KR101110231B1 - 산화동 나노 분말의 제조 방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 산화동 나노 분말의 제조 방법에 관한 것이다.

본 발명의 실시예에 따르면, PCB 도금폐액이 수산화나트륨 수용액 내에 주입되는 중화단계와; 상기 중화단계에서 형성되는 슬러리를 열처리하여, 산화동 분말과 염화나트륨 분말로 구성되는 중간생성물을 수득하는 열처리단계와; 상기 중간생성물을 세척하여, 상기 염화나트륨 분말을 제거하며 산화동 분말을 추출하는 세척단계를 포함한다. 이와 같은 본 발명에 의하면 염소함량이 10ppm 이하인 나노크기의 고순도 산화동 분말을 제조가능하게 된다.

PCB폐액, 산화동, 무응집, 나노분말, 화염법, 기상법

Description

산화동 나노 분말의 제조 방법 {A manufacturing method of copper oxide nanopowder}

본 발명은 산화동 나노 분말의 제조 방법에 관한 것이다.

인쇄회로기판을 제조하는 공정에서는 PCB 표면에 형성된 구리막을 높은 농도의 염산을 이용하여 녹여내는 에칭세척 공정이 필수적으로 수반된다. 그러므로 이러한 공정을 통해 발생한 폐액 내에는 염화구리(CuCl₂)상태로 구리 성분이 다량 농축되어 있다. 이러한 구리 성분을 추출하여 산화동(CuO)으로 만들어 재활용하는 기술은 환경적인 측면뿐만 아니라 구리 도금 산업체의 경제적인 측면을 고려할 때 매우 중요한 기술이라 할 수 있다.

인쇄회로기판 제조 공정에서 발생한 PCB 폐액에서 산화동를 만들어내는 방법은 일반적으로 '폐액의 증발 잔류물을 열처리 산화시키는 방법’,‘ 폐액 내에 Fe를 첨가하여 순수 구리를 추출한 후 열처리 산화시키는 방법’ 그리고 ‘폐액을 수산화나트륨(NaOH) 및 수산화칼륨(KOH)으로 중화시켜 침전물을 세척한 후 건조 혹은 열처리하는 방법’ 등으로 나누어지며 이러한 방법을 기본으로 공정이 다소 변형된 방법들이 존재한다. 상기 방법들의 특징을 살펴보면 다음과 같다.

폐액의 증발 잔류물을 열처리 산화시키는 방법은 특별한 처리 없이 증발 및 열처리 공정을 통해 산화동(CuO)을 제조할 경우로 염산(HCl)이 다량 함유된 폐액에서 발생되는 증기가 주변 기기의 부식이나 인체에 유해한 영향을 미칠 수 있어 바람직하지 않은 방법이다.

그리고, 철(Fe) 첨가를 통한 구리(Cu) 추출 후 열처리 산화시키는 방법은 화학식 1과 같이 폐액 내에 염소(Cl)와의 반응성이 구리(Cu)보다 높은 철(Fe)을 첨가하여 염화구리(CuCl₂)의 염소(Cl)와 철(Fe)을 반응시켜 염화철(FeCl₄)과 구리(Cu)를 만든 후 화학식 2와 같이 구리(Cu)를 추출하여 열처리 산화시키는 공정이 있다.

2CuCl₂ + Fe FeCl₄ + 2Cu (화학식 1)

2Cu + O₂ 2CuO (화학식 2)

이 방법은 고순도 산화동을 비교적 손쉽게 만들어 낼 수 있다는 장점을 지니고 있으나 구리 내부가 아닌 표면만이 산화되는 경우가 종종 발생한다. 또한, 열처리 산화 공정 중 추출된 구리(Cu)분말이 응집되고 분말 표면간 소결현상 발생으로 인해 최종 생성물인 산화동 분말의 크기가 마이크로 단위로 커지는 단점을 지니게 된다. 결국은 PCB 도금공정에 재사용될 때 산 용해성이 떨어지는 단점을 지닌다.

마지막으로 폐액을 수산화나트륨(NaOH) 및 수산화칼륨(KOH)으로 중화시켜 산화동을 추출하는 방법은 폐액의 pH를 수산화나트륨(NaOH) 및 수산화칼륨(KOH)으로 중화시켜 생성되는 침전물을 물로 세척하고 경우에 따라서 열처리 과정을 거쳐 산 화동만 추출하는 가장 일반적인 방법이다.

즉, 상기 공정 외 하기 화학식 3과 같이 폐액을 수산화나트륨(NaOH) 용액으로 중화반응을 유도하여 침전된 산화동(CuO)과 염화나트륨(NaCl)을 추출한 후 수세과정을 거쳐 바로 산화동(CuO)을 제조하는 방법이 있다.

2NaOH + CuCl₂ → CuO + 2NaCl + H₂O (화학식 3)

이러한 방법은 화학식 3과 같은 반응을 완전하게 유도하기가 불가능하여 수세과정을 거쳤다고 해도 폐액 내에 존재하는 염화구리(CuCl₂) 및 미완결 반응으로 인해 생성된 수산화동(Cu(OH)₂)로 인해 산화동(CuO)이 만들어지지 않고 손실되는 양이 많을 수 있다.

이와 같은 방법으로 대한민국 특허 제0415645호에서는 중화반응과 여과 후 산화동 분말을 수세 여과하여, 열처리를 하지 않고 산화동 분말을 수득하였다. 이로서 제조된 산화동 분말에는 중간생성물은 없었으나 염소(Cl) 농도가 약 300ppm 정도 함유되어 있어 순도가 떨어질 수 있다는 단점이 존재하게 된다.

이와 같이 순도가 떨어지는 단점을 해결하기 위해 일부 공정에서는 열처리 산화 공정을 추가로 수행한다. 대한민국 특허 제037993호에서는 중화단계와 60℃ 열처리와 수세, 다시 열처리를 통하여 순도 99.0 중량 %이상, 7-10㎛의 침상 산화동 분말을 제조하였다.

그리고, 대한민국 특허 제 0840553호에서는 과산화수소수를 주입하는 단계와 탄산나트륨용액을 첨가하여 산화동 입자와 염기성 탄산동 입자가 혼합된 중간체를 생성시키고, 그 후 이 중간체를 여과,세척,탈수하고 열처리하며, 열처리후 물로 잔류 염소화합물을 제거하는 산화동 제조방법이 소개되어있다. 이에 따르면 염소함량이 5 ppm이하의 순도, 1~25㎛ 크기를 가지는 산화동 분말을 수득할 수 있다.

도 1 은 상용제품인 일본 Tsrumi Soda사 산화동 분말의 주사전자현미경 사진이고, 도 2 는 상용제품인 대만 Board Tek사 산화동 분말의 주사전자현미경 사진이다.

이들 도면을 참조하면, 일반적으로 시중에 유통되고 있는 상용제품인 일본 Tsrumi Soda사의 산화동 분말은 구형의 형상에 대략 25㎛의 직경을 가지며, 대만 Board Tek사의 산화동 분말은 침상의 형상은 20㎛ 크기의 입자를 가진다.

이와 같이 종래의 산화동(CuO) 분말은 마이크로 단위의 크기를 가지므로 PCB 회로 제작에 재사용하기 위해 H₂SO₄에 용해 시 그 용해속도가 느려질 수 있다는 단점이 존재한다.

본 발명의 목적은 PCB회로 제조 공정에 발생하는 폐액 내의 염화동(CuCl₂)으로부터 중화단계 후에 열처리를 하여 염소 농도 10ppm 이하의 고순도 산화동 나노 분말의 제조 방법을 제공하는 것이다.

본 발명의 실시예에 따른 산화동 나노 분말 제조방법은 PCB 도금폐액이 수산화나트륨 수용액 내에 주입되는 중화단계와; 상기 중화단계에서 형성되는 슬러리를 열처리하여, 산화동 분말과 염화나트륨 분말로 구성되는 중간생성물을 수득하는 열처리단계와; 상기 중간생성물을 세척하여, 상기 염화나트륨 분말을 제거하며 산화동 분말을 추출하는 세척단계를 포함한다.

상기 열처리단계는 상기 슬러리 건조공정과 슬러리 열처리공정를 포함하여 구성되며, 상기 슬러리 열처리공정은 대기 또는 산화 분위기에서 300℃~500℃ 온도 범위에서 이루어지며, 상기 슬러리 열처리공정 이후에는 산화동 분말과 염화나트륨 분말은 혼합된 상태이다.

그리고, 상기 중화단계에서는 상기 PCB 도금폐액이 상기 수산화나트륨 수용액의 용기 하부에 주입되어 상기 슬러리가 침전된다.

또한, 상기 세척단계는, 상기 산화동 분말과 염화나트륨 분말을 초음파세척기로 세척하는 세척공정과, 초고속 원심분리기를 이용하여 산화동 분말을 추출하는 추출공정을 포함하여 구성되며, 상기 세척공정과 추출공정은 다수 회 실시된다.

또한, 상기 세척단계 이후 수득되는 산화동 분말은 10ppm 미만의 염소함량, 200nm 이하의 크기를 가진다.

본 발명의 실시예에 따른 산화동 나노 분말의 제조 방법은 수산화나트륨(NaOH) 수용액이 담긴 용기 하부에 PCB 도금폐액을 주입하여 용기 하부로부터 산화동(CuO) 및 염화나트륨(NaCl)으로 구성된 침전물을 생성시킴으로써 수산화나트륨 수용액 사용을 최소화하고 반응에 참여하고 남은 수산화나트륨 농도가 낮아진 용액을 재사용하여 폐수발생을 최소화하는 효과가 있다.

그리고, 중화단계에서 생성된 침전물을 세척하지 않고 바로 열처리 산화함으로써 미반응물인 염화동(CuCl₂)과 반응의 중간단계 물질인 수산화동(Cu(OH)₂)을 완전히 산화시켜 산화동(CuO)으로 만든다. 따라서, 종래에 중화단계 이후 침전물을 세척함에 따라 염화구리(CuCl₂) 및 미완결 반응으로 인해 생성된 수산화동(Cu(OH)₂) 등 구리의 손실을 최소화할 수 있는 이점이 있다.

또한, 잔존하는 염화나트륨이 산화동 분말 사이에 존재하여 산화동 분말 간의 접촉을 최소화함으로써 열처리 산화 시 분말 간 응집을 억제할 수 있으며 그로 인해 약 100nm 내외 크기의 산화동을 얻을 수 있는 효과가 있다.

따라서, 나노미터 크기의 산화동 제조를 통해 산화동 분말의 표면적을 극대화할 수 있으며 그로 인해 PCB 회로제조를 위해 재사용 시 필요한 황산(H₂SO₄)내 용 해특성을 향상시킬 수 있다.

뿐만 아니라, 열처리 산화 후의 분말에 함유된 염화나트륨을 수세한 후 약 15000RPM 이상의 초고속 회전속도로 원심분리하여 생성된 산화동 분말을 분리하는 방법으로 세척단계에서 발생하는 산화동 분말 손실을 최소화할 수 있는 이점이 있다.

그리고, 초음파와 원심분리로 세척을 하게 됨으로써, 단시간 내에 세척이 가능해지며, 산화동 분말에는 10ppm 미만의 염소함량이 포함된 고순도 산화동 나노 분말이 제조되는 효과가 있다.

이하에서는 본 발명의 구체적인 실시예를 도면과 함께 상세히 설명하도록 한다. 그러나 본 발명은 본 발명의 사상이 제시되는 실시예에 제한된다고 할 수 없으며, 또 다른 구성요소의 추가, 변경, 삭제 등에 의해서 퇴보적인 다른 발명이나 본 발명의 사상범위 내에 포함되는 다른 실시예를 용이하게 제안할 수 있다.

도 3 은 본 발명에 의한 산화동 나노 분말 제조방법을 개략적으로 보인 순서도이고, 도 4 는 본 발명에 의한 산화동 나노 분말 제조방법의 구조 및 중간생성물을 개략적으로 보인 도면이다.

이들 도면을 참조하면, 산화동 나노 분말 제조방법은 PCB 도금폐액이 수산화나트륨 수용액의 내에 주입되는 중화단계(S100)와, 상기 중화단계(S100)에서 형성되는 슬러리를 산화동(CuO) 분말 사이에 염화나트륨(NaCl) 분말이 잔류하도록 열처리하는 열처리단계(S200)와, 상기 열처리단계(S200) 이후 잔류된 상기 염화나트륨(NaCl) 분말을 제거하여 산화동(CuO) 분말을 추출하는 세척단계(S300)를 포함한다.

PCB 회로 제조 공정 중 에칭과정에서 배출되는 PCB 도금폐액은 염화동(CuCl₂)과 물(H₂O)과 염산(HCl)으로 구성된다. 따라서, 상기 중화단계(S100)에서는 수산화나트륨(NaOH) 수용액에 상기 PCB 도금폐액을 첨가하여 중화시키게 되어, 산화동(CuO)이 포함된 슬러리(S)를 제조하게 되는 슬러리 제조공정(S120)을 포함한다. 즉, 하기 화학식 3과 같이 산화동(CuO)과 염화나트륨(NaCl)이 혼합된 슬러리(S)를 만들어 낸다.

2NaOH + CuCl₂ → CuO + 2NaCl + H₂O (화학식 3)

상기 슬러리 제조공정(S120)에서는 PCB 도금폐액의 밀도가 수산화나트륨 수용액보다 낮아 표면에 공급할 경우 수용액 상부에 떠있는 상태로 존재하게 되어 산화동 및 염화나트륨의 생성 반응이 느린 속도로 일어나게 된다. 따라서, 상기 슬러리 제조공정(S120)에서는 피펫 등의 기구로 PCB 도금폐액을 수산화나트륨 수용액이 담긴 용기의 내부에 공급하게 되면 공급 즉시 주변의 높은 수산화나트륨 농도로 산화동 및 염화나트륨 혼합물의 슬러리(S)가 발생되어 침전하게 된다.

상기 슬러리 제조공정(S120)에서의 방법을 이용하여 PCB 도금폐액을 계속적으로 공급하게 되면 상기 슬러리(S)는 즉시 용기 바닥에 침전되고 수산화나트륨 농도가 희박해진 맑은 수용액은 용기 밖으로 흘러나온다. 용기 내에 침전물이 가득 차면 용기 상부에 일부 남은 수산화나트륨 농도가 희박해진 용액을 완전히 덜어내 고 침전물만 슬러리(S) 상태로 남게된다.

그리고, 상기 중화단계(S100)에서 덜어낸 저농도 수산화나트륨 수용액은 수산화나트륨을 추가로 용해하여 계속해서 사용할 수 있으므로 공정 중 발생하는 폐수의 양을 최소화할 수 있다는 장점이 있다.

또한, 상기 중화단계(S100)에서 생성된 상기 슬러리(S)는 산화동(CuO), 염화나트륨(NaCl), 그리고 완전히 반응하지 않고 남은 염화동(CuCl₂) 및 수산화동(Cu(OH)₂) 및 수분(H₂O)이 존재하게 된다. 상기 중화단계(S100)가 완료되어 더 이상의 반응이 발생되지 않으면, 상기 슬러리(S)를 회수하는 과정인 슬러리 회수공정(S140)을 진행한다.

상기 슬러리 회수공정(S140)에서 회수된 상기 슬러리(S)는 열처리단계(S200)를 진행한다. 상기 열처리단계(S200)는 상기 슬러리(S)를 열처리하여 산화동 분말을 제조하는 과정으로 슬러리 건조공정(S220)과 슬러리 열처리공정(S240)을 포함하여 구성된다.

상기 슬러리 건조공정(S220)은 상기 슬러리(S)를 80℃-100℃에서 약 1-3시간 동안 건조하는 공정이며, 상기 슬러리 열처리공정(S240)에서는 대기 또는 산소 분위기에 수분이 제거된 슬러리(S)를 300℃ 이상에서 500℃이하에서 2시간 동안 열처리하는 공정이다.

그리고, 상기 슬러리 열처리공정(S240)에서는 열분해 온도가 300℃ 미만인 경우 염화동(CuCl₂)이 산화동으로 전환되기 어렵고, 열분해온도가 500℃를 초과하는 경우에는 열분해 효율은 더 이상 증가하지 않으면서 불필요한 에너지만 낭비하는 문제점이 발생한다.

즉, 이와 같이 상기 열처리단계(S200)에서는 염화동 및 수산화동의 구리는 산화되어 산화동으로 변하며 최종적으로 잔류하는 분말은 산화동과 염화나트륨으로 구성되는 중간생성물이 존재한다. 일반적으로 나노크기의 분말을 알루미나 도가니에 넣고 열처리할 경우 분말 사이의 표면 소결이 발생되어 최종생성되는 산화동 입자의 크기가 성장하게 된다.

그러나, 산화동 분말 사이에 존재하는 염화나트륨이 입자간 응집을 최소화시켜 나노크기의 산화동 입자를 대량으로 얻을 수 있게 된다.

그리고, 상기 열처리단계(S200)에서 얻은 중간생성물은 산화동 분말이 염화나트륨과 혼합되어 있는 상태로, 산화동 분말은 염화나트륨에 의해 나노크기의 비응집 산화동 분말로 형성된다. 즉, 상기 중간생성물은 산화동 분말과 염화나트륨 분말이 서로 응집된 상태로 덩어리상으로 형성된다. 따라서, 고순도 산화동 분말만 추출해내기 위해서는 상기 잔류 염화나트륨를 제거하는 세척단계(S300)를 진행하게 된다.

세척단계(S300)에서는 세척공정(S320)과 추출공정(S340)으로 진행되며, 복수 회 반복한다. 상기 세척공정(S320)은 상기 중간생성물에 증류수를 넣고 초음파 세척기로 세척하여 이루어진다. 초음파에 의하여 산화동 분말과 염화나트륨분말은 서로 분리되며, 이때 염화나트륨은 물에 녹은 상태로 그리고 나노미터 크기의 산화동 분말은 물에 부유된 상태로 존재하게 된다.

일반적으로 분말이 부유되어 있는 용액에서 분말만을 추출하는 과정으로 여과지를 이용한 공정을 사용하나, 사용되는 필터의 기공의 크기가 클 경우 나노미터 크기의 산화동 분말이 필터에 걸러지지 않고 염화나트륨이 녹아있는 용액과 같이 배출되는 문제가 발생하게 되며, 필터 기공의 크기가 작을 경우 산화동 분말이 필터의 기공을 막아 산화동 분말이 원활하게 걸러지지 않는 문제가 발생한다.

따라서, 용액(증류수) 내에 부유된 상태로 존재하는 산화동 분말은 그 크기가 약 100 nm 내외로 쉽게 용액 하부로 침전되지 않아 초고속 원심분리기를 이용하여 나노미터 크기의 산화동 분말을 추출하는 추출공정(S340)을 진행한다.

상기 세척단계(S300)는 초음파세척과 원심분리를 통하여, 단시간에 나노미터 크기의 산화동 분말의 손실을 최소화하면서 회수할 수 있게 된다. 상기 추출공정(S340) 이후에는 상기 초고속 원심분리기를 통하여 분리된 산화동 분말을 건조하여 회수하는 산화동 분말 회수공정(S360)을 거쳐서, 나노미터 크기의 산화동 분말을 수득하게 된다.

도 5 는 본 발명의 실시예의 의한 열처리단계에서의 반응에 대한 모식도이며, (a)종래의 수세과정을 거친 후 열처리 산화 시 산화동 분말이 입성장하는 것과 (b)수세과정을 거치지 않고 열처리할 경우 슬러리(S) 사이에 존재하는 염화나트륨이 산화동의 입성장을 제어하는 것을 나타낸다.

도면을 참조하면, 종래의 산화동 분말제조방법은 (a)와 같이 수세과정 후 염화나트륨이 제거된 상태에서 열처리 산화과정을 수행하면 나노크기의 산화동 분말표면 간의 소결현상이 일어나 분말의 크기가 커지게 된다.

그러나, (b)와 같이 수세과정을 거치지 않고 열처리를 할 경우, 산화동 사이에 존재하는 염화나트륨이 입자간 응집을 최소화시켜 나노크기의 산화동 분말을 대량으로 얻을 수 있게 된다.

이하에서는 실시예를 들어 본 발명을 더욱 자세히 설명할 것이나, 이는 예시적인 의미로서 본 발명의 보호범위가 실시예에 한정되지 않는다.

실시예) 상기 중화단계(S100)에서는 수산화나트륨(NaOH) 용해도의 50% 이상에 해당하는 양의 수산화나트륨(NaOH)을 증류수에 녹인 수산화나트륨(NaOH) 수용액 내에 PCB 도금폐액을 서서히 주입하여 산화동과 염화나트륨(NaCl)이 혼합된 슬러리(S)를 만들어 낸다. 이때, 피펫 등의 기구로 PCB 도금폐액을 수산화나트륨 수용액이 담긴 용기의 내부 또는 하부 측에 공급하여 산화동 및 염화나트륨이 포함된 슬러리(S)가 발생되어 침전되도록 한다.

상기 슬러리(S)는 세척하지 않은 상태에서 열처리단계(S200)을 수행한다. 상기 열처리단계(S200)에서는 상기 슬러리(S)를 대기분위기에서 100℃에서 약 1시간 동안 건조한 후, 500℃에서 2시간 동안 열처리한다. 상기 열처리단계(S200)가 끝나면 염화동 및 수산화동의 구리는 산화되어 산화동로 남게 되고 최종적으로 잔류하는 분말은 산화동와 염화나트륨으로 존재한다.

상기 열처리단계(S200)을 통해 얻은 분말은 잔류염화나트륨을 제거하는 세척단계(S300)를 거친다. 상기 세척단계(S300)는 상기 열처리단계(S200)을 통해 얻은 분말에 증류수를 넣고 초음파 세척기로 약 10분간 세척하며(S320), 초음파에 의하여 염화나트륨은 물에 녹은 상태로 그리고 나노미터 크기의 산화동 분말은 물에 부 유된 상태로 존재하게 된다.

따라서, 용액 내에 부유된 상태로 존재하는 산화동 분말은 15000RPM 이상의 초고속 원심분리기를 이용하여 나노미터 크기의 산화동 분말을 추출하는 추출공정(S340)을 진행한다. 상기 세척단계(S300)는 복수 회 반복한다.

이와같이 상기 초고속 원심분리기를 통하여 분리된 산화동 분말을 건조하여 회수하면 나노미터 크기의 산화동 분말만 남게 된다.

도 6 은 본 발명의 실시예에 의해 제조된 고순도 산화동 나노 분말의 주사전자현미경 사진이고, 도 7 은 본 발명의 실시예에 의해 제조된 고순도 산화동 나노 분말의 X선회절분석결과이다.

도면을 참조하면, 이러한 단계를 거쳐 최종적으로 수득되는 산화동 분말은 약 100nm 내외의 크기를 가질 뿐만 아니라 입자의 크기가 균일하다.

그리고, 도 5에서 분석 결과에서 알 수 있듯이 불순물이 없는 고순도의 산화동 나노 분말이며, 정밀한 분석법인 combustion ion chromatograph법으로 측정한 염소의 농도는 10ppmw로 기존 습식법으로 제조된 산화동 분말보다 고순도이다.

또한, 제조된 나노미터 크기의 산화동 분말은 산화동 분말의 표면적을 극대화할 수 있으며, 산화동 분말의 표면적 증가에 따른 PCB 회로제조를 위해 재사용시 필요한 H₂SO₄내 용해특성을 향상되는 효과가 있다.

도 1 은 상용제품인 일본 Tsrumi Soda사 산화동 분말의 주사전자현미경 사진.

도 2 는 상용제품인 대만 Board Tek사 산화동 분말의 주사전자현미경 사진.

도 3 은 본 발명의 실시예에 의한 산화동 나노 분말 제조방법을 개략적으로 보인 순서도.

도 4 는 본 발명에 의한 산화동 나노 분말 제조방법의 구조 및 중간생성물을 개략적으로 보인 도면.

도 5 는 본 발명의 실시예의 의한 열처리단계에서의 반응에 대한 모식도

도 6 은 본 발명의 실시예에 의해 제조된 고순도 산화동 나노 분말의 주사전자현미경 사진.

도 7 은 본 발명의 실시예에 의해 제조된 고순도 산화동 나노 분말의 X선회절분석결과.

Claims (5)

1. PCB 도금폐액이 수산화나트륨 수용액의 용기 하부에 주입되어 슬러리가 침전되는 중화단계와;

   상기 중화단계에서 형성되는 슬러리를 열처리하며, 산화동 분말과 염화나트륨 분말로 구성되는 중간생성물을 수득하기 위해 상기 슬러리 건조공정과 슬러리 열처리공정를 포함하여 구성되며, 상기 슬러리 열처리공정은 대기 또는 산화 분위기에서 300℃~500℃ 온도 범위에서 이루어지며, 상기 슬러리 열처리공정 이후에는 산화동 분말과 염화나트륨 분말은 혼합된 상태인 열처리 단계와;

   상기 중간생성물을 세척하여, 상기 염화나트륨 분말을 제거하며 산화동 분말을 추출하기 위해 상기 산화동 분말과 염화나트륨 분말을 초음파세척기로 세척하는 세척공정과, 초고속 원심분리기를 이용하여 산화동 분말을 추출하는 추출공정을 포함하여 구성되며, 상기 세척공정과 추출공정은 다수 회 실시되는 세척단계를 포함하며, 상기 세척단계 이후 수득되는 산화동 분말은 10ppm 미만의 염소함량, 200nm 이하의 크기를 가지는 산화동 나노 분말의 제조방법.
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