KR101080523B1 - 규소-티탄 혼합 산화물 분말, 그의 분산액 및 그로부터 제조된 티탄-함유 제올라이트 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 BET 표면적이 200 내지 400 m2/g이며, 이산화규소 함량이 97.0 ± 1.5 중량%이며, 이산화티탄 함량이 3.5 ± 1.0 중량%이며, 이산화규소 함량 및 이산화티탄 함량의 합이 99.7 중량% 초과인 발열성 규소-티탄 혼합 산화물 분말에 관한 것이다.
본 발명은 상기 분말을 포함하는 분산액에 관한 것이다.
본 발명은 분말 또는 분산액을 출발 물질로 하는 티탄-함유 제올라이트의 제조 방법에 관한 것이다.
이산화규소, 이산화티탄, 규소-티탄 혼합 산화물 분말, 분산액, 티탄-함유 제올라이트

Description

규소-티탄 혼합 산화물 분말, 그의 분산액 및 그로부터 제조된 티탄-함유 제올라이트 {SILICON-TITANIUM MIXED OXIDE POWDER, DISPERSION THEREOF AND TITANIUM-CONTAINING ZEOLITE PREPARED THEREFROM}
본 발명은 발열성 규소-티탄 혼합 산화물 분말 및 그의 제조에 관한 것이다.
본 발명은 또한 발열성 규소-티탄 혼합 산화물 분말을 포함하는 분산액에 관한 것이다.
본 발명은 또한 발열성 규소-티탄 혼합 산화물 분말 또는 이 분말을 포함하는 분산액에 의한 티탄-함유 제올라이트의 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명은 또한 이들 방법들에 의해 수득할 수 있는 티탄-함유 제올라이트 및 그들의 촉매로서의 용도에 관한 것이다.
티탄-함유 제올라이트의 제조를 위한 규소-티탄 혼합 산화물 분말의 용도는 EP-A-814058에 알려져 있다. 티탄-함유 제올라이트는 과산화수소를 사용한 올레핀의 에폭시화에 있어서 효율적인 촉매이다. 이것은 템플릿의 존재하에 규소-티탄 혼합 산화물 분말을 출발 물질로 하는 열수 합성에 의해 수득된다. EP-A-814058에는 이산화규소 함량이 75 내지 99.9 중량%이며 이산화티탄 함량이 0.1 내지 25 중량%인 발열성 규소-티탄 혼합 산화물이 이를 위해 사용될 수 있다고 개시되어 있 다. 90 내지 99.5 중량%의 이산화규소 및 0.5 내지 5 중량%의 이산화티탄을 함유하는 조성물이 특히 바람직하다. 템플릿으로서, 아민, 암모늄 화합물 또는 알칼리 금속/알칼리 토금속 히드록사이드가 사용될 수 있다.
EP-A-814058에 개시된 방법의 단점은 템플릿의 존재하 규소-티탄 혼합 산화물의 반응에 장시간이 필요하다는 것이다. 또한, EP-A-814058에 따라 수득되는 타탄-함유 제올라이트 모두가 적절한 촉매 활성을 보이는 것은 아니다.
따라서, 본 발명의 목적은 티탄-함유 제올라이트의 제조에 있어서의 반응 시간을 단축시킬 수 있는 규소-티탄 혼합 산화물을 이용가능하게 하는 것이다. 본 발명의 또다른 목적은 높은 촉매 활성을 가지는 티탄-함유 제올라이트를 이용가능하게 하는 것이다.
본 발명은,
BET 표면적이 200 내지 400 m2/g이며,
이산화규소 함량이 97.0 ± 1.5 중량%이며,
이산화티탄 함량이 3.5 ± 1.0 중량%이며,
이산화규소 함량 및 이산화티탄 함량의 합이 99.7 중량% 초과이며,
모든 중량%는 분말의 총량에 대한 것인 발열성 규소-티탄 혼합 산화물 분말
에 관한 것이다.
발열성은 화염 산화 및/또는 화염 가수분해에 의해 얻어지는 금속 혼합 산화물 입자로 이해되어야 한다. 상기 공정에서, 산화 가능 및/또는 가수분해 가능한 출발 물질은 일반적으로 수소-산소 화염 중에서 산화 또는 가수분해된다. 본 발명에 따른 금속 혼합 산화물 입자는 가능한 한 구멍이 없어야 하며 표면에 유리 히드록실기를 가져야 한다. 입자는 응집된 일차 입자의 형태로 존재한다.
높은 BET 표면적이 본 발명에 따른 규소-티탄 혼합 산화물 분말로부터 티탄-함유 제올라이트를 제조하는 시간을 현저히 단축시킨다고 밝혀졌다.
본 발명에 따른 규소-티탄 혼합 산화물 분말의 BET 표면적은 250 내지 350 m2/g이 바람직하며 특히 바람직하게는 300 ± 30 m2/g이다.
또한, 규소-티탄 혼합 산화물 분말은 이산화규소 함량이 97.0 ± 1.0 중량%이며 이산화티탄 함량이 3.5 ± 0.75 중량%이며 이산화규소 함량 및 이산화티탄 함량의 합이 99.9 중량% 초과인 것이 바람직하다. 규소-티탄 혼합 산화물 분말은 이산화규소 함량이 97.0 ± 0.5 중량%이며 이산화티탄 함량이 3.5 ± 0.5 중량%이며 이산화규소 함량 및 이산화티탄 함량의 합이 99.9 중량% 초과인 것이 특히 바람직하다.
본 발명에 따른 분말 중의 이산화규소 함량 및 이산화티탄 함량의 합은 99.7 중량% 초과이며 바람직하게는 99.9 중량% 초과이다. 금속 Al, Ca, Co, Fe, K, Na, Ni 및 Zn의 함량은 각각 50 ppm 미만이 바람직하며 각각 25 ppm 미만이 특히 바람직하다. 염화물의 함량은 700 ppm 미만이 바람직하다. 상기 금속 및 염화물의 함량이 상기 값들을 초과하지 않으면 티탄-함유 제올라이트의 제조에 바람직하다고 밝혀졌다. 상기 불순물들은 요구되는 물질로부터 기원할 수 있고/있거나 공정으로 인해 생성될 수 있다.
본 발명의 또다른 대상은
SiO2로서 계산한 97.0 ± 1.5 중량부의 할로겐화규소 및 TiO2로서 계산한 3.5 ± 1.5 중량부의 할로겐화티탄을 증발시켜, 그 증기를 혼합 용기에 모으고,
수소 및 일차 공기를 상기 증기와 별도로 혼합 용기에 모으고,
이어서, 할로겐화규소 및 할로겐화티탄 증기, 수소-함유 가연성 기체 및 일차 공기의 혼합물을 버너 내에서 발화시켜 화염을 반응 용기 내로 연소시키고,
이차 공기를 반응 용기에 추가로 도입한 후, 고체를 후속하여 기체상 물질들로부터 분리시키고,
이어서, 250 내지 750 ℃의 온도에서 스팀으로 처리하여 고체를 할로겐화물-함유 물질로부터 가능한 한 유리시키며,
염화규소, 염화티탄, 가연성 기체, 일차 공기 및 이차 공기로 이루어진 요구되는 물질들의 양은 단열 화염 온도 Tad가 다음의 범위가 되도록 선택되는 것을 특징으로 하는 본 발명에 따른 규소-티탄 혼합 산화물 분말의 제조 방법.
900 ℃ < Tad < 1,200 ℃
이때,
Tad = 소정의 물질들의 온도 + 부분 반응의 반응 엔탈피의 합/반응 용기를 이탈하는 물질들의 열용량 및 적절하다면 캐리어 기체의 열용량
이며, 상기 이탈하는 물질들은 이산화규소, 물, 염화수소, 적절하다면 이산화탄소, 산소, 질소를 포함하며, 상기 캐리어 기체는 공기 또는 질소가 아니며, 1,000 ℃에서의 이들 물질들의 비열용량이 기준으로 사용된다.
비열용량은, 예를 들면, 문헌[VDI heat atlas] 8판의 7.1 내지 7.3 및 3.7장에 따라 측정될 수 있다.
산소 및 가연성 기체의 존재 하에 염화규소 및 염화티탄을 반응시키면 규소-티탄 혼합 산화물, 물, 염산, 및 탄소-함유 규소 및/또는 티탄 화합물 및/또는 탄소-함유 가연성 기체의 경우 이산화탄소가 수득된다. 상기 반응의 반응 엔탈피는 당업자에게 공지된 표준 작업에 의해 계산될 수 있다.
하기 표 1에는 수소 및 산소의 존재 하의 할로겐화규소 및 사염화티탄의 반응의 반응 엔탈피의 일부 선택된 값들이 주어져 있다.
메틸트리클로로실란(MTCS, CH3SiCl3), 트리클로로실란(TCS, SiHCl3) 및/또는 디클로로실란(DCS, SiH2Cl2) 및 사염화티탄이 특히 바람직하게 사용될 수 있다.
Figure 112008071402905-pct00001
적합한 가연성 기체는 수소, 메탄, 에탄, 프로판 및/또는 천연가스이며, 수소가 바람직하다.
혼합 용기로부터 반응 공간으로의 반응 혼합물의 방출 속도가 10 내지 80 m/s라면 또한 바람직할 수 있다.
염화규소의 증기 및 염화티탄의 증기는 캐리어 기체에 의해 혼합된 형태 또는 분리된 형태로 혼합 용기에 모아질 수 있다.
요구되는 물질들인 가연성 기체, 일차 공기 및/또는 이차 공기는 미리 가열된 형태로 도입될 수 있다. 적합한 온도 범위는 50 내지 400 ℃이다.
또한, 일차 및/또는 이차 공기는 산소 농도가 높을 수 있다.
바람직하게는, 본 발명에 따른 방법은 SiCl4가 할로겐화규소로 사용되고, TiCl4이 할로겐화티탄으로 사용되며, 단열 화염 온도 Tad는 1,050 ± 50 ℃가 되도록 수행될 수 있다.
본 발명의 또다른 대상은 본 발명에 따른 규소-티탄 혼합 산화물 분말 및 물을 포함하는 분산액이다.
분산액 중의 규소-티탄 혼합 산화물 입자의 평균 총 직경은 바람직하게는 200 nm 미만이며, 특히 바람직하게는 100 nm 미만이다.
바람직하게는, 본 발명에 따른 분산액에 있어서, 물의 몰 수/규소-티탄 혼합 산화물의 몰 수는 10 이상 20 이하이다. 특히 바람직하게는, 물의 몰 수/규소-티탄 혼합 산화물의 몰 수는 12 이상 17 이하의 범위이다.
또한, 분산액은 바람직하게는 염기성 4차 암모늄 화합물을 추가로 함유하는 것일 수 있다. 분산액은 테트라알킬암모늄 히드록사이드, 예컨대, 테트라에틸암모늄 히드록사이드, 테트라-n-프로필암모늄 히드록사이드 및/또는 테트라-n-부틸암모늄 히드록사이드를 함유하는 것이 특히 바람직하다.
본 발명에 따른 분산액 중의 염기성 4차 암모늄 화합물의 함량은 제한되지 않는다. 분산액이 비교적 장시간 동안 저장되는 경우, 티탄-함유 제올라이트의 제조를 위해 필요한 분산액의 단지 일부의 양만을 첨가하는 것이 바람직할 수 있다. 바람직하게는, 염기성 4차 암모늄 화합물은 pH가 9 내지 11, 특히 9.5 내지 10.5가 되도록 하는 양으로 첨가될 수 있다. 상기 pH 범위에서 분산액은 양호한 안정성을 보인다.
분산액이, 예를 들면, 그 제조 후에 바로 티탄-함유 제올라이트의 제조에 사용되는 경우, 분산액은 이미 염기성 4차 암모늄 화합물의 전체 양을 함유할 수 있다. 암모늄 화합물의 몰 수/규소-티탄 혼합 산화물의 몰 수가 0.12 이상 0.20 미만인 것이 바람직하며, 암모늄 화합물의 몰 수/규소-티탄 혼합 산화물의 몰 수가 0.13 이상 0.17 이하인 것이 특히 바람직하다.
본 발명의 또다른 대상은
물을 회전자/고정자 기계에 의해 수용기로부터 재활용시키는 단계,
상당량의 본 발명에 따른 규소-티탄 혼합 산화물 분말을 충전 장치에 의해 연속식 또는 배치식으로 도입하고 회전자/고정자 기계에 의해 회전자 톱니의 슬롯과 고정자 슬롯 사이의 전단 구역으로 보내 20 내지 40 중량%의 고체 함량을 가지는 예비 분산액을 얻는 단계,
모든 규소-티탄 혼합 산화물 분말을 첨가한 후, 충전 장치를 닫고 예비 분산액을 10,000 내지 40,000 s-1 사이의 범위의 전단 속도로 추가로 전단하는 단계, 및
적절하다면 물 및 염기성 4차 암모늄 화합물을 분산 조건을 유지하면서 후속 첨가하는 단계
를 포함하며, 규소-티탄 혼합 산화물 분말을 도입하여 수성상의 pH가 2 미만 또는 4 초과가 되는 경우에는 산 또는 염기를 첨가하여 pH를 2 내지 4로 조절하는 것인, 본 발명에 따른 분산액의 제조 방법이다.
본 발명의 또다른 대상은 본 발명에 따른 규소-티탄 혼합 산화물 분말 및 염기성 4차 암모늄 화합물을 수성 매질 중에서 150 내지 200 ℃의 온도에서 12 시간 미만의 기간 동안 처리하는 것을 특징으로 하는 티탄-함유 제올라이트의 제조 방법이다.
바람직하게는, 상기 방법은 물의 몰 수/규소-티탄 혼합 산화물의 몰 수가 10 이상 20 이하가 되도록 수행된다. 특히 바람직하게는 물의 몰 수/규소-티탄 혼합 산화물의 몰 수는 12 이상 17 이하의 범위이다.
상기 방법을 암모늄 화합물의 몰 수/규소-티탄 혼합 산화물의 몰 수가 0.12 이상 0.20 미만이 되도록 수행하는 것이 또한 바람직하다. 특히 바람직하게는 암모늄 화합물의 몰 수/규소-티탄 혼합 산화물의 몰 수는 0.13 이상 0.16 이하의 범위이다.
염기성 4차 암모늄 화합물로서는, 테트라알킬암모늄 히드록사이드, 예컨대 테트라에틸암모늄 히드록사이드, 테트라-n-프로필암모늄 히드록사이드 및/또는 테트라-n-부틸암모늄 히드록사이드가 특히 바람직하다.
염기성 4차 암모늄 화합물이 템플릿으로 사용되는데, 이는 결정 격자의 혼입에 의해 결정 구조를 결정한다. 테트라-n-프로필암모늄 히드록사이드는 티탄 실리칼라이트-1(MFI 구조)의 제조에 바람직하게 사용되며, 테트라-n-부틸암모늄 히드록사이드는 티탄 실리칼라이트-2(MEL 구조)의 제조에 바람직하게 사용되며, 테트라에틸암모늄 히드록사이드는 티탄 β-제올라이트(BEA 결정 구조)의 제조에 바람직하게 사용된다.
본 발명의 또다른 대상은 본 발명에 따른 분산액 및 적절하다면 추가로 첨가된 염기성 4차 암모늄 화합물을 150 내지 220 ℃의 온도에서 12 시간 미만의 기간 동안 처리하는 것을 특징으로 하는 티탄-함유 제올라이트의 제조 방법이다.
본 발명에 따른 방법의 특정 조건 하에서, 결정화 시간은 통상적으로 12 시간 미만이다. 결정은 여과, 원심분리 또는 데칸팅(decant)에 의해 분리되며 적합한 세척액, 바람직하게는 물로 세척된다. 그 후, 결정은 필요한 경우 건조되며 400 ℃ 내지 1,000 ℃ 사이, 바람직하게는 500 ℃ 내지 750 ℃ 사이의 온도에서 소성되어 템플릿이 제거된다.
분산액 중 입자의 굵기가 200 nm 미만이면 입자의 용해 및 티탄-함유 제올라이트의 형성이 신속해진다.
본 발명의 또다른 대상은 본 발명에 따른 방법에 의해 규소-티탄 혼합 산화물 분말을 출발 물질로하여 수득할 수 있는 티탄-함유 제올라이트이다.
본 발명의 또다른 대상은 본 발명에 따른 방법에 의해 규소-티탄 혼합 산화물 분말을 포함하는 분산액을 출발 물질로하여 수득할 수 있는 티탄-함유 제올라이트이다.
상기 두 가지 티탄-함유 제올라이트는 분말 형태로 수득된다. 산화 촉매로의 사용을 위해, 상기 티탄-함유 제올라이트는 필요한 경우, 분말 촉매의 생성을 위한 공지된 방법, 예컨데, 펠릿화, 분무 건조, 분무 펠릿화 또는 압출에 의해, 사용에 적합한 형태, 예를 들면, 미세펠릿, 구, 정제, 속이 찬 원통, 빈 원통 또는 벌집형으로 전환된다.
본 발명에 따른 티탄-함유 제올라이트는 과산화수소를 사용한 산화 반응에서 촉매로 사용될 수 있다. 특히, 본 발명에 따른 티탄-함유 제올라이트는 수-혼화성 용매 중에서 수성 과산화수소를 사용하여 올레핀을 에폭시화시키는데 촉매로 사용될 수 있다.
요구되는 물질: 요구되는 물질들인 실시예 1 내지 5의 사염화규소 및 사염화티탄의 Na, K, Fe, Co, Ni, Al, Ca 및 Zn 함량은 50 ppm 미만이다.
실시예 1 내지 4: 본 발명에 따른 티탄-규소 혼합 산화물 분말
실시예 1: 5.15 kg/h의 사염화규소 및 0.15 kg/h의 사염화티탄을 증발시켰다. 15 Nm3/h의 질소를 캐리어 기체로 사용하여 증기를 혼합 용기에 모았다. 이와 는 별도로, 2 Nm3/h의 수소 및 8 Nm3/h의 일차 공기를 혼합 용기에 도입하였다. 반응 혼합물을 버너로 공급하고 중심 튜브 안에서 발화시켰다. 화염이 수-냉각된 화염 튜브 안에서 연소하였다. 15 Nm3/h의 이차 공기를 추가로 반응 공간에 도입하였다. 생성된 분말을 연속 연결된 필터를 사용하여 분리하고 후속하여 대향류에서 520 ℃에서 수증기로 처리하였다.
실시예 2 내지 4를 하기 표에 열거한 양을 사용하여 실시예 1과 유사하게 수행하였다.
실시예 5는 조성은 청구된 범위 내에 있지만 BET 표면적은 청구된 분말보다 현저히 낮은 비교예이다.
수득한 분말의 물질 파라미터들을 하기 표에 정리하였다.
모든 실시예들에서, Na의 함량은 10 ppm 미만, K의 함량은 10 ppm 미만, Fe의 함량은 1 ppm 이하, Co의 함량은 1 ppm 미만, Ni의 함량은 1 ppm 미만, Al의 함량은 10 ppm 미만, Ca의 함량은 10 ppm 미만, Zn의 함량은 10 ppm 미만이었다.
Figure 112008071402905-pct00002
실시예 6: (본 발명에 따른) 분산액의 제조
처음에, 32.5 kg의 완전히 탈염된 물을 100 ℓ 스테인레스 강철로 제조한 용기에 도입하였다. 후속하여, Ystral Conti-TDS 4(고정자 슬롯: 6 mm 고리 및 1 mm 고리, 회전자/고정자 거리 약 1 mm)의 흡입 노즐을 사용하여, 17.5 kg의 실시예 1의 규소-티탄 혼합 산화물 분말을 전단 조건 하에 흡입하였다. 흡입이 완료된 후, 흡입 노즐을 닫은 후 35 중량%의 예비 분산액을 3,000 rpm에서 10 분 동안 추가로 전단하였다. 고에너지의 투입으로 인한 분산액의 원치 않는 가열은 열 교환기에 의해 방지하였고 온도 상승은 최대 40 ℃로 제한되었다. 발열성으로 제조된 규소-티탄 혼합 산화물 분말의 산성 성질로 인해, 분산액의 pH는 약 3.6이었다.
후속하여, 28.6 kg의 완전히 탈염된 물을 첨가하였고 1.0 kg의 테트라-n-프로필암모늄 히드록사이드 용액(물 중 40 중량%)를 사용한 강한 전단 및 완전한 혼 합에 의해 pH를 신속하게 10.0으로 조절하였다.
분산액에 있어서, 물/규소-티탄 혼합 산화물은 11.7이었고, 평균 총 직경은 92 nm(Horiba LA 910으로 측정)였다.
실시예 7: (본 발명에 따른) 규소-티탄 혼합 산화물 분말을 출발 물질로 한 티탄-함유 제올라이트의 제조
처음에, 137.0 g의 테트라-n-프로필암모늄 히드록사이드 용액(물 중 40 중량%) 및 434.2 g의 탈이온수를 폴리에틸렌 비이커에 도입하고, 111.1 g의 실시예 1의 발열성 규소-티탄 혼합 산화물 분말을 강하게 교반하면서 혼입하였다. 생성된 겔을 처음에는 2 시간 동안 80 ℃에서 강하게 교반하면서 에이징시킨 후, 후속하여 오토클레이브 안에서 180 ℃에서 10 시간 동안 결정화시켰다. 수득한 고체를 원심 분리에 의해 모액으로부터 분리하고, 250 ㎖의 탈이온수로 세 번 세척하고, 90 ℃에서 건조시키고 공기 분위기 하에서 4 시간 동안 550 ℃에서 소성시켰다.
물/규소-티탄 혼합 산화물은 13.1였고, 테트라프로필암모늄 히드록사이드/규소-티탄 혼합 산화물은 0.15였다.
실시예 8( 비교예 )을 실시예 5의 규소-티탄 혼합 산화물 분말을 사용하여 실시예 7과 유사하게 수행하였다. 분말의 혼입에는 실시예 7보다 명백히 많은 시간이 요구되었다.
실시예 9: 규소-티탄 혼합 산화물 분말을 포함하는 분산액을 출발 물질로 한 티탄-함유 제올라이트의 제조
처음에, 505 g의 실시예 6의 분산액, 46.7 g의 탈이온수 및 130.6 g의 테트 라-n-프로필암모늄 히드록사이드 용액(물 중 40 중량%)을 폴리에틸렌 비이커에 도입하고 4 시간 동안 80 ℃에서 교반하면서 우선 에이징시키고 후속하여 오토클레이브 안에서 180 ℃에서 10 시간 동안 결정화시켰다. 수득한 고체를 원심 분리에 의해 모액으로부터 분리하고, 250 ㎖의 탈이온수로 세 번 세척하고, 90 ℃에서 건조시키고 공기 분위기 하에서 4 시간 동안 550 ℃에서 소성시켰다.
물/규소-티탄 혼합 산화물은 13.2였고, 테트라프로필암모늄 히드록사이드/규소-티탄 혼합 산화물은 0.14였다.
실시예 7 내지 9에서 수득한 결정의 X-선 회절 패턴은 MFI 구조의 전형적인 회절 패턴을 나타내었으며; IR 스펙트럼은 960 cm-1에서 특징적인 밴드를 나타내었다. UV-가시광선 스펙트럼은 샘플에 이산화티탄 및 티탄산염이 존재하지 않음을 나타내었다.
과산화수소 수용액을 사용한 프로필렌의 에폭시화에 있어서, 실시예 7, 8 및 9에서 수득한 티탄 실리칼라이트의 촉매 활성은 실시예 9 > 실시예 7 》 실시예 8이었다.

Claims (28)

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  6. SiO2로서 계산한 97.0 ± 1.5 중량부의 염화규소 및 TiO2로서 계산한 3.5 ± 1.5 중량부의 염화티탄을 증발시켜, 그 증기를 혼합 용기에 모으고,
    수소 및 일차 공기를 상기 증기와 별도로 혼합 용기에 모으고,
    이어서, 염화규소 및 염화티탄 증기, 수소-함유 가연성 기체 및 일차 공기의 혼합물을 버너 내에서 발화시켜 화염을 반응 용기 내로 연소시키고,
    이차 공기를 반응 용기에 추가로 도입한 후, 고체를 후속하여 기체상 물질들로부터 분리시키고,
    이어서, 250 내지 750 ℃의 온도에서 스팀으로 처리하여 고체를 할로겐화물-함유 물질로부터 가능한 한 유리시키며,
    염화규소, 염화티탄, 가연성 기체, 일차 공기 및 이차 공기로 이루어진 요구되는 물질들의 양은 단열 화염 온도 Tad가 다음의 범위가 되도록 선택되는 것을 특징으로 하는,
    BET 표면적이 200 내지 400 m2/g, 이산화규소 함량이 97.0 ± 1.5 중량%, 이산화티탄 함량이 3.5 ± 1.0 중량%, 이산화규소 함량 및 이산화티탄 함량의 합이 99.7 중량% 초과인(모든 중량%는 분말의 총량에 대한 것임) 발열성 규소-티탄 혼합 산화물 분말의 제조 방법.
    900 ℃ < Tad < 1,200 ℃
    이때,
    Tad = 요구되는 물질들의 온도 + 부분 반응의 반응 엔탈피의 합/반응 용기를 이탈하는 물질들과 캐리어 기체(공기 또는 질소가 아닌 경우)의 열용량(1,000 ℃에서의 이들 물질들의 비열용량이 기준으로 사용됨)
    이며, 상기 이탈하는 물질들은 이산화규소, 물 및 염화수소를 포함한다.
  7. 제6항에 있어서, SiCl4가 염화규소로 사용되고, TiCl4이 염화티탄으로 사용되며, Tad = 1,050 ± 50 ℃인 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제6항에 있어서, 사용된 기체의 버너로부터 반응 공간으로의 방출 속도 vBr이 10 내지 80 m/s인 것을 특징으로 하는 방법.
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  15. 물을 회전자/고정자 기계에 의해 수용기로부터 재활용시키는 단계,
    BET 표면적이 200 내지 400 m2/g, 이산화규소 함량이 97.0 ± 1.5 중량%, 이산화티탄 함량이 3.5 ± 1.0 중량%, 이산화규소 함량 및 이산화티탄 함량의 합이 99.7 중량% 초과인(모든 중량%는 분말의 총량에 대한 것임) 발열성 규소-티탄 혼합 산화물 분말 상당량을 충전 장치에 의해 연속식 또는 배치식으로 도입하고 회전자/고정자 기계에 의해 회전자 톱니의 슬롯과 고정자 슬롯 사이의 전단 구역으로 보내 20 내지 40 중량%의 고체 함량을 가지는 예비 분산액을 얻는 단계, 및
    모든 규소-티탄 혼합 산화물 분말을 첨가한 후, 충전 장치를 닫고 예비 분산액을 10,000 내지 40,000 s-1 사이의 범위의 전단 속도로 추가로 전단하는 단계
    를 포함하며, 규소-티탄 혼합 산화물 분말을 도입하여 수성상의 pH가 2 미만 또는 4 초과가 되는 경우에는 산 또는 염기를 첨가하여 pH를 2 내지 4로 조절하는 것인, 발열성 규소-티탄 혼합 산화물 분말 및 물을 포함하는 분산액의 제조 방법.
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  25. 제6항에 있어서, 상기 발열성 규소-티탄 혼합 산화물 분말의 BET 표면적이 250 내지 350 m2/g인 방법.
  26. 제6항 또는 제25항에 있어서, 상기 이탈하는 물질들이 이산화탄소, 산소 및 질소를 더 포함하는 것인 방법.
  27. 제15항에 있어서, 상기 발열성 규소-티탄 혼합 산화물 분말의 BET 표면적이 250 내지 350 m2/g인 방법.
  28. 제15항 또는 제27항에 있어서, 물 및 염기성 4차 암모늄 화합물을 분산 조건을 유지하면서 후속 첨가하는 단계를 추가로 포함하는 방법.
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