KR101034208B1 - 카본블랙 분산조성물, 이의 제조방법 및 이를 이용하는 착색필름 제조방법 - Google Patents

카본블랙 분산조성물, 이의 제조방법 및 이를 이용하는 착색필름 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 카본블랙을 분산조성물, 이를 포함하는 착색필름 및 이의 제조방법을 제공한다. 이 카본블랙 분산조성물은 5nm~20nm의 1차입자 직경을 가지는 카본블랙, 하이드록시기(-OH)를 포함하는 용매, 및 1mg KOH/g~ 25mg KOH/g의 아민가를 가지는 우레탄계 분산제를 포함한다. 이 카본블랙 분산조성물은 매우 우수한 저장 안정성/선명성을 가지며 다양한 바인더수지와의 상용성을 가진다. 또한, 이 카본블랙 분산조성물의 제조방법은 밀링 단계를 포함하므로써, 카본블랙을 작은 크기로 분산시키는 동시에 카본블랙의 표면을 우레탄계 분산제로 개질시킬 수 있어, 저렴하고 간단하다.

Description

카본블랙 분산조성물, 이의 제조방법 및 이를 이용하는 착색필름 제조방법{Carbon black dispersion composition, method of fabricating the same, and method of fabricating a color film using the method}
본 발명은 카본블랙 분산조성물, 이의 제조방법 및 이를 이용하는 착색필름 제조방법에 관한 것이다.
카본블랙은 흑색도가 높은 안료로서 착색성, 전기전도성, 내후성, 내화학성 등에서 뛰어나며 이들 특성 때문에 플라스틱 및 탄성 중합체의 강화제 및 충전제로서, 블랙매트릭스의 차광재료로서 광범위하게 사용되고 있다. 그러나 카본블랙은 1차입자 직경이 미세한데다가 다공질이며 비표면적이 크고, 서로에 대해 강한 친화력(strong affinity)을 갖는 경향이 있으며, 응집되어 응집체(agglomerate)를 형성하는 경향 때문에 고농도화가 곤란하고 분산안정성이 부족하다는 문제가 있다.
또한 카본블랙의 유기 고분자 화합물, 물 및 유기 용매와 같은 다른 물질과의 친화성은 카본블랙 입자간에 발생하는 응집력과 비교하여 약하다. 따라서, 통상의 혼합 또는 분산조건에서 카본블랙을 다른 물질 내에 균일하게 혼합 또는 분산시키는 것은 매우 어렵다.
이러한 문제를 해결하기 위해 카본블랙의 표면을 표면처리ㆍ개질하는 기술이 제안되었으나 처리공정이 복잡하거나, 제한된 특정 바인더수지에 대해서만 상용성을 가진다. 지금까지 알려진 기술로 제조된 카본블랙 분산조성물은 저장안정성이 우수하지 않으며, 가시광선투과율과 적외선차단율이 우수한 착색필름을 제조할 수 없다.
따라서, 본 발명이 해결하려는 과제는 저장안정성이 뛰어나며, 다양한 용도로 사용될 수 있는 카본블랙 분산조성물을 제공하는데 있다.
본 발명이 해결하려는 다른 과제는 저렴하고 간단하게 카본블랙 분산조성물을 제조하는 방법을 제공하는데 있다.
본 발명이 해결하려는 또 다른 과제는 가시광선투과율, 적외선차단율 및 헤이즈가 낮아 선명성이 우수한 착색필름을 제조하는 방법을 제공하는데 있다.
상기 과제를 달성하기 위한 본 발명에 따른 카본블랙 분산조성물은, 5nm~20nm의 1차입자 직경을 가지는 카본블랙; 하이드록시기(-OH)를 포함하는 용매; 및 1mg KOH/g~ 25mg KOH/g의 아민가를 가지는 우레탄계 분산제를 포함한다.
상기 카본블랙 중량과 상기 용매 중량을 합한 중량에 대하여, 상기 카본블랙은 0.1~30 중량%로 포함될 수 있으며, 상기 용매는 70~99.9 중량%로 포함되될 수 있다.
상기 용매는 에틸렌글라이콜모노메틸에테르, 에틸렌글라이콜모노에틸에테르, 에틸렌글라이콜모노프로필에테르, 에틸렌글라이콜모노부틸에테르, 이소로필알코올, 이소부틸알코올, 부틸알코올, 에틸알코올 및 메틸알코올을 포함하는 그룹에서 선택되는 적어도 하나를 포함할 수 있다.
상기 카본블랙은 20nm~180nm의 2차입자 직경을 가질 수 있다.
상기 우레탄계 분산제는, 상기 카본블랙의 중량에 대하여 30~1000중량%로 포함될 수 있다.
상기 우레탄계 분산제는, 벤젠-1,3-디이소시아네이트, 벤젠-1,4-디이소시아네이트, 벤젠디이소시아네이트, 톨루엔-2,4-디이소시아네이트, 톨루엔-2,5-디이소시아네이트, 톨루엔-2,6-디이소시아네이트, 톨루엔-3,5-디이소시아네이트, 톨루엔 디이소시아네이트, 1,2-크실렌-3,5-디이소시아네이트, 1,2-크실렌-3,6-디이소시아네이트, 1,2-크실렌-4,6-디이소시아네이트, 1,3-크실렌-2,4-디이소시아네이트, 1,3-크실렌-2,5-디이소시아네이트, 1,3-크실렌-2,6-디이소시아네이트, 1,3-크실렌-4,6-디이소시아네이트, 1,4-크실렌-2,5-디이소시아네이트, 1,4-크실렌-2,6-디이소시아네이트, 크실렌 디이소시아네이트, 벤젠-1,2,4-트리이소시아네이트, 벤젠-1,2,5-트리이소시아네이트, 벤젠-1,3,5-트리이소시아네이트, 벤젠트리이소시아네이트, 톨루엔-2,3,5-트리이소시아네이트, 톨루엔-2,3,6-트리이소시아네이트, 톨루엔-2,4,5-트리이소시아네이트, 톨루엔-2,4,6-트리이소시아네이트, 톨루엔-3,4,6-트리이소시아네이트, 톨루엔-3,5,6-트리이소시아네이트, 톨루엔 트리이소시아네이트, 1,2-크실렌-3,4,6-트리이소시아네이트, 1,2-크실렌-3,5,6-트리이소시아네이트, 1,3-크실렌-2,4,5-트리이소시아네이트, 1,3-크실렌-2,4,6-트리이소시아네이트, 1,3-크실렌-3,4,5-트리이소시아네이트, 1,4-크실렌-2,3,5-트리이소시아네이트, 1,4-크실렌-2,3,6-트리이소시아네이트, 크실렌 트리이소시아네이트, 한쪽 말단 또는 양쪽 말단에 수산기를 포함하는 폴리카프로락톤, 한쪽 말단 또는 양쪽 말단에 수산기를 포함하는 폴리발레로락톤, 한쪽 말단 또는 양쪽 말단에 수산기를 포함하는 폴리프로피오락톤과 같은 한쪽 말단 또는 양쪽 말단에 수산기를 포함하는 폴리락톤, 한쪽 말단 또는 양쪽 말단에 수산기를 포함하는 폴리에틸렌테레프탈레이트, 한쪽 말단 또는 양쪽 말단에 수산기를 포함하는 폴리부틸렌테레프탈레이트, 및 한쪽 말단 또는 양쪽 말단에 수산기를 포함하는 중축합계 폴리에스테르를 포함하는 그룹에서 선택되는 적어도 하나일 수 있다.
상기 카본블랙 분산조성물은 바인더수지를 더 포함할 수 있으며, 이때 상기 바인더수지는 자외선·전자선 경화형 바인더수지, 자외선·전자선 경화형 점착성 바인더수지, 열경화형 바인더수지 및 열경화형 점착성 바인더수지를 포함하는 그룹에서 선택되는 적어도 하나일 수 있다. 상기 바인더수지는 상기 카본블랙의 중량의 19배~999배의 중량으로 포함될 수 있다.
일 예에 있어서, 상기 바인더수지는 자외선·전자선 경화형 바인더수지 또는 자외선·전자선 경화형 점착성 바인더수지이며, 이때, 상기 조성물은 광중합 개시제를 더 포함할 수 있으며, 상기 광중합 개시제는 상기 카본블랙 분산조성물의 전체 중량에 대하여 0.1~10 중량%로 포함될 수 있다.
상기 광중합 개시제는, 1-히드록시시클로헥실페닐케톤, 벤질디메칠케탈, 히드록시디메칠아세토페논, 벤조인, 벤조인메칠에테르, 벤조인에칠에테르, 벤조인이소프로필에테르, 벤조인부칠에테르, 벤질, 벤조페논, 2-히드록시-2-메칠 프로피오페논, 2,2-디에톡시에토페논, 안트라퀴논, 클로로안트라퀴논, 에칠안트라퀴논, 부칠안트라퀴논, 2-클로로티오크산톤, 알파-클로로메칠나프탈렌, 및 안트라센을 포함하는 그룹에서 선택되는 적어도 하나일 수 있다.
상기 다른 과제를 달성하기 위한 본 발명에 따른 카본블랙 분산조성물의 제조방법은, 5nm~20nm의 1차입자 직경을 가지는 카본블랙, 하이드록시기(-OH)를 포함하는 용매, 및 1mg KOH/g~25mg KOH/g의 아민가를 가지는 우레탄계 분산제를 섞어 혼합물을 만드는 단계; 및 상기 혼합물에 대하여 밀링(milling) 공정을 진행하여, 상기 카본블랙을 분산시키는 동시에 상기 카본블랙의 표면을 상기 우레탄계 분산제로 개질하는 단계를 포함한다.
상기 밀링 공정은 볼밀(ball mill)법 또는 비드밀(Bead mill)법을 이용할 수 있다. 이때 상기 볼밀법은 1.0mm~50mm의 직경을 가지는 볼(Ball)을 이용하고, 상기 비드밀법은 0.05mm~0.8mm의 직경을 가지는 비드(Bead)를 이용할 수 있다.
상기 또 다른 과제를 달성하기 위한 본 발명에 따른 착색필름 제조방법은, 카본블랙 분산조성물과 바인더수지를 혼합하여 분산혼합물을 형성하는 단계; 기판 상에 상기 분산혼합물을 코팅하여 분산혼합물 막을 형성하는 단계; 상기 분산혼합물 막을 건조시켜 용매를 증발시키는 단계; 및 용매가 증발된 상기 분산혼합물 막을 경화하여 착색필름을 형성하는 단계를 포함하되, 상기 카본블랙 분산조성물은, 5nm~20nm의 1차입자 직경과 20nm~180nm의 2차입자 직경을 가지는 카본블랙, 하이드록시기(-OH)를 포함하는 용매, 및 1mg KOH/g~ 25mg KOH/g의 아민가를 가지는 우레탄계 분산제를 포함한다.
일 예에 있어서, 상기 바인더수지는 자외선·전자선 경화형 바인더수지 또는 자외선·전자선 경화형 점착성 바인더수지일 수 있으며, 상기 카본블랙 분산조성물을 경화하는 단계는 500~1500mJ/cm의 자외선 조사량으로, 5~100m/분의 경화속도로 진행될 수 있다.
본 발명에 따른 카본블랙 분산조성물은, 이에 포함되는 우레탄계 분산제가 카본블랙의 입자 표면에 충분한 입체 장애 효과를 발현하여 카본블랙이 1차입자 또는 몇개의 1차입자가 뭉쳐있는 형태의 2차입자 상태에서 재응집 현상이 발생되지 않아, 매우 우수한 저장 안정성과 다양한 바인더수지와의 상용성을 가진다.
본 발명에 따른 카본블랙 분산조성물의 제조방법은 밀링 단계를 포함하므로써, 카본블랙을 작은 크기로 분산시키는 동시에 카본블랙의 표면을 우레탄계 분산제로 개질시킬 수 있어, 저렴하고 간단하다.
본 발명에 따른 착색필름의 제조방법은, 20nm~180nm의 2차입자 직경을 가지는 카본블랙이 분산된 카본블랙 분산조성물을 사용하므로, 가시광선투과율, 적외선차단율 및 헤이즈가 낮아 선명성이 우수한 착색필름을 제조할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 예에 따른 카본블랙 분산조성물의 제조방법을 나타내는 순서도이다.
도 2는 본 발명의 일 예에 따라 카본블랙 분산조성물이 형성되는 과정을 나타낸다.
도 3은 본 발명의 일 예에 따라 착색필름의 제조방법을 나타내는 순서도이다.
이하, 첨부한 도면들을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예들을 상세히 설명한다. 그러나, 본 발명은 여기서 설명되어지는 실시예들에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있다. 오히려, 여기서 소개되는 실시예들은 개시된 내용이 철저하고 완전해질 수 있도록 그리고 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 제공되어지는 것이다. 도면들에 있어서, 층의 두께는 명확성을 기하기 위하여 과장되어진 것이다. 또한, 층이 다른 층 또는 기판 "상"에 있다고 언급되어지는 경우에 그것은 다른 층 또는 기판 상에 직접 형성될 수 있거나 또는 그들 사이에 제3의 층이 개재될 수도 있다. 명세서 전체에 걸쳐서 동일한 참조번호들은 동일한 구성요소들을 나타낸다.
도 1은 본 발명의 일 예에 따른 카본블랙 분산조성물의 제조방법을 나타내는 순서도이다. 도 2는 본 발명의 일 예에 따라 카본블랙 분산조성물이 형성되는 과정을 나타낸다.
도 1 및 도 2를 참조하면, 본 발명의 일 예에 따른 카본블랙 분산조성물의 제조방법은 먼저 카본블랙, 우레탄계분산제 및 하이드록시기를 포함하는 용매를 혼합하는 단계(S10, 제 1 단계)를 포함한다.
이를 위해 카본블랙을 선택한다. 상기 카본블랙(100)은 채널(channel)법 또는 퍼니스(furnace)법 등으로 제조된 것을 사용할 수 있으나, 본 발명에서 바람직하게는 채널법으로 제조된 것을 사용할 수 있다. 도 2의 (a)에서처럼, 카본블랙(100)은 1차입자(10)들이 서로 반데르발스 인력에 의해 응집되어 응집체(Agglomerate)를 이룬다. 본 발명에 따른 상기 카본블랙(100)의 1차입자(10)는 바람직하게는 5~20nm의 직경(D1)을 가진다. 5~20nm의 직경(D1)을 가지는 1차입자들(10)로 이루어지는 카본블랙(100)으로 예를 들면 카보트 사(CABOT Co.)의 모나르치(MONARCH), 혹은 흑진주(BLACK PERLS, 상품번호: 1400, 1300, 1100, 1000, 900, 880, 800, 700), 불칸(VULCAN)(P, 9A32), 데구싸 사(DEGUSSA Co.)의 컬러블랙(Color Black, 상품번호: FW2000, FW2, FW2V, FW1, FW18, S170, S160), 스페셜블랙(Special Black, 상품번호:6, 5), 프린텍스(Printex, 상품번호: 95, 90, 85, 80, 75, 40, 60), 미쯔비시 케미컬 사(Mitsubishi Chemical Co., 상품번호: 2700B, 2650, 2600, 2450B, 2400B, 2350, 2300, 1000, 990, 980, 970, 960, 950, 900, 850, MCF88, MA600), 토카이 카본 사(Tokai Carbon Co).의 씨에스트(SEAST, 9H SAF-HS, 9 SAF), 아사히 카본 사(Asashi Carbon Co.)의 아사히(Asashi) #80, 콜루미안 카본사(Columian Carbon Co.)의 로얄 스펙트라(ROYAL SPECTRA), 네오 스펙트라 마크(NEO SPECTRA MARK, I 및 II), 네오 스펙트라 아그(NEO SPECTRA AG), 수퍼바(SUPERBA, NEO MK III), 네오 스펙트라 마크(NEO SPECTRA MARK) IV, 라벤(RAVEN, 상품번호:5000, 7000, 5750, 5250, 3500, 3200, 2000, 1500), 컨덕텍스(CONDUCTEX, 상품번호:40-220, SC), 라벤 씨 비즈(RAVEN C BEADS) 등이 있다. 상기 카본블랙(100)은 1종을 단독으로 사용해도 2종 이상을 혼합해서 사용해도 좋다.
그 다음, 우레탄계 분산제를 선택한다. 우레탄계 분산제로는, 입체장애효과및 균질안정성(Entropic stabilization)을 극대화시시킬 수 있는 것을 사용한다. 구체적으로, 상기 우레탄계 분산제는 카본블랙의 표면에 흡착할 수 있고 카본블랙 입자와 친화력을 갖는 관능기, 즉 적절한 아민가를 가지고 있어 상기 카본블랙의 표면에 강하고 지속적으로 흡착 가능할 수 있는 것을 사용한다. 여기서 바람직한 아민가로는 1mg KOH/g~ 25mg KOH/g이며, 매우 바람직한 아민가로는 5mg KOH/g~ 20mg KOH/g이다. 또한 본 발명에 사용된 우레탄계 분산제는 상용성이 좋은 사슬부분(Hydrocarbon entities), 즉 고분자량의 블록 공중합체로 형성되어 있어, 카본블랙 입자에 흡착한 후 카본블랙 입자 주위의 용매에 사슬을 가능한 길게 늘어뜨릴 수 있는 것을 특징으로 한다. 이렇게 늘어뜨려진 사슬부분은 카본블랙 입자들이 서로 반데르발스 인력에 의해 응집되는 것을 방지하는 역할을 한다.
상기 우레탄계 분산제는 우레탄기(-NH-COO-)를 포함한다. 상기 우레탄계 분산제는 R-NH-COO-R'의 화학구조식을 가질 수 있다. 여기서, R 및 R'는 지방족, 지환족 또는 방향족의 1가 또는 다가의 유기기이다. 상기 R 및 R'는 또한 우레탄 결합을 포함할 수 있다. 상기 우레탄기는 상기 우레탄계 분산제 중의 친유성기 및/또는 친수성기에 존재할 수 있으며, 또한 우레탄계 분산제의 주쇄 및/또는 측쇄에 존재할 수 있고, 또한 우레탄계 분산제 중에 1개 이상 존재할 수 있다. 상기 우레탄계 분산제는, 예를 들면 양이온계, 음이온계, 비이온계 또는 양쪽성일 수 있으며, 또한 실리콘계, 불소계 등의 구조를 가질 수도 있다.
상기 우레탄계 분산제는, 예를 들면 디이소시아네이트 및/또는 트리이소시아네이트와, 한쪽 말단에 수산기를 포함하는 폴리에스테르 및/또는 양쪽 말단에 수산기를 포함하는 폴리에스테르와의 반응 생성물일 수 있다. 상기 디이소시아네이트로서는, 예를 들면 벤젠-1,3-디이소시아네이트, 벤젠-1,4-디이소시아네이트와 같은 벤젠디이소시아네이트; 톨루엔-2,4-디이소시아네이트, 톨루엔-2,5-디이소시아네이트, 톨루엔-2,6-디이소시아네이트, 톨루엔-3,5-디이소시아네이트와 같은 톨루엔 디이소시아네이트; 1,2-크실렌-3,5-디이소시아네이트, 1,2-크실렌-3,6-디이소시아네이트, 1,2-크실렌-4,6-디이소시아네이트, 1,3-크실렌-2,4-디이소시아네이트, 1,3-크실렌-2,5-디이소시아네이트, 1,3-크실렌-2,6-디이소시아네이트, 1,3-크실렌-4,6-디이소시아네이트, 1,4-크실렌-2,5-디이소시아네이트, 1,4-크실렌-2,6-디이소시아네이트와 같은 크실렌 디이소시아네이트 등의 방향족 디이소시아네이트를 들 수 있다. 상기 트리이소시아네이트로서는, 예를 들면 벤젠-1,2,4-트리이소시아네이트, 벤젠-1,2,5-트리이소시아네이트, 벤젠-1,3,5-트리이소시아네이트와 같은 벤젠트리이소시아네이트; 톨루엔-2,3,5-트리이소시아네이트, 톨루엔-2,3,6-트리이소시아네이트, 톨루엔-2,4,5-트리이소시아네이트, 톨루엔-2,4,6-트리이소시아네이트, 톨루엔-3,4,6-트리이소시아네이트, 톨루엔-3,5,6-트리이소시아네이트와 같은 톨루엔 트리이소시아네이트, 1,2-크실렌-3,4,6-트리이소시아네이트, 1,2-크실렌-3,5,6-트리이소시아네이트, 1,3-크실렌-2,4,5-트리이소시아네이트, 1,3-크실렌-2,4,6-트리이소시아네이트, 1,3-크실렌-3,4,5-트리이소시아네이트, 1,4-크실렌-2,3,5-트리이소시아네이트, 1,4-크실렌-2,3,6-트리이소시아네이트와 같은 크실렌 트리이소시아네이트 등의 방향족 트리이소시아네이트를 들 수 있다. 이들 디이소시아네이트 및 트리이소시아네이트는 각각 단독으로 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다.
또한, 상기 한쪽 말단에 수산기를 포함하는 폴리에스테르 또는 양쪽 말단에 수산기를 포함하는 폴리에스테르로서는, 예를 들면 한쪽 말단 또는 양쪽 말단에 수산기를 포함하는 폴리카프로락톤, 한쪽 말단 또는 양쪽 말단에 수산기를 포함하는 폴리발레로락톤, 한쪽 말단 또는 양쪽 말단에 수산기를 포함하는 폴리프로피오락톤과 같은 한쪽 말단 또는 양쪽 말단에 수산기를 포함하는 폴리락톤; 한쪽 말단 또는 양쪽 말단에 수산기를 포함하는 폴리에틸렌테레프탈레이트, 한쪽 말단 또는 양쪽 말단에 수산기를 포함하는 폴리부틸렌테레프탈레이트와 같은 한쪽 말단 또는 양쪽 말단에 수산기를 포함하는 중축합계 폴리에스테르 등을 들 수 있다. 이들 한쪽 말단에 수산기를 포함하는 폴리에스테르 및 양쪽 말단에 수산기를 포함하는 폴리에스테르는, 각각 단독으로 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다. 상기 우레탄계 분산제로서는, 방향족 디이소시아네이트와 한쪽 말단에 수산기를 포함하는 폴리락톤 및/또는 양쪽 말단에 수산기를 포함하는 폴리락톤과의 반응 생성물이 바람직하며, 특히 톨루엔 디이소시아네이트와 한쪽 말단에 수산기를 포함하는 폴리카프로락톤 및/또는 양쪽 말단에 수산기를 포함하는 폴리카프로락톤과의 반응 생성물이 바람직하다.
이러한 성분들을 포함하는 우레탄계 분산제의 제품들로는 디스퍼빅-115(Disperbyk-115), 디스퍼빅-130(Disperbyk-130), 디스퍼빅-142(Disperbyk-142), 디스퍼빅-145(Disperbyk-145), 디스퍼빅-160(Disperbyk-160), 디스퍼빅-161(Disperbyk-161), 디스퍼빅-162(Disperbyk-162), 디스퍼빅-163(Disperbyk-163), 디스퍼빅-164(Disperbyk-164), 디스퍼빅-165(Disperbyk-165), 디스퍼빅-166(Disperbyk-166), 디스퍼빅-167(Disperbyk-167), 디스퍼빅-168(Disperbyk-168), 디스퍼빅-169(Disperbyk-169), 디스퍼빅-170(Disperbyk-170), 디스퍼빅-171(Disperbyk-171), 디스퍼빅-174(Disperbyk-174), 디스퍼빅-182(Disperbyk-182), 디스퍼빅-183(Disperbyk-183), 디스퍼빅-184(Disperbyk-184), 디스퍼빅-185(Disperbyk-185), 디스퍼빅-2000(Disperbyk-2000), 디스퍼빅-2001(Disperbyk-2001)등이 있다. 이들 제품 중 적어도 하나 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
그 다음, 상기 하이드록시기를 포함하는 용매를 선택한다. 상기 용매는 에틸알코올, 이소로필알코올, 이소부틸알코올, 부틸알코올, 에틸렌글라이콜모노메틸에테르(Ethylene glycol monomethyl ether), 에틸렌글라이콜모노에틸에테르(Ethylene glycol monoethyl ether), 에틸렌글라이콜모노프로필에테르(Ethylene glycol monopropyl ether), 및 에틸렌글라이콜모노부틸에테르(Ethylene glycol monobuthyl ether)를 포함하는 그룹에서 선택되는 적어도 하나일 수 있다. 본 발명에서 사용되는 용매는 하이드록시기를 포함하는 알코올성 용매 또는 양쪽성 용매이므로, 물이나 비극성 용매를 사용하는 경우에 비하여, 카본블랙의 표면개질과 동시에 분산성과 저장안정성이 매우 우수하다. 또한 다양한 바인더수지와의 상용성을 증대시킬 수 있다.
이와 같이, 카본블랙, 우레탄계 분산제 및 하이드록시기를 포함하는 용매를 교반기를 이용하여 섞어 혼합물을 만든다(S10, 제 1 단계). 상기 카본블랙 중량과 상기 용매 중량을 합한 중량에 대하여, 상기 카본블랙은 0.1~30 중량%로 포함되며, 상기 용매는 70~99.9 중량%로 포함된다. 바람직하게는 상기 카본블랙 중량과 상기 용매 중량을 합한 중량에 대하여, 상기 카본블랙은 0.1~20 중량%로 포함되며, 상기 용매는 80~99.9 중량%로 포함된다. 상기 우레탄계 분산제는, 상기 카본블랙의 중량에 대하여 30~1000중량%로 포함될 수 있다. 상기 제 1 단계(S10)로는 반데르발스 인력에 의해 거대한 응집체(Agglomerate)를 이루는 카본블랙(100)을 작은 크기로 쪼개고 분산시키기 어렵다.
도 2의 (a)에서처럼 거대한 응집체(Agglomerate)를 이루는 카본블랙(100)을 작은 크기로 쪼개고 분산시키고 상기 카본블랙(100)의 표면을 개질시키기 위해 밀링(milling) 공정을 진행한다(S20, 제 2단계). 상기 밀링 공정은 볼밀(ball mill)법 또는 비드밀(Bead mill)법을 이용할 수 있다. 상기 볼밀법일 경우, 1.0mm~50mm의 직경을 가지는 볼(Ball)을 이용하고, 상기 비드밀법일 경우, 0.05mm~0.8mm의 직경을 가지는 비드(Bead)를 이용할 수 있다. 상기 밀링 공정은 밀링 기계 안에, 상기 혼합물을 넣고 3000rpm 이상의 밀링속도로 20~48시간 동안 진행될 수 있다. 상기 혼합물은 상기 밀링 기계의 베셀(vessel) 부피의 약 70~80%가 되도록 상기 베셀 안에 넣을 수 있다. 상기 밀링 공정을 진행함에 따라, 도 2의 (b)에서처럼, 상기 카본블랙(100)이 작은 크기의 입자로 쪼개진다. 이때 상기 카본블랙(100)의 2차입자의 직경(D2)은 200nm 이하로, 바람직하게는 20nm~180nm가 된다. 상기 카본블랙(100)이 작은 크기로 쪼개짐과 동시에 상기 우레탄계 분산제의 우레탄기(-NH-COO-R, 20)가 상기 카본블랙(100)의 표면에 흡착된다. 그리고 상기 우레탄기에 결합된 긴 고분자 사슬들(R, R')에 의해 작은 크기로 쪼개진 상기 카본블랙(100) 입자들은 다시 서로 응집되지 못하고 분산되게 된다. 또한, 상기 하이드록시기를 가지는 용매가 상기 카본블랙(100) 입자 주위의 외피(envelope)를 두껍게 하여 분산안정화를 더욱 강화하게 된다. 이로써, 카본블랙 분산조성물을 제조할 수 있다.
이와 같은 방법으로 제조된 카본블랙 분산조성물은 6개월 이상, 실험결과 3년이 지나도 응집체가 형성되지 않는 분산안정성을 보였다. 이렇게 제조된 카본블랙 분산조성물은 필요한 용도에 따라 다양하게 사용될 수 있다. 예를 들어 상기 카본블랙 분산조성물을 이용하여 착색필름을 제조할 수 있다. 이를 도 3을 참조하여 설명하기로 한다. 도 3은 본 발명의 일 예에 따라 착색필름의 제조방법을 나타내는 순서도이다.
도 3을 참조하면, 먼저 상기 카본블랙 분산조성물에 원하는 종류의 바인더수지를 넣고 혼합하여 분산혼합물을 만든다(S30). 상기 바인더수지는 자외선·전자선 경화형 바인더수지, 자외선·전자선 경화형 점착성 바인더수지, 열경화형 바인더수지 및 열경화형 점착성 바인더수지를 포함하는 그룹에서 선택되는 적어도 하나일 수 있다. 상기 자외선·전자선 경화형 바인더수지는 에폭시 아크릴레이트, 폴리에테르 아크릴레이트, 폴리에스테르 아클릴레이트 및 우레탄 변성 아크릴레이트를 포함하는 그룹에서 선택되는 적어도 하나일 수 있다. 상기 열경화형 바인더수지는 아크릴, 폴리카보네이트, 폴리염화비닐, 우레탄, 멜라민, 알키드, 폴리에스테르, 에폭시, 및 접착성 바인더수지(아크릴계, 고무계, 폴리비닐에테르계, 실리콘계 등)를 포함하는 그룹에서 선택되는 적어도 하나일 수 있다. 상기 바인더수지는 상기 카본블랙의 중량의 19배~999배의 중량으로 포함될 수 있다.
상기 바인더수지가 자외선·전자선 경화형 바인더수지 또는 자외선·전자선 경화형 점착성 바인더수지일 경우, 상기 분산혼합물에 광중합 개시제를 더 첨가할 수 있다. 상기 광중합 개시제는 상기 카본블랙 분산조성물의 전체 중량에 대하여 0.1~10 중량%로, 바람직하게는 1~5중량%로 포함될 수 있다. 상기 광중합 개시제는, 1-히드록시시클로헥실페닐케톤, 벤질디메칠케탈, 히드록시디메칠아세토페논, 벤조인, 벤조인메칠에테르, 벤조인에칠에테르, 벤조인이소프로필에테르, 벤조인부칠에테르, 벤질, 벤조페논, 2-히드록시-2-메칠 프로피오페논, 2,2-디에톡시에토페논, 안트라퀴논, 클로로안트라퀴논, 에칠안트라퀴논, 부칠안트라퀴논, 2-클로로티오크산톤, 알파-클로로메칠나프탈렌, 및 안트라센을 포함하는 그룹에서 선택되는 적어도 하나일 수 있다. 이러한 광중합 개시제로 예를 들면, 바스프 사(Basf Co.)의 루시린(Lucirin), 시바 게이지 사(Ciba Geigy Co.)의 다로커 엠비에프(Darocur MBF), 티피오(TPO), 아이가큐어-184(Igacure-184), 아이가큐어-651(Igacure-651), 아이가큐어-819(Igacure-819), 아이가큐어-2005(Igacure-2005) 등이 있다. 상기 광중합 개시제는 하나 이상 조합하여 사용될 수 있다.
상기 분산혼합물을 기판 상에 코팅한다(S40). 상기 코팅은 메이어 로드(Meyer Rod)를 이용하여 진행될 수 있다. 상기 코팅된 분산혼합물 막의 두께는 1~15㎛로, 바람직하게는 1~8㎛일 수 있다. 상기 기판은 기재필름이거나 유리판일 수 있다.
그리고 상기 분산혼합물 막을 건조시켜 상기 분산혼합물 막 안에 존재하는 용매를 증발시킨다(S50). 건조 공정은 열풍을 이용하여 진행될 수 있다.
상기 건조 공정 후에 상기 분산혼합물 막을 경화시켜 착색필름을 형성한다(S60). 상기 바인더수지가 자외선·전자선 경화형 바인더수지 또는 자외선·전자선 경화형 점착성 바인더수지일 경우, 경화 공정은 500~1500mJ/cm의 자외선 조사량으로, 5~100m/분의 경화속도로 진행될 수 있다.
이와 같은 방법으로 제조된 착색필름은, 상기 카본블랙 분산조성물이 우수한 저장안정성을 가지며, 바인더수지의 열화를 유발하지 않아, 탁월한 선명성(낮은 헤이즈 값, 5.0 이하)을 가진다. 또한, 상기 카본블랙의 2차입자 직경(D2)이 200㎚ 이하, 보다 바람직하게는 180㎚ 이하가 되어, 선명성을 더욱 개선할 수 있다. 또한, 이 방법으로 제조된 착색필름은 바람직한 가시광선 투과율인 0~80%를 가지고, 바람직한 적외선차단율 20~98%를 가지며, 1~15㎛ 두께를 가질 수 있다.
이하, 본 발명의 구체적인 실험예를 설명하기로 한다. 실험예에서 카본블랙 분산조성물과 착색필름을 제조하였으며, 제조된 착색필름의 특성을 다음과 같은 방법으로 평가하였다.
<착색필름 특성 평가>
1 광학적 특성
UV/VIS/NIR Spectrometer(CARY 5G, Varian)를 이용하여 200㎚에서 2500㎚까지 파장범위의 빛에 대한 투과도를 측정하였다.
(1) 가시광선투과율(Visible Light Transmittance : VLT):
가시광선투과율(VLT)은 분광 광도계를 사용하여 380㎚에서 780㎚까지를 파장간격 10㎚마다 41 파장점의 분광 투과율을 측정하여 입사하는 일광의 광속에 대하여 투과 광속의 입사 광속에 대한 비로 ASTM E903-82 (JIS R 3106, KS L 2514)의 기준에 따라 측정 후 계산한 값을 나타내었다. 일광이란 국제조명위원회(CIE: International Commission on Illumination)가 일광 조명 설계용의 합성 일광으로서, 태양 직사광과 산란광을 혼합한 것에 대해서 상대 분광 조도 분포를 준 것을 말하고, 광속이란 분광 방사속과 스펙트럼 시감도를 곱한 것을 파장 적분한 것이다.
(2) 적외선차단율(IR Cutoff):
적외선차단율(IR Cutoff)은 분광 광도계를 사용하여 적외선 중 에너지값이 가장 큰 950㎚를 측정하여 상대적인 값을 나타낸 것이다.
2. 내마모성(표면강도 측정)
JIS K5651-1966에 준한 연필경도를 측정하였다.
3. 부착성
경화된 착색필름에 대한 크로스 커트 셀로테이프(Cross Cut Cellotape) 박리시험을 하였다. 즉 착색필름에 1㎜ 간격으로 기질에 달하는 절단선을 가로 세로 각각 11매 넣어서 1㎟의 눈수를 100개 만들어 그 위에 셀로테이프를 붙이고 급격히 떼어낸다. 이 조작을 3회 반복 실시한다.
○ : 가교 경화된 착색필름의 박리가 없음
△ : 박리눈 수가 1～50인 경우
× : 박리눈 수가 51～100인 경우
4. 저장 안정성(분산 안정성)
카본블랙 분산조성물의 시간에 따른 경시변화 즉, 상분리, 응집, 점도상승 등의 변화를 30일 경과 후 확인하여 나타내었다.
5. 헤이즈(Haze)
탁도계(Turbidimeter) (NDH-2000, Nippon Denshoku)를 이용하여 파장영역 555nm를 최고값으로 하는 가시광선 영역을 JIS K 7105의 기준에 따라 측정한 값을 나타낸 것으로 0∼100 사이의 값으로 다음과 같이 계산된다.
Figure 112010086261626-pat00001
<카본블랙 분산조성물 제조 실험예>
1. 실험예 1~5
일차입자의 직경이 13nm인 카본블랙 FW-200 (Degussa Co.) 1,500g과 하이드록시기를 함유한 용매로 에틸렌글라이콜모노에틸에테르 8,500g을 혼합하여 카본블랙 표면이 용매로 충분한 젖음성을 나타낼 때까지 교반기에서 혼합하였다. 그리고 아민가 15mgKOH/g을 가지는 우레탄계 분산제로 디스퍼빅-184를 2,000g을 첨가하여 교반기에서 다시 혼합하는 과정을 거쳐 카본블랙 혼합물을 제조하였다. 이렇게 제조된 카본블랙 혼합물을 직경 0.3∼0.5mm의 지르코니아 볼을 사용하여 베셀 부피의 약70∼80 부피%가 되도록 충진된 고속 비드밀을 사용하여 약 3,000rpm의 밀링속도로 24시간 동안 분산하여 카본블랙 분산조성물을 동일한 5개의 샘플로 제조하였다.
2. 대조 실험예 1~2
대조 실험예 1에서는 일차입자의 직경이 13nm인 카본블랙 FW-200 (Degussa Co.) 1,500g과 용매로 메틸에틸케톤(methyl ethyl ketone, MEK) 8,500g을 혼합하여 카본블랙 표면이 용매로 충분한 젖음성을 나타낼 때까지 교반기에서 혼합하였다. 그리고, 아민가 15mgKOH/g을 가지는 우레탄계 분산제로 디스퍼빅-184를 2,000g을 첨가하여 교반기에서 다시 혼합하는 과정을 거쳐 카본블랙 혼합물을 제조하였다. 이렇게 제조된 카본블랙 혼합물을 직경 0.3∼0.5mm의 지르코니아 볼을 사용하여 베셀 부피의 약70∼80 부피%가 되도록 충진된 고속 비드밀을 사용하여 약 3,000rpm의 밀링속도로 24시간 동안 분산하여 대조군 카본블랙 분산조성물 샘플 1을 제조하였다.
대조 실험예 2에서는 용매를 톨루엔(Toluene) 8,500g을 사용한 것 외에 대조 실험예 1의 조건과 동일하게 대조군 카본블랙 분산조성물 샘플 2를 제조하였다.
<착색필름 제조 실험예 1~5, 대조실험예 1~2>
상기 카본블랙 분산조성물 제조 실험예(실험예 1~5, 대조실험예 1~2)에서 제조된 카본블랙 분산조성물 샘플들에 각각 바인더수지로서, 우레탄-아크릴레이트계의 자외선 경화형 수지 UP-016(고형분 100%, SK-CYTEC Co.)을 첨가하고, 광개시제로서 아이가큐어184(Igacure184)(Ciba Geigy Co.)와 TPO(Ciba Geigy Co.)를 첨가하여 균일하게 혼합하여 실험예 1~5와 대조실험예 1~2에 대응되는 분산혼합물 샘플들을 제조하였다. 이때, 상기 UP-016의 첨가량은 상기 카본블랙 분산조성물 샘플들에 첨가되는 카본블랙의 중량에 대하여 UP-016의 중량의 비가 각각 0.25:99.75에서 3:97이 되도록 조절되었다. 상기 아이가큐어184와 상기 TPO 첨가량은 각각 상기 UP-016의 중량의 1.5 중량%가 되도록 조절되었다. 상기 분산혼합물 샘플들을 각각 두께 25㎛의 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름 SH34(Haze 0.6, SKC Co.) 위에 메이어 로드(Meyer Rod) #8을 이용하여 코팅하여 분산혼합물 막을 형성하였다. 상기 분산혼합물 막의 두께는 6㎛이었고, 이후에 열풍에서 건조하여 용매를 휘발시키고 2개의 100W 고압수은램프를 컨베이어 스피드 15m/min의 속도로 조사하여 상기 분산혼합물 막을 경화시켜 착색필름들을 제조하였다.
이와 같이 제조된 여러 착색필름에 대한 평가는 상술한 착색필름 특성 평가방법에 따라 실시하였으며, 그 평가 결과를 아래 표 1에 나타내었다.
Sample No 카본블랙 함유량
(중량%)		 바인더수지
함유량
(중량%)		 분산용매 Meyer Rod # VLT IR-C 밀착성 연필경도 헤이즈 분산안정성
실험예1 0.25 99.75 EGME 8 80 20 ○ 2H↑ 1.02 ○
실험예2 0.50 99.50 EGME 8 72 21 ○ 2H↑ 1.12 ○
실험예3 1.00 99.00 EGME 8 60 30 ○ 2H↑ 1.13 ○
실험예4 2.00 98.00 EGME 8 38 48 ○ 2H↑ 1.25 ○
실험예5 3.00 97.00 EGME 8 20 65 ○ 2H↑ 1.30 ○
대조실험1 3.00 97.00 MEK 8 26 58 ○ 2H↑ 5.30 ×
대조실험2 3.00 97.00 Toluene × × × × × ×
EGME: Ethylene glycol monoethyl ether, MEK: Methyl ethyl ketone
VLT: Visible Light Transmittance, IR-C: Infra-Red Cutoff
상기 표 1을 살펴보면, 실험예 1 내지 5에서 카본블랙 함유량이 0.25 중량%에서 3.0중량%로 증가할수록, 가시광선투과율(VLT) 값은 떨어지는 반면 적외선차단율(IR-C) 값은 증가함을 알 수 있다. 이에 따라 상기 카본블랙 함유량을 조절하여, 원하는 가시광선투과율(VLT)값고 적외선차단율(IR-C)값을 가지는 착색필름을 제조할 수 있음을 알 수 있다. 또한, 본 발명의 실험예 1 내지 5에서 제조된 착색필름들은 모두 가시광선에 대한 선택성이 매우 우수하고 적외선에 대한 차단능력도 확인되었으며 우수한 밀착성과 연필경도, 헤이즈 및 분산안정성을 가짐을 알 수 있다.
한편, 상기 표 1의 대조실험 1에서는 헤이즈가 5.30으로 높아 선명성이 떨어지고 분산 안정성이 나빠 적합하지 않았다. 또한 상기 표 1의 대조실험 2에서는 균일한 카본블랙 분산조성물 및 분산혼합물이 제조되지 않아 착색필름을 형성할 수 없었다. 이에 따라 평과 결과를 나타내지 못하여 모두 X로 표시되었다.
<착색필름 제조 실험예 6~10>
상기 카본블랙 분산조성물 제조 실험예(실험예 1~5)에서 제조된 동일한 5개의 카본블랙 분산조성물 샘플들에 각각 열경화성 바인더수지로, 멜라민 경화제를(우인켐텍 제조, M60) 1.2 중량% 첨가한 아크릴계 감압성 점착제수지(우인켐텍 제조, WA-9263)를 첨가 및 혼합하여 분산혼합물 샘플들을 제조하였다. 상기 아크릴계 감압성 점착제수지를 첨가하기 전에 상기 아크릴계 감압성 점착제수지와 메틸에틸케톤(MEK)를 섞어 상기 아크릴계 감압성 점착제수지의 고형분 함량이 23 중량%가 되도록 조절하였다. 상기 착색필름 제조 실험예 6~10의 상기 분산혼합물 샘플들에서 카본블랙의 중량과 상기 점착제수지 고형분의 중량비가 0.5:99.7에서 3:97의 비율이 되도록 조절되었다. 그리고 두께 23㎛의 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) SH18D(Haze 1.4, SKC Co.)에 상기 분산혼합물 샘플들을 각각 메이어로드(Meyer Rod) #20을 이용하여 코팅하여 분산혼합물 막들을 형성하였다. 상기 분산혼합물 막들의 두께는 6㎛로 동일하였다. 상기 분산혼합물 막들을 열풍으로 건조하여 용매를 휘발시키고 열경화시켜 착색필름을 제조하였다.
이와 같이 제조된 여러 착색필름에 대한 평가는 상술한 착색필름 특성 평가방법에 따라 실시하였으며, 그 평가 결과를 아래 표 2에 나타내었다.
Sample No 카본블랙 함유량
(중량%)		 점착제수지
함유량
(중량%)		 Meyer Rod # 착색필름
두께
(㎛)		 VLT
(%)		 IR-C
(%)		 밀착성 헤이즈
실험예6 0.30 99.70 20 6 62 35 ○ 1.42
실험예7 0.50 99.50 20 6 45 45 ○ 1.50
실험예8 1.00 99.00 20 6 25 60 ○ 1.63
실험예9 1.50 98.50 20 6 15 72 ○ 1.85
실험예10 3.00 97.00 20 6 4 90 ○ 2.15
VLT: Visible Light Transmittance, IR-C: Infra-Red Cutoff
상기 표 2를 살펴보면, 실험예 6 내지 10에서 카본블랙 함유량이 0.30 중량%에서 3.0중량%로 증가할수록, 가시광선투과율(VLT) 값은 떨어지는 반면 적외선차단율(IR-C) 값은 증가함을 알 수 있다. 이에 따라 상기 카본블랙 함유량을 조절하여, 원하는 가시광선투과율(VLT)값고 적외선차단율(IR-C)값을 가지는 착색필름을 제조할 수 있음을 알 수 있다. 또한, 본 발명의 실험예 6 내지 10에서 제조된 착색필름들은 모두 가시광선에 대한 선택성이 매우 우수하고 적외선에 대한 차단능력도 확인되었으며 우수한 밀착성과 연필경도, 헤이즈 및 분산안정성을 가짐을 알 수 있다. 또한, 본 발명에 따른 카본블랙 분산조성물이 열경화형 점착성 바인더수지와의 상용성 또한 매우 우수함을 알 수 있다.
이로써, 본 발명에 따른 카본블랙 분산조성물은 여러층이 적층된 형태의 양산필름을 당 업계에 널리 알려진 통상의 제조기술 즉, 롤코팅, 바코팅, 스크린인쇄, 콤마, 그라비아, 마이크로그라비아, 옵셋, 슬롯다이, 나이프 코팅방식 등의 모든 코팅방법을 이용하여 저렴한 비용으로 1플라이(ply), 2플라이(ply) 또는 다양한 적층구조를 가지는 필름 제조에 적용될 수 있다.

Claims (12)

  1. 5nm~20nm의 1차입자 직경을 가지며 20nm~180nm의 2차입자 직경을 가지는 카본블랙;
    하이드록시기(-OH)를 포함하는 용매; 및
    1mg KOH/g~ 25mg KOH/g의 아민가를 가지는 우레탄계 분산제를 포함하되,
    상기 카본블랙 중량과 상기 용매 중량을 합한 중량에 대하여, 상기 카본블랙은 0.1~30 중량%로 포함되며, 상기 용매는 70~99.9 중량%로 포함되며,
    상기 우레탄계 분산제는, 상기 카본블랙의 중량에 대하여 30~1000중량%로 포함되는 것을 특징으로 하는 카본블랙 분산조성물.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 용매는 에틸렌글라이콜모노메틸에테르, 에틸렌글라이콜모노에틸에테르, 에틸렌글라이콜모노프로필에테르, 에틸렌글라이콜모노부틸에테르, 이소로필알코올, 이소부틸알코올, 부틸알코올, 에틸알코올 및 메틸알코올을 포함하는 그룹에서 선택되는 적어도 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 카본블랙 분산조성물.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 우레탄계 분산제는, 벤젠-1,3-디이소시아네이트, 벤젠-1,4-디이소시아네이트, 벤젠디이소시아네이트, 톨루엔-2,4-디이소시아네이트, 톨루엔-2,5-디이소시아네이트, 톨루엔-2,6-디이소시아네이트, 톨루엔-3,5-디이소시아네이트, 톨루엔 디이소시아네이트, 1,2-크실렌-3,5-디이소시아네이트, 1,2-크실렌-3,6-디이소시아네이트, 1,2-크실렌-4,6-디이소시아네이트, 1,3-크실렌-2,4-디이소시아네이트, 1,3-크실렌-2,5-디이소시아네이트, 1,3-크실렌-2,6-디이소시아네이트, 1,3-크실렌-4,6-디이소시아네이트, 1,4-크실렌-2,5-디이소시아네이트, 1,4-크실렌-2,6-디이소시아네이트, 크실렌 디이소시아네이트, 벤젠-1,2,4-트리이소시아네이트, 벤젠-1,2,5-트리이소시아네이트, 벤젠-1,3,5-트리이소시아네이트, 벤젠트리이소시아네이트, 톨루엔-2,3,5-트리이소시아네이트, 톨루엔-2,3,6-트리이소시아네이트, 톨루엔-2,4,5-트리이소시아네이트, 톨루엔-2,4,6-트리이소시아네이트, 톨루엔-3,4,6-트리이소시아네이트, 톨루엔-3,5,6-트리이소시아네이트, 톨루엔 트리이소시아네이트, 1,2-크실렌-3,4,6-트리이소시아네이트, 1,2-크실렌-3,5,6-트리이소시아네이트, 1,3-크실렌-2,4,5-트리이소시아네이트, 1,3-크실렌-2,4,6-트리이소시아네이트, 1,3-크실렌-3,4,5-트리이소시아네이트, 1,4-크실렌-2,3,5-트리이소시아네이트, 1,4-크실렌-2,3,6-트리이소시아네이트, 크실렌 트리이소시아네이트, 한쪽 말단 또는 양쪽 말단에 수산기를 포함하는 폴리카프로락톤, 한쪽 말단 또는 양쪽 말단에 수산기를 포함하는 폴리발레로락톤, 한쪽 말단 또는 양쪽 말단에 수산기를 포함하는 폴리프로피오락톤, 한쪽 말단 또는 양쪽 말단에 수산기를 포함하는 폴리락톤, 한쪽 말단 또는 양쪽 말단에 수산기를 포함하는 폴리에틸렌테레프탈레이트, 한쪽 말단 또는 양쪽 말단에 수산기를 포함하는 폴리부틸렌테레프탈레이트, 및 한쪽 말단 또는 양쪽 말단에 수산기를 포함하는 중축합계 폴리에스테르를 포함하는 그룹에서 선택되는 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 카본블랙 분산조성물.
  4. 5nm~20nm의 1차입자 직경을 가지는 카본블랙, 하이드록시기(-OH)를 포함하는 용매, 및 1mg KOH/g~25mg KOH/g의 아민가를 가지는 우레탄계 분산제를 섞어 혼합물을 만드는 단계; 및
    상기 혼합물에 대하여 밀링(milling) 공정을 진행하여, 상기 카본블랙을 분산시켜 20nm~180nm의 2차입자 직경을 가지도록 만드는 동시에 상기 카본블랙의 표면을 상기 우레탄계 분산제로 개질하는 단계를 포함하되,
    상기 카본블랙 중량과 상기 용매 중량을 합한 중량에 대하여, 상기 카본블랙은 0.1~30 중량%로 포함되며, 상기 용매는 70~99.9 중량%로 포함되며,
    상기 우레탄계 분산제는, 상기 카본블랙의 중량에 대하여 30~1000중량%로 포함되는 것을 특징으로 하는 카본블랙 분산조성물의 제조방법.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 밀링 공정은 볼밀(ball mill)법 또는 비드밀(Bead mill)법을 이용하는 것을 특징으로 하는 카본블랙 분산조성물의 제조방법.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 볼밀법은 1.0mm~50mm의 직경을 가지는 볼(Ball)을 이용하고, 상기 비드밀법은 0.05mm~0.8mm의 직경을 가지는 비드(Bead)를 이용하는 것을 특징으로 하는 카본블랙 분산조성물의 제조방법.
  7. 제 1 항의 카본블랙 분산조성물과 바인더수지를 혼합하여 착색필름 형성용 분산혼합물을 형성하는 단계;
    기판 상에 상기 분산혼합물을 코팅하여 분산혼합물 막을 형성하는 단계;
    상기 분산혼합물 막을 건조시켜 용매를 증발시키는 단계; 및
    용매가 증발된 상기 분산혼합물 막을 경화하여 착색필름을 형성하는 단계를 포함하되,
    상기 바인더수지는 상기 카본블랙의 중량의 19배~999배의 중량으로 포함되는 것을 특징으로 하는 착색필름 제조방법.
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 바인더수지는 자외선·전자선 경화형 바인더수지 또는 자외선·전자선 경화형 점착성 바인더수지이며,
    상기 카본블랙 분산조성물을 경화하는 단계는 500~1500mJ/cm의 자외선 조사량으로, 5~100m/분의 경화속도로 진행되는 것을 특징으로 하는 착색필름 제조방법.
  9. 제 8 항에 있어서,
    상기 착색필름 형성용 분산혼합물은 광중합 개시제를 더 포함하되,
    상기 광중합 개시제는 상기 카본블랙 분산조성물의 전체 중량에 대하여 0.1~10 중량%로 포함되는 것을 특징으로 하는 착색필름 제조방법.
  10. 제 9 항에 있어서,
    상기 광중합 개시제는, 1-히드록시시클로헥실페닐케톤, 벤질디메칠케탈, 히드록시디메칠아세토페논, 벤조인, 벤조인메칠에테르, 벤조인에칠에테르, 벤조인이소프로필에테르, 벤조인부칠에테르, 벤질, 벤조페논, 2-히드록시-2-메칠 프로피오페논, 2,2-디에톡시에토페논, 안트라퀴논, 클로로안트라퀴논, 에칠안트라퀴논, 부칠안트라퀴논, 2-클로로티오크산톤, 알파-클로로메칠나프탈렌, 및 안트라센을 포함하는 그룹에서 선택되는 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 착색필름 제조방법.
  11. 제 7 항에 있어서,
    상기 바인더수지는 열경화형 바인더수지 또는 열경화형 점착성 바인더수지인 것을 특징으로 하는 착색필름 제조방법.
  12. 제 7 항에 있어서,
    상기 착색 필름은 5.0 이하의 헤이즈 값을 가지는 것을 특징으로 하는 착색 필름 제조 방법.
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