KR101118317B1 - 마그네슘 실리사이드계 소결체의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

마그네슘 실리사이드계 소결체의 제조방법이 개시된다. 본 발명에 의한 마그네슘 실리사이드계 소결체의 제조방법은 마그네슘 분말, 실리콘 분말및 도펀트를 일정한 비율로 혼합 후 1차 볼밀하는 단계, 상기 1차 볼밀된 마그네슘 및 실리콘의 합성 분말을 건조후 일정온도 범위에서 1차 열처리하는 단계, 상기 1차 열처리된 합성분말을 2차 볼밀하는 단계, 상기 2차 볼밀된 합성분말을 건조후 일정온도 범위에서 2차 열처리하는 단계, 상기 2차 열처리된 합성분말을 3차 볼밀하는 단계, 상기 3차 볼밀된 합성분말을 건조후 압축하여 성형체를 형성하는 단계, 상기 성형체를 도가니에 넣고 소결하는 단계를 포함한다.

Description

마그네슘 실리사이드계 소결체의 제조방법{METHOD FOR MANUFACTURING SINTERED MAGNESIUM SILICIDE}
본 발명은 소결체의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 마그네슘 실리사이드계 소결체의 제조방법에 관한 것이다.
열전소재로 사용되는 마그네슘 실리사이드(Mg2Si) 분말의 합성은 저온합성, 진공 중이나 특별한 분위기하에서 진공유도 용해법에 의해 분말을 합성하고 이 분말을 특별한 분위기와 조건에서 열처리하여 제조하여야 밀도가 95% 이상인 소결체를 제조할 수 있는 것으로 알려져 왔다.
이와 같이 마그네슘 실리사이드 분말의 합성을 위해 특별한 방법을 이용하는 이유는 마그네슘과 실리사이드의 물리적인 성질의 차이, 즉 용융온도의 큰 차이로 인하여 일반적인 용융이나 일반적 합성 및 소결에 의한 방법으로는 고밀도의 소결체를 얻기가 어렵기 때문이다.
즉, 상기와 같이 저온에서 기계적 합성(mechanical alloying) 또는 밀폐된 공간에서 유도용해에 의한 용융법으로 합성하고 소정의 공정을 거쳐 분쇄하고 열간 프레스(hot press)나 스파크 플라즈마 신터링(spark plasma sintering)이라는 고가의 설비를 이용하여 소결하여야 고밀도(95%이상)의 소결체를 얻을 수 가 있기 때문이다.
그러나, 상기와 같은 방법은 합성되는 분말이나 소결체의 양산에 적합한 방법은 아니므로 좀 더 경제적이고 제조에 용이한 제조기술이 요구되고 있다.
본 발명은 상기의 문제점을 해결하기 위해 고안된 것으로, 마그네슘실리사이드(Mg2Si)계의 물질을 일반적인 고상 합성방법으로 합성하여 분말을 제조하고 제조된 분말을 이용하여 일반적인 열처리로를 이용하여 고밀도의 마그네슘 실리사이드계 소결체의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 바람직한 실시예에 의한 마그네슘 실리사이드계 소결체의 제조방법은 마그네슘 분말, 실리콘 분말 및 도펀트를 일정한 비율로 혼합 후 1차 볼밀하는 단계, 상기 1차 볼밀된 마그네슘 및 실리콘의 합성 분말을 건조후 일정온도 범위에서 1차 열처리하는 단계, 상기 1차 열처리된 합성분말을 2차 볼밀하는 단계, 상기 2차 볼밀된 합성분말을 건조후 일정온도 범위에서 2차 열처리하는 단계, 상기 2차 열처리된 합성분말을 3차 볼밀하는 단계, 상기 3차 볼밀된 합성분말을 건조후 압축하여 성형체를 형성하는 단계, 상기 성형체를 도가니에 넣고 소결하는 단계를 포함한다.
상기 1차 열처리 또는 2차 열처리시 열처리 온도는 650℃~750℃ 범위인 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 열처리 시간은 1~3시간인 것을 특징으로 한다.
상기 성형체를 형성하는 단계는 상기 3차 볼밀된 합성분말을 일정한 성형틀에 넣고 1차 성형을 한 후, 냉간등압성형(CIP)을 하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 소결온도는 950℃~1,050℃ 범위에서 이루어지는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 마그네슘, 실리콘 및 도펀트의 합성분말을 위한 1차 열처리 또는 2차 열처리는 아르곤(Ar) 분위기에서 이루어지는 것을 특징으로 한다.
상기 1차 내지 3차 볼밀은 지르코니아 볼, 알루미나 볼 및 스틸 볼중 선택된 적어도 하나에 의해 이루어지는 것을 특징으로 한다.
상기 마그네슘 실리사이드계 소결체의 제조방법은 상기 1차 열처리전에 상기 1차 볼밀된 마그네슘, 실리콘 및 도펀트의 합성분말을 일정한 크기의 몰드에 넣고 압축성형하는 단계를 더 포함한다.
본 발명에 의한 마그네슘 실리사이드계 소결체의 제조방법은 상기 성형체를 도가니에 넣고 소결하기 전에 상기 성형체와 동일하거나 유사한 조성으로 제조된 분말을 상기 도가니내의 바닥에 장입하는 단계, 상기 성형체를 상기 장입된 분말상에 배치하는 단계, 상기 성형체 상에 상기 성형체와 동일하거나 유사한 조성으로 제조된 분말을 장입하여 상기 성형체가 상기 분말내에 묻히도록 하는 단계를 더 포함한다.
상기한 바와 같은, 본 발명에 의한 마그네슘 실리사이드계 소결체의 제조방법에 따르면 다음과 같은 효과가 있다.
첫째, 고상 합성분말의 열처리를 2회 이상 실시하여 마그네슘 실리사이드의 합성율을 높이고 합성입자의 크기도 감소시켜 미반응물을 감소시키며 소결시 소결 반응성을 향상시킬 수 있다.
둘째, 마그네슘 실리사이드의 합성시에 형상을 유지할 정도의 압력을 가함으로써 합성시에 확산거리를 감소시키는 역할을 하여 확산효율을 높일 수 있다.
셋째, 분위기 분말을 사용하여 소결하므로서 마그네슘의 증발을 막고 소결을 촉진하여 밀도가 높은 소결체를 얻을 수 있다. 이에 의해, 휘발손실이 많은 마그네슘 성분의 변화를 적게 할 수 있다.
도 1은 본 발명에 의한 마그네슘 실리사이드(Mg2Si)의 분말 성형시 압축성형으로 인한 마그네슘이 주위의 실리콘으로 확산거리가 감소되는 효과를 개념적으로 도시한 도면이다.
도 2는 본 발명에 의한 마그네슘 실리사이드계 소결체의 제조시 반복열처리(하소)에 의한 분말의 합성율, 균질도 증가 및 입도 미분화를 개념적으로 도시한 도면이다.
도 3은 본 발명에 의한 마그네슘 실리사이드의 제조시 성형체의 주위에 동일 조성의 분말을 채워 성형체의 마그네슘 손실을 방지하는 개념을 도시한 도면이다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있으며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하고, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성요소를 지칭한다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예에 의한 마그네슘 실리사이드계 소결체의 제조방법에 대하여 설명하기로 한다. 참고로 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.
본 발명의 바람직한 일 실시예에 마그네슘 실리사이드계 소결체의 제조방법은 마그네슘 분말, 실리콘 분말 및 도펀트를 일정한 비율로 혼합 후 1차 볼밀하는 단계, 상기 1차 볼밀된 마그네슘, 실리콘 및 도펀트의 합성 분말을 건조후 일정온도 범위에서 1차 열처리하는 단계, 상기 1차 열처리된 합성분말을 2차 볼밀하는 단계, 상기 2차 볼밀된 합성분말을 건조후 일정온도 범위에서 2차 열처리하는 단계, 상기 2차 열처리된 합성분말을 3차 볼밀하는 단계, 상기 3차 볼밀된 합성분말을 건조후 압축하여 성형체를 형성하는 단계, 상기 성형체를 도가니에 넣고 소결하는 단계를 포함한다.
먼저, 마그네슘(Mg) 분말, 실리콘(Si) 분말 및 미량의 도펀트(dopant)를 목표로 하는 조성의 상(phase)이 합성되도록 일정한 비율로 혼합한다.
상기 도펀트(dopant)는 제조되는 마그네슘 실리사이드(Mg2Si) 소결체가 n형 반도체특성 혹은 p형 반도체 특성을 갖도록 하기 위해 도입된다.
이 경우, 마그네슘 실리사이드 소결체가 n형 반도체 특성을 갖도록 도입되는 n형 도펀트는 마그네슘 사이트를 치환하는 붕소(B), 알루미늄(Al), 갈륨(Ga), 인듐(In) 등이 될 수 있다.
또한, n형 도펀트는 실리콘 사이트를 치환하는 인(P), 안티모니(Sb), 비스무스(Bi) 등이 될 수 있다.
상기 마그네슘 실리사이드 소결체가 p형 반도체 특성을 갖도록 도입되는 p형 도펀트는 마그네슘 사이트를 치환하는 은(Ag), 구리(Cu), 금(Au) 등이 될 수 있다.
또한, p형 도펀트로는 실리콘 사이트를 치환하는 붕소(B), 알루미늄(Al), 갈륨(Ga), 인듐(In) 등이 될 수 있다.
상기와 같이 도입되는 도펀트는 하기의 볼밀 및 열처리 과정등을 통해 격자 결합의 열역학적 에너지 차이 또는 원자확산의 구동력 등에 따라 마그네슘 또는 실리콘의 격자(lattice)를 치환하게 된다.
마그네슘 분말과 실리콘 분말의 혼합 분말을 수분(물)이 혼입되지 않은 케로젠 등에 담가 지르코니아 볼, 알루미나 볼 및 스틸 볼등을 이용하여 일정시간 볼밀을 한 후 건조한다.
상기 건조된 마그네슘과 실리콘의 합성분말을 약 650℃~750℃ 범위에서 1시간~3시간 1차 열처리(하소)를 한다.
상기 열처리 온도의 경우, 650℃ 미만에서도 합성이 가능하기는 하나 매우 속도가 느리며 본 발명의 경우 반응속도를 빠르게 하기 위하여 마그네슘의 용융온도인 650℃ 이상에서 열처리하여 합성속도가 빠르게 하며, 750℃를 초과하면 마그네슘의 증기압이 너무 높아 마그네슘의 손실이 많아질 수 있으므로 바람직한 온도범위는 650℃~750℃ 이다.
또한, 상기 열처리 시간과 관련하여, 열처리 시간은 분말이 압축되어 있는 상태로 열처리에 의한 합성반응 과정 중에 미세한 분말들이 형성되어 이 분말들은 밀도가 높지 않아 외부로부터의 열전달이 충분히 되도록 하는 시간을 고려할 때, 최소 1시간은 처리하여야 하며 3시간이면 충분하며 그 이상의 시간은 합성에 대한 영향은 큰 차이가 없으므로 무의미하다.
상기 1차 열처리(하소)는 합성분말의 산화방지를 위하여 아르곤(Ar) 가스분위기에서 이루어질 수 있다.
또한, 상기 열처리전에 상기 마그네슘, 실리콘 및 도펀트의 합성분말을 일정한 크기의 몰드(mold)에 넣고 압축 성형할 수 있다. 이러한 압축 성형에 의해 분말의 합성시 분말 입자의 확산거리를 감소시켜 확산효율을 증가시킬 수 있다.
도 1에 본 발명에 의한 마그네슘 실리사이드의 분말 성형시 압축성형으로 인한 마그네슘이 주위의 실리콘으로 확산하는 거리가 단축되고 마그네슘의 증발손실이 방지되는 효과를 개념적으로 도시하였다.
상기 1차 열처리후 마그네슘, 실리콘 및 도펀트의 합성분말을 지르코니아 볼, 알루미나 볼 및 스틸 볼 중 선택된 적어도 하나를 이용하여 2차 볼밀을 한다.
상기 1차 열처리 후 2차 볼밀을 실시함으로써 마그네슘 및 실리콘 분말의 합성시, 미반응물이 노출되어 하기의 2차 열처리시 합성이 되도록 함과 동시에 분말도 미세화되는 효과를 얻을 수 있다.
이후에, 상기 2차 볼밀된 합성분말을 건조한 후 약 650℃~750℃ 범위에서 1시간~3시간 2차 열처리(하소)를 한다.
상기 2차 열처리는 합성분말의 산화방지를 위하여 아르곤(Ar) 가스분위기에서 이루어질 수 있다.
또한, 상기 2차 열처리(하소)전에 상기 2차 볼밀된 마그네슘, 실리콘 및 도펀트의 합성분말을 건조후 일정한 크기의 몰드(mold)에 넣고 압축 성형할 수 있다.
상기 2차 열처리후 합성분말을 지르코니아 볼, 알루미나 볼 및 스티볼 중 선택된 적어도 하나를 이용하여 3차 볼밀을 한 후 건조한다.
상기 3차 볼밀후 건조된 합성분말을 일정한 성형틀에 넣고 1차 성형을 한 후, 성형밀도를 높이기 위하여 냉간등방압축(cold isostatic pressing)에 의해 성형체를 형성한다.
상기와 같이, 열처리 및 볼밀링을 반복하여 시행함으로써 합성분말의 합성율 및 균질도를 높일 수 있다.
도 2에 본 발명에 의한 마그네슘 실리사이드 소결체의 제조시 반복열처리(하소)에 의한 분말의 합성율, 균질도 증가 및 입도 미분화를 개념적으로 도시하였다.
보다 상세하게, 도 2에서는 먼저 마그네슘과 실리콘이 볼밀링 및 열처리등에 의해 실리콘의 표면에 마그네슘 실리사이드가 합성되는 것을 개념적으로 도시하고 있다.(도펀트는 미도시)
이 경우, 실리콘의 내부에는 아직도 미반응의 실리콘이 남아 있을 수 있으나 밀링에 의해 분쇄되어 외부로 미반응된 실리콘이 노출되면 반복적인 열처리에 의해 모두가 마그네슘 실리사이드로 합성될 수 있음을 나타낸다.
마지막으로, 합성후 볼밀에 의해 입자가 더 미세화 될 수 있다.
이후에 상기 성형체를 스틸 도가니(steel crucible) 또는 흑연 도가니(graphite crucible)등에 넣고 소결시킨다.
이 경우, 상기 성형체의 소결온도는 상기 마그네슘과 실리콘 분말의 혼합 조성에 따라 변화될 수 있으며, 바람직하게는 마그네슘(Mg)의 용융온도 이상의 온도에서 실시할 수 있다.
본 발명의 경우에는 상기 소결온도는 950℃~1,050℃ 범위인 것이 바람직하다.
이는 소결하고자 하는 마그네슘 실리사이드의 용융온도가 1,085℃로서 그 이하의 온도, 바람직하게는 1,050℃ 이하에서 실시하여야 하며 950℃ 이하에서는 소결밀도가 급격히 저하되기 때문이다.
또한, 본 발명에 의한 마그네슘 실리사이드계 소결체의 제조방법은 상기 성형체를 도가니에 넣고 소결하기 전에 상기 성형체와 동일한 조성으로 제도된 분말을 상기 도가니내의 바닥에 장입하는 단계, 상기 성형체를 상기 도가니내에 장입된 분말상에 배치하는 단계, 상기 성형체 상에 상기 성형체와 동일하거나 유사한 조성으로 제조된 분말을 장입하여 상기 성형체가 상기 분말내에 묻히도록 하는 단계를 더 포함한다.
상기 소결전 도가니내의 바닥과 성형체의 상부에 장입된 분말은 분위기 분말이며 상기 분위기 분말내에 상기 마그네슘 실리사이드계 성형체가 파묻힘(embedded)으로써 상기 성형체의 마그네슘의 휘발손실을 방지하여 소결공정이 보다 효과적으로 이루어질 수 있도록 한다.
즉, 분위기 분말을 도입함으로써 보다 높은 밀도를 갖는 마그네슘 실리사이드계 소결체의 제조가 가능하게 된다.
도 3에 본 발명에 의한 마그네슘 실리사이드의 제조시 성형체의 주위에 동일 조성 또는 유사 조성의 분말을 채워 소결체의 마그네슘 손실을 방지하는 개념을 도시하였다.
또한, 상기 소결중에 사용하는 분말의 조성은 소결하고자 하는 성형체의 조성과 동일하도록 하는 것이 바람직하기는 하지만, 마그네슘의 양이 화학양론적으로 부족하지 않도록 하는 것이 바람직하며 마그네슘의 양이 약간 과잉으로 포함되는 것이 바람직하다.
이하 본 발명에 의한 마그네슘 실리사이드(Mg2Si)계 소결체의 제조예를 상세히 설명한다.
<제조예>
먼저 표 1에 도시된 바와 같이, 출발 원료분말인 마그네슘 분말과 실리콘 분말을 합성하고자 하는 비율대로 무게를 재어 볼밀을 실시하였다.
상기 볼밀을 실시하는 방법은 마그네슘이 물과 격렬히 반응하므로 상기 혼합분말을 케로젠에 담가 지르코니아 볼을 이용하여 볼밀을 하였다.
상기 1차 볼밀을 한 후 건조하여 약 700℃에서 2시간 열처리하였다.
열처리시 분말들의 산화방지를 위하여 아르곤(Ar) 분위기에서 열처리를 실시하였다.
상기 공정들을 통해 형성된 합성분말은 다시 상기와 동일하게 2차볼밀, 상기와 동일한 열처리 온도 및 시간에서 2차 열처리하였다.
상기 2차 열처리 후 합성분말을 3차 볼밀한 후 건조시켰다.
상기 건조된 합성분말을 일정한 형상의 성형틀에 넣고 1차 성형을한 후, 냉간등방압축(CIP: Cold Isostatic Pressing)에 의해 성형체를 제조하였다.
이후에, 상기 냉간등방압축에 의해 형성된 성형체를 흑연 도가니에장입하기 전에 상기 성형체와 동일한 조성의분말, 즉 마그네슘과 실리사이드의 상으로 이루어진 분말을 흑연 도가니내의 바닥에 도포하고 그 위에 상기 성형체를 장입한 후 상기 성형체와 동일조성의 분말을 상기 성형체 위헤 도포하였다.
상기와 같이 동일조성의 분말로 덮여진 성형체를 소결하였다.
상기 소결온도는 1,000℃ 부근에서 실시하였다. 또한, 소결 분위기는 분말 합성시와 동일하게 아르곤(Ar) 가스 분위기였으며 소결시간은 1시간 내외로 하였다.
아래 표1은 상기 제조예에 의한 마그네슘 실리사이드 소결체의 제조시 마그네슘과 실리콘 분말의 혼합비율, 열처리(하소)온도, 소결온도 및 제조된 마그네슘 실리사이드(Mg2Si)의 상대밀도 등을 나타낸 결과이다.
번호 Mg
(mol)		 Si
(mol)		 열처리(하소)
(℃)		 소결
(℃)		 상대밀도
(%)		 분말도포
1 2 1 650 1050 > 95 O
2 2.1 1 650 > 99 O
3 2 1 700 > 97 O
4 2.1 1 700 > 97 O
5 2 1 750 > 95 O
6 2.1 1 750 > 98 O
7 2 1 650 1000 > 95 O
8 2.1 1 650 > 96 O
9 2 1 700 > 95 O
10 2.1 1 700 > 98 O
11 2 1 750 > 95 O
12 2.1 1 750 > 98 O
13 2 1 650 950 > 94 O
14 2.1 1 650 > 95 O
15 2 1 700 > 94 O
16 2.1 1 700 > 95 O
17 2 1 750 > 95 O
18 2.1 1 750 > 95 O
19 2 1 650 800 > 70 Χ 부스러짐
20 2.1 1 650 1050 > 80 Χ 상부표면 균열분리됨
본 발명은 마그네슘과 실리콘을 주성분으로 하는 마그네슘 실리사이드계의 열전소재를 합성하고 소결하는 기술에 관한 것으로, 본 발명에 의해 마그네슘과 실리콘의 두 구성원료를 원하는 조성의 상(phase)이 합성되도록 일정한 온도에서 열처리하여 합성되고 합성된 원료분말이 분말입자간의 국부적인 용융현상을 이용한 소결공정을 통해 소결체가 제조될 수 있다.
본 발명을 적용함으로써 종래의 경우, 고온에서 밀폐된 용기에서 요융하거나 저온에서 기계적 합금법과 같이 특별한 방법에 의해 제조가 가능했던 마그네슘 실리사이드계 물질을 일반적인 고상 합성방법으로 합성하여 분말을 제조하고 제조된 분말을 이용하여 일반적인 열처리로를 이용하여 고밀도의 마그네슘 실리사이드 소결체를 제조할 수 있다.
이상 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다.
그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변경된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (9)

  1. 마그네슘 분말, 실리콘 분말 및 도펀트를 일정한 비율로 혼합 후 1차 볼밀하는 단계;
    상기 1차 볼밀된 마그네슘, 실리콘 및 도펀트의 합성분말을 건조후 일정온도 범위에서 1차 열처리하는 단계;
    상기 1차 열처리된 합성분말을 2차 볼밀하는 단계;
    상기 2차 볼밀된 합성분말을 건조후 일정온도 범위에서 2차 열처리하는 단계;
    상기 2차 열처리된 합성분말을 3차 볼밀하는 단계;
    상기 3차 볼밀된 합성분말을 건조후 압축하여 성형체를 형성하는 단계; 및
    상기 성형체를 도가니에 넣고 소결하는 단계를 포함하는 마그네슘 실리사이드계 소결체의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 1차 열처리 또는 2차 열처리시 열처리 온도는 650℃~750℃ 범위인 것을 특징으로 하는 마그네슘 실리사이드계 소결체의 제조방법.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 열처리 시간은 1~3 시간인 것을 특징으로 하는 마그네슘 실리사이드계 소결체의 제조방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 성형체를 형성하는 단계는 상기 3차 볼밀된 합성분말을 일정한 성형틀에 넣고 1차 성형을 한 후, 냉간등압성형(CIP)을 하는 것을 특징으로 하는 마그네슘 실리사이드계 소결체의 제조방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 소결온도는 950℃~1,050℃ 범위에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 마그네슘 실리사이드계 소결체의 제조방법.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 마그네슘, 실리콘 및 도펀트의 합성분말을 위한 1차 열처리 또는 2차 열처리는 아르곤(Ar) 분위기에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 마그네슘 실리사이드계 소결체의 제조방법.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 1차 내지 3차 볼밀은 지르코니아 볼, 알루미나 볼 및 스틸볼중 선택된 적어도 하나에 의해 이루어지는 것을 특징으로 하는 마그네슘 실리사이드계 소결체의 제조방법.
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 1차 열처리전에 상기 1차 볼밀된 마그네슘, 실리콘 및 도펀트의 합성분말을 일정한 크기의 몰드에 넣고 압축 성형하는 단계를 더 포함하는 마그네슘 실리사이드계 소결체의 제조방법.
  9. 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 성형체를 도가니에 넣고 소결하기 전에 상기 성형체와 동일하거나 유사한 조성으로 제조된 분말을 상기 도가니내의 바닥에 장입하는 단계;
    상기 성형체를 상기 장입된 분말상에 배치하는 단계; 및
    상기 성형체상에 상기 성형체와 동일하거나 유사한 조성으로 제조된 분말을 장입하여 상기 성형체가 상기 분말내에 묻히도록 하는 단계를 더 포함하는 마그네슘 및 실리사이드계 소결체의 제조방법.
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