KR100932409B1 - 금속 나노 로드 함유의 조성물, 코팅막, 고분자 필름 및광학 필터 - Google Patents
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Abstract
장축이 400㎚ 미만이며 어스펙트비가 1보다 큰 로드 형상의 금속 미립자(금속 나노 로드)를 함유하고, 필요에 따라 염료, 780㎚ 이하의 파장영역에서 선택적인 흡수 기능을 갖는 안료, 장축이 400㎚ 이상이며 단축이 50㎚ 이하인 금속 나노 와이어를 함유한 코팅 조성물로 형성된 코팅막 및 광학 필터, 그리고 상기 코팅 조성물을 바인더(수지) 성분 중에 분산시킨 고분자 필름 및 이렇게 형성된 광학 필터는 가시광ㆍ근적외광에 대하여 우수한 선택적 흡수 기능과 전자파 차폐 기능을 가진다.
Description
[기술 분야]
본 발명은 가시광ㆍ근적외광에 속하는 특정 파장에 대하여 선택적인 흡수 기능과 전자파 차단 기능을 갖는 금속 나노 로드를 함유한 조성물, 코팅막, 고분자 필름 및 이 고분자 필름으로 형성된 광학 필터와 그 용도에 관한 것이다.
[종래 기술]
금속 미립자에 광을 조사하면 플라스몬 흡수(Plasmon Absorption)라고 하는 공명 흡수 현상이 발생한다. 이 흡수 현상은 금속 종류와 형상에 따라 흡수 파장이 다르다. 예컨대, 구형상의 금 미립자가 물에 분산된 금 콜로이드는 530㎚ 부근에 흡수 영역을 갖지만, 미립자 형상을 단축 10㎚의 로드 형상으로 하면, 로드의 단축에서 기인되는 530㎚ 부근의 흡수 이외에 로드의 장축에서 기인되는 장파장측의 흡수를 갖는 것이 알려져 있고, 단축과 장축의 비를 조정함으로써 원하는 파장을 흡수할 수 있다(예컨대, S-S.Chang et al, Langmuir, 1999, 15. p701-709).
종래 금속 미립자가 이와 같은 플라스몬 흡수를 나타내는 것은 알려져 있지만, 이 현상을 이용한 코팅 조성물, 즉 도료 조성물은 지금까지 알려지지 않았다. 또한, 특정 형상의 금속 미립자를 함유하면, 가시광ㆍ근적외광의 특정 파장에 대한 흡수 효과를 이용한 고분자 필름도 지금까지 알려지지 않았다.
예컨대, 일본 공개특허공보 평11-80647호 및 동 평11-319538호에는, 귀금속이나 구리의 콜로이드 입자와 고분자 안료 분산제를 함유하는 콜로이드 용액이 기재되어 있는데, 이는 도료로서의 착색성이나 용액의 안정성을 높이는 것을 목적으로 한 것으로, 금속 미립자의 형상을 특정하여 근적외광에 대한 흡수 효과나 전자파 차단 효과를 얻도록 한 것은 아니다.
또, 일본 특허공표공보 평9-506210호에는 금속 탄화물 나노 미립자와 그 제조방법이 기재되어 있는데, 금속 미립자의 단축과 장축의 비를 특정하여 근적외광에 대한 흡수 기능을 높이는 것은 인식되지 않고, 이를 도료에 구체화시키는 것이나 광학재료에 사용하는 것은 개시되어 있지 않다.
또한, 금속 배선 패턴을 형성하는 것을 목적으로 하여 고체 표면에 담지시킨 플라스몬 흡수하는 무기질 미립자를 직경 100㎚ 미만 및 어스펙트비 1 이상으로 성장시킨 미세 로드로 하여 사용하는 것이 알려져 있다(일본 공개특허공보 2001-64794호). 그러나, 이 방법은 미세 로드는 고체 표면에 담지된 상태로 성장하기 때문에 각종 용매, 바인더에 분산시킬 수 없으므로 도료화시킬 수는 없다. 또, 금속 미립자의 플라스몬 흡수는 합성 과정에서 성장 목적에만 이용되고 있고, 금속 나노 로드의 장축에서 기인되는 가시광ㆍ근적외광의 특정 파장의 선택적인 흡 수에 이용한 것은 아니다.
한편, 일본 공개특허공보 2000-28813호에는, 금속 미립자를 분산시킨 수지 필름을 적층한 전자파 차폐 기능을 갖는 광학 필터나 근적외광 차단 기능을 갖는 수지 조성물을 적층한 광학 필터가 기재되어 있다. 또, 일본 공개특허공보 2000-56127호에는 전자파와 근적외광에 대하여 차폐 기능을 갖는 광학 필터가 기재되어 있다. 그러나, 전자인 근적외광 차단 기능을 갖는 수지 조성물은 불포화 이중결합을 갖는 단량체, 인원자나 구리원자를 함유하는 중합체 등이고, 또한 후자는 은 박막과 산화물 박막을 교대로 적층함으로써 전자파와 근적외광에 대하여 차폐효과를 갖도록 한 것으로, 모두 금속 나노 로드를 이용한 것은 아니다.
광의 3 원색인 적색, 녹색 및 청색의 착색을 목적으로서 일본 공개특허공보 2001-108815호에 기재되어 있는 바와 같이 특정 파장을 선택적으로 흡수하는 염료를 바인더에 분산 도포시켜 얻은 도포막을 필터로 이용하는 방법이 알려져 있다.
또, 근적외광을 차단하는 목적으로서 일본 공개특허공보 2002-022935호에 기재되어 있는 바와 같이 750∼1100㎚로 흡수를 갖는 염료를 바인더에 분산 도포시켜 얻은 도포막을 필터로 이용하는 방법도 알려져 있다.
또한, 내광성이 양호하고 적절한 색 보정기능을 갖는 광학 필터를 얻는 방법으로서 일본 공개특허공보 2001-66419호에 기재되어 있는 바와 같이 특정 파장 영역에 흡수 극대를 갖는 레이크 안료를 바인더에 분산 도포시켜 얻은 도포막을 필터로 이용하는 방법도 알려져 있다.
이상과 같은 종래 기술에 대하여 본 발명은 장축의 길이와 어스펙트비를 특정시킨 특정 파장 흡수와 도전성을 갖는 금속 나노 로드, 색 보정을 위한 염료 및 780㎚ 이하의 파장영역에서 선택적인 흡수 기능을 갖는 안료, 추가로 도전성 부여를 목적으로 하는 금속 나노 와이어를 적절하게 조합시켜 사용함으로써, 파장 400㎚∼2000㎚의 가시광ㆍ근적외광에 대하여 선택적인 흡수 기능을 갖는 동시에 전자파 차폐 기능을 갖는 조성물과, 이 조성물로 형성된 코팅 조성물, 코팅 조성물을 도포한 코팅막, 코팅막으로 형성된 광학 필터 등의 용도를 제공하는 것이다. 또한, 본 발명은 상기 금속 나노 로드, 염료, 안료, 금속 나노 와이어를 사용함으로써, 파장 400㎚∼2000㎚의 가시광ㆍ근적외광에 대하여 선택적인 흡수 기능을 갖는 동시에 전자파 차폐 기능을 갖는 고분자 필름과, 이 고분자 필름으로 형성된 광학 필터 등의 용도를 제공하는 것이다.
[발명의 개요]
본 발명에 따르면, 다음과 같은 구성으로 이루어진 금속 나노 로드 함유 조성물, 코팅막, 고분자 필름, 광학 필터가 제공된다.
(1) 장축이 400㎚ 미만이며 어스펙트비가 1보다 큰 로드 형상의 금속 미립자(이하, 금속 나노 로드라고 함)를 함유하는 것을 특징으로 하는 조성물.
(2) 금속 나노 로드와 염료를 함유하는 것을 특징으로 하는 상기 (1)에 기재된 금속 나노 로드 함유 조성물.
(3) 금속 나노 로드와 780㎚ 이하의 파장영역에서 선택적인 흡수 기능을 갖 는 안료를 함유하는 것을 특징으로 하는 상기 (1)에 기재된 금속 나노 로드 함유 조성물.
(4) 금속 나노 로드와 장축이 400㎚ 이상이며 단축이 50㎚ 이하인 것을 특징으로 하는 와이어형상의 금속 미립자(이하, 금속 나노 와이어라고 함)를 함유하는 것을 특징으로 하는 상기 (1)에 기재된 금속 나노 로드 함유 조성물.
(5) 파장 400㎚∼2000㎚의 가시광ㆍ근적외광 영역의 특정 파장에 대하여 선택적인 흡수 기능을 갖는 흡수층을 형성하는 상기 (1)∼(4) 중 어느 하나에 기재된 조성물.
(6) 상기 (1)∼(5)에 기재된 금속 나노 로드 함유 조성물을 함유하는 코팅 조성물.
(7) 상기 (6)에 의해 형성된 파장 400㎚∼2000㎚의 가시광ㆍ근적외광 영역의 특정 파장에 대하여 선택적인 흡수 기능을 갖는 코팅막.
(8) 상기 (6)에 기재된 코팅 조성물로 형성된 광흡수 기능 및 전자파 차폐 기능을 갖는 코팅막.
(9) 상기 (6)에 기재된 코팅 조성물로 형성된 표면저항값 2.5Ω/□ 이하의 도전성 코팅막.
(10) 상기 (6)에 기재된 코팅 조성물로 형성된 코팅막을 기재 표면에 형성하거나 또는 기재 사이에 형성하여 이루어진 광학 필터.
(11) 상기 (6)에 기재된 코팅 조성물로 형성된 코팅막을 갖는 전자파 차단용으로 사용되는 광학 필터.
(12) 상기 (6)에 기재된 코팅 조성물로 형성된 코팅막을 갖는 플라스마 디스플레이 패널(PDP)용 광학 필터.
(13) 상기 (6)에 기재된 코팅 조성물로 형성된 코팅막을 갖는 컬리 필터에 사용되는 광학 필터.
(14) 상기 (6)에 기재된 코팅 조성물로 형성된 코팅막을 갖는 열선 차단에 사용되는 광학 필터.
(15) 상기 (1)∼(5)에 기재된 금속 나노 로드 함유 조성물을 바인더(수지) 성분 중에 분산시킨 것을 특징으로 하는 고분자 필름.
(16) 파장 400㎚∼2000㎚의 가시광ㆍ근적외광 영역의 특정 파장에 대하여 선택적인 흡수 기능을 갖는 흡수층을 형성하는 상기 (15)에 기재된 고분자 필름.
(17) 전자파 차폐 기능을 갖는 상기 (15) 또는 (16)에 기재된 고분자 필름.
(18) 표면저항값 2.5Ω/□ 이하의 도전성을 갖는 상기 (15) 또는 (16)에 기재된 고분자 필름.
(19) 상기 (15)∼(18) 중 어느 하나에 기재된 고분자 필름으로 형성된 파장 400㎚∼2000㎚의 가시광ㆍ근적외광에 대한 선택적인 흡수 기능을 갖는 광학 필터.
(20) 상기 (15)∼(18) 중 어느 하나에 기재된 고분자 필름으로 형성된 전자파 차단에 사용되는 광학 필터.
(21) 상기 (15)∼(18) 중 어느 하나에 기재된 고분자 필름으로 형성된 플라스마 디스플레이 패널(PDP)에 사용되는 광학 필터.
(22) 상기 (15)∼(18) 중 어느 하나에 기재된 고분자 필름을 투명 기재의 표 면에 적층하거나 또는 기재 사이에 개재시켜 이루어진 광학 필터.
(23) 상기 (15)∼(18) 중 어느 하나에 기재된 고분자 필름으로 형성된 컬리 필터에 사용되는 광학 필터.
(24) 상기 (15)∼(18) 중 어느 하나에 기재된 고분자 필름으로 형성된 열선 차단에 사용되는 광학 필터.
본 발명의 금 나노 로드 함유 조성물을 사용한 코팅 조성물로 형성된 코팅막을 투명한 기재 표면에 형성하거나 또는 코팅막을 형성한 기재 표면에 다른 기재를 적층하거나 하는 방법으로 기재 사이에 코팅막을 형성함으로써, 가시광ㆍ근적외광에 대한 선택적인 흡수 기능 및 전자파 차폐 기능을 갖는 광학 필터를 얻을 수 있다. 마찬가지로 본 발명의 금 나노 로드 함유 조성물을 바인더(수지)에 혼합 분산시켜 필름형상으로 성형된 고분자 필름을 투명한 기판 상에 적층하거나 또는 복수개의 투명기판 사이에 끼워 필터층을 형성함으로써, 가시광ㆍ근적외광에 대한 선택적인 흡수 기능 및 전자파 차폐 기능을 갖는 광학 필터를 얻을 수 있다. 상기 코팅막과 코팅막으로 형성된 광학 필터, 고분자 필름, 고분자 필름으로 형성된 광학 필터는 파장 400㎚∼2000㎚의 가시광ㆍ근적외광에 대하여 우수한 선택적 흡수 기능과 전자파 차폐 기능을 가진다. 또, 본 발명의 코팅막, 고분자 필름, 광학 필터는 상기 금 나노 로드를 포함하는 것이면 되고, 특정 구조나 제조방법에 한정되지 않는다. 또한, 코팅막, 고분자 필름, 광학 필터는 금속 나노 로드에 의해 파장 400㎚∼2000㎚의 가시광ㆍ근적외광이나 전자파에 대하여 흡수 기능 내지 차폐 기능을 갖는 것이면 되고, 금속 나노 로드의 첨가량(함유량)은 사용 목적에 따라 적절하게 정하면 된다.
본 발명의 코팅막, 고분자 필름, 광학 필터에 의해 표면저항값이 2.5Ω/□ 이하인 도전성 코팅층을 형성할 수 있고, 이 도전성 코팅층을 형성한 필터는 플라스마 디스플레이 패널(PDP)용의 광학 필터로 이용할 수 있다. 또, 본 발명의 코팅막, 고분자 필름, 광학 필터는 파장 400㎚∼2000㎚의 가시광ㆍ근적외광에 대하여 우수한 선택적 흡수 기능을 갖기 때문에 컬리 필터로 이용할 수 있다. 또한, 본 발명의 코팅막, 고분자 필름, 광학 필터는 우수한 전자파 차폐 기능을 갖기 때문에 전자파 차단용으로 사용되는 광학 필터로 이용할 수 있다.
다음에, 본 발명을 실시형태에 따라 구체적으로 설명한다.
본 발명의 조성물, 코팅막, 고분자 필름, 광학 필터는 장축이 400㎚ 미만이며 어스펙트비가 1 보다 큰 로드 형상의 금속 미립자(금속 나노 로드)를 함유하는 것을 특징으로 한다. 이 금속 나노 로드 함유 조성물, 코팅막, 고분자 필름, 광학 필터는 파장 400㎚∼2000㎚의 가시광ㆍ근적외광의 특정 파장에 대하여 선택적인 흡수 기능을 갖는 동시에, 표면저항값이 2.5Ω/□ 이하인 도전성을 얻을 수 있기 때문에 전자파 차폐 기능을 가진다.
본 발명의 금속 나노 로드 함유 조성물을 용매나 바인더(수지)에 분산시키고 추가로 필요에 따라 염료나 안료, 금속 나노 와이어 등을 첨가하여 원하는 코팅 조성물을 얻을 수 있다. 구체적으로는 예컨대 상기 금속 나노 로드 함유 조성물을 도료 성분에 혼합함으로써 코팅 조성물, 즉 도료 조성물을 얻을 수 있다. 금속 나노 로드의 첨가량이나 금속 나노 로드 이외의 용매, 바인더(수지), 분산제, 첨가제 등은 사용 조건에 따라 적절하게 정할 수 있다. 또, 본 발명은 상기 금속 나노 로드를 분산시킨 코팅 조성물용의 수분산액도 그 범위에 포함된다. 또, 본 발명에 관한 코팅 조성물의 사용방법도 특별히 제한되지 않는다. 금속 나노 로드 함유 코팅 조성물은 브러시 도포, 분사, 롤 코팅, 스핀 코팅, 딥 코팅 등과 같은 각종 도포방법으로 사용할 수 있다. 또, 도포뿐만 아니라 금속 나노 로드 함유 코팅 조성물을 주형에 주입 성형하는 방법, 사출 성형하는 방법, 금속 나노 로드 함유 조성물을 바인더(수지)에 혼합 성형하는 방법 등을 들 수 있는데, 이들에 한정되지 않는다.
금속 나노 로드의 금속 종류로는 금, 은, 구리 및 이들의 합금 등을 사용할 수 있다. 본 발명에 사용되는 금속 나노 로드는 장축이 400㎚ 미만이며 어스펙트비(장축/단축 비)가 1보다 큰 것이다. 특히, 어스펙트비는 2∼10이 바람직하다. 또, 장축이 400㎚ 이상이면 이를 용매에 분산시켰을 때에 안정된 콜로이드형상의 분산액을 얻기 어렵다. 또한, 어스펙트비(장축/단축 비)가 1인 경우에는, 구형상의 금속 미립자가 용매에 분산된 콜로이드형상의 분산액과 동일한 흡수밖에 얻을 수 없어 가시광 및 근적외광의 임의의 파장에 대한 선택적인 흡수 효과를 얻을 수 없다.
장축이 400㎚ 미만이며 어스펙트비가 1보다 큰 금속 나노 로드를 사용함으로써, 금속 나노 로드의 장축에 의한 파장 흡수능 때문에 파장 400㎚∼2000㎚의 가시광ㆍ근적외광의 특정 파장에 대하여 선택적인 흡수 효과를 가질 수 있다. 또, 예컨대 금 나노 로드는 단축의 파장 흡수 기능으로서 가시광 영역의 530㎚ 부근에 흡수 영역이 존재하지만, 단축의 길이가 2㎚ 이하이면 그 영향은 무시할 수 있다. 따라서, 가시광에 흡수대가 없는 금속 나노 로드를 분산시킨 조성물, 코팅막, 고분자 필름, 광학 필터는 투명성을 가진다. 또한, 금 나노 로드의 단축 길이가 2㎚보다 크고 파장 흡수 기능으로서 530㎚ 부근에 흡수가 존재하더라도 보색 효과를 얻을 수 있는 파장영역에 흡수를 갖는 염료, 780㎚ 이하의 파장영역에서 선택적인 흡수 기능을 갖는 안료를 조합함으로써, 무채색 금속 나노 로드를 분산시킨 조성물, 코팅막, 고분자 필름, 광학 필터를 얻을 수 있다. 또, 본 발명에 사용되는 금속 나노 로드는 장축이 400㎚ 미만이고, 바람직하게는 200㎚ 이하이다. 이를 용매에 분산시킨 것은 육안으로 입자로 인식하기 어렵다.
또, 상기 금속 나노 로드는 도전성을 가지므로, 이 금속 나노 로드를 함유하는 조성물은 전자파에 대하여 차폐 기능을 가진다. 또한, 이 금속 나노 로드 함유 조성물을 기재 표면에 코팅함으로써 도전성 코팅막을 형성할 수 있다. 또, 금속 나노 로드와 금속 나노 와이어를 병용한 금속 나노 로드 함유 조성물은 금속 나노 와이어를 함유하지 않은 금속 나노 로드 함유 조성물과 비교하여 표면저항값이 낮은 코팅막, 고분자 필름, 광학 필터를 얻을 수 있다.
본 발명에서 사용되는 염료는 일반 광의 3원색인 적색, 녹색 및 청색(목적에 따라서는 적색, 녹색 및 청색이 보색계여도 됨)의 착색을 얻는 염료를 특별한 제한없이 사용할 수 있다. 예컨대, 적색의 착색층은 아조계 염료 등, 녹색의 착색층은 프탈로시아닌계 염료 등, 청색의 착색층은 안트라퀴논계 염료 등을 대표적인 것으로 들 수 있는데 이들에 한정되지 않는다.
본 발명에서 사용되는 안료는 일반적으로 용매에 용해되지 않고 입자로 색을 띠는 것으로, 일반 광의 3원색인 적색, 녹색 및 청색(목적에 따라서는 적색, 녹색 및 청색의 보색계여도 됨)의 착색을 얻는 안료를 특별한 제한없이 사용할 수 있다. 예컨대, 적색의 착색층은 카드뮴 레드, 몰리브덴 레드, 철단, 연단, 퀴나크리돈 레드 등, 녹색의 착색층은 크롬 그린, 산화 크롬, 프탈로시아닌 그린 등, 청색의 착색층은 코발트 블루, 감청, 군청, 프탈로시아닌 블루 등을 대표적인 것으로 들 수 있는데, 이들에 한정되지 않는다.
본 발명에서 사용되는 금속 나노 와이어는 장축이 400㎚ 이상이고 단축이 50㎚ 이하, 바람직하게는 장축이 450㎚∼1500㎚, 단축이 1㎚∼45㎚이며 어스펙트비가 20 이상인 것이다. 이와 같은 금속 나노 와이어는 가늘고 긴 섬유형상의 것이 적당한 간격을 유지하면서 서로 얽힌 상태가 되므로, 표면저항값이 1.0Ω/□ 이하인 우수한 도전성을 가질 수 있고, 따라서 높은 전파 차폐 기능을 얻을 수 있다. 구체적인 금속 종류나 장축 길이, 어스펙트비 등은 사용 목적에 따라 적절하게 정하면 된다. 또, 금속 나노 와이어는 예컨대 N. R. Jana, L. Gearheart and C. J. Murphy에 의한 방법(Chm. Commun., 2001, p617-618)이나 C. Ducamp-Sanguesa, R. Herrerea-Urbina, 및 M. Figlarz 등의 방법(J. Solid State Chem., 100. 1992, p272∼p280)으로 제조할 수 있다. 또, 금속 나노 와이어의 제조방법은 이들 방법에 한정되지 않는다.
바인더로는 통상 도료용이나 성형용으로 이용되고 있는 가시광선으로부터 근적외광 영역의 광에 대하여 투과성이 있는 각종 수지를 특별한 제한없이 사용할 수 있다. 수지는 수계, 비수계, 수용성 중 어느 1 종류 또는 2 종류 이상의 혼합물일 수도 있다. 예컨대, 아크릴수지, 폴리에스테르수지, 알키드수지, 우레탄수지, 실리콘수지, 불소수지, 에폭시수지, 폴리카보네이트수지, 폴리염화비닐수지, 폴리비닐알콜 등과 같은 각종 유기수지, 중합하여 수지를 형성하는 라디칼 중합성의 올리고머나 단량체를 사용할 수 있다. 이들은 경화제나 라디칼 중합제 개시제와 병용할 수도 있다.
용매로는 바인더가 용해 또는 안정되게 분산되는 용매를 적절하게 선택하면 되고, 수성 용매 또는 비수성 용매 어느 것이나 된다. 구체적으로는 물, 메탄올, 에탄올, 프로판올, 헥산올, 에틸렌글리콜 등과 같은 알콜, 자일렌, 톨루엔 등과 같은 방향족 탄화수소, 시클로헥산 등과 같은 지환식 탄화수소, 아세톤, 메틸에틸케톤 등과 같은 케톤, 아세트산에틸, 아세트산부틸 등과 같은 에스테르, 에틸렌글리콜모노부틸에테르 등과 같은 에테르 등, 또는 이들의 혼합물을 대표적인 것으로 들 수 있는데, 이들에 한정되지 않는다.
분산제로는 수평균분자량이 수천 이상이며 금속 나노 로드에 대하여 흡착성이 높은 질소원자나 황원자 등의 흡착부위를 주쇄 중에 가지고, 물, 알콜, 비수계 유기용제라는 코팅 조성물에서 사용하는 각각의 용매에 대하여 친화성 있는 복수개의 측쇄를 갖는 염기성 고분자형 분산제를 들 수 있다. 이와 같은 분산제로는 시판되고 있는 것을 사용할 수 있고, 예컨대 솔스퍼스 13940, 솔스퍼스 24000SC, 솔스퍼스 28000, 솔스퍼스 32000의 상품명으로 시판되고 있는 것(이하, Avecia KK), 프로렌 DOPA-15B, 프로렌 DOPA-17의 상품명으로 시판되고 있는 것(이하, KYOEISHA CHEMICAL Co., LTD), 아디스퍼 PB 814, 아디스퍼 PB 711의 상품명으로 시판되고 있는 것(이하, Ajinomoto-Fine-Techno Co., Inc.) 등을 들 수 있는데, 이들에 한정되지 않는다.
금속 나노 로드의 첨가량은 바인더 100 중량부에 대하여 0.01∼900 중량부가 적당하다. 금속 나노 로드 첨가량이 상기 범위보다 적으면 원하는 충분한 효과를 얻기 어려워진다. 한편, 첨가량이 상기 범위보다 많으면 비용 면에서 불리하고 또 금속 나노 로드의 단축에서 기인되는 고유의 플라스몬 흡수가 강해져, 목적하는 파장 이외의 흡수 효과가 강해지는 경향이 있다. 또, 염료 또는 780㎚ 이하의 파장영역에서 선택적인 흡수 기능을 갖는 안료의 첨가량은 바인더 100 중량부에 대하여 0.01∼900 중량부가 바람직하다. 이들 첨가량이 적으면 충분한 보색 효과를 얻기 어려워진다. 한편, 첨가량이 상기 범위보다 많으면 비용 면에서 불리하고 또 염료 또는 안료의 흡수가 강해져, 목적하는 무채색을 얻기 어려워진다. 또, 금속 나노 로드와 염료 또는 안료는 파장 흡수 범위가 거의 동일하거나 상이한 2 종류 내지 3 종류 이상의 금속 나노 로드와 염료 또는 안료를 조합하여 사용할 수 있다. 금속 나노 와이어의 첨가량은 바인더 100 중량부에 대하여 0.01∼900 중량부가 적당하다. 금속 나노 와이어의 첨가량이 상기 범위보다 적으면 원하는 충분한 표면저항값을 얻기 어려워진다. 한편, 첨가량이 상기 범위보다 많으면 비용 면에서 불리하여 바람직하지 않다.
본 발명의 금속 나노 로드 함유 조성물, 코팅막, 고분자 필름, 광학 필터는 도료 조성물, 도포막, 필름 또는 판재 등 다양한 형태로 사용할 수 있고, 이 금속 나노 로드 함유 조성물로 형성된 필터층을 갖는 광학 필터를 얻을 수 있다. 구체적으로는 예컨대 (가) 가시광선 및 근적외광을 흡수하고자 하는 투명한 기재에 직접 도포하거나 인쇄하여, 가시광선ㆍ근적외광 흡수 필터, 전자파 차폐 필터로서의 경화 도막을 형성시킬 수 있다. (나) 본 발명의 조성물을 필름 형상이나 판 형상 등으로 형성하고, 이 조성물을 가시광선ㆍ근적외광 흡수 필터나 전자파 차폐 필터로서 가시광선ㆍ근적외광 또는 전자파를 흡수하고자 하는 투명한 기재에 적층하거나 포위한다. (다) 본 발명의 조성물로 형성된 상기 도포막이나 필름 등의 형성물을 투명한 유리제 또는 플라스틱제 기재에 적층시키고 이 적층체를 가시광선ㆍ근적외광 흡수 필터나 전자파 차폐 필터로서 가시광선ㆍ근적외광 또는 전자파를 흡수하고자 하는 투명한 기재에 적층하거나 포위하여 사용한다. 상기 각 사용 형태에서 광학 필터의 두께는 대략 0.01㎛∼1㎜가 적당하고, 비용이나 광투과성 등을 고려하면 0.05㎛∼300㎛가 바람직하다.
실시예
다음에, 본 발명을 실시예 및 비교예로 구체적으로 나타낸다. 한편, 다음 실시예는 주로 400㎚∼1400㎚의 파장영역에서의 광흡수 기능을 나타내고 있는데, 금속 나노 로드의 종류나 길이, 조성 등의 조건 등을 변경함으로써 2000㎚까지의 파장영역에 대해서도 동일한 광흡수 기능을 가질 수 있다.
표면저항값은 미츠비시 화학㈜ 제품의 로레스타-GP로 측정하였다.
분광 특성은 JASCO Co. 제품의 V-570으로 측정하였다.
표 1∼표 3에 나타내는 배합비로 금속 나노 로드, 염료, 안료, 금속 나노 와 이어 바인더, 용매를 혼합하여 금속 나노 로드 구리 코팅 조성물(도료)을 제조하였다. 또, 도료 내에서의 금속 나노 로드의 분산안정화를 위해서 분산제를 사용하였다. 용매가 물인 계에 관해서는 헥사데실트리메틸암모늄브로미드(CTAB)를, 용매가 유기용제계인 계에 관해서는 Solsperse 24000SC(Avecia KK)를 분산제로 각각 사용하였다. 이 도료는 실온 하에서 3개월 이상 방치시켜도 변색이나 침전을 생성하지 않고 안정되었다. 이 도료를 스핀코터로 각각 유리기판에 도포하여 5분간 정치시킨 후, 건조로로 가열(80℃×1시간)하거나 고압 수은 램프로 자외선을 조사하고 경화시켜 광학 필터를 형성하였다. 이 필름에 대해서 투과율 변화와 표면저항값을 측정하였다. 그 결과를 표 1∼표 3에 나타냈다. 표 1은 실시예 1∼7을 나타내고, 표 2는 실시예 8∼14를 나타내며, 표 3은 실시예 15∼18과 비교예 1∼3을 나타낸다. 또한, 표에 있어 "○" 의 기호는 미량의 배합을 의미한다.
표 1∼표 3의 결과에 나타내는 바와 같이 본 발명의 실시예 1∼15는 각각 금 나노 로드 A, B, C의 어스펙트비에 대응한 700㎚, 850㎚, 1400㎚의 가시광ㆍ근적외광의 특정 파장이 흡수되어 컬리 필터나 근적외광 커트 필터로서의 성능을 얻을 수 있다. 표면저항값은 충분히 낮은 값을 얻을 수 있으며 전자파 차폐 필터로서의 성능을 얻을 수 있다. 실시예 16, 17은 각각 염료, 안료에 의해 금 나노 로드의 파장 530㎚에 대한 보색 효과를 얻을 수 있기 때문에 가시광 영역의 투과율은 일정하며 무채색 필터를 얻을 수 있다. 실시예 18은 염료와 은 나노 와이어가 첨가되어 있어, 염료의 보색 효과에 추가로 은 나노 와이어의 도전 효과에 의한 낮 은 표면저항값을 얻을 수 있다.
한편, 비교예 1은 구형상의 금 콜로이드에 의한 530㎚의 파장은 흡수되고 있지만 표면저항값은 높다. 또, 비교예 2, 3은 각각 염료, 안료에 의한 특정 파장의 흡수를 얻을 수 있는데, 금속 나노 로드와 비교하여 흡광 계수가 작기 때문에 염료의 첨가량이 많아져 비용 면에서 불리하다. 또한, 염료나 안료로부터는 도전성이 부여되지 않기 때문에, 표면저항값이 높아져 전자파 차폐 효과를 얻을 수 없다.
| 실시예 | |||||||||||
| No. | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | ||||
| 바인더 | 아크릴수지 에멀전 | 0.625 | 0.625 | ||||||||
| 불소수지 에멀전 | 0.625 | 0.625 | |||||||||
| 아크릴수지 | 0.625 | 0.625 | |||||||||
| 우레탄수지 | 0.625 | ||||||||||
| 라디칼 중합성 올리고머 | |||||||||||
| 사용한 분산제 | CTAB | Ｏ | Ｏ | Ｏ | Ｏ | ||||||
| Solsperse 24000SC | Ｏ | Ｏ | Ｏ | ||||||||
| 금속 나노 로드 | 금 나노 로드 A | 1 | 1 | 1 | |||||||
| 금 나노 로드 B | 1 | 1 | 1 | 1 | |||||||
| 금 나노 로드 C | |||||||||||
| 금 나노 로드 D | |||||||||||
| 금 나노 로드 E | |||||||||||
| 금속 나노 와이어 | 은 나노 와이어 | ||||||||||
| 금속 콜로이드 | 금 콜로이드 | ||||||||||
| 염료 | 염료 가 | ||||||||||
| 염료 나 | |||||||||||
| 안료 | 안료 가 | ||||||||||
| 안료 나 | |||||||||||
| 용매 | 톨루엔 | 1 | 1 | 1 | |||||||
| 메틸에틸케톤 | |||||||||||
| 물 | 9 | 9 | 9 | 9 | |||||||
| 투과율[%] | 410㎚ | 90 | 90 | 90 | 90 | 90 | 90 | 90 | |||
| 530㎚ | 70 | 70 | 70 | 70 | 70 | 70 | 70 | ||||
| 700㎚ | 90 | 5 | 90 | 5 | 90 | 5 | 90 | ||||
| 850㎚ | 5 | 90 | 5 | 90 | 5 | 90 | 5 | ||||
| 1200㎚ | - | - | - | - | - | - | - | ||||
| 1400㎚ | - | - | - | - | - | - | - | ||||
| 표면저항값[Ω/□] | 1.9 | - | 1.8 | - | 2.0 | - | 2.0 | ||||
| 실시예 | ||||||||
| No. | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 | 13 | 14 | |
| 바인더 | 아크릴수지 에멀전 | 0.625 | ||||||
| 불소수지 에멀전 | 0.625 | |||||||
| 아크릴수지 | 0.625 | |||||||
| 우레탄수지 | 0.625 | 0.625 | ||||||
| 라디칼 중합성 올리고머 | 0.625 | 0.625 | ||||||
| 사용한 분산제 | CTAB | Ｏ | Ｏ | |||||
| Solsperse 24000SC | Ｏ | Ｏ | Ｏ | Ｏ | Ｏ | |||
| 금속 나노 로드 | 금 나노 로드 A | 1 | 1 | |||||
| 금 나노 로드 B | 1 | |||||||
| 금 나노 로드 C | 1 | 1 | 1 | 1 | ||||
| 금 나노 로드 D | ||||||||
| 금 나노 로드 E | ||||||||
| 금속 나노 와이어 | 은 나노 와이어 | |||||||
| 금속 콜로이드 | 금 콜로이드 | |||||||
| 염료 | 염료 가 | |||||||
| 염료 나 | ||||||||
| 안료 | 안료 가 | |||||||
| 안료 나 | ||||||||
| 용매 | 톨루엔 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | ||
| 메틸에틸케톤 | ||||||||
| 물 | 9 | 9 | ||||||
| 투과율[%] | 410㎚ | 90 | 90 | 90 | 90 | 90 | 90 | 90 |
| 530㎚ | 70 | 70 | 70 | 70 | 70 | 70 | 70 | |
| 700㎚ | 5 | 90 | 5 | 90 | 90 | 90 | 90 | |
| 850㎚ | 90 | 5 | 90 | 90 | 90 | 90 | 90 | |
| 1200㎚ | - | - | - | 5 | 5 | 5 | 5 | |
| 1400㎚ | - | - | - | 5 | 5 | 5 | 5 | |
| 표면저항값[Ω/□] | - | 2.2 | - | 1.6 | 1.4 | 1.5 | 1.6 | |
| 실시예 | 비교예 | |||||||
| No. | 15 | 16 | 17 | 18 | 1 | 2 | 3 | |
| 바인더 | 아크릴수지 에멀전 | |||||||
| 불소수지 에멀전 | ||||||||
| 아크릴수지 | 100 | 100 | 0.4 | 0.625 | 100 | 100 | ||
| 우레탄수지 | ||||||||
| 라디칼 중합성 올리고머 | 0.625 | |||||||
| 사용한 분산제 | CTAB | |||||||
| Solsperse 24000SC | Ｏ | Ｏ | Ｏ | Ｏ | Ｏ | Ｏ | Ｏ | |
| 금속 나노 로드 | 금 나노 로드 A | |||||||
| 금 나노 로드 B | ||||||||
| 금 나노 로드 C | 1 | |||||||
| 금 나노 로드 D | 2 | 2 | ||||||
| 금 나노 로드 E | 3 | |||||||
| 금속 나노 와이어 | 은 나노 와이어 | 0.4 | ||||||
| 금속 콜로이드 | 금 콜로이드 | 1 | ||||||
| 염료 | 염료 가 | 2 | ||||||
| 염료 나 | 2 | 0.03 | 20 | |||||
| 안료 | 안료 가 | 2 | ||||||
| 안료 나 | 2 | 20 | ||||||
| 용매 | 톨루엔 | 1 | 50 | 50 | 10 | 10 | ||
| 메틸에틸케톤 | 50 | 50 | 250 | 250 | ||||
| 물 | ||||||||
| 투과율[%] | 410㎚ | 90 | 70 | 70 | - | 90 | 90 | 90 |
| 530㎚ | 70 | 70 | 70 | 70 | 0 | 90 | 90 | |
| 700㎚ | 90 | 70 | 70 | 70 | 90 | 0 | 0 | |
| 850㎚ | 90 | 0 | 0 | 0 | 90 | 90 | 90 | |
| 1200㎚ | 5 | 90 | 90 | - | 90 | 90 | 90 | |
| 1400㎚ | 5 | - | - | - | 90 | - | - | |
| 표면저항값[Ω/□] | 1.8 | - | - | 0.6 | 200 | 107이상 | 107이상 | |
주)ㆍ바인더ㆍ금속 나노 로드ㆍ염료ㆍ안료ㆍ금속 나노 와이어의 배합량은 중량부
ㆍ필터의 도막 두께: 2㎛
[바인더]
ㆍ아크릴수지 에멀전, 불소수지 에멀전의 고형분은 40중량%(용매 : 물)
ㆍ아크릴수지, 우레탄수지, 라디칼 중합성 올리고머의 고형분은 40중량%(용 매 : 톨루엔)
[분산제]
ㆍCTAB(헥사데실트리메틸암모늄브로미드)
ㆍSolsperse 24000SC(Avecia㈜)
[금속 나노 로드]
ㆍ금 나노 로드 A: 흡수 파장은 530㎚와 700㎚(어스펙트비 3.0: 단축의 평균 길이 10㎚, 장축 평균 길이 30㎚)
ㆍ금 나노 로드 B: 흡수 파장은 530㎚와 850㎚(어스펙트비 5.0: 단축의 평균 길이 10㎚, 장축 평균 길이 50㎚)
ㆍ금 나노 로드 C: 흡수 파장은 530㎚와 1400㎚(어스펙트비 10.0: 단축의 평균 길이 10㎚, 장축 평균 길이 100㎚)
ㆍ금 나노 로드 D: 흡수 파장은 530㎚와 850㎚(어스펙트비 5.0: 단축의 평균 길이 5㎚, 장축 평균 길이 25㎚)
ㆍ금 나노 로드 E: 흡수 파장은 530㎚와 850㎚(어스펙트비 5.0: 단축의 평균 길이 20㎚, 장축 평균 길이 100㎚)
[금속 나노 와이어]
ㆍ은 나노 와이어:(어스펙트비 25: 장축 길이 500㎚)
[금속 콜로이드]
ㆍ금 콜로이드: 흡수 파장은 530㎚(구형상: 직경 10㎚)
[염료]
ㆍ염료 가: 흡수 파장은 410㎚
ㆍ염료 나: 흡수 파장은 700㎚
[안료]
ㆍ안료 가: 흡수 파장은 410㎚
ㆍ안료 나: 흡수 파장은 700㎚
[발명의 개요]
본 발명의 광흡수 필터는 표 1∼표 3에서 알 수 있듯이, 가시광선ㆍ근적외광의 특정 파장에 대하여 선택적인 흡수 효과를 가지며 또한 표면저항값이 매우 낮다는 점에서 파장 400㎚∼2000㎚의 가시광ㆍ근적외광에 대하여 선택적인 흡수 기능을 갖는 동시에, 전자파 차폐 기능을 갖는 광학 필터로서 이용할 수 있다. 또한, 염료나 안료의 첨가에 의한 첨가 보색 효과로 무채색 필터를 제조할 수 있다. 또, 금속 나노 로드와 금속 나노 와이어를 병용함으로써 표면저항값을 대폭 저하시킬 수 있다.
Claims (32)
- 장축이 400㎚ 미만이며 어스펙트비(장축/단축 비)가 1보다 큰 로드 형상의 금속 미립자를 함유하는 것을 특징으로 하는 금속 나노 로드 함유 조성물.
- 제 1 항에 있어서, 장축이 400㎚ 미만이며 어스펙트비가 1보다 큰 로드 형상의 금속 미립자와 염료를 함유하는 것을 특징으로 하는 금속 나노 로드 함유 조성물.
- 제 1 항에 있어서, 장축이 400㎚ 미만이며 어스펙트비가 1보다 큰 로드 형상의 금속 미립자와 780㎚ 이하의 파장영역에서 선택적인 흡수 기능을 갖는 안료를 함유하는 것을 특징으로 하는 금속 나노 로드 함유 조성물.
- 제 1 항에 있어서, 장축이 400㎚ 미만이며 어스펙트비가 1보다 큰 로드 형상의 금속 미립자와 장축이 400㎚ 이상이며 단축이 50㎚ 이하인 것을 특징으로 하는 와이어형상의 금속 미립자를 함유하는 것을 특징으로 하는 금속 나노 로드 함유 조성물.
- 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서, 파장 400㎚∼2000㎚의 가시광ㆍ근적외광 영역의 특정 파장에 대하여 선택적인 흡수 기능을 갖는 흡수층을 형 성하는 금속 나노 로드 함유 조성물.
- 제 5 항에 기재된 금속 나노 로드 함유 조성물을 함유하는 코팅 조성물.
- 제 6 항에 기재된 코팅 조성물로 형성된 파장 400㎚∼2000㎚의 가시광ㆍ근적외광 영역의 특정 파장에 대하여 선택적인 흡수 기능을 갖는 코팅막.
- 제 6 항에 기재된 코팅 조성물로 형성된 광흡수 기능 및 전자파 차폐 기능을 갖는 코팅막.
- 제 6 항에 기재된 코팅 조성물로 형성된 표면저항값 2.5Ω/□ 이하의 도전성 코팅막.
- 제 6 항에 기재된 코팅 조성물로 형성된 코팅막을 기재 표면에 형성하거나 또는 기재 사이에 형성하여 이루어진 광학 필터.
- 제 6 항에 기재된 코팅 조성물로 형성된 코팅막을 갖는 전자파 차단용으로 사용되는 광학 필터.
- 제 6 항에 기재된 코팅 조성물로 형성된 코팅막을 갖는 플라스마 디스플레이 패널(PDP)용 광학 필터.
- 제 6 항에 기재된 코팅 조성물로 형성된 코팅막을 갖는 컬리 필터에 사용되는 광학 필터.
- 제 6 항에 기재된 코팅 조성물로 형성된 코팅막을 갖는 열선 차단에 사용되는 광학 필터.
- 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 기재된 금속 나노 로드 함유 조성물을 바인더(수지) 성분 중에 분산시킨 것을 특징으로 하는 고분자 필름.
- 제 15 항에 있어서, 파장 400㎚∼2000㎚의 가시광ㆍ근적외광 영역의 특정 파장에 대하여 선택적인 흡수 기능을 갖는 흡수층을 형성하는 고분자 필름.
- 제 15 항에 있어서, 전자파 차폐 기능을 갖는 고분자 필름.
- 제 16 항에 있어서, 전자파 차폐 기능을 갖는 고분자 필름.
- 제 15 항에 있어서, 표면저항값 2.5Ω/□ 이하의 도전성을 갖는 고분자 필름.
- 제 16 항에 있어서, 표면저항값 2.5Ω/□ 이하의 도전성을 갖는 고분자 필름.
- 제 15 항에 기재된 고분자 필름으로 형성된 파장 400㎚∼2000㎚의 가시광ㆍ근적외광에 대한 선택적인 흡수 기능을 갖는 광학 필터.
- 제 16 항에 기재된 고분자 필름으로 형성된 파장 400㎚∼2000㎚의 가시광ㆍ근적외광에 대한 선택적인 흡수 기능을 갖는 광학 필터.
- 제 15 항에 기재된 고분자 필름으로 형성된 전자파 차단에 사용되는 광학 필터.
- 제 16 항에 기재된 고분자 필름으로 형성된 전자파 차단에 사용되는 광학 필터.
- 제 15 항에 기재된 고분자 필름으로 형성된 플라스마 디스플레이 패널에 사용되는 광학 필터.
- 제 16 항에 기재된 고분자 필름으로 형성된 플라스마 디스플레이 패널에 사 용되는 광학 필터.
- 제 15 항에 기재된 고분자 필름을 투명 기재의 표면에 적층하거나 또는 기재 사이에 개재시켜 이루어진 광학 필터.
- 제 16 항에 기재된 고분자 필름을 투명 기재의 표면에 적층하거나 또는 기재 사이에 개재시켜 이루어진 광학 필터.
- 제 15 항에 기재된 고분자 필름으로 형성된 컬리 필터에 사용되는 광학 필터.
- 제 16 항에 기재된 고분자 필름으로 형성된 컬리 필터에 사용되는 광학 필터.
- 제 15 항에 기재된 고분자 필름으로 형성된 열선 차단에 사용되는 광학 필터.
- 제 16 항에 기재된 고분자 필름으로 형성된 열선 차단에 사용되는 광학 필터.
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