = 계산에 사용되는 반사의 수
사용되는 (hkl) 반사는 (012),(104),(110),(113),(024),(116)이다.
알루미나층의 조직은 다음과 같이 정의된다.
TC(012)＞1.8, TC(024)＞1.8, 바람직하게는 2.5-3.5 및 이와 동시에 TC(104), TC(110), TC(113), TC(116)＜0.4, 바람직하게는 ＜0.3.
평면 012 및 024의 강도들은 관련되어 있다는 점에 유의해야 한다.
기체는 초경합금, 서멧, 세라믹, 고속도강과 같은 경질 재료 또는 큐빅 보론니트라이드(cubic boron nitride) 또는 다이아몬드, 바람직하게는 초경합금 또는 CBN과 같은 초경질재료를 포함한다. 본 명세서에서, CBN을 이용한다는 것은 적어도 40 vol-%의 CBN을 함유하는 커팅 툴 재료를 의미한다. 바람직한 실시예에서, 기체는 바인더 상 강화 표면구역을 갖는 초경합금으로 되어 있다.
코팅은 1 내지 20㎛, 바람직하게는 1 내지 10㎛의 두께를 갖는 CVD Ti(C,N), CVD TiN, CVD TiC, MTCVD Ti(C,N), MTCVD Zr(C,N), MTCVD Ti(B,C,N), CVD HfN 또는 그들의 조합물, 바람직하게는 Ti(C,N) 조합물의, 몸체에 인접한 제1층을 포함하고 상기 제1층에 인접한 상기 Al2O3층은 대략 1 내지 40㎛, 바람직하게는 1 내지 20㎛, 가장 바람직하게는 1 내지 10㎛의 두께를 갖는다. 기체와, ＜3㎛, 바람직하게는 0.5-2㎛의 두께를 갖는 상기 제1층 사이의 TiN의 중간층이 존재하는 것이 바람직하다.
일 실시예에서, α-Al2O3층은 최상층이다.
다른 실시예에서는, α-Al2O3층의 최상부에 약 0.5 내지 3㎛, 바람직하게는 0.5 내지 1.5㎛의 두께를 갖는, 1이상의 Ti, Zr 및 Hf로 된 카르복시니트라이드, 카보니트라이드, 니트라이드 또는 카바이드의 층이 존재한다. 대안적으로, 상기 층은 대략 1 내지 20㎛, 바람직하게는 2 내지 8㎛의 두께를 갖는다.
또 다른 실시예에서, 상기 코팅은 α-Al2O3층의 최상부에 대략 0.5 내지 10㎛, 바람직하게는 1 내지 5㎛의 두께를 갖는 κ-Al2O3 및/또는 γ-Al2O3의 층을 포함하는 것이 바람직하다.
예시 1
5.9%의 Co와 잔량 WC의 조성(대략 1600HV의 경도)을 갖는 초경합금 커팅인써트는 MTCVD Ti(C,N)의 층으로 코팅되었다. 상기 MTCVD 층의 두께는 대략 8㎛이다. 상기 층상에 8㎛의 Al2O3층이 a)후술되는 바와 같이 본 발명에 따라 퇴적되고, b)종래기술에 따라 퇴적되었다. 상기 인써트는 XRD를 사용하여 조사되었고 조직계수가 판정되었다. 표 1은 본 발명에 따른 코팅 및 종래기술에 대한 조직계수를 나타내고 있다. 알 수 있듯이, 강력한 (012) 조직은 본 발명에 따를 때 얻어진다.
Hkl 본 발명(코팅 a) 종래기술(코팅 b)
012 2.79 0.72
104 0.05 0.64
110 0.19 1.63
113 0.07 0.87
024 3.26 1.16
116 0.15 0.97

"코팅 a"(본 발명)의 퇴적처리는 구체적으로 다음과 같이 처리된다.
단계 1 : MTCVD 코팅


가스 혼합물

 TiCl4 = 4.0 %
CH3CN = 1.0 %
N2 = 20 %
잔량 : H2
지속시간
온도
압력		 250 분
850 ℃
100 mbar

단계 2 : 결합층



가스 혼합물		 TiCl4 = 2.8 %
AlCl3 = 0.8-4.2 %
CO = 5.8 %
CO2 = 2.2 %
N2 ...... = 5-6 %
잔량 : H2
지속시간
온도
압력		 60 분
1000 ℃
100 mbar
단계 3 : 알루미늄처리(aluminising) 단계
가스 혼합물
 AlCl3 = 0.8-4.2 %
잔량 : H2
지속시간
온도
압력		 15 분 또는 2분 주기반복
1000 ℃
50 mbar

단계 4 : 산화 단계
가스 혼합물 CO2 = 0.1 %
잔량 : H2
지속시간
온도
압력		 2분 또는 20초 주기반복
1000 ℃
100 mbar

단계 5 : 핵형성 단계


가스 혼합물		 AlCl3 = 3.2 %
HCL ...... = 2.0 %
CO2 = 1.9 %
잔량 : H2
지속시간
온도
압력		 60 분
1000 ℃
210 mbar
단계 6 : 퇴적


가스 혼합물		 AlCl3 = 4.2 %
HCl...... = 1.0 %
CO2 = 2.1 %
H2S = 0.2 %
잔량 : H2
지속시간
온도
압력		 420 분
1000 ℃
50 mbar
예시 2
예시 1로부터의 코팅 a) 및 b)는 길이방향 선삭가공에서의 에지의 인성에 대하여 시험되었다.
공작물: 원통형 바아
재료: SS0130
인서트종류: SNUN
절삭속도: 400m/min
이송: 0.4mm/rev
절삭깊이: 2.5mm
비고: 건식 선삭가공
인써트는 2분과 4분동안 절삭한 후에 조사되었다. 표 2로부터 분명해지는 바와 같이, 종래기술 제품의 에지의 인성은 본 발명에 따른 코팅을 생성시켰을 때 상당히 강화되었다.
2분 후의 에지 라인의
플레이킹(flaking)(%)		 4분 후의 에지 라인의 플레이킹(%)
코팅 a(본 발명) 0 ＜1
코팅 b 38 62
예시 3
본 발명에 따라 생성된 코팅을 본 명세서에서 경쟁사 X라 지칭한 시장주도품목과 비교하였다. 이 코팅은 MTCVD Ti(C,N) 및 α-Al2O3으로 이루어져 있다. 이들 경쟁사의 코팅에 대한 조직계수를 판정하는데 XRD가 사용되었다. XRD를 위해 경쟁사 X에서 나온 2개의 인써트를 무작위로 선택하였다. 표 3은 경쟁사 X에 대하여 얻어진 TC를 나타내고 있다. 경쟁사 X의 코팅은 (110) 조직을 나타내고 있다.
Hkl TC(hkl)
012 0.64 0.59
104 0.95 0.88
110 1.75 2.00
113 0.45 0.42
024 1.15 1.10
116 1.07 1.01
예시 4
경쟁사 X로부터의 인써트를 동일한 기체 조성 및 동일한 코팅구조를 갖는, 본 발명에 따라 제작된 인써트와 비교하였다. 시험이전에, 본 발명에 따라 제작된 인써트 모두를 X-ray 촬영하였다. 여기서는 강력한 (012) 조직이 확인되었다.
본 발명에 따라 제작된 2개의 인써트를 볼 베어링 재료의 정면 선삭(face turning)에서의 플랭크의 내마모성에 대하여 2개의 경쟁사 X의 인써트와 비교하였다.
공작물: 원통형 튜브(볼 베어링)
재료: SS2258
인서트종류: WNMG080416
절삭속도: 500m/min
이송: 0.5mm/rev
절삭깊이: 1.0mm
비고: 건식 선삭가공
툴 수명의 기준: 플랭크마모＞0.3mm, 각 변형체의 3개의 에지를 시험함
결과 툴의 수명(min)
코팅 1 22(본 발명)
코팅 2 23.5(본 발명)
경쟁사 1 15.5(종래기술)
경쟁사 2 13(종래기술)
예시 5
대략 90%의 폴리크리스탈라인 CBN(polycrystalline CBN : PCBN)을 함유하고 있는 큐빅 보론니트라이드(CBN) 인써트를 예시 1에서 논의된 종래기술 및 본 발명의 코팅법에 따라 코팅하였다. 페라이트를 함유하고 있는 강의 절삭에서 코팅된 CBN을 코팅하지 않은 CBN 인써트와 비교하였다. B는 페라이트와 높은 친화력을 가지며 고속의 절삭속도에서 확산마모(diffusion wear)가 일어난다는 것이 알려져 있다.
공작물: 원통형 바아
재료: SS0130
인서트종류: SNUN
절삭속도: 860m/min
이송: 0.4mm/rev
절삭깊이: 2.5mm
비고: 건식 선삭가공
결과 수명(min)
코팅된 CBN(본 발명) 22
종래기술에 따른 코팅 14
코팅되지 않은 CBN 11
본 발명에 따르면, α-Al2O3가 강력하고, 완전히 제어된 (112) 성장조직을 갖는, 핵형성된 α-Al2O3로 이루어지는 개선된 새로운 알루미나층을 얻을 수 있게 된다.

Claims (11)

  1. 적어도 한 층이 알루미나층인, 1 이상의 내열층(refractory layers)으로 이루어진 10-40㎛의 총 두께를 갖는 코팅으로 적어도 부분적으로 코팅된 기체(substrate)로 이루어진 커팅 툴 인써트에 있어서, 상기 알루미나층은,
    a) TC(012) 및 TC(024) 둘 모두＞1.8,
    b)TC(104), TC(110), TC(113), TC(116) 모두 ＜0.4,
    의 조직계수를 갖는 주상 α-Al2O3 입자로 이루어지고,
    상기 조직계수 TC(hkl)는 다음과 같이 정의되며,
    Figure 112010038406781-pat00002
    여기서,
    I(hkl) = 측정된 (hkl)반사의 강도(intensity of (hkl) reflection),
    IO(hkl) = JCPDS 카드 번호 46-1212에 따른 표준강도,
    n = 계산에 사용되는 반사의 수,
    사용되는 (hkl) 반사는 (012),(104),(110),(113),(024),(116)인 것을 특징으로 하는 커팅 툴 인써트.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 알루미나층은 2 내지 12의 길이/폭 비를 갖는 주상입자로 이루어지는 것을 특징으로 하는 커팅 툴 인써트.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 기체는 초경합금 또는 CBN을 포함하는 것을 특징으로 하는 커팅 툴 인써트.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 코팅은 1 내지 20㎛의 두께를 갖는 CVD Ti(C,N), CVD TiN, CVD TiC, MTCVD Ti(C,N), MTCVD Zr(C,N), MTCVD Ti(B,C,N), CVD HfN 또는 그들의 조합물의, 상기 기체에 인접한 제1층을 포함하고 상기 제1층에 인접한 상기 알루미나층(α-Al2O3)은 1 내지 39㎛의 두께를 갖는 것을 특징으로 하는 커팅 툴 인써트.
  5. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 알루미나층(α-Al2O3)은 최상위 층인 것을 특징으로 하는 커팅 툴 인써트.
  6. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    Ti, Zr 및 Hf 중 1 이상을 갖는 카르복시니트라이드, 카보니트라이드, 니트라이드 또는 카바이드의 층은 상기 알루미나층(α-Al2O3)의 최상부에 0.5 내지 20㎛의 두께를 갖는 것을 특징으로 하는 커팅 툴 인써트.
  7. 제6항에 있어서,
    Ti, Zr 및 Hf 중 1 이상을 갖는 카르복시니트라이드, 카보니트라이드, 니트라이드 또는 카바이드의 층은 상기 알루미나층(α-Al2O3)의 최상부에 0.5 내지 3㎛의 두께를 갖는 것을 특징으로 하는 커팅 툴 인써트.
  8. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    κ-Al2O3 또는 γ-Al2O3의 층은 상기 알루미나층(α-Al2O3) 최상부에 0.5 내지 10㎛의 두께를 갖는 것을 특징으로 하는 커팅 툴 인써트.
  9. 제4항에 있어서,
    0.5-2㎛의 두께를 갖는 상기 제1층과 상기 기체 사이에 TiN층이 존재하는 것을 특징으로 하는 커팅 툴 인써트.
  10. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 기체는 바인더 상 강화 표면구역을 갖는 초경합금을 포함하는 것을 특징으로 하는 커팅 툴 인써트.
  11. 삭제
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