KR101130147B1 - 복합 물질의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 기재 및 기재 상의 층을 포함하는 복합 물질의 제조방법으로서, 트라이아진 화합물을 포함하는 화합물을 1000Pa 미만의 압력에서 기재 상에 침착시켜 층을 형성하는 증착 단계를 포함하고, 증착 단계 동안 기재의 온도는 -15℃ 내지 +125℃인 제조방법에 관한 것이다. 추가로, 본 발명은 개시된 바와 같은 제조방법에 의해 수득가능한 복합 물질에 관한 것이다.

Description

복합 물질의 제조방법{PROCESS FOR PREPARING A COMPOSITE MATERIAL}
본 발명은 기재 및 기재 상의 층을 포함하는 복합 물질의 제조방법에 관한 것으로서, 트라이아진 화합물을 포함하는 화합물을 압력 1000Pa 미만에서 기재 상에 침착시켜 층을 형성하는 증착 단계를 포함한다.
이러한 방법은 제 WO 99/66097 호에 공지되어 있다. 제 WO 99/66097 호에서, 트라이아진- 포함 층은 1차적으로 장벽 층으로서 작용하여 예를 들어 기재의 산소 전달 속도(OTR)를 감소시킨다. 제 WO 99/66097 호는 다양한 적합한 트라이아진 화합물, 예컨대 멜라민을 언급하고 있다.
공지된 방법의 단점은 장벽 특성이 항상 충분하지 않다는 점이다.
본 발명의 목적은 상기 결점을 감소시키는 것이다.
본 발명의 목적은 증착 단계동안 기재의 온도가 -15℃ 내지 +125℃인 것을 달성하는 것이다.
본 발명의 장점은 향상된 특성, 특히 장벽 특성과 관련해서 향상된 특성을 갖는 복합 물질이 수득된다는 것이다. 놀랍게도, 기재의 상대적으로 높은 온도의 선택은 향상된 장벽 특성을 갖는 복합 물질을 초래하고, 전형적으로 산업에서 기재 온도는 -20℃ 이하이다.
본 발명에 따른 방법에서 제조된 바와 같은 복합 물질은 기재를 포함한다. 기재는 층의 매개체로서 제공되는 물질이고; 층이 적용되는 대상이다. 기재는 본질적으로 균질한 물질로 구성될 수 있거나 그자체가 비-균질하거나 또는 복합 물질일 수 있다. 기재는 다양한 층을 포함할 수 있다. 기재는 본질적으로 평평하거나 복잡한 3차원 형태를 가질 수 있다. 적합한 기재의 예로는 가요성 포장, 예컨대 필름, 연장, 단단한 포장, 예컨대 병 또는 예비-성형된 포장 박스가 있다. 바람직하게, 기재는 중합체 물질, 종이, 판지, 금속, 금속성 화합물, 산화 금속, 세라믹 또는 그의 혼합물을 포함한다. 중합체 화합물의 예는 열가소성 화합물 및 열경화성 화합물이다. 열가소성 화합물의 예는 폴리에틸렌(PE), 폴리프로필렌(PP) 및 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET)이다. 이들 열가소성 화합물은 종종 그대로 또는 배향된 필름의 형태로 사용되고; 이러한 배향은 이축, 예컨대 이축 배향된 폴리프로필렌 필름(BOPP)일 수 있다. 바람직하게, 기재는 그자체가 알루미늄, 산화 알루미늄, 알루미늄 및 산화 알루미늄, 또는 산화 규소를 포함하는 증착 층을 포함하는 복합 물질이므로, 본 발명에 따른 층을 알루미늄- 또는 규소-함유 층의 상단에 적용한다.
본 발명에 따른 복합 물질은 기재 상의 층을 포함한다. 층은 증착 단계에 의해 기재에 적용된다. 증착은 그자체로 공지되어 있다. 공지된 바와 같이, 증착 단계가 감압, 예컨대 대기압 미만의 압력에서 종종 수행된다. 본 발명에 따른 방법에서, 압력은 1000Pa 미만이다. 증착 단계에서, 화합물을 기재 상에 침착시켜 층을 형성한다. 상기 화합물은 본 발명에 따라서 트라이아진 화합물을 포함한다. 원칙적으로, 임의의 트라이아진 화합물이 선택될 수 있고; 바람직하게는 트라이아진 화합물은 멜라민, 멜람, 멜렘, 멜론, 중합성 기로 기능화된 멜라민, 멜라민 염 또는 그의 혼합물을 포함한다. 보다 바람직하게, 트라이아진 화합물은 멜라민을 포함하고; 가장 바람직하게, 트라이아진 화합물은 본질적으로 멜라민으로 구성된다.
증착 단계에서 기재 상에 형성된 것으로서 층의 두께는 의도된 목적에 따라 다르고, 넓은 제한 내에 다양할 수 있다. 바람직하게, 층의 두께는 100㎛ 미만, 보다 바람직하게는 10㎛ 미만, 훨씬 보다 바람직하게는 1㎛ 미만이고; 최소 두께는 바람직하게 2nm 이상, 보다 바람직하게는 10nm 이상이다.
증착 단계동안, 기재의 온도는 -15℃ 내지 +125℃이다. 기재의 온도는 증착되지 않는 기재의 부분의 온도로서 본원에서 정의된다. 예를 들어, 증착 단계가 온도-조절된 피복 드럼 위로 안내되는 필름 상에 수행된다면, 기재의 온도는 피복 드럼이 조절되는 온도이고, 따라서 피복 드럼과 직접 접촉하는 필름의 표면 부분의 온도이다. 이러한 경우에, 침착되는 화합물이 125℃ 보다 훨씬 더 높은 온도를 갖는다는 사실에 비추어 볼 때, 침착되는 기재의 측면의 온도가 침착되지 않는 측면의 온도 보다 높다는 것이 공지된 바와 같이 전형적으로 발생할 것이다.
기재의 온도가 -15℃ 이상으로 상승할 때, 복합 물질의 장벽 특성은 기재의 온도가 -20℃ 이하인 증착 단계와 비교시 향상되는 것으로 밝혀졌다. 이에 반해서, 침착의 허용가능한 속도를 유지하기 위해서 및 변형, 용융 또는 붕괴되지 않도록 기재가 온전하게 유지되는 것을 확인하기 위해서, 일반적으로 기재의 온도를 +125℃ 미만 또는 기재의 구체적인 특성에 의해 요구되는 것보다 훨씬 낮게, -15℃ 이상으로 유지해야될 필요가 있다. 바람직하게, 기재의 온도는 증착 단계 동안 -5℃, 0℃ 또는 +5℃ 이상이고; 보다 바람직하게는 상기 온도가 +10℃, +15℃ 또는 +20℃ 이상이 되게한다. 기재의 온도가 추가로 -15℃를 초과할 때 장벽 특성이 추가로 증가된다는 것이 밝혀졌다. 상기에서 제시된 바와 같이, 기재 안정성 및/또는 속도의 경제성의 이유로 증착 단계 동안 기재의 온도가 +125℃ 이하, 바람직하게는 +90℃ 이하, 보다 바람직하게는 +60℃ 또는 +50℃ 이하, 특히 +40℃ 이하, 가장 바람직하게는 +30℃ 이하를 유지하는 것을 확실히 하는 것이 유용하거나 필요할 수 있다.
기재가 정의된 온도를 가짐을 확실히 하는 방법은 그자체로 공지되어 있다. 기재가 정의된 온도를 갖는 것을 확실히 하는 공지된 방법중 하나는 어떤 층도 증착되지 않는 기재의 하나 이상의 단면, 면 또는 측면이 있는 경우에 적용가능하고; 이어서, 상기 단면, 면 또는 측면을 냉각된 또는 가열된 표면과 접촉하게 하여 온도를 목적 수준에 이르게 하고 유지할 수 있다. 예로서, 기재가 필름이고 증착 단계가 연속 공정의 반-연속식으로 수행되어 층이 필름의 한 측면 상에 침착되는 경우에, 상기 필름을 피복 드럼으로 공지된 온도-조절된 롤 위쪽에 안내할 수 있고 이러한 방식으로 어떠한 층도 침착되지 않는 필름의 나머지 측면이 증착 단계 전 및/또는 동안 및/또는 후에 온도-조절된 롤과 접촉한다는 것이 공지되어 있다.
본 발명에 따른 증착 단계는 1000Pa 이하의 압력에서 수행된다. 증착 단계는 대기압 미만의 압력, 예컨대 상기 1000Pa 또는 보다 낮은 압력, 예컨대 100Pa 또는 10Pa 이하에서 수행될 수 있음이 그자체로 공지되어 있다. 제 WO 99/66097 호의 실시예에서, 압력은 5 x 10-3Pa 내지 1 x 10-2Pa로 훨씬 감소되었다. 놀랍게도, 복합 물질의 특성, 예컨대 장벽 특성은 증착 단계가 추가로 수행되는 압력을 바람직하게는 4 x 10-3Pa 이하로 감소시킴으로써 추가로 향상될 수 있는 것으로 밝혀졌다. 보다 바람직하게 증착 단계는 2 x 10-3Pa 이하 또는 1 x 10-3Pa 이하의 압력에서 수행되고; 특히 증착 단계는 5 x 10-4Pa 이하 또는 1 x 10-4Pa 이하의 압력에서 수행되고; 보다 특히 증착 단계는 5 x 10-5Pa 이하 또는 1 x 10-5Pa 이하의 압력에서 수행되고; 가장 바람직하게 증착 단계는 5 x 10-6Pa 또는 심지어 1 x 10-6Pa 이하의 압력에서 수행된다. 본원에서, 1 x 10-10Pa 미만의 압력은 제시된 바와 같은 추가의 이점 증가를 나타내지 않을 것으로 생각된다.
본 발명에 따른 방법의 대체 양태에서, 생성되는 복합 물질의 특성, 예를 들어 장벽 특성에 대한 4 x 10-3Pa 이하로의 증착 단계의 압력 감소의 효과는, 이러한 조치가 증착 단계 동안 기재의 온도를 -15℃ 내지 +125℃로 하는 조치의 이로운 효과를 부분적으로 또는 심지어 전체적으로 대체할 수 있는 것이다. 이 대체 양태에서, 기재의 온도는 따라서 -15℃ 미만, -20℃, -40℃ 또는 심지어 -60℃ 이하가 되게 하는 것이 가능하다.
층은 전형적으로 트라이아진 화합물을 함유하는 결정립(grain)을 포함한다. 화합물이 결정성 및 비-중합된 형태로 존재하고 경계에 의해 분리되는 결정립은 일반적으로 당업자에게 통상적으로 공지된 결정성 화합물에 대한 것이다. 층에 의해 부여되는 특성, 특히 장벽 특성에 관련된 최적의 효과는 층이 트라이아진 화합물을 함유하는 결정립으로 본질적으로 구성되는 경우에 달성될 수 있다. 층이 트라이아진 화합물을 함유하는 결정립으로 전체적으로 또는 거의 전체적으로 구성된다면, 층의 전체는 본질적으로 트라이아진 화합물로 구성되는 것이 바람직할 수 있다.
층내의 결정립은 결정립내에서 기재의 표면에 평행인(즉, 상단으로부터 관찰된 바와 같이) 최대 치수로서 본원에서 정의되는 크기를 갖는다. 제 2 층에서 트라이아진-함유 결정립의 평균 크기는 중요한 특징, 예컨대 장벽 특성을 결정하는데 있어서 제 2 층의 두께만큼 중요하거나 그보다 더 중요할 수 있는 것으로 밝혀졌다. 임의의 구체적인 이론적인 설명 없이, 최적의 장벽 특성은, 숙련자가 기대하는 것과 반대로 침착된 층의 두께에 초점을 두기 보다 결정립 사이의 경계의 양 및 크기에 초점을 두어서 달성되는 것으로 생각된다. 결정립 사이의 경계는 장벽 특성을 복합 물질에 부여하는데 있어서 비교적 약한 지점으로 생각되고; 따라서 평균 결정립 크기가 너무 작다면, 경계가 너무 많아서, 장벽 특성에 부정적인 영향을 준다. 다른 한편, 평균 결정립 크기가 너무 크다면, 경계 면적 자체가 불균형적으로 보다 크고, 따라서 다시 장벽 특성을 겪는 것으로 생각된다. 평균 결정립 크기는 바람직하게는 10nm 이상, 보다 바람직하게는 50nm 이상, 보다 훨씬 바람직하게는 100nm 이상, 가장 바람직하게는 200nm 이상이다. 평균 결정립 크기는 바람직하게는 2000nm 이하, 보다 바람직하게는 1000nm 이하, 보다 훨씬 바람직하게는 600nm 이하, 가장 바람직하게는 400nm 이하이다. 평균 결정립 크기는 본 발명의 내용에서 수 평균을 의미한다. 바람직한 양태에서, 층은 본질적으로 트라이아진 화합물로 구성됨에 따라서 결정립내에 트라이아진 결정 구조를 현저하게 방해하지 않는다.
본 발명에 따른 방법에서, 증착 단계는 트라이아진-함유 결정립의 평균 크기가 10nm 내지 2000nm가 되게 하는 방식으로 바람직하게 수행된다. 증착된 결정립의 평균 크기는 결정립이 성장하는 표면상의 핵형성 점의 수에 의존하고; 핵형성 점의 수가 많을수록 평균 결정립 크기는 작아진다는 것이 밝혀졌다. 따라서, 침착된 결정립의 평균 크기는 결정립이 성장하는 핵형성 점의 수에 영향을 주는 제 2 증착 단계동안 이들 공정 조건을 조정함에 의해 변할 수 있다. 핵형성 점의 수는 침착 온도, 즉 트라이아진-함유 화합물이 가열되는 온도와 기재의 온도 사이의 차이가 증가함에 따라 증가함을 본 발명에서 밝혀내었다. 바람직하게, 상기 온도 차이는 150℃ 내지 370℃이고, 이는 본 발명에 따른 기재의 온도 범위에 관련된 것이다. 또한, 압력이 증착 단계가 수행되는 값으로 증가한다면 핵형성 점의 수는 감소하는 것을 밝혀내었다. 바람직하게, 증착 단계에서 압력은 10-6Pa 내지 10-2Pa이다. 게다가, 기재의 특성이 또한 형성되는 핵형성 점의 수에 영향을 미침에 주목해야 한다. 따라서 당업자는 제시된 바와 같이 온도 차이 및 압력의 매개변수에 관한 교시를 이용하여 상기 제시된 바와 같이 바람직한 범위내의 평균 결정립 크기를 달성하기 위해서 증착 단계를 위한 최적 공정 조건을 실험에 의해 결정할 수 있다.
증착 단계 이전 또는 동안에 기재를 추가의 공정 단계에 적용하여 추가로 본 발명에 따른 방법으로부터 생성되는 복합 물질의 특성을 향상시키는 것이 유익할 수 있다. 증착 단계 동안 또는 이후에 복합 물질을 추가의 공정 단계에 적용하여 본 발명에 따른 방법으로부터 생성되는 복합 물질의 특성을 향상시키는 것이 또한 유익할 수 있다. 이러한 추가의 공정 단계의 예로는 층내의 트라이아진 화합물을 그자체로 또는 층내에 함께 적용되었거나 별도로 층과 접촉된 또다른 화합물과 반응시키는 가교결합 단계; 플라즈마 처리; 코로나 처리; 자외선 조사의 적용; 전자-광선의 적용이 있다. 이러한 추가의 공정 단계는 층의 특정 표적 특성, 예컨대 접착성, 습도 저항성 또는 긁힘 저항성을 향상시키는데 유익할 수 있다. 이러한 추가의 공정 단계는 결정립 크기 및/또는 층의 구조에서 변화를 초래할 수 있다.
바람직하게, 기재는 증착 단계 이전에 또는 동안에 플라즈마, 코로나, 자외선 조사, 전자 광선 또는 반응성 기체로 처리된다. 반응성 기체는 트라이아진 화합물 및/또는 기재와 반응할 수 있는 기체이다. 상기 반응은 즉석에서 발생하거나 후속적으로 발생할 수 있다. 상기 반응은 어떤 도움 없이 또는 보조 측정의 수단, 예컨대 온도- 또는 조사 처리의 도움으로 발생할 수 있다. 반응성 기체는 바람직하게 물 및/또는 포름알데하이드를 포함한다. 바람직한 양태에서, 기재는 알루미늄-포함 층을 포함하는 복합 물질이므로 트라이아진-포함 층은 알루미늄-포함 층의 상단에 침착되고 반응성 기체는 수증기를 포함한다. 수증기와 알루미늄의 화학적 반응으로 인해, 화합물이 트라이아진-포함 층의 기재에의 접착을 향상시키는 알루미늄-포함 층의 표면 상에 형성된다.
바람직하게, 복합 물질은 증착 단계 동안 또는 이후에 플라즈마, 코로나, 자외서 조사, 전자 광선 또는 반응성 기체로 처리된다. 반응성 기체는 바람직하게 물 및/또는 포름알데하이드를 포함한다.
본 발명에 따른 방법의 양태에서, 제 2 층을 트라이아진 화합물을 포함하는(이 양태에서 제 1 층으로서 지칭한다) 증착 층의 상단 상에 복합 물질을 첨가한다. 제 2 층은 제 1 층 상에 증착될 수 있지만, 임의의 기타 공지된 방식, 예컨대 적층(lamination)에 의해 적용될 수도 있다. 제 2 층은 복합 물질의 기능 및/또는 목적 특성에 따라서 임의의 화합물을 포함할 수 있다. 예로는 열가소성 또는 열경화성 중합체 화합물, 제 1 층내에서와 동일한 화합물 또는 상이한 화합물일 수 있는 트라이아진 화합물, 금속성 화합물, 예컨대 알루미늄, 금속의 산화물, 예컨대 산화 알루미늄이 있다. 제 2 층은 그 자체가 복합 물질일 수 있다.
제 1 층을 제조하는데 사용된 증착 기법의 관점에서, 및 트라이아진 화합물의 특성의 관점에서, 제 1 층은 중간층으로서 작용할 수 있음을 밝혀내었다. 본원에서 중간층은 기재의 표면상에 존재하는 임의의 표면 거칠기의 적어도 일부를 고르게 하거나 평활하게 하여 제 2 층이 훨씬 더 평활한 표면(즉, 덜 거친 표면)에 적용되도록 하는 층을 의미하고; 이는 제 2 층에 대한 손상의 위험이 감소되는 장점을 갖는다. 게다가, 제 1 층 상의 평활 기능이 주요 기능일 때 및 장벽 층으로서의 기능이 보다 덜 중요할 때, 증착 단계동안 기재의 온도는 상기 제시된 값 보다 넓은 범위내일 수 있고, 바람직하게는 -60℃ 내지 +125℃, 보다 바람직하게는 -30℃ 내지 +50℃일 수 있음이 밝혀졌다.
추가로, 본 발명은 상기한 본 발명에 따른 방법에 의해 수득가능한 복합 물질에 관한 것이다. 이러한 복합 물질은 임의의 수의 적용에서 사용될 수 있고 특히 장벽 특성, 예컨대 낮은 OTR이 요구되는 적용, 예컨대 산소-민감성 또는 부패하기 쉬운 제품, 예컨대 식료품을 포장하는데 사용될 수 있다.
이하에서 본 발명은 실시예 및 비교예에 의해 설명될 것이다.
실시예 1
멜라민으로 구성된 층을 이축 배향된 폴리프로필렌(BOPP)로 구성된 필름의 형태로 기재상에 증착하였다. 증착 단계는 압력 10Pa 또는 약 1 x 10-4기압에서 수행하였다. 기재의 온도는 +20℃였다. 멜라민을 도가니로부터 증발시키고; 도가니중 멜라민을 온도 310℃에서 유지하였다. 멜라민을 기재 상에 침착하였다. 기재를 도가니를 따라서 초당 7m의 속도로 안내하고; 이는 산업적인 실행에서 발생하는 조건을 고려했을 때 매우 빠른 속도이다. 생성된 복합 물질은 산소 전달 속도(OTR) 47cm3/m2.바.일을 가졌다.
비교예 1
기재의 온도가 +20℃ 대신 -20℃인 것을 제외하고 실시예 1에서와 동일한 방식으로 복합 물질을 제조하였다. 어떤 층도 침착되어 있지 않은 기재(BOPP 필름)상에서 측정시 OTR은 1600으로부터 감소되어 120cm3/m2.바.일이었다.
상기 실시예 및 비교예로부터 용이하게 알 수 있는 바와 같이, 공지된 방법이 비처리된 기재와 비교할 때 OTR의 유리한 감소를 이미 달성하여 장벽 특성을 증가시켰지만, 본 발명에 따른 방법은 OTR의 추가의 감소, 즉 장벽 특성의 추가의 향상을 달성하였다.

Claims (25)

  1. 알루미늄 또는 산화 알루미늄 또는 산화 규소를 포함하는 증착층을 포함하는 기재 및 상기 기재 상의 층을 포함하는 복합 물질의 제조방법으로서, 트라이아진 화합물을 포함하는 화합물을 압력 1000Pa 미만에서 상기 기재 상에 침착시켜 층을 형성하는 증착 단계를 포함하고, 증착 단계동안 상기 기재의 온도가 -15℃ 내지 +125℃이며, 상기 트라이아진 화합물이 멜라민, 멜람, 멜렘, 멜론 또는 그의 혼합물을 포함하는, 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    증착 단계동안 상기 기재의 온도가 0℃ 내지 +50℃인 제조방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    증착 단계가 압력 5 x 10-3Pa 미만에서 수행되는 제조방법.
  4. 삭제
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 트라이아진 화합물이 멜라민을 포함하는 제조방법.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 기재가 증착 단계 이전에 플라즈마, 코로나, 자외선 조사 또는 전자 광선으로 처리되는 제조방법.
  7. 청구항 7은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.
    제 1 항에 있어서,
    상기 기재가 증착 단계 이전에 반응성 기체로 처리되는 제조방법.
  8. 제 7 항에 있어서,
    반응성 기체가 물 및/또는 포름알데하이드를 포함하는 제조방법.
  9. 삭제
  10. 삭제
  11. 삭제
  12. 삭제
  13. 제 1 항에 있어서,
    트라이아진 화합물의 증착 단계 이후에, 추가 층을 그의 상단에 추가하는 제조방법.
  14. 삭제
  15. 삭제
  16. 삭제
  17. 삭제
  18. 삭제
  19. 제 13 항에 있어서,
    상기 추가 층이 적층에 의해 적용되는 제조방법.
  20. 제 13 항에 있어서,
    상기 추가 층이 열가소성 화합물을 포함하는 제조방법.
  21. 제 1 항에 있어서,
    상기 기재가 중합체 필름을 포함하는 제조방법.
  22. 제 21 항에 있어서,
    상기 기재가 이축 배향된 폴리프로필렌 필름을 포함하는 제조방법.
  23. 제 1 항 내지 제 3 항, 제 5 항 내지 제 8 항, 제 13 항 또는 제 19 항 내지 제 22 항 중 어느 한 항에 따른 제조방법에 의해 수득되는 복합 물질.
  24. 제 23 항에 있어서,
    포장용인 복합 물질.
  25. 제 24 항에 있어서,
    식료품 포장용인 복합 물질.
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