KR100995612B1 - 중합토너의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 (1) 중합도가 1,900 내지 2,500이고, 검화도가 75 내지 98%인 수용성 폴리비닐알콜을 수계에 분산시켜, 수계 분산액 100 중량부에 대해 상기 폴리비닐알콜이 1 내지 10 중량부로 포함된 수계 분산액을 제조하는 단계; (2) 단량체 혼합물을 제조하는 단계; (3) 상기 단량체 혼합물 100 중량부에 대해 상기 폴리비닐알콜이 0.1 내지 5 중량부로 포함되도록 상기 수계 분산액과 상기 단량체 혼합물을 혼합하는 단계; (4) 상기 수계 분산액과 상기 단량체 혼합물의 혼합액에 호모게나이저로 전단력을 가하면서 단량체를 현탁중합시키는 단계; 및 (5) 상기 폴리비닐알콜을 제거하는 단계를 포함하는 체적평균입경(dv)이 5~10 ㎛이고, 체적평균입경(dv)/개수평균입경(dp)이 1.5 이하인 토너의 제조방법에 관한 것이다.
토너, 분산제, 폴리비닐알콜, 중합도, 검화도

Description

중합토너의 제조 방법 {Method of Producing Polymerized Toner}
본 발명은 중합토너의 제조방법에 관한 것이다.
토너는 전자 사진 현상 및 정전기적 프린터, 복사기 등에 사용되는 것으로, 피 전사물에 전사 및 정착되어 원하는 패턴을 형성할 수 있는 도료를 말한다. 최근 컴퓨터를 이용한 문서작성 등이 일반화됨에 따라 프린터와 같은 화상형성장치의 수요가 급격히 증가하고 있으며, 이에 따라 토너의 사용량 또한 증가되고 있는 실정이다.
토너를 제조하는 방법으로는 분쇄를 이용한 제조 방법과 중합을 이용한 제조방법이 있다. 가장 널리 알려진 방법인 분쇄를 이용한 제조 방법은 용융-혼합 공정을 통해 수지와 안료를 함께 넣고 용융-혼합 혹은 압출한 후 분쇄하고 분급하여 토너 입자를 제조한다. 그러나 이 공정에 의해 제조된 토너입자는 입경의 분포가 넓고, 뾰족한 모서리를 가지는 등 매우 불규칙한 형상을 가지기 때문에 대전성이나 흐름성이 좋지 않은 문제점이 있었다.
이러한 문제를 해결하기 위하여 중합법에 의해 구형의 토너 입자를 제조하는 방법이 제시되었다. 상기 중합법에 의한 토너의 제조방법으로는 에멀젼중합/응집법과 현탁중합법이 알려져 있는데, 에멀젼 중합법은 입자의 크기 분포를 제어하기 어렵고 제조된 토너의 품질의 재현성에 문제가 있기 때문에, 현탁 중합에 의한 방법이 선호되고 있다.
하지만, 현탁 중합에 의해 형성된 토너 입자는 크기의 분포가 넓어서 별도의 분리 공정이 필요하고 이를 통해 만들어진 토너는 인쇄 시 소모량이 많고 전사율이 떨어지는 단점이 있다.
상기의 문제를 해결하기 위한, 본 발명의 목적은 토너입자가 바람직한 체적평균 입경과 좁은 크기 분포를 가짐으로써 인쇄 시 소모량이 적고 전사율이 높은 중합토너의 제조방법을 제공하는 것이다.
상기 목적에 따라, 본 발명은 제조되는 토너 입자의 체적평균 입경(dv)이 5~10 ㎛이고 체적평균입경(dv) / 개수평균입경(dp)이 1.5 이하가 되도록 수계에 특정 중합도와 검화도를 갖는 수용성 폴리비닐알콜을 첨가하여 수계 분산액을 제조하는 것을 특징으로 하는 토너의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 목적에 따라,
(1) 중합도가 1,900 내지 2,500이고, 검화도가 75 내지 98%인 수용성 폴리비닐알콜을 수계에 분산시켜, 수계 분산액 100 중량부에 대해 상기 폴리비닐알콜이 1 내지 10 중량부로 포함된 수계 분산액을 제조하는 단계;
(2) 단량체 혼합물을 제조하는 단계;
(3) 상기 단량체 혼합물 100 중량부에 대해 상기 폴리비닐알콜이 0.1 내지 5 중량부로 포함되도록 상기 수계 분산액과 상기 단량체 혼합물을 혼합하는 단계;
(4) 상기 수계 분산액과 상기 단량체 혼합물의 혼합액에 호모게나이저로 전단력을 가하면서 단량체를 현탁중합시키는 단계; 및
(5) 상기 폴리비닐알콜을 제거하는 단계를 포함하는 체적평균입경(dv)이 5~10 ㎛이고, 체적평균입경(dv)/개수평균입경(dp)이 1.5 이하인 토너의 제조방법을 제공한다.
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이하 본 발명을 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명의 일실시예에 따르면, 본 발명의 제조 방법은 하기의 현탁 중합 단계에 의해 수행된다.
(1) 중합토너 제조단계
수계에 수용성 폴리비닐알콜(PVA)를 수계 분산액 100 중량부 기준으로 1 내지 10 중량부 첨가한다.
단량체로는 방향족 비닐계 단량체나 아크릴레이트계 단량체, 메타크릴레이트계 단량체, 디엔계 단량체 또는 이들의 혼합물을 사용할 수 있고, 선택적으로 산성이나 염기성 올레핀계 단량체를 사용할 수 있다.
방향족 비닐계 단량체를 단량체 총합에 대하여 30 내지 95 중량부; 아크릴레이트계 단량체, 메타크릴레이트계 단량체 및 디엔계 단량체로 이루어진 군에서 선택된 1 이상의 단량체를 단량체 총합에 대하여 5 내지 70 중량부; 및 선택적으로 산성 또는 염기성 올레핀계 단량체를 단량체 총합에 대하여 0.1 내지 30 중량부; 안료를 단량체 총합에 대하여 1 내지 20 중량부; 왁스를 단량체 총합에 대하여 0.1 내지 30 중량부; 가교제를 단량체 총합에 대하여 0.001 내지 10 중량부; 전하조절제를 단량체 총합에 대하여 0.1 내지 20 중량부; 및 분자량 조절제를 단량체 총합에 대하여 0.001~8 중량부 포함하여 이루어지는 단량체 혼합물을 준비한다.
수계 분산액 100 중량부에 대하여 상기 단량체 혼합물을 1 내지 60 중량부로 혼합한다.
상기 혼합액에 호모게나이저로 전단력을 가하면서 중합하여 토너 코어를 제조한다.
또한, 선택적으로 상기 단량체 혼합물에 폴리에스테르계 및 스티렌 아크릴계 극성 고분자 중에서 선택된 1종 이상을 0.01 내지 10 중량부 첨가하여 사용할 수 있다.
방향족 비닐계 단량체로는 스티렌, 모노클로로스티렌, 메틸스티렌, 디메틸스티렌 등을 사용할 수 있고, 이들은 단량체 총합에 대하여 30 내지 95 중량부로 사용하는 것이 바람직하다.
아크릴레이트계 단량체로는 메틸아크릴레이트, 에틸아크릴레이트, n-부틸아크릴레이트, 이소부틸아크릴레이트, 도데실 아크릴레이트, 2-에틸헥실아크릴레이트 등을 사용할 수 있고, 메타크릴레이트계 단량체로는 메틸 메타크릴레이트, 에틸메타크릴레이트, n-부틸 메타크릴레이트, 이소부틸 메타크릴레이트, 도데실 메타크릴레이트, 2-에틸헥실 메타크릴레이트 등을 사용할 수 있으며, 디엔계 단량체로는 부타디엔, 이소프렌 등을 사용할 수 있다.
상기 아크릴레이트계 단량체, 메타크릴레이트계 단량체 및 디엔계 단량체 중 하나 이상이 단량체 총합에 대하여 5 내지 70 중량부로 사용됨이 바람직하다.
산성 올레핀계 단량체로는 카르복실기를 가진 α, β-에틸렌 화합물 등을 사용할 수 있고, 염기성 올레핀계 단량체로는 아민기나 4차 암모늄기를 가진 지방족 알콜의 메타크릴산 에스테르계, 메타크릴 아미드계, 비닐 아민계, 디알릴 아민계나 이의 암모늄염 등을 사용할 수 있다. 상기 산성 또는 염기성 올레핀계 단량체 들 중 하나 이상을 사용할 경우에는 단량체 총합에 대하여 0.1 내지 30 중량부로 사용되는 것이 바람직하다.
상기 왁스로는 파라핀 왁스, 마이크로크리스탈린 왁스, 세레신 왁스 등의 석유 정제 왁스; 카르누바 왁스 등의 천연 왁스; 또는 에스테르계 왁스, 폴리에틸렌계 왁스, 폴리프로필렌계 왁스 등의 합성 왁스 중에서 선택되는 1종 이상일 수 있다. 상기 왁스는 단량체 총합에 대하여 0.1 내지 30 중량부로 사용하는 것이 바람직하다.
상기 분자량 조절제로는 t-도데실 메르캅탄, n-도데실 메르캅탄 등의 메르캅탄계 화합물을 1종 이상 사용할 수 있는데, 이들 분자량 조절제는 단량체 총합에 대하여 0.001 내지 8.000 중량부로 사용하는 것이 바람직하다.
상기 안료로는 금속 분말형 안료, 금속물 산화형, 카본형, 황화물형, 크롬염형, 페로 시아니드형 등의 무기 안료나 아조형, 산성염료형, 염기성 염료형, 모단트 염료형, 프탈로시아닌, 퀴나크리돈형, 디옥산형 등의 유기 안료 또는 이들의 혼합물을 사용할 수 있으며, 단량체 총합에 대하여 1 내지 20 중량부로 사용된다.
전하 조절제로는, 니그로신형의 산성 염료, 고지방족의 금속염, 알콕시 아민, 킬레이트, 4차 암모늄염, 알킬아미드, 불소 처리 활성제, 나프탈렌산의 금속염 등의 양이온성 전하 조절제; 또는 산성 유기착물, 염소화된 파라핀, 염소화된 폴리에스테르, 구리 프탈로시아닌의 설포닐아민, 설폰산기를 포함한 스티렌-아크릴계 고분자 등의 음이온성 전하 조절제; 또는 이들의 혼합물이 사용되는데, 이들 전하 조절제는 단량체 총합에 대하여 0.1 내지 20 중량부로 사용하는 것이 바람직하다.
가교제로는 디비닐벤젠, 에틸렌 디메타크릴레이트, 에틸렌글리콜 디메타크릴레이트, 디에틸렌글리콜 디아크릴레이트, 1,6-헥사메틸렌 디아크릴레이트, 알릴 메타크릴레이트, 1,1,1-트리메틸올프로판 트리아크릴레이트, 트리알릴아민, 테트라알릴옥시에탄 등이 사용되며 단량체 총합에 대하여 0.001 내지 10 중량부로 사용하는 것이 바람직하다.
또한, 단량체 혼합물은 반응 개시제를 단량체 총합에 대하여 0.01 내지 5 중량부 추가로 포함할 수 있다. 상기 반응개시제로는 유용성 개시제와 수용성 개시제를 사용할 수 있다. 구체적으로는 아조비스이소부티로니트릴, 아조비스발레로니트릴 등의 아조계 개시제; 벤조일퍼옥사이드, 라우로일퍼옥사이드 등의 유기 퍼옥사이드; 과황산칼륨, 과황산암모늄 등의 일반적으로 쓰이는 수용성 개시제 등을 사용할 수 있다. 상기 반응개시제는 단량체 총합에 대하여 0.01 내지 5.00 중량부로 사용되는 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 0.1 내지 2.0 중량부로 사용된다.
상기 수용성 폴리비닐알콜(PVA)는 중합도가 1,900 ~ 2,500이다. 상기 수용성 폴리비닐알콜(PVA)의 검화도는 75 ~ 98%이고 바람직하게는 85 ~95%이다. 폴리비닐알콜(PVA)의 중합도가 1,900 미만일 경우에는 단량체 혼합물을 수계 분산액에 충분히 분산하기가 어렵고 폴리비닐알콜(PVA)의 중합도가 2,500을 초과하는 경우에는 물에 대한 폴리비닐알콜(PVA)의 용해도가 저하되어 균일한 수계 분산액을 만들기 어렵다. 폴리비닐알콜(PVA)의 검화도가 75% 미만일 경우에는 온도를 반응온도 (60℃, 90℃)로 올렸을 때 폴리비닐알콜(PVA)의 용해도가 떨어져 수계에서 석출됨에 따라 단량체 혼합물을 적절히 분산 시킬 수 없고, 검화도 98%를 초과하는 경우에는 폴리비닐알콜(PVA)의 친수성이 증가하여 분산제로서의 성능이 저하된다.
(2) 폴리비닐알콜(PVA) 제거 단계
상기에서 제조된 중합 토너를 포함하는 용액에서 우선 폴리비닐알콜 (PVA)를 적당한 방법으로 토너로부터 이탈시킨다. 중합된 토너를 포함하는 폴리비닐알콜 (PVA)를 함유한 수계분산액에 전체 중량에 대해 2배의 증류수를 첨가하여 희석한 후, 호모게나이저로 전단력을 가한 후 필터 장치, 필터프레스 장치, 일반 원심분리 장치, 연속식 디컨터형 고속 원심분리 장치 등을 사용하여 분리 및 세정 공정을 통해 수용성 폴리비닐알콜(PVA)을 토너로부터 분리할 수 있다.
본 발명을 더욱 구체적으로 설명하기 위하여 다음의 실시예를 기술하나 이는 본 발명의 이해 및 개시를 완전하게 하기 위한 것으로, 본 발명이 이에 한정되지 않는다.
[실시예 1]
(중합토너의 제조)
이온교환수 400 중량부에 분산제로서 수용성 폴리비닐알콜(중합도 1900, 검화도 90%)을 5 중량부를 첨가한 후 상온에서 10분 교반을 후 반응온도인 70℃로 온도를 높이고 다시 20분간 교반하여 수계 분산액을 준비하였다.
단량체로 스티렌 160 중량부, n-부틸 아크릴레이트 36 중량부 및 아크릴산 4 중량부를 사용하였고, 가교제로 알릴메타크릴레이트 4 중량부, 분자량 조절제로 n-도데실 메르캅탄 0.02g을 넣고 설폰산기를 포함한 스티렌-아크릴계 고분자 전하조절제 1 중량부를 충분히 녹인 후, 여기에 카본블랙 10 중량부를 넣고 비드밀로 2,000rpm에서 2시간 교반한 후 비드를 제거하여 단량체와 안료 혼합물 215 중량부를 최종 제조하였다.
상기 수계 분산액과 단량체 혼합물을 혼합하여 혼합액을 제조하고, 상기 혼합액을 물 중탕으로 70℃로 온도를 높인 후 파라핀 왁스 5 중량부를 넣어 20분간 교반하여서 반응을 지속시키고, 그 후에 패들 형식의 교반기로 600rpm에서 15시간 반응하여 중합토너를 제조하였다.
(원심 분리기로 세정)
위에서 합성한 중합토너를 포함하는 폴리비닐알콜(PVA)을 함유한 수계분산액에 전체 중량에 대해 2배의 증류수를 첨가하여 희석한 후 호모게나이저로 전단력을 가한 후 원심분리장치(Beckman J2-21M, Rotor JA-14)를 사용하여 3,000 rpm에서 15분간 원심 분리한 후, 중합된 토너를 포함하는 농축액에 다시 2배의 증류수를 첨가하여 희석한 후 호모게나이저로 전단력을 가한 후 원심분리장치(Beckman J2-21M, Rotor JA-14)를 사용하여 3,000 rpm에서 15분간 원심 분리하는 과정을 2회 추가 반복하여 토너 표면의 폴리비닐알콜(PVA)을 제거하였다. 최종적으로 필터링을 통해 수분을 제거하고 토너 케익을 진공 오븐에 넣고 48시간 상온에서 진공 건조하여 토너를 제조하였다.
(토너 입자의 크기와 형상)
제조된 토너입자의 크기와 형상은 모두 멀티사이저 쿨터 카운터와 SEM을 사용하여 측정 관찰되었다.
(토너 입자의 표면처리)
제조된 토너입자는 토너입자 100 중량부 대비 크기가 15나노미터인 실리카를 2 중량부 첨가하여 헨쉘 코터를 이용하여 5000rpm의 속도로 7분간 고속표반하여 토너입자 표면에 실리카가 흡착되도록 표면처리하였다.
(토너의 소모량과 전사율)
HP4600프린터 (휴렛팩커드) 프린터 카트리지의 공급부에 표면 처리된 토너를 채운 후 공부 전체의 무게를 측정한 후 가로 19cm 세로 1.5cm의 직사각형을 A4지에 1,000매 인쇄한 후 다시 공급부의 무게를 측정하여 토너 소모량을 계산하였다.
소모량(g) = 1,000매 인쇄 전 공급부 무게 - 1,000매 인쇄 후 공급부 무게
공급부와 분리가 가능한 드럼부의 무게를 인쇄 전 측정하고 인쇄 후 측정하여 종이 전사되지 못하고 허비되는 토너의 양을 계산하였다.
허비되는 토너량(g) = 1,000매 인쇄 후 드럼부 무게 - 1,000매 인쇄 전 드럼 부 무게
소모되고 허비되는 토너의 양으로부터 아래의 식으로 전사율을 구하였다.
전사율 (%) = {(소모량 - 허비되는 토너량)/소모량} * 100
상기 결과를 표 1에 나타내었다.
[실시예 2]
실시예 1에 있어서, 수계 분산매에 첨가되는 폴리비닐알콜의 중합도가 2,100이고 검화도가 90%인 것 외에는 실시예 1과 동일하게 중합토너를 수득하였다. 평가 결과를 표 1에 나타내었다.
[실시예 3]
실시예 1에 있어서, 수계 분산매에 첨가되는 폴리비닐알콜의 중합도가 2,100이고 검화도가 85%인 것 외에는 실시예 1과 동일하게 중합토너를 수득하였다. 평가 결과를 표 1에 나타내었다.
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삭제
삭제
삭제
[비교예] 1
실시예 1에 있어서, 수계 분산매에 폴리비닐알콜을 첨가하지 않은 것 외에는 실시예 1과 동일하게 중합토너를 수득하였다. 평가 결과를 표 1에 나타내었다.
[비교예 2]
실시예 1에 있어서, 수계 분산매에 첨가되는 폴리비닐알콜의 중합도가 2,000이고 검화도가 99%인 것 외에는 실시예 1과 동일하게 중합토너를 수득하였다. 평가 결과를 표 1에 나타내었다.
[비교예 3]
실시예 1에 있어서, 수계 분산매에 첨가되는 폴리비닐알콜의 중합도가 1,200이고 검화도가 90%인 것 외에는 실시예 1과 동일하게 중합토너를 수득하였다. 평가 결과를 표 1에 나타내었다.
[비교예 4]
실시예 1에 있어서, 수계 분산매에 첨가되는 폴리비닐알콜의 중합도가 1,700이고 검화도가 70%인 것 외에는 실시예 1과 동일하게 중합토너를 수득하였다. 평가 결과를 표 1에 나타내었다.
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[표 1]
PVA 중합도 PVA 검화도
(%)		 체적평균입경
(dv)		 체적평균입경/개수평균입경
(dv/dp)		 토너 소모량
(g)		 토너 전사율
(%)
실시예 1 1900 90 7.8 1.3 19 98
실시예 2 2100 90 8.1 1.2 20 98
실시예 3 2100 85 7.3 1.3 17 96
비교예 1 - - 6.7 1.8 25 90
비교예 2 2000 99 - - - -
비교예 3 1200 90 6.5 1.7 26 88
비교예 4 1700 70 4.8 1.7 20 85
이상에서 설명한 바와 같이, 특정 중합도와 검화도를 가지는 수용성 폴리비닐알콜을 수계에 첨가하여 수계분산액을 제조하는 것을 특징으로 하는 본 발명의 현탁 중합을 통해 체적평균 입경(dv)가 5~10 ㎛이고 체적평균입경 (dv) / 개수 평균 입경 (dp)가 1.5 이하인 중합토너를 제조할 수 있다.

Claims (14)

  1. (1) 중합도가 1,900 내지 2,500이고, 검화도가 75 내지 98%인 수용성 폴리비닐알콜을 수계에 분산시켜, 수계 분산액 100 중량부에 대해 상기 폴리비닐알콜이 1 내지 10 중량부로 포함된 수계 분산액을 제조하는 단계;
    (2) 단량체 혼합물을 제조하는 단계;
    (3) 상기 단량체 혼합물 100 중량부에 대해 상기 폴리비닐알콜이 0.1 내지 5 중량부로 포함되도록 상기 수계 분산액과 상기 단량체 혼합물을 혼합하는 단계;
    (4) 상기 수계 분산액과 상기 단량체 혼합물의 혼합액에 호모게나이저로 전단력을 가하면서 단량체를 현탁중합시키는 단계; 및
    (5) 상기 폴리비닐알콜을 제거하는 단계를 포함하는 체적평균입경(dv)이 5~10 ㎛이고, 체적평균입경(dv)/개수평균입경(dp)이 1.5 이하인 토너의 제조방법.
  2. 삭제
  3. 제 1항에 있어서, 상기 단량체 혼합물을 상기 수계 분산액 100 중량부에 대하여 1 내지 60 중량부로 수계 분산액과 혼합하고, 상기 단량체 혼합물은 방향족 비닐계 단량체를 30 내지 95 중량부; 아크릴레이트계 단량체, 메타크릴레이트계 단량체 및 디엔계 단량체로 이루어진 군에서 선택된 1 이상의 단량체를 5 내지 70 중량부; 안료를 단량체 총합 100 중량부에 대하여 1 내지 20 중량부; 왁스를 단량체 총합 100 중량부에 대하여 0.1 내지 30 중량부; 가교제를 단량체 총합 100 중량부에 대하여 0.001 내지 10 중량부; 전하조절제를 단량체 총합 100 중량부에 대하여 0.1 내지 20 중량부; 및 분자량 조절제를 단량체 총합 100 중량부에 대하여 0.001 내지 8 중량부; 포함하는 것을 특징으로 하는 토너의 제조방법.
  4. 제 3항에 있어서, 상기 단량체 혼합물 100 중량부에 대하여 폴리에스테르계 및 스티렌 아크릴계 극성 고분자 중에서 선택된 1종 이상을 0.01 내지 10 중량부 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 토너의 제조방법.
  5. 제 3항에 있어서, 상기 단량체 혼합물이 산성 또는 염기성 올레핀계 단량체를 단량체 총합 100 중량부에 대하여 0.1 내지 30 중량부 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 토너의 제조방법.
  6. 제 3항에 있어서, 방향족 비닐계 단량체가 스티렌, 모노클로로스티렌, 메틸스티렌, 및 디메틸스티렌으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 토너의 제조방법.
  7. 제 3항에 있어서, 아크릴레이트계 단량체는 메틸아크릴레이트, 에틸아크릴레이트, n-부틸아크릴레이트, 이소부틸아크릴레이트, 도데실 아크릴레이트, 및 2-에틸헥실아크릴레이트로 이루어진 군으로부터 선택되고, 메타크릴레이트계 단량체는 메틸 메타크릴레이트, 에틸메타크릴레이트, n-부틸 메타크릴레이트, 이소부틸 메타크릴레이트, 도데실 메타크릴레이트, 및 2-에틸헥실 메타크릴레이트로 이루어진 군으로부터 선택되며, 디엔계 단량체는 부타디엔 및 이소프렌으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 토너의 제조방법.
  8. 제 3항에 있어서, 상기 왁스는 파라핀 왁스, 마이크로크리스탈린 왁스, 세레신 왁스를 포함하는 석유 정제 왁스; 카르누바 왁스를 포함하는 천연 왁스; 또는 에스테르계 왁스, 폴리에틸렌계 왁스, 폴리프로필렌계 왁스를 포함하는 합성 왁스 중에서 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 토너의 제조방법.
  9. 제 3항에 있어서, 상기 분자량 조절제는 t-도데실 메르캅탄, n-도데실 메르캅탄을 포함하는 메르캅탄계 화합물로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 토너의 제조방법.
  10. 제 3항에 있어서, 상기 안료는 금속 분말형 안료, 금속물 산화형 안료, 카본형 안료, 황화물형 안료, 크롬염형 안료, 페로 시아니드형 안료를 포함하는 무기 안료; 아조형 안료, 산성 염료형 안료, 염기성 염료형 안료, 모단트 염료형 안료, 프탈로시아닌 안료, 퀴나크리돈형 안료, 디옥산형 안료를 포함하는 유기 안료; 또는 이들의 혼합물로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 토너의 제조방법.
  11. 제 3항에 있어서, 상기의 전하 조절제는, 니그로신형의 산성 염료, 고지방족의 금속염, 알콕시 아민, 킬레이트, 4차 암모늄염, 알킬아미드, 불소 처리 활성제 및 나프탈렌산의 금속염으로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택되는 양이온성 전하 조절제; 산성 유기착물, 염소화된 파라핀, 염소화된 폴리에스테르, 구리 프탈로시아닌의 설포닐아민, 설폰산기를 포함한 스티렌-아크릴계 고분자로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택되는 음이온성 전하 조절제; 또는 이들의 혼합물로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 토너의 제조방법.
  12. 제 3항에 있어서, 상기의 가교제는 디비닐벤젠, 에틸렌 디메타크릴레이트, 에틸렌글리콜 디메타크릴레이트, 디에틸렌글리콜 디아크릴레이트, 1,6-헥사메틸렌 디아크릴레이트, 알릴 메타크릴레이트, 1,1,1-트리메틸올프로판 트리아크릴레이트, 트리알릴아민, 및 테트라알릴옥시에탄으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 토너의 제조방법.
  13. 삭제
  14. 삭제
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