KR101001779B1 - Ｅｐｄｍ 조성물 - Google Patents

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에누오케 가부시키가이샤
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Abstract

에틸렌/프로필렌/비공역디엔 3원공중합체(EPDM) 폴리머를 주성분으로 한 조성물로서, EPDM 폴리머 100중량부당, 가소제를 50~200중량부, 충진제를 100~450중량부, 가류제를 1~10중량부 함유하는 것을 특징으로 하며, 바람직하게는 EPDM 폴리머 100중량부당, 가소제를 50~200중량부, 충진제로서 서멀 블랙을 100~450중량부, 가류제를 1~10중량부 함유하는 것을 특징으로 하는 EPDM 조성물. 이 EPDM 조성물에 의하면, 가소제를 다량으로 배합해도 저아웃가스성과 저기체투과성(저수증기투과성)이 우수한 성형재료를 얻을 수 있다.
EPDM 폴리머, 가소제, 저아웃가스성, 저기체투과성

Description

ＥＰＤＭ 조성물{EPDM COMPOSITION}
본 발명은 EPDM 조성물에 관한 것으로서, 상세하게는 수분이나 먼지의 침입을 방지하고, 또한 저아웃가스성이 요구되는 전자기기(예를 들면 HDD 등의 정밀기기)에 장착되는 가스켓의 성형재료 등으로서 바람직하게 이용되는 EPDM 조성물에 관한 것이다.
종래부터 HDD 등의 정밀기기와 같은 전자기기에 장착되는 가스켓 등의 성형재료로서 EPDM 조성물을 사용하는 기술은 알려져 있으며, 예를 들어 일본 특허공개공보 제 2005-255924호에서는 EPDM 재료의 경우, 저아웃가스성(유기재료 등으로부터 방출되는 가스량이 적음)과 저기체투과성(저수증기투과성)을 충분히 확보할 수 있다면 하드디스크 드라이브용 가스켓으로서 크게 기대할 수 있는 재료임을 고려하여, EPDM 폴리머에 있어서, 프로세스 오일 등의 가소제를 포함하지 않고 하드디스크 드라이브용 가스켓의 성형재료 등으로서 바람직하게 이용되는 EPDM 조성물을 제안하고 있다. 저아웃가스성이 불량하면 전자기기 내부의 금속부품 등을 산화시키거나 녹슬게 하거나, 부식시키거나 소자 등을 열화시켜 제품에 악영향을 미쳐 전자부품 등의 신뢰성을 저하시키는 문제를 초래한다. 또한 저기체투과성(저수증기투과성)이 불량하면 예를 들어 하드디스크 드라이브 등에서 수분의 침입에 의해 배선의 쇼트 등의 문제를 유발시켜 기능을 다할 수 없게 되는 문제나, 실리콘 가스 등의 침입에 의해 디스크 표면에 오염층을 생성하여 읽기 불능이 되는 문제를 발생시킬 위험성이 있다.
일본 특허공개공보 제 2005-255924호의 기술의 경우, 아웃가스의 발생 및 기체투과성(수증기투과성)을 고려하여 가소제의 배합을 피하고 있으나, 아웃가스의 성분인 탄화수소계 가스는 폴리머 내에도 포함되어 있으며, 아웃가스 발생이 적은 폴리머를 사용했다 하더라도 근본적인 대책은 되지 않는다. 또한 가공중의 전단 등에 의한 분자쇄의 절단 등에 의해서도 아웃가스 발생의 원인이 되는 저분자 성분이 생성될 우려가 있다. 또한 가스켓으로서 낮은 경도가 요구되므로 충진제의 배합량에도 제한이 따르고 있다.
상기한 일본 특허공개공보 제 2005-255924호의 기술의 경우에는 폴리머 특성에 의존한 배합이기 때문에, 폴리머의 종류가 한정되는 점, 컴파운드 내의 탄화수소 분률이 많은 점, 낮은 경도화를 위해 충진제의 배합량에 제한이 따르는 점과 같은 해결해야 할 과제가 남아있었다.
이에 본 발명자는 상기한 남아있는 과제를 해결하기 위해 연구를 계속한 결과, 가소제의 투입을 억제하지 않고 전혀 반대로 가소제를 다량으로 배합함으로써, 충진제의 대량 배합을 가능하게 하여 결과적으로 EPDM 조성물 내의 탄화수소 중량분률을 저감시켜 아웃가스성을 저감시키는 것이 가능함을 발견하여 본 발명에 이르렀다.
즉, 본 발명의 과제는, 가소제를 다량으로 배합하여도 저아웃가스성과 저기체투과성(저수증기투과성)이 우수한 성형재료를 얻을 수 있는 EPDM 조성물을 제공함에 있다.
본 발명의 다른 과제는 이하의 기재에 의해 명확해진다.
상기 과제는 이하의 각 발명에 의해 해결된다.
청구항 1에 의한 발명은 에틸렌/프로필렌/비공역디엔 3원공중합체(EPDM) 폴리머를 주성분으로 한 조성물로서, EPDM 폴리머 100중량부당, 가소제를 50~200중량부, 충진제를 100~450중량부, 가류제를 1~10중량부 함유하는 것을 특징으로 하는 EPDM 조성물이다.
청구항 2에 의한 발명은, 청구항 1에 있어서, EPDM 폴리머 100중량부당, 가소제를 50~200중량부, 충진제로서 서멀 블랙을 100~450중량부, 가류제를 1~10중량부 함유하는 것을 특징으로 하는 EPDM 조성물이다.
청구항 3에 의한 발명은, 청구항 1 또는 2에 있어서, EPDM 폴리머 100중량부당, 가소제를 100~140중량부, 충진제로서 서멀 블랙을 200~400중량부, 가류제를 1~10중량부 함유하는 것을 특징으로 하는 EPDM 조성물이다.
청구항 4에 의한 발명은, 청구항 1~3 중 어느 한 항에 있어서, 전자산업을 주로 한 아웃가스를 꺼리는 제품에 장착되는 가스켓에 이용하는 것을 특징으로 하는 EPDM 조성물이다.
청구항 5에 의한 발명은, 청구항 4에 있어서, 하드디스크용 커넥터 가스켓에 이용하는 것을 특징으로 하는 EPDM 조성물이다.
청구항 6에 의한 발명은, 청구항 1~3 중 어느 한 항에 의한 EPDM 조성물을 가교하여 얻어지는 것을 특징으로 하는 성형재료이다.
청구항 7에 의한 발명은, 청구항 6에 있어서, 상기 성형재료의 총 아웃가스량이 10㎍/g 이하인 것을 특징으로 하는 성형재료이다.
청구항 8에 의한 발명은, 청구항 6 또는 7에 있어서, 상기 성형재료의 습도 투과성 시험에 기초한 수증기 투과 계수가, 1×10-3(g·㎜/㎠24H) 미만인 것을 특징으로 하는 성형재료이다.
본 발명에 따르면, 가소제를 다량으로 배합하여도 저아웃가스성과 저기체투과성(저수증기투과성)이 우수한 성형재료를 얻을 수 있는 EPDM 조성물을 제공할 수 있다.
또한 본 발명에 따르면, 본 발명의 EPDM 조성물로부터 얻어지는 가스켓은, 그 소재의 성능에 의해, 시일성, 저기체투과성(저수증기투과성), 저아웃가스성 등의 특성을 가지고 있으므로 하드디스크 등의 방진(防塵)에 적합하다. 또한 하드디스크 드라이브 내부로의 수분, 실리콘 가스의 침입을 방지할 수 있으므로 가스켓의 성능, 품질을 향상시킬 수 있다.
<EPDM>
본 발명에 이용되는 EPDM 폴리머는, 에틸렌/프로필렌/비공역디엔 3원공중합체 폴리머를 주성분으로 한 것으로서, 그중에서도 에틸렌 함유량이 45~80 중량%의 범위인 것이 바람직하다.
비공역디엔으로서는, 디시클로펜타디엔(DCPD), 1,4-헥사디엔(1,4-HD), 디시클로옥타디엔(DCOD), 메틸렌노보넨, 에틸리덴노보넨(ENB) 등이 사용된다.
본 발명에 사용되는 EPDM 폴리머는, 고분자 EPDM 폴리머 단독일 수도 있고, 저점도 EPDM 폴리머(저분자 폴리머)를 배합한 것일 수도 있다.
본 발명에 사용되는 EPDM 폴리머의 시판품으로서는, 예를 들면 미츠이화학사 제품 "EPT" 시리즈 등을 들 수 있다.
<가소제>
본 발명의 EPDM 조성물에 배합되는 가소제로서는, 통상의 고무나 열가소성 엘라스토머에 사용되는 것을 이용할 수 있다. 가소제의 예로서는 예를 들면 프로세스 오일, 윤활유, 파라핀계 오일 등의 석유계 연화제, 피마자유, 아마인유, 유채 기름, 야자유 등의 지방유계 연화제, 디부틸프탈레이트, 디옥틸프탈레이트, 디옥틸아디페이트, 디옥틸세바케이트 등의 에스테르계 가소제, 탄화수소계 올리고머 등을 들 수 있으며, 특히 저아웃가스성이 우수한 내열 가소제로서는, 지방산 에스테르, 정제 파라핀계 프로세스 오일 등을 들 수 있으며, 그 중에서도 분자량 Mw=500 이상인 고분자량의 프로세스 오일 PW380(이데미즈코산사 제품) 등이 바람직하다.
본 발명에 있어서, 가소제의 배합량은, EPDM 폴리머 100중량부당, 50~200중량부의 범위이고, 바람직하게는 100~140중량부의 범위이다.
<충진제>
본 발명의 EPDM 조성물에 배합되는 충진제로서는, 통상 고무에 배합되어 있 는 것과 같은 카본블랙이나 무기 충진제, 유기 충진제 등이 사용된다. 카본블랙으로서는 HAF 카본블랙, MAF 카본블랙, FEF 카본블랙, SRF 카본블랙, GPF 카본블랙 등의 퍼니스 블랙이나, FT(FineThermal) 카본블랙, MT(Medium Thermal) 카본블랙 등의 서멀 블랙 등을 들 수 있으며, 바람직한 것은 서멀 블랙이고, 그 중에서도 황화합물이나 염소화합물을 함유하지 않고, 흡유량이 0.25ml/g 이상인 서멀 블랙이 바람직하다. 서멀 블랙 중에서도 바람직한 것은 MT 카본블랙이다.
본 발명에 있어서, 충진제의 배합량은 EPDM 폴리머 100중량부당, 100~450중량부의 범위이고, 바람직하게는 200~400중량부의 범위이다.
본 발명에 있어서, 충진제와 가소제의 배합량은 본 발명의 효과를 발휘하는 데에 있어서 중요하며, 예를 들면 가소제를 포함하지 않고 충진제를 100중량부 미만으로 하면 아웃가스량의 저감을 실현할 수 없다(비교예 1). 가소제를 50~200중량부의 범위에서 배합하여 충진제를 100중량부 미만으로 하면, 경도가 불충분하고, 또한 시일성, 저기체투과성(저수증기투과성) 및 저아웃가스성의 어떠한 효과도 발휘할 수 없으나(비교예 2), 충진제를 100~450중량부의 범위로 하면, 경도, 시일성, 저기체투과성(저수증기투과성) 및 저아웃가스성의 특성이 모두 양호해진다(실시예 1, 2). 또한 가소제를 50~200중량부의 범위에서 배합해도, 충진제가 450중량부를 넘으면 가스켓으로서 바람직한 경도보다 딱딱해져 시일성이 열화된다(비교예 3). 또한 가소제를 50중량부 미만으로 할 경우, 충진제가 100중량부 미만이면 저기체투과성(저수증기투과성) 및 저아웃가스성의 특성이 모두 저하되며(비교예 4), 충진제를 100~450중량부의 범위로 하여도 가스켓으로서 바람직한 경도보다 딱딱해져 시일 성이 열화된다(비교예 5).
<가류제(가교제)>
본 발명의 EPDM 조성물에 배합되는 가류제로서는, 주로 유기 퍼옥사이드가 바람직하고 예를 들어 디쿠밀퍼옥사이드, 디-tert-부틸퍼옥사이드, 2,5-디메틸-2,5-디-(tert-부틸퍼옥시)헥산 등이 있다.
본 발명에 있어서, 가류제의 배합량은, EPDM 폴리머 100중량부당, 가교 효과를 충분히 발휘하기 위해서는 1~10중량부의 범위가 적당하다.
<가교 고무의 제법>
이상의 각 성분은, 혼련기, 예를 들면 롤, 반바리믹서, 브라벤더, 니더, 고전단형 믹서, 일축 압출기, 이축 압출기 등을 이용하여 혼련한다. 혼련시에는 가교제, 가교조제, 아민-케톤계 또는 이미다졸류, 예를 들면 2,2,4-트리메틸-1,2-디하이드로퀴놀린 중합체 등의 노화방지제 또는 산화아연, 하이드로탈사이트 등의 산수용제 등 필요한 성분을 동시에 첨가하여 혼합하여 혼련한다.
이어서, 예를 들면 사출 성형, 압출 성형, 압축 성형, FIPG방식 디스펜서 성형 등의 공지의 방법에 의해 원하는 형상으로 성형된다.
이어서, 과산화물 가교의 경우에는 약 150~220℃에서 약 1~30분간 정도 가열된다. 또한 필요에 따라 약 100~200℃에서 약 0.5~15시간 정도의 이차 가교도 수행된다.
이와 같이 가스켓 성형재료는 화학적 가교 또는 전자선이나 자외선 등의 물리적 가교 방법에 의해 가교되어 있을 필요가 있다.
<가교 고무의 특성>
상기한 바와 같이 가교되어 조정된 성형재료(가교 고무)는 경도 20~70°(JIS 듀로미터 타입 A)의 범위인 것이 바람직하다. 가스켓 재료로서 이용한 경우의 가스켓의 시일 특성을 실현하기 위함이다. 바람직한 경도는 30~60°의 범위이다.
또한 총 아웃가스량이 10㎍/g 이하인 것이 바람직하다. 아웃가스량은 테스트피스를 85℃, 3시간 열추출하여 그 때의 아웃가스량(㎍/g)을 측정하여 구한 양이다. 바람직한 총 아웃가스량은 6㎍/g 미만이다.
또한 수증기 투과 계수는 전자기기 내의 녹 등을 방지하는 데에 있어서 중요한 특성이며, 수증기 투과 계수는, 습도 투과성 시험에 기초하여 구한다. 본 발명에 있어서는, 수증기 투과 계수는, 1×10-3(g·㎜/㎠24H) 미만인 것이 바람직하다. 습도 투과성 시험은 원통형의 SUS용기에 증류수를 넣고, 테스트피스를 끼우고, SUS제의 중공의 덮개로 고정시켜 70℃, 100시간 후의 데이터를 통해 수증기 투과 계수(g·㎜/㎠24H)를 구한다.
또한 본 발명의 EPDM 조성물로부터 얻어지는 가교 고무는, 시일성이 우수한 것이 바람직하고, 이러한 시일성은, 커버에 일체 성형된 가스켓을 실제 리크 시험기에 장착한 상태에서, 80℃×168Hr의 열처리를 수행한 후 실온으로 되돌리고, 시험기 내부로부터 5kPa의 정압을 30초간 계속해서 인가하여 15초 후에 리크되는지의 여부를 조사하여, 가스켓 성형재료의 압축영구변형성이 떨어지는 경우이거나 가스켓 형상에 결함이 있는 경우에는 리크되므로 리크가 없는 것이 바람직하다.
실시예
이하 실시예에 의해 본 발명의 효과를 예증한다.
실시예 1
EPDM 폴리머(미츠이화학사 제품 "EPT3095") 100중량부
카본블랙(Huber사 제품 "서멀 MT-CB") 200중량부
파라핀오일(이데미즈코산사 제품 "프로세스 오일 PW380") 120중량부
산화아연(미호사 제품) 3중량부
노화방지제(오우치신코사 제품 "Noclac MB") 1중량부
TAIC(니혼카세이사 제품) 1중량부
디쿠밀퍼옥사이드 3중량부
이상의 각 성분을, 모리야마제 니더를 이용하여 혼련을 수행하고, 미가류 생지를 얻은 후, 압축성형기를 이용하여 온도 180℃, 압축시간 6분의 조건에서 가교시키고, 또한 이것을 가열 오븐으로 150℃, 5시간의 열처리를 가하여 가교 고무를 성형했다.
<평가방법>
(1) 경도
두께 2mm의 테스트시트를 3장 겹쳐 JIS K6253에 준하여 측정했다.
(2)시일성 시험
커버에 일체 성형된 가스켓을 실제 리크 시험기에 장착한 상태에서, 80℃× 168H의 열처리를 수행한 후 실온으로 되돌리고, 시험기 내부로부터 5kPa의 정압을 30초간 계속 인가하여 15초 후에 리크되는지의 여부를 조사했다.
본 시험에 있어서 이하의 평가기준에 따라 판정했다.
리크 없음: ○
리크 있음: ×
가스켓 성형재료의 압축영구변형성이 떨어지는 경우이거나 가스켓 형상에 결함이 있는 경우에는 리크된다.
(3) 습도 투과성 시험
원통형의 SUS 용기(내경 27mm, 깊이 50mm)에, 증류수 10cc를 넣고, 직경 30mm, 두께 1mm로 조정한 테스트피스를 끼우고, SUS제의 중공의 덮개(개구부 내경 27mm)로 고정시켰다. 70℃, 100시간 후의 데이터를 통해 수증기 투과 계수(g·㎜/㎠24H)를 구했다.
본 시험에 있어서 이하의 평가 기준에 따라 측정했다.
수증기 투과 계수가 1×10-3(g·㎜/㎠24H) 미만: ○
수증기 투과 계수가 1×10-3(g·㎜/㎠24H) 이상: ×
(4) 아웃가스성 시험
50×3×2mm의 가늘고 긴 형상의 테스트피스를 85℃, 3시간 열추출하여 그 때의 아웃가스량(㎍/g)을 측정했다.
본 시험에 있어서 이하의 평가 기준에 따라 측정했다.
아웃가스량 6(㎍/g) 미만: ○
아웃가스량 6(㎍/g) 이상: ×
아웃가스량이 6(㎍/g) 이상을 나타내는 것은, 하드디스크용 커넥터 가스켓으로 바람직하지 않다.
<평가 결과>
이상의 평가 방법에 의해, 표 1에 나타낸 결과가 얻어졌다.
실시예 2, 비교예 1~5
실시예 1에 있어서, 배합량을 표 1에 나타낸 바와 같이 변경한 것을 제외하고는 동일한 방법으로 가교 고무를 제조하여 동일한 방법으로 평가한 결과를 표 1에 나타내었다.
[표 1]
실시예 1 실시예 2 비교예 1 비교예 2 비교예 3 비교예 4 비교예 5
EPDM
미츠이 EPT3095		 100 100 100 100 100 100 100
카본블랙 서멀MT-CB 200 300 50 50 500 50 200
파라핀오일
프로세스오일 PW380		 120 120 0 120 120 20 20
산화아연 3 3 3 3 3 3 3
노화방지제 1 1 1 1 1 1 1
TAIC 1 1 1 1 1 1 1
디쿠밀퍼옥사이드 3 3 3 3 3 3 3
<평가결과>
경도 40 55 60 25 75 50 85
시일성 ○ ○ ○ × × ○ ×
수증기 투과 계수 ○ ○ × × ○ × ○
아웃가스량 ○ ○ × × ○ × ○
본 발명에 따르면, 가소제를 다량으로 배합하여도 저아웃가스성과 저기체투과성(저수증기투과성)이 우수한 성형재료를 얻을 수 있는 EPDM 조성물을 제공할 수 있다.
또한 본 발명에 따르면, 본 발명의 EPDM 조성물로부터 얻어지는 가스켓은, 그 소재의 성능에 의해, 시일성, 저기체투과성(저수증기투과성), 저아웃가스성 등의 특성을 가지고 있으므로 하드디스크 등의 방진(防塵)에 적합하다. 또한 하드디스크 드라이브 내부로의 수분, 실리콘 가스의 침입을 방지할 수 있으므로 가스켓의 성능, 품질을 향상시킬 수 있다.

Claims (8)

  1. 에틸렌/프로필렌/비공역디엔 3원공중합체(EPDM) 폴리머, 가소제, 충진제 및 가류제를 함유하는 EPDM 조성물에 있어서, EPDM 폴리머 100 중량부당, 가소제를 100~140중량부, 충진제로서 서멀 블랙을 200~400중량부 및 가류제를 1~10중량부 함유하는 것을 특징으로 하는 EPDM 조성물.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제 1 항에 있어서,
    전자기기에 장착되는 가스켓에 이용하는 것을 특징으로 하는 EPDM 조성물.
  5. 제 4 항에 있어서,
    하드디스크용 커넥터 가스켓에 이용하는 것을 특징으로 하는 EPDM 조성물.
  6. 제 1 항에 기재된 EPDM 조성물을 가교하여 얻어지는 것을 특징으로 하는 성형재료.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 성형재료의 총 아웃가스량은 10㎍/g 이하인 것을 특징으로 하는 성형재료.
  8. 제 6 항 또는 제 7 항에 있어서,
    상기 성형재료의 습도 투과성 시험에 기초한 수증기 투과 계수는 1×10-3(g·㎜/㎠24H) 미만인 것을 특징으로 하는 성형재료.
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