KR101112022B1 - 전해 콘덴서용 전해액 및 그것을 이용한 전해 콘덴서 - Google Patents
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Abstract
낮은 임피던스 특성을 갖고, 또 100V급의 높은 내전압특성을 가지며, 고온 수명특성도 양호한 전해 콘덴서용 전해액 및 그것을 사용한 전해 콘덴서를 제공한다. 사불화 알루미늄염, 및 설포레인, 3-메틸설포레인, 2, 4-디메틸설포레인 등의 고비점 용매를 함유하는 전해 콘덴서용 전해액을 사용하고 있으므로, 낮은 임피던스 특성, 높은 내전압특성을 갖고, 고온 수명특성도 양호한 전해 콘덴서를 제공할 수 있다.
전해 콘덴서, 전해액
Description
본 발명은 전해 콘덴서용 전해액 및 그것을 이용한 전해 콘덴서에 관한 것으로, 특히 낮은 임피던스 특성, 및 높은 내전압특성을 갖는 전해 콘덴서용 전해액 및 그것을 이용한 전해 콘덴서에 관한 것이다.
전해 콘덴서는, 일반적으로 띠모양의 고순도 알루미늄박에, 화학적 또는 전기화학적으로 에칭처리를 실시하여 알루미늄박 표면을 확대시킴과 동시에, 이 알루미늄박을 붕산 암모늄 수용액 등의 화성액(化成液)내에서 화성처리하여 표면에 산화피막층을 형성시킨 양극 전극박과, 에칭 처리만을 실시한 고순도 알루미늄박으로 이루어지는 음극 전극박을, 마닐라 종이 등으로 이루어지는 세퍼레이터를 통해 말아감아서 콘덴서 소자를 형성한다. 그리고, 이 콘덴서 소자는 전해 콘덴서 구동용 전해액에 함침한 후, 알루미늄 등으로 이루어지는 바닥을 갖는 원통형상의 외장 케이스에 수납된다. 외장 케이스의 개구부에는 탄성고무로 이루어지는 밀봉 입구체를 장착하고, 드로잉 가공에 의해 외장 케이스를 밀봉하고 있다.
여기서, 콘덴서 소자에 함침되는 고전도율을 갖는 전해 콘덴서 구동용 전해액으로서, Υ-부티로락톤을 주용액으로 하고, 용질로서 환상 아민화합물을 사급화 한 카티온인 이미다졸륨 카티온이나 이미다졸륨 카티온을 양이온성분으로 하고, 산의 공여염기를 음이온성분으로 하는 염을 용해시킨 것이 사용되고 있다(특개평08-321440호 공보 및 특개평08-321441호 공보 참조).
그러나, 최근, 전자정보기기는 디지털화되고, 또 이들 전자정보기기의 심장부인 마이크로 프로세서의 구동 주파수의 고속화가 진행되고 있다. 그에 따라서, 주변회로의 전자부품의 소비전력의 증대화가 진행되고, 그에 따라서 리플(ripple)전류의 증대화가 현저하여, 이 회로에서 사용하는 전해 콘덴서에는 낮은 임피던스 특성이 요구된다.
또, 특히 차량 탑재의 분야에서는 자동차 특성의 고기능화에 따라서, 전술한 낮은 임피던스 특성에 대한 요구가 높다. 그런데, 차량 탑재용 회로의 구동전압은 14V이지만, 소비전력의 증대에 따라서 42V로 진전되고 있으며, 이와 같은 구동전압에 대응하려면 전해 콘덴서의 내전압 특성은 28V, 84V 이상이 필요하다. 또한, 이 분야에서는 고온 사용의 요구가 있으며, 전해 콘덴서에서는 고온 수명특성이 요구된다.
그런데, 상기 전해 콘덴서용 전해액에서는 이와 같은 낮은 임피던스 특성에 대응할 수 없으며, 또, 내전압도 30V가 한계로, 28V에는 대응할 수 있지만, 84V이상이라고 하는 바와 같은 높은 내전압의 요구에는 대응할 수 없었다.
그래서, 본 발명은 낮은 임피던스 특성을 갖고, 또 100V급의 높은 내전압특성을 가지며, 고온 수명성도 양호한 전해 콘덴서용 전해액 및 그것을 이용한 전해 콘덴서를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 전해 콘덴서용 전해액은, 사불화 알루미늄염 및 고비점(高沸點)용매를 함유하는 것을 특징으로 하고 있다.
또, 상기 고비점 용매로서, 설포레인(Sulfolane), 3-메틸설포레인, 2, 4-디메틸설포레인을 사용한 것을 특징으로 하고 있다.
그리고, 본 발명의 전해 콘덴서는 상기 전해 콘덴서용 전해액을 사용한 것을 특징으로 하고 있다.
본 발명의 전해 콘덴서용 전해액은, 사불화 알루미늄염 및, 고비점 용매를 함유하고 있으나, 불꽃 전압이 높고, 낮은 비저항 특성을 갖고 있다. 그리고, 고온 안정성도 양호하다.
사불화 알루미늄염은 사불화 알루미늄을 양이온 성분으로 하는 염이지만, 이 염으로서는 암모늄염, 아민염, 4급 암모늄염, 또는 사급화 환상 아미디늄 이온을 양이온 성분으로 하는 염을 사용할 수 있다. 아민염을 구성하는 아민으로서는 일급 아민(메틸아민, 에틸아민, 프로필아민, 부틸아민, 에틸렌아민, 모노에탄올 아민 등), 2급 아민(디메틸 아민, 디에틸아민, 디프로필아민, 에틸메틸아민, 디페닐아민, 디에탄올아민 등), 3급아민(트리메틸아민, 트리에틸아민, 트리부틸아민, 트리에탄올아민 등)을 들 수 있다. 또, 제 4급 암모늄염을 구성하는 제 4급 암모늄으로서는 테트라알킬 암모늄(테트라메틸 암모늄, 테트라에틸 암모늄, 테트라프로필 암모늄, 테트라부틸 암모늄, 메틸트리에틸 암모늄, 디메틸디에틸 암모늄 등), 피리디움(1- 메틸 피리디움, 1-에틸 피리디움, 1, 3-디에틸 피리디움 등)을 들 수 있다.
또한, 사급화 환상 아미디니움 이온을 양이온 성분으로 하는 염에 있어서는, 양이온 성분이 되는 사급화 환상 아미디니움 이온은 N, N, N'-치환 아미딘기를 갖는 환상 화합물을 사급화한 양이온이고, N, N, N'-치환 아미딘기를 갖는 환상 화합물로서는 이하의 화합물을 들 수 있다. 이미다졸 단일고리 화합물(1-메틸 이미다졸, 1-페닐 이미다졸, 1, 2-디메틸 이미다졸, 1-에틸-2-메틸 이미다졸, 2-에틸-1-메틸 이미다졸, 1, 2-디에틸 이미다졸, 1, 2, 4-트리메틸 이미다졸 등의 이미다졸 동족체, 1-메틸-2-옥시메틸 이미다졸, 1-메틸-2-옥시에틸 이미다졸 등의 옥시알킬 유도체, 1-메틸-4(5)-니트로 이미다졸 등의 니트로 유도체, 1, 2-디메틸-5(4)-아미노 이미다졸 등의 아미노 유도체 등), 벤조 이미다졸 화합물(1-메틸벤조 이미다졸, 1-메틸-2-벤질벤조 이미다졸, 1-메틸-5(6)-니트로벤조 이미다졸 등), 2-이미다졸린 고리를 갖는 화합물(1-메틸 이미다졸린, 1, 2-디메틸 이미다졸린, 1, 2, 4-트리메틸 이미다졸린, 1-메틸-2-페닐 이미다졸린, 1-에틸-2-메틸 이미다졸린, 1, 4-디메틸-2-에틸 이미다졸린, 1-메틸-2-에톡시 메틸 이미다졸린 등), 테트라 히드로 피리미딘 고리를 갖는 화합물(1-메틸-1, 4, 5, 6-테트라 히드로 피리미딘, 1, 2-디메틸-1, 4, 5, 6-테트라 히드로 피리미딘, 1, 2-디메틸-1, 4, 5, 6-테트라 히드로 피리미딘, 1, 8-디아자피시클로〔5, 4, 0〕 운데센-7, 1, 5-디아자비시클로〔4, 3, 0〕노넨-5 등)등이 있다.
그리고, 본 발명에서 사용되는 고비점 용매로서는 이하의 용매를 들 수 있다. 즉, 설포레인류:설포레인, 3-메틸 설포레인, 2, 4-디메틸 설포레인 등, 1, 3- 디에틸-2-이미다졸리디논, 1, 3-디프로필-2-이미다졸리디논, 1-메틸-3-에틸-2-이미다졸리디논 등, 1, 3, 4-트리알킬-2-이미다졸리디논:1, 3, 4-트리메틸-2-이미다졸리디논 등, 1, 3, 4, 5-테트라알킬-2-이미다졸리디논:1, 3, 4, 5-테트라메틸-2-이미다졸리디논 등, 3-에틸-1, 3-옥사졸리디논-2-원 등, 카보네이트:에틸렌 카보네이트, 프로필렌 카보네이트 등이 있다. 이들 중에서도, 설포레인, 3-메틸 설포레인, 2, 4-디메틸 설포레인을 사용하면, 내누액(耐漏液)특성이 양호하므로 바람직하다. 즉, 통상은 음극 리드에 음극전류가 흘러 수산이온이 생성되고, 염기성도가 상승하지만, 이들 용매는 pH가 7이상이 되어도 분해되지 않으므로, 사급 암모늄염, 사급 환상 아미디늄염을 사용한 경우에 용매의 분해에서 기인하는 누액 상태를 가져오는 일이 없다.
본 발명의 전해액은 고비점 용매를 함유하는 것이지만, 이들 용매 외에 이하의 용매를 사용할 수 있다. 즉, 프로톤(proton)성 극성용매, 비프로톤성 용매 및 이들의 혼합물을 사용할 수 있다. 프로톤성 극성용매로서는, 일가 알콜류(에탄올, 프로판올, 부탄올, 펜탄올, 헥산올, 시클로 부탄올, 시클로 펜탄올, 시클로 헥산올, 벤질알콜 등), 다가 알콜류 및 옥시알콜 화합물(에틸렌 글리콜, 프리필렌 글리콜, 글리세린, 메틸 셀로솔브, 에틸 셀로솔브, 메톡시 프로필렌 글리콜, 디메톡시 프로판올 등)등을 들 수 있다. 또, 비프로톤성의 극성용매로서는, 아미노계(N-메틸 포름아미드, N, N-디메틸 포름아미드, N-에틸 포름아미드, N, N-디에틸 포름아미드, N-메틸 아세트아미드, N, N-디메틸 아세트아미드, N-에틸 아세트아미드, N-메틸 아세트아미드, N, N-디메틸 아세트아미드, N-에틸 아세트아미드, N, N-디에틸 아세트아미드, 헥사메틸 인산 등), 락톤류(Υ-부티로락톤, Υ-발레로락톤, δ-발레로 락톤 등), 환상 아미드계(N-메틸-2-피롤리돈 등), 니트릴계(아세트 니트릴 등), 설폭시드계(디메틸 설폭시드 등) 등을 대표로서 들 수 있다.
그리고, 고비점 용매의 용매 중 함유량은 25wt% 미만, 바람직하게는 1~20wt% , 더욱 바람직하게는 3~15wt%이다. 이 범위를 넘으면 비저항이 상승하고, 이 범위의 하한 이상이면 고온 안정성이 향상된다.
이상의 본 발명의 전해 콘덴서용 전해액은 낮은 비저항 특성을 갖고, 불꽃전압도 높으며, 고온 안정성도 양호하므로, 이 전해 콘덴서용 전해액을 사용한 전해 콘덴서는 낮은 임피던스 특성 및 100V급의 높은 내전압 특성을 가지며, 고온 수명특성도 양호하다.
또한, 본 발명에 있어서는, 전극박으로서 인산처리를 실시한 전극박을 사용한다. 양극 전극박, 음극 전극박 중 한쪽이라도 본 발명의 효과는 있으나, 양쪽 모두에 사용하면 양 전극박의 열화(劣化)가 억제되므로 통상은 양쪽 모두에 사용한다. 통상 고순도의 알루미늄박에 화학적 또는 전기 화학적으로 에칭처리를 실시하여 에칭박으로 하지만, 본 발명의 전극박으로서는, 이 에칭공정에서의 교류에칭의 전처리, 중간처리, 또는 후처리에 인산염 수용액 침적처리를 행하는 등에 의해서 얻은 에칭박을 음극 전극박으로서 사용한다. 그리고, 이 에칭박 또는 인산처리를 실시하지 않은 에칭박에 인산화성을 실시하거나, 화성전, 중간, 또는 후처리에 인산 침지를 행한 전극박을 양극 전극박으로서 사용한다.
또, 상기 전해 콘덴서용 전해액에 인화합물을 첨가하면 본 발명의 효과는 향 상된다. 이 인화합물로서는 이하의 것을 들 수 있다. 정인산, 아인산, 차아인산, 및 이들의 염, 이들의 염으로서는 암모늄염, 알루미늄염, 나트륨염, 칼슘염, 칼륨염이 있다. 또, 인산에틸, 인산디에틸, 인산부틸, 인산디부틸 등의 인산화합물, 1-히드록시 에틸리덴-1, 1-디포스폰산, 아미노리메틸렌 포스폰산, 페닐 포스폰산 등의 포스폰산 화합물 등을 들 수 있다. 또, 메틸 포스핀산, 포스핀산 부틸 등의 포스핀산 화합물을 들 수 있다.
또한, 이하와 같은 축합인산 또는 이들의 염을 들 수 있다. 피롤인산, 트리폴리인산, 테트라 폴리인산 등의 직쇄상의 축합인산, 메타인산, 헥사메타인산 등의 환상의 축합인산, 또는 이와 같은 쇄상, 환상의 축합인산이 결합된 것이 있다. 그리고, 이들 축합인산의 염으로서, 암모늄염, 알루미늄염, 나트륨염, 칼슘염, 칼륨염 등을 사용할 수 있다.
첨가량은 0.05~3wt%, 바람직하게는 0.1~2wt%이다.
이상의 본 발명의 전해 콘덴서는, 낮은 임피던스 특성 및 100V급의 높은 내전압특성을 갖고, 고온 수명특성은 더욱 양호하다. 즉, 사불화 알루미늄염을 사용하여, 고온 수명시험을 행한 경우, 전해액 중의 수분에 의해서 전해액과 전극박의 반응성이 커져서 특성에 영향을 주지만, 이상의 전해 콘덴서는 인산처리를 실시한 전극박을 사용하고 있으므로, 전해액과 전극박의 반응이 억제되어, 고온 수명특성은 더욱 안정된다.
또, 본 발명에 있어서는, 밀봉 입구체로서 이소프틸렌과 이소프렌과 디비닐벤젠의 공중합체로 이루어지는 부틸고무 폴리머에 가교제로서 과산화물을 첨가한 과산화물 부분가교 부틸고무를 사용한다. 과산화물 가류에 사용하는 가류제로서는 케톤 퍼옥사이드류, 퍼옥시 케탈류, 하이드로 퍼옥사이드류, 디알킬 퍼옥사이드류, 디아실 퍼옥사이드류, 퍼옥시 디카보네이트류, 퍼옥시 에스테르류 등을 들 수 있다. 구체적으로는, 1, 1-비스-t-부틸 퍼옥시-3, 3, 5-트리메틸 시클로헥산, n-부틸-4, 4비스-t-부틸 퍼옥시 바레레이트, 디크밀 퍼옥사이드, t-부틸퍼옥시 벤조에이트, 디-t-부틸 퍼옥사이드, 벤조일 퍼옥사이드, 1, 3-비스(t-부틸 퍼옥시-이소프로필)벤젠, 2, 5-디메틸-2, 5-디-t-부틸 퍼옥실헥신-3, t-부틸 퍼옥시메탄, α, α'-비스(t-부틸 퍼옥시)디이소프로필 벤젠 등을 들 수 있다.
이상과 같은 본 발명의 전해 콘덴서는 밀봉 입구체로서 이소부틸렌과 이소프렌과 디비닐벤젠의 공중합체로 이루어지는 부틸고무 폴리머에 가교제로서 과산화물을 첨가한 과산화물 부분 가교 부틸고무를 사용하고, 사불화 알루미늄염을 포함하는 전해액을 사용하고 있으므로, 낮은 임피던스 특성 및 100V급의 높은 내전압특성을 가지며, 본 발명에서 사용하는 밀봉 입구체와 전해액이 갖는 양호한 고온특성에 의해서 고온 수명특성은 더욱 향상된다.
또, 종래의 사급화 환상 아미딘 화합물에 있어서는 음극 인출수단의 근방에서 발생하는 수산이온과의 반응에 의한 누액 경향이 있었으나, 본 발명에 있어서는 밀봉 입구체의 관통공과 리드선 간의 양호한 밀봉성과 본 발명에서 사용한 전해액이 수산 이온과의 반응성이 낮은 것이라고 생각되지만, 이들의 상승작용에 의해서 누액상태는 방지된다.
(실시예)
다음에, 본 발명에 관해서 실시예를 통해 설명한다. 콘덴서 소자는 양극 전극박과 음극 전극박을 세퍼레이터를 통해 말아감아서 형성한다. 또, 양극 전극박, 음극 전극박에는 양극 인출용 리드선, 음극 인출용 리드선이 각각 접속되어 있다.
이들 리드선은, 전극박에 접촉하는 접속부와 이 접속부와 일체로 형성된 환봉부, 및 환봉부의 선단에 고정된 외부 접속부로 이루어진다. 또, 접속부 및 환봉부는 99%의 알루미늄, 외부 접속부는 동(銅)도금 철강선(이하, CP선이라고 함)으로 이루어진다. 이 리드선의 적어도 환봉부의 표면에는 인산 암모늄 수용액에 의한 화성처리에 의해 산화 알루미늄으로 이루어지는 양극 산화 피막이 형성되어 있다. 이 리드선은, 접속부에서 각각 스티치(stitch)나 초음파 용접 등의 수단에 의해서 양극 전극막에 전기적으로 접속되어 있다.
양극 전극박은 순도 99.9%의 알루미늄박을 산성 용액 내에서 화학적 또는 전기화학적으로 에칭하여 면확대 처리한 후, 아디핀산 암모늄의 수용액 내에서 화성처리를 행하고, 그 표면에 양극 산화피막층을 형성한 것을 사용한다.
그리고, 전해액을 함침한 콘덴서 소자를, 바닥을 지닌 원통형상의 알루미늄으로 이루어지는 외장 케이스에 수납하고, 외장 케이스의 개구부에 밀봉 입구체를 장착함과 동시에, 외장 케이스의 단부에 인발가공을 실시하여 외장 케이스를 밀봉한다. 밀봉 입구체는, 리드선을 각각 도출하는 관통공을 구비하고 있다.
여기에서 사용한 전해 콘덴서용 전해액을 (표 1)에 나타낸다. 또, 비교예로서 종래의 전해액 γ-부티로락톤90wt%, 푸탈산수소 1-에틸-2, 3-디메틸 이미다졸륨 10wt%를 사용하였다. 불꽃전압은 105V, 비저항은 142Ω㎝이었다.
이상과 같이 구성한 전해 콘덴서의 규격은 100WV-33㎌이고, 이들 전해 콘덴서의 특성을 평가하였다. 시험조건은 125℃에서 1000시간 부하를 가했다. 그 결과를 (표 2)에 나타낸다.
(표 1)
| GBL | SL | A | 불꽃전압 (V) |
비저항 (Ω㎝) |
|
| 실시예 1 | 85 | 5 | 10 | 210 | 77 |
| 실시예 2 | 80 | 10 | 10 | 207 | 80 |
| 실시예 3 | 75 | 15 | 10 | 211 | 84 |
| 실시예 4 | 70 | 20 | 10 | 204 | 88 |
| 비교예 | 90 | - | 10 | 205 | 73 |
GBL:γ-부티로락톤
SL:설포레인
A:사불화 알루민산 1-에틸-2, 3-디메틸 이미다졸늄
(표 2)
| 초기특성 | 125℃-1000시간 | |||
| CaP (㎌) |
tanδ | △Cap (%) |
tanδ | |
| 실시예 1 | 33.6 | 0.014 | -2.2 | 0.019 |
| 실시예 2 | 33.5 | 0.014 | -2.2 | 0.019 |
| 실시예 3 | 33.6 | 0.015 | -2.1 | 0.018 |
| 실시예 4 | 33.5 | 0.015 | -2.0 | 0.017 |
| 비교예 | 33.5 | 0.014 | -2.0 | 0.023 |
Cap:정전용량, tanδ:유전손실의 탄젠트, △Cap:정전용량 변화율
(표 1)로부터 알 수 있는 바와 같이, 실시예의 전해 콘덴서용 전해액의 불꽃전압은 비교예에 비해서 높고, 비저항도 낮다. 그리고, (표 2)로부터 알 수 있는 바와 같이, 이것을 이용한 100WV의 전해 콘덴서의 tanδ는 낮고, 고온 수명특성도 비교예에 비해서 양호하다. 또, 설포레인에 추가해서, 1, 3-디에틸이미다졸리디논을 사용하여 마찬가지지의 결과가 얻어지고 있다.
그리고, 양극 전극박 또는 음극 전극박으로서 인산처리를 실시한 전극박을 사용한 경우, 고온 수명특성은 더욱 향상되고, 게다가 인화합물을 전해액에 첨가하자 고온 수명특성은 보다 향상된다. 또, 밀봉 입구체로서 이소부틸렌과 이소프레인과 디비닐벤젠의 공중합체로 이루어지는 부틸고무 폴리머에 가교제로서 과산화물을 첨가한 과산화물 부분가교 부틸고무를 사용한 경우, 누액 특성이 향상되었다.
본 발명에 의하면, 사불화 알루미늄염, 및 고비점 용매를 함유하는 전해 콘덴서용 전해액을 사용하고 있으므로, 낮은 임피던스 특성, 높은 내전압 특성을 갖고, 고온 수명특성도 양호한 전해 콘덴서를 제공할 수 있다.
Claims (5)
- 사불화 알루미늄염 및 고비점 용매를 함유하고, 상기 사불화 알루미늄염은 사불화 알루미늄을 음이온으로 하고 사급화 환상 아미디늄 이온을 양이온으로 하는 염이고, 상기 고비점 용매는 설포레인(Sulfolane), 3-메틸설포레인, 2, 4-디메틸설포레인인 전해 콘덴서용 전해액.
- 삭제
- 제 1항에 기재된 전해 콘덴서용 전해액을 사용한 전해 콘덴서.
- 제 3항에 있어서, 양극 전극박 또는 음극 전극박으로서 인산처리를 실시한 전극박을 사용한 전해 콘덴서.
- 제 3항에 있어서, 밀봉 입구체로서 이소부틸렌과 이소프레인과 디비닐벤젠의 공중합체로 이루어지는 부틸고무 폴리머에 가교제로서 과산화물을 첨가한 과산화물 부분가교 부틸고무를 사용한 전해 콘덴서.
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