BRPI0710278A2 - pó de óxido misto de silìcio-titánio, dispersão do mesmo e zeólito contendo titánio preparado a partir do mesmo - Google Patents
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Abstract
<B>Pó DE óXIDO MISTO DE SILìCIO-TITáNIO, DISPERSãO DO MESMO E ZEóLITO CONTENDO TITáNIO PREPARADO A PARTIR DO MESMO<D>. A presente invenção refere-se a pó de óxido misto de silício- titânio pirogênico, tendo uma área de superfície de BET de 200 a 400 m^ 2^/g, um teor de diáxido de silício de 97,0 ± 1,5% em peso, um teor de dióxido de titânio de 3,5 ± 1,0% em peso, a soma de teor de diáxido de silício e teor de dióxido de titânio sendo maior do que 99,7% em peso. Dispersão compreendendo esse pó. Processo para a preparação de um zeóíito contendo titânio que parte do pó ou dispersão.
Description
Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "PO DE OXI-DO MISTO DE SILÍCIO-TITÂNIO, DISPERSÃO DO MESMO E ZEÓLITOCONTENDO TITÂNIO PREPARADO A PARTIR DO MESMO".
A presente invenção refere-se a um pó de óxido misto de silício-titânio pirogênico e sua preparação.
A invenção, além do mais, refere-se a uma dispersão compre-endendo o pó óxido misto de silício-titânio pirogênico.
A invenção, além do mais, refere-se a processos para a prepa-ração de um zeólito contendo titânio por meio de pó óxido de misto de silício-titânio pirogênico ou de uma dispersão compreendendo esse pó. A invenção,além do mais, refere-se aos zeólitos contendo titânio obteníveis por essesprocessos e a seu uso como um catalisador.
O uso de pós de óxido mistos de silício-titânio para a preparaçãode zeólitos contendo titânio é conhecido da EP-A-814058. Zeólitos contendotitânio são catalisadores eficientes para a oxidação de olefinas usando-seperóxido de hidrogênio. Eles são obtidos por síntese hidrotérmica que partede pós de óxido mistos de silício-titânio na presença de um modelo. Na EP-A-814058, é descrito que óxidos mistos de silício-titânio pirogênicos tendoum teor de dióxido de silício de 75 a 99,9% em peso e um teor de dióxido detitânio de 0,1 a 25% em peso pode ser empregado para isso. Uma composi-ção que contém de 90 a 99,5% em peso de dióxido de silício e de 0,5 a 5%em peso de dióxido de titânio é particularmente vantajoso. Como modelos,aminas, compostos de amônio ou hidróxidos de metal alcalino-terroso/alcalino podem ser empregados.
Uma desvantagem do processo descrita na EP-A-814058 é otempo de reação longo que é necessário para a reação do óxido misto desilício-titânio na presença do modelo. Além do mais, nem todos os zeólitoscontendo titânio obtidos de acordo com a EP-A-814058 mostram atividadecataiítica adequada.
Um objetivo da invenção era, portanto, tornar disponível um óxi-do misto de silício-titânio, com o qual os tempos de reação na preparação dozeólito contendo titânio possam ser reduzidos. Um outro objetivo da inven-ção foi tornar disponível um zeólito contendo titânio tendo uma alta atividadecatai ítica.
A invenção refere-se a um pó de óxido misto de silício-titâniopirogênico, que tem
- uma área de superfície de BET de 200 a 400 m2/g,
- um teor de dióxido de silício de 97,0 ± 1,5% em peso,
- um teor de dióxido de titânio de 3,5 ± 1,0% em peso e
- em que a soma de teor de dióxido de silício e teor de dióxidode titânio é maior do que 99,7% em peso,
todas as percentagens em peso referem-se à quantidade totaldo pó.
Pirogênico deve ser entendido como significando partículas deóxido mistas de metal obtidas por hidrólise por chama e/ou oxidação porchama. Nesse processo, substâncias de partida oxidáveis e/ou hidrolisáveissão como uma regra oxidadas ou hidrolisadas em uma chama de hidrogê-nio-oxigênio. As partículas de óxido mistas de metal de acordo com a inven-ção são tanto quanto possíveis livres de poro e têm grupos hidroxila livres nasuperfície. Elas estão presentes na forma de partículas primárias agregadas.
Foi mostrado que uma área de superfície de BET alta marcada-mente reduz o período de tempo para a preparação de um zeólito contendotitânio a partir do pó de óxido misto de silício-titânio de acordo com a inven-ção.
Um pó de óxido misto de silício-titânio de acordo com a invençãotendo uma área de superfície de BET de 250 a 350 m2/g é preferido e parti-cularmente de preferência uma de 300 ± 30 m2/g.
Além do mais, um pó de óxido misto de silício-titânio tendo umteor de dióxido de silício de 97,0 ± 1,0% em peso e um teor de dióxido detitânio de 3,5 ± 0,75% em peso é preferido onde a soma de teor de dióxidode silício e teor de dióxido de titânio é maior do que 99,9% em peso. Um póde óxido misto de silício-titânio tendo um teor de dióxido de silício de 97,0 ±0,5% em peso e um teor de dióxido de titânio de 3,5 ± 0,5% em peso é parti-cularmente preferido onde a soma de teor de dióxido de silício e teor de dió-xido de titânio é maior do que 99,9% em peso.
A soma de teor de dióxido de silício e teor de dióxido de titâniono pó de acordo com a invenção é maior do que 99,7% em peso e de prefe-rência maior do que 99,9% em peso. O teor dos metais Al, Ca, Co, Fe, K,Na, Ni e Zn é de preferência menor do que 50 ppm cada e particularmentede preferência menor do que 25 ppm cada. O teor de cloreto é de preferên-cia menor do que 700 ppm. Provou-se vantajoso para a preparação de zeóli-tos contendo titânio se os teores desse metais e cloreto não excederem es-ses valores. Essas impurezas podem se originar das substâncias exigidase/ou podem ser causadas devido ao processo.
Um outro objetivo da invenção é um processo para a preparaçãodo pó de oxido misto de silício-titânio de acordo com a invenção em que
- 97,0 ± 1,5 partes em peso calculadas como SiO2 de um cloretode silício e 3,5 ± 1,0 partes em peso calculadas como TiO2 de um cloreto detitânio são evaporadas, os vapores são tomados para uma câmara de mistu-ração, hidrogênio e ar primário são tomados para a câmara de misturaçãosepardamente a partir dos mesmos,
- a mistura dos vapores de cloreto de silício e cloreto de titânio,gás de combustível contendo hidrogênio e ar primário é subseqüentementeacendida em um queimador e a chama é queimada dentro de uma câmarade reação,
- ar secundário é adicionalmente introduzido para dentro da câ-mara de reação, o sólido é subseqüentemente separado das substânciasgasosas, e
- o sólido é subseqüentemente liberado tanto quanto possível apartir das substâncias contendo haleto por tratamento com vapor a tempera-turas de 250 a 700°C,
- a quantidade de substâncias exigidas que consistem em clore-to de silício, cloreto de titânio, gás de combustível, ar primário e ar secundá-rio sendo escolhidas de modo que uma temperatura de chama adiabáticaTad resulte, para a qual o que se segue é verdadeiro:
900°C<Tad< 1200°C,com
Tad = temperatura de substâncias exigidas + soma das entalpiasde reação das reações parciais/capacidade de aquecimento das substânciasque deixam a câmara de reação, compreendendo óxido misto de silício-titânio, água, cloreto de hidrogênio, se apropriado dióxido de carbono, oxi-gênio, nitrogênio, e se apropriado do gás de veículo se esse não é ar ou ni-trogênio, a capacidade de aquecimento específica dessas substâncias a10OO0C sendo usada como uma base.
As capacidades de aquecimento específicas podem ser determi-nadas, por exemplo, com o auxílio dos VDI Wãrmeatlas [VDI heat atlas] (ca-pítulo de 7.1 a 7.3 e 3.7, 8§ edição).
A reação dos cloretos de silício e de cloretos de titânio na pre-sença de oxigênio e de um gás de combustível fornece o óxido misto de silí-cio-titânio, água, ácido clorídrico e, no caso de silício contendo carbono e/oucompostos de titânio e/ou gases de combustível contendo carbono, dióxidode carbono. As entalpias de reação dessas reações podem ser calculadaspor meio de trabalhos padrão conhecidos pela pessoa versada na técnica.
Na tabela 1, alguns valores selecionados das entalpias de rea-ção da reação de haletos de silício e tetracloreto de titânio na presença dehidrogênio e oxigênio são dados.
Metiltriclorossilano (MTCS, CH3SiCI3), triclorossilano (TCS, SiH-Cl3) e/ou diclorossilano (DCS, SiH2CI2) e tetracloreto de titânio podem parti-cularmente de preferência ser empregados.
Tabela 1: Entalpias de reação
<table>table see original document page 5</column></row><table>Gases combustíveis adequados são gas de hidrogênio, metano,etano, propano e/ou natural, hidrogênio sendo preferido.
Pode ulteriormente ser vantajoso se a velocidade de saída damistura de reação da câmara de misturação para o espaço de reação for de10 a 80 m/s.
O vapor do cloreto de silício e o cloreto de titânio pode tambémser tirado da câmara de misturação, em forma mista ou separada, por meiode um gás de veículo.
As substâncias exigidas de gás de combustível, ar primário e/ouar secundário podem ser introduzidos na forma preaquecida. Uma faixa detemperatura adequada é de 50 a 400°C.
Além do mais, ar primário e/ou secundário podem ser enriqueci-dos com oxigênio.
De preferência, o processo de acordo com a invenção pode serrealizado tal que SiCl4 é empregado como haleto de silício, TiCl4 é emprega-do como haleto de titânio e o a temperatura de chama adiabática Tad = 1050± 50°C.
Um outro objetivo da invenção é uma dispersão que compreen-de o pó de oxido misto de silício-titânio de acordo com a invenção e água.
O diâmetro médio agregado das partículas de óxido misto desilício-titânio na dispersão é de preferência menos do que 200 nm e particu-larmente de preferência menos do que 100 nm.
De preferência, o que se segue é verdadeiro para a dispersão deacordo com a invenção: 10 < mol de água/mol do óxido misto de silício-titânio < 20. Particularmente de preferência, a faixa é 12 < mol de água/moldo óxido misto de silício-titânio < 17.
Além do mais, uma dispersão pode ser preferida que adicional-mente contém um composto de amônio quaternário, básico. Dispersões sãoparticularmente preferidas que contêm hidróxidos de tetraalquilamônio taiscomo, por exemplo, hidróxido de tetraetilamônio, hidróxido de tetra-n-propilamônio e/ou hidróxido de tetra-n-butilamônio.
O teor de composto de amônio quaternário básico na dispersãode acordo com a invenção não é limitado. Se a dispersão deve ser armaze-nada por um tempo relativamente longo, pode ser vantajoso adicionar a elaapenas uma parte da quantidade da dispersão necessária para a prepara-ção de um zeólito contendo titânio. De preferência, o composto de amônioquaternário básico pode ser adicionado tal que uma quantidade de que umpH de 9 a 11, em particular de 9,5 a 10,5, resulte. A dispersão mostra boaestabilidade nessa faixa de pH.
Se a dispersão deve ser empregada, por exemplo, imediatamen-te depois de sua preparação para um zeólito contendo titânio, a dispersãopode já também conter a quantidade total do composto de amônio quaterná-rio básico. De preferência, o que se segue é então verdadeiro: 0,12 < mol decomposto de amônio/mol do oxido misto de silício-titânio < 0,20, 0,13 < moldo composto de amônio/mol do oxido misto de silício-titânio ^ 0,17 sendoparticularmente preferido.
Um outro objetivo da invenção é um processo para a preparaçãoda dispersão de acordo com a invenção, compreendendo as etapas:
- água, a qual, se o pó de óxido misto de silício-titânio for intro-duzido mais tarde leva a um pH da fase aquosa de <2 ou >4, é ajustada poradição de ácidos ou bases a pHs de 2 a 4, é reciclada a partir de um recipi-ente por meio de uma máquina de rotor/estator, e
- uma quantidade do pó de óxido misto de silício-titânio de acor-do com a invenção é introduzida continuamente ou por batelada por meio deum dispositivo de enchimento e com a máquina de rotor/estator funcionandona zona de cisalhamento entre as ranhuras dos dentes do rotor e das ranhu-ras do estator tal que uma pré-dispersão tendo um teor de sólidos de 20 a40% em peso resulta, e
- depois que a totalidade do pó de óxido misto de silício-titâniofoi adicionada, o dispositivo de enchimento é fechado e a pré-dispersão écisalhada ulteriormente tal que a taxa de cisalhamento esteja na faixa entre10 OOO e 40 000 S-1, e
- se apropriado água e um composto de amônio quaternário bá-sico são subseqüentemente adicionados com retenção das condições dedispersão.
Um outro objetivo da invenção é um processo para a preparaçãodo zeólito contendo titânio, em que o pó de oxido misto de silício-titânio deacordo com a invenção e um composto de amônio quaternário básico sãotratados em um meio aquoso a uma temperatura de 150 a 220°C por umperíodo de menos do que 12 horas.
De preferência, o processo é realizado tal que o que se segue éverdadeiro: 10 < mol de água/mol do óxido misto de silício-titânio £ 20. Parti-cularmente de preferência, a faixa é 12 < mol de água/mol do óxido misto desilício-titânio < 17.
É além do mais vantajoso realizar o processo tal que o que sesegue é verdadeiro: 0,12 < mol do composto de amônio/mol do óxido mistode silício-titânio < 0,20. Particularmente de preferência, a faixa é 0,13 < moldo composto de amônio/mol do óxido misto de silício-titânio £ 0,16.
Como os compostos de amônio quaternário, básicos, hidróxidosde tetraalquilamônio tais como, por exemplo, hidróxido de tetraetilamônio,hidróxido de tetra-n-propilamônio e/ou hidróxido de tetra-n-butilamônio sãoparticularmente preferidos.
Compostos de amônio quaternário, básicos são usados comomodelos que determinam a estrutura de cristal por incorporação na rede cris-tal. Hidróxido de tetra-n-propilamônio é de preferência empregado para apreparação de silicalito-1 de titânio (estrutura de MFI), hidróxido de tetra-n-butilamônio para a preparação de silicalito-2 de titânio (estrutrua de MEL) ehidróxido de tetraetilamônio para a preparação de β-zeólitos de titânio (estru-tura de cristal de ΒΕΑ).
Um outro objetivo da invenção é um processo para a preparaçãodo zeólito contendo titânio, em que a dispersão de acordo com a invenção,se apropriado com outra adição de um composto de amônio quaternário bá-sico, é tratada a uma temperatura de 150 a 220°C por um período de menosdo que 12 horas.
Sob as condições especificadas do processo de acordo com ainvenção, o tempo de cristalização é convencionalmente menor do que 12horas. Os cristais são separados por filtração, centrifugação ou decantaçãoe são lavados com um líquido de lavagem adequado, de preferência água.Os cristais são então secos se necessário e são calcinados a uma tempera-tura entre 400°C e 1000°C, de preferência entre 500°C e 750°C a fim de re-mover o modelo.
A finura da partícula de menos do que 200 nm na dispersão levaà rápida dissolução das partículas e a formação do zeólito contendo titânio.
Um outro objetivo da invenção é um zeólito contendo titânio queé obtenível pelo processo de acordo com a invenção que parte do pó de óxi-do misto de silício-titânio.
Um outro objetivo da invenção é um zeólito contendo titânio queé obtenível pelo processo de acordo com a invenção que parte da dispersãocompreendendo pó de óxido misto de silício-titânio.
Ambos os zeólitos contendo titânio são obtidos em forma de pó.Para o seu uso como um catalisador de oxidação, eles são convertidos senecessário em uma forma adequada para o uso, por exemplo, em micropéle-tes, esferas, comprimidos, cilindros sólidos, cilindros ocos ou em forma defavos, usando-se métodos conhecidos para a criação de catalisadores empó, tais como, por exemplo, transformação em péletes, secagem por spray,transformação em péletes por spray ou extrusão.
Os zeólitos contendo titânio de acordo com a invenção podemser usados como catalisadores nas reações de oxidação com peróxido dehidrogênio. Em particular, eles podem ser usados como catalisadores naepoxidação de olefinas com o auxílio de peróxido de hidrogênio aquoso emum solvente miscível em água.Exemplos:
Materiais exigidos: os materiais exigidos tetracloreto de silício etetracloreto de titânio dos exemplos de 1 a 5 têm teores de Na, K, Fe, Co, Ni,Al, Ca e Zn de < 50 ppm.Exemplos de 1 a 4:
Pó de óxido misto de titânio-silício de acordo com a invençãoExemplo 1:5,15 kg/h de tetracloreto de silício e 0,15 kg/h de tetracloreto detitânio são evaporados. Os vapores tirados de uma câmara de misturaçãopor meio de 15 Nm3/h de nitrogênio como um gás de veículo. Separadamen-te a partir do mesmo, 2 Nm3/h de hidrogênio e 8 Nm3/h de ar primário sãointroduzidos para dentro da câmara de misturação. A mistura de reação éalimentada a um queimador e é acendida em um tubo central. A chamaqueima aqui em um tubo de chama resfriada com água. 15 Nm3/h de ar se-cundário são adicionalmente introduzidos para dentro do espaço de reação.O pó resultante é separado em um filtro ligado em série e subsqüentementetratado com vapor de água a 520°C em contracorrente.
Exemplos 2-4 são realizados analogamente ao Exemplo 1 usan-do-se as quantidades listadas na tabela.
Exemplo 5 é um exemplo comparativo cuja composição está nafaixa reivindicada, mas tem uma área de superfície de BET marcadamentemenor do que os pós reivindicados.
Os parâmetros de substâncias dos pós obtidos são sumarizadosna tabela.
Em todos osl exemplos, o teor de Na é <10 ppm, K <10 ppm, Fe≤1 ppm, Co <1 ppm, Ni <1 ppm, Al <10 ppm, Ca <10 ppm, Zn <10 ppm.
Tabela: Quantidades e substâncias exigidas, valores analíticos dos pós deóxido misto de silício-titânio
<table>table see original document page 10</column></row><table>Exemplo 6: Preparação de uma dispersão (de acordo com a invenção)
32,5 kg de água totalmente desmineralizada são inicialmenteintroduzidos para dentro de um recipiente de fabricação de aço inoxidável de100 I. Subseqüentemente, com o auxílio do bocal de sucção do Ystral Conti-TDS 4 (ranhuras do estator: anel de 6 mm e anel de 1 mm, distância de ro-tor/estator cerca de 1 mm), 17,5 kg do pó de oxido misto de silício-titânio doExemplo 1 são puxados para dentro sob condições de cisalhamento. Depoisda conclusão do puxamento para dentro, o bocal de sucção é fechado e apré-dispersão de 35 por cento em peso é subseqüentemente adicionalmentecisalhada a 3000 rpm por 10 min. Aquecimento indesejável da dispersãodevido à alta entrada de energia é combatido por um trocador de calor e oaumento de temperatura é restrito a um máximo de 40°C. Devido ao caráterácido do pó de óxido misto de silício-titânio pirogenicamente preparado, o pHda dispersão é cerca de 3,6.
Subsqüentemente, 28,6 kg de água totalmente desmineralizadasão adicionados e um pH de 10,0 é rapidamente ajustado com cisalhamentointenso e através de misturação usando-se 1,0 kg de solução de hidróxidode tetra-n-propilamônio (40% em peso em água).
A dispersão tem os seguintes valores:
água/óxido misto de silício-titânio 11,7
diâmetro médio agregado 92 nm (determinado com Horiba LA 910)
Exemplo 7: Preparação de um zeólito contendo titânio que parte do pó deóxido misto de silício-titânio (de acordo com a invenção)
137,0 g de uma solução de hidróxido de tetra-n-propilamônio(40% em peso em água) e 434,2 g de água desionizada são inicialmenteintroduzidos para dentro de uma proveta de polietileno e 111,1 g do pó deóxido misto de silício-titânio pirogênico do Exemplo 1 são incorporados comagitação intensiva. O gel resultante é inicialmente amadurecido por 2 horas a80°C com agitação intensiva e subsqüentemente cristalizado em uma auto-clave a 180°C por 10 horas. O sólido obtido é separado do líquido-mãe porcentrifugação, é lavado três vezes com 250 ml cada um de água desioniza-da, é seco a 90°C e é calcinado em uma atmosfera de ar por 4 horas a550°C.
Água/óxido misto de silício-titânio 13,1Hidróxido de tetrapropilamônio/óxido misto de silício-titânio 0,15
Exemplo 8 (exemplo comparativo) é realizado analogamente ao
Exemplo 7 mas usando-se o pó de óxido misto de silício-titânio do Exemplo5. A incorporação do pó manifestamente necessita mais tempo do que noExemplo 7.
Exemplo 9: Preparação de um zeólito contendo titânio que parte de uma dis-persão compreendendo pó de óxido misto de silício-titânio
505 g da dispersão do Exemplo 6, 46,7 g de H2O desionizada e130,6 g de uma solução de hidróxido de tetra-n-propilamônio (40% em pesoem água) são inicialmente introduzidos para dentro de uma proveta de polie-tileno e inicialmente são amadurecidos por quatro horas a 80°C com agita-ção e subsqüentemente são cristalizados em uma autoclave a 180°C por 10horas. O sólido obtido é separado do líquido-mãe por centrifugação, é lavadotrês vezes com 250 ml cada um de água desionizada, é seco a 90°C e é cal-cinado em uma atmosfera de ar por quatro horas a 550°C.Água/óxido misto de silício-titânio 13,2
Hidróxido de tetrapropilamônio/óxido misto de silício-titânio 0,14O difractograma de raios X dos cristais obtidos a partir dos E-xemplos de 7 a 9 mostra o padrão de difração típico para a estrutura de MFI;o espectro de IV mostra a banda característica a 960 cm'1. O espectro deUV-vis mostra que a amostra está livre de dióxido de titânio e titanatos.
Na epoxidação de propileno usando-se solução de peróxido dehidrogênio aquosa, o que se segue é verdadeiro para a atividade catalíticados silicalitos de titânio obtidos a partir dos Exemplos 7, 8 e 9: 9 > 7 » 8.
Claims (24)
1. Pó de óxido misto de sílício-titânio pirogênico, caracterizadopelo fato de que- sua área de superfície de BET é de 200 a 400 m2/g,- seu teor de dióxido de silício é de 97,0 ± 1,5% em peso,- seu teor de dióxido de titânio é de 3,5 ± 1,0% em peso e- a soma de teor de dióxido de silício e de teor de dióxido de titâ-nio é maior do que 99,7% em peso,todas as percentagens em peso referindo-se à quantidade totaldo pó.
2. Pó de óxido misto de silício-titânio pirogênico de acordo com areivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a área de superfície de BET éde 250 a 350 m2/g.
3. Pó de óxido misto de silício-titânio pirogênico de acordo com areivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que o teor de dióxido de silí-cio é de 97,0 ± 1,0% em peso e o teor de dióxido de titânio é de 3,5 ± 0,75%em peso e a soma de teor de dióxido de silício e de teor de dióxido de titânioé maior do que 99,9% em peso.
4. Pó de óxido misto de silício-titânio pirogênico de acordo comas reivindicações de 1 a 3, caracterizado pelo fato de que o teor de Al, Ca,Co, Fe, K, Na, Ni e Zn é menor do que 50 ppm.
5. Pó de óxido misto de silício-titânio pirogênico de acordo comas reivindicações de 1 ou 4, caracterizado pelo fato de que o teor de cloretoé menor do que 700 ppm.
6. Processo para a preparação do pó de óxido misto de silício-titânio como definido nas reivindicações de 1 a 5, caracterizado pelo fato deque- 97,0 ± 1,5 partes em peso calculadas como SiO2 de haleto desilício e de 3,5 ± 1,5 partes em peso calculadas como TiO2 de haleto de titâ-nio são evaporadas, os vapores são tirados de uma câmara de misturação,- hidrogênio e ar primário são tirados da câmara de misturaçãoseparadamente a partir da mesma,- a mistura dos vapores de haleto de silício e de haleto de titânio,gás de combustível contendo hidrogênio e ar primário é subseqüentementeacionada em um queimador e a chama é queimada em uma câmara de rea-ção,- ar secundário é adicionalmente introduzido para dentro da câ-mara de reação, o sólido é subseqüentemente separado de substâncias ga-sosas, e- o sólido é subseqüentemente liberado tanto quanto possível apartir de substâncias contendo haleto por tratamento com vapor a tempera-turas de 250 a 700°C- a quantidade das substâncias exigidas que consiste de cloretode silício, cloreto de titânio, gás de combustível, ar primário e ar secundárioescolhidos tal que uma temperatura de chama adiabática resulta Tacj, a partirda qual o que se segue é verdadeiro:-900°C < Tad < 1200°C,comTad = temperatura das substâncias exigidas + soma das entalpi-as de reação das reações parciais/capacidade de aquecimento das substân-cias que deixam a câmara de reação, compreendendo dióxido de silício, á-gua, cloreto de hidrogênio, se apropriado dióxido de carbono, oxigênio, ni-trogênio, e se apropriado do gás de veículo se isso não for ar ou nitrogênio,a capacidade de aquecimento específica dessas substâncias a 1000°C sen-do usada como uma base.
7. Processo de acordo com a reivindicação 6, caracterizado pelofato de que SiCl4 é empregado como haleto de silício, TiCU é empregadocomo haleto de titânio e Tad = 1050 ± 50°C.
8. Processo de acordo com a reivindicação 6 ou 7, caracterizadopelo fato de que a velocidade de saída vBr dos gases empregados oriundosdo queimador para dentro do espaço de reação é de 10 a 80 m/s.
9. Dispersão compreendendo o pó de óxido misto de silício-titânio pirogênico como definido nas reivindicações de 1 a 5 e água.
10. Dispersão de acordo com a reivindicação 9, caracterizadapelo fato de que o diâmetro médio agregado das partículas de óxido mistode silício-titânio na dispersão é menos do que 200 nm.
11. Dispersão de acordo com a reivindicação 9 ou 10, caracteri-zada pelo fato de que o que se segue é verdadeiro: 10 £ mol de água/mol deóxido misto de silício-titânio ^ 20.
12. Dispersão de acordo com as reivindicações de 9 a 11, carac-terizada pelo fato de que ela adicionalmente contém um composto de amô-nio quaternário básico.
13. Dispersão de acordo com a reivindicação 12, caracterizadapelo fato de que seu pH é de 9 a 11.
14. Dispersão de acordo com a reivindicação 12, caracterizadapelo fato de que o que se segue é verdadeiro: 0,12 < mol de composto deamônio/mol de óxido misto de silício-titânio < 0,20.
15. Processo para a preparação da dispersão de acordo com asreivindicações de 9 a 14, compreendendo as etapas:- água, a qual, se o pó de óxido misto de silício-titânio for intro-duzido mais tarde leva a um pH da fase aquosa de <2 ou >4, é ajustada pelaadição de ácidos ou bases a pHs de 2 a 4, é reciclada de um recipiente pormeio de uma máquina de rotor/estator, e- uma quantidade de pó de óxido misto de silício-titânio, de acor-do com as reivindicações de 1 a 5, é introduzida continuamente ou por bate-lada por meio de um dispositivo de enchimento e com a máquina de ro-tor/estator funcionando na zona de cisalhamento entre as ranhuras dos den-tes do rotor e das ranhuras do estator tal que uma pré-dispersão tendo umteor de sólidos de 20 a 40% em peso resulta, e- depois que a totalidade do pó de óxido misto de silício-titâniofoi adicionado, o dispositivo de enchimento é fechado e a pré-dispersão écisalhada ulteriormente tal que a taxa de cisalhamento esteja na faixa entre 10 000 e 40 000 s'1, e- se apropriado água e um composto de amônio quaternário bá-sico são subseqüentemente adicionados com retenção das condições dedispersão.
16. Processo para a preparação de um zeólito contendo titânio,caracterizado pelo fato de que o pó de óxido misto de silício-titânio comodefinido nas reivindicações de 1 a 5, e um composto de amônio quaternáriobásico são tratados em um meio aquoso a uma temperatura de 150 a 220°Cpor um período de menos do que 12 horas.
17. Processo de acordo com a reivindicação 16, caracterizadopelo fato de que o que se segue é verdadeiro: 10 ^ mol de água/mol de óxi-do misto de silício-titânio £ 20.
18. Processo de acordo com a reivindicação 16 ou 17, caracteri-zado pelo fato de que o que se segue é verdadeiro: 0,12 < mol do compostode amônio/mol do óxido misto de silício-titânio < 0,20.
19. Processo de acordo com as reivindicações de 16 a 18, ca-racterizado pelo fato de que o composto de amônio quaternário básico em-pregado é um hidróxido de tetraalquilamônio.
20. Processo para a preparação de um zeólito contendo titânio,caracterizado pelo fato de que a dispersão de acordo com as reivindicaçõesde 9 a 14, se apropriado com outra adição de um composto de amônio qua-ternário básico, é tratada a uma temperatura de 150 a 220°C por um períodode menos do que 12 horas.
21. Processo de acordo com as reivindicações de 16 a 20, ca-racterizado pelo fato de que o zeólito contendo titânio é separado, é seco e écalcinado.
22. Zeólito contendo titânio obtenível pelo processo como defini-do nas reivindicações de 16 a 19 e 21.
23. Zeólito contendo titânio obtenível pelo processo como defini-do nas reivindicações 20 e 21.
24. Uso do zeólito contendo titânio como definido nas reivindica-ções 22 e 23, como um catalisador para a epoxidação de olefinas com peró-xido de hidrogênio.
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