KR101072372B1 - 플라즈마를 이용한 광학 필름의 전처리 방법 및 이를이용한 광학 필름 적층체 제조방법 및 제조설비 - Google Patents

플라즈마를 이용한 광학 필름의 전처리 방법 및 이를이용한 광학 필름 적층체 제조방법 및 제조설비 Download PDF

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Abstract

본 발명은 플라즈마를 이용한 광학필름의 전처리 방법 및 이를 이용한 광학필름 적층체 제조방법 및 제조설비에 관한 것으로, 보다 상세하게는 편광판용 보호필름, 플라즈마 디스플레이용 필름 또는 유기 EL 디스플레이용 필름과 같은 복수매의 광학필름을 서로 접착시켜 적층체를 제조하기 전에 기재와 광학필름 사이의 접착성을 향상시키기 위하여 알칼리 용매를 사용하여 보호필름의 표면을 활성화시키는 종래의 전처리 방법 대신에 플라즈마를 이용하여 폐액 등의 환경 문제를 일으키지 않으면서도 간단한 설비 구성에 의해 이를 구현할 수 있는 전처리 방법과 이를 이용한 편광판 적층체의 제조방법 및 장치에 관한 것이다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 첫번째 측면으로서 본 발명의 전처리 방법은 대기압 플라즈마 발생 장치를 이용하여 필름 표면에 산소 라디칼을 공급하는 것을 특징으로 한다.
대기압 플라즈마, 전처리, 편광판, 적층체, 산소 라디칼

Description

플라즈마를 이용한 광학 필름의 전처리 방법 및 이를 이용한 광학 필름 적층체 제조방법 및 제조설비{METHOD FOR PRETREATING OPTICAL FILM AND METHOD AND FACILITY FOR MANUFACTURING LAMINATION OF OPTICAL FILM USING THE SAME METHOD}
도 1은 편광판 적층체와 같은 필름 적층체를 제조하는 종래 제조 설비를 나타낸 개략도; 그리고
도 2는 본 발명에 의해 제공되는 필름 적층체를 제조하는 설비를 나타내는 개략도이다.
(부호의 설명)
10 : 상부 필름, 20 : 중앙 필름(또는 편광판),
30 : 하부 필름, 40 : 압착롤
50 : 권취롤, 60 : 접착수단 공급수단
70 : 플라즈마 장치, 80 : 필름 공급 수단
본 발명은 플라즈마를 이용한 광학필름의 전처리 방법 및 이를 이용한 광학필름 적층체 제조방법 및 제조설비에 관한 것으로, 보다 상세하게는 편광판용 보호필름, 플라즈마 디스플레이용 필름 또는 유기 EL 디스플레이용 필름과 같은 복수매의 광학필름을 서로 접착시켜 적층체를 제조하기 전에 기재와 광학필름 사이의 접착성을 향상시키기 위하여 알칼리 용매를 사용하여 보호필름의 표면을 활성화시키는 종래의 전처리 방법 대신에 플라즈마를 이용하여 폐액 등의 환경 문제를 일으키지 않으면서도 간단한 설비 구성에 의해 이를 구현할 수 있는 전처리 방법과 이를 이용한 편광판 적층체의 제조방법 및 장치에 관한 것이다.
편광판은 액정과 함께 액정표시소자에서 빛의 편광을 조절하여 화소를 표현하는 필수적인 구성품이다. 보다 상세하게 설명하면, 편광판은 액정셀 상하에 부착되어 백라이트 등에서 발산된 빛을 백라이트측 편광판으로 편광시킨 후 그 편광방향을 액정에 의해 조절함으로써 관찰자 측 편광판으로의 통과 여부를 결정하는 구성품인 것이다.
상기 편광판으로는 주로 폴리비닐알코올(PVA)이 사용되는데, 상기 PVA는 강도가 약하기 때문에, 그 상하에 TAC와 같은 보호 필름을 부착하여 사용되고 있다. 또한, 근래는 상기 보호 필름외에도 여러가지 기능, 예를 들면, 위상차 필름 등의 역할을 수행하기 위하여 상기 편광판의 한쪽 또는 양쪽에 기능성 필름을 부가하는 경우도 많이 적용되고 있다. 따라서, 편광판은 단독으로 사용되는 것이 아니라 적 층체의 형태로 사용되는 것이 일반적이다.
상기와 같은 편광판을 제조하기 위해서는 도 1에 도시된 방식을 이용하여 중앙에 위치한 편광판(20)의 상하에 보호필름(10, 30)을 접착시키게 되는데, 주로 롤의 압착력을 이용하여 보호필름을 부착시킨다. 이때, 편광판과 보호 필름 사이에 접착제를 공급(60)하여 접착력을 향상시킬 수 있다. 이때, 두 필름간의 부착성능을 향상시키기 위해 필름 표면을 활성화시킬 필요가 있다.
이러한 활성화 처리는 압착롤(50)에 의한 압착과 접착제 공급 전에 실시하여야 하므로 전처리라고 하는데, 편광판 적층체 뿐만 아니라, 플라즈마 디스플레이용 필름, 유기 EL 디스플레이용 광학 필름 등과 같이 적층체를 이루는 투명광학필름을 제조하기 전에 대부분 거치게 되는 과정이다.
상기 전처리는 통상 강한 알칼리성 용액에 TAC 등의 보호필름을 침적하여 실시하는 방식이 많이 사용되고 있다. 그런데, 상기 종래의 전처리 방법은 알칼리성 용액에 보호필름을 침적하여 사용할 경우 폐액이 다량으로 배출되게 되어 각종의 환경오염을 일으킬 우려가 있다는 문제가 있었다. 또한, 종래의 전처리 방법을 이용할 경우에는 노르보넨(Norbornene)계 수지필름에 대한 활성화가 매우 곤란하며, 또한 아크릴레이트(Acrylate)계 수지필름 혹은 액정(Liquid Crystal)로 이루어진 분자는 종래 방법으로는 전처리가 불가능하였다.
이러한 문제를 해결하기 위한 새로운 방법으로 일본 특허공개 2003-255131호에는 대기압 근방의 압력에서, 불포화결합을 가지는 유기 화합물을 포함하는 반응 가스가 존재하는 분위기하에서, 1kHz~150MHz의 고주파 전압을 인가하여 플라즈마 방전처리하는 것을 특징으로 하는 필름표면의 처리방법이 개시되어 있다. 본 방법에 의할 경우 필름 표면을 플라즈마 처리할 경우 필름 표면이 활성화 되므로 접착제에 의한 부착특성이 매우 개선될 수 있다는 장점을 가진다.
그러나, 상기 발명은 그 청구범위에도 기재되어 있듯이, 불포화 결합을 하는 유기 화합물을 포함하는 반응가스가 존재하는 분위기 하에서 플라즈마를 발생시키는 방식이므로, 유기화합물에 의한 오염을 방지하기 위하여 반응 챔버의 기밀성을 유지하여야 할 뿐만 아니라, 챔버 내에서 필름을 펼쳐서 반응시켜야 하기 때문에, 챔버의 크기가 커지거나 한번에 처리될 수 있는 필름의 면적이 작아질 수 밖에 없으므로, 생산성이 저하되며, 또한 설비의 구성이 복잡해진다는 문제가 있다. 그외에도 상기 기술에 의할 경우 처리하고 남은 반응 가스로 인하여 환경오염이 발생할 우려가 있다는 추가적인 문제가 있다.
본 발명은 상술한 종래기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 환경오염을 유발하지 않으면서도 편광판 적층체, 플라즈마 디스플레이용 필름 또는 유기 EL 디스플레이용 필름 등과 같은 투명광학필름 적층체의 제조 공정의 필름 전처리 과정 을 간단하게 실시할 수 있는 방법 및 이를 이용하여 광학필름 적층체를 제조하는 방법과 제조하는 장치를 제공하는 것을 그 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 종래 기술보다 뛰어난 점착성을 가질 뿐만 아니라 부착된 보호필름을 탈착시킨 후 다시 부착시키는 재작업성도 종래기술보다 뛰어난 전처리 방법 및 이를 이용하여 광학필름 적층체를 제조하는 방법과 제조하는 장치를 제공하는 것을 또 하나의 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 첫번째 측면으로서 본 발명의 전처리 방법은 대기압 플라즈마 발생 장치를 이용하여 필름 표면에 산소 라디칼을 공급하는 것을 특징으로 한다.
이때, 상기 플라즈마 처리를 위한 주 가스는 헬륨, 아르곤 또는 질소를 사용하는 것이 바람직하다.
효과적인 전처리를 위해서는, 작동 주파수 영역을 1kHz~100MHz 범위로 하는 것이 필요하며, 특히, 상기 주 가스가 헬륨 또는 아르곤일 경우에는 작동 주파수 영역을 1MHz~100MHz 범위로 하는 것이 좋고, 상기 주 가스가 질소일 경우에는 작동 주파수 영역을 1kHz~1MHz 범위로 하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 주 가스의 유량은 1m2 당 1~50 스탠더드 리터(1 standard liter : 0℃ 1기압에서의 1 liter)인 것이 바람직하다.
그리고, 반응 가스로는 산소 또는 건조공기(CDA)를 사용하는 것이 산소 라디칼 공급을 위하여 필요하다.
이때, 상기 반응 가스의 유량은 주가스 유량의 1/1000 ~ 1/10인 것이 효과적이다.
또한, 플라즈마 배출 면과 처리할 필름 면 사이의 간격은 0.1mm~10mm 범위인 것이 바람직하며, 0.5mm~5mm 범위인 것이 더욱 바람직하다.
본 발명의 전처리 방법에 따른 적정 필름의 처리속도는 0.5m/min~50m/min 범위인 것이 바람직하다.
본 발명의 또다른 일측면인 편광판 적층체의 제조방법은 복수매의 필름을 공급하는 필름공급단계; 각 필름의 부착면을 대기압 플라즈마 장치로부터 발생된 산소 라디칼을 공급하여 활성화 시키는 전처리 단계; 각 필름 사이에 접착수단을 공급하는 접착수단 공급단계; 및 접착수단이 공급된 필름 계면을 압착롤에 의해 균일 하게 압착하는 압착단계;로 이루어진 것을 특징으로 한다.
여기서 상기 접착수단에는 접착제 또는 점착제가 모두 포함될 수 있다.
이때, 상기 플라즈마 처리를 위한 주 가스는 헬륨, 아르곤 또는 질소를 사용하는 것이 바람직하다.
그리고, 작동 주파수 영역을 1kHz~100MHz 범위로 하는 것이 효과적인데, 그 중에서도 상기 주 가스가 헬륨 또는 아르곤일 경우에는 작동 주파수 영역을 1MHz~100MHz 범위로 할 필요가 있으며, 상기 주 가스가 질소일 경우에는 작동 주파수 영역을 1kHz~1MHz 범위로 하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 플라즈마 처리를 위한 반응 가스는 산소 또는 건조공기인 것이 바람직하다.
상기 바람직한 본 발명의 필름 적층체 제조방법에서는, 플라즈마 배출 면과 처리할 필름 면 사이의 간격이 0.5mm~5mm 범위이다.
본 발명의 또다른 일측면인 필름 적층체 제조설비는 롤형태로 감겨진 필름 뭉치를 회전시켜 필름을 공급하는 복수의 필름공급수단; 상기 필름공급수단의 필름 공급경로 후방에 위치하는 하나 또는 그 이상의 대기압 플라즈마 장치; 상기 플라즈마 장치의 필름공급경로 후방에 위치하여 각 필름 사이에 접착수단을 공급하는 접착수단 공급수단; 및 상기 접착수단이 공급된 각 계면이 충분히 접착될 수 있도록 각 필름 적층부위를 압착하는 압착롤;을 포함하는 것을 특징으로 한다.
이때, 상기 압착롤 후방에는 상기 적층된 필름을 권취하는 권취롤이 더 포함된 것이 바람직하다.
여기서 상기 접착수단에는 접착제 또는 점착제가 모두 포함될 수 있다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명의 발명자들은 상술한 일본 특허공개 2003-255131호에 기재된 발명과 같이 유기화합물을 사용할 경우 장치를 밀폐하여야 하며, 상기 밀폐된 장치내에서 필름 표면을 활성화 하여야 하기 때문에 연속적인 작업이 어렵다는 문제에 착안하고 본 발명에 이르게 되었다.
즉, 본 발명의 발명자들은 유기화합물이 아닌 산소라디칼을 대기압하에서 공급할 수 있는 대기압 플라즈마 장치를 전처리에 이용할 경우 반응하고 남은 부산물에 의한 환경오염의 문제가 없을 뿐만 아니라 개방된 상태에서 반응을 진행시키기 때문에 연속적인 작업이 가능하다는 것을 알 수 있었다.
상기의 검토결과를 토대로 본 발명의 발명자들이 제안하는 본 발명의 전처리 방법 및 전처리 방법을 이용한 편광판 적층체의 제조방법과 제조장치의 개념은 도 2에 기재된 것과 같다.
본 발명에서 사용하는 대기압 플라즈마 장치는 현재 개발 및 상용화된 것으로서, 예를 들면 대한민국 특허공개 2002-0041537호 또는 2001-0084566에서 기재된 플라즈마 발생장치를 사용할 수 있다.
상기 대기압 플라즈마 장치를 이용할 경우 대기압하에서도 높은 이온 밀도를 가지는 산소 라디칼을 형성할 수 있어 필름 표면에 산소 라디칼을 공급할 수 있다.
상기 대기압 플라즈마 장치를 이용하여 산소라디칼을 공급할 때에 사용되는 전원 공급장치는 바이폴라펄스(bipolar pulse), 유니폴라펄스(unipolar pulse), 혹은 정상파형(sine wave)의 형태를 갖춘 전압이 사용될 수 있으며, 사용되는 주 가스의 종류에 따라 약간씩 차이는 있을 수 있지만, 필름 표면에 균일한 처리가 가능하도록 하기 위해서는 작동 주파수 영역을 1kHz~100MHz 범위로 하는 것이 적당하다. 즉, 플라즈마 처리를 하기 위한 주 가스는 불활성 가스가 사용되는데, 헬륨, 아르곤 등을 사용하는 것이 바람직하며, 그 외에도 질소가스도 사용가능하다. 헬 륨이나 아르곤을 사용할 경우의 상기 작동 주파수 영역은 1MHz 이상인 것이 바람직하며, 질소를 사용할 경우에는 1kHz~1MHz 사이인 것이 바람직하다.
적정량의 플라즈마를 형성시키기 위한 상기 주 가스의 사용량은 주 가스의 종류에 따라 약간씩 차이가 있지만 대체로 처리면적 1m2 당 1~50 스탠더드 리터(1 standard liter : 0℃ 1기압에서의 1 liter)인 것이 바람직하다.
필름 표면을 활성화시키기 위하여 플라즈마 처리되는 반응가스로는 산소(O2), 건조 공기(CDA, Clean Dry Air)를 사용하는 것이 바람직하며, 반응 가스의 양을 늘릴수록 필름의 활성화 효과가 높아지지만, 시간에 따른 균일성을 확보하기 위해서는 상기 주가스양의 1/1000 ~ 1/10 정도가 특히 바람직하다. 다만, 반응가스는 필수적으로 사용되어야 하는 것은 아니며, 반응가스가 존재하지 않더라도 어느 정도의 플라즈마 처리 효과는 얻을 수 있다.
또한, 열이나 높은 에너지에 의해 처리되는 필름이 손상되지 않으면서 충분히 활성화되도록 플라즈마 처리를 하기 위해서는 전류량을 1mA~10A 정도로 제어하고 구동 전력을 400W~10kW 범위로 하는 것이 필요하다. 이는 전류량과 구동전력이 상기 범위 미만이면 플라즈마 처리효과가 약하여 점착성을 향상시키기 어려우며, 반대로 전류량과 구동전력이 상기 범위를 초과하면 처리되는 필름이 손상되기 쉽기 때문이다.
또한, 플라즈마는 대기에서는 안정성이 쉽게 손상되므로 충분히 가까운 거리이내에서 처리할 필요가 있다. 산소 라디칼의 배출과 안정성을 고려할 때 플라즈마 장치의 플라즈마 배출 면과 처리할 필름 면 사이의 간격은 0.1mm~10mm 사이로 하는 것이 바람직하며, 필름 공정 중 두께 변동을 고려하고 플라즈마 처리의 위치별 균일성을 높이기 위해서는 0.5mm~5mm 사이로 하는 것이 보다 바람직하다.
상기와 같은 적정한 플라즈마 생성조건하에서 처리하고자 하는 필름의 적정 처리속도(전처리 속도)는 그 속도가 낮을 수록 전처리 정도가 양호하지만 생산성과 처리 균일성 및 안정성을 생각할 때, 0.5m/min~50m/min 인 것이 바람직하다.
상술한 전처리 방법을 이용하여 본 발명의 필름 적층체를 제조하는 방법은 다음과 같은 순서로 이루어질 수 있다.
우선, 복수개의 필름을 공급하는 단계가 선행된다. 이때, 만일 편광판 적층체를 제조할 경우에는 편광판을 상부필름과 하부 필름 사이에 위치하도록 공급한다(필름 공급 단계). 이후, 각 필름의 부착면은 대기압 플라즈마 장치로부터 발생된 산소 라디칼을 공급하여 활성화시킨다(전처리 단계). 필요에 따라 각 필름 사이에 접착수단이 공급된다(접착수단 공급단계). 본 접착수단 공급단계에서 공급되 는 접착수단은 두 필름을 접착시키는 물질을 모두 포괄하는 의미로서 통상의 접착제나 또는 PSA등의 점착제가 여기에 포함된다. 이후, 상기 접착수단이 공급된 계면을 압착롤에 의해 균일하게 압착하면 양호한 부착 강도를 가진 필름 적층체를 얻을 수 있다(압착단계).
이때, 상기 플라즈마 장치로부터 발생된 산소 라디칼에 의해 필름의 부착면을 활성화 시키는 전처리 단계는 상술한 전처리 단계의 바람직한 조건에 의해 실시될 수 있다.
또한, 상기 적층체가 유리 기판 등의 기재에 부착될 경우 PSA 등의 점착제에 대한 점착성과 재작업성을 향상시키기 위해서는 상기 적층체를 이루는 필름 중 기재에 부착될 필름의 부착면을 추가로 플라즈마 전처리 하여 활성화 시킬 수도 있다.
상기 제조된 적층체는 이후 마련된 소정의 권취롤에 의해 권취되어 롤 형태로 보관될 수 있다.
또한, 상기와 같은 편광판 적층체를 제조하는 방법은 하기하는 편광판 적층체의 제조설비에 의해 보다 효과적으로 구현될 수 있다.
각 필름은 전방에 위치한 복수의 필름공급수단(80)에 의해 공급된다. 필름공급수단(80)은 롤형태로 감겨진 필름 뭉치를 회전시켜 필름(10, 20, 30)을 공급한다. 필름공급수단은 적층체를 형성하고자 하는 필름의 층 수에 따라 그 숫자를 조절할 수 있다. 상기 필름공급수단(80)의 필름공급경로 후방에는 전처리를 위하여 대기압 플라즈마 장치(70)가 위치한다. 상기 플라즈마 장치의 플라즈마 공급면은 전처리될 필름 표면을 마주보고 위치한다. 플라즈마 장치는 전처리될 필름의 수에 따라 하나 또는 그 이상 설치될 수 있다. 상기 필름공급경로에서 볼 때 상기 플라즈마 장치의 후방에는 접착수단 공급수단(60)이 위치할 수도 있다. 상기 접착수단 공급수단은 통상의 필름 적층체 제조시 사용되는 접착수단 공급수단(60)과 동일하다. 본 접착수단 공급수단에 의해 공급되는 접착수단은 두 필름을 접착시키는 물질을 모두 포괄하는 의미로서 통상의 접착제나 또는 PSA등의 점착제가 여기에 포함된다. 이후 상기 접착수단이 공급된 각 계면이 충분히 접착될 수 있도록 각 필름 적층부위를 압착하는 압착롤(40)이 위치하며 마지막으로 필요에 따라 상기 적층된 필름을 권취하여 롤 형태로 보관하기 위한 권취롤(50)이 위치할 수 있다. 상기와 같은 설비 구성에 의해 본 발명의 필름 적층체를 제조하는 방법은 더욱 용이하게 구현될 수 있다.
상술한 본 발명은 필름 적층체를 제조할 때 기존의 전처리 방법 대신에 대기압 플라즈마를 사용하는 방법으로서, 통상 사용되는 편광판 또는 편광판용 보호필름은 물론이고 기타 편광판 적층체에 다른 기능을 부가하기 위한 기능성 필름 등 편광판 적층체를 구성하는 필름에 대한 것이라면 어떠한 필름이라도 본 발명의 대상이 될 수 있다는 것은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구라도 이해할 수 있는 사항일 것이다.
또한, 본 발명의 필름 전처리 방법 및 적층체 제조방법은 반드시 액정표시소자의 편광판 생산에만 국한되어 적용되는 것이 아니라, 유기 EL 디스플레이, 플라즈마 디스플레이 등에 사용되는 투명광학 필름으로서 다른 기재나 필름위에 부착되어 적층체를 형성하는 필름의 전처리 방법에는 모두 적용될 수 있는 것이다.
(실시예)
플라즈마 안정성 검토
하기 표 1에 기재된 조건으로 플라즈마 안정성에 미치는 입력 주파수와 구동 전력, 주가스의 종류 및 양과 반응가스의 종류 및 양의 영향을 조사하였다. 본 실시예에서는 폭 400mm의 필름표면을 5m/min의 속도로 처리하도록 하였다. 표에서 나타낸 반응가스 양의 단위인 slm은 standard liter per minute을 의미한다.
구분 입력
주파수		 구동전력 주가스
종류		 주가스
양		 반응가스
종류		 반응가스
양		 플라즈마
안정성
실시예1 15 MHz 1 kW He 5 slm O2 0.3 slm 안정
실시예2 13.5 MHz 0.6 kW He 15 slm O2 0.5 slm 안정
실시예3 14 MHz 0.4 kW Ar 15 slm O2 0.05 slm 안정
실시예4 13 MHz 3 kW He 30 slm O2 0.8 slm 안정
실시예5 13.5 MHz 3.5 kW He 20 slm CDA 0.8 slm 안정
실시예6 50 kHz 0.5 kW N2 400 slm CDA 1 slm 안정
실시예7 40 kHz 10 kW N2 1000 slm O2 0.5 slm 안정
실시예8 13.5 MHz 3 kW He 20 slm - - 안정
비교예1 13.5 MHz 0.3 kW Ar 5 slm O2 0.2 slm 불안정
비교예2 50 kHz 0.6 kW N2 1100 slm O2 0.5 slm 불안정
비교예3 14 MHz 0.2 kW He 15 slm O2 0.05 slm 불안정
비교예4 13.4 MHz 1 kW He 4 slm - - 불안정
상기 표 1에서 플라즈마의 안정성은 육안으로 플라즈마 처리기와 필름 표면사이의 갭에서 형성되는 플라즈마의 균일성을 관찰한 결과로부터 판정할 수 있는데, 그 판정기준을 도 3에 나타내었다. 즉, 도 3의 A, B, C에서는 플라즈마가 불균일한 반면에 D에서는 균일한 플라즈마가 형성된다는 것을 알 수 있는데, 상기 D와 같은 형태의 플라즈마가 생성된 경우를 안정한 경우로 하였다. 이는 플라즈마 상태가 안정한 경우는 글로우 방전(Glow to Arch discharge)이 일어나며, 그림 D와 같이 Gap 전체에서 고른 플라즈마가 관찰되는 반면, 하지만, 전압(V), 주파수(Hz) 등의 조건이 플라즈마 생성 조건과 맞지 않는 경우, 플라즈마 스트리머(Plasma streamer)가 발생하게 되는데, 이 경우 그림 A,B,C와 같이 Gap에 있어서, 플라즈마가 생성되지 않은 부분을 쉽게 관찰 할 수 있기 때문이다. 일반적으로 플라즈마에 사용되는 주 가스는 불활성 기체를 사용하게 되는데, 이런 기체의 플라즈마 상태는 보라색(Violet)이나 자주색(Magenta)의 밝은 빛을 띄게 되므로 플라즈마 안정성은 육안으로 쉽게 확인 가능하다.
상기 실시예1 내지 실시예8은 본 발명에서 제공하는 적절한 조건에 의해 플라즈마를 발생시킨 경우로서 상기 실시예들에 의해 플라즈마를 발생시킬 경우 플라즈마의 안정성이 우수하다는 것을 확인할 수 있었다.
그러나, 비교예1은 구동전력이 본원에서 규정하는 경우보다 낮은 경우이며, 비교예2는 주 가스 사용량이 과다한 경우, 비교예3도 비교예1과 유사하게 구동전력이 낮은 경우로서 다만 반응가스로서 He 가스를 사용한 경우, 비교예4는 주 가스 사용량이 본원의 규정량보다 적은 경우를 나타낸다. 각각의 비교예에 의해 발생된 플라즈마는 그 안정성이 미흡하였다.
따라서, 상술한 바와 같이 본 발명에서 제공하는 적절한 조건에 의해 플라즈마를 발생시킬 경우 플라즈마 안정성이 매우 우수하다는 것을 알 수 있었다.
편광소자와의 부착성능 평가
도 2에 도시된 본 발명의 편광판 적층체 제조설비를 이용하여 하기 표 2의 조건으로 보호필름에 대하여 플라즈마 처리를 행하고 접착체 처리 및 압착 단계를 거쳐 편광판 적층체를 제작한 후, 부착성능을 평가하였다.
표에서 확인할 수 있는 바와 같이 본 평가에서 사용된 처리 필름으로는 트리아세틸 셀룰로스(TAC), COP, 아크릴레이트 필름, 액정 필름 및 PC 필름을 사용하였다.
그 중 TAC로서는 일본 후지(Fuji)사에서 제조한 필름형태의 TAC를 사용하였다. 제조원, 광학적 특성 및 두께가 다른 여러 종류의 TAC이 있지만 본 실시예에서는 상기사의 80㎛ 노멀 TAC을 사용하였다. 본 실시예에서 따로 기재하지는 않았지만 다른 종류의 TAC 역시 본 실시예의 결과와 동일한 경향을 나타낸다는 사실도 확인할 수 있었다.
그리고, 또다른 처리 필름인 씨클로올레핀 중합체(COP)으로는 일본 Zeon 사에서 제조한 40㎛ 두께의 이소트로픽(isotropic) COP를 사용하였다.
또한, 아크릴레이트 필름으로는 TAC, COP, PET, PC 등의 필름 위에 아크릴레이트 수지를 코팅한 뒤 경화아여 얻은 필름을 사용하였다. 이때, 아크릴레이트 수지로는 작용기가 1~5, 6 이상 되는 다양한 종류의 모노머(monomer)나 올리고머(oligomer)형태, 혹은 폴리머(Polymer)형태의 아크릴레이트 수지가 모두 가능하다. 또, 상기 아크릴레이트 수지를 필름화 하기 위해서는 코팅 후 경화 과정이 필요한데, 이때 열을 이용한 열경화 및 UV(Ultra Violet)을 광을 사용한 UV경화 과정이 모두 가능하다. 보통 열경화 방식의 아크릴레이트 보다 UV경화 방식의 아크릴레이트가 접착수단(점착제 또는 접착제)과 부착성능이 떨어지기 때문에, 본 실험에서는, TAC 기재 위에, 올리고머(oligomer) 아크릴레이트 수지를 UV경화 방식으로 필름화 한 Hard Coating 용 아크릴레이트를 사용하였지만, 다른 종류의 아크릴레이트에도 동등 이상의 플라즈마 처리 성능이 예상되는 것은 당연하다.
또한, 액정 필름은 본 출원인이 제조한 것과 Fuji사 제품, 모두를 사용하여 성능을 평가하였다. 두 회사 제품 모두 플라즈마 처리에 대해 유사한 결과를 보였다.
마지막으로, PC로는 일본 Teijin사에서 만든 필름 형태의 PC로서, 광학적 특성 및 두께가 다른 여러 종류의 PC가 있지만, 본 실험에서는 70㎛ 연신(Stretched) PC를 사용하였다.
각각의 실시예별로 표 2에 기재된 플라즈마 처리 조건으로 보호필름에 플라즈마 처리를 행한 뒤, 편광소자(PVA) 필름에 PVA 접착제(Sigma Aldrich사, Poly Vinyl Alcohol Average Mw=85,000~124,000, 5% 수용액)를 사용하여, 보호필름과 편광소자를 붙인 뒤, 80℃ oven에서 5분 건조 뒤, 꺼내고 가장자리를 잘라낸 뒤, 100㎜ x 100㎜ 정도로 잘랐다. 이때, 접착제 처리가 되지 않은 보호필름과 편광소자 가장자리 부분을 20㎜ 정도 남겨둔다. 그리고, 상온에서 3일을 두어 PVA접착제를 완전 경화 시켜서 부착력 평가 샘플을 얻었다.
상기 부착력 평가 샘플을 이용하여 다음의 방식으로 편광소자(PVA)와 부착력 평가를 하였다.
흔히, 두 필름 사이의 부착 성능을 평가하는 방법으로는 필링 테스트(Peeling test) 방법이 있다. 필링 테스트란 두 계면의 부착력을 평가하기 위해, 한쪽 면을 바닥에 고정 시키고, 다른 한 면을 잡고 서서히 힘을 주어서 표면이 갈라지기 시작하는 지점의 힘을 측정하여, 두면 사이의 부착력을 측정하는 장치이다.
하지만, 이 방법으로 부착 성능을 평가하기 위해, 참고 데이터(Reference data)를 확보하기 위해, 일반적으로 편광판을 이루는 요소인 편광소자(PVA)와 TAC 보호필름 사이의 필링 테스트를 실시하였을 때, 필링 테스트기가 두 필름 사이의 결합력을 평가하기도 전에 TAC 보호필름이 찢어지는 현상이 관찰되었다. TAC 필름의 특성상 강한 힘이 결릴 경우 찢어지기 때문에, 필링 테스트의 참고 데이터를 얻기는 불가능 하였다.
따라서, 여러 보호필름과 편광소자(PVA)와의 부착을 평가하기 위해서, PVA접착제의 경화가 완전히 끝난 샘플을 필링 테스트를 실시하였을 때, 벗겨지는 부분이 발생하면, "부착 불가"라 하였고, 필링 테스트의 측정 영역을 넘어가거나, 찢어지는 현상이 관찰되면, "양호" 라 하였다.
- 내구성의 측정
앞에서와 동일한 방법으로 평가 샘플을 얻은 뒤, 편광소자와 붙어있는 보호필름에 편광판 용 상업용 점착제를 기포가 생기지 않게 붙인다(lamination). 이렇게 만들어진 샘플을 크기가 100㎜ x 100㎜ 되게 자른 뒤, 유리기판(110㎜*190㎜*0.7㎜)에 양쪽으로 편광소자의 광학 흡수축이 크로스(cross)된 상태가 되도록 부착시켰다. 이때 가해진 압력은 약 5㎏/㎠으로 기포나 이물이 생기지 않도록 청정실 내에서 작업을 수행하여 시편을 수득하였다. 이 시편의 내습열 특성을 파악하기 위하여 60℃, 90% 상대습도 조건 하에서 1,000시간 동안 방치한 후, 기포나 박리가 발생하였는지를 육안으로 관찰하였다. 또한 내열특성은 80℃에서 1,000시간 동안 방치 후, 기포나 박리여부를 관찰하였다. 시편의 상태를 평가하기 직전에 상온에서 24시간 방치하였다. 이때, 가장자리를 제외한 부분에서 기포가 발생하거나, 박리가 일어날 경우를 "불량" 이라 하였고, 기포가 발생하지 않거나, 박리가 없을 경우를 "양호"라 하였다. 또한, 부착불가의 경우에는 평가 자체가 불가하므로 "평가 불가"라 표시하였다.
구분 처리 필름 사용
플라즈마		 간격 처리속도 물접촉각 감소량 부착성능
평가		 부착후
내구성 평가
실시예9 TAC 실시예2 0.5 mm 5 m/min 25° 양호 양호
실시예10 TAC 실시예6 1 mm 10 m/min 15° 양호 양호
실시예11 COP 실시예4 0.6 mm 25 m/min 22° 양호 양호
실시예12 COP 실시예5 0.5 mm 40 m/min 16° 양호 양호
실시예13 COP 실시예3 0.5 mm 6 m/min 36° 양호 양호
실시예14 아크릴레이트 필름 실시예5 3 mm 5 m/min 50° 양호 양호
실시예15 액정 필름1 실시예4 5 mm 1 m/min 14° 양호 양호
실시예16 PC 실시예1 2 mm 3 m/min 20° 양호 양호
비교예5 COP 비교예2 0.5 mm 3 m/min 3° 부착 불가 평가 불가
비교예6 PC 비교예3 0.3 mm 10 m/min 0° 부착 불가 평가 불가
비교예7 액정 필름2 비교예4 2 mm 20 m/min 2° 부착 불가 평가 불가
비교예8 TAC 실시예2 8 mm 10 m/min 4° 양호 불량
비교예9 COP 실시예3 1 mm 0.2 m/min -° 필름 손상
비교예10 COP 실시예5 3 mm 55 m/min 0° 부착 불가 평가 불량
상기 표 2 중 '간격'이라 함은 플라즈마 장치의 플라즈마 배출 면과 필름 면 사이의 간격을 의미하고, '처리속도'라 함은 단위 시간당 처리되는 필름의 길이(처리방향에 따른 길이)를 의미한다.
상기 표 2에서 물접촉각 감소정도는 계면이 얼마나 활성화 되었는가를 나타내는 정도 다시 말하면, 표면에너지가 얼마나 증가되었는가를 나타내는 것으로서 표면에너지가 증가될수록(물접촉각 감소정도가 증가할수록) 자유표면을 형성하지 않고 다른 물체와 접촉하려는 경향이 강하므로 접착성이 증대된다. 표에서 볼 수 있듯이 본 발명의 조건을 충족하는 실시예9 내지 실시예16의 경우에는 물접촉각 감소량이 14°~50° 이었으나 발명의 조건을 충족하지 못하는 비교예5 내지 비교예7의 경우는 물접촉각 감소량이 3°이하로서 계면이 거의 활성화되지 못하였다.
그 결과, 상기 표 1중 안정한 플라즈마를 이용하여 본 발명에서 규정하는 간격과 처리속도에 따라 제조한 실시예9 내지 실시예16의 경우 양호한 부착특성을 나타내었으며 장시간 경과하여도 적층체가 분리되는 등의 문제없이 우수한 부착 내구성을 나타낸 반면, 비교예5 내지 비교예7은 비록 본원에서 규정하는 범위내로 간격과 처리속도를 조절하여도 플라즈마의 안정성이 불량하기 때문에 필름의 부착이 불가하였으며, 따라서 내구성 평가도 할 수 없었다. 특히, 실시예11 내지 실시예13에서 사용된 COP 필름은 종래의 알칼리 용액을 이용한 전처리 법으로는 활성화 정도가 미약하여 다른 필름과의 접착이 매우 어려웠지만, 본 발명의 방법으로 처리한 결과 우수한 활성을 가지게 되었으며 양호한 부착성능을 가지게 되었다는 것을 확인할 수 있다.
비교예8 내지 비교예10은 비록 안정한 플라즈마를 사용하는 경우라 하여도 본원에서 규정하는 범위의 간격과 처리속도에 의해 처리하지 않으면 내구성이 불량한 결과를 나타내는 것으로서, 특히, COP 필름을 사용한 비교예9의 경우에는 필름이 손상되어 내구성 측정조차도 불가한 결과를 나타내었다.
점착제(PSA)와의 접착성능
하기 표 3에 기재된 조건으로 플라즈마 처리한 후 필름의 플라즈마 처리면에 편광판용 상업용 점착제를 기포가 발생하지 않도록 도포한 후 상온에서 3일을 경과시킨 후 100mm×100mm 크기로 절단하여, 시료를 얻은 후 재작업성과 내구성을 평가하였다.. 평가 방식은 다음과 같다.
- 재작업성
위에서 얻어진 시료를 유리기판(200㎜*190㎜*0.7㎜)에 약 4㎏/㎠ 압력으로 기포나 이물이 생기지 않도록 청정실 내에서 붙여서, 시편을 제조하였다. 이 시료의 한쪽 면에 칼집을 내고, 합판 직후 및 합판 후 하루(24시간)가 지난 뒤, 손으로 박리를 시켰을 때, 유리기판 면에 점착제가 조금이라도 남아 있으면, "불량"이라 하였고, 그렇치 않으면 "양호"라 판정하였다.
- 내구성
위에서 얻어진 시료를 유리기판(200㎜*190㎜*0.7㎜)에 약 4㎏/㎠ 압력으로 기포나 이물이 생기지 않도록 청정실 내에서 붙여서, 시편을 제조하였다. 이 시편의 내습열 특성을 파악하기 위하여 60℃, 90% 상대습도 조건 하에서 1,000시간 동안 방치한 후, 기포나 박리가 발생하였는지를 육안으로 관찰하였다.
또한 내열특성은 80℃, 1,000시간 동안의 방치 후, 기포나 박리여부를 관찰하였다. 시편의 상태를 평가하기 직전에 상온에서 24시간 방치하였다. 이때, 가장자리를 제외한 부분에서 기포가 발생하거나, 박리가 일어난 경우를 "불량"이라 하였고, 기포가 발생하지 않거나, 박리가 없을 경우를 "양호"라 하였다.
구분 처리 필름 플라즈마 조건 간격 처리속도 물접촉각 감소 재작업성 내구성
실시예17 TAC 실시예1 3 mm 10 m/min 13° 양호 양호
실시예18 TAC 실시예5 0.5 mm 5 m/min 25° 양호 양호
실시예19 COP 실시예4 0.6 mm 20 m/min 26° 양호 양호
실시예20 COP 실시예6 2 mm 3 m/min 36° 양호 양호
실시예21 COP 실시예8 4 mm 1 m/min 10° 양호 양호
실시예22 아크릴레이트 필름 실시예2 1 mm 10 m/min 43° 양호 양호
실시예23 액정 필름 2 실시예4 2.5 mm 6 m/min 26° 양호 양호
실시예24 PC 실시예3 3 mm 5 m/min 16° 양호 양호
비교예11 TAC 비교예1 2 mm 6 m/min 2° 불량 양호
비교예12 COP 비교예4 3 mm 5 m/min 0° 불량 불량
비교예13 아크릴레이트 필름 비교예3 0.5 mm 10 m/min 0° 불량 불량
비교예14 TAC 실시예2 7 mm 10 m/min 3° 불량 불량
비교예15 COP 실시예5 2 mm 55 m/min 0° 불량 불량
표에서 확인할 수 있듯이, 본 발명에 의해 처리된 실시예17 내지 실시예24의 필름은 그 종류에 관계 없이 양호한 재작업성을 나타내었으며, 상기 재작업성과는 별도로 우수한 내구성도 함께 나타내었다. 그러나, 본 발명의 조건을 충족시키지 못한 비교예11은 비록 내구성은 양호하였지만, 재작업성이 매우 불량하였으며 비교예12 내지 비교예15는 내구성과 재작업성 모두가 불량하였다.
그러므로, 상기 실시예로부터 본 발명의 플라즈마 처리 방식의 우수함을 확인할 수 있었다.
본 발명은 대기압 플라즈마를 이용하여 편광판 적층체, 플라즈마 디스플레이용 필름, 유기 EL 디스플레이용 필름 등, 투명광학필름 적층체의 제조 공정 중 필름 전처리 과정을 환경오염 문제 없이 간단히 실시하는 방법을 제공할 뿐만 아니라, 본 발명에 의해 전처리 된 후 제조된 투명광학 필름 적층체는 종래보다 뛰어난 점착성을 가질 뿐만 아니라 부착된 보호필름을 탈착시킨 후 다시 부착시키는 재작업성도 종래기술보다 뛰어난 특성을 가진다. 특히, 종래의 전처리 방법으로는 활성화가 거의 불가능하였던 COP 필름의 경우에도 본 발명에 의할 경우 우수한 활성을 가지게 되어 용이하게 적층체를 형성할 수 있다.

Claims (31)

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  20. 롤형태로 감겨진 필름 뭉치를 회전시켜 필름을 공급하는 복수의 필름공급수단;
    상기 필름공급수단의 필름공급경로 후방에 위치하는 하나 또는 그 이상의 대기압 플라즈마 장치;
    상기 플라즈마 장치의 필름공급경로 후방에 위치하여 각 필름 사이에 접착수단을 공급하는 접착수단 공급수단; 및
    상기 접착수단이 공급된 각 계면이 충분히 접착될 수 있도록 각 필름 적층부위를 압착하는 압착롤;을 포함하는 것을 특징으로 하는 필름 적층체 제조설비.
  21. 제 20 항에 있어서, 상기 압착롤 후방에는 상기 적층된 필름을 권취하는 권취롤이 더 포함된 것을 특징으로 하는 필름 적층체 제조설비.
  22. 제 20 항에 있어서, 상기 접착수단은 접착제 또는 점착제인 것을 특징으로 하는 필름 적층체 제조설비.
  23. 제 20항에 있어서 상기 플라즈마 처리 장치는 주 가스로 헬륨, 아르곤 또는 질소를 사용하는 것을 특징으로 하는 필름 적층체 제조설비.
  24. 제 23 항에 있어서, 상기 플라즈마 처리 장치는 작동 주파수 영역을 1kHz~100MHz 범위로 하는 것을 특징으로 하는 필름 적층체 제조설비.
  25. 제 24 항에 있어서, 상기 주 가스가 헬륨 또는 아르곤일 경우에는 작동 주파수 영역을 1MHz~100MHz 범위로 하는 것을 특징으로 하는 필름 적층체 제조설비.
  26. 제 24 항에 있어서, 상기 주 가스가 질소일 경우에는 작동 주파수 영역을 1kHz~1MHz 범위로 하는 것을 특징으로 하는 필름 적층체 제조설비.
  27. 제 24 항에 있어서, 상기 주 가스의 유량은 1m2 당 1~50 스탠더드 리터(1 standard liter : 0℃ 1기압에서의 1 liter)인 것을 특징으로 하는 필름 적층체 제조설비.
  28. 제 20 항 내지 제 27 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 플라즈마 처리 장치는 반응 가스로 산소 또는 건조공기(CDA)를 사용하는 것을 특징으로 하는 필름 적층체 제조설비.
  29. 제 28 항에 있어서, 상기 반응 가스의 유량은 주가스 유량의 1/1000 ~ 1/10인 것을 특징으로 하는 필름 적층체 제조설비.
  30. 제 20 항에 있어서, 상기 플라즈마 처리 장치의 플라즈마 배출 면과 처리할 필름 면 사이의 간격은 0.1mm~10mm 범위인 것을 특징으로 하는 필름 적층체 제조설비.
  31. 제 30항에 있어서, 상기 플라즈마 처리 장치의 플라즈마 배출 면과 처리할 필름 면 사이의 간격은 0.5mm~5mm 범위인 것을 특징으로 하는 필름 적층체 제조설비.
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